IT202300007491A1 - Processo senza solventi e prodotto ottenuto - Google Patents

Description

DESCRIZIONE

Annessa a domanda di brevetto per INVENZIONE INDUSTRIALE avente per titolo

"PROCESSO SENZA SOLVENTI E PRODOTTO OTTENUTO"

CAMPO DELL'INVENZIONE

La presente invenzione si riferisce ad un processo per la preparazione di un tessuto non tessuto in microfibra sintetica del tipo scamosciato, che non richiede l'uso di un solvente organico. L?invenzione riguarda anche un tessuto non tessuto scamosciato ottenuto con il processo dell?invenzione che presenta una buona sensazione al tatto (buona mano), elevata elasticit?, eccellente resistenza all'ingiallimento ed elevata durata. Il tessuto non tessuto in microfibra sintetica scamosciato pu? essere utilizzato per realizzare prodotti per l'industria della moda (ad esempio per abbigliamento ed accessori) e automobilistica (ad esempio prodotti per gli interni dei veicoli, in particolare per i sedili, pannelli e cielini delle auto).

CONTESTO DELL'INVENZIONE

? noto nell?arte un metodo per la preparazione di un tessuto non tessuto in microfibra scamosciato ottenuto da fibre cosiddette "isola nel mare". Secondo questa tecnica, si prepara una fibra bicomponente costituita da un componente denominato "isola" completamente circondato da un altro componente denominato "mare", facilmente rimovibile con solventi. Le fibre ?isola nel mare? sono ottenute fornendo i due componenti polimerici ad una filiera (come ad esempio, descritto in US3,692,423, US3,899,292, US3,531,368). Le fibre cos? ottenute vengono poi utilizzate per preparare un feltro mediante agugliatura ad aghi o a getto d'acqua ad alta pressione; il feltro viene poi sottoposto a varie fasi di impregnazione in soluzioni acquose e solventi organici per fissare la fibra e/o rimuovere i vari componenti. Per preparare un tessuto non tessuto dall'aspetto scamosciato, il feltro ottenuto mediante agugliatura con aghi o getto d'acqua ad alta pressione viene sottoposto a una prima impregnazione con una soluzione acquosa di alcool polivinilico (PVA), seguita da una rimozione della componente "mare" mediante dissoluzione in un solvente come il tricloroetilene (EP1323859). Il prodotto microfibroso intermedio cos? ottenuto viene sottoposto ad una seconda impregnazione con una soluzione di poliuretano (PU) in un solvente organico (ad esempio DMF). Infine, dopo uno o pi? trattamenti di pulizia, il PVA viene rimosso ed il prodotto risultante viene sottoposto ad un processo di finitura che comprende una fase di taglio seguita da lucidatura e tintura. Il PVA recuperato pu? essere riutilizzato nel processo o pu? essere commercializzato per diverse applicazioni.Sono noti anche metodi privi di solventi per la preparazione di tessuti non tessuti, che includono la formazione di fibre mare/isola e la successiva impregnazione del feltro risultante con PVA e PU (EP1243691). L'uso dell'acqua al posto dei solventi organici convenzionali (ad esempio, dimetilformammide -DMF- e tricloroetilene) costituisce un vantaggio significativo dal punto di vista del risparmio economico, della tutela della salute degli operatori e dell'ambiente. I tessuti non tessuti ottenuti con metodi privi di solventi mantengono le stesse caratteristiche di consistenza e resistenza di quelli ottenuti con metodi a base di solventi, oltre ad avere un'eccellente resistenza all'ingiallimento, un'elevata durata, flessibilit?, elasticit? e buona consistenza.

WO2019025964 descrive un metodo per la preparazione di un tessuto non tessuto in microfibra sintetico scamosciato, che non richiede l'uso di un solvente organico e che comprende le fasi di: a) preparazione di una fibra bicomponente del tipo "isola nel mare" in cui la componente mare ? un polimero rimovibile in acqua calda o in una soluzione acquosa alcalina; b) preparazione di un feltro mediante agugliatura della fibra bicomponente del tipo "isola nel mare"; c) impregnazione a caldo di tale feltro con una soluzione acquosa di alcool polivinilico (PVA) avente un grado di saponificazione di almeno il 94%, eventualmente additivata con un sale organico o inorganico solubile in acqua; d) rimozione della componente mare dal feltro impregnato di PVA ottenuto nella fase c) mediante contatto del feltro con una soluzione acquosa basica di un idrossido alcalino o alcalino-terroso, ottenendo cos? un prodotto intermedio microfibroso; e) lavare il prodotto intermedio microfibroso del punto d) con acqua neutra contenente un sale organico o inorganico solubile in acqua o con acqua acida o, se la soluzione acquosa di alcool polivinilico (PVA) del punto c) ? additivata con un sale organico o inorganico solubile in acqua, con acqua neutra; f) impregnazione a freddo del prodotto intermedio microfibroso di cui al punto e) con un poliuretano (PU) disperso in acqua contenente additivi per la regolazione della viscosit? ed eventuali sostanze idrosolubili; g) fissaggio del PU al prodotto intermedio microfibroso mediante coagulazione della dispersione di PU e successiva essiccazione. La fissazione pu? avvenire mediante coagulazione ad aria ad alta temperatura, coagulazione in acqua calda, coagulazione in una soluzione acquosa di un elettrolita, coagulazione ad alta frequenza, coagulazione a microonde, coagulazione ad ultrasuoni, coagulazione mediante radiazioni IR (infrarosse) o coagulazione a vapore; h) rimozione del PVA aggiunto al punto c), del sale eventualmente aggiunto al punto c) e/o e) e degli additivi aggiunti al punto f); i) sottoporre il materiale cos? ottenuto a taglio, smerigliatura, su uno o entrambi i lati, e tintura.

Il PVA puro o addizionato di sali utilizzato nella fase c) ? caratterizzato da una solubilit? in acqua significativamente inferiore alla solubilit? del componente "mare" della fibra bicomponente in condizioni di dissoluzione. I metodi dell'invenzione prevedono l'utilizzo di PVA con un elevato grado di saponificazione: il grado di saponificazione raggiunge l'insolubilit? in ambiente acquoso in modo che il PVA possa sopportare il successivo trattamento di rimozione della componente mare (fase d) senza pregiudicare la sua dissoluzione in acqua nella fase h). La solubilit? del PVA si ottiene non solo utilizzando PVA con un elevato grado di saponificazione e, in alternativa, l'aggiunta di sali, ma anche utilizzando il trattamento termico ad alta temperatura (noto anche come polimerizzazione termica) eseguito al termine della fase di impregnazione del PVA c) e la successiva essiccazione. In questo modo, il PVA pu? essere fissato in modo stabile al feltro e le successive fasi di rimozione della componente "mare" vengono eseguite senza alterare sostanzialmente il contenuto e la distribuzione del PVA nel materiale. Tuttavia, tutti i procedimenti sopra descritti sono dispendiosi dal punto di vista energetico, sono processi che si compongono di numerose fasi e coinvolgono materie prime ausiliarie, come il PVA, che dopo la rimozione richiedono il recupero e/o lo smaltimento, con ulteriori fasi e costi. Inoltre, per le fasi di trattamento termico/cristallizzazione ? necessario un elevato consumo energetico.

Nell'arte sono noti altri metodi che utilizzano l'approccio della coagulazione ad acqua calda. EP3112530 riguarda un'invenzione relativa ad un metodo di produzione ecosostenibile, privo di solventi, di un prodotto che ? paragonabile, in termini di uniformit? al tatto, ai prodotti in pelle artificiale ottenuti con un poliuretano a base di solventi organici. L'articolo descritto in EP3112530 comprende un materiale microfibroso formato da fibre ultrafini e, come legante, un elastomero polimerico con un gruppo idrofilo. Il processo prevede una fase di aggiunta a un materiale microfibroso di un elastomero polimerico, poliuretano, disperso in acqua, un coagulante termosensibile ed un agente addensante in grado di migliorare la viscosit? della formulazione; successivamente ? presente una fase di coagulazione dell?elastomero polimerico in acqua calda ad una temperatura compresa tra 50?C e 100?C. L'inconveniente di questo processo ? la dispersione del poliuretano nella vasca di coagulo che ostruisce il sistema di tubazioni e richiede una pulizia frequente.

EP1353006 descrive un metodo per la preparazione di tessuti non tessuti in cui entrambe le fasi di impregnazione sono eseguite utilizzando PU al posto di altre materie prime ausiliarie (nella prima impregnazione viene utilizzato al posto del PVA), sia in soluzione acquosa che in solvente organico. Secondo questo brevetto, il fissaggio del poliuretano viene effettuato mediante trattamento con vapore acqueo saturo, essiccazione a microonde/radiofrequenza o mediante soluzione acquosa acida o salina. La classica essiccazione per convezione ad aria non viene utilizzata in quanto determina la migrazione dell'emulsione poliuretanica acquosa verso i bordi esterni del feltro e non conferisce alcuna porosit? al poliuretano fissato, data l'estrema lentezza del trattamento, compromettendo le caratteristiche del prodotto finito. Le tecnologie di fissaggio applicate nel processo descritto in questo documento sono in generale pi? costose in termini di consumo energetico e di investimento per i macchinari. Inoltre, la coagulazione a umido a contatto con soluzioni acquose acide o saline richiede un impianto aggiuntivo dedicato al trattamento dell'acqua della soluzione di coagulazione prima dello scarico.

EP4079961 riguarda un metodo per la produzione di un materiale che comprende le seguenti fasi da (1) a (3) in questo ordine:

(1) Una prima fase di impregnazione di un feltro costituito da fibre generatrici di fibre ultrafini, con una dispersione acquosa contenente un precursore elastomerico avente un gruppo idrofilo, un sale inorganico contenente un catione monovalente ed un reticolante; il materiale microfibroso impregnato con la dispersione acquosa ? quindi sottoposto ad un trattamento di essiccazione a caldo ad una temperatura compresa tra 100?C e 180?C. Il contenuto del sale inorganico contenente cationi monovalenti nella dispersione acquosa ? compreso tra 10 parti in massa e 100 parti in massa rispetto a 100 parti in massa del precursore elastomerico; (2) una fase di generazione di fibre ultrafini che consiste nel generare fibre ultrafini dalle fibre generatrici di fibre ultrafini per formare un materiale microfibroso costituito da fibre ultrafini; e

(3) Una seconda fase di impregnazione del materiale microfibroso costituito da fibre ultrafini con una dispersione acquosa contenente un precursore di un elastomero contenente un gruppo idrofilo, un sale inorganico contenente cationi monovalenti ed un reticolante; il materiale microfibroso impregnato con la dispersione acquosa ? quindi sottoposto a un trattamento di essiccazione a caldo a una temperatura tra 100?C e 180?C. Il contenuto del sale inorganico contenente cationi monovalenti nella dispersione acquosa ? compreso tra 10 parti in massa e 100 parti in massa rispetto a 100 parti in massa del precursore elastomerico. Nel processo di EP4079961, la fase di generazione della fibra ultrafine richiede condizioni di dissoluzione molto severe in termini di tempo, temperatura e concentrazione di alcali (30 minuti, 95?C, 8g/l); si tratta quindi di un processo ad alto consumo energetico, difficile da applicare nella produzione industriale. Inoltre, la quantit? totale di resina elastomerica rispetto alla fibra ultrafine ? molto bassa (meno della met? di quella presente nel materiale della presente invenzione); pertanto, l'aspetto finale del materiale ? pi? simile a un tessuto che a una pelle scamosciata tipo tessuto non tessuto.

Lo scopo della presente invenzione ? di mettere a disposizione un processo privo di solventi (solvent-free) che consenta di ottenere un tessuto non tessuto microfibroso scamosciato che possiede le stesse propriet? di morbidezza (mano), elasticit?, resistenza all?ingiallimento e resistenza all?abrasione dei tessuti non tessuti scamosciati ottenibili con il classico processo a solvente.

Rispetto ai processi ?solvent-free? sopra illustrati il processo della presente invenzione consente un decisivo risparmio energetico e un contenimento dei costi d?investimento per gli impianti, legato all?utilizzo di linee pi? semplici e compatte.

SOMMARIO DELL'INVENZIONE

La presente invenzione riguarda un processo per la produzione di un tessuto non tessuto microfibroso che comprende le fasi di:

1) impregnare un materiale fibroso comprendente fibre generatrici di fibre ultrafini con una dispersione acquosa contenente poliuretano, un sale inorganico contenente ioni positivi monovalenti o bivalenti ed un agente reticolante (prima impregnazione), in cui il contenuto di poliuretano ? compreso tra 15% e 40% in massa rispetto alla massa delle fibre ultrafini; 2) fissare il poliuretano sul materiale fibroso impregnato (primo step di coagulazione);

3) generare fibre ultrafini dalle fibre generatrici di fibre ultrafini per formare un materiale microfibroso costituito da fibre ultrafini, mediante trattamento del materiale fibroso con una soluzione acquosa alcalina, acida o neutra; e 4) impregnare il materiale microfibroso con una dispersione acquosa contenente poliuretano, un sale inorganico contenente ioni positivi monovalenti o bivalenti ed un agente reticolante, in cui il poliuretano ? compreso tra 15% e 40% in massa rispetto alla massa delle fibre ultrafini (seconda impregnazione);

5) fissare il poliuretano sul materiale fibroso impregnato (secondo step di coagulazione).

Preferibilmente, il rapporto tra il contenuto di poliuretano della seconda impregnazione (punto 4)) ed il contenuto di poliuretano della prima impregnazione (punto 1)) ? compreso tra 100 e 250%, preferibilmente tra 105 e 240%.

Preferibilmente, la concentrazione degli ioni positivi monovalenti o bivalenti, sia nella prima sia nella seconda impregnazione, ? compresa tra 10 e 100% in massa rispetto alla massa del poliuretano.

