JP2016030770A - 被膜形成組成物及び被膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
以下構成からなる、被膜形成組成物。
(a)質量平均分子量が20000〜100000の水溶性アクリル重合体 100質量部
(b)以下の化学構造を有する有機化合物 40〜200質量部
R1−O−CH2−CR2R3−OH
(式中R1は炭素数が1〜6の、分岐構造を有しても良い炭化水素基であり、R2は水素または炭素数が1〜3の炭化水素基であり、R3は水素または炭素数が1〜3の炭化水素基であって、R2とR3は同一であっても異なっていても良い)
(c)水 25〜75質量部
(d)前記(b)以外の常温で液状のアルコール 150〜500質量部
【選択図】なし
Description
(a)質量平均分子量が20000〜100000の水溶性アクリル重合体 100質量部
(b)以下の化学構造を有する有機化合物 40〜200質量部
R1−O−CH2−CR2R3−OH
(式中R1は炭素数が1〜6の、分岐構造を有しても良い炭化水素基であり、R2は水素または炭素数が1〜3の炭化水素基であり、R3は水素または炭素数が1〜3の炭化水素基であって、R2とR3は同一であっても異なっていても良い)
(c)水 25〜75質量部
(d)前記(b)以外の常温液状のアルコール 150〜500質量部
第二の実施態様は、前記(b)成分が、ブチルグリコール、またはイソブチルグリコールを含んでなるものである、前記第一の実施態様に記載の被膜形成組成物である。
第三の実施態様は、前記(b)成分がさらにメチルプロピレングリコールを含んでなるものである、前記第二の実施態様に記載の被膜形成組成物である。
第四の実施態様は、前記(a)成分を構成するアクリルモノマーが、(メタ)アクリル酸ブチルを含んでなるものである、前記第一乃至三のいずれかの実施態様に記載の被膜形成組成物である。
第五の実施態様は、前記(d)成分が、メタノール、エタノール、n−プロパノール、2−プロパノール、2−メチル−2−プロパノールを含むものである、前記実施態様一乃至四のいずれかの実施態様に記載の被膜形成組成物である。
第六の実施態様は、前記の被膜形成組成物が、透明な基材に適用するものである、前記実施態様一乃至五のいずれかの実施態様に記載の被膜形成組成物である。
第八の実施態様は、前記基材が、ポリカーボネート、アクリル樹脂から選ばれる透明材料である、前記第七の実施態様に記載の被膜形成方法である。
第九の実施態様は、前記透明材料表面を予め研磨した上で、前記被膜形成組成物を塗布するものである、前記第八の実施態様に記載の被膜形成方法である。
本発明で用いる水溶性アクリル重合体は、本発明の被膜形成組成物において被膜を形成する主要な要素である。本発明でいう水溶性とは、当該化合物と水、必要によりアルコールなどの媒介物質を混ぜ合わせた際において、質量比で当該化合物と水の割合が少なくとも10/1にて均一に混合でき、常温で静置しても10日以上は分離や沈降を示さないものである。当該化合物を得る方法としては、アクリル重合体の原料となる単量体中に水との親和性の高い官能基を有する化合物を用いる、または重合体を界面活性剤で修飾して水との親和性を高める、或いはこれらの手法を組み合わせることなどが挙げられる。当該化合物の質量平均分子量としては、20000〜100000の範囲にあるものであり、より好ましくは25000〜75000である。質量平均分子量が20000以上であることにより、形成した被膜は適切な強靱さを保持することができる。他方で質量平均分子量が100000以下であることにより、形成した被膜は適切な柔軟さを有することができ、同時に塗布に好適な粘性を確保することができ、また水中への好適な分散、溶解性を付与することができる。ここで、本発明において定義する質量平均分子量(Mw)の値は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて以下条件の下ポリスチレン換算相対分子量分布を測定することにより得られるものである。
測定機種 TOSOH HLC−8120GPC
カラム TSKgel SuperMultipore HZ−M(4本)
溶離液 THF
温度 カラム恒温槽 40℃
流速 0.35mL/min
注入量 40μL
検出器 示差屈折計(RI)
(b)成分は、以下の化学構造を有する有機化合物である。
R1−O−CH2−CR2R3−OH (化1)
