ES2295624T3 - Procedimiento de obtencion de un extracto de hojas de aguacate rico en lipidos furanicos. - Google Patents

Procedimiento de obtencion de un extracto de hojas de aguacate rico en lipidos furanicos. Download PDF

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Abstract

Procedimiento de obtención de un extracto vegetal que presenta un contenido en lípidos furánicos de 20 a 80%, caracterizado porque la materia prima está constituida por hojas de aguacate y porque el procedimiento comprende las siguientes etapas: - una etapa de extracción líquido-sólido seguida de una evaporación al vacío y, - una etapa de tratamiento térmico entre 80 y 120ºC. pudiendo ser realizadas estas dos etapas en este orden o en orden inverso.

Description

Procedimiento de obtención de un extracto de hojas de aguacate rico en lípidos furánicos,
La presente invención se refiere a un procedimiento de obtención de un extracto vegetal de hojas de aguacate rico en lípidos furánicos.
El aguacate comprende de forma conocida unos lípidos particulares de tipo furánico, cuyo principal componente es un furano linoleico:
1
Así, "Por lípidos furánicos de aguacate", se entiende según la invención los componentes que responden a la fórmula:
2
en la que R es una cadena lineal hidrocarbonada en C_{11}-C_{19}, preferentemente en C_{13}-C_{17} saturada o que comprende una o varias instauraciones etilénicas o acetilénicas. En particular se han descrito estos lípidos furánicos de aguacate en Farines, M. et al, 1995, J. of Am. Oil Chem. Soc. 72, 473.
Actualmente las vías de síntesis conocidas para la obtención de lípidos furánicos y utilizadas corrientemente parten como materia prima de los aguacates en forma de frutos.
Teniendo en cuenta el interés terapéutico de los lípidos furánicos de aguacate por su acción benéfica y curativa sobre el tejido conjuntivo, en particular en las patologías inflamatorias tales como la artrosis, las parodontitis y la esclerodermia, y en general su coste elevado, existe por lo tanto un gran interés en encontrar unas vías alternativas de preparación de estos lípidos furánicos de aguacate.
Así el solicitante ha puesto a punto un procedimiento, que permite obtener un extracto vegetal de hoja de aguacate rico en lípidos furánicos, a saber con un contenido comprendido entre 20 y 80% y preferentemente entre 30 y 50%.
Este procedimiento, cuya materia primera está constituida por hojas de aguacate, comprende las siguientes etapas:
-
una etapa de extracción líquido-sólido seguida de una evaporación al vacío y,
-
una etapa de tratamiento térmico entre 80 y 120ºC.
Estas dos etapas pueden ser realizadas en este orden o en orden inverso.
Las hojas de aguacate pueden provenir de los aguacates que pertenecen a las siguientes variedades: Hass, Fuerte, Ettinger, Bacon, Nabal, Anaheim, Lula, Reed, Zutano, Queen, Criola Selva, Mexicana Canta, Region Dschang, Hall, Booth, Peterson, Collinson Red o Alpha Krome y más ventajosamente a las variedades Hass, Fuerte y Reed.
Se pueden utilizar varios disolventes durante la etapa de extracción líquido-sólido de las hojas, que han sido eventualmente sometidas previamente a una deshidratación. Los disolventes pueden ser seleccionados de entre el grupo constituido por los alcanos, los alcanos halogenados, los éteres, los ésteres, los alcoholes, los compuestos aromáticos y los fluidos supercríticos. Se prefiere, solo o en mezcla, el hexano, el etanol, el metanol, el cloroformo, el diclorometano, y el acetato de etilo.
La etapa de tratamiento térmico, intervenga ésta directamente sobre las hojas o en el estado de extracto vegetal, se realiza a unas temperaturas comprendidas entre 80 y 120ºC. Este tratamiento térmico puede durar de 5 a 72 horas.
Según el procedimiento de la invención, se puede realizar la etapa de tratamiento térmico en presencia o no de un catalizador ácido.
Se entienden por catalizadores ácidos, en un sentido amplio, los catalizadores minerales y orgánicos denominados homogéneos tales como los ácidos clorhídrico, sulfúrico, acético o paratoluensulfónico pero también, y preferentemente, los catalizadores sólidos heterogéneos tales como la sílice, la alúmina, las sílice-alúminas, los circonios, las zeolitas, las resinas ácidas. Se seleccionarán en particular las alúminas ácidas de grandes superficies específicas, es decir al menos iguales a 200 m^{2}/g.
