BRPI0313419B1 - Processo de obtenção de um extrato vegetal de folhas de abacateiro tendo um teor de lipídeos furânicos de 20 a 80% - Google Patents

Processo de obtenção de um extrato vegetal de folhas de abacateiro tendo um teor de lipídeos furânicos de 20 a 80% Download PDF

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Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSO DE OBTENÇÃO DE UM EXTRATO VEGETAL DE FOLHAS DE ABACA-TEIRO TENDO UM TEOR DE LIPÍDEOS FURÂNICOS DE 20 A 80%". A presente invenção refere-se a um processo de obtenção de um extrato vegetal de folhas de abacateiro rico em lipídeos furânicos. O abacateiro compreende, de maneira conhecida, lipídeos particulares de tipo furânico, do qual o principal componente é um furano linoléi-co: Assim, "por lipídeos furânicos de abacate", entende-se, de acordo com a invenção, os componentes correspondentes à fórmula: na qual R é uma cadeia hidrocarboneto linear em C11-C19, de preferência C13-C17 saturada ou compreendendo uma ou várias insaturações etilênicas ou acetilênicas.
Esses lipídeos furânicos de abacate foram descritos notadamen-te em Farines, M. et ai., 1995, J. of Am. Oil Chem. Soc. 72, 473.
Atualmente, as vias de síntese conhecidas de obtenção de lipídeos furânicos e comumente utilizados partem de abacates sob a forma de frutos, como matéria-prima.
Considerando-se 0 interesse terapêutico dos lipídeos furânicos de abacate por sua ação benéfica e curativa sobre o tecido conjuntivo, nota-damente nas patologias inflamatórias, tais como a artrose, as parodontites e a esclerodermia, e por seu custo elevado em geral, existe, portanto, um interesse forte em encontrar vias alternativas de preparo desses lipídeos furânicos de abacate. A requerente desenvolveu assim um processo, que permite obter um extrato vegetal de folha de abacateiro rico em lipídeos furânicos, a saber de um teor que varia de 20 a 80% e, de preferência, 30 a 50%.
Esse processo, cuja matéria-prima é constituída de folhas de abacateiro, compreende as seguintes etapas: - uma etapa de extração líquido-sólido seguida de uma evaporação sob vácuo; e - uma etapa de tratamento térmico entre 80 e 120°C.
Essas duas etapas podem ser utilizadas nessa ordem ou na ordem inversa.
As folhas de abacateiro podem provir dos abacateiros pertencentes às seguintes variedades: Hass, Fuerte, Ettinger, Bacon, Nabal, Anaheim, Lula, Reed, Zutano, Queen, Criola Selva, Mexicana Canta, Region Dschang, Hall, Booth, Peterson, Collinson Red ou Alpha Krome e mais vantajosamente às variedades Hass, Fuerte e Reed. Vários solventes podem ser utilizados quando da etapa de extração líquido-sólido das folhas, tendo de modo eventual previamente sofrido uma desidratação. Os solventes podem ser escolhidos no grupo constituído pelos alcanos, pelos alcanos halogenados, os éteres, os ésteres, os álcoois, os compostos aromáticos e os fluidos supercríticos. Preferem-se, sozinhos ou em mistura, o hexano, o etanol, o metanol, o clorofórmio, o diclorometa-no, e o acetato de etila. A etapa de tratamento térmico, quer ela intervenha diretamente sobre as folhas, quer no estágio do extrato vegetal, é utilizada a temperaturas compreendidas entre 80 e 120°C. Esse tratamento térmico pode durar de 5 a 72 horas.
De acordo com o processo da invenção, a etapa de tratamento térmico pode ocorrer em presença ou não de um catalisador ácido.
Entende-se por catalisadores ácidos no sentido amplo dos catalisadores minerais e orgânicos ditos homogêneos, tais como os ácidos clorídrico, sulfúrico, acético ou paratoluenos-sulfônico, mas também e, de preferência, os catalisadores sólidos, heterogêneos, tais como a sílica, a alumina, as sílicas-aluminas, os zircônios, os zeólitos, as resinas ácidas. Escolher-se-ão, em particular, as aluminas ácidas de grandes superfícies específicas, isto é, pelo menos iguais a 200 m2/g. O processo pode também compreender uma etapa, prévia à extração líquido-sólido, de desidratação das folhas de abacateiro.
