KR20050038612A - 퓨란 리비드가 풍부한 아보카도 잎 식물 추출물을 얻는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 아보카도 잎의 형태로 원료가 구현되며, 퓨란 리피드가 풍부한 아보카도 잎 추출물을 얻는 방법에 관한 것이다. 본 진보적 방법은 다음과 같은 단계 : 진공증발이 연속되는 액-고 추출 및 80℃ 내지 120℃ 범위의 온도, 5시간 내지 72시간동안의 열처리를 포함한다. 두 단계들은 이러한 순서 또는 다른 순서로 수행될 수 있다.

Description

퓨란 리비드가 풍부한 아보카도 잎 식물 추출물을 얻는 방법{Method for producing avocado leaf extract rich in furan lipids}
본 발명은 퓨란 리비드가 풍부한 아보카도 잎 식물 추출물(avocado leaf extract rich in furan lipids)을 얻는 방법에 관한 것이다.
아보카도는, 주성분이 하기의 리놀레익 퓨란(linoleic furan)인 퓨란 타입의 특수한 리피드로 구성되어 있다고 알려져 있다.
따라서, 본 발명에 의하면, “아보카도 퓨란 리피드”란 하기 구조에 해당하는 화합물로 정의된다.
여기서, R은 C11-C19 이고, 바람직하게는 포화 또는 하나 또는 이상의 에틸레닉 또는 아세틸레닌 불포화인 C13-C17 직쇄형 탄화수소이다. 이러한 아보카도로부터의 퓨란 리피드는 특히 Farines, M. et al, 1995, J. of Am, Oil Chem. Soc. 72, 473에 기술되어 있다.
현재, 퓨란 리피드를 제조하기 위하여 통상 사용되는 공지 합성 프로세스는 원료(raw material)로서 아보카도 과일(avocado fruit)을 이용한다.
피부결합조직(connective tissue), 특히 관절염, 치주염 및 경피증염(scleroderma) 등의 염증성 병리(inflammatory pathologies)에 유리한 치료적 효능으로서 아보카도로 퓨란 리피드가 약학적 가치가 있고, 일반적으로 이들이 고가라면, 상기 아보카도 퓨란 리피드를 얻기 위한 다른 제조방법은 상당한 관심이 있는 것이다.
따라서 출원인은 퓨란 리피드가 풍부한, 예를들면 20 내지 80%, 바람직하게는 30 내지 50%, 아보카도 잎 식물 추출물을 얻는 방법을 개발하였다.
본 프로세스는 아보카도 잎을 원료로서 다음과 같은 연속 단계로 구성된다 :
- 액-고 추출(liquid-solid extraction) 및 연속하여 진공증발(vacuum evaporation) 단계 및,
- 80℃ 내지 120℃ 범위에서의 열처리단계.
이들 두 단계는 이 순서 또는 역순으로 수행될 수 있다.
아보카도 잎은 다음과 같은 종들(varieties)에 속하는 아보카도 나무로부터 얻어질 수 있다: 하스(Hass), 퓨에르토(Fuerte), 에틴절(Ettinger), 바콘(Bacon), 나발(Nabal), 아나하임(Anaheim), 루라(Lula), 리드(Reed), 주타노(Zutano), 퀸(Queen), 크리오라 살바(Criola Salva), 멕시카나 칸타(Mexicana Canta), 리젼 드샹(Region Dschang), 할(Hall), 부스(Booth), 페터손(Peterson), 콜린손 레드(Collinson Red) 및 알파 크롬(Alpha Krome) 및 더욱 유리하게는 하스, 퓨에르코 및 리드.
탈수 전처리후, 잎 액-고 추출단계에서 다양한 유기용매가 사용될 수 있다. 유기용매는 알칸, 할로겐화 알칸, 에테르, 에스테르, 알콜, 방향족 화합물 및 초임계 유체(supercritical fluids)로 구성된 그룹에서 선택될 수 있다. 헥산, 에탄올, 메탄올, 클로로포름, 디클로로메탄 및 에틸아세테이트, 단독 또는 혼합물이 바람직하다.
잎에 직접 또는 식물 추출 단계에서 수행되는 열처리단계는 80℃ 내지 120℃ 범위의 온도에서 수행된다. 이 열처리는 5시간 내지 72시간 지속될 수 있다.
