ES2338301T3 - Tratamiento oxidativo del cabello con deterioro del cabello reducido. - Google Patents
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Abstract
Una composición para el tratamiento del cabello que comprende: a) un agente oxidante; b) al menos 0,25% de un quelante; en la que dicho quelante está en una cantidad suficiente para proporcionar una ventaja frente al deterioro equivalente a una relación de brillo normalizada de al menos 0,95, aún más preferiblemente al menos 0,99 medida según el protocolo de valoración del deterioro mediante goniofotómetro tras un protocolo de tratamiento oxidante del cabello en 5 ciclos con 10 lavados intermedios como se describe en la presente memoria, y seleccionado del grupo consistente en ácido etilendiamino-N,N''-disuccínico (EDDS), ácido 2-hidroxipropilendiamino-N,N''-disuccínico (HPDDS), sales de los mismos, y mezclas de los mismos; c) un precursor de tinte oxidante del cabello.
Description
Tratamiento oxidativo del cabello con deterioro
del cabello reducido.
La presente invención se refiere a composiciones
para el cuidado del cabello que comprenden quelantes y métodos para
la reducción del deterioro oxidativo del cabello durante los
tratamientos oxidantes del cabello como por ejemplo blanqueado,
tinte oxidante o permanente.
La melanina es un pigmento presente de forma
natural en el cabello. La melanina y las células que forman el
cabello son producidas de forma natural en el bulbo del cabello en
la raíz del cabello. Conforme se van produciendo nuevas células,
las más viejas van siendo desplazadas en dirección ascendente fuera
de la piel para formar el tallo piloso, que es la parte del cabello
que puede ser vista por encima del cuero cabelludo. El cabello
puede describirse esquemáticamente como formado por una parte
central llamada córtex, que contiene la melanina, y una capa
exterior llamada la cutícula. El córtex es la parte que proporciona
al cabello sus propiedades especiales tales como la elasticidad y
el rizo.
El tallo piloso está hecho de células muertas
que se han transformado en una mezcla de formas diferentes de la
proteína especial del cabello, queratina. La queratina contiene
elevadas concentraciones de un aminoácido en particular, llamado
cistina. Cada unidad de cistina contiene dos aminoácidos cisteína en
cadenas diferentes, próximas entre sí y unidas entre sí mediante
dos átomos de azufre, conformando una unión química muy fuerte
conocida como enlace de disulfuro. Esta reticulación mediante
enlaces de disulfuro entre cadenas de queratina es lo que
proporciona en gran medida la resistencia del cabello.
El blanqueo y tinte (o coloración) del cabello
se ha convertido en algo cada vez más popular a lo largo de los
últimos años. La gente joven a menudo quiere cambiar el color
natural de su cabello para obtener un color más a la moda, mientras
que las personas de más edad suelen usar las composiciones de tinte
para ocultar el cabello gris. Con la edad, la producción de
melanina disminuye, resultando en un aumento progresivo de la
presencia de cabello gris a lo largo del tiempo. La melamina puede
alterarse de forma intencional mediante tratamientos químicos para
proporcionar tonalidades más claras. El aclaramiento se consigue
oxidando los pigmentos de melanina, normalmente con un agente
oxidante en solución alcalina, también llamados blanqueantes.
Ejemplos de agentes oxidantes que pueden usarse son peróxido de
hidrógeno, sales de potasio, sodio o amonio de perborato o
percarbonato, persulfato y percarbamida.
Los blanqueantes se usan también durante los
tratamientos de tinte oxidante. Las composiciones de tinte oxidante
(o "permanente") comprenden "tintes precursores" que son
moléculas pequeñas capaces de penetrar por difusión en el cabello.
Estas moléculas pertenecen principalmente a tres clases de
compuestos aromáticos: diaminas, aminofenoles y fenoles. Son lo
suficientemente pequeñas como para penetrar por difusión en el tallo
piloso donde, una vez activadas mediante un agente oxidante como
por ejemplo peróxido de hidrógeno, reaccionan de forma adicional
con otros precursores para formar complejos coloreados de mayor
tamaño. Las composiciones de tinte oxidante para el cabello
comprenden habitualmente, además de los precursores de tinte y de
una fuente de peróxido, una variedad de agentes cosméticos
adicionales y agentes estabilizantes de peróxido.
Los agentes oxidantes pueden activar los
precursores de tinte a lo largo de un intervalo de pH. Sin embargo,
se conoce que puede obtenerse una mayor oxidación del tinte mediante
el uso de un agente de hinchamiento del cabello (HSA) que puede
ajustar el pH de la solución oxidante. Dichos HSA mejoran de forma
adicional el proceso de oxidación y coloración hinchando las fibras
de cabello para facilitar la penetración por difusión tanto del
peróxido como de los agentes colorantes y facilitar una oxidación
del tinte y un tinte del cabello más rápidos y más completos.
Agentes de hinchamiento del cabello preferidos para ajustar el pH de
composiciones oxidantes del cabello de tipo peróxido son soluciones
alcalinas acuosas que contienen amoniaco (hidróxido amónico) o
monoetanolamina (MEA).
Bajos niveles de quelantes se usan
rutinariamente como estabilizantes o conservantes en diversas
composiciones oxidantes. Por ejemplo, el EDTA (ácido
etilendiaminotetraacético) es usado de forma habitual como
estabilizante en solución de peróxido de hidrógeno, que de otro
modo se descompondría demasiado rápido y no podría almacenarse
durante un largo período de tiempo. El ácido etilen
diaminodissucínico (EDDS) es también conocido como un buen agente
estabilizante para aumentar la estabilidad de productos para el
blanqueo en el lavado de ropa. Generalmente se usan cantidades de
tan solo 0,1% en peso de la composición oxidante para estabilizar el
agente oxidante contenido en dichas composiciones oxidantes.
US-6.024.891 describe un método
para mejorar la estabilidad de una composición blanqueante y
lipófila que comprende una aminoalquilsilicona. Agentes quelantes
se describen como agentes coadyuvantes para la estabilidad del
proceso de limpieza y de blanqueo.
EP1001011 describe composiciones de blanqueo que
comprenden un blanqueador peroxigenado y un ácido benzoico
alcoxilado para proporcionar propiedades químicas especialmente
durante el almacenamiento. Se describen agentes quelantes que
aumentan la eficacia de eliminación de manchas y el blanqueo.
WO94/03553 describe una composición de blanqueo
peroxigenada estabilizada con EDDS.
Los tratamientos oxidantes del cabello, tales
como el blanqueo (decoloración) y el tinte oxidante dan buenos
resultados y su uso es muy habitual. Sin embargo, no están exentos
de inconvenientes. Los agentes oxidantes usados para el blanqueo y
el tinte oxidante deterioran el cabello en cierta medida. No se
comprende perfectamente el mecanismo mediante por el cual se causa
el deterioro a las fibras de cabello. Sin embargo, es conocido que
algunas de los enlaces de disulfuro que se unen a las cadenas de
queratina se rompen en presencia de composiciones oxidantes. Los
tratamientos oxidantes repetidos hacen que el cabello se vuelva
débil, quebradizo, con poco brillo y lustre. Durante los últimos
años se ha realizado un enorme esfuerzo para tratar este problema, y
se han propuesto diversas soluciones.
En la actualidad, la mayoría de las
composiciones de tinte o de las composiciones de blanqueo se
comercializan con un acondicionador, que se aplica al cabello
después de haber aclarado la composición blanqueante o la
composición de tinte. Ejemplos de agentes acondicionadores son
siliconas, tensioactivos catiónicos y polímeros catiónicos. Por muy
eficaces que sean, los acondicionadores no pueden prevenir los
tratamientos químicos sucesivos que causan la ruptura prematura del
cabello. De hecho, los acondicionadores no devuelven al cabello su
condición original, sino que meramente ocultan el deterioro bajo
una capa protectora del agente acondicionador, que resulta
únicamente en un mejor tacto del cabello.
Se han llevado a cabo intentos para proteger el
cabello del deterioro en lugar de meramente ocultarlo
US-5.100.436 describe composiciones de tinte del
cabello que comprenden complejos de metal-quelante.
El uso de cantidades catalíticas de complejos de dipiridilo o de
complejos de o-fenantrolina (0,001 a 0,1% en peso de
la solución) permite una reducción en el tiempo de exposición,
reduciendo por tanto el deterioro causado por el agente
oxidante.
US-6.013.250 describe una
composición para tratar el cabello frente el deterioro químico y por
exposición a la luz mediante el uso de proteínas hidrolizadas que
tienen una cantidad elevada de aminoácidos aniónicos y, en
particular, de aminoácidos que contienen azufre. Estas proteínas
actúan como "señuelos", para minimizar el deterioro causado a
los enlaces de disulfuro naturales.
US-4.138.478 describe agentes
para reducir el deterioro del cabello durante el blanqueo y tinte
debido al uso de un compuesto
3-amino-1-hidroxipropano-1,1-difosfónico
soluble en agua para proteger el cabello del deterioro causado por
"oxígeno naciente". Según esta patente, "el compuesto
difosfónico es absorbido de forma persistente por el cabello y
actúa para impedir la degradación del cabello por parte de oxígeno
naciente que o bien se halla presente o bien se añade de forma
sustancial". Otros compuestos protectores tales como ácido
hidroxietano-1,1 difosfónico (HEDP) y ácido
etilendiaminotetrametilen fosfónico (EDTMP) se describen a bajos
niveles en US-3.202.579 y
US-3.542.918.
