ES2285065T3 - Dispersiones de polimeros en medio siliconado y composicion que las contiene. - Google Patents
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Abstract
Dispersión en un medio no acuoso siliconado, de partículas compuestas al menos por un polímero acrílico que comprende un esqueleto insoluble en dicho medio y una parte soluble en dicho medio compuesta por cadenas laterales unidas de manera covalente a dicho esqueleto, pudiendo obtenerse dicho polímero mediante polimerización radicalaria en dicho medio de una mezcla polimerizable compuesta: - por un primer monómero seleccionado entre (met)acrilatos de alquilo C1-C3, en solitario o en forma de mezcla, opcionalmente en presencia de uno o varios monómeros adicionales seleccionados entre ácido acrílico, ácido metacrílico y (met)acrilatos de alquilo de fórmula (I) y sus sales: en la que: - R1 designa a un átomo de hidrógeno o un grupo metilo; - R2 representa - un grupo alquilo lineal o ramificado que comprende de 1 a 6 átomos de carbono, teniendo dicho grupo en su cadena uno o varios átomos de oxígeno y/o teniendo uno o varios sustituyentes seleccionados entre -OH, átomos de halógeno (F, Cl, Br,I) y -NR''R'''' con R'' y R'''' iguales o diferentes seleccionados entre alquilos lineales o ramificados C1-C3; - un grupo alquilo cíclico que comprende de 3 a 6 átomos de carbono, pudiendo tener dicho grupo en su cadena uno o varios átomos de oxígeno y/o pudiendo tener uno o varios sustituyentes seleccionados entre OH y átomos de halógeno (F, Cl, Br, I); y - por al menos un macromonómero siliconado que tiene un grupo terminal adecuado para reaccionar durante la polimerización para formar cadenas laterales, teniendo dicho macromonómero una masa molecular en peso superior o igual a 200 y que representa entre el 1 y el 18% en peso del polímero.
Description
Dispersiones de polímeros en medio siliconado y
composición que las contiene.
La presente invención se refiere a dispersiones
estables de partículas formadas por polímeros acrílicos en un medio
siliconado, así como a la utilización de estas dispersiones en
composiciones cosméticas y a las composiciones obtenidas de este
modo.
En el campo de la cosmética se conoce la
utilización de dispersiones de partículas de polímero en medios
orgánicos, como agentes formadores de películas en diferentes
formulaciones de cosmética tales como máscaras, lápices de ojos,
sobras de ojos o esmaltes de uñas.
De este modo, en la Solicitud de Patente Europea
EP-A-0749747 se describe una
composición que comprende una dispersión de partículas de polímeros
no solubles en un medio no acuoso, estando dicha dispersión
estabilizada mediante la adición de polímeros estabilizantes. Los
polímeros estabilizantes de acuerdo con este documento se unen de
forma no covalente por medio de interacciones físicas con los
polímeros no solubles mencionados anteriormente.
Sin embargo, este tipo de composición presenta
los siguientes inconvenientes: necesita la adición en el medio no
acuoso de una cantidad de polímeros denominados estabilizantes
superior a la cantidad unida de forma eficaz a las partículas de
polímeros no solubles, para obtener una dispersión de dichas
partículas relativamente estable. Ahora bien, durante la adición a
estas composiciones de adyuvantes tales como pigmentos, una parte
de los polímeros estabilizantes tiende a desorberse de las
partículas de polímeros no solubles para asociarse con dichos
adyuvantes, lo que contribuye a desestabilizar la dispersión,
particularmente mediante formación de aglomerados entre las
partículas de polímeros.
El documento JP 11181003 describe polímeros
adecuados para formar partículas sólidas sin adición de polímeros
estabilizantes, sin embargo estas partículas son inestables en
medios orgánicos no acuosos.
La solicitante ha descubierto de manera
sorprendente nuevos polímeros, adecuados para formar partículas
estables en un medio siliconado, sin adición de polímeros
estabilizantes.
De este modo, la presente invención tiene como
objeto proponer una dispersión, en un medio orgánico siliconado, de
partículas individuales autoestabilizadas de polímeros, estando
dicha dispersión libre de aglomerados de partículas y de sedimentos
insolubles, visualmente, por ejemplo después de dejar en reposo la
dispersión un día (24 horas) a temperatura ambiente (20ºC).
Por otro lado, se ha constatado que algunas
dispersiones de partículas de polímeros en un medio no acuoso,
preparadas en la técnica anterior, presentaban una mala resistencia
al sebo o a la grasa (por ejemplo al aceite). Esto puede ser
insalvable para algunas categorías de composiciones cosméticas, en
particular para las composiciones de maquillaje tales como
maquillajes de base o pintalabios, que presentan mala resistencia al
paso del tiempo.
La presente invención también tiene por objeto
proponer una composición que tenga resistencia mejorada,
particularmente a la grasa y al sebo, así como buenas propiedades
de no-transmisión, al tiempo que no presente
problemas de adherencia.
Un primer objeto de la presente invención es,
por tanto, una dispersión en un medio no acuoso siliconado de
partículas particularmente sólidas compuestas por al menos un
polímero acrílico que comprende un esqueleto insoluble en dicho
medio y una parte soluble en dicho medio compuesta por cadenas
laterales unidas de forma covalente a dicho esqueleto, pudiendo
obtenerse dicho polímero mediante polimerización radicalaria en
dicho medio de una mezcla polimerizable compuesta por:
- -
- un primer monómero seleccionado entre (met)acrilatos de alquilo C1-C3, en solitario o en forma de mezcla, opcionalmente en presencia de uno o varios monómeros adicionales seleccionados entre ácido acrílico, ácido metacrílico y (met)acrilatos de alquilo de fórmula (I) y sus sales, para formar dicho esqueleto insoluble; y
- -
- al menos un macromonómero siliconado que tiene un grupo terminal adecuado para reaccionar durante la polimerización para formar cadenas laterales, teniendo dicho macromonómero una masa molecular en peso superior o igual a 200 y representando del 1 al 18% en peso del polímero.
Otro objeto de la invención es una composición
cosmética o farmacéutica que comprende, en un medio cosmética o
farmacéuticamente aceptable, una dispersión como se ha definido
anteriormente.
Las dispersiones de acuerdo con la invención
están por tanto libres de polímero estabilizante, tales como los
descritos en el documento EP749747, y los polímeros de acuerdo con
la invención no se estabilizan por tanto en superficie mediante
dichos polímeros estabilizantes adicionales.
La dispersión de acuerdo con la invención
comprende por tanto un medio siliconado no acuoso. Se entiende por
"medio no acuoso", un medio compuesto por uno o varios
compuestos siliconados tales como los que se definen a
continuación, pudiendo dicho medio comprender como máximo el 1% en
peso de agua.
Se entiende por "medio siliconado" un medio
compuesto en su mayor parte por uno o varios compuestos siliconados
tales como los que se definen a continuación, es decir un medio en
el que dichos compuestos siliconados representan al menos el 50% en
peso, particularmente del 50 al 100% en peso, por ejemplo del 60 al
90% en peso o incluso del 65 al 95% en peso, del conjunto de
constituyentes líquidos "compuestos siliconados + compuestos no
siliconados opcionales + agua opcional" que constituyen dicho
medio. Por tanto, dicho medio puede comprender opcionalmente
compuestos no siliconados que pueden estar presentes en una cantidad
máxima del 50% en peso, particularmente del 0 al 40% en peso,
incluso del 1 al 35% en peso y como mucho del 5-30%
en peso con respecto al peso total del medio.
Preferiblemente, el medio siliconado no acuoso
es líquido.
Entre los compuestos siliconados que pueden
estar presentes en dicho medio siliconado, pueden mencionarse los
compuestos líquidos no acuosos siliconados que tienen un parámetro
de solubilidad global de acuerdo con el área de solubilidad de
Hansen inferior o igual a 17 (MPA)^{1/2}.
