ES2315801T3 - Produccion su cafe soluble asistida por enzimas. - Google Patents
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Abstract
Bebida de café o composición que no es bebida desprovista de contenidos significativos de aceite y particulados insolubles, que comprende, (a) al menos el 15% en base al peso total de sólidos de café soluble de manosa total, donde el contenido de manosa libre es inferior al 50% en peso del contenido de manosa total y (b) menos de 1.000 ppm en una base de sólidos de café soluble total de 5-hidroximetil furfural (5-HMF).
Description
Producción de café soluble asistida por
enzimas.
\global\parskip0.900000\baselineskip
La presente invención se refiere a un proceso
para producir extractos de café soluble con la ayuda de enzimas
hidrolasa y a los productos de café que se pueden obtener mediante
este proceso.
El café soluble comercial se produce típicamente
por procesamiento térmico por etapas, una combinación de etapas de
humectación, extracción e hidrólisis, que solubiliza un alto
porcentaje de los sólidos de café tostado y molido. Las
temperaturas muy altas requeridas para realizar la hidrólisis
térmica conducen a sabores extraños y a procesos que requieren
gastos e inversión elevados.
Se han descrito diversos intentos que usan
procesamiento enzimático con enzimas carbohidrasa para preparar
café soluble en un intento de mejorar la calidad de producto y la
economía del proceso.
El documento JP-74012710 se
refiere a producción de café instantáneo tratando granos de café con
soluciones que contienen celulasa. Las mezclas de enzima
hemicelulasa producidas en caldo de fermentación por hongos tales
como Rhizopus niveus se purifican usando resinas de
intercambio iónico para separar impurezas indeseadas tales como
proteasa y amilasa. Las mezclas de enzima hemicelulasa purificadas
se usan después para solubilizar café tostado molido en seco.
La Patente de Estados Unidos Nº 4.938.408
describe el tratamiento con vapor de café tostado y molido a 220ºC
a 250ºC durante 1 a 10 minutos seguido de despresurización rápida,
para activar el café antes del tratamiento con al menos una enzima
de las clase proteasas, celulasas, pectinasas, ligninasas, celobiasa
y lipasas de 30ºC a 60ºC durante 1 a 6 h. Tal activación por
"descarga de vapor" se conoce bien para el
pre-tratamiento de biomasa lignocelulósica antes
del tratamiento enzimático y se describe, por ejemplo, en la Patente
de Estados Unidos Nº 4.133.207 y en la Patente de Estados Unidos Nº
4.461.648. El proceso produce productos secundarios de daño térmico
y el rendimiento es subóptimo y no supera el de la técnica de
hidrólisis térmica convencional.
La Patente SU 1597151 describe un proceso para
preparar extracto de café, en el que se produce un extracto
primario extrayendo el café con agua caliente de 90ºC a 100ºC de 3 a
5 minutos a pH de 4,7 a 5,0. El extracto se separa y la fracción
sólida se somete a hidrólisis mediante
\beta-glucanasa y complejo enzimático de
pectinasa añadido del 0,1 al 10% por 100 g de materia seca de 43ºC a
63ºC durante 0,5 a 1 h a pH de 4,7 a 5,0 con agitación continua. El
extracto secundario que se produce de este modo se combina después
con la primera extracción (primaria) del café. Se dice que el
proceso da una calidad de café soluble aumentada y se señala que se
disminuye el consumo energético.
La solicitud de Patente Japonesa JP
2005-065558A describe un método para mejorar la
eficacia de pulverización de café tostado (un proceso usado para
disminuir el tamaño de partícula de un sólido) con el objetivo de
obtener partículas de café tostado y molido que se puedan dispersar
y/o suspender de forma sencilla en agua caliente para preparar una
bebida con un sabor en boca suave. El café tostado se muele de forma
general hasta un tamaño de partícula de 500 a 1000 \mum y se pone
en contacto en una suspensión acuosa con una enzima, típicamente
mananasa, para disminuir la viscosidad de la suspensión de café
tostado y molido en agua para realizar una pulverización o
disminución de tamaño de partícula más eficaz. Después, la enzima se
desactiva calentando la suspensión de café hasta 130ºC antes del
proceso de pulverización. Éste último disminuye finalmente el
tamaño de partícula hasta 1 a 10 \mum. No se emplea ninguna etapa
de separación por membrana y la disminución de los sabores extraños
tales como 5-hidroximetil furfural no se describe en
ese documento.
El documento EP 0 366 837 describe un proceso
para hidrolizar café tostado y molido extraído.
Aunque los procesos que se han mencionado
anteriormente tienen ventajas, hay ciertas deficiencias: 1. Sus
pre-tratamientos de molidos de café ineficaces,
tales como molienda en seco, provocan rendimiento globales
subóptimos; 2. La explosión de vapor provoca una degradación térmica
adicional e innecesaria y los sabores extraños asociados; 3. No hay
ninguna previsión para la separación de la enzima del producto final
o su reutilización; 4. Cuando la reacción avanza, se acumulan
sacáridos menores y los mismos pueden ejercer "inhibición de
retroalimentación" sobre las enzimas, disminuyendo la velocidad
de reacción y la conversión global.
Es el objeto de la presente invención
proporcionar un proceso asistido por enzimas para producir café
soluble que no tenga las deficiencias que se han mencionado
anteriormente.
La invención se refiere a un proceso para
producir un extracto de café, que suministra simultáneamente un
rendimiento óptimo y degradación térmica disminuida, que comprende
las etapas:
- (i)
- combinar café tostado y molido con agua,
\global\parskip1.000000\baselineskip
- (ii)
- añadir mananasas o mezclas de mananasas y celulasas,
- (iii)
- moler en húmedo hasta un tamaño de partícula medio de 10 a 250 \mum, donde preferiblemente el 90% de las partículas tienen un tamaño inferior a 150 \mum,
- (iv)
- tratar la mezcla de reacción exponiendo la misma a una temperatura en la que la enzima es activa y
- (v)
- hacer circular la mezcla de reacción a través de un dispositivo de separación por membrana semipermeable de flujo cruzado donde el extracto de café soluble se obtiene como permeado y en el que el tamaño de poro de membrana es inferior a 0,8 \mum.
La invención también se refiere a los productos
de café que se pueden obtener mediante este proceso que tienen un
contenido reducido de 5-hidroximetil furfural
(5-HMF) inferior a 1.000 ppm, y un contenido total
de exceso de manosa del 15%, definido sobre una base de sólidos de
café soluble total.
La presente invención se refiere a un proceso en
el que se produce un extracto de café moliendo en húmedo de forma
fina granos de café o café molido o molidos de café
pre-extraído con mananasas, o mezclas de celulasas
y mananasas, y en el que las enzimas se retienen en la zona de
reacción, preferiblemente mediante el uso de un dispositivo de
membrana, de tal forma que el extracto final esté esencialmente
desprovisto de enzima, aceite o partículas y la o las enzimas,
finalmente, se pueden re-usar. Este proceso se puede
practicar en un modo discontinuo, continuo o
semi-continuo y en un modo en el que la reacción
enzimática y la separación por membrana son simultáneas y están
acopladas o en un modo en el que la reacción y la separación no son
simultáneas.
Los beneficios potenciales de este proceso
enzimático son sabor mejorado debido a la evitación de sabores
extraños producidos por procesos a alta temperatura, rendimientos
potencialmente mayores y menores costes de funcionamiento y
capital. Además, el proceso de la presente invención realiza varias
mejoras en comparación con la técnica anterior: 1. Utilizando la
molienda en húmedo fina de los sólidos de café y enzimas hidrolasa
de alta potencia, se puede conseguir una solubilización competitiva
o superior a los procesos técnicos y los procesos enzimáticos de la
técnica anterior que se han descrito anteriormente. 2. La enzima se
inmoviliza de forma eficaz dentro del espacio de reacción, por lo
tanto, no aparece enzima en el producto y las enzimas retenidas se
pueden re-usar de forma repetida y aceite y material
particulado se separa del extracto de café dentro del proceso. 3.
Ya que no aparece ninguna enzima en el producto se puede evitar una
etapa de desactivación de enzima.
El presente proceso se puede aplicar a café
tostado y molido fresco o a molidos de café tostados que se han
extraído previamente con agua. Se pueden encontrar referencias a
procesos de extracción prácticos en "Coffee Technology" por
Sivetz, Desrosier (1979, The AVI publishing co. Inc.).