Entende-se mais geralmente por desidratação das folhas de abacateiro, o conjunto das técnicas conhecidas do técnico e que permitem extrair a água de um composto. Dentre essas técnicas, podem-se citar a secagem sob corrente de ar quente ou sob atmosfera controlada (ex. nitrogênio), à pressão atmosférica ou sob vácuo, em camada espessa ou camada fina, mas ainda a secagem por microondas, a secagem por pulverização, liofilização e a desidratação osmótica em solução (osmose direta) ou em fase sólida (ex, secagem em sacos osmóticos).
De uma forma geral, a temperatura quando dessa etapa de desidratação será, de preferência, mantida, independentemente da técnica aplicada, inferior ou igual a 80°C.
Por outro lado, prefere-se no âmbito da presente invenção interromper a desidratação, quando a umidade residual atinge o limite de 5%.
No âmbito do presente processo, por razões de facilidade de utilização industrial e por razões de custo, a secagem em secadores ventilados, em camada fina e sob corrente de ar quente, a uma temperatura compreendida entre 70 e 75°C é preferida. A duração da operação pode variar de 5 a 72 horas.
De acordo com uma primeira variante, o processo é aplicado, segundo a sucessão das seguintes etapas: - Etapa 1: tratamento térmico das folhas de abacateiro; - etapa 2: extração líquido-sólido das folhas de abacateiro; - etapa 3: evaporação sob vácuo do solvente até obtenção de um extrato vegetal dissolvido.
De acordo com uma segunda variante, o processo é aplicado, segundo a sucessão das seguintes etapas: - etapa 1: extração líquido-sólido das folhas de abacateiro; - etapa 2: evaporação sob vácuo do solvente até a obtenção de um extrato vegetal dissolvido; - etapa 3: tratamento térmico do extrato vegetal.
De acordo com uma última variante, o processo é aplicado, segundo a sucessão das seguintes etapas: - etapa 1: desidratação das folhas de abacateiro; - etapa 2: extração líquido-sólido das folhas de abacateiro; - etapa 3: evaporação sob vácuo do solvente até obtenção de um extrato vegetal; - etapa 4: tratamento térmico do extrato vegetal.
As folhas são vantajosamente moídas antes de qualquer operação feita no âmbito do processo da invenção. A presente invenção refere-se enfim a um extrato vegetal de folhas de abacateiro capaz de ser obtido pelo processo, de acordo com a invenção, aí incluído, segundo todas as suas variantes.
Os exemplos seguintes, não limitativos, ilustram a invenção. EXEMPLO 1 Um quilograma de folhas de abacateiro da variedade Hass é cuidadosamente moído. O moído obtido (320 g) é colocado em contato com 2 litros de etanol, depois levado ao refluxo durante 5 horas. Uma vez resfriada, a mistura é filtrada sobre büchner e o bolo lavado por três vezes 100 ml de etanol. O solvente é em seguida evaporado sob vácuo com o auxílio de um evaporador rotativo, depois tirado sob vácuo, durante ainda uma hora após eliminação total do solvente. O extrato obtido é, então, colocado na estufa a 100°C, durante 24 horas, depois analisado. São obtidos, segundo esse processo, 23 g de extrato. A análise físico-química e cromatográfica desse extrato deu os seguintes resultados: - resíduo na incineração: < 0,1%; - teores em compostos voláteis: < 0,1% - teor em lipídeos furânicos: 42% EXEMPLO 2 Um quilograma de folhas de abacateiro da variedade Fuerte é cuidadosamente moído. O modo obtido (305 g) é colocado em contato com 2 litros de hexano, depois levado ao refluxo, durante 5 horas. Uma vez resfriada, a mistura é filtrada sobre büchner e o bolo lavado por três vezes 100 ml de hexano. Uma vez reunidas, as fases hexânicas são secadas em presença de Na2S04. O hexano é em seguida evaporado sob vácuo com o auxílio de um evaporador rotativo, depois tirado sob vácuo durante ainda uma hora, após eliminação total do solvente. O extrato obtido é, então, colocado na estufa a 100°C, durante 24 horas, depois analisado. São obtidos, segundo