ES2273906T3 - Metodo para preparar masas autoadhesivas termofusibles de acrilato reticuladas. - Google Patents
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Abstract
Método para preparar una masa autoadhesiva de poliacrilato mediante un proceso de termofusión, caracterizado porque al polímero por reticular se le agrega un agente a-disociable polifuncional en forma oligómera, antes de elaborarlo en el proceso de termofusión, y la reticulación UV se efectúa tras la elaboración en el proceso de termofusión.
Description
Método para preparar masas autoadhesivas
termofusibles de acrilato reticuladas.
Los poliacrilatos reticulables por radiación UV
- sobre todo como masas autoadhesivas - se conocen desde hace mucho
tiempo. Frente a los sistemas convencionales térmicamente
reticulables ofrecen varias ventajas. Los polímeros de acrilato
reticulables por UV que, por ejemplo, se aplican en solución sobre
la superficie de un soporte pueden reticularse del modo deseado
variando la concentración de activador y la dosis de UV. Por tanto
la densidad de reticulación y con ella las propiedades del producto
son fáciles de regular mediante los parámetros de proceso - en este
caso la dosis de UV - junto a la dosificación. Estos sistemas
poliméricos dinámicamente regulables suponen una ventaja esencial
en una moderna estructura productiva, cuando hay que implementar un
surtido complejo de productos a partir de pocos elementos.
La reticulación por UV puede conseguirse por
varios métodos. En el caso más sencillo se añade un activador UV a
un poliacrilato saturado corriente. Aquí se distingue entre
activadores de tipo I y de tipo II: los primeros se disocian tras
la activación UV y los últimos separan átomos de hidrógeno tras la
activación UV.
Se ha demostrado que los fotoiniciadores
añadidos del tipo I no son generalmente capaces de generar radicales
reticulables en un poliacrilato saturado corriente, puesto que
predominan otras reacciones concurrentes. En cambio, añadiendo un
foto-iniciador del tipo II puede lograrse una
reacción reticulante en una masa de poliacrilato sin modificar, por
ejemplo en un copolímero de acrilato de 2-etilhexilo
y ácido acrílico. Sin embargo dicha reacción es menos efectiva
cuando se agregan resinas para incrementar la adherencia. Esto es
debido sobre todo a que las resinas absorben luz UV, tienen una
influencia fuertemente reguladora y por tanto afectan negativamente
a la reticulación por UV o incluso la inhiben. La adición de
acrilatos o metacrilatos multifuncionales para aumentar el grado de
reticulación tampoco tiene mucho efecto. Además los grupos acrilato
no reaccionados pueden producir una postreticulación inconveniente,
que resulta perjudicial para la estabilidad de las propiedades del
producto.
Un método más elegante consiste en incorporar
desde el principio dobles enlaces vinílicos al polímero acrílico, a
fin de facilitar la reticulación.
La patente US 4,234,662 describe un método para
la producción de masas adhesivas termofusibles con propiedades
sensibles a la presión, que consta de las siguientes etapas:
Copolimerización de acrilatos o metacrilatos de
alilo con al menos un monómero acrílico copolimerizable,
obteniéndose un prepolímero sólido a temperatura ambiente;
calentamiento del prepolímero sólido resultante, alílicamente
insaturado, hasta una temperatura a la cual sea líquido y fluido, y
aplicación del prepolímero líquido sobre un substrato. El substrato
con esta capa se somete a una radiación electrónica de 1 hasta 4
megarad, capaz de reticular el prepolímero, y se obtiene una masa
adhesiva curada sensible a la presión. La desventaja de este método
es su difícil realización, ya que los polímeros tienden a formar
geles durante la polimerización iniciada por radicales y durante su
aplicación en estado fundido.
Por lo tanto en las patentes US 5,391,406 y US
5,416,127 se propone incorporar los grupos vinílicos del polímero
mediante una reacción específica de tipo polimérico con
dimetil-meta-isopropilenil-bencil-isocianato
(m-TMI). Estos polímeros así funcionalizados pueden
aplicarse en estado fundido sin que se formen geles, pues la
temperatura techo de la polimerización térmica del grupo
isopropilenilo es inferior a la temperatura de aplicación. Si se
agrega un fotoiniciador al polímero, la masa es reticulable por UV.
Sin embargo, este método también presenta inconvenientes prácticos:
por una parte el proceso efectuado mediante dicha reacción de tipo
polimérico resulta laborioso y por tanto complejo, por otra parte
los polímeros de elevado peso molecular funcionalizados con dobles
enlaces, como los obtenidos en este caso, son especialmente
sensibles al cizallamiento con temperaturas altas y por tanto
conducen a una fuerte e indeseada gelificación durante su
tratamiento en el proceso de termofusión, a causa de las elevadas
fuerzas de fricción producidas en la extrusora.
