ES2312500T3 - Procedimiento para la fabricacion de una tela no-tejida microfibrosa de tipo ante sin utilizar disolventes organicos. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la preparación de tela no tejida microfibrosa de tipo ante, que comprende las etapas siguientes: (a) hilado de una fibra bi-componente de tipo "islas en el mar", en el que la "isla" está constituida por un polímero seleccionado de entre los utilizados en aplicaciones textiles, mientras que el componente "mar" es un polímero que debe ser capaz de disolverse y eliminarse por medio de tratamiento con agua, solución acuosa ácida o alcalina; (b) preparación de un fieltro con dicha fibra bi-componente; (c) impregnación del fieltro con solución acuosa de alcohol de polivinilo; (d) eliminación del componente "mar" por medio de tratamiento con disolvente definido en (a); (e) impregnación con emulsión o dispersión acuosa de poliuretano; (f) eliminación del alcohol de polivinilo; (g) tratamiento de acabado de la tela no tejida así obtenida; caracterizado porque en la etapa (c) la solución acuosa del alcohol de polivinilo presenta una solubilidad reducida y/o que se puede reducir en agua obtenida: - utilizando un alcohol de polivinilo con índice de saponificación en el intervalo del 85 al 100%, preferentemente superior al 99,5%; y/o - mediante tratamientos sucesivos de impregnación en caliente en el intervalo de 150ºC a 200ºC; y/o - mediante adición a la solución acuosa de impregnación de alcohol de polivinilo de compuestos que pueden causar la reticulación del polímero.
Description
Procedimiento para la fabricación de un tela
no-tejida microfibrosa de tipo ante sin utilizar
disolventes orgánicos.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la fabricación de tela no tejida microfibrosa
sintética de tipo denominado de ante, que no requiere el uso de
disolventes orgánicos, pero que permite la obtención de un producto
con características físico-químicas y
"artesanas" óptimas.
Un procedimiento tradicional para la fabricación
de tela de tipo ante no tejida microfibrosa, que se describe en las
patentes italianas nº 823055, nº 839921, nº 858373, nº 873699, nº
905222, nº 921871 y en las patentes
US-A-3.531.368 y
US-A-3.899.623 es conocido y se está
explotando actualmente a escala comercial.
Según lo descrito en estas patentes, una fibra
de tipo de "islas en el mar" se prepara a partir de dos
componentes alimentando dos polímeros a un dispositivo de hilatura,
de tal modo que uno de los componentes - "mar" - rodea
completamente varios filamentos del otro constituyente -
"islas". En la fibra de dos componentes, el componente
"mar" suele ser poliestireno (PST) u otro polímero que presenta
tales características de hilado de manera que se envuelve a sí
mismo alrededor de las microfibras del componente "islas" y
además, es fácilmente soluble en los disolventes orgánicos usuales.
En condiciones normales, el componente "mar" es tereftalato de
polietileno (PET). Un fieltro se prepara con la fibra así obtenida,
por medio de punzonado de agujas; está impregnada con una solución
de alcohol de polivinilo (PVA) acuosa, se disuelve el componente
"mar" en tricloroetileno, el fieltro se impregna con una
solución de poliuretano (PU) en dimetilformamida (DMF) y, por último
se elimina la solución PVA. El producto así obtenido se corta en
dos partes a lo largo de la sección, tamponada, tintada con chorros
de colorante adecuados y es objeto de acabado. La Figura 1 adjunta
ilustra un diagrama de bloques especificado del procedimiento
descrito anteriormente.
Resulta evidente que dicho procedimiento
requiere el uso de dos disolventes orgánicos (tricloroetileno y
dimetilformamida) que se pueden recuperar para reciclarse en el
procedimiento de fabricación y se eliminan como residuo, lo que
implica una gran cantidad de trabajo y elevados costes industriales,
incluyendo los de salvaguardar el medio ambiente.
Para poder eliminar o reducir la cantidad de los
disolventes citados anteriormente, se han propuesto otros
procedimientos de fabricación para ante no tejido microfibroso, en
los que el componente "mar" es otro polímero, tal como
polietileno, que se puede extraer con tolueno, nilón 6, que es
soluble en ácido sulfúrico o fórmico, algunos poliésteres
modificados, que son solubles en soluciones ácidas o alcalinas, etc.
Análogamente, los poliuretanos dispersos en emulsión acuosa han
sido descritos como sustituciones para soluciones de poliuretano en
dimetilformamida o en otros disolventes orgánicos del procedimiento.
Sin embargo, aunque parezca haber sido resuelto el problema del uso
de disolventes orgánicos, estos procedimientos crean inconvenientes
con respecto a las características físicas y
físico-químicas del producto. De hecho, el
procedimiento que implica la impregnación directa del fieltro con
una fibra bi-componente, PU en emulsión acuosa y la
posterior disolución del componente "mar", eliminaría el uso
de dimetilformamida y la fase de impregnación de PVA y su
eliminación, que da lugar a un producto acabado con características
"manuales" y físico-mecánicas óptimas, sobre
todo en términos de resistencia a la abrasión, puesto que se ha
descubierto que la adherencia de microfibras de PU se debilita
después de la extracción del componente "mar". En los
procedimientos en los que el fieltro es impregnado de antemano con
una solución de PVA, seguida por la disolución del componente
"mar" con un disolvente orgánico y posterior impregnación con
una solución de PU en disolvente orgánico (en general, DMF o DMAc),
la adherencia entre PU y la microfibra es más fuerte y, en
consecuencia, se mejoran todas las características
físico-mecánicas y sobre todo, la resistencia a
la
abrasión.
abrasión.
