ES2323060T3 - Proceso para la conversion de sulfanos. - Google Patents
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Abstract
Proceso para la eliminación de sulfanos del gas bruto formado durante la producción de sulfuro de hidrógeno, caracterizado porque el gas bruto, con un contenido >80% vol H2S y mayor que 100 a 2000 vpm de sulfanos H2Sn donde n: 2 a 8, se hace pasar a través de un sistema lavador, se pone en contacto en el mismo con agua y/o metanol, y se obtiene un gas puro.
Description
Proceso para la conversión de sulfanos.
La invención se refiere a un proceso para la
eliminación de sulfanos de corrientes gaseosas formadas durante la
síntesis de H_{2}S.
En las síntesis de H_{2}S a partir de
hidrógeno y azufre, se encuentran generalmente sulfanos
(polisulfuros, H_{2}S_{n}) como subproductos en el gas bruto en
un orden de magnitud de \geq400 vpm (volumen por millón) y cuando
la corriente de gas se comprime, éstos tienden a descomponerse de
manera incontrolada en H_{2}S y azufre. Esto conduce a depósitos
indeseables de azufre en toda el área de compresión, con inclusión
de los tubos y válvulas periféricos.
Es sabido que los sulfanos son
termodinámicamente inestables y tienen tendencia a descomponerse,
particularmente cuando se calientan (M. Schmidt, W. Siebert:
"Sulfane" in Comprehensive Inorganic Chemistry, vol. 2, sect.
2.1, Pergamon Press, Oxford 1973, 826-842).
Trazas de álcali en la superficie de los
recipientes de vidrio conducen a la deposición de azufre
elemental.
Sin embargo, estos descubrimientos proceden de
investigaciones con los sulfanos presentes en forma más o menos
pura.
En principio, por supuesto, los mismos se
aplican también a sulfanos presentes en gran dilución.
En este caso, sin embargo, debe tenerse en
cuenta la influencia de las relaciones de concentración.
En las circunstancias anteriores, los sulfanos
están presentes en gran dilución en sulfuro de hidrógeno, que
representa al mismo tiempo un producto de descomposición de los
sulfanos en un equilibrio termodinámico:
La alta concentración de H_{2}S hace que el
desplazamiento del equilibrio hacia el lado izquierdo parezca
probable y que la descomposición de los sulfanos en sulfuro de
hidrógeno y azufre sea una reacción no preferida.
En el documento DE 1768826 se aplica un
tratamiento de lavado a una corriente de gas impura (10) alimentada
a una columna de lavado (1) y da como resultado una corriente de
fondo (12) de mercaptanos y sulfuro de dimetilo y una corriente de
cabezas (13) que comprende H_{2}S y mercaptano. Sin embargo, no se
hace referencia alguna a una eliminación de los sulfanos.
El objeto de la invención es proporcionar un
proceso para la eliminación prácticamente completa de los sulfanos,
evitando con ello los depósitos de azufre en las tuberías de la
planta.
La invención proporciona un proceso para la
eliminación de sulfanos del gas bruto formado durante la producción
de sulfuro de hidrógeno, caracterizado porque el gas bruto, con un
contenido > 80 vol., preferiblemente >95 vol de H_{2}S y
mayor que 100 a 2000 vpm, particularmente mayor que 400 a 1500 vpm,
de sulfanos (H_{2}S_{n} con n = 2 a 8), se hace pasar a través
de un sistema lavador opcionalmente multietápico, se pone en
contacto con agua y/o metanol, preferiblemente con sistemas acuosos
básicos y/o metanol, y se obtiene un gas puro en el cual los
sulfanos están presentes en proporción reducida en más de 50 a
99,5%, basada en el valor inicial.
Se utilizan preferiblemente lavadores de chorro,
que, al igual que otros lavadores, pueden trabajar a una presión de
1,05 a 10 bar absolutos, preferiblemente a 1,05 a 2 bar
absolutos.
La operación sin sobrepresión es una
alternativa, sin embargo. En particular, se utilizan como fluido de
lavado soluciones acuosas y/o metanólicas al 0,5 hasta 20% en peso,
preferiblemente 0,5 hasta 10% en peso, de hidróxidos u óxidos
alcalinos, especialmente soluciones de KOH/KHS o NaOH/NaHS.
