ES2323048T3 - Dispersiones secas por atomizado, procedimiento para su elaboracion y su empleo. - Google Patents
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Abstract
Dispersiones redisperables secadas por atomizado basadas en polímeros de emulsión de vinilacetato, estirol, ésteres del ácido acrílico y sus copolímeros con un recubrimiento de un polímero anfótero, es decir, un macro-zwiterión, a base de proteína, caracterizada por comprender un comonómero conteniendo grupos N-metilol eterificado con alcoholes de cadena larga en el polímero de emulsión como núcleo y una proteína de soja carboxilada y/o sulfonada como recubrimiento.
Description
Dispersiones secas por atomizado, procedimiento
para su elaboración y su empleo.
La presente invención hace referencia a
dispersiones secas por atomizado, denominadas también como
dispersiones secas redispersables. Entre ellas se conocen los
ligantes en polvo redispersables, que pueden transformarse en una
forma útil mediante simple amasado.
En la WO987.3411 (correspondiente a la
AT403914B) se describen dispersiones redisperables secas por
atomizado, que presentan un recubrimiento de un polímero anfótero
como agente de recubrimiento. Los polímeros anfóteros son
macro-zwiteriones, que durante el proceso de secado
por atomizado contienen tanto cargas positivas como negativas en
una macromolécula. El núcleo del polvo secado por atomizado, que se
recubre conforme al procedimiento de la patente AT, consiste en un
polímero de emulsión a base de vinilacetato, estirol, éster del
ácido acrílico y sus copolímeros. Gracias a la GB962458 se conocen
además productos fibrosos no tejidos combinados, en cuyo ligante
hay como componente copolimérico, entre otros,
N-metilolacrilamida y/o
N-metilolmetacrilamida.
El procedimiento conocido gracias a la AT403914
posibilita el paso de polímeros con menor temperatura de transición
vítrea a un estado no adherente con sólo bajas concentraciones de
agentes de recubrimiento. En el caso de una combinación de estas
dispersiones secas por atomizado con cemento se pueden configurar
recubrimientos altamente flexibles y recubridores de grietas.
En la práctica se demuestra evidentemente, que
el tiempo necesario para la redispersión de las dispersiones
secadas por atomizado parece demasiado largo para una práctica de
operación habitual para el usuario. Esto puede atribuirse
posiblemente a que el agente de recubrimiento del polvo de
dispersión seco por atomizado se hincha demasiado rápidamente en
medio acuoso. En el documento de patente AT se citan, como agente de
recubrimiento, los polímeros anfóteros con una temperatura de
transición vítrea situada al menos por encima de la temperatura
ambiente. Por polímeros anfóteros se entienden los polímeros, que se
encuentran en forma de macro-zwiterión y presentan
cargas tanto positivas como negativas en la misma cadena. El punto
isoeléctrico se alcanza cuando las cargas positivas y negativas
sean igual de grandes en un macrozwiterión de este tipo. La
temperatura de transición vítrea debería encontrarse
preferentemente en el rango de 50ºC a más de 130ºC. Como polímeros
anfóteros con alta temperatura de transición vítrea entran en
consideración tanto los polímeros sintéticos como los naturales,
empleándose preferentemente como polímeros naturales los
polisacáridos, preferentemente almidones, y proteínas,
particularmente caseína, proteína del trigo y/o una sal sódica de
las mismas.
La presente invención se marca el objetivo de
nueva dispersiones secas por atomizado y un procedimiento para su
elaboración especificar, distinguiéndose con las dipersiones secas
por atomizado por una redispersibilidad nuevamente mejorada.
Este objetivo se logra conforme a la invención
con dispersiones redisperables secadas por atomizado conformes a la
Reivindicación 1. La formación del recubrimiento se lleva a cabo
cerca de o en el punto isoeléctrico del agente de recubrimiento (de
\pm 3 a \pm 1) y el polímero recubierto contiene grupos
funcionales, que producen en el rango alcalino, como el existente,
por ejemplo, en las mezclas de cemento, un potencial de repulsión
respecto al agente de recubrimiento, es decir, debido a la presencia
de las mismas cargas. El polímero puede contener, por ejemplo,
grupos carboxílicos y el agente de recubrimiento grupos amino, que
están cargados positivamente en el rango ácido, así como grupos
carboxílicos, que están tan débilmente disociados como los del
polímero en el rango ácido, es decir, están cargados solo un poco
negativamente. Los grupos amino se encuentran entonces en el rango
alcalino, siempre que no estén cuaternizados, es decir, cuando se
trate de grupos amino primarios, secundarios o terciarios, en
estado descargado, en contra de lo que los grupos carboxílicos
cargados negativamente se encuentran predominantemente en estado
disociado. De aquí surge un potencial de repulsión y, de éste, una
redispersibilidad mejorada.