"Properties of
peroxide-bleached hair" (W. Edman y E. Marti, J.
Soc. Cosmet. Chem., 1960, pág. 133), describe que una solución
acuosa de peróxido de hidrógeno se estabiliza añadiendo 0,1% en peso
de la composición de blanqueo de sal tetrasódica de EDTA (ácido
etilendiaminotetraacético) y que el deterioro del cabello puede ser
prevenido añadiendo 0,1% de la sal tetrasódica de EDTA a las
composiciones de blanqueo acuosas. Sin embargo, se ha descubierto
ahora de forma sorprendente que el EDTA, aunque su uso es muy
extendido en composiciones blanqueantes y en composiciones de
tinte, muestra muy pocas ventajas, salvo que se utilice a niveles
muy superiores a 0,1%.
Se han usado quelantes en composiciones para el
cuidado del cabello para eliminar minerales unidos al cabello. Por
ejemplo, US-5.635.167 describe un proceso para la
eliminación de iones metálicos exógenos que se han unido al
cabello. El tratamiento comprende una etapa en la que el cabello se
pone en contacto con una mezcla de agentes quelantes (seleccionados
del grupo que consiste en agentes quelantes de tipo aminoácido,
agentes quelantes de tipo polifosfato y agentes quelantes de tipo
fosfonato) a un pH de entre 4 y 9 y a una concentración de entre 4%
y 25% en peso.
WO97/24106, Dias y col. describe composiciones
para la coloración del cabello que comprenden un blanqueador
peroxigenado soluble en agua, un mejorador del blanqueo seleccionado
de precursores orgánicos de blanqueadores peroxiácidos y
peroxiácidos orgánicos formados previamente y uno o más agentes
colorantes del cabello. Se describen diversos quelantes como
ingredientes opcionales y se ilustran en composiciones para el
cuidado del cabello a 0,1% en peso de la composición. Los
precursores orgánicos de blanqueadores peroxiácidos se definen como
compuestos orgánicos que reaccionan con peróxido de hidrógeno en una
reacción de perhidrólisis para producir un peroxiácido. Se
reivindica que estos mejoradores del blanqueo proporcionan ventajas
incluyendo un menor deterioro del cabello a valores bajos de pH.
Sin embargo, el solicitante ha descubierto que a un pH superior a
8, estos mejoradores del blanqueo son mucho más perjudiciales para
el cabello que los agentes oxidantes solubles en agua habituales
tales como peróxido de hidrógeno. Sin pretender imponer ninguna
teoría, el solicitante cree que la base conjugada del peroxiácido
orgánico formada a un pH superior a 8 puede oxidar más fácilmente
los enlaces de disulfuro de la queratina que otros agentes oxidantes
tales como el peróxido de hidrógeno. De forma adicional, la
coloración del cabello, especialmente con tintes oxidantes, es mucho
más pobre a pH 8 que a pH 10, lo que constituye otra ventaja de
esta invención frente a WO9724106. Finalmente, es difícil disolver
los precursores de peroxiácido, especialmente en una emulsión
aceite/agua.
A pesar de estos avances, el deterioro causado
al cabello por las sustancias químicas fuertemente agresivas
contenidas en la mayor parte de las composiciones de blanqueo, tinte
o permanente especialmente con el uso repetido continúa siendo un
problema, especialmente a valores de pH altos.
Es por tanto un objeto de la presente invención
proporcionar nuevas composiciones capaces de ofrecer una mejor
protección de las fibras queratinosas tales como el cabello humano
del deterioro oxidativo, en particular los enlaces de queratina
importantes desde el punto de vista estructural tales como los
enlaces de disulfuro frente a la ruptura oxidativa.
Es otro objeto de esta invención proporcionar
composiciones blanqueadoras, de tinte o de permanente con una mayor
eficacia en términos de tonalidad clara, uniformidad del color,
decoloración y tacto del cabello.
Es otro objeto de esta invención proporcionar
composiciones blanqueadoras o de tinte capaces de proteger las
fibras queratinosas tales como el cabello, proporcionando al mismo
tiempo un buen efecto de aclarado del color.
Es otro objeto de la presente invención
proporcionar métodos de tratamiento del cabello con quelantes para
reducir el deterioro oxidativo del cabello.
Se ha descubierto ahora de forma sorprendente
que los quelantes tienen excelentes propiedades de inhibición del
deterioro. Ninguna de las referencias mencionadas anteriormente
describen las composiciones de la presente invención.
El objeto de la presente invención es una
composición para el tratamiento del cabello que comprende:
- a)
- un agente oxidante;
- b)
- al menos 0,25% de un quelante;
- en la que dicho quelante está en una cantidad suficiente para proporcionar una ventaja frente al deterioro equivalente a una relación de brillo normalizada de al menos 0,95, aún más preferiblemente al menos 0,99 medida según un protocolo de valoración del deterioro mediante goniofotómetro tras un protocolo de tratamiento oxidante del cabello en 5 ciclos con 10 lavados intermedios como se describe en la presente memoria, y seleccionada del grupo que consiste en ácido etilendiamino-N,N'-disuccínico (EDDS), ácido 2-hidroxipropilendiamino-N,N'-disuccínico (HPDDS), sales de los mismos, y mezclas de los mismos.
- c)
- un precursor de tinte oxidante del cabello.
Aunque la memoria descriptiva concluye con
reivindicaciones que señalan especialmente y reivindican de forma
distinta la invención, se cree que la presente invención se
entenderá mejor a partir de la siguiente descripción.
En la presente memoria el término "cabello"
que se va a tratar puede ser "vivo", es decir, estar en un
cuerpo vivo o puede ser "no vivo", es decir, ser una peluca,
postizo u otro conjunto de fibras queratinosas no vivas. Se
prefiere el pelo de mamífero, preferiblemente el cabello humano. Sin
embargo, la lana, el pelo y otras fibras que contienen queratina
son substratos adecuados para las composiciones según la presente
invención.
En la presente memoria, el término
"composición oxidante" significa una composición que comprende
al menos un agente oxidante adecuado para usar en el cabello, tal
como peróxido de hidrógeno, sales de sodio, potasio, amonio u otras
sales de perborato, percarbonato, persulfato y percarbamida.
Ejemplos de tales composiciones son composiciones oxidantes de
tinte y composiciones de blanqueo.
En la presente memoria el término "tratamiento
oxidante del cabello" o un "tratamiento del cabello que
comprende al menos una etapa oxidativa" se usa en el sentido
amplio que está previsto que abarque todos los tratamientos del
cabello que comprenden al menos una etapa de poner el cabello en
contacto con al menos una composición oxidante. Ejemplos de
tratamiento oxidante para cabello humano son blanqueo, coloración o
permanente.
En la presente memoria el término
"inmediatamente" significa en un plazo de aproximadamente 1
hora, preferiblemente en un plazo de aproximadamente 30 min, más
preferiblemente en un plazo de aproximadamente 15 min.
En la presente memoria el término "log x"
se refiere al logaritmo común (o decimal) de x.
Todos los porcentajes son en peso de la
composición total salvo que se indique lo contrario de modo
específico. Cuando se usa más de una composición durante un
tratamiento, el peso total que debe considerarse es el peso total
de todas las composiciones aplicadas al cabello de forma simultánea
(es decir el peso "encima de la cabeza") salvo que se indique
lo contrario. Todas las relaciones son relaciones de peso salvo que
se especifique lo contrario.
El término "quelante" (o "agente
quelante" o "agente secuestrante") es bien conocido en la
técnica y se refiere a una molécula o a una mezcla de diferentes
moléculas capaces cada una de ellas de formar un quelato con un ion
de metal. Un quelato es un complejo inorgánico en el que un
compuesto (quelante) se une mediante coordinación a un ion de metal
en dos o más puntos de modo que hay un anillo de átomos incluyendo
los metales. Los quelantes contienen dos o más átomos dadores de
electrones que forman los enlaces de coordinación con el ion de
metal.
Los quelantes son bien conocidos en la técnica y
puede encontrarse una lista no exhaustiva de los mismos en AE
Martell y RM Smith, Critical Stability Constants, vol. 1, Plenum
Press, New York-London (1974) y AE Martell y RD
Hancock, Metal Complexes in Aqueous Solution, Plenum Press, New
York-London (1996) incorporados ambos como
referencia en la presente memoria.
Cuando se refiere a los quelantes, los términos
"sales y derivados de los mismos" significan siempre sales y
derivados que comprenden la misma estructura funcional que el
quelante al que se refieren y que tienen propiedades quelantes
similares o mejores. Estos términos incluyen sales de metal
alcalino, alcalinotérreo, de amonio, amonio sustituido (p. ej.
monoetanolamonio, dietanolamonio, trietanolamonio), ésteres de
quelantes que tienen un resto ácido y mezclas de los mismos, en
particular cada una de las sales de sodio, potasio o amonio. El
término "derivados" también incluye compuestos "tensioactivos
quelantes" (estos son quelantes modificados para llevar un resto
tensioactivo manteniendo al mismo tiempo la misma funcionalidad
quelante, véase US-5.284.972, "ácido
N-acil-N,N',N'-etilendiaminotriacético"
para un ejemplo de ácido etilendiaminotriacético mejorado). El
término "derivados" también incluye moléculas grandes que
comprenden uno o más grupos quelantes que tienen la misma
estructura funcional que los quelantes precursores. Un ejemplo de
estas moléculas grandes es el EDDS (ácido etilendiaminodisuccínico)
polimérico formado por bloque unidad según la siguiente
estructura:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
y descrito en
US-5.747.440 Kellett y
col.
