CN106575612A - 利用固体二氧化碳颗粒的腔室部件清洁 - Google Patents
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Abstract
本文中公开了用于使用固体二氧化碳(CO2)颗粒流清洁陶瓷制品的系统和方法。方法包括使液体CO2流入喷嘴，以及从喷嘴向陶瓷制品引导第一固体CO2颗粒流达第一历时时长，以清洁陶瓷制品。液体CO2在离开喷嘴时转变为第一固体CO2颗粒流。第一固体CO2颗粒流使得在陶瓷制品上形成固体CO2层。在固体CO2层已升华之后，从喷嘴向陶瓷制品引导第二固体CO2颗粒流达第一历时时长或第二历时时长中的至少一个时长，以进一步清洁陶瓷制品。
Description
技术领域
本发明的实施例一般涉及清洁半导体腔室部件。
背景技术
在半导体工业中，器件由生产尺寸日益缩小的结构的众多工艺制造而成。随着半导体器件的临界尺寸持续缩小，现急需改善在半导体处理腔室内的处理环境的清洁度。此类污染可部分地由腔室部件引起。例如，污染可由气体输送部件引起，所述气体输送部件如喷嘴或喷淋头。
对于陶瓷腔室部件而言，陶瓷颗粒(例如，氧化钇、氧化铝、氧化锆，等等)趋于在暴露于真空及等离子体条件期间剥离，从而导致晶片缺陷。标准清洁方法在自腔室部件移除陶瓷颗粒时往往是无效的。尽管高质量材料已经用于腔室部件以试图减少颗粒缺陷，但这些材料往往提高腔室部件的制造成本，有时提高该成本多达三倍或三倍以上。
发明内容
本公开的实施例涉及使用固体二氧化碳(CO2)颗粒流对陶瓷制品进行的清洁。在一个实施例中，方法包括使液体CO2流入喷嘴，以及从喷嘴向陶瓷制品引导第一固体CO2颗粒流达第一历时时长，以清洁陶瓷制品。液体CO2在离开喷嘴时转变为第一固体CO2颗粒流。第一固体CO2颗粒流使得在陶瓷制品上形成固体CO2层。在固体CO2层已升华之后，从喷嘴向陶瓷制品引导第二固体CO2颗粒流达第一历时时长或第二历时时长中的至少一个时长，以进一步清洁陶瓷制品。
在另一实施例中，装置包括安装固定件、喷嘴及控制器，该喷嘴用以向由安装固定件固持的陶瓷制品产生固体CO2颗粒流。控制器经配置以向陶瓷制品引导固体CO2颗粒流达第一历时时长以清洁陶瓷制品，其中固体CO2颗粒流使得在陶瓷制品上形成固体CO2层。控制器进一步经配置以停止固体CO2颗粒流达第二历时时长，其中固体CO2层在第二历时时长期间升华。控制器经进一步配置以在固体CO2层已升华之后，向陶瓷制品引导固体CO2颗粒流达第三历时时长，以进一步清洁陶瓷制品。
在另一实施例中，腔室部件包括已通过一工艺而清洁的陶瓷主体，该工艺包括从喷嘴向陶瓷制品引导第一固体CO2颗粒流达第一历时时长，其中第一固体CO2颗粒流使得在陶瓷制品上形成第一固体CO2层。该工艺进一步包括在第一固体CO2层已升华之后，从喷嘴向陶瓷制品引导第二固体CO2颗粒流达第一历时时长或第二历时时长中的至少一个时长。在该清洁工艺之后，对于直径大于或等于1微米的颗粒而言，陶瓷主体的颗粒缺陷密度小于或等于约10个颗粒/平方毫米。
附图说明
本发明通过示例而非限制的方式在附图的图中进行说明，在这些附图中，类似的标记指示类似的要素。应注意，本公开中对“一”实施例或“一个”实施例的不同引用未必指示同一实施例，且此类引用意味着至少一个实施例。
图1绘示根据一实施例的处理腔室的剖视图。
图2绘示根据一实施例的制造系统的示例性架构；
图3绘示根据一实施例的示例性制品清洁系统；
图4A-4D是显微相片，所述显微相片比较标准清洁方法的结果与根据一实施例执行的方法的结果；
图5是一流程图，该图图示根据一实施例用于利用固体CO2颗粒流清洁制品的方法；及
图6是一流程图，该图图示根据一实施例用于清洁制品的不同部分的方法。
具体实施方式
本发明的实施例提供基于CO2的制品清洁，该制品如用于处理腔室的腔室部件。制品可以是陶瓷制品，该陶瓷制品具有以下各项中的一项或多项的组成物：Al2O3、AlN、SiO2、Y3Al5O12(YAG)、Y4Al2O9(YAM)、Y2O3、Er2O3、Gd2O3、Gd3Al5O12(GAG)、YF3、Nd2O3、Er4Al2O9、Er3Al5O12(EAG)、ErAlO3、Gd4Al2O9、GdAlO3、Nd3Al5O12、Nd4Al2O9、NdAlO3，或由Y4Al2O9与Y2O3-ZrO2固溶体组成的陶瓷化合物。该制品可以是陶瓷制品，该陶瓷制品上安置有至少一个陶瓷层或非陶瓷层(例如阳极化铝层)。该制品可包括贯穿的一个或更多个孔(例如用以允许气体流穿过制品并进入处理腔室)。
在一个实施例中，液体CO2在700磅每平方英寸(per square inch；psi)与900磅每平方英寸之间的压力下流入喷嘴。液体CO2在离开喷嘴时，转变为增压固体CO2颗粒流。向陶瓷制品引导该固体CO2颗粒流达第一历时时长以清洁陶瓷制品。此外，固体CO2颗粒流使得在陶瓷制品上形成固体CO2层。暂停增压固体CO2颗粒流达一时段，以允许陶瓷制品升温(例如升至室温)及固体CO2层升华。在固体CO2层已升华之后，从喷嘴向陶瓷制品引导另一固体CO2颗粒流达第一历时时长或第二历时时长中的至少一个时长，以进一步清洁陶瓷制品。