Pudo descubrirse sorprendentemente que mediante
la modificación selectiva del polímero con alcoholes de cadena
larga, que sirven como separador y/o como agente de hidrofobización,
podía mejorarse la redispersibilidad al mezclarlo con composiciones
cementeras.
La modificación del polímero de emulsión basado
en vinilacetato, estirol, éster del ácido acrílico y sus copolímeros
puede efectuarse, por ejemplo, mediante la incorporación de
monómeros N-metilolfuncionales como unidad
monomérica básica adicional. En un segundo paso se eterifican los
grupos N-metilol con alcoholes de cadena larga (por
ejemplo, alcohol tridecílico, alcohol láurico,
C_{12}-C_{30}). Estos polímeros modificados
ofrecen, junto a la redispersibilidad mejorada, también una
resistencia al agua adicionalmente mejorada de los recubrimientos
elaborados con ellos.
La selección del material anfótero de
recubrimiento tiene una especial importancia. Éste debería ser
eficaz del modo descrito anteriormente como agente de recubrimiento
y, por otra parte, ser considerablemente insoluble en la
formulación final y/o tener un bajo grado de hinchamiento en agua.
Esto puede lograrse mediante la formación de sales insolubles con
los grupos carboxílicos del material anfótero de recubrimiento.
\newpage
A este respecto, ha resultado especialmente
favorable emplear como material anfótero de recubrimiento una
proteína de soja derivatizada, caracterizada frente a la proteína
natural de soja por un elevado contenido en grupos carboxílicos y/o
grupos ácido sulfónico. Una proteína de soja carboxilada empleada
preferentemente conforme a la invención tiene un punto isoeléctrico
a aprox. 3,8. En comparación, ha de indicarse que la caseína tiene
un punto isoeléctrico a aprox. 4,5.
En la operación de secado por atomizado puede
emplearse la proteína de soja carboxilada en una proporción del 2
al 10% en peso, relativo a los sólidos del polímero de emulsión con
menor temperatura de transición vítrea utilizado.
Para la obtención de las dispersiones secas
redispersables conformes a la invención se mezcla la dispersión
obtenida de la polimerización por emulsión con una disolución de la
proteína de soja carboxilada y se secan por atomizado de manera
conocida en una torre de atomizado para dar un polvo finamente
dividido.
La incorporación de agua de los recubrimientos
conteniendo cemento acabados puede modificarse de manera conocida
añadiendo sustancias reticulantes, como por ejemplo, sales
metálicas, por ejemplo, sales de zirconio o zinc, para dar los
polvos secos por atomizado.
Los siguientes Ejemplos deberían explicar
adicionalmente el objeto de la invención, aunque sin limitarlo.
Se elaboró un polímero conteniendo grupos
carboxílicos y N-metilolfuncional por procedimientos
conocidos de polimerización por emulsión, siendo la temperatura de
transición vítrea del polímero de aprox. -25ºC. Esto se logró
mediante la selección apropiada de los monómeros. Como mezcla
monomérica se empleó, en este Ejemplo, la siguiente composición:
31% en peso de estirol, 66,5% en peso de
2-etilhexilacrilato, 0,5% en peso de
N-metilolacrilamida, así como 1% en peso de ácido
acrílico.
Se empleó además como emulgente una mezcla de
sustancias de superficie activa aniónicas y
no-ionogénicas, basándose los emulgentes aniónicos
en sulfatos etoxilados de alcoholes grasos y los emulgentes
no-ionogénicos en alcoholes grasos etoxilados. La
cantidad empleada de la mezcla fue de 3 partes de emulgente sólido
por 100 partes de la mezcla monomérica.
Es importante durante la guía de la reacción,
que se evitara una reacción temprana de los grupos
N-metilol, es decir, mediante el ajuste selectivo
del valor del pH y de la temperatura de reacción. El valor del pH se
mantuvo, por consiguiente, entre 4,5 y 5, la temperatura de
reacción se mantuvo a 60-65ºC empleando un sistema
redox apropiado. El tampón fue, en este Ejemplo, bicarbonato sódico,
combinado con hidrogenofosfato diamónico; el sistema redox fue una
combinación de peroxodisulfato potásico con el agente reductor
metabisulfito sódico.
Para mantener baja la carga térmica de la
N-metilolacrilamida, se añadió el monómero como
último componente monomérico. El tiempo total de reacción fue de 4
horas para la polimerización, así como, a continuación, 2 horas
para la posreacción.
