ES2347044T3 - Procedimiento de recubrimiento de una estructura textil con al menos una capa de elastomero de silicona, a partir de una emulsion de silicona acuosa, y estructura textil asi recubierta. - Google Patents
Procedimiento de recubrimiento de una estructura textil con al menos una capa de elastomero de silicona, a partir de una emulsion de silicona acuosa, y estructura textil asi recubierta. Download PDFInfo
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- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/693—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with natural or synthetic rubber, or derivatives thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- D—TEXTILES; PAPER
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-
- D—TEXTILES; PAPER
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Abstract
Procedimiento de realización de membranas de silicona estructurales por recubrimiento de una estructura textil con al menos una capa de elastómero de silicona, caracterizado por que comprende las siguientes etapas: - una etapa de sedimentación sobre dicha estructura textil, de al menos una capa de emulsión acuosa de poliorganosiloxano (POS) reticulable en elastómero por reacciones de poliadición y que comprende: (A)al menos un POS que presenta por molécula al menos dos grupos funcionales insaturados de tipo alcenilo C2-C6 unidos a silicio, (B)al menos un POS que presenta por molécula al menos tres átomos de hidrógeno unidos a silicio, (C)al menos un activador de adherencia especial elegido del grupo de compuestos que comprende hidrocoloides protectores, silanos portadores por molécula de al menos un grupo hidroxilo y al menos una función aminada y salificada y POS hidroxilados portadores por molécula de al menos un grupo hidroxilo y al menos una función aminada y salificada y sus mezclas, con la condición según la cual el porcentaje en peso de activador de adherencia (C) con respecto a la fase de silicona está estrictamente situado en el intervalo que va de 0,005 a 10%, preferentemente de 0,03 a 5% y más preferentemente incluso de 0,05 a 4%. (D)al menos un catalizador, (E)al menos un tensioactivo, (F)teniendo eventualmente al menos una resina POS no hidroxilada por molécula, al menos dos restos diferentes elegidos entre los restos R103SiO1/2 (resto M), R102SiO2/2 (resto D), R10SiO3/2 (resto T) y SiO4/2 (resto Q), siendo los radicales R10 idénticos o diferentes y eligiéndose entre los radicales alquilo lineales o ramificados, radicales vinilo, fenilo, trifluoro-3,3,3-propilo y constando dicha resina POS de al menos dos grupos alcenilo, (G)al menos un inhibidor de reticulación, (H)eventualmente al menos un agente de fijación del pH, (I)eventualmente al menos un aditivo de formulación, (J)eventualmente una carga y (K)agua, - después una etapa de reticulación, para obtener una estructura textil recubierta de una capa de elastómero de manera que la relación de peso de recubrimiento expresado en seco al peso de estructura textil sea inferior a 0,2 y preferentemente comprendida entre 0,05 y 0,11.
Description
Procedimiento de recubrimiento de una estructura
textil con al menos una capa de elastómero de silicona, a partir de
una emulsión de silicona acuosa, y estructura textil así
recubierta.
La presente invención se refiere a un
procedimiento de recubrimiento de una estructura textil con al menos
una capa de elastómero de silicona, obtenido a partir de una
emulsión acuosa de poliorganosiloxano (POS), aplicable y
reticulable en capa fina sobre el soporte y a las membranas de
silicona estructurales así obtenidas.
Más precisamente, la invención se refiere a la
realización de membranas de silicona estructurales obtenidas a
partir de un recubrimiento por una silicona de una estructura
textil, en particular pero no limitándose a un tejido de
vidrio.
Esta realización consiste en depositar una
composición de silicona líquida sobre la estructura textil, después
de hacer de modo que se reticule (endurezca) la capa fina aplicada y
se transforme en un elastómero.
Por "estructura textil" se entiende un
tejido o no tejido y más en general cualquier soporte fibroso
destinado después de recubrimiento a la confección:
- -
- de abrigos, estructuras móviles, construcciones textiles, tabiques, puertas flexibles, cubiertas de lona, tiendas de campaña, casetas o carpas;
- -
- mobiliarios, recubrimientos, pantallas publicitarias, protección contra el viento o paneles filtrantes;
- -
- protecciones solares, techos y toldos.
\vskip1.000000\baselineskip
Los recubrimientos de silicona desempeñan
especialmente el papel de uniones destinadas a mejorar las
propiedades mecánicas de las estructuras textiles, especialmente la
resistencia al desgarro, resistencia al deshilachado, flexibilidad,
incluso la aptitud para el arrugamiento.
Los recubrimientos de silicona pueden contribuir
igualmente a conferir a las estructuras textiles una cierta
impermeabilidad y un carácter hidrófugo.
En el caso de estructuras textiles
incombustibles tales como los tejidos de vidrio, importa que estos
recubrimientos de silicona no graven la resistencia a la combustión
y más en especial el poder calorífico de dichos tejidos.
Además de la protección de las materias textiles
contra el calor y el fuego, los recubrimientos de silicona les
pueden procurar igualmente una protección contra otras agresiones
y/o conferirles propiedades específicas para ciertas aplicaciones
(propiedades dieléctricas por ejemplo).
Existen diversos problemas técnicos importantes
en materia de realización de recubrimientos de elastómeros sobre
estructuras textiles.
Un primer problema está asociado a la operación
de sedimentación/impregnación de la composición de silicona no
reticulada sobre el tejido. Importa que se pueda hacer fácilmente,
rápidamente (ritmo industrial) y, por razones económicas evidentes,
con índices de sedimentación reducidos (por ejemplo inferiores a 40
micrómetros).
Un segundo problema reside en el nivel de
adherencia mínimo que debe tener el recubrimiento de silicona sobre
el tejido.
Un tercer problema procede de la ambición por
mejorar las realizaciones del recubrimiento de elastómero de
silicona sobre el plan de sus propiedades mecánicas, su función de
protección y sus propiedades hidrófugas e impermeabilizantes, sin
que eso perjudique a las cualidades de incombustibilidad de ciertas
estructuras textiles tales como los tejidos de vidrio.
La consideración del primer problema ya
mencionado ha conducido a los expertos en la materia a composiciones
de siliconas líquidas del tipo emulsiones acuosas de silicona con o
sin carga. Queda saber si estas emulsiones permiten satisfacer
correctamente el segundo y tercer problema ya mencionado.
La solicitud de patente europea EP A O 535 649
divulga un procedimiento de recubrimiento de bolsas hinchables
"airbag" que hace intervenir una emulsión de silicona
que comprende:
- -
- un poliorganosiloxano (A) del tipo POS por ej.: PDMS \alpha,\omega-dimetilhidroxisiloxi, en emulsión en agua en presencia de un emulsionante aniónico,
- -
- un activador de la adherencia (B) que se elige del grupo que comprende: el producto de reacción entre, por una parte, un silano con funciones amino o un hidrolizado del mismo y, por otra parte, un anhídrido de ácido, un silano con funciones epoxi o un hidrolizado del mismo y/o un organosilano con un radical isocianato y un radical hidrolizable o un hidrolizado del mismo (cf. por ejemplo 3-amino-propiltrietoxisilano + anhídrido maleico),
- -
- una sílice coloidal (C), y
- -
- un catalizador (D).
\vskip1.000000\baselineskip
La emulsión utilizada en este procedimiento
experimenta los siguientes inconvenientes: compromiso insuficiente
en términos de adherencia, reactividad y estabilidad de las
emulsiones, en particular insuficiente adherencia de la silicona en
el soporte, incompatibilidad de los silanos y del tensioactivo
utilizados con los sistemas de poliadición a base de aceites con
SiH y catalizador de Platino.
Igualmente, la solicitud de patente europea
EP-A-O 552 983 describe un
procedimiento de recubrimiento con una emulsión del mismo tipo,
obtenida a partir (A) de un organopolisiloxano con al menos dos
grupos alcenil
[poli(dimetil)vinilmetil)siloxano alfa,
omega-dimetilvinilsiloxi] (B) de un
organohidrogenopolisiloxano
[poli(metilhidrogeno)siloxano alfa,
omega-trimetilsiloxi] con al menos tres átomos de
hidrógeno y (C) un catalizador de reticulación de platino, (D) un
inhibidor de reticulación de tipo etinilciclohexanol, (E) un
activador de adherencia de tipo trialcoxisilano epoxidado o silano
con funciones amino (pág. 4, línea 34) y (F) opcionalmente una carga
reforzante tal como una sílice coloidal por emulsificación en agua
en presencia de un emulsionante (dodecilbencenosulfonato y alcohol
polivinílico APV).
La emulsión utilizada en este procedimiento de
recubrimiento experimenta los siguientes inconvenientes: el
insuficiente compromiso de adherencia (sobre el soporte)/estabilidad
(de la emulsión), en particular la utilización del dodecilbenceno
sulfonato y silano con funciones amino no salificado, conduce a una
estabilidad limitada de las emulsiones de poliadición.
La patente europea
EP-B-O 758 666 se refiere al
recubrimiento de soportes flexibles con ayuda de una emulsión
acuosa que comprende:
- 1-
- POS de tipo polidimetilsiloxano (PDMS) vinilados en el extremo de la cadena (vinildimetilsiloxi);
- 2-
- POS hidrogenados de tipo poli(metilhidrógeno)(dimetil)siloxano \alpha,\omega-trimetilsiloxi;
- 3-
- un catalizador de platino de tipo platino de Karstedt;
- 4-
- un activador de adherencia producido por la reacción entre un vinilo triacetoxisilano y un trimetoxisilano funcionalizado por un radical glicidilo;
- 5-
- un inhibidor de reticulación de tipo etinilciclohexanol;
- 6-
- una resina de silicona de tipo MT con M = (Me_{3}SiO_{1/2}) y T = (MeSiO_{3/2});
- 7-
- un emulsionante de tipo dodecilbencenosulfonato de sodio.