Quelantes preferidos para su uso en la presente
invención son ácidos carboxílicos (en particular ácidos
aminocarboxílicos), y sus sales.
Quelantes de tipo ácido carboxílico según se
define en la presente memoria son quelantes que tienen al menos un
resto ácido carboxílico (-COOH).
Ejemplos de quelantes de tipo ácido
aminocarboxílico adecuados para su uso en la presente invención
incluyen ácido etilendiaminodisuccínico (EDDS), ácido
2-hidroxipropilendiamino-N-N'-disuccínico
(HPDDS), y sales de los mismos.
Dipoliácidos de diamina ilustrativos adecuados
para su uso en la presente invención incluyen ácido
etilendiamino-N,N'-disuccínico
(EDDS), ácido
2-hidroxipropilendiamino-N,N'-disuccínico
(HPDDS), descritos todos en la patente europea EP0687292.
Es muy preferido para su uso en la presente
invención el ácido
etilendiamino-N,N'-disuccínico
(EDDS), y sus sales. Compuestos EDDS preferidos para su uso en la
presente invención son la forma de ácido libre, y sus sales. Sales
preferidas incluyen sales de metal alcalino, metales
alcalinotérreos, sales de amonio y de amonio sustituido (p. ej.
monoetanolamonio, dietanolamonio, trietanolamonio). Sales muy
preferidas son sales de sodio, potasio, magnesio y calcio. Ejemplos
de estas sales de sodio de EDDS preferidas incluyen Na_{2}EDDS y
Na_{3}EDDS.
\newpage
La estructura de la forma ácida de EDDS es la
siguiente:
El EDDS puede sintetizarse, por ejemplo, a
partir de materiales de partida económicos y fácilmente disponibles
tales como anhídrido maleico y etilendiamina. La síntesis de EDDS a
partir de anhídrido maleico y de etilendiamina proporciona una
mezcla de tres isómeros ópticos, [R,R], [S,S], y [S,R] (25% S,S, 50%
R,S y 25% R,R), debido a los dos átomos de carbono asimétricos. La
biodegradación de EDDS es específica según el isómero, siendo el
isómero [S,S] el que se degrada de forma más rápida y extensiva.
US-5.747.440, Kellett y col.,
describe derivados de EDDS que comprenden una poliamina modificada
que tiene unidades de fórmula:
Los quelantes deben estar presentes en la
composición a un nivel suficiente como para proporcionar una ventaja
medible mediante el protocolo de valoración del deterioro
FT-IR tras un protocolo de tratamiento oxidante del
cabello en 5 ciclos con 2 lavados intermedios y/o mediante el
protocolo de valoración del deterioro mediante goniofotómetro tras
un protocolo de tratamiento oxidante del cabello en 5 ciclos con 10
lavados intermedios, ambos definidos en la presente memoria.
Los niveles de quelante en las composiciones
oxidantes o en las composiciones de pretratamiento pueden ser de
tan solo aproximadamente 0,25%, preferiblemente al menos
aproximadamente 0,5% para los quelantes más eficaces tales como los
quelantes de tipo
diamina-N,N'-dipoliácido y monoamina
monoamida-N,N'-dipoliácido (por
ejemplo EDDS). Los quelantes menos eficaces serán usados más
preferiblemente a un nivel de al menos aproximadamente 1%, aún más
preferiblemente superior a aproximadamente 2% en peso de la
composición, dependiendo de la eficacia del quelante. Pueden usarse
niveles de incluso 10%, pero por encima de este nivel surgen
problemas significativos de formulación y/o de seguridad para los
humanos. Pueden usarse niveles por encima de aproximadamente 4% pero
normalmente no resultarán en una ventaja adicional frente al
deterioro.
El solicitante ha descubierto de forma
sorprendente que los quelantes podrían prevenir de forma eficaz el
deterioro oxidativo del cabello cuando se formulan a un nivel
superior al mencionado previamente en la bibliografía o cuando se
formulan en composiciones comerciales. Los niveles de quelante
usados en el estado de la técnica son, en el mejor de los casos,
demasiado bajos como para ser realmente útiles y algunas veces son
totalmente ineficaces (véase EXPERIMENTOS). Esto es especialmente
cierto para formulaciones con reologías superiores a las del agua
como por ejemplo emulsiones aceite/agua o soluciones acuosas
espesadas.
El deterioro oxidativo del cabello puede medirse
mediante el protocolo de valoración del deterioro
FT-IR y/o mediante el protocolo de valoración del
deterioro mediante goniofotómetro, ambos descritos más adelante.
Se descubrió que es muy relevante para el
consumidor que las composiciones oxidantes comprendan un quelante o
una mezcla de quelantes en una cantidad suficiente para proporcionar
una ventaja frente al deterioro equivalente a:
- a)
- menos de 160, preferiblemente menos de 140, más preferiblemente menos de 120, incluso más preferiblemente menos de 110 unidades de ácido cisteico medido según el protocolo de valoración del deterioro FT-IR tras un protocolo de tratamiento oxidante del cabello en 5 ciclos según se define más adelante y/o
- b)
- una relación de brillo normalizada de al menos 0,80, preferiblemente al menos 0,85, más preferiblemente al menos 0,95, aún más preferiblemente al menos 0,99 medido según un protocolo de valoración del deterioro mediante goniofotómetro tras un protocolo de tratamiento oxidante del cabello en 9 ciclos como se describe en la presente memoria.
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Pueden obtenerse buenos resultados como los
descritos anteriormente aumentando los niveles de quelantes usados
previamente o usando un nivel de quelantes seleccionados
identificados como especialmente eficaces incluso a niveles bajos.
Estos quelantes particularmente eficaces tienen una afinidad mucho
mayor por iones de metales de transición tales como Cu^{2+} que
por iones de metales alcalinotérreos tales como Ca^{2+} a pH 10.
Un modo relativamente sencillo de predecir lo eficaz que resultará
un quelante es calculando la relación del log de la constante de
estabilidad condicional del quelante para Cu^{2+} al log de la
constante de estabilidad condicional del quelante para Ca^{2+} a
pH 10 como se describe más adelante.
La constante de estabilidad condicional es un
parámetro usado habitualmente en la técnica para valorar de forma
práctica la estabilidad del complejo metal-quelante
a un pH determinado. Una discusión detallada sobre la constante de
estabilidad condicional puede encontrarse por ejemplo en "Dow
chelating agents" publicada por Dow Chemical Company Limited. La
constante de estabilidad de una interacción
metal-quelante puede definirse como:
En donde:
[ML] = concentración de complejo
metal-quelante en el equilibrio
[M] = concentración de ion de metal libre
[L] = concentración de quelante libre
K_{ML} = constante de estabilidad para el
complejo metal-quelante.
En donde todas las concentraciones se expresan
en mol/dm^{3}. Las constantes de estabilidad se expresan de forma
conveniente como logaritmos. En la siguiente tabla se ofrecen los
valores de los logaritmos de la constante de estabilidad para
algunos complejos ilustrativos ion de
metal-quelante:
La mayoría de los quelantes tienen un grado de
protonación que depende del pH. Esto puede expresarse usando
constantes de estabilidad quelante protón (por etapas K).
Estas constantes de estabilidad se obtienen a
partir de la siguiente ecuación:
\vskip1.000000\baselineskip
En la siguiente tabla se ofrecen los valores de
la constante de estabilidad quelante protón para algunos quelantes
habituales:
\vskip1.000000\baselineskip
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\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Las constantes de estabilidad de complejos
quelante-ion de metal están bien documentadas en la
bibliografía para quelantes usados de forma habitual (véase por
ejemplo = Arthur Martell y Robert M Smith, Critically Selected
Stability Constants of Metal Complexes Database, versión 3.0 y
siguientes, incorporado como referencia en la presente memoria).
Aún cuando las constantes no están documentadas es posible medirlas
usando diversos métodos (véase "Metal Complexes in Aqueous
Solutions", Martel y Hancock, edición Modern Inorganic Chemistry,
págs. 226-228, incorporado como referencia en la
presente memoria).
El cambio gradual en las especies quelantes como
cambios de pH puede representarse utilizando coeficientes alfa
(\alpha_{HL}), definidos como
En el caso de quelantes tetra-ácidos los valores
pueden calcularse a partir de
\alpha_{HL}
= 1 + K_{1}[H] + K_{1}K_{2} [H]^{2} +
K_{1}K_{2}K_{3} [H]^{3} +
K_{1}K_{2}K_{3}K_{4}
[H]^{4}
Un factor adicional que afecta a las
interacciones metal-quelante es la tendencia de los
metales a formar especies de hidróxido conforme el pH aumenta. Este
efecto puede representarse usando valores alfa para metales [2]
según se resume en la siguiente tabla a pH 10:
\vskip1.000000\baselineskip
Combinando constantes de estabilidad y
constantes alfa a pH 10 podemos usar la fórmula siguiente para dar
la capacidad quelante efectiva de un quelante. Esta es la constante
de estabilidad condicional a la que se hace referencia en esta
solicitud de patente.