L?invenzione riguarda anche un tessuto non tessuto microfibroso scamosciato ottenuto con il processo dell?invenzione, in cui il tessuto non tessuto comprende: (i) un materiale microfibroso comprendente fibre ultrafini in cui il diametro medio di una singola fibra ? compreso tra 0,1 ?m e 10,0 ?m, e poliuretano; in cui

(ii) qualsiasi sezione trasversale allo spessore del materiale microfibroso presenta una pluralit? di regioni occupate dal poliuretano che sono a contatto con la sezione che si osserva, aventi ciascuna un'area trasversale ?50 ?m<2 >(regioni indipendenti), l'area totale delle regioni indipendenti essendo compresa tra il 5,5% e il 40,0% del totale del campo visivo di osservazione.

BREVE DESCRIZIONE DELLE FIGURE

Ulteriori caratteristiche e vantaggi dell'invenzione saranno illustrati di seguito con riferimento anche alle figure allegate in cui:

La Fig.1 mostra la struttura di un tessuto non tessuto microfibroso ottenuto con un processo noto basato sull'impregnazione con poliuretano in solvente seguita da coagulazione per ottenere una struttura porosa. Questo prodotto rappresenta l'attuale riferimento in termini di aspetto, tatto, propriet? meccaniche e resistenza all'abrasione;

La Fig. 2 mostra la struttura ottenuta con i noti metodi privi di solventi in cui vengono utilizzate formulazioni poliuretaniche acquose in combinazione con la coagulazione ad umido; la struttura ottenuta ? diversa dal tessuto non tessuto mostrato nella Fig.1, ottenuto con metodi a base di solventi;

La Fig.3 mostra la struttura di un tessuto non tessuto microfibroso ottenuto con il processo secondo l'invenzione. La struttura ? diversa da quella delle Fig.2 e 3 ed ? ottenuta utilizzando formulazioni poliuretaniche acquose in combinazione con la coagulazione ad aria calda, con i parametri di contenuto di poliuretano rivendicati. La Fig.4 mostra le regioni occupate dal poliuretano nella sezione trasversale allo spessore del materiale microfibroso.

La Fig. 5 mostra i risultati ottenuti con gli esempi 1-6 secondo l?invenzione e gli esempi 7-13 comparativi.

DESCRIZIONE DETTAGLIATA DELL'INVENZIONE

La fase 1) di impregnazione ? preceduta da una fase a) di filatura di una fibra bicomponente del tipo mare-isola e da una fase b) di preparazione di un materiale fibroso dalla fibra bicomponente; fase c) di stabilizzazione termica del materiale fibroso con fibra bicomponente.

Secondo la fase a), una fibra bi-componente viene filata combinando due diversi polimeri denominati "isola" (polimero che forma le microfibre) e "mare" (polimero che avvolge le microfibre). La fibra bicomponente viene filata attraverso una filiera e ci? consente di ottenere una fibra composita in cui uno dei polimeri (mare) ? disposto attorno a microfibre dell'altro polimero (isola). La fibra cos? ottenuta viene trattata secondo i metodi di finitura noti nella tecnologia della filatura; in particolare la fibra bicomponente, prima di essere stirata, ha preferibilmente un titolo compreso tra 5 e 30 denari, pi? preferibilmente tra 10 e 25 denari.

Il componente "isola" ? un polimero scelto dal gruppo costituito da: polietilentereftalato (PET), copoliesteri contenenti sia acido tereftalico che acido isoftalico e glicol etilenico, poliesteri modificati (come il politrimetilentereftalato-PTT, il polibutilentereftalato-PBT, ecc.), poliesteri tingibili con coloranti cationici, poliammidi, polietilene (PE), polipropilene o altri tipi di poliolefine, poliidrossialcanoati (PHA), poliidrossibutirrati (PHB), polietilene furanoato (PEF) e acido polilattico (PLA). Il polimero pu? essere prodotto da materie prime provenienti da fonti rinnovabili (che sostituiscono completamente o parzialmente le attuali materie prime fossili) o attraverso l?azione di microorganismi che trasformano materie prime provenienti da fonti rinnovabili. Esempi di polimeri che possono essere prodotti anche da materie prime provenienti da fonti rinnovabili sono PTT, PEF, PET e PLA, PE. Esempi di polimeri ottenuti da microorganismi sono i PHA, PHB e loro copolimeri. Si possono considerare anche i polimeri riciclati chimicamente o meccanicamente. I polimeri riciclati chimicamente, prodotti mediante depolimerizzazione di altri polimeri o materiali a fine vita, purificazione dei monomeri e seconda polimerizzazione, sono preferibili perch? la purezza e le prestazioni sono pi? simili a quelle del materiale vergine. Tuttavia, il consumo di energia e l'impatto ambientale per la loro produzione sono elevati. I polimeri riciclati meccanicamente sono preferibili per il basso impatto ambientale, ma le loro prestazioni meccaniche possono essere inferiori a causa delle impurit? che rimangono nel polimero dopo il processo di riciclaggio. Il PET, che pu? essere ottenuto sia da materie prime fossili che da materie prime rinnovabili, e in ultimo pu? essere recuperato attraverso processi di riciclo (chimico e meccanico), ? particolarmente preferito per ottenere un tessuto non tessuto finale con prestazioni superiori in termini di resistenza alla luce e propriet? meccaniche.

Un esempio di componente mare ? un polimero selezionato dal gruppo costituito da: alcool polivinilico (PVA), polistirene (PS), copolimeri di polistirene contenenti PVA (co-PVA-PS), copolimeri di polistirene contenenti anidride maleica o altri monomeri organici (co-PS), copoliesteri contenenti PVA (co-PVA-PES) o polietilenglicole (co-PEG-PES), co-poliolefine, come polietilene o polipropilene contenenti PVA (rispettivamente co-PVA-PE, co-PVA-PP), copoliesteri contenenti una miscela di acido tereftalico, acido isoftalico e acido 5-sulfoisoftalico (HWS) e copoliesteri contenenti sia l'acido tereftalico che l'acido 5-sulfoisoftalico o il suo sale di sodio (co-PES, che pu? anche essere abbreviato con l'acronimo TLAS), questi ultimi particolarmente preferiti. Possono essere presi in considerazione anche polimeri riciclati chimicamente o meccanicamente (che sostituiscono completamente o parzialmente le attuali materie prime fossili). I polimeri possono essere prodotti anche da combinazioni di fonti fossili e fonti rinnovabili e possono essere biodegradabili per facilitarne lo smaltimento dopo l?uso (polimeri compostabili).

Il rapporto tra la componente isola e la componente mare della fibra bicomponente ? tale da consentire una filatura rapida ed efficiente delle due componenti per mezzo di una filiera. Tale rapporto isola/mare ? preferibilmente compreso tra 20:80 e 90:10, pi? preferibilmente tra 50:50 e 90:10. Rapporti isola/mare inferiori a 50:50 aumentano la quantit? di componente mare da rimuovere con conseguente aumento del costo di produzione e comportano una netta perdita delle propriet? fisico-meccaniche della fibra. Inoltre, il tessuto non tessuto finito presenta un aspetto scadente a causa della bassa densit? delle fibre sulla superficie. Rapporti isole/mare superiori a 90:10 rendono difficile la separazione delle isole tra loro in filatura (difficolt? di produzione di una fibra bicomponente isola/mare) e la conseguente produzione di microfibre dopo la rimozione del componente mare. Sia la componente mare che quella isola possono essere miscelate con altri agenti scelti tra: pigmenti per la componente isola e polimeri incompatibili per la componente mare. I polimeri incompatibili (cio? immiscibili o parzialmente miscibili con la componente mare) producono un sistema eterogeneo che, a livello microscopico, mostra zone disperse nella matrice costituita dal polimero mare, in cui ? presente solo uno dei polimeri. In generale questi sistemi sono fragili e se vengono utilizzati per formare la componente mare facilitano la rottura dell'involucro durante le fasi di stiro e produzione di feltro. I PVA aggiunti al co-PES e i polietilenglicoli (PEG) aggiunti al PS e co-PS possono essere citati come polimeri incompatibili con il componente mare particolarmente efficienti.

Nella componente isola possono essere inseriti stabilizzatori UV e cariche di dimensioni micro o nano; il nerofumo o le cariche a base di carbonio sono particolarmente preferite perch? consentono di ridurre la quantit? di colorante utilizzato durante la fase di tintura nel caso della produzione di tessuti non tessuti appartenenti alle gamme di colori scuri, grigi e neri. Le propriet? di stabilizzazione UV delle cariche a base di carbonio, combinate con la riduzione del colorante utilizzato nella fase finale di tintura, consentono di ridurre il deterioramento del colore in seguito all'esposizione ai raggi UV. Se non ? possibile utilizzare il nerofumo (ad esempio nel caso si vogliano produrre tessuti non tessuto con colori molto chiari e brillanti), l'uso di stabilizzatori UV o di pigmenti colorati ad alta resistenza alla luce consente di aumentare la resistenza alla luce dei materiali tinti. I coloranti, soprattutto se costituiti da pigmenti e molecole con elevata resistenza alla luce, hanno di solito per? un grande impatto sul costo finale del prodotto.

Prima di preparare il materiale fibroso secondo la fase b), la fibra bicomponente viene trattata con metodi noti nell'arte che prevedono l'aggiunta di oli lubrificanti nella fase di stiro per migliorare l'orientamento delle macromolecole in direzione assiale e le relative propriet? fisico-meccaniche, oltre a ridurre il titolo della fibra cos? ottenuta. Questa caratteristica ? particolarmente richiesta per produrre fibre di alta qualit?.

Il rapporto di stiro pu? variare generalmente nell'intervallo da 2 a 8, preferibilmente nell'intervallo da 2,5 a 5, con titolo finale della fibra bicomponente compresa tra 2 e 8 denari (2.2-8.9 dtex) e titolo del componente isola compresa nell'intervallo da 0,001 a 0,5 denari (0.001-0.56 dtex). Il diametro della microfibra dopo lo stiro ? compreso tra 0,1 e 10 micron. La fibra bicomponente, una volta stirata, viene crettata con apposite apparecchiature fino ad ottenere un numero di arricciature compreso tra 4 e 15 per centimetro e successivamente viene tagliata in fiocchi di lunghezza compresa tra 40 e 60 mm, preferibilmente compresa tra 45 e 55 mm, operazioni queste che facilitano la successiva fase di produzione di materiale fibroso (fase b)).

In una forma di realizzazione preferita dell'invenzione, la fibra, prima di essere stirata, ha un titolo compreso tra 5,5 e 19 den, preferibilmente compreso tra 7,0 e 15 den. Lo stiro viene inoltre condotta in rapporti che variano generalmente tra 2 e 5, preferibilmente tra 2,1 e 4,5. Al termine della fase di stiro, la fibra viene tagliata per produrre una fibra in fiocco di lunghezza compresa tra 45 e 55 mm.

Nel processo della presente invenzione, la preparazione del materiale fibroso secondo la fase b) avviene mediante agugliatura di un fiocco da fibra bicomponente mare/isola ottenuta nella fase a). Il feltro pu? essere prodotto anche con la tecnologia della agugliatura a getto d'acqua ad alta pressione.

In una forma di realizzazione particolarmente preferita, il materiale fibroso della fase b) ? ottenuto mediante agugliatura di una fibra bicomponente formata da PET e TLAS (eventualmente contenente pigmenti nella componente isola e/o polimeri incompatibili nella componente mare), tagliata in fiocchi di circa 51 mm.

Dopo la fase b), si ottiene un materiale fibroso con uno spessore compreso preferibilmente tra 2 e 4 mm e una densit? apparente compresa tra 0,1 e 0,5 g/cm<3>, pi? preferibilmente compresa tra 0,15 e 0,35 g/cm<3>. Vantaggiosamente, tali valori di densit? e spessore sono ottimali per ottenere un prodotto finale non tessuto dotato di buona mano, morbidezza, elasticit?, aspetto e resistenza meccanica alle condizioni di processo. Una densit? del feltro inferiore a 0,1 g/cm<3 >fornisce un prodotto finale con un aspetto scadente e propriet? meccaniche troppo basse; d'altra parte, una densit? del feltro superiore a 0,5 g/cm<3 >produce un prodotto finale pesante e duro al tatto.

Dopo la fase b) di preparazione di un materiale microfibroso, si procede con un trattamento di stabilizzazione termica (fase c)). Lo scopo di questa fase ? stabilizzare il materiale fibroso intermedio prima della fase di impregnazione (fase 1)) e aumentare la densit? delle fibre per migliorare l'aspetto delle propriet? finali. Il trattamento di stabilizzazione termica del feltro secondo la fase c) pu? essere effettuato con acqua calda tra 70?C e 95?C, preferibilmente tra 80-90?C.

La densit? del feltro, una volta "stabilizzato dimensionalmente" mediante trattamento termico (acqua calda), ? preferibilmente compresa tra 0,25-0,50 g/cm<3>, pi? preferibilmente tra 0,30-0,45 g/cm<3>, con uno spessore compreso tra 1,5-3,5 mm, allo scopo di ottenere un tessuto non tessuto finale con una buona morbidezza.

In una forma di realizzazione preferita, con l'obiettivo finale di ridurre i costi, la fase di trattamento termico del materiale fibroso (fase c)) e prima impregnazione (fase 1)) possono essere eseguite in un unico passaggio.

La prima e la seconda impregnazione con poliuretano (PU) contenente gruppi idrofili (fasi 1) e 4)), sono effettuate con un'emulsione/dispersione acquosa di poliuretano.

