ES2279759T3 - Procedimiento y equipo para la preparacion de policarbonato aromatico. - Google Patents
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Abstract
El procedimiento para la preparación de policar- bonato aromático altamente polimerizado de conformidad con la reivindicación 10, en donde la temperatura de polimerización es de 200 a 350ºC.
Description
Procedimiento y equipo para la preparación de
policarbonato aromático.
El presente invento se refiere a un
procedimiento y equipo para la preparación de policarbonato
altamente polimerizado mediante policondensación de prepolímeros de
policarbonato que se preparan mediante transesterificación en
fusión de éster carbonato y compuestos tiólicos utilizando un
reactor tubular que comprende un a pluralidad de discos giratorios,
una pluralidad de compartimientos divididos por los discos
giratorios y respiraderos.
El policarbonato altamente polimerizado es un
plástico de ingeniería ampliamente utilizado debido a su alta
transparencia, excelente resistencia térmica y resistencia al
impacto.
El policarbonato puede prepararse mediante una
reacción de Schotyten-Baumann. En este proceso se
prepara policarbonato mediante la polimerización interfacial de
fosgeno y compuestos diólicos. Sin embargo, debido a que el
reactivo, fosgeno y disolvente, cloruro de metileno, utilizado en
esta reacción son muy tóxicos, el proceso implica muchos problemas
ambientales.
Con el fin de solucionar los problemas
anteriores se desarrolló un método de polimerización. La
polimerización en fusión se lleva a cabo, convenientemente,
mediante las dos etapas de transesterificación y policondensación
en fusión. En la etapa de transesterificación en fusión el éster
carbonarto y compuestos diólicos se transesterifican en presencia
de un catalizadoro para preparar prepolímeros de policarbonato, y en
la etapa de policondensación en fusión dichos prepolímeros se
transfieren a un reactor de polimerización y se polimerizan
adicionalmente para obtener policarbonatos altamente
polimerizados.
Las patentes que siguen se refieren a la etapa
de policondensación antes citada, pero todavía implican ciertos
problemas.
La patente US nº 5.384.389 describe que un
sub-producto, el fenol, se elimina mediante
destilación después de fluir prepolímero de policarbonato mediante
transesterificación en un estado fundido a un reactor tubular
calentado, y luego insertar gas inerte. Sin embargo es dificil
eliminar el fenol en un reactor tubular cerrado.
En adición la patente US nº 5.589.564 describe
la preparación de policarbonato mediante polimerización en fusión
mientras fluye polímero de policarbonato a través de las tiras de
filamento, unidas en el interior de un reactor de cilindro vertical
de forma regular y vertical. Sin embargo es dificil obtener
policarbonato altamente polimerizado debido a que el tiempo de
residencia es corto.
De conformidad con el presente invento puede
obtenerse policarbonato de un grado deseado de polimerización
mediante policondensación de prepolímero de policarbonato utilizando
un reactor tubular horizontal que comprende discos giratorios, una
pluralidad de compartimientos divididos por los discos giratorios.
El grado de polimerización de policarbonato aumenta de modo
contínuo cuando el reactivo se mueve de un compartimiento a otro
compartimiento, y el tiempo de residencia del reactor puede
controlarse mediante el control del ratio de alimentación del
prepolímero de policarbonato. En adición el producto final se ve
protegido de decoloración mediante la descarga de
sub-poductos, incluyendo alcohol aromático, a través
de los respiraderos.
La figura l muestra una vista en sección de
equipo de polimerización que comprende un reactor tubular
horizontal.
La figura 2 muestra una vista frontal de un
reactor tubular horizontal.
- 1:
- motor de accionamiento
- 2:
- entrada de alimentación de prepolímero
- 3:
- árbol
- 4:
- alojamiento para reactor tubular horizontal
- 5:
- disco giratorio
- 6:
- conducto de inyección de gas inerte
- 7:
- válvula de control
- 8:
- precalefactor
- 9:
- salida
- 10:
- conducto de alimentación de gas inerte
- 11:
- aireación
- 12:
- compartimiento
- 13:
- conducto de alimentación de prepolímero
Se explicará un procedimiento para la
preparación de prepolímero de policarbonato antes de explicar el
presente invento.
El prepolímero de policarbonato se prepara
mediante transesterificación en fusión de un éster carbonato y
compuestos diólicos en presencia de un catalizador.