También es posible aplicar el presente proceso a
molidos obtenidos por procesamiento de café soluble convencional.
En el mismo se muele típicamente café tostado y se extrae
(térmicamente) con agua en múltiples etapas. Se pueden encontrar
métodos de referencia en "Coffee Technology" por Sivetz,
Desrosier (1979, The AVI publishing co. Inc.) o en el documento EP
0 489 401. Es típica una realización de dos etapas en la técnica,
donde la primera etapa comprende humectar los molidos de café, la
recuperación del sabor y la extracción de los componentes
fácilmente solubles (tales como cafeína, minerales, azúcares
simples). La segunda etapa es típicamente una etapa de hidrólisis,
en la que bio-polímeros de café grandes y
componentes unidos se descomponen hasta menores solubles en agua.
En la primera etapa, el café tostado se extrae típicamente con agua
a o por debajo de 100ºC. Los molidos de esta extracción,
denominados "molidos atmosféricos" se extraen después con agua
supercalentada a temperaturas entre 140ºC y 180ºC o, como en el
proceso descrito en el documento EP 0 363 529, temperaturas de agua
de aproximadamente 220ºC se usan para realizar la hidrólisis de
manano, uno de los bio-polímeros de café nativos.
Los molidos parcialmente extraídos de la extracción supercalentada
se denomina típicamente "molidos supercalentados".
Si el proceso de la presente invención se aplica
a molidos parcialmente extraídos, la extracción se puede realizar
añadiendo el café tostado y molido que tiene un tamaño de partícula
promedio de aproximadamente 900 \mum a un tanque de agitación
encamisado que contiene agua, en el que la proporción de sólidos a
agua es aproximadamente 1:5. La suspensión se agita, se calienta
indirectamente hasta una temperatura inferior a 140ºC,
preferiblemente en el intervalo de 85ºC a 90ºC y se mantiene en esta
temperatura durante aproximadamente 30 minutos. Después, la
suspensión se descarga desde el recipiente y los molidos y el
extracto posteriores se separan usando un filtro. El extracto
producido se combina con el extracto producido con el proceso de
esta invención de los molidos parcialmente extraídos.
El proceso de la presente invención se puede
aplicar, en general, a café tostado y molido que comprende granos
tostados que se molieron hasta un tamaño de partícula promedio entre
500 y 5.000 \mum, preferiblemente entre 500 y 900 \mum.
Además, una etapa de proceso de
pre-tratamiento de manejo de sabor se puede añadir
al proceso de la presente invención para recuperar los compuestos
de aroma o constituyentes aromáticos de café antes de las etapas de
extracción y/o hidrólisis. Los procesos útiles incluyen, pero sin
limitación, los descritos en el documento EP 0 489 401. Una
realización práctica incluye humectar café tostado y molido con agua
en un recipiente en una proporción de aproximadamente 1:0,5 en
peso. Se aplica vacío al recipiente (por ejemplo, aproximadamente
150 mbarg) y después vapor a baja presión (aproximadamente 2,5 barg)
se aplica al lecho de molidos humectados durante 4 a 8 minutos para
evaporar los compuestos de aroma del café tostado y molido. Los
compuestos volátiles extraídos se condensan, por ejemplo, a
aproximadamente 5ºC y se retienen para volver a añadirse a los
extractos o sólidos extraídos.
El presente proceso se puede practicar en café
tostado que se ha purgado por vapor a baja presión para extraer
compuestos de sabor volátiles, como se ha descrito
anteriormente.
Está dentro del alcance de esta invención
aplicar el proceso a cualquier tipo de molidos de café con materia
hidrolizable conocida por los especialistas en la técnica, tales
como molidos de café desengrasados, molidos de café
descafeinados.
En una etapa del presente proceso, granos de
café tostados frescos o pre-tratados o los molidos
extraídos de la extracción térmica atmosférica y/o supercalentada
primaria se muelen en húmedo hasta un tamaño de partícula medio de
10 a 250 \mum, preferiblemente de 15 a 75 \mum. También puede
ser conveniente moler en húmedo café en etapas, por ejemplo,
pre-molienda en húmedo o seco hasta
200-500 micrómetros MPS, seguido de molienda en
húmedo fina hasta el intervalo requerido de 10 a 200 \mum, pero
también es aceptable la finalización de la molienda en húmedo hasta
el intervalo preferido en una única etapa, como se ha descrito
anteriormente. Sin tener en cuenta el número de etapas, la molienda
en húmedo se ajusta para conducir a una distribución de tamaño de
partícula acumulativo obtenido en el que el tamaño del 90% de las
partículas es inferior a 150 \mum, preferiblemente inferior a 100
\mum, más preferiblemente inferior a 50 \mum. Por tanto, de
acuerdo con la invención, una distribución
multi-modal se muele por etapas o de forma continua
hasta la distribución de tamaño de partícula deseada.
Es importante señalar que la molienda en seco no
produce el beneficio deseado. Sorprendentemente, es esencial para
el presente proceso que el café tostado y molido se muela en húmedo.
Las ventajas de la molienda en húmedo se cuantifican claramente en
el Ejemplo 8.
Para realizar la molienda en húmedo y la
reacción enzimática posterior, los molidos se diluyen con agua hasta
el 5 al 40% en peso de materia seca. Se puede usar un molino de
rotor/estator, por ejemplo, modelo de Ross
ME-430XS-6 (Charles Ross & Sons,
Hauppage NY, EEUU) para la primera etapa de molienda, aunque también
son adecuados otros molinos, por ejemplo, molinos coloidales tales
como Charlotte SD-2 (Bradman-Lake,
Charlotte NC, EEUU) o Dispx
DRS-2000-5 (IKAUSA). En general es
aceptable cualquier equipamiento capaz de moler en húmedo hasta el
intervalo de tamaño de partícula requerido y esto puede incluir una
combinación de dispositivos de rotor-estator,
molinos de medio que contienen medio de molienda, molinos de cono u
otros dispositivos de aplicación de cizalla tales como dispositivos
ultrasónicos y dispositivos de cavitación. Además, para un tipo de
equipamiento dado, el rendimiento y el tamaño de partícula de café
resultante se pueden variar modificando parámetros tales como
velocidad rotacional, tasa de rendimiento de café, tamaño y
conformación de medio (por ejemplo, en un micromolino) y tamaño de
tamiz en un rotor/estator o dispositivo de cizalla similar.
El tamaño de partícula medio de los molidos se
disminuye a 100 a 200 \mum en esta primera etapa de molienda en
húmedo.
Después, la suspensión de café molida se muele
en húmedo en una segunda etapa, por ejemplo, en un molino de medio
horizontal que contiene bolas de zirconia de 1 a 2 mm de tamaño, por
ejemplo KDL-Pilot Dynomill (Premier Mills, NY).
Otros molinos adecuados son, por ejemplo, el Attomill (Peterson
Machine, Ontario) o el Enco Zinger SV-4 (Morehouse
Cowles). La selección de molinos indicada en este documento no tiene
por objeto limitar el alcance de la presente invención.
El tamaño de partícula medio de los molidos de
café se disminuye adicionalmente en esta segunda etapa de molienda
en húmedo hasta un tamaño en el intervalo de 10 a 150 \mum,
preferiblemente de 15 a 75 \mum.
La distribución de tamaño de partícula del café
molido en húmedo comprende preferiblemente aproximadamente el 90% o
el 95% de las partículas <150 \mum, más preferiblemente <100
\mum y mucho más preferiblemente <50 \mum, de tal forma que
las células de café se rompen y los rendimientos de reacción
enzimática se maximizan. Esta distribución de tamaño de partícula
permite una hidrólisis enzimática eficaz, sin tener en cuenta
cuántas etapas de molienda en húmedo se han aplicado o el molino de
molienda en húmedo específico usado. Por lo tanto, se pretende como
una distribución de tamaño de partícula acumulativa, conseguida a lo
largo de la duración del proceso.
La suspensión de café obtenida, molida hasta el
intervalo de tamaño de partícula preferido, se trata después con
mananasas o mezclas de celulasas y mananasas a una temperatura a la
que la enzima es activa, típicamente en el intervalo de 25ºC a
90ºC, preferiblemente de 50ºC a 60ºC durante 1 a 24 horas,
preferiblemente de 4 a 24 horas para permitir la reacción
enzimática. Las enzimas se pueden añadir antes o durante la molienda
en húmedo de los molidos para proporcionar una mezcla íntima de la
suspensión de café y las enzimas y para obtener rendimientos
aumentados. Por supuesto, también es posible añadir las enzimas
después de la molienda en húmedo o entre dos etapas de molienda en
húmedo como se han descrito anteriormente.