L?emulsione/dispersione acquosa di PU utilizzata per la prima e la seconda impregnazione pu? essere uguale oppure differire per il tipo e/o la quantit? di polimero PU, come pure per la tipologia di additivi aggiunti alla formulazione. Nella prima impregnazione si utilizza una dispersione di poliuretano in cui il poliuretano ? presente in una concentrazione tra il 5 e il 20% in peso, preferibilmente tra il 6 e il 18% in peso a temperatura ambiente, che genera una quantit? di poliuretano compresa tra il 15% e il 40%, preferibilmente tra 18% e 35% in massa rispetto alla massa delle fibre ultrafini del materiale impregnato.

Regolando la quantit? di PU applicato nella fase di prima impregnazione all'interno dell?intervallo indicato, ? possibile che il PU trattenga adeguatamente le fibre e che si mantenga la dimensione del materiale fibroso durante il processo di rimozione della componente mare. Se il contenuto di PU nella prima impregnazione ? inferiore al 5%, il materiale fibroso subisce cambiamenti morfologici eccessivi nel processo di rimozione del componente mare, degradando la qualit? dell'aspetto superficiale e la resistenza all'abrasione del tessuto non tessuto finale.

D'altra parte, se il contenuto di PU supera il 20% nella prima impregnazione, l?eccessiva presenza di PU impedisce la rimozione del componente mare, in maniera adeguata. Di conseguenza, la superficie del tessuto non tessuto finale diventa irregolare e il prodotto risulta poco morbido.

Il poliuretano applicato al materiale fibroso nella prima impregnazione deve resistere a tutte le altre fasi di produzione (condizioni di dissoluzione del componente mare, resistenza durante la seconda fase di impregnazione, trattamenti acidi e basici ad alte temperature nel processo di tintura), fino al prodotto tinto finito. Per questo motivo il poliuretano deve essere sottoposto ad una fase di coagulazione/fissaggio. Inoltre, il poliuretano, una volta fissato, deve avere buone caratteristiche di durabilit? in termini di resistenza alle condizioni idrolitiche e alla degradazione UV.

Preferibilmente, alla dispersione di poliuretano viene aggiunto un sale inorganico. I sali aggiunti alla formulazione del poliuretano possono essere sali inorganici cationici monovalenti o bivalenti (sali di metalli alcalini e alcalino-terrosi). Entrambi i tipi sono efficaci nella destabilizzazione termica del poliuretano durante le fasi di impregnazione 1) e 4). I sali monovalenti cationici, come il sodio solfato e il sodio cloruro, sono particolarmente preferiti per il loro processo di destabilizzazione termica, che facilita il controllo della destabilizzazione durante le fasi di fissaggio 2) e 5).

Quando si aggiungono cationi bivalenti, come il solfato di magnesio o il cloruro di calcio, anche piccole differenze di quantit? aggiunta influenzano la stabilit? della dispersione acquosa, per cui ? difficile controllare rigorosamente la temperatura di gelificazione. Il sale inorganico contenente cationi monovalenti, invece, avendo una piccola valenza ionica, ha un'influenza relativamente ridotta sulla stabilit? della dispersione acquosa. In questo modo, la quantit? di additivo viene regolata e la temperatura di gelificazione della dispersione acquosa pu? essere rigorosamente controllata, garantendo al contempo la stabilit? della dispersione acquosa.

Il sale inorganico contenente cationi monovalenti consente di conferire alla dispersione acquosa una coagulabilit? termosensibile con un maggiore controllo del processo. Nella presente invenzione, per ?coagulabilit? termosensibile? ci si riferisce alla propriet? di diminuire la fluidit? della dispersione acquosa e di coagulare la dispersione acquosa dopo il raggiungimento di una certa temperatura (denominata temperatura di gelificazione o ?cloud point?) al momento del riscaldamento della dispersione acquosa.

La concentrazione di sale ? compresa tra il 30 e il 100%, preferibilmente tra il 40 e l'80% del peso solido del poliuretano. Quando la quantit? ? superiore al 30%, gli ioni presenti in grande quantit? nella dispersione acquosa agiscono uniformemente sulle particelle di poliuretano, per cui la coagulazione pu? essere completata rapidamente a una specifica temperatura di gelificazione. Di conseguenza, la coagulazione del poliuretano pu? procedere in uno stato in cui una grande quantit? di umidit? ? contenuta nel materiale fibroso, ottenendo cos? una buona flessibilit? ed una sensazione di elasticit? simile a quella della pelle naturale. Se il contenuto di sali ? superiore al 100% in massa, l'adesione con la fibra diventa scarsa e il deterioramento delle propriet? fisiche piuttosto elevato. Inoltre, la stabilit? della dispersione acquosa ? piuttosto scarsa.

Il sale inorganico preferito ? il solfato di sodio.

Gli elettroliti disciolti consentono di operare la successiva coagulazione del poliuretano a bassa temperatura (cio? a una temperatura non superiore a 70?C) con un notevole risparmio energetico.

La fase 3) di generazione di fibre ultrafini dalle fibre generatrici di fibre ultrafini per formare un materiale microfibroso costituito da fibre ultrafini, rappresenta la fase di rimozione del componente mare. A titolo di esempio, ? possibile utilizzare una soluzione acquosa di idrossido di sodio o soluzioni acquose alcaline, una soluzione acquosa acida o acqua calda. La soluzione acquosa di idrossido di sodio ha preferibilmente una concentrazione compresa tra il 4 e il 10% in peso, preferibilmente 5-8%.

Preferibilmente, la temperatura di trattamento ? compresa tra 50 e 75?C, preferibilmente tra 60 e 70?C; il tempo per sciogliere il componente mare varia tra 4 e 40 minuti. Le condizioni di dissoluzione sono ottimizzate per dissolvere selettivamente il componente mare nel minor tempo possibile cercando di rimuovere la minima quantit? possibile di poliuretano e di componente isola al fine di ridurre il deterioramento del materiale microfibroso.

Una forma di realizzazione prevede il lavaggio con acqua a temperatura ambiente, al termine della fase 3) per evitare di sciogliere parzialmente il componente "isola", in caso di utilizzo di soluzioni acquose acide o basiche aggressive.

Il materiale microfibroso da cui ? stata estratta la componente mare viene sottoposto ad una seconda impregnazione (fase 4)) con una dispersione poliuretanica acquosa avente una concentrazione variabile tra il 5% e il 20%, preferibilmente dal 7 al 20% a temperatura ambiente, che genera una quantit? di poliuretano compresa tra il 15% e il 40%, preferibilmente tra il 20% e il 40% in massa rispetto alla massa delle fibre ultrafini dell?intermedio impregnato. Se la concentrazione di PU ? inferiore al 5%, il PU non pu? mantenere la sua voluminosit? durante la fase di coagulo e non pu? essere distribuito uniformemente. Se invece la concentrazione di PU supera il 20%, il PU trattiene eccessivamente le fibre, con conseguente perdita di morbidezza.

Se il rapporto PU/PET ? inferiore al 15%, le fibre non sono sufficientemente trattenute dal PU e la distribuzione del PU diventa non uniforme, con conseguente aspetto scadente e deterioramento della resistenza all'abrasione. Se invece il contenuto di PU/PET supera il 40%, il PU blocca eccessivamente le fibre, con conseguente mancanza di morbidezza e scarsa uniformit? della superficie del prodotto.

Per ottenere un prodotto finale con caratteristiche di morbidezza e aspetto simili a quelle dei prodotti ottenuti con processi tradizionali che utilizzano solventi organici o un singolo passaggio di impregnazione con PU, il rapporto del contenuto di PU tra seconda impregnazione (fase 4)) e prima impregnazione (fase 1)), deve essere compreso tra 100-250%, preferibilmente 120 - 240%. Il PU applicato con la prima impregnazione non serve per la resistenza all'abrasione, mentre il PU applicato nella seconda impregnazione non ? influenzato dal trattamento alcalino nel processo di rimozione del componente mare e aderisce direttamente alle fibre ultrafini, contribuendo cos? notevolmente alla resistenza all'abrasione e alla mano del prodotto. Una quantit? troppo bassa di poliuretano nella seconda fase di impregnazione (rapporto di contenuto di PU inferiore al 100%) produce un prodotto finale con basse propriet? di resistenza all'abrasione e con basse propriet? meccaniche a causa della scarsa adesione tra poliuretano e fibra (il PU applicato con la prima impregnazione non ? sufficiente a trattenere tutte le fibre durante la fase di dissoluzione); dall'altro lato, un rapporto di contenuto di PU superiore al 250% potrebbe essere responsabile della bassa resistenza del materiale durante la fase di rimozione del componente mare della fase 3), generando un tessuto non tessuto finale con aspetto scadente a causa della bassa lunghezza della nappa che rende l'aspetto del prodotto finale diverso da quello della pelle artificiale di tipo scamosciato. Inoltre, il tatto superficiale del materiale diventa pi? rigido e ruvido. Inoltre, la distribuzione di poliuretano nella sezione del tessuto non tessuto (lungo lo spessore di materiale) deve essere presente principalmente nella zona centrale e non verso i bordi esterni. Tale distribuzione ottimale del poliuretano pu? essere garantita utilizzando la doppia impregnazione di poliuretano ed un appropriato rapporto di contenuto di PU e di sale, come sopra indicato.

Come noto, il PU ? un polimero con una catena polimerica formata solo da legami uretanici (cio? -NH-(CO)-O-) o da una miscela di legami uretanici e ureici (cio? -NH-(CO)-NH-) e viene preparato per reazione tra un poliolo o una miscela di polioli e un diisocianato. Per facilitare la dispersione del polimero in acqua, pu? essere utile aggiungere alla catena degli ionomeri (molecole contenenti gruppi ionici che si legano come i polioli all'isocianato). Nella presente invenzione, il PU ? preferibilmente ottenuto dalla reazione di un diisocianato alifatico o aromatico con polioli aventi un peso molecolare medio compreso tra 500 e 5000 Da, scelti preferibilmente tra: polietere, poliestere, policarbonato e polietere-policarbonato. Possono essere utilizzati anche polioli ottenuti da processi di dimerizzazione di acidi grassi o da polimerizzazione di olefine, che consentono di introdurre nella catena funzionalit? con grande idrofobicit? per aumentare la resistenza del poliuretano ai processi di idrolisi e per aumentare il contenuto totale di materie prime da fonti rinnovabili presenti nel prodotto finale (sono gi? noti i processi di produzione di olefine semplici o di eteri/esteri attraverso processi di fermentazione e successiva insaturazione). ? anche possibile includere nella reazione polidimetilsilossani per ottenere PU ibridi, al fine di aumentare le propriet? meccaniche e di resistenza all'idrolisi. ? possibile aggiungere piccole quantit? di monomeri trifunzionali alla catena poliuretanica o ai terminali di catena di tipo aminosilanico durante il processo di sintesi per aumentare la resistenza del polimero all'idrolisi, una volta applicato e sottoposto a reticolazione.

Le suddette materie prime possono essere ottenute mediante processi produttivi che utilizzano fonti rinnovabili di prima generazione (da prodotti alimentari), risorse rinnovabili di seconda generazione (scarti agricoli o industriali) o risorse rinnovabili di terza generazione (sintesi diretta da CO2). Alcune materie prime possono inoltre essere ottenute da processi di riciclo chimico (idrolisi, purificazione monomeri e nuova sintesi) o chimico-fisico (separazione microfibra dal poliuretano mediante utilizzo di solventi o idrolisi selettiva della microfibra e recupero della frazione poliuretanica).

L'impregnazione con PU pu? avvenire in presenza di additivi quali, ad esempio, tensioattivi, agenti destabilizzanti, altri sali metallici alcalini o sali alcalini terrosi, generatori di acidi che rilasciano protoni quando vengono riscaldati, come ad esempio l'acetato di dietilenglicole o il formiato di dietilenglicole, agenti idrorepellenti, agenti plastificanti, agenti bagnanti e disperdenti, composti siliconici e nanoparticelle, nanofibre e nanotubi disperdibili in acqua, preferibilmente in una quantit? compresa tra 0 e 15%, pi? preferibilmente compresa tra 0 e 8% rispetto al PU. ? possibile aggiungere argille (naturali come la montmorillonite o sintetiche come la laponite) o altri silicati per modificare il comportamento reologico e il comportamento di coagulazione della formulazione.

Successivamente alle fasi di impregnazione 1) e 4), il prodotto intermedio (micro)fibroso viene sottoposto alle fasi di fissaggio del PU 2) e 5). Il fissaggio pu? avvenire per coagulazione ad aria, coagulazione ad acqua calda, coagulazione in soluzioni acquose di elettroliti, coagulazione a radiofrequenza, coagulazione a microonde, coagulazione a ultrasuoni, coagulazione mediante radiazioni IR (infrarosse) o coagulazione a vapore. Di preferenza, si utilizza la coagulazione ad aria calda, ottenendo in questo modo il fissaggio del PU per via termica, oppure la coagulazione pu? essere ottenuta con soluzioni acquose contenenti sali (come, ad esempio, sali di metalli alcalini e alcalino-terrosi) o acidi che destabilizzano la dispersione (ad esempio acidi organici come l'acido formico, l'acido acetico, l'acido propionico, l'acido ossalico, l'acido malonico, l'acido succinico, l'acido maleico, l'acido fumarico o acidi inorganici come l'acido cloridrico, l'acido solforico, l'acido fosforico).

Il coagulo ad aria calda ? particolarmente economico essendo realizzato mediante utilizzo di un forno ad aria.

Se nella dispersione di poliuretano viene utilizzato un sale, dopo la fase di fissaggio del poliuretano ? preferibile una fase di lavaggio per rimuovere l'eccesso di sale. ? possibile effettuare un lavaggio con acqua a temperatura ambiente.

Il sale, dopo la rimozione dall'intermedio, pu? essere recuperato e purificato con l'obiettivo di utilizzarlo nuovamente nel processo di produzione, rendendo cos? il processo pi? sostenibile (approccio di economia circolare).