본 발명의 프로세스에 의하면, 열처리는 산촉매 존재유무와 관계없이 수행될 수 있다. 산촉매 용어는, 광의로서, 소위 균일 광물 및 유기 촉매, 예를들면 염산, 황산, 아세트산 또는 파라톨루엔설폰산, 뿐 아니라 바람직하게는, 실리카, 알루미나, 실리카-알루미나, 지르코니아, 제오라이트 및 산성 레진과 같은 불균일 고체촉매로 정의된다. 넓은 비표면적, 예를들면 최소한 200m2/g를 가지는 산성 알루미나가 특히 선택될 수 있다.
본 방법은 액-고 추출전, 아보카도 잎 탈수단계를 포함할 수 있다. 아보카도 잎 탈수 용어는 당업자에게 공지된 물품(compound)으로부터 수분을 제거할 수 있는 모든 기술이라고 일반적으로 의미된다. 이들 기술은, 핫에어(hot air) 유동 또는 제어된 분위기 (예를들면 질소)하에서, 대기압 또는 진공하에서, 두꺼운 또는 얇은층(layer)에서의 건조, 및 마이크로웨이브 건조, 스프레이 건조, 냉각건조(freeze-drying) 및 용액에서의 (직접 삼투압) 또는 고체상에서의 (예를들면 삼투압 백(bag)에서의 건조) 삼투 탈수(osmotic dehydration)를 포함한다. 일반적으로, 이러한 탈수단계에서 온도는 적용기술과는 무관하게 80℃ 이하로 유지될 것이다. 또한, 본 발명의 범위내에서는, 잔여 수분이 5% 경계(threshold)에 도달될 때 탈수를 중지하는 것이 바람직하다. 본 발명의 범위내에서는, 산업적 적용의 수월성 및 비용의 문제를 고려하여, 얇은 층에서 핫에어(고온공기) 유동하에서, 70℃ 내지 75℃에서 환기되는 건조기에서의 건조가 바람직하다. 처리시간은 5시간 내지 72시간내에서 변동될 수 있다.
본 발명의 첫번째 선택적 실시예에 의하면, 방법은 다음과 같은 순차적 단계에 의하여 수행된다.
- 단계 1: 아보카도 잎의 열처리,
- 단계 2: 아보카도 잎의 액-고 추출,
- 단계 3: 용매가 제거된 식물 추출액이 얻어질 때까지의 용매 진공증발.
본 발명의 두번째 선택적 실시예에 의하면, 방법은 다음과 같은 순차적 단계에 의하여 수행된다.
- 단계 1: 아보카도 잎의 액-고 추출,
- 단계 2: 용매가 제거된 식물 추출액이 얻어질 때까지의 용매 진공증발,
- 단계 3: 식물 추출액의 열처리.
본 발명의 마지막 선택적 실시예에 의하면, 방법은 다음과 같은 순차적 단계에 의하여 수행된다.
- 단계 1: 아보카도 잎의 탈수,
- 단계 2: 아보카도 잎의 액-고 추출,
- 단계 3: 식물 추출액이 얻어질 때까지의 용매 진공증발,
- 단계 4: 식물 추출물의 열처리.
본 발명에 의한 방법의 범위내에서 수행되는 처리전에, 잎들은 유리하게는 분쇄된다.
마지막으로, 본 발명은 모든 변형 실시예들을 포함한 본 발명에 의한 방법에 의하여 용이하게 얻어질 수 있는 아보카도 잎 식물 추출물에 관한 것이다.
하기 비제한적인 실시예는 본 발명을 예시한다.
실시예 1: 하스 종(Hass variety) 아보카도 잎 1kg을 완전히 분쇄한다. 얻어진 분쇄물 (320g)은 2L 에탄올과 접촉하여 5시간동안 환류된다. 냉각하여, 혼합물을 부후너 깔대기로 필터하고 케이크(cake)는 100ml 에탄올로 3번 세척한다. 그후, 용매는 회전증발기를 이용하여 진공-증발시키고, 용매가 완전히 제거된 후 다시 1시간동안 진공-증발시킨다. 얻어진 추출물은 100℃ 오븐에서 24시간동안 방치하여 분석된다. 이 방법에 의하여 23g 추출물이 얻어진다.
이 추출물의 물리화학적 및 크로마토그라프 분석 결과는 다음과 같다:
-회화 잔여분(incineration residue) : < 0.1%
-휘발성 화합물 양: < 0.1%
-퓨란 리피드 양: 42%
실시예 2: 퓨에르토 종(Fuerte variety) 아보카도 잎 1kg을 완전히 분쇄한다. 얻어진 분쇄물 (305g)은 2L 헥산과 접촉하여 5시간동안 환류된다. 냉각하여, 혼합물을 부후너 깔대기로 필터하고 케이크(cake)는 100ml 헥산으로 3번 세척한다. 회수하여, 헥산 상(phase)은 Na2SO4 존재하에서 건조된다. 그후, 헥산은 회전증발기를 이용하여 진공-증발시키고, 용매가 완전히 제거된 후 다시 1시간동안 진공-증발시킨다. 얻어진 추출물은 100℃ 오븐에서 24시간동안 방치하여 분석된다. 이 방법에 의하여 26g 추출물이 얻어진다.
