ES2433098T3 - Método para la separación de zinc, hierro, calcio, cobre y manganeso a partir de soluciones acuosas de cobalto y/o níquel - Google Patents

Método para la separación de zinc, hierro, calcio, cobre y manganeso a partir de soluciones acuosas de cobalto y/o níquel Download PDF

Info

Publication number
ES2433098T3
ES2433098T3 ES09712547T ES09712547T ES2433098T3 ES 2433098 T3 ES2433098 T3 ES 2433098T3 ES 09712547 T ES09712547 T ES 09712547T ES 09712547 T ES09712547 T ES 09712547T ES 2433098 T3 ES2433098 T3 ES 2433098T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
extraction
solution
stage
metals
cobalt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
ES09712547T
Other languages
English (en)
Inventor
Esa Lindell
Rauno Luoma
Arja Oja
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NORILSK NICKEL HARJAVALTA Oy
Original Assignee
NORILSK NICKEL HARJAVALTA Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NORILSK NICKEL HARJAVALTA Oy filed Critical NORILSK NICKEL HARJAVALTA Oy
Application granted granted Critical
Publication of ES2433098T3 publication Critical patent/ES2433098T3/es
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B19/00—Obtaining zinc or zinc oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
    • C22B3/37—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds containing boron, silicon, selenium or tellurium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B15/00—Obtaining copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B47/00—Obtaining manganese
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Abstract

Un método para separar los metales que forman la impureza de zinc, hierro, cobre, calcio y / o de manganeso dela solución acuosa de los metales del producto cobalto y níquel por extracción, por medio del cual se obtiene unproducto refinado que contiene los metales del producto, caracterizado porque antes de la extracción, se precargala solución de extracción con cobalto y níquel y porque después de la extracción, se lava la solución de extraccióncon una solución acuosa que contiene cloruros, agua o una mezcla de los mismos, por medio del cual sereemplazan los metales del producto en la solución de extracción por los metales que forman la impureza.