Nella presente invenzione, se si utilizza il sale nella soluzione di PU, la fase di fissaggio 2) avviene mediante coagulazione ad aria in grado di indurre la destabilizzazione del PU durante l'essiccazione utilizzando meno energia termica. Nel caso della coagulazione ad aria di un'emulsione di PU contenente sale, gli elettroliti disciolti permettono di ottenere la coagulazione del poliuretano a bassa temperatura (cio? a una temperatura non superiore a 70?C) con un notevole risparmio energetico. Applicando la coagulazione ad aria calda del PU in presenza di sale (preferibilmente solfato di sodio), la struttura del PU dopo il processo di coagulazione diventa particolare e diversa da quella che si ottiene mediante coagulazione a solvente o coagulazione ad acqua, permettendo di produrre un materiale morbido con aspetto e tatto simili alla pelle artificiale convenzionale ottenuta con processi a solvente.

Nella caso di coagulazione ad aria calda nella fase di fissaggio 5), il materiale ottenuto dopo la seconda impregnazione viene messo a contatto con l'aria a una temperatura compresa tra circa 50?C e circa 200?C, preferibilmente compresa tra circa 50?C e 160?C per controllare meglio la migrazione del poliuretano durante il riscaldamento; la durata del riscaldamento pu? variare, ad esempio, a seconda del tipo di poliuretano utilizzato in quanto, nel caso di utilizzo di poliuretani che coagulano termicamente, ? possibile limitare il riscaldamento del prodotto intermedio impregnato, evitando la completa essiccazione e risparmiando cos? sulla quantit? di energia necessaria per far evaporare l'acqua presente. Di preferenza, il PU viene coagulato sul prodotto intermedio microfibroso in un forno a temperature crescenti comprese tra 50?C e 160?C. Questo gradiente di temperatura impedisce all'acqua di evaporare cos? velocemente da portare in superficie anche la parte solida della dispersione, prima che riceva un calore sufficiente a degradare gli eventuali tensioattivi presenti che stabilizzano il PU. La coagulazione ad aria calda consente di ottenere un prodotto finito dotato di eccellente resistenza e durata. La struttura del PU ottenuta applicando il processo di coagulazione ad aria calda in presenza di sale (preferibilmente solfato di sodio) presenta una particolare porosit? (Fig.3) che rende il prodotto finale molto morbido e di aspetto simile ai materiali ottenuti con il classico processo a solvente, grazie alla particolare combinazione tra porosit? e adesione alla fibra, senza pregiudicare le propriet? fisico-meccaniche.

Nel caso di coagulazione in una soluzione acquosa contenente elettroliti disciolti (sali e acidi), ? possibile ottenere la coagulazione del poliuretano a bassa temperatura (cio? a una temperatura non superiore a 70?C) con un notevole risparmio energetico. In questo caso, il prodotto intermedio impregnato ottenuto dopo la seconda impregnazione viene messo a contatto, preferibilmente per immersione, con acqua a una temperatura compresa tra circa 20?C e 90?C, preferibilmente compresa tra circa 40?C e 80?C, contenente una certa quantit? di un agente destabilizzante (elettrolita) della dispersione di PU, che consente di abbassare la temperatura alla quale il PU inizia a coagulare (temperatura di gelificazione o "cloud point"). Un esempio di agente destabilizzante sono gli alogenuri ed i solfati di calcio e magnesio, preferibilmente CaCl2, MgCl2 e MgSO4.

L'agente scelto pu? essere utilizzato in quantit? comprese tra lo 0,01% e il 8% in peso, pi? preferibilmente tra lo 1% e l'6% in caso di coagulo con vapore, mentre se si utilizza acqua calda a temperatura maggiore di 90?C la percentuale di sale deve essere intorno al 20-30% del solo PU per evitare dispersione di polimero in acqua.

La coagulazione con acqua calda, rispetto a quella con vapore, ? particolarmente indicata quando si desidera migliorare la morbidezza del prodotto finale. Un altro esempio di agente destabilizzante sono gli acidi aggiunti alla soluzione di coagulazione che provocano la protonazione dei gruppi anionici presenti nella catena poliuretanica (introdotti in sintesi, aggiungendo gli ionomeri insieme ai polioli e all'isocianato). Tali acidi possono essere scelti, ad esempio, tra acidi organici come l'acido formico, acetico, ossalico, maleico, citrico o acidi inorganici come l'acido cloridrico, solforico, fosforico. Confrontando i processi di coagulazione ad aria calda e di coagulazione ad acqua, il primo ? pi? economico e semplice, soprattutto per l'aggiunta di sale nella formulazione del PU che introduce la destabilizzazione del PU a temperature pi? basse.

Per garantire la stabilit? dell'emulsione PU durante il processo, per ridurre al minimo la migrazione del poliuretano durante il processo di impregnazione e coagulazione e/o per ridurre al minimo la perdita di poliuretano nella vasca di coagulazione, al preparato contenente il PU pu? essere aggiunto anche un agente addensante in grado di aumentare la viscosit? del preparato. Preferibilmente, l'addensante ? di tipo associativo, cio? in grado di associarsi al PU presente in dispersione acquosa gi? sotto forma di micelle e di produrre cos? strutture disperse pi? complesse in cui le micelle sono aggregate tra loro. Il funzionamento di questi sistemi associativi ? ben noto agli esperti del settore.

Un altro tipo di addensanti particolarmente efficaci sono i poliacrilati, che non solo aumentano la viscosit? del preparato, ma inducono anche una modifica della struttura del poliuretano coagulato con formazione di superfici irregolari e parzialmente porose.

Particolarmente efficaci sono anche le miscele di questi due tipi di addensanti, in modo da agire contemporaneamente su entrambe le fasi della dispersione (acqua e poliuretano). Nel caso della coagulazione ad aria calda descritta nell?invenzione, ? possibile evitare l?utilizzo di addensanti in quanto l?agitazione meccanica nei serbatoi di stoccaggio ? gi? sufficiente a garantire la stabilit? della preparazione, con riduzione dei costi del materiale ottenuto e mano pi? morbida in quanto ? noto che gli addensanti possono in genere aumentare la rigidit? dei materiali prodotti (quelli di tipo acrilico, in particolare, impongono rigidit? al poliuretano a cui vengono aggiunti).

In alternativa, si possono utilizzare anche additivi che aumentano la viscosit? del mezzo disperdente (acqua), rendendo cos? difficile la migrazione del poliuretano attraverso il supporto microfibroso durante il processo di essiccazione o coagulazione. Appartengono a questa categoria i derivati dell'acido acrilico (come, ad esempio, i poliacrilati o le resine uretaniche/acriliche), gli additivi come i polimeri sintetici come il PVA, i composti derivati da polimeri naturali come la carbossimetilcellulosa (CMC) e alcuni zuccheri complessi come ad esempio lo xantano. Gli addensanti associativi e gli addensanti acrilici aggiunti puri o in miscela sono particolarmente preferiti.

Vantaggiosamente, ? anche possibile utilizzare emulsioni o dispersioni di PU in acqua con una viscosit? pi? elevata (cio? con una viscosit? superiore ai limiti stabiliti), se si scelgono addensanti non newtoniani. Tali addensanti non newtoniani hanno infatti la propriet? di ridurre temporaneamente la viscosit? dell'emulsione poliuretanica o della dispersione acquosa durante la fase di impregnazione eseguita con rulli pressanti. Tale perdita temporanea di viscosit? avviene a causa delle forti sollecitazioni presenti nei rulli di pressatura. Al termine dell'impregnazione e dello stress associato, la viscosit? dell'emulsione poliuretanica o della dispersione acquosa aumenta nuovamente, ostacolando di fatto la migrazione del poliuretano sulla superficie.

Per ottenere le caratteristiche meccaniche e di resistenza ai solventi desiderate, l'impregnazione delle fasi 1) e 4) avviene in presenza di un agente reticolante che ? in grado di essere attivato durante la fase di essiccazione del PU a una temperatura compresa tra circa 60?C e 200?C, preferibilmente compresa tra circa 70?C e 160?C; il tempo di reticolazione ? generalmente inferiore a 5 minuti alle suddette temperature e tende a completarsi generalmente entro le 24 ore successive.

Il reticolante ? utilizzato preferibilmente in quantit? comprese tra l'1 e il 10%, preferibilmente tra il 3 e il 7% rispetto al contenuto solido del poliuretano, e pu? essere scelto tra: melammine, aziridine, epossidi, composti di zirconio, carbodiimmidi, derivati di isocianato o, preferibilmente, isocianato o poliisocianato bloccato con bassa temperatura di deblocking (temperatura alla quale alcuni gruppi particolarmente stabili vengono liberati dalla molecola, rigenerando cos? il gruppo isocianico che pu? reagire nuovamente con le catene poliuretaniche presenti). Le carbodiimmidi e gli isocianati bloccati sono particolarmente preferiti perch? consentono di ottenere un maggiore controllo del processo e una maggiore stabilit? delle dispersioni. Il processo di reticolazione pu? anche essere attivato o assistito dai raggi UV, se il reticolante o altri additivi sono in grado di assorbire i raggi UV, innescando il processo. Il processo di fissaggio pu? essere preceduto da irraggiamento con lampade IR o radiofrequenze o microonde per preriscaldare rapidamente la dispersione di poliuretano, facilitandone cos? il fissaggio negli strati pi? interni, lontano dalla superficie. Tra questi pretrattamenti, la fase con lampade IR ? particolarmente preferibile perch? questo tipo di irraggiamento agisce dalla superficie su tutta la massa di poliuretano in modo da controllarne la migrazione lungo lo spessore. Si pu? prendere in considerazione anche l'essiccazione diretta con microonde o radiofrequenze, di potenza compresa tra 5 e 20 KW.

Il poliuretano pu? anche essere pigmentato con nerofumo o altre cariche di dimensioni micro-nano, nanofibre e nanotubi, per conferire al prodotto finito una colorazione che limiti la percezione del poliuretano dopo la tintura.

Il tessuto non tessuto finale viene poi asciugato in un forno ad aria calda e sottoposto alle successive fasi produttive, che sono, rispettivamente, il taglio in due lungo la sezione, la smerigliatura, la tintura e il finissaggio. Le condizioni operative di queste fasi produttive rispecchiano quelle utilizzate nella produzione di tessuto non tessuto.

Con il processo dell?invenzione si ottiene un tessuto non tessuto microfibroso scamosciato comprendente:

(i) un materiale microfibroso comprendente fibre ultrafini in cui il diametro medio di una singola fibra ? compreso tra 0,1 ?m e 10,0 ?m, e poliuretano; e in cui (ii) qualsiasi sezione trasversale allo spessore del materiale microfibroso presenta una pluralit? di regioni occupate dal poliuretano che sono a contatto con la sezione che si osserva, aventi ciascuna un'area trasversale ?50 ?m<2 >(regioni indipendenti), l'area totale delle regioni indipendenti essendo compresa tra il 5,5% e il 40,0% del totale del campo visivo di osservazione.

La caratteristica di cui al punto (ii) ? calcolata tagliando un campione di tessuto non tessuto trasversalmente rispetto allo spessore del tessuto non tessuto. Tale sezione ? stata osservata al microscopio elettronico a scansione (SEM) con un ingrandimento di x500. Le immagini ottenute (almeno cinque) sono state analizzate con un software di elaborazione delle immagini in grado di calcolare la proporzione di quelle masse di poliuretano non poroso, ciascuna con una dimensione ? 50 ?m<2>, a contatto con la sezione trasversale. Solo le regioni di poliuretano aventi un?area ? 50 ?m<2 >e che sono a contatto della sezione trasversale sono incluse nel calcolo del parametro. Se una regione di poliuretano si trova al di sotto della sezione trasversale non viene considerata nel calcolo. Si veda la Fig.4 dove sono indicate in nero continuo le aree di poliuretano che si trovano a contatto con la sezione trasversale e che perci? sono considerate nel calcolo. Inoltre, l?area totale percentuale ? calcolata rispetto all?area del campo visivo ottenuto con ciascuna immagine SEM, tipicamente 4?10<4 >?m<2>, seguito dal calcolo della media sulle 5 immagini.

Confrontando le Figure 1 e 2 con la Figura 3 che mostra il prodotto ottenuto con il processo dell?invenzione si pu? evincere la differenza strutturare esistente tra i vari prodotti. Nella fig.1 ? rappresentato un prodotto ottenuto con processo a solvente dove il PU presenta una struttura spugnosa poco legata alla microfibra generando un prodotto morbido e resistente (elevate propriet? fisico-meccaniche e resistenza all?abrasione); nella fig.2 invece ? riportato un prodotto con processo senza solventi a coagulo, dove il PU non ha porosit? ed ? particolarmente legato ala microfibra generando un prodotto particolarmente rigido; nella fig. 3, oggetto dell?invenzione, viene rappresentato un PU con struttura ad alta rugosit? che, nonostante l?elevata adesione alla microfibra mostrata dalla foto SEM, origina prodotti molto morbidi e con buone propriet? fisico-meccaniche e di resistenza all?abrasione.

ESEMPI

La presente invenzione ? descritta anche attraverso i seguenti esempi.

Ulteriori parametri fisici e di prestazione sono descritti con il supporto dei seguenti metodi.

Diametro della singola fibra ultrafine:

Le fibre ultrafini nel materiale sono state osservate con un ingrandimento di 1000x utilizzando un microscopio elettronico a scansione (SEM, TESCAN VEGA3) e il valore medio di 20 fibre singole selezionate a caso in un campo visivo di 30 ?m ? 30 ?m.

