ES2581213T3 - Uso de derivados de dioxolano en sistemas de revestimiento y formulación de sistema de revestimiento - Google Patents

Uso de derivados de dioxolano en sistemas de revestimiento y formulación de sistema de revestimiento Download PDF

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Abstract

Uso como agente de formación de película en sistemas de pinturas para revestimiento de derivados de dioxolano caracterizado por que el derivado de dioxolano es de acuerdo con la fórmula I siguiente:**Fórmula** en la que R1 y R2 idénticos o diferentes, representan un átomo de hidrógeno, un grupo o radical elegido entre el grupo que comprende los radicales alquilo, alquenilo, fenilo, y n es un número entero igual a 1, 2, 3, 4 o 5.

Description

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DESCRIPCION
Uso de derivados de dioxolano en sistemas de revestimiento y formulacion de sistema de revestimiento
La presente invencion se refiere al uso de derivados de dioxolano como agente de formacion de peKcula, como agente de coalescencia y/o como agente de retardo del secado en la formulacion de sistemas de revestimiento tales como pinturas y barnices, en particular pinturas industriales, graficas y arquitectonicas.
A continuacion en el presente texto, por pinturas arquitectonicas se entiende pinturas a base de agua, y por pinturas industriales por ejemplo sobre muebles, automovil en origen y retoques, aquellas a base de disolvente, unicamente por razones de simplificacion de la exposicion, sin que ello implique la mas minima limitacion del alcance de la presente invencion.
Las pinturas arquitectonicas son apreciadas por su calidad y su buen aspecto despues de la aplicacion, en terminos de acabado, recubrimiento y durabilidad. Estas propiedades son el resultado de la calidad de los componentes de la pintura, tales como espesantes, pigmentos, agentes tensioactivos. En las pinturas arquitectonicas, como componentes importantes para una buena calidad, se pueden mencionar los agentes de coalescencia, que proporcionan una uniformidad de los contactos entre las partfculas, que proporcionan a la pelfcula un buen aspecto con respecto al brillo y la durabilidad, como funcion de la resistencia a la abrasion. Del mismo modo, para asegurar una mejor aplicacion, la pintura industrial debe tener un equilibrio en la composicion del sistema de disolvente para que el tiempo de secado de la pintura sea apropiado, evitando la presencia de imperfecciones no deseadas en el acabado.
Ya se conocen ciertos intentos para mejorar la calidad de las pinturas, entre ellos:
La patente JP 62241977 describe la aplicacion de disolventes derivados de glicerina como disolvente para tintas de pluma estilografica que proporcionan una buena viscosidad, permitiendo en particular, obtener una escritura fina sin manchas.
La patente JP 62156983 describe la aplicacion de disolventes derivados de la condensacion de glicerina con un aldetndo o acetona, sobre las superficies de materiales para impresion, para obtener una buena absorcion de la pintura, e imagenes mtidas sin manchas.
La patente JP 62084171 describe el uso de disolventes derivados de la condensacion de glicerina con aldetndos o cetonas en la fabricacion de pinturas graficas de secado mas rapido y sin manchas.
La patente JP 01013080 se refiere al uso de disolventes de polioxialquileno como disolventes y emulgentes de pinturas.
La patente JP 06073318 menciona el uso de la mezcla de glicerol/acetona como disolvente en la fabricacion de capaces de pintura.
Ademas, a partir del documento JP06313100 se conoce el uso de un disolvente que comprende 1,3-dioxolano en composiciones a base de policarbonato. Algunos dioxolanos, en particular insaturados, tambien se han descrito en los documentos JP04325539, JP2003-183569 y US3055766 como monomeros o intermediarios de monomeros que constituyen la pelicula de pintura.
La presente invencion se diferencia de la tecnica anterior en el uso de acuerdo con la reivindicacion 1 de derivados de dioxolanos de formula (I) como agentes de formacion de pelfcula, es decir, como agentes de coalescencia, o agentes de retardo del secado en los sistemas o formulaciones de pinturas, en particular industriales, arquitectonicas o graficas.
El termino agente de formacion de pelfcula se usa de manera generica y designar cualquier aditivo que permita modificar la coalescencia de un sistema o el retardo del secado, por ejemplo.
Una ventaja importante reside en el hecho de que es posible mantener la calidad del sistema de pintura usando una cantidad menor de aditivos con respecto a las cantidades usadas para otros aditivos conocidos en el estado de la tecnica.
A diferencia del estado de la tecnica, la presente invencion usa uno o varios derivados de dioxolano como agente de formacion de pelfcula, es decir, tanto como agente de coalescencia que interviene como agente auxiliar de formacion de pelfculas en los sistemas de base acuosa, como agente de retardo del tiempo de secado en los sistemas a base de disolventes, en sistemas de revestimiento de sustratos, en particular en las pinturas usadas en los campos industriales, graficos o arquitectonicos.
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Por agente de formacion de peKcula se entiende al que, contenido en la formulacion de un revestimiento, favorece la formacion de la peKcula durante la aplicacion sobre un sustrato.
Como conoce el experto en la materia, la caractenstica obtenida durante el tiempo de secado de una peKcula retardada, es permitir una mejor presentacion de la pintura y un acentuado del brillo de la pintura.
El experto en la materia tambien sabe que las sustancias coalescentes favorecen el contacto entre las partfculas, facilitando y mejorando la formacion de la pelfcula, permitiendo de este modo mejorar el aspecto y la durabilidad de la pelfcula aplicada, por ejemplo pintura o barniz. Estas mejoras estan relacionadas y son una consecuencia de la disminucion de la temperatura de transicion vftrea y de la temperatura minima de formacion de la pelfcula (TMFF) generadas por el agente de coalescencia.
De acuerdo con la presente invencion, por sustancias coalescentes se entiende las que se usa como agente plastificante que interviene como agente auxiliar en la formacion de pelfculas y, por sustancias de retardo las que modifican el tiempo de secado, seguido por la aplicacion de formulaciones de revestimiento sobre sustratos.
Los derivados de dioxolano usados como agentes de formacion de pelfcula de acuerdo con la presente invencion son los de formula (I) que sigue a continuacion:
imagen1
en la que: R1 y R2 identicos o diferentes, representan hidrogeno, un grupo o radical elegido entre el grupo que comprende al menos los radicales alquilo, alquenilo o fenilo, y n es un numero entero igual a 1, 2, 3, 4 o 5.