이 추출물의 물리화학적 및 크로마토그라프 분석 결과는 다음과 같다:
-회화 잔여분(incineration residue) : < 0.1%
-휘발성 화합물 양: < 0.1%
-퓨란 리피드 양: 46%
실시예 3: 하스 종(Hass variety) 아보카도 잎 1kg을 완전히 분쇄한다. 얻어진 분쇄물은 스터링하면서 5시간동안 10L 메탄올, 10L 클로로포름, 10L 사린(saline)용액(1% NaCl)과 접촉된다. 혼합물은 원심분리되고, 고상 침전물은 제거된다. 아래 액상은 회수되어 Na2SO4 존재하에서 건조된다. 그후, 용매들은 회전증발기를 이용하여 진공-증발시키고, 용매들이 완전히 제거된 후 다시 1시간동안 진공-증발시킨다. 얻어진 추출물은 100℃ 오븐에서 24시간동안 방치하여 분석된다. 이 방법에 의하여 21g 추출물이 얻어진다.
이 추출물의 물리화학적 및 크로마토그라프 분석 결과는 다음과 같다:
-회화 잔여분(incineration residue) : < 0.1%
-휘발성 화합물 양: < 0.1%
-퓨란 리피드 양: 46%
실시예 4: 하스 종(Hass variety) 아보카도 잎 1kg을 완전히 분쇄한다. 얻어진 분쇄물은 핫에어 유동중에서 110℃, 24시간동안 오븐 건조된다. 320g 건조물이 회수된다. 그후, 건조물은 2L 헥산과 접촉하여 5시간동안 환류된다. 냉각하여, 혼합물을 부후너 깔대기로 필터하고 케이크(cake)는 100ml 헥산으로 3번 세척한다. 그후, 헥산은 회전증발기를 이용하여 진공-증발시키고, 용매가 완전히 제거된 후 다시 1시간동안 진공-증발시킨다. 이 방법에 의하여 31g 추출물이 얻어진다.
이 추출물의 물리화학적 및 크로마토그라프 분석 결과는 다음과 같다:
-회화 잔여분(incineration residue) : < 0.1%
-휘발성 화합물 양: < 0.1%
-퓨란 리피드 양: 41%
실시예 5: 하스 종(Hass variety) 아보카도 잎 1kg을 완전히 분쇄한다. 얻어진 분쇄물은 핫에어 유동중에서 70℃, 72시간동안 오븐 건조된다. 315g 건조물이 회수된다. 잎에 존재하는 잔여 수분은 4.8%이다. 그후, 건조물은 2L 헥산과 접촉하여 5시간동안 환류된다. 냉각하여, 혼합물을 부후너 깔대기로 필터하고 케이크(cake)는 100ml 헥산으로 3번 세척한다. 그후, 헥산은 회전증발기를 이용하여 진공-증발시키고, 용매가 완전히 제거된 후 다시 1시간동안 진공-증발시킨다. 얻어진 추출물은 100℃ 오븐에서 24시간동안 방치하여 분석된다. 이 방법에 의하여 23g 추출물이 얻어진다.
이 추출물의 물리화학적 및 크로마토그라프 분석 결과는 다음과 같다:
-회화 잔여분(incineration residue) : < 0.1%
-휘발성 화합물 양: < 0.1%
-퓨란 리피드 양: 38%
대조 실시예 / 잎의 고온 가열이 없는 프로세스
실시예: 하스 종(Hass variety) 아보카도 잎 1kg을 완전히 분쇄한다. 얻어진 분쇄물은 핫에어 유동중에서 60℃, 96시간동안 오븐 건조된다. 307g 건조물이 회수된다. 그후, 건조물은 2L 헥산과 접촉하여 5시간동안 환류된다. 냉각하여, 혼합물을 부후너 깔대기로 필터하고 케이크(cake)는 100ml 헥산으로 3번 세척한다. 그후, 헥산은 회전증발기를 이용하여 60℃에서 진공-증발시키고, 용매가 완전히 제거된 후 다시 1시간동안 진공-증발시킨다. 이 방법에 의하여 27g 추출물이 얻어진다.