Morbidezza del materiale:

Basato sul metodo EN ISO 17235, un metodo non distruttivo per determinare la morbidezza della pelle, applicabile a tutte le pelli non rigide. Per le misurazioni si utilizza un pistone che spinge il campione attraverso un foro da 20 mm, misurando la penetrazione del materiale attraverso il foro stesso. Maggiore ? il valore ottenuto (penetrazione del materiale nel foro, in mm), maggiore ? la morbidezza.

Temperatura di gelificazione della dispersione acquosa:

20 g di dispersione acquosa sono stati messi in una provetta con un diametro interno di 12 mm; ? stato inserito un termometro in modo che la punta fosse al di sotto del livello del liquido; la provetta ? stata quindi sigillata e immersa in un bagno di acqua calda alla temperatura di 95?C in modo che il livello del liquido della dispersione acquosa fosse al di sotto del livello del liquido del bagno di acqua calda. Mentre il termometro controllava l'aumento di temperatura all'interno della provetta, questa veniva sollevata, se necessario, e fatta oscillare per 5 secondi o meno per ogni controllo, in modo da esaminare la presenza o l'assenza di fluidit? della dispersione acquosa sulla sua superficie. La temperatura alla quale la dispersione acquosa in superficie perde fluidit? ? definita come temperatura di gelificazione della dispersione acquosa. Questa misurazione ? triplicata per ogni tipo di dispersione acquosa e poi calcolata come media.

Aspetto del materiale:

L'aspetto superficiale del materiale ottenuto ? stato valutato con un ispettore di qualit?, seguendo i seguenti criteri. La valutazione dell'aspetto superficiale ? stata effettuata ponendo il materiale su un tavolo di ispezione in posizione parallela alla superficie del pavimento e controllando visivamente il materiale in fogli con un angolo di 45? rispetto al piano del tavolo di ispezione e una distanza di 50 cm tra l'ispettore di qualit? e il materiale. Inoltre, sul tavolo di ispezione sono state installate lampade a led a 100 cm dalla superficie superiore del tavolo di ispezione in direzione verticale. Il grado 4 e il grado 5 sono stati considerati buoni.

Grado 5: si osserva una nappa uniforme, lo stato di dispersione delle fibre ? buono e l'aspetto ? buono.

Grado 4: il materiale ? valutato tra il Grado 5 e il Grado 3.

Grado 3: la distribuzione delle fibre ? non omogenea; alcune fibre non sono ben separate; complessivamente la nappa ? presente e l'aspetto ? piuttosto buono. Grado 2: il materiale viene valutato tra il Grado 3 e il Grado 1.

Grado 1: le fibre sono poche e lo stato di dispersione delle fibre nel loro complesso ? molto scarso e l'aspetto ? scadente.

Valutazione dell'abrasione del materiale

Per la valutazione dell'abrasione ? stato utilizzato il Martindale Abrasion and Pilling Tester "Model 406", prodotto da James H. Heal & Co. Ltd.. L?"ABRASTIVE CLOTH SM 25", prodotto da James H. Heal & Co. Ltd., ? stato utilizzato come tessile standard certificato. Per quanto riguarda i criteri di valutazione, ? stata applicata una scala di 5 gradi con passo di 0,5, confrontando i risultati con le immagini standard. Nessun cambiamento nell'aspetto rispetto a quello precedente alla prova di abrasione ? stato valutato come grado 5, mentre un foglio di materiale che presentava 30 o pi? palline di pelo con un diametro di 1 mm o pi?, dopo test di abrasione, ? stato valutato come grado 1. La scala fotografica degli standard ? stata applicata per valutare l'aspetto dopo il test di abrasione. La perdita di peso dopo Martindale ? stata calcolata con la seguente equazione. Perdita di peso (mg) = massa prima dell'abrasione (mg) - massa dopo l'abrasione (mg).

Metodo per calcolare la percentuale rappresentata dalle masse di poliuretano non poroso (parametro P)

Un campione di pelle artificiale ? stato tagliato nel senso della lunghezza o della larghezza e la sezione trasversale dello spessore della pelle artificiale ? stata osservata al microscopio elettronico a scansione (SEM) con un ingrandimento di x500 utilizzando un microscopio elettronico a scansione (SEM TESCAN VEGA3). Le immagini (5 in ciascun caso) sono state analizzate con un software di elaborazione delle immagini (NIKON NIS ELEMENTS) in grado di calcolare la proporzione di quelle masse di poliuretano non poroso, ciascuna con una dimensione ? 50 ?m<2 >che sono a contatto con la sezione trasversale che si osserva tra tutte le masse di poliuretano osservate nella sezione trasversale, rapportando questa area alla sezione trasversale totale del tessuto non tessuto contenuta nel campo visivo (4?10<4 >?m<2>) in ciascuna immagine SEM, seguita dal calcolo della media sulle 5 immagini. Le parti dietro la sezione trasversale (non a contatto con la sezione stessa) non sono incluse nel calcolo (vedi Fig.4).

Esempio 1

Preparazione del feltro - Una fibra composita mare-isola con un rapporto di 43% in massa di un componente mare e 57% in massa di un componente isola, un numero di isole pari a 16 isole/filamento e un diametro medio della fibra di 22 ?m ? stata ottenuta utilizzando TLAS come componente mare e polietilene tereftalato (PET) come componente isola. La fibra composita mare-isola ottenuta ? stata tagliata in un fiocco avente una lunghezza di 51 mm, il fiocco ? stato fatto passare su una carda e un faldatore per formare un materasso di fibre, trasformato in tessuto non tessuto mediante agugliatura. Il tessuto non tessuto cos? ottenuto ? stato immerso in acqua calda alla temperatura di 80?C per 3 minuti e poi asciugato alla temperatura di 100?C per 5 minuti.

Prima impregnazione - 45 parti in massa di solfato di sodio (indicato come "Na2SO4" nella Tabella 1 di Fig.5) come sale coagulante termosensibile e 7,5 parti in massa di un reticolante a base di carbodiimmide sono stati aggiunti a 100 parti in massa di poliuretano a base di polietere e l'intera miscela ? stata regolata a un contenuto di componenti poliuretanici dell'8% in massa come contenuto secco, utilizzando acqua. La temperatura di gelificazione, misurata in laboratorio, ? stata di 65?C.

Il tessuto non tessuto fibroso ? stato immerso nella dispersione acquosa di poliuretano, solfato di sodio e carbodiiimide, e poi fissato con un essiccatore ad aria calda alla temperatura di 160?C per 20 minuti per ottenere un intermedio fibroso impregnato in cui il contenuto di poliuretano ? pari al 18% in massa del peso della fibra.

Dissoluzione del componente mare - L'intermedio fibroso impregnato ottenuto ? stato immerso in una soluzione di idrossido di sodio all'8% in peso a 63?C per 8 minuti, al fine di rimuovere il componente mare dalla fibra. Dopo il lavaggio con acqua per eliminare i residui di soluzione di idrossido di sodio dal materiale, si ? ottenuto un intermedio microfibroso parzialmente impregnato.

Seconda impregnazione - 32 parti in massa di solfato di sodio come coagulante termosensibile e 7,5 parti in massa di un reticolante a base di carbodiimmide sono stati aggiunti a 100 parti in massa di poliuretano a base di polietere e l'intera miscela ? stata regolata a un contenuto di componenti poliuretanici dell'11% in massa come contenuto secco, utilizzando acqua. La temperatura di gelificazione, misurata in laboratorio, era di 65?C.

Il materiale microfibroso ottenuto ? stato immerso nella dispersione acquosa e poi fissato con un essiccatore ad aria calda alla temperatura di 160?C per 20 minuti per ottenere un prodotto non tessuto microfibroso in cui il contenuto di poliuretano proveniente dalla seconda impregnazione ? pari al 25% in massa del peso della fibra e il contenuto totale di poliuretano (prima+seconda impregnazione) ? pari al 43% in massa del peso della fibra.

Il rapporto tra 1<st >e 2<nd >impregnazione in termini di contenuto di poliuretano ? del 139%.

Il tessuto non tessuto microfibroso ottenuto ? stato tagliato a met? in direzione perpendicolare alla direzione dello spessore e smerigliato con carte abrasive al fine di creare un velo sulla superficie e uno spessore finale di 0,75 mm.

Il tessuto non tessuto di tipo scamosciato ottenuto ? stato tinto con coloranti dispersi utilizzando una macchina di tintura jet in condizioni di temperatura di 120?C, seguita da una fase di pulizia di riduzione con idrosolfito di sodio in soluzione alcalina a 80?C per rimuovere tutti i coloranti non fissati alla fibra.

Il materiale tinto ottenuto ha una morbidezza di 3,3 mm, un aspetto superficiale di grado 5, una resistenza all'abrasione Martindale a 60kcycles/9kPa di grado 4,5. Questo materiale pu? essere applicato nel settore della moda e degli accessori. Per migliorarne la morbidezza, il materiale tinto ? stato sottoposto a trattamenti di ammorbidimento meccanico ottenendo un valore di morbidezza pari a 3,8 mm. L'area della sezione trasversale misurata al SEM su materiale tinto e ammorbidito ha mostrato un parametro P del 15%.

Esempio 2

Preparazione del feltro - Una fibra composita mare-isola con un rapporto di 43% in massa di un componente mare e 57% in massa di un componente isola, un numero di isole di 16 isole/filamento e un diametro medio della fibra di 22 ?m ? stata ottenuta utilizzando TLAS come componente mare e polietilene tereftalato come componente isola. La fibra composita mare-isola ottenuta ? stata tagliata in un fiocco avente una lunghezza di 51 mm; il fiocco ? stato fatto passare su una carda e un faldatore per formare un materasso di fibre e trasformato in tessuto non tessuto mediante agugliatura. Il tessuto non tessuto cos? ottenuto ? stato immerso in acqua calda alla temperatura di 80?C per 3 minuti e poi asciugato alla temperatura di 100?C per 5 minuti.

Prima impregnazione - 45 parti in massa di solfato di sodio (indicato come "Na2SO4" nella Tabella 1 di Fig.5) come sale coagulante termosensibile e 7,5 parti in massa di un reticolante a base di carbodiimmide sono stati aggiunti a 100 parti in massa di poliuretano a base di polietere e l'intera miscela ? stata regolata a un contenuto di componenti poliuretanici dell'8% in massa come contenuto secco, utilizzando acqua. La temperatura di gelificazione, misurata in laboratorio, ? stata di 65?C.

Il non tessuto fibroso ? stato immerso nella dispersione acquosa e poi fissato con un essiccatore ad aria calda alla temperatura di 160?C per 20 minuti per ottenere un intermedio fibroso impregnato in cui il contenuto di poliuretano ? pari al 15% in massa del peso della fibra.

Rimozione del componente mare - L'intermedio microfibroso impregnato ottenuto ? stato immerso in una soluzione di idrossido di sodio all'8% in peso a 63?C per 8 minuti, al fine di rimuovere la componente mare dalla fibra.

Dopo il lavaggio con acqua per eliminare i residui di soluzione di idrossido di sodio dal materiale, si ? ottenuto un intermedio microfibroso parzialmente impregnato.

Seconda impregnazione - 32 parti in massa di solfato di sodio come coagulante termosensibile e 7,5 parti in massa di un reticolante a base di carbodiimmide sono stati aggiunti a 100 parti in massa di poliuretano a base di polietere e l'intera miscela ? stata regolata a un contenuto di componenti poliuretanici del 15% in massa come contenuto secco, utilizzando acqua. La temperatura di gelificazione, misurata in laboratorio, ? stata di 65?C.

Il materiale di base microfibroso ottenuto ? stato immerso nella dispersione acquosa e poi fissato con un essiccatore ad aria calda alla temperatura di 160?C per 20 minuti per ottenere un prodotto non tessuto microfibroso in cui il contenuto di poliuretano proveniente dalla seconda impregnazione ? pari al 35% in massa del peso della fibra e il contenuto totale di poliuretano ? pari al 50% in massa del peso della fibra.

Il rapporto tra 1<st >e 2<nd >impregnazione in termini di contenuto di poliuretano ? del 233%.

Il tessuto non tessuto microfibroso ottenuto ? stato tagliato a met? in direzione perpendicolare alla direzione dello spessore e smerigliato con carte abrasive al fine di creare un velo sulla superficie e uno spessore finale di 0,75 mm.

Il tessuto non tessuto di tipo scamosciato ottenuto ? stato tinto con coloranti dispersi utilizzando una macchina di tintura Jet in condizioni di temperatura di 120?C, seguita da una fase di pulizia di riduzione con idrosolfito di sodio in soluzione alcalina a 80?C per rimuovere tutti i coloranti non fissati alla fibra.

Il materiale tinto ottenuto aveva una morbidezza di 3,2 mm, un aspetto superficiale di grado 5, una resistenza all'abrasione con Martindale a 60kcycles/9kPa di grado 4,5.

Questo materiale pu? essere applicato nel settore della moda e degli accessori.

Per migliorarne la morbidezza, il materiale tinto ? stato sottoposto a trattamenti di ammorbidimento meccanico ottenendo un valore di morbidezza pari a 3,7 mm. L'area della sezione trasversale misurata al SEM su materiale tinto e ammorbidito ha mostrato un parametro P del 17%.

Esempio 3

Preparazione del feltro - Una fibra composita mare-isola con un rapporto di 43% in massa di un componente mare e 57% in massa di un componente isola, un numero di isole pari a 16 isole/filamento e un diametro medio della fibra di 22 ?m ? stata ottenuta utilizzando TLAS come componente mare e polietilene tereftalato come componente insola. La fibra composita mare-isola ottenuta ? stata tagliata in un fiocco avente una lunghezza di 51 mm, il fiocco ? stato fatto passare su una carda e un faldatore per formare un materasso di fibre e trasformato in tessuto non tessuto mediante agugliatura. Il tessuto non tessuto cos? ottenuto ? stato immerso in acqua calda alla temperatura di 80?C per 3 minuti e poi asciugato alla temperatura di 100?C per 5 minuti.