一般而言，作为制造工艺的结果，诸如陶瓷腔室部件之类的制品趋于沿着其外表面及内表面(例如在孔内)具有颗粒缺陷。本文中描述的制品清洁系统及方法利用固体CO2颗粒流接触制品以从制品移除颗粒缺陷。固体CO2颗粒流从陶瓷制品去除颗粒。此外，固体CO2颗粒在冲击陶瓷制品之后升华，不将任何额外颗粒引入制品。由此，本文中描述的使用固体CO2颗粒的清洁技术的实施例可减少在晶片或其他基板的处理期间由制品引入的颗粒污染。
根据本文中的实施例所清洁的腔室部件的改善的性能有利地便于半导体晶片的处理。这通过从腔室部件移除颗粒缺陷来实现，这种颗粒缺陷最终可在随后的晶片处理期间沉积在晶片上。本文中描述的实施例提供价格较低廉的替代物，以替代使用昂贵的、更高质量的整块陶瓷来制造腔室部件。此外，本文中描述的实施例比基于溶液的清洁方法更有优势，基于溶液的清洁方法在从腔室部件移除颗粒缺陷时相对无效。
图1是依据一个实施例的半导体处理腔室100的剖视图。处理腔室100可用于其中提供腐蚀性等离子体环境的工艺。例如，处理腔室100可以是用于等离子体蚀刻器或等离子体蚀刻反应器、等离子体清洁器等的腔室。在替代性实施例中，可使用其他处理腔室，此类处理腔室可暴露于或可不暴露于腐蚀性等离子体环境。腔室部件的一些示例包括化学气相沉积(chemical vapor deposition；CVD)腔室、物理气相沉积(physical vapordeposition；PVD)腔室、离子辅助沉积(ion assisted deposition；IAD)腔室，及其他类型的处理腔室。
可根据本文中描述的实施例进行清洁的腔室部件的示例包括但不限于基板支撑组件148、静电卡盘(electrostatic chuck；ESC)150、气体分配板、喷嘴、喷淋头、流量均衡器、冷却基座、气体馈送器、腔室盖104、衬里、环件、视口，等等。实施例可用于包括一个或更多个孔的腔室部件，以及可用于不包括任何孔的腔室部件。腔室部件可以是陶瓷制品，该陶瓷制品具有以下各项中的至少一项的组成：Al2O3、AlN、SiO2、Y3Al5O12、Y4Al2O9、Y2O3、Er2O3、Gd2O3、Gd3Al5O12、YF3、Nd2O3、Er4Al2O9、Er3Al5O12、ErAlO3、Gd4Al2O9、GdAlO3、Nd3Al5O12、Nd4Al2O9、NdAlO3，或由Y4Al2O9与Y2O3-ZrO2固溶体组成的陶瓷化合物。或者，腔室部件可以是另一陶瓷，可以是金属(例如铝、不锈钢，等等)，或可以是金属合金。腔室部件也可包括陶瓷部分及非陶瓷(例如金属)部分两者。
在一个实施例中，处理腔室100包括围封内部容积106的腔室主体102及喷淋头130。或者，在一些实施例中，喷淋头130可由盖及喷嘴替代。腔室主体102可由铝、不锈钢或其他适合的材料制造而成。腔室主体102一般包括侧壁108及底部110。喷淋头130(或盖和/或喷嘴)、侧壁108和/或底部110中的一者或更多者可包括一个或更多个孔。
外衬116可安置为毗邻侧壁108以保护腔室主体102。外衬116可经制造以包括一个或更多个孔。在一个实施例中，外衬116由氧化铝制造而成。
排气口126可界定在腔室主体102中，且排气口126可将内部容积106耦接至泵系统128。泵系统128可包括一个或更多个泵及节流阀，该一个或更多个泵及节流阀用以排出及调节处理腔室100的内部容积106的压力。
喷淋头130可支撑在腔室主体102的侧壁108上。喷淋头130(或盖)可打开以允许进出处理腔室100的内部容积106，且可在闭合时为处理腔室100提供密封。气体面板158可耦接至处理腔室100以经由喷淋头130或盖及喷嘴(例如，经由喷淋头或盖及喷嘴的孔)向内部容积106提供工艺气体和/或清洁气体。喷淋头130可用于处理腔室，所述处理腔室用于介电蚀刻(介电材料的蚀刻)。喷淋头130包括气体分配板(gas distribution plate；GDP)133，该气体分配板133整体具有多个气体输送孔132。喷淋头130可包括结合至铝基座或阳极化铝基座的GDP 133。GDP 133可由Si或SiC制成，或GDP 133可以是诸如Y2O3、Al2O3、YAG等的陶瓷。
对于用于导体蚀刻(传导性材料的蚀刻)的处理腔室而言，可使用盖而非喷淋头。盖可包括中心喷嘴，该喷嘴装配于盖的中心孔中。盖可以是诸如Al2O3、Y2O3、YAG的陶瓷，或由Y4Al2O9与Y2O3-ZrO2固溶体组成的陶瓷化合物。喷嘴也可以是陶瓷，诸如Y2O3、YAG，或由Y4Al2O9与Y2O3-ZrO2固溶体组成的陶瓷化合物。盖、喷淋头130的基座、GDP 133和/或喷嘴可涂覆有陶瓷层，该陶瓷层可由本文中描述的任何陶瓷组成物中的一种或多种组成。陶瓷层可以是等离子体喷涂层、物理气相沉积(physical vapor deposition；PVD)沉积层、离子辅助沉积(ion assisted deposition；IAD)沉积层，或其他类型的层。在一个实施例中，在孔的形成之前，可已在腔室部件上涂覆陶瓷层。应注意，本文中描述的任何腔室部件可具有陶瓷层或其他类型的层，如阳极化铝层。
可用以在处理腔室100中处理基板的处理气体的示例包括诸如C2F6、SF6、SiCl4、HBr、NF3、CF4、CHF3、CH2F3、F、NF3、Cl2、CCl4、BCl3及SiF4等含卤素的气体，以及诸如O2或N2O的其他气体。载气的示例包括N2、He、Ar，以及对于工艺气体为惰性的其他气体(例如非反应性气体)。基板支撑组件148安置在处理腔室100的内部容积106中位于喷淋头130或盖下方。基板支撑组件148在处理期间固持基板144。环件146(例如单一环件)可覆盖静电卡盘150的一部分，且可在处理期间保护经覆盖部分以免暴露于等离子体。在一个实施例中，环件146可以是硅或石英。