La hidrofobización conforme a la invención se
efectuó a continuación del procedimiento de polimerización. Los
grupos N-metilol se transformaron además con el
alcohol de cadena larga isotridecanol a 60-65ºC
durante aprox. 30 minutos. Han demostrado ser alcoholes asimismo
apropiados, entre otros, los alcoholes láurico y esteárico.
El proteinato de soja empleado tuvo un siguiente
contenido típico en grupos funcionales:
El proteinato empleado tuvo, debido a su
composición específica en componentes ácidos amínicos, un punto
isoeléctrico de entre pH 3,0 y 4,0.
El proteinato de soja indicado anteriormente se
empleó en forma de la sal de amonio, ajustándose el valor del pH
antes del empleo con hidróxido sódico a 9,5.
Se elaboraron 243 g de una disolución de
proteinato de soja de amonio al 10% y se introdujeron en ella, con
fuerte agitación, 717 g de la dispersión hidrófoba de polímero de
emulsión diluida al 34% en peso. Esto corresponde a una razón de 10
partes en peso de polímero por 1 parte en peso de proteinato de
soja.
La mezcla final se agitó adicionalmente durante
otra media hora para obtener una distribución homogénea. A
continuación se redujo el valor del pH de la mezcla lentamente con
agitación a 4,5 con 24 g de ácido sulfúrico al 5%, alcanzándose la
proximidad del punto isoeléctrico. Esta disolución se secó entonces
por atomizado.
La disolución de atomizado elaborada conforme al
Ejemplo 1 a-c se sometió, por procedimientos
conocidos, a un secado por atomizado, empleándose el procedimiento
de rotación, pero siendo también apropiado el procedimiento de los
difusores. Como material portador se empleó un polvo de talco con un
tamaño medio de partícula de 1,2 \mum. Como material portador han
resultado asimismo apropiados los materiales inorgánicos finamente
divididos, no-reactivos, preferentemente
hidrófobos, como carbonato de magnesio, harina de cuarzo, ácidos
polisilícicos, sulfato de bario, etc., siendo favorable que el
valor del pH del licor de atomizado no se eleve por la naturaleza
química del material portador. Esto garantiza la proximidad conforme
a la invención del licor de atomizado al punto isoeléctrico.
Se obtuvo un polvo con buena fluencia (POLVO
1).
Como en el Ejemplo 1; como agente de
recubrimiento se empleó, en cambio, un casienato sódico. El punto
isoeléctrico de la caseína se encuentra a aprox. 4,5. Se ajustó un
valor del pH de aprox. 5, la razón
polímero-casienato fue de 91,8 partes en peso de
polímero por 8,2 partes en peso de casienato.
Se obtuvo un polvo con buena fluencia (POLVO
2).
\vskip1.000000\baselineskip
Como en el Ejemplo 1; como agente de
recubrimiento se empleó, en cambio, un proteinato de trigo. El punto
isoeléctrico del proteinato de trigo se encontró a aprox. 4,5. Se
ajustó un valor del pH de aprox. 5, la razón
polímero-proteinato fue de 85 partes en peso de
polímero por 15 partes en peso de proteinato.
Se obtuvo un polvo con buena fluencia (POLVO
3).
\vskip1.000000\baselineskip
Como en el Ejemplo 1, aunque el secado por
atomizado se efectuó para un valor del pH del licor de atomizado de
7,0.
Se obtuvo un polvo con buena fluencia (POLVO
4).
\vskip1.000000\baselineskip
Como en el Ejemplo 2, aunque el secado por
atomizado se efectuó para un valor del pH del licor de atomizado de
8,5.
Se obtuvo un polvo con buena fluencia (POLVO
5).
\vskip1.000000\baselineskip
Como Ejemplo 3, aunque el secado por atomizado
se efectuó para un valor del pH del licor de atomizado de 8,5.
Se obtuvo un polvo con buena fluencia (POLVO
6).
\vskip1.000000\baselineskip
Con los polvos poliméricos conformes a los
Ejemplos 1-6 se prepararon mezclas estándar de
mortero conformes a la siguiente Fórmula y se ajustaron con agua a,
en cada caso, la misma viscosidad de procesamiento de 50.000 mPas
(Brookfield RVT, husillo 7/20 rpm, viscosidad máx. durante la
rotación). La cantidad de agua necesaria se denomina demanda de
agua. Se determinó además el tiempo necesario para obtener una
mezcla líquida homogénea a partir de la primera consistencia
grumosa. Este tiempo se denomina tiempo de redispersión.
Los valores obtenidos se resumen en la siguiente
Tabla:
Se examinó la tendencia a la formación de
bloques de los mismos polvos poliméricos de los Ejemplos
1-6 tal y como sigue:
100 g de polvo se mezclaron con 7 g de mica de
la denominación comercial Plastorit 0000.