Los sulfuros de hidrógeno se forman durante el
paso de las corrientes de gas a través del fluido de lavado.
Pueden utilizarse también soluciones
adecuadamente concentradas de otros óxidos o hidróxidos básicos,
especialmente de hidróxidos u óxidos alcalinotérreos,
preferiblemente los de calcio.
Los sulfanos se eliminan también de las
corrientes de gas por medio de soluciones acuosas y/o metanólicas
con 1-20%, preferiblemente 1 a 10% en peso, de
amoniaco, aminas orgánicas, de la fórmula general
(C_{n}H_{2n+1})_{x}NH_{y}, donde n = 1, 2, 3; x = 2,
3; y = 0, 1 o amino-alcoholes de la fórmula general
(C_{n}H_{2n+1}O)_{x}NH_{y}, donde n = 1, 2, 3; x = 2,
3;
y = 0, 1.
y = 0, 1.
El intervalo de temperaturas adecuado está
comprendido generalmente entre 0 y 150ºC, especialmente entre 10 y
60ºC.
A velocidades gaseosas del gas bruto a purificar
comprendidas generalmente entre 0,1 y 25 m/s, especialmente entre
10 y 22 m/s, los sulfanos se eliminan de las corrientes de gas con
un grado de agotamiento mayor que 50 hasta mayor que 99,5%,
preferiblemente mayor que 70 a mayor que 99,5%, basadas en el
contenido inicial en el gas bruto.
Para un contenido mayor que 500 vpm en el gas
bruto, esto corresponde a un agotamiento hasta <10 vpm en el gas
puro.
El azufre formado durante la conversión de los
sulfanos pasa a la solución, entre otras cosas como resultado de la
formación de los polisulfuros correspondientes. El azufre
precipitado en forma sólida puede descargarse opcionalmente con
ayuda de dispositivos de filtración adecuados. La solución de lavado
circula y se descarga en función de la carga de polisulfuro/azufre.
El fluido de lavado se rellena en función de la tasa de descarga y
de las cantidades de disolvente que pueden evaporarse. Para eliminar
cualesquiera cantidades residuales de sulfanos presentes después
del lavador de chorro (por regla general \leq20% de la cantidad
inicial), el gas que contiene H_{2}S se somete por regla general
a post-tratamiento con las soluciones arriba
mencionadas en una columna de lavado o un lecho de relleno en
contracorriente (lavador de contracorriente). Las gotitas
arrastradas se separan por medio de un sistema desnebulizador.
Cualesquiera cantidades de sulfano que queden en la corriente
gaseosa de H_{2}S purificado pueden descomponerse también en un
lecho adsorbedor situado aguas abajo (carbono activado, zeolita) y
el azufre formado puede eliminarse por
separación.
separación.
La adquisición analítica de la concentración de
sulfano en el gas bruto y el gas puro tiene lugar por medio de una
medida UV en línea. Paralelamente a esto, los contenidos de azufre
en la solución de lavado y las concentraciones de sulfano y azufre
en la corriente de gas que contiene H_{2}S se determinan por
medios de vía química húmeda en caso requerido.
Con ayuda del proceso de acuerdo con la
invención, es posible agotar los sulfanos en tal proporción que, en
los procesos que tienen lugar aguas abajo, v.g. etapas de
compresión, se evitan los depósitos indeseables de azufre.
Se utilizan gases brutos con un contenido de
sulfano mayor que 400 a 2000 vpm.
Las concentraciones de sulfano dependen de las
condiciones de reacción en el reactor de H_{2}S.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo Comparativo
1
Se pasó H_{2}S gaseoso bruto a través de una
columna de adsorción rellena con aproximadamente 7 l de anillos
Raschig grabados a 20 Nm^{3}/h. El azufre que se formaba por
descomposición de los sulfanos se depositaba en la superficie de
los rellenos. Se alcanzó un grado de agotamiento de 25%. La vida de
servicio del lecho adsorbedor era 20 h.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo Comparativo
2
Se pasó H_{2}S gaseoso bruto a través de una
columna de adsorción rellena con aprox. 7 l de soportes de
SiO_{2} (tamaño de partícula 3-5 mm) a 20
Nm^{3}/h. El azufre que se formaba por descomposición de los
sulfanos se depositaba en la superficie de los rellenos. Se alcanzó
un grado de agotamiento de 50%. La vida de servicio del adsorbedor
era 48 h.