\vskip1.000000\baselineskip
A continuación se dan los datos para un
intervalo de quelantes con Cu y Ca:
El solicitante ha descubierto de forma
sorprendente que niveles de tan solo 0,25% en peso de quelantes que
tienen una relación
(en donde log K_{CuL} es el
logaritmo común de la constante de estabilidad condicional entre
este quelante y Cu^{2+} y en donde log K_{CaL} es el logaritmo
común de la constante de estabilidad condicional entre este
quelante y Ca^{2+}, ambos a pH 10) de al menos 3,20 proporcionan
una buena protección frente al deterioro oxidativo.
Esta
relación debería de ser
preferiblemente de al menos 3,30, más preferiblemente al menos 3,40,
aún más preferiblemente al menos 3,50 a pH 10. Es importante
calcular esta relación a pH 10 porque las composiciones oxidantes
para tratar el cabello normalmente tienen un pH de 8 a 12. Usar
constantes de estabilidad sin tener en cuenta la influencia del pH
es un error habitual y proporcionará resultados erróneos para el
propósito de identificación de quelantes que evitarán el deterioro
oxidativo a niveles
bajos.
Se prefiere que los complejos formados por estos
quelantes preferidos exhiban de forma eficaz la química
red-ox del Cu^{2+}. La capacidad de los quelantes
para inhibir la química red-ox del ion de metal
cobre quelado puede compararse de forma eficaz usando su relación
de descomposición del peróxido de hidrógeno (% pérdida) medido
según el protocolo de medida de la relación de descomposición del
peróxido de hidrógeno descrito a continuación en la sección
"Experimentos".
La siguiente tabla muestra las relaciones de
descomposición del peróxido de hidrógeno (% pérdida) para diferentes
quelantes:
\vskip1.000000\baselineskip
MGDA es el ácido metil glicin
di-acético y forma un complejo pentadentado con
Cu^{2+}.
Se descubrió que los quelantes que forman
complejos de tipo hexadentado con Cu^{2+} inhiben de forma
adecuada la química red-ox del ion de metal
("complejo hexadentado" significa que el quelante forma seis
enlaces con el ion de metal quelado). Ejemplos de quelantes que
forman tales complejos con Cu^{2+} son EDDS, HBED, EDTA y EDDHA.
La formación de tales complejos evita de forma eficaz que el metal
de ion pesado quelado reaccione con la molécula del agente
oxidante, por ejemplo peróxido de hidrógeno.
Como muestra la tabla anterior, el EDTA tiene
una muy buena capacidad de inhibición de la química
red-ox del cobre. Este fue un descubrimiento muy
sorprendente para los inventores porque los experimentos habían
mostrado que el EDTA tenía unas propiedades de prevención del
deterioro muy reducidas en condiciones "reales" de uso cuando
la concentración de ion de metal de transición tal como ion cobre e
ion de metal alcalinotérreo como por ejemplo Ca^{2+} son elevadas
en comparación con la condición de laboratorio en la que el agua
utilizada en los experimentos es desionizada. (véase EXPERIMENTOS
más abajo). El solicitante cree que esto muestra claramente que la
relación
a pH 10 es un parámetro esencial
para usar para determinar la eficacia de la prevención del deterioro
oxidativo del quelante en condiciones reales de
uso.
Sin pretender imponer ninguna teoría, se cree
que los quelantes actúan para quelar iones de metales pesados
ambientales e intrínsecos tales como hierro, manganeso y cobre. En
ausencia de quelantes, estos iones de metales pesados reaccionan
con peróxido de hidrógeno para dar especies con mucha capacidad de
deterioro tales como radicales libres, que se cree que son muy
perniciosas para los enlaces de disulfuro del cabello. Se cree que
los iones de metales alcalinotérreos tales como Ca^{2+} compiten
con iones de metales pesados para formar complejos con los
quelantes, por lo tanto los quelantes con una afinidad por el
Cu^{2+} mucho mayor que para el Ca^{2+} prevendrán de una forma
mucho más eficaz el deterioro oxidativo que los quelantes con una
menor afinidad relativa para el Cu^{2+}. El solicitante cree que
la importancia de medir el deterioro bajo condiciones de vida
reales (es decir a pH 10 y con agua no desionizada) no había sido
nunca reconocida o prevista hasta ahora.
Las composiciones según la presente invención
comprenden o se usan junto con una composición que comprende al
menos un agente oxidante. Agentes oxidantes preferidos para su uso
en la presente invención son agentes oxidantes peroxigenados
solubles en agua. "Solubles en agua" según se define en la
presente memoria significa que en condiciones estándar al menos 0,1
g, preferiblemente 1 g, más preferiblemente 10 g de dicho agente
oxidante puede disolverse en 1 litro de agua desionizada. Los
agentes oxidante son valiosos para la solubilización inicial y
decoloración de la melanina (blanqueado) y aceleran la
polimerización de los precursores de tintes oxidantes (coloración
oxidante) en el tallo piloso.
Agentes oxidantes solubles en agua preferidos
son materiales inorgánicos peroxigenados capaces de proporcionar
peróxido de hidrógeno en una solución acuosa. Los agentes oxidantes
peroxigenados solubles en agua son bien conocidos en la técnica e
incluyen peróxido de hidrógeno, peróxidos inorgánicos de metales
alcalinos tales como peryodato de sodio y peróxido de sodio y
peróxidos orgánicos tales como peróxido de urea, peróxido de
melamina, y compuestos blanqueantes de tipo sal perhidratada
inorgánica, tales como las sales de metal alcalino de perboratos,
percarbonatos, perfosfatos, persilicatos, persulfatos y similares.
Estas sales perhidratadas inorgánicas se pueden incorporar como
monohidratadas, tetrahidratadas, etc. Se pueden utilizar mezclas de
dos o más de estos agentes oxidantes, si se desea. Preferido para
usar en las composiciones según la presente invención es el
peróxido de hidrógeno.
En composiciones de blanqueo y de tinte
convencionales, los niveles de agente oxidante peroxigenado son
habitualmente de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 7% en peso.
Niveles superiores, a pesar de proporcionar buenos resultados en
términos de eficacia, hasta ahora no eran prácticos debido a un
mayor deterioro del cabello. La protección frente al deterioro
oxidativo proporcionado por la presente invención hace posible
utilizar ahora agente oxidante tal como peróxido de hidrógeno a un
nivel de hasta 40% en la composición oxidante. Sin embargo, por
razones de seguridad, un nivel superior a 12% debería investigarse
cuidadosamente antes de usarlo en humanos. Preferiblemente, el
nivel del agente oxidante en la composición oxidante es de
aproximadamente 0,5% a aproximadamente 20% en peso, más
preferiblemente de aproximadamente 1% a aproximadamente 15%. Las
composiciones según la presente invención proporcionan excelente
cobertura del cabello gris, colores vibrantes y un deterioro
aceptable a un nivel superior a aproximadamente 7% (de forma típica
aproximadamente 12%).
La relación de peso de agente oxidante a
quelante inhibidor del deterioro oxidativo (p. ej. EDDS) está
preferiblemente en el intervalo de 50:1 a 1:50, preferiblemente de
25:1 a 1:25, más preferiblemente de 15:1 a 1:15, aún más
preferiblemente de 9:1 a 1:10.
Además, está previsto asimismo que las
composiciones de la presente invención puedan ser composiciones de
complejos, que además del quelante y del agente oxidante comprendan
otros componentes que pueden o pueden no ser ingredientes activos.
Esto incluye, aunque no de forma limitativa, agentes tamponadores,
agentes para el tinte del cabello tales como precursores de tinte
oxidante, colorantes no oxidantes, espesantes, disolventes,
enzimas, tensioactivos aniónicos, no iónicos, anfóteros y
catiónicos, agentes acondicionadores, vehículos, antioxidantes,
estabilizantes, sustancias activas para la permanente, perfume,
agentes de hinchamiento del cabello y/o polímeros. Algunos de estos
componentes adicionales se detallan a continuación.
\newpage
Es preferido, sin embargo, que la composición
según la presente invención preferiblemente esté prácticamente
exenta de nonanoilbencenosulfonato de sodio (NOBS), acetil
trietilcitrato (ATC),
(6-nonaamidocaproil)oxibencenosulfonato de
sodio, ácido peracético y pernanoico puesto que tienen un efecto
negativo en la eficacia de blanqueo y coloración y aumentan el
deterioro a un pH superior a 8. La composición debería estar
prácticamente exenta de precursores de perioxiácidos orgánicos y de
peroxiácidos orgánicos formados previamente, tales como los que se
definen en WO97/24106. El término prácticamente exento en la
presente memoria significa que las composiciones según la presente
invención deberían comprender menos de 1,5%, preferiblemente menos
de 1%, más preferiblemente menos de 0,5%, incluso más
preferiblemente menos de 0,1%, más preferiblemente aún 0% en peso de
la composición de tales compuestos.
Podría ser también preferido que las
composiciones de la presente invención estén prácticamente exentas
de fosfato inorgánico o de compuestos de tipo fosfonato puesto que
normalmente no son biodegradables o son poco biodegradables.
Finalmente, las composiciones según la presente
invención pueden proporcionarse de cualquier forma habitual, tal
como por ejemplo una composición acuosa, un polvo, un gel o una
emulsión aceite/agua. Los medios preferidos para las composiciones
según la presente invención son soluciones espesadas que comprenden
un espesante tolerante a la sal o emulsiones aceite en agua.