Los fotoiniciadores copolimerizables facilitan
igualmente la reticulación. La patente DE 24 43 414 A1 describe un
método para preparar productos autoadhesivos con una masa basada en
derivados de poli(ácido acrílico) reticulados, que lleva 0,01 hasta
5% de un acrilato o metacrilato de
(2-alcoxi-2-fenil-2-benzoíl)etilo
como fotoiniciador copolimerizado y se reticula mediante breve
irradiación con luz ultravioleta.
No obstante, los ésteres (met)acrílicos
usados ahí como fotosensibilizadores polimerizables solo pueden
obtenerse con un rendimiento relativamente bajo, mediante síntesis
de varias etapas, y tampoco son muy eficientes en la reticulación
UV. En la patente DE 27 43 979 A1 se expone como mejora un método
para preparar productos recubiertos con una masa autoadhesiva
basada en derivados de poli(ácido acrílico) reticulados, que
consiste en polimerizar un fotoiniciador en la masa adhesiva y
reticular seguidamente sobre el material soporte mediante breve
irradiación con luz ultravioleta. Como fotoiniciador se polimeriza
0,01 hasta 5% en peso de acrilato o metacrilato de benzoína en la
masa autoadhesiva.
Las masas adhesivas descritas en estas patentes
se preparan preferentemente por polimerización en solución y
después se aplican en solución sobre un soporte. La capa solamente
puede someterse a radiación UV una vez seca. Sin embargo los
foto-iniciadores copolimerizados tienen en general
una desventaja: la preparación de un sistema autoadhesivo de
acrilato reticulable por UV está muy limitada, pues se dispone de
muy pocos fotoiniciadores que sin grandes problemas sean
económicamente interesantes como compuestos copolimerizables.
La patente EP 0 578 151 B1 describe el empleo de
adhesivos de contacto basados en poliacrilato y copolimerizados con
derivados de benzoína, para el recubrimiento continuo por
termofusión a gran escala de productos médicos, reticulando luego
el adhesivo mediante irradiación UV. Aquí también existen las
limitaciones antedichas en cuanto a disponibilidad de
foto-iniciadores económicamente interesantes.
La BASF AG describe derivados de benzofenona
copolimerizables, que tras la radiación UV pueden detraer átomos de
hidrógeno (EP 0 343 467; US 5,047,443; US 5,264,533). Al contrario
de lo que sucede con los activadores disociables, mediante estos
fotoactivadores no se forma ningún componente de bajo peso molecular
capaz de evaporarse de la capa de masa curada y afectar
negativamente a sus propiedades. Así, tras irradiar con UV los
sistemas descritos, entre otras cosas, en la patente DE 27 43 979
A1, se forma benzaldehído, que puede percibirse como olor
molesto.
Todos los fotoiniciadores descritos hasta la
fecha, y los prepolímeros acrílicos reticulables por UV preparados
con aquellos, tienen una clara limitación en cuanto al margen de
longitud de onda que posee un efecto desencadenante de la reacción
de reticulación. Cada fotoiniciador incorporado al sistema por
copolimerización determina mediante su máximo de absorción la
región de longitud de onda disponible para la reticulación.
Hay limitación cuando este prepolímero acrílico
se halla, por ejemplo, en capa más gruesa, como masa de polímero
mezclada con resina o con pigmentos, y debe reticularse con
radiación ultravioleta. La mayoría de los sistemas convencionales
solo puede reticularse suficientemente hasta un grosor limitado de
capa (por ejemplo, el sistema de la patente DE 27 43 979 A1 arriba
citada hasta un espesor de capa de 50 \mum). Para espesores más
gruesos el polímero ya no tiene suficiente permeabilidad a la luz
UV en el intervalo de longitud de onda donde actúa el
fotoiniciador. Las capas pigmentadas, por ejemplo de masas
poliméricas coloreadas en blanco con dióxido de titanio, ya no
pueden reticularse en absoluto por UV en un margen de longitud de
onda de 250 nm (máximo de absorción del acrilato de benzoína
anteriormente mencionado).
La patente US 5,194,455 describe un proceso para
preparar adhesivos termofusibles a base de acrilato sensibles a la
presión, mediante la irradiación de un substrato, donde se
copolimeriza, al menos, un monómero acrílico con
N-terc.-butilacrilamida (TBA) y la mezcla reactiva
de polimerización puede llevar además uno o más compuestos
etilénicamente insaturados no pertenecientes al grupo de los
monómeros acrílicos arriba citados. El polímero sólido resultante
se calienta y se aplica en estado fluido o líquido sobre un
substrato, de modo que puede contener aditivos y materias
auxiliares, y el substrato recubierto se somete a radiación de gran
energía.