En particular, R1 y R2 son radicales elegidos entre el grupo que comprende el radical metilo, etilo, n-propilo, isopropilo o isobutilo.
Preferentemente, n es igual a 1 o 2.
En un modo de realizacion preferente de la invencion, el derivado de dioxolano de formula (I) de la presente invencion es el 2,2-dimetil-1,3-dioxolano-4-metanol, tambien conocido con el nombre de solcetal. Este derivado es particularmente interesante como agente de coalescencia para formulacion de revestimiento de base acuosa.
En otro modo de realizacion preferente de la invencion, el derivado de dioxolano de formula (I) de la presente invencion es el 2,2-diisobutil-1,3-dioxolano-4-metanol, tambien conocido con el acronimo IIPG, del sinonimo 1- isobutil-isopropliden glicerol. Este derivado es particularmente interesante como agente de retardo del tiempo de secado para la formulacion de revestimiento a base de disolventes.
La presente invencion tambien tiene como objeto formulaciones para sistema de revestimiento de acuerdo con la reivindicacion 6 que comprenden como agente de formacion de pelfcula al menos un derivado de dioxolano de formula (I). Estas formulaciones pueden ser en particular de base acuosa o de base disolvente, no acuoso.
De acuerdo con la presente invencion, las cantidades de derivado de dioxolano de la invencion que se anaden en formulaciones de pinturas para obtener el efecto de mejora buscado son claramente inferiores a las cantidades usadas con otros aditivos conocidos. Por lo tanto, la cantidad usada con el compuesto de la invencion puede ser igual a un 10 % de la cantidad usada con los aditivos de la tecnica anterior, como por ejemplo acetato de etilglicol (AEG), acetato de butilglicol (ABG) y acetato de propilenglicol monometil eter (pMa), para un rendimiento equivalente. Ademas, se obtiene una mejor relacion de coste/beneficio, resultando las formulaciones que buscan el derivado de dioxolano de la presente invencion mas economicas.
Como sistemas de revestimiento a base de disolventes adecuados para la invencion y cuyas propiedades mejoran con la adicion de un derivado de dioxolano, de acuerdo con la presente invencion, se encuentran los sistemas a base de nitrocelulosa, poliester, acetato butirato de celulosa (CAB), sistemas de poliuretano, epoxi, acnlicos, melammicos, o fenolicos.
Entre los revestimientos arquitectonicos de base acuosa adecuados para la invencion, se pueden mencionar los sistemas vinilicos, vinil-acrilicos, acnlicos puros y estireno acnlicos.
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La cantidad de uno o varios derivados de dioxolano usada en una formulacion de revestimiento esta comprendida, de forma ventajosa, entre aproximadamente un 0,1 % y aproximadamente un 10 % en peso, con respecto al peso total de la pintura, mas particularmente entre aproximadamente un 0,1 % y aproximadamente un 5 %. En el sistema arquitectonico, la cantidad de derivado de dioxolano anadida esta comprendida entre un 0,1 % y un 5% de la formulacion de pintura.
Otras ventajas, detalles de la invencion apareceran de forma mas clara a la vista de los ejemplos ilustrativos de realizacion de la presente invencion proporcionados a continuacion, sin representar por ello una limitacion extinta de las que estan contenidas en las reivindicaciones adjuntas.
Ejemplos
PINTURAS INDUSTRIALES
Se prepararon ocho formulaciones de acuerdo con la tabla I que sigue a continuacion. Se trata de un barniz de poliuretano, usado por lo general como revestimiento para sustratos metalicos y de madera, que contiene un 65 % de una mezcla de isocianato + poliol, y un 35 % de un conjunto de disolventes. En la tabla, AEG se refiere a acetato de etilglicol, ABG se refiere a acetato de butilglicol y PMA se refiere a acetato de propilenglicol mono metil eter. El solcetal es el derivado de dioxolano usado.
TABLAI
COMPARACION DE FORMULACIONES DEL ESTADO DE LA TECNICA (F1, F3, F5) CON FORMULACIONES DE ACUERDO CON LA PRESENTE INVENCION (F2, F4 Y F6)
Disolventes (% m/m)
F1 AEG F2 Solcetal F3 PMA F4 Solcetal F5 ABG F6 solcetal
Acetato de Etilo
9,1 10,6 20,8 19,4 9,8 9,6
Toluol
22,8 22,8 9,8 - - -
Acetato de Butilo
18,9 20,8 - 24,1 26,0 26,0
Xilol
6,5 6,5 13,0 14,3 19,5 19,5
AB 9
3,9 3,9 3,9 6,5 7,8 8,5
PMA
- - 17,6 - - -
Acetato de Etilglicol
3,9 - - - - -
Acetato de Butilglicol
- - - - 2 -
Solcetal
0,5 0,7 - 1,4
Disolventes totales
65,0 65,0 65,0 65,0 65,0 65,0
Solidos (isocianato + poliol) %
35,0 35,0 35,0 35,0 35,0 35,0
El termino AB9 se refiere a un compuesto de alquilbenceno que comprende un sustituyente de aralquilo que comprende 9 atomos de carbono y comercializado por la comparna SHELL con la denominacion IR9. Los compuestos Toluol y Xilol son hidrocarburos comercializados por la comparMa PETROBRAS.
Los aspectos siguientes se sometieron a ensayo:
a - determinacion del porcentaje de NCO libre en el tiempo
El experto en la materia conoce este ensayo y permite determinar si las funciones NCO reaccionan con las funciones OH del disolvente. Esta determinacion se realiza con la tecnica de retro-valoracion, que consiste en anadir una cierta cantidad de amina en la pintura. Esta amina reacciona con las funciones NCO para dar una funcion urea, la amina no transformada y dosificada por neutralizacion con un acido (acido clorfndrico). El % de NCO es igual a la cantidad diamina anadida disminuida por la cantidad dosificada de exceso de amina.
b - Tiempo de secado de la pelfcula sobre substrato metalico:
Este ensayo permite evaluar el secado de un sistema, siendo presentados los resultados en funcion del tiempo. Estos resultados son:
- Secado sin polvo - Momento en el que la superficie no retiene polvo.
- Secado sin contacto - Momento en el que la superficie sometida al contacto ya no presenta adherencia.