Ejemplos de compuestos diólicos incluyen
hidroquinona, resorcinol, dihidroxifenilo,
bis-(hidroxifenil)alcano,
bis-(hidroxifenil)cicloalcano, bis-(hidroxifenil)cetona, bis-(hidroxifenil-sulfóxido, bis-(hidroxifenil)-sulfuro, bis-
(hidroxifenil-éter, bis-(hidroxifenil)sulfona, \alpha,\alpha'-bis-(hidroxifenil)diisopropilbenceno y sus derivados. De preferencia el compuesto diólico es bisfenol-A(2,2-(bis(4-hidroxifenil)propano).
bis-(hidroxifenil)cicloalcano, bis-(hidroxifenil)cetona, bis-(hidroxifenil-sulfóxido, bis-(hidroxifenil)-sulfuro, bis-
(hidroxifenil-éter, bis-(hidroxifenil)sulfona, \alpha,\alpha'-bis-(hidroxifenil)diisopropilbenceno y sus derivados. De preferencia el compuesto diólico es bisfenol-A(2,2-(bis(4-hidroxifenil)propano).
El éster carbonato es de preferencia diofenil
carbonato.
Ejemplos de catalizadores incluyen hidróxido,
alcóxido, producto hidrogenado, sal carbonato, sal borato, sal
acetato e hidrogen fosfato de metalalcalino, metal alcalinotérreo y
metal de transición. De preferencia el catalizador de monohidrato
de monohidróxido de litio (LiOH\cdotH_{\mu}O) o hidróxido
sódico.
La temperatura de reacción es de preferencia de
180 a 250ºC, y la presión de reacción es de preferencia de presión
atmosférica a 1 Torr.
El equipo de polimerización utilizado en la
policondensación de prepolímeros de policarbonato se explicará
ahora con detalle.
El equipo de polimerización del presente invento
utilizado en la policondensación de prepolímeros de policarbonato
comprende a) un reactor tubular horizontal que comprende i) un
alojamiento cilíndrico; ii) un árbol que gira por un motor
instalado en el interior de dicho alojamiento cilíndrico; iii) una
pluralidad de discos giratorios instalados verticalmente a dicho
árbol; iv) un a pluralidad de compartimientos divididos por dichos
discos giratorios; v) conductos de inyección de gas inerte para
suministrar gas inerte precalentado a cada compartimiento; vi)
respiraderos montados en la parte superior de dicho alojamiento para
la descarga de sub-productos y gases inertes; vii)
una admisión de alimentación de prepolímero montada en un lateral de
dicho alojamiento para inyectar prepolímero en dicho alojamiento;
viii) una salida montada en el otro lateral de dicho alojamiento
para descargar productos poliméricos; e ix) medios calefactores
situados en una circunferencia exterior de dicho alojamiento para
calentar dicho alojamiento; y b) un precalefactor de gas inerte
conectado a dicho conducto de inyección de gas inerte a) v).
Dicho árbol (3) gira mediante un motor de
accionamiento (1), etc., y gira haciendo girar los discos (5) que
se instalan verticalmente sobre dicho árbol (3). En adición dichos
discos giratorios (5) dividen los compartimientos (12) y agitan los
reactivos. El número de compartimientos (12) es de preferencia de 5
a 20.
Dichos respiraderos (11) descargan
sub-productos, incluyendo alcohol aromático, junto
con gas inerte inyectado.
El procedimiento para la preparación de polímero
altamente polimerizado del presente invento se explicará ahora con
mas detalle.
El presente invento proporciona un procedimiento
para la preparación de policarbonatos aromáticos altamente
polimerizados mediante transesterificación en fusión de éster
carbonato y compuestos diólicos para preparar prepolímeros
policarbonato y policondensar dichos prepolímeros para preparar
policarbonato aromático, comprendiendo el procedimiento a)
alimentar continuamente dichos prepolímeros al reactor tubular
horizontal del equipo de polimerización antes citado a través de
una entrada de alimentación de prepolímero instalada; b) transferir
dichos prepolímeros de la etapa a) del primer compartimiento al
último compartimiento mientras se polimeriza con calor para la
preparación de un polímero; y c) descargar de modo continuo dicho
polímero preparado en la etapa b) a través de la salida instalada
en dicho reactor tubular horizontal.