内衬118可涂覆在基板支撑组件148的外围上。内衬118可以是耐含卤素气体的材料，如参考外衬116所论述的那些材料。在一个实施例中，内衬118可由制造外衬116的相同材料制造而成。此外，内衬118可涂覆有陶瓷层和/或具有贯穿的一个或更多个孔。
在一个实施例中，基板支撑组件148包括安装板162及静电卡盘150，该安装板支撑台座152。静电卡盘150进一步包括热传导基座164及通过结合剂138而结合至热传导基座的静电圆盘166，在一个实施例中，该结合剂138可以是硅树脂结合剂(silicone bond)。在图示的实施例中，静电圆盘166的上表面由陶瓷层136覆盖。在一个实施例中，陶瓷层136安置在静电圆盘166的上表面上。在另一实施例中，陶瓷层136安置在静电卡盘150的整个暴露表面(包括热传导基座164和静电圆盘166的外部及侧面外围)上。安装板162耦接至腔室主体102的底部110，且安装板162包括用于将实用品(例如流体、电力线、传感器线等)输送(routing)至热传导基座164和静电圆盘166的通路。
热传导基座164和/或静电圆盘166可包括一个或更多个可选嵌入式加热元件176、嵌入式热绝缘体174和/或导管168、170以控制基板支撑组件148的侧向温度轮廓。导管168、170可流体耦接至流体源172，该流体源172经由导管168、170循环温度调节流体。在一个实施例中，嵌入式热绝缘体174可安置在导管168与170之间。加热元件176由加热器电源178调节。导管168、170及加热元件176可用以控制热传导基座164的温度，该温度可用于加热和/或冷却静电圆盘166及正在处理的基板144(例如晶片)。静电圆盘166及热传导基座164的温度可使用多个温度传感器190、192来监测，所述温度传感器可使用控制器195来监测。
静电圆盘166可进一步包括多个气体通路或孔，诸如沟槽、台面和其他表面特征，此类特征可形成于静电圆盘166和/或陶瓷层136的上表面中。气体通路可经由在静电圆盘166中钻通的孔流体耦接至热传递(或背侧)气体(诸如氦气)的源。在操作中，可在受控压力下向气体通路内提供背侧气体以增强静电圆盘166与基板144之间的热传递。静电圆盘166包括至少一个夹持电极180，该电极由夹持电源182控制。夹持电极180(或安置在静电圆盘166或传导性基座164中的其他电极)可进一步经由匹配电路188耦接至一个或更多个射频(RF)电源184、186，以用于在处理腔室100内维持由工艺气体和/或其他气体形成的等离子体。电源184、186一般能够产生射频信号，该射频信号具有自约50kHz至约3GHz的频率，及高达约10000瓦特的功率输出。
图2图示根据一个实施例的制造系统200的示例性架构。制造系统200可以是陶瓷制造系统，该系统可包括处理腔室100。在一些实施例中，制造系统200可以是用于制造、清洁或修正处理腔室100的腔室部件的处理腔室。在一个实施例中，制造系统200包括制品清洁系统205、设备自动化层215，及计算器件220。在替代性实施例中，制造系统200可包括更多或更少的部件。例如，制造系统200可仅包括制品清洁系统205，该制品清洁系统可以是手动离线机器。
制品清洁系统205可以是一机器，该机器经设计以向制品(例如用于半导体处理腔室中的陶瓷制品)的一个或更多个表面引导固体CO2颗粒流。制品清洁系统205可包括用以在清洁期间将制品固持到位的可调整安装固定件。制品清洁系统205还可包括液体CO2的储存器，及用于从液体CO2产生固体CO2颗粒流的喷嘴。
制品清洁系统205可以是离线机器，该机器可利用工艺配方来程序化(例如通过使用可编程控制器)。工艺配方可控制用以固持制品的夹持力、制品的定向、喷嘴中的CO2压力、喷嘴相对于制品的定向、工艺历时时长、制品温度和/或腔室温度，或任何其他适合的参数。这些工艺参数中的每一者将在下文中更详细地论述。或者，制品清洁系统205可以是在线自动化机器，该机器可经由设备自动化层215从计算器件220(例如个人计算机、服务器机器，等等)接收工艺配方。设备自动化层215可使制品清洁系统205与计算器件220、与其他制造机器、与计量工具和/或其他器件互连。
设备自动化层215可包括网络(例如局域网(location area network；LAN))、路由器、网关、服务器、数据存储器，等等。制品清洁系统205可经由半导体设备通讯标准/通用设备模型(SEMI Equipment Communications Standard/Generic Equipment Model；SECS/GEM)接口、经由以太网络接口，和/或经由其他接口连接至设备自动化层215。在一个实施例中，设备自动化层215使得能将工艺数据存储在数据存储器(未图示)中。在替代性实施例中，计算器件220直接连接至制品清洁系统205。