El parámetro de solubilidad global \delta de
acuerdo con el área de solubilidad de Hansen se define en el
artículo "Solubility parameter values" de Eric A. Grulke del
documento "Polymer Handbook" 3ª edición, Capítulo VII, p.
519-559 mediante la relación:
\delta =
(d_{D}^{2} + d_{P}^{2} +
d_{H}^{2})^{1/2}
en la
que
- -
- d_{D} caracteriza las fuerzas de dispersión de LONDON resultantes de la formación de dipolos inducidos durante choques moleculares,
- -
- d_{P} caracteriza las fuerzas de interacciones de DEBYE entre dipolos permanentes y
- -
- d_{H} caracteriza las fuerzas de interacciones específicas (tipo uniones de hidrógeno, ácido/base, donador/a- ceptor, etc.).
La definición de disolventes en el espacio de
solubilidad de acuerdo con Hansen se describe en el artículo de C.
M. Hansen "The three dimensional solubility parameters" J.
Paint Technol. 39, 105 (1967).
En particular, pueden mencionarse aceites de
silicona, opcionalmente ramificados volátiles y/o no volátiles.
Por aceite volátil, se entiende un aceite que
puede evaporarse de la piel o de los labios en menos de una hora,
que tiene particularmente una presión de vapor, a temperatura
ambiente y presión atmosférica, que varía entre 10^{-3} y 300 mm
de Hg (0,13 Pa y 40.000 Pa).
Como aceite siliconado volátil utilizable en la
invención pueden mencionarse siliconas lineales o cíclicas que
tienen de 2 a 7 átomos de silicio, teniendo opcionalmente estas
siliconas grupos alquilo o alcoxi que tienen de 1 a 10 átomos de
carbono. En particular, pueden mencionarse
octametilciclotetrasiloxano, decametilciclopentasiloxano,
dodecametilciclohexasiloxano, heptametilhexiltrisiloxano,
heptametiloctiltrisiloxano, octametiltrisiloxano,
decametiltetrasiloxano y sus mezclas.
Como aceite siliconado no volátil, pueden
mencionarse los polidialquisiloxanos no volátiles, tales como
polidimetilsiloxanos (PDMS) no volátiles; polidimetilsiloxanos que
tienen grupos alquilo, alcoxi o fenilo, a lo largo o al final de la
cadena siliconada, grupos que tienen de 2 a 24 átomos de carbono;
siliconas feniladas como fenil trimeticonas, fenil dimeticonas,
fenil trimetilsiloxi difenilsiloxanos, difenil dimeticonas, difenil
metildifenil trisiloxanos, polimetilfenilsiloxanos; polisiloxanos
modificados con ácidos grasos (particularmente
C_{8}-C_{20}), alcoholes grasos
(particularmente C_{8}-C_{20}) o
polioxialquilenos (particularmente polioxietileno y/o
polioxipropileno); polisiloxanos aminados; polisiloxanos con grupos
hidroxilo; polisiloxanos fluorados que tienen un grupo fluorado a
lo largo o al final de una cadena siliconada que tiene de 1 a 12
átomos de carbono de la que todos o algunos de los hidrógenos se
sustituyen con átomos de flúor; y sus mezclas.
Entre los compuestos no siliconados
opcionalmente presentes, en cantidad reducida, en el medio
siliconado pueden mencionarse los compuestos líquidos no acuosos no
siliconados que tienen un parámetro de solubilidad global de
acuerdo con el espacio de solubilidad de Hansen inferior o igual a
18 (MPa)^{1/2}, preferiblemente inferior o igual a 17
(MPa)^{1/2}; los monoalcoholes que tienen un parámetro de
solubilidad global de acuerdo con el espacio de solubilidad de
Hansen inferior o igual a 20 (MPa)^{1/2}; y sus
mezclas.
\newpage
Entre los compuestos líquidos no acuosos no
siliconados, pueden mencionarse cuerpos grasos líquidos,
particularmente aceites, que pueden seleccionarse entre aceites
naturales o sintéticos, carbonados, hidrocarbonados, fluorados,
opcionalmente ramificados, solos o en forma de mezcla. Entre estos
aceites pueden mencionarse los aceites vegetales formados con
ésteres de ácidos grasos y de polioles, en particular triglicéridos
tales como aceite de girasol, de sésamo o de colza o ésteres
derivados de ácidos o alcoholes de cadena larga (es decir, que
tienen de 6 a 20 átomos de carbono), particularmente los ésteres de
fórmula RCOOR' en la que R representa el resto de un ácido superior
que tiene de 7 a 19 átomos de carbono y R' representa una cadena
hidrocarbonada que tiene de 3 a 20 átomos de carbono, tales como
palmitatos, adipatos y benzoatos, particularmente adipato de
isopropilo. También pueden mencionarse alcanos lineales, ramificados
y/o cíclicos opcionalmente volátiles y particularmente aceites de
parafina, de vaselina o polisiobutileno hidrogenado, isododecano o
incluso las "ISOPARS", isoparafinas volátiles. También pueden
mencionarse ésteres lineales, ramificados o cíclicos que tienen más
de 6 átomos de carbono; éteres que tienen más de 6 átomos de
carbono; y cetonas que tienen más de 6 átomos de carbono.
Por monoalcoholes que tienen un parámetro de
solubilidad global de acuerdo con el área de solubilidad de Hansen
inferior o igual a 20 (MPa)^{1/2}, se entiende los
monoalcoholes grasos alifáticos que tienen de 6 a 30 átomos de
carbono, no teniendo la cadena hidrocarbonada grupo de sustitución,
entre los cuales alcohol oleico, decanol, dodecanol, octadecanol y
alcohol linoleico.
La elección de los monómeros que constituyen el
esqueleto de los polímeros y de los macromonómeros, al igual que la
masa molecular del polímero, de las cadenas laterales y la
proporción de monómeros y macromo-
nómeros en el polímero, se realizará en función del medio siliconado, para obtener una dispersión de partículas só-
lidas de polímeros estable en dicho medio, pudiendo realizarse esta elección por el especialista en la téc-
nica.
nómeros en el polímero, se realizará en función del medio siliconado, para obtener una dispersión de partículas só-
lidas de polímeros estable en dicho medio, pudiendo realizarse esta elección por el especialista en la téc-
nica.
Por "dispersión estable" se entiende, de
acuerdo con la invención, una dispersión que no puede formar un
depósito sólido o de desfase líquido/sólido particularmente después
de un centrifugado, por ejemplo a 4000 revoluciones/minuto durante
15 minutos.
Los polímeros acrílicos que forman las
partículas en dispersión comprenden por tanto un esqueleto insoluble
en dicho medio y una parte soluble en dicho medio.
Estos polímeros pueden presentarse en diferentes
formas, en particular en forma de polímeros estadísticos.
De acuerdo con la invención, se entiende por
"polímero acrílico" un polímero que puede obtenerse mediante
polimerización radicalaria de una mezcla polimerizable compuesta
por:
- -
- un primer monómero de tipo (met)acrilato de alquilo C1-C3, en solitario o en forma de mezcla,
- -
- monómeros opcionales adicionales seleccionados entre ácido acrílico, ácido metacrílico, (met)acrilatos de alquilo de fórmula (I) y sus sales
- -
- con uno o varios macromonómeros siliconados, en un medio siliconado no acuoso dado o en un medio de polimerización.
Preferiblemente, el primer monómero o la mezcla
de primeros monómeros, representa el 50-100% en
peso, particularmente del 55 al 95%, incluso del 60 al 80% en peso
de la mezcla de "primer(os) monómero(s) +
monómero(s) adicional(es)".