\vskip1.000000\baselineskip
Esta emulsión de silicona de poliadición
encuentra una aplicación privilegiada para la realización de
recubrimientos de recubrimiento textil ("airbag":
soporte en poliamida).
La solicitud de patente europea
EP-A-1 010 721 divulga la misma
emulsión que la descrita en la patente europea
EP-B-0 758 666 con un aditivo
suplementario constituido por negro de carbono.
La solicitud de patente francesa
FR-A-2 738 830 se refiere al
recubrimiento de materia textil con ayuda de una emulsión acuosa de
poliorganosiloxanos. Esta emulsión se obtiene por mezcla de una
preemulsión A y una preemulsión B.
La preemulsión A comprende:
- - 1-
- aceite POS de tipo PDMS \alpha,\omega-dimetilvinilsiloxi;
- - 2-
- un aceite POS hidrogenado de tipo PDMS \alpha,\omega-dimetilhidrogenosiloxi;
- - 3-
- un aceite de silicona POS hidrogenado de tipo poli(dimetil)(metilhidrógeno)siloxano;
- - 4-
- un activador de adherencia de tipo viniltrimetoxisilano, 3-glicidoxipropiltrimetoxisilano (GLYMO), 4-epoxiciclohexil-etiltrimetoxisilano, quelatos de tipo ortotitanato de butilo o por último haciendo reaccionar composiciones de silicona reticulables por poliadición, silanos aminados de tipo trimetoxi o trietoxisilano con funciones amino);
- - 5-
- un inhibidor de reticulación de tipo etinilciclohexanol; y
- - 6-
- cargas = sílice coloidal hidrófoba en aceite de silicona.
\vskip1.000000\baselineskip
La preemulsión B comprende:
- - 1'-
- aceite POS \alpha,\omega-divinilado idéntico al de la emulsión A;
- - 4'-
- un activador de adhesión de tipo titanato de butilo;
- - 7-
- un catalizador de platino;
- - 6'-
- carga coloidal del mismo tipo que en la emulsión A.
\vskip1.000000\baselineskip
Las preemulsiones A y B se prepararan
respectivamente por agitación de las composiciones ya descritas en
presencia de agua y alcohol polivinílico (APV 25/140 Rhodoviol®).
Una vez obtenidas por separado, las preemulsiones A y B se mezclan
entre sí.
El procedimiento de preparación de esta emulsión
acuosa de silicona no está optimizado. Se pueden señalar los
siguientes inconvenientes: emulsión muy grosera, procedimiento poco
flexible y costoso pues requiere realizar mezclas de siliconas
intermediarias, dificultad para preparar emulsiones muy
concentradas.
En este estado de la técnica, uno de los
objetivos esenciales de la presente invención es proporcionar un
procedimiento de recubrimiento de una estructura textil, con ayuda
de una emulsión de silicona reticulable por poliadición y dotada de
propiedades reológicas tales que se pueda depositar/aplicar
fácilmente en la estructura textil a una gran velocidad y según los
índices de sedimentación limitados, por ejemplo inferiores a 40
g/m^{2}.
Otro objetivo esencial de la invención es
proporcionar un procedimiento para formar recubrimientos finos
(capas finas) de protección de estructuras textiles, teniendo estos
recubrimientos de elastómeros de silicona excelentes cualidades
mecánicas (cohesión, flexibilidad) y le confieren a la estructura
textil una buena resistencia al deshilachado y al desgarro así como
una buena aptitud al arrugamiento.
Otro objetivo esencial de la invención es
proporcionar un procedimiento para formar recubrimientos finos
(capas finas) de protección de estructuras textiles, en el que la
sedimentación es fácil, las cantidades de emulsión aplicadas son
limitadas y que conduce a soportes revestidos de silicona dotados de
buenas cualidades de incombustibilidad expresadas por ejemplo por
un poder calorífico superior medido según NFP 92510 inferior a 4.200
kJ/kg y preferentemente inferior a 2.500 kJ/kg.
Otro objetivo esencial de la invención es
proporcionar un procedimiento para formar en las estructuras
textiles inorgánicas o polímero poco propicios a la adherencia,
recubrimientos de siliconas adherentes a las fibras y
confiriéndoles propiedades antiadherentes, hidrófugas, impermeables
y que responden a las especificaciones de sedimentación fácil y en
cantidad limitada y de coste reducido.
Otro objetivo esencial de la invención es
proporcionar un procedimiento de recubrimiento de silicona sobre
estructuras textiles, para formar recubrimientos de elastómeros
protectores, impermeables, eventualmente incombustibles, flexibles,
resistentes, con la ayuda de una emulsión de composición tal que,
para las estructuras textiles, la película de elastómero sea un
buen ligante apto para dar resistencia, cohesión y flexibilidad a
los recubrimientos textiles, aunque limitando al máximo el fenómeno
de marcado con pliegue.
Otro objetivo esencial de la invención es
proporcionar un procedimiento de recubrimiento de silicona en el
que se aplica una emulsión estable, químicamente (conservación de
\equivSiH y de la reactividad) y físicamente (formación de nata y
coalescencia limitadas durante el almacenamiento de la emulsión) y
presentando buenas características en términos de reactividad
(reticulación por poliadición) y adherencia sobre el soporte, por
secado del tejido tratado.
Otro objetivo esencial de la invención es
proporcionar un procedimiento de recubrimiento de una estructura
textil con la ayuda de una emulsión de silicona acuosa reticulable
por poliadición y que posee las especificaciones enunciadas
anteriormente, este procedimiento que debe ser simple, económico,
industrial, aunque permitiendo proporcionar estructuras textiles,
recubrimientos, flexibles, no sujetos a marcado con pliegue,
resistentes al desgarro, al deshilachado y eventualmente dotados de
un carácter incombustible expresado por ejemplo para un Poder
Calorífico Superior (PCS) medido según NFP 92510 inferior a 4.200
kJ/kg y preferentemente inferior a 2.500 kJ/kg.
Otro objetivo esencial de la invención es
proporcionar estructuras textiles revestidas de una película delgada
de elastómero de silicona que resulta del recubrimiento y la
reticulación por poliadición de una emulsión de silicona acuosa,
según un procedimiento de tipo del definido en los objetivos
anteriores, estando destinadas estas estructuras textiles
revestidas a la realización de membranas para la estructura textil
interior y exterior y la protección solar.
Estos objetivos, entre otros, se alcanzan por la
presente invención, que se refiere en primer lugar a un
procedimiento de realización de membranas de siliconas
estructurales por recubrimiento de una estructura textil con al
menos una capa de elastómero de silicona, caracterizado por que
comprende las siguientes etapas:
\bullet una etapa de sedimentación sobre dicha
estructura textil; de al menos una capa de una emulsión acuosa de
poliorganosiloxano (POS) reticulable en elastómero por reacciones de
poliadición y que comprende:
- (A)
- al menos un POS que presenta por molécula al menos dos grupos funcionales insaturados de tipo alcenilo C_{2}-C_{6} unidos a silicio,
- (B)
- al menos un POS que presenta por molécula al menos tres átomos de hidrógeno unidos a silicio,
- (C)
- al menos un activador de adherencia especial elegido del grupo de compuestos que comprende protectores hidrocoloides, silanos y/o POS hidroxilados portadores por molécula de al menos un grupo hidroxilo y al menos una función aminada y salificada y sus mezclas,
- \quad
- con la condición según la cual el porcentaje en peso de activador de adherencia (C) con respecto a la fase de silicona está estrictamente situado en el intervalo que va de 0,005 a 10%, preferentemente de 0,03 a 5% y más preferentemente incluso de 0,05 a 4%.
- (D)
- al menos un catalizador,
- (E)
- al menos un tensioactivo,
- (F)
- eventualmente al menos una resina POS que consta de al menos dos grupos alcenilo,
- (G)
- al menos un inhibidor de reticulación,
- (H)
- eventualmente al menos un agente de fijación del pH,
- (I)
- eventualmente al menos un aditivo de formulación,
- (J)
- eventualmente una carga, y
- (K)
- agua,
\bullet después una etapa de reticulación, de
manera que se obtenga una estructura textil revestida de una capa
de elastómero, de manera que la relación del peso del recubrimiento
expresado en seco al peso de estructura textil sea inferior a 0,2 y
preferentemente comprendida entre 0,05 y 0,11.
\vskip1.000000\baselineskip
Preferentemente, la relación cantidad
ponderal de activador de adherencia (C)/superficie desarrollada por
el tejido, se sitúa en el intervalo que va de 0,1 a 10
mg/m^{2}, preferentemente de 0,2 a 5 mg/m^{2}.
Por "superficie desarrollada por el
tejido", se entiende conforme a la invención de la superficie
desarrollada por las fibras que constituyen la estructura textil y
que se recubrirán por la emulsión.
La etapa de sedimentación es ventajosamente un
recubrimiento.
La etapa de recubrimiento se puede realizar
especialmente con cuchilla, en particular con cuchilla con rodillo,
cuchilla de aire y cuchilla sobre cinta, por el método de aplicación
en foulard, especialmente por exprimido entre dos rodillos o
incluso por rodillo de extensión, marco rotativo, rodillo inverso
"reverse roll", por transferencia, serigrafía,
heliografía o por pulverización.
Se puede revestir una cara o las dos caras de la
materia textil, siendo entonces ventajosamente realizado el
recubrimiento de las dos caras por el método de aplicación en
foulard después de la impregnación del tejido con la emulsión.
Después del pase entre los rodillos, el tejido se reviste
uniformemente de una capa fina de la emulsión. Se procede a
continuación al secado y a la reticulación, preferentemente por aire
caliente o infrarrojos, especialmente, de 30 s a 5 min, a una
temperatura de reticulación sin sobrepasar la temperatura de
degradación del substrato.
