ES2538042A1 - Procedimiento de obtención de una tinta en atmósfera inerte, tinta obtenida y película conductora a constituir - Google Patents

Procedimiento de obtención de una tinta en atmósfera inerte, tinta obtenida y película conductora a constituir Download PDF

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Procedimiento de obtención de una tinta en atmósfera inerte, tinta obtenida y película conductora a constituir. Procedimiento de obtención de una tinta conductora en atmósfera inerte, tinta obtenida y película conductora a constituir, teniendo por objeto que la tinta contenga nanopartículas de cobre y que al ser manipuladas en el proceso de obtención de la tinta en una campana con atmósfera inerte se evite la oxidación del componente metálico conductor y la consiguiente pérdida de conductividad, partiendo el proceso de obtención de una mezcla de un medio líquido polar a base de, al menos, un disolvente; al menos, un agente dispersante, y; al menos de un agente ligante. Por otra parte, la tinta obtenida tiene una composición de un 30 a 90% en peso de la mezcla del medio líquido polar, y, un 10 a 70% en peso de nanopartículas de cobre de menos de 30 nanómetros y la película de cobre conseguida es conductora y carece de óxidos.

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimiento de obtención de una tinta en atmosfera inerte, tinta obtenida y película conductora a constituir.
5
OBJETO DE LA INVENCIÓN.
La siguiente invención, según se expresa en el enunciado de la presente memoria descriptiva, se refiere a un procedimiento de obtención de una tinta conductora en atmósfera inerte, tinta obtenida y película conductora a constituir, teniendo por objeto 10 esencial que el metal conductor de la tinta sea cobre y evitar la oxidación del componente metálico conductor que conllevaría la consiguiente pérdida de conductividad.
De esta forma, la tinta mantiene sus propiedades conductoras y resulta a un menor coste que aquellas tintas que incorporan plata como metal conductor. 15
CAMPO DE APLICACIÓN.
En la presente memoria se describe un procedimiento de obtención de una tinta conductora en atmósfera inerte, tinta obtenida y película conductora a constituir, siendo la tinta obtenida 20 de aplicación mediante técnica de impresión sin contacto directo.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN.
El desarrollo de la industria electrónica está ligado de forma estrecha a la simplificación de 25 los procesos productivos. Hasta la fecha, técnicas costosas como la fotolitografía provocaban la pérdida de grandes cantidades de materiales metálicos de alto coste, lo que unido a los problemas medioambientales generados por dichas pérdidas, exigen formas de fabricación más respetuosas con el medio ambiente y menos costosas desde el punto de vista económico. 30
Estos nuevos procesos productivos requieren de materiales adaptados a sus necesidades. La aparición de tintas conductoras metálicas en el mercado ha permitido soslayar esta dificultad, pero la gran mayoría de tintas conductoras existentes en el mercado están formuladas con plata, metal de elevada conductividad pero también de elevado precio. 35 Ejemplos de este tipo de tintas pueden encontrarse en las patentes US 7,655,161 y US 8,197,717.
Una buena alternativa al uso de la plata es el empleo del cobre. El cobre es un material de conductividad elevada que puede proporcionar prestaciones equivalentes a las de la plata, 40 pero a un coste mucho más inferior. El inconveniente del cobre frente a la plata es la facilidad con la que se oxida en contacto con el aire, siendo el óxido de cobre un material no conductor.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN. 45
En la presente memoria se describe un procedimiento de obtención de una tinta conductora de cobre en atmósfera inerte, de manera que el cobre presente en la tinta no reacciona con el oxígeno del aire y se evita su oxidación, manteniendo sus propiedades conductoras y resultando una buena alternativa a la plata en la fabricación de productos electrónicos en la 50 que esta última se encuentre presente.