在一个实施例中，制品清洁系统205包括可编程控制器，该控制器可加载、存储及执行工艺协议。可编程控制器可控制用于由制品清洁系统205执行的工艺的压力设定、流体流量设定、时间设定，等等。可编程控制器可包括主存储器(例如只读存储器(read-onlymemory；ROM)、闪存、动态随机存取存储器(dynamic random access memory；DRAM)、静态随机存取存储器(static random access memory；SRAM)，等等)，和/或辅助存储器(例如诸如磁盘驱动器之类的数据存储器件)。主存储器和/或辅助存储器可存储用于清洁陶瓷制品的指令，如本文中所述。
可编程控制器还可包括(例如经由总线)耦接至主存储器和/或辅助存储器以执行指令的处理器件。处理器件可以是诸如微处理器、中央处理单元、或类似物的通用处理器件。处理器件也可以是诸如专用集成电路(application specific integrated circuit；ASIC)、现场可编程门阵列(field programmable gate array；FPGA)、数字信号处理器(digital signal processor；DSP)、网络处理器，或类似物的专用处理器件。在一个实施例中，可编程控制器是可编程逻辑控制器(programmable logic controller；PLC)。
图3绘示根据一实施例的示例性制品清洁系统300。例如，制品清洁系统300可与针对图2所述的制品清洁系统205相同或类似。制品清洁系统300可经配置以使用固体CO2颗粒流来“干法清洁”制品302。制品302可以是针对图1所述的任何适合的腔室部件，所述腔室部件包括基板支撑组件、静电卡盘(electrostatic chuck；ESC)、腔室壁、基座、气体分配板或喷淋头、衬里、衬里套件、屏蔽罩、等离子体屏幕、流量均衡器、冷却基座、腔室盖，等等。制品302可以是陶瓷材料、金属陶瓷组成物，或聚合物-陶瓷组成物。制品302可具有任何适合的尺寸以用于结合至半导体腔室内。例如，在一些实施例中，制品302可以是厚度在约50毫米至约200毫米之间的喷嘴，该喷嘴在顶部、底部和/或侧面具有一个或更多个孔，和/或具有在约100毫米至约500毫米之间的一个或更多个直径。
如图3中所图示，制品302是喷嘴，该喷嘴具有顶表面304、一个或更多个侧表面308，以及等离子体接触表面306。顶表面304可对应于制品302的顶部部分，该顶部部分安装至处理腔室的一部分并且与气流歧管或气源接口连接。因此，在处理腔室的操作期间，顶表面304可不与等离子体接触。类似地，一个或更多个侧表面308也可安装至处理腔室的一部分。侧表面308可不接触等离子体，或侧表面308的一小部分可接触等离子体。等离子体接触表面(或“底表面”)306可对应于制品302的一部分，气体经由该部分流入处理腔室，且该部分在处理腔室的操作期间与等离子体接触。
如图3中图示，制品302可包括一个或更多个孔310，此类孔从顶表面304穿过制品302到达等离子体接触表面306(例如从顶表面至底表面)。一个或更多个孔310可具有任何适合的形状，如圆形、C形槽，等等。也可提供其他形状的孔310。制品302还可包括一个或更多个孔311，此类孔穿过侧表面308(例如从一个侧表面到达另一个侧表面)和/或自侧表面308到达顶表面或底表面。在一个实施例中，孔310中的一个或更多个可与孔311中的一个或更多个交叉。在另一实施例中，没有孔310与孔311交叉。
制品302可由可调整的安装固定件312固持到位，该安装固定件可在两个或更多个位置中接触制品，如图所示。例如，夹具314(该夹具可以是橡胶材料，该材料如氯丁橡胶、胺基甲酸酯、聚甲醛等等)可接触制品302的表面以防止制品302滑动。夹具314可以充足的力施加至制品302，以稳固地将制品302固持到位，同时也将与制品302的接触面积降至最小。安装固定件312可以是更大组件的部分，该组件可经自动和/或手动调整以在清洁工艺期间定位制品302，且该安装固定件312可在三个维度中能够旋转、倾斜，或平移制品302。
制品清洁系统300还包括喷嘴320，该喷嘴经由供应线路324流体耦接至液体CO2源326(例如纯度大于或等于99.9999999％的液体CO2的源)。供应线路324可包括一个或更多个阀。此外，泵可用以从CO2源泵送液体CO2穿过喷嘴320，以及用以控制液体CO2的压力。
喷嘴可被定位并维持在与制品302的表面相距约0.5英寸至约2英寸的距离处(例如，在一实施例中与制品302的表面相距约1英寸的距离处)。在一个实施例中，安装固定件312可将制品302向喷嘴320平移和平移离开喷嘴320，以维持距离或距离范围。或者或此外，喷嘴320可向制品302平移和平移离开制品302。在一些实施例中，液体CO2通过细网眼过滤器322(例如镍网眼过滤器)以在离开喷嘴320之前从液体CO2源和/或供应线路324中移除大的颗粒(尺寸大于网眼间隔的CO2颗粒)。细网眼过滤器322可定位在如图所示的喷嘴320的输入处、定位在喷嘴320的输出处，或定位在喷嘴320内的中间位置处。
在液体CO2离开喷嘴时，液体CO2转变为固体CO2颗粒流330，该颗粒流沿流径332向制品302引导。在一些实施例中，液体CO2在约700psi与约900psi之间(例如在一实施例中为约838psi)的压力下供应至喷嘴320。在一些实施例中，喷嘴320是节流喷嘴，该喷嘴使液态二氧化碳发生等焓膨胀，使得当CO2离开喷嘴320时，CO2膨胀为固体CO2颗粒流。在一些实施例中，固体CO2颗粒流穿过喷嘴320的直径小于约1毫米的孔而离开。