ここで、式中R1は炭素数が1〜6の、分岐構造を有しても良い炭化水素基であり、R2は水素または炭素数が1〜3の炭化水素基であり、R3は水素または炭素数が1〜3の炭化水素基であって、R2とR3は同一であっても異なっていても良い。ここで、前記R1の中には酸素、窒素、硫黄等のヘテロ原子で連結された炭化水素構造、例えばエーテル構造を有しないものである。より好ましくは、R1は炭素数が1〜4の範囲にあるものであり、R2、R3はいずれか一方が水素で、他方は水素またはメチル基であることが好適である。本発明の(b)成分としては当該範囲内にあれば特にその構造を限定するものではなく、例えばメチルグリコール、メチルプロピレングリコール、エチルグリコール、エチルプロピレングリコール、プロピルグリコール、プロピルプロピレングリコール、イソプロピルグリコール、イソプロピルプロピレングリコール、ブチルグリコール、ブチルプロピレングリコール、イソブチルグリコール、イソブチルプロピレングリコール、t−ブチルグリコール、t−ブチルプロピレングリコール、ペンチルグリコール、ペンチルプロピレングリコール、ヘキシルグリコール、ヘキシルプロピレングリコール、フェニルグリコール、フェニルプロピレングリコール等から選ばれる一種以上の化合物を挙げることができる。本発明で特に好適に用いることができる化合物としては、ブチルグリコール、イソブチルグリコール、メチルプロピレングリコールから選ばれる一種以上であり、さらに好ましくはブチルグリコールまたはイソブチルグリコールとメチルプロピレングリコールの組み合わせである。
本発明では希釈、分散媒として水を用いている。当該成分を用いることで、人体や自然環境への悪影響を低減できることは勿論であるが、塗布時に基材への悪影響を最小限に抑え、また飛散あるいは垂れにより基材以外に付着した組成物が、塗装面等を冒す可能性を低減できる。当該成分の組成量は、前記(a)成分100質量部に対して25〜75質量部であることが好ましく、より好適には30〜70質量部である。当該成分が25質量部未満であると、組成物が十分な流動性を得ることができず、75質量部を超えると、組成物が十分に分散、溶解できず、また被膜に濁りが生じる可能性がある。
本発明の(d)成分としては、常温で液状のアルコールである。当該成分は、前記(a)〜(c)成分をそれぞれ相溶させ、組成物を安定に保ち、また適度の揮発性を確保するために用いるものである。常温、すなわち25℃で液状のアルコールであれば特に構造を問うものではないが、前記(b)とは異なるものとして用いる必要がある。当該成分の化合物としては、例えばメタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロピルアルコール、n−ブチルアルコール、sec−ブチルアルコール、イソブチルアルコール、1−ペンタノール、2−ペンタノール、3−ペンタノール、3−イソアミルアコール、t−アミルアコール、シクロペンタノール、1−ヘキサノール、2−ヘキサノール、2−エチルヘキサノール、cis/trans−2−メチルシクロヘキサノール、1−ヘプタノール、2−ヘプタノール、3−ヘプタノール等から選ばれる一種以上の化合物を挙げることができる。本発明における当該成分としては、塗布後の揮発性等の観点から、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロピルアルコール、t−ブチルアルコール(2−メチル−2−プロパノール)等の、沸点が100℃未満のものを(d)成分全体のうち50%以上含んでなることが好ましく、入手容易性や人体、環境への負荷の小ささ、臭気の少なさと適切な揮散性の観点から、エタノール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコールから選ばれる1種以上のアルコールであることが特に好適である。当該成分の組成量は、前記(a)成分100質量部に対して150〜500質量部であることが好ましく、より好適には200〜350質量部である。当該成分が150質量部未満であると、前記(a)〜(c)成分を系中に均一に分散させることが困難となり、沈殿や凝集等を起こして透明な塗膜を形成することが困難となってしまう。他方当該成分が500質量部を超えると、組成物の揮発性が低下し、平滑な塗膜の形成が困難となってしまう。
・(a):質量平均分子量が20000〜100000の水溶性アクリル樹脂、及びその比較成分
