ES2581583T3

ES2581583T3 - Microcápsulas

Info

Publication number: ES2581583T3
Application number: ES14178724.2T
Authority: ES
Inventors: Jonathan Warr; Tiphaine Ribaut; Olivier Anthony; Stuart Fraser
Original assignee: Takasago International Corp; Takasago Perfumery Industry Co
Current assignee: Takasago International Corp
Priority date: 2013-07-29
Filing date: 2014-07-28
Publication date: 2016-09-06
Anticipated expiration: 2034-07-28
Also published as: EP2832440B1; CN105431226B; CN105431226A; MX2016001388A; EP2832440A1; US20160168507A1; JP6387393B2; US10059907B2; PH12016500178A1; JP2016530982A; BR112016002056A2; WO2015016368A1

Abstract

Una microcápsula que comprende una composición de perfume encerrada dentro de una cubierta polimérica, en la que: - la composición de perfume incluye una fragancia, - la cubierta incluye partículas coloidales sólidas que tienen un tamaño de partícula primaria medio comprendido entre 5 nm y 1 μm, - la cubierta incluye además, en forma polimerizada, una mezcla que incluye: i) entre un 20 % y un 75 % en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III) en la mezcla de un compuesto (I) que es un monómero monoetilénicamente insaturado y/o cloruro de dimetildialil amonio, ii) entre un 20 % y un 70 % en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III) en la mezcla de un compuesto (II) que es un monómero polietilénicamente insaturado seleccionado entre el grupo que consiste en un di- o poliéster de alquilo C2-C24 del ácido (met)acrílico, una di- o poliamida de alquilo C2-C24 del ácido (met)acrílico y mezclas de los mismos, y iii) entre un 0,01 % y un 10 % en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III) en la mezcla de un compuesto (III) que es un compuesto de silano.

Description

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DESCRIPCION

Microcapsulas Campo de la invencion

La presente divulgacion divulga una microcapsula que comprende una composicion de perfume encerrada dentro de una cubierta polimerica, un proceso para la preparacion de esa microcapsula as^ como productos de consumo no ingeribles (tales como limpiadores para el hogar, productos de lavado, productos para el cuidado personal y productos cosmeticos) que contengan esa microcapsula.

Antecedentes

La microencapsulacion a traves de polimerizacion por radicales libres implica la formacion preliminar de una emulsion en la que una fase por lo general de base acuosa, continua dispersa una fase hidrofoba, interna a encapsular. En la polimerizacion por radicales libres en suspension, la formacion de la pared polimerica de la microcapsula se basa en el crecimiento de cadenas de polfmero que migran desde la fase interna de la emulsion a la superficie de contacto entre las dos fases. Una vez que se completa este proceso, por lo general se obtiene una dispersion de microcapsulas que encapsulan la fase interna. Cuando se realiza este proceso, sena deseable reducir la formacion de partfculas de latex (no deseadas) y conseguir una formacion eficaz de la cubierta de la capsula. Ambos aspectos pueden ser particularmente desafiantes cuando se trabaja con fragancias debido a su naturaleza qmmica por lo general compleja.

El documento WO 2011/004006 A2 divulga un proceso para la preparacion de microcapsulas, que comprende las etapas de 1) proporcionar una emulsion de aceite en agua que comprende un coloide protector, un iniciador de radicales soluble en aceite, una sustancia lipofila y una mezcla de monomeros que comprende un 50-90 % en peso de ester de alquilo C1-C24 de acido acnlico o metacnlico y un 10-50% en peso de un monomero de polivinilo; 2) desencadenar la polimerizacion y 3): dejar que la polimerizacion se propague.

Sumario

La presente divulgacion divulga una microcapsula que comprende una composicion de perfume encerrada dentro de una cubierta polimerica. La microcapsula esta dotada de propiedades ventajosas tales como reduccion de la filtracion de la fragancia por ejemplo despues de su almacenamiento y en especial despues de su almacenamiento en un medio lfquido. La presente divulgacion tambien divulga ciertas microcapsulas que presentan propiedades de cubierta independientes del pH. Esto significa por ejemplo que ciertas microcapsulas pueden presentar propiedades de cubiertas satisfactorias en condiciones acidas (por ejemplo de pH 2) y alcalinas (por ejemplo hasta pH 12) como se puede encontrar en muchos lfquidos para el hogar, para cuidado personal de lavado y cosmeticos, tales como acondicionadores de tejidos y desodorantes (pH acido) o detergentes lfquidos para lavado y limpiadores de superficies duras (pH alcalino). La presente divulgacion tambien divulga una dispersion de microcapsulas que contienen fragancia como se ha definido en el presente documento, en la que la cantidad de partfculas de latex (es decir, perlas de polfmero solido pequenas) es particularmente baja. La presente divulgacion tambien divulga un proceso de polimerizacion por radicales libres en suspension, sencillo y eficaz, para la preparacion de una microcapsula o dispersion como se ha definido en el presente documento. La presente divulgacion tambien divulga una solucion tecnica para mantener la homogeneidad y viscosidad apropiadas de formacion de dispersion de microcapsulas a la vez que evoluciona la polimerizacion por radicales libres en suspension. La presente divulgacion tambien divulga un producto de bienes de consumo no ingerible, un producto de lavado, un producto para el cuidado personal o un producto cosmetico que contiene una microcapsula o una dispersion de microcapsulas como se ha definido en el presente documento. En particular, la presente divulgacion divulga los siguientes puntos:

1. Una microcapsula que comprende una composicion de perfume encerrada dentro de una cubierta polimerica, en la que:

- la composicion de perfume incluye una fragancia,

- la cubierta incluye partfculas coloidales solidas que tienen un tamano de partfcula primaria medio comprendido entre 5 nm (nanometro) y 1 pm (micrometro),

- la cubierta incluye ademas, en forma polimerizada, una mezcla que incluye:

i) entre un 20 % y un 75 % en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III) en la mezcla de un compuesto (I) que es un monomero monoetilenicamente insaturado y/o cloruro de dimetildialil amonio (DMDAAC),

ii) entre un 20% y un 70% en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III) en la mezcla de un compuesto (II) que es un monomero polietilenicamente insaturado seleccionado entre el grupo que consiste en un di- o poliester de alquilo C2-C24 del acido (met)acnlico, una di- o poliamida de alquilo C2-C24 del acido (met)acnlico y mezclas de los mismos, y

iii) entre un 0,01 % y un 10 % en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III) en la mezcla de un compuesto (III) que es un compuesto de silano.

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2. Una microcapsula que comprende una composicion de perfume encerrada dentro de una cubierta polimerica, en la que:

- la composicion de perfume incluye una fragancia,

- la cubierta incluye partfculas coloidales solidas que tienen un tamano de partfcula primaria medio comprendido entre 5 nm y 1 pm,

- la cubierta incluye, en forma polimerizada, una mezcla que incluye:

iii) entre un 0,01 % y un 10 % en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III) en la mezcla de un compuesto (III) que es un compuesto de silano, en la que el compuesto (II) es tal que la microcapsula proporciona una filtracion de fragancia inferior a aproximadamente un 35 % cuando se somete a ensayo despues de almacenamiento durante 4 semanas a 40 °C en una base lfquida de ensayo, de acuerdo con un metodo de ensayo de filtracion, cuando la microcapsula se prepara de acuerdo con un procedimiento de preparacion de ensayo de filtracion, y la microcapsula encapsula la fragancia n.° 5, la base lfquida de ensayo, el metodo de ensayo de filtracion, el procedimiento de preparacion y la fragancia n.° 5 que es como se define en los ejemplos.

3. Una microcapsula que comprende una composicion de perfume encerrada dentro de una cubierta polimerica, en la que:

- la composicion de perfume incluye una fragancia,

- la cubierta incluye, en forma polimerizada, una mezcla que incluye:

ii) entre un 20% y un 70% en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III) en la mezcla de un compuesto (II) que es un monomero polietilenicamente insaturado seleccionado entre el grupo que consiste en un di- o poliester de alquilo C2-C24 del acido (met)acnlico, una di- o poliamida de alquilo C2-C24 del acido (met)acnlico y mezclas de los mismos, y que:

A1. contiene dos o mas grupos ester de (met)acrilato o dos o mas grupos amida de (met)acrilato por monomero, y

B1. tiene un peso molecular que, una vez dividido entre el numero de grupos ester o amida de (met)acrilato, da un valor superior a 85 e inferior a 135; y

4. La microcapsula de acuerdo con cualquiera o varios de los puntos 1 a 3, en la que el compuesto (I) se selecciona del grupo que consiste en acido metacnlico, metacrilato de metilo, metacrilato de etilo, metacrilato de isopropilo, metacrilato de 2-hidroxietilo, metacrilato de 2-hidroxipropilo, metacrilato de 3-hidroxipropilo, y mezclas de los mismos.

5. La microcapsula de acuerdo con cualquiera o varios de los puntos 1 a 3, en la que el compuesto (I) es una combinacion de:

ia) entre un 50% y un 100% en peso con respecto al peso de la combinacion de un monomero de monometacrilato neutro (la) que tiene una solubilidad en agua a pH 7 y 20 °C igual a, o superior a 2 g/100 ml,

ib) entre un 0 % y un 50 % en peso con respecto al peso de la combinacion de otro monomero monoetilenicamente insaturado neutro (Ib), y

ic) entre un 0% y un 15% en peso con respecto al peso de la combinacion de un monomero monoetilenicamente insaturado ionizado o ionizable (Ic).

6. La microcapsula de acuerdo con el punto 5, en la que el monomero de monometacrilato neutro (la) se selecciona del grupo que consiste en metacrilato de 2-hidroxietilo, metacrilato de 2-hidroxipropilo, metacrilato de 3- hidroxipropilo, metacrilato de glicidilo, metacrilato de poli(etilenglicol) metil eter y mezclas de los mismos.

7. La microcapsula de acuerdo con cualquiera o varios de los puntos 1 a 6, en la que el compuesto (II) es un di- o poliester resultante de la esterificacion del acido (met)acnlico con un alcohol C2-C24 polihndrico lineal o ramificado y/o polietilenglicoles C2-C24.

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8. La microcapsula de acuerdo con el punto 7, en la que el compuesto (II) comprende uno o mas de dimetacrilato de 1,4-butilenglicol, dimetacrilato de etilenglicol y dimetacrilato de 1,3-propilenglicol.

9. La microcapsula de acuerdo con cualquiera o varios de los puntos 1 a 8, en la que el compuesto (III) comprende metacriloxipropiltrimetoxisilano y/o metacriloxipropiltrietoxisilano.

10. Una dispersion de base acuosa que comprende una microcapsula como se define de acuerdo con cualquiera o varios de los puntos 1 a 9.

11. Una dispersion de base acuosa como se define en el punto 10, que esta sustancialmente libre de partfculas de latex.

12. Un producto que comprende una microcapsula como se define de acuerdo con cualquiera o varios de los puntos 1 a 9 o una dispersion de base acuosa como se define en el punto 10 u 11.

13. Un proceso para la preparacion de una microcapsula como se define en cualquiera o varios de los puntos 1 a 9, que comprende las siguientes etapas:

a) proporcionar una emulsion de aceite en agua que tiene una fase oleosa y una fase acuosa, pudiendose obtener dicha emulsion por mezcla de:

- partfculas coloidales solidas que tienen un tamano de partfcula primaria medio comprendido entre 5 nm y 1 pm,

- un iniciador de la polimerizacion soluble en aceite,

- una composicion de perfume que incluye una fragancia,

- una mezcla como se define en cualquiera o varios de los puntos 1 a 9, y

- un coloide protector,

b) desencadenar la polimerizacion dentro de la fase oleosa de la emulsion obtenida en la etapa a),

c) dejar que la polimerizacion se propague obteniendo de ese modo microcapsulas.

14. Uso de una combinacion de partfculas coloidales solidas que tienen un tamano de partfcula primaria medio comprendido entre 5 nm y 1pm y un compuesto de silano para reducir la formacion de partfculas de latex en un proceso de polimerizacion por radicales libres en suspension para la preparacion de una microcapsula que contienen una composicion de perfume, en la que la composicion de perfume incluye una fragancia.

15. Uso de una combinacion de partfculas coloidales solidas que tienen un tamano de partfcula primaria medio comprendido entre 5 nm y 1 pm y un compuesto de silano para reducir la filtracion de una microcapsula que contiene una composicion de perfume, en la que la composicion de perfume incluye una fragancia.

16. Uso de una combinacion de partfculas coloidales solidas que tienen un tamano de partfcula primaria medio comprendido entre 5 nm y 1 pm y un compuesto de silano para microencapsular una composicion de perfume que incluye una fragancia.

Descripcion detallada

A menos que se indique de otro modo, todos los porcentajes son porcentajes en peso.

A menos que se indique de otro modo "un" o "uno" se refiere a uno o mas.

A menos que se indique de otro modo, todos los terminos qrnmicos tienen los significados definidos en la 2a Edicion del Compendio de Terminologfa Qrnmica de la IUPAC Recopilada por A D McNaught y A Wilkinson Blackwell Scientific Publications Oxford 1997 y en la Nomenclatura de Qrnmica Organica de la IUPAC, publicada por Blackwell Scientific Publications Oxford 1993 ISBN 0632034882.

A menos que se indique de otro modo, el termino "mezcla", "una mezcla" o "mezcla de monomeros" se refiere a la mezcla que incluye los compuestos (I) a (III).

A menos que se indique de otro modo, los compuestos denominados monomero(s) son monomeros que se pueden polimerizar mediante polimerizacion por radicales libres.

A menos que se indique de otro modo, se debe entender que las referencias a "partfculas de latex" o "formacion de partfculas de latex" se refieren a partfculas de latex que se forman durante la polimerizacion en la fase acuosa de la emulsion. Por lo general, las partfculas de latex tienen un tamano en el intervalo de 5 nm a 5 pm de diametro.

A menos que se indique de otro modo "(met)acrilato" (o "(met)acnlico") se refiere al metacrilato (o metacnlico) y/o acrilato (o acnlico). Por ejemplo, significa metacrilato (o metacnlico). Por ejemplo, significa acrilato (o acnlico). Por ejemplo, significa metacrilato (o metacnlico) y acrilato (o acnlico).

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A menos que se indique de otro modo, los grupos ester metacrilato y acrilato son grupos que tienen un peso molecular de 85 y 71 unidades de masa, respectivamente, y las siguientes estructuras

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en la que A es CH3 para un grupo ester metacrilato o A es H para un grupo ester acrilato.

A menos que se indique de otro modo, los grupos amida de metacrilato o acrilato son grupos que tienen un peso molecular de 84 y 70 unidades de masa, respectivamente, y las siguientes estructuras

en la que B es CH3 para un grupo amida de metacrilato o B es H para un grupo amida de acrilato.

A menos que se indique de otro modo, la temperatura ambiente es 20 °C.

Ciertas sustancias, en particular moleculas de perfumena, pueden existir como distintos isomeros (o como mezcla de distintos isomeros). En lo sucesivo en el presente documento, se pueden identificar tambien por medio de su numero CAS. En estos casos, se informa del numero CAS de un solo isomero. Sin embargo, ya menos que se indique de otro modo, se entendera que la referencia cubre todos los isomeros existentes. Para sustancias que tienen varios isomeros independientemente de si se especifica su pureza, el uso de un numero CAS de cualquier isomero o un numero CAS colectivo debena cubrir todos los posibles isomeros de esa sustancia en particular.

La presente divulgacion divulga una microcapsula que comprende, tal como que consiste en, una composicion de perfume encerrada dentro de una cubierta polimerica.