El documento
US-A-3.731.352 da a conocer las
condiciones del procedimiento básico para una fabricación de
láminas no tejidas de tipo caucho, que fortalece la importante
función de corte de fibras antes de la etapa de punzonado con aguja
con el fin de evitar roturas de las agujas. En este documento, sin
embargo, no se tuvo consideración sobre cualquier posible mejora
medioambiental debido a la eliminación del disolvente orgánico
desde el procedimiento que ha sido informado.
La presente invención tiene como objetivo
superar todos los inconvenientes citados anteriormente. Con mayor
detalle, la presente invención se refiere a un procedimiento para la
fabricación de tela a modo de ante no tejida microfibrosa según la
reivindicación 1.
Según la presente invención, el componente
"islas" podría estar constituido por tereftalato de polietileno
o poliésteres modificados, poliesteres catiónicos, nilón u otros
tipos de poliamidas, a partir de polietileno, polipropileno o de
otros tipos de poliolefinas.
La Figura 2 representa un diagrama de bloques
simplificado del procedimiento según la invención para la
fabricación de tela no tejida. Los componentes de "mar"
podrían estar constituidos por nilón u otras poliamidas, poliesteres
modificados y, en un modo más generalizado, otras fibras de
polímeros con la característica esencial de ser soluble en
disolventes "ecológicamente limpios", preferentemente en
soluciones acuosas ácidas o alcalinas. La relación entre el
componente de "isla" y el componente "mar" utilizado en el
bi-componente giratorio debe estar comprendida
entre 20/80 y 80/20.
El alcohol de polivinilo empleado en el
procedimiento de la presente invención con el fin de impregnar el
fieltro de fibra bi-componente, debe presentar
solubilidad en agua o los disolventes acuosos utilizados para su
eliminación, significativamente más baja que la solubilidad del
componente "mar" de la fibra bi-componente.
Dicha solubilidad menor puede ser intrínseca del polímero o se puede
crear después de la impregnación por medio de tratamientos en
caliente posteriores a la impregnación o añadiendo compuestos que
puedan causar el reticulado del alcohol de polivinilo.
Como alcohol de polivinilo de solubilidad
deseada, se debe utilizar un alcohol de polivinilo con alto índice
de saponificación, normalmente superior al 95% y preferentemente,
superior al 99,5%. Este alcohol de polivinilo presenta un alto
grado de cristalinidad y una viscosidad mucho más baja (a 25ºC, una
solución del 12% debe tener una viscosidad comprendida entre 100 y
300 mPa.s y a 20ºC, una solución del 4% debe tener una viscosidad
comprendida entre 10 y 16 mPa.s).
La solubilidad más baja del alcohol de
polivinilo se puede obtener también por medio de tratamiento del
alcohol de polivinilo después de la impregnación según se ha
descrito anteriormente. Un modo de hacer el alcohol de polivinilo
más difícil de eliminar en el curso de la extracción del componente
"mar" es tratando el fieltro impregnado a alta temperatura, en
el intervalo de 150º a 200ºC, durante un periodo de tiempo entre 5 y
40 minutos. Otro modo de hacer el alcohol de polivinilo más
resistente al tratamiento de extracción del componente "mar"
es añadir un agente reticulante (seleccionado de entre ácido bórico
H_{3}BO_{3} o compuestos de circonio o vanadio, tales como
vanadato o circonato de trietanolamina, siendo preferido el ácido
bórico) a la solución de impregnación de PVA en cantidades
comprendidas entre 0,5% y 7% con respecto al PVA y preferentemente
entre 1% y 5%. Ambos procedimientos descritos anteriormente se
pueden utilizar también para reducir la solubilidad del alcohol de
polivinilo y evitar su eliminación en el curso del tratamiento de
extracción del componente "mar". La adición de agentes
reticulantes, ácido bórico en particular, reduce la solubilidad del
alcohol de polivinilo en un entorno alcalino, mientras que con la
extracción en un entorno ácido no es sustancialmente
modificada.
La impregnación del fieltro con poliuretano,
después de la eliminación del componente "mar", se puede
conseguir mediante la adición de solución de poliuretano (PU) de
dilmetilformamida o dimetilacetamida, de forma análoga a lo que
sucede en los sistemas convencionales indicados anteriormente o, en
una forma de realización preferida, con impregnación de poliuretano
en emulsión o dispersión acuosa. Si se utiliza el procedimiento con
poliuretano en emulsión o dispersión acuosa, es necesario que el
enlace entre el poliuretano y el fieltro y el propio poliuretano
puedan resistir la extracción del alcohol de polivinilo. Para esta
finalidad, análogamente a lo que sucede para el alcohol de
polivinilo en la extracción del componente "mar", es necesario
fijar el poliuretano de modo que pueda resistir el tratamiento del
fieltro para poder extraer el alcohol de polivinilo.
La impregnación del poliuretano puede tener
lugar por medio de la adición de agentes reticulantes conocidos en
la técnica que, según el tipo, son activos a la temperatura ambiente
o a temperaturas relativamente altas (110º a 200ºC).
Por lo tanto, el fieltro impregnado se trata con
agua caliente preferentemente en un vibro-lavador a
temperaturas comprendidas en el intervalo de 50º a 110ºC y
preferentemente entre 85º y 95ºC. En el caso de añadir ácido bórico
u otros agentes reticulantes, el pH de la solución tendrá que estar
en el intervalo de 3 a 7.
Las operaciones que se realizan para poder
llevar a cabo el procedimiento, según la presente invención, se
describirán a continuación con mayor detalle, mientras que los
ejemplos de formas de realización informadas permitirán apreciar
las ventajas del mismo procedimiento.