\newpage
Las enzimas que se pueden usar en el proceso de
la presente invención son mananasas o combinaciones de mananasas y
celulasas que pueden actuar de forma sinérgica. También se prefieren
combinaciones de mananasas, celulasas y proteasas. Se prefiere
adicionalmente que las enzimas estén esencialmente desprovistas de
disacaridasas, es decir, manobiasas y celobiasas.
En un posible modo de funcionamiento
discontinuo, después de la reacción enzimática esté en la
finalización esencial de la reacción, la mezcla se somete a una
separación general, por ejemplo, centrifugación o filtración de
cinta, que retira la mayoría de los sólidos insolubles. El extracto
separado, que contiene todavía partículas finas, aceite y proteína
enzimática, se hace recircular a través de un dispositivo de
membrana de flujo cruzado, que retira todos los insolubles y
también puede retirar enzima, como se describe más adelante. La
mayoría o toda la enzima permanece en el retenido de membrana y se
puede reciclar a la reacción.
En un modo de funcionamiento preferido, el
permeado de membrana semipermeable se extrae constantemente durante
la reacción enzimática, es decir, una parte de la mezcla de reacción
se hace circular de forma continua a través de la celda de
separación por membrana semipermeable de flujo cruzado. El proceso
se puede accionar en un modo semi-continuo, en el
que el permeado se extrae hasta el que el volumen en el recipiente
de reacción disminuye hasta el punto en el que su viscosidad o la
caída de presión aumentan. En este punto, algo de retenido se purga
y se suministra suspensión de café fresco y se añade algo de enzima
fresca. El retenido purgado se puede desechar o se puede lavar para
recuperar la enzima que después se reutiliza. La enzima en el
retenido remanente (no purgado) se retiene y se reutiliza.
Alternativamente se puede añadir continuamente
suspensión de alimentación fresca al tanque de alimentación junto
con algo de enzima con una purga extraída de la corriente de
reciclado de volumen igual.
En cualquier caso, el desarrollo del proceso en
un modo de funcionamiento semi-continuo o continuo
permite la permeación de componente solubilizados al exterior de la
zona de reacción antes de que se puedan descomponer
adicionalmente.
Como celda de separación por membrana
semipermeable de flujo cruzado se usa cualquier dispositivo de
membrana apropiado, tal como membranas de microfiltración o
ultrafiltración, con tamaño de poro inferior a 0,8 \mum. El
dispositivo puede estar en la forma de fibras huecas, unidades
arrolladas en espiral o cartuchos o placas planas.
Sorprendentemente, tales membranas de poro
ancho, en presencia de sólidos de café finos, retienen la mayoría o
todas las enzimas. Si se requiere la retirada absoluta de la enzima,
en una realización, la microfiltración por membrana de flujo
cruzado y la ultrafiltración se usan en serie, teniendo la membrana
de ultrafiltración de segunda etapa un límite de peso molecular de
20.000 a 100.000, preferiblemente de 30.000 a 50.000. Por ejemplo,
los cartuchos de membrana de microfiltración de fibra hueca AGT
(Pall Corpo., East Hills, NY) son dispositivos de membrana útiles
dentro del proceso de acuerdo con la invención.
Si se ha usado el proceso para tratar molidos de
café tostado y molido que se ha extraído previamente con agua y/o
hidrolizado térmicamente, el extracto obtenido del proceso de esta
invención se puede combinar con los extractos obtenidos
anteriormente.
En una realización preferida de la invención,
los molidos se tratan posteriormente después de la primera reacción
enzimática. El tratamiento posterior comprende una segunda reacción
enzimática que usa galactanasa, donde se añade preferiblemente
galactanasa después de que aproximadamente el 75% del manano se haya
hidrolizado y/o una hidrólisis térmica suave, usando un líquido de
extracción a una temperatura entre 100ºC y 180ºC. Después de
separar los molidos en una etapa de separación convencional y/o de
acuerdo con la separación por membrana de la presente invención,
los extractos obtenidos se pueden combinar con los demás
extractos.
La separación por membrana se realiza
preferiblemente con al menos el 1-10% de sólidos de
café insoluble fino presentes en la alimentación a la célula de
membrana.
En cualquier caso, los extractos obtenidos
mediante el proceso de la presente invención contienen menos
sacáridos de bajo peso molecular que pueden impartir dulzura y
adhesividad indeseable al producto. Además, ya que las reacciones
de hidrólisis tienen lugar en las condiciones de temperatura baja
donde los productos de hidrólisis no se someten a reacciones
químicas adicionales, tales como reacciones de caramelización o
reacciones de Maillard, los extractos no contienen sabores extraños
que se producen por procesos a alta temperatura, tales como, pero
sin limitación, 5-HMF. Los especialistas en la
técnica conocen que niveles altos de 5-HMF pueden
impartir un sabor vinoso indeseable o similar a heno (página 229 de
Coffee Flavour Chemistry, Ivon Flament, Wiley 2002). El contenido
de 5-HMF del extracto es preferiblemente inferior a
1.000 ppm, más preferiblemente inferior a 500 ppm, incluso más
preferiblemente inferior a 250 ppm y mucho más preferiblemente
inferior a 150 ppm en una base de sólidos de café soluble total.
Los catadores expertos juzgan que los extractos obtenidos mediante
este proceso no muestra el regusto indeseable vinoso y/o
caramelizado de extractos de café instantáneo convencionales.
El 5-HMF es un marcador
preferido para la mejora de calidad de este proceso porque es un
componente relativamente no volátil y, por lo tanto, no se pierde
durante las etapas de evaporación y secado. Sin embargo, se señala
la misma mejora en otros sabores extraños más volátiles generados
mediante las reacciones de degradación química de los oligómeros
generados por la hidrólisis durante las etapas de temperatura alta
de los procesos térmicos, tales como aldehídos. Por ejemplo, el
contenido total de aldehídos de los extractos de esta invención es
inferior a 30 \mug/g de sólidos, mientras que es típicamente
superior a 1400 \mug/g en extractos hidrolizados térmicamente.
Además, los extractos obtenidos están
desprovistos de restos enzimáticos. Se observó sorprendentemente que
las enzimas interaccionan con las partículas de café molidas en
húmedo hasta tal alcance que no permean a través de las membranas
-o en un alcance mucho inferior al esperado- aunque el tamaño de
poro de las membranas permitiría la permeación.
Los extractos comprenden adicionalmente
preferiblemente al menos aproximadamente el 15% en base al peso
total de los sólidos de café soluble de manosa total, donde el
contenido de manosa libre es inferior al 50% en peso del contenido
total de manosa, preferiblemente inferior al 30% y más
preferiblemente inferior al 20%. Finalmente, los extractos pueden
contener celooligosacáridos hasta el 10% en una base de sólidos de
café solubles total (MS, materia seca).
Las ventajas de la presente invención se pueden
resumir del siguiente modo.
- 1.
- Rendimiento de solubilización significativamente mayor que los procesos de la técnica anterior térmicos o enzimáticos, hasta el 65% de solubilización de café tostado y molido en una base de granos de Arábiga. El contenido de manosa total es al menos el 15% en una base de sólidos de café soluble total.
- 2.
- "Activación" a baja temperatura de café (sin explosión de vapor u otro tratamiento a temperatura alta que cree sabores extraños). Nivel bajo de 5-HMF y carácter de sabor procesado disminuido.
- 3.
- Composición superior de materia: contenido bajo de monosacáridos.
- 4.
- Producto desprovisto de impurezas (insolubles, restos enzimáticos).
- 5.
- Reciclado sencillo de enzima posible, disminuyendo significativamente costes.
- 6.
- En una implementación semi-continua o continua, retención de enzima en zona de reacción con separación simultánea de solubles de café.
Los extractos obtenidos mediante el proceso de
la presente invención se usan para preparar bebidas de café. En
primer lugar, la composición de bebida de café carece de aceite y
particulados insolubles significativos. Con "carente de aceite
significativo" se pretende indicar un nivel de aceite de café
inferior a aproximadamente el 2% en una base en peso de sólidos de
café soluble, más preferiblemente inferior aproximadamente el 1%.