Prima impregnazione - 45 parti in massa di solfato di sodio (indicato come "Na2SO4" nella Tabella 1 di Fig.5) come coagulante termosensibile e 7,5 parti in massa di un reticolante a base di carbodiimmide sono stati aggiunti a 100 parti in massa di poliuretano a base di polietere e l'intera miscela ? stata regolata a un contenuto di componenti poliuretanici pari all'8% in massa come contenuto secco, utilizzando acqua. La temperatura di gelificazione, misurata in laboratorio, ? stata di 64?C.

Il non tessuto fibroso parzialmente impregnato ottenuto ? stato immerso nella dispersione acquosa e poi fissato con un essiccatore ad aria calda alla temperatura di 160?C per 20 minuti per ottenere un intermedio fibroso impregnato in cui il contenuto di poliuretano ? pari al 18% in massa del peso della fibra.

Rimozione del componente mare - L'intermedio fibroso impregnato ottenuto ? stato immerso in una soluzione di idrossido di sodio all'8% in peso a 63?C per 8 minuti, al fine di rimuovere la componente marina dalla fibra.

Dopo il lavaggio con acqua per eliminare i residui di soluzione di idrossido di sodio dal materiale, si ? ottenuto un intermedio microfibroso parzialmente impregnato.

Seconda impregnazione - 32 parti in massa di solfato di sodio come coagulante termosensibile e 7,5 parti in massa di un reticolante a base di carbodiimmide sono stati aggiunti a 100 parti in massa di poliuretano a base di polietere e l'intera miscela ? stata regolata a un contenuto di componenti poliuretanici del 25% in massa come contenuto secco, utilizzando acqua. La temperatura di gelificazione, misurata in laboratorio, ? stata di 64?C.

Il materiale di base microfibroso ottenuto ? stato immerso nella dispersione acquosa e poi fissato con un essiccatore ad aria calda alla temperatura di 160?C per 20 minuti per ottenere un prodotto non tessuto microfibroso in cui il contenuto di poliuretano proveniente dalla seconda impregnazione ? pari al 25% in massa del peso della fibra e il contenuto totale di poliuretano ? pari al 43% in massa del peso della fibra.

Il rapporto tra 1<st >e 2<nd >impregnazione in termini di contenuto di poliuretano ? del 139%.

Il tessuto non tessuto microfibroso ottenuto ? stato tagliato a met? in direzione perpendicolare alla direzione dello spessore e smerigliato con carte abrasive al fine di creare un velo sulla superficie e uno spessore finale di 0,75 mm.

Il tessuto non tessuto di tipo scamosciato ottenuto ? stato tinto con coloranti dispersi utilizzando una macchina di tintura Jet in condizioni di temperatura di 120?C, seguita da una fase di pulizia di riduzione con idrosolfito di sodio in soluzione alcalina a 80?C per rimuovere tutti i coloranti non fissati alla fibra.

Il materiale tinto ottenuto aveva una morbidezza di 2,8 mm, un aspetto superficiale di grado 4, una resistenza all'abrasione Martindale a 60kcycles/9kPa di grado 4.0.

Questo materiale pu? essere applicato nel settore della moda e degli accessori.

Per migliorarne la morbidezza, il materiale tinto ? stato sottoposto a trattamenti di ammorbidimento meccanico ottenendo un valore di morbidezza pari a 3,1 mm.

L'area della sezione trasversale misurata al SEM su materiale tinto e ammorbidito ha mostrato un parametro P del 6,5%.

Esempio 4

Preparazione del feltro - Una fibra composita mare-isola con un rapporto di 43% in massa di un componente mare e 57% in massa di un componente isola, un numero di isole pari a 16 isole/filamento e un diametro medio della fibra di 22 ?m, ? stata ottenuta utilizzando TLAS come componente mare e polietilene tereftalato come componente isola. La fibra composita mare-isola ottenuta ? stata tagliata in un fiocco avente una lunghezza di 51 mm, il fiocco ? stato fatto passare su una carda e un faldatore per formare un materasso di fibre e trasformato in tessuto non tessuto mediante agugliatura. Il tessuto non tessuto cos? ottenuto ? stato immerso e contratto in acqua calda alla temperatura di 80?C per 3 minuti e poi asciugato alla temperatura di 100?C per 5 minuti.

Prima impregnazione - 45 parti in massa di solfato di sodio (indicato come "Na2SO4" nella Tabella 1 di Fig.5) come coagulante termosensibile e 7,5 parti in massa di un reticolante a base di carbodiimmide sono stati aggiunti a 100 parti in massa di poliuretano a base di polietere e l'intera miscela ? stata regolata a un contenuto di componenti poliuretanici dell'11% in massa come contenuto secco, utilizzando acqua. La temperatura di gelificazione, misurata in laboratorio, ? stata di 65?C.

Il non tessuto fibroso ottenuto ? stato immerso nella dispersione acquosa e poi fissato con un essiccatore ad aria calda alla temperatura di 160?C per 20 minuti per ottenere un intermedio fibroso impregnato in cui il contenuto di poliuretano ? pari al 30% in massa del peso della fibra.

Rimozione del componente mare - L'intermedio fibroso impregnato ottenuto ? stato immerso in una soluzione di idrossido di sodio all'8% in peso a 63?C per 8 minuti, al fine di rimuovere la componente mare dalla fibra.

Dopo il lavaggio con acqua per eliminare i residui di soluzione di idrossido di sodio dal materiale, si ? ottenuto un intermedio microfibroso parzialmente impregnato.

Seconda impregnazione - 32 parti in massa di solfato di sodio come coagulante termosensibile e 7,5 parti in massa di un reticolante a base di carbodiimmide sono stati aggiunti a 100 parti in massa di poliuretano a base di polietere e l'intera miscela ? stata regolata a un contenuto di componenti poliuretanici dell'11% in massa come contenuto secco, utilizzando acqua. La temperatura di gelificazione, misurata in laboratorio, ? stata di 64?C.

Il materiale di base microfibroso ottenuto ? stato immerso nella dispersione acquosa e poi fissato con un essiccatore ad aria calda alla temperatura di 160?C per 20 minuti per ottenere un prodotto non tessuto microfibroso in cui il contenuto di poliuretano proveniente dalla seconda impregnazione ? pari al 20% in massa del peso della fibra e il contenuto totale di poliuretano ? pari al 50% in massa del peso della fibra.

Il rapporto tra 1<st >e 2<nd >impregnazione in termini di contenuto di poliuretano ? del 67%.

Il tessuto non tessuto microfibroso ottenuto ? stato tagliato a met? in direzione perpendicolare alla direzione dello spessore e smerigliato con carte abrasive al fine di creare un velo sulla superficie e uno spessore finale di 0,75 mm.

Il tessuto non tessuto di tipo scamosciato ottenuto ? stato tinto con coloranti dispersi utilizzando una macchina di tintura Jet in condizioni di temperatura di 120?C, seguita da una fase di pulizia di riduzione con idrosolfito di sodio in soluzione alcalina a 80?C per rimuovere tutti i coloranti non fissati alla fibra.

Il materiale tinto ottenuto aveva una morbidezza di 2,8 mm, un aspetto superficiale di grado 4, una resistenza all'abrasione Martindale a 60kcycles/9kPa di grado 4.0.

Questo materiale pu? essere applicato nel settore della moda e degli accessori.

Per migliorarne la morbidezza, il materiale tinto ? stato sottoposto a trattamenti di ammorbidimento meccanico ottenendo un valore di morbidezza pari a 3,1 mm.

L'area della sezione trasversale misurata al SEM su materiale tinto e ammorbidito ha mostrato un parametro P del 15%.

Esempio 5

Come l'esempio 1, in cui la fibra composita mare-isola ha un rapporto del 30% in massa di un componente mare e del 70% in massa di un componente isola, un numero di isole di 16 isole/filamento e un diametro medio della fibra di 22 ?m, ? stata ottenuta utilizzando il TLAS come componente mare e il polietilene tereftalato come componente isola.

Il materiale tinto ottenuto aveva una morbidezza di 3,4 mm, un aspetto superficiale di grado 5, una resistenza all'abrasione Martindale a 60kcycles/9kPa di grado 4,5.

Questo materiale pu? essere applicato nel settore automobilistico per il rivestimento di sedili e cielini.

Per migliorarne la morbidezza, il materiale tinto ? stato sottoposto a trattamenti di ammorbidimento meccanico ottenendo un valore di morbidezza pari a 3,8 mm.

L'area della sezione trasversale misurata al SEM su materiale tinto e ammorbidito ha mostrato un parametro P del 15%.

Esempio 6

Come l'esempio 2, in cui la fibra composita mare-isola ha un rapporto del 30% in massa di un componente mare e del 70% in massa di un componente isola, un numero di isole pari a 16 isole/filamento e un diametro medio della fibra di 22 ?m, ? stata ottenuta utilizzando il TLAS come componente mare e il polietilene tereftalato come componente isola.

Il materiale tinto ottenuto aveva una morbidezza di 3,3 mm, un aspetto superficiale di grado 5, una resistenza all'abrasione Martindale a 60kcycles/9kPa di grado 4,5.

Questo materiale pu? essere applicato nel settore automobilistico per il rivestimento di sedili e cielini.

Per migliorarne la morbidezza, il materiale tinto ? stato sottoposto a trattamenti di ammorbidimento meccanico ottenendo un valore di morbidezza pari a 3,7 mm.

L'area della sezione trasversale misurata al SEM su materiale tinto e ammorbidito ha mostrato un parametro P del 17%.

Esempio comparativo 7

Preparazione del feltro - Una fibra composita mare-isola con un rapporto di 43% in massa di un componente mare e 57% in massa di un componente isola, un numero di isole di 16 isole/filamento e un diametro medio della fibra di 22 ?m ? stata ottenuta utilizzando TLAS come componente mare e polietilene tereftalato come componente isola. La fibra composita mare-isola ottenuta ? stata tagliata in un fiocco avente una lunghezza di 51 mm, il fiocco ? stato fatto passare su una carda e un faldatore per formare un materasso di fibre e trasformato in tessuto non tessuto mediante agugliatura. Il tessuto non tessuto cos? ottenuto ? stato immerso in acqua calda alla temperatura di 80?C per 3 minuti e poi asciugato alla temperatura di 100?C per 5 minuti.

Prima impregnazione - 45 parti in massa di solfato di sodio (indicato come "Na2SO4" nella Tabella 1 di Fig.5) come coagulante termosensibile e 7,5 parti in massa di un reticolante a base di carbodiimmide sono stati aggiunti a 100 parti in massa di poliuretano a base di polietere e l'intera miscela ? stata regolata a un contenuto di componenti poliuretanici dell'8% in massa come contenuto secco, utilizzando acqua. La temperatura di gelificazione, misurata in laboratorio, ? stata di 63?C.

Il non tessuto fibroso ? stato immerso nella dispersione acquosa e poi fissato con un essiccatore ad aria calda alla temperatura di 160?C per 20 minuti per ottenere un intermedio fibroso impregnato in cui il contenuto di poliuretano ? pari al 10% in massa del peso della fibra.

Rimozione del componente mare - L'intermedio fibroso impregnato ottenuto ? stato immerso in una soluzione di idrossido di sodio all'8% in peso a 63?C per 8 minuti, al fine di rimuovere la componente mare dalla fibra.

Dopo il lavaggio con acqua per eliminare i residui di soluzione di idrossido di sodio dal materiale, si ? ottenuto un intermedio microfibroso parzialmente impregnato.

Seconda impregnazione - 32 parti in massa di solfato di sodio come coagulante termosensibile e 7,5 parti in massa di un reticolante a base di carbodiimmide sono stati aggiunti a 100 parti in massa di poliuretano a base di polietere e l'intera miscela ? stata regolata a un contenuto di componenti poliuretanici del 30% in massa come contenuto secco, utilizzando acqua. La temperatura di gelificazione, misurata in laboratorio, ? stata di 63?C.

Il materiale di base microfibroso ottenuto ? stato immerso nella dispersione acquosa e poi fissato con un essiccatore ad aria calda alla temperatura di 160?C per 20 minuti per ottenere un prodotto non tessuto microfibroso in cui il contenuto di poliuretano proveniente dalla seconda impregnazione ? pari al 45% in massa del peso della fibra e il contenuto totale di poliuretano ? pari al 55% in massa del peso della fibra.

Il rapporto tra 1<st >e 2<nd >impregnazione in termini di contenuto di poliuretano ? del 450%.

Il tessuto non tessuto microfibroso ottenuto ? stato tagliato a met? in direzione perpendicolare alla direzione dello spessore e smerigliato con carte abrasive al fine di creare un velo sulla superficie e uno spessore finale di 0,75 mm.

Il tessuto non tessuto di tipo scamosciato ottenuto ? stato tinto con coloranti dispersi utilizzando una macchina di tintura Jet in condizioni di temperatura di 120?C, seguita da una fase di pulizia di riduzione con idrosolfito di sodio in soluzione alcalina a 80?C per rimuovere tutti i coloranti non fissati alla fibra.

Il materiale tinto ottenuto aveva una morbidezza di 2,0 mm, un aspetto superficiale di grado 2,5, una resistenza all'abrasione con Martindale a 60kcycles/9kPa di grado 3,0.

Questo materiale pu? essere applicato nel settore della moda e degli accessori.

Per migliorarne la morbidezza, il materiale tinto ? stato sottoposto a trattamenti di ammorbidimento meccanico ottenendo un valore di morbidezza pari a 2,2 mm. L'area della sezione trasversale misurata al SEM su materiale tinto e ammorbidito ha mostrato un parametro P dell'1,5%.

