ES2323948T3

ES2323948T3 - Metodo de produccion de pigmento de aluminio en escamas.

Info

Publication number: ES2323948T3
Application number: ES02765430T
Authority: ES
Inventors: Keita Nagano; Takao Mizoshita
Original assignee: Toyo Aluminum KK
Current assignee: Toyo Aluminum KK
Priority date: 2001-09-06
Filing date: 2002-09-05
Publication date: 2009-07-28
Anticipated expiration: 2022-09-05
Also published as: US20040250731A1; EP1878771A1; EP1424371B1; JPWO2003022934A1; EP1424371A1; DE60231218D1; US7445667B2; ATE423173T1; US20070240616A1; WO2003022934A1; JP3954024B2; EP1424371A4; US8999054B2

Abstract

Método de producción de un pigmento de aluminio en escamas que incluye una etapa de transformar en escamas un polvo de aluminio en un disolvente orgánico por medio de un molino que tiene medios de molienda, en donde dichos medios de molienda contienen bolas de acero constituidas por medios esféricos consistentes en un material que incluye acero y que tienen diámetros del orden de 0,3 mm a 1,0 mm, caracterizado porque la relación (D50Al/DB) del tamaño medio de partícula (D50Al) de dicho polvo de aluminio al diámetro medio (DB) de dichos medios de molienda a base de bolas de acero es del orden de 0,001 a 0,02

Description

Método de producción de pigmento de aluminio en escamas.

Campo técnico

La presente invención se refiere a la producción de un pigmento de aluminio en escamas empleado para una pintura metálica de alta calidad o similar. Más concretamente, la presente invención se refiere a la producción de un pigmento de aluminio en escamas que presenta una brillantez y densificación extremadamente altas empleado para una composición de pintura metálica de alta calidad usada en el acabado y piezas de automóviles, en máquinas industriales, en mobiliario, en dispositivos de uso doméstico o similares, en una composición de tinta metálica de alta calidad empleada para la impresión por fotograbado, impresión offset o similar y en una composición de resina metálica compuesta.

Estado de la técnica

Un pigmento de aluminio en escamas se emplea en una amplia variedad de campos como un pigmento metálico contenido en una composición de pintura, como una composición de tinta o como una composición de resina.

En general, el pigmento de aluminio en escamas se obtiene mediante la molienda en húmedo de aluminio en polvo que sirve como materia prima, un lubricante de molienda y un disolvente orgánico por medio de un pulverizador tal como un molino de bolas o un atritor que dispone de medios de molienda, para convertir así en escamas el aluminio en polvo.

El efecto metálico de una película de pintura depende principalmente de la forma, suavidad superficial, tamaño medio de partícula, distribución de tamaño de partícula, espesor medio, distribución de espesor, relación de aspecto, etc, del pigmento de aluminio en escamas, cuyos factores se ajustan mediante una combinación de las características del polvo de aluminio usado como materia prima y de las condiciones de molienda.

Aunque el efecto metálico se reconoce visualmente como la combinación de brillo, luminosidad, efecto centelleante y similares, generalmente ha existido una fuerte tendencia por parte de los usuarios a disponer de una película de pintura que tenga un alto brillo. En general, el brillo de la película de pintura y el tamaño medio de partícula del pigmento de aluminio en escamas son tan correlativos entre sí que el brillo aumenta a medida que lo hace el tamaño medio de partícula.

Sin embargo, si el pigmento de aluminio en escamas tiene un tamaño de partícula medio grande, la orientación del pigmento de aluminio en escamas tiende a ser irregular en la formación de la película de pintura, el pigmento de aluminio en escamas puede sobresalir de la película de pintura para proporcionar un efecto de siembra sobre la super-
ficie de la película de pintura y la película de pintura puede relucir excesivamente aportando un diseño no deseable.

Por tanto, es deseable el desarrollo de un pigmento de aluminio en escamas que tenga un pequeño tamaño medio de partícula así como un alto brillo y, a este respecto, se han desarrollado esfuerzos en diversos escenarios.

Por ejemplo, la Publicación de Patente Japonesa No. 8-170034 describe que es posible proporcionar una película de pintura simultáneamente con un alto brillo y una excelente apariencia mediante una composición pigmentaria metálica que contiene (A) 100 partes en peso de sólidos de resina formadora de película y (B) 0,1 a 30 partes en peso de un pigmento de aluminio en escamas que tiene un tamaño medio de partícula (D50) del orden de 20\pm5 \mum, un espesor medio de partículas (t) del orden de 0,5 a 1 \mum y un gradiente (n) de al menos 2,7 en un diagrama Rosin-Ramniler.

