ES2302223T3 - Procedimiento de produccion de un reactor para la descomposicion de gases. - Google Patents

Abstract

Procedimiento para la producción de un reactor (12) para la descomposición de un gas (7) que contiene silicio, que comprende los siguientes pasos: a. aprontamiento de un reactor en bruto (2), configurado fundamentalmente de forma tubular, con una pared interior (3) y una pared exterior (4), caracterizado por b. aplicación de una capa de separación (11), que contiene un medio separador pulverulento, al menos a la pared interior (3) del reactor en bruto (2).

Description

Procedimiento de producción de un reactor para la descomposición de gases.

La invención se refiere a un sistema de producción de un reactor para la descomposición de un gas que contiene silicio, conforme al preámbulo de la reivindicación 1. La invención se refiere además a un reactor producido según el procedimiento conforme a la invención. La invención se refiere asimismo a la utilización del reactor conforme a la invención para producir silicio, que es adecuado como sustancia de partida para la producción de caldos de silicio para la fabricación de bloques de silicio o cristales de silicio.

Los procedimientos para producir silicio de alta pureza se conocen desde hace tiempo. El silicio Prime Poly resultante de este procedimiento posee, a causa de su lenta precipitación térmica, una alta pureza y, a causa de su gran relación volumen/superficie, sólo impurezas superficiales que se registran en el caldo. El inconveniente de este procedimiento radica en que presentan un consumo de energía específico muy elevado por cada kilogramo de silicio puro y, a causa de la baja velocidad de precipitación, elevados costes de fabricación.

Se conoce un procedimiento conforme al preámbulo de la reivindicación 1 del documento JP 06127922 A. Del documento JP 06127922 A se conoce un reactor para la producción de silicio policristalino. El reactor comprende una pieza cruda, que está recubierta con una capa de silicio.

Del documento JP 10050635 A se conoce un dispositivo que comprende un cuerpo de reactor tubular. La pared interior del cuerpo de reactor está cubierta con una capa de silicio, que debe impedir un daño al cuerpo de reactor.

El documento EP 0 134 645 A1 hace patente un procedimiento para el recubrimiento interior de un reactor en bruto. El reactor en bruto se compone de cuarzo y está recubierta con una capa intermedia, sobre la que puede estar aplicada una capa de material de silicio. La capa intermedia presenta una buena adhesión con respecto al material de cuarzo y al de silicio. También puede estar compuesta de silicio.

Un reactor conocido del documento US 5 260 538 para la producción de partículas de polisilicio presenta una superficie interior, que está cubierta con una capa de carburo de silicio. Sobre esta capa está aplicada a su vez una capa de polisilicio.

Del documento DE 10 2004 027 563.7 se conoce un procedimiento de producción con ahorro de energía y costes para silicio puro, en el que se descompone térmicamente una mezcla de monosilano e hidrógeno y se obtiene polvo de silicio, que a continuación se comprime mecánicamente: el silicio obtenido de este modo puede elaborarse ulteriormente a continuación mecánicamente y no presenta ningún compuesto de óxido de silicio sobre la superficie de las partículas de silicio, de tal modo que la temperatura de fusión del polvo de silicio obtenido está situada dentro del margen de la temperatura de fusión del silicio. En este procedimiento de producción existe el inconveniente de que el silicio precipitado de la fase gaseosa, también llamado Chemical Vapor Deposition CVD, se deposita como capa sobre las paredes del reactor calentado. Esta se compone normalmente de cristal, en especial cristal de cuarzo, que posee un coeficiente de dilatación térmica diferente en comparación con el silicio. En el caso de un enfriamiento del recipiente de reacción se producen, como consecuencia de los diferentes coeficientes de dilatación térmica, grandes fuerzas y tensiones entre la capa de silicio depositada y el cristal de cuarzo. Esto conduce a daños al reactor, en especial a grietas y desprendimientos, que llegan hasta el polvo de silicio que se ha producido y contaminan el mismo.

La invención se ha impuesto la misión de crear un procedimiento para producir un reactor, que proteja el reactor de forma eficaz y sencilla contra daños a causa de capas de silicio depositadas.