En la patente WO 96/35725 se reivindica un
adhesivo sensible a la presión, pigmentado y reticulado, que
contiene un copolímero aplicado a un substrato y endurecido por
radiación UV de tal manera, que a 70ºC posee una resistencia al
cizallamiento de al menos 20 horas. Este copolímero contiene un
pigmento, un fotoiniciador detractor de átomos de hidrógeno y un
copolímero a base de acrilato, el cual se prepara a partir de una
mezcla monomérica fundamentalmente exenta de ácidos, que tiene la
siguiente composición:
- (i)
- aprox. 30 hasta 99,99% en peso de, al menos, un acrilato de alquilo, en el cual el grupo alquilo tiene de 1 hasta 24 átomos de C,
- (ii)
- aprox. 0,01 hasta 15% en peso de un monómero que contiene un grupo amino terciario,
- (iii)
- 0 hasta 25% en peso de, al menos, un monómero vinílico polar y
- (iv)
- 0 hasta 30% en peso de un diéster de un ácido dicarboxílico etilénicamente insaturado, referido respectivamente al peso total del monómero.
Para reticular las capas de estos poliacrilatos
se necesitan activadores UV de longitud de onda elevada como la
isopropiltioxantona. El inconveniente de copolimerizar compuestos de
dimetilaminoalquilo es la limitación a comonómeros exentos de ácido
carboxílico, tal como ocurre en todas las aplicaciones de la patente
WO 96/35725. Por ejemplo, la polimerización en solución iniciada
térmicamente de monómeros acrílicos, ácido acrílico y compuestos de
dimetilaminoalquilo olefínicamente insaturados produce, al cabo de
poco tiempo de reacción, un fuerte aumento de viscosidad y
gelificación.
Precisamente los polímeros acrílicos, y sobre
todo los que contienen ácido carboxílico, son especialmente
ventajosos para las masas adhesivas de elevadas prestaciones. Su
consistencia, que, aparte de la propia reticulación, depende
claramente de los enlaces por puente de hidrógeno dentro del
polímero, puede favorecerse con la máxima eficiencia mediante la
copolimerización de ácido acrílico. La conocida fijación del
poliacrilato, que contribuye a reforzar la resistencia de la unión,
también mejora sustancialmente en presencia de proporciones notables
de ácido acrílico incorporado al polímero.
Los iniciadores corrientes no son apropiados
para los sistemas saturados, a no ser que el sistema objeto de la
reticulación se active mediante comonómeros o grupos vecinos dadores
de electrones. Por tanto, hasta la fecha no se había descrito
ningún sistema de reticulación UV capaz de reticular eficientemente
poliacrilatos sin comonómeros funcionales.
La mayoría de los fotoiniciadores empleados
tienen además la desventaja de que no resisten el proceso de
termofusión, es decir, que cuando se calientan a las temperaturas
usuales en tales procesos pierden su reactividad como iniciadores
de la reticulación.
Los derivados de benzoína y de bencilo no son
adecuados para temperaturas de reacción elevadas. Así, en
"Chemistry & Technology of UV & EB Formulation for
Coatings, Inks and Paints, volumen 5, PKT Oldering, 1994" se
mencionan, por ejemplo, el benzoínmetiléter y el bencildimetilcetal
como fotoiniciadores del tipo I frecuentemente empleados. Ambos
fotoiniciadores no pueden usarse en el proceso de termofusión o solo
de modo muy limitado, pues a largo plazo son inestables y se
descomponen. Esto vale especialmente para los sistemas que contienen
ácido acrílico, los cuales constituyen por regla general la base de
las masas autoadhesivas de poliacrilato.
Como iniciador capaz de detraer átomos de
hidrógeno (tipo II) la benzofenona tiene mayor estabilidad térmica,
pero sublima intensamente de la masa autoadhesiva de poliacrilato
sometida a carga térmica o al vacío. De manera análoga se comporta
la canforquinona, que también tiene un peso molecular relativamente
bajo y por tanto a temperaturas elevadas y bajo vacío tiende a
volatilizarse de la masa sometida a reticulación.
El objetivo de la presente invención es ofrecer
un método para preparar una masa autoadhesiva de poliacrilato, en
el cual, mediante el proceso de termofusión, se elabora un sistema
reticulable de poliacrilato saturado, que puede reticularse a
continuación. Este sistema debe permanecer estable durante un
periodo de tiempo prolongado en las drásticas condiciones del
proceso de termofusión, es decir debe presentar un tiempo de
aplicación adecuadamente alto. Debe evitarse, al menos
sensiblemente, que el sistema de poliacrilato gelifique durante el
proceso de termofusión. Por lo tanto, se aspira a encontrar un
método de reticulación que permita prescindir de grupos o
componentes adicionales para activarla. El proceso de reticulación
no debe resultar perjudicado, o solamente de manera inapreciable,
por la presencia de aditivos en la masa autoadhesiva.
Este objetivo se resuelve de manera sorprendente
e imprevisible para el especialista mediante un método como el
descrito en la reivindicación principal. Las reivindicaciones
siguientes se refieren a variantes ventajosas de este método.
Asimismo se reivindica el uso de un agente
\alpha-disociable polifuncional en forma de
oligómero.
Según ello, la reivindicación principal se
refiere a un método para preparar una masa autoadhesiva de
poliacrilato mediante un proceso de termofusión. Según este método
se agrega un agente \alpha-disociable
polifuncional en forma oligomérica al polímero por reticular, antes
de elaborarlo mediante el proceso de termofusión, y la reticulación
UV se efectúa tras la elaboración en el proceso de termofusión.