Algunos metodos de preparacion de microcapsulas que contienen perfume se describen por ejemplo en MICROENCAPSULATlON: Methods and Industrial Applications Editado por Benita y Simon (Marcel Dekker, Inc. 1996) y en Kirk Othmer Encyclopedia of Chemical Technology Microencapsulation de C. Thies. Algunas microcapsulas que se pueden obtener mediante polimerizacion por radicales libres son bien conocidas por los que trabajan en el campo de por ejemplo, perfumes encapsulados y son estructuralmente (y dimensionalmente) diferentes de otros tipos de capsulas tales como capsulas blandas sin interrupcion convencionales o capsulas duras de dos piezas usadas por ejemplo en farmacia para administrar sustancias por via oral o por via rectal a un sujeto.

Las microcapsulas divulgadas en el presente documento no estan destinadas a administracion oral o rectal a sujetos humanos o animales.

Una microcapsula como la que se divulga en el presente documento puede tener un espesor de la cubierta comprendido entre aproximadamente 100 nm y 800 nm, tal como entre aproximadamente 200 nm y 700 nm, por ejemplo entre aproximadamente 300 nm y 600 nm.

Una microcapsula como la que se divulga en el presente documento puede tener una composicion de proporcion de peso de perfume con respecto a cubierta que esta comprendida entre 50:1 y 1:1, tal como entre 30:1 y 1:1, o entre 20:1 y 1:1, por ejemplo entre 10:1 y 1:1.

La microcapsula divulgada en el presente documento puede ser sustancialmente esferica.

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La microcapsula divulgada en el presente documento puede tener un tamano medio de partfcula (valor de tamano de partfcula de volumen medio D(v; 0,5)) igual o superior a 7,5 micrometros (7,5 pm), por ejemplo igual o superior a 10 pm, tal como igual o superior a 15 pm, o igual o superior a 20 pm, por ejemplo igual o superior a 25 pm. La microcapsula divulgada en el presente documento puede tener un tamano medio de partfcula igual o inferior a 60 micrometros (60 pm), por ejemplo igual o inferior a 50 pm, tal como igual o inferior a 45 pm, por ejemplo igual o inferior a 40 pm. La microcapsula divulgada en el presente documento puede tener un tamano de medio de partfcula comprendido entre 7,5 micrometros (7,5 pm) y 60 micrometros (60 pm), o entre 7,5 pm y 50 pm, o entre 10 pm y 50 pm, o entre 7,5 pm y 45 pm, o entre 10 pm y 45 pm, o entre l5 pm y 45 pm, o entre 15 pm y 40 pm, o entre 20 pm y 45 pm, o entre 25 pm y 45 pm, o entre 25 pm y 40 pm, o entre 25 pm y 35 pm.

Las microcapsulas que se pueden obtener mediante polimerizacion por radicales libres por lo general tienen tamanos de partfcula medios bastante pequenos (por ejemplo inferiores a aproximadamente 7 micrometros). Esto se podna deber a una creencia tecnica de que este tamano se las arregla mejor con una polimerizacion eficaz, conduciendo de este modo a capsulas con mejores propiedades. Al mismo tiempo, tambien se penso que el tamano medio de particular no tema un impacto significativo en la filtracion de la capsula final. Sin embargo, los resultados experimentales obtenidos por el presente Solicitante mostraron que con la polimerizacion no se satisfacen cuestiones significativas cuando se dirigen a tamanos mas grandes y que el tamano medio de las partfculas mas grande puede proporcionar aproximadamente una ventaja en terminos de filtracion. Si se desean microcapsulas con dimensiones que no las hacen visibles a simple vista cuando se depositan en una superficie de color negro, entonces es recomendable tener como objetivo un tamano de partfcula medio inferior a por ejemplo 70 micrometros.

La tecnica preferida usada en la presente divulgacion para medir el tamano medio de partfcula de la microcapsula es la dispersion de luz usando por ejemplo un analizador de Distribucion de Tamano de partfcula de dispersion Laser Horiba® o Malvern® o un instrumento equivalente que funciona con el principio de dispersion de luz laser de bajo angulo (LALLS) siguiendo las directrices generales establecidas en la norma ISO 13320 "Analisis del Tamano de Partfcula - Metodos de Difraccion con Laser".

La cubierta polimerica de la microcapsula comprende partfculas coloidales solidas (tambien conocidas como coloides en partfculas) que tienen un tamano de partfcula primaria medio comprendido entre 5 nm y 1 pm tal como se mide por ejemplo a traves de dispersion de luz dinamica. La polimerizacion por radicales libres para preparacion de microcapsulas por lo general incluye la formacion inicial de una emulsion de aceite en agua. Los coloides en partfculas permiten obtener emulsiones de aceite en agua de Pickering estabilizadas mediante coalescencia limitada. Se conoce el proceso de formacion de emulsiones de Pickering. Este se discute por ejemplo en Whitesides y Ross, J. Interface Colloid Sci. 196, 48-59 (1995).

Algunos ejemplos de materiales que se pueden usar de forma adecuada en forma de partfculas coloidales solidas en las microcapsulas divulgadas en el presente documento son sflice, cuarzo, vidrio, aluminio (AIO(OH)), silicatos de aluminio (por ejemplo arcillas), silicio, cobre, estano (SnO), talco, oxidos o hidroxidos inorganicos (por ejemplo Fe2O3, TO2, C2O3), acero, hierro, asbestos, mquel, cinc, plomo, marmol, tiza (CaCO3), yeso (CaSO4), baritas (por ejemplo BaSO4), grafito y negro de carbono. Algunos materiales preferidos son sflice, sindicatos de aluminio y oxidos o hidroxidos inorganicos. La sflice es un material altamente preferido.

Las partfculas coloidales solidas adecuadas para la presente divulgacion pueden tener o no la superficie modificada. La modificacion superficial puede impartir la capacidad a los materiales para repartirse en la superficie de contacto de las fases acuosa y oleosa o puede mejorar la compatibilidad entre los materiales y la cubierta polimerica de la microcapsulas. Algunos ejemplos de modificacion superficial incluyen tratamientos qrnmicos para aumentar o disminuir la hidrofobia de las partfculas. Como alternativa, algunos agentes que modifican la superficie se pueden adsorber en superficie de las partfculas para impartir propiedades de superficie activa apropiadas. Como alternativa, algunas partfculas se pueden modificar por medio de agentes de acoplamiento que mejoran la compatibilidad entre los materiales y la cubierta polimerica de la microcapsulas. Algunas tecnicas para modificar superficies de las partfculas se discuten por ejemplo en "Nanoparticle Technology handbook" 1a edicion, ano 2007, Solicitud 41 (paginas 593-596) "Surface modification of inorganic nanoparticles by organic functional groups". Algunas partfculas coloidales solidas modificadas (asf como no modificadas) estan disponibles en el mercado.

Algunos ejemplos de sflices coloidales adecuadas pueden ser sflices pirogenas secas (tales como las disponibles en el mercado en la gama Aerosil® de Evonik®) o dispersiones acuosas de sflice coloidal (tales como las disponibles en el mercado en la gama Ludox® de Du Pont®). Algunas deben ser partfculas de sflice pirogena o partfculas de sflice condensada. Algunas sflices pirogenas estan particularmente adaptadas para la estabilizacion de emulsiones con tamanos de gotita en el intervalo de 10 pm a 100 pm. Para gotitas mas grandes, las sflices coloidales podnan ser mas apropiadas. Algunas calidades adecuadas de sflice pirogena son Aerosil® 200 (una sflice pirogena hidrofila con un area de superficie espedfica de 200 m2/g) y Aerosil® R816 que tiene un area de superficie BET de 190 ± 20m2/g y un tamano de partfcula primaria medio de aproximadamente 12 nm, ambas disponibles en Evonik®.

Las cantidades de partroulas coloidales solidas pueden estar comprendidas entre un 0,025 % y un 10 %, tal como entre un 0,05 % y un 7,5 %, por ejemplo entre un 0,1 % y un 5 %, tal como entre un 0,2 % y un 3 %, o entre un 0,3 % y un 2 %, o entre un 0,3 % y un 1,2 %, tal como un 0,6 % en peso con respecto al peso de una suspension seca.

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El uso de partfculas coloidales solidas en solitario puede conducir a una cubierta de microcapsula no totalmente satisfactoria. El uso combinado de partfculas coloidales solidas y un compuesto de silano como se ha divulgado en el presente documento puede superar este efecto y permitir que se consiga una cubierta de microcapsulas de alta calidad incluso cuando se microencapsulan fragancias que pueden inhibir la polimerizacion. A su vez, esto puede influir por ultimo en la filtracion de la microcapsula final.

El compuesto (I) es preferentemente un monomero monoetilenicamente insaturado.

Algunos ejemplos adecuados del compuesto (I) son:

a) acidos mono- o poli carboxflicos C3-C6 monoetilenicamente insaturados,

b) amidas de acidos mono- o poli carboxflicos C3-C6 monoetilenicamente insaturados;

c) esteres de alquilo C1-C24 lineal o ramificado opcionalmente mono- o polisustituido de acidos mono- o poli carboxflicos C3-C6 monoetilenicamente insaturados,

y

d) esteres de cicloalquilo C3-C6 opcionalmente mono- o polisustituido de acidos mono- o poli carboxflicos C3-C6 monoetilenicamente insaturados,

en el que algunos sustituyentes opcionales se seleccionan del grupo que consiste en -OH, -OR, -C(O)R, -NH2, - NHR, -NR2, -NR3+, anillos aromaticos -C5-C6 o heteroaromaticos, y ciclo- o heterodclico alquilo C3-C10, en los que R es alquilo C1-C4. El acido carbox^lico es preferentemente un acido monocarbox^lico tal como acido metacnlico.

Por ejemplo, el compuesto (I) se selecciona de acido acnlico, acido metacnlico, acido maleico, acido itaconico, metacrilato de 2-(dietilamino)etilo, metacrilato de dimetilaminoetilo, metacrilato de 2-(terc-butilamino)etilo, N-[3- (dimetilamino)propil]metacrilamida, cloruro de 3-trimetilamonio propil metacrilamida, metacrilato de metilo, metacrilato de etilo, metacrilato de n-propilo, metacrilato de isopropilo, metacrilato de terc-butilo, metacrilato de isobutilo, metacrilato de n-butilo, metacrilamida, metacrilato de bencilo, metacrilato de isobornilo, metacrilato de ciclohexilo, metacrilato de tetrahidrofurilo, metacrilato de glicidilo, metacrilato de 2-hidroxietilo, metacrilato de 2- hidroxipropilo, metacrilato de 3-hidroxipropilo, metacrilato de poli(etilenglicol) metil eter, metacrilato de 2-etil(2- oxoimidazolidin-1-ilo), cloruro de acriloxietiltrimetil amonio, cloruro de metacriloxietiltrimetil amonio y mezclas de los mismos.

El compuesto (I) se puede seleccionar entre acido metacnlico, metacrilato de metilo, metacrilato de etilo, metacrilato de isopropilo, metacrilato de 2-hidroxietilo, metacrilato de 2- o 3-hidroxipropilo y mezclas de los mismos, por ejemplo acido metacnlico, metacrilato de metilo, metacrilato de etilo y mezclas de los mismos.

El compuesto (I) puede ser una combinacion de acido metacnlico y metacrilato de metilo y/o etilo. La combinacion se puede usar en una cantidad comprendida entre un 30 % y un 60 %, por ejemplo entre un 35 % y un 60 % en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III) en la mezcla. En la combinacion, el acido metacnlico puede estar presente entre un 35 % y un 50 %, tal como entre un 45 y un 47 %, en peso, y metacrilato de metilo o etilo entre un 0% y un 15%, tal como entre un 0 y un 8%, en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III) en la mezcla.

De forma ventajosa, el compuesto (I) es un monomero insaturado de monometacrilato lo que significa que contiene un solo grupo ester metacrilato. En efecto, algunos metacrilatos demostraron ser menos susceptibles a la hidrolisis que los acrilatos en exposicion prolongada a pH acido o alcalino y temperaturas de almacenamiento elevadas. Por lo tanto, puede ser ventajoso que el compuesto (I) no contenga derivados de acido acnlico tales como esteres o amidas de alquilo C1-C24 o cicloalquilo C3-C6 del acido acnlico.

En una realizacion, la mezcla incluye por ejemplo entre un 30 % y un 60 %, por ejemplo entre un 35 % y un 60 % en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) y (III) en la mezcla de un compuesto (I) que es una combinacion de:

ia) entre un 50 % y un 100 %, tal como entre un 60 % y un 100 %, por ejemplo entre un 70 % y un 100 % en peso con respecto al peso de la combinacion de un monomero de monometacrilato neutro (la) que tiene una solubilidad en agua a 20 °C igual a, o superior a 2 g/100 ml,

ib) entre un 0 % y un 50 %, tal como entre un 0 % y un 60 %, por ejemplo entre un 0 % y un 30 % en peso con respecto al peso de la combinacion de otro monomero monoetilenicamente insaturado neutro (Ib), y

ic) entre un 0 % y un 15 %, tal como entre un 0 % y un 5 % en peso con respecto al peso de la combinacion de un monomero monoetilenicamente insaturado ionizado o ionizable (Ic).

Adoptar la combinacion anterior de monomeros (Ia) a (Ic) permite obtener microcapsulas que presentan propiedades de cubierta que son independientes del pH en un intervalo de pH encontrado normalmente en productos para el hogar lfquidos, para el cuidado personal de lavado y cosmeticos, tales como acondicionadores de tejido y

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desodorantes (pH acido) o detergentes Kquidos para lavado y limpiadores de superficies duras (pH alcalino), se adopta la combinacion de los monomeros (la) a (Ic) mencionados anteriormente. Por ejemplo con este intervalo de pH esta comprendido entre 2 y 12, tal como superior a 4, por ejemplo entre 4 y 12. Por lo tanto, es particularmente ventajoso que un producto (como se define a continuacion) que incluye una microcapsula que se puede obtener con esa mezcla sea lfquido a temperatura ambiente y tenga un pH, por ejemplo, superior a 4, tal como superior a 4 e inferior a 12.

En la presente descripcion y a menos que se indique de otro modo, "neutro" se refiere a que el monomero de monometacrilato no esta ionizado o esta ionizado en una cantidad inferior a un 20 % en moles cuando se mide en agua desionizada a 20 °C a un pH de 2 y 12. Por ejemplo, un monomero de monometacrilato es neutro si no contiene grupos funcionales que estan permanentemente ionizados tales como aminas cuaternizadas, por ejemplo sales de alquil amonio cuaternario. Por ejemplo, un monomero de monometacrilato neutro puede contener grupos funcionales cuyas especies protonadas tienen un pKa superior a aproximadamente 12,5, tal como superior a aproximadamente 12,7, por ejemplo superior a aproximadamente 13, tal como comprendido entre aproximadamente 13 y 30. Por ejemplo, un monomero de monometacrilato es neutro si no contienen grupos funcionales tales como grupos acido carboxflico, grupos amino primario o secundario. Como alternativa, un monomero de monometacrilato neutro puede contener grupos funcionales tales como grupos alcoholes primarios, amidas primarias o secundarias o grupos eter.

El monomero (la) tiene una solubilidad en agua a pH 7 y 20 °C igual a, o superior a 2 g/100 ml, por ejemplo superior a 3, tal como superior a 4 o superior a 5 g/100 ml. El monomero (la) es un monomero hidrofilo. La solubilidad en agua se mide de forma conveniente de acuerdo con el metodo 105 de la OECD - solubilidad en agua adoptado el 27 de julio de 1995 (DIRECTRIZ PARA EL ENSAYO DE AGENTES QWMICOS DE LA OECD).