50 g de la mezcla se introdujeron en un cilindro
hueco con un diámetro interno de 5 cm y se cargaron con un cilindro
de acero con un diámetro de 4,9 cm y un peso de 2 kg. Esta carga
corresponde a una presión de 330 g/cm^{2}. Tras un tiempo de una
semana se eliminó el peso y se valoró la tendencia a la formación de
bloques del polvo según los siguientes criterios:
1: fluido
2: inicialmente no fluido, disociado pero en
polvo fluido en caso de esfuerzo mecánico (aplastamiento)
3: no fluido, tampoco tras el mecánico esfuerzo
(formación de bloques)
\vskip1.000000\baselineskip
A partir de las mezclas de mortero del Ejemplo 7
se fabricaron probetas de 2-3 mm de espesor. Después
de un tiempo de secado de 21 días a temperatura ambiente se sometió
a las probetas a un ensayo de tracción/alargamiento y se determinó
la incorporación de agua durante una inmersión en agua de 7 días a
temperatura ambiente.
\vskip1.000000\baselineskip
El polvo del Ejemplo 1 se mezcló con 0,2% en
peso de polvo de cabonato de potasio-zirconio y se
examinó entonces como en el Ejemplo 9.
Tal y como muestran los Ejemplos indicados
anteriormente, el polvo polimérico, conforme a la invención, origina
un tiempo de redispersión considerablemente mejorado, menor demanda
de agua, menor incorporación de agua de la película polimérica
cementera, así como mejores valores mecánicos en el ensayo de
tracción/alargamiento.
Por tanto, es posible preparar mezclas
cemento-arena monocomponente en polvo que sirvan,
entre otros, debido a sus propiedades físicas, particularmente al
alto alargamiento de rotura, para sistemas de hermetización tras la
fluencia, así como para sistemas de saneamiento de hormigón
recubridores de grietas.
Claims (10)
1. Dispersiones redisperables secadas por
atomizado basadas en polímeros de emulsión de vinilacetato, estirol,
ésteres del ácido acrílico y sus copolímeros con un recubrimiento
de un polímero anfótero, es decir, un
macro-zwiterión, a base de proteína,
caracterizada por comprender un comonómero conteniendo grupos
N-metilol eterificado con alcoholes de cadena larga
en el polímero de emulsión como núcleo y una proteína de soja
carboxilada y/o sulfonada como recubrimiento.
2. Dispersión conforme a la Reivindicación 1,
caracterizada porque en el polímero de emulsión hay
N-metilolacrilamida como comonómero.
3. Dispersión conforme a la Reivindicación 1 ó
2, caracterizada porque la
N-metilolacrilamida con un está eterificada alcohol
C_{12}-C_{30}.
4. Dispersión conforme a la Reivindicación 3,
caracterizada porque la N-metilolacrilamida
está eterificada con un alcohol tridecílico.
5. Dispersión según al menos una de las
Reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque el material de
recubrimiento tiene un contenido en grupos carboxílicos y/o en
grupos ácido sulfónico de 30 a 300 moles de grupos carboxílicos y/o
grupos ácido sulfónico/100 kg.
6. Dispersión según al menos una de las
Reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque la proteína de
soja carboxilada y/o sulfonada posee un punto isoeléctrico de 2 a
6, preferentemente de 3 a 5.
7. Dispersión según al menos una de las
Reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque la proteína de
soja carboxilada y/o sulfonada se encuentra en forma hidrosoluble,
por ejemplo, como sal de amonio o como sal sódica.
8. Dispersión según al menos una de las
Reivindicaciones 1 a 7, caracterizada porque el material de
recubrimiento de proteína de soja carboxilada y/o sulfonada se
encuentra en una cantidad del 2 al 10% en peso, relativo a los
sólidos del polímero de emulsión empleado.
9. Procedimiento y elaboración de dispersiones
redispersables secadas por atomizado según al menos una de las
Reivindicaciones 1 a 8, caracterizados porque la dispersión
de copolímero obtenida de la polimerización por emulsión se mezcla
con una disolución de la proteína de soja carboxilada y/o sulfonada,
el valor del pH de la mezcla se lleva al punto isoeléctrico o a las
proximidades del mismo y la mezcla se seca por atomizado para dar
un polvo de libre fluencia y pobre en polvo en suspensión.
10. Empleo de las dispersiones redispersables
secadas por atomizado según al menos una de las Reivindicaciones 1
a 8 para la elaboración de mezclas secas para materiales de pintura
y de recubrimiento, así como, particularmente en combinación con
materiales de fraguado hidráulico, para la elaboración de
recubrimientos de alta flexibilidad, extensibles, recubridores de
grietas.
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