En el procedimiento del presente invento dicha
etapa b) se conduce de preferencia inyectando gases inertes en los
reactivos a través de los conductos de inyección de gas inerte
instalados en cada compartimiento del reactor tubular horizontal y
descargando gases inertes y sub-productos,
incluyendo alcohol aromático, a través de los respiraderos
instalados en la parte superior del rector tubular horizontal.
Específicamente los prepolímeros de
policarbonato preparados que tienen un peso molecular medio de masa
de 4.000 a 15.000 se alimentan desde el conducto de alimentación
(13) al reactor tubular horizontal a través de la entrada de
alimentación de prepolímero (2) instalada en el alojamiento del
reactor. La polimerización se inicia en el primer compartimiento
(12) dividido por el disco giratorio, y luego se transfieren
polímeros al siguiente compartimiento (12). El grado de
polimerización se incrementa mientras que los prepolímeros de
policarbonato se transfieren de modo continuo de un compartimiento
al compartimiento siguiente mediante la agitación de los discos
giratorios (5), y finalmente se descargan los polímeros a través de
la salida (9).
La temperatura de reacción es de
180-400ºC, de preferencia de
200-350ºC, mas preferentemente de
250-320ºC y la presión de reacción es de
preferencia la presión atmosférica.
En adición los gases inertes que se alimentan a
través del conductos de alimentación de gas (10 se calientan hasta
250ºC o mas en un precalefactor (8), y luego se inyectan en cada
compartimiento (12) a través de cada conductos de inyección de gas
inerte (6) en una cantidad de 0,1 Nm^{3}/kgh o mas. El conducto
de inyección de gas inerte (6) se equipa de preferencia con una
válvula de control (7) en su lateral para controlar la cantidad de
gases inertes precalentados, y los gases inertes son, de
preferencia, nitrógeno o dióxido de carbono.
En adición la figura 2 muestra que el gas inerte
facilita la separación de los alcoholes aromáticos durante el
proceso de destilación puesto que la formación de burbujas de gas
inerte en los reactivos aumenta el área de transferencia de masa y
disminuye la presión parcial de alcoholes aromáticos tal como
fenol.
Para el reactor puede utilizarse una variedad de
medios de calentamiento. Es preferible instalar una camisa fuera
del reactor para uso de un medio de calefacción.
Así pues, se prepara el policarbonato de un
peso molecular medio de masa de 10.000 a 60.000, de preferencia de
20.000 a 45.000.
El peso molecular medio de masa se analiza
mediante GPC (Cromagtografía de Permeación de Gel).
El presente invento se explicará ahora con mayor
detalle con referencia a los ejemplos siguientes. Sin embargo,
estos ejemplos son para ilustrar el presente invento y el presente
invento no se limita a estos.
La longitud del reactor tubular horizontal
utilizado en los ejemplos siguientes de 53 cm, su circunferencia
externa es de 10 cm, el espesor de los discos giratorios es de 1 mm,
su diámetro es de 8 cm, el número de discos giratorios es 8, la
longitud de cada compartimiento es de 5 cm, su circunferencia
interna es de 9,8 cm y el número de compartimientos es 9.
Se pesaron 1575,2 g (6,9 mol) de
bisfenol-A y 1625,93 g (7,59 mol) de difenil
carbonato y se introdujo en baños de agitación individuales y luego
se calentó hasta 180ºC hasta fusión. Luego se transfirieron ambos
compuestos a un reactor de polimerización de 2,4 l, se introdujo 0,1
mol de catalizador de monohidrato de hidróxido de litio y se hizo
reaccionar durante 1 hora. Luego se descomprimieron lentamente para
separar el fenol mediante destilación. De este modo se obtuvo un
prepolímero de policarbonato con un peso molecular medio de masa de
5.700.
Se pesaron 1575,2 g (6,9 mol) de
bisfenol-A y 1552,0 (7,24 mol) de difenil carbonato
y se introdujeron en baos de agitación individuales y se calentó
hasta fusión de 180ºC. Luego se transfirieron dichos compuestos a
un reactor de polimerización de 2,4 litros, se introdujo 0,1 mol de
monohidrato de hidróxido de litio y se hizo reaccionar durante 1
hora. Luego se descomprimieron lentamente para eliminar fenol
mediante destilación. De este modo se obtuvo un
policarbonato con un peso molecular medio de masa de 12.800.
El prepolímero de policarbonato obtenido en el
ejemplo 1 se alimentó a un alojamiento de reactor (4) al ratio de
flujo de 18 g/min a través de un conducto de alimentación de
prepolímero (13) y admisión de alimentación (2) utilizando una
bomba de engranajes, y se pasó a través de 9 compartimientos de modo
continuo hasta completar una reacción de polimerización.