De esta forma, el procedimiento de obtención de la tinta se lleva a cabo en atmósfera inerte
y contiene cobre, de forma que el procedimiento comprende:
a) la preparación de una campana con atmósfera inerte usando nitrógeno para la manipulación de nanopartículas de cobre (menores a 30 nanómetros); 5
b) la preparación de una mezcla de un medio líquido a base de:
 al menos un disolvente;
 al menos un agente dispersante, y;
 al menos un agente ligante;
c) separación de una primera alícuota de la mezcla citada para trabajar en la 10 campana bajo atmósfera inerte, en tanto que el resto de la mezcla se introduce en un molino de bolas;
d) pesada de las nanopartículas de cobre en atmósfera inerte e introducción de esas partículas en la primera alícuota separada;
e) agitación mecánica y ultrasonidos, fuera de la campana, del medio líquido 15 con las nanopartículas de cobre;
f) la primera alícuota preparada, por agitación mecánica y ultrasonidos, se añade al molino de bolas;
g) molienda de la mezcla del medio líquido con las nanopartículas de cobre;
h) transcurridos, aproximadamente, 120 minutos sacar del molino de bolas una 20 segunda alícuota de líquido e introducirla en la campana con atmósfera inerte, pesando las nanopartículas de cobre y una vez que están en medio líquido se pasan a la zona de agitación mecánica y ultrasonidos;
i) añadir la mezcla al molino de bolas y repetir la operación hasta alcanzar el porcentaje de sólido deseado; 25
j) evaluación, durante el proceso de molienda, de la estabilidad de la tinta, el tamaño de las nanopartículas, de la viscosidad y de la tensión superficial de la tinta obtenida.
Así, el disolvente puede ser alcohol, alcohol etílico, alcohol isopropílico, etilenglicol, 30 glicerina, dietilenglicol, glicol éter o similares, y, preferiblemente, una mezcla de alcoholes y glicoles.
Asimismo, el disolvente, compuesto por una mezcla de alcoholes y glicoles, presenta un porcentaje, preferentemente, entre un 70 y un 90% en peso y el porcentaje de 35 nanopartículas de cobre es, preferentemente, del 10 al 30% en peso.
Por otra parte, la mezcla del medio líquido, compuesto por una mezcla de alcoholes y glicoles, presenta una relación entre estos que oscila entre 5 y 95% y más, preferiblemente, entre 30 y 70%. 40
El agente dispersante componente de la mezcla del medio líquido es un agente dispersante multifuncional y presenta un porcentaje en peso respecto a las nanopartículas de cobre entre un 1 y un 10%.
45
El agente ligante componente de la mezcla del medio líquido presenta un porcentaje en peso entre un 0,5 y un 10 %.
En una ejecución preferente, el agente ligante es un polímero soluble en la mezcla del medio líquido y su peso molecular promedio en peso oscila entre 3.000 y 100.000 y más 50 preferiblemente entre 5.000 y 50.000.
El tiempo de molienda de la mezcla del medio líquido, hasta obtener un grado de dispersión adecuado, oscila entre 1 hora y 24 horas y, más preferiblemente, entre 2 y 18 horas.
La tinta obtenida según el procedimiento descrito se compone de:
5
 un 30 a 90% en peso de la mezcla del medio líquido polar, y;
 un 10 a 70% en peso de nanopartículas de cobre de menos de 30 nanómetros.
Por otra parte, la mezcla del medio líquido polar conformante de la tinta, según la 10 composición final de la tinta, se compone de:
 un 70 a 80% del disolvente polar;
 un 1 a 10% del agente dispersante, y; 15
 un 0,5 a 10 % del agente ligante.
El disolvente polar puede ser alcohol etílico, alcohol isopropílico, etilenglicol, glicerina, dietilenglicol o glicol éter, y, preferiblemente, una mezcla de alcoholes y glicoles. 20
El disolvente polar compuesto por una mezcla de alcoholes y glicoles presenta un porcentaje, preferentemente, entre un 70 y un 90% en peso y el porcentaje de nanopartículas de cobre, preferentemente, del 10 al 30% en peso.
25
La mezcla del medio líquido polar, compuesto por una mezcla de alcoholes y glicoles, presenta una relación entre estos que oscila entre 5 y 95% y más, preferiblemente, entre 30 y 70%.
El agente dispersante componente de la mezcla del medio líquido polar es un agente 30 dispersante multifuncional, y presenta un porcentaje en peso respecto a las nanopartículas de cobre entre un 1 y un 10%.
