CN1993494A - 用于分解气体的反应器的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于分解含硅气体(7)的反应器(12)的制造方法，该方法包括下列步骤：制造基本呈管状的反应器坯件(2)，该坯件包括内壁(3)和外壁(4)；至少在所述反应器坯件(2)的内壁(3)上涂覆隔离层(11)，该隔离层包括粉状隔离介质。设有隔离层(11)的反应器(12)简单而有效地保护内壁(3)以防止硅粉的沉积。所述隔离层(11)和沉积在其上的硅粉能够以机械的方式容易地去除，而不损坏所述内壁(3)。

Description

用于分解气体的反应器的制造方法
技术领域
本发明涉及一种用于分解含硅气体的反应器的制造方法。本发明还涉及一种由根据本发明的方法制造的反应器。此外，本发明涉及根据本发明的反应器用于制造硅的应用，所述硅适合作为用于制造硅熔体的原材料，所述硅熔体用于制造硅块或硅晶体。
背景技术
用于制造高纯度硅的方法为人们熟知已久。通过这些方法获得的上等多晶硅(prime poly silicon)由于其很慢的热沉积过程而具有很高的纯度，并且由于其很大的体积/表面比而只具有少量的转移到熔体的表面杂质。这些方法的缺点在于，由于很慢的沉积率，每公斤纯硅的比能耗很高且生产成本高。
从DE 10 2004 027 563.7中已知一种节省能量和成本的纯硅制造方法，其中对甲硅烷-氢的混合物进行热分解，并生产出硅粉，然后对硅粉进行机械压制。以这种方法生产的硅容易进行再加工，并且在硅颗粒的表面上不具有硅氧化合物，因此所生产的硅粉的熔化温度处在硅的熔化温度范围内。该制造方法的缺点在于，从气相沉积出-也叫作化学气相沉积(CVD)-的硅在被加热的反应器的壁上作为层沉积下来。该反应器通常由热膨胀系数不同于硅的玻璃尤其是石英玻璃制成。当反应容器冷却下来时，由于热膨胀系数不同，在沉积的硅层与石英玻璃之间存在很大的力和应力。这会导致反应器损坏，尤其是出现裂缝和碎屑，这些杂质混入所生产的硅粉，使得硅粉被污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于制造反应器的方法，该方法有效而简单地保护反应器使其免受沉积的硅层的破坏。
该目的通过权利要求1、9和10的特征来实现。本发明的实质在于，在含硅气体的热分解前，在反应器坯件的内壁上涂覆隔离层，这样保护内壁使其免受所产生和沉积的硅层的影响。所述隔离层优选这样涂覆，即，使硅粉分散在具有低表面张力的易挥发的液体例如丙酮中，然后将该分散体倒入反应器，并通过旋转使之均匀地分布在反应器的内壁上。通过易挥发液体的低速蒸发形成干硅粉的隔离层，该隔离层可以容易地从内壁去除。由于热分解所产生的硅层沉积在隔离层上，并且由于隔离层而不再触及到反应器的内壁。因此，所产生的硅层可不再附着在反应器的内壁上。其上沉积有硅层的隔离层可以容易地以机械或化学方式去除，而不损坏反应器的内壁。
本发明的其它有利实施例可由从属权利要求获得。
本发明的附加特征、细节和优点可从下面结合附图对优选实施例的说明中获知。
附图说明
图1示出带有根据本发明的反应器的用于制造硅的设备的剖面。
具体实施方式
下面首先说明用于制造硅粉的设备1的结构。设备1具有带内壁3和外壁4的垂直管状反应器坯件2，该反应器坯件包围一柱形反应室5。在反应器坯件2的上端设置有气体供应管道6，该气体供应管道通入反应室5。含硅气体7，例如甲硅烷，可通过气体供应管道6供给。反应器坯件2具有中心纵向轴线8，该反应器坯件绕所述中心纵向轴线被可旋转地驱动。反应器坯件2的上半部被柱形环状加热装置9包围，该柱形环状加热装置以这样的方式包围反应器坯件2，使得反应室5的壁3、4可被加热到高于800℃的温度。反应器坯件2的下半部被一柱形环状冷却装置10包围，该柱形环状冷却装置直接抵靠加热装置9。如有必要，设备1可包括用于处理所形成的硅粉的、连接到冷却装置10的其它单元。
反应器坯件2的内壁3的表面覆有隔离层11。涂覆有隔离层11的反应器坯件2在本发明中描述为反应器12。
为了制造带涂层的反应器12，必须首先制备相应的反应器坯件2。该反应器坯件优选由玻璃、石英玻璃、石墨、CFC或SiC制成。然后，用粉状隔离介质填充反应器坯件2的反应室5，并将所述介质涂覆在反应器坯件2的内壁3上作为隔离层11。粉状隔离介质11优选在涂覆之前分散在分散剂中。在标准环境压力下的蒸发温度≤800℃，尤其≤400℃，且特别有利地≤100℃的易蒸发的液体可用作分散剂。包含溶剂尤其是丙酮的分散剂已在实践中得到证实。丙酮在标准环境压力下的蒸发温度为56℃。
隔离介质优选至少部分地包括与待沉积的材料相同的材料。硅化合物粉末尤其是硅粉作为隔离介质已在实践中得到证实。隔离介质的粉末颗粒的平均直径为0.01μm至100μm，优选为0.02μm至20μm，更优选为0.1μm至10μm。
其反应室5已被带有分散的硅粉的易挥发液体所填充的反应器坯件2被设定成绕其中心纵向轴线8旋转，以涂覆隔离层11。硅粉和易挥发液体的浆液由于离心力的作用而均匀地分布在旋转的反应器坯件2的内壁3上。通过易挥发液体的低速蒸发而形成隔离层11，该隔离层11在反应器坯件2的内壁3上变干。隔离层11的厚度为10μm至5000μm，优选为20μm至500μm，更优选为30μm至200μm。也可以将反应器坯件2从设备1中取下以涂覆隔离层11，并且将反应器坯件2设置成在水平位置旋转，使得浆液均匀地分布在内壁3上。也可通过静电涂覆或通过喷射分散剂来涂覆隔离层11。
涂覆有隔离层11的反应器坯件2在设备1中用作用于制造硅的反应器12，所述硅适合用作制造硅熔体的原材料，所述硅熔体用于生产多晶硅块或硅晶体。参考DE 10 2004 027 563.7可获知关于由含硅气体例如甲硅烷或三氯硅烷制造硅粉的详细说明。通入反应器12的含硅气体7随着硅粉的形成而被热分解。通过使用CVD方法，硅层至少部分地沉积在隔离层11的表面上。
反应器12在使用一定长的时间后必须进行清洁处理，并去除其上沉积有硅层的隔离层11。该处理优选以机械方式进行，因为隔离层11比较松地附着在内壁3上，而沉积的硅层较牢固地附着在隔离层11上。当隔离层11以机械方式被去除时，其上的硅粉也同样被去除，而不损坏反应器12的内壁3。也可以例如通过使用碱液而以化学方式去除。在清洁反应器12之后，可以将新的隔离层11涂覆到清洁后的反应器坯件2上，并再次用于制造硅粉。为了延长清洁反应器12的时间间隔，含硅气体7可以附加地被辅助气体例如充足的氢气以环流形式所围绕，使得在隔离层11上形成的硅层的沉积速率减小。在DE 10 2004 027 563.7中同样对环流形式的辅助气体的使用进行了详细说明。