Además, la Publicación de Patente Japonesa No. 11-152423 describe un pigmento de aluminio en escamas que exhibe un alto brillo y una excelente resistencia a la circulación, que tiene un espesor medio de las escamas de aluminio (t) del orden de 0,2 a 0,7 \mum, un tamaño medio de partícula (D50) del orden de 4 a 20 \mum, una relación de aspecto (D50/t) del orden de 15 a 50 y un índice de uniformidad (n) de al menos 2,4.

Igualmente, cuando se emplea el pigmento de aluminio en escamas descrito en cualquiera de esas publicaciones, no se satisface de manera suficiente la necesidad de disponer de un pigmento de aluminio en escamas que tenga un pequeño tamaño medio de partícula así como un alto brillo.

La US-A-3995875 describe la producción de un pigmento de aluminio en escamas mediante molienda.

Descripción de la invención

Tomando como base las circunstancias actuales antes mencionadas, un objeto de la presente invención consiste en proporcionar un método de producción de un pigmento de aluminio en escamas que tiene un pequeño tamaño medio de partícula así como un alto brillo.

Con el fin de obtener el objeto antes indicado, los inventores han estudiado minuciosamente la relación existente entre la forma, la suavidad superficial, el tamaño medio de partícula, la distribución del tamaño de partícula, el espesor medio, la distribución de espesor, la relación de aspecto, etc, de un pigmento de aluminio en escamas, y el brillo de una película de pintura que contiene este pigmento de aluminio en escamas. De manera consecuente, los inventores encontraron que un factor principal que reduce el brillo de la película de pintura es la presencia de partículas finas de aluminio que no se han transformado en escamas de manera insuficiente.

En otras palabras, los inventores encontraron que el brillo se reducía si estaban presentes partículas finas de aluminio que no habían sido suficientemente transformadas en escamas, y también cuando se utilizaba un pigmento de aluminio en escamas que tiene una distribución pronunciada del tamaño de partícula, mediante el ajuste del tamaño medio de partícula o de la relación de aspecto del pigmento de aluminio en escamas en un intervalo constante o mediante la regulación del índice de uniformidad (n) a través de un diagrama Rosin-Rammier.

Por tanto, los inventores consideraron de manera más profunda la base del hecho antes mencionado para comprobar que las partículas finas de aluminio transformada insuficientemente en escamas, que permanecen inevitablemente en el método de producción ya conocido de un pigmento de aluminio en escamas, se pueden transformar en más escamas con el fin de solucionar el problema antes mencionado y, a este respecto, los inventores llevaron a cabo estudios profundos. En consecuencia, los inventores han comprobado que las partículas finas de aluminio insuficientemente transformadas en escamas pueden ser transformadas en más escamas a través de la formación de escamas del polvo de aluminio en un disolvente orgánico con un molino que tiene medios de molienda constituidos por un material específico, una forma específica y un diámetro también específico.

Los inventores han comprobado además que el efecto de la transformación en escamas de las partículas finas de aluminio se puede incrementar aún más transformando en escamas el polvo de aluminio que tiene un tamaño medio de partícula específico bajo condiciones de molienda específicas.

En otras palabras, la presente invención está dirigida a un método de producción de un pigmento de aluminio en escamas como se reivindica en la reivindicación 1.

El tamaño medio de partícula (D50_{Al}) de este polvo de aluminio es preferentemente del orden de 0,1 a 10,0 \mum y particularmente con preferencia del orden de 1,0 a 6,0 \mum. Además, la relación (D50_{Al}/D_{B}) del tamaño medio de partícula (D50_{Al}) de este polvo de aluminio al diámetro medio (D_{B}) de estos medios de molienda constituidos por bolas de acero es preferentemente del orden de 0,0015 a 0,008. Además, la relación (W_{Al}/W_{sol}) de la masa (W_{Al} (kg)) de este polvo de aluminio al volumen (W_{sol} (L)) de este disolvente orgánico es preferentemente del orden de 0,1 a 0,3.

Este molino es preferentemente un molino de bolas. Además, la frecuencia rotacional de este molino de bolas preferentemente no es mayor del 95% de la frecuencia rotacional crítica.