(a−1):アクリセットARL−468 日本触媒社製品 構成モノマーとして、メタクリル酸ブチルを80〜90質量%、スチレンを1〜20質量%、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリル酸を1〜10質量%、その他共重合性成分を残余としてなる質量平均分子量(Mw)約36000のアクリル系共重合体、固形分質量が約45%の水溶液
(a−2):アクリセットARL−469 日本触媒社製品 質量平均分子量(Mw)約60000のアクリル系重合体、固形分質量が約45%の水溶液
(a’−1):ポリゾールTKK−1020 昭和電工社製品 アクリルモノマー、メタクリルモノマー、スチレンからなる、アクリル系共重合体、固形分質量比が約44%のエマルジョン
(a’−2):コーガムHW−600 昭和電工社製品 構成モノマーとして、メチルメタクリレートを90〜99質量%、2−エチルヘキシルメタクリル酸を1〜10質量%、その他共重合性成分を残余としてなる質量平均分子量(Mw)約18000のアクリル系共重合体、固形分質量比が約40%の水溶液
なお上記(a)及びその比較成分は、表中では樹脂固形分の質量のみ記載しており、当該製品中の溶剤その他の揮発性成分は、表中にそれぞれ別記した。
・(b):以下の化学構造を有する有機化合物、及びその比較成分
R1−O−CH2−CR2R3−OH
(b−1):エチレングリコールモノイソブチルエーテル(イソブチルグリコール、IBG) 化1中、R1がイソブチル基、R2、R3が共に水素である構造の化合物
(b−2):エチレングリコールモノブチルエーテル(ブチルグリコール、BG) 化1中、R1がブチル基、R2、R3が共に水素である構造の化合物
(b−3):プロピレングリコールモノメチルエーテル(メチルプロピレングリコール、MFG) 化1中、R1がメチル基、R2が水素、R3がメチル基である構造の化合物
(b’−1):ジエチレングリコールモノブチルエーテル(ブチルジグリコール、BDG) 化1中、R1がブトキシエチル基、R2、R3が共に水素である構造の化合物
(b’−2):ジプロピレングリコールモノメチルエーテル(メチルプロピレンジグリコール、MFDG) 化1中、R1がメトキシイソプロピル基、R2が水素、R3がメチル基である構造の化合物
(b’−3):ジエチレングリコールジエチルエーテル(ジエチルジグリコール、DEDG) 化1中、R1がエトキシエチル基、R2、R3が共に水素であり、かつ水酸基がエトキシ基に置換した構造の化合物
(b’−4):ジエチレングリコールジブチルエーテル(ジブチルジグリコール、DBDG) 化1中、R1がブトキシエチル基、R2、R3が共に水素であり、かつ水酸基がブトキシ基に置換した構造の化合物
・(c):イオン交換水
・(d):常温液状のアルコール
(d−1):エタノール
(d−2):n−プロパノール
(a)、(b)、(c)、(d)及びそれぞれの比較成分と、造膜助剤としてのミネラルターペンを、表1,2に示した組成質量比にて投入し、均一になるよう混合攪拌を行った。然る後、湿潤剤(日信化学工業社製品、サーフィノール104)を組成物全体の0.1質量%となるよう添加し、混合攪拌を行った。
[液外観評価]
前記の被膜形成組成物の検体を透明な試験管に封入し、液の濁り、沈殿、分離の発生等を目視で確認することにより評価した。評価基準は以下の通り。
○:濁り、沈殿、分離等の発生が認められなかったものを合格として表記
×:濁り、沈殿、分離等の発生が認められたものを不合格として表記
ポリカーボネート製のテストピース(NF−2000、2.0×70×150mm、三菱エンジニアリングプラスチック社製品)の表面をアルコールにて脱脂洗浄した後、3000番の耐水研磨紙にて均一に表面を研磨し、くすみの生じた透明な樹脂材料として調製した。ここに、前記の被膜形成組成物の検体を約1ml滴下し、70番のバーコーターを用いることにより一様な被膜を形成した。これを25℃、55%RH環境下で24時間静置、乾燥させることで膜厚が20〜40μmの被膜形成試験片を作成した。当該試験片の外観を目視にて確認し、塗膜の外観について評価した。評価基準は以下の通り。
○:くすみが無くなり、透明な表面が形成できているものを合格として表記
×:くすみの残存等の外観不良が認められたものを不合格として表記
JIS−G−3303で規定されるSPTEテストピース上に前記の被膜形成組成物の検体を約1ml滴下し、70番のバーコーターを用いることにより膜厚が20〜40μmとなる一様な被膜を形成した。これを25℃55%RH環境下に静置し、30分経過後に脱脂した指で触れ、指先への付着の有無にて乾燥性の評価を行った。評価基準は以下の通り。
○:指先への付着が認められなかったものを合格として表記