Cuando se efectúa el recubrimiento sobre una
sola cara, se usa preferiblemente una cuchilla. La emulsión se
deposita de continuo sobre la cara superior del tejido, después pasa
bajo la cuchilla, antes del secado y reticulación como
anteriormente.
Preferentemente, el recubrimiento se
realiza:
- \bullet
- por inmersión de la estructura textil en un baño de emulsión tal como se definió anteriormente,
- \bullet
- por escurrido, preferentemente por presión entre los rodillos,
- \bullet
- después por reticulación, preferentemente bajo activación térmica cuando se efectúe la reticulación según un mecanismo de poliadición.
\vskip1.000000\baselineskip
La capa de elastómero está comprendida
preferentemente entre 5 y 200 g/m^{2}. En caso de emulsión de dos
componentes, el procedimiento comprende una etapa previa que
consiste en la mezcla de dos componentes.
Ventajosamente, la estructura textil es un
tejido, un no tejido, punto o más en general cualquier suporte
fibroso que comprenda fibras y/o fibras elegidas del grupo de
materiales que comprende: vidrio, sílice, metales, cerámica,
carburo de silicio, carbono, boro, fibras naturales como algodón,
lana, cáñamo, lino, fibras artificiales como viscosa o fibras
celulósicas, fibras sintéticas como poliésteres, poliamidas,
poliacrílicos, clorofibras, poliolefinas, gomas sintéticas, alcohol
polivinílico, aramidas, fluorofibras, fenólicos,...
Destaca que la estructura textil cuando se elige
entre los materiales inorgánicos tales como vidrio, sílice,
metales, cerámica, carburo de silicio, carbono, boro, posee una vez
revestida, un Poder Calorífico Superior (PCS) que es inferior o
igual a 4.200 kJ/kg, preferentemente inferior o igual a 2.500
kJ/kg.
Ventajosamente, los recubrimientos de las
estructuras textiles presentan un peso total inferior a 1.200
g/m^{2} y preferentemente comprendido entre 100 y 500 g/m^{2} y
permiten realizar membranas de materiales compuestos que presentan
buenas propiedades de incombustibilidad para la estructura interior
y exterior o la protección solar.
La emulsión de silicona acuosa aplicada en el
procedimiento según la invención es del tipo de la reticulable por
poliadición a temperatura ambiente (EVF o RTV), sabiendo que esta
reticulación catalizada por platino puede ser activada térmicamente
(100-200ºC).
La emulsión acuosa de silicona del procedimiento
según la invención es adherente sobre numerosas estructuras
textiles, por ejemplo en fibras de vidrio, especialmente en fibras
textiles sintéticas del tipo poliéster o poliamida.
Tratándose de estructuras textiles del tipo
inorgánico, el procedimiento que utiliza la emulsión anterior
permite obtener tejidos de vidrio revestidos de elastómeros de
siliconas en capas finas, hidrófugas con buenas propiedades
mecánicas de flexibilidad, resistencia al desgarro y al deshilachado
y dotadas de un pobre poder calorífico (por ejemplo PCS \leq
2.500 KJ).
Uno de los constituyentes esenciales de la
emulsión aplicada en el procedimiento según la invención es el
activador de adherencia (C) especial, juiciosamente seleccionado
para que se aporte la adherencia:
- \bullet
- por al menos un protector hidrocoloide, preferentemente APV, que puede desempeñar igualmente el papel de tensioactivo (E) en combinación o no con otros emulsionantes,
- \bullet
- o por silanos y/o POS específicos, juiciosamente seleccionados, es decir silanos y/o POS hidroxilados y aminosalificados,
- \bullet
- o bien incluso por un protector hidrocoloide, preferentemente APV, y por silanos y/o POS hidroxilados y aminosalificados.
\vskip1.000000\baselineskip
Según un primer modo de aplicación de la
invención. el protector hidrocoloide, preferentemente APV, está
dedicado exclusivamente a la función de activador de la adherencia
(C).
Conforme a un segundo modo de aplicación de la
invención, el tensioactivo (E) puede estar al menos en parte
constituido por al menos un protector hidrocoloide, preferentemente
un APV.
En el primer modo de aplicación, el protector
hidrocoloide, preferentemente APV, está presente en cantidad
reducida en la emulsión de manera que no puede ejercer plenamente su
función de activador de la adherencia (C) e imperfectamente su
función de emulsionante. Resulta que la emulsión debe comprender un
emulsionante o tensioactivo (E) principal.
En el segundo modo de aplicación de la
invención, el protector hidrocoloide, preferentemente APV, activador
de la adherencia y emulsionante, está presente a razón de 1,5 a 7%
de APV seco con respecto a la masa total de aceites de
siliconas.
En el plan cualitativo, es puede indicar que el
protector hidrocoloide es preferentemente un alcohol polivinílico
(APV) o una mezcla de APV y preferentemente los grados de APV que en
disolución acuosa (al 4% y a 20ºC) tienen una viscosidad dinámica
tipo (\etadt) comprendida entre 5 y 40 mPa.s, preferentemente
entre 10 y 30 mPa.s y un índice de éster superior o igual a 80,
preferentemente a 100 y especialmente comprendido entre 120 y
200.
Preferentemente, el APV se aplica en forma de
disolución acuosa de viscosidad dinámica tipo (\etadt) comprendida
entre 5 y 40 mPa.s, preferentemente entre 10 y 30 mPa.s y cuyo
índice de éster es superior o igual a 80, preferentemente a 100 y
especialmente comprendido entre 120 y 200.
Los alcoholes polivinílicos (APV) son compuestos
obtenidos indirectamente a partir de sus ésteres, por hidrólisis en
medio acuoso o por alcoholisis en medio anhidro. En la práctica, los
ésteres utilizados como materia primera son comúnmente acetatos de
polivinilos. En general, la lisis de los ésteres que conduce a los
APV, no es completa. Quedan en la molécula radicales acilo cuya
proporción influye en las propiedades del APV, especialmente sobre
su solubilidad. Un modo de definición de los APV se basa en la
indicación del índice de éster (I. E.), que es inversamente
proporcional al índice de hidrólisis. La medida del I. E. se efectúa
de manera conocida en sí, por neutralización de la acidez eventual
del alcohol polivinílico, saponificación de los grupos acilo y
valoración del exceso de alcalinidad.
Los alcoholes polivinílicos según la invención
se caracterizan igualmente por su grado de condensación que se
puede evaluar por la determinación de la viscosidad dinámica de una
disolución tipo (designada por \etadt en la presente exposición),
sabiendo que esta variable es tan elevada que el grado de
condensación es más grande.
La viscosidad \etadt corresponde al
coeficiente de viscosidad dinámica de una disolución acuosa de APV
al 4% en peso, medida a una temperatura de 20 \pm 5ºC con la
ayuda de un viscosímetro de Ostwald.
Como otro protector hidrocoloide, se pueden
citar igualmente poliésteres sulfonados hidrodispersables,
especialmente de tipo tereftalato de polietileno sulfonado.
Los poliésteres sulfonados hidrodispersables son
productos conocidos y disponibles en el comercio. Se pueden
preparar por co-condensación de un diácido orgánico
(tal como un diácido alifático saturado o insaturado, un diácido
aromático, un diácido que presenta diversos núcleos aromáticos, un
diácido arilalifático), uno de los diésteres o su anhídrido y un
diácido orgánico sulfonado o uno de sus diésteres con un diol, en
presencia de un catalizador habitual de poliesterificación tal como
ortotitanato de tetraisopropilo.
Como monómeros de salida utilizados comúnmente
para la preparación de poliésteres sulfonados, se pueden citar
hidrodispersables como:
- -
- diácidos orgánicos: diácidos alifáticos saturados o insaturados, diácidos aromáticos tales como los ácidos succínico, adípico, subérico, sebácico, ácidos maleico, fumárico, itacónico, ácidos ortoftálico, isoftálico, tereftálico, anhídridos de estos ácidos y sus diésteres como los diésteres metílicos, etílicos, propílicos, butílicos. Los compuestos preferidos son ácido atípico, ácidos ortoftálico, isoftálico, tereftálico;
- -
- diácidos orgánicos sulfonados: diácidos sulfonados de sodio o sus diésteres tales como dialcoilisoftalatos y dialcoilsulfosuccinatos como dimetilisoftalato-5 sulfonato de sodio o 1 e dimetilsulfosuccinato de sodio;
- -
- dioles: glicoles alifáticos tales como etilenglicol, dietilenglicol, dipropilenglicol y homólogos superiores, butano-1,4-diol, hexano-1,6-diol, neopentilglicol y glicoles ciclánicos tales como ciclohexanodiol, diciclohexano-diolpropano. Los dioles elegidos preferentemente son etilenglicol y dietilenglicol.
\vskip1.000000\baselineskip
Los poliésteres sulfonados hidrodispersables
preferidos son los que tienen una masa molecular media numérica
comprendida entre 10.000 y 35.000, un índice de ácido inferior a 5
mg de KOH/g, un índice de azufre comprendido entre 0, 8 y 2% en
peso, preferentemente entre 1, 2 y 1,8%. Como poliésteres de este
tipo, se pueden utilizar especialmente los productos
comercializados por RHO'DIA de la marca GEROL PS20.
Los silanos hidroxilados y aminosalificados que
pueden ser elementos constituyentes del activador (C) se obtienen a
partir de precursores no salificados entre los que se pueden citar
como ejemplos
monoamino-trihidroxi-monosilanos
tales como
NH_{2}(CH_{2})_{3}-Si(OH)_{3},
eventualmente oligomerizados por condensación parcial de los
SiOH.
Precisando esto, el activador de adherencia
hidrosoluble (C) comprende, preferentemente POS hidroxilados,
aminados y salificados.