Description

Método para la separación de zinc, hierro, calcio, cobre y manganeso a partir de soluciones acuosas de cobalto y/o níquel.
La invención se refiere a un método para la separación de zinc, hierro, calcio, cobre y manganeso por medio de extracción líquido-líquido a partir de soluciones acuosas que contienen cobalto y níquel.
El zinc, hierro, calcio, manganeso y cobre entran en procesos hidrometalúrgicos dentro de las materias primas. En cuanto a la calidad del producto final y el proceso, es importante eliminar estas impurezas. Los contenidos de impurezas varían dependiendo del método de pretratamiento de la materia prima utilizada.
Para la separación de las impurezas de las soluciones acuosas que contienen cobalto y níquel, existen en general varias alternativas de procesamiento, una de los cuales se describe en este documento. En las soluciones utilizadas basadas en la extracción líquido - líquido, los iones de metal alcalino, de metal alcalinotérreo y / o de amonio que se utilizan como neutralizadores terminan en un producto refinado.
En los procesos de extracción líquido - líquido que se basan en el mecanismo de extracción de intercambio catiónico, los metales se transfieren a partir de las soluciones acuosas a una solución de extracción orgánica insoluble en agua de acuerdo con la siguiente ecuación química (1) (la línea superior se describe la solución orgánica):
De acuerdo con la ecuación de la reacción (1), los contenidos en equilibrio de las fracciones de la reacción se determinan principalmente por el pH de la solución acuosa. Para llevar el equilibrio deseado hacia el lado de los productos de reacción, los iones hidrógeno liberados en la solución acuosa deben ser neutralizados. En general, los neutralizadores utilizados comprenden ya sea amoníaco o hidróxidos alcalinos. Los cationes de los neutralizadores pueden causar problemas con un precipitado o con contaminaciones en las etapas posteriores del proceso. Para evitar esto, se ha presentado, entre otros, un proceso de extracción similar al de la patente AU667539B. De acuerdo con la patente, se separan los metales nobles cobalto y níquel por medio de iones transmisores de manera que, en una extracción previa, se pone en contacto una solución de extracción previamente neutralizada con una solución acuosa que contiene iones transmisores. En la solución de extracción, estos iones transmisores reemplazan los iones amonio o iones de metales alcalinos, que se mueven hacia la solución acuosa que se transporta fuera del proceso. La solución de extracción, que ahora contiene los iones transmisores, se pone en contacto con la solución acuosa que contiene metales nobles. En la solución de extracción, los metales nobles, a su vez, reemplazan los iones transmisores, que terminan en la solución acuosa. La solución acuosa que contiene los iones transmisores vuelve a la extracción previa, por lo que el ion transmisor no se consume esencialmente en el proceso. Si es necesario, se pueden añadir iones transmisores para reemplazar las pérdidas. En un proceso de extracción similar al de esta patente, el ion transmisor termina en el producto refinado de extracción.
Los documentos WO 01/48252 A1 y GB 2 324 792 A describen procesos en los cuales se separa la impureza de cobalto por medio de extracción a partir de soluciones de níquel.
Se ha inventado ahora un método de acuerdo con la Reivindicación 1. Las otras reivindicaciones presentan algunas formas de realización preferidas de la invención.
Las ventajas del método mejorado, en comparación con el proceso descrito anteriormente, incluyen un proceso más sencillo sin iones transmisores y circulación de los mismos, por lo que los iones transmisores no terminan en el producto refinado ni contaminan los productos, y una oportunidad de mejorar la efectividad total del proceso de extracción mediante la explotación de las aguas de lavado que contienen cloruro.
La invención se refiere a un método para la separación de las impurezas de zinc, hierro, calcio, cobre y / o manganeso a partir de soluciones acuosas que contienen cobalto y níquel. La solución acuosa que contiene sales metálicas se pone en contacto por mezcla con la solución de extracción, que se carga previamente con iones de cobalto y níquel, por lo que el cobalto y el níquel en la solución de extracción son reemplazados con los metales que forman la impureza y la solución acuosa, que ahora se denomina producto refinado, se limpia de impurezas después de esta etapa. Parte del producto refinado se puede utilizar para cargar previamente la solución de extracción con iones de cobalto y de níquel poniéndolo en contacto con la solución de extracción previamente neutralizada. Los iones de cobalto y de níquel reemplazan los iones de metal alcalino, de metal alcalinotérreo y / o de amonio que se utilizan en la neutralización previa. El proceso de acoplamiento evita preferiblemente que los iones de metal alcalino, de metal alcalinotérreo y / o de amonio que se utilizan en la neutralización de la extracción terminen en el producto refinado de la extracción. Después de esta etapa de precarga, se transporta fuera del proceso la solución acuosa
que contiene dichos iones de metal alcalino, de metal alcalinotérreo y / o de amonio, pero sin cobalto ni níquel, como desecho.
Precarga significa la extracción del producto metálico en la solución de extracción. En general, la precarga se lleva a cabo por medio de un reactivo de extracción de intercambio catiónico a un pH más alto antes de la etapa real de extracción de las impurezas metálicas en un pH más bajo. En la etapa real de extracción, se lleva a cabo un intercambio de iones entre dicho metal del producto en la solución de extracción y el metal de la impureza en la solución acuosa, transfiriendo el metal que forma la impureza a la solución de extracción y transfiriendo el metal del producto a la solución acuosa. El intercambio iónico se basa en una selectividad más alta del metal que forma la impureza del reactivo de extracción que aquella del metal del producto al mismo pH de la solución acuosa.