El monomero (la) se puede seleccionar entre metacrilato de 2-hidroxietilo, metacrilato de 2-hidroxipropilo, metacrilato de 3-hidroxipropilo, metacrilamida, metacrilato de glicidilo, metacrilonitrilo, metacrilato de poli(etilenglicol) metil eter, por ejemplo PEG300 metacrilato metil eter o por ejemplo un metacrilato de poli(etilenglicol) metil eter en el numero medio de unidades de PEG esta comprendido entre 3 y 20, por ejemplo entre 5 y 10 (por ejemplo trietilenglicol metil eter metacrilato; tetraetilenglicol metil eter metacrilato; pentaetilenglicol metil eter metacrilato; decaetilenglicol metil eter metacrilato; pentadecaetilenglicol metil eter metacrilato), y mezclas de los mismos. Por ejemplo, el monomero (la) se puede seleccionar entre metacrilato de 2-hidroxietilo, metacrilato de 2-hidroxipropilo, metacrilato de 3- hidroxipropilo, metacrilato de glicidilo, trietilenglicol metil eter metacrilato; PEG300 metacrilato metil eter, y mezclas de los mismos. Por ejemplo, el monomero (la) se puede seleccionar entre metacrilato de 2-hidroxietilo, metacrilato de glicidilo, metacrilato de poli(etilenglicol) metil eter y mezclas de los mismos.

Preferentemente, el monomero (la) incluye al menos metacrilato de 2-hidroxietilo. Por ejemplo, el metacrilato de 2- hidroxietilo puede representar al menos un 10 % o al menos un 20 % o al menos un 30 % o al menos un 40 % o al menos un 50 % o al menos un 60 % o al menos un 70 % o al menos un 80 % o al menos un 90 % en peso del monomero (la) en la mezcla. El monomero (la) puede consistir en metacrilato de 2-hidroxietilo.

El monomero (lb) es un monomero monoetilenicamente insaturado neutro distinto de, es decir, diferente del monomero (la). Neutro se define como se ha discutido anteriormente.

Algunos ejemplos de monomeros (lb) adecuados pueden ser:

- esteres de alquilo C1-C24 lineal o ramificado opcionalmente sustituido de acidos mono- o poli carboxflicos monoetilenicamente insaturados,

y

- esteres de cicloalquilo C3-C6 opcionalmente sustituido de acidos mono- o poli carboxflicos monoetilenicamente insaturados.

Algunos sustituyentes opcionales pueden ser -OH, -OR, -C(O)R, en los que R es alquilo C1-C4 mientras que un acido mono- o poli carboxflico es el acido metacnlico.

El monomero (lb) de forma conveniente puede tener una solubilidad en agua a pH 7 y 20 °C inferior a 2 g/100 ml. Este puede ser totalmente insoluble en agua. El monomero (lb) es un monomero hidrofobo. La solubilidad en agua se mide de forma conveniente de acuerdo con el metodo 105 de la OECD - solubilidad en agua adoptado el 27 de julio de 1995 (DIRECTRIZ PARA EL ENSAYO DE AGENTES QWMICOS DE LA OECD).

El monomero (lb) se puede seleccionar entre metacrilato de metilo, metacrilato de etilo, metacrilato de n-propilo, metacrilato de isopropilo, metacrilato de terc-butilo, metacrilato de isobutilo, metacrilato de n-butilo, metacrilato de bencilo, metacrilato de isobornilo, metacrilato de ciclohexilo, metacrilato de tetrahidrofurfurilo, mono(etilenglicol) metil eter metacrilato, di(etilenglicol) metil eter metacrilato, y mezclas de los mismos. Por ejemplo, el monomero (lb) se puede seleccionar entre metacrilato de metilo y/o metacrilato de etilo.

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Preferentemente, el monomero (lb) incluye al menos un metacrilato de metilo. Preferentemente, el monomero (lb) incluye al menos un metacrilato de etilo. Por ejemplo, el metacrilato de metilo y/o etilo metacrilato puede estar presente en una cantidad de al menos un 10 %, tal como al menos un 20 %, por ejemplo al menos un 30 %, tal como al menos un 40 %, o al menos un 50 %, o al menos un 60 %, o al menos un 70 %, tal como al menos un 80 %, por ejemplo al menos un 90 % en peso con respecto al peso combinado de todos los monomeros (lb) presentes en la mezcla. El monomero (lb) puede consistir en metacrilato de metilo y/o metacrilato de etilo.

El monomero (Ic) es un monomero monoetilenicamente insaturado ionizado o ionizable.

En la presente descripcion y a menos que se indique de otro modo, "ionizado o ionizable" se refiere a que el monomero (Ic) esta permanentemente ionizado o ionizado en una cantidad superior a un 20 % en moles cuando se mide en agua desionizada a 20 °C a un pH de 2 o 12. Por ejemplo, el monomero (Ic) esta ionizado o se puede ironizar si contiene grupos funcionales que estan permanentemente ionizados tales como aminas cuaternizadas, por ejemplo sales de alquil amonio cuaternario. Por ejemplo, el monomero (Ic) puede contener grupos funcionales cuyas especies protonadas tienen un pKa superior a aproximadamente 12,5, tal como inferior a aproximadamente 11, por ejemplo inferior a aproximadamente 10, tal como comprendido entre aproximadamente 10 y 0. Por ejemplo, un monomero ionizado o ionizable (Ic) puede contener uno o mas grupos funcionales tales como grupos acido carboxflico, grupos acido sulfonico y grupos amino primario o secundario.

Algunos ejemplos del monomero (Ic) son el acido (met)acnlico, cloruro de 3-(metacriloilamino)propil]trimetilamonio, cloruro de dimetildialil amonio, acido maleico, acido itaconico, metacrilato de 2-(dietilamino)etilo, metacrilato de dimetilaminoetilo, metacrilato de 2-(terc-Butilamino)etilo, N-[3-(dimetilamino)propil]metacrilamida, cloruro de acriloxietiltrimetil amonio, metacrilato de 2-etil(2-oxoimidazolidin-1-ilo) y mezclas de los mismos. Algunos ejemplos preferidos son acido metacnlico y/o cloruro de 3-(metacriloilamino)propil]trimetilamonio.

El compuesto (II) es un monomero polietilenicamente insaturado. El compuesto (II) tambien se puede denominar agente reticulador debido a su funcion de reticulacion en la preparacion de la cubierta de la capsula.

El compuesto (II) puede ser un monomero de di- o poli(met)acrilato lo que significa que contiene dos o mas grupos ester o amida de (met)acrilato.

Algunos ejemplos de di- o poliamida de alquilo C2-C24 del acido (met)acnlico son N,N-metilenbis(2- metil(met)acrilamida), N,N-etilenbis(2-metil(met)acrilamida) y las amidas que se pueden obtener haciendo reaccionar melamina con acido (met)acnlico.

Preferentemente, el compuesto (II) se selecciona del grupo que consiste en un di- o poliester de alquilo C2-C24 del acido metacnlico, una di- o poliamida de alquilo C2-C24 del acido metacnlico y mezclas de los mismos, tal como un di- o poliester de alquilo C2-C24 del acido metacnlico, una di- o poliamida de alquilo C2-C24 del acido metacnlico y mezclas de los mismos, por ejemplo un di- o poliester de alquilo C2-C24 del acido metacnlico.

Algunos di- o poliesteres adecuados son los que resultan de la esterificacion de acido metacnlico con alcoholes C2- C24 polihndricos lineales o ramificados, tal como C2-C12, o C2-C24, tales como polietilenglicoles C2-C12. Algunos alcoholes polihndricos adecuados pueden ser los que tienen un peso molecular medio el numero de hasta aproximadamente 6000. Algunos polietilenglicoles adecuados pueden ser los que tienen un peso molecular medio en numero de hasta aproximadamente 7500. De forma ventajosa, los alcoholes polihudricos son dioles. De forma ventajosa, los polietilenglicoles son di-, tri- o tetra-etilenglicoles.

Algunos ejemplos del compuesto (II) son dimetacrilato de 1,4-butilenglicol (peso molecular, PM, aproximadamente 226); dimetacrilato de 1,3-butilenglicol (PM aproximadamente 226); trimetacrilato de pentaeritritol (PM aproximadamente 340); trimetacrilato de glicerol (PM aproximadamente 296); dimetacrilato de 1,2-propilenglicol (PM aproximadamente 212), dimetacrilato de 1,3-propilenglicol (PM aproximadamente 212), dimetacrilato de etilenglicol (Pm aproximadamente 198), dimetacrilato de dietilenglicol (PM aproximadamente 242); dimetacrilato de glicerol (PM aproximadamente 228); dimetacrilato de 1,6-hexano diol (PM aproximadamente 226), trimetacrilato de trimetilolpropano (PM aproximadamente 338); tetrametacrilato de pentaeritritol etoxilado (PM aproximadamente 585), y mezclas de los mismos. Algunos ejemplos preferidos son dimetacrilato de 1,4-butilenglicol, dimetacrilato de 1,3- propilenglicol, dimetacrilato de etilenglicol, dimetacrilato de dietilenglicol y mezclas de los mismos, tal como dimetacrilato de 1,4-butilenglicol, dimetacrilato de etilenglicol, dimetacrilato de 1,3-propilenglicol y mezclas de los mismos.

El compuesto (II) puede incluir al menos dimetacrilato de 1,4-butilenglicol, dimetacrilato de 1,3-propilenglicol, dimetacrilato de etilenglicol o dimetacrilato de dietilenglicol, tal como al menos dimetacrilato de 1,4-butilenglicol y/o dimetacrilato de etilenglicol y/o dimetacrilato de 1,3-propilenglicol. Por ejemplo, el monomero (II) puede incluir al menos, o puede consistir en, dimetacrilato de 1,4-butilenglicol. Por ejemplo, el monomero (II) puede incluir al menos, o puede consistir en, dimetacrilato de etilenglicol. Por ejemplo, el monomero (II) puede incluir al menos, o puede consistir en, dimetacrilato de 1,3-propilenglicol. Por ejemplo, el monomero (II) puede incluir los agentes de reticulacion mencionados anteriormente en una cantidad de al menos un 10%, tal como al menos un 20%, por

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ejemplo al menos un 30 %, tal como al menos un 40 %, o al menos un 50 %, o al menos un 60 %, o al menos un 70 %, tal como al menos un 80 %, por ejemplo al menos un 90 % en peso con respecto al peso combinado del compuesto (II) en la mezcla.

En un aspecto, el compuesto (II) es un di- o poliester de alquilo C2-C24 del acido (met)acnlico, preferentemente acido metacnlico, y:

A1. Contiene dos o mas, por ejemplo de 2 a 6, o de 2 a 4 tal como 2 o 3 o 4 grupos ester o amida de (met)acrilato por monomero, y

B1. Tiene un PM (peso molecular, expresado como unidades de masa) que, una vez dividido entre el numero de grupos ester o amida de (met)acrilato, da un valor superior a aproximadamente 85, por ejemplo superior a aproximadamente 90, e inferior a aproximadamente 135, tal como inferior a aproximadamente 121.

En una realizacion, el compuesto (II) satisface las condiciones A1 y B1 mencionadas anteriormente con la condicion de que uno o mas de dimetacrilato de 1,4-butilenglicol, dimetacrilato de etilenglicol, dimetacrilato de 1,3- propilenglicol, dimetacrilato de etilenglicol y dimetacrilato de dietilenglicol esten excluidos.

En un aspecto, el compuesto (II) puede ser un monomero polietilenicamente insaturado como se ha definido anteriormente de modo que la microcapsula proporciona una filtracion de fragancia inferior a aproximadamente un 35 %, tal como inferior a aproximadamente un 28 %, por ejemplo inferior a aproximadamente un 22 %, cuando se somete a ensayo despues de almacenamiento durante el 4 semanas a 40 °C en una base lfquida de ensayo, de acuerdo con un metodo de ensayo de filtracion, cuando la microcapsula se prepara de acuerdo con un procedimiento general de preparacion, y la microcapsula encapsula la fragancia n.° 5, la base lfquida de ensayo, el metodo de ensayo de filtracion, el procedimiento general de preparacion y la fragancia n.° 5 que es como se define en los ejemplos incluidos en el presente documento.

En una realizacion, el compuesto (II) satisface la condicion de filtracion mencionada anteriormente con la condicion de que cualquiera o varios de dimetacrilato de 1,4-butilenglicol, dimetacrilato de etilenglicol, dimetacrilato de 1,3- propilenglicol, dimetacrilato de etilenglicol y dimetacrilato de dietilenglicol esten excluidos.

El compuesto (II) puede estar presente entre un 30 y un 60 %, o entre un 35 y un 60 %, o entre un 40 y un 55 % en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III).

El compuesto (III) puede ser un monomero de monometacrilato de silano y/o un agente de transferencia de cadena de silano.

Un monomero de monometacrilato de silano adecuado puede tener la formula (X):

imagen3

R1, R2 y R3 se seleccionan cada uno independientemente entre el grupo que consiste en metoxi, etoxi y metilo, con la condicion de que al menos un dos de r1, R2 y R3 sean metoxi o etoxi; L es un grupo espaciador, por ejemplo un grupo espaciador de alquilo C1-C4, tal como un grupo espaciador de alquilo C1-C4 lineal, que puede incluir un grupo carbamato (es decir, -OC(O)NH-). Algunos ejemplos de grupos espaciadores L pueden ser -(CH2)2- -(CH2)3- y - (CH2)2-O-C(O)-NH-(CH2)2-. Por ejemplo, el grupo espaciador -(CH2)3- es preferido.

Un agente de transferencia de cadena de silano adecuado es el mercaptopropiltrimetoxisilano.

Algunos ejemplos del compuesto (III) disponibles en el mercado son:

i. metacriloxipropiltrimetoxisilano

ii. metacriloxipropiltrietoxisilano

iii. mercaptopropiltrimetoxisilano

iv. o-(metacriloxietil)-N-(trietoxisililpropil)uretano

v. metacriloximetiltrimetoxisilano

vi. (metacriloximetil)metil dietoxisilano

vii. (metacriloximetil)metil dimetoxisilano

CAS n.° 2530-85-0; CAS n.° 21142-29-0; CAS n.° 4420-74-0; CAS n.° 115396-93-5; CAS n.° 54586-78-6; CAS n.° 121177-93-3; CAS n.° 3978-58-3;

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viii. mezclas de los mismos.

Por ejemplo, el compuesto (III) puede incluir al menos, tal como consistir en, metacriloxipropiltrimetoxisilano y/o metacriloxipropiltrietoxisilano. Por ejemplo, el monomero (III) puede incluir al menos, tal como consistir en, metacriloxipropiltrimetoxisilano. Por ejemplo, el monomero (III) m puede incluir al menos, tal como consistir en, metacriloxipropiltrietoxisilano.

El monomero (III) puede estar presente entre un 0,5 y un 10 %, tal como entre un 0,5 y un 5 %, o entre un 1 y un 5 % en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III).

La mezcla puede incluir, tal como consistir en:

- entre un 20 y un 60 %, tal como entre un 35 y un 60 % del compuesto (I),

- entre un 20 y un 70 %, tal como entre un 35 y un 60 % del compuesto (II) y

- entre un 0,5 y un 10 %, tal como entre un 0,5 y un 5 % del compuesto (III),

con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III).