Claims (10)

1.一种用于分解含硅气体(7)的反应器(12)的制造方法，该方法包括以下步骤：
a.提供具有内壁(3)和外壁(4)的、基本呈管状的反应器坯件(2)，以及
b.至少在所述反应器坯件(2)的内壁(3)上涂覆含有粉状隔离介质的隔离层(11)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述隔离介质在涂覆之前分散在分散剂中。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反应器坯件(2)具有一中心纵向轴线(8)，并且该反应器坯件可绕所述中心纵向轴线(8)被可旋转地驱动以涂覆所述隔离层(11)。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述隔离介质至少部分地由硅、尤其是硅粉构成。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述分散剂是在标准环境压力下的蒸发温度为≤800℃，尤其≤400℃，特别有利地≤100℃的液体。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述分散剂包括丙酮。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述隔离层(11)的厚度为10μm至5000μm，优选为20μm至500μm，更优选为30μm至200μm。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述隔离介质的粉末颗粒的平均直径为0.01μm至100μm，优选为0.02μm至20μm，更优选为0.1μm至10μm。
9.用于分解含硅气体(7)的反应器(12)，该反应器是由根据权利要求1至8中任一项所述的方法制造的。
10.用于制造硅的反应器(12)的应用，所述硅适合用作制造硅熔体的原材料，所述硅熔体用于生产硅块或硅晶体，所述应用包括以下步骤：
a.提供由根据权利要求1至8中任一项所述的方法制造的反应器(12)，
b.将含硅气体(7)供应至所述反应器(12)，
c.热分解所述气体(7)并形成硅，
d.使所形成的硅的至少一部分作为硅层沉积在所述隔离层(11)上，以及
e.去除所述隔离层(11)和其上沉积的硅。
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AD01 Patent right deemed abandoned

Effective date of abandoning: 20070704

C20 Patent right or utility model deemed to be abandoned or is abandoned