Estos POS aminados y salificados que constituyen
el activador (C) son los POS aminados y salificados que constituyen
el activador (C) se forman ventajosamente por diversas unidades
recurrentes de la siguiente fórmula media (1):
en la
que:
\sqbullet R^{1} representa un grupo
monovalente exento de nitrógeno, de naturaleza idéntica o diferente
de una unidad recurrente a otra y que corresponde a un alquilo
C_{1}-C_{6}, un arilo, un alcenilo
C_{2}-C_{8} o un acrilato, estando cada uno de
estos grupos opcionalmente sustituido,
\sqbullet siendo R^{2} de naturaleza
idéntica o diferente de una unidad recurrente a la otra y
respondiendo a la siguiente fórmula:
-R^{4}-N^{(+)}R^{5}R^{6},
X^{(-)}
- \text{*}
- siendo R^{4} un radical hidrocarbonado C_{1}-C_{10}, opcionalmente sustituido,
- \text{*}
- siendo los grupos R^{5}, R^{6} idénticos o diferentes y representando hidrógeno o un radical hidrocarbonado C_{1}-C_{10}, opcionalmente sustituido o -R^{4}-NH_{3}^{(+)}, X^{(-)}
- \text{*}
- o incluso los grupos R^{5} y R^{6} son diferentes de hidrógeno y forman juntos un ciclo de 5-7 eslabones conteniendo al menos un heteroátomo, preferentemente nitrógeno u oxígeno,
- \text{*}
- y representando X un contra-anión elegido entre carboxilatos, halogenuros y
\sqbullet x, y y z son números enteros o
decimales positivos inferiores a 4; y
\sqbullet x+y+z<4.
\vskip1.000000\baselineskip
Preferentemente, el POS aminado y salificado es
una resina que presenta una funcionalidad media en silicio superior
a 2, correspondiendo a x+y<2;
- \bullet
- siendo x preferentemente < 2 y más preferentemente incluso 0,1 \leq x \leq 1;
- \bullet
- siendo y preferentemente < 1,2 y más preferentemente incluso 0,1\leq x \leq 1,1;
\vskip1.000000\baselineskip
Eso corresponde a una resina POS:
- \bullet
- por una parte, hidroxilada y comprendiendo los restos siloxilo T y opcionalmente M y/o D y/o Q o incluso restos siloxilo Q y M y/o D y/o T;
- \bullet
- por otra parte, soportando al menos un resto aminado y salificado.
\vskip1.000000\baselineskip
Los restos siloxilo M, D, T, Q del POS (C) se
definen a continuación:
- -
- resto M = R_{3}SiO_{1/2}
- -
- resto D = R_{2}SiO_{2/2}
- -
- resto T = RSiO_{3/2}
- -
- resto Q = SiO_{4/2}
\vskip1.000000\baselineskip
Los radicales R son idénticos o diferentes y
corresponden:
\circ a un radical R^{1} tal como se definió
anteriormente (como por ejemplo un radical alquilo (por ej.,
metilo, etilo, isopropilo, tertiobutilo y n-hexilo),
un hidroxilo, alcenilo (por ej. vinilo, alilo)
\circ o incluso un resto R^{2}
aminosalificable o salificado, tal como se definió
anteriormente.
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Como ejemplo de resina POS hidroxilada lineal,
utilizable como activador (C), se puede citar PoliMetilSiloxano,
cuyos dos extremos constan de un hidroxilo y cada átomo de silicio
es portador de un resto aminosalificable o salificado.
Las resinas seleccionadas más en particular son
las del tipo T(OH), DT(OH), DQ(OH),
DT(OH), MQ(OH), MDT(OH) MDQ(OH) o sus
mezclas. En estas resinas, cada grupo OH es soportado por un átomo
de silicio perteneciente a un resto D, T o Q.
Estas resinas son productos de condensación
(mono o policondensación hetero u homo condensación) de monómeros,
oligómeros o polímeros POS portadores de grupos condensables,
preferentemente de naturaleza hidroxílica.
Además de estos hidroxilos, el activador (C)
consta de uno o varios restos aminosalificables o salificados
idénticos o diferentes entre sí.
En estos restos, la amina puede ser primaria,
secundaria o terciaria. Según las variantes, puede incluirse en un
ciclo o estar incluido en grupos isocianuratos o HALS (tipo
piperidina u otra).
En el sentido de la invención, los grupos HALS
se pueden definir como una cadena hidrocarbonada cíclica (HALS) de
fórmula:
en la
que:
- \bullet
- los radicales R^{7}, idénticos o diferentes entre si, se eligen entre los radicales alquilos, lineales o ramificados, con 1 a 3 átomos de carbono, fenilo y bencilo;
- \bullet
- R^{8} se elige entre un átomo de hidrógeno, radicales alquilo lineales o ramificados, con 1 a 12 átomos de carbono, radicales alquilcarbonilos donde el resto alquilo es un resto lineal o ramificado con 1 a 18 átomos de carbono, radicales fenilo y bencilo y un radical O;
- \bullet
- t es un número elegido entre 0 y 1;
- \bullet
- preferentemente los radicales R^{7} son metilos, el radical R^{8} es un número de hidrógenos o un radical metilo y siendo t ventajosamente un número igual a 1.
\vskip1.000000\baselineskip
Los restos aminosalificables o salificados se
eligen ventajosamente de manera que sean aptos para unirse con el
soporte textil sobre el que se aplica la emulsión, de manera que se
procure la adherencia y sin perjudicar a la hidrosolubilidad
deseable para el activador (C).
Para más detalles sobre estos activadores (C) de
tipo resina de silicona hidrosoluble, aminosalificable o salificada
e hidroxilada y sobre su obtención se hará referencia a la patente
francesa FR-B-2 753 708 o a la
solicitud de patente europea EP-A-Q
675 128, cuyos contenidos se integran como referencia en la presente
descripción.
Como ejemplos precisos de restos
aminosalificables, se puede citar especialmente:
- aminopropilo:
(H_{2}N)(CH_{2})-_{3}
-
N-metil-3-aminopropilo:
(H_{3}CNH)(CH_{2})-_{3}
-
N-aminoetil-3-aminopropilo:
(H_{2}N)(CH_{2})_{2}NH(CH_{2})-_{3}
-
C_{6}H_{5}CH_{2}NH(CH_{2})_{2}(HN)(CH2)-3
- 3-ureidopropilo: (H_{2}N CO
NH)(CH_{2})-_{3}
-
3-4,5-dihidroimidazol-1-il-propilo:
de manera opcional, el activador
consta de restos aminosalificables puede soportar también funciones
no aminadas, tales como las
siguientes:
- 3-metacriloxipropropilo:
(H_{2}C = C)(CH_{3})(COO)(CH_{2})-_{3}
- 3-glicidiloxipropilo:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
- 3-mercaptopropilo:
(HS)(CH_{2})-_{3}
- 3-cloropropilo:
(Cl)(CH_{2})-_{3}
- Vinilo: CH_{2} = CH-
pudiendo incorporarse estos restos por técnicas
conocidas por el experto en la materia, especialmente por
co-hidrólisis/co-condensación de un
alcoxisilano aminado con un alcoxisilano no aminado que soporta los
restos descritos anteriormente.
\vskip1.000000\baselineskip
Se pueden añadir también alcoxisilanos que
soportan estos restos no aminados en la emulsión que contiene el
silano aminado salificado.
Una de las características esenciales del
activador (C) seleccionado conforme a la invención es estar
salificado mediante restos aminados que son tal como se describió
anteriormente y que comprenden al menos un \equivN^{+},
X^{-}, representado X un contra-anión elegido
entre carboxilatos, halogenuros, preferiblemente lactato, acetato o
cloruro.
Para que el activador (C) sea salificado
conviene hacer de modo que la fase continua acuosa de la dispersión
tenga un pH tal que este activador (C) (preferiblemente una resina
POS hidroxilada) se mantenga en forma ionizada. La elección del pH
se efectúa de manera conocida en sí, según el pKa del ácido que
corresponde al contra-anión aplicado.
El activador (C) preferido en forma de resina
hidroxilada está incluido en la fase continua acuosa de la
dispersión. Está solubilizado o finamente dispersado.
Según una variante, es posible que una parte
solamente del activador (C) esté en forma salificada, estando el
resto no salificado.
Las mezclas de activadores (C) de diferentes
naturalezas están cubiertos igualmente por la invención.
La fase de silicona de la emulsión aplicada en
el procedimiento según la invención comprende POS destinados a
generar elastómero por reticulación/endurecimiento a temperatura
ambiente (23ºC) según un mecanismo de poliadición. Es posible
acelerar la reticulación por activación térmica a una temperatura
superior a la ambiente. Los elastómeros llamados vulcanizables en
frío de poliadición y los elastómeros vulcanizables en caliente de
poliadición entran en el ámbito de la invención.
Estos poliorganosiloxanos, constituyentes
principales de las composiciones según la invención, pueden ser
lineales, ramificados o reticulados y constar de radicales
hidrocarbonados y/o de grupos reactivos como por ejemplo grupos
hidroxilo, grupos hidrolizables, grupos alcenilo, átomos de
hidrógeno, etc. Hay que señalar que las composiciones de
organopolisiloxanos se describen ampliamente en la bibliografía y
especialmente en la obra de Walter NOLL "Chemistry and Technology
of Silicones" Academic Press, 1.968, 2ª edición, páginas 386 a
409.