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- Secado manipulacion - Momento en el que la superficie sometida a una presion superior al contacto ya no presenta deformaciones.
c - brillo:
El ensayo permite definir el grado en el que el acabado de la superficie se acerca a un ideal de brillo especular teorico, que se puede considerar como un espejo perfecto, basado sobre un valor arbitrario de 100.
d - resistencia mecanica y resistencia qmmica:
Esta medida define el grado de resistencia de la superficie despues del acabado a los movimientos de compresion, expresados en ciclos, usando en el ensayo de resistencia mecanica una masa a pulir y en el ensayo de resistencia qmmica disolvente metil etil cetona (MEK).
e - adhesion por corte transversal, o por rayado:
Estos ensayos se realizan para verificar el anclaje entre las capas de pelfcula, y se realizan con un dispositivo de desplazamiento provisto de varias cuchillas de corte paralelas fijadas a un mango. Despues del secado completo de las superficies, se realiza una serie de cortes con el fin de hacer intersecciones a 90°, formando una rejilla. A continuacion, sobre las zonas rayadas, se aplica una cinta adhesiva y se tira rapidamente. Se comprueba si la cinta elimina los cuadrados de la superficie o revestimiento.
f - dureza de la pelfcula formada:
Esta medida se realiza usando un conjunto de lapices de grafito agrupados de acuerdo con una pobreza creciente de 8B (mas blando) a 10H (mas duro). La pelfcula formada se raya con este conjunto de lapices y se comprueba cual es la dureza del lapiz que raya la pelfcula.
g - flexibilidad mediante plegamiento sobre mandril conico:
Este ensayo se realiza sobre un equipo denominado mandril conico que comprende una palanca sobre toda la extension de un cilindro conico. En primer lugar, la muestra se une a un extremo del equipo, a continuacion se pliega. Este ensayo permite evaluar el comportamiento del revestimiento en terminos de flexibilidad.
h - viscosidad Brookfield de la formulacion:
Este ensayo se realiza en un viscosfmetro Brookfield LV DV II. La viscosidad es un parametro importante tanto para la aplicacion como para el almacenamiento del producto.
Los resultados de estos ensayos y medidas se indican e ilustran en las tablas que siguen a continuacion y en las figuras adjuntas en las que:
Las figuras 1A a 1C representan el consumo de la funcion NCO por las funciones hidroxilo del disolvente para
o los sistemas F1/F2 (figura 1A) o los sistemas F3/F4 (figura 1B), y o los sistemas F5/F6 (figura 1C);
Las figuras 2A a 2C representan la evolucion comparada de la viscosidad Brookfield de las formulaciones sometidas a ensayo de la tabla 1 para:
o los sistemas F1/F2 (figura 2A) o los sistemas F3/F4 (figura 2B), y o los sistemas F5/F6 (figura 2C).
La comparacion de los tiempos de secado de los diferentes sistemas sometidos a ensayo se ilustran en las tablas 2A, 2B y 2C que siguen a continuacion:
TABLA 2A
RESULTADOS DEL TIEMPO DE SECADO PARA EL SISTEMA AEG
Formula
Polvo Contacto Manipulacion
F1 - AEG
7 min 4 :20 horas > 8 horas
F2 - solcetal
7 min 4 :20 horas > 8 horas
RESULTADOS DEL TIEMPO DE SECADO PARA EL SISTEMA PMA
Formula
Polvo Contacto Manipulacion
F3 - PMA
6 min 4 :00 horas > 8 horas
F4 - solcetal
6 min 4 :00 horas > 8 horas
TABLA 2C
RESULTADOS DEL TIEMPO DE SECADO PARA EL SISTEMA ABG
Formula
Polvo Contacto Manipulacion
F5 - ABG
7 min 4 :30 horas > 8 horas
F6 - solcetal
7 min 4 :30 horas > 8 horas
5 Las tablas 3A, 3B y 3C recogen los resultados obtenidos para la medida del brillo de cada uno de los sistemas sometidos a ensayo.
TABLA 3A
RESULTADO DE LAS MEDIDAS DE BRILLO PARA EL SISTEMA AEG
Formula
Angulo
o O CM
o O CD CO cn o
F1 - AEG
77,9 92,5 96,4
F2 - solcetal
75,8 92,4 95,3
TABLA 3B
RESULTADO DE LAS MEDIDAS DE BRILLO PARA EL SISTEMA PMA
Formula
Angulo
o O CM
o O CD CO cn o
F3 - PMA
57,1 89,8 86,8
F4 - solcetal
62,5 90,8 93,0
10
TABLA 3C
RESULTADO DE LAS MEDIDAS DE BRILLO PARA EL SISTEMA ABG
Formula
Angulo
o O CM
o O CD CO cn o
F5 - ABG
72,1 89,4 88,0
F6 - solcetal
71,9 90,9 91,9
Las tablas 4A, 4B y 4C se refieren a los resultados de resistencia mecanica y qmmica de las pelfculas obtenidas con las formulaciones sometidas al ensayo.
15 TABLA 4A
RESULTADO DE LOS ENSAYOS DE RESISTENCIA MECANICA Y DE RESISTENCIA QWMICA PARA EL SISTEMA AEG
Formula
Resistencia mecanica Resistencia qmmica
F1 - AEG
Similar Similar
F2 - solcetal
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15
RESULTADO DE LOS ENSAYOS DE RESISTENCIA MECANICA Y DE RESISTENCIA QUIMICA PARA EL SISTEMA PMA
Formula
Resistencia mecanica Resistencia qmmica
F3 - PMA
Similar Similar
F4 - solcetal
TABLA 4C
RESULTADO DE LOS ENSAYOS DE RESISTENCIA MECANICA Y DE RESISTENCIA QUIMICA PARA EL SISTEMA ABG
Formula
Resistencia mecanica Resistencia qmmica
F5 - ABG
Similar Similar
F6 - solcetal
Las tablas 5A, 5B y 5C se refieren a los resultados del ensayo de adhesion mediante rallado de las formulas sometidas a ensayo.