Una fibra bi-componente es
hilada mediante un dispositivo de hilado muy bien conocido por los
expertos en la materia y que permite la obtención de una fibra
compuesta en la que uno de los polímeros está dispuesto alrededor
de las fibras elementales del otro polímero. La fibra así obtenida
se trata según los procedimientos de acabado conocidos en la
técnica de la hilandería; en particular, la fibra de
bi-componente, antes del hilado, debe tener un
título en el intervalo de 11,4 a 14,4 dtex (10 a 13 denier),
preferentemente en el intervalo de 12,2 a 13,9 dtex (11 a 12,5
denier). La extracción se realiza con proporciones de estirado que
suelen variar en el intervalo de 2 a 5 y preferentemente en el
intervalo de 3 a 4, con un título final de la fibra compuesta
bi-componente entre 2,2 a 6,7 dtex (2 a
6 denier) y el título del componente "islas" dentro del
intervalo de 0,09 a 0,56 dtex (0,08 a 0,5 denier).
En la presente invención, se prefiere utilizar
una fibra bi-componente constituida por tereftalato
de polietileno como componente de "isla" y poliéster
modificado soluble en una solución acuosa alcalina como componente
"mar". Dicho componente "mar" consiste en éster de
etilenglicol de ácido
PET-5-sodiosulfo-isoftálico,
en adelante referido como TLAS.
Se prepara un fieltro con dicha fibra
bi-componente mediante punzonado con aguja; la
densidad aparente del fieltro (después de la estabilización
dimensional mediante tratamiento por calor con agua caliente o aire
caliente o directamente en solución de impregnación de PVA caliente)
debe estar, preferentemente comprendida en el intervalo de 0,1 a
0,5 g/cm^{3} y más preferentemente en el intervalo de 0,15 \div
0,4 g/cm^{3}, con un espesor todavía en el intervalo de 2 a 4
milímetros, con el objetivo de obtener una tela no tejida final con
buenas propiedades de suavidad.
El fieltro así obtenido se impregna con una
solución acuosa de alcohol de polivinilo (PVA), con una
concentración en el intervalo del 5% al 30%, preferentemente en el
intervalo del 8% al 15% y más preferentemente en el intervalo del
10% al 13% y a una temperatura en el intervalo de 60º a 90ºC. De
este modo, se obtiene una concentración media de PVA en el
intervalo del 10 al 40%, preferentemente el intervalo del 15 al 25%.
A diferencia de los procedimientos tradicionales que utilizan PVA
para la obtención de tela no tejida, el PVA utilizado en la
presente invención debe presentar un mayor grado de cristalinidad,
un valor de saponificación en el intervalo del 85% al 100%,
preferentemente superior al 99,5% y una muy baja viscosidad (a 25ºC,
una solución al 12% debe presentar una viscosidad en el intervalo
de 100 a 300 mPa.s y a 20ºC una solución al 4% debe presentar una
viscosidad en el intervalo de 10 a 16 mPa.s). El alcohol de
polivinilo de alto grado de saponificación se refiere a
continuación simplemente como H.S.PVA.
El H.S.PVA aplicado al fieltro en esta etapa,
debe resistir por consiguiente las condiciones drásticas de
disolución del componente "mar", por lo que necesita someterse,
además del secado normal, a un tratamiento de curado o termofijado
a alta temperatura, en el intervalo de 150º a 200ºC, durante un
intervalo de tiempo de 5 a 40 minutos. Para obtener un producto
final con características de suavidad y apariencia similares a las
obtenidas con el procedimiento tradicional, que utiliza disolventes
orgánicos, el H.S.PVA en la sección de la tela no tejida está
presente, en su mayor parte, en la superficie y, en una menor
medida, en la zona central. La Figura 3 ilustra la distribución del
H.S.PVA a través del espesor de la tela no tejida, según la
invención, después de se disuelve el componente "mar".
Para optimizar dicha distribución del H.S.PVA y
para aumentar su capacidad para resistir la disolución del
componente "mar" en un entorno básico, una cantidad de ácido
bórico H_{3}BO_{3} que varía en el intervalo del 0,5% al 10% y
preferentemente entre el 1% y el 5% con respecto al PVA se utiliza
como agente reticulante del H.S.PVA y se añade a la solución de
impregnación de H.S.PVA. Como un modo alternativo, se puede añadir
una cantidad definida de H_{3}BO_{3} al baño alcalino utilizado
para la eliminación del componente "mar" después de la fase de
fijación e impregnación de PVA.
Para poder extraer el componente "mar" de
la fibra bi-componente, se realiza un tratamiento
con una solución acuosa de hidróxido sódico con una concentración
en el intervalo del 1% al 15% y a una temperatura entre 40º y 90ºC;
variando el tiempo para se disuelve el componente "mar", según
las condiciones de 4 a 40 minutos. En general, las condiciones de
disolución se optimizan para poder se disuelve el componente
"mar" en el tiempo más corto posible y, en dicho periodo, para
se disuelve la cantidad más pequeña posible de H.S.PVA aplicado, al
mismo tiempo que se evita cualquier deterioro de la microfibra de
PET considerable.
A continuación, la tela se lava abundantemente
con agua a la temperatura ambiente para eliminar el residuo de sosa
remanente impregnado en la tela no tejida, evitando, de este modo,
la disolución parcial del componente
"islas".
"islas".
La tela no tejida, de la que ha sido extraído el
componente "mar", se impregna con poliuretano disperso en
emulsión acuosa, a la temperatura ambiente, con una concentración
comprendida entre el 10% y el 20% y se dosifica en la tela a través
de rodillos dispersores adecuados para obtener, en el producto
final, una concentración de PU del 25 al 45%, preferentemente del
30 al 40%.
Una parte de PU se puede añadir a la tela antes
de someterla al tratamiento alcalino para eliminar el componente
"mar" con el objetivo de mejorar la resistencia de la tela
contra el tratamiento alcalino anterior así como mejorar las
características físicas y mecánicas del producto final.
Los polioles que constituyen el poliuretano (PU)
pueden ser de tipo de poliéter, de poliéster, de policarbonato y de
poliéster-policarbonato; el PU se puede preparar
utilizando uno o más de dichos tipos de polioles que pueden
presentar un peso molecular medio en el intervalo de 500 a
5.000.