En adición se introdujo nitrógeno en un
precalefactor (8) a través de un conducto de alimentación de gas
(10) y se calentó hasta 260ºC y luego se inyectó en cada
compartimiento (12) al ratio de flujo de 1,5 Nm^{3}/kg\cdoth a
través de cada conducto de inyección de gas inerte (6) y válvula de
control (7).
La temperatura de reacción se fijó a 260ºC, la
velocidad de giro del árbol (3) fue de 10 rpm, y el tiempo de
residencia fue de 75 minutos.
El peso medio de masa del policarbonato
preparado fue de 23.236.
\vskip1.000000\baselineskip
Se preparó policarbonato bajo las mismas
condiciones de reacción que en el ejemplo 3, a excepción de que la
temperatura de reacción se fijó a 280ºC.
El peso medio de masa del policarbonato
preparado fue de 30.323.
\vskip1.000000\baselineskip
Se preparó policarbonato bajo las mismas
condiciones de reacción que en el ejemplo 3, a excepción de que la
temperatura de reacción se fijó a 280ºC, y el ratio de flujo de
nitrógeno se redujo hasta 0,75 Nm^{3}/kg\cdoth.
El peso medio de masa del policarbonato
preparado fue de 26.179.
\vskip1.000000\baselineskip
Se alimentó el prepolímero de policarbonato
obtenido en el ejemplo 2 a un alojamiento de reactor (4) al ratio
de flujo de 18 g/min a través de un conducto de alimentación de
prepolímero (13) y admisión de alimentación (2) utilizando una
bomba de engranajes, y se pasó a través de 9 compartimientos de modo
continuo hasta completar una reacción de polimerización.
En adición se introdujo nitrógeno en un
precalefactor (8) a través de un conducto de alimentación de gas
inerte (10) y se calentó hasta 260ºC y luego se inyectó en cada
compartimiento (12) al ratio de flujo de 1,5 Nm^{3}/kg\cdoth a
través de cada conducto de inyección de gas inerte (6) y válvula de
control (7).
La temperatura de reacción se fijó hasta 260ºC,
la velocidad de giro del árbol (3) fue de 10 rpm y el tiempo de
residencia fue de 75 minutos.
El peso medio de la masa del policarbonato
preparado fue de 32,328.
\vskip1.000000\baselineskip
Se preparó policarbonato bajo las mismas
condiciones de reacción como en el ejemplo 6, excepto que la
temperatura de reacción se fijó a 280ºC.
El peso medio de masa del policarbonato
preparado fue de 30.323.
\vskip1.000000\baselineskip
Se preparó policarbonato bajo las mismas
condiciones de reacción que en el ejemplo 6, a excepción de que la
temperatura de reacción se elevó gradualmente hasta 200ºC, 280ºC y
320ºC.
El peso medio medio de la masa del policarbonato
preparado fue de 30.323.
Como puede apreciarse a partir de los ejemplos 3
a 8 anteriores puede prepararse un policarbonato aromático
altamente polimerizado con un peso molecular medio de masa de
10.000 a 60.000 a la temperatura de reacción de 180 a 400ºC y el
ratio de flujo de nitrógeno de 0,1 Nm^{3}/kg\cdoth o masa,
utilizando un reactor tubular horizontal que comprende una
pluralidad de discos giratorios (5), una pluralidad de
compartimientos divididos por discos giratorios (12) y respiraderos
(11).
Claims (16)
1. Equipo de polimerización para la
preparación de policarbonato aromático altamente polimerizado
mediante policondensación de prepolímeros que se producen mediante
transesterificación en fusión de éster carbonato y compuestos
diólicos, comprendiendo dicho equipo de polimerización
a) un reactor tubular horizontal que
comprende
- (i)
- un alojamiento cilíndrico;
- (ii)
- un árbol giratoriamente instalado en el interior de dicho alojamiento cilíndrico;
- (iii)
- una pluralidad de discos giratorios instalados verticalmente y fijados a dicho árbol;
- iv)
- una pluralidad de compartimientos divididos por dichos discos giratorios;
- v)
- una pluralidad de conductos de inyección de gas inerte para inyectar gas inerte precalentado en dicho compartimientos;
- vi)
- una pluralidad de respiraderos instalados en la parte superior de dicho alojamiento para descargar sub-productos y gas inerte;
- vii)
- una entrada de alimentación de prepolímero instalada en un lateral de dicho alojamiento para inyectar prepolímero en el alojamiento;
- viii)
- una salida instalada en el otro lateral de dicho alojamiento para descargar producto de polímero; y
- ix)
- medios calefactores situados en la parte de circunferencia externa de dicho alojamiento para calentar el alojamiento; y
b) un precalefactor de gas inerte
instalado en conexión con dichos conductos de inyección de gas
inerte a) v).