Comprende un nivel disminuido de 5-HMF como se ha
mencionado anteriormente y comprenden preferiblemente al menos al
15% en peso de sólidos de café de manosa total, cuya parte principal
no consiste en manosa como se ha mencionado anteriormente, sino en
manooligosacáridos con un grado de polimerización que comprende
entre 2 y 8. La composición de bebida de café también comprende
preferiblemente celooligosacáridos.
Cuando se usan molidos atmosféricos como la
alimentación para el proceso de esta invención, el extracto
producido se puede combinar con el extracto obtenido durante la
etapa de extracción atmosférica. Los extractos se combinan
basándose en la proporción de rendimientos tostados extraídos de
cada etapa. El extracto combinado después se concentra, aromatiza y
seca como es convencional en la técnica.
La composición de bebida de café se puede
deshidratar, tal como un café soluble o composición mixta seca, o
puede ser un producto de café preparado para beber, una composición
de mezcla líquida, una composición congelada o una composición de
concentrado líquido. La composición de esta invención también se
puede usar en aplicaciones que no son bebidas, tales como postres
instantáneos o productos de confitería, etc.
Los procesos para preparar esas composiciones de
café a partir de extractos de café soluble se conocen por el
especialista en la técnica.
A continuación se ilustrará la invención
mediante ejemplos específicos que describen realizaciones preferidas
de la presente invención. No tienen por objeto limitar el alcance
de la invención.
Se tostaron granos de café Arábiga en la
combinación de Colombia:Central:Brasil hasta un color de 6,5 Lange
en un tostador de tambor Probat. Los granos tostados se molieron
hasta un tamaño de partícula promedio de 900 micrómetros usando un
molino de placa Mahlkoenig. A menos que se indique de otro modo,
estos granos tostados fueron el material de partida para todos los
siguientes ejemplos.
El café tostado y molido se añadió a un tanque
de agitación encamisado (capacidad de trabajo 200 litros) que
contenía agua. La proporción de sólidos a agua fue de 1:5 (20 kg de
café: 100 kg de agua). La suspensión se agitó, calentó
indirectamente hasta una temperatura de 85ºC a 90ºC y se mantuvo a
esta temperatura durante 30 minutos. Después, la suspensión se
enfrió hasta 25ºC usando agua refrigerada suministrada a 10ºC a la
camisa. La suspensión se descargó del recipiente y los posteriores
molidos y el extracto se separaron usando una malla de filtro
gruesa.
Usando este método, aproximadamente el 25% en
peso del grano de café se extrae como se mide por sólidos
solubles.
Los molidos extraídos de la extracción
atmosférica primaria contienen aproximadamente del 30 al 35% de MS.
Estos molidos se molieron en un proceso de dos etapas. Los molidos
se diluyeron con agua hasta un objetivo de aproximadamente el 10%
de MS. La primera etapa de molienda usó el molino de rotor/estator
modelo de Ross ME-430XS-6 (Charles
Ross & Sons, Hauppage NY, EEUU). El agua de dilución, 29,09 kg,
se puso en un tanque de alimentación y se recirculó a través del
molino a una velocidad de 11 a 19 lpm. Los molidos de café, 15,86
kg, se añadieron gradualmente al agua de recirculación usando un
alimentador de tornillo durante un periodo de 5 minutos y se
continuó la molienda durante aproximadamente 2 minutos después de
que se hubiera añadido todo el café. El agua de refrigeración se
circuló a través de la camisa del tanque de alimentación para
mantener la temperatura de la suspensión por debajo de 40ºC. Esta
molienda de rotor/estator disminuyó el tamaño de partícula medio
(MPS) hasta 175 \mum (objetivo de 100 a 250 \mum). La suspensión
recogida total fue de 45,25 kg, ligeramente más que la alimentación
debido a agua en las tuberías del equipamiento.
El tamaño de partícula se determina usando el
siguiente método: el material de café se diluye aproximadamente
1:10 con agua MilliQ^{TM} purificada y se agitó a 400 rpm durante
al menos 15 minutos. Esta dispersión se añade después gota a gota
al depósito de muestra de un analizador de tamaño de partícula por
difracción de luz láser LA-900 de Horiba hasta que
el oscurecimiento es inferior al 92% de transmitancia. El tamaño de
partícula se mide después de uno y tres minutos de circulación y
agitación a la velocidad mínima. En este documento, la distribución
de tamaño de partícula se describe por el tamaño de partícula medio
(MPS) que se define como D43, la media ponderada por volumen.
La suspensión de café molida con Ross se
suministró después a un molino de medio horizontal de segunda etapa
(KDL-Pilot Dynomill (Premier Mills NY, EEUU.)) que
contiene bolas de zirconia de tamaño 1 a 2 mm. La suspensión de
café en el tanque de alimentación de molino se mantuvo agitada para
evitar la sedimentación de los molidos y se suministró al molino a
una velocidad del 10% de volúmenes de molino totales/minuto usando
una bomba peristáltica (Watson-Marlow). El molino
se enfrió haciendo circular agua de refrigeración a través de la
camisa para mantener la temperatura de salida inferior a 45ºC. La
suspensión de café micromolida tenía un MPS de 57 \mum (intervalo
objetivo de 15 a 75 \mum).
La suspensión micromolida, 12,27 kg, se puso en
un recipiente de sujeción de acero inoxidable cerrado encamisado de
fondo cónico con agitación de superficie raspada. El material se
calentó hasta 55ºC y se añadieron enzimas, una combinación de
\beta-mananasas y celulasas
(\beta-glucanasas), de hecho, Mannaway 25 L al
0,0275%, una beta-mananasa bacteriana de componente
único (Novozymes, Franklinton, NC, EEUU) y RS-103 al
0,0275%, una preparación fúngica (Trichoderma reesei)
multicomponente que contiene actividades tanto
beta-mananasa como beta-glucanasa
(Iogen, Ottawa, Canadá) basándose en una suspensión de café del 10%
de MS. La suspensión se mantuvo con agitación suave a 55ºC durante
16 h para permitir la reacción enzimática. Se tomaron varias
muestras durante el desarrollo de la reacción. Al final de este
periodo, la mezcla se calentó hasta 90ºC y después se enfrió
inmediatamente hasta 35ºC. Se recuperó un neto de 10,59 kg de
suspensión reaccionada del tanque. Esta suspensión contenía el 9%
de sólidos secos totales y el 4,81% de sólidos disueltos, medidos
estos últimos filtrando una alícuota de suspensión a través de un
filtro de jeringa GMF de 0,7 \mum. Los sólidos en la suspensión y
el filtrado se midieron con un analizador de microondas CEM, ajuste
de potencia al 100%. Esto representa un rendimiento tostado
extraído incremental del 38%.
La mezcla se centrifugó en un modo discontinuo
usando una centrífuga Beckman JE con la suspensión en recipientes
de 1 l y se centrifugó durante 10 minutos a 2.000 rpm. La
centrifugación retira la mayoría de los sólidos insolubles, dando
una torta o sedimento que comprende aproximadamente el 32% de la
masa de suspensión inicial y un sobrenadante que comprende el 68%.
Un total de 10.453,1 g de suspensión se centrifugaron,
proporcionando 7.064,3 g de sobrenadante primario, conteniendo este
último el 5,9% de sólidos totales (MS) y el 4,81% de sólidos
disueltos (como se mide en filtrado de membrana de 0,7 \mum). El
sedimento se volvió a reducir a pulpa en un volumen de agua igual
al sobrenadante retirado y recentrifugado, dando sobrenadante de
lavado. El último contenía el 2,27% de sólidos totales y el 2,01%
de sólidos disueltos. Los sobrenadantes primario y de lavado se
combinaron.
Los sobrenadantes de centrífuga contienen
partículas insolubles finas de material fibroso y aceite que no se
retiran por la centrifugación, además de proteína enzimática
residual. El sobrenadante combinado, 13.926,5 g, se aclaró usando
una unidad de microfiltración de fibra hueca AGT, 2,600 cm^{2} de
área superficial total de tamaño de poro nominal 0,6 \mum. El
material de alimentación se recirculó desde un tanque de
alimentación a través del cartucho de membrana usando una bomba
Waukesha 15 PD a una velocidad inicial de 5,86 kg/min y el permeado
aclarado se extrajo a una velocidad controlada de aproximadamente
100 cc/min. La alimentación se circuló hasta agotamiento esencial,
es decir, hasta el punto en el que permaneció material insuficiente
en la bomba. El permeado de microfiltración era claro, transparente
y libre de aceite y material particulado visible.