TABLA 5A
RESULTADO DE LA ADHESION MEDIANTE RAYADO PARA EL SISTEMA AEG
Formula
Adhesion mediante rallado
F1 - AEG
Similar
F2 - solcetal
TABLA 5B
RESULTADO DE LA ADHESION MEDIANTE RAYADO PARA EL SISTEMA PMA
Formula
Adhesion mediante rallado
F3 - PMA
Similar
F4 - solcetal
TABLA 5C
RESULTADO DE LA ADHESION MEDIANTE RAYADO PARA EL SISTEMA ABG
Formula
Adhesion mediante rallado
F5 - ABG
Similar
F6 - solcetal
Las tablas 6A, 6B y 6C mencionan los resultados de la duracion de la pelfcula obtenidos para las formulaciones sometidas a ensayo.
RESULTADOS DE LA DUREZA DE LA PELfcULA PARA EL SISTEMA AEG
Formula
F1 - AEG F2 - solcetal
Resistencia hasta el Rayado
3B 3B
2B
2B
TABLA 6B
RESULTADOS DE LA DUREZA DE LA PELfcULA PARA EL SISTEMA PMA
Formula
F3 - PMA F4 - solcetal
Resistencia hasta el Rayado
3B 3B
2B
2B
5 TABLA 6C
RESULTADOS DE LA DUREZA DE LA PELfcULA PARA EL SISTEMA ABG
Formula
F5 - ABG F6 - solcetal
Resistencia hasta el Rayado
3B 3B
2B
2B
Las tablas 7A, 7B y 7C presentan los resultados del ensayo de flexibilidad mediante plegamiento para las formulaciones sometidas a ensayo.
10
TABLA 7A
RESULTADOS DE FLEXIBILIDAD MEDIANTE PLEGAMIENTO PARA EL SISTEMA AEG
Formula
Flexibilidad
F1 - AEG
Similar
F2 - solcetal
TABLA 7B
RESULTADOS DE FLEXIBILIDAD MEDIANTE PLEGAMIENTO PARA EL SISTEMA PMA
Formula
Flexibilidad
F3 - PMA
Similar
F4 - solcetal
TABLA 7C
RESULTADOS DE FLEXIBILIDAD MEDIANTE PLEGAMIENTO PARA EL SISTEMA ABG
Formula
Flexibilidad
F5 - ABG
Similar
F6 - solcetal
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Los resultados anteriores muestran claramente que las formulas de acuerdo con la presente invencion que contienen cantidades menos importantes de aditivos de formacion de pelfcula (solcetal) con respecto a un disolvente principal en las formulas del estado de la tecnica, presentan rendimientos y propiedades equivalentes con respecto a diversos aspectos sometidos a ensayo, en particular cuando los disolventes del estado de la tecnica son AEG, PMA 20 y ABG.
PINTURAS ARQUITECTONICAS
Esta seccion de ejemplos tiene como objetivo comparar, en las pinturas arquitectonicas, el uso de los agentes 25 coalescentes TEXANOL (monobutirato de 2,2,4-trimetil-1,3-pentanodiol, CAS n.° 25265-77-4) comercializado por la comparMa Eastman Chemical Company), conocido en el estado de la tecnica, y IIPG (CAS n.° 5694-81-5), de acuerdo con la presente invencion.
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Las secciones que siguen a continuacion ilustran:
a) Tres sistemas de resinas, comunmente comercializadas en el mercado de pinturas - base acnlica pura, estireno acnlico o vinilo acnlico - y sus metodos respectivos de polimerizacion. Estos metodos de polimerizacion, as^ como el material usado a este efecto, son habituales, conocidos por el experto en la materia. Un conjunto de equipos apropiados esta formado por esencialmente por un reactor de polimerizacion, equipado con un sistema de calentamiento / refrigeracion y controles respectivos, un condensador, un deposito para las diferentes materias primas y los dosificadores respectivos, bombas, y un sistema de inertizacion.
b) Dado que las bases de pinturas que contienen agentes coalescentes son productos que existen en el mercado, se proponen tres bases de pintura, que contienen los sistemas mencionados anteriormente, en dos series. En una primera serie, cada uno de los sistemas de resina recibe la adicion de un 2 % en peso de agente coalescente TEXANOL, y en una segunda serie, cada uno de los tres sistemas de resina recibe la adicion de un 2 % en peso de agente coalescente IIPG.
c) Se realizan ensayos comparativos de cada una de estas 6 bases de pinturas que han recibido la adicion de agente coalescente: estabilidad de pH, estabilidad de viscosidad, variacion de TMFF en funcion de la concentracion de los agentes coalescentes.
d) Una serie de tres formulaciones de pinturas arquitectonicas, elegidas entre las bases mencionadas anteriormente, que contiene la adicion de un 2 % en peso de TEXANOL - como productos del estado de la tecnica, y para permitir una comparacion, otra serie de transformaciones de pinturas arquitectonicas que contienen la adicion de un 2 % en peso de IlPG - como productos formulados de acuerdo con las ensenanzas de la presente invencion.
e) Se realizan ensayos comparativos de las 6 formulaciones: estabilidad de pH, estabilidad de la viscosidad, resistencia a la abrasion y variacion del brillo.
Tabla II
FORMULACION DE SISTEMA DE RESINA BASE DE ACRLICO PURO
COMPONENTE
% EN PESO
Accion: CARGA
Agua
14,56
Sal de amonio de etoxilato de nonilfenol sulfatado CAS n.° 68649-55-8 (1)
0,66
Aliloxi hidroxipropil sulfonato sodico - CAS n.° 52556-42-0 (2)
0,41
Accion: MEZCLA PREVIA - 45 MIN - 180 RPM
Sal de amonio de etoxilato de nonilfenol sulfatado - CAS n.° 68649-55-8 (1)
3,31
Aliloxi hidroxipropil sulfonato sodico - CAS n.° 52556-42-0 (2)
0,35
Acido acnlico - CAS n.° 79-10-7
0,98
Acrilato de n-butilo - CAS n.° 141-32-2
22,11
Metacrilato de metilo - CAS n.° 80-62-6
25,95
Agua
17,58
Accion: 1a ADICION DE CATALIZADOR
Agua
11,16
Persulfato de amonio - CAS n.° 7727-54-0
0,36
Accion: 2a ADICION DE CATALIZADOR
Agua
0,48
Persulfato de amonio - CAS n.° 7727-54-0
0,10
Accion: AJUSTE DEL pH
Hidroxido de amonio 25 % - CAS n.° 1336-21-6
0,98
Agua
0,98
Se procede a la polimerizacion siguiente:
1. Colocar los reactivos de la carga en el reactor.
2. Proceder a la agitacion del reactor, bajo inertizacion, despues de la puesta en servicio del condensador.
5 3. Calentar a una temperature apropiada, por ejemplo 80 °C.