Por otro lado, la presente invención produce un pigmento de aluminio en escamas que exhibe una relación de aspecto media de partículas de aluminio en escamas que tienen diámetros no mayores de 10 \mum del orden de 8 a 20 entre las partículas de aluminio en escamas contenidas en el pigmento de aluminio en escamas. Además, esta relación de aspecto media es preferentemente del orden de 9 a 15 en particular. El tamaño medio de partícula de estas partículas de aluminio en escamas contenidas en el pigmento de aluminio en escamas es con preferencia del orden de 3 a 20 \mum.

Breve descripción del dibujo

La figura 1 es un gráfico que muestra la relación existente entre el tamaño medio de partícula de los pigmentos de aluminio en escamas de la invención y el brillo de las películas de pintura que contienen estos pigmentos de aluminio en escamas.

Mejor modo de llevar a cabo la invención

La presente invención se describirá ahora con mayor detalle a través de una modalidad.

Material, forma y diámetro de los medios de molienda

Los medios de molienda empleados en la presente invención deben contener medios de molienda de bolas de acero constituidas por medios esféricos consistentes en un material que incluye acero y que tienen diámetros del orden de 0,3 mm a 1,0 mm, en consideración de la densidad específica y economía. Sin embargo, los medios de molienda de bolas de acero constituidos por medios esféricos pueden no ser medios esféricos exactos, sino que pueden ser medios sustancialmente esféricos. Dichos medios de molienda contienen en particular preferentemente medios de molienda de bolas de acero que tienen diámetros del orden de 0,5 a 0,8 mm.

Con el fin de moler en escamas (referido como formación de escamas en esta descripción) el polvo fino de aluminio, resulta eficaz reducir los diámetros de los medios de molienda en el intervalo de 0,3 mm a 1,0 mm. Si los medios de molienda que tienen diámetros superan 1,0 mm ocupan la mayor parte, el polvo fino de aluminio queda atrapado entre los medios de molienda y este polvo de aluminio resulta molido fuertemente y no se transforma en escamas de un modo eficiente. Si los medios de molienda que tienen diámetros menores de 0,3 mm ocupan la mayor parte, por otro lado, el peso de los medios de molienda de bolas de acero es tan pequeño que se deteriora la fuerza de molienda, el tiempo de molienda es demasiado largo y el polvo de aluminio no puede ser molido de manera sustancial.

Para preparar dichos medios de molienda se pueden mezclar entre sí al menos dos tipos de medios de molienda que tienen diferentes diámetros. El molino empleado en la presente invención puede incluir medios de molienda que tienen diámetros que exceden de 1,0 mm. En otras palabras, es importante en el método de producción de la invención transformar en escamas el polvo de aluminio con medios de molienda que contienen medios de molienda con diámetros de 0,3 a 1,0 mm. La cantidad de los medios de molienda que tienen diámetros de 0,3 a 1,0 mm se puede variar con la cantidad de polvo de aluminio introducido como materia prima en el molino.

Tamaño medio de partícula del polvo de aluminio usado como materia prima

El tamaño medio de partícula (D50_{Al}) del polvo de aluminio en bruto usado como materia prima y empleado en la presente invención es con preferencia del orden de 1,0 a 10,0 \mum y más preferentemente del orden de 1,0 a 6,0 \mum.

Si el tamaño medio de partícula D50_{Al} excede de 10,0 \mum, el diámetro del pigmento de aluminio molido en escamas aumenta tanto que la orientación del pigmento de aluminio en escamas se puede determinar en la formación de una película de pintura, la superficie de la película de pintura puede incluir un efecto de siembra debido a la protrusión de las partículas de pigmento de aluminio en escamas, y la película de pintura puede relucir excesivamente para dar lugar a un diseño nada deseable dependiendo de la aplicación. Si el tamaño medio de partícula D50_{Al} es menor de 10,0 \mum, por otro lado, existe una tendencia a que el polvo de aluminio no se pueda transformar eficientemente en escamas y no pueda conseguirse un brillo suficiente de la película, como ocurre también cuando se emplean medios de molienda que tienen diámetros del orden de 0,3 a 1,0 mm.