De acuerdo con la invención, se entiende por
"macromonómero" cualquier polímero, particularmente oligómero,
que tiene en uno solo de sus extremos un grupo terminal,
particularmente polimerizable, adecuado para reaccionar durante la
reacción de polimerización con los monómeros considerados para
formar las cadenas laterales, pudiendo dicho grupo ser
ventajosamente un grupo con insaturación etilénica capaz de
polimerizar por vía radicalaria con los monómeros que constituyen
el esqueleto.
Preferiblemente, el macromonómero se selecciona
entre macromonómeros cuyo homopolímero es soluble en el medio
siliconado considerado, es decir se disuelven completamente a una
concentración superior o igual al 5% en peso y a temperatura
ambiente en dicho medio.
De este modo, los polímeros de acuerdo con la
invención se presentan en forma de polímeros insolubles en el medio
considerado, y comprenden un esqueleto (o cadena principal)
compuesto por un encadenamiento de motivos particularmente
acrílicos que resultan de la polimerización de particularmente uno o
varios monómeros acrílicos y de las cadenas laterales (o injertos)
resultantes de la reacción de los macromonómeros siliconados,
estando dichas cadenas laterales unidas de forma covalente a dicha
cadena principal.
El esqueleto (o cadena principal) es insoluble
en el medio considerado, mientras que las cadenas laterales (o
injertos) son solubles en dicho medio.
\newpage
Como primer monómero que puede emplearse para
constituir después de la polimerización el esqueleto soluble del
polímero puede mencionarse, en solitario o en forma de mezcla,
metacrilato de metilo, acrilato de etilo, metacrilato de etilo,
acrilato de n-propilo, metacrilato de
n-propilo, acrilato de isopropilo y metacrilato de
isopropilo.
Se prefiere más particularmente acrilato de
metilo y el metacrilato de metilo y de etilo.
Los monómeros adicionales que se emplean
opcionalmente con dicho primer monómero o mezcla de primeros
monómeros, para constituir después de la polimerización el
esqueleto insoluble del polímero acrílico, se seleccionan entre, en
solitario o en forma de mezcla:
- ácido (met)acrílico y sus sales,
- (met)acrilatos de fórmula (I) y sus
sales:
en la
que:
- -
- R_{1} designa a un átomo de hidrógeno o un grupo metilo;
- -
- R_{2} representa
- -
- un grupo alquilo lineal o ramificado que comprende de 1 a 6 átomos de carbono, teniendo dicho grupo en su cadena uno o varios átomos de oxígeno y/o teniendo uno o varios sustituyentes seleccionados entre - OH, átomos de halógeno (F, Cl, Br, I) y -NR'R'' con R' y R'' iguales o diferentes seleccionados entre alquilos lineales o ramificados C1-C3.
- -
- un grupo alquilo cíclico que comprende de 3 a 6 átomos de carbono, pudiendo tener dicho grupo en su cadena uno o varios átomos de oxígeno y/o pudiendo tener uno o varios sustituyentes seleccionados entre OH y átomos de halógeno (F, Cl, Br, I).
Como ejemplos de R_{2} pueden mencionarse el
grupo metoxietilo, etoxietilo, trifluoroetilo;
2-hidroxietilo, 2-hidroxipropilo,
dimetilaminoetilo, dietilaminoetilo, dimetilaminopropilo.
Entre estos monómeros adicionales pueden
mencionarse más particularmente, en solitario o en forma de mezcla,
(met)acrilatos de metoxietilo o de etoxietilo; metacrilato de
trifluoroetilo; metacrilato de dimetilaminoetilo, metacrilato de
dietilaminoetilo, metacrilato de 2-hidroxipropilo,
metacrilato de 2-hidroxietilo, acrilato de
2-hidroxipropilo, acrilato de
2-hidroxietilo y sus sales.
Se prefieren más particularmente ácido acrílico
y ácido metacrílico.
Entre las sales pueden mencionarse las obtenidas
por neutralización de los grupos ácidos con ayuda de bases
inorgánicas tales como hidróxido de sodio, hidróxido de potasio,
hidróxido de amonio o de bases orgánicas de tipo alcanolaminas como
monoetanolamina, dietanolamina, trietanolamina y
2-metil-2-amino-1-propanol.
También pueden mencionarse las formadas por
neutralización de los motivos amina terciaria, por ejemplo con
ayuda de un ácido mineral u orgánico. Entre los ácidos minerales
pueden mencionarse ácido sulfúrico o ácido clorhídrico, ácido
bromhídrico, yodhídrico, ácido fosfórico y ácido bórico. Entre los
ácidos orgánicos pueden mencionarse los ácidos que tienen uno o
varios grupos carboxílico, sulfónico o fosfórico. Pueden ser ácidos
alifáticos lineales, ramificados o cíclicos o incluso ácidos
aromáticos. Estos ácidos pueden tener además uno o varios
heteroátomos seleccionados entre O y N, por ejemplo en forma de
grupos hidroxilo. Pueden mencionarse particularmente el ácido
acético o el ácido propiónico, ácido tereftálico así como ácido
cítrico y ácido tátrico.
Se entiende que estos monómeros, primero y
adicionales, no polimerizados pueden ser solubles en el medio
considerado, pero se vuelven insolubles después de la
polimerización a una cantidad adecuada, lo que constituye el
objetivo de la presente invención.
Los macromonómeros que constituyen después de la
reacción las cadenas laterales del polímero de acuerdo con la
invención tienen en el extremo de la cadena un grupo terminal
adecuado para reaccionar durante la polimerización con los
monómeros acrílicos y vinílicos, para formar dichas cadenas, siendo
en particular dicho grupo terminal polimerizable un grupo vinilo o
preferiblemente un grupo (met)acriloiloxi (acrilato o
metacrilato).
\newpage
Los macromonómeros se seleccionan
preferiblemente entre macromonómeros siliconados, en particular
aquellos cuyos homopolímeros presentan una temperatura de
transición vítrea (Tg) inferior o igual a 25ºC, que varía
particularmente entre -100ºC y 25ºC, que varía preferiblemente entre
-80ºC y 0ºC ambas inclusive.
Preferiblemente, los macromonómeros de acuerdo
con la invención presentan una masa molecular media en peso (Mw)
que varía entre 200 y 100.000, preferiblemente entre 300 y 50.000,
particularmente entre 500 y 20.000, preferiblemente entre 800 y
10.000 e incluso entre 1000 y 6000.
Pueden mencionarse particularmente los
polidimetilsiloxanos que tienen un grupo terminal monoacriloxi o
monometacriloxi y particularmente los de la siguiente fórmula
(II):
en la
que:
- -
- R_{8} designa un átomo de hidrógeno o un grupo metilo; preferiblemente metilo.
- -
- R_{9} designa un grupo hidrocarbonado divalente, lineal o ramificado, preferiblemente lineal que tiene entre 1 y 10 átomos de carbono y que contiene opcionalmente una o dos uniones éter -O-; preferiblemente etileno, propileno o butileno;
- -
- R_{10} designa un grupo alquilo lineal o ramificado que tiene entre 1 y 10 átomos de carbono, particularmente entre 2 y 8; preferiblemente metilo, etilo, propilo, butilo o pentilo;
- -
- n designa un numero entero entre 1 y 300, preferiblemente entre 3 y 200 y preferiblemente entre 5 y 100.
Pueden utilizarse particularmente
monometacriloxipropil polidimetilsiloxanos tales como los
comercializados con la denominación PS560-K6 por
UCT (United Chemical Technologies Inc.) o con la denominación
MCR-M17 por Gelest Inc.
Los macromonómeros están presentes
preferiblemente en los polímeros en una proporción entre el 1 y el
18% en peso, por ejemplo entre el 2 y el 16% en peso,
preferiblemente entre el 4 y el 15% en peso y particularmente entre
el 6 y el 12% en peso, incluso entre el 8% y el 10% en peso con
respecto al peso total de dicho polímero.