4. Anadir los monomeros al mismo tiempo que el agua y los tensioactivos, para obtener la emulsion previa (mezcla previa)
5. Anadir el catalizador 1 lentamente
6. Anadir el catalizador 2 lentamente
10 7. Por ultimo, ajustar el pH entre 8,7 y 9,2.
15
En las Figuras, con las referencias SR1 y SR2, se indican los sistemas de resina denominada en el presente documento acrtlico puro de acuerdo con la Tabla II mencionada anteriormente, que contiene respectivamente un
2 % en peso de Texanol, y un 2 % en peso de IIPG.
TABLA III
FORMULACION DE SISTEMA DE RESINA BASE DE ESTIRENO-ACRLICO
COMPONENTE
% EN PESO
Accion: CARGA
Agua
32,10
Sal de amonio de etoxilato de nonilfenol sulfatado CAS n.° 68649-55-8 (1)
0,64
Aliloxi hidroxipropil sulfonato sodico - CAS n.° 52556-42-0 (2)
0,14
Polioxietilen (9) nonilfenil eter, ramificado CAS 68412-54-4 (3)
0,44
TDDM (terc-dodecil mercaptano) CAS n.° 25103-58-6
0,21
Agua
0,10
Acido acetico - CAS n.° 64-19-7
0,02
Agua
9,42
Accion: MEZCLA PREVIA - 45 MIN - 180 RPM
Sal de amonio de etoxilato de nonilfenol sulfatado CAS n.° 68649-55-8 (1)
1,68
Polioxietilen (9) nonilfenil eter, ramificado CAS 68412-54-4 (3)
0,71
Acrilamida - CAS n.° 79-06-1
1,413z
Agua
0,79
Persulfato de amonio - CAS n.° 7727-54-0
0,31
Agua
2,62
Acido metacrtlico - CAS n.° 79-41-4
1,47
Acrilato de n-butilo - CAS n.° 141-32-2
23,33
Estireno -CAS n.° 100-42-5
21,76
Accion: adicion de solucion catalWca
Persulfato de amonio - CAS n.° 7727-54-0
0,79
Agua
0,18
Accion: Ajuste del pH
Hidroxido de amonio 25 % - CAS n.° 1336-21-6
0,94
Agua
0,94
METODO DE POLIMERIZACION
20 1. Colocar los reactivos de la carga en el reactor.
2. Proceder a la agitacion del reactor, bajo inertizacion, despues de la puesta en servicio del condensador.
3. Calentar a una temperatura apropiada, por ejemplo 80 °C.
5
10
15
20
25
4. Anadir los monomeros al mismo tiempo que el agua y los tensioactivos, para obtener la emulsion previa (mezcla previa)
5. Anadir la solucion catalftica lentamente
6. Por ultimo, ajustar el pH entre 8,5 y 9.
En las Figuras, con las referencias SR3 y SR4, se indican los sistemas de resina de estireno acnlica de acuerdo con la Tabla III mencionada anteriormente, que contiene respectivamente un 2 % en peso de Texanol, y un 2 % en peso de IIPG.
TABLA IV
FORMULACION DE SISTEMA DE RESINA BASE DE VINILO ACRftJCO
COMPONENTE
% EN PESO
Accion: CARGA
Agua
32,29
Sal de amonio de etoxilato de nonilfenol sulfatado CAS n.° 68649-55-8 (1)
3,52
Aliloxi hidroxipropil sulfonato sodico - CAS n.° 52556-42-0 (2)
1,30
Polioxietilen (9) nonilfenil eter, ramificado CAS 68412-54-4 (3)
1,15
Acetato sodico (anhidro CAS n.° 127-09-3)
0,15
Persulfato de amonio - CAS n.° 7727-54-0
0,06
Bicarbonato sodico - CAS n.° 144-55-8
0,09
Accion: Adicion de monomeros
Acetato de vinilo - CAS n.° 108-05-4
36,50
Acrilato de butilo - CAS n.° 141-32-2
15,64
Accion: adicion de solucion catalftica
Agua
6,92
Bicarbonato sodico - CAS n.° 144-55-8
0,09
Persulfato de amonio - CAS n.° 7727-54-0
0,22
Accion: adicion de solucion de oxirreduccion
Agua
1,44
Hidroperoxido de terc-butilo al 70 % - CAS n.° 75-91-2 (4)
0,04
Accion: adicion de solucion de oxirreduccion
Agua
00,58
Formaldehndo sulfoxilato sodico al 99 % - CAS n.° 149-44-0 (5)
0,02
METODO DE POLIMERIZACION
1. Colocar los reactivos de la carga en el reactor.
2. Proceder a la agitacion del reactor, bajo inertizacion, despues de la puesta en servicio del condensador.
3. Calentar a una temperatura apropiada, por ejemplo 80 °C.
4. Anadir los monomeros
5. Anadir la solucion catalftica lentamente
6. Anadir la solucion de oxirreduccion.
En las Figuras, con las referencias SR5 y SR6, se indican los sistemas de resina vinil acnlica de acuerdo con la Tabla III mencionada anteriormente, que contiene respectivamente un 2 % en peso de Texanol, y un 2 % en peso de IIPG.
BASE DE FORMULACION DE PINTURA DE PVC SEMI-BRILLANTE (Contenido en Volumen de Pigmento) = 26
COMPONENTE
FUNCION % EN MASA
Agua
Disolvente 26,90
Hexametafosfato sodico CAS n.° 10124-56-8
Dispersante ionico 0,10
Poliacrilato de bajo peso molecular neutralizado (6) CAS n.° 9003-04-7
Dispersante polielectrolftico 0,20
Polioxietileno (9) nonilfenil eter, ramificado CAS 68412-54-4 (3)
Humectante 0,20
Parafina pesada desgrasada por disolvente, Destilado de petroleo CAS n.° 64742-65-0 (7)
Antiespumante 0,20
Dioxido de titanio CAS n.° 13463-67-7
Pigmento 14,00
Carbonato calcico precipitado CAS n.° 471-34-1
Carga 3,00
Carbonato calcico natural CAS n.° 1317-65-3
Carga 7,00
Agalmatolita CAS n.° 12284-46-7
Carga 1,00
Hidroxido de amonio CAS n.° 1336-21-6
Alcalinizante 0,20
1,2-benziso-3-tiazolinona CAS n.° 2634-33-5 (8)
Biocida 0,10
Oxido de polietilen uretano hidrofobicamente modificado, no ionico (9)
Espesante de bajo cizallamiento 1,70
Emulsion de espesamiento anionica hidrofobicamente modificada (10)
Espesante de alto cizallamiento 0,40
En las Figuras, con las referencias F1 y F2, se indican lo que son formulaciones de pinturas que contienen una proporcion de 45/55 en peso del sistema de resina acnlica pura de acuerdo con la Tabla II mencionada 5 anteriormente, y de la base de formulacion de Pintura semi brillante de acuerdo con la Tabla V mencionada anteriormente, que contiene respectivamente una adicion de un 2 % en peso de Texanol, y una adicion de un 2 % en peso de IIPG.