En los procesos basados en sulfato, se utilizan normalmente reactivos de extracción de intercambio catiónico. Tales reactivos de extracción comercialmente importantes incluyen reactivos de extracción que contienen fósforo ácido, reactivos de extracción a base de ácidos carboxílicos y reactivos de extracción basados en hidroxi oxima.
Después de la etapa de extracción, se lava la solución de extracción en una etapa separada de lavado para eliminar los iones de cobalto o de níquel que quedan en la solución de extracción. Este acoplamiento permite el uso de cloruros metálicos que forman impurezas para mejorar el lavado. Los iones de cobalto o de níquel que quedan en la solución de extracción se reemplazan por iones que forman las impurezas y se mueven a la solución acuosa que contiene cloruro. Se transporta el agua de lavado a la etapa de precarga mencionada anteriormente, por lo cual los iones cloruro presentes escapan a los desechos y se recupera el cobalto y el níquel en la solución de extracción.
Después de la etapa de lavado, se extraen nuevamente las impurezas en la solución acuosa preferiblemente por medio de ácido clorhídrico.
Las ventajas de este método en comparación con los procesos anteriores comprenden: los iones de metal alcalino, de metal alcalinotérreo y de amonio utilizados en la neutralización no terminan en el producto refinado de extracción, un proceso más sencillo sin iones transmisores y su circulación, por lo que los iones transmisores ni acaban en el producto refinado ni contaminan los productos y la oportunidad de mejorar la efectividad total del proceso de extracción mediante la utilización de las aguas de lavado que contienen cloruro.
La solución de alimentación es una solución acuosa que contiene cobalto y níquel como iones bivalentes, siendo preferiblemente el contraión un ion sulfato. El contenido de cobalto de la solución de alimentación puede ser, por ejemplo, de 0 - 5 g / L y su contenido de níquel, por ejemplo, de 50 - 130 g / L. Además, la solución puede contener como impurezas, por ejemplo, 0 - 1 g / L de hierro, por ejemplo, 0 - 10 g / L de zinc, por ejemplo, 0 - 0,6 g / L de calcio, por ejemplo, 0 - 10 g / L de cobre y, por ejemplo, 0 -10 g / L de manganeso. Estas concentraciones y las impurezas son solo indicativas y no limitan la aplicabilidad de la invención.
El reactivo de extracción, que se utiliza en la solución de extracción insoluble en agua, es preferiblemente un reactivo de extracción de intercambio catiónico, tal como ácido di-2-etilhexilo fosfórico con el nombre comercial de, por ejemplo, DEHPA (siendo el fabricante Rhodia). El reactivo de extracción se diluye en queroseno o en otro disolvente orgánico inerte adecuado que sea poco soluble en agua.
El proceso de acoplamiento del método es, por ejemplo, el método de extracción selectiva líquido - líquido de acuerdo con la figura 1. Una solución de alimentación (1) que contiene impurezas es transportada a la etapa de extracción (A), en donde los metales que forman la impureza se extraen en la solución de extracción precargada (2). La solución de extracción precargada contiene cobalto y níquel. En la reacción de intercambio de iones de la etapa de extracción, los iones metálicos que forman la impureza de la forma de solución acuosa forman un complejo metálico con el reactivo de extracción, mientras que los iones de cobalto y de níquel se liberan del reactivo de extracción en la solución acuosa. Esta solución acuosa ahora denominada un producto refinado (3).
Un requisito previo de una reacción de extracción exitosa es un pH favorable para la extracción de metales que forman la impureza. De acuerdo con las pruebas de laboratorio, es preferible un pH de 2 - 3,5, con lo que se obtiene la mejor separación posible entre las impurezas y el cobalto y el níquel. Después de la extracción, se transporta el producto refinado libre de impurezas a un proceso adicional (4). Parte del producto refinado es transportado para ser utilizado como la solución de alimentación (5) de la etapa de precarga (B). En la etapa de precarga, se extraen el cobalto y el níquel de la solución acuosa en la solución de extracción previamente neutralizada (6).
En la reacción de extracción de la etapa de precarga, los iones de cobalto y níquel forman un complejo metálico con el reactivo de extracción. Cuando se forma el complejo metálico, la sal alcalina del reactivo de extracción en la solución de extracción previamente neutralizada suministra el ión de metal alcalino, de metal alcalinotérreo o de amonio a la solución acuosa, dependiendo del preneutralizador. La extracción de la etapa de precarga se lleva a cabo a un pH apropiado para la extracción del cobalto y el níquel, lo cual, de acuerdo con las pruebas de laboratorio, está por encima de 4. La solución acuosa de la etapa de precarga, libre de cobalto y níquel, que se denomina un
desecho (7), se elimina del proceso.
En la etapa de extracción, la solución de extracción (8), cargada con impurezas, es transportada a la etapa de lavado (C), donde el cobalto o el níquel, que permanecen en la solución de extracción en la etapa de extracción, se retiran por medio de lavado. El agua de lavado (9) que se utiliza en el lavado es una solución de cloruro metálico que contiene impurezas (16), a la que se le ha añadido agua (10). El ácido clorhídrico libre contenido en la solución de cloruro metálico permite una disminución en el pH a un nivel favorable para el lavado del cobalto o del níquel, pero no se extraen nuevamente los metales que forman la impureza a partir de la solución de extracción. En ese caso, el cobalto o el níquel en la solución de extracción se reemplazan con metales que forman la impureza, mejorando la selectividad del método. El cobalto o el níquel se transfieren a la solución acuosa, la cual, como el producto refinado