2. El equipo de polimerización, de conformidad
con la reivindicación 1, en donde el número de compartimientos a)
iv) es de 3 a 30.
3. El equipo de polimerización de conformidad
con la reivindicación 2, en donde el número de compartimientos es 5
a 20.
4. El equipo de polimerización de conformidad
con la reivindicación 1, en donde dichos medios de calentamiento b)
ix) es una camisa de calor medio.
5. El equipo de polimerización de conformidad
con la reivindicación 1, que comprende además válvulas de control
instaladas en un lateral de dichos conductos de inyección de gas
inerte para control de la cantidad de flujo de gas inerte.
6. Un procedimiento para la preparación de
policarbonato aromático altamente polimerizado mediante
trans-esterificación en fusión de éster carbonato y
compuestos diólicos para preparar prepolímeros de pollicarbonato y
policondensación de dichos prepolímeros para preparar policarbonato
aromático, comprendiendo dicho procedimiento las etapas de
a) suministrar de modo continuo dichos
prepolímeros a través de una admisión de alimentación de prepolímero
instalada en el reactor tubular horizontal del equipo de
polimerización de la reivindicación 1;
b) transferir dichos prepolímeros de dicha etapa
a) desde el primer compartimiento del reactor tubular horizontal al
último compartimiento mientras se polimeriza térmicamente para
preparar el polímero; y
c) descargar continuamente dichos polímeros
preparados en dicha etapa b) a través de la salida instalada en el
reactor tubular horizontal.
7. El procedimiento para la preparación de
policarbonato aromático altamente polimerizado de conformidad con la
reivindicación 6, en donde dicha etapa b) se conduce bajo las
condiciones de inyectar gas inerte en los reactivos a través de
conductos de inyección de gas inerte instalados en cada
compartimiento del reactor tubular horizontal y descargar gas inerte
y sub-productos, incluyendo alcohol aromático, a
través de respiraderos instalados en la parte superior del reactor
tubular horizontal.
8. El procedimiento para la preparación de
policarbonato aromático altamente polimerizado de conformidad con la
reivindicación 7, en donde dicho gas inerte es nitrógeno o dióxido
de carbono.
9. El procedimiento para la preparación de
policarbonato aromático altamente polimerizado de conformidad con la
reivindicación 7, en donde el ratio de flujo de dicho gas inerte es
0,1 Nm^{3}/kg\cdoth o mas.
10. El procedimiento para la preparación de
policarbonato aromático altamente polimerizado de conformidad con
la reivindicación 6, en donde la temperatura de polimerización en
dicha etapa b) es de 180 a 400ºC.
11. El procedimiento para la preparación de
policarbonato aromático altamente polimerizado de conformidad con la
reivindicación 10, en donde la temperatura de polimerización es de
200 a 350ºC.
12. El procedimiento para la preparación de
policarbonato aromático altamente polimerizado de conformidad con la
reivindicación 10, en donde la temperatura de polimerización es de
250 a 320ºC.
13. El procedimiento para la preparación de
policarbonato aromático altamente polimerizado de conformidad con la
reivindicación 6, en donde la presión de polimerización en dicha
etapa b) es presión atmosférica.
14. El procedimiento para la preparación de
policarbonato aromático altamente polimerizado de conformidad con la
reivindicación 6, en donde el peso molecular medio de la masa del
prepolímero en dicha etapa a) es de 4.000 a 150.000.
15. El procedimiento para la preparación de
policarbonato aromático altamente polimerizado de conformidad con la
reivindicación 6, en donde el peso molecular medio de la masa del
polímero en dicha etapa c) es de 10.000 a 60.000.
16. El procedimiento para la preparación de
policarbonato aromático altamente polimerizado de conformidad con la
reivindicación 6, en donde el peso molecular medio de la masa de
dicho polímero es de 20.000 a 45.000.
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