Del mismo modo, con las referencias F3 y F4, se indicaron que son formulaciones de pinturas que contienen una 10 proporcion de 45/55 en peso del sistema de resina de estireno acnlica de acuerdo con la Tabla III mencionada anteriormente, y de la base de formulacion de Pintura semi brillante de acuerdo con la Tabla V mencionada anteriormente, que contiene respectivamente una adicion de un 2 % en peso de Texanol, y una adicion de un 2 % en peso de IIPG.
15 TABLA VI
BASE DE FORMULACION DE PINTURA DE PVC MATE (Contenido en Volumen de Pigmento) = 61
COMPONENTE
FUNCION % EN MASA
Agua
Disolvente 38,95
Hexametafosfato sodico CAS n.° 10124-56-8
Dispersante ionico 0,05
Poliacrilato de bajo peso molecular neutralizado (6) CAS n.° 9003-04-7
Dispersante polielectrolftico 0,40
Polioxietileno (9) nonilfenil eter, ramificado CAS 68412-54-4 (3)
Humectante 0,10
Nitrito sodico CAS n.° 7632-00-0
Anticorrosivo 0,05
Parafina pesada desgrasada por disolvente, Destilado de petroleo CAS n.° 64742-65-0 (7) Rhodolina 681F
Antiespumante 0,20
Hidroxietilcelulosa CAS n.° 9004-62-0
Espesante celulosico 0,30
Dioxido de titanio CAS n.° 13463-67-7
Pigmento 10,00
Carbonato calcico precipitado CAS n.° 471-34-1
Carga 6,00
Carbonato calcico natural CAS n.° 1317-65-3
Carga 14,00
5
10
15
20
25
30
35
BASE DE FORMULACION DE PINTURA DE PVC MATE (Contenido en Volumen de Pigmento) = 61
COMPONENTE
FUNCION % EN MASA
Agalmatolita CAS n.° 12284-46-7
Carga 10,00
Hidroxido de amonio CAS n.° 1336-21-6
Alcalinizante 0,20
1,2-benziso-3-tiazolinona CAS n.° 2634-33-5 (8)
Biocida 0,10
Oxido de polietilen uretano hidrofobicamente modificado, no ionico (9)
Espesante de bajo 1,70
cizallamiento
Emulsion de espesamiento anionica hidrofobicamente modificada (10)
Espesante de alto 0,40
cizallamiento
(1) ABEX EP110 - tensioactivo anionico - comercializado por la compama Rhodia Poliamida e Especialidades,
Brasil.
(2) SIPOMER COPS 1 - estabilizante - comercializado por la compama Rhodia Poliamida e Especialidades, Brasil. (3) IGEPAL CO-630 - tensioactivo no ionico - comercializado por la compama Rhodia Poliamida e Especialidades,
Brasil.;
(4) TRIGONOX AW 70 - catalizador - comercializado por la compama Akzo Nobel. (5) LUREDOX RC 99 % - catalizador - comercializado por la compama BASF. (6) Rhodoline 211 - polielectrolito dispersante, comercializado por la compama Rhodia North America, (7) RHODOLINE 681F - antiespumante, comercializado por la compama Rhodia North America, USA. (8) PROXEL GLX - Biocida, comercializado por la compama Avecia Group Pic. (9) Acrysol RM-5000 - aditivo reologico, comercializado por la compama Rohm y Haas. (10) Acrysol™ TT 935 - aditivo reologico, comercializado por la compama Rohm y Haas.
USA
En las Figuras, con las referencias F5 y F6, se indican lo que son formulaciones de pinturas que contienen una proporcion de 18/82 el peso del sistema de resina vinil acnlica de acuerdo con la Tabla IV mencionada anteriormente, y de la base de formulacion de Pintura mate de acuerdo con la Tabla VI mencionada anteriormente que contiene respectivamente una adicion de un 2 % en peso de Texanol, y una adicion de un 2 % en peso de IIPG.
A continuacion se procedera a la descripcion de los metodos analtticos usados para someter a ensayo los sistemas de resina y las pinturas descritas anteriormente.
Metodo para evaluacion de la resistencia a la abrasion
1. Sobre una placa de vidrio de 20 x 50 cm fijar una placa de ensayo Leneta P 121-10N (comercializada por la compama The Leneta Company, USA), despues de limpieza del vidrio con una toallita humedecida en alcohol;
2. Limpiar la placa de ensayo con una toallita humedecida en alcohol;
3. Colocar un extensor (pelfcula de 175 pm de espesor) en el centro de la placa Leneta sobre la parte superior de la placa de ensayo;