(11) de la etapa de lavado, es transportada a la etapa de precarga. El producto refinado (11) de la etapa de lavado también puede ser transportado a la etapa de extracción, pero si se quiere evitar la migración de cloruros a la corriente de la solución principal (4) del producto refinado de la etapa de extracción y desde allí a los otros procesos, el acoplamiento debe llevarse a cabo de acuerdo con lo anterior. La solución de extracción lavada (12) es transportada a la etapa para nueva extracción (D).
En la etapa de nueva extracción (D), los metales que forma impureza contenidos en la solución de extracción se extraen nuevamente en la fase acuosa con la solución acuosa (13) de ácido clorhídrico. La solución de extracción libre de metal (14) es transportada desde la etapa de nueva extracción (D) para neutralización previa (E). La solución de nueva extracción (15) que contiene cloruros metálicos es transportada al nuevo proceso y parte de la solución (16) se utiliza en la etapa de lavado. En neutralización previa se pueden utilizar hidróxidos de metal alcalino, de metal alcalinotérreo o de amonio (17) como el neutralizador.
Ejemplo de la etapa de extracción (A)
En un laboratorio, se examinó la etapa de extracción con una solución de extracción precargada en un reactor de vidrio termostatado de 1 litro con dos relaciones diferentes de orgánico / agua (O / A 0,2 y 0,3) y en tres diferentes valores de pH (2, 2,5 y 3). La temperatura en las pruebas fue de 55º C, el tiempo de mezclado fue de 20 min, la velocidad de rotación de la mezcladora fue de 600 rpm y el diámetro del elemento mezclador de 50 mm. La solución acuosa de Zn 0,5 g / L; Fe 0,1 g / L; Ca 0,2 g / L; Mn 0,2 g / L; Cu 0,1 mg / L; Co 2,3 g / L y Ni 117 g / L.
Ejemplo de la etapa de precarga (B)
Se examinó la etapa de precarga por medio de ensayos de carga en dos etapas. Se neutralizó previamente la solución de extracción con la solución acuosa de hidróxido de sodio (lejía) (200 g / L) en un reactor de vidrio termostatado de 1 litro (la temperatura fue de 50º C). Se determinó la dosis de lejía como una dosis equivalente con respecto a los metales extraídos en la precarga. Se mezcló la solución de extracción previamente neutralizada con la solución acuosa que contiene el metal que, de manera calculada, representa el producto refinado que llega a la etapa de precarga (Ensayo 1), hasta que se ha llegado al equilibrio. Después de la separación de las fases, se removió la solución acuosa del reactor y la solución de extracción, se precargado con metales, se mezcló con una solución acuosa correspondiente (Ensayo 2). En el Ensayo 3, se mezclaron una solución de extracción previamente neutralizada sin usar y la solución acuosa del Ensayo 1, por lo que la solución acuosa de este ensayo representó el desecho. De acuerdo a la Tabla 1, los metales son precargados en casi un 100%.
Tabla 1. Extracción de metales en la etapa de precarga. El Ensayo 1 y el Ensayo 2 corresponden a la etapa 1 de la precarga el Ensayo 3 a la etapa 2 de la precarga, cuya solución acuosa contiene el desecho. El tiempo de mezclado fue de 10 min y la relación de fases O / A de 12,5.
Zn %
Fe % Ca % Mn % Cu % Co % Ni %
Ensayo 1
100 100 98 100 100 97 95
Ensayo 2
100 100 88 98 100 83 56
Ensayo 3
86 98 93 100 98
Grado de precarga, %
100 100 100 100 100 100 100
Ejemplo de la etapa de lavado (C)
Después de la etapa de extracción, se examinó la etapa de lavado del níquel y el cobalto que permaneció en la solución de extracción lavando primero la solución de extracción sólo con agua, y ajustando luego el pH del sistema de la solución de extracción con agua hasta aproximadamente 2,5 con la solución acuosa de ácido sulfúrico (aproximadamente 50 g / L). Se llevó a cabo la etapa de lavado en una etapa. De acuerdo con la figura 3, el lavado
5 de la solución de extracción sólo con agua no es lo suficientemente efectiva, ya que el níquel y el cobalto no escaparon de la solución de extracción. La razón de esto fue el pH de equilibro excesivamente alto. La reducción del pH mejoró considerablemente la potencia del lavado.
La figura 3 muestra los grados de lavado de la solución de extracción, cuando se utiliza agua en el lavado (Lavado 1) y cuando se ajusta el pH a 2,5 (Lavado 2). Condiciones: 25% en volumen de DEHPA; diluyente Orfom SX-11;
10 temperatura 55º C; relación de O / A aproximadamente 8; contenido inicial de solución de extracción de Zn 5,6 g / L; Fe 1,1 g / L; Ca 1,8 g / L; Mn 0,8 g / L; Cu2 mg / L; Co 0,4 g / L y Ni 1,6 g / L.
Ejemplo de la etapa de nueva extracción (D)
La etapa de nueva extracción se examinó con dos concentraciones diferentes de la solución acuosa de ácido clorhídrico (200 g / L y 250 g / L) y con tres relaciones de fase diferentes (O / A 10, 15, 20). Se llevaron a cabo los
15 ensayos utilizando un embudo de separación; el tiempo de agitación fue de 5 minutos. La solución de extracción lavada, cargada con metales que forman la impureza, se volvió a extraer dos veces mediante el cambio de la solución entre ambas extracciones. De acuerdo con los resultados de la Tabla 2, se extrajeron nuevamente los metales de la solución de extracción en casi un 100%, excepto para el hierro.
Tabla 2. El grado de nueva extracción para diferentes proporciones de O / A y disoluciones acuosas de ácido 20 clorhídrico. Condiciones: 25% en volumen de DEHPA; diluyente Orfom SX-11; temperatura ambiente; contenido inicial de la solución de extracción: Zn 3 g / L; Fe 139 mg / L; Ca 6 g / L; Mn 66 mg / L ; Cu164 mg / L; Co 53 mg / L de Ni 14 mg / L.
O / A; HCl al comienzo