Más precisamente los POS, constituyentes
principales de las composiciones según la invención, están
constituidos por restos siloxilo de fórmula general:
\vskip1.000000\baselineskip
\newpage
y/o restos siloxilo de las
fórmulas:
En estas fórmulas, los diversos símbolos tienen
el siguiente significado:
- los símbolos R^{9}, idénticos o diferentes,
representan cada uno un grupo de naturaleza hidrocarbonada no
hidrolizable, pudiendo ser este radical:
- \text{*}
- un radical alquilo, halogenoalquilo con 1 a 5 átomos de carbono y que soporta de 1 a 6 átomos de cloro y/o flúor,
- \text{*}
- radicales cicloalquilo y halogenocicloalquilo con 3 a 8 átomos de carbono y que contienen de 1 a 4 átomos de cloro y/o flúor,
- \text{*}
- radicales arilo, alquilarilo y halogenoarilo que tienen de 6 a 8 átomos de carbono y que contienen de 1 a 4 átomos de cloro y/o flúor,
- \text{*}
- radicales cianoalquilo que tienen de 3 a 4 átomos de carbono;
- los símbolos Z, idénticos o diferentes,
representan cada uno un átomo de hidrógeno, un grupo alcenilo;
- -
- n = un número entero igual a 0, 1, 2 ó 3;
- -
- -x = un número entero igual a 0, 1, 2 ó 3;
- -
- -y = un número entero igual a 0, 1 ó 2;
- la suma x+y está comprendida entre 1 y 3.
\vskip1.000000\baselineskip
Como ilustración, se pueden citar radicales
orgánicos R^{9} unidos directamente a los átomos de silicio:
grupos metilo, etilo, propilo, isopropilo, butilo, isobutilo,
n-pentilo, t-butiloclorometilo,
diclorometilo, a-cloroetilo,
\alpha,\beta-dicloroetilo, fluorometilo,
difluorometilo, \alpha,\beta-difluoroetilo,
trifluoro-3,3,3-propilo
trifluorociclopropilo,
trifluoro-4,4,4-butilo;
hexafluoro-3,3,4,4,5,5-pentilo;
\beta-cianoetilo;
\beta-cianopropilo; fenilo;
p-clorofenilem-; clorofenilo;
dicloro-3,5-fenilo;
triclorofeniltetraclorofenilo o-, p- o m-tolilo;
\alpha-\alpha-\alpha-trifluorotolilo;
xililos como radicales-2,3-fenilo,
radicales-3,4-fenilo.
Preferentemente, los radicales orgánicos R^{9}
unidos a los átomos de silicio son radicales metilo, fenilo,
pudiendo estar estos radicales opcionalmente halogenados o incluso
radicales cianoalquilo.
Los símbolos Z pueden ser átomos de hidrógeno o
grupos vinilo.
Es posible utilizar una gran variedad de
composiciones de organopolisiloxanos bicomponentes o monocomponentes
que se reticulan a temperatura ambiente o con calor por reacciones
de poliadición, esencialmente por reacción de grupos
hidrogenosililados sobre grupos alcenilsililados, en presencia en
general de un catalizador metálico, preferentemente de platino, se
describen por ejemplo en las patentes de EE.UU. A-3
220 972, 3 284 406, 3 436 366, 3 697 473 y 4 340 709. Los
organopolisiloxanos que entran en estas composiciones están
constituidos en general por parejas a base de por una parte al
menos un polisiloxano lineal, ramificado o reticulado constituido
por restos (III) en los que el resto Z representa un grupo alcenilo
y donde x es al menos igual a 1, opcionalmente asociados a los
restos (II) y por otra parte al menos un hidrogenopolisiloxano
lineal, ramificado o reticulado constituido por restos (III) en los
que el resto Z representa entonces un átomo de hidrógeno y donde x
es al menos igual a 1, asociados opcionalmente a los restos (II).
En lo que se refiere al constituyente polisiloxano insaturado con
restos (III), se puede tratar de un aceite de viscosidad dinámica a
25ºC comprendida entre 200 y 500.000 mPa.s. Se puede utilizar si es
necesario como este constituyente una mezcla a base de aceite
precitada con una goma insaturada de viscosidad superior a 500.000
mPa.s, pudiendo ir hasta 10^{6} mPa.s.
Preferentemente, las emulsiones utilizadas en el
ámbito de la invención comprenden además, cuando se trata de
composiciones de poliadición, al menos una resina de silicona (F) no
hidroxilada. Estas resinas de silicona son polímeros POS
ramificados conocidos y disponibles en el comercio. Presentan, por
molécula, al menos dos restos diferentes elegidos entre los de
fórmula R^{10}_{3}SiO_{1/2} (resto M),
R^{10}_{2}SiO_{2/2} (resto D), R^{10}SiO_{3}/2 (resto T)
y SiO_{4/2} (resto Q).
Los radicales R^{10} son idénticos o
diferentes y se eligen entre los radicales alquilo lineales o
ramificados, radicales vinilo, fenilo,
trifluoro-3,3,3-propilo.
Preferentemente, los radicales alquilo presentan de 1 a 6 átomos de
carbono inclusive. Más en particular, se pueden citar como radicales
R alquilo, radicales metilo, etilo, isopropilo, tertiobutilo y
n-hexilo.
Ventajosamente, en las emulsiones de tipo
poliadición al menos una parte de los radicales R^{10} son restos
vinilo (proporción ponderal en Vi especialmente comprendida entre
0,1 y 2%). Estas funciones viniladas son soportadas por los restos
M, D o T. Como ejemplo, se pueden citar las resinas MQD viniladas,
tales como MD^{vi}Q o incluso las resinas MM^{vi}Q.
Con respecto a los tensioactivos (E) distintos
del protector hidrocoloide (APV) pueden ser aniónicos (salvo en el
caso en que la emulsión comprende una amina salificada como
activador (C)), catiónicos o no iónicos, en particular se puede
tratar de uno o varios alcoholes grasos polietoxilados.
Preferentemente, los tensioactivos (E) son no iónicos. El papel del
tensioactivo será especialmente afinar la granulometría de la
emulsión y opcionalmente mejorar su estabilidad.
Esta emulsión puede constar igualmente de otros
aditivos (I) de formulación tales como: un catalizador de
condensación que permita favorecer la condensación de los silanoles
del silano o POS aminado salificado pero que no inhiban la
catálisis con platino (por ejemplo de la sales de titanio, circonio
u opcionalmente ciertas sales de estaño), un bactericida, uno o
varios pigmentos minerales u orgánicos, uno o varios espesantes
orgánicos (polióxido de etileno, goma xantana, hidroxietilcelulosa,
polímeros acrílicos o catiónicos...) o minerales (laponita).
Ventajosamente, la emulsión según la invención
comprende un sistema de mantenimiento del pH en valores alcalinos
por ejemplo comprendidos entre 7 y 8. Este sistema de mantenimiento
del pH puede ser por ejemplo de bicarbonato de sodio.
El agente de fijación y de mantenimiento del pH
es preferentemente un sistema tampón que comprende
HCO_{3}^{-}/
CO_{3}^{2-} y/o H2PO_{4}^{-}/HPO_{4}^{2-}. Así, para obtener el efecto tampón deseado, convendrá introducir según la invención una sal de HCO_{3}^{-} y/o H_{2}PO_{4}^{-} como por ejemplo NaHCO_{3} y/o Na_{2}CO_{3} y/o NaH_{2}PO_{4} y/o Na_{2}HPO_{4}. Ni que decir tiene que se podrá convenir cualquier otra sal con contra-anión diferente (por ejemplo K). Se prefiere en particular aplicar un sistema tampón constituido por NaHCO_{3} que se incorpora en la emulsión.
CO_{3}^{2-} y/o H2PO_{4}^{-}/HPO_{4}^{2-}. Así, para obtener el efecto tampón deseado, convendrá introducir según la invención una sal de HCO_{3}^{-} y/o H_{2}PO_{4}^{-} como por ejemplo NaHCO_{3} y/o Na_{2}CO_{3} y/o NaH_{2}PO_{4} y/o Na_{2}HPO_{4}. Ni que decir tiene que se podrá convenir cualquier otra sal con contra-anión diferente (por ejemplo K). Se prefiere en particular aplicar un sistema tampón constituido por NaHCO_{3} que se incorpora en la emulsión.
Eso permite la estabilización de la emulsión o
del baño de recubrimiento o del método de aplicación en foulard
realizado por mezclas de emulsiones. Esta disposición se describe
con más detalle en la solicitud de patente francesa
FR-A-2 773 166, cuyo contenido se
integra como referencia en la presente descripción.
Opcionalmente, la emulsión puede contener cargas
minerales de refuerzo o relleno, que se eligen preferentemente
entre sílices de combustión y sílices de precipitación. Tienen una
superficie específica, medida según los métodos BET, de al menos 50
m^{2}/g, especialmente comprendida entre 50 y 400 m^{2}/g,
preferentemente superior a 70 m^{2}/g, una dimensión media de las
partículas primarias inferior a 0,1 micrómetros (\mum) y una
densidad aparente inferior a 200 g/litro.
Estas sílices hidrófilas se incorporan
preferentemente tal cual en la fase acuosa (continua) de la
emulsión. Según una variante, estas sílices pueden opcionalmente
tratarse mediante uno o mediante los compuestos organosilícicos
utilizados habitualmente para este uso. Según otra variante, las
sílices se pueden dispersar previamente en el aceite de silicona.
Entre estos compuestos, figuran los metilpolisiloxanos tales como
hexametildisiloxano, octametilciclotetrasiloxano,
metilpolisilazanos tales como hexametildisilazano,
hexametilciclotrisilazano, clorosilanos tales como
dimetildiclorosilano, trimetilclorosilano, metilvinildiclorosilano,
dimetilvinilclorosilano, alcoxisilanos tales como
dimetildimetoxisilano, dimetilviniletoxisilano,
trimetilmetoxisilano. Durante este tratamiento, las sílices pueden
incrementar su peso de partida hasta un índice del 20%.
Es igualmente posible utilizar además o en vez
de cargas siliciosas otras cargas minerales tales como carbonatos
de calcio cuarzo molido, arcillas calcinadas y tierras de diatomeas,
opcionalmente en forma de dispersión acuosa ("suspensión
acuosa").