Se llaman agentes
\alpha-disociables aquellos compuestos que actúan
como iniciadores, los cuales se fragmentan intramolecularmente en
radicales durante la etapa de iniciación - por ejemplo mediante
irradiación ultravioleta - partiéndose el enlace con el átomo de
carbono o el heteroátomo situado en posición \alpha respecto a un
grupo activador de la formación de radicales, sobre todo respecto a
un grupo carbonilo.
Como iniciador
\alpha-disociable se usa muy preferentemente según
la presente invención una
\alpha-hidroxicetona.
En una forma de ejecución especialmente
ventajosa del método según la presente invención, como
\alpha-hidroxicetona se emplea oligo
[2-hidroxi-2-metil-1-[4-(1-metilvinil)fenil]-propanona]:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Resulta ventajoso usar 0,1 hasta 5% en peso,
sobre todo 0,25 hasta 1% en peso del agente
\alpha-disociable, respecto al polímero objeto de
reticulación.
\newpage
Para el método de la presente invención es
decisivo que el agente \alpha-disociable que sirve
de fotoiniciador, preferentemente la
\alpha-hidroxicetona, no vaya copolimerizado en el
prepolímero, sino añadido como componente separado después de la
polimerización pero antes de la reticulación. En el caso de un
proceso en línea esto equivale a una adición antes de la
termofusión, ya que la reticulación sigue inmediatamente
después.
Los iniciadores UV empleados son conocidos en
principio para esta función de las masas de acrilato. No era de
esperar que estos iniciadores soportaran durante mayor tiempo las
condiciones del proceso de termofusión: así, durante un periodo de
tiempo prolongado no pudo detectarse sorprendentemente ninguna
descomposición u otro tipo de destrucción, ni se volatilizaron los
iniciadores, tal como suele observarse en los iniciadores UV
habitualmente empleados para el proceso de termofusión, a más tardar
durante el proceso de concentración.
Para aumentar el tiempo de vida de las masas
autoadhesivas y de sus productos previos hay que conservarlos o
elaborarlos en la oscuridad.
En otra forma de ejecución muy favorable del
método de la presente invención, para preparar el polímero que debe
reticularse se emplea una mezcla de monómeros que contiene al menos
los siguientes componentes
- a)
- 65 hasta 100% en peso de ácido (met)acrílico y derivados de ácido (met)acrílico de la fórmula general
- donde R_{1} = H o CH_{3} y R_{2} es una cadena alquilo de 2 hasta 20 átomos de C,
- b)
- 0 hasta 35% en peso de compuestos vinílicos con grupos funcionales,
de tal manera que la suma de todos
los componentes empleados es igual al 100% en
peso.
También resulta muy ventajoso agregar al
polímero que debe reticularse 0,5 hasta 40% en peso de una o varias
resinas y/o 0,1 hasta 0,3% en peso de uno o varios
amino-acrilatos - sobre todo oligómeros - referido
respectivamente al prepolímero.
De un modo ventajoso para el proceso, la
reticulación UV se efectúa por radiación ultravioleta de corta
duración, en una región de longitud de onda de 200 hasta 400 nm,
empleando sobre todo lámparas de mercurio de presión alta o media,
con una potencia de 80 hasta 200 W/cm.
Asimismo se reivindica la utilización de un
agente \alpha-disociable polifuncional en forma
oligómera, sobre todo de un tipo de
\alpha-hidroxicetona, en concreto oligo
[2-hidroxi-2-metil-1-[4-(1-metilvinil)fenil]propanona],
como iniciador UV para la reticulación de las masas autoadhesivas
de poliacrilato que pasan por el proceso de termofusión.
Para la reticulación según el método de la
presente invención, además de los poliacrilatos arriba descritos se
pueden usar todas las masas autoadhesivas de acrilato, sobre todo
las que poseen características adherentes correspondientes al
"Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology", de
Donatas Satas (van Nostrand, Nueva York 1989).
El polímero a reticular se prepara
preferentemente mediante una polimerización radicalaria libre o
controlada. La polimerización se puede realizar en reactores que van
provistos generalmente de un agitador, varios recipientes
dosificadores, refrigerante de reflujo, calefacción y refrigeración,
y que están equipados para trabajar bajo atmósfera y sobrepresión
de N_{2}.
La polimerización radicalaria se efectúa en
presencia de uno o varios disolventes orgánicos y/o en presencia de
agua, o en masa. Se pretende mantener tan baja como sea posible la
cantidad de disolvente empleado. El tiempo de polimerización es de
6 a 48 horas, en función del rendimiento y de la temperatura. El
peso molecular medio de los polímeros varía entre 300.000 y
2.000.000 g/mol, preferentemente entre 600.000 y 1.200.000
g/mol.