Zn% Fe % Ca % Mn % Cu % Co % Ni % HCl en equilibrio g / L
O / A = 10; 200 g / L
100 35 100 100 100 99 100 125
O / A = 15; 200 g / L
100 41 100 100 100 99 100 99
O / A = 20; 200g / L
100 15 100 100 100 99 100 69
O / A = 10; 250 g / L
100 22 100 100 100 99 100 175
O / A = 15; 250 g / L
100 3 100 100 100 99 100 149
O / A = 20; 250 g / L
100 6 100 100 100 99 100 118
Ensayo continuado de laboratorio
25 El acoplamiento de la extracción de acuerdo con la figura 1 fue examinado a escala de laboratorio de manera continua con un equipo mezclador - clarificador. El volumen de la sección de mezcla del equipo era de 200 mL y el de la sección de clarificación era de 1000 ml. El mezclador-clarificador cuenta con la circulación interna de la fase deseada, por lo que la relación interna O / A fue de aproximadamente 1. Cada clarificador contaba con una resistencia de calentamiento y se ajustó la temperatura aproximadamente a 50º C. La velocidad de rotación del
30 elemento de mezcla se ajustó a fin de dispersar las fases.
La velocidad de flujo de la solución de alimentación (1) para la etapa de extracción (A) fue de aproximadamente 3 L / h y la de la solución de extracción que circula en el acoplamiento fue de aproximadamente 3 L / h. La velocidad de flujo de la solución de alimentación (5) de la etapa de precarga (B) fue de 0,1 L / h. La velocidad de flujo del agua de lavado (9) a la etapa de lavado (C) fue de aproximadamente 0,5 L / h, y la de la solución acuosa (13) de ácido
35 clorhídrico a la etapa de nueva extracción (D) fue de aproximadamente 0,3 L / h.
Las Tablas 3 - 7 muestran los análisis promedio de la solución de un ensayo continuo de cinco días.
Los resultados de la etapa de extracción (A) se muestran en la Tabla 3. De acuerdo con los resultados, el cobalto y el níquel que se precargaron en la solución de extracción se transfieren a la solución acuosa en la etapa de extracción, y los metales que forman impurezas de zinc, hierro, calcio, manganeso y cobre se extraen casi por completo.
5 Los resultados de la etapa de precarga (B) se muestran en la Tabla 4. De acuerdo con los resultados, el desecho casi libre de metales sale de la etapa de precarga, y se precarga la solución de extracción con cobalto y níquel.
Los resultados de la etapa de lavado (C) se muestran en las Tablas 5 y 6. De acuerdo con la Tabla 5, el cobalto y el níquel se lavan de la solución de extracción y son reemplazados con metales que forman la impureza, cuando el agua de lavado contiene cloruros metálicos que forman la impureza. De acuerdo con la Tabla 6, un grado
10 suficientemente bueno de lavado no se logra mediante el uso solamente de agua. En la ejecución del ensayo, se observó que no se puede utilizar ácido sulfúrico en la etapa de lavado, ya que el calcio que fue lavado de la solución de extracción satura mucho la solución de lavado y, por lo tanto, se genera la cristalización de sulfato de calcio que impide la actividad de proceso en la etapa de lavado.
Los resultados de la etapa de nueva extracción (D) se muestran en la Tabla 7. De acuerdo con los resultados, se 15 extraen nuevamente completamente los metales con la solución acuosa de ácido clorhídrico, excepto para el hierro.
Tabla 3. Los análisis promedio de la solución de la etapa de extracción (A) del ensayo continuo.
Soluciones
Zn mg/L Fe mg/L Ca mg/L Mn mg/L Cu mg/L Co mg/L Ni mg/L
Solución de alimentación
862 225 454 2235 1125 2172 123676
Solución de extracción de precarga
4 122 8 38 49 208 7712
Producto refinado
18 0.1 0.3 3 16 2187 128670
Solución de extracción cargada
1817 530 1134 3814 2057 219 1092
Grado de extracción, %
98 100 100 100 99 -1 -4
Tabla 4 Los análisis promedio de la solución de la etapa de precarga (B) del ensayo continuo. Tabla 5. Los análisis promedio de la solución y el grado de lavado de la etapa de lavado (C) del ensayo continuo, cuando el agua de lavado utilizada incluyó una solución de cloruro metálico que contiene metales que forma la impureza.
Soluciones
Zn mg/L Fe mg/L Ca mg/L Mn mg/L Cu mg/L Co mg/L Ni mg/L
Solución de alimentación del estado de precarga
18 < 0,1 < 0,1 3 16 2187 128670
Producto refinado de la etapa de lavado
15 < 0,1 19 238 280 723 5154
Solución de extracción previamente neutralizada
3 149 1 5 3 1 < 0,1
Desecho
14 1 < 0,1 1 1 8 69
Solución de extracción precargada
4 122 8 38 49 208 7712
Grado de precarga, %
100 100 100 100 100 100
Soluciones
Zn mg/L Fe mg/L Ca mg/L Mn mg/L Cu mg/L Co mg/L Ni mg/L
Agua de lavado
303 44 151 721 328 26 < 0,1
Solución de extracción cargada
1817 530 1134 3814 2057 219 1092
Producto refinado de la etapa de lavado
15 < 0,1 19 238 280 723 5154
Solución de extracción lavada
2058 611 1257 4072 2243 87 39
Potencia de lavado, %
-13 -15 -11 -7 -9 60 96
Tabla 6. Los análisis promedio de la solución y el grado de lavado de la etapa de lavado (C) del ensayo continuo, cuando el agua de lavado utilizada incluyó agua pura.
Soluciones
Zn mg/L Fe mg/L Ca mg/L Mn mg/L Cu mg/L Co mg/L Ni mg/L
Agua (con iones intercambiados)
Solución de extracción cargada
2442 1189 1179 4672 5469 979 2542
Producto refinado de la etapa de lavado
< 0,1 0,2 2 6 4 26 548
Solución de extracción lavada
2255 1106 1161 4287 5058 946 2243
Potencia de lavado, %
8 7 2 8 8 3 12
Tabla 7. Los análisis promedio de la solución y el grado de nueva extracción de la etapa de nueva extracción (D) del ensayo continuo. (continuación)
Soluciones
Zn mg/L Fe mg/L Ca mg/L Mn mg/L Cu mg/L Co mg/L Ni mg/L
Solución acuosa del ácido clorhídrico
< 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1
Solución de extracción lavada
2058 611 1257 4072 2243 87 39
Solución de nueva extracción
12993 971 6385 7938 11131 290 32
Solución de extracción libre de metales
7 384 5 23 20 1 < 0.1
Soluciones
Zn mg/L Fe mg/L Ca mg/L Mn mg/L Cu mg/L Co mg/L Ni mg/L
Grado de nueva extracción, %
100 37 100 99 99 99 100