\vskip1.000000\baselineskip
Se hizo pasar H_{2} gaseoso bruto primeramente
a través de un sistema lavador de chorro que operaba únicamente con
agua y luego a través de una columna de adsorción rellena con aprox.
12 l de carbono activado (tamaño de partícula 5-6
mm) a 200 Nm^{3}/h durante 60 h. Antes de entrar en la columna de
adsorción, se midió un grado de agotamiento de 75% y después de la
columna un valor >99%.
Se hizo pasar H_{2}S gaseoso bruto a través de
un sistema lavador de chorro suministrado con metanol a 200
Nm^{3}/h durante 48 h. Se alcanzó un grado de agotamiento mayor
que 50%, basado en el gas bruto.
\vskip1.000000\baselineskip
Se pasó H_{2}S gaseoso bruto a través de una
columna lavadora que operaba con una mezcla metanol/trietanolamina
(5% de trietanolamina) durante 24 h a 10 Nm^{3}/h. El azufre que
se formaba como resultado de la descomposición de los sulfanos se
disolvió en la solución de lavado. Se alcanzó un grado de
agotamiento de 80%.
\vskip1.000000\baselineskip
Se pasó H_{2}S gaseoso bruto a través de un
sistema lavador de chorro suministrado con una mezcla metanol/NaOH
(5% de NaOH) durante 400 h a 200 Nm^{3}/h. Se alcanzó un grado de
agotamiento de 99%.
El azufre depositado después de un tiempo de
operación de aproximadamente 200 horas se separó de la circulación
del lavador con ayuda de filtración en línea.
\vskip1.000000\baselineskip
Se pasó H_{2}S gaseoso bruto a través de un
sistema lavador de chorro alimentado con una mezcla agua/KOH
(12% KOH) durante 200 h a 200 Nm^{3}/h. Se alcanzó un grado de agotamiento de 99,5%.
(12% KOH) durante 200 h a 200 Nm^{3}/h. Se alcanzó un grado de agotamiento de 99,5%.
Claims (9)
1. Proceso para la eliminación de sulfanos del
gas bruto formado durante la producción de sulfuro de hidrógeno,
caracterizado porque el gas bruto, con un contenido >80%
vol H_{2}S y mayor que 100 a 2000 vpm de sulfanos H_{2}S_{n}
donde n: 2 a 8, se hace pasar a través de un sistema lavador, se
pone en contacto en el mismo con agua y/o metanol, y se obtiene un
gas puro.
2. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1,
caracterizado porque el gas bruto tiene un contenido mayor
que 400 a 1500 vpm de sulfanos.
3. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1 ó
2, caracterizado porque se utiliza como fluido de lavado una
solución acuosa y/o metanólica al 0,5 hasta 20% en peso de un
hidróxido u óxido de metal alcalino o alcalinotérreo.
4. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1 ó
2, caracterizado porque se utilizan como fluido de lavado
soluciones acuosas y/o metanólicas con 1 a 20% en peso de aminas
orgánicas de la fórmula general
(C_{n}H_{2n+1})_{x}NH_{y} donde n = 1, 2, 3; x = 2,
3; y = 0, 1; amino-alcoholes de la fórmula general
(C_{n}H_{2n+1}O)_{x}NH_{y} donde n = 1, 2, 3; x = 2,
3;
y = 0,1 o amoniaco.
y = 0,1 o amoniaco.
5. Proceso de acuerdo con una o más de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque se utiliza un
lavador de chorro.
6. Proceso de acuerdo con las reivindicaciones 1
a 5, caracterizado porque el gas
pre-purificado se somete a
post-tratamiento en un lavador en contracorriente
con soluciones acuosas o metanólicas.
7. Proceso de acuerdo con las reivindicaciones 1
a 5, caracterizado porque el gas agotado en sulfanos se hace
pasar a través de un lecho adsorbedor.
8. Proceso de acuerdo con una o más de las
reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque se aplican
velocidades del gas comprendidas entre 0,1 y 25 m/s, con lo cual
los sulfanos contenidos en el gas bruto se agotan en el gas puro en
una proporción que oscila entre mayor que 50 y mayor que 99,5%,
basada en el gas bruto.
9. Proceso de acuerdo con una o más de las
reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque el proceso se
lleva a cabo a una temperatura de 0 a 150ºC.
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