\newpage
Una muestra de permeado se ensayó para actividad
mananasa residual usando un ensayo viscométrico. Una alícuota de 25
\mul de permeado se mezcló en 30 ml de solución de goma de
algarrobilla al 1% y la viscosidad se controló a 21ºC usando un
viscómetro Brookfield RVT, huso 6, 20 rpm. La viscosidad no mostró
ningún cambio (aproximadamente 2.650 PI) durante más de 1 hora,
indicando que no había actividad enzimática. Por el contrario, una
alícuota de mezcla de reacción mostró una rápida disminución en la
viscosidad con una pendiente de 0,055 PI/min. Un muestra de
permeado se ensayó para actividad celulasa residual del mismo modo,
usando una solución de carboximetilcelulosa al 2% (calidad 7 MF,
Hercules, Wilmington, DE, EEUU). Así mismo tampoco se encontró
ninguna actividad.
Una alícuota de permeado de membrana se secó por
congelación y se analizó tanto para carbohidratos libres como
totales.
Para el análisis de carbohidratos totales, la
muestra se hidroliza usando ácido trifluoroacético y después se
realiza la detección usando un detector amperométrico de pulsos
Dionex ED40.
Para análisis de carbohidrato libre, se añaden
un patrón interno de
2-desoxi-D-glucosa y
agua a la muestra y se analizan usando un detector amperométrico de
pulsos Dionex ED40.
El extracto atmosférico y el extracto producido
por el proceso de esta invención se recombinaron. Esta muestra
también se midió para carbohidratos libres y totales usando los
métodos que se han descrito anteriormente.
Las muestras se analizaron para
5-HMF como una medida de la degradación térmica. El
analito se extrae y disuelve usando un baño de agua ultrasónico a
30ºC y después de la purificación parcial en fase sólida, el
contenido de 5-HMF se analiza usando HPLC. Los
resultados se resumen en la siguiente tabla.
La diferencia entre manosa total y manosa libre
representa el contenido de manooligosacáridos. Los análisis
adicionales realizados usando una técnica de electroforesis capilar
después de la derivatización de los oligómeros de manano con ANDS
(ácido
7-amino-naftaleno-1,3-disulfónico
(sal monopotásica)) y cianoborohidrato sódico) indica que el grado
de polimerización está entre 2 y 8.
Así mismo, la diferencia entre glucosa total y
libre representa el contenido de celooligosacáridos.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La anterior tabla muestra que esencialmente no
hay generación significativa de 5-HMF durante el
proceso de esta invención.
El nivel de aldehído total se midió en los
extractos del proceso de esta invención y se comparó con los
extractos producidos usando hidrólisis térmica. Para medir el
contenido de aldehídos, el extracto se transfiere a un vial, se
diluye con agua desionizada y se calienta, midiéndose el espacio de
cabeza usando cromatografía de gases. Los resultados se expresan en
una base de sólidos de café soluble total. Los datos, mostrados en
la siguiente tabla, muestran claramente que se generan menos
aldehídos como resultado del proceso de esta invención.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La separación micromolida del Ejemplo 1, 7,18
kg, se puso en un recipiente encamisado de acero inoxidable de
fondo redondo con agitación de superficie raspada. Con agitación
suave, la mezcla se calentó hasta 55ºC y se añadieron enzimas
idénticas a las del Ejemplo 1, el 0,055% de cada una. La mezcla se
mantuvo con agitación durante 1 hora, después se recirculó a través
de un cartucho de microfiltración, Sepro (Oceanside, CA)
PVDMFB-2514-46F, tamaño de poro
nominal medio 0,7 \mum, usando una bomba Waukesha (SPX, Delavan,
WI) 30 PD a una velocidad de aproximadamente 5,4 kg/minuto. A los
73 min después de la adición de enzima, la válvula de permeado sobre
el cartucho de membrana se abrió y se ajustó el flujo de permeado
hasta aproximadamente 20 ml/min. Cuando continuó la recogida de
permeado, la mezcla del tanque se agitó y se mantuvo a 55ºC. La
recogida de permeado continuó durante 75 minutos, tiempo durante el
cual se recogió un total de 1.361,1 g de permeado, que contenía el
3,32% de sólidos disueltos.
Una muestra de permeado se analizó para
actividad celulasa y mananasa residual usando el método de análisis
que se ha descrito en el Ejemplo 1. Se observó que el permeado no
tenía actividad celulasa. Esto es sorprendente ya que se ha
descrito que las enzimas celulasa de Trichoderma reesei, el
organismo que produce enzimas RS103, están en el intervalo de peso
molecular de 44-48.000 (J. Biotechnol. V57, 191
(1997)) que debe pasar de forma sencilla a través de la membrana de
microfiltración. El permeado tenía actividad mananasa de
aproximadamente el 39% de la mezcla de reacción no filtrada:
pendiente (0,021 PI/min frente a 0,054). Es sorprendente que la
enzima se retira (rechaza) por membranas con un tamaño de poro
nominal considerablemente mayor que el peso molecular de la enzima.
Se supone que esta retirada se permite por la unión de las enzimas a
partículas de café insolubles y/o formación de agregados por las
enzimas.
\vskip1.000000\baselineskip
Se realizó un proceso como en el Ejemplo 1
siendo la única excepción que la única enzima añadida fue la
\beta-mananasa, Mannaway, a una tasa del 0,0275%.
El proceso de reacción fue igual que en el Ejemplo 1. La suspensión
final después de 16 horas de reacción, calentamiento y enfriamiento
como en el Ejemplo 1, contenía el 9,53% de sólidos totales y el
4,49% de sólidos disueltos. Esto representa el 44,6% de
solubilización calculada de los sólidos totales en la suspensión de
café y rendimiento tostado extraído incremental del 33,5%.
\vskip1.000000\baselineskip
El permeado de microfiltración del anterior
Ejemplo 2, que contenía actividad mananasa residual parcial, se
refiltró a través de membranas de microfiltración y ultrafiltración
de diversos límites de peso molecular (MWCO) y materiales para
determinar los requerimientos para la retirada completa de actividad
mananasa. Los resultados se resumen a continuación en la siguiente
tabla:
\vskip1.000000\baselineskip
Se diluyó enzima RS-103 (Iogen,
Ottawa, CA) 1:100 en el siguiente medio:
- (1)
- Agua desionizada
- (2)
- Suspensión micromolida de molidos extraídos atmosféricamente, 8,365% de ST (sólidos totales), MPS 65 micrómetros.
- (3)
- Suspensión de Yuban® consumió molidos extraídos atmosféricamente (fermentador Bunn-2000), molidos de forma grosera (aproximadamente 850 micrómetros).
Las tres muestras anteriores se filtraron por
membrana justo antes de la preparación usando filtros de centrífuga
"Nanosep" de Pall, MWCO (C) de 100.000 y MWCO (R) de 30.000.
Las muestras se centrifugaron hasta que esencialmente todo el
líquido había permeado por la membrana. El filtro permea de la
membrana C donde se analizó todo para actividad enzimática usando
ensayos viscométricos como se ha descrito en el Ejemplo 1.
\vskip1.000000\baselineskip
Como se resume en la siguiente tabla, la
filtración a través de una membrana de 100.000 MWCO sin sólidos de
café (1C) presentes dio cierta reducción en la actividad celulasa
mientras que la filtración en presencia de sólidos de café
micromolidos (2C) disminuyó la actividad celulasa aproximadamente
2/3. Los sólidos de café (3C) fueron relativamente ineficaces para
disminuir la actividad enzimática. La filtración de la muestra (1)
a través de la membrana de 30.000 MWCO (1R) retiró toda la actividad
celulasa.
Como se resume en la siguiente tabla, los
sólidos de café micromolidos (2C) también mejoraron la retirada de
actividad mananasa por la membrana de 100.000 MWCO.
A partes de suspensión micromolida de molidos
atmosféricos, similar al Ejemplo 1, se añadieron las siguientes
combinaciones de enzimas:
A) Ninguna
B) Idéntica al Ej. 1
C) Idéntica al Ej. 1 más Proteasa Ácida II al
0,0275% (Amano)
Matraces que contenían estas mezclas se agitaron
a 100 RPM y a 55ºC durante 16 horas, después se procesaron de un
modo idéntico al Ejemplo 1. Los rendimientos de solubilización
fueron:
A) 20,2%
B) 44,0%
C) 48,5%
La adición de proteasa proporciona un
rendimiento incremental superior a las enzimas carbohidrasa.