En lo que se refiere a las materias minerales no
siliciosas, pueden intervenir como carga mineral semireforzante, de
relleno o con propiedades específicas. Ejemplos de estas cargas no
siliciosas utilizables solas o mezcladas son: negro de carbono,
dióxido de titanio, óxido de aluminio, alúmina hidratada,
vermiculita expandida, vermiculita no expandida, carbonato de
calcio, óxido de cinc, mica, talco, óxido de hierro, sulfato de
bario y cal apagada. Estas cargas tienen una granulometría en
general comprendida entre 0,001 y 300 Mm y una superficie BET
inferior a 100 m^{2}/g.
Se puede utilizar en general de 0,5 a 60% en
peso, preferentemente de 10 a 25% en peso de carga, con respecto al
peso de la fase de silicona de la fórmula.
La composición de la emulsión aplicada en el
ámbito de la invención es, por ejemplo la siguiente:
- \blacklozenge
- 100 partes en peso de un aceite POS (A) \alpha,\omega-divinilado cuyo contenido en grupos vinilo está comprendido entre 2 y 100 mequ/100 g;
- \blacklozenge
- de 0 a 150 partes en peso de una dispersión de carga (J) reforzante, semireforzante y/o de relleno en agua o en un aceite POS \alpha,\omega-divinilado (a razón de 10 a 60% de carga en la dispersión);
- \blacklozenge
- de 1 a 7 partes en peso de al menos un aceite POS (B1) con SiH, tal que la relación número de grupos Si-H/número de grupos Si-alcenilo vaya de 0,4 a 10, preferentemente de 0,6 a 5;
- \blacklozenge
- de 0,2 a 5 partes en peso de activador de la adherencia (C), tomado en estado seco;
- \blacklozenge
- un catalizador de poliadición (D), que está constituido por al menos un metal perteneciente al grupo del platino, a razón de 2 a 150 ppm de platino;
- \blacklozenge
- de 0,5 a 10 partes en peso de tensioactivo (E);
- \blacklozenge
- de 0 a 100 partes en peso de una resina POS (F);
- \blacklozenge
- de 0 a 1 parte en peso de un inhibidor de reticulación (G);
- \blacklozenge
- de 0 a n partes en peso de agente de fijación del pH (H), siendo n de manera que el pH se mantenga entre 7 y 8;
- \blacklozenge
- de 0 a m partes en peso de un aditivo de formulación (I);
- \blacklozenge
- de 0 a 150 partes en peso de una dispersión de carga (J) reforzante, semireforzante y/o de relleno en un aceite POS \alpha,\omega-divinilado, a razón de 10 a 80% de la carga en la dispersión;
- \blacklozenge
- de 40 a 2.000 partes en peso de agua (K), de manera que la emulsión final o el baño (realizado por mezcla de varias emulsiones y agua) que sirve para el tratamiento del tejido, tenga un extracto seco comprendido entre 5 y 65%.
\vskip1.000000\baselineskip
Según otro de sus aspectos, la presente
invención se refiere igualmente a un procedimiento de preparación
de una emulsión acuosa de POS tal como se definió anteriormente,
caracterizado por que se realiza una emulsión por introducción en
un mismo reactor de los constituyentes (A) a (K).
Pero preferentemente, la emulsión se produce por
mezcla de preemulsiones cada una de las cuales no es capaz de
reticularse por separado por el hecho de que no presentan todas las
especies reactivas y el catalizador necesario (POS = SiVi + POS =
sikh + platino) para la poliadición. Por ejemplo, se puede realizar
una emulsión que contenga los = SiVi y los = sikh y el inhibidor
(parte A) y una emulsión catalizadora a base de platino y aceite
\equivSiVi (parte B), que se asociarán durante la confección del
baño de recubrimiento.
Eso facilita enormemente la obtención de una
emulsión estable y que se pueda preparar fácilmente en las
condiciones industriales. Es posible aplicar los ingredientes (A)
y/o (B) y/o (C) presentándose en forma de preemulsiones que
contienen o no los demás ingredientes (D) a (J).
Así, según una variante:
\bullet se realizan las siguientes
preemulsiones;
- (i)
- una preemulsión como base del POS (A),
- (ii)
- una preemulsión como base del POS (B) (emulsión reticulante),
- (iii)
- una preemulsión como base del catalizador (D) (emulsión catalizadora) constituida por ejemplo por una emulsión acuosa de un catalizador de platino diluido en un aceite de silicona vinilado;
\bullet se mezclan estas preemulsiones, una u
otra de las preemulsiones (i) a (iii), pudiendo incluir además el
tensioactivo (E), opcionalmente la resina POS (F), opcionalmente el
inhibidor de reticulación (G) y/u opcionalmente el agente (H) de
fijación del pH y/u opcionalmente el aditivo de formulación (I).
\vskip1.000000\baselineskip
Preferentemente, la emulsión catalizadora se
añade a las demás emulsiones de silicona (especialmente aquélla a
base de SiH) durante la formulación del baño, antes de la aplicación
sobre la estructura textil.
Según modalidades ventajosas de la
invención:
\bullet cuando se utiliza el tensioactivo (E)
como único emulsionante, ponerlo en emulsión se hace por vía
directa o por inversión de fase;
\newpage
\bullet cuando se utiliza (en todo o parte) un
APV (C) como único emulsionante, se pone en emulsión por vía
directa únicamente;
consistiendo la vía directa en verter la fase de
silicona en la disolución acuosa que contiene el tensioactivo.
Otra modalidad ventajosa de la invención puede
consistir en la introducción del activador de la adherencia (C),
especialmente el silano o POS aminado salificado, únicamente durante
la preparación del baño de recubrimiento.
Otra posibilidad podría ser preparar las partes
A y B de emulsión o de las preemulsiones (i), (ii), (iii) que no
contienen activador de la adherencia, prever la incorporación
separada de este último durante la mezcla de A y B o de (i), (ii),
(iii).
La presente invención también tiene por objeto
la emulsión acuosa de POS tal como se definió anteriormente.
La presente invención se refiere igualmente a
cualquier membrana de silicona estructural susceptible de obtenerse
conforme al procedimiento según la invención a partir de una
estructura textil:
\rightarrow por sedimentación sobre esta
última de al menos una capa de emulsión acuosa de poliorganosiloxano
(POS) reticulable en elastómero por reacciones de poliadición y
adaptada a la impregnación de estructuras textiles y
comprendiendo:
- (A)
- al menos un POS que presenta por molécula al menos dos grupos funcionales insaturados de tipo alcenilo C_{2}-C_{6}, unidos al silicio;
- (B)
- al menos un POS que presenta por molécula al menos tres átomos de hidrógeno unidos al silicio;
- (C)
- al menos un activador de adherencia especial elegido del grupo de compuestos que comprende hidrocoloides protectores, silanos y/o POS hidroxilados portadores por molécula de al menos un grupo hidroxilo y al menos una función aminada y salificada y sus mezclas, con la condición según la cual el porcentaje en peso de activador de adherencia (C) con respecto a la fase de silicona está estrictamente situado en el intervalo que va de 0,005 al 10%, preferentemente de 0,03 a 5% y más preferentemente incluso de 0,05 a 4%.
- (D)
- al menos un catalizador,
- (E)
- al menos un tensioactivo,
- (F)
- opcionalmente al menos una resina POS que consta de al menos dos grupos alcenilo,
- (G)
- opcionalmente al menos un inhibidor de reticulación,
- (H)
- opcionalmente al menos un agente de fijación del pH,
- (I)
- opcionalmente al menos un aditivo de formulación,
- (J)
- opcionalmente una carga y
- (K)
- agua.
\rightarrow después por reticulación de los
POS contenidos en la emulsión depositada sobre la estructura
textil.
\vskip1.000000\baselineskip
Según una disposición ventajosa de la invención,
la estructura textil es un tejido elegido del grupo de materiales
que comprende las fibras y/o los hilos elegidos del grupo de
materiales que comprende: vidrio, sílice, metales, cerámica,
carburo de silicio, carbono, boro, fibras naturales como algodón,
lana, cáñamo, lino, fibras artificiales como la viscosa o fibras
celulósicas, fibras sintéticas como los poliésteres, poliamidas,
poliacrílicos, clorofibras, poliolefinas, cauchos sintéticos,
alcohol polivinílico, aramidas, fluorofibras, fenólicas.
Hay que destacar que su Poder Calorífico
Superior (PCS) es inferior o igual a 4.200 kJ/kg y preferentemente
inferior o igual a 2.500 kJ/kg.
Ventajosamente, la membrana de silicona
estructural que corresponde a una estructura textil revestida tal
como se definió anteriormente u obtenida por el procedimiento
descrito anteriormente constituye una membrana para la estructura
interior y exterior o la protección solar.
Dicha membrana tiene preferentemente un peso
inferior a 1.200 g/m^{2} y está comprendido preferentemente entre
100 y 500 g/m^{2}.
Además de estas membranas en materiales
flexibles destinados a ser utilizados en la estructura textil
interior o exterior (cubiertas de lona, tiendas de campaña,
casetas, carpas,...) o protección solar.
Los tejidos de vidrio revestidos de capa fina
resultantes del recubrimiento y la reticulación de la emulsión
según la invención, son particularmente interesantes, especialmente
del hecho de su buena resistencia al desgarro y al deshilachado.
Son por otro lado flexibles y no son objeto de marcado con pliegue.
Además, su Poder Calorífico Superior es bajo: PCS \leq 4.200
kJ/kg y preferentemente \leq 2.500 kJ/kg.
La invención se describirá ahora con más detalle
con ayuda de ejemplos de realización no limitantes.
\vskip1.000000\baselineskip
- -
- POS A-1: aceite PDMS \alpha,\omega-dimetilvinilsiloxi, de viscosidad dinámica (\etadt) = 60.000 mPa.s a 23ºC y que contiene 0,073% de Vi en peso)
- -
- POS A-2: aceite POS hidrogenado con restos Me2SiO y MeHSiO de viscosidad 25 mPa.s y que contiene 0,7% de H en peso).