Esempio comparativo 8

Preparazione del feltro - Una fibra composita mare-isola con un rapporto di 43% in massa di un componente mare e 57% in massa di un componente isola, un numero di isole pari a 16 isole/filamento e un diametro medio della fibra di 22 ?m ? stata ottenuta utilizzando TLAS come componente mare e polietilene tereftalato come componente isola. La fibra composita mare-isola ottenuta ? stata tagliata in un fiocco avente una lunghezza di 51 mm, il fiocco ? stato fatto passare su una carda e un faldatore per formare un materasso di fibre, trasformato in tessuto non tessuto mediante agugliatura. Il tessuto non tessuto cos? ottenuto ? stato immerso e contratto in acqua calda alla temperatura di 80?C per 3 minuti e poi asciugato alla temperatura di 100?C per 5 minuti.

Prima impregnazione - 45 parti in massa di solfato di sodio (indicato come "Na2SO4" nella Tabella 1 di Fig.5) come coagulante termosensibile e 7,5 parti in massa di un reticolante a base di carbodiimmide sono stati aggiunti a 100 parti in massa di poliuretano a base di polietere e l'intera miscela ? stata regolata a un contenuto di componenti poliuretanici dell'8% in massa come contenuto secco, utilizzando acqua. La temperatura di gelificazione, misurata in laboratorio, ? stata di 65?C.

Il non tessuto microfibroso ? stato immerso nella dispersione acquosa e poi fissato con un essiccatore ad aria calda alla temperatura di 160?C per 20 minuti per ottenere un intermedio microfibroso impregnato in cui il contenuto di poliuretano ? pari al 20% in massa del peso della fibra.

Rimozione del componente mare - L'intermedio fibroso impregnato ottenuto ? stato immerso in una soluzione di idrossido di sodio all'8% in peso a 63?C per 8 minuti, al fine di rimuovere la componente mare dalla fibra.

Dopo il lavaggio con acqua per eliminare i residui di soluzione di idrossido di sodio dal materiale, si ? ottenuto un intermedio microfibroso parzialmente impregnato.

Seconda impregnazione - 32 parti in massa di solfato di sodio come coagulante termosensibile e 7,5 parti in massa di un reticolante a base di carbodiimmide sono stati aggiunti a 100 parti in massa di poliuretano a base di polietere e l'intera miscela ? stata regolata a un contenuto di componenti poliuretanici del 33% in massa come contenuto secco, utilizzando acqua. La temperatura di gelificazione, misurata in laboratorio, ? stata di 65?C.

Il materiale di base microfibroso ottenuto ? stato immerso nella dispersione acquosa e poi fissato con un essiccatore ad aria calda alla temperatura di 160?C per 20 minuti per ottenere un prodotto non tessuto microfibroso in cui il contenuto di poliuretano proveniente dalla seconda impregnazione ? pari al 45% in massa del peso della fibra e il contenuto totale di poliuretano ? pari al 65% in massa del peso della fibra.

Il rapporto tra 1<st >e 2<nd >impregnazione in termini di contenuto di poliuretano ? del 225%.

Il tessuto non tessuto microfibroso ottenuto ? stato tagliato a met? in direzione perpendicolare alla direzione dello spessore e smerigliato con carte abrasive al fine di creare un velo sulla superficie e uno spessore finale di 0,75 mm.

Il tessuto non tessuto di tipo scamosciato ottenuto ? stato tinto con coloranti dispersi utilizzando una macchina di tintura Jet in condizioni di temperatura di 120?C, seguita da una fase di pulizia di riduzione con idrosolfito di sodio in soluzione alcalina a 80?C per rimuovere tutti i coloranti non fissati alla fibra.

Il materiale tinto ottenuto aveva una morbidezza di 1,8 mm, un aspetto superficiale di grado 2, una resistenza all'abrasione con Martindale a 60kcycles/9kPa di grado 3.0.

Questo materiale pu? essere applicato nel settore della moda e degli accessori.

Per migliorarne la morbidezza, il materiale tinto ? stato sottoposto a trattamenti di ammorbidimento meccanico ottenendo un valore di morbidezza pari a 2,0 mm. L'area della sezione trasversale misurata al SEM su materiale tinto e ammorbidito ha mostrato un parametro P del 3,3%.

Esempio comparativo 9

Preparazione del feltro - Una fibra composita mare-isola con un rapporto di 43% in massa di un componente mare e 57% in massa di un componente isola, un numero di isole pari a 16 isole/filamento e un diametro medio della fibra di 22 ?m ? stata ottenuta utilizzando TLAS come componente mare e polietilene tereftalato come componente isola.

La fibra composita mare-isola ottenuta ? stata tagliata in un fiocco avente una lunghezza di 51 mm, il fiocco ? stato fatto passare su una carda e un faldatore per formare un materasso di fibre e trasformato in tessuto non tessuto mediante agugliatura. Il tessuto non tessuto cos? ottenuto ? stato immerso e contratto in acqua calda alla temperatura di 80?C per 3 minuti e poi asciugato alla temperatura di 100?C per 5 minuti.

Prima impregnazione - 45 parti in massa di solfato di sodio (indicato come "Na2SO4" nella Tabella 1 di Fig.5) come coagulante termosensibile e 7,5 parti in massa di un reticolante a base di carbodiimmide sono stati aggiunti a 100 parti in massa di poliuretano a base di polietere e l'intera miscela ? stata regolata a un contenuto di componenti poliuretanici dell'8% in massa come contenuto secco, utilizzando acqua. La temperatura di gelificazione, misurata in laboratorio, ? stata di 64?C.

Il non tessuto fibroso ottenuto ? stato immerso nella dispersione acquosa e poi fissato con un essiccatore ad aria calda alla temperatura di 160?C per 20 minuti per ottenere un intermedio fibroso impregnato in cui il contenuto di poliuretano ? pari al 10% in massa del peso della fibra.

Rimozione del componente mare - L'intermedio fibroso impregnato ottenuto ? stato immerso in una soluzione di idrossido di sodio all'8% in peso a 63?C per 8 minuti, al fine di rimuovere la componente mare dalla fibra.

Dopo il lavaggio con acqua per eliminare i residui di soluzione di idrossido di sodio dal materiale, si ? ottenuto un intermedio microfibroso parzialmente impregnato.

Seconda impregnazione - 32 parti in massa di solfato di sodio come coagulante termosensibile e 7,5 parti in massa di un reticolante a base di carbodiimmide sono stati aggiunti a 100 parti in massa di poliuretano a base di polietere e l'intera miscela ? stata regolata a un contenuto di componenti poliuretanici del 25% in massa come contenuto secco, utilizzando acqua. La temperatura di gelificazione, misurata in laboratorio, ? stata di 65?C.

Il materiale di base microfibroso ottenuto ? stato immerso nella dispersione acquosa e poi fissato con un essiccatore ad aria calda alla temperatura di 160?C per 20 minuti per ottenere un prodotto non tessuto microfibroso in cui il contenuto di poliuretano proveniente dalla seconda impregnazione ? pari al 30% in massa del peso della fibra e il contenuto totale di poliuretano ? pari al 40% in massa del peso della fibra.

Il rapporto tra 1<st >e 2<nd >impregnazione in termini di contenuto di poliuretano ? del 300%.

Il tessuto non tessuto microfibroso ottenuto ? stato tagliato a met? in direzione perpendicolare alla direzione dello spessore e smerigliato con carte abrasive al fine di creare un velo sulla superficie e uno spessore finale di 0,75 mm.

Il tessuto non tessuto di tipo scamosciato ottenuto ? stato tinto con coloranti dispersi utilizzando una macchina di tintura Jet in condizioni di temperatura di 120?C, seguita da una fase di pulizia di riduzione con idrosolfito di sodio in soluzione alcalina a 80?C per rimuovere tutti i coloranti non fissati alla fibra.

Il materiale tinto ottenuto aveva una morbidezza di 2,3 mm, un aspetto superficiale di grado 2, una resistenza all'abrasione con Martindale a 60kcycles/9kPa di grado 3,5.

Questo materiale pu? essere applicato nel settore della moda e degli accessori.

Per migliorarne la morbidezza, il materiale tinto ? stato sottoposto a trattamenti di ammorbidimento meccanico ottenendo un valore di morbidezza pari a 2,6 mm. L'area della sezione trasversale misurata al SEM su materiale tinto e ammorbidito ha mostrato un parametro P del 2,9%.

Esempio comparativo 10

Preparazione del feltro - Una fibra composita mare-isola con un rapporto di 43% in massa di un componente mare e 57% in massa di un componente isola, un numero di isole di 16 isole/filamento e un diametro medio della fibra di 22 ?m ? stata ottenuta utilizzando TLAS come componente mare e polietilene tereftalato come componente isola. La fibra composita mare-isola ottenuta ? stata tagliata in un fiocco avente una lunghezza di 51 mm, il fiocco ? stato fatto passare su una carda e un faldatore per formare un materasso di fibre e trasformato in tessuto non tessuto mediante agugliatura. Il tessuto non tessuto cos? ottenuto ? stato immerso in acqua calda alla temperatura di 80?C per 3 minuti e poi asciugato alla temperatura di 100?C per 5 minuti.

Prima impregnazione - 45 parti in massa di solfato di sodio (indicato come "Na2SO4" nella Tabella 1 di Fig.5) come coagulante termosensibile e 7,5 parti in massa di un reticolante a base di carbodiimmide sono stati aggiunti a 100 parti in massa di poliuretano a base di polietere e l'intera miscela ? stata regolata a un contenuto di componenti poliuretanici pari all'8% in massa come contenuto secco, utilizzando acqua. La temperatura di gelificazione, misurata in laboratorio, ? stata di 65?C.

Il non tessuto fibroso parzialmente impregnato ottenuto ? stato immerso nella dispersione acquosa e poi fissato con un essiccatore ad aria calda alla temperatura di 160?C per 20 minuti per ottenere un intermedio fibroso impregnato in cui il contenuto di poliuretano ? pari al 10% in massa del peso della fibra.

Rimozione del componente mare - L'intermedio fibroso impregnato ottenuto ? stato immerso in una soluzione di idrossido di sodio all'8% in peso a 63?C per 8 minuti, al fine di rimuovere la componente mare dalla fibra.

Dopo il lavaggio con acqua per eliminare i residui di soluzione di idrossido di sodio dal materiale, si ? ottenuto un intermedio microfibroso parzialmente impregnato.

Seconda impregnazione - 32 parti in massa di solfato di sodio come coagulante termosensibile e 7,5 parti in massa di un reticolante a base di carbodiimmide sono stati aggiunti a 100 parti in massa di poliuretano a base di polietere e l'intera miscela ? stata regolata a un contenuto di componenti poliuretanici dell'8% in massa come contenuto secco, utilizzando acqua. La temperatura di gelificazione, misurata in laboratorio, ? stata di 64?C.

Il materiale di base microfibroso ottenuto ? stato immerso nella dispersione acquosa e poi fissato con un essiccatore ad aria calda alla temperatura di 160?C per 20 minuti per ottenere un prodotto non tessuto microfibroso in cui il contenuto di poliuretano proveniente dalla seconda impregnazione ? pari al 10% in massa del peso della fibra e il contenuto totale di poliuretano ? pari al 20% in massa del peso della fibra.

Il rapporto tra 1<st >e 2<nd >impregnazione in termini di contenuto di poliuretano ? del 100%.

Il tessuto non tessuto microfibroso ottenuto ? stato tagliato a met? in direzione perpendicolare alla direzione dello spessore e smerigliato con carte abrasive al fine di creare un velo sulla superficie e uno spessore finale di 0,75 mm.

Il tessuto non tessuto di tipo scamosciato ottenuto ? stato tinto con coloranti dispersi utilizzando una macchina di tintura Jet in condizioni di temperatura di 120?C, seguita da una fase di pulizia di riduzione con idrosolfito di sodio in soluzione alcalina a 80?C al fine di rimuovere tutti i coloranti non fissati alla fibra.

Il materiale tinto ottenuto aveva una morbidezza di 2,3 mm, un aspetto superficiale di grado 3, una resistenza all'abrasione con Martindale a 60kcycles/9kPa di grado 3,5.

Questo materiale pu? essere applicato nel settore della moda e degli accessori.

Per migliorarne la morbidezza, il materiale tinto ? stato sottoposto a trattamenti di ammorbidimento meccanico ottenendo un valore di morbidezza pari a 2,5 mm. L'area della sezione trasversale misurata al SEM su materiale tinto e ammorbidito ha mostrato un parametro P del 3,5%.

Esempio comparativo 11

Preparazione del feltro - Una fibra composita mare-isola con un rapporto composito di 43% in massa di un componente mare e 57% in massa di un componente isola, un numero di isole pari a 16 isole/filamento e un diametro medio della fibra di 22 ?m ? stata ottenuta utilizzando TLAS come componente mare e polietilene tereftalato come componente isola. La fibra composita mare-isola ottenuta ? stata tagliata in un fiocco avente una lunghezza di 51 mm, il fiocco ? stato fatto passare su una carda e un faldatore per formare un materasso di fibre e trasformato in tessuto non tessuto mediante agugliatura. Il tessuto non tessuto cos? ottenuto ? stato immerso e contratto in acqua calda alla temperatura di 80?C per 3 minuti e poi asciugato alla temperatura di 100?C per 5 minuti.

Prima impregnazione - 7,5 parti in massa di un reticolante a base di carbodiimmide sono state aggiunte a 100 parti in massa di poliuretano a base di polietere e l'intera miscela ? stata regolata con acqua fino a raggiungere un contenuto di componenti poliuretanici del 15% in massa come contenuto secco. La temperatura di gelificazione, misurata in laboratorio, ? stata di 65?C.