Los diisocianatos utilizados para la síntesis de
PU podrían ser alifáticos o aromáticos; en cambio, los extensores
de cadenas generalmente utilizados, son moléculas de bajo peso
molecular que poseen dos o más átomos de hidrógeno activo que
pueden reaccionar con los grupos de isocianato.
El PU se puede sintetizar preparando el
prepolímero con grupos terminales de isocianato, creando una
emulsión acuosa mediante la agitación violenta y extendiéndolo con
un dispositivo extensor adecuado hasta que se alcance el peso
molecular deseado.
Para poder conseguir la emulsión del
prepolímero, se pueden añadir agentes emulsificadores o se preparan
prepolímeros, que contengan una fracción de polioles, con carácter
hidrofílico y/o cargados con dichos grupos, para obtener un
prepolímero autoemulsificante de poliuretano.
Se debe resaltar que, en términos de la
aplicabilidad en un procedimiento para la fabricación de materiales
no tejidos microfibrosos de tipo ante, sin utilizar ningún
disolvente orgánico, los mejores PU emulsificados en agua son los
de tipo alifático, aniónicos obtenidos por contacto de polioles e
ionómeros según las proporciones correctas, lo que permite resistir
a cualquier tratamiento severo (secado en ambiente ácido y su
reducción básica, con ciclos de lavado alcalino y en agua
caliente).
Los agentes emulsificadores externos pueden ser
surfactantes iónicos o no iónicos y se suelen añadir en una
cantidad comprendida entre 0,5 y 10% con respecto al PU.
Sin embargo, son preferidos los PU
autoemulsificantes que se obtienen por medio de grupos que están
progresivamente cargados de forma negativa, tales como ácido
dimetilpropiónico (DMPA) o ácidos sulfónicos funcionarizados, que
forman una solución acuosa de PU con emulsificación de carga
negativa y se añaden dichos grupos en un intervalo de 0,5 a 10% con
respecto a la concentración en polioles y se neutralizan con
trietilamina.
Una cantidad de agente reticulante, comprendida
entre el 0,5% y el 8% se puede añadir a la solución acuosa de
poliuretano utilizada para impregnación, con el objetivo de alcanzar
las características físico-mecánicas deseadas y la
resistencia a los disolventes adecuada; dichos agentes reticulantes,
que pueden ser meliminas, aciridina, carbodiimida, epóxidos,
compuestos de circonios o grupos de isocianatos son activos en la
fase de secado del PU a una temperatura comprendida entre 110ºC y
180ºC.
La resina de poliuretano impregnada en la tela
no tejida se cura de la misma manera mediante secado o se coagula
preliminarmente y luego se seca; a modo de ejemplo, en el caso de PU
de tipo aniónico, se puede realizar la coagulación en una solución
acuosa ácida o para un PU catiónico, en una solución acuosa
alcalina, en cualquier caso, la fase de fijación del PU en la
microfibra debe producirse en el tiempo más corto posible para
evitar la migración del PU a la superficie de la tela no tejida,
con el consiguiente empeoramiento de las características
físico-químicas y del
aspecto.
aspecto.
Cuando la impregnación se consigue mediante
secado, el uso de hornos de aire caliente con muy alta temperatura,
en el intervalo de 150º a 200ºC o de generadores de vapor que
combinan el efecto de las microondas con la acción del vapor
resulta recomendable.
Una vez que se haya fijado el PU, el H.S.PVA se
debe eliminar de la tela no tejida y esta operación se realiza en
un vibro-lavador con agua caliente, a una
temperatura en el intervalo de 85º a 95ºC; en caso de que se añada
ácido bórico a H.S.PVA, el pH de la solución lavadora acuosa debe
descender al intervalo de 3 a 5, mientras se mantiene igualmente
alta la temperatura.
El tejido final se seca en horno de aire
caliente y se somete a unas fases posteriores de trabajo que
consisten, respectivamente, en el corte en dos partes a lo largo de
la sección, en el pulido con esmeril, en el secado y en el acabado.
Las condiciones operativas de estas etapas productivas reflejan las
utilizadas en la fabricación de telas no tejidas que utilizan
disolventes orgánicos.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
1
Una fibra discontinua se prepara a partir de
microfibras de PET (tereftalato de polietileno) de 0,14 a 0,17 dtex
(0,13 a 0,15 denier) en una matriz de poliéster modificada (TLAS)
que presenta las características siguientes:
- 1-
- título de 4,3 dtex (3,9 denier)
- 2-
- longitud 51 milímetros
- 3-
- cortada aproximadamente 4/cm
- 4-
- ratio de estirado 3,5/1
En detalle, la fibra se forma a partir de 57
partes en peso de PET y 43 partes en peso de TLAS. Si se observa en
sección la fibra revela la presencia de 16 microfibras de PET
embutidas en la matriz de TLAS. Con la fibra discontinua, se
prepara un fieltro crudo que se somete al punzonado con agujas para
formar un fieltro punzonado con agujas con una densidad de 0,217
g/cc. El fieltro así obtenido se sumerge en agua caliente a una
temperatura de 90ºC que proporciona una densidad de 0,331 g/cc; a
continuación, se sumerge en una solución al 12% de alcohol de
polivinilo con alto valor de saponificación (H.S.PVA) a una
temperatura próxima a 70ºC y se cura en un horno a 150ºC durante 30
minutos. La tela impregnada con PVA se sumerge a una solución al 10%
de NaOH a una temperatura de 60ºC; el componente "mar" se
disuelve en 18 minutos y en estas condiciones, se disuelve un 8% de
H.S.PVA (véase la tabla 1).