Relación del tamaño medio de partícula del polvo de aluminio en bruto al diámetro de los medios de molienda

En el método de producción de acuerdo con la presente invención, la relación (D50_{Al}/D_{B}) del tamaño medio de partícula (D50_{Al}) del polvo de aluminio en bruto al diámetro medio (D_{B}) de los medios de molienda de bolas de acero es del orden de 0,001 a 0,02, preferentemente de 0,0015 a 0,008. Cuando el valor de la relación D50_{Al}/D_{B} se encuentra en dicho intervalo, se incrementa aún más el efecto de transformación en escamas del polvo de aluminio.

Si el valor de la relación D50_{Al}/D_{B} es menor de 0,001, los espacios de separación entre los medios de molienda de bolas de acero son excesivamente grandes en comparación con el polvo de aluminio en bruto y, por tanto, existe una tendencia a que el polvo de aluminio en bruto apenas se transforme en escamas de manera eficiente. Si el valor de la relación D50_{Al}/D_{B} excede de 0,02, por otro lado, los medios de molienda de bolas de acero son tan excesivamente pequeños para el polvo de aluminio en bruto que este último no se puede moler de manera eficiente debido a la insuficiente fuerza de molienda correlativa con la masa de cada medio de molienda, existiendo la tendencia a que permanezca el polvo de aluminio fino no transformado en escamas para reducir así el brillo de la película de pintura.

Relación de la masa de polvo de aluminio en bruto al volumen de disolvente orgánico

En el método de producción de acuerdo con la presente invención, la relación (W_{Al}/W_{sol}) de la masa (W_{Al} (kg)) del polvo de aluminio en bruto al volumen (W_{sol} (L)) del disolvente orgánico es preferentemente del orden de 0,1 a 0,3 y más preferentemente de 0,14 a 0,20. Si el valor de la relación W_{Al}/W_{sol} es menor de 0,1, el polvo de aluminio en bruto migra como consecuencia de la reducción de la viscosidad de la suspensión espesa en la molienda y existe una tendencia a que el polvo de aluminio en bruto no pueda molerse uniformemente. Si el valor de la relación (W_{Al}/W_{sol}) excede de 0,3, por otro lado, la viscosidad de la suspensión espesa en la molienda incrementa de manera tan excesiva que se suprime el moviendo de los medios de molienda y existe una tendencia a que el polvo de aluminio en bruto no pueda transformarse en escamas de manera uniforme.

Frecuencia rotacional del molino de bolas empleado como molino

En el método de producción de acuerdo con la presente invención, el tipo de molino no queda limitado de un modo particular, pero preferentemente se puede emplear un molino en general conocido, mientras que preferentemente se puede emplear un molino de tipo atritor que comprende un brazo rotativo en el mismo o un molino de bolas cilíndrico, por ejemplo. Entre dichos molinos, preferentemente se emplea en particular el molino de bolas cilíndrico teniendo en cuenta factores de calidad y productividad.

Cuando se emplea un molino de bolas en el método de producción de acuerdo con la presente invención, la frecuencia rotacional del molino de bolas se ajusta preferentemente para que no sea mayor del 95% de la frecuencia rotacional crítica. La expresión "frecuencia rotacional crítica", que representa un nivel de frecuencia tal que las bolas se fijan de manera centrífuga en la pared interior del molino de bolas si la frecuencia rotacional supera este nivel, se expresa en la siguiente ecuación (1):

1

en la ecuación (1), n representa la frecuencia rotacional (rpm), g representa la aceleración gravitacional (3.528.000 cm/min^{2}) y r representa el radio (cm) del molino de bolas.

\global\parskip0.900000\baselineskip

Si la frecuencia rotacional del molino de bolas excede del 95% de la frecuencia rotacional crítica, se incrementa el efecto de pulverización entre los efectos de molienda de tal manera que no puede conseguirse una transformación suficiente en escamas, sino que las partículas en escamas grandes son divididas en partículas ultrafinas y, por tanto, existe una tendencia a que se reduzca el brillo de la película de pintura. Si la frecuencia rotacional del molino de bolas se aproxima a la frecuencia rotacional crítica, aumenta la fuerza de impacto resultante de la colisión de los medios de molienda y existe una tendencia a que se reduzca la vida de los medios de molienda lo cual dificulta el uso continuo de los mismos. Esto es debido a que las bolas de acero con un diámetro no mayor de 1 mm no están formadas generalmente con películas endurecidas sobre su superficie. Es posible prolongar la vida de los medios de molienda mante-
niendo la frecuencia rotacional del molino de bolas en un valor no mayor del 95% de la frecuencia rotacional crítica.