Los polímeros particularmente ventajosos de
acuerdo con la invención son los obtenidos por polimerización:
- -
- de acrilato de metilo y un macromonómero monometacriloxipropil-polidimetilsiloxano que tiene un Mw que varía entre 800 y 5.000, en particular decametilciclopentasiloxano o feniltrimeticona;
- -
- de acrilato de metilo, ácido acrílico y un macromonómero monometacriloxipropilpolidimetilsiloxano que tiene un Mw que varía entre 800 y 5.000, en particular decametilciclopentasiloxano o feniltrimeticona.
Preferiblemente, la masa molecular en peso (Mw)
del polímero está comprendido entre 10.000 y 300.000,
particularmente entre 20.000 y 200.000 y aún mejor entre 25.000 y
150.000.
Gracias a las características mencionadas
anteriormente, los polímeros tienen la capacidad, en un medio
siliconado dado, de replegarse sobre si mismos, formando de este
modo partículas preferiblemente sólidas de forma sensiblemente
esférica, con las cadenas laterales desplegadas en el perímetro de
estas partículas, lo que asegura la estabilidad de estas
partículas. Dichas partículas que resultan de las características de
los polímeros de la invención, tienen la particularidad de no
formar aglomerados en dicho medio y por tanto de autoestabilizarse y
de formar una dispersión de partículas de polímero particularmente
estable.
En particular, los polímeros de la invención son
adecuados para formar partículas sólidas nanométricas, con un
tamaño medio que varía entre 10 y 400 nm, preferiblemente entre 20 y
200 nm.
Debido a este reducido tamaño, las partículas
sólidas que entran a formar parte de la dispersión son
particularmente estables y pueden por tanto formar aglomerados.
La dispersión de la invención es por tanto una
dispersión estable en el medio considerado y no forma sedimentos
cuando se mantiene durante un periodo prolongado (por ejemplo 24
horas) a temperatura ambiente (25ºC).
Preferiblemente, la dispersión de partículas
presenta un índice de materia seca (o extracto seco) entre el 40% y
el 70% en peso de materia seca, particularmente entre el 45 y el 65%
en peso.
Dicho polímero o dicha dispersión de partículas
de polímero puede preparase mediante un procedimiento que comprende
una etapa que consiste en realizar una copolimerización radicalaria,
en un medio que responde a la definición que se ha dado
anteriormente, de uno o varios monómeros acrílicos tales como los
que se han definido anteriormente con uno o varios macromonómeros
siliconados tales como los que se han definido anteriormente.
De manera convencional, la copolimerización
puede realizarse en presencia de un iniciador de la polimerización.
Los iniciadores de polimerización pueden ser cebadores radicalarios.
De forma general, dicho iniciador de polimerización puede
seleccionarse entre compuestos orgánicos peroxidados tales como
peróxido de dilauroilo, peróxido de dibenzoilo,
peroxi-2-etiletanoato de
terc-butilo; compuestos que contienen dos nitrógenos
tales como azobisisobutironitrilo, azobisdimetilvaleronitrilo.
La reacción puede iniciarse también con ayuda de
fotoiniciadores o con una radiación tal como UV, de neutrones o de
plasma.
De manera general, para poner en práctica este
procedimiento se introduce, en un reactor de tamaño adecuado para
la cantidad de polímero que se va a realizar, al menos una parte del
medio siliconado, una parte de los monómeros acrílicos y/o
adicionales que constituirá, después de la polimerización el
esqueleto insoluble, la totalidad del macromonómero (que
constituirá las cadenas laterales del polímero) y una parte del
iniciador de polimerización. En esta etapa de introducción, el
medio de reacción forma un medio relativamente homogéneo.
A continuación el medio de reacción se agita y
se calienta a una temperatura para obtener la polimerización de los
monómeros y macromonómeros. Después de un periodo de tiempo, el
medio inicialmente homogéneo y transparente da una dispersión de
aspecto lechoso. A continuación se añade una mezcla compuesta por la
parte restante de monómero y del iniciador de polimerización.
Después de un periodo de tiempo adecuado, durante el cual la mezcla
se calienta con agitación, el medio se estabiliza en forma de una
dispersión lechosa, comprendiendo la dispersión partículas de
polímero estabilizadas en el medio en el que se han creado,
debiéndose dicha estabilidad a la presencia de cadenas laterales
solubles en dicho medio.
También es posible preparar la dispersión de
partículas sólidas de polímero en un medio de polimerización que
posteriormente puede sustituirse con un medio siliconado no acuoso
de la invención.
La dispersión de partículas sólidas de polímeros
de acuerdo con la invención puede utilizarse en cualquier tipo de
composición y particularmente en una composición cosmética o
farmacéutica que comprenda un medio cosmética o farmacéuticamente
aceptable, tal como una composición para el cuidado, limpieza o
maquillaje de la piel o materias de queratina o una composición
capilar o una composición solar.
La dispersión puede estar presente a razón de
entre el 3 y el 95% en peso en la composición, particularmente
entre el 4-90% en peso e incluso entre el
20-70% en peso.
Preferiblemente, la composición comprende entre
el 0,5 y el 25% en peso de materia activa de polímero de acuerdo
con la invención, particularmente entre el 1% y el 20% en peso, en
particular entre el 4% y el 17% en peso, por ejemplo entre el 5% y
el 15% en peso, con respecto al peso total de la composición.
De acuerdo con la aplicación deseada, la
composición puede contener los adyuvantes habituales que se
incorporan a las composiciones cosméticas o farmacéuticas.
Entre estos adyuvantes, pueden mencionarse
cuerpos grasos, y particularmente ceras, aceites, gomas y/o cuerpos
grasos pastosos, hidrocarbonados y/o siliconados y compuestos
pulverulentos tales como pigmentos, cargas y/o nácares.
Entre las ceras que pueden estar presentes en la
composición de acuerdo con la invención pueden mencionarse, en
solitario o en forma de mezcla, ceras hidrocarbonadas tales como
cera de abejas; cera de Carnaúba, de Candellila, de Ourrury, del
Japón, ceras de fibra de corcho o de caña de azúcar; ceras de
parafina, de lignita; ceras microcristalinas; cera de lanolina;
cera de montana; ozoqueritas; ceras de polietileno; ceras obtenidas
mediante síntesis de Fischer-Tropsch; aceites
hidrogenados, ésteres grasos y glicéridos concretos a 25ºC. También
se pueden utilizar ceras de silicona, entre las que pueden
mencionarse alquilos, alcoxis y/o ésteres de polimetilsiloxano.
Entre los aceites que pueden estar presentes en
la composición de acuerdo con la invención, pueden mencionarse, en
solitario o en forma de mezcla, aceites hidrocarbonados tales como
aceite de parafina o de vaselina; perhidroescualeno; aceite de
acara, aceite de almendra dulce, de calophyllum, de palma, de
ricino, de aguacate, de jojoba, de oliva o de gérmenes de cereales;
ésteres de ácido lanólico, de ácido oleico, de ácido laurico, de
ácido esteárico; alcoholes tales como alcohol oleico, alcohol
linoleico o linolénico, alcohol isoesteárico u octildodecanol.
También pueden mencionarse aceites siliconados tales como PDMS,
opcionalmente fenilados tales como fenilmeticonas. También pueden
mencionarse aceites volátiles, tales como ciclotetradimetilsiloxano,
ciclopentadimetilsiloxano, ciclohexadimetilsiloxano,
metilhexildimetilsiloxano, hexametildisoloxano o isoparafinas.
Los pigmentos pueden ser blancos o de colores,
minerales y/u orgánicos. Entre los pigmentos orgánicos pueden
mencionarse pigmentos minerales, dióxidos de titanio, de circonio o
de cerio, así como óxidos de cinc, de hierro o de cromo, azul de
hierro. Entre los pigmentos orgánicos pueden mencionarse el negro de
humo, y las lacas de bario, estroncio, calcio y aluminio.