在不受理论约束的情况下，据信，固体CO2颗粒轰击制品302的表面上的颗粒缺陷，从而将动量转移至颗粒缺陷，该动量将颗粒缺陷从表面移除。在一些实施例中，流径332经定向以相对于制品302表面成一角度334，从而可向颗粒缺陷提供更高动量，同时将对制品302的损害降至最低，该损害可由于将流径332直接朝向制品302定向而产生。在一个实施例中，该角度可在约15度与45度之间(例如在一个实施例中为约30度)。在一些实施例中，制品302中的部分暴露于流330的次序可被指定(例如在由控制器执行的工艺配方中指定)。例如，顶表面304可最初暴露于流330。安装固定件312可随后定向(例如旋转、倾斜和/或平移)制品302以使得侧表面308暴露于流330(例如以30度角暴露)。安装固定件312可随后定向制品302以使得等离子体接触表面306暴露于流330(如图3中所图示)。此次序可通过消除可能已位于等离子体接触表面306上的颗粒缺陷使得这些颗粒缺陷在等离子体处理期间不转移至晶片而优化清洁工艺。
在一些实施例中，对制品执行多次清洁迭代。在每一清洁迭代中，制品302和/或喷嘴320可旋转、平移和/或以其他方式再定位以按照指定次序及方式清洁制品的不同部分。实施例中描述的清洁工艺可使得制品冷却，以及可进一步使得固态CO2在制品的表面上积聚。在一个实施例中，每一清洁迭代通过解冻时段而分隔。在解冻时段期间，没有CO2颗粒喷涂在制品上，且允许制品升温(例如升至室温)。在此期间，积聚的固态CO2自制品的表面升华。在一个实施例中，制品302和/或制品清洁系统300的腔室被加热(例如经由电阻加热元件、热灯，等等)以加速升华工艺。例如，制品302可被加热以将温度维持在从约20℃至约80℃的范围内。
图4A-4D是显微相片，所述显微相片比较标准清洁方法的结果与根据一实施例执行的方法的结果。图4A-4D中的每一图图示黏合剂试样区域，该区域与陶瓷制品的一部分接触以从陶瓷制品的表面收集松散颗粒(在本文中被称作“胶带测试”)。黏合剂试样上存在的颗粒直接与陶瓷制品的表面上的颗粒缺陷密度相关联。具体而言，图4A-4D对应于在标准清洁工艺之后(图4A)、在单个CO2清洁循环之后(图4B)、在第一和第二CO2清洁循环之后(图4C)、以及在处理腔室中经过120小时射频操作之后在第一和第二CO2清洁循环之后(图4D)，在喷嘴的等离子体接触表面上使用卡普顿(Kapton)胶带执行的胶带测试。图4B图示在图4A上的改善，且图4C图示在图4A和图4B两者上的改善。在图4C中，胶带的每一单位面积中的颗粒(具有1微米或更大的直径的颗粒)的数量小于约10个颗粒/平方毫米。应注意，对于具有近似球形形状的颗粒而言，颗粒“直径”是指平均端间距离。在图4A中，每一单位面积中的颗粒的数量大于10个颗粒/平方毫米。标准清洁工艺通常使得胶带测试颗粒密度大于100个颗粒/平方毫米。在两个CO2清洁循环之后，所用喷嘴也显示在图4A和图4B上的改善，此情况指示本文所述的实施例适合于对所用腔室部件及新腔室部件进行整修。CO2清洁循环在下文中针对图5及图6而进行详细论述。
图5是一流程图，该图图示根据一实施例用于利用固体CO2颗粒流清洁制品的方法500。在框502处，液体CO2流入喷嘴(例如制品清洁系统300的喷嘴320)。在一个实施例中，液体CO2的纯度大于或等于99.9999999％。在另一实施例中，液体CO2的纯度小于99.9999999％。在一个实施例中，液体CO2的压力在约700psi与约900psi之间。在一个实施例中，液体CO2的压力为约838psi。
在框504处，从喷嘴向制品引导第一固体CO2颗粒流达第一历时时长。在一个实施例中，第一历时时长可在约1分钟与约数分钟之间。在另一实施例中，第一历时时长可在约3分钟与约5分钟之间。液体CO2在离开喷嘴时转变为固态CO2流。可以已选择喷嘴尺寸及液体CO2压力，使得从液态至固态的CO2相转变发生在流接触制品之前。在一个实施例中，喷嘴的孔的直径小于约1毫米，流穿过所述孔而流动。在第一历时时长期间，第一固体CO2颗粒流使得在制品上形成第一固体CO2层。
在一个实施例中，喷嘴相对于陶瓷制品表面指向一角度，该角度范围介于从15度至45度。在一个实施例中，喷嘴相对于陶瓷制品表面维持在约30度的角度。在一个实施例中，自喷嘴至陶瓷制品的距离维持在约0.5英寸与约2英寸之间。
在一个实施例中，制品为用于半导体处理腔室的部件，如盖、喷嘴、静电卡盘、喷淋头、衬里套件，或任何其他适合的腔室部件。制品可以是新制造的制品，或制品可以是先前曾使用、待整修或已经整修的制品。在一个实施例中，制品是金属制品，如铝、铝合金、钛、不锈钢，等等。在一个实施例中，制品是基于聚合物的材料。在一个实施例中，制品包括多种不同材料(例如金属基座及金属基座上方的陶瓷层)。在一个实施例中，制品是陶瓷制品。在一个实施例中，制品可以是陶瓷制品，该陶瓷制品具有包括以下各项中的一项或多项的组成物：Al2O3、AlN、SiO2、Y3Al5O12、Y4Al2O9、Y2O3、Er2O3、Gd2O3、Er3Al5O12、Gd3Al5O12、YF3、Nd2O3、Er4Al2O9、ErAlO3、Gd4Al2O9、GdAlO3、Nd3Al5O12、Nd4Al2O9、NdAlO3，或由Y4Al2O9与Y2O3-ZrO2固溶体组成的陶瓷化合物。在一些实施例中，制品可替代地或额外地包括ZrO2、Al2O3、SiO2、B2O3、Nd2O3、Nb2O5、CeO2、Sm2O3、Yb2O3或其他氧化物。