Relación de aspecto del pigmento de aluminio en escamas finas

En el pigmento de aluminio en escamas producido de acuerdo con la presente invención, la relación de aspecto media de las partículas de aluminio en escamas que tienen diámetros no mayores de 10 \mum contenidas en el pigmento de aluminio en escamas, preferentemente es de al menos 8. Esta relación de aspecto media de las partículas del aluminio en escamas es más preferentemente de al menos 9. Si esta relación de aspecto media es menor de 8, las partículas de aluminio en escamas finas son transformadas en escamas de manera insuficiente con lo que la película de pintura se hace turbia y presenta un menor brillo, conduciendo todo ello a un diseño inferior.

Esta relación de aspecto media es preferentemente no mayor de 20 y más preferentemente no mayor de 15 en particular. Si esta relación de aspecto media excede de 20, la deformación o rotura de las partículas de aluminio en escamas se traduce en una circulación durante la preparación de la película de pintura y existe una tendencia a que se reduzca la así llamada resistencia a la circulación.

En el método de producción antes mencionado de un pigmento de aluminio en escamas de acuerdo con la presente invención, se satisface la condición de que la relación de aspecto media de las partículas de aluminio en escamas que tienen diámetros no mayores de 10 \mum contenidas en el pigmento de aluminio en escamas obtenido excede de 8, salvo que el método de producción se lleve a cabo bajo condiciones que deterioran los efectos de la presente invención o que incorporen en este método de producción un deterioro gradual de los efectos de la presente invención.

Tamaño medio de partícula del pigmento de aluminio en escamas

El tamaño medio de partícula del pigmento de aluminio en escamas producido de acuerdo con la presente invención es con preferencia del orden de 3 a 20 \mum y más preferentemente del orden de 5 a 15 \mum.

Existe una tendencia a que el brillo de la película de pintura sea insuficiente en el caso de que el tamaño medio de partícula sea menor de 3 \mum, mientras que el efecto reluciente de la película de pintura se puede incrementar de manera excesiva y no preferible en el caso de que el tamaño medio de partícula exceda de 20 \mum.

Otras condiciones de molienda

En el método de producción de acuerdo con la presente invención, la molienda se efectúa preferentemente en presencia de un lubricante de la molienda. Aunque el lubricante para la molienda no queda limitado de un modo particular, pero en general se puede utilizar un lubricante conocido, preferentemente se puede emplear, por ejemplo, un ácido alifático tal como ácido oleico o ácido esteárico, una amina alifática, una amida alifática, un alcohol alifático, un compuesto de éster o similar.

Dicho lubricante para la molienda tiene el efecto de suprimir la oxidación innecesaria sobre la superficie del pigmento de aluminio en escamas y mejorar el brillo. El contenido del lubricante en la molienda es preferentemente del orden de 0,1 a 20 partes en peso con respecto a 100 partes en peso del polvo de aluminio en bruto, y más particularmente del orden de 0,5 a 10 partes en peso. El pigmento de aluminio en escamas se puede aglomerar para reducir el brillo de la superficie del pigmento de aluminio en escamas si el contenido del lubricante para la molienda es menor de 0,1 partes en peso, mientras que las propiedades físicas de la pintura se pueden reducir en el caso de que el contenido en lubricante para la molienda exceda de 20 partes en peso.

En el método de producción de acuerdo con la presente invención, la relación de la cantidad del polvo de aluminio en bruto a la cantidad de los medios de molienda es con preferencia del orden de 20 a 200. La productividad se reduce si dicha relación es menor de 20, mientras que el tiempo de molienda se prolonga extremadamente y la viscosidad de la suspensión espesa aumenta de manera tan excesiva durante la molienda que el polvo de aluminio no puede ser molido de un modo eficiente en el caso de que dicha relación exceda de 200.

Aunque el disolvente orgánico en la molienda no está limitado de un modo particular pero se puede emplear en general un disolvente orgánico conocido en el método de producción de acuerdo con la presente invención, preferentemente se utiliza un hidrocarburo disolvente tal como un alcohol mineral o una nafta disolvente o un alcohol, éter o éster disolvente, por ejemplo. En general, se emplea preferentemente un hidrocarburo disolvente de alto punto de ebullición teniendo en cuenta un problema de seguridad tal como la inflamabilidad del disolvente en la molienda.