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
2
Se toma una muestra de fieltro impregnado y
curado con H.S.PVA, según se ha preparado en el ejemplo 1, y se
disuelve el componente "mar" de la fibra sumergiéndolo en una
solución al 5% de NaOH a una temperatura de 60ºC; el componente
"mar" se disuelve en 20 minutos y en estas condiciones, se
disuelve un 15% de H.S.PVA (véase la tabla 1).
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
3
Se toma una muestra de fieltro impregnado con
H.S.PVA, según se ha preparado en el ejemplo 1 y se efectúa su
curado a una temperatura de 130ºC. El componente "mar" de la
fibra se disuelve sumergiéndolo a una solución al 5% de NaOH a una
temperatura de 60ºC; el componente "mar" se disuelve en 12
minutos y en dicho periodo, se disuelve un 29% de H.S.PVA (véase la
tabla 1).
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
4
Se toma una muestra de fieltro impregnado y
curado con H.S.PVA según se ha preparado en el ejemplo 3 y el
componente "mar" de la fibra se disuelve sumergiéndolo en una
solución al 10% de NaOH a una temperatura de 60ºC; el componente
"mar" se disuelve en 11 minutos y en dicho periodo, se disuelve
un 18% de H.S.PVA (véase la tabla 1).
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
5
Se toma una muestra de fieltro impregnado con
H.S.PVA, según se ha preparado en el ejemplo 1, y se efectúa su
curado a una temperatura de 140ºC. El componente "mar" de la
fibra se disuelve sumergiéndolo en una solución al 7,5% de NaOH a
una temperatura de 64ºC; en estas condiciones, el componente
"mar" se disuelve en 10 minutos y en dicho periodo, se
disuelve un 17% de H.S.PVA (véase la tabla 1).
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Ejemplo
6
Se toma una muestra de fieltro impregnado con
H.S.PVA y se efectúa su curado, según se ha preparado en el ejemplo
5 y se disuelve el componente "mar" de la fibra sumergiéndolo
en una solución al 11% de NaOH a una temperatura de 50ºC; en estas
condiciones, el componente "mar" se disuelve en 27 minutos y en
dicho periodo, se disuelve un 5% de H.S.PVA (véase la tabla 1).
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Ejemplo
7
Se toma una muestra de fieltro impregnado con
H.S.PVA y se efectúa su curado, según se ha preparado en el ejemplo
5, y se disuelve la componente "mar" de la fibra sumergiéndolo
en una solución al 7,5% de NaOH a una temperatura de 50ºC; en estas
condiciones, el componente "mar" se disuelve en 30 minutos y en
dicho periodo, se disuelve un 11% de H.S.PVA (véase la tabla
1).
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Ejemplo
8
Se toma una muestra de fieltro impregnado con
H.S.PVA, según se ha preparado en el ejemplo 1, y se efectúa su
curado a una temperatura de 126ºC. El componente "mar" de la
fibra se disuelve sumergiéndolo en una solución al 7,5% de NaOH a
una temperatura de 50ºC; en estas condiciones, el componente
"mar" se disuelve en 20 minutos y en dicho periodo, se
disuelve un 16% de H.S.PVA (véase la tabla 1).
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Ejemplos comparativos 9, 10, 11,
12, 13, 14,
15
Se toma el fieltro re-sumergido
en agua caliente, impregnado con H.S.PVA, según la preparación
descrita en el ejemplo 1, se cura una temperatura determinada y se
disuelve en una solución de NaOH con un% determinado y a una
temperatura fija, según el ejemplo concreto. Sin embargo, todos
estos ensayos requerían un tiempo excesivo para se disuelve el
componente "mar" (véase la tabla 1); el objeto de la solución,
en realidad, es completar la eliminación del polímero externo desde
la fibra bi-componente en un tiempo máximo de 10
minutos, reduciendo el porcentaje de H.S.PVA disuelto a un valor
inferior al 10%.
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Los experimentos están programados según la
lógica de un Experimento de Diseño Estadístico y en particular, de
un Diseño Central Compuesto.
Esta serie de experimentos muestra que un
aumento de la temperatura incrementa la velocidad de disolución de
TLAS así como la velocidad de disolución de PVA; un aumento de la
temperatura en el curado disminuye la velocidad de disolución de
TLAS así como la de H.S.PVA; un incremento en el% del NaOH aumenta
la velocidad de disolución de TLAS pero disminuye la de
H.S.PVA.
Se puede llegar a la conclusión de que el
tratamiento a temperaturas de 126ºC, 130ºC y 140ºC no produce un
curado eficiente; por lo tanto, la operación de curado debe
realizarse a altas temperaturas, superiores a 150ºC.
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Ejemplo
16
Se toma una muestra de fieltro
re-sumergido en agua caliente, según se ha preparado
en el ejemplo 1, y se impregna con una solución al 12% de H.S.PVA a
aproximadamente 70ºC, conteniendo un porcentaje determinado de
ácido bórico (H_{3}BO_{3}/PVA = 0,01) y se procede a su curado,
posteriormente, a una temperatura de 150ºC durante 20 minutos. El
componente "mar" de la fibra bi-componente de
la tela preparada se extrae, a continuación, sumergiéndolo en una
solución del 10% de NaOH a una temperatura de 70ºC; el componente
"mar" se disuelve en 10 minutos y en estas condiciones, se
disuelve un 9% de H.S.PVA (véase la tabla 2).
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Ejemplo
17
Se toma una muestra de fieltro
re-sumergido en agua caliente, impregnado con
H.S.PVA/H_{3}BO_{3} y se efectúa su curado, según se ha
preparado en el ejemplo 16, y se extrae el componente "mar"
sumergiéndolo en una solución al 10% de NaOH a una temperatura de
60ºC; el componente "mar" se disuelve en 22 minutos y en estas
condiciones, se disuelve un 6% de H.S.PVA (véase la tabla 2).