이 추출물의 물리화학적 및 크로마토그라프 분석 결과는 다음과 같다:
-회화 잔여분(incineration residue) : < 0.1%
-휘발성 화합물 양: < 0.1%
-퓨란 리피드 양: 2%
결론: 잎의 고온 가열이 없는 상태에서, 얻어진 추출물 또는 용매를 이용한 추출 후 생 또는 탈수 잎으로부터 얻어진 추출물, 얻어진 최종 추출물은 실질적으로 퓨란 리피드를 함유하고 있지 않다(5% 이하).

Claims (12)

  1. 아보카도 잎을 원료로서,
    - 액-고 추출(liquid-solid extraction) 및 연속한 진공증발(vacuum evaporation) 단계 및,
    - 80℃ 내지 120℃ 범위에서의 열처리단계로 구성되며, 이들 두 단계는 이 순서 또는 역순으로 수행될 수 있는 것을 특징으로 하는, 퓨란 리피드가 풍부한 식물추출물을 얻는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 아보카도 잎은 다음과 같은 종들(varieties), 하스(Hass), 퓨에르토(Fuerte), 에틴절(Ettinger), 바콘(Bacon), 나발(Nabal), 아나하임(Anaheim), 루라(Lula), 리드(Reed), 주타노(Zutano), 퀸(Queen), 크리오라 살바(Criola Salva), 멕시카나 칸타(Mexicana Canta), 리젼 드샹(Region Dschang), 할(Hall), 부스(Booth), 페터손(Peterson), 콜린손 레드(Collinson Red) 또는 알파 크롬(Alpha Krome) 에 속하는 아보카도 나무로부터 얻어질 수 있는 것을 특징으로 하는, 퓨란 리피드가 풍부한 식물추출물을 얻는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 열처리는 5시간 내지 72시간 변동되는 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 퓨란 리피드가 풍부한 식물추출물을 얻는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 액-고 추출단계에서의 용매는 알칸, 할로겐화 알칸, 에테르, 에스테르, 알콜, 방향족 화합물 및 초임계 유체(supercritical fluids)로 구성된 그룹에서 선택될 수 있는 것을 특징으로 하는, 퓨란 리피드가 풍부한 식물추출물을 얻는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 액-고 추출단계에서의 용매는 헥산, 에탄올, 메탄올, 클로로포름, 디클로로메탄 및 에틸아세테이트, 이들 단독 또는 혼합물로 구성된 그룹에서 선택될 수 있는 것을 특징으로 하는, 퓨란 리피드가 풍부한 식물추출물을 얻는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 추출전 아보카도 잎 탈수단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 퓨란 리피드가 풍부한 식물추출물을 얻는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 탈수는 핫에어 유동 또는 제어된 분위기 하에서, 대기압 또는 진공하에서, 두꺼운 또는 얇은층(layer)에서의 건조, 마이크로웨이브 건조, 스프레이 건조, 냉각건조 및 용액 또는 고체상에서의 삼투탈수로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는, 퓨란 리피드가 풍부한 식물추출물을 얻는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 탈수는 얇은 층에서 핫에어 유동하에서, 70℃ 내지 75℃에서 환기되는 건조기에서의 건조인 것을 특징으로 하는, 퓨란 리피드가 풍부한 식물추출물을 얻는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    - 단계 1: 아보카도 잎의 열처리,
    - 단계 2: 아보카도 잎의 액-고 추출,
    - 단계 3: 용매가 제거된 식물 추출액이 얻어질 때까지의 용매 진공증발, 이 연속적 단계로 수행되는 것을 특징으로 하는, 퓨란 리피드가 풍부한 식물추출물을 얻는 방법.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    - 단계 1: 아보카도 잎의 액-고 추출,
    - 단계 2: 용매가 제거된 식물 추출액이 얻어질 때까지의 용매 진공증발,
    - 단계 3: 식물 추출액의 열처리, 이 연속적 단계로 수행되는 것을 특징으로 하는, 퓨란 리피드가 풍부한 식물추출물을 얻는 방법.
  11. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    - 단계 1: 아보카도 잎의 탈수,
    - 단계 2: 아보카도 잎의 액-고 추출,
    - 단계 3: 식물 추출액이 얻어질 때까지의 용매 진공증발,
    - 단계 4: 식물 추출물의 열처리, 이 연속적 단계로 수행되는 것을 특징으로 하는, 퓨란 리피드가 풍부한 식물추출물을 얻는 방법.
  12. 제1항 내지 제11항에 의한 방법에 의하여 얻어질 수 있는 아보카도 잎 식물추출물.
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