Los nácares pueden seleccionarse entre mica
recubierta de óxido de titanio, óxido de hierro, pigmento natural o
de oxicloruro de bismuto así como mica titanio coloreada.
Las cargas pueden ser minerales o de síntesis,
lamelares o no lamelares. Pueden mencionarse el talco, mica,
sílice, kaolina, polvos de nylon y polietileno, Teflón, almidón,
micatitano, nácar natural, nitruro de boro, microesferas crasas
tales como Expancel (Nobel Industrie), politrap (Dow Corning) y
microperlas de resina de silicona (Tospearls de Toshiba, por
ejemplo).
La composición puede comprender además cualquier
aditivo utilizado habitualmente en el campo cosmético, tal como
antioxidantes, perfumes, aceites esenciales, conservantes,
principios activos cosméticos, hidratantes, vitaminas, ácidos
grasos esenciales, esfingolípidos, filtros solares, tensioactivos,
polímeros liposolubles como polialqulenos, particularmente
polibuteno, poliacrilatos y polímeros siliconados compatibles con
los cuerpos grasos. Por supuesto, el especialista en la técnica se
encargará de seleccionar este o estos compuestos complementarios
opcionales y/o su cantidad, de tal manera que las propiedades
ventajosas de la composición de acuerdo con la invención no se
alteren en absoluto o no se alteren sustancialmente con la adición
prevista.
Las composiciones de acuerdo con la invención
pueden presentarse en cualquier forma aceptable y habitual para una
composición cosmética, higiénica o farmacéutica y particularmente en
forma de emulsión de aceite en agua o de agua en aceite, de loción,
de espuma o de pulverización.
Entre las aplicaciones previstas preferiblemente
por la presente invención, pueden mencionarse más
particularmente:
- -
- el campo de los productos capilares (lavado, cuidado o embellecimiento del cabello), estando las composiciones de acuerdo con la invención en particular en forma de aerosoles, de espuma, de champús, de acondicionadores, de lociones o de geles fijadores o de tratamiento, lacas o lociones de formación, de pliegue o incluso de fijación;
- -
- el campo de los productos de maquillaje, en particular para el maquillaje de las pestañas, estando las composiciones en forma de máscara o de lápiz de ojos; de pintalabios o de brillo de labios o maquillaje de base o incluso de colorete o sombra de ojos;
- -
- el campo de los productos de cuidado de la piel del cuerpo y de la cara, particularmente los productos solares o autobronceadores.
La presente invención también se refiere a un
procedimiento de tratamiento cosmético para el cuidado, limpieza
y/o maquillaje de materiales de queratina tales como piel, cuero
cabelludo, pestañas, cejas, labios, uñas, que consiste en aplicar
sobre dichos materiales de queratina una composición como se ha
definido anteriormente.
La invención se describirá ahora con más detalle
a la luz de los siguientes ejemplos que se proporcionan a título
ilustrativo y no limitante.
Los presentes ejemplos ilustran la preparación
de polímeros de acuerdo con la invención, adecuados para formar una
dispersión de partículas en el medio considerado.
En estos ejemplos se determina, después de la
preparación de dicha dispersión, las masas molares medias en peso
(Mw) y en número (Mn) del polímero, la temperatura de transición
vítrea del polímero, en índice de materia seca (o extracto seco) de
la dispersión y el tamaño de las partículas de los polímeros.
Las masas molares medias en peso (Mw) y en
número (Mn) se determinan mediante cromatografía líquida por
permeabilización en gel (disolvente THF, curva patrón establecida
con patrones de poliestireno lineal, detector refractométrico).
La medición de la temperatura de transición
vítrea (Tg) se realiza de acuerdo con la norma ASTM
D3418-97, mediante análisis diferencial de entalpía
por calorimetría (DSC "Differential Scanning Calorimetry") en
un intervalo de temperatura comprendido entre -100ºC y +150ºC a un
gradiente de calor de 10ºC/minuto en crisoles de aluminio de 150
\mul.
La preparación de los crisoles se realiza de la
siguiente manera: en un crisol de aluminio de 150 \mul se
introducen 100 \mul de la dispersión obtenida y se deja evaporar
el disolvente durante 24 h a temperatura ambiente y al 50% de HR.
Se repite la operación y después se introduce el crisol en el
calorímetro Mettler DSC30.
\newpage
El índice de materia seca (o extracto seco), es
decir el contenido de materia no volátil, puede medirse de
diferentes maneras: pueden mencionarse por ejemplo los métodos de
secado con estufa o los métodos de secado por exposición a una
radiación infrarroja.
Preferiblemente, el índice de materia seca se
mide mediante calentamiento de la muestra mediante rayos infrarrojos
entre 2 \mum y 3,5 \mum de longitud de onda. Las sustancias
contenidas en la composición que poseen una elevada presión de
vapor se evaporan bajo los efectos de esta radiación. La medición de
la pérdida de peso de la muestra permite determinar el extracto
seco de la composición. Estas mediciones se realizan por medio de
un desecador de infrarrojos comercial LP16 de Mettler. Esta técnica
se describe perfectamente en la documentación que acompaña al
aparato suministrado por Mettler.
El protocolo de medición es el siguiente: se
extiende aproximadamente 1 g de la composición en una copela
metálica. Ésta, después de introducirla en el desecador, se somete a
un arresto de temperatura de 120ºC durante 1 hora. La masa húmeda
de la muestra que corresponde a la masa inicial y la masa seca de la
muestra, que corresponde a la masa después de la exposición a la
radiación, se miden por medio de una balanza de precisión.
El índice de materia seca se calcula de la
siguiente manera:
Extracto seco = 100 x (masa
seca/masa
húmeda)
Los tamaños de partícula pueden medirse mediante
diferentes técnicas: pueden mencionarse en particular las técnicas
de difusión de la luz (dinámicas y estáticas), los métodos con
contador Coulter, las mediciones mediante velocidad de
sedimentación (unida al tamaño mediante la ley de Stokes) y la
microscopía. Estas técnicas permiten medir un diámetro de partícula
y para algunas de ellas una distribución granulométrica.
Preferiblemente, los tamaños y las
distribuciones de tamaño de las partículas de las composiciones de
acuerdo con la invención, se miden mediante difusión estática de la
luz por medio de un granulómetro comercial de tipo MasterSizer 2000
de Malvern. Los datos se tratan en base a la teoría de difusión de
Mie. Esta teoría, exacta para partículas isótropas, permite
determinar en el caso de partículas no esféricas, un diámetro de
partícula "eficaz". Esta teoría se describe particularmente en
el documento de Van de Hulst, H. C., "Light Scattering by Small
Particles", capítulos 9 y 10, Wiley, New York, 1957. La
composición se caracteriza por su diámetro medio "eficaz" en
volumen D[4,3], que se define de la siguiente manera:
donde V_{i} representa el volumen
de las partículas de diámetro eficaz d_{i}. Este parámetro se
describe particularmente en la documentación técnica de la
granulometría.
Las mediciones se realizan a 25ºC en una
dispersión de partículas diluida, que se obtiene a partir de la
composición de la siguiente manera: 1) dilución de un factor 100
con agua, 2) homogeneización de la solución, 3) reposo de la
solución durante 18 horas, 4) recuperación del sobrenadante
blanquecino homogéneo. El diámetro "eficaz" se obtiene tomando
un índice de refracción de 1,33 para el agua y un índice de
refracción medio de 1,42 para las partículas.
Este ejemplo ilustra la preparación de un
polímero que forma una dispersión de partículas en un disolvente
siliconado, obteniéndose dicho polímero mediante polimerización de
acrilato de metilo en presencia del macromonómero
monometacriloxipropilpolidimetilsiloxano
(PS560-K6).