- -
- Tensioactivo (D) = o disolución acuosa de Rhodiasurf ROX al 85% de un alcohol graso etoxilado comercializado por RHODIA o APV = disolución acuosa al 10% de alcohol polivinílico 25/140 (viscosidad en disolución al 4%: 23/ índice de éster: 140) de marca RHODOVIOL®
- -
- Activador (B) de adherencia y tensioactivo (D) = APV
- -
- Catalizador (C) = platino de Karstedt diluido en un aceite POS vinilado y valorando al 10% de Pt
- -
- Resina (E.1) = disolución al 40% de resina MD^{vi}Q en un aceite PDMS \alpha \omega dimetilvinilsiloxi de viscosidad dinámica (\etadt) = 60.000 mPa.s a 23ºC, conteniendo la disolución de resina 0,7% de Vi en peso)
- -
- (F) = ECH: Etinilciclohexanol
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
\newpage
Composiciones ponderales (en
g)
En un reactor IKA de laboratorio, equipado con
un anclaje con cuchilla y una base (enfriado por circulación de
agua fría), introducción del Rhodasurf ROX, 35 g de agua y aceite
POS (A-1) en que se ha dispersado previamente el
inhibidor ECH. Después de 15 minutos de agitación a 80 vueltas/min
se obtiene una emulsión de aceite/agua concentrada que presenta el
aspecto de un gel viscoso.
Se vierte entonces la resina (E.1) con agitación
(80 vueltas/min) y durante 85 minutos, estando la temperatura final
próxima a 30ºC. La granulometría media de la emulsión es entonces
0,28 \mum.
Se agita aún durante 30 min, después se enfría
el aceite POS (A-2) (aceite de polidimetilsiloxano
hidrogenado) durante 15 min y 80 g de agua.
En esta etapa la granulometría media de la
emulsión caracterizada con Coulter LS130 es de 0,29 \mum.
La dilución de la emulsión por adición
progresiva de agua desmineralizada (310 g), después de ácido sórbico
y emulsión final se acondiciona en frasco de polietileno.
En un reactor IKA de laboratorio, equipado con
un anclaje con cuchilla y una base (enfriado por circulación de
agua fría), introducción de la disolución acuosa al 10% de alcohol
polivinílico (Rhodoviol 25/140) y ácido sórbico.
Se vierte la resina (E.1) con agitación durante
170 minutos, estando la temperatura final próxima a 22ºC.
Se vierte a continuación el aceite POS
(A-1) (aceite de polidimetilsiloxano bloqueado
ViMe2SiO, de viscosidad igual a 60.000 mPa.s y conteniendo 0,07% de
Vi) en el que se ha dispersado previamente etinilciclohexanol
(ECH), durante 150 min, alcanzando la temperatura final 17ºC.
En esta etapa la granulometría media de la
emulsión caracterizada con Coulter LS130 es 5,9 \mum.
Se añade entonces un
Rotor-stator Ultra-Turrax (IKA) y se
cizalla la emulsión durante 1 h 30, 20 min a 16.000 vueltas/min,
después 1 h 10 a 13.000 vueltas/min.
Tinicial = 22,9ºC T'final =28,6ºC
La granulometría media baja a 3 \mum.
Se vierte el aceite POS (A-2)
(aceite de silicona con resto Me_{2}SiO_{2/2} y MeHSiO_{2/2}
de viscosidad 25 mPa.s y conteniendo 0,7% de H en peso) durante 20
min, T=24,5ºC.
Dilución de la emulsión por adición progresiva
de agua desmineralizada durante 60 min, TO=27,3ºC.
La emulsión B se realiza según el mismo
protocolo que la emulsión A2, vertiendo el aceite
POS-1 621 V60000 (en que se ha dispersado
previamente el catalizador (C)) en la disolución acuosa al 10% de
alcohol polivinílico. El bicarbonato se añade al final, en la
emulsión diluida.
La mezcla de 100 partes de A1 o A2 con 10 partes
de B, más opcionalmente agua de dilución para ajustar la viscosidad
y la concentración del baño (para regular la cantidad de silicona
depositada sobre el tejido) se realiza durante la constitución del
baño de recubrimiento, antes de la aplicación sobre el tejido. El pH
del baño está comprendido entre 7 y 8.
\vskip1.000000\baselineskip
Por el método de aplicación en foulard
(exprimido entre dos rodillos).
El tejido llega verticalmente entre los rodillos
donde la emulsión se deposita en continuo, encontrándose el tejido
impregnado sobre sus dos caras a la salida de los rodillos. A
continuación se hace pasar el tejido a un horno durante un
minuto.
La instalación funciona a 10 m/min. Las
temperaturas de los hornos se regulan a 120 a la entrada, después a
160ºC a la salida. La presión sobre los rodillos de exprimido es del
orden de 1,5x10^{5} Pa (1,5 bar).
Se pesan los tejidos antes y después del
recubrimiento para medir el peso depositado.
\vskip1.000000\baselineskip
Este ejemplo es idéntico al ejemplo 2, a
diferencia de que la presión sobre los rodillos de exprimido es del
orden de 1,0x10^{5} Pa (1 bar).
Se pesan los tejidos antes y después de
recubrimiento para medir el peso depositado.
\vskip1.000000\baselineskip
Por el método de aplicación en foulard
(exprimido entre dos rodillos).
Se sumerge el tejido en una bandeja colocada más
arriba de los rodillos de exprimido y llega según un ángulo de 20º
entre los rodillos donde la presión de exprimido es de 1,5x10^{5}
Pa (1,5 bar). A continuación se hace pasar el tejido a un horno
durante un minuto.
La instalación funciona a 10 m/min. Las
temperaturas de los hornos se regulan a 120 a la entrada, después
160ºC a la salida. Los tejidos se pesan antes y después del
recubrimiento para medir el peso depositado.
\vskip1.000000\baselineskip
Este tejido se reviste según el procedimiento
del ejemplo 4 por una emulsión según el ejemplo 1 (mezcla de
emulsiones A2+B (sin aditivo). El extracto seco de este baño se ha
ajustado a 55,7%, después a 48%.
En estas condiciones se han depositado 22
g/m^{2} exprimido en seco.
El tejido revestido presenta un buen
aspecto.
El poder calorífico superior medido según
NFP92-510 es de 1.900 KJ/kg.
La resistencia al deshilachado es buena, se
materializa por una resistencia al peinado medida según DIN54301
superior a 35 N.
Este tejido se reviste según el procedimiento
del ejemplo 2 para una emulsión según el ejemplo 1 (mezcla de
emulsiones A2+B (sin aditivo). El extracto seco de este baño se ha
ajustado a 55,7%, después a 42%.
En estas condiciones se han depositado 15
g/m^{2} exprimido en seco.
El tejido revestido presenta un buen
aspecto.
El poder calorífico superior medido según
NFP92-510 es de 2.150 KJ/kg.
La resistencia al deshilachado es buena, se
materializa por una resistencia al peinado medida según DIN54301
superior a 35 N.
Este tejido se reviste según el procedimiento
del ejemplo 3 mediante una emulsión según el ejemplo 1 (mezcla de
emulsiones A2+B (sin aditivo). El extracto seco de este baño se ha
ajustado a 55,7%, después a 42%.
En estas condiciones se han depositado 12
g/m^{2} exprimido en seco.
El tejido revestido presenta un buen aspecto en
particular sobre la cara superior, que ha recibido la emulsión.
El poder calorífico superior medido según
NFP92-510 es de 1.800 KJ/kg.
La resistencia al deshilachado es buena, se
materializa por una resistencia al peinado medida según DIN54301
superior a 35 N.
\newpage
Se han realizado ensayos de adición de
activadores de adherencia para hacer las emulsiones más adherentes
sobre la fibra de vidrio o fibras sintéticas. Los silanos
hidrosolubles ensayados son:
El activador es el dynasylan® HS 2926
comercializado por la compañía Degussa-Sivento;
silano epoxi, pH=3 al 60% en agua.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
El dynasylan® HS 2926 comercializado por la
compañía Degussa-Sivento; silano aminado y acrílico
condensado y salificado, pH=4 al 60% en agua.
El activador es el Silquest® VS142
comercializado por la compañía Witco - OSi, silano aminado, pH=12 a
aprox. 25% en agua, que está constituido por un oligómero de silano
descrito más adelante, parcialmente condensado mediante sus
SiOH.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Este silano se ha utilizado después de
salificación previa obtenida por neutralización de la disolución
acuosa por adición de una cantidad de ácido acético suficiente para
volver a llevar su pH entre 6 y 7.
Estos activadores de los ensayos 6.1, 6.2, 6.3
se añaden directamente en la parte A.2 de la emulsión del ejemplo
1, 24 H antes de la realización del baño (mezcla A2+B) a un índice
del 2% (en peso de silano seco con respecto a aceite). La
confección del baño de los ensayos de recubrimiento de tejido por
serigrafía y despegue se realizan con el protocolo descrito en el
anexo. Los resultados de adherencia sobre poliéster y sobre tejido
de vidrio de tipo tela expresados por la fuerza de despegue (medida
en N/(g/m^{2}) según un ensayo de despegue a 180º descrito más
adelante) se representan en las figuras 1 y 2 adjuntas.
La Figura 1 corresponde a un producto textil en
tejido de poliéster.
La Figura 2 corresponde a un producto textil en
tejido de vidrio.
Nota: en las 2 figuras, el blanco corresponde a
los resultados de adherencia obtenidos cuando el tejido se trata
con la emulsión preparada como se describe en 1.2 del ejemplo 1, sin
añadir activador de adherencia suplementario.
Se observa que los silanos aminados y
salificados mejoran netamente la adherencia sobre el tejido de
vidrio. El silano aminado y salificado 6.2 mejora también la
adherencia sobre el tejido en poliéster.