Claims (8)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Un método para separar los metales que forman la impureza de zinc, hierro, cobre, calcio y / o de manganeso de la solución acuosa de los metales del producto cobalto y níquel por extracción, por medio del cual se obtiene un producto refinado que contiene los metales del producto, caracterizado porque antes de la extracción, se precarga
    5 la solución de extracción con cobalto y níquel y porque después de la extracción, se lava la solución de extracción con una solución acuosa que contiene cloruros, agua o una mezcla de los mismos, por medio del cual se reemplazan los metales del producto en la solución de extracción por los metales que forman la impureza.
  2. 2. Un método de acuerdo con la Reivindicación 1, caracterizado porque se lava la solución de extracción con una solución para nueva extracción que contiene cloruros metálicos.
    10 3. Un método de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque se transporta el agua de lavado de la etapa de lavado de la solución de extracción a una etapa de precarga.
  3. 4. Un método de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones 1 - 3, caracterizado porque se neutraliza la solución de extracción usando iones de metal alcalino, de metal alcalinotérreo y / o de amonio, y se evita que esos iones terminen en el producto refinado de extracción por medio de un proceso de acoplamiento.
    15 5. Un método de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones 1 - 4, caracterizado porque se usa el producto refinado de extracción en la precarga de la solución de extracción.
  4. 6. Un método de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones 1 - 4, caracterizado porque se usa el producto refinado de la extracción en la precarga de la solución de extracción.
  5. 7. Un método de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones 1 - 6, caracterizado porque el reactivo de 20 extracción es el ácido dialquil fosfórico.
  6. 8.
    Un método de acuerdo con la Reivindicación 7, caracterizado porque el reactivo de extracción es el ácido di-(2etil-hexil) fosfórico.
  7. 9.
    Un método de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones 1 - 6, caracterizado porque el reactivo de extracción es el monoalquil éster del ácido alquil fosfónico.
    25 10. Un método de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones 1 - 6, caracterizado porque el reactivo de extracción es el ácido dialquil fosfínico.
  8. 11. Un método de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones 4 - 10, caracterizado porque la solución de extracción se neutraliza en la etapa de precarga.
ES09712547T 2008-02-19 2009-02-18 Método para la separación de zinc, hierro, calcio, cobre y manganeso a partir de soluciones acuosas de cobalto y/o níquel Active ES2433098T3 (es)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI20080138A FI120943B (fi) 2008-02-19 2008-02-19 Menetelmä sinkin, raudan, kalsiumin, kuparin ja mangaanin erottamiseksi koboltin ja/tai nikkelin vesiliuoksista
FI20080138 2008-02-19
PCT/FI2009/050134 WO2009103850A1 (en) 2008-02-19 2009-02-18 Method for separating zinc, iron, calcium, copper and manganese from the aqueous solutions of cobalt and/or nickel