Las composiciones según la presente invención
comprenden preferiblemente además un agente tamponador del pH. El
pH de la composición es preferiblemente de aproximadamente 8 a
aproximadamente 12, más preferiblemente de aproximadamente 9 a
aproximadamente 11, aún más preferiblemente de aproximadamente 9,5 a
aproximadamente 10,5. Agentes tamponadores adecuados son bien
conocidos en la técnica e incluyen por ejemplo mezcla de
amoniaco/acetato amónico y monoetanolamina (MEA).
Estos compuestos son bien conocidos en la
técnica, e incluyen diaminas aromáticas, aminofenoles y sus
derivados (una lista representativa pero no exhaustiva de
precursores de tinte oxidante puede encontrarse en Sagarin,
"Cosmetic Science and Technology", "Interscience, ed.
especial vol. 2 págs. 308-310)". Los precursores
se pueden usar con acopladores. Los acopladores son generalmente
moléculas incoloras que pueden formar colores en presencia de
precursores activados.
La elección de precursores y acopladores se
determinará por el color, tono e intensidad de la coloración
deseados. Los precursores y acopladores pueden usarse en la
presente memoria, solos o en combinación, para proporcionar tintes
con una variedad de tonalidades que van desde el rubio ceniza hasta
el negro.
Las composiciones de tinte del cabello
generalmente comprenderán de aproximadamente 0,001% a
aproximadamente 10%, preferiblemente de aproximadamente 0,1% a
aproximadamente 2%, de precursores de tinte oxidante y de
acopladores.
La composición de la presente invención puede
comprender además de forma opcional al menos aproximadamente 0,1%
de espesantes. Los espesantes están comprendidos preferiblemente en
cantidad suficiente para proporcionar a la composición una
viscosidad de aproximadamente 1 Pa.s a 10 Pa.s (1.000 a 10.000 cP) a
26ºC para proporcionar una composición de fácil aplicación al
cabello sin que escurra.
Son preferidos para su uso en la presente
invención espesantes tolerantes a la sal. Los espesantes tolerantes
a la sal se definen funcionalmente como compuestos que aumentan la
viscosidad de una composición acuosa que consiste en 3,8% DTPMP
(sal tetrasódica) y 1,95% NH_{3} a, al menos, 1 Pa.s (1.000 cP)
cuando se incorpora a un nivel de 2% en peso medida a 26,7ºC. La
viscosidad puede medirse con un viscosímetro Brookfield DVII,
usando vástagos S41 para muestras de menos de 10 Pa.s (10.000 cP) y
vástago S52 para muestras de más de 10 Pa.s (10.000 cP)
(comercializado por Brookfield), con una velocidad de 1 revolución
por minuto y tamaños de muestra de 2 mL (para el vástago S41) o de
0,5 mL (para el vástago S52).
Una lista no excluyente de espesantes tolerantes
a la sal adecuados para su uso en la presente invención incluyen
xantano, guar, hidroxipropil guar, escleroglucano, metilcelulosa,
etilcelulosa (comercializada como Aquacote®), hidroxietilcelulosa
(Natrosol®), carboximetilcelulosa, hidroxipropilmetilcelulosa,
celulosa microcristalina, hidroxibutilmetilcelulosa,
hidroxipropilcelulosa (Klucel®), hidroxietiletilcelulosa,
cetilhidroxietilcelulosa (Natrosol® Plus 330),
N-vinilpirolidona (Povidone®), copolímero de
acrilatos/itaconato de Ceteth-20 (Structure® 3001),
fosfato de hidroxipropil almidón (Structure® ZEA), uretanos
polietoxilados o éster de policarbamil poliglicol (p. ej.
copolímero PEG-150/Decilo/SMDI = Aculyn® 44,
copolímero PEG-150/Etearilo/SMDI = Aculyn 46®),
copolímero de acrilatos de trihidroxiestearina (Thixcin®) (p. ej.
Aculyn® 33) o copolímeros de acrilato hidrofóbicamente modificados
(p. ej. copolímero de acrilato/metacrilato de
Steareth-20 = Aculyn® 22).
Los alcoholes grasos tienen propiedades
espesantes y pueden usarse en las composiciones de la presente
invención. Los alcoholes grasos sin embargo no son espesantes
tolerantes a las sales según la definición anterior. Una mezcla de
2% alcohol cetílico y alcohol estearílico tiene por ejemplo una
viscosidad inferior a aproximadamente 0,7 Pa.s (700 cP) medida a
26ºC con un viscosímetro Brookfield en las condiciones descritas más
arriba.
Las composiciones de la presente invención
preferiblemente, pero no necesariamente, comprenden además al menos
un agente acondicionador. Los agentes acondicionadores preferidos se
seleccionan de materiales de silicona, especialmente silicona no
volátil y siliconas con funcionalidad amino, tensioactivos
catiónicos, polímeros catiónicos y mezclas de los mismos.
El agente acondicionador se usará generalmente a
un nivel de aproximadamente 0,05% a aproximadamente 20% en peso de
la composición, preferiblemente de aproximadamente 0,1% a
aproximadamente 15%, más preferiblemente de aproximadamente 0,2% a
aproximadamente 10%, aún más preferiblemente de aproximadamente 0,2%
a aproximadamente 2%. El nivel mínimo usado en una composición
particular debería ser eficaz para proporcionar una ventaja con
respecto al acondicionado. El nivel máximo que se puede usar no está
limitado en la teoría, pero sí en la práctica. Generalmente es
innecesario y caro usar niveles en exceso de aproximadamente 10% y,
dependiendo del tipo de agente (siendo los acondicionadores
poliméricos los que tienen mayor tendencia), niveles tan altos
pueden causar un aumento del peso sobre el cabello no deseable.
Agentes acondicionadores adecuados se describen
en WO9804237 págs. 22-29, y en WO9632919 págs.
17-22 ambos incorporados como referencia en la
presente memoria.
Todos los resultados discutidos en la presente
memoria se obtuvieron sometiendo a ensayo quelantes según los
siguientes protocolos. Los quelantes sometidos a ensayo pueden
adquirirse de cualquier proveedor habitual.
El protocolo de medida de la relación de
descomposición del peróxido de hidrógeno se define del siguiente
modo: se añade 6,0% en peso de hidróxido amónico concentrado (30%
sustancia activa de amoniaco) a agua desionizada y el pH de la
solución se ajusta a 10 usando ácido acético. Se añaden 300 ppm de
sulfato de cobre y 0,026 M del quelante objeto de ensayo a dicha
composición. Después se mezclan 10 mL de esta solución con 1 mL de
peróxido de hidrógeno (35% sustancia activa). El nivel inicial de
peróxido de hidrógeno se mide en este momento (t = 0); el nivel
final de peróxido de hidrógeno se mide al cabo de 30 minutos. El
valor de la relación de la concentración de peróxido de hidrógeno a
t = 0 y a t = 30 min es la relación de descomposición del peróxido
de hidrógeno (% pérdida).
El nivel inicial y final de peróxido de
hidrógeno puede medirse según cualquier técnica. La siguiente es una
técnica bien conocida y estándar que fue usada por los inventores:
Se añadieron 0,2-0,3 g (midiéndose de forma exacta
la cantidad justamente medida) de la solución objeto de valoración
volumétrica a 40 mL de ácido acético al 10%. El aparato automático
de valoración volumétrica (Mettler DL58 Autotitrator) añade 20 mL de
solución de yoduro de potasio (15% en agua), 5 mL de solución de
molibdato de amonio (2% en agua) y valora volumétricamente (con
agitación permanente) con solución de tiosulfato de sodio 0,1 M. El
nivel de peróxido de hidrógeno (% peróxido) se calcula entonces a
partir de la siguiente ecuación:
\vskip1.000000\baselineskip
siendo 34,02 el peso molecular del
peróxido de
hidrógeno.
Se hacen tres ciclos de réplica a t = 0 y t = 30
min y después se promedian para calcular la relación de
descomposición del peróxido de hidrógeno (% pérdida).
Los quelantes que tienen una relación de
descomposición del peróxido de hidrógeno (% pérdida) inferior a 10%
son preferidos para su uso en la presente invención. Preferiblemente
el valor de la relación de descomposición del peróxido de hidrógeno
es inferior a 3,5%, más preferiblemente inferior a 3%, aún más
preferiblemente inferior a 2,0%.
Para cada quelante sometido a ensayo, se usaron
siete mechones de muestra de cabello moreno virgen. "Cabello
virgen" significa cabello que nunca ha sido tratado químicamente
y puede adquirirse, por ejemplo, de Hugo Royer International Ltd,
10 Lakeside Business Park, Swan Park, Sandhurst, Berkshire, GU47
9ND. Los mechones de muestra pesaban normalmente aproximadamente
1,5 g cada uno y se tratan por etapas según el siguiente
protocolo.
Se prepara una composición de blanqueo que
comprende el quelante objeto de ensayo mezclando en cantidades en
peso iguales una base de emulsión de peróxido de hidrógeno y una
base de emulsión alcalina (pH alto).
La base de emulsión de peróxido de hidrógeno
contiene:
- a)
- 35% en peso de una premezcla de base de emulsión que comprende 10% alcohol estearílico y 5% cetereth25;
- b)
- 25% de una solución estabilizadora que comprende 1% DTPA tetrasódico, 0,4% HEDP, 1% hidróxido sódico (32% pureza) y c.s.p
- c)
- 14% de agua;
- d)
- 26% de una solución de peróxido de hidrógeno (35% pureza).