Por ejemplo, la cubierta comprende, en forma polimerizada, una mezcla que incluye, tal como que consiste en:

i) entre un 20 % y un 60 %, preferentemente entre un 30 % y un 60 % en peso con respecto al peso

combinado de los compuestos (I) a (III) en la mezcla de un compuesto (I) que es una combinacion de acido

metacnlico con metacrilato de metilo o etilo;

ii) entre un 20 % y un 70 %, preferentemente entre un 30 % y un 60 % en peso con respecto al peso

combinado de los compuestos (I) a (III) en la mezcla de un compuesto (II) que se selecciona de un di- o poliester de

alquilo C2-C24 del acido metacnlico, una di- o poliamida de alquilo C2-C24 del acido metacnlico y mezclas de los mismos, tal como un monomero seleccionado entre dimetacrilato de 1,4-butanodiol, dimetacrilato de etilenglicol, dimetacrilato de 1,3-propilenglicol y mezclas de los mismos, y

iii) entre un 0,5% y un 10%, preferentemente entre un 0,5% y un 5% en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III) en la mezcla de un compuesto (III) que es metacriloxipropiltrimetoxisilano y/o metacriloxipropiltrietoxisilano.

Por ejemplo, la cubierta comprende, en forma polimerizada, una mezcla que incluye, preferentemente que consiste en:

i) entre un 20 % y un 70 %, tal como entre un 30 % y un 60 % en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III) en la mezcla de un compuesto (I) que es una combinacion de:

ia) entre un 70 % y un 100 % en peso con respecto al peso de la combinacion de metacrilato 2-hidroxietilo;

ib) entre un 0 % y un 30 % en peso con respecto al peso de la combinacion de un ester de alquilo C1-C24 lineal o ramificado del acido metacnlico tal como metacrilato metilo y/o etilo;

ic) entre un 0 % y un 5 % en peso con respecto al peso de la combinacion de acido metacnlico y/o cloruro de 3-(metacriloilamino)propil]trimetilamonio;

ii) entre un 20 % y un 70 %, tal como entre un 30 % y un 60 % en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III) en la mezcla de un compuesto (II) que se selecciona de un di- o poliester de alquilo C2-C24 del acido metacnlico, una di- o poliamida de alquilo C2-C24 del acido metacnlico y mezclas de los mismos, tal como un monomero seleccionado entre dimetacrilato de 1,4-butanodiol, dimetacrilato de etilenglicol, dimetacrilato de 1,3- propilenglicol y mezclas de los mismos, y

iii) entre un 0,5 % y un 10 %, tal como entre un 0,5 % y un 5 % en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III) en la mezcla de un compuesto (III) que es metacriloxipropiltrimetoxisilano y/o metacriloxipropiltrietoxisilano.

La mezcla puede consistir en los compuestos (I) a (III) como se define en el presente documento, lo que significa que las cantidades combinadas de los compuestos (I) a (III) hacen un 100 % del peso de la mezcla.

La mezcla puede estar sustancialmente libre de monomeros monoetilenicamente insaturados distintos de los compuestos (I) y (III) como se define en el presente documento.

La mezcla puede estar sustancialmente libre de monomero polietilenicamente insaturados distintos del compuesto (II) como se define en el presente documento.

La mezcla puede estar sustancialmente libre de uno o mas de:

- monomeros, tales como acido acnlico, que contienen grupos acido carboxflico (-COOH) y/o grupos amino primario o secundario, en cualquier forma neutra o ionizada;

- monoesteres de alquilo C1-C24 del acido acnlico;

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- esteres de poli alquilo C2-C24 (por ejemplo, di-, tri-, tetra- o penta) del acido acnlico (agentes de reticulacion);

- monomeros que contienen un grupo anhndrido de carboxilo (por ejemplo, un monomero que contiene anhndridos intermoleculares simetricos como asimetricos de acidos monocarbox^licos monoetilenicamente insaturados que tienen de 3 a 20 atomos de carbono);

- monomeros que contienen grupo alquilenbis(met)acrilamida (por ejemplo alquilen C-mb bis(met)acrilamidas N,N'- sin sustituir o alquilen C-mb bis(met)acrilamidas N,N'-sustituidas lineales o dclicas en las que los sustituyentes se seleccionan de alquilo Ci-b, hidroxialquilo C-i-b, o polioxi(Ci-4)alquileno de 2 a 500 unidades de alquileno o los sustituyentes alquilo junto con los atomos de nitrogeno a los que estan unidos forman un anillo de 5 a 8 miembros).

La mezcla esta preferentemente sustancialmente libre de monoesteres de alquilo C1-C24 del acido acnlico y/o poliesteres de alquilo C2-C24 del acido acnlico. Por ejemplo, es preferido que la mezcla este sustancialmente libre de acido acnlico, monoesteres de alquilo C1-C24 del acido acnlico, poliesteres de alquilo C2-C24 del acido acnlico y poliamidas de alquilo C2-C24 del acido (met)acnlico. Por ejemplo, la mezcla puede estar sustancialmente libre de acido acnlico y/o metacnlico, d monoesteres de alquilo C1-C24 del acido acnlico, poliesteres de alquilo C2-C24 del acido acnlico y poliamidas de alquilo C2-C24 del acido (met)acnlico.

En la presente divulgacion, y a menos que se indique de otro modo, sustancialmente libres se refiere a menos de un 5 % tal como menos de un 1 %, por ejemplo un 0 % en peso con respecto al peso de la mezcla.

La composicion de perfume incluye una fragancia, es decir, un material por lo general olfativamente activo (es decir, aromatico) pero que no necesariamente proporciona un olor agradable.

La composicion de perfume puede representar al menos un 50 %, tal como al menos un 60 % en peso del peso de la suspension seca. La composicion de perfume puede representar hasta un 90 %, tal como hasta un 80 % en peso del peso de la suspension seca. A menos que se indique de otro modo, la suspension seca se refiere tal producto que se quedo tener sometiendo una suspension de microcapsula, como se define a continuacion, al metodo de medida del contenido solido como se discute en los ejemplos.

La composicion de perfume divulgada en el presente documento puede incluir, tal como consistir en, una fragancia, o tambien puede incluir un disolvente y/o un agente beneficioso aceptables para perfumena. Por ejemplo, la fragancia puede representar al menos un 40 %, tal como al menos un 60 %, por ejemplo al menos un 80 %, tal como al menos un 90 % en peso con respecto al peso de la composicion de perfume. El equilibrio de la composicion de perfume se puede representar con disolventes y/o agentes beneficiosos aceptables para perfumena como se define a continuacion.

La fragancia puede consistir en una sola molecula, por lo general organica, o una mezcla de distintas moleculas. En lo sucesivo en el presente documento con estas moleculas tambien se denominaran "moleculas de perfumena". Algunas fragancias usadas habitualmente en el campo de la perfumena y adecuadas para los fines de la presente divulgacion se describen con mas detalle en S. Arctander, Perfume Flavors and Chemicals 1969, Vols. I y II, Montclair, N.J y en Allured's Flavor and Fragrance Materials 2007 ISBN 978-1-93263326-9 publicado por Allured Publishing Corp. El termino fragancia comprende fragancias tanto de origen natural asf como sinteticas conocidas por su uso en perfumes. Las moleculas usadas en perfumena presentan de forma ventajosa una volatilidad/hidrofobia equilibrada con el fin de que sean olfativamente perfectibles cuando las microcapsulas las liberan pero tambien lo suficientemente insolubles en agua para ser emulsionadas durante la encapsulacion.

La composicion de perfume puede comprender al menos dos, tal como al menos cuatro, o al menos ocho fragancias distintas.

Por ejemplo una fragancia puede comprender al menos dos moleculas de perfumena distintas cuya combinacion no presenta una transicion de fase de solido-lfquido a una temperatura comprendida entre -20 °C y 120 °C.

Una fragancia puede comprender una o mas moleculas de perfumena distintas cada una de las cuales tiene un peso molecular superior a 100, preferentemente superior a 125 e inferior a 325, preferentemente inferior a 300, mas preferentemente inferior a 275. Una fragancia puede comprender una o mas moleculas de perfumena distintas cada una con un punto de ebullicion comprendido entre aproximadamente 80 °C y 400 °C, tal como entre aproximadamente 100 °C y 350 °C cuando se mide a 101,32 kPa. Es preferido que las moleculas de perfumena tengan una solubilidad en agua inferior a 1,5 g/100 ml a 20 °C. Por ejemplo como es posible que una fragancia de acuerdo con la presente divulgacion contenga al menos un 80 % en peso con respecto al peso de la fragancia de una molecula de perfumena como se ha definido anteriormente. Por ejemplo, al menos un 90 % en peso con respecto al peso de todas las moleculas de perfumena presentes en la fragancia se puede representar con una o mas moleculas de perfumena que tengan una solubilidad en agua a 20 °C comprendida entre 0,0005 g/100 ml, tal como 0,002 g/100 ml, y 1 g/100 ml.

En condiciones que se pueden encontrar durante la polimerizacion por radicales libres en suspension convencional, se ha encontrado que ciertas fragancias usadas normalmente favorecen una formacion insatisfactoria de partfculas de latex y/o una formacion de cubierta de capsula imperfecta. Se ha encontrado que el uso combinado de partfculas

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coloidales solidas y un compuesto de silano como se define en el presente documento reduce ambos efectos no deseados permitiendo de ese modo una encapsulacion satisfactoria de muchas fragancias usadas normalmente. Esto tambien da como resultado la consecucion de la formacion de una cubierta de microcapsula tambien satisfactoria (por ejemplo, dotada de un aumento de la resistencia ffsica) y por ultimo con una reduccion de la filtracion de la microcapsula final.

Por ejemplo, se han encontrado algunas ventajas cuando la fragancia (por la mezcla de fragancias) incluida en la composicion de perfume es tal que una microcapsula que comprende dicha composicion de perfume tiene una proporcion de expansion superior a aproximadamente 1,3, por ejemplo superior a aproximadamente 1,3 e inferior a 5 cuando se obtiene de acuerdo con el procedimiento de preparacion de ensayo de la fragancia, estando en los presentes ejemplos la proporcion de expansion y el procedimiento de preparacion.

El protocolo mencionado anteriormente (en el que no se usa ningun compuesto (III) como se define en el presente documento) se puede seguir facilmente y el resultado se puede verificar de forma directa y positiva.

Con referencias a los ejemplos incluidos en el presente documento, se pueden obtener microcapsulas que muestran una proporcion de expansion que entra dentro del intervalo mencionado anteriormente cuando se encapsulan fragancias que incluyen una o mas de las siguientes moleculas de perfumena: Cyclacet (CAS n.° 54830-99-8), Iso E super (CAS n.° 54464-57-2 166090-45-5), heptoato de alilo (CAS n.° 142-19-8), delta damascona (CAS n.° 5737868-4), linalool (CAS n.° 7870-6), acetato de linalilo (CAS n.° 115-95-7), pineno beta (CAS n.° 127-91-3), citral (CAS n.° 5392-40-5), dihidromircenol (CAS n.° 18479-58-8), geraniol (CAS n.° 106-24-1), aceite de pachulf desionizado natural (proveedor: Reynaud™, CAS n.° 84238-39-1), (E,Z)-2,6-nonadien-1-ol (CAS n.° 28069-72-9), damascenona (CAS n.° 23726-93-4), isofreshal (CAS n.° 68259-31-4), vanitropa (CAS n.° 94-86-0), salicilato de bencilo (CAS n.° 118-58-1), triplal (CAS n.° 27939-60-2), caproato de alilo (CAS n.° 123-68-2), isociclocitral (CAS n.° 1335-66-6), galbascona BHT (CAS n.° 56973-85-4, 128-37-0) (Proveedor: IFF), ambreton (CAS n.° 37609-25-9) y karanal (CAS n.° 117933-89-8).

Es conveniente que las fragancias para incorporacion en una composicion de perfume como se divulga en el presente documento se puedan seleccionar de modo que la composicion de perfume contenga menos de un 25 %, tal como menos de un 15 %, por ejemplo menos de un 5 % en peso de una molecula de perfumena seleccionada entre el grupo que consiste en limoneno (CAS n.° 5989-27-5), carvona (CAS n.° 99-49-0, 2244-16-8), safranato de etilo (CAS n.° 35044-57-6), mirceno (CAS n.° 123-35-3), mircenol (CAS n.° 543-39-5), acetato de mircenilo (CAS n.° 1118-39-4), eugenol (CAS n.° 97-53-0), acetato de eugenilo (CAS n.° 93-28-7), chavicol (CAS n.° 501-92-8), estragol (CAS n.° 140-67-0), anetol (CAS n.° 104-46-1), y mezclas de los mismos.

La composicion de perfume tambien puede incluir un disolvente aceptable en perfumena. Algunos disolventes se usan convencionalmente en la industria de fragancias para diluir ingredientes olfativamente potentes y para facilitar la manipulacion de ingredientes solidos mediante su disolucion y manipulandolos como lfquidos, o simplemente como un diluyente para reducir el coste general de la fragancia por unidad de peso. Por lo general con algunos disolventes adecuados son disolventes inmiscibles en agua, por ejemplo disolventes que tienen una solubilidad en agua inferior a 10 g/l. Algunos ejemplos de disolventes aceptables en perfumena son disolventes de hidrocarburos insolubles en agua (tales como la familia Isopar® de ExxonMobil), benzoato de bencilo, miristato de isopropilo, adipatos de dialquilo, esteres de citrato (tal como citrato de acetilo y trietilo y citrato de acetilo y tributilo) y ftalato de dietilo. Si estuvieran presentes, algunos disolventes miscibles en agua (por ejemplo disolventes con una solubilidad en agua superior a 10g/100ml), tales como propilenglicol, dipropilenglicol, y butilenglicoles se debenan dosificar preferentemente a un nivel tan bajo como fuera posible.

La composicion de perfume tambien puede incluir agentes beneficiosos. Algunos agentes beneficiosos por lo general son materiales que se pueden emulsionar que tienen origen sintetico o natural y que pueden sobrevivir al almacenamiento para proporcionar un beneficio mediante el uso de un producto que contiene las microcapsulas, tal como productos para el cuidado del hogar, cuidado personal o cosmeticos. Algunos ejemplos de agentes beneficiosos son:

- agentes que suprimen o reducen el mal olor y su percepcion mediante adsorcion del olor tal como ricinoleato de cinc,

- agentes que mejoran las propiedades fisicoqmmicas de la microcapsula tales como octa-acetato de sacarosa o hexabutirato di-acetato de sacarosa,

- agentes de gelificacion tales como acidos grasos de hidroxi o la gama de materiales Sylvaclear™ disponibles en Arizona Chemicals,

- agentes que proporcionan un efecto de calentamiento o enfriamiento tales como ciclohexano carboxamida N-etil- 5-metil-2-(1-metiletilo); N 2,3-trimetil-2-isopropilbutamida; lactato de mentilo; (-)-mentoxipropano 1,2-diol,

- repelentes de insectos tales como propionato de etilbutilacetilamino; N,N-dietil toluamida; acido 1- piperidincarboxflico; ester de 2-(2-hidroxietil)-1 -metilpropilo; p-mentano-3,8-diol,

- agentes antimicrobianos tales como el compuesto Triclosan™ que tiene un CAS n.° 3380-34-5, o los esteres de para hidroxi benzoato de metilo, etilo, propilo y butilo,

- absorbentes de UV tales como octilo metoxicinamato, butilmetoxidibenzoilmetano, y bis

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etilhexi l oxifenolm etoxifeniltriaz ina.

Las microcapsulas se pueden preparar usando una serie de metodos convencionales conocidos tales como coacervacion, polimerizacion interfacial, polimerizacion por radicales libres, o policondensacion. Estas tecnicas se conocen bien, veanse, por ejemplo, los documentos US 3516941, US 4520142, US 4528226, US 4681806, US 4145184; GB-A-2073132; WO 99/17871; y MICROENCAPSULATION Methods and Industrial Applications Editado por by Benita y Simon (Marcel Dekker, Inc. 1996).