El procedimiento puede comprender asimismo una etapa, previa a la extracción líquido-sólido, de deshidratación de las hojas de aguacate.
Generalmente se entiende por deshidratación de las hojas de aguacate, el conjunto de las técnicas conocidas por el experto en la materia y que permiten extraer el agua de un compuesto. Entre estas técnicas se pueden citar el secado bajo corriente de aire caliente o bajo atmósfera controlada (ej. nitrógeno), a presión atmosférica o al vacío, en capa gruesa o capa fina, pero también el secado mediante microondas, el secado por pulverización, la liofilización y la deshidratación osmótica en solución (ósmosis directa) o en fase sólida (ej. secado en sacos osmóticos).
De forma general, la temperatura durante esta etapa de deshidratación será mantenida, preferentemente, sea cual sea la técnica empleada, inferior o igual a 80ºC.
Por otra parte, en el marco de la presente invención, se prefiere parar la deshidratación cuando la humedad residual alcanza el umbral del 5%.
En el marco del presente procedimiento, por razones de facilidad de aplicación industrial y por razones de coste, se prefiere el secado en secadores ventilados, en capa fina y bajo corriente de aire caliente, a una temperatura comprendida entre 70 y 75ºC. La duración de la operación puede variar entre 5 y 72 horas.
Según una primera variante, el procedimiento es realizado según la sucesión de etapas siguientes:
-
Etapa 1: tratamiento térmico de las hojas de aguacate,
-
Etapa 2: extracción líquido-sólido de las hojas de aguacate,
-
Etapa 3: evaporación al vacío del disolvente hasta la obtención de un extracto vegetal sin disolvente.
Según una segunda variante, el procedimiento es realizado según la sucesión de etapas siguientes:
-
Etapa 1: extracción líquido-sólido de las hojas de aguacate,
-
Etapa 2: evaporación al vacío del disolvente hasta la obtención de un extracto vegetal sin disolvente,
-
Etapa 3: tratamiento térmico del extracto vegetal.
Según una última variante, el procedimiento es realizado según la sucesión de etapas siguientes:
-
Etapa 1: deshidratación de las hojas de aguacate,
-
Etapa 2: extracción líquido-sólido de las hojas de aguacate,
-
Etapa 3: evaporación al vacío del disolvente hasta la obtención de un extracto vegetal,
-
Etapa 4: tratamiento térmico del extracto vegetal.
Ventajosamente las hojas son trituradas antes de cualquier operación efectuada en el marco del procedimiento de la invención.
Los siguientes ejemplos, no limitativos, ilustran la invención.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 1
Se tritura cuidadosamente un kilogramo de hojas de aguacate de la variedad Hass. El triturado obtenido (320 g) es puesto en contacto con 2 litros de etanol y llevado a continuación a reflujo durante 5 horas. Una vez enfriada la mezcla, se filtra en un büchner y la torta es lavada tres veces con 100 ml de etanol. El disolvente es evaporado a continuación al vacío con ayuda de un evaporador rotativo, y después extraído bajo vacío durante todavía una hora después de la eliminación total del disolvente. El extracto obtenido es entonces puesto en una estufa a 100ºC durante 24 horas y después analizado. Según este procedimiento se obtienen 23 g de extracto.
El análisis fisicoquímico y cromatográfico de este extracto ha dado los siguientes resultados:
-
residuo tras la incineración: < 0,1%
-
contenidos en compuestos volátiles: < 0,1%
-
contenido en lípidos furánicos: 42%
Ejemplo 2
Se tritura cuidadosamente un kilogramo de hojas de aguacate de la variedad Fuerte. El triturado obtenido (305 g) es puesto en contacto con 2 litros de hexano y llevado a continuación a reflujo durante 5 horas. Una vez enfriada, la mezcla se filtra en un büchner y la torta es lavada tres veces con 100 ml de hexano. Una vez reunidas, las fases hexánicas son secadas en presencia de Na_{2}SO_{4}. El hexano es evaporado a continuación al vacío con ayuda de un evaporador rotativo, y después extraído al vacío durante todavía una hora después de la eliminación total del disolvente. El extracto obtenido es entonces puesto en una estufa a 100ºC durante 24 horas y después analizado. Se obtienen según este procedimiento 26 g de extracto.
El análisis fisicoquímico y cromatográfico de este extracto ha dado los siguientes resultados:
-
residuo tras la incineración: < 0,1%
-
contenidos en compuestos volátiles: < 0,1%
-
contenido en lípidos furánicos: 46%
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 3