×:指先への付着が認められたものを不合格として表記
前記乾燥性評価と同様の方法にてポリカーボネート製テストピース(NF−2000、2.0×70×150mm、三菱エンジニアリングプラスチック社製品)上に被膜形成組成物の検体を塗布し、これを25℃、55%RH環境下で24時間静置、乾燥させることで膜厚が20〜40μmの被膜を形成した試験片を作成した。当該試験片を、JIS−K−5400−5−6に規定される、クロスカット法、所謂碁盤目試験により付着性の評価を行った。評価基準は以下の通り。
○:残存する被膜が、100/100であるものを合格として表記
×:残存する被膜が、100/100未満であるものを不合格として表記
前記密着性評価と同様の方法にてポリカーボネート製テストピース上に膜厚が20〜40μmの被膜を形成した試験片を作成した。当該試験片を、キセノンアークランプ式促進耐候性試験機中に300時間静置したものを目視にて確認し、黄変の発生、または被膜の剥離脱落等の外観不良について評価を行った。評価基準は以下の通り。
○:黄変等の外観不良の発生、または被膜の剥がれが認められなかったものを合格として表記
×:黄変等の外観不良の発生、または被膜の剥がれが認められたものを不合格として表記
被膜形成組成物の各検体をそれぞれエアゾール耐圧容器に入れ、これを等量の噴射剤(ジメチルエーテル)と共に密封充填することでエアゾール試料として準備した。エアゾールとして噴射した際の、噴射の均一性、詰まりの有無について評価を行った。評価基準は以下の通り。
○:噴射口の詰まりが生じず、均一な噴射ができたものを合格として表記
×:噴射口に詰まりが生じ、または詰まりが無くとも均一な噴射を行えなかったものを不合格として表記
ポリカーボネート製のテストピース(NF−2000、2.0×70×150mm、三菱エンジニアリングプラスチック社製品)の表面をアルコールにて脱脂洗浄した後、前記の噴射性評価にて作成したエアゾール試料を、20cmの距離からテストピース表面に対し10秒かけて、均等な膜厚となるよう噴射塗布を行った。然る後、これを25℃、55%RH環境下で24時間静置、乾燥することにより、厚膜評価のための試験片を作成した。当該試験片の中央部5箇所についてダイヤルゲージにて計測し、それぞれの計測値から試験片の厚さを減じたものの平均値を被膜の膜厚として記録し、評価を行った。評価基準は以下の通り。
○:被膜の膜厚が0.2mm以上で平滑に形成されているものを合格として表記
×:被膜の膜厚が0.2mm未満である、または平滑な塗膜が形成されていないものを不合格として表記
Claims (9)
- 以下の(a)〜(d)成分を含んで成る、被膜形成組成物。
(a)質量平均分子量が20000〜100000の水溶性アクリル重合体 100質量部
(b)以下の化学構造を有する有機化合物 40〜200質量部
R1−O−CH2−CR2R3−OH
(式中R1は炭素数が1〜6の、分岐構造を有しても良い炭化水素基であり、R2は水素または炭素数が1〜3の炭化水素基であり、R3は水素または炭素数が1〜3の炭化水素基であって、R2とR3は同一であっても異なっていても良い)
(c)水 25〜75質量部
(d)前記(b)以外の常温で液状のアルコール 150〜500質量部 - 前記(b)成分が、ブチルグリコール、またはイソブチルグリコールを含んでなるものである、前記請求項1に記載の被膜形成組成物。
- 前記(b)成分がさらにメチルプロピレングリコールを含んでなるものである、前記請求項2に記載の被膜形成組成物。
- 前記(a)成分を構成するアクリルモノマーが、(メタ)アクリル酸ブチルを含んでなるものである、前記請求項1〜3のいずれか1項に記載の被膜形成組成物。
- 前記(d)成分が、メタノール、エタノール、n−プロパノール、2−プロパノール、2−メチル−2−プロパノールを含むものである、前記請求項1〜4のいずれか1項に記載の被膜形成組成物。
- 前記の被膜形成組成物が、透明な基材に適用するものである、前記請求項1〜5のいずれか1項に記載の被膜形成組成物。
- 基材表面に前記請求項1〜6のいずれか1項に記載の被膜形成組成物を塗布し、揮発成分を揮発させることにより被膜を形成する、被膜形成方法。
- 前記基材が、ポリカーボネート、アクリル樹脂から選ばれる透明材料である、前記請求項7に記載の被膜形成方法。
- 前記透明材料表面を予め研磨した上で、前記被膜形成組成物を塗布するものである、前記請求項8に記載の被膜形成方法。
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