De forma ventajosa, las microcapsulas divulgadas en el presente documento se preparan mediante polimerizacion por radicales libres en suspension (es decir, una polimerizacion por radicales libres en la que la polimerizacion se desencadena dentro de la fase oleosa). Por consiguiente, la presente divulgacion divulga un proceso de polimerizacion por radicales libres en suspension para la preparacion de una microcapsula como se ha definido anteriormente, que incluye las siguientes etapas:

- un iniciador de la polimerizacion soluble en aceite,

- una composicion de perfume que incluye una fragancia,

- una mezcla como se ha definido anteriormente, y

- un coloide protector,

Las etapas a) a c) se pueden realizar en el orden en el que se presentan. Las etapas a) y b) se pueden realizar de acuerdo con un orden de tiempo separado o secuencial. En efecto, dado que la emulsion divulgada en el presente documento es un emulsion de Pickering, esta esta dotada con una suficiente estabilidad con el fin de que se pueda obtener (en la etapa a)) y a continuacion se pueda evolucionar de forma secuencial a la etapa b) o se pueda almacenar. En el ultimo caso, la etapa b) se puede realizar en la misma posicion en una posicion diferente (por ejemplo reactor) cuando la etapa a) se realiza y/o en un momento separado con respecto a la etapa a). Por consiguiente, la emulsion que se puede obtener al final de la etapa a) se puede, si se desea, aislar y/o transferir ffsicamente.

Aunque no hay intencion de quedar ligado a teona alguna, se cree que los efectos ventajosos divulgados en el presente documento en relacion a la polimerizacion interfacial, formacion de latex, resistencia ffsica de la cubierta de la capsula y filtracion de la capsula provienen de una interaccion qrnmica entre el compuesto de silano y las partfculas coloidales solidas que conduce a la creacion de una nueva entidad ffsica colocada en la superficie de contacto de las bases de la emulsion de aceite en agua.

Las microcapsulas se preparan de forma conveniente a traves de una etapa de polimerizacion. La polimerizacion puede ser una polimerizacion de radicales o polimerizacion viva de radicales convencionales. Tales procesos de polimerizacion de radicales son conocidos por las personas expertas en la materia y se describen adicionalmente por ejemplo en Moad, Graeme; Solomon, David H.; The Chemistry of Radical Polymerization, 2a ed.; Elsevier, 2006.

Una discusion de polimerizacion viva de radicales, se puede encontrar por ejemplo en Braunecker, Wade A.; Matyjaszewski, Krzysztof; "Controlled/Living Radical Polymerization: Features, Developments, and Perspectives"; Progress in Polymer Science 2007, Volumen 32, Tema 1, Paginas 93-146.

Los monomeros de la mezcla son como se han definido anteriormente. Estos se pesan y se mezclan con el fin de obtener una mezcla de monomeros como se ha definido anteriormente. A continuacion con esta mezcla se usa en la preparacion de la emulsion de aceite en agua.

Un emulsion de aceite en agua (etapa a) del proceso) se puede preparar mezclando y disolviendo los ingredientes solubles en aceite en una solucion homogenea a la vez que se mezclan y se disuelven por separado los ingredientes solubles en agua en una solucion homogenea. Las partfculas coloidales solidas por lo general se mezclan con la solucion acuosa. Se puede obtener una emulsion por mezcla, por ejemplo, con una mezcladora de alto cizallamiento y durante un penodo de tiempo suficiente para que las dos soluciones creen una emulsion estable de un tamano de partfcula deseado. Al mismo tiempo, la emulsion se puede purgar con nitrogeno u otro gas inerte. Una vez que se ha retirado del aire, la polimerizacion se puede inducir con calor (etapa b)) elevando la temperatura. El aumento de temperatura y la tasa de temperatura exactos se determinan con el iniciador o la combinacion de iniciadores a usar. Algunas temperaturas de polimerizacion habituales estan entre 40 °C y 90 °C. La tasa de polimerizacion se puede controlar de una manera conocida mediante la eleccion apropiada de la temperatura y la cantidad de iniciador de la polimerizacion para los monomeros y el iniciador en particular en un experimento. Una vez que la temperatura de

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polimerizacion se ha alcanzado, la polimerizacion continua (etapa c)) durante un periodo de tiempo adicional, por ejemplo de 2 a 6 horas, para completar la reaccion de los monomeros.

Por ejemplo, la solucion homogenea oleosa puede incluir el iniciador, la composicion de perfume y la mezcla (monomerica) mientras que la solucion homogenea acuosa puede incluir el coloide en partfculas. Un agente emulgente (por ejemplo un coloide protector) se puede anadir despues de crear una emulsion estable para estabilizar adicionalmente la emulsion de aceite en agua despues de desencadenar la polimerizacion.

Algunos iniciadores solubles en agua se pueden anadir posteriormente en la polimerizacion para reducir el nivel de compuestos (I) a (III) residuales. Algunos compuestos (I) a (III) adicionales se pueden anadir durante el transcurso de la reaccion para controlar la dosificacion. Algunas sales se pueden anadir por ejemplo para tamponar el pH.

La emulsion incluye un iniciador de la polimerizacion soluble en aceite, por lo tanto adecuado para realizar polimerizacion en suspension. Un iniciador soluble en agua se puede anadir opcionalmente como se ha divulgado anteriormente. Algunos radicales se pueden generar mediante descomposicion termica de compuestos tales como compuestos peroxi y azo, o mediante fotolisis con radiacion UV o mediante reacciones redox. Algunos ejemplos de iniciadores solubles en aceite son:

- iniciador de la polimerizacion termico soluble en aceite, y/o

- iniciador de la fotopolimerizacion soluble en aceite, y/o

- iniciador redox soluble en aceite que incluye un par reductor/oxidante que genera radicales.

Algunos iniciadores de la polimerizacion termicos solubles en aceite pueden estar presentes en una cantidad comprendida entre un 0,1 % y un 5 % en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III) en la mezcla. Algunos ejemplos de iniciador de la polimerizacion termicos solubles en aceite son:

peroxido de dilauroflo, peroxido de benzoflo, a,a'-azoisobutironitrilo,

2,2'-azobis(2,4-dimetil valeronitrilo),

2,2'-azobis(2-metilpropionato) de dimetilo,

1,1'-azo-bis-1-Ciclohexanenitrilo, peroxido de di-terc-butilo (CAS n.° 75-91-2),

2,2'-azobis[2-(2-imidazolin-2-il)propano],

2,2'-azobis[2-metil-N-(2-hidroxietil)propionamida], y mezclas de los mismos.

Algunos iniciadores de la fotopolimerizacion solubles en aceite pueden estar presentes en una cantidad comprendida entre un 0,5 % y un 5 % en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III). Algunos ejemplos de iniciador de la fotopolimerizacion soluble en aceite son:

alfa hidroxil cetonas, alfa amino cetonas,

compuestos de alfa y beta naftil carbonilo,

benzoin eteres tales como benzoin metil eteres,

benzofenona,

acetofenona,

benzaldehfdo,

xantona,

9,10-antraquinona,

1-hidroxi-ciclohexil-fenil-cetona (Irgacure™ 184), y mezclas de los mismos.

Algunos ejemplos adecuados de iniciadores solubles en agua que se pueden usar como se ha divulgado anteriormente son:

Diclorhidrato de 2,2'-azobis[2-(2-imidazolin-2-il)propano] (CAS n.° 27776-21-2),

Diclorhidrato de 2,2'-azobis(2-metilpropionamidina) (CAS n.° 2997-92-4),

Hidrato de 2,2'-azobis[N-(2-carboxietil)-2-metilpropionamidina] (CAS n.° 291314-39-1),

sales del acido peroxodisulfurico tales como persulfato sulfato (CAS n.° 7775-27-1), persulfato potasico (CAS n.°

7727-21-1), persulfato de amonio (CAS n.° 7727-54-0),

iniciadores redox en los que en el par reductor/oxidante que genera radicales:

el agente oxidante se puede seleccionar entre sales del acido peroxodisulfurico tales como persulfato sodico, persulfato potasico, persulfato de amonio, hidroperoxido de cumeno (CAS n.° 80-15-9), hidroperoxido de terc-butilo (CAS n.° 75-91-2), y peroxido de hidrogeno (CaS n.° 7722-84-1), y

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el agente reductor se puede seleccionar entre sulfito sodico (CAS n.° 7757-83-7), metabisulfito sodico (CAS n.° 7681- 57-4), acido ascorbico (CAS n.° 50-81-7), ditionito sodico (CaS n.° 7775-14-6), y sales ferrosas y de cobre.

Algunos coloides y/o tensioactivos protectores se usan convencionalmente en polimerizacion en emulsion y en polimerizacion en suspension para estabilizar emulsiones de aceite en agua creadas mediante agitacion mecanica a la vez que se produce la polimerizacion.

Un coloide protector adecuado tiene un peso molecular medio comprendido entre 500 y 1.000.000 g/mol, por ejemplo entre 1.000 y 500.000 g/mol.

Algunos coloides protectores polimericos miscibles en agua adecuados son:

- derivados de celulosa tales como hidroxietilcelulosa, carboximetilcelulosa y metilcelulosa,

- polivinilpirrolidona,

- copolfmeros de N-vinilpirrolidona,

- alcoholes de polivinilo que se pueden obtener mediante hidrolisis completas o parciales de acetatos de polivinilo,

- acido poliacniico y/o polimetacnlico,

- copolfmeros del acido acnlico y acido metacnlico,

- coloides ionicos tales como polfmeros solubles en agua que contienen grupo acido sulfonico (por ejemplo, acidos 2-acrilamido-2-alquilsulf6nico y estireno sulfonico), y

- mezclas de los mismos.

De forma ventajosa, el coloide protector es un coloide protector soluble en agua. Preferentemente, esto significa que el coloide tiene una solubilidad en agua de al menos 5 g/l a 20 °C.

De forma ventajosa, el coloide protector incluye al menos un alcohol de polivinilo (PVA), tal como un PVA que se puede obtener a partir de hidrolisis completas o parciales de acetatos de polivinilo.

El coloide protector puede estar presente en una cantidad comprendida entre un 0,1 % y un 10% en peso con respecto al peso de la fase acuosa de la emulsion de aceite en agua.

La etapa b) incluye la induccion de la descomposicion del iniciador de la polimerizacion. La polimerizacion se inicia en la fase oleosa de la emulsion. La etapa b) puede comprender:

- someter la emulsion de aceite en agua a calor, y/o

- someter la emulsion de aceite en agua a luz UV.

Las microcapsulas de la invencion tambien pueden comprender en su superficie (por ejemplo, injertado en la superficie) adyuvantes de deposicion, es decir, adyuvantes que tienen como objetivo optimizar la deposicion de la microcapsula en el sustrato pretendido (algunos ejemplos de sustratos son pelo, piel y tejidos tales como algodon). Algunos ejemplos y uso de adyuvantes de deposicion en microcapsulas se divulgan por ejemplo en los documentos EP 21558474, EP 1572767, EP 2188364 y EP 1019478.

El adyuvante de deposicion puede estar presente en una cantidad comprendida entre un 0,1 % y un 10 % en peso con respecto al peso seco de una microcapsula.

El adyuvante de deposicion puede ser un adyuvante de deposicion polimerico. Algunos ejemplos pueden ser polfmeros sinteticos o naturales o combinaciones de los mismos (por ejemplo, a traves de modificacion qmmica parcial de polfmeros naturales).

El adyuvante de deposicion puede ser un peptido, una protema, o un derivado qmmico de los mismos, proporcionando una union a los sustratos pretendidos. Por ejemplo, algunas celulasas se unen al algodon mientras que algunas proteasas se unen a la lana, seda o pelo.

El adyuvante de deposicion puede ser un polisacarido o un derivado qmmico del mismo. El polisacarido tiene preferentemente una estructura principal unidad en [beta]-1,4. Algunos ejemplos de polisacaridos son celulosa, un derivado de celulosa, u otro polisacarido unido en [beta]-1,4 que se una a la celulosa, tal como polimanano, poliglucano, poliglucomanano, polixiloglucano y poligalactomanano o mezclas de los mismos. Por ejemplo, el polisacarido se selecciona del grupo que consiste en polixiloglucano y poligalactomanano. Algunos polisacaridos altamente preferidos se seleccionan de goma de algarrobo, goma de tamarindo, xiloglucano, goma guar no ionica, almidon cationico y mezclas de los mismos. Por ejemplo, el adyuvante de deposicion es goma de algarrobo, o derivados qmmicos de la misma.

En una realizacion, el proceso divulgado en el presente documento puede incluir una etapa d) a realizar despues de la etapa c) y que incluye la union de un adyuvante de deposicion a las microcapsulas. El adyuvante de deposicion se puede adsorber a la cubierta de la microcapsula o se puede unir ffsica y/o qmmicamente a la cubierta de la

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microcapsula. La adsorcion (es dedr, union ffsica) del adyuvante de deposicion a la cubierta de la microcapsula ya formada puede depender de la union de hidrogeno, atraccion de Van Der Waals o electrostatica entre el adyuvante de deposicion y la microcapsula. Por lo tanto, el adyuvante de deposicion es externo a la micropartfcula y no esta, hasta un punto significativo, dentro de la cubierta y/o dentro del nucleo de la microcapsula.

Como alternativa, un adyuvante de deposicion puede formar parte de la emulsion proporcionada en la etapa a). En este caso, el adyuvante de deposicion sera una parte integral de la cubierta de la microcapsula. Esta situacion se conoce como "entrelazamiento". Como se usa en el presente documento, por entrelazamiento se hace referencia a que el adyuvante de deposicion esta parcialmente escondido dentro del interior de la microcapsula. Esto se obtiene mediante la adicion del el adyuvante de deposicion a la emulsion por ejemplo antes de que se desencadena la polimerizacion. Dejando que la polimerizacion se propague, parte del adyuvante de deposicion permanece atrapado y unido en el polfmero que se extiende que formara la cubierta de la microcapsula mientras que el resto es libre para extenderse en la fase acuosa de la emulsion. De esta manera, el adyuvante de deposicion esta expuesto solo parcialmente en la superficie de la microcapsula.

En un aspecto, la presente divulgacion desde la una dispersion de base acuosa que comprende una microcapsula como se ha definido anteriormente, por ejemplo una pluralidad de microcapsulas como se ha definido anteriormente (tambien denominada "suspension" o "dispersion de suspension").

La dispersion de base acuosa se puede obtener mediante un proceso de polimerizacion por radicales libres en suspension como se ha divulgado anteriormente.

La dispersion de base acuosa esta sustancialmente libre de partfculas de latex. En este contexto se entiende que "sustancialmente libre" significa que la dispersion puede contener hasta un 5 % en volumen de partfculas de latex basandose en el volumen total de la fase dispersa (fase dispersa = microcapsulas+ partfculas de latex).

La dispersion se puede usar de forma conveniente para preparar por ejemplo productos lfquidos que se discutiran posteriormente en la presente divulgacion. Por lo tanto, la suspension funciona como un fluido concentrado que se anade a los productos lfquidos. Dado que este proceso conlleva una dilucion sustancial de los componentes de la suspension, las microcapsulas estan contenidas en la suspension en cantidades que son superiores a las de la cantidad diana en los productos finales. Por estas razones, la dispersion puede contener microcapsulas en cantidades de al menos un 30 %, tal como al menos un 40 %, o al menos un 50 %, o al menos un 60 %, en peso con respecto al peso de la dispersion (en la que el porcentaje se calcula en la dispersion seca).

La suspension tambien se puede usar de forma conveniente como un medio de almacenamiento para las microcapsulas de la invencion. En el caso de que las microcapsulas se almacenen en forma de suspension de base acuosa pero sin agua (o una cantidad limitada de agua) que este presente en el producto final, la suspension se puede secar por pulverizacion y las microcapsulas secadas por pulverizacion se anaden a continuacion al producto final pretendido.