Il non tessuto fibroso parzialmente impregnato ottenuto ? stato immerso nella dispersione acquosa e poi fissato con un essiccatore ad aria calda alla temperatura di 160?C per 20 minuti per ottenere un intermedio fibroso impregnato in cui il contenuto di poliuretano ? pari al 30% in massa del peso della fibra.

Rimozione del componente mare - L'intermedio fibroso impregnato ottenuto ? stato immerso in una soluzione di idrossido di sodio all'8% in peso a 63?C per 8 minuti, al fine di rimuovere la componente maredalla fibra.

Dopo il lavaggio con acqua per eliminare i residui di soluzione di idrossido di sodio dal materiale, si ? ottenuto un intermedio microfibroso parzialmente impregnato.

Seconda impregnazione - 7,5 parti in massa di un reticolante a base di carbodiimmide sono state aggiunte a 100 parti in massa di poliuretano a base di polietere e l'intera miscela ? stata portata a un contenuto di componenti poliuretanici pari al 15% in massa come contenuto secco, utilizzando acqua. La temperatura di gelificazione, misurata in laboratorio, ? stata di 65?C.

Il materiale microfibroso ottenuto ? stato immerso nella dispersione acquosa e poi fissato con un essiccatore ad aria calda alla temperatura di 160?C per 20 minuti per ottenere un prodotto non tessuto microfibroso in cui il contenuto di poliuretano proveniente dalla seconda impregnazione ? pari al 20% in massa del peso della fibra e il contenuto totale di poliuretano ? pari al 50% in massa del peso della fibra.

Il rapporto tra 1<st >e 2<nd >impregnazione in termini di contenuto di poliuretano ? del 67%.

Il tessuto non tessuto microfibroso ottenuto ? stato tagliato a met? in direzione perpendicolare alla direzione dello spessore e smerigliato con carte abrasive al fine di creare un velo sulla superficie e uno spessore finale di 0,75 mm.

Il tessuto non tessuto di tipo scamosciato ottenuto ? stato tinto con coloranti dispersi utilizzando una macchina di tintura Jet in condizioni di temperatura di 120?C, seguita da una fase di pulizia di riduzione con idrosolfito di sodio in soluzione alcalina a 80?C per rimuovere tutti i coloranti non fissati alla fibra.

Il materiale tinto ottenuto aveva una morbidezza di 1,8 mm, un aspetto superficiale di grado 3, una resistenza all'abrasione con Martindale a 60kcycles/9kPa di grado 3,5.

Questo materiale pu? essere applicato nel settore della moda e degli accessori. Per migliorarne la morbidezza, il materiale tinto ? stato sottoposto a trattamenti di ammorbidimento meccanico ottenendo un valore di morbidezza pari a 2,0 mm.

L'area della sezione trasversale misurata al SEM su materiale tinto e ammorbidito ha mostrato un parametro P dello 0,5%.

Esempio comparativo 12

Preparazione del feltro - Una fibra composita mare-isola con un rapporto di 43% in massa di un componente mare e 57% in massa di un componente isola, un numero di isole pari a 16 isole/filamento e un diametro medio della fibra di 22 ?m ? stata ottenuta utilizzando TLAS come componente mare e polietilene tereftalato come componente isola. La fibra composita mare-isola ottenuta ? stata tagliata in un fiocco avente una lunghezza di 51 mm, il fiocco ? stato fatto passare su una carda e un faldatore per formare un materasso di fibre e trasformato in tessuto non tessuto mediante agugliatura. Il tessuto non tessuto cos? ottenuto ? stato immerso in acqua calda alla temperatura di 80?C per 3 minuti e poi asciugato alla temperatura di 100?C per 5 minuti.

Impregnazione - 45 parti in massa di solfato di sodio (indicato come "Na2SO4" nella Tabella 1 di Fig.5) come coagulante termosensibile e 7,5 parti in massa di un reticolante a base di carbodiimmide sono stati aggiunti a 100 parti in massa di poliuretano a base di polietere e l'intera miscela ? stata regolata a un contenuto di componenti poliuretanici dell'8% in massa come contenuto secco, utilizzando acqua. La temperatura di gelificazione, misurata in laboratorio, ? stata di 64?C. Il non tessuto fibroso ottenuto ? stato immerso nella dispersione acquosa e poi fissato con un essiccatore ad aria calda alla temperatura di 160?C per 20 minuti per ottenere un intermedio fibroso impregnato in cui il contenuto di poliuretano ? pari al 25% in massa del peso della fibra.

Rimozione del componente mare - L'intermedio fibroso impregnato ottenuto ? stato immerso in una soluzione di idrossido di sodio all'8% in peso a 63?C per 8 minuti, al fine di rimuovere la componente mare dalla fibra.

Dopo il lavaggio con acqua per eliminare i residui di soluzione di idrossido di sodio dal materiale, si ? ottenuto un prodotto non tessuto microfibroso.

Il tessuto non tessuto microfibroso ottenuto ? stato tagliato a met? in direzione perpendicolare alla direzione dello spessore e smerigliato con carte abrasive al fine di creare un velo sulla superficie e uno spessore finale di 0,74 mm.

Il tessuto non tessuto di tipo scamosciato ottenuto ? stato tinto con coloranti dispersi utilizzando una macchina di tintura Jet in condizioni di temperatura di 120?C, seguita da una fase di pulizia di riduzione con idrosolfito di sodio in soluzione alcalina a 80?C al fine di rimuovere tutti i coloranti non fissati alla fibra.

Il materiale tinto ottenuto aveva una morbidezza di 2,8 mm, un aspetto superficiale di grado 3, una resistenza all'abrasione con Martindale a 60kcycles/9kPa di grado 2.0.

Questo materiale pu? essere applicato nel settore della moda e degli accessori.

Per migliorarne la morbidezza, il materiale tinto ? stato sottoposto a trattamenti di ammorbidimento meccanico ottenendo un valore di morbidezza pari a 3,4 mm. L'area della sezione trasversale misurata al SEM su materiale tinto e ammorbidito ha mostrato un parametro P del 2%.

Esempio Comparativo 13

Preparazione del feltro - Una fibra composita mare-isola con un rapporto di 43% in massa di un componente mare e 57% in massa di un componente isola, un numero di isole pari a 16 isole/filamento e un diametro medio della fibra di 22 ?m ? stata ottenuta utilizzando TLAS come componente mare e polietilene tereftalato come componente isola. La fibra composita mare-isola ottenuta ? stata tagliata in un fiocco avente una lunghezza di 51 mm, il fiocco ? stato fatto passare su una carda e un faldatore per formare un materasso di fibre, trasformato in tessuto non tessuto mediante agugliatura. Il tessuto non tessuto cos? ottenuto ? stato immerso e contratto in acqua calda alla temperatura di 80?C per 3 minuti e poi asciugato alla temperatura di 100?C per 5 minuti.

Impregnazione - 7,5 parti in massa di un reticolante a base di carbodiimmide sono state aggiunte a 100 parti in massa di poliuretano a base di polietere e l'intera miscela ? stata portata a un contenuto di componenti poliuretanici pari all'11% in massa come contenuto secco, utilizzando acqua. La temperatura di gelificazione, misurata in laboratorio, ? stata di 65?C. Il non tessuto fibroso impregnato ottenuto ? stato immerso nella dispersione acquosa e poi fissato con un essiccatore ad aria calda alla temperatura di 160?C per 20 minuti per ottenere un intermedio fibroso impregnato in cui il contenuto di poliuretano ? pari al 35% in massa del peso della fibra.

Rimozione del componente mare - L'intermedio fibroso impregnato ottenuto ? stato immerso in una soluzione di idrossido di sodio all'8% in peso a 63?C per 8 minuti, al fine di rimuovere la componente marina dalla fibra.

Dopo il lavaggio con acqua per eliminare i residui di soluzione di idrossido di sodio dal materiale, si ? ottenuto un prodotto non tessuto microfibroso.

Il tessuto non tessuto microfibroso ottenuto ? stato tagliato a met? in direzione perpendicolare alla direzione dello spessore e smerigliato con carte abrasive al fine di creare un velo sulla superficie e uno spessore finale di 0,74 mm.

Il tessuto non tessuto di tipo scamosciato ottenuto ? stato tinto con coloranti dispersi utilizzando una macchina di tintura Jet in condizioni di temperatura di 120?C, seguita da una fase di pulizia di riduzione con idrosolfito di sodio in soluzione alcalina a 80?C per rimuovere tutti i coloranti non fissati alla fibra.

Il materiale tinto ottenuto aveva una morbidezza di 2,6 mm, un aspetto superficiale di grado 4, una resistenza all'abrasione con Martindale a 60kcycles/9kPa di grado 2,0.

Questo materiale pu? essere applicato nel settore della moda e degli accessori.

Per migliorarne la morbidezza, il materiale tinto ? stato sottoposto a trattamenti di ammorbidimento meccanico ottenendo un valore di morbidezza pari a 3,2 mm. L'area della sezione trasversale misurata al SEM su materiale tinto e ammorbidito ha mostrato un parametro P del 4,2%.

La Figura 5 mostra una tabella in cui sono sintetizzati gli esempi ottenuti: in grassetto i buoni risultati e i parametri di processo responsabili delle buone prestazioni.

Claims (11)

RIVENDICAZIONI

1. Processo per la preparazione di un tessuto non tessuto microfibroso che comprende le fasi di:

1) impregnare un materiale fibroso comprendente fibre generatrici di fibre ultrafini con una dispersione acquosa contenente poliuretano, un sale inorganico contenente ioni positivi monovalenti o bivalenti e un agente reticolante (prima impregnazione), in cui il contenuto di poliuretano ? compreso tra 15% e 40% in massa rispetto alla massa delle fibre ultrafini;

2) fissare il poliuretano sul materiale fibroso impregnato (primo step di coagulazione);

3) generare fibre ultrafini dalle fibre generatrici di fibre ultrafini per formare un materiale microfibroso costituito da fibre ultrafini, mediante trattamento del materiale fibroso con una soluzione acquosa alcalina, acida o neutra; e

4) impregnare il materiale microfibroso con una dispersione acquosa contenente poliuretano, un sale inorganico contenente ioni positivi monovalenti o bivalenti e un agente reticolante, in cui il poliuretano ? compreso tra 15% e 40% in massa rispetto alla massa delle fibre ultrafini (seconda impregnazione);

5) fissare il poliuretano sul materiale fibroso impregnato (secondo step di coagulazione),

in cui, il rapporto tra il contenuto di poliuretano della seconda impregnazione ed il contenuto di poliuretano della prima impregnazione ? compreso tra 100 e 250%, preferibilmente tra 105 e 240%.

2. Processo secondo la rivendicazione 1, in cui la concentrazione degli ioni positivi monovalenti o bivalenti, sia nella prima sia nella seconda impregnazione, ? compresa tra 10 e 100% in massa rispetto alla massa del poliuretano.

3. Processo secondo la rivendicazione 1 o 2, in cui la fase 1) di impregnazione ? preceduta da una fase a) di filatura di una fibra bicomponente del tipo mare-isola, da una fase b) di preparazione di un materiale fibroso dalla fibra bicomponente e da una fase c) di stabilizzazione termica del materiale fibroso.

4. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni dalla 1 alla 3, in cui nella prima impregnazione si utilizza una dispersione di poliuretano in cui il poliuretano ? presente in una concentrazione tra il 5 e il 20% in peso, preferibilmente tra il 6 e il 18% in peso a temperatura ambiente, che genera una quantit? di poliuretano compresa tra il 15% e il 40%, preferibilmente tra 18% e 35% in massa rispetto alla massa delle fibre ultrafini del materiale impregnato.

5. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni dalla 1 alla 4, in cui il sale inorganico contenente ioni positivi monovalenti ? scelto tra solfato di sodio o cloruro di sodio.

6. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni dalla 1 alla 5, i cui la concentrazione di sale ? compresa tra il 30 e il 100%, preferibilmente tra il 40 e l'80% del peso solido del poliuretano.

7. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni dalla 1 alla 6, in cui nella fase 3) viene rimosso il componente mare con soluzione acquosa alcalina, preferibilmente una soluzione acquosa di idrossido di sodio, una soluzione acquosa acida o acqua calda.

8. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni dalla 1 alla 7, in cui nella seconda impregnazione si utilizza una dispersione poliuretanica acquosa avente una concentrazione tra il 5% e il 20%, preferibilmente dal 7 al 20% a temperatura ambiente, che genera una quantit? di poliuretano compresa tra il 15% e il 40%, preferibilmente tra il 20% e il 40% in massa rispetto alla massa delle fibre ultrafini dell?intermedio impregnato.

9. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni dalla 1 alla 8, in cui il fissaggio delle fasi 2) e 5) viene effettuato con coagulazione ad aria, coagulazione ad acqua calda, coagulazione in soluzioni acquose di elettroliti, coagulazione a radiofrequenza, coagulazione a microonde, coagulazione a ultrasuoni, coagulazione mediante radiazioni IR (infrarosse) o coagulazione a vapore; preferibilmente si utilizza la coagulazione ad aria calda.

10. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni dalla 1 alla 9, in cui l?agente reticolante ? scelto tra: melammine, aziridine, epossidi, composti di zirconio, carbodiimmidi, isocianato o poliisocianato bloccati con bassa temperatura di deblocking.

11. Tessuto non tessuto microfibroso scamosciato comprendente:

un materiale microfibroso comprendente fibre ultrafini in cui il diametro medio di una singola fibra ? compreso tra 0,1 ?m e 10,0 ?m, e poliuretano; e in cui qualsiasi sezione trasversale allo spessore del materiale microfibroso presenta una pluralit? di regioni occupate dal poliuretano che sono a contatto con la sezione, aventi ciascuna un'area trasversale ?50 ?m2 (regioni indipendenti), l'area totale delle regioni indipendenti essendo compresa tra il 5,5% e il 40,0% del totale del campo visivo di osservazione.