Como disolventes para la polimerización en
solución se usan preferentemente ésteres de ácidos carboxílicos
saturados (como acetato de etilo), hidrocarburos alifáticos (como
n-hexano o n-heptano), cetonas (como
acetona o metiletilcetona), bencina de bajo punto de ebullición o
mezclas de estos disolventes. De modo muy preferente se usa una
mezcla de disolventes formada por acetona e isopropanol, en la cual
el contenido de isopropanol está comprendido entre 1 y 10 por
ciento en peso. Como iniciadores de polimerización se emplean los
compuestos habitualmente formadores de radicales, por ejemplo
peróxidos y compuestos azoicos. Asimismo pueden utilizarse mezclas
de iniciadores. En la polimerización también se pueden emplear
tioles, como reguladores adicionales, para disminuir el peso
molecular y rebajar la polidispersión. Como otros reguladores de
polimerización se pueden usar p.ej. alcoholes y éteres.
Resulta ventajoso agregar resinas taquificantes
a los polímeros, en una proporción de hasta 40% en peso. Para ello
pueden usarse sin excepción todas las resinas adherentes ya
conocidas y descritas en la literatura. Como ejemplos cabe citar
las resinas de pineno, indeno y colofonia, sus derivados
desproporcionados, hidrogenados, polimerizados, esterificados y sus
sales, las resinas de hidrocarburos alifáticos y aromáticos, las
resinas terpénicas y terpenofenólicas, así como las resinas de
hidrocarburos C5, C9 y otros. Se pueden emplear cualesquiera
combinaciones de estas y otras resinas, para ajustar a medida las
propiedades de las masas adhesivas resultantes. Se hace referencia
expresa a la exposición del nivel de conocimientos contenido en el
"Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology", de
Donatas Satas (van Nostrand, Nueva York 1989).
Es ventajosa la adición de
amino-acrilatos, sobre todo en forma oligómera, al
polímero que debe reticularse. De este modo se puede aumentar la
velocidad de la reticulación. Han resultado especialmente adecuados
los productos que vende la firma Rahn con la marca comercial
Genomer®, como los tipos Genomer 5248®, Genomer 5275® y Genomer
5292®. Al agregar los amino-acrilatos, debe tenerse
en cuenta que el aumento de la velocidad de reticulación reduce la
estabilidad en las condiciones de la termofusión. Por lo tanto,
estos compuestos se añaden oportunamente poco antes de la
reticulación.
La adición de los acelerantes tiene la ventaja
de ampliar la selección de monómeros acrílicos, que ya no queda
sujeta a las limitaciones actuales del estado técnico. Así, por
ejemplo, también cabe la posibilidad de incorporar comonómeros
acrílicos carboxilados en el polímero. En este caso también es
posible una reticulación eficiente, que permite la producción de
masas autoadhesivas de acrilato muy resistentes al cizallamiento y
fuertemente pegajosas.
Para incrementar la eficiencia de reticulación,
los polímeros no reticulados se mezclan opcionalmente con
reticulantes: sustancias reticulantes adecuadas en este sentido son
por ejemplo los acrilatos bi- o multifuncionales. Pero aquí también
pueden usarse todos los demás compuestos bi- o multifuncionales
conocidos del especialista, capaces de reticular poliacrilatos.
Los polímeros no reticulados y mezclados de
dicha manera se aplican como masas termofusibles (hotmelt) sobre un
soporte (PP, BOPP, PET, velo, PVC, poliéster, espuma, etc.) o un
papel separador (pergamino, HDPE, LDPE), bien directamente o por
translaminación. La reticulación UV se realiza luego de manera
ventajosa, directamente sobre este soporte. La adición de
amino-acrilatos, tal como se describe arriba, puede
realizarse de manera excelente antes de la aplicación, con el fin
de reducir a un mínimo el tiempo que estos compuestos quedan
sometidos a las condiciones drásticas de reacción.
Las masas autoadhesivas de acrilato preparadas
conforme al método de la presente invención también se pueden
mezclar con uno o varios aditivos como antioxidantes (primarios y
secundarios), agentes fotoprotectores y agentes protectores contra
el ozono.
También pueden llenarse con una o varias cargas,
como fibras, negro de humo, óxido de cinc, dióxido de titanio,
microesferas macizas, sílice, silicatos y creta, siendo igualmente
posible la adición de isocianatos exentos de bloqueantes.
Como documentación se llevaron a cabo las series
de ensayos descritos a continuación.
Se emplearon los siguientes métodos de ensayo
para evaluar las características técnicas de adhesión de las masas
autoadhesivas preparadas.
Una tira de 13 mm de ancho de la cinta adhesiva
se pegó sobre una superficie lisa de acero, limpiada tres veces con
acetona y una vez con isopropanol. La superficie pegada era de 20 mm
x 13 mm (longitud x anchura). A continuación, la cinta adhesiva se
presionó cuatro veces sobre el soporte de acero con un peso de 2 Kg.
A temperatura ambiente se fijó un peso de 1 Kg a la cinta adhesiva
y se midió el tiempo hasta la caída del peso.