Esta misión es resuelta mediante las particularidades citadas en la parte característica de la de las reivindicaciones 1 y 9, así como mediante las particularidades de la reivindicación 10. El núcleo de la invención consiste en dotar, antes de la descomposición térmica de un gas que contiene silicio, la pared interior del reactor en bruto de una capa de separación, que protege la pared interior contra la capa de silicio que se produce y se deposita. La capa de separación se aplica con preferencia de tal modo, que se dispersa polvo de silicio en un líquido ligeramente volátil con baja tensión superficial, como por ejemplo acetona, y esta dispersión se vierte a continuación en el reactor y se distribuye uniformemente por la pared interior, mediante la rotación del reactor. Mediante la vaporización lenta del líquido ligeramente volátil se forma como capa de separación polvo de silicio seco, que puede extraerse fácilmente de la pared interior. La capa de silicio obtenida como consecuencia de la descomposición térmica, se deposita sobre la capa de separación y ya no penetra hasta la pared interior a consecuencia de la capa de separación. La capa de silicio obtenida ya no puede unirse a la pared interior del reactor. La capa de separación con la capa de silicio depositada encima puede extraerse fácilmente de forma mecánica o química, sin que se produzcan daños en la pared interior del reactor.

De las reivindicaciones subordinadas se obtienen configuraciones ventajosas de la invención.

Se obtienen particularidades, detalles y ventajas adicionales de la invención de la siguiente descripción de un ejemplo de realización preferido, con base en el dibujo.

La fig. 1 muestra una vista fragmentaria de una instalación para la producción de silicio con un reactor conforme a la invención.

A continuación se describe en primer lugar la estructura de una instalación 1 para la producción de polvo de silicio. La instalación 1 presenta un reactor en bruto 2 de forma tubular, que discurre verticalmente, con una pared interior 3 y una pared exterior 4, que abraza una cámara de reacción cilíndrica 5. En el extremo superior del reactor en bruto 2 está dispuesto un conducto de alimentación de gas 6, que desemboca en la cámara de reacción 5. A través del conducto de alimentación de gas 6 puede introducirse un gas 7 que contiene silicio, por ejemplo monosilano. El reactor en bruto 2 presenta un eje longitudinal central 8, alrededor del cual puede accionarse de forma giratoria. La mitad superior del reactor en bruto 2 está circundada por una calefacción 9 cilíndrica anular, que abraza de tal modo el reactor en bruto 2, que las paredes 3, 4 de la cámara de reacción 5 pueden calentarse hasta temperaturas superiores a 800ºC. La mitad inferior del reactor en bruto 2 está circundada por un mecanismo de refrigeración 10 cilíndrico anular, que limita directamente con la calefacción 9. La instalación 1, conectada al mecanismo de refrigeración 10, comprende dado el caso unidades adicionales para elaborar el polvo de silicio formado.

El reactor en bruto 2 está recubierto superficialmente en la pared interior 3, con una capa de separación 1. Para la presente invención se designa como reactor 12 el reactor en bruto 2 dotado de la capa de separación 11.

Para producir el reactor recubierto 12 es necesario primero aprontar el reactor en bruto 2 correspondiente. Esta se compone con preferencia de cristal, cristal de cuarzo, grafito, CFC o SiC. A continuación se vierte en la cámara de reacción 5 del reactor en bruto 2 un medio separador pulverulento y se aplica como capa de separación 11 a la pared interior 3 del reactor en bruto 2. El medio separador 11 pulverulento se dispersa con preferencia antes de la aplicación en un medio de dispersión. Como medio de dispersión puede servir un líquido ligeramente vaporizado con una temperatura de vaporización \leq 800ºC, en especial \leq 400ºC y de forma especialmente preferida \leq 100ºC a presión ambiente normal. En la práctica han demostrado ser adecuados medios de dispersión que contienen disolventes, en especial acetona. La acetona presenta una temperatura de vaporización de 56ºC a presión ambiente normal.

El medio separador se compone con preferencia, al menos en parte, del mismo material del que se compone el material precipitado a esperar. En la práctica ha demostrado ser adecuado como medio separador un polvo a partir de un compuesto de silicio, en especial polvo de silicio. Las partículas pulverulentas del medio separador presentan un diámetro medio de entre 0,01 \mum y 100 \mum, con preferencia de entre 0,02 \mum y 20 \mum, y de forma especialmente preferida de entre 0,1 \mum y 10 \mum.

Para aplicar la capa de separación 11 se hace rotar el reactor en bruto 2, en cuya cámara de reacción 5 se ha vertido el líquido ligeramente volátil con polvo de silicio dispersado, alrededor de su eje longitudinal central 8. Como consecuencia de la fuerza centrífuga se distribuye la separación por gravedad a partir de polvo de silicio y del líquido ligeramente volátil, uniformemente, por la pared interior 3 del reactor en bruto 2 rotatoria. Mediante la vaporización lenta del líquido ligeramente volátil se forma la capa de separación 11, que se seca sobre la pared interior 3 del reactor en bruto 2. La capa de separación 11 presenta un grosor de entre 10 \mum y 5.000 \mum, con preferencia de entre 20 \mum y 500 \mum, y de forma especialmente preferida de entre 30 \mum y 200 \mum. También es posible extraer el reactor en bruto 2 desde la instalación 1 para la aplicación de la capa de separación 11 y hacerla girar en posición horizontal, para que la separación por gravedad se distribuya uniformemente por la pared interior 3. La aplicación de la capa de separación 11 puede realizarse también mediante recubrimiento electrostático o mediante rociado de una dispersión.