La presente divulgacion divulga un producto que comprende una microcapsula como se ha definido anteriormente. El producto puede ser un producto de bienes de consumo no ingerible, un limpiador de hogar o un producto del lavado, un producto para el cuidado personal o un producto cosmetico.

De forma conveniente, las microcapsulas divulgadas en el presente documento y obtenidas usando una mezcla que incluye monomeros (la), el producto es lfquido a temperatura ambiente y tiene un pH comprendido entre 2 y 12, por ejemplo superior a 4 el inferior a 12.

A menos que se indique de otro modo, no comestible significa no destinado a la ingesta por seres humanos o animales. Esto incluye productos no alimentarios que se pueden tragar de forma accidental durante el uso normal. En particular, dentro de la definicion de productos no comestibles estan incluidos productos para cuidado dental y oral, tales como pastas dentffricas, enjuagues bucales y balsamo salariales que aunque no estan destinados a su ingesta sin embargo pueden entrar de forma accidental en el tracto gastrointestinal.

Los expertos en la materia conocen bien las formulaciones e ingredientes de productos lfquidos para cuidado del hogar, lavado, cuidado personal y cosmetico en el que las microcapsulas de la invencion se pueden usar, y se puede hacer referencia a los siguientes trabajos:

- Formulating Detergents and Personal Care Products A guide to Product Development de L Ho Tan Tai, ISBN 1893997-10-3 publicado por AOCS Press

- Volumen 67 de Surfactant Science Series Liquid Detergents ISBN 0-8247-9391-9 (Marcel Dekker Inc),

- Harry's Cosmeticology publicado por CHS Press 8a Edn. 2000 ISBN 0820603724.

Los productos para el cuidado personal y cosmeticos pueden incluir productos que se pueden aplicar a la piel, pelo y unas ya sea como producto de permanencia o de aclarado. Algunos productos para el cuidado personal y cosmeticos incluyen polvos, cremas, emulsiones, lociones, geles y aceites para la piel (cara, manos, pies, etc),

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bases tenidas (Kquidos y pastas) y tejidos impregnados con Ifquido; productos para aplicar y retirar el maquillaje de la cara y los ojos; productos para el cuidado del cabello que incluyen tintes y decolorantes capilares; productos para ondulado, alisado, preparacion y fijacion del cabello; productos de afeitado incluyendo cremas, espumas, mousses y productos para depilacion; productos para tomar el sol y productos para broncearse sin sol; productos desodorantes y antitranspirantes.

De forma ventajosa, un producto para el cuidado personal o cosmetico se selecciona del grupo que consiste en un adyuvante del afeitado, un champu, un producto acondicionador del cabello, un producto para el cuidado de la piel, un producto de limpieza o de lavado de la piel (tal como producto de limpieza o lavado de la piel para aclarar), un tejido humedo y un aerosol corporal, desodorante o antitranspirante.

Los adyuvantes del afeitado incluyen de forma espedfica espumas, geles, cremas y barras (por ejemplo, se puede hacer referencia a los documentos de patente US 7.069.658, US 6.944.952, US 6.594.904, Us 6.182.365, US 6.185.822, US 6.298.558 y US 5.113.585).

Los champus y acondicionadores del cabello incluyen de forma espedfica champus de dos en uno y champus formulados especialmente para cabello seco o graso o que contienen aditivos tales como agentes anticaspa. Algunos acondicionadores del cabello se pueden aclarar o acondicionadores que se dejan en el cabello tambien incluyen tonicos capilares, decolorantes colorantes, productos de fijacion y peinado. Por ejemplo, se puede hacer referencia a los documentos de patente US 6.162.423, US 5.968.286, US 5.935.561, US 5.932.203, US 5.837.661, US 5.776.443, US 5.756.436, US 5.661.118, US 5.618.523.

Los productos para el cuidado que se dejan en la piel comprenden productos para lavado de la piel, tejidos humedos, aerosoles corporales, desodorantes y antitranspirantes.

Los productos para el lavado de la piel incluyen de forma espedfica jabones en barra para belleza e higiene, geles de ducha, jabones lfquidos, lavados corporales, geles y pastas exfoliantes (por ejemplo, se puede hacer referencia a los documentos de patente US 3.697.644; US 4.065.398; US 4.387.040).

Los tejidos humedos (toallitas) incluyen de forma espedfica en toallitas para limpieza de la piel, toallitas para bebes, toallitas para retirada del maquillaje y toallitas para refrescar la piel (por ejemplo, se fue hace referencia a los documentos de patente US 4.775.582; WO 02/07701; WO 2007/069214 y WO 95/16474).

Los aerosoles corporales, desodorantes y antitranspirantes incluyen de forma espedfica barras, aplicadores de lfquido en roll-on y aerosoles presurizados.

Algunos ejemplos de limpiadores para el hogar y productos de lavado son:

- limpiadores de superficies duras tales como limpiadores para suelos, superficies de trabajo solidas, superficies de ceramica, lavado de vajilla a mano o a maquina y espejos y cristal,

- tratamientos de mobiliario blandos tales como limpiadores lfquidos y productos para refrescar tales como agentes para tratamiento del olortal como por ejemplo Febreze® (P&G),

- detergentes de lavado en polvo, pastillas y barras de detergente, detergentes lfquidos para lavado que incluyen lfquidos industriales ligeros, lfquidos industriales pesados, detergentes lfquidos concentrados, lfquidos para lavado no acuosos o poco acuosos y limpiadores mas especializados para lana o prendas oscuras,

- suavizantes de tejido y tratamientos para antes y despues del lavado tales como laminas para la secadora, aguas para planchado y aditivos de lavado.

De forma ventajosa, un producto de lavado se selecciona del grupo que consiste en un suavizante de tejido, un acondicionador de tejido y un detergente para lavado.

Los limpiadores domesticos pueden estar en forma de limpiadores en crema, limpiadores lfquidos isotropicos, limpiadores en aerosol y toallitas de limpieza de superficies humedecidas previamente (por ejemplo, se puede hacer referencia a los documentos WO 91/08283, EP 743280, WO 96/34938, WO 01/23510, y WO 99/28428).

Los suavizantes y acondicionadores de tejidos incluyen de forma espedfica tanto suavizantes lfquidos de concentracion activa (por ejemplo de un 2 % a un 8 % en peso de suavizante en el producto) y suavizantes lfquidos de concentracion activa concentrados (por ejemplo de un 10 % a un 40 % en peso de suavizante en el producto) asf como acondicionadores de tejido que pueden contener ingredientes para proteger los colores o la forma y el aspecto de la prenda (por ejemplo, se puede hacer referencia a los documentos US 6.335.315, US 5.674.832, US 5.759.990, US 5.877.145, US 5.574.179).

Los detergentes de lavado, en particular detergentes lfquidos de lavado, incluyen de forma espedfica detergentes lfquidos industriales ligeros y detergentes lfquidos industriales pesados que pueden ser lfquidos polifasicos o isotropicos estructurados y que pueden ser lfquidos acuosos o no acuosos. Estos lfquidos pueden estar en botellas o bolsitas de dosis unitarias y pueden contener opcionalmente agentes blanqueadores o enzimaticos (por ejemplo, se

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puede hacer referencia a los documented US 5.929.022, US 5.916.862, US 5.731.278, US 5.470.507, US 5.466.802, US 5.460.752, y US 5.458.810).

Los productos divulgados en el presente documento pueden contener agua y/o material de superficie activa, ya sea como un emulsionante, si el producto es una emulsion, o como un material activo detergente si el producto tiene algun tipo de funcion de limpieza. En ciertas realizaciones, la concentracion del material de superficie activa en el producto esta dentro del intervalo de un 0,1-60 % en peso; por lo general, el nivel de material de superficie activa sera de un 50 % en peso o inferior; para la mayona de los productos, el nivel de material de superficie activa sera de un 30 % en peso o inferior. Por otro lado, el nivel de material de superficie activa por lo general sera de al menos un 0,1 % en peso preferentemente superior a un 1,0 % y mas preferentemente superior a un 3,0 % en peso. Ciertas formulaciones de productos son sensibles al agua (por ejemplo, formulaciones antitranspirantes, formulaciones desodorantes, lfquidos no acuosos envasados en pelteulas de alcohol de polivinilo solubles en agua), y para estas aplicaciones puede ser deseable secar por pulverizacion las microcapsulas para retira del agua, antes de que las microcapsulas se incorporen en la formulacion del producto. Para productos que tienen una funcion de limpieza es probable que el nivel de la del material de superficie activa sea mas elevado, por lo general superior a un 10 % en peso y preferentemente superior a un 15 % en peso. Todos los porcentajes se expresan en peso con respecto al peso del producto.

Algunos ejemplos de productos de permanencia que contienen agentes emulgentes son: lociones para las manos y el cuerpo, lociones para retirar el maquillaje, cremas para la piel, productos de proteccion solar y productos de bronceado sin sol y aerosoles ambientadores domesticos. Tambien se incluyen artteulos de fabricacion impregnados con lfquidos, por ejemplo almohadillas o toallitas impregnadas con lociones para aplicacion o retirada del maquillaje, o para aplicar compuestos de proteccion solar o agentes de bronceado sin sol, para limpieza personal por ejemplo como papel higienico humedo o toallitas de bebe.

Algunos ejemplos de productos de limpieza personal que contienen detergentes son: champus, geles de lucha, jabones lfquidos. Algunos productos de limpieza se pueden considerar productos de permanencia incluso si se usan para limpieza si no hay enjuague o accion de limpieza adicional despues de su uso. Las toallitas humedas para bebes son un ejemplo, aunque para limpiar usan el lfquido depositado en la piel que no se elimina mediante aclarado.

Las composiciones de cuidado cosmetico, de artteulos de tocador y cuidado personal sin aclarado descritas en el presente documento pueden contener diversos agentes emulgentes que son utiles para emulsionar los diversos componentes de los productos. Algunos agentes emulgentes adecuados pueden incluir cualquiera de una amplia diversidad de materiales de superficie activa no ionicos, cationicos, anionicos, zwitterionicos como se divulga en publicaciones tales como McCutcheon, Detergents and Emulsifiers, Edicion norteamericana (1986), publicado por Allured Publishing Corporation y en la siguientes patentes: U.S. 5.011.681; U.S. 4.421.769; y U.S. 3.755.560.

La evidencia experimental muestra que la composicion de ciertos productos tales como lociones de ajuste, aguas de colonia, aerosoles de pulverizacion corporal, espumas capilares, que contienen alcoholes de cadena corta de hidrocarburo puede negar el beneficio proporcionado de forma aproximada por las microcapsulas divulgadas en el presente documento. Por lo tanto, es preferido que los productos no contengan cantidades significativas (por ejemplo superior a un 2,5 % o superior a un 5 %, tal como superior a un 10 %, o superior a 20 % o superior a 50 % o superior a 70 % en peso con respecto al peso del producto) de alcoholes de cadena corta de hidrocarburos tales como alcoholes C1-C4 a linfaticos (por ejemplo etanol o isopropanol). Sin desear quedar ligado por ninguna teona, se cree que los alcoholes de cadena corta de hidrocarburo podnan afectar a la integridad de la microcapsula facilitando de este modo la filtracion del contenido de perfume.

La cantidad de microcapsulas en productos lfquidos para el hogar, ropa, cuidado personal y cosmeticos puede variar en funcion de diversos aspectos tales como la concentracion deseada de microcapsulas, la proporcion de fragancia dentro de la microcapsula y la cantidad de fragancia necesaria para crear el efecto olfativo deseado. Despues de eliminar todos los componentes lfquidos de un producto determinado (es decir, medido como peso seco) las microcapsulas de la invencion pueden estar presentes de un 0,01 a un 10% en peso, preferentemente entre un 0,05 % y un 2,5 % en peso, mas preferentemente de un 0,1 a un 1,25 % en peso Con respecto al peso del producto. Las microcapsulas se pueden incorporar en los productos por cualquier medio convencional, por lo general como una dispersion lfquida con base de agua anadida en una etapa adecuada en el proceso de preparacion del producto, pero por lo general despues de cualquier etapa de mezclado de alto cizallamiento. Si es lfquido a temperatura ambiente, es preferido que el producto en el que se van a anadir las microcapsulas tenga una viscosidad superior a 20 MPas, por ejemplo superior a 100, o superior a 1.000, o incluso superior a 10.000 MPas, cuando se mide a una velocidad del huso baja (por ejemplo 10 rpm). De forma conveniente, el producto muestra reologfa de fluidificacion por cizalladura. Si fuera necesario, la viscosidad se puede ajustar a traves de la adicion de agentes modificadores de la viscosidad convencionales. Algunos agentes adecuados, asf como equipo y condiciones para medir la viscosidad de un producto se discuten en Rheology Modifiers Handbook Practical Uses and Applications de M R Rosen y D Braun publicado por William Andrew Publishing en 2000 con ISBN 978-0-8155-1441-1.

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Las realizaciones y ventajas adicionales de la presente invencion resultaran evidentes para un lector experto a la vista de los ejemplos que se proporcionan a continuacion.

Se divulgan dos alternativas para el proceso de preparacion general. La alternativa 1 es seguida por mezclas de monomeros que no comprenden monomeros con grupos hidroxilo o monomeros que no se solubilizan en la fragancia. La alternativa 2 es seguida por mezclas de monomeros que comprenden monomeros con grupos hidroxilo y/o monomeros que no se solubilizan en la fragancia. Por "solubilizado en la fragancia", se hace referencia a que la cantidad de monomero considerado esta completamente solubilizada en la fragancia, formando una fase monofasica, homogenea y transparente.

Proceso de preparacion general - alternativa 1

Una solucion acuosa de poli(alcohol vimlico) al 10 % se preparo por adelantado mediante disolucion de alcohol de polivinilo, se hidrolizo hasta un 87-89 %, Pm = 85000-124000 g/mol en agua. Se preparo una fase oleosa mezclando primero la fragancia y los monomeros para obtener una fase monofasica, homogenea y transparente. A continuacion se anadio el iniciador de la polimerizacion y la mezcla se agito hasta disolucion completa del iniciador de la polimerizacion. Se preparo una dispersion de sflice en agua por separado mediante agitacion durante 5 min de la sflice Aerosil® R816 y el agua con un pH entre 6,5 y 8,5. La dispersion acuosa contema 100 mg/l de bicarbonato sodico (hasta tener un pH aproximadamente en el intervalo de 6,5 a 8,5). La fase oleosa y la dispersion de sflice en agua se agitaron en conjunto a 7000 rpm durante 2 min usando una mezcladora de alto cizallamiento (Ystral X 10/20 E3-1050 W equipada con una cabeza Dispermix de 40/54 mm de diametro). El tamano medio de partmula y el mdice de expansion de la emulsion resultante se determinaron de acuerdo con el metodo de medida del tamano de partmula de la capsula que se divulga a continuacion. La emulsion se coloco en un reactor discontinuo equipado con un condensador, un termometro, una entrada de nitrogeno y un agitador de ancla. Una cantidad conocida de una solucion acuosa de poli(alcohol vimlico) al 10% se anadio para obtener una concentracion de peso total de poli(alcohol vimlico) en la fase acuosa de un 2 % y la mezcla se agito durante 10 min. Durante todo el proceso, la mezcla se agito a 250 rpm y se burbujeo nitrogeno a traves de la mezcla para retirar el oxfgeno. La temperatura se fija primero a una temperatura T1 durante 30 min y a continuacion la temperatura aumenta hasta la temperatura T2 en una hora. La mezcla se mantiene a esta temperatura T2 durante 3 horas. Por ultimo, la dispersion de microcapsula resultante se enfrio a temperatura ambiente en 1 hora. El tamano medio de partmula y el mdice de expansion de la en dispersion de microcapsula resultante se determinaron de acuerdo con el metodo de medida del tamano de partmula de la capsula que se divulga a continuacion.