通过参考由Y4Al2O9与Y2O3-ZrO2固溶体组成的陶瓷化合物，在一个实施例中，陶瓷化合物包括摩尔比率为62.93mol％的Y2O3、23.23mol％的ZrO2，以及13.94mol％的Al2O3。在另一实施例中，陶瓷化合物可包括在50-75mol％范围中的Y2O3、10-30mol％范围中的ZrO2，以及10-30mol％范围中的Al2O3。在另一实施例中，陶瓷化合物可包括在40-100mol％范围中的Y2O3、0-60mol％范围中的ZrO2，以及0-10mol％范围中的Al2O3。在另一实施例中，陶瓷化合物可包括在40-60mol％范围中的Y2O3、30-50mol％范围中的ZrO2，以及10-20mol％范围中的Al2O3。在另一实施例中，陶瓷化合物可包括在40-50mol％范围中的Y2O3、20-40mol％范围中的ZrO2，以及20-40mol％范围中的Al2O3。在另一实施例中，陶瓷化合物可包括在70-90mol％范围中的Y2O3、0-20mol％范围中的ZrO2，以及10-20mol％范围中的Al2O3。在另一实施例中，陶瓷化合物可包括在60-80mol％范围中的Y2O3、0-10mol％范围中的ZrO2，以及20-40mol％范围中的Al2O3。在另一实施例中，陶瓷化合物可包括在40-60mol％范围中的Y2O3、0-20mol％范围中的ZrO2，以及30-40mol％范围中的Al2O3。在另一实施例中，陶瓷化合物可包括在30-60mol％范围中的Y2O3、0-20mol％范围中的ZrO2，以及30-60mol％范围中的Al2O3。在另一实施例中，陶瓷化合物可包括在20-40mol％范围中的Y2O3、20-80mol％范围中的ZrO2，以及0-60mol％范围中的Al2O3。在其他实施例中，其他分配方式也可用于陶瓷化合物。
在一个实施例中，将替代性陶瓷化合物用于制品，该陶瓷化合物包括Y2O3、ZrO2、Er2O3、Gd2O3及SiO2的组合。在一个实施例中，替代性陶瓷化合物可包括40-45mol％范围中的Y2O3、0-10mol％范围中的ZrO2、35-40mol％范围中的Er2O3、5-10mol％范围中的Gd2O3，以及5-15mol％范围中的SiO2。在另一实施例中，替代性陶瓷化合物可包括30-60mol％范围中的Y2O3、0-20mol％范围中的ZrO2、20-50mol％范围中的Er2O3、0-10mol％范围中的Gd2O3，以及0-30mol％范围中的SiO2。在第一示例中，替代性陶瓷化合物包括40mol％的Y2O3、5mol％的ZrO2、35mol％的Er2O3、5mol％的Gd2O3，以及15mol％的SiO2。在第二示例中，替代性陶瓷化合物包括45mol％的Y2O3、5mol％的ZrO2、35mol％的Er2O3、10mol％的Gd2O3，以及5mol％的SiO2。在第三示例中，替代性陶瓷化合物包括40mol％的Y2O3、5mol％的ZrO2、40mol％的Er2O3、7mol％的Gd2O3，以及8mol％的SiO2。在一个实施例中，制品包括70-75mol％的Y2O3以及25-30mol％的ZrO2。在又一实施例中，制品是名称为YZ20的材料，该材料包括73.13mol％的Y2O3以及26.87mol％的ZrO2。
在一个实施例中，制品可包括多个孔。每一孔可具有从约0.01英寸至约0.1英寸的尺寸范围。孔中的一个或更多个可具有单一直径。或者或此外，孔中的一个或更多个可具有直径不同的部分。在一个实施例中，至少一个孔含有具有第一直径的第一区域和具有第二直径的第二区域。第一和第二区域可以是平行的，或可以是不平行的，但在共同的位置(例如具有弯曲部的孔)处相交。
在一个实施例中，一个或更多个陶瓷耐等离子体层形成在制品上。该一个或更多个陶瓷耐等离子体层可由任何前述陶瓷组成，且可通过等离子体喷涂、物理气相沉积、离子辅助沉积，或其他沉积技术而沉积在制品上。在一个实施例中，一个或更多个非陶瓷层形成在制品上(例如阳极化铝层)。在一个实施例中，陶瓷层及非陶瓷层两者可形成在制品上。
参看回至图5，在框505处，可防止第一固体CO2颗粒流在第一历时时长之后接触制品，以便允许第一固体CO2层升华。在一个实施例中，液体CO2供应被截止(例如利用压力阀)以便不再将液体CO2提供至喷嘴。在一个实施例中，将隔离件置于第一固体CO2颗粒流前面。在一个实施例中，喷嘴自动地远离制品定向。在一个实施例中，制品自动地移离第一固体CO2颗粒流的路径。在每一实施例中，控制器可(基于工艺配方)致动安装固定件(例如安装固定件312)、用于将液体CO2提供至流量喷嘴的供应线路和/或阀(例如供应线路324)、或一旦已经过第一历时时长时的喷嘴定向和/或与制品的距离中的一者或更多者。