El agente ligante es un polímero soluble en la mezcla del medio líquido y su peso molecular promedio en peso oscila entre 3.000 y 100.000 y más preferiblemente entre 5.000 y 50.000. 35
De esta forma, aplicada la tinta por una técnica de no contacto directo sobre un sustrato rígido o flexible, es sinterizada mediante tratamientos térmicos a temperaturas superiores a 150ºC y más, preferiblemente, entre 250 y 350 ºC y en una atmósfera de nitrógeno se consigue una película de cobre libre de óxidos y conductora. 40
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DISEÑOS.
Figura 1. Muestra una vista de un film curado impreso por inkjet donde se observa la buena definición en la impresión. 45
Figura 2. Muestra una vista de un análisis mediante MEB (microscopia óptica y electrónica de barrido) del film depositado por inkjet donde se observa la composición de la capa libre de oxidaciones.
50
EJEMPLO.-
En primer lugar, para la obtención de la tinta, se adecuó una campana para trabajar dentro de ella en atmósfera inerte mediante el uso de nitrógeno. En dicha campana se manipularon las nanopartículas de cobre para evitar que se oxidaran. 5
A continuación, se preparó una mezcla de 200 ml de un medio líquido polar con una relación entre disolventes polares de 55-45%, una proporción de dispersante del 2.5% con respecto a las nanopartículas de cobre y una proporción del agente ligante del 3 %.
10
El dispersante empleado fue del tipo Solsperse o Disperbyk y el ligante usado es de la familia de la polivinilpirrolidona o del polialcohol vinílico.
La mezcla así preparada, después de ser homogeneizada mediante medios mecánicos, como, por ejemplo, agitación, se introdujo parte en un molino de bolas de la marca Netzsch 15 y se separó una alícuota que se introdujo en la campana inerte. Se pesó una parte de la cantidad total de nanopartículas de cobre (Cu) necesarias (18 % en peso en total) en la campana inerte y se añadieron a la alícuota separada.
Una vez que las nanopartículas de cobre estuvieron en medio líquido, se sacaron de la 20 campana inerte y se pasaron a una zona de agitación antes de introducirlas en el molino de bolas. En concreto se utilizó agitación mecánica y mediante ultrasonidos. Una vez agitada la mezcla, se fueron añadiendo gradualmente al molino de bolas. A los 120 minutos se volvió a sacar del molino una alícuota de mezcla para ir aumentando el porcentaje de nanopartículas de cobre hasta llegar al porcentaje final, de manera que la alícuota de 25 mezcla se introdujo en la campana inerte y se pesaron las nanopartículas de cobre bajo atmósfera de nitrógeno. Posteriormente, se vertieron en la alícuota y una vez en el medio líquido se pasaron a la zona de agitación antes de introducir la mezcla en el molino de bolas. Este proceso se repite cada cierto tiempo hasta completar el porcentaje deseado de nanopartículas de cobre. 30
La mezcla se mantuvo en el molino de bolas durante un tiempo de 820 minutos. Al final del proceso, el molino de bolas se vació obteniendo la tinta final.
De esta forma, la tinta final tuvo una composición de: 35
 un 70 a 85% del disolvente polar;
 un 0,2 a 10% del agente dispersante;
40
 un 0,5 a 10% del agente ligante, y;
 un 18% de nanopartículas de cobre.
Durante el periodo de molienda, se midieron diferentes propiedades de la tinta como, por 45 ejemplo, la viscosidad, el tamaño de las partículas y la estabilidad y, una vez obtenida la tinta con las características deseadas de los parámetros citados y finalizado el proceso de molienda, se volvió a evaluar la tinta obteniendo una viscosidad entre 10 a 13 cp (centipoises) y una tensión superficial entre 29 a 35 dinas/cm., y con una densidad de 1,18 g/cm3. 50
Las medidas de estabilidad de la tinta y el tamaño de partícula se obtuvieron mediante
tecnología “Dynamic Light Scattering”
La distribución obtenida fue monodispersa y el tamaño medio de los aglomerados formados fue de unos 500 nanométros.