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2433098T3 true ES2433098T3 (es) 2013-12-09

Family

ID=39148917

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES09712547T Active ES2433098T3 (es) 2008-02-19 2009-02-18 Método para la separación de zinc, hierro, calcio, cobre y manganeso a partir de soluciones acuosas de cobalto y/o níquel

Country Status (10)

Country Link
US (1) US8357226B2 (es)
EP (1) EP2252713B1 (es)
JP (1) JP5450454B2 (es)
AU (1) AU2009216642B2 (es)
CA (1) CA2715470C (es)
EA (1) EA020087B1 (es)
ES (1) ES2433098T3 (es)
FI (1) FI120943B (es)
WO (1) WO2009103850A1 (es)
ZA (1) ZA201006388B (es)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101394646B1 (ko) 2012-08-27 2014-05-13 한국지질자원연구원 혼합 추출제의 스크린 효과에 의한 코발트의 추출거동 억제 및 망간의 선택적인 회수방법
RU2666206C2 (ru) * 2016-04-05 2018-09-06 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Петрозаводский государственный университет" Способ экстракции цинка (ii), меди (ii), кобальта (ii), никеля (ii) из водных растворов
CN115058597A (zh) * 2022-06-30 2022-09-16 盛隆资源再生（无锡）有限公司 一种含钙、铁、钴、镍的电镀污泥的回收处理方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA902931A (en) * 1970-03-11 1972-06-20 H. Lucas Bernard Copper extraction from ammoniacal solutions
US4067802A (en) * 1976-05-10 1978-01-10 Ashland Oil, Inc. Ion exchange process for the purification of base metal electrolyte solutions
US4353883A (en) * 1980-08-28 1982-10-12 American Cyanamid Company Selective extraction of cobalt(II) from aqueous solutions with phosphinic acid extractants
US4900522A (en) * 1986-07-22 1990-02-13 Amax Inc. Separation of nickel and cobalt from sulfate solutions by solvent extraction
US4956154A (en) * 1988-03-09 1990-09-11 Unc Reclamation Selective removal of chromium, nickel, cobalt, copper and lead cations from aqueous effluent solutions
FI93973C (fi) 1992-06-18 1995-06-26 Outokumpu Harjavalta Metals Oy Menetelmä jarosiitin sekä ammonium- ja alkalipohjaisten kaksoissuolojen muodostumisen estämiseksi happamien liuotusprosessien neste-nesteuutossa
JP3546911B2 (ja) * 1997-04-30 2004-07-28 住友金属鉱山株式会社 高純度硫酸ニッケルの精製方法
US6149885A (en) 1997-04-30 2000-11-21 Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. Method for purifying a nickel sulfate solution by solvent extraction
ZA987217B (en) * 1997-08-15 2000-02-14 Cominco Eng Services Chloride assisted hydrometallurgical extraction of metal from sulphide or laterite ores.
AUPQ489399A0 (en) 1999-12-24 2000-02-03 Wmc Resources Limited Solvent extraction of impurity metals from a valuable metal sulphate solution
WO2002022896A1 (en) * 2000-09-15 2002-03-21 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Solvent extraction process for recovering nickel and cobalt from leach solutions
CA2478516C (en) * 2003-09-30 2007-12-11 Jaguar Nickel Inc. A process for the recovery of value metals from base metal sulfide ores
EP1716262A4 (en) * 2004-01-28 2008-08-13 Commw Scient Ind Res Org SOLVENT EXTRACTION PROCESS FOR SEPARATING COBALT AND / OR NICKEL FROM IMPURITIES IN LAUNDRY SOLUTIONS
AU2005256213A1 (en) * 2004-06-28 2006-01-05 Skye Resources Inc. Method for nickel and cobalt recovery from laterite ores by reaction with concentrated acid water leaching
BRPI0515145A (pt) * 2004-09-13 2008-07-08 Canopean Pty Ltd processo para preparação de solução de extraente orgánica carregada com nìquel