Los tiempos de la resistencia al cizallamiento
se expresan en minutos y corresponden al valor medio de tres
mediciones.
Las muestras de adhesivo sin disolvente,
cuidadosamente secadas, se introducen en unas bolsitas de
polietileno (velo Tyvek) soldadas. Por diferencia de pesos de la
muestra antes de la extracción y después de la extracción con
tolueno se determina el valor de gel, es decir el porcentaje en peso
de polímero insoluble en tolueno.
Una tira de 20 mm de ancho de una masa
autoadhesiva de acrilato aplicada sobre un poliéster se pegó sobre
planchas de acero lavadas dos veces con acetona y una vez con
isopropanol. La tira adhesiva se apretó dos veces sobre el
substrato con un peso de 2 Kg. La cinta adhesiva se arrancó
inmediatamente del substrato con una velocidad de 300 mm/min y un
ángulo de 180º. Todas las mediciones se llevaron a cabo a
temperatura ambiente y en condiciones climatizadas.
Los resultados de ensayo se indican en N/cm y
son el promedio de tres mediciones.
Parte
I
En un reactor convencional de 200 l para
polimerizaciones radicalarias se introdujeron 3,84 Kg de ácido
acrílico, 8,32 Kg de N-terc.-butilacrilamida, 7,84
Kg de acrilato de metilo, 60 Kg de acrilato de
2-etilhexilo y 60 Kg de acetona/isopropanol (96:4).
Tras 45 minutos de pasar gas nitrógeno a través de la mezcla en
agitación se calentó el reactor hasta 58ºC y se añadieron 40 g de
2,2'-azoisobutironitrilo (AIBN). A continuación se
calentó el baño exterior a 75ºC y la reacción se llevó a cabo
constantemente a esta temperatura externa. Tras 1 h de reacción se
añadieron otra vez 40 g de AIBN. La reacción se interrumpió a las 48
h y se enfrió hasta temperatura ambiente.
Para la radiación UV se utilizó un aparato UV de
la firma Eltosch, el cual va provisto de una lámpara UV de Hg de
media presión, con una intensidad de 120 W/cm. Las muestras se
pasaron por el aparato a una velocidad de 20 m/min. Para aumentar
la dosis de radiación las muestras se irradiaron en varias
pasadas.
La dosis de UV registrada se expresa en
J/cm^{2}.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
I/1
La masa autoadhesiva se mezcló con 0,5% en peso
de Esacure KIP 150® (de la firma Lamberti) y a continuación se
concentró en una extrusora de un solo husillo (de la firma
Berstorff). El número de vueltas del husillo fue de 160 rpm y se
trabajó a un caudal de 55 Kg/h. Para concentrar se hizo el vacío en
3 domos diferentes. Las depresiones fueron respectivamente de 130
mbar, 75 mbar y 60 mbar, haciendo el vacío más bajo en el primer
domo. La temperatura de salida del producto fundido concentrado fue
de 130ºC. Para el recubrimiento, la masa fundida se aplicó mediante
una boquilla de ranura ancha (de la firma Pröls). Tras temperarla a
120ºC durante 48 h, se aplicó sobre una lámina de PET de 23 \mum
de grosor, imprimada con Saran. El gramaje de masa aplicado fue de
50 g/m^{2}. Luego se irradió la muestra de cinta adhesiva con el
aparato de UV. La correspondiente dosis irradiada figura en la
tabla. Para determinar la eficacia de la reticulación se aplicó en
cada caso el método de ensayo B. Para comprobar las propiedades
técnicas de adhesión se usaron los métodos de ensayo A y C.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
I/1a
La masa autoadhesiva se mezcló con 0,5% en peso
de Speedcure ITX® (de la firma Rahn) y seguidamente se procedió de
modo análogo al ejemplo I/1. La muestra de cinta adhesiva se irradió
con el aparato UV. La correspondiente dosis irradiada figura en la
tabla. Para determinar la eficacia de la reticulación se aplicó en
cada caso el método de ensayo B.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
I/1b
La masa autoadhesiva se mezcló con 0,5% en peso
de Irgacure 819® (de la firma Ciba Geigy) y luego se procedió de
manera análoga al ejemplo I/1. La muestra de cinta adhesiva se
irradió con el aparato UV. La correspondiente dosis irradiada
figura en la tabla. Para
\hbox{determinar la eficacia de la reticulación se aplicó en cada caso el método de ensayo B.}
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
I/1c
La masa autoadhesiva se mezcló con 0,5% en peso
de Irgacure 651® (de la firma Ciba Geigy) y luego se procedió de
manera análoga al ejemplo I/1. La muestra de cinta adhesiva se
irradió con el aparato UV. La correspondiente dosis irradiada
figura en la tabla. Para determinar la eficacia
\hbox{de la reticulación se aplicó en cada caso el método de ensayo B.}
Ejemplo
I/1d
La masa autoadhesiva se mezcló con 0,5% en peso
de Irgacure 184® (de la firma Ciba Geigy) y luego se procedió de
manera análoga al ejemplo I/1. La muestra de cinta adhesiva se
irradió con el aparato UV. La correspondiente dosis irradiada
figura en la tabla. Para determinar la eficacia de la reticulación
se aplicó en cada caso el método de ensayo B.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
I/1e
La masa autoadhesiva se mezcló con 0,5% en peso
de Irgacure 369® (de la firma Ciba Geigy) y luego se procedió de
manera análoga al ejemplo I/1. La muestra de cinta adhesiva se
irradió con el aparato UV. La correspondiente dosis irradiada
figura en la tabla. Para determinar la eficacia de la reticulación
se aplicó en cada caso el método de ensayo B.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
I/1f
La masa autoadhesiva se mezcló con 0,5% en peso
de Speedcure BMDS® (de la firma Rahn) y seguidamente se procedió de
modo análogo al ejemplo I/1. La muestra de cinta adhesiva se irradió
con el aparato UV. La correspondiente dosis irradiada figura en la
tabla. Para determinar la eficacia de la reticulación se aplicó en
cada caso el método de ensayo B.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
I/2
En un reactor convencional de 200 l para
polimerizaciones radicalarias se introdujeron 4,8 Kg de ácido
acrílico, 3,2 Kg de N-terc.-butilacrilamida, 9,6 Kg
de acrilato de metilo, 62,4 Kg de acrilato de
2-etilhexilo y 60 Kg de acetona/isopropanol (96:4).