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Ejemplo
18
Se toma una muestra de fieltro
re-sumergido en agua caliente, impregnado con
H.S.PVA/H_{3}BO_{3} y se efectúa su curado, según se ha
preparado en el ejemplo 16, y se extrae el componente "mar"
sumergiéndolo en una solución al 5% de NaOH a una temperatura de
70ºC; el componente "mar" se disuelve en 18 minutos y en estas
condiciones, se disuelve un 31% de H.S.PVA (véase la tabla 2).
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Ejemplo
19
Se toma una muestra de fieltro
re-sumergido en agua caliente, impregnado con
H.S.PVA/H_{3}BO_{3} y se efectúa su curado, según se ha
preparado en el ejemplo 16, y se extrae el componente "mar"
sumergiéndolo en una solución al 5% de NaOH a una temperatura de
60ºC; el componente "mar" se disuelve en 30 minutos y en estas
condiciones, se disuelve un 15% de H.S.PVA (véase la tabla 2).
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Ejemplo
20
Se toma una muestra de fieltro
re-sumergido en agua caliente, según se ha preparado
en el ejemplo 1, y se impregna con una solución al 12% de H.S.PVA a
aproximadamente 70ºC, que contiene un porcentaje determinado de
ácido bórico (H_{3}BO_{3}/PVA = 0,05) y se procede a su curado,
posteriormente, a una temperatura de 150ºC durante 20 minutos. El
componente "mar" de la fibra bi-componente de
la tela preparada se extrae, a continuación, sumergiéndolo en una
solución del 10% de NaOH a una temperatura de 60ºC; el componente
"mar" se disuelve en 20 minutos y en estas condiciones, se
disuelve un 8% de H.S.PVA (véase la tabla 2).
Ejemplo
21
Se toma una muestra de fieltro impregnado con
H.S.PVA, según se ha preparado en el ejemplo 1, y se efectúa su
curado a una temperatura de 180ºC. El componente "mar" de la
fibra se disuelve sumergiéndolo en una solución al 10% de NaOH a
una temperatura de 70ºC; en estas condiciones, el componente
"mar" se disuelve en 8 minutos y en dicho periodo, se disuelve
un 6% de H.S.PVA (véase la tabla 2).
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Ejemplo
22
Se toma una muestra de fieltro impregnado con
H.S.PVA, según se ha preparado en el ejemplo 1, y se efectúa su
curado a una temperatura de 150ºC. El componente "mar" de la
fibra se disuelve sumergiéndolo en una solución al 10% de NaOH a
una temperatura de 70ºC; en estas condiciones, el componente
"mar" se disuelve en 7 minutos y en dicho periodo, se disuelve
un 10% de H.S.PVA (véase la tabla 2).
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Ejemplo
23
Se toma una muestra de fieltro impregnado con
H.S.PVA, según se ha preparado en el ejemplo 1, y se efectúa su
curado a una temperatura de 180ºC. El componente "mar" de la
fibra se disuelve sumergiéndolo en una solución al 10% de NaOH a
una temperatura de 60ºC; en estas condiciones, el componente
"mar" se disuelve en 20 minutos y en dicho periodo, se
disuelve un 6% de H.S.PVA (véase la tabla 2).
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Ejemplo
24
Se toma una muestra de fieltro impregnado con
H.S.PVA y ácido bórico según se ha preparado en el ejemplo 16 y se
efectúa su curado a una temperatura de 180ºC. El componente
"mar" de la fibra se disuelve sumergiéndolo en una solución
del 10% de NaOH a una temperatura de 70ºC; en estas condiciones, el
componente "mar" se disuelve en 12 minutos y en dicho periodo
de tiempo, se disuelve un 4% de H.S.PVA (véase la tabla 2).
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Ejemplo
25
Se toma una muestra de fieltro impregnado con
H.S.PVA y ácido bórico según se ha preparado en el ejemplo 20 y se
efectúa su curado a una temperatura de 150ºC. El componente
"mar" de la fibra se disuelve sumergiéndolo en una solución
del 10% de NaOH a una temperatura de 70ºC; en estas condiciones, el
componente "mar" se disuelve en 9 minutos y en dicho periodo
de tiempo, se disuelve un 16% de H.S.PVA (véase la tabla 2).
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La Figura 4 es una representación ampliada de la
fibra que muestra el grado de migración (% migración del PVA) de la
distribución del PVA a través del espesor de la tela no tejida
después de se disuelve el componente "mar").
Dicho grado de migración se obtiene aplicando la
fórmula:
%\ Migración\
PVA = ((d1 +
d2)/2*D)*100
La tabla 3 muestra la distribución del PVA
después de se disuelve el componente "mar", estimado bajo
condiciones óptimas; es apropiado que dicho valor sea el más alto
posible porque el PVA debe distribuirse esencialmente sobre la
superficie, pero también aparece en cantidades más pequeñas en el
centro de la tela.
Se puede llegar a la conclusión de que una de
las mejores condiciones para se disuelve el componente "mar"
es la utilizada en los ejemplos 16, 17, 24 y 25 por cuanto que la
mejor solución de compromiso entre el tiempo necesario para se
disuelve el TLAS, la cantidad de H.S.PVA disuelta en dicho periodo
de tiempo y la distribución óptima del H.S.PVA.
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Ejemplo
26
La tela obtenida en el ejemplo 17, en el que se
ha disuelto el componente "mar", ha sido impregnada con una
solución de PU en emulsión acuosa (Witcobond®
279-374: poliuretano a base de poliéster, alifático
y aniónico) obtenido a través de Baxenden Chemicals® a una
concentración de 13,5%. La tela es curada durante 30 minutos a una
temperatura de 160ºC. Posteriormente, el H.S.PVA previamente
aplicado en agua caliente se disuelve a una temperatura de 95ºC y
pH = 4. La tela se seca en una estufa, cortada en dos partes a lo
largo de la sección, tamponada y colorada por colorante por
chorro.