\vskip1.000000\baselineskip
El material de partida para este ensayo era una
combinación de granos de Arábiga tostados
(Colombia/Central/
Brasil). El café se molió en seco hasta aproximadamente 500 micrómetros de MPS, después se diluyó con agua hasta aproximadamente el 10% de ST y se micromolió en húmedo usando un molino pilot KDL que contenía perlas de zirconia de 1 mm. La suspensión de café se suministró al molino a una velocidad de 0,044 volúmenes de molino/minuto usando una bomba peristáltica.
Brasil). El café se molió en seco hasta aproximadamente 500 micrómetros de MPS, después se diluyó con agua hasta aproximadamente el 10% de ST y se micromolió en húmedo usando un molino pilot KDL que contenía perlas de zirconia de 1 mm. La suspensión de café se suministró al molino a una velocidad de 0,044 volúmenes de molino/minuto usando una bomba peristáltica.
Se dispensaron alícuotas de la suspensión
micromolida a matraces y se añadieron enzimas. Las enzimas usadas
eran de tipo y concentración idénticos que al Ejemplo 1. Los
matraces se agitaron a 55ºC y 100 rpm durante 16 horas, se
calentaron hasta 95ºC, se enfriaron inmediatamente hasta 20ºC y se
procesaron de un modo idéntico que el Ejemplo 1, con la excepción
de que para la microfiltración se usó una membrana de Sepro
PVDF-MF (aproximadamente 0,5 micrómetros de MWCO)
en un dispositivo de flujo cruzado de placa plana
RO-Ultratech (Fallbrook, CA).
El material de partida para este ensayo era una
combinación de grano de Arábiga (Colombia/Central/Brasil). Los
granos completos se molieron hasta un tamaño de partícula promedio
de 500 micrómetros usando un molino de rodillos MPE4555. Después,
los molidos se pre-humectaron con agua
(aproximadamente el 40% en peso de los granos) y después se
sometieron a vapor con vapor a baja presión (1-2
barg) durante 8-10 minutos para evaporar compuestos
de sabor volátiles del café tostado y molido. Esta corriente volátil
se condensa y habitualmente se vuelve a añadir al extracto final
antes del secado. Después de este proceso de vapor, los sólidos se
molieron en húmedo en 2 etapas de forma idéntica al Ejemplo 1, con
la excepción de que la velocidad de alimentación a la segunda etapa
fue 0,024 volúmenes de molino/minuto.
Alícuotas de las suspensiones Ross y
micromolidas se dispensaron en matraces. Se usaron enzimas y
condiciones de procesamiento idénticos al Ejemplo 7a.
El material de partida para este ensayo eran
molidos idénticos al Ejemplo 1. Los molidos se molieron en húmedo
en 2 etapas como en el Ejemplo 1, con la excepción de que la primera
etapa fue en un molino Dispax equipado con tamices
fino/superfino/superfino (IKA, EEUU). Los molidos molidos con Dispax
tenían un MPS de 224 micrómetros, mientras que los molidos
micromolidos tenían un MPS de 57,7 micrómetros.
Para el experimento descrito más adelante, el
material de partida fueron molidos extraídos atmosféricamente que
se molieron en húmedo en 2 etapas como se ha descrito en el anterior
Ejemplo 7c.
Se dispensaron cuatro alícuotas de las
suspensiones micromolidas en matraces y se añadió una mezcla de
enzimas de tipo y composición idénticos al Ejemplo 1 a la
suspensión micromolida. Los matraces se agitaron a 55ºC y 100 rpm
durante 4, 8, 12 y 16 horas. Al final del tiempo de reacción
especificado, los matraces se procesaron como se ha descrito
previamente.
La siguiente tabla muestra el porcentaje de
Manano total hidrolizado** a diversos intervalos temporales.
Incluso a las 4 horas se ha hidrolizado una
proporción considerable del manano.
El material de partida para este ensayo fueron
molidos supercalentados que permanecen después de la extracción con
agua supercalentada (aproximadamente 180ºC, "molidos
supercalentados").
Los molidos supercalentados se diluyeron con
agua hasta aproximadamente el 10% de ST y se molieron en húmedo en
dos etapas como se ha descrito previamente en el Ejemplo 7c. El
efluente del molino Dispax tenía un MPS de 73,5 micrómetros y 27,9
micrómetros del micromolino.
Las alícuotas de la suspensión micromolida y una
de las suspensiones Dispax se dispensaron en matraces y se
añadieron enzimas, del mismo tipo y niveles que en el Ejemplo 7a.
Los matraces se agitaron a 55ºC y 100 rpm durante 16 h, se
calentaron hasta 95ºC, se enfriaron inmediatamente hasta 20ºC,
después se procesaron como en el Ejemplo 7a. Las combinaciones de
enzimas mananasa más celulasa ensayadas produjeron un 14,7% de
solubilización incremental (basándose en la masa de molidos
supercalentados de partida) para la suspensión micromolida y el
13,6% para la suspensión Dispax. El uso de mananasa sola (0,55%) dio
un 4,1% de solubilización en molidos micromolidos mientras que un
control micromolido sin enzima dio el 2,8%.
Las siguientes tablas muestran los rendimientos
conseguidos por las diferentes soluciones madre de alimentación a
diversos tamaños de partícula medio.
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La siguiente tabla muestra el manano disponible
para hidrólisis y la cantidad de manano hidrolizado cuando se usan
diferentes materiales de alimentación de partida.
\vskip1.000000\baselineskip
Como se puede observar a partir de la anterior
tabla, la extracción de Manano es menos eficaz cuando los molidos
agotados en cuanto a arabinogalactano se usan como un material de
alimentación para el proceso de hidrólisis asistido por enzima.
\vskip1.000000\baselineskip
Cuando se usan mezclas de enzimas que comprenden
celulasas y mananasas para tratar café tostado molido en húmedo, el
efecto de la mezcla sobre el rendimiento de solubilización es
aditivo, es decir, el rendimiento incremental obtenido tratando con
celulasa más mananasa se puede representar completamente por el
aumento de concentración de celooligómero del extracto; no hay
cambio significativo en concentración de manooligómero. Esto se
esperaría en base a las enseñanzas de la técnica anterior. Sin
embargo, se ha observado que combinaciones preferidas de celulasas
más mananasas dan una disminución sinérgica de forma aparente en el
volumen físico del residuo insoluble obtenido después de la
separación del extracto, por ejemplo, por un proceso de separación
de volumen, tal como centrifugación, como se muestra en la siguiente
tabla. Por ejemplo, la adición de las mezclas de enzima que se
denominan más adelante en este documento FM y FC al BM aumenta el
rendimiento de solubilización solamente en el 13,8% pero el volumen
del residuo disminuye el 32%. Un volumen físico menor del residuo
facilitaría la separación y recuperación del extracto.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
En el Ejemplo 1 se mostró que cuando los molidos
atmosféricos se molieron en húmedo hasta el tamaño de partícula
preferido de 15-75 micrómetros y se incubaron con
agitación durante 16 h con la combinación de enzimas preferida, el
0,0275% de cada uno de Mannway más RS-103, se puede
conseguir hasta el 51,1% de solubilización.
- i.
- Una muestra de los molidos atmosféricos no tratados del Ejemplo 1 se liofilizó y el material molido en seco usando un granulador ultrafino MPE 660 se molió en seco hasta un tamaño de partícula medio (MPS) de 70 micrómetros. Este material se suspendió en agua hasta el 10% de sólidos totales.
- ii.
- Los mismos molidos atmosféricos húmedos se molieron en húmedo en Dispax, con sólidos totales de aproximadamente el 10%, como se describe en el Ejemplo 7c.
- ii.
- Los molidos molidos en Dispax de ii. se micromolieron como se ha descrito previamente en el Ejemplo 7c a una velocidad de alimentación de 0,11 volúmenes de molino/minuto y un paso único a través del molino.
- iv.
- Los molidos molidos en Dispax de ii. se micromolieron como se ha descrito previamente en el Ejemplo 7c a una velocidad de alimentación de 0,11 volúmenes de molino/minuto pero se reciclaron a través del molino durante 40 min.
A todos de los aproximadamente 10% de
suspensiones de sólidos totales se añadieron enzimas idénticas al
Ejemplo 1 y las mezclas se mantuvieron a 55ºC durante 16 h, después
se procesaron como en el Ejemplo 1.