4. Colocar la muestra de referencia desde la izquierda hasta el centro del extensor;
5. Colocar la muestra a evaluar en la parte derecha de la placa de ensayo.
6. Tirar manualmente del extensor con una velocidad de 3 a 5 segundos hasta alcanzar la parte inferior de la placa de ensayo. Este metodo se debera repetir tres veces para cada nuestra de ensayo;
7. Dejar secar la muestra de ensayo aplicada en medio climatizado (temp. 22 ± 2 °C y humedad relativa de un 55 ± 5 %) durante 7 dfas;
8. Una vez que escurrido este periodo de tiempo, fijar la placa de ensayo para evaluar en el interior de la bandeja, sobre la placa de vidrio del aparato GAT (Gardner Abrasion Tester - fabricado de acuerdo con la norma ASTM D- 2486), con la parte de vidrio decapado girado hacia la parte alta;
9. Pesar 10 g de pasta abrasiva (preparada de acuerdo con la norma NBR 14940) sobre el cepillo de colocar el cepillo en el aparato. Anadir 10 ml de agua desionizada sobre la extension de la placa de ensayo y comenzar la operacion de cebado, despues de haber puesto hacer un contador de ciclos y conectar el aparato;
10. Un ciclo consiste en cada ida y vuelta del cepillo y el desgaste de la pintura se observa cuando el cepillo retira toda la pintura aplicada, de una extension a la otra, dejando aparecer totalmente el fondo negro de la placa Leneta sobre una lmea continua;
11. A cada 400 ciclos el equipo se detiene automaticamente. Retirar entonces el cepillo, sin lavarlo. Aplicar aun 10 g de pasta abrasiva y 10 ml de agua desionizada sobre la trayectoria del cepillo;
Este metodo se debera realizar hasta el final del ensayo. El recuento de los ciclos se debera detener desde que se observe el primer signo de union entre los desgastes de la pintura analizada.
Metodo de evaluacion de la TMFF (temperatura minima de formacion de pelfcula)
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
Equipo usado: aparato Rhopoint MFFT - Bar .60, con 6 intervalos de temperatura entre -5 °C y +60 °C. La evaluacion se realiza de acuerdo con la norma ASTM D-2354 65T.
1. Levantar la tapa de vidrio que recubre la paca de calentamiento del aparato;
2. Colocar sobre la placa de calentamiento una capa uniforme de propilenglicol, con la ayuda de un pincel;
3. Cortar un trozo de papel de aluminio, colocarlo sobre la placa de calentamiento con la capa de propilenglicol, alisando bien para darle un aspecto uniforme y para que se adhiera bien sobre la placa;
4. Limpiar la superficie del papel de aluminio con un papel embebido en etanol, despues secarlo;
5. Bajar la tapa, conectar el aparato y regular la temperatura en el intervalo apropiado, abriendo la valvula de agua para controlar la temperatura;
6. Despues de la estabilizacion de la temperatura, aplicar nitrogeno a un caudal de numero 4 litros por minuto a una presion de 400 kPa, para retirar la unidad de la superficie de la placa;
7. Levantar la tapa y aplicar, con la ayuda de un extenso para pelfcula de 75 pm por 1,5 cm de longitud, al menos tres capas paralelas de la muestra de ensayo para analizar;
Cerrar la tapa y, con el nitrogeno conectado, espera el secado completo de la dispersion;
8. Despues del secado, verificar con la ayuda de una espatula el pase desde el punto en la que es fragil a aquel en la que es flexible y continua;
9. Desplazar la regla de gma del aparato hasta este punto y comprobar sobre la escala del equipo una temperatura correspondiente, en °C.
10. Repetir esta operacion sobre las otras capas aplicadas y tomar la media aritmetica.
Metodo de evaluacion de la estabilidad
1. Homogeneizar la muestra de ensayo con la ayuda de una espatula;
2. Anadir la muestra de ensayo a evaluar hasta llenar aproximadamente un 90 % de un frasco de 250 ml;
3. Colocar una pelfcula de plastico sobre la boca del frasco y cerrar con la tapa para evitar el escape de vapores;
4. Guardar el frasco en el horno a 60 °C durante 1 mes;
5. Cada 7 dfas, respirar el frasco del horno, esperar la estabilizacion a la temperatura ambiente y comprobar las alteraciones en las propiedades:
- color y olor;
- separacion de fases, formacion del lfquido superficial y/o decantacion
- si no hay separacion de pases, medir la viscosidad y el pH.
Metodo para medir el pH
1. Con el aparato para medir el pH conectado y calibrado, insertar el electrodo del medidor de pH directamente sobre la muestra de ensayo.
2. Esperar la estabilizacion del equipo durante 1 minuto.
3. Realizar la lectura del pH.
Metodo para medir la viscosidad Brookfield Equipo: viscosfmetro Brookfield
1. Dejar una muestra de ensayo de aproximadamente 400 ml en un bano termostatico a 25 °C, durante 2 horas. Una vez que este tiempo ha pasado, homogeneizar la muestra de ensayo con la ayuda de una varilla de vidrio y comprobar con un termometro si la muestra de ensayo esta a 25 °C;
2. Transferir la muestra de ensayo a un Becker de 600 ml hasta la marca de 400 ml.
3. Seleccionar la barra apropiada para la lectura de la viscosidad, de modo que la lectura mostrada sobre el frontal de datos y lectura del aparato se situe entre un 20 % y un 80 %
4. Fijar la barra sobre el aparato y centrarla en el frasco, ajustar la altura de inmersion con la marca de la barra;
5. Realizar la lectura durante un minuto.
El valor de la viscosidad se expresa en centipoises (cPs).
Metodo para medir la viscosidad Krebs Equipo usado: viscosfmetro Stormer
1. Dejar una muestra de ensayo en un bano termostatico a 25 °C, durante 2 horas.
2. Una vez que este tiempo ha pasado, homogeneizar la muestra de ensayo con la ayuda de una varilla comprobar si esta a 25 °C.
3. colocar la muestra de ensayo en el viscosfmetro e insertar la barra que va a realizar la medida hasta la existe sobre la barra, bajando la palanca del aparato.
de vidrio y marca que
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
4. En cuanto la palanca se baja, el equipo comienza a realizar la medida que debe durar 1 minuto, marcada con el cronometro.
Metodo para medir el brillo
Equipo usado - Brillometro Micro - TRI - gloss Gardner. Metodo de acuerdo con las normas ASTM D 523 y ASTM D2457.