控制器可随后(基于工艺配方)允许在使第二固体CO2颗粒流被引导朝向制品之前经过升华时段(也被称作解冻时段)。在升华时段期间，固体CO2层在不遗留任何残余物及不引入任何颗粒污染的情况下升华。升华时段可经选择以对应于允许形成在制品上的第一固态CO2层(“干冰”)至少部分地升华的时间量。在一个实施例中，升华时段对应于允许第一固态CO2层完全升华的最少时间量。在一个实施例中，升华时段的长度可在约20分钟与约40分钟之间(例如约30分钟)。在一个实施例中，制品清洁系统的操作者可直接规定升华时段的长度(例如通过在工艺配方中规定升华时段的长度)。在一个实施例中，制品清洁系统可(例如使用控制器的处理器件)估计升华时段。例如，制品清洁系统可配备有用于测量制品的温度(例如使用热电偶)、制品的环境温度、制品的环境气压、液体CO2的流动速率、向制品引导流的时间量(例如第一历时时长)，等等的部件。控制器可(使用处理器件)计算固态CO2层的估计质量，并估计CO2升华所用的时间量。估计的时间量也可增加约10％-20％以虑及计算误差，此举可有助于确保全部固态CO2已升华。
在一个实施例中，固体CO2层的升华通过加热制品和/或制品的环境(例如加热至约10℃与约50℃之间的温度)而得以促进。此举可加速升华的速率。
在框506处，液体CO2再次流入喷嘴，并从喷嘴向制品引导第二固体CO2颗粒流达第一历时时长或第二历时时长中的至少一个时长，以在第一固体CO2层已升华之后进一步清洁制品。第二历时时长可比第一历时时长更长、更短、或与第一历时时长大体相同。在一个实施例中，第一历时时长或第二历时时长中的至少一者在约2分钟与约10分钟之间。第二固体CO2颗粒流可使得第二固体CO2层形成于陶瓷制品上。在一些实施例中，在第二固体CO2层已升华之后，制品接触清洁溶液(例如丙酮溶液、异丙醇、去离子水，等等)并得以干燥(例如使用氮气流)。
可重复方法500中的框以包括额外的清洁步骤。例如，可在额外的升华时段之后执行第三清洁循环。在一个实施例中，方法500中可省略一个或更多个框。
图6是一流程图，该图图示根据一实施例用于清洁制品的不同部分的方法600。例如，方法600可与针对图5所述的框504和506中的一个或更多个框同时执行。在一些实施例中，方法600通过控制器(例如制品清洁系统205的可编程控制器)而得以促进。在框602处，向制品的顶部部分(例如顶表面)引导固体CO2颗粒流。制品可以是本文所述的任何适合的陶瓷制品，如半导体处理腔室的部件。陶瓷制品可包括针对图5中的框502所述的陶瓷材料中的一种或更多种。制品可以是喷嘴，以及可类似于具有顶表面304、侧表面308和等离子体接触表面306的制品302，如针对图3所述。如若制品是处理腔室部件，则顶部部分可对应于在处理腔室的操作期间不接触等离子体的表面。对于其他类型的腔室部件而言，首先清洁的不面对等离子体的侧面可以是腔室部件的底部或侧面。
在一个实施例中，控制器致动安装固定件和/或固持喷嘴的固定件，以相对于流而定向制品的面。控制器可进一步致动安装固定件或固持喷嘴的固定件中的一者或更多者，使得流拂扫整个顶表面。
在框604处，随后在从制品的顶部部分至底部部分的第一方向上向第一孔引导固体CO2颗粒流。第一孔可以是从顶表面304到等离子体接触表面306贯穿制品302的孔310中的一个或更多个。在一个实施例中，在框604处，可向从顶部部分至底部部分贯穿制品的一个或更多个额外孔(孔310中的任何孔)引导流。
在框606处，随后向制品的侧壁引导固体CO2颗粒流。在一个实施例中，如若制品是圆柱形的(例如具有界定制品周缘的侧壁)，则致动器可使得安装固定件旋转制品，同时使制品与流接触。框604可以类似于上述框602的方式的方式而执行。
在框608处，随后向贯穿制品的侧壁的第二孔(例如制品302的孔311)引导固体CO2颗粒流。框608可以类似于上述框604的方式的方式而执行。
在框610处，随后向制品的底部部分(例如制品302的等离子体接触表面306)引导固体CO2颗粒流。框610可以类似于上述框602和/或606的方式的方式而执行。
在框612处，随后在从底部部分(例如等离子体接触表面306)到顶部部分(例如顶表面304)的第二方向上向制品的第一孔(例如孔310中的一个或更多个)引导固体CO2颗粒流。框612可以类似于上述框604的方式的方式而执行。
应注意，方法600可使得固态CO2层在顶部部分、侧壁及等离子体接触部分中的每一部分上形成。可在重复框602-612的操作之前应用升华时段。
前文描述阐述多数个具体细节，如具体系统、部件、方法等的示例，以便提供对本发明数个实施例的优良理解。然而，对本领域技术人员而言，将显而易见的是，本发明的至少一些实施例可在没有这些具体细节的情况下得以实施。在其他实例中，并未详细描述众所熟知的部件或方法或将此类部件或方法以简单框图格式展示，以免不必要地使本发明的含义模糊不清。由此，所阐述的具体细节仅具有示例性。特定实施例可不同于这些示例性细节，并且仍预期在本公开范围的内。
本说明书全文中对“一个实施例”或“一实施例”的引用指示结合该实施例所描述的特定特征、结构、或特性被包括在至少一个实施例中。由此，出现于本说明书全文中各处的短语“在一个实施例中”或“在一实施例中”并非必须全部是指同一实施例。此外，术语“或”旨在意味着包括性的“或”而非排他性的“或”。当本文中使用术语“约”或“近似”时，此术语旨在意味着所展示标称值的精确度在±10％内。
尽管本文中的方法的操作以特定次序进行图示及描述，但每一方法的操作次序可被改变，以便某些操作可以倒序执行，或以便某些操作可至少部分地与其他操作同时执行。在另一实施例中，不同操作的指令或子操作可采用间歇和/或交替的方式进行。