Si bien la presente invención será descrita ahora con mayor detalle con referencia a los ejemplos, la presente invención no queda limitada a tales ejemplos.

Ejemplo 1

En un molino de bolas cilíndrico de 500 mm de diámetro y 180 mm de longitud se introdujeron 40 kg de bolas de acero con diámetros de 0,7 mm que sirven como medios de molienda, 800 g de polvo de aluminio en bruto que tiene un tamaño medio de partícula de 4,6 \mum, 4 litros de un alcohol mineral que sirve como disolvente orgánico y 500 g de ácido oleico que sirve como lubricante en la molienda, y se molió durante 13 horas a una frecuencia rotacional de 41 rpm (68% de la frecuencia rotacional crítica).

Una vez terminada la etapa de molienda, se extrajo del molino de bolas una suspensión espesa lavada con el alcohol mineral y se pasó sucesivamente a través de tamices vibratorios de 150 mallas, 350 mallas y 400 mallas, de manera que la suspensión espesa pasada se sometió a una separación sólido-líquido a través de un filtro de batea. La torta de filtración obtenida (contenido en sólidos: 85%) se introdujo luego en un mezclador amasador y se amasó durante 1 hora, para obtener un pigmento de aluminio en escamas (contenido en sólidos: 80%).

Ejemplos 2 a 9 y Ejemplos Comparativos 1 a 5

Se obtuvieron pigmentos de aluminio en escamas por un método similar al del ejemplo 1 salvo los diámetros de las bolas de acero, los tamaños medios de partícula y las cantidades aplicadas de materiales en polvo de aluminio, las cantidades de alcoholes minerales y las frecuencias rotacionales y los tiempos de molienda. Las tablas 1 a 3 muestran las respectivas condiciones.

\vskip1.000000\baselineskip

TABLA 1

2

3

4

Preparación de la placa de pintura

Se añadieron 14,29 g de cada uno de los pigmentos de aluminio (masa metálica) obtenidos en los ejemplos 1 a 9 y ejemplos comparativos 1 a 5 a 100 g de diluyente, se dispersó con una varilla de cristal y se agitó/se separó durante 15 minutos a través de una batidora de pintura junto con 80 g de A322 (resina acrílica transparente de DIC) y 16,66 g
de L-117-60 (resina de melamina de DIC). La viscosidad de la composición de pintura obtenida se ajustó a 13,5 segundos en una copa Ford con adición de diluyente, para ajustar una composición de pintura que contiene cada uno de los pigmentos de aluminio en escamas obtenidos en los ejemplos 1 a 7 y ejemplos comparativos 1 a 5.

Se añadieron 420 g de A345 (resina acrílica transparente de DIC) y 165 g de L-117-60 (resina de melamina de DIC) a 228 g de Solvesso 100 (disolvente aromático de Exxon Chemical), se dispersó con una varilla de vidrio y luego se ajustó la viscosidad de la mezcla a 20 segundos en una copa Ford con más adición de Solvesso 100, para preparar una capa final.

Dichas composiciones de pintura que contienen los pigmentos de aluminio en escamas obtenidos en los ejemplos 1 a 9 y ejemplos comparativos 1 a 5 fueron esparcidas sobre placas de acero con una máquina automática de revestimiento por pulverización (modelo 310741 de FT. LAUDERDALE) bajo las siguientes condiciones de aplicación:

Condiciones de Aplicación

Tiempo de parada transversal,: 3 seg.

Tiempo de disparo para la misma pistola,: 18 seg.

Velocidad de desplazamiento de la pistola,: 1.500 seg.

Distancia del índice,: 2

Tiempo para el cambio de pistola desde la capa de base a la capa final,: 180 seg.

Frecuencia de pasada de la misma pintura (base),: 4 pasadas

Frecuencia de pasada de la misma pintura (capa final),: 4 pasadas

Dirección de movimiento de la pulverización,: L-R-L

Presión de atomización,: 4,0 kg/cm^{2}

Descarga (capa base),: 4 +3/8R-OPEN

Descarga (Capa final),: admisión total

Diseño (capa base y capa final),: 2R-OPEN

A continuación, las placas que tienen las composiciones de pintura aplicadas a las mismas se dejaron en reposo durante 30 minutos y se sometieron a una primera cocción bajo condiciones de una temperatura de 80ºC y un tiempo de 5 minutos y a una segunda cocción bajo condiciones de una temperatura de 140ºC y un tiempo de 25 minutos, para obtener placas de pintura que contienen los pigmentos de aluminio en escamas obtenidos en los ejemplos 1 a 9 y ejemplos comparativos 1 a 5 respectivamente.