Proceso de preparacion general - alternativa 2

Una solucion acuosa de poli(alcohol vimlico) al 10 % se preparo por adelantado mediante disolucion de poli(alcohol vimlico), se hidrolizo hasta un 87-89 %, Pm = 85000-124000 g/mol en agua. Se preparo una fase oleosa mezclando la fragancia y los monomeros que son solubles en la fragancia excepto el monomero con grupos hidroxilo. Se obtuvo una fase monofasica, homogenea y transparente. A continuacion se anadio el iniciador de la polimerizacion y la mezcla se agito hasta disolucion completa del iniciador de la polimerizacion. Esta mezcla se agito hasta completa disolucion del iniciador de la polimerizacion. La dispersion acuosa contema 100 mg/l de bicarbonato sodico (hasta tener un pH aproximadamente en el intervalo de 6,5 a 8,5). En agua, se introdujeron en el siguiente orden: los monomeros con grupos hidroxilo y/o los monomeros neutros que no son solubles en la fragancia, una solucion de cloruro de 3-(metacriloilamino)propil]trimetilamonio al 1 % (MAPTAC) en agua y la sflice Aerosil® 200. El peso de la solucion de MAPTAC al 1 % en agua representa entre un 0,5 % y un 100 % del peso de sflice. La dispersion se agito durante 30 min. El intervalo de pH de la dispersion acuosa estaba dentro de un pH de 6,5 a 8,5. La fase oleosa y la dispersion de sflice en agua se agitaron en conjunto a 7000 rpm durante 2 min usando una mezcladora de alto cizallamiento (Ystral X 10/20 E3-1050 W equipada con una cabeza Dispermix de 40/54 mm de diametro). El tamano medio de partmula y el mdice de expansion de la emulsion resultante se determinaron de acuerdo con el metodo de medida del tamano de partmula de la capsula que se divulga a continuacion. La emulsion se coloco en un reactor discontinuo equipado con un condensador, un termometro, una entrada de nitrogeno y un agitador de ancla. Una cantidad conocida de una solucion acuosa de poli(alcohol vimlico) al 10 % se anadio para obtener una concentracion de peso total de poli(alcohol vimlico) en la fase acuosa de un 2,6% y la mezcla se agito durante 10 min. Si estuvieran presentes, en esta etapa se pueden anadir monomeros ionizados (que no son solubles en la fragancia). Durante todo el proceso, la mezcla se agito a 250 rpm y se burbujeo nitrogeno a traves de la mezcla para retirar el oxfgeno. La temperatura se fija primero a una temperatura T1 durante 30 min y a continuacion la temperatura aumenta hasta la temperatura T2 en una hora. La mezcla se mantiene a esta temperatura T2 durante 3 horas. Por ultimo, la dispersion de microcapsula resultante se enfrio a temperatura ambiente en 1 hora. El tamano medio de partmula y el mdice de expansion de la dispersion de microcapsula resultante se determinaron de acuerdo con el metodo de medida del tamano de partmula de la capsula que se divulga a continuacion.

Procedimiento para preparar el ensayo de filtracion

Para evaluar la filtracion asociada a la eleccion de un agente de reticulacion espedfico (monomero (II)) como se divulga en el presente documento, se sigue la siguiente preparacion. Una solucion acuosa de poli(alcohol vimlico) al 10% se prepara por adelantado disolviendo el poli(alcohol vimlico), se hidroliza hasta un 87-89 %, Pm = 85000-

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124000 g/mol en agua. Una fase oleosa se prepara mezclando 150 g de la fragancia n.° 5, 21,8 g de acido metacnlico, 8,7 g de metacrilato de metilo, 24,0 g de agente de reticulacion, 2,5 g de metacrilato de 3-trimetoxisilil propilo, 1,5 g de peroxido de lauroflo. La mezcla se agita para obtener una fase monofasica, homogenea y transparente. La dispersion de silice en agua se prepara por separado mediante agitacion durante 5 min 1,25 g de sflice Aerosil® R816, 200 g de agua que contiene 100 mg/l de bicarbonato sodico. La fase oleosa y la dispersion de sflice en agua se agitan en conjunto a 7000 rpm durante 2 min usando una mezcladora de alto cizallamiento (Ystral X 10/20 E3-1050 W equipada con una cabeza Dispermix de 40/54 mm de diametro). Si se desea, el tamano medio de partmula y el mdice de expansion de la emulsion resultante se determina de acuerdo con el metodo de medida del tamano de partmula de la capsula que se divulga a continuacion. Se colocan 360 g de la emulsion en un reactor discontinuo de 500 ml equipado con un condensador, un termometro, una entrada de nitrogeno y un agitador de ancla. Se anaden 43 g de una solucion de una solucion acuosa de poli(alcohol vimlico) al 10 %y la mezcla se agita durante 10 min. Durante todo el proceso, la mezcla se agita a 250 rpm y se burbujea nitrogeno a traves de la mezcla para retirar el oxfgeno. La temperatura se fija primero a una temperatura de 25 °C durante 30 min y a continuacion la temperatura aumentara hasta la temperatura de 70 °C en una hora. La mezcla se mantiene a 70 °C durante 3 horas. Si se desea, el tamano medio de partmula y el mdice de expansion de la dispersion de microcapsula resultante se determinan de acuerdo con el metodo de medida del tamano de partmula de la capsula que se divulga a continuacion.

Procedimiento para preparar el ensayo de fragancia

Para identificar algunas fragancias particularmente ventajosas (o mezclas de las mismas), se sigue el siguiente procedimiento de preparacion. Una solucion acuosa de poli(alcohol vimlico) al 10% se prepara por adelantado disolviendo el poli(alcohol vimlico), se hidroliza hasta un 87-89 %, Pm = 85000-124000 g/mol en agua. Una fase oleosa se prepara mezclando 150 g de la fragancia a someter a ensayo, 21,8 g de acido metacnlico, 8,7 g de metacrilato de metilo, 24,0 g de dimetacrilato de 1,4-butanodiol, 1,5 g de peroxido de benzoflo, 75% en agua. La mezcla se agita para obtener una fase monofasica, homogenea y transparente. Una dispersion de silice en agua se prepara por separado mediante agitacion durante 5 min de 1,25 g de sflice Aerosil® R816, 200 g de agua que contiene 100 mg/l de bicarbonato sodico. La fase oleosa y la dispersion de sflice en agua se agitan en conjunto a 7000 rpm durante 2 min usando una mezcladora de alto cizallamiento (por ejemplo Ystral X 10/20 E3-1050W equipada con una cabeza Dispermix de 40/54 mm de diametro). El tamano medio de partmula y el mdice de expansion de la emulsion resultante se determinan de acuerdo con el metodo de medida del tamano de partmula de la capsula que se divulga a continuacion. Se colocan 360 g de la emulsion en un reactor discontinuo de 500 ml cerrado hermeticamente equipado con un condensador, un termometro, una valvula de salida en el fondo y un agitador de ancla. Se anaden 43 g de una solucion acuosa de poli(alcohol vimlico) al 10 % y la mezcla se agita durante 10 min. Durante todo el proceso, la mezcla se agita a 250 rpm. La temperatura se fija primero a una temperatura de 25 °C durante 30 min y a continuacion la temperatura aumentara hasta la temperatura de 80 °C en una hora. La mezcla se mantiene a 80 °C y se retiran muestras de 2 g are usando la valvula de salida del fondo cada 30 min para determinar la conversion de monomero de acuerdo con el procedimiento que se define a continuacion. La mezcla se mantiene durante un periodo de tiempo suficiente a 80 °C para obtener una conversion de monomero igual a un 85 % o superior a un 85 %. La dispersion de microcapsula resultante se enfna a temperatura ambiente en 1 hora. El tamano medio de partmula y el mdice de expansion de la dispersion de microcapsulas resultante se determinan de acuerdo con el metodo de medida del tamano de partmula de la capsula que se divulga a continuacion.

La determinacion de la conversion de monomero se puede realizar mediante el siguiente procedimiento. Las muestras retiradas del reactor se homogenizan mediante aspiracion con una espatula. Se retiran 150 mg de cada muestra y se anaden 20 ml de una solucion de 4-metoxifenol al 3 % en peso. La mezcla se agita y se deja en un bano ultrasonico durante 30 minutos. La mezcla se filtra en un filtro Acrodisc de 0,45 pm y el agua madre separada se analiza por GC/FID (cromatograffa de gases equipada con un detector de ionizacion a la llama). La calibracion externa se realiza con la solucion de cada monomero en etanol. Las areas de integracion se determinan a partir de la senal de FID usando el software Agilent® Chemstation. Se extraen tres muestras por replicado y se analizan. Este analisis proporciona el peso de los monomeros residuales en la muestra. La conversion de monomero se define como:

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Metodo de medicion del contenido de solidos

Se pesan aproximadamente 3 g de suspension en una placa de pesada de aluminio y se seca durante dos horas a 105 °C para retirar el agua. El peso de la muestra seca se determina a continuacion a temperatura ambiente y se compara con el peso de la dispersion.

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Medicion del tamano de particula de la capsula

El diametro del volumen medio y la extension se midieron con un analizador laser de la distribucion del tamano de partfcula de difraccion/dispersion (nombre comercial: LA-950V2, fabricado por Horiba, Ltd.). El dispersantes era agua desionizada purificada a 18 MQ. Varias gotitas de la emulsion o la dispersion de capsula se vertieron en la celda de flujo hasta que se consigue un nivel aceptable de oscurecimiento de la luz laser y a continuacion se realizaron inmediatamente medidas por triplicado. Para el calculo de la medida del tamano de partfcula, los indices de refraccion se ajustaron en 1,33 (para el dispersante acuoso), 1,47 (para las fragancias y las capsulas de poli(metacrilato)). El diametro medio de la capsula se midio como un tamano de partfcula de una frecuencia de un 50 % (tamano medio) en una base volumetrica.

La expansion se calculo de acuerdo con la siguiente formula:

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en la que D(v; 0,9) es el tamano de partfcula para un 90 % de las microcapsulas en volumen, D(v; 0,1) es el tamano de partfcula para un 10 % de las microcapsulas en volumen y D(v; 0,5) es el tamano medio de la microcapsulas volumen como se ha definido anteriormente.

La proporcion de expansion entre la emulsion y la dispersion de capsula se calculo de acuerdo con la siguiente formula:

Capsula <le expansion

Proporcion <le expansion =------------------------------------

Emulsion <le expansion

en la que la capsula de expansion es la expansion, como se ha definido anteriormente, de la dispersion de microcapsulas y la Emulsion de expansion es la expansion, como se ha definido anteriormente, de la emulsion inicial.

Dado que el tamano de partfcula puede ser superior a 10 pm, el analisis de los resultados mediante la aproximacion de Fraunhofer (partfculas opacas, reglas opticas geometricas) tambien es relevante y conduce a la determinacion del tamano valido. En este caso, el mdice de refraccion no es necesario.

Composicion de las fragancias

Composicion de la fragancia n.° 1

Ingrediente % (en peso)

Verdox (CAS n.° 88 41 5) 19

Acetato de isobornilo (cAs n.° 125-12-2) 19

Gamma undecalactona (CAS n.° 104-67-6) 10

Goma de alcanfor en polvo sintetica (CAS n.° 464-49-3): 10

2-metil undecanal (CAS n.° 110-41-8) 10

Cyclacet (CAS n.° 54830-99-8): 10

Iso E super (CAS n.° 54464-57-2 166090-45-5) 10

Heptoato de alilo (CAS n.° 142-19-8): 10

Delta damascona (CAS n.° 57378-68-4): 2

Composicion de la fragancia n° 2

Ingrediente % (en peso)

Verdox (CAS n.° 88 41 5) 20

Acetato de isobornilo (cAs n.° 125-12-2) 20

Gamma undecalactona (CAS n.° 104-67-6) 10

Goma de alcanfor en polvo sintetica (CAS n.° 464-49-3): 10

2-metil undecanal (CAS n.° 110-41-8) 10

Linalool (CAS n.° 78-70-6) 10

Acetato de linalilo (CAS n.° 115-95-7) 5

Beta pineno (CAS n.° 127-91-3) 5

Citral (CAS n.° 5392-40-5) 5

Levosandol (CAS n.° 28219-61-6) 5

Composicion de la fragancia n.° 3

Ingrediente % (en peso)

Verdox (CAS n.° 88 41 5) 21

Acetato de isobornilo (cAs n.° 125-12-2): 21

Dihidromircenol (CAS n.° 18479-58-8) 20

Gamma undecalactona (CAS n.° 104-67-6): 10

Goma de alcanfor en polvo sintetica (CAS n.° 464-49-3): 10

2-metil undecanal (CAS n.° 110-41-8) 10

Geraniol (CAS n.° 106-24-1) 5

Aceite de pachulf desionizado natural (proveedor: Reynaud™, CAS n.° 84238-39-1) 1

(E,Z)-2,6-nonadien-1-ol (CAS n.° 28069-72-9) 0,5

Damascenona (CAS n.° 23726-93-4) 0,5

Isofreshal (CAS n.° 68259-31-4) 0,5

Vanitropa (CAS n.° 94-86-0) 0,5

Composicion de la fragancia n° 4

Ingrediente % (en peso)

Verdox (CAS n.° 88 41 5) 26,4

Floropal (CAS n.° 5182-36-5) 10

Caproato de etilo (CAS n.° 123-66-0) 6

Salicilato de bencilo (CAS n.° 118-58-1) 5

Nerolin Bromelia (CAS n.° 93-18-5) 5

Triplal (CAS n.° 27939-60-2) 5

Lilial (CAS n.° 80-54-6) 5

para-Menta-8-tiol-3-ona (CAS n.° 38462-22-5),

1 % en miristato de isopropilo 5

Caproato de alilo (CAS n.° 123-68-2) 5

Butirato de etilo (CAS n.° 105-54-4) 4

2-Metilbutirato de etilo (CAS n.° 7452-79-1) 3

2-Metilpentanoato de etilo (CAS n.° 39255-32-8) 3

Fruitato (CAS n.° 80623-07-0, 80657-64-3) 3

2-Metil-1,3-dioxolano (CAS n.° 497-26-7) 3

Oxido de difenilo (CAS n.° 101-84-8) 2,5

Isociclocitral (CAS n.° 1335-66-6) 2,5

Goma de alcanfor en polvo sintetica (CAS n.° 464-49-3): 2

Delta damascona (CAS n.° 57378-68-4): 2

Eucaliptol (CAS n.° 470-82-6) 2

Galbascona BHT (CAS n.° 56973-85-4, 128-37-0) (Proveedor: IFF) 0,2

para-ment-1-eno-8-tiol (CAS n.° 71159-90-5),

1 % en citrato de trietilo 0,2

Ambretona (CAS n.° 37609-25-9) 0,1

Karanal (CAS n.° 117933-89-8) 0,1

5 Composicion de la fragancia n° 5

Ingrediente % (en peso)

Acetato de isobornilo (CAS n.° 125-12-2) : 25

Goma de alcanfor en polvo sintetica (CAS n.° 464-49-3) : 15

Lilial (CAS n.° 80-54-6) : 15

Eucaliptol (CAS n.° 470-82-6) : 8

2-Metilpentanoato de etilo- (CaS n.° 39255-32-8) : 6

Cedrol (CAS n.° 77-53-2): 6

Heptoato de alilo (CAS n.° 142-19-8) : 5

Acetato de estiralilo (CAS n.° 93-92-5) : 5

2-Metilundecanal (CAS n.° 110-41-8) : 5

Verdox (CAS n.° 88-41-5): 5

Cumarina (CAS n.° 91-64-5) : 3

Delta damascona (CAS n.° 57378-68-4): 2

La fragancia n.° 5 es la fragancia que se va a usar en el metodo de ensayo de filtracion.