esse processo, 26 g de extrato. A análise físico-química e cromatográfica desse extrato deu os seguintes resultados: - resíduo na incineração: 0,1% - teores em compostos voláteis: < 0,1% - teor em lipídeos furânicos: 46% EXEMPLO 3 Um quilograma de folhas de abacateiro da variedade Hass, é cuidadosamente moído. O moído é colocado em contato, sob agitação, durante 5 horas, com 10 litros de metanol, 10 litros de clorofórmio e 10 litros de água salgada ( a 1 % de NaCI). A mistura é em seguida centrifugada e o resíduo sólido eliminado. A fase líquida inferior é recuperada, depois secada sobre Na2S04. Os solventes são então evaporados sob vácuo com o auxílio de um evaporador rotativo, depois tirado sob vácuo, durante ainda uma hora, após eliminação total dos solventes. O extrato obtido é então colocado na estufa a 100°C, durante 24 horas, depois analisado. São obtidos segundo esse processo 21 g de extrato. A análise físico-química e cromatográfica desse extrato deu os seguintes resultados: - resíduo na incineração: < 0,1% - teores em compostos voláteis: < 0,1% - teor em lipídeos furânicos: 46% EXEMPLO 4 Um quilograma de folhas de abacateiro da variedade Hass foi cuidadosamente moído. O moído é em seguida secado na estufa, sob uma corrente de ar quente, a 110°C, durante 24 horas. Recuperam-se então 302 g de matéria seca. Esta última é então colocada em contato com 2 litros de hexano, depois levada ao refluxo durante 5 horas. Uma vez resfriada, a mistura é filtrada sobre büchner e o bolo lavado por três vezes 100 ml de hexano. O hexano é em seguida evaporado sob vácuo com o auxílio de um evaporador rotativo, depois tirado sob vácuo durante ainda uma hora, após eliminação total do solvente. São obtidos segundo esse processo 31 g de extrato. A análise físico-química e cromatográfica desse extrato deu os seguintes resultados: - resíduo na incineração: < 0,1% - teores em compostos voláteis: < 0,1 % - Teor em lipídeos furânicos: 41% EXEMPLO 5 Um quilograma de folhas de abacateiro da variedade Hass é cuidadosamente moído. O moído é em seguida secado na estufa, sob uma corrente de ar quente, a 70°C, durante 72 horas. Recuperam-se então 315 g de matéria seca. A umidade residual presente nas folhas é então de 4,8%. Essa matéria desidratada é então colocada em contato com 2 litros de hexano, depois levada ao refluxo, durante 5 horas. Uma vez resfriada, a mistura é filtrada sobre büchner e o bolo lavado por três vezes 100 ml de hexano. O hexano é em seguida evaporado sob vácuo com o auxílio de um evaporador rotativo, depois tirado sob vácuo durante ainda uma hora, após eliminação total do solvente. O extrato obtido é então colocado na estufa a 100°C, durante 24 horas, depois analisado. Obtêm-se então, segundo esse processo, 23 g de extrato. A análise físico-químico e cromatográfica desse extrato deu os seguintes resultados: - resíduo na incineração: < 0,1% - teores em compostos voláteis: < 0,1% - teor em lipídeos furânicos : 38% EXEMPLO COMPARATIVO / PROCESSO SEM AQUECIMENTO IMPULSIONADO DAS FOLHAS EXEMPLO
Um quilogramo de folhas de abacateiro da variedade Hass é cuidadosamente moído. O moído é em seguida secado na estufa, sob uma corrente de ar quente, a 60°C, durante 96 horas. Recuperam-se então 307 g de matéria seca. Esta é, então, colocada em contato com 2 litros de hexano, depois levada ao refluxo, durante 5 horas. Uma vez resfriada, a mistura é filtrada sobre büchner e o bolo lavado por três vezes 100 ml de hexano. O hexano é em seguida evaporado sob vácuo com o auxílio de um evaporador rotativo, a 60°C, depois tirado sob vácuo, durante ainda uma hora, após eliminação total do solvente. São obtidos, segundo esse processo, 27 g de extrato. A análise físico-química e cromatográfica desse extrato deu os seguintes resultados: - resíduo na incineração: < 0,1% - teores em compostos voláteis: < 0,1 % - teor em lipídeos furânicos: 2%.