\vskip1.000000\baselineskip
La base de emulsión alcalina contiene:
- a)
- 0,2% en peso de sulfito de sodio;
- b)
- 0,2% de ácido ascórbico;
- c)
- 3% de acetato de amonio;
- d)
- 44,5% de la misma premezcla de base de emulsión usada para la base de emulsión de peróxido de hidrógeno;
- e)
- 11% de una solución amoniacal (30% pureza) para fijar el pH en aproximadamente 10;
- f)
- la cantidad objeto de ensayo de quelante o mezclas de quelantes (por ejemplo 3,8% en peso de la base de emulsión alcalina de EDDS, equivalente a 1,9% EDDS "en cabeza");
- g)
- c.s. de agua.
\vskip1.000000\baselineskip
El pH de la mezcla se ajusta a 10 con la base de
emulsión alcalina.
Se aplicaron 2 g de la composición de blanqueo
por g de cabello objeto de tratamiento a los mechones de muestra de
cabello y se masajeó cuidadosamente hasta impregnar bien el cabello
con la misma. Los mechones de muestra de cabello se envolvieron
entonces en una película de plástico y se pusieron en un horno a
30ºC. Al cabo de 30 min, se sacaron del horno y de la película
envolvente y se aclararon durante 1 min en agua. Se añadió a
continuación 0,1 g de champú por g de cabello y se agitó durante 30
s a una velocidad de al menos 150 pasadas por minuto antes de
aclararlo durante 30 s. La concentración combinada de iones calcio y
magnesio (dureza del agua) del agua usada durante todos los
experimentos (excepto para la preparación de las composiciones
sometidas a ensayo, en donde se utilizó agua destilada o
desionizada) se mantuvo cuidadosamente a 0,15 g/L (9 granos por
galón) (153 ppm), con una relación molar de Ca^{2+}/Mg^{2+}
igual a 3:1. La concentración de iones cobre (Cu^{2+}) se mantuvo
a aproximadamente 1 ppm (+/- 10%), midiéndose las concentraciones
exactas mediante un método analítico estándar. El flujo de agua de
aclarado se ajustó a 6 litros por minuto). Se repitió otra vez el
mismo proceso de lavado con champú y de aclarado (este es el
"protocolo de tratamiento oxidante del cabello con 2 lavados
intermedios" al que se hace referencia en las reivindicaciones) o
9 veces más (este es el "protocolo de tratamiento oxidante del
cabello con 10 lavados intermedios" al que se hace referencia en
las reivindicaciones) dependiendo del protocolo de valoración del
deterioro usado. El agua sobrante se escurrió del cabello, y se
secó el cabello con un secador. Puede usarse cualquier champú
estándar en este protocolo siempre y cuando esté exento de iones de
metales de transición tales como ion de cobre y el nivel de
quelantes sea inferior a 0,1% en peso del champú. Durante estos
ensayos se usó champú Prell®.
Este protocolo de tratamiento oxidante del
cabello puede repetirse varias veces. Cuando se mide el deterioro
según el protocolo de valoración de deterioro FT-IR
o el protocolo de valoración de deterioro mediante goniofotómetro
(descritos ambos a continuación) el protocolo de tratamiento
oxidante del cabello se repite preferiblemente 5 veces. Este
proceso se describe como un protocolo de tratamiento oxidante del
cabello en 5 ciclos con 2 ó 10 lavados intermedios.
Se usaron dos métodos de ensayo diferentes para
valorar la protección conferida al cabello por parte de las
composiciones según la presente invención. Estos métodos (protocolo
de valoración del deterioro mediante FT-IR y
mediante goniofotómetro) se describen en detalle a continuación.
Se valoró el deterioro causado al cabello
mediante el método FT-IR (transformada de
Fourier-Infrarrojo), que se ha establecido como
adecuado para estudiar los efectos de los tratamientos oxidantes en
el cabello (Strassburger, J., J. Soc. Cosmet. Chem.,
36, 61-74 [1985]; Joy, M. y Lewis, D. M.,
Int. J. Cosmet. Sci., 13, 249-261;
Signori, V. y Lewis, D. M., Int. J. Cosmet. Sci., 19,
1-13 [1997]). En particular, estos autores han
mostrado que el método es adecuado para cuantificar la cantidad de
ácido cisteico que se produce a partir de la oxidación de cistina.
En general, se piensa que la oxidación de cistina es un marcador
adecuado mediante el cual hacer un seguimiento de todo el proceso
de oxidación de la parte queratinosa de la fibra.
En neto, la medida de las unidades de ácido
cisteico mediante FT-IR se usa habitualmente para
estudiar los efectos de tratamientos oxidantes o de oxidación
medioambiental sobre fibras que contienen proteína queratina tales
como cabello y lana.
Signori y Lewis (D. M., Int. J. Cosmet.
Sci., 19, 1-13 [1997]) han mostrado que
el método FT-IR usando una célula de reflexión
interna total atenuada (ATR) de diamante es una forma sensible y
reproducible de medir el contenido en ácido cisteico de fibras
individuales y de haces. Han mostrado que esta técnica es más
adecuada que el uso del método FT-IR en modos de
transmisión simple o de microscopio. También han mostrado que la
célula de diamante ATR era considerablemente más sensible y
reproducible que la célula ZnSE. Por lo tanto, el método que hemos
empleado para medir el contenido de ácido cisteico de haces de fibra
múltiples y mechones de cabello de muestra enteros, se basa en el
método FTIR de célula de diamante empleado por Signori y Lewis
(1997). La descripción detallada del método usada para someter a
ensayo los diferentes inhibidores del deterioro se incluye a
continuación:
Se utilizó un sistema infrarrojo de transformada
de Fourier (FTIR) Perkin Elmer Spectrum® 1 (FTIR) equipado con una
célula de reflexión interna total atenuada (ATR) de diamante para
medir la concentración de ácido cisteico en cabello humano. En este
método, pueden usarse mechones de cabello de muestra de varios
tamaños y colores. Los mechones de cabello de muestra se trenzaron
(\sim1 trenza por cm) para minimizar variaciones en la superficie
específica de contacto entre lecturas. El protocolo de tratamiento
oxidante del cabello descrito anteriormente se repitió en 5 ciclos
para reproducir el comportamiento del cabello tras ciclos de
blanqueo repetidos. Siguiendo este tratamiento, se tomaron cuatro
lecturas por mechón de cabello de muestra (\sim1/3 y 2/3 s a lo
largo del mechón de cabello de muestra en ambas caras), y se calculó
un promedio. Se registraron señales de fondo cada 4 lecturas, y se
empleó una presión de célula ATR de 1N/m. La célula se limpió con
etanol entre cada lectura, y se llevó a cabo un control de
contaminación usando el modo de relación de monitor del
instrumento. Siguiendo la prescripción de Signori y Lewis en 1997,
se usó una rutina de análisis derivado doble normalizada. Los
espectros originales se convirtieron inicialmente en absorbancia,
antes de normalizarlos a la banda de 1450 cm^{-1} (el tramo
CH_{2} de proteína característico e invariable). Esta absorbancia
normalizada se derivatizó a continuación dos veces usando un
promedio de 13 puntos. Se tomó el valor de la derivada segunda a
1450 cm^{-1} de la absorbancia a 1040 cm^{-1} como la
concentración relativa de ácido cisteico. Este valor se multiplicó
por -1x10^{-4} para transformarlo en unidades adecuadas. Se
descubrió que el cabello humano virgen produjo un valor de \sim20
unidades de ácido cisteico, y el cabello fuertemente oxidado
produjo valores de >170. Se emplearon las siguientes condiciones
instrumentales:
Usando estas condiciones instrumentales y la
rutina de análisis de la derivada 2ª, se descubrió que la
sensibilidad y reproducibilidad del método en el intervalo de 10 a
150 unidades de ácido cisteico, son ambas
\sim\pm5-10%.
El deterioro causado en el cabello fue asimismo
valorado mediante el método del goniofotómetro, que ha sido
establecido como adecuado para estudiar los efectos de cambios en la
condición de la superficie del cabello (R. F. Stamm, M. L. Garcia y
J. J. Fuchs, "The Optical Properties of Human
Hair-I. Fundamental Consideration and
Goniophotometer Curves", y "II. The Lustre of Human Hair
Fibres", J Soc. Cosmet. Chem. 28, 571-599 y
601-609 [Septiembre de 1977]). Se ha demostrado que
el brillo (luminosidad o lustre) es proporcional a las cantidades
relativas de luz reflejada por difusión y luz reflejada por
reflexión especular (I_{s} y I_{d} respectivamente). Esto viene
dado por el índice de refracción de la fibra y por la rugosidad de
la superficie. Recubriendo las fibras de cabello con un
recubrimiento muy fino de oro antes de medir la luz reflejada se
elimina la reflexión interna de la fibra y puede usarse el brillo
como una medida sensible de la rugosidad de la superficie. Por
ejemplo, una superficie suave reflejará luz con un gran contenido
especular y poco contenido difuso.
Se usó un goniofotómetro GP200 de Murakami
Colour Research Laboratory. El recubrimiento de oro se aplicó usando
un recubridor de salpicado Emitech K-500.