En un reactor de 500 ml se cargan 150 g de
decametilciclopentasiloxano, 12,75 g de acrilato de metilo, 2,25 g
de monometacriloxipropilpolidimetilsiloxano
(PS560-K6 de Mw = 1000) y 0,8 g de
peroxi-2-etilhexanoato de
tertiobutilo (Trigonox 21S).
La mezcla de reacción se agita y se calienta a
90ºC durante 1 hora. Después de 15 minutos a 90ºC, se observa un
cambio de aspecto del medio de reacción, que pasa de un aspecto
transparente a un aspecto lechoso. Se mantiene el calentamiento en
agitación durante 15 minutos suplementarios y después se añade gota
a gota durante 1 hora una mezcla compuesta por 35 g de acrilato de
metilo y 0,5 g de Trigonox 21S. Se deja que continúe el
calentamiento durante 4 horas a 90ºC. Después de esta operación de
calentamiento, se obtiene una dispersión de partículas de polímero
estable en decametilciclopentasiloxano (D5).
Las características del polímero y de las
partículas formadas por dicho polímero son las siguientes:
- -
- Masa molecular en peso Mw: 186800
- -
- Masa molecular en número Mn: 36830
- -
- Índice de polidispersidad (Mw/Mn) = 5,07
- -
- Transición vítrea: 7ºC con DSC Mettler
- -
- Extracto seco: 25% en D5, realizado mediante termoequilibrio
- -
- Granulometría: 160 nm con polidispersidad de 0,05 realizado en Malvern Autosizer Lo-C a 25ºC.
El macromonómero representa el 4,5% en peso del
polímero.
La estabilidad de la dispersión obtenida se
demuestra empleando el siguiente protocolo de estabilidad: en un
tubo de hemólisis se colocan 8 ml de la dispersión realizada y se
centrifuga a 4.000 revoluciones/minuto durante 15 minutos con ayuda
de una centrífuga Jouan C100-S5. Al cabo de 15
minutos, se constata que no hay desfase lo que demuestra que la
dispersión es estable.
Este ejemplo ilustra la preparación de un
polímero que forma una dispersión de partículas en un disolvente
siliconado, obteniéndose dicho polímero mediante polimerización de
acrilato de metilo en presencia de un macromonómero
monometacriloxipropilpolidimetilsiloxano
(MCR-M17).
En un reactor de 1 litro se cargan 200 g de
heptano, 200 g de decametilciclopentasiloxano, 30 g de acrilato de
metilo, 10 g de macromonómero
monometacriloxipropilpolidimetilsiloxano (MCR.M17 de Mw = 5000) y
3,2 g de peroxi-2-etilhexanoato de
tertiobutilo (Trigonox 21S).
La mezcla de reacción se agita y se calienta a
90ºC durante 1 hora. Después de 15 minutos a 90ºC, se observa un
cambio de aspecto del medio de reacción, que pasa de un aspecto
transparente a un aspecto lechoso. Se mantiene el calentamiento en
agitación durante 15 minutos suplementarios y después se añade gota
a gota durante 1 hora una mezcla compuesta por 160 g de acrilato de
metilo y 2 g de Trigonox 21S. Se deja que continúe el calentamiento
durante 4 horas a 90ºC y después se destila el heptano del medio de
reacción.
Después de esta operación de destilación, se
obtiene una dispersión de partículas de polímero preparado de este
modo, estable en decametilciclopentasiloxano (D5).
Las características del polímero y de las
partículas formadas por dicho polímero son las siguientes:
- -
- Masa molecular en peso Mw = 102347
- -
- Masa molecular en número Mn = 28283
- -
- Índice de polidispersidad (Mw/Mn) = 3,62
- -
- Extracto seco: 51,4% en D5, realizado mediante termoequilibrio
- -
- Transición vítrea: 12ºC con DSC Mettler
- -
- Granulometría: 160 nm con polidispersidad de 0,04 realizado en Malvern Autosizer Lo-C a 25ºC.
El macromonómero representa el 5% en peso del
polímero.
Después de emplear el protocolo de estabilidad
de acuerdo con el ejemplo 1, se constata que la dispersión es
estable.
Este ejemplo ilustra la preparación de un
polímero que forma una dispersión de partículas en un disolvente
siliconado, obteniéndose dicho polímero mediante polimerización de
acrilato de metilo y de macromonómero
monometacriloxipropilpolidimetilsiloxano
(MCR-M17).
En un reactor de 1 litro se cargan 200 g de
heptano, 200 g de decametilciclopentasiloxano, 30 g de acrilato de
metilo, 16 g de macromonómero
monometacriloxipropilpolidimetilsiloxano (MCR.M17 de Mw = 5000) y
3,2 g de peroxi-2-etilhexanoato de
tertiobutilo (Trigonox 21S).
\newpage
La mezcla de reacción se agita y se calienta a
90ºC durante 1 hora. Después de 15 minutos a 90ºC, se observa un
cambio de aspecto del medio de reacción, que pasa de un aspecto
transparente a un aspecto lechoso. Se mantiene el calentamiento en
agitación durante 15 minutos suplementarios y después se añade gota
a gota durante 1 hora una mezcla compuesta por 154 g de acrilato de
metilo y 2 g de Trigonox 21S. Se deja que continúe el calentamiento
durante 4 horas a 90ºC y después se destila el heptano del medio de
reacción.
Después de esta operación de destilación, se
obtiene una dispersión de partículas de polímero preparado de este
modo, estable en decametilciclopentasiloxano.
Las características del polímero y de las
partículas formadas por dicho polímero son las siguientes:
- -
- Masa molecular en peso Mw: 118986
- -
- Masa molecular en número Mn: 29914
- -
- Índice de polidispersidad (Mw/Mn) = 3,98
- -
- Extracto seco: 49,6% en D5, realizado mediante termoequilibrio
- -
- Transición vítrea: 12ºC con DSC Mettler
- -
- Granulometría: 170 nm con polidispersidad de 0,04 realizado en Malvern Autosizer Lo-C a 25ºC.
El macromonómero representa el 8% en peso del
polímero.
Después de emplear el protocolo de estabilidad
de acuerdo con el ejemplo 1, se constata que la dispersión obtenida
es estable.
Este ejemplo ilustra la preparación de un
polímero que forma una dispersión de partículas en un disolvente
siliconado, obteniéndose dicho polímero mediante polimerización de
acrilato de metilo y de macromonómero
monometacriloxipropilpolidimetilsiloxano
(MCR-M17).
En un reactor de 1 litro se cargan 200 g de
heptano, 200 g de feniltrimeticona, 30 g de acrilato de metilo, 10
g de macromonómero monometacriloxipropilpolidimetilsiloxano (MCR.M17
de Mw = 5000) y 3,2 g de
peroxi-2-etilhexanoato de
tertiobutilo (Trigonox 21S).
La mezcla de reacción se agita y se calienta a
90ºC durante 1 hora. Después de 15 minutos a 90ºC, se observa un
cambio de aspecto del medio de reacción, que pasa de un aspecto
transparente a un aspecto lechoso. Se mantiene el calentamiento en
agitación durante 15 minutos suplementarios y después se añade gota
a gota durante 1 hora una mezcla compuesta por 160 g de acrilato de
metilo y 2 g de Trigonox 21S. Se deja que continúe el calentamiento
durante 4 horas a 90ºC y después se destila el heptano del medio de
reacción.
Después de esta operación de destilación, se
obtiene una dispersión de partículas de polímero preparado de este
modo, estable en feniltrimeticona.
Las características del polímero y de las
partículas formadas por dicho polímero son las siguientes:
- -
- Masa molecular en peso Mw = 95630
- -
- Masa molecular en número Mn = 25690
- -
- Índice de polidispersidad (Mw/Mn) = 3,72
- -
- Extracto seco teórico: 50% en feniltrimeticona
- -
- Transición vítrea: 12ºC con DSC Mettler
- -
- Granulometría: 150 nm con polidispersidad de 0,04 realizado en Malvern Autosizer Lo-C a 25ºC.