CONCLUSÃO
Na ausência de aquecimento impulsionado das folhas, o extrato obtido ou o extrato obtido das folhas frescas ou desidratadas, após extração com o auxílio de um solvente, o extrato final obtido não contém praticamente lipídeos furânicos (teor amplamente inferior a 5%).

Claims (11)

1. Processo de obtenção de um extrato vegetal tendo um teor de lipídeos furânicos de 20 a 80%, caracterizado pelo fato de a matéria-prima ser constituída das folhas de abacateiro e de o processo compreender as seguintes etapas: - uma etapa de extração líquido-sólido seguida de uma evaporação sob vácuo; e - uma etapa de tratamento térmico entre 80 e 120°C, essas duas etapas podendo ser utilizadas nessa ordem ou na ordem inversa.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de as folhas de abacateiro provirem dos abacateiros pertencentes às seguintes variedades: Hass, Fuerte, Ettinger, Bacon, Nabal, Anaheim, Lula, Reed, Zutano, Queen, Criola Selva, Mexicana Canta, Region Dschang, Hall, Booth, Peterson, Collinson Red ou Alpha Krome.
3. Processo de obtenção de um extrato vegetal de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de o tratamento térmico ser utilizado por um período que varia entre 5 e 72 horas.
4. Processo de obtenção de um extrato vegetal de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de o(s) solvente^) apropriado(s), quando da etapa de extração líquido-sólido, ser(em) escolhido(s) no grupo constituído pelos alcanos, alcanos halogenados, os éteres, os ésteres, os álcoois, os compostos aromáticos e os fluidos super-críticos.
5. Processo de obtenção de um extrato vegetal de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de o(s) solvente(s) apropriado(s), quando da etapa de extração líquido-sólido ser(em) escolhido(s) no grupo constituído pelo hexano, pelo etanol, pelo metanol, pelo clorofórmio, pelo diclorometano, e pelo acetato de etila, considerado sozinho ou em mistura.
6. Processo de obtenção de um extrato vegetal de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de o processo compreender uma etapa prévia à extração, de desidratação das folhas de abacateiro.
7. Processo de obtenção de um extrato vegetal de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de a desidratação ser escolhida dentre o grupo constituído pela secagem sob corrente de ar quente ou sob atmosfera controlada, a secagem à pressão atmosférica ou sob vácuo, em camada espessa ou camada fina, a secagem por microondas, a secagem por pulverização, a liofilização e a desidratação osmótica em solução ou em fase sólida.
8. Processo de obtenção de um extrato vegetal de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de a desidratação consistir em uma secagem em secadores ventilados, em camada fina e sob corrente de ar quente, a uma temperatura compreendida entre 70 e 75°C.
9. Processo de obtenção de um extrato vegetal de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de o processo ser aplicado de acordo com a sucessão das seguintes etapas: - etapa 1: tratamento térmico das folhas de abacateiro; - etapa 2: extração líquido-sólido das folhas de abacateiro; - etapa 3: evaporação sob vácuo do solvente até obtenção de um extrato vegetal dissolvido.
10. Processo de obtenção de um extrato vegetal de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de o processo ser aplicado segundo a sucessão das seguintes etapas: - etapa 1: extração líquido-sólido das folhas de abacateiro; - etapa 2: evaporação sob vácuo do solvente até obtenção de um extrato vegetal dissolvido; - etapa 3: tratamento térmico do extrato vegetal.
11. Processo de obtenção de um extrato vegetal de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de o processo ser aplicado, segundo a sucessão das seguintes etapas: - etapa 1: desidratação das folhas de abacateiro; - etapa 2: extração líquido-sólido das folhas de abacateiro; - etapa 3: evaporação sob vácuo do solvente até obtenção de um extrato vegetal; - etapa 4: tratamento térmico do extrato vegetal.
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