Ejemplo 1 Smtesis de las capsulas de acuerdo con la invencion

El proceso de preparacion general se siguio para preparar las muestras de las microcapsulas 1 a 6 en las que la mezcla de monomero inclma un monomero de silano (III). Las condiciones exactas de la smtesis y los resultados de 5 la caracterizacion se proporcionan en la Tabla que sigue a continuacion. La proporcion de expansion entre la emulsion y la dispersion de capsula para estas muestras 1 a 6 son todas inferiores a 1,25, lo que indica que la presencia del metacrilato de 3-trimetoxisilil propilo previene la formacion de partfculas de latex en la fase acuosa.

Ejemplo 2 (Comparativo)

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El procedimiento divulgado en el Ejemplo 1 se siguio para preparar las muestras de las microcapsulas 7 a 10 en las que la mezcla de monomero no inclma un monomero de silano (III). El tamano medio de la partmula y el mdice de expansion de la dispersion de la microcapsula resultante se determinaron de acuerdo con el metodo de medida del tamano de partmula de la capsula que se divulga a continuacion. La proporcion de expansion entre la emulsion y la 15 dispersion de capsula para estas muestras 7 a 10 son todas superiores a 1,4.

Abreviaturas del monomero:

MA: acido metacnlico 20 HEMA: metacrilato de 2-hidroxietilo MMA: metacrilato de metilo BDMA: dimetacrilato de 1,4-butanodiol TMPS: metacrilato de 3-trimetoxisilil propilo

A): (B) (C) (D) (E) (F) (G) (H) (I) (L) (M)

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1: 36,6 2,63 MA: 39 MMA:15 BDMA: 41 TMPS: 5 177 Peroxido de benzoflo 75 % 45,1 20/80 38,9 1,13

2
2: 36,6 2,63 MA: 39 MMA: 15 BDMA : 41 TMPS: 5 177 Peroxido de lauroMo 97 % 38,0 20/70 42,3 1,17

3
3: 36,6 2,63 MA: 39 MMA:15 BDMA : 41 TMPS: 5 177 Peroxido de lauroMo 97 % 38,0 20/70 44,3 1,23

4
4: 36,6 2,63 MA: 39 MMA:15 BDMA : 41 TMPS: 5 177 Peroxido de lauroflo 97 % 38,0 20/70 39,1 1,17

2
2: 36,6 2,63 MA: 39 MMA:15 BDMA: 41 TMPS: 5 177 Peroxido de lauroflo 97 % 38,0 20/70 42,3 1,17

3
3: 36,6 2,63 MA: 39 MMA:15 BDMA : 41 TMPS: 5 177 Peroxido de lauroflo 97 % 38,0 20/70 44,3 1,23

5

10

15

20

25

A): (B) (C) (D) (E) (F) (G) (H) (I) (L) (M)

5
5: 36,6 2,63 MA: 39 MMA:15 BDMA : 41 TMPS: 5 177 Peroxido de lauroMo 97 % 38,0 20/70 39,8 1,10

6: 5 39,0 2,69 HEMA : 43 BDMA : 52 TMPS: 5 149 Peroxido de benzoflo 75 % 45,1 35/80 37,6 1,15

7: 1 36,7 2,75 MA: 40 MMA:16 BDMA : 44 180 Peroxido de benzoflo 75 % 44,3 20/80 49,4 3,05

8: 2 36,8 2,75 MA: 40 MMA:16 BDMA : 44 172 Peroxido de lauroMo 97 % 35,4 20/70 41,8 1,44

9: 3 36,8 2,75 MA: 40 MMA:16 BDMA : 44 172 Peroxido de lauroMo 97 % 35,4 20/70 60,9 1,75

10: 4 36,8 2,75 MA: 40 MMA: 16 BDMA : 44 172 Peroxido de lauroMo 97 % 35,4 20/70 60,9 1,75

(A) n.° de la Muestra

(B) n.° de la Fragancia

(C) Concentracion en peso de fragancia en la emulsion

(D) Proporcion de peso de fragancia/monomeros en la emulsion

(E) Composicion de la mezcla (% representa la cantidad en peso de cada monomero con respecto al peso combinado de todos los monomeros en la mezcla) en la que:

MA: acido metacnlico MMA: metacrilato de metilo BDMA: dimetacrilato de 1,4-butanodiol TMPS: metacrilato de 3-trimetoxisililo y propilo HEMA: metacrilato de 2-hidroxietilo

(F) Proporcion de peso de fase oleosa/partfculas de sflice

(G) Iniciador de la polimerizacion (% representa la concentracion de peso del iniciador en el producto disponible en el mercado)

(H) proporcion de peso de monomero/iniciador

(I) T1/T2 (°C)

(L) Diametro del volumen medio de la dispersion de capsula (pm; D(v, 0,5))

(M) Proporcion de expansion

Ejemplo 3 - Medidas de viscosidad

La medida de la viscosidad de las dispersiones de capsulas se realizo a 20 °C usando un viscosfmetro Brookfiel, modelo DV-I, huso 18. Dependiendo de la viscosidad de las dispersiones de capsulas, las medidas se realizaron con velocidades de rotacion del huso adaptadas.

Resultados:

Muestra: Viscosidad a 20 °C (cps) velocidad del huso (rpm)

1: 100 12

2: 370 6

3: 390 6

4: 170 12

5

10

15

20

25

30

35

40

Muestra: Viscosidad a 20 °C (cps) velocidad del huso (rpm)

5: 190 12

6: 1000 2,5

7: 70 20

8: Muy viscoso, como una pasta (la viscosidad no se puede medir) /

9: 120 12

10: Muy viscoso, como una pasta (la viscosidad no se puede medir) /

Estos resultados muestran que en ausencia de TMPS, se puede obtener una dispersion de capsula muy viscosa (Muestras 8 y 10) mientras que la viscosidad disminuye para las correspondientes dispersiones de capsula sintetizadas en presencia de TMPS (Muestras 2 y 4).

Ejemplo 4: determinacion de la filtracion de fragancia

Una mezcla que contiene un 0,5 % en p/p de la dispersion de capsula sintetizada y un 99,5 % en p/p de una base de ensayo lfquida se almacena en un frasco de vidrio en un horno a una temperatura controlada de 40 °C durante 1/2/4/6 semanas. Despues de cada tiempo de almacenamiento, la mezcla se agita y se retiran 10 g. Esta muestra se centrifuga para separar el suavizante del tejido de las capsulas. 1 g del suavizante de tejido centrifugado se mezcla con 1 g de celite (tierra de diatomeas). Se anaden 545,5 ml de pentano y 50 pl de una solucion patron interno (vease la composicion a continuacion). La mezcla se agita en un lecho con rodillos durante 1 hora. A continuacion, el sobrenadantes se inyecta en GC/FID (aparato de cromatograffa de gases usando un detector de ionizacion a la llama). Las areas de integracion se determinan a partir de la senal de FID usando el software Agilent® Chemstation software. Cada extracto se analiza tres veces. La solucion de patron interno es una solucion de decanoato de metilo en hexano a una concentracion de 10 mg/ml.

Instrumentacion:

Agilent 6890 GC conectado al software Chemstation Columna: HP-5MS, 30 m x 0,25 mm x 0,25 pm

Temperatura del horno: 50 °C durante 2 min y a continuacion calentar a 280 °C a 10 °C/min y mantener a 280 °C durante 5 min.

Inyector: 250 °C, Detector: 250 °C 2 pl de volumen de inyeccion (sin division)

Calculos:

Determinacion del peso del componente i de la fragancia filtrada en la muestra:

imagen6

P perfj: peso del componente i de la fragancia filtrada (mg)

A perfj: area del componente i de la fragancia p pi: peso del patron interno (mg)

A pi: area del patron interno

Determinacion del peso de la fragancia filtrada en la muestra:

P frag: peso de la fragancia filtrada (mg)

imagen7

5

10

15

20

25

30

Determinacion del porcentaje de la filtracion de fragancia: p

% <le filti acion, = ——— x 100

'p ,

r ioi f

% de filtracion frag: porcentaje de filtracion de fragancia

P tot frag: peso de la fragancia encapsulada en la dispersion de capsula determinado por via experimental Determinacion del porcentaje de filtracion del componente i de la fragancia:

% <le filtration paf

= -^^xl00

F1 jsrjf

% de filtracion pef porcentaje de filtracion del componente i de la fragancia.

P tot pert: peso del componente i de la fragancia encapsulada en la dispersion de capsula determinado por via experimental.

El procedimiento mencionado anteriormente para medir la filtracion se realizo usando el suavizante del tejido disponible en el mercado, Le Chat 0 % (Francia), como base de ensayo Kquido. Los resultados fueron los siguientes:

: Filtracion de la fragancia encapsulada (% de filtracion de la fragancia)

Periodo de almacenamiento (semanas): 0 1 4

Muestra 1: 1,7 11,3 17,1

Muestra 2: 5,2 25,2 28,0

Muestra 7: 1,4 38,0 41,9

Muestra 8: 1,9 39,2 43,8

Estos resultados muestran que el uso de los TMP tambien permite disminuir la filtracion de fragancia desde la capsula a lo largo del tiempo de almacenamiento en el medio lfquido (veanse los resultados de la muestra 1 en comparacion con los de la muestra 7, y los resultados de la muestra 2 en comparacion con los de la muestra 8).

Cuando se quiere confiar en el protocolo del Ejemplo 4 como procedimiento general para someter a ensayo la filtracion de la fragancia de las microcapsulas divulgadas en el presente documento, se usa la siguiente base de ensayo lfquida:

Praepagen® TQ al 90 % 20,00 % en peso

Agua desionizada 79,87 % en peso

Hexahidrato de cloruro de magnesio al 99 % 0,13 % en peso

Acido citrico hasta conseguir un pH de 2,5.

El Praepagen® TQ al 90 % es metosulfato de dialquilester de trietanolamina en isopropanol, CAS 91995-81-2.

Claims

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

REIVINDICACIONES

1. Una microcapsula que comprende una composicion de perfume encerrada dentro de una cubierta polimerica, en la que:

- la composicion de perfume incluye una fragancia,

- la cubierta incluye partfculas coloidales solidas que tienen un tamano de partfcula primaria medio comprendido entre 5 nm y 1 pm,

- la cubierta incluye ademas, en forma polimerizada, una mezcla que incluye:

i) entre un 20 % y un 75 % en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III) en la mezcla de

un compuesto (I) que es un monomero monoetilenicamente insaturado y/o cloruro de dimetildialil amonio,

ii) entre un 20 % y un 70 % en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III) en la mezcla de

un compuesto (II) que es un monomero polietilenicamente insaturado seleccionado entre el grupo que consiste en un

di- o poliester de alquilo C2-C24 del acido (met)acnlico, una di- o poliamida de alquilo C2-C24 del acido (met)acnlico y mezclas de los mismos, y

iii) entre un 0,01 % y un 10 % en peso con respecto al peso combinado de los compuestos (I) a (III) en la mezcla de un compuesto (III) que es un compuesto de silano.
2. La microcapsula de acuerdo con la reivindicacion 1, en la que el compuesto (II):

A1. contiene dos o mas grupos ester de (met)acrilato o dos o mas grupos amida de (met)acrilato por monomero, y B1. tiene un peso molecular que, una vez dividido entre el numero de grupos ester o amida de (met)acrilato, da un valor superior a 85 g/mol e inferior a 135 g/mol.
3. La microcapsula de acuerdo con la reivindicacion 1 o la reivindicacion 2, en la que el compuesto (I) se selecciona del grupo que consiste en acido metacnlico, metacrilato de metilo, metacrilato de etilo, metacrilato de isopropilo, metacrilato de 2-hidroxietilo, metacrilato de 2-hidroxipropilo, metacrilato de 3-hidroxipropilo y mezclas de los mismos.
4. La microcapsula de acuerdo con la reivindicacion 1 o la reivindicacion 2, en la que el compuesto (I) es una combinacion de:

ia) entre un 50 % y un 100 % en peso con respecto al peso de la combinacion de un monomero de monometacrilato neutro (la) que tiene una solubilidad en agua a pH 7 y 20 °C igual a, o superior a 2 g/100 ml,

ib) entre un 0 % y un 50 % en peso con respecto al peso de la combinacion de otro monomero monoetilenicamente insaturado neutro (Ib), y

ic) entre un 0 % y un 15 % en peso con respecto al peso de la combinacion de un monomero monoetilenicamente insaturado ionizado o ionizable (Ic).
5. La microcapsula de acuerdo con la reivindicacion 4, en la que el monomero de monometacrilato neutro (la) se selecciona del grupo que consiste en metacrilato de 2-hidroxietilo, metacrilato de 2-hidroxipropilo, metacrilato de 3- hidroxipropilo, metacrilato de glicidilo, metacrilato de poli(etilenglicol) metil eter y mezclas de los mismos.
6. La microcapsula de acuerdo con cualquiera o varias de las reivindicaciones 1 a 5, en la que el compuesto (II) es un di- o poliester resultante de la esterificacion del acido (met)acnlico con un alcohol C2-C24 polihndrico lineal o ramificado y/o polietilenglicoles C2-C24.
7. La microcapsula de acuerdo con la reivindicacion 6, en la que el compuesto (II) comprende uno o mas de dimetacrilato de 1,4-butilenglicol, dimetacrilato de etilenglicol y dimetacrilato de 1,3-propilenglicol.
8. La microcapsula de acuerdo con cualquiera o varias de las reivindicaciones 1 a 7, en la que el compuesto (III) comprende metacriloxipropiltrimetoxisilano y/o metacriloxipropiltrietoxisilano.
9. Una dispersion de base acuosa que comprende una microcapsula como se define de acuerdo con cualquiera o varias de las reivindicaciones 1 a 8.
10. Un producto que comprende una microcapsula como se define de acuerdo con cualquiera o varias de las reivindicaciones 1 a 8 o una dispersion de base acuosa como se define en la reivindicacion 9.
11. Un proceso para la preparacion de una microcapsula como se define en cualquiera o varias de las reivindicaciones 1 a 8, que comprende las siguientes etapas:

a) proporcionar una emulsion de aceite en agua que tiene una fase oleosa y una fase acuosa, pudiendose obtener dicha emulsion por mezcla de:

- partfculas coloidales solidas que tienen un tamano de partfcula primaria medio comprendido entre 5 nm y 1 pm,

- un iniciador de la polimerizacion soluble en aceite,

- una composicion de perfume que incluye una fragancia,

- una mezcla como se define en cualquiera o varias de las reivindicaciones 1 a 8, y

- un coloide protector,

b) desencadenar la polimerizacion dentro de la fase oleosa de la emulsion obtenida en la etapa a),

c) dejar que la polimerizacion se propague obteniendo de ese modo microcapsulas.
12. Uso de una combinacion de partfculas coloidales solidas que tienen un tamano de partfcula primaria medio 5 comprendido entre 5 nm y 1pm y un compuesto de silano para reducir la formacion de partfculas de latex en un

proceso de polimerizacion por radicales libres en suspension para la preparacion de una microcapsula que contiene una composicion de perfume, en la que la composicion de perfume incluye una fragancia.
13. Uso de una combinacion de partfculas coloidales solidas que tienen un tamano de partfcula primaria medio 10 comprendido entre 5 nm y 1 pm y un compuesto de silano para reducir la filtracion de una microcapsula que contiene

una composicion de perfume, en la que la composicion de perfume incluye una fragancia.
14. Uso de una combinacion de partfculas coloidales solidas que tienen un tamano de partfcula primaria medio comprendido entre 5 nm y 1 pm y un compuesto de silano para microencapsular una composicion de perfume que

15 incluye una fragancia.