Se tritura cuidadosamente un kilogramo de hojas de aguacate de la variedad Hass. El triturado es puesto en contacto, bajo agitación, durante 5 horas, con 10 litros de metanol, 10 litros de cloroformo y 10 litros de agua salada (con 1% de NaCl). La mezcla es centrifugada a continuación y el residuo sólido eliminado. La fase líquida inferior es recuperada y después secada sobre Na_{2}SO_{4}. Entonces los disolventes son evaporados al vacío con ayuda de un evaporador rotativo, y extraído a continuación al vacío durante todavía una hora después de la eliminación total de los solventes. El extracto obtenido es entonces puesto en una estufa a 100ºC durante 24 horas y después analizado. Se obtienen según este procedimiento 21 g de extracto.
El análisis fisicoquímico y cromatográfico de este extracto ha dado los siguientes resultados:
-
residuo tras la incineración: < 0,1%
-
contenidos en compuestos volátiles: < 0,1%
-
contenido en lípidos furánicos: 46%
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 4
Se tritura cuidadosamente un kilogramo de hojas de aguacate de la variedad Hass. El triturado es secado a continuación en una estufa, bajo corriente de aire caliente a 110ºC durante 24 horas. Entonces se recuperan 302 g de materia seca. Está última es puesta en contacto con 2 litros de hexano y llevada a continuación a reflujo durante 5 horas. Una vez enfriada, la mezcla se filtra en un büchner y la torta es lavada tres veces con 100 ml de hexano. El hexano es evaporado a continuación al vacío con ayuda de un evaporador rotativo, y después extraído al vacío durante todavía una hora después de la eliminación total del disolvente. Se obtienen según este procedimiento 31 g de extracto.
El análisis fisicoquímico y cromatográfico de este extracto ha dado los siguientes resultados:
-
residuo tras la incineración: < 0,1%
-
contenidos en compuestos volátiles: < 0,1%
-
contenido en lípidos furánicos: 41%
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 5
Se tritura cuidadosamente un kilogramo de hojas de aguacate de la variedad Hass. El triturado es seguidamente secado en una estufa, bajo corriente de aire caliente, a 70ºC durante 72 horas. Entonces se recuperan 315 g de materia seca. La humedad residual presente en las hojas es entonces del 4,8%. Está materia deshidratada es entonces puesta en contacto con 2 litros de hexano y llevada a continuación a reflujo durante 5 horas. Una vez enfriada, la mezcla se filtra en un büchner y la torta es lavada tres veces con 100 ml de hexano. El hexano es evaporado a continuación al vacío con ayuda de un evaporador rotativo, y después extraído al vacío durante todavía una hora después de la eliminación total del disolvente. El extracto obtenido es entonces puesto en una estufa a 100ºC durante 24 horas y después analizado. Se obtienen entonces según este procedimiento 23 g de extracto.
\newpage
El análisis fisicoquímico y cromatográfico de este extracto ha dado los siguientes resultados:
-
residuo tras la incineración: < 0,1%
-
contenidos en compuestos volátiles: < 0,1%
-
contenido en lípidos furánicos: 38%
Ejemplo comparativo
Procedimiento sin calentamiento elevado de las hojas Ejemplo
Se tritura cuidadosamente un kilogramo de hojas de aguacate de la variedad Hass. El triturado es secado a continuación en una estufa, bajo corriente de aire caliente, a 60ºC durante 96 horas. Entonces se recuperan 307 g de materia seca. Está última es entonces puesta en contacto con 2 litros de hexano y llevada a continuación a reflujo durante 5 horas. Una vez enfriada, la mezcla se filtra en un büchner y la torta es lavada tres veces con 100 ml de hexano. El hexano es evaporado a continuación al vacío con ayuda de un evaporador rotativo, a 60ºC, y después extraído al vacío durante todavía una hora después de la eliminación total del disolvente. Se obtienen según este procedimiento 27 g de extracto.
El análisis fisicoquímico y cromatográfico de este extracto ha dado los siguientes resultados:
-
residuo tras la incineración: < 0,1%
-
contenidos en compuestos volátiles: < 0,1%
-
contenido en lípidos furánicos: 2%
Conclusión: en ausencia de calentamiento elevado de las hojas, del extracto obtenido o del extracto obtenido de las hojas frescas o deshidratadas después de extracción con ayuda de un disolvente, el extracto final obtenido no contiene prácticamente lípidos furánicos (contenido muy inferir a 5%).