5
Todas estas propiedades fueron óptimas para su impresión mediante técnicas de no contacto directo.
De esta forma, esta tinta se introdujo en dos cabezales de impresión, uno piezoeléctrico de la marca Dimatix NOVA de 80 picolitros de tamaño de gota, 52 micras de tamaño de 10 inyector y 91 dpi (puntos por pulgada) de resolución nativa y otro piezoelectrico de la marca XAAR modelo 128 de 40 picolitros de tamaño de gota y 180 dpi (puntos por pulgada) de resolución nativa La tinta se depositó sobre diferentes sustratos mediante esta tecnología inkjet. Los sustratos sobre los que se depositó la tinta fueron vidrio y Kapton.
15
A las muestras se les aplicó un curado a 300ºC para sinterizar las nanopartículas de cobre bajo atmósfera inerte, obteniéndose películas de cobre conductoras libres de oxidaciones. Las películas obtenidas tuvieron un espesor estimado, teniendo en cuenta las características del cabezal y el contenido en sólidos, de aproximadamente 1-1,5 micras. La resistencia superficial obtenida varió entre los 200-600 miliohmios/square y fue medida 20 mediante el método de las 4 puntas. La película obtenida se caracterizó mediante microscopía óptica y electrónica de barrido (MEB), obteniendo superficies sin defectos y libres de oxidaciones.
25

Claims (1)

  1. REIVINDICACIONES
    1ª.- PROCEDIMIENTO DE OBTENCIÓN DE UNA TINTA, cuyo procedimiento se lleva a cabo en atmósfera inerte y contiene cobre, caracterizado por que comprende: 5
    k) la preparación de una campana con atmósfera inerte usando nitrógeno para la manipulación de nanopartículas de cobre (menores a 30 nanómetros);
    l) la preparación de una mezcla de un medio líquido a base de:
     al menos un disolvente;
     al menos un agente dispersante, y; 10
     al menos un agente ligante;
    m) separación de una primera alícuota de la mezcla citada para trabajar en la campana bajo atmósfera inerte, en tanto que el resto de la mezcla se introduce en un molino de bolas;
    n) pesada de las nanopartículas de cobre en atmósfera inerte e introducción de 15 esas partículas en la primera alícuota separada;
    o) agitación mecánica y ultrasonidos, fuera de la campana, del medio líquido con las nanopartículas de cobre;
    p) la primera alícuota preparada, por agitación mecánica y ultrasonidos, se añade al molino de bolas; 20
    q) molienda de la mezcla del medio líquido con las nanopartículas de cobre;
    r) transcurridos, aproximadamente, 120 minutos sacar del molino de bolas una segunda alícuota de líquido e introducirla en la campana con atmósfera inerte, pesando las nanopartículas de cobre y una vez que están en medio líquido se pasan a la zona de agitación mecánica y ultrasonidos; 25
    s) añadir la mezcla al molino de bolas y repetir la operación hasta alcanzar el porcentaje de sólido deseado;
    t) evaluación, durante el proceso de molienda, de la estabilidad de la tinta, el tamaño de las nanopartículas, de la viscosidad y de la tensión superficial de la tinta obtenida. 30
    2ª.- PROCEDIMIENTO DE OBTENCIÓN DE UNA TINTA, según la 1ª reivindicación, caracterizado por que el disolvente puede ser alcohol alcohol etílico, alcohol isopropílico, etilenglicol, glicerina, dietilenglicol, glicol éter o similares, y, preferiblemente, una mezcla de alcoholes y glicoles. 35
    3ª.- PROCEDIMIENTO DE OBTENCIÓN DE UNA TINTA, según las reivindicaciones 1ª y 2ª, caracterizado por que el disolvente, compuesto por una mezcla de alcoholes y glicoles, presenta un porcentaje, preferentemente, entre un 70 y un 90% en peso y el porcentaje de nanopartículas de cobre, preferentemente, del 10 al 30% en peso. 40
    4ª.- PROCEDIMIENTO DE OBTENCIÓN DE UNA TINTA, según la 1ª reivindicación, caracterizado por que la mezcla del medio líquido, compuesto por una mezcla de alcoholes y glicoles, presenta una relación entre estos que oscila entre 5 y 95% y más, preferiblemente, entre 30 y 70%. 45
    5ª.- PROCEDIMIENTO DE OBTENCIÓN DE UNA TINTA, según la 1ª reivindicación, caracterizado por que el agente dispersante componente de la mezcla del medio líquido es un agente dispersante multifuncional y presenta un porcentaje en peso respecto a las nanopartículas de cobre entre un 1 y un 10%. 50
    6ª.- PROCEDIMIENTO DE OBTENCIÓN DE UNA TINTA, según la 1ª reivindicación, caracterizado por que el agente ligante componente de la mezcla del medio líquido presenta un porcentaje en peso entre un 0,5 y un 10 %.