El macromonómero representa el 5% en peso del
polímero.
Después de emplear el protocolo de estabilidad
de acuerdo con el ejemplo 1, se constata que la dispersión obtenida
es estable.
Este ejemplo ilustra la preparación de un
polímero que forma una dispersión de partículas en un disolvente
siliconado, obteniéndose dicho polímero mediante polimerización de
acrilato de metilo y de macromonómero
monometacriloxipropilpolidimetilsiloxano
(MCR-M17).
En un reactor de 1 litro se cargan 200 g de
heptano, 200 g de D5, 26 g de acrilato de metilo, 14 g de
macromonómero monometacriloxipropilpolidimetilsiloxano (MCR.M17 de
Mw = 5000) y 3,2 g de
peroxi-2-etilhexanoato de
tertiobutilo (Trigonox 21S).
La mezcla de reacción se agita y se calienta a
90ºC durante 1 hora. Después de 15 minutos a 90ºC, se observa un
cambio de aspecto del medio de reacción, que pasa de un aspecto
transparente a un aspecto lechoso. Se mantiene el calentamiento en
agitación durante 15 minutos suplementarios y después se añade gota
a gota durante 1 hora una mezcla compuesta por 120 g de acrilato de
metilo, 40 g de ácido acrílico y 2 g de Trigonox 21S. Se deja que
continúe el calentamiento durante 4 horas a 90ºC y después se
destila el heptano del medio de reacción.
Después de esta operación de destilación, se
obtiene una dispersión de partículas de polímero preparado de este
modo, estable en D5.
Las características del polímero y de las
partículas formadas por dicho polímero son las siguientes:
- -
- Extracto seco teórico: 50% en D5, realizado mediante termoequilibrio
- -
- Transición vítrea: 12ºC con DSC Mettler
- -
- Granulometría: 170 nm con polidispersidad de 0,04 realizado en Malvern Autosizer Lo-C a 25ºC.
El macromonómero representa el 7% en peso del
polímero.
Después de emplear el protocolo de estabilidad
de acuerdo con el ejemplo 1, se constata que la dispersión obtenida
es estable.
Se ha preparado una máscara que tiene la
siguiente composición:
| Cera de abeja | 8 g |
| Cera de parafina | 3 g |
| Cera de carnaúba | 6 g |
| Hectorita modificada con cloruro de di-estearil di-metil bencil amonio | |
| (Bentone®38V de Elementis) | 5,3 g |
| Carbonato de propileno | 1,7 g |
| Carga | 1 g |
| Pigmentos | 5 g |
| Dispersión de polímero del ejemplo 1 | 12 de MA* |
| Isododecano qsp | 100 g |
| *MA: materia activa |
La máscara, después de la aplicación en las
pestañas, se considera muy satisfactoria.
Se prepara la siguiente composición de
pintalabios:
| Cera de polietileno | 15% |
| Dispersión de polímero del ejemplo 2 | 10% de MA |
| Poliisobuteno hidrogenado (Parléam de Nippon Oil Fats) | 26% |
| Pigmentos | 8,6% |
| Isododecano | qsp 100% |
La composición obtenida después de la aplicación
en los labios presenta buenas propiedades cosméticas.
\vskip1.000000\baselineskip
Se prepara una composición de maquillaje de base
que comprende los siguientes compuestos:
| Fase A | Copoliol de cetil dimeticona (ABIL EM 90 de la compañía GOLDSCHMIDT) | 3 g |
| Succinato de isoestearildiglicerilo (IMWITOR 780K de la compañía CONDEA) | 0,6 g | |
| Isododecano | 18,5 g | |
| Mezcla de pigmentos (óxidos de hierro y óxidos de titanio hidrófobos) | 10 g | |
| Dispersión de polímero del ejemplo 3 | 8,7 g de MA | |
| Polvo de poliamida (NYLON-12 de Dupont de Nemours) | 8 g | |
| Perfume | qs | |
| Fase B | Agua | qsp 100 g |
| Sulfato de magnesio | 0,7 g | |
| Conservante (Metilparabeno) | qs | |
| Fase C | Agua | 2 g |
| Conservante (diazolinil urea) | qs |
La composición obtenida presenta buenas
propiedades cosméticas.
\vskip1.000000\baselineskip
Se prepara un polvo compacto que tiene la
siguiente composición:
| Composición A: | |
| - Talco | 30 g |
| - Oxicloruro de bismuto | 10 g |
| - Estearato de cinc | 4 g |
| - Polvo de Nylon | 20 g |
| - Dispersión del ejemplo 1 | 5 g |
| Composición B: | |
| - Óxidos de hierro | 2 g |
| - Aceite de vaselina | 6 g |
\vskip1.000000\baselineskip
El polvo se obtiene de la siguiente manera: se
tritura la composición A en una trituradora de tipo KENWOOD durante
aproximadamente 5 minutos en agitación suave, se añade la
composición B y se tritura el conjunto aproximadamente 2 minutos a
la misma velocidad y después 3 minutos a una mayor velocidad. A
continuación se tamiza la preparación en un tamiz de 0,16 mm y
después se compacta esta mezcla en las copelas.
Se obtiene un polvo compacto que presenta buenas
propiedades cosméticas.
La composición obtenida es fácil y agradable de
aplicar. Se constata que la película no se desplaza a las arrugas
de la piel incluso después de llevarla varias horas.
Se prepara la siguiente composición:
| \bullet palmitato de isopropilo | 10 g |
| \bullet vaselina (cera) | 5 g |
| \bullet hectorita modificada (arcilla) | 0,15 g |
| \bullet ozoquerita (cera) | 5 g |
| \bullet septaloato de sorbitán oxietilenado (40 OE) | 5 g |
| \bullet dispersión del ejemplo 4 (25% de materia seca) | 75 g |
Se obtiene un gel que tiene buenas propiedades
cosméticas.
Se prepara la siguiente composición:
| \bullet dispersión del ejemplo 2 (25% de materia seca) | 70 g |
| \bullet aceite de jojoba | 15 g |
| \bullet aceite de soja | 15 g |
Se obtiene un aceite para el cuidado que puede
aplicarse sobre el cuerpo o la cara.
Claims (18)
1. Dispersión en un medio no acuoso siliconado,
de partículas compuestas al menos por un polímero acrílico que
comprende un esqueleto insoluble en dicho medio y una parte soluble
en dicho medio compuesta por cadenas laterales unidas de manera
covalente a dicho esqueleto, pudiendo obtenerse dicho polímero
mediante polimerización radicalaria en dicho medio de una mezcla
polimerizable compuesta:
- -
- por un primer monómero seleccionado entre (met)acrilatos de alquilo C1-C3, en solitario o en forma de mezcla, opcionalmente en presencia de uno o varios monómeros adicionales seleccionados entre ácido acrílico, ácido metacrílico y (met)acrilatos de alquilo de fórmula (I) y sus sales:
en la
que:
- -
- R_{1} designa a un átomo de hidrógeno o un grupo metilo;
- -
- R_{2} representa
- -
- un grupo alquilo lineal o ramificado que comprende de 1 a 6 átomos de carbono, teniendo dicho grupo en su cadena uno o varios átomos de oxígeno y/o teniendo uno o varios sustituyentes seleccionados entre -OH, átomos de halógeno (F, Cl, Br, I) y -NR'R'' con R' y R'' iguales o diferentes seleccionados entre alquilos lineales o ramificados C1-C3;
- -
- un grupo alquilo cíclico que comprende de 3 a 6 átomos de carbono, pudiendo tener dicho grupo en su cadena uno o varios átomos de oxígeno y/o pudiendo tener uno o varios sustituyentes seleccionados entre OH y átomos de halógeno (F, Cl, Br, I); y
- -
- por al menos un macromonómero siliconado que tiene un grupo terminal adecuado para reaccionar durante la polimerización para formar cadenas laterales, teniendo dicho macromonómero una masa molecular en peso superior o igual a 200 y que representa entre el 1 y el 18% en peso del polímero.