El reactor en bruto 2 dotado de la capa de separación 11 se utiliza en la instalación 1 como reactor 12 para la producción de silicio, que es adecuado como sustancia de partida para la producción de caldo de silicio para la fabricación de bloques de silicio policristalinos o cristales de silicio. Para una descripción detallada de la producción de polvo de silicio a partir de un gas que contiene silicio, por ejemplo monomilano o triclorosilano, se hace referencia al documento DE 10 2004 027 563.7. El gas 7 introducido en el reactor 12 y que contiene silicio se descompone térmicamente formando polvo de silicio. Mediante CVD se deposita al menos en parte una capa de silicio sobre la superficie de la capa de separación 11.

Después de un determinado periodo de utilización del reactor 12, éste tiene que limpiarse y extraerse la capa de separación 11 con la capa de silicio depositada encima. Esto se produce con preferencia mecánicamente, ya que la capa de separación 11 está unida a la pared interior 3 de forma relativamente suelta, mientras que la capa de silicio depositada está unida de forma relativamente fija a la capa de separación 11. Mediante la extracción mecánica de la capa de separación 11 se extrae igualmente el polvo de silicio depositado encima, sin que se dañe la pared interior 3 del reactor 12. Una extracción química, p.ej. utilizando lejía, es especialmente posible. Después de la limpieza del reactor 12 puede dotarse el reactor en bruto 2 remanente de una capa de separación 11 y utilizarse ulteriormente para la producción de polvo de silicio. Para aumentar los intervalos de limpieza del reactor 12 puede circundarse el gas 7 que contiene silicio, adicionalmente, mediante un gas auxiliar, por ejemplo hidrógeno, en forma de una corriente anular, de tal modo que se reduce la velocidad de deposición de la capa de silicio obtenida sobre la capa de separación 11. La utilización del gas auxiliar en forma de una corriente anular se describe igualmente de forma detallada en el documento DE 10 2004 027 563.7.

Claims (10)

1. Procedimiento para la producción de un reactor (12) para la descomposición de un gas (7) que contiene silicio, que comprende los siguientes pasos:

a.

aprontamiento de un reactor en bruto (2), configurado fundamentalmente de forma tubular, con una pared interior (3) y una pared exterior (4), caracterizado por

b.

aplicación de una capa de separación (11), que contiene un medio separador pulverulento, al menos a la pared interior (3) del reactor en bruto (2).

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el medio separador se dispersa en un medio de dispersión antes de la aplicación.

3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque el reactor en bruto (2) presenta un eje longitudinal central (8) y, para aplicar la capa de separación (11), puede accionarse de forma giratoria alrededor del eje longitudinal central (8).

4. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el medio separador se compone al menos parcialmente de silicio, en especial de polvo de silicio.

5. Procedimiento según la reivindicación 2, caracterizado porque el medio de dispersión es un líquido con una temperatura de vaporización \leq 800ºC, en especial \leq 400ºC y en especial \leq 100ºC a presión ambiente normal.

6. Procedimiento según la reivindicación 5, caracterizado porque el medio de dispersión contiene acetona.

7. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la capa de separación (11) presenta un grosor de entre 10 \mum y 5.000 \mum, en especial de entre 20 \mum y 500 \mum, y en especial de entre 30 \mum y 200 \mum.

8. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el medio separador presenta partículas pulverulentas con un diámetro medio de entre 0,01 \mum y 100 \mum, en especial de entre 0,02 \mum y 20 \mum, y en especial de entre 0,1 \mum y 10 \mum.

9. Reactor para la descomposición de un gas (7) que contiene silicio, caracterizado porque el reactor está producido según el procedimiento conforme a una de las reivindicaciones 1 a 8.

10. Utilización de un reactor (12) para la producción de silicio, que es adecuado como sustancia de partida para la producción de caldos de silicio para la fabricación de bloques de silicio o cristales de silicio, que comprende los pasos siguientes:

a.

aprontamiento de un reactor (12), producido según el procedimiento conforme a una de las reivindicaciones 1 a 8,

b.

introducción de un gas (7) que contiene silicio en el reactor (12),

c.

descomposición térmica del gas (7) formando silicio,

d.

deposición de al menos una parte del silicio obtenido como capa de silicio sobre la capa de separación (11), y

e.

separación de la capa de separación (11) y del silicio depositado encima.