Como se muestra en la siguiente tabla, la
molienda en húmedo era bastante más eficaz que la molienda en seco
para permitir la solubilización enzimática de molidos atmosféricos y
cuando el MPS molido en húmedo alcanzó el intervalo preferido, el
porcentaje de solubilización aumentó. La molienda en seco de molidos
atmosféricos, incluso hasta el tamaño de partícula preferido, no
fue eficaz para permitir la solubilización enzimática.
\vskip1.000000\baselineskip
El material de partida para esta comparación son
granos de café Arábiga.
Para el ejemplo de molienda en seco, el café se
molió en seco usando un granulador ultrafino MPE 669. El café
molido se mezcló después con agua para conseguir una suspensión al
10% y se dejó impregnar durante 1 hora antes de realizar la
hidrólisis enzimática.
Para el ejemplo de molienda en húmedo, el café
se molió en seco hasta un tamaño de partícula medio (MPS) de
aproximadamente 500 \mum y después se diluyó con agua hasta
aproximadamente el 10% de sólidos totales (ST) y se micromolió en
húmedo usando un molino Pilot KDL que contenía perlas de zirconia de
1 mm. La suspensión de café se suministró al molino a una velocidad
de 0,044 volúmenes de molino/minuto usando una bomba
peristáltica.
Alternativamente, el café de 500 micrómetros se
molió en Dispax como en el Ejemplo 7c, añadiendo el café al 10% de
ST al líquido circulante y muestreando la suspensión molida
inmediatamente después de que se añadieran los sólidos ("un
paso") y después de 5 minutos de reciclado a través del
molino.
Se dispensaron alícuotas de las suspensiones
molidas en seco y húmedo en matraces y se añadieron enzimas. Las
enzimas usadas fueron idénticas en tipo y concentración que en
Ejemplo 1. Los matraces se agitaron a 55ºC y 100 rpm durante 16 h y
después se procesaron como se ha descrito previamente.
La solubilización en una base R&G original
se muestra como % de Rendimiento en la siguiente tabla. Este
rendimiento se define como el porcentaje de material soluble
extraído de los granos de café tostados.
\vskip1.000000\baselineskip
La solubilización enzimática del café molido en
húmedo es significativamente mayor que la conseguida por molienda en
seco.
\vskip1.000000\baselineskip
Una suspensión de molidos de café atmosféricos
se molió en húmedo en 2 etapas como en el Ejemplo 7c, con las
siguientes excepciones:
- i.
- La suspensión se recicló a través del micromolino pilot-KDL de segunda etapa (efluente de molino volvió al recipiente de alimentación) durante 30 min, a una velocidad de 0,14 volúmenes de molino/minuto.
- Las alícuotas de la suspensión molida se dispensaron en matraces y se añadieron enzimas idénticas al Ejemplo 1 a los matraces. Los matraces se agitaron a 100 RPM durante 16 h, después se procesaron de forma idéntica al Ejemplo 1.
- ii.
- Se añadieron enzimas de forma idéntica al Ejemplo 1 antes de la micromolienda de segunda etapa, después, la suspensión se recicló a través del molino pilot-KDL durante 30 minutos a 0,14 volúmenes de molino/minuto, manteniendo la temperatura a 45ºC suministrando agua de refrigeración a la camisa del molino. La suspensión molida se dispensó después a matraces que se agitaron a 100 rpm durante 16 h, después se procesaron como en el Ejemplo 1.
El rendimiento de solubilización, basado en
sólidos de suspensión totales, fue del 45,8% para (i) y del 49,8%
para (ii). Un control sin enzima de (i) se solubilizó al 20,4%. La
adición de las enzimas antes de la molienda proporcionó un
rendimiento incremental, probablemente mejorando el contacto entre
las enzimas y el café.
(Comparativo)
El material de partida para esta comparación fue
una combinación de granos Robusta molidos hasta un tamaño de
partícula promedio de 500 \mum. Aproximadamente 100 g de café
molido se mezclaron con agua en una proporción de 1:20, se calentó
hasta 90ºC y se mantuvo a esta temperatura durante 5 minutos. Los
molidos y el extracto se separaron por filtración a través de papel
de filtro Whatman #1.
Los molidos de esta primera etapa se someten a
una segunda extracción usando un complejo enzimático para asistir a
la hidrólisis. El complejo enzimático era una mezcla 50:50 de
pectinasa y \beta-glucanasa. Se añadió agua a los
molidos a una proporción de 20:1 y complejo enzimático a un nivel
del 1% por 100 g de materia seca (MS). Esta suspensión resultante
se mantuvo a 50ºC durante 60 minutos con agitación continua. El
extracto y los molidos se separaron por filtración por un papel de
filtro Whatman #1.
La siguiente etapa del proceso usa los extractos
producidos a partir de las anteriores dos extracciones como el
medio de extracción en vez de agua para realizar la extracción de
café tostado y molido fresco. De nuevo, la proporción de extracto a
molidos de café es 1:20. Las condiciones de extracción son como para
el anterior ejemplo (calentado hasta 90ºC y mantenido a esta
temperatura durante 5 minutos). El anterior procedimiento se
realizó usando un tamaño de molienda de aproximadamente 500 \mum.
Después de la etapa de extracción, los molidos y los extractos se
separaron por filtración a través de papel de filtro Whatman #1.
Los rendimientos conseguidos por este proceso se
muestran en la siguiente tabla:
Los anteriores experimentos también se
repitieron usando una combinación de granos de Arábiga. Los
rendimientos conseguidos en estos experimentos se muestran en la
siguiente tabla. El rendimiento conseguido es considerablemente
inferior al conseguido mediante el proceso de esta invención.
\vskip1.000000\baselineskip
(Comparativo)
Se tostaron y extrajeron granos de café Arábiga
como se ha descrito en el Ejemplo 1. Los molidos extraídos de la
extracción atmosférica contienen aproximadamente el
30-35% de Materia Seca (MS). Los molidos extraídos
parcialmente se transfirieron a un recipiente a presión en el que se
sometieron a inyección directa de vapor a 24 bar durante un periodo
de 2 minutos.
Una muestra de 50 g de los molidos primarios
sometidos a vapor se diluyó 1:2 con 100 g de agua desionizada y se
trató con el 0,029% de una enzima con actividad Mananasa y el 0,029%
de enzima con actividad combinada Celulasa/Mananasa. Una muestra
por duplicado para el tratamiento con vapor se marcó como control y
se trató con agua desionizada al 0,058%. Las muestras se mezclaron
y se mantuvieron de forma estática a 55ºC durante 20 horas.
Después, las muestras se calentaron a 95ºC para desactivar las
enzimas, se enfriaron hasta temperatura ambiente y se centrifugaron
a 5000 rpm durante 10 minutos. Se recogió el sobrenadante y una
parte se pasó a través de filtros de jeringa de 0,45 micrómetros y
0,80 micrómetros (Supor).
El rendimiento de extracción de la etapa de
hidrólisis enzimática se calculó basándose en la concentración de
sólidos de los filtrados de 0,45 micrómetros de la cantidad de
sólidos en los molidos sometidos a vapor. Los rendimientos de la
etapa de hidrólisis se añadieron después a los rendimientos de
extracción indicados de extracción con vapor y atmosférica y se
describieron como los rendimientos totales para este proceso en la
siguiente tabla.
Un segundo ejemplo (10b) se redujo a la práctica
por lo que café tostado y molido de mezcla Arábiga
(Colombia/Central/Brasil) se mezcló con agua en la proporción de
1:2 (agua a café) y después se sometió a vapor a 25 barg durante 4
minutos. Los molidos sometidos a vapor se hicieron reaccionar
después con RS103 a 45ºC durante 3 horas. El rendimiento resultante
y el nivel de 5-HMF se incluyen en la siguiente
tabla.
\vskip1.000000\baselineskip
El objetivo de este ejemplo es comparar
sensorialmente la calidad de los extractos obtenidos por el proceso
de esta invención con la calidad de los extractos obtenidos por
hidrólisis térmica.
Se realizó una extracción atmosférica como se ha
descrito en el Ejemplo 1, usando la misma combinación de café
tostado y molido Arábiga. Durante esta etapa, aproximadamente el 25%
en peso del grano de café se extrajo como se mide por sólidos
solubles. Los molidos resultantes de esta extracción se trataron
después con enzimas como se ha descrito en el Ejemplo 1.
Aproximadamente el 38% en peso del grano de café se extrae como se
mide por sólidos solubles. Para producir un producto final, el
extracto de ambas etapas se combinó en una proporción en peso de
1:1,5 basándose en sólidos solubles (extracto de extracción
atmosférica: extracto de tratamiento enzimático).