Evaluación del comportamiento

Se midieron las relaciones de aspecto medias de las partículas de aluminio en escamas que tienen diámetros no mayores de 10 \mum contenidas en los pigmentos de aluminio en escamas obtenidos en los ejemplos 1 a 9 y ejemplos comparativos 1 a 5. Además, se midieron los valores L de dichas placas de pintura que contienen dichos pigmentos de aluminio en escamas con un colorímetro de ángulo variable (MA-68 de X-Rite) en un ángulo incidente de 45º y un ángulo de descentramiento de 15º respecto a una dirección especular, evaluando con ello el brillo de las películas de pintura. También se evaluó visualmente el efecto reluciente de las películas de pintura. Las tablas 1 a 3 muestran los resultados. La figura 1 muestra la relación existente entre los tamaños medios de partícula de las partículas de aluminio en escamas contenidas en dichos pigmentos de aluminio en escamas y los valores L. El brillo aumenta a medida que lo hace el valor L.

Entre las cifras indicada en las tablas 1 a 3, los tamaños medios de partícula del polvo de aluminio en bruto y de los pigmentos de aluminio en escamas se midieron con un aparato medidor de la distribución de tamaños de partícula mediante difracción con láser (Microtrack HRA de Honeywell) bajo las siguientes condiciones:

(i) Para polvo de aluminio en bruto

\quad: se mezclaron 0,5 g del polvo de aluminio en bruto con 0,01 g de ácido hexametafosfórico y la mezcla se agitó con una varilla de vidrio, se introdujo en agua en circulación en un sistema de medición y se dispersó de forma supersónica durante 2 minutos, para medir luego el tamaño medio de partícula.

(ii) Para pigmento de aluminio en escamas

\quad: se mezclaron entre sí 0,5 g de pasta de aluminio, 1,0 g de Triton x-100 (agente de superficie activa no iónico de Union Carbide Corporation) y 5,0 g de etilenglicol y la mezcla se agitó con una varilla de vidrio, se introdujo en agua en circulación en un sistema de medición y se dispersó de manera supersónica durante 30 segundos, para medir entonces el tamaño medio de partícula.

La relación de aspecto media de las partículas de aluminio en escamas que tienen diámetros no mayores de
10 \mum contenidas en cada uno de los pigmentos de aluminio en escamas, se obtuvo portando dicha placa de pintura en cuadrados de 1,5 cm y puliendo uniformemente la superficie de una muestra preparada embebiendo la placa de pintura cortada en resina epoxi de manera que fuese perpendicular a la superficie de la muestra, para preparar así una muestra de observación y para observar los estados de las partículas de aluminio en escamas en una sección de la película de pintura con un microscopio digital HD (VH-7000 (de KEYENCE). En otras palabras, se midieron el grosor d y el eje principal D de cada partícula con respecto a las escamas observadas sobre un tamiz con un Image-Pro PLUS ver. 4 (de MEDIA CYBERNETICS).

En este momento, se estableció en al menos 50 el número de partículas de aluminio en escamas que tienen ejes principales D no mayores de 10 \mum, para calcular las relaciones de aspecto individuales (D/d) de las al menos 50 partículas de aluminio en escamas empleadas y considerar el valor medio de las mismas como la relación de aspecto media de las partículas de aluminio en escamas que tienen diámetros no mayores de 10 \mum contenidas en cada uno de los pigmentos de aluminio en escamas.

Si bien los ejes principales D observados desde la sección no pueden ser considerados necesariamente como aquellos que expresan los ejes principales individuales de las partículas de aluminio en escamas y las relaciones de aspecto individuales de las partículas de aluminio en escamas, calculadas en base a los mismos, incluyen más o menos errores, el valor medio de dichas relaciones de aspecto individuales fue definido como la relación de aspecto media mediante el ajuste del número de mediciones a por lo menos 50.