Claims (11)

  1. \global\parskip0.890000\baselineskip
    1. Procedimiento de obtención de un extracto vegetal que presenta un contenido en lípidos furánicos de 20 a 80%, caracterizado porque la materia prima está constituida por hojas de aguacate y porque el procedimiento comprende las siguientes etapas:
    -
    una etapa de extracción líquido-sólido seguida de una evaporación al vacío y,
    -
    una etapa de tratamiento térmico entre 80 y 120ºC.
    pudiendo ser realizadas estas dos etapas en este orden o en orden inverso.
  2. 2. Procedimiento de obtención de un extracto vegetal según la reivindicación 1, caracterizado porque las hojas de aguacate provienen de los aguacates que pertenecen a las siguientes variedades: Hass, Fuerte, Ettinger, Bacon, Nabal, Anaheim, Lula, Reed, Zutano, Queen, Criola Selva, Mexicana Canta, Region Dschang, Hall, Booth, Peterson, Collinson Red o Alpha Krome.
  3. 3. Procedimiento de obtención de un extracto vegetal según cualquiera de las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque el tratamiento térmico se realiza durante un tiempo comprendido entre 5 y 72 horas.
  4. 4. Procedimiento de obtención de un extracto vegetal según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el o los disolventes apropiados cuando tiene lugar la etapa de extracción líquido-sólido son seleccionados de entre el grupo constituido por los alcanos, los alcanos halogenados, los éteres, los ésteres, los alcoholes, los compuestos aromáticos y los fluidos supercríticos.
  5. 5. Procedimiento de obtención de un extracto vegetal según la reivindicación 4, caracterizado porque el o los disolventes apropiados cuando tiene lugar la etapa de extracción líquido-sólido son seleccionados de entre el grupo constituido por el hexano, el etanol, el metanol, el cloroformo, el diclorometano, y el acetato de etilo, tomado solo o en mezcla.
  6. 6. Procedimiento de obtención de un extracto vegetal según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el procedimiento comprende una etapa, previa a la extracción, de deshidratación de las hojas de aguacate.
  7. 7. Procedimiento de obtención de un extracto vegetal según la reivindicación 6, caracterizado porque la deshidratación es seleccionada de entre el grupo constituido por el secado bajo corriente de aire caliente o bajo atmósfera controlada, el secado a presión atmosférica o al vacío, en capa gruesa o capa fina, el secado mediante microondas, el secado por pulverización, la liofilización y la deshidratación osmótica en solución o en fase sólida.
  8. 8. Procedimiento de obtención de un extracto vegetal según la reivindicación 7, caracterizado porque la deshidratación consiste en un secado en secadores ventilados, en capa fina y bajo corriente de aire caliente, a una temperatura comprendida entre 70 y 75ºC.
  9. 9. Procedimiento de obtención de un extracto vegetal según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque el procedimiento es realizado según la sucesión de las etapas siguientes:
    -
    Etapa 1: tratamiento térmico de las hojas de aguacate,
    -
    Etapa 2: extracción líquido-sólido de las hojas de aguacate,
    -
    Etapa 3: evaporación al vacío del disolvente hasta la obtención de un extracto vegetal sin disolvente,
  10. 10. Procedimiento de obtención de un extracto vegetal según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque el procedimiento es realizado según la sucesión de las etapas siguientes:
    -
    Etapa 1: extracción líquido-sólido de las hojas de aguacate,
    -
    Etapa 2: evaporación al vacío del disolvente hasta la obtención de un extracto vegetal sin disolvente,
    -
    Etapa 3: tratamiento térmico del extracto vegetal.
  11. 11. Procedimiento de obtención de un extracto vegetal según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque el procedimiento es realizado según la sucesión de las etapas siguientes:
    -
    Etapa 1: deshidratación de las hojas de aguacate,
    -
    Etapa 2: extracción líquido-sólido de las hojas de aguacate,
    -
    Etapa 3: evaporación al vacío del disolvente hasta la obtención de un extracto vegetal,
    -
    Etapa 4: tratamiento térmico del extracto vegetal.
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