Se dispusieron fibras individuales elegidas al
azar sobre un único soporte de fibra (10 fibras por soporte) y se
mantuvieron en una posición paralela. Se cargaron un mínimo de 12
soportes dando una buena reproducibilidad de +/- 4%. Cada soporte
de fibra individual fue recubierto con oro usando el recubridor de
salpicado Emitech durante 1 minuto con una velocidad de
recubrimiento de 25 mA. Esto da un recubrimiento de entre
10-300 nm de oro sobre la superficie. El soporte de
muestra se cargó entonces en el goniofotómetro GP200. Se emplearon
las siguientes condiciones instrumentales:
Ángulo incidente fijado - en el modo de medida
por reflexión
Ángulo de incidencia = +30
Intervalo de ángulo de detección = -30 a +60
Valores de abertura ligera: Incidente = 4,0;
Receptora = 2,0
Inclinación de la tabla de muestra = 0 deg
Sensibilidad = 850
Alto voltaje de fotomultiplicador = 725.
\vskip1.000000\baselineskip
Para cada conjunto de fibras se obtuvo un
espectro de reflectancia. A partir de este espectro se normaliza el
máximo del pico de reflectancia (Imax) a 1 y se transforman a escala
el resto de reflectancias según este máximo
I(norm)
=
I/Imax
Donde I(norm) = intensidad normalizada, I
= intensidad de reflectancia, Imax = máximo del pico de
reflectancia.
El brillo se calcula a partir de la diferencia
entre la reflexión especular y la reflexión difusa a 0º dividido
por la anchura del pico especular a la mitad del máximo (en unidades
angulares)
S(norm)
= [(1 - I(0)) / \sigma ] \ * \
100
Donde S(norm) = brillo normalizado,
I(0) = reflectancia normalizada a 0º, \sigma = anchura
angular total a la mitad del máximo en º.
Lo siguiente ilustra el efecto del EDDS y otros
4 quelantes: ácido etilendiaminotetraacético (EDTA), ácido
1-hidroxietano-1,1-difosfónico
(HEDP),
dietilen-triamino-pentaacetato
(DTPA) y
dietilentriamino-N,N,N',N'',N''-penta(metilen
fosfonato) (DTPMP). Los porcentajes en peso para cada quelante se
indican en la primera línea de la siguiente tabla. Se usaron la sal
trisódica de EDDS, sal tetrasódica de EDTA, sal disódica de HEDP,
sal pentasódica de DTPA y sal tetrasódica de DTPMP.
En este experimento se sometió a ensayo el EDDS
a 1,9% en peso en cabeza, pero el EDDS proporciona asimismo
ventajas excelentes a concentraciones mucho más bajas. Se valoraron
los efectos de deterioro y de aclarado de color tras 5 ciclos según
el protocolo de tratamiento oxidante del cabello con 2 lavados
intermedios como se ha descrito anteriormente. El cabello humano es
blanqueado a menudo o teñido 5 veces o más durante su vida, lo que
hace este ensayo en 5 ciclos muy significativo. Los resultados se
muestran en la tabla siguiente:
\vskip1.000000\baselineskip
El cabello tratado con EDDS al 1,9% en peso
exhibía un deterioro mucho menor que el cabello tratado con
cualquier otro quelante. Sin embargo, aumentar el nivel de
cualquiera de los quelantes permite reducir el deterioro oxidativo
a un valor por debajo de 160 unidades de ácido cisteico. El valor
del deterioro sin adición de ningún quelante es de aproximadamente
170 unidades de ácido cisteico dañadas. El efecto de aclarado de
color de la composición oxidante fue aproximadamente el mismo para
todas las composiciones.
Lo siguiente ilustra el efecto de EDDS, HPPDS y
4 otros quelantes: EDTA, HEDP, DTPA y DTPMP. Se usaron sal
trisódica de EDDS, sal tetrasódica de HPPDS, sal tetrasódica de
EDTA, sal disódica de HEDP, sal pentasódica de DTPA y sal
tetrasódica de DTPMP. El porcentaje en peso correspondiente se
indica en la primera línea de la siguiente tabla. El deterioro se
valoró tras 5 ciclos según el protocolo de tratamiento oxidante del
cabello con 10 lavados intermedios descrito anteriormente (se
realizaron al menos 11 medidas para cada quelante y se promediaron
para dar los valores recogidos a continuación).
El brillo normalizado puede variar ligeramente
dependiendo del tipo de cabello virgen usado como material de
partida. Para obtener datos independientes del material de partida,
los valores de brillo normalizados obtenidos como se ha descrito
anteriormente se han dividido posteriormente por el valor obtenido
para cabello virgen (sin tratar).
Los siguientes ejemplos ilustran composiciones
de tinte según la presente invención y métodos de fabricación de
los mismos. Se sabe que los ejemplos y las realizaciones descritas
en la presente memoria son sólo a título ilustrativo y que el
experto en la técnica reconocerá diferentes modificaciones o cambios
a la luz de las mismas sin abandonar el ámbito de la presente
invención.
\vskip1.000000\baselineskip
Los ejemplos 1, 3, 10 no son representativos de
la invención.
Los ejemplos 1, 3, 10 no son representativos de
la invención.
Las composiciones anteriores son útiles para la
coloración del cabello con un deterioro reducido. Pueden usarse
composiciones similares que no incluyen precursores de tinte
oxidante ni acopladores (en los ejemplos anteriores
para-aminofenol, meta-aminofenol y
resorcinol) para blanquear (aclarar el color) el cabello.
Las composiciones de tinte oxidante del cabello
se comercializan generalmente en kits que comprenden, en recipientes
separados, un componente de tinte (también llamado "crema de
tinte" para preparar una emulsión o "líquido de tinte" para
preparar una solución) que comprenden los precursores de tinte
oxidante (y generalmente el agente de hinchamiento del cabello) y
un componente de peróxido de hidrógeno (también llamado "crema de
peróxido de hidrógeno" para formar una emulsión o "líquido de
peróxido de hidrógeno" para formar una solución) que comprende
el agente oxidante (habitualmente peróxido de hidrógeno). El
consumidor mezcla el componente de tinte y el componente de
peróxido de hidrógeno inmediatamente antes del uso. Los ejemplos de
las tablas anteriores ilustran las mezclas resultantes.
De forma similar, las composiciones de blanqueo
generalmente se comercializan comprendiendo dos o tres recipientes
separados. El primero contiene el agente de hinchamiento del cabello
(p. ej. amoniaco), el segundo contiene el agente oxidante y el
tercero (opcional) contiene un segundo agente oxidante (p. ej.
álcali o sal de amonio de persulfatos, percarbonato, perborato).
Las composiciones de blanqueo se obtienen mezclando las
composiciones antes mencionadas inmediatamente antes del uso.
Estos kits son bien conocidos en la técnica y la
composición de cada recipiente puede fabricarse utilizando
cualquiera de los métodos estándar, estos incluyen:
- \bullet
- Proceso de aceite en agua
- \bullet
- Proceso de inversión de fase
- \bullet
- Proceso "one-pot".
\vskip1.000000\baselineskip
Los quelantes se añaden habitualmente a una
proporción del agua al comienzo del proceso de fabricación a
temperatura ambiente, y se dejan disolver. A continuación se añaden
los componentes grasos y la mezcla se procesa del modo habitual
para los procedimientos resumidos más arriba. Por ejemplo, en un
proceso "one-pot" los polímeros y quelantes se
pre-disolverían en agua, se añadirían los materiales
grasos y luego se calentaría el conjunto a aproximadamente
70-80ºC.
A continuación tendría lugar un proceso de
enfriamiento controlado y agitación opcional para formar el producto
final con estructura en el caso de una emulsión. La adición del
amoniaco y recorte del pH completan el proceso de fabricación de la
crema para tinte.
En el caso de una solución líquida que comprende
polímeros de acrilato, estos se formularían en el componente de
peróxido de hidrógeno. Los disolventes de tipo glicol y los
componentes grasos se formulan en el componente de tinte. Cuando se
mezclan los componentes de tinte y de peróxido de hidrógeno antes
del uso de la composición se forma un producto con estructura,
mediante deprotonación de los grupos poliméricos de ácido acrílico
produciendo un micro-gel polimérico. Pueden
encontrarse detalles adicionales sobre la fabricación de esta
composición acuosa de dos componentes para la coloración del
cabello, que forma un gel al mezclar los dos componentes en
US-5.376.146, Casperson y col. y en
US-5.393.305, Cohen y col.
La composición de la presente invención puede
formularse también como composiciones acuosas de 2 componentes que
comprenden polieterpoliuretano como agente espesante (tales como
Aculyn® 46) como se describe en US-6.156.076,
Casperson y col. y US-6.106.578, Jones.
Cuando se mezclan las composiciones de
diferentes recipientes antes del uso y la mezcla resultante
comprende los quelantes reivindicados, no hay ninguna preferencia
en cuanto a cómo distribuir los quelantes en estos recipientes.
Evidentemente, los quelantes que pueden ser alterados por el
peróxido de hidrógeno (o por cualquier agente oxidante usado) como
por ejemplo quelantes de tipo amina secundaria deberían ser
formulados sin embargo en el componente de tinte. El componente de
peróxido de hidrógeno debería comprender preferiblemente sin embargo
al menos aproximadamente 0,1% de un quelante estable para
estabilizar el peróxido de hidrógeno. Este estabilizante es
necesario para evitar que el peróxido de hidrógeno se descomponga
demasiado rápido. Puede usarse por ejemplo EDTA en el componente de
peróxido de hidrógeno como estabilizante.