La tela presenta una buena apariencia en la
superficie. Las características físico-químicas y la
resistencia a la abrasión se ilustran en la tabla 4.
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Ejemplo
27
La tela obtenida en el ejemplo 17, en el que se
ha disuelto el componente "mar", ha sido impregnada con una
solución de PU en emulsión acuosa (Witcobond ®
279-374: poliuretano a base de poliéster, alifático
y aniónico) obtenido a través de Baxenden Chemicals ® a una
concentración de 12% para poder obtener un 28% en el producto
final. La tela es curada durante 30 minutos a una temperatura de
160ºC. Posteriormente, el H.S.PVA previamente aplicado en agua
caliente se disuelve a una temperatura de 95ºC y pH = 4. La tela se
seca en una estufa, cortada en dos partes a lo largo de la sección,
tamponada y coloreada por colorante a chorro.
La tela presenta una buena apariencia en la
superficie. Las características físico-químicas y la
resistencia a la abrasión se ilustran en la tabla 4.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
28
La tela obtenida en el ejemplo 17, en el que se
ha disuelto el componente "mar", ha sido impregnada con una
solución de PU en emulsión acuosa (Witcobond®
279-374: poliuretano a base de poliéster, alifático
y aniónico) obtenido a través de Baxenden Chemicals ® en emulsión
acuosa a una concentración de 13,5% a la que se ha añadido un 5% de
agente reticulante de isocianato encapsulado. La tela es curada
durante 30 minutos a una temperatura de 160ºC. Posteriormente, el
H.S.PVA previamente aplicado en agua caliente se disuelve a una
temperatura de 95ºC y pH = 4. La tela se seca en una estufa,
cortada en dos partes a lo largo de la sección, tamponada y
coloreada por colorante a chorro.
La tela presenta una buena apariencia en la
superficie. Las características físico-químicas y la
resistencia a la abrasión se ilustran en la tabla 4.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
29
La tela obtenida en el ejemplo 17, en el que se
ha disuelto el componente "mar", ha sido impregnada con una
solución de PU en emulsión acuosa (Witcobond®
279-374: poliuretano a base de poliéster, alifático
y aniónico) obtenido a través de Baxenden Chemicals ® en emulsión
acuosa a una concentración de 13,5% a la que se ha añadido un 5% de
agente reticulante de isocianato encapsulado. La tela es curada
durante 30 minutos a una temperatura de 160ºC. Posteriormente, el
H.S.PVA previamente aplicado en agua caliente se disuelve a una
temperatura de 95ºC y
pH = 4.
pH = 4.
La tela se seca en una estufa, cortada en dos
partes a lo largo de la sección, tamponado mediante colorante a
chorro.
La tela presenta una buena apariencia en la
superficie. Las características físico-químicas y la
resistencia a la abrasión se ilustran en la tabla 4.
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Ejemplo
30
La tela obtenida en el ejemplo 17, en el que se
ha disuelto el componente "mar", ha sido impregnada con una
solución de PU en emulsión acuosa (Impranil DLV ®: poliuretano a
base de poliéster, alifático y aniónico) obtenido a través de
Bayer® en emulsión acuosa a una concentración de 13,5%, con el fin
de obtener una concentración del 30% en el producto final, a la que
se ha añadido un 5% de agente reticulante de isocianato encapsulado.
La tela es curada durante 30 minutos a una temperatura de 160ºC.
Posteriormente, el H.S.PVA previamente aplicado en agua caliente se
disuelve a una temperatura de 95ºC y pH = 4. La tela se seca en una
estufa, cortada en dos partes a lo largo de la sección, tamponada y
coloreada por colorante a chorro.
La tela presenta una buena apariencia en la
superficie. Las características físico-químicas y la
resistencia a la abrasión se ilustran en la tabla 4.
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Ejemplo
31
La tela obtenida en el ejemplo 17, en el que se
ha disuelto el componente "mar", ha sido impregnada con una
solución de PU en emulsión acuosa (Abstain Finish® PF: poliuretano a
base de poliéster, alifático y aniónico) obtenido a través de BASF®
en emulsión acuosa a una concentración de 13,5% a la que se ha
añadido un 5% de agente reticulante de isocianato encapsulado. La
tela es curada durante 30 minutos a una temperatura de 160º C.
Posteriormente, el H.S.PVA previamente aplicado en agua caliente se
disuelve a una temperatura de 95ºC y pH = 4. La tela se seca en una
estufa, cortada en dos partes a lo largo de la sección, tamponada y
coloreada por colorante a chorro.
La tela presenta una buena apariencia en la
superficie. Las características físico-químicas y la
resistencia a la abrasión se ilustran en la tabla 4.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
32
Se prepara un fieltro, según el procedimiento
descrito en el ejemplo 1, en el que la relación de PET/TLAS es de
57/43 y la densidad aparente es 0,331. El fieltro ha sido impregnado
con una solución de PU (Witcobond®, emulsión acuosa que contiene un
1% de ácido bórico) a través de Baxenen Chemicals®) a una
concentración del 85%, a la que fue añadido un 5% de agente
reticulante de isocianato encapsulado. La tela es curada durante 30
minutos a una temperatura de 150ºC. La tela contiene un 24% de PVA
que es tres cuartas partes del PU total (32%). A continuación, el
H.S.PVA previamente aplicado en agua caliente se disuelve por
tratamiento con una solución al 10% de hidróxido sódico a una
temperatura de 60ºC. La tela es impregnada de nuevo con la solución
de PU anterior para obtener la concentración de PU buscada (32%) en
el producto final. La tela se seca en una estufa, cortada en dos
partes a lo largo de la sección, tamponada y coloreada por colorante
a chorro.
La tela presenta una buena apariencia en la
superficie. Las características físico-químicas y la
resistencia a la abrasión se ilustran en la tabla 4.