    7ª.- PROCEDIMIENTO DE OBTENCIÓN DE UNA TINTA, según las reivindicaciones 1ª y 5 6ª, caracterizado por que el agente ligante es un polímero soluble en la mezcla del medio líquido y su peso molecular promedio en peso oscila entre 3.000 y 100.000 y más preferiblemente entre 5.000 y 50.000.
    8ª.- PROCEDIMIENTO DE OBTENCIÓN DE UNA TINTA, según la 1ª reivindicación, 10 caracterizado por que el tiempo de molienda de la mezcla del medio líquido, hasta obtener un grado de dispersión adecuado, oscila entre 1 hora y 24 horas y, más preferiblemente, entre 2 y 18 horas.
    9ª.- TINTA obtenida según el procedimiento de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizada 15 por que se compone de:
     un 30 a 90% en peso de la mezcla del medio líquido polar, y;
     un 10 a 70% en peso de nanopartículas de cobre de menos de 30 nanómetros. 20
    10ª.- TINTA, según la reivindicación 9ª, caracterizada por que la mezcla del medio líquido polar conformante de la tinta, según la composición final de la tinta, se compone de:
     un 70 a 80% del disolvente polar; 25
     un 1 a 10% del agente dispersante, y;
     un 0,5 a 10 % del agente ligante.
    30
    11ª.- TINTA, según la reivindicación 10ª, caracterizada por que el disolvente polar puede ser alcohol etílico, alcohol isopropílico, etilenglicol, glicerina, dietilenglicol o glicol éter, y, preferiblemente, una mezcla de alcoholes y glicoles.
    12ª.- TINTA, según la reivindicación 11ª, caracterizada por que el disolvente polar 35 compuesto por una mezcla de alcoholes y glicoles presenta un porcentaje, preferentemente, entre un 70 y un 90% en peso y el porcentaje de nanopartículas de cobre, preferentemente, del 10 al 30% en peso.
    13ª.- TINTA, según la reivindicación 9ª, caracterizada por que la mezcla del medio 40 líquido polar, compuesto por una mezcla de alcoholes y glicoles, presenta una relación entre estos que oscila entre 5 y 95% y más, preferiblemente, entre 30 y 70%.
    14ª.- TINTA, según la reivindicación 10ª, caracterizada por que el agente dispersante componente de la mezcla del medio líquido polar es un agente dispersante multifuncional, y 45 presenta un porcentaje en peso respecto a las nanopartículas de cobre entre un 1 y un 10%.
    15ª.- TINTA, según la reivindicación 10ª, caracterizada por que el agente ligante es un polímero soluble en la mezcla del medio líquido y su peso molecular promedio en peso 50
    oscila entre 3.000 y 100.000 y más preferiblemente entre 5.000 y 50.000.
    16ª.- PELÍCULA CONDUCTORA obtenida de acuerdo a las reivindicaciones 1 a 15, caracterizada por que aplicada la tinta por una técnica de no contacto directo sobre un sustrato rígido o flexible, es sinterizada mediante tratamientos térmicos a temperaturas 5 superiores a 150ºC y más, preferiblemente, entre 250 y 350 ºC y en una atmósfera de nitrógeno se consigue una película de cobre libre de óxidos y conductora.
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