Se entiende que los ejemplos de métodos de uso y
realizaciones descritos en la presente memoria son para fines
ilustrativos solamente y que se sugerirán diversas modificaciones o
cambios a la luz de las mismas al experto en la técnica sin
abandonar el ámbito de la presente invención.
Los quelantes según la presente invención se
formulan preferiblemente directamente en las composiciones oxidantes
aplicadas al cabello (p. ej. composiciones de tinte oxidante o
blanqueadores).
Las composiciones de tinte oxidante se
comercializan generalmente como un kit que comprende al menos dos
recipientes separados: uno contiene los precursores de tinte
oxidante con el agente de hinchamiento del cabello (p. ej.
amoniaco) en un vehículo adecuado (p. ej. crema o líquido para
tinte) y el otro contiene el agente oxidante en un vehículo
adecuado (p. ej. crema o líquido de peróxido de hidrógeno). El
consumidor prepara la composición de tinte oxidante inmediatamente
antes de su uso mezclando ambas composiciones y la aplica al
cabello. Tras dejar actuar la mezcla durante algunos minutos (para
asegurar la aplicación uniforme sobre todo el cabello), se deja la
composición de tinte oxidante en el cabello durante una cantidad de
tiempo suficiente para que se produzca el tinte (generalmente
aproximadamente 30 minutos). El consumidor aclara entonces el
cabello con abundante agua y lo deja secar. Se observa que el
cabello ha cambiado de su color original al color deseado.
Cuando está presente, el agente acondicionador
opcional puede envasarse parcialmente o totalmente en un tercer
recipiente. En este caso, las tres composiciones pueden mezclarse
inmediatamente antes del uso y aplicarse conjuntamente, o puede
aplicarse el contenido del tercer recipiente (tras una etapa de
aclarado opcional) como un post-tratamiento
inmediatamente después de la composición de tinte oxidante
resultante de la mezcla de los otros recipientes.
Las composiciones de blanqueo se comercializan
habitualmente como un kit que comprende dos o tres recipientes
separados. El primero contiene el agente de hinchamiento del cabello
(p. ej. amoniaco), el segundo contiene el agente oxidante y el
tercero (opcional) contiene un segundo agente oxidante (p. ej.
álcali o sal de amonio de persulfatos, percarbonato, perborato). El
consumidor prepara las composiciones de blanqueo inmediatamente
antes del uso mezclando todas las composiciones y aplica la mezcla
al cabello (como para la composición de tinte oxidante) durante una
cantidad de tiempo suficiente como para que se produzca el blanqueo
(habitualmente aproximadamente 30 min).
En esta clase de kit que comprende al menos dos
recipientes no hay ninguna preferencia en cuanto a la distribución
de los quelantes y acondicionadores en los recipientes, aunque se
prefiere que la composición que comprende el agente oxidante
comprenda al menos una pequeña cantidad de quelante (que no es
necesariamente un quelante de fosfonato) para estabilizar el agente
oxidante.
Como para las composiciones de tinte oxidante,
el agente acondicionador opcional puede envasarse parcial o
completamente en un recipiente. En este caso, las tres composiciones
pueden mezclarse inmediatamente antes del uso y aplicarse
conjuntamente, o puede aplicarse el contenido del tercer recipiente
(tras una etapa de aclarado opcional) como un
post-tratamiento inmediatamente después de la
composición de tinte oxidante resultante de la mezcla de los otros
recipientes.
Los quelantes pueden aplicarse también al
cabello como un pretratamiento. La composición de pretratamiento
("primera composición") puede aplicarse inmediatamente antes de
la composición oxidante ("segunda composición") o tras un
período de tiempo más largo.
En el caso de un pretratamiento aplicado al
cabello e inmediatamente seguido de la composición oxidante, dicha
composición de pretratamiento puede eliminarse del cabello mediante
aclarado antes de aplicar la composición oxidante, pero se
mantendrá preferiblemente sobre el cabello durante la aplicación de
las composiciones oxidantes, aclarándose la mezcla resultante a
continuación de la etapa oxidante. Los kits que comprenden un
recipiente para la primera composición
(pre-tratamiento) y uno, dos o más recipientes para
la segunda composición (composición oxidante) pueden usarse de
forma ventajosa para este método. Pueden requerirse dos recipientes
o más para la segunda composición en el caso de que esta segunda
composición se prepare inmediatamente antes del uso mezclando el
contenido de dos recipientes o más (p. ej. composición de tinte
oxidante del cabello o composición de blanqueo). El kit puede
comprender también un recipiente adicional para una composición que
comprenda un agente acondicionador que se aplique
independientemente de la segunda composición en una tercera etapa,
siguiendo de forma opcional a una etapa de aclarado.
El pretratamiento también puede tener lugar como
un tratamiento para la "conservación del color" en cualquier
momento entre dos tratamientos oxidantes pero no inmediatamente
antes de un tratamiento oxidante. Los 2 tratamientos oxidantes se
aplican preferiblemente al menos con un día de diferencia, más
preferiblemente al menos una semana. Los tratamientos de tinte
oxidante del cabello se repiten generalmente aproximadamente una vez
al mes y, evidentemente, se aclarará el cabello con agua
inmediatamente después de cada tratamiento oxidante. El tratamiento
para la "conservación del color" puede repetirse tantas veces
como sea práctico entre los dos tratamientos oxidantes, lo que
puede ser una vez, dos veces o más.
Claims (10)
1. Una composición para el tratamiento del
cabello que comprende:
- a)
- un agente oxidante;
- b)
- al menos 0,25% de un quelante;
- en la que dicho quelante está en una cantidad suficiente para proporcionar una ventaja frente al deterioro equivalente a una relación de brillo normalizada de al menos 0,95, aún más preferiblemente al menos 0,99 medida según el protocolo de valoración del deterioro mediante goniofotómetro tras un protocolo de tratamiento oxidante del cabello en 5 ciclos con 10 lavados intermedios como se describe en la presente memoria, y seleccionado del grupo consistente en ácido etilendiamino-N,N'-disuccínico (EDDS), ácido 2-hidroxipropilendiamino-N,N'-disuccínico (HPDDS), sales de los mismos, y mezclas de los mismos;
- c)
- un precursor de tinte oxidante del cabello.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Una composición según la reivindicación 1 en
la que dicho quelante se selecciona de ácido
etilendiamino-N,N'-disuccínico,
sales del mismo, y mezclas del mismo.
3. Una composición según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en la que el pH de la composición es
superior a 8, preferiblemente entre 8 y 12, más preferiblemente
entre 9 y 11,5, aún más preferiblemente entre 9,5 y 11.
4. Una composición según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en donde dicha composición está en
forma de una emulsión aceite/agua o de una solución acuosa
espesada.
5. Una composición según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en la que dicho agente oxidante está
presente a un nivel de 0,1% a 40% en peso de dicha composición y se
selecciona de agentes oxidantes solubles en agua y mezclas de los
mismos, preferiblemente peróxido de hidrógeno.
6. Una composición según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en la que dicho quelante está presente
a un nivel de 0,5 a 5%, más preferiblemente de 2% a 4% en peso de la
composición.
7. Un método de tratamiento del cabello que
comprende la etapa de poner en contacto el cabello con una
composición según cualquiera de las reivindicaciones
anteriores.
8. Un método de tratamiento del cabello que
comprende las etapas posteriores de:
- i)
- aplicar una primera composición que comprende un agente oxidante;
- ii)
- aplicar una segunda composición que comprende al menos 0,25% de un quelante en donde dicho quelante está en una cantidad suficiente para proporcionar una ventaja frente al deterioro equivalente a una relación de brillo normalizada de al menos 0,95, aún más preferiblemente al menos 0,99 medida según el protocolo de evaluación del deterioro mediante goniofotómetro tras un protocolo de tratamiento oxidante del cabello en 5 ciclos con 10 lavados intermedios como se describe en la presente memoria; y seleccionado del grupo consistente en ácido etilendiamino-N,N'-disuccínico (EDDS), ácido 2-hidroxipropilendiamino-N,N'-disuccínico (HPDDS), sales de los mismos, y mezclas de los mismos y un precursor de tinte oxidante del cabello;
- iii)
- aplicar una tercera composición que comprende un agente oxidante;
en el que las etapas i) y iii) están separadas
por al menos 1 día y la etapa ii) no tiene lugar inmediatamente
antes de la etapa iii).
\vskip1.000000\baselineskip
9. Un kit para la coloración del cabello que
comprende una primera y una segunda composiciones envasadas en
diferentes recipientes, en donde dicha primera composición comprende
un agente oxidante y dicha segunda composición comprende un
precursor de tinte oxidante, caracterizado por que la mezcla
resultante de dichas primera y segunda composiciones es una
composición según la reivindicación 1.
10. Un método de coloración de cabello humano
que comprende las etapas posteriores de:
- i)
- mezclar la primera y segunda composición de un kit según la reivindicación 9;
- ii)
- aplicar la mezcla obtenida tras la etapa i) al cabello;
- iii)
- aplicar dicha mezcla al cabello masajeando;
- iv)
- retener dicha mezcla sobre el cabello durante una cantidad de tiempo suficiente para que la mezcla tiña el cabello;
- v)
- aclarar dicha composición con agua.
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