1. Sobre una placa de vidrio de 20 x 50 cm fijar una placa de ensayo Leneta P 121-10N (comercializada por la comparMa The Leneta Company, USA), despues de limpieza del vidrio con una toallita humedecida en alcohol;
2. Limpiar la placa de ensayo con una toallita humedecida en alcohol;
3. Colocar un extensor (pelfcula de 175 pm de espesor) en el centro de la placa Leneta sobre la parte superior de la placa de ensayo;
4. Colocar la pintura en el extenso que la de izquierda a derecha;
5. Tirar manualmente del extensor con una velocidad de 3 a 5 segundos hasta alcanzar la parte inferior de la placa de ensayo;
6. Dejar secar la muestra de ensayo aplicada en medio climatizado (temp. 22 ± 2 °C y humedad relativa de un 55 ± 5 %) durante 7 dfas;
7. Conectar el aparato de brillo, regular el angulo a 60°, y ajustar para hacer veinte lecturas;
8. Realizar las medidas en diversos puntos de la pelfcula para que la media final sea un valor fiable;
9. Considerar el valor del brillo como la media de las medidas.
FIGURAS:
Las Figuras incluyen las informaciones siguientes:
-
FIG. 3A -
-
FIG. 3B -
-
FIG. 3C -
-
FIG. 4A -
-
FIG. 4B -
-
FIG. 4C
coalescentes
-
FIG. 5A -
-
FIG. 5B -
-
FIG. 5C -
-
FIG. 6A -
-
FIG. 6B -
-
FIG. 6C -
-
FIG. 6D -
-
FIG. 7A -
-
FIG. 7B -
-
FIG. 7C -
-
FIG. 7D -
-
FIG. 8A -
-
FIG. 8B -
-
FIG. 8C -
-
FIG. 8D -
Resina acnlica pura - Estabilidad del pH
Resina acnlica pura - Estabilidad de la viscosidad Brookfield
Resina acnlica pura - Variacion de TMFF en funcion de la concentracion de agentes coalescentes
Resina de estireno acnlica - Estabilidad del pH
Resina de estireno acnlica - Estabilidad de la viscosidad Brookfield
- Resina de estireno acnlica - Variacion de TMFF en funcion de la concentracion de agentes
Resina vinil acnlica - Estabilidad del pH
Resina vinil acnlica - Estabilidad de la viscosidad Brookfield
Resina vinil acnlica - Variacion de TMFF en funcion de la concentracion de agentes coalescentes
Pintura acnlica pura - Estabilidad del pH
Pintura acnlica pura - Estabilidad de la viscosidad Krebs
Pintura acnlica pura - Resistencia a la abrasion (ciclos)
Pintura acnlica pura - Variacion del brillo a 60 °C
Pintura de estireno acnlica Estabilidad del pH
Pintura de estireno acnlica - Estabilidad de la viscosidad Krebs (KU)
Pintura de estireno acnlica - Resistencia a la abrasion (ciclos)
Pintura de estireno acnlica - Variacion del brillo a 60 °C Pintura vinil acnlica - Estabilidad del pH Pintura vinil acnlica - Estabilidad de la viscosidad Krebs Pintura vinil acnlica - Resistencia a la abrasion (ciclos)
Pintura vinil acnlica - Variacion del brillo a 60 °C
CONCLUSIONES
Tanto en los sistemas de resinas, en los que se anadieron los agentes de coalescencia que comparan un agente conocido del estado de la tecnica, con un agente de acuerdo con el objeto de la presente invencion, como en las formulaciones de pinturas que contienen estos sistemas de resinas, y cantidades adicionales de estos agentes coalescentes, se encuentra que los derivados de dioxolano de acuerdo con la presente invencion presentan propiedades equivalentes y totalmente compatibles con su uso como agente coalescente en pinturas arquitectonicas.
Se entiende que, con la ayuda de las informaciones y los ejemplos proporcionados en el presente documento, el experto en la materia puede realizar variaciones de la presente invencion que no estan previstas ni reivindicadas de forma expresa, pero que, a pesar de la forma diferente, desempenan una funcion similar para conseguir resultados del mismo orden de magnitud, estando por lo tanto comprendidas en el contexto de la proteccion indicada en las reivindicaciones adjuntas.

Claims (11)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    40
    45
    REIVINDICACIONES
    1. Uso como agente de formation de peKcula en sistemas de pinturas para revestimiento de derivados de dioxolano caracterizado por que el derivado de dioxolano es de acuerdo con la formula I siguiente:
    imagen1
    en la que Ri y R2 identicos o diferentes, representan un atomo de hidrogeno, un grupo o radical elegido entre el grupo que comprende los radicales alquilo, alquenilo, fenilo, y n es un numero entero igual a 1,2, 3, 4 o 5.
  2. 2. Uso de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado por que R1 y R2 son radicales metilo, etilo, n-propilo, isopropilo o isobutilo.
  3. 3. Uso de acuerdo con la reivindicacion 1 o 2, caracterizado por que n es igual a 1 o 2.
  4. 4. Uso de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado por que el derivado de dioxolano es el 2,2-dimetil-1,3- dioxolano-4-metanol.
  5. 5. Uso de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado por que el derivado de dioxolano es el 2,2-diisobutilo-1,3- dioxolano-4-metanol.
  6. 6. Formulation para sistema de revestimiento caracterizada por que comprende como agente de formacion de
    pelicula al menos un derivado de dioxolano, siguiente:
    por que el derivado de dioxolano es de acuerdo con la formula (I)
    imagen2
    en la que R1 y R? identicos o diferentes, representan un atomo de hidrogeno, un grupo o radical elegido entre el grupo que comprende los radicales alquilo, alquenilo, fenilo, y n es un numero entero igual a 1,2, 3, 4 o 5 y por que dicha formulacion es a base de nitrocelulosa, poliester, de acetato butirato de celulosa (CAB), de un sistema de poliuretano, de epoxi, de acrilico, melammico, o fenolico.
  7. 7. Formulacion de acuerdo con la reivindicacion 6, caracterizada por que R1 y R2 son radicales metilo, etilo, n-propilo, isopropilo o isobutilo.
  8. 8. Formulacion de acuerdo con la reivindicacion 6 o 7, caracterizada por que n es igual a 1 o 2.
  9. 9. Formulacion de acuerdo con una de las reivindicaciones 6 a 8, caracterizada por que el derivado de dioxolano es el 2,2-dimetil-1,3-dioxolano-4-metanol.
  10. 10. Formulacion de acuerdo con una de las reivindicaciones 6 a 8, caracterizada por que el derivado de dioxolano es el 2,2-diisobutil-1,3-dioxolano-4-metanol.
    11 Formulacion de acuerdo con una de las reivindicaciones 6 a 10, caracterizada por que es de base acuosa.
  11. 12. Formulacion de acuerdo con una de las reivindicaciones 6 a 10, caracterizada por que es de base de disolvente.
ES08709787.9T 2007-02-05 2008-01-30 Uso de derivados de dioxolano en sistemas de revestimiento y formulación de sistema de revestimiento Active ES2581213T3 (es)

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