Also Published As

Publication number Publication date
US20110072937A1 (en) 2011-03-31
EA020087B1 (ru) 2014-08-29
CA2715470A1 (en) 2009-08-27
FI20080138A0 (fi) 2008-02-19
WO2009103850A4 (en) 2009-11-05
EA201070947A1 (ru) 2011-08-30
JP5450454B2 (ja) 2014-03-26
ZA201006388B (en) 2011-05-25
WO2009103850A1 (en) 2009-08-27
CA2715470C (en) 2016-08-02
EP2252713A1 (en) 2010-11-24
US8357226B2 (en) 2013-01-22
JP2011514444A (ja) 2011-05-06
EP2252713B1 (en) 2013-07-31
FI20080138A (fi) 2009-08-20
AU2009216642B2 (en) 2013-01-17
FI120943B (fi) 2010-05-14
AU2009216642A1 (en) 2009-08-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
BRPI0616812B1 (pt) Método para processamento de matéria prima suportando níquel em lixiviamento baseado em cloro
ES2433098T3 (es) Método para la separación de zinc, hierro, calcio, cobre y manganeso a partir de soluciones acuosas de cobalto y/o níquel
JP2010133004A (ja) 高砒素品位含銅物からの砒素鉱物の分離方法
AU2007216890A1 (en) Process for treating electrolytically precipitated copper
AU2013388340B2 (en) Method for bioleaching and solvent extraction with selective recovery of copper and zinc from polymetal concentrates of sulfides
AU2013374645B2 (en) Solid-liquid-separation processing method, and hydrometallurgical method for nickel oxide ore
JP6613954B2 (ja) ニッケル水溶液の製造方法
EA030289B1 (ru) Способ извлечения металлов
JP3440752B2 (ja) コバルトを含む硫酸ニッケルの精製方法
JP6337708B2 (ja) ニッケルスラッジからのニッケルの分離方法
Wen et al. Options to recover high-purity MnO2 from leach liquors of manganese dust containing Mn3O4 and iron and zinc oxide as minor impurities
MX2008014041A (es) Proceso para mejorar separaciones de fases en circuitos de extraccion con solvente de obtencion de metales.
JP3546911B2 (ja) 高純度硫酸ニッケルの精製方法
ES2901444T3 (es) Proceso para la recuperación de metales a partir de materiales portadores de cobalto
CN102031370A (zh) 砷盐净化钴渣晶种、净化方法及其应用
ES2699654T3 (es) Método y disposición para optimizar el uso del volumen de un reactor en relación con la lixiviación hidrometalúrgica
BR112020025731A2 (pt) Método de fabricação de composto de sulfato de níquel
CN113845157B (zh) 镁掺杂钴液和镍钴锰三元前驱体的制备方法
Karppinen et al. Atmospheric leaching of Ni, Co, Cu, and Zn from sulfide tailings using various oxidants
RU2567609C2 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА МЕДИ (I) CuCl
RU2201980C2 (ru) Способ извлечения благородных металлов из растворов их солей (варианты)
Tshibob Investigating the effect of counter-current precipitation of cobalt hydroxide on its quality and MgO consumption rate
JPS62284025A (ja) 銅電解液からの精製硫酸ニツケル回収方法
RU2226226C1 (ru) Способ переработки никель-кобальтового концентрата
RU2541236C2 (ru) Способ извлечения золота из теллуристых руд и концентратов