Tras 45 minutos de pasar gas nitrógeno a través de la mezcla bajo
agitación se calentó el reactor hasta 58ºC y se añadieron 40 g de
2,2'-azoisobutironitrilo (AIBN). A continuación se
calentó el baño exterior a 75ºC y la reacción se llevó a cabo
constantemente a esta temperatura externa. Tras 1 h de reacción se
añadieron otra vez 40 g de AIBN. La reacción se interrumpió a las 48
h y se enfrió hasta temperatura
ambiente.
ambiente.
La masa autoadhesiva se mezcló con 0,5% en peso
de Esacure KIP 150® (de la firma Lamberti) y a continuación se
concentró en una extrusora de un solo husillo (de la firma
Berstorff). El número de vueltas del husillo fue de 160 rpm y se
trabajó a un caudal de 60 Kg/h. Para concentrar se hizo el vacío en
3 domos diferentes. Las depresiones fueron respectivamente de 160
mbar, 100 mbar y 65 mbar, estableciendo el vacío más bajo en el
primer domo. La temperatura de salida del producto fundido
concentrado fue de 130ºC. Para el recubrimiento, la masa fundida se
aplicó mediante una boquilla de ranura ancha (de la firma Pröls).
Después de temperarla a 120ºC durante 48 h, se aplicó sobre una
lámina de PET de 23 \mum de grosor, imprimada con Saran. El
gramaje de masa aplicado fue de 50 g/m^{2}. Luego se irradió la
muestra de cinta adhesiva con el aparato de UV. La correspondiente
dosis irradiada figura en la tabla. Para determinar la eficacia de
la reticulación se aplicó en cada caso el método de ensayo B. Para
revisar las propiedades técnicas de adhesión se usaron los métodos
de ensayo A y C.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
I/3
Se procedió de manera análoga al ejemplo I/2. En
la polimerización se usaron 4,8 Kg de ácido acrílico, 6,4 Kg de
N-terc.-butilacrilamida, 12 Kg de acrilato de
metilo, 62,4 Kg de acrilato de 2-etilhexilo y 60 Kg
de acetona/isopropanol (96:4).
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
I/4
Se procedió de manera análoga al ejemplo I/2. En
la polimerización se usaron 1,2 Kg de ácido acrílico, 6,4 Kg de
N-terc.-butilacrilamida, 0,8 Kg de anhídrido
maleico, 35,8 Kg de acrilato de n-butilo, 35,8 Kg de
acrilato de 2-etilhexilo y 60 Kg de
acetona/isopropanol (96:4).
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
I/5
Se procedió de manera análoga al ejemplo I/2. En
la polimerización se usaron 0,4 Kg de ácido acrílico, 6,4 Kg de
N-terc.-butilacrilamida, 0,8 Kg de anhídrido
maleico, 72,4 Kg de acrilato de 2-etilhexilo y 60 Kg
de acetona/isopropanol (96:4).
\newpage
Ejemplo
I/6
Se procedió de manera análoga al ejemplo I/2. En
la polimerización se utilizaron 8 Kg de ácido acrílico, 72 Kg de
acrilato de 2-etilhexilo y 60 Kg de
acetona/isopropanol (96:4).