2. Dispersión de acuerdo con la reivindicación
1, en la que el medio no acuoso siliconado está compuesto por al
menos el 50% en peso de al menos un compuesto líquido no acuoso
siliconado que tiene un parámetro de solubilidad global de acuerdo
con el área de solubilidad de Hansen inferior o igual a 17
(MPA)^{1/2}.
3. Dispersión de acuerdo con la reivindicación
2, en la que el compuesto no acuoso siliconado se selecciona entre
aceites de silicona, opcionalmente ramificados, volátiles y/o no
volátiles y siliconas lineales o cíclicas que tienen de 2 a 7
átomos de silicio, teniendo opcionalmente estas siliconas grupos
alquilo o alcoxi que tienen de 1 a 10 átomos de carbono;
polidialquilsiloxanos no volátiles, tales como polidimetilsiloxanos
(PDMS) no volátiles; teniendo los polidimetilsiloxanos grupos
alquilo, alcoxi o fenilo, a lo largo o al final de la cadena
siliconada, grupos que tienen de 2 a 24 átomos de carbono; siliconas
feniladas como fenil trimeticonas, fenil dimeticonas, fenil
trimetilsiloxi difenilsiloxanos, difenil dimeticonas, difenil
metildifenil trisiloxanos, polimetilfenilsiloxanos; polisiloxanos
modificados con ácidos grasos (particularmente
C_{8}-C_{20}), alcoholes grasos
(particularmente C_{8}-C_{20}) o
polioxialquilenos (particularmente polioxietileno y/o
polioxipropileno); polisiloxanos aminados; polisiloxanos con grupos
hidroxilo; polisiloxanos fluorados que tienen un grupo fluorado a
lo largo o al final de una cadena siliconada que tiene de 1 a 12
átomos de carbono, en la que todos o algunos de los hidrógenos se
sustituyen con átomos de flúor; y sus
mezclas.
mezclas.
4. Dispersión de acuerdo con una de las
reivindicaciones anteriores, en la que el primer monómero o la
mezcla de primeros monómeros, representa el 50-100%
en peso, particularmente entre el 55 y el 95%, incluso entre el 60
y el 80% en peso de la mezcla de "primer(os)
monómero(s) + monómero(s)
adicional(es)".
5. Dispersión de acuerdo con una de las
reivindicaciones anteriores, en la que dicho primer monómero se
selecciona entre, en solitario o en forma de mezcla, acrilato de
metilo, metacrilato de metilo, acrilato de etilo, metacrilato de
etilo, acrilato de n-propilo, metacrilato de
n-propilo, acrilato de isopropilo y metacrilato de
isopropilo.
6. Dispersión de acuerdo con una de las
reivindicaciones anteriores, en la que el monómero adicional se
selecciona entre, en solitario o en forma de mezcla,
(met)acrilatos de metoxietilo o de etoxietilo; metacrilato de
trifluoroetilo; metacrilato de dimetilaminoetilo, metacrilato de
dietilaminoetilo, metacrilato de 2-hidroxipropilo,
metacrilato de 2-hidroxietilo, acrilato de
2-hidroxipropilo, acrilato de
2-hidroxietilo y sus sales.
\newpage
7. Dispersión de acuerdo con una de las
reivindicaciones anteriores, en la que el macromonómero que
constituye después de la reacción las cadenas laterales del
polímero de acuerdo con la invención, tiene en el extremo de la
cadena un grupo terminal polimerizable seleccionado entre un grupo
vinilo o (met)acriloiloxi (acrilato o metacrilato).
8. Dispersión de acuerdo con una de las
reivindicaciones anteriores, en la que el macromonómero presenta una
masa molecular en peso (Mw) que varía entre 200 y 100.000,
preferiblemente entre 300 y 50.000, particularmente entre 500 y
20.000, preferiblemente entre 800 y 10.000 e incluso entre 1000 y
6000.
9. Dispersión de acuerdo con una de las
reivindicaciones anteriores, en la que el macromonómero se
selecciona entre polidimetilsiloxanos con grupo terminal
monoacriloxi o monometacriloxi y particularmente los de la siguiente
fórmula (II):
en la
que:
- -
- R_{8} designa un átomo de hidrógeno o un grupo metilo; preferiblemente metilo.
- -
- R_{9} designa un grupo hidrocarbonado divalente que tiene entre 1 y 10 átomos de carbono y que contiene opcionalmente una o dos uniones éter -O-; preferiblemente etileno, propileno o butileno;
- -
- R_{10} designa un grupo alquilo que tiene entre 1 y 10 átomos de carbono, particularmente entre 2 y 8; preferiblemente metilo, etilo, propilo, butilo o pentilo;
- -
- n designa un numero entero entre 1 y 300, preferiblemente entre 3 y 200 y preferiblemente entre 5 y 100.
10. Dispersión de acuerdo con una de las
reivindicaciones anteriores, en la que el macromonómero está
presente en el polímero en una proporción entre el 2 y el 16% en
peso, preferiblemente entre el 4 y el 15% en peso y particularmente
entre el 6 y el 12% en peso, incluso entre el 8% y el 10% en peso
con respecto al peso total de dicho polímero.
11. Dispersión de acuerdo con una de las
reivindicaciones anteriores, en la que la masa molecular en peso
(Mw) del polímero está comprendida entre 10.000 y 300.000,
particularmente entre 20.000 y 200.000 y aún mejor entre 25.000 y
150.000.
12. Dispersión de acuerdo con una de las
reivindicaciones anteriores, en la que las partículas de polímero
son partículas sólidas con un tamaño medio que varía entre 10 y 400
nm, preferiblemente entre 20 y 200 nm.
13. Dispersión de acuerdo con una de las
reivindicaciones anteriores, que presenta un índice de materia seca
(o extracto seco) entre el 40% y el 70% en peso de materia seca,
particularmente entre el 45 y el 65% en peso.
14. Composición cosmética o farmacéutica que
comprende, en un medio cosmética o farmacéuticamente aceptable, una
dispersión de acuerdo con una de las reivindicaciones
anteriores.
15. Composición de acuerdo con la reivindicación
14, en la que la dispersión está presente a razón de entre el 3 y
el 95% en peso en la composición, particularmente entre el
4-90% en peso e incluso entre el
20-70% en peso.
16. Composición de acuerdo con una de las
reivindicaciones 14 a 15, que comprende además cuerpos grasos
seleccionados entre ceras, aceites, gomas, cuerpos grasos pastosos,
hidrocarbonados o siliconados; y/o compuestos pulverulentos tales
como pigmentos, cargas y/o nácares; y/o antioxidantes, perfumes,
aceites esenciales, conservantes, principios activos cosméticos,
hidratantes, vitaminas, ácidos grasos esenciales, esfingolípidos,
filtros solares, tensioactivos, polímeros liposolubles como
poilialqulenos, particularmente polibuteno, poliacrilatos y
polímeros siliconados compatibles con los cuerpos grasos.
17. Composición de acuerdo con una de las
reivindicaciones 14 a 16, que se presenta en forma de una
composición para el cuidado, limpieza o maquillaje de la piel o
materias de queratina, una composición capilar o una composición
solar.
18. Procedimiento de tratamiento cosmético para
el cuidado limpieza y/o maquillaje de la piel o materias de
queratina tales como piel, cuero cabelludo, pestañas, cejas, labios
y uñas, que consiste en aplicar sobre dichas materias de queratina
una composición como se ha definido en una de las reivindicaciones
14 a 17.
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