将理解，以上描述旨在说明，而非限制。对本领域技术人员而言，在阅读和理解以上描述之后，许多其他实施例是显而易见的。因此，本发明的实施例的范围应当参考所附权利要求以及赋予这些权利要求的等效方式的完整范围来确定。
Claims (15)
1.一种方法，包括：
使液体CO2流入喷嘴；
从所述喷嘴向陶瓷制品引导第一固体CO2颗粒流达第一历时时长，以清洁所述陶瓷制品，其中所述液体CO2在离开所述喷嘴时转变为所述第一固体CO2颗粒流，且其中所述第一固体CO2颗粒流使得在所述陶瓷制品上形成第一固体CO2层；以及
在所述第一固体CO2层已升华之后，从所述喷嘴向所述陶瓷制品引导第二固体CO2颗粒流达所述第一历时时长或第二历时时长中的至少一者，以进一步清洁所述陶瓷制品。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述第一历时时长或所述第二历时时长中的至少一者在约2分钟与约10分钟之间。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述喷嘴相对于所述陶瓷制品的表面维持在一角度，所述角度范围介于从15度至45度。
4.如权利要求1所述的方法，其中从所述喷嘴向所述陶瓷制品引导所述第一固体CO2颗粒流包括：
向所述陶瓷制品的顶部部分引导所述第一固体CO2颗粒流；
随后，向所述陶瓷制品的侧壁引导所述第一固体CO2颗粒流；以及
随后，向所述陶瓷制品的等离子体接触部分引导所述第一固体CO2颗粒流。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述陶瓷制品是喷嘴，所述喷嘴具有顶表面、侧表面和底表面，其中：
所述顶表面包括贯穿所述陶瓷制品至所述底表面的第一孔，以及
所述侧表面包括贯穿所述陶瓷制品的第二孔，
其中从所述喷嘴向所述陶瓷制品引导所述第一固体CO2颗粒流包括：
向所述陶瓷制品的所述顶表面引导所述第一固体CO2颗粒流；
随后，在从所述顶表面至所述底表面的第一方向上，向所述第一孔引导所述第一固体CO2颗粒流；
随后，向所述陶瓷制品的所述侧表面引导所述第一固体CO2颗粒流；
随后，向所述第二孔引导所述第一固体CO2颗粒流；
随后，向所述陶瓷制品的所述底表面引导所述第一固体CO2颗粒流；以及
随后，在从所述底表面至所述顶表面的第二方向上，向所述第一孔引导所述第一固体CO2颗粒流。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述液体CO2的压力在约700psi与约900psi之间。
7.如权利要求1所述的方法，其中从所述喷嘴至所述陶瓷制品的距离维持在约0.5英寸与2英寸之间。
8.如权利要求1所述的方法，其中所述陶瓷制品是腔室部件，所述腔室部件选自由以下各项组成的群组：盖、喷嘴、喷淋头和衬里套件。
9.如权利要求1所述的方法，其中所述陶瓷制品包括以下各项中的至少一项：Y3Al5O12、Y4Al2O9、Y2O3、Er2O3、Gd2O3、Er3Al5O12、Gd3Al5O12、YF3、Nd2O3、Er4Al2O9、ErAlO3、Gd4Al2O9、GdAlO3、Nd3Al5O12、Nd4Al2O9、NdAlO3，或包括Y4Al2O9与Y2O3-ZrO2固溶体的陶瓷化合物。
10.如权利要求1所述的方法，其中所述液体CO2的纯度为至少99.9999999％。
11.一种装置，包括：
安装固定件；
喷嘴，用以向由所述安装固定件固持的陶瓷制品产生固体CO2颗粒流；以及
控制器，其中所述控制器经配置以：
向所述陶瓷制品引导所述固体CO2颗粒流达第一历时时长以清洁所述陶瓷制品，其中所述固体CO2颗粒流使得在所述陶瓷制品上形成第一固体CO2层；
停止所述固体CO2颗粒流达第二历时时长，其中所述第一固体CO2层在所述第二历时时长期间升华；以及
在所述第一固体CO2层已升华之后，向所述陶瓷制品引导所述固体CO2颗粒流达第三历时时长，以进一步地清洁所述陶瓷制品。
12.如权利要求11所述的装置，其中所述喷嘴或所述安装固定件中的一者或更多者经布置以使得所述固体CO2颗粒流相对于所述陶瓷制品的表面以一角度接触所述陶瓷制品的表面，所述角度范围介于从15度至45度。
13.如权利要求11所述的装置，进一步包括：
液体CO2源，所述液体CO2源流体耦接至所述喷嘴，其中输送至所述喷嘴的液体CO2的压力在约700psi与约900psi之间。
14.如权利要求11所述的装置，其中所述安装固定件经配置以将所述陶瓷制品的顶部部分暴露于所述固体CO2颗粒流，在暴露所述顶部部分之后将所述陶瓷制品的侧壁暴露于所述固体CO2颗粒流，以及在暴露所述侧壁之后将所述陶瓷制品的等离子体接触部分暴露于所述固体CO2颗粒流。
15.一种腔室部件，包括：
陶瓷主体，所述陶瓷主体已通过工艺而清洁，所述工艺包括：
从喷嘴向所述陶瓷主体引导第一固体CO2颗粒流达第一历时时长，其中所述第一固体CO2颗粒流使得在所述陶瓷主体上形成第一固体CO2层；以及
在所述第一固体CO2层已升华之后，从所述喷嘴向所述陶瓷主体引导第二固体CO2颗粒流达所述第一历时时长或第二历时时长中的至少一者，其中在所述清洁工艺之后，对于直径大于或等于1微米的颗粒而言，所述陶瓷主体的颗粒缺陷密度小于或等于约10个颗粒/平方毫米。
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