Resultados similares se obtienen utilizando
compuestos análogos recomendados y dados a conocer en los informes
anteriores.
Claims (13)
1. Procedimiento para la preparación de tela no
tejida microfibrosa de tipo ante, que comprende las etapas
siguientes:
- (a)
- hilado de una fibra bi-componente de tipo "islas en el mar", en el que la "isla" está constituida por un polímero seleccionado de entre los utilizados en aplicaciones textiles, mientras que el componente "mar" es un polímero que debe ser capaz de disolverse y eliminarse por medio de tratamiento con agua, solución acuosa ácida o alcalina;
- (b)
- preparación de un fieltro con dicha fibra bi-componente;
- (c)
- impregnación del fieltro con solución acuosa de alcohol de polivinilo;
- (d)
- eliminación del componente "mar" por medio de tratamiento con disolvente definido en (a);
- (e)
- impregnación con emulsión o dispersión acuosa de poliuretano;
- (f)
- eliminación del alcohol de polivinilo;
- (g)
- tratamiento de acabado de la tela no tejida así obtenida;
caracterizado porque en la
etapa (c) la solución acuosa del alcohol de polivinilo presenta una
solubilidad reducida y/o que se puede reducir en agua
obtenida:
- -
- utilizando un alcohol de polivinilo con índice de saponificación en el intervalo del 85 al 100%, preferentemente superior al 99,5%; y/o
- -
- mediante tratamientos sucesivos de impregnación en caliente en el intervalo de 150ºC a 200ºC; y/o
- -
- mediante adición a la solución acuosa de impregnación de alcohol de polivinilo de compuestos que pueden causar la reticulación del polímero.
2. Procedimiento para la preparación de tela no
tejida microfibrosa de tipo ante según la reivindicación 1,
caracterizado porque los compuestos reticulantes que causan
la reticulación del alcohol de polivinilo se seleccionan de entre
ácidos bóricos, en particular ácido ortobórico.
3. Procedimiento para la preparación de tela no
tejida microfibrosa de tipo ante según la reivindicación 1,
caracterizado porque la reducción de la solubilidad del
alcohol de polivinilo se obtiene sometiendo el fieltro impregnado a
tratamiento en caliente y a un agente reticulante.
4. Procedimiento para la preparación de tela no
tejida microfibrosa de tipo ante según la reivindicación 1,
caracterizado porque el componente de "islas" de la
fibra bi-componente se selecciona de entre el grupo
constituido por tereftalato de polietileno, poliesteres
modificados, poliesteres catiónicos, nilón u otros tipos de
poliamidas, de entre polietileno, polipropileno u otros tipos de
poliolefinas.
5. Procedimiento para la preparación de tela no
tejida microfibrosa de tipo ante según la reivindicación 1,
caracterizado porque el componente "mar" de la fibra
bi-componente se selecciona de entre el grupo
constituido por nilón u otras poliamidas, poliesteres modificados
y, generalmente, de entre otros polímeros solubles adecuados para
la hiladura en disolventes acuosos o disolventes no
contaminantes.
6. Procedimiento para la preparación de tela no
tejida microfibrosa de tipo ante según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la
extracción del componente "mar" de la fibra
bi-componente se realiza por medio de un
tratamiento con una solución acuosa de hidróxido sódico, con una
concentración comprendida en el intervalo del 1% al 15% y a una
temperatura comprendida entre 40º y 90ºC y durante un intervalo de
tiempo comprendido entre 4 y 40 minutos.
7. Procedimiento para la preparación de tela no
tejida microfibrosa de tipo ante según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque la impregnación
con poliuretano se realiza tratando el fieltro, a partir del cual
ha sido extraído el componente "mar", con una emulsión o
dispersión acuosa de poliuretano.
8. Procedimiento para la preparación de tela no
tejida microfibrosa de tipo ante según la reivindicación 7,
caracterizado porque la impregnación con poliuretano en
emulsión o dispersión acuosa es seguida por un tratamiento del
fieltro impregnado a alta temperatura y/o con agentes reticulantes
con el fin de aumentar la resistencia del poliuretano impregnado a
la acción de los disolventes.
\newpage
9. Procedimiento para la preparación de tela no
tejida microfibrosa de tipo ante según la reivindicación 8,
caracterizado porque el tratamiento del fieltro impregnado
con agentes reticulantes con el fin de aumentar la resistencia del
poliuretano impregnado a la acción de disolventes se realiza a
temperaturas comprendidas entre 110º y 180ºC, siendo seleccionados
los agentes reticulantes de entre aciridina, melaminas,
carbodiimidas, epóxidos, compuestos de zirconio o isocianatos.
10. Procedimiento para la preparación de tela no
tejida microfibrosa de tipo ante según la reivindicación 1,
caracterizado porque los polioles que constituyen el
poliuretano se seleccionan de entre los de tipo de poliéter,
poliéster, policarbonato y poliéster-policarbonato
o sus mezclas.
11. Procedimiento para la preparación de tela no
tejida microfibrosa de tipo ante según la reivindicación 10,
caracterizado porque los polioles que constituyen el
poliuretano presentan un peso molecular numérico medio comprendido
entre 500 y 5.000.
12. Procedimiento para la preparación de tela no
tejida microfibrosa de tipo ante según la reivindicación 1,
caracterizado porque el poliuretano se obtiene preparando,
de forma preliminar, un prepolímero con grupos de isocianatos
terminales que se aportan a la emulsión acuosa por medio de
agitación energética de la mezcla de
prepolímero-agua y extendiendo el prepolímero con
un extensor de cadena convencional.
13. Procedimiento para la preparación de tela no
tejida microfibrosa de tipo ante según la reivindicación 1,
caracterizado porque el poliuretano en emulsión o dispersión
acuosa se obtiene utilizando un prepolímero que contiene polioles
con carácter hidrofílico o constituyentes polares.
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