Parte
II
En un reactor convencional de 200 l para
polimerizaciones radicalarias se introdujeron 0,8 Kg de ácido
acrílico, 6,4 Kg de N-terc.-butilacrilamida, 0,8 Kg
de anhídrido maleico, 36 Kg de acrilato de
2-etilhexilo, 36 Kg de acrilato de
n-butilo y 60 Kg de acetona/isopropanol (97:3). Tras
45 minutos de pasar gas nitrógeno a través de la mezcla en
agitación se calentó el reactor hasta 58ºC y se añadieron 40 g de
2,2'-azoisobutironitrilo (AIBN). A continuación se
calentó el baño exterior a 75ºC y la reacción se llevó a cabo
constantemente a esta temperatura externa. Tras 1 h de reacción se
añadieron otros 40 g de AIBN. La reacción se interrumpió a las 48
h, se enfrió hasta temperatura ambiente y por último se agregaron
0,8 Kg de Genomer 4212® (de la firma Rahn).
Para la radiación UV se utilizó un aparato UV de
la firma Eltosch, el cual va provisto de una lámpara UV de Hg de
media presión, con una intensidad de 120 W/cm. Las muestras se
pasaron por el aparato a una velocidad de 20 m/min. Para aumentar
la dosis de radiación las muestras se irradiaron en varias
pasadas.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
II/1
La masa autoadhesiva se mezcló con 30 partes en
peso de Resina DT 110® (de la firma DRT) y 0,5 partes en peso de
Esacure KIP 150® (de la firma Lamberti) y a continuación se
concentró en una extrusora de un solo husillo de la firma
Berstorff. El número de vueltas del husillo fue de 160 rpm y se
trabajó a un caudal de 60 Kg/h. Para concentrar se hizo el vacío en
3 domos diferentes. Las depresiones fueron respectivamente de 160
mbar, 70 mbar y 55 mbar. La temperatura de salida del producto
fundido concentrado fue de 110ºC. A continuación, mediante una
extrusora de doble husillo en contra-carrera de la
firma Welding, se mezcló con 0,3 partes en peso de Genomer 5248®
(de la firma Rahn), respecto al polímero, a una velocidad de 320
rpm. Para el recubrimiento, la masa fundida se aplicó con una
boquilla de ranura ancha de la firma Pröls sobre una lámina de PET
de 23 \mum de grosor, imprimada con Saran. El gramaje de masa
aplicado fue de 100 g/m^{2}. Luego se irradió la muestra de cinta
adhesiva mediante el aparato de UV en 2 y 4 pasadas. Para determinar
los datos técnicos de adhesión se usaron los métodos de ensayo A y
B.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
II/1a
La masa autoadhesiva se mezcló con 30 partes en
peso de Resina DT 110® (de la firma DRT), 0,5 partes en peso de
Esacure KIP 150® (de la firma Lamberti) y 1,0 partes en peso de
Genomer 5248® (de la firma Rahn). Seguidamente se procedió de modo
análogo al ejemplo II/1. La mezcla se gelificó en el proceso de
elaboración del producto fundido (hotmelt) y ya no se pudo
utilizar.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
II/1b
La masa autoadhesiva se mezcló con 30 partes en
peso de Resina DT 110® (de la firma DRT), 0,5 partes en peso de
Esacure KIP 150® (de la firma Lamberti) y a continuación se procedió
de modo análogo al ejemplo II/1.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
II/1c
La masa autoadhesiva se mezcló con 30 partes en
peso de Resina DT 110® (de la firma DRT), 0,5 partes en peso de
Esacure KIP 150® (de la firma Lamberti) y 0,5 partes en peso de
Genomer 5248® (de la firma Rahn). La mezcla se gelificó en el
proceso de elaboración del producto fundido (hotmelt) y ya no se
pudo utilizar.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
II/2
(De
referencia)
La masa autoadhesiva se mezcló con 30 partes en
peso de Resina DT 110® (de la firma DRT) y 0,5 partes en peso de
Speedcure ITX® (de la firma Rahn) y a continuación se concentró en
una extrusora de un solo husillo de la firma Berstorff. El número
de vueltas del husillo fue de 160 rpm y se trabajó a un caudal de 60
Kg/h. Para concentrar se hizo el vacío en 3 domos diferentes. Las
depresiones fueron respectivamente de 160 mbar, 70 mbar y 50 mbar.
La temperatura de salida del producto fundido concentrado fue
aproximadamente de 113ºC. Para el recubrimiento, la masa fundida se
aplicó con una boquilla de ranura ancha de la firma Pröls. Después
de temperarla 1 h a 140ºC se aplicó sobre una lámina de PET de 23
\mum de espesor, imprimada con Saran. El gramaje de masa aplicado
fue de 100 g/m^{2}. Luego, la muestra de cinta adhesiva se irradió
mediante el aparato de UV en 2 y 4 pasadas. Para determinar los
datos técnicos de adhesión se utilizaron los métodos de ensayo A y
B.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
II/3
(De
referencia)
La masa autoadhesiva se mezcló con 30 partes en
peso de Resina DT 110® (de la firma DRT), 0,5 partes en peso de
Speedcure ITX® (de la firma Rahn) y 0,3 partes en peso de Genomer
5248® (de la firma Rahn). Se procedió de manera análoga