El contenido de sólidos solubles del extracto
combinado se midió en el 5% y después se concentro hasta el 30% de
sólidos solubles usando un evaporador rotatorio Heidolph, esta
operación se realizó al vacío. Después, el extracto concentrado se
secó por congelación dando como resultado un producto con un
contenido de humedad final del 1,3%.
El extracto de una extracción por etapas y
proceso de hidrólisis térmica de la misma combinación de café
Arábiga se concentró y secó usando el mismo equipamiento y
condiciones como se ha descrito en el anterior párrafo. El
contenido de humedad final de este producto fue del 1,7%.
Los productos secos se reconstituyeron con agua
a 75ºC para dar una infusión con una concentración del 1,5% de
sólidos solubles. Los catadores de café expertos evaluaron los
productos reconstituidos y encontraron que el producto de esta
invención es más limpio, menos vinoso y con menos sabores extraños
procesados que el producto preparado usando el proceso de
hidrólisis térmica convencional.
Claims (34)
1. Bebida de café o composición que no es bebida
desprovista de contenidos significativos de aceite y particulados
insolubles, que comprende,
- (a)
- al menos el 15% en base al peso total de sólidos de café soluble de manosa total, donde el contenido de manosa libre es inferior al 50% en peso del contenido de manosa total y
- (b)
- menos de 1.000 ppm en una base de sólidos de café soluble total de 5-hidroximetil furfural (5-HMF).
\vskip1.000000\baselineskip
2. Composición de acuerdo con la reivindicación
1, en la que el contenido de manosa libre es inferior al 30%,
preferiblemente inferior al 20% del peso de manosa total.
3. Composición de acuerdo con las
reivindicaciones 1 ó 2, en el que el nivel de 5-HMF
es inferior a 750 ppm, preferiblemente inferior a 500 ppm, más
preferiblemente inferior a 250 ppm en peso de sólidos de café.
4. Composición de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 3, que también comprende celooligosacáridos
hasta un contenido del 10% en una base de sólidos de café soluble
total.
5. Composición de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 4, estando deshidratada, un café soluble,
un café preparado para beber, una composición de mezcla seca, una
composición de mezcla líquida, una composición congelada o una
composición de concentrado líquido.
6. Composición de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 5, estando esencialmente desprovista de
enzima.
7. Proceso para producir un extracto de café,
que comprende las etapas:
- (i)
- combinar café tostado y molido con agua,
- (ii)
- añadir mananasas o mezclas de celulasas y mananasas,
- (iii)
- moler en húmedo hasta un tamaño de partícula medio de 10 a 250 \mum,
- (iv)
- tratar la mezcla de reacción exponiendo la misma a una temperatura en la que la enzima es activa y
- (v)
- hacer circular la mezcla de reacción a través de un dispositivo de separación por membrana semipermeable de flujo cruzado donde el extracto de café se obtiene como permeado y en el que el tamaño de poro de membrana es inferior a 0,8 \mum.
\vskip1.000000\baselineskip
8. Proceso de acuerdo con la reivindicación 7,
en el que las etapas (ii) y (iii) se pueden realizar en cualquier
orden, preferiblemente la etapa (ii) se realiza antes de la etapa
(iii).
9. Proceso de acuerdo con la reivindicación 7 u
8, en el que la distribución de tamaño de partícula acumulativo del
café tostado y molido en húmedo comprende aproximadamente el 90% de
las partículas por debajo de 150 \mum, preferiblemente por debajo
de 100 \mum y mucho más preferiblemente por debajo de 50
\mum.
10. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 7 a 9, en el que una distribución multimodal se
muele por etapas o de forma continua hasta la distribución de tamaño
de partícula deseada.
11. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 7 a 10, en el que el café tostado y molido
comprende granos tostados que se molieron hasta un tamaño de
partícula promedio entre 500 y 5.000 \mum.
12. Proceso de acuerdo con la reivindicación 11,
en el que el café molido se pre-trata para recuperar
compuestos de aroma que se retienen para volver a añadirse a
extractos obtenidos o sólidos extraídos.
13. Proceso de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 7 a 10, en el que el café tostado y molido se ha
extraído previamente con agua y/o hidrolizado térmicamente.
14. Proceso de acuerdo con la reivindicación 13,
en el que el extracto de café obtenido por los molidos consumidos
en la etapa (v) se combina con el extracto de café que se ha
obtenido en el proceso de extracción del café tostado y molido
fresco.
15. Proceso de acuerdo con las reivindicaciones
13 ó 14, en el que el proceso de extracción se realiza a una
temperatura inferior a 140ºC, preferiblemente entre 85ºC y 90ºC.
16. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 7 a 15, en el que el extracto de café obtenido se
procesa para preparar café soluble o café líquido.
17. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 7 a 16, en el que la molienda en húmedo se realiza
en dos etapas, conduciendo la primera etapa a un tamaño de partícula
medio de 100 a 200 \mum y conduciendo la segunda etapa a un
tamaño de partícula medio de 10 a 150 \mum, preferiblemente de 15
a 75 \mum.
18. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 7 a 17, en el que se usa una combinación de al
menos una mananasa, al menos una celulasa y al menos una enzima
proteasa.
19. Proceso de acuerdo con la reivindicación 18,
en el que dichas combinaciones de enzimas actúan de forma sinérgica
para disminuir el volumen físico de residuo insoluble remanente
después de la separación del extracto.
20. Proceso de acuerdo con la reivindicación 18,
en el que dichas enzimas están esencialmente desprovistas de
disacaridasas.
21. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 7 a 20, en el que el proceso se acciona en un modo
discontinuo.
22. Proceso de acuerdo con la reivindicación 21,
en el que la mezcla de reacción se separa en un extracto líquido
sustancialmente reducido en cuanto a material insoluble y una
corriente de material insoluble después de la finalización esencial
de la reacción enzimática y antes de la etapa de separación por
membrana.
23. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 7 a 20, en el que el proceso se acciona en un modo
semicontinuo, en el que el permeado se extrae hasta que el volumen
de la mezcla disminuye hasta el punto que su viscosidad o la caída
de presión aumentan, punto en el que se purga algo de retenido y se
suministra suspensión de café fresco y se añade algo de enzima
fresca.
24. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 7 a 20, en el que el proceso se acciona
continuamente añadiendo continuamente suspensión de alimentación
fresca y enzima y extrayendo continuamente una purga de retenido de
volumen igual de la corriente de reciclado.
25. Proceso de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 7 a 24, en el que dicha separación se realiza
estando presente al menos el 1-10% de sólidos de
café finos en la alimentación al dispositivo de membrana.
26. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 7 a 25, en el que la celda de separación por
membrana semipermeable de flujo cruzado comprende membranas de
microfiltración o ultrafiltración de límite de peso molecular de
20.000 a 100.000, preferiblemente de 30.000 a 50.000.
27. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 7 a 26, en el que la celda de separación por
membrana semipermeable de flujo cruzado comprende una unidad de
filtración por fibra hueca o una unidad arrollada en espiral o una
unidad de placa plana.
28. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 7 a 27, en el que la separación por membrana tiene
lugar en dos etapas, en el que el permeado de la celda de separación
por microfiltración por membrana semipermeable de flujo cruzado se
procesa adicionalmente en una celda de ultrafiltración de flujo
cruzado de segunda etapa de límite de peso molecular de 20.000 a
100.000, preferiblemente de 30.000 a 50.000.
29. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 7 a 28, en el que los molidos después de la
reacción enzimática se tratan posteriormente por una segunda
reacción enzimática usando galactanasa y/o una etapa de hidrólisis
térmica a una temperatura entre 100ºC y 180ºC.
30. Proceso de acuerdo con la reivindicación 29,
en el que se añade galactanasa después de que aproximadamente el
75% del manano se haya hidrolizado.
31. Proceso de acuerdo con las reivindicaciones
28 ó 29, en el que los molidos se separan en una etapa de
separación convencional y/o en una etapa de separación por
membrana.
32. Proceso de acuerdo con la reivindicación 31,
en el que el extracto obtenido se combina con otros extractos
obtenidos en los procesos de una cualquiera de las reivindicaciones
7 a 31.
33. Extracto de café que se puede obtener
mediante el proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 7 a 32.
34. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 7 a 32 en el que el extracto de café producido
contiene menos de 1.000 ppm de 5-HMF.
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