Como resultado de la evaluación antes mencionada, las películas de pintura que emplean pinturas que contienen los pigmentos de aluminio en escamas producidos por el método de la invención son de un brillo notablemente alto en el mismo tamaño medio de partícula, en comparación con ejemplos comparativos, y el efecto reluciente fue inhibido en las regiones que tienen bajos tamaños medios de partícula.

La modalidad y ejemplos aquí descritos se han de considerar como a título ilustrativo y de ningún modo limitativo. El alcance de la presente invención viene indicado no por la descripción anterior sino por el alcance de las reivindicaciones adjuntas e intentan incluir todas aquellas modificaciones que caigan dentro del alcance de las reivindicaciones.

Aplicación industrial

A partir de los resultados de la evaluación antes mencionada, el pigmento de aluminio en escamas producido de acuerdo con la presente invención, que es un pigmento de aluminio en escamas que exhibe un alto brillo y también cuando el tamaño medio de partícula es pequeño y que carece del efecto reluciente en una región que tiene un bajo tamaño medio de partícula, puede ser considerado como un pigmento de aluminio en escamas extremadamente excelente en cuanto a las propiedades de diseño.

Por tanto, ha de entenderse que es posible transformar en más escamas un polvo fino de aluminio que ha sido insuficientemente transformado en escamas, mediante el empleo de un molino que tiene medios de molienda conteniendo medios de molienda a base de bolas de acero que tienen diámetros del orden de 0,3 mm a 1,0 mm en el método de producción de un pigmento de aluminio en escamas de acuerdo con la presente invención. En consecuencia, puede decirse que el método de producción de un pigmento de aluminio en escamas de acuerdo con la presente invención es un método de producción de un pigmento de aluminio en escamas capaz de producir un pigmento de aluminio en escamas que tiene un pequeño tamaño medio de partícula así como un alto brillo.

Además, los medios de molienda a base de bolas de acero están constituidos por medios esféricos consistentes en un material que incluye acero y que tienen diámetros del orden de 0,3 mm a 1,0 mm y, por tanto, es posible transformar en escamas un polvo fino de aluminio que ha sido insuficientemente transformado en escamas, mediante el empleo de los medios de molienda que contienen bolas de acero. En consecuencia, puede decirse que los medios de molienda a base de bolas de acero se pueden utilizar preferentemente cuando se produce un pigmento de aluminio en escamas que tiene un pequeño tamaño medio de partícula así como un alto brillo.

Claims

1. Método de producción de un pigmento de aluminio en escamas que incluye una etapa de transformar en escamas un polvo de aluminio en un disolvente orgánico por medio de un molino que tiene medios de molienda, en donde dichos medios de molienda contienen bolas de acero constituidas por medios esféricos consistentes en un material que incluye acero y que tienen diámetros del orden de 0,3 mm a 1,0 mm,

caracterizado porque

la relación (D50_{Al}/D_{B}) del tamaño medio de partícula (D50_{Al}) de dicho polvo de aluminio al diámetro medio (D_{B}) de dichos medios de molienda a base de bolas de acero es del orden de 0,001 a 0,02.

2. Método de producción de un pigmento de aluminio en escamas según la reivindicación 1, en donde la relación (D50_{Al}/D_{B}) del tamaño medio de partícula (D50_{Al}) de dicho polvo de aluminio al diámetro medio (D_{B}) de dichos medios de molienda a base de bolas de acero es del orden de 0,0015 a 0,008.

3. Método de producción de un pigmento de aluminio en escamas según la reivindicación 1, en donde del tamaño medio de partícula (D50_{Al}) de dicho polvo de aluminio es del orden de 1,0 a 10,0 \mum.

4. Método de producción de un pigmento de aluminio en escamas según la reivindicación 1, en donde del tamaño medio de partícula (D50_{Al}) de dicho polvo de aluminio es del orden de 1,0 a 6,0 \mum.

5. Método de producción de un pigmento de aluminio en escamas según la reivindicación 1, en donde la relación (W_{Al}/W_{sol}) de la masa (W_{Al} (kg)) de dicho polvo de aluminio al volumen (W_{sol} (L)) de dicho disolvente orgánico es del orden de 0,1 a 0,3.

6. Método de producción de un pigmento de aluminio en escamas según la reivindicación 1, en donde dicho molino es un molino de bolas.

7. Método de producción de un pigmento de aluminio en escamas según la reivindicación 6, en donde la frecuencia rotacional de dicho molino de bolas no es mayor del 95% de la frecuencia rotacional crítica.