El ensayo de despegue a 180º sobre soporte
fibroso es una medida de la adherencia de las emulsiones de PA. El
procedimiento de este ensayo es el siguiente:
Medida de la fuerza necesaria para despegar 2
bandas de soportes recubiertas de la mezcla que se tiene que
ensayar y reticuladas sobre las estructuras textiles.
Utilización de Azul de Metileno para facilitar
la localización de la superposición de 2 láminas de tejido
revestidas (no indispensable para la medida).
- -
- 1 prensa calentadora: fijar la temperatura de las placas a 120ºC.
- -
- 2 estufas: una a 80ºC y una a 160ºC.
- -
- instalación para aplicación por modo serigráfico (utilización de una tela de mallas de 200 \mum de diámetro).
- -
- 1 Balanza.
- -
- 1 Dinamómetro LHOMARGY® DY 30.
* Tejido soporte utilizado:
Recorte de bandas de \sim12 sobre 17 cm en la
estructura textil. Para facilitar este recorte y evitar el
deshilachado, se recubren los contornos sobre el tejido, de un
elastómero de silicona que se reticula rápidamente en frío (CAF).
Con ayuda de una pistola se depositan pequeñas cantidades de CAF que
se extienden con ayuda de una espátula a lo largo de los contornos.
Una vez seco el CAF, será más fácil el despegue.
* Preparación de la mezcla:
10 g de parte B para 100 g de parte A. Se
requieren \sim20 g de mezcla para preparar 3 ensayos. Se añade 1
gota de azul de metileno para facilitar la superposición de las 2
caras revestidas.
Por modo serigráfico, se depositan 2 bandas de
10 cm sobre 5 de mezcla, paralelamente y a una distancia de \sim2
cm. El trozo de tejido se pesa antes y después de recubrimiento para
conocer la cantidad depositada.
* Secado y reticulación en prensa:
- -
- 5 min a 80ºC
- -
- superposición de las 2 caras revestidas una sobre otra
- -
- 5 min bajo prensa a 120ºC (depositar entre 2 hojas de papel), a \sim2 Toneladas
- -
- 5 min a 160ºC
dejar reposar a Tª ambiente durante \sim1/2
jornada.
Estas impregnaciones se realizan sobre soporte
tejido de vidrio (200 g/m^{2}) por el método de aplicación en
foulard, según el ejemplo 3. Las muestras se hacen pasar por estufa
a 150ºC durante 2 min. Los pesos depositados son comparables y
representativos.
Los ensayos de resistencia al peinado se
realizan para determinar la aptitud de las muestras para resistir
al deshilachado.
Se ha podido observar que la mejor resistencia
al deshilachado materializada por el ensayo de peinado se obtiene
gracias a la composición A1 + B + VS 142 (presencia del silano
aminado salificado).
Claims (10)
1. Procedimiento de realización de membranas de
silicona estructurales por recubrimiento de una estructura textil
con al menos una capa de elastómero de silicona,
caracterizado por que comprende las siguientes etapas:
\bullet una etapa de sedimentación sobre dicha
estructura textil, de al menos una capa de emulsión acuosa de
poliorganosiloxano (POS) reticulable en elastómero por reacciones de
poliadición y que comprende:
- (A)
- al menos un POS que presenta por molécula al menos dos grupos funcionales insaturados de tipo alcenilo C_{2}-C_{6} unidos a silicio,
- (B)
- al menos un POS que presenta por molécula al menos tres átomos de hidrógeno unidos a silicio,
- (C)
- al menos un activador de adherencia especial elegido del grupo de compuestos que comprende hidrocoloides protectores, silanos portadores por molécula de al menos un grupo hidroxilo y al menos una función aminada y salificada y POS hidroxilados portadores por molécula de al menos un grupo hidroxilo y al menos una función aminada y salificada y sus mezclas, con la condición según la cual el porcentaje en peso de activador de adherencia (C) con respecto a la fase de silicona está estrictamente situado en el intervalo que va de 0,005 a 10%, preferentemente de 0,03 a 5% y más preferentemente incluso de 0,05 a 4%.
- (D)
- al menos un catalizador,
- (E)
- al menos un tensioactivo,
- (F)
- teniendo eventualmente al menos una resina POS no hidroxilada por molécula, al menos dos restos diferentes elegidos entre los restos R^{10}_{3}SiO_{1/2} (resto M), R^{10}_{2}SiO_{2/2} (resto D), R^{10}SiO_{3/2} (resto T) y SiO_{4/2} (resto Q), siendo los radicales R^{10} idénticos o diferentes y eligiéndose entre los radicales alquilo lineales o ramificados, radicales vinilo, fenilo, trifluoro-3,3,3-propilo y constando dicha resina POS de al menos dos grupos alcenilo,
- (G)
- al menos un inhibidor de reticulación,
- (H)
- eventualmente al menos un agente de fijación del pH,
- (I)
- eventualmente al menos un aditivo de formulación,
- (J)
- eventualmente una carga y
- (K)
- agua,
\bullet después una etapa de reticulación,
para obtener una estructura textil recubierta de una capa de
elastómero de manera que la relación de peso de recubrimiento
expresado en seco al peso de estructura textil sea inferior a 0,2 y
preferentemente comprendida entre 0,05 y 0,11.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado por que la etapa de sedimentación es una etapa
de recubrimiento.
3. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado por que el recubrimiento se realiza con
cuchilla, en particular con cuchilla sobre rodillo, cuchilla de
aire y cuchilla sobre cinta, por el método de aplicación en
foulard, especialmente por exprimido entre dos rodillos o incluso
por rodillo de extensión, marco rotativo, rodillo inverso
"reverse roll", por transferencia, serigrafía,
heliografía o por pulverización.
4. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que la estructura
textil comprende fibras y/o hilos elegidos del grupo de materiales
que comprende: vidrio, sílice, metales, cerámica, carburo de
silicio, carbono, boro, fibras naturales como algodón, lana, cáñamo,
lino, fibras artificiales como viscosa o fibras celulósicas, fibras
sintéticas como poliésteres, poliamidas, poliacrílicos, clorofibras,
poliolefinas, gomas sintéticas, alcohol polivinílico, aramidas,
fluorofibras, fenólicos.
5. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que la estructura
textil cuando se elige entre los materiales inorgánicos posee una
vez recubierta, un Poder Calorífico Superior (PCS), medido según
NFP92-510, inferior o igual a 4.200 KJ/kg.
\newpage
6. Estructura textil o membrana de silicona
estructural obtenida a partir de una estructura textil.
\rightarrow por sedimentación sobre esta
última de al menos una capa de una emulsión acuosa de
poliorganosiloxano (POS) reticulable en elastómero por reacciones
de poliadición y adaptada a la impregnación de estructuras textiles
y que comprende:
- (A)
- al menos un POS que presenta por molécula al menos dos grupos funcionales insaturados de tipo alcenilo C_{2}-C_{6} unidos a silicio,
- (B)
- al menos un POS que presenta por molécula al menos tres átomos de hidrógeno unidos a silicio,
- (C)
- al menos un activador de adherencia especial elegido del grupo de compuestos que comprende hidrocoloides protectores, silanos portadores por molécula de al menos un grupo hidroxilo y al menos una función aminada y salificada y POS hidroxilados portadores por molécula de al menos un grupo hidroxilo y al menos una función aminada y salificada y sus mezclas, con la condición según la cual el porcentaje en peso de activador de adherencia (C) con respecto a la fase de silicona está estrictamente situado en el intervalo que va de 0,005 a 10%, preferentemente de 0,03 a 5% y más preferentemente incluso de 0,05 a 4%.
- (D)
- al menos un catalizador,
- (E)
- al menos un tensioactivo,
- (F)
- teniendo eventualmente al menos una resina POS no hidroxilada por molécula, al menos dos restos diferentes elegidos entre los restos R^{10}_{3}SiO_{1/2} (resto M), R^{10}_{2}SiO_{2/2} (resto D), R^{10}SiO_{3/2} (resto T) y SiO_{4/2} (resto Q), siendo los radicales R^{10} idénticos o diferentes y eligiéndose entre los radicales alquilo lineales o ramificados, radicales vinilo, fenilo, trifluoro-3,3,3-propilo y constando dicha resina POS de al menos dos grupos alcenilo,
- (G)
- eventualmente al menos un inhibidor de reticulación,
- (H)
- eventualmente al menos un agente de fijación del pH,
- (I)
- eventualmente al menos un aditivo de formulación,
- (J)
- eventualmente una carga y
- (K)
- agua,
\rightarrow después por reticulación de POS
contenido en la emulsión depositada sobre el tejido.
\vskip1.000000\baselineskip
7. Membrana según la reivindicación 6,
caracterizada por que está constituida por un tejido que
comprende fibras y/o hilos elegidos del grupo de materiales que
comprende: vidrio, sílice, metales, cerámica, carburo de silicio,
carbono, boro, fibras naturales como algodón, lana, cáñamo, lino,
fibras artificiales como viscosa o fibras celulósicas, fibras
sintéticas como poliésteres, poliamidas, poliacrílicos, clorofibras,
poliolefinas, gomas sintéticas, alcohol polivinílico, aramidas,
fluorofibras, fenólicos.
8. Membrana según la reivindicación 6 ó 7,
caracterizada por que su Poder Calorífico Superior (PCS),
medido según NFP92-510, es inferior o igual a 4.200
KJ/kg y preferentemente inferior o igual a 2.500 kJ/kg.
9. Membrana según una de las reivindicaciones 6
a 8 u obtenida por el procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizada por que está destinada
a la estructura interior y exterior o la protección solar.
10. Membrana según la reivindicación 9,
caracterizada por que presenta un peso inferior a 1.200
g/m^{2} y preferentemente comprende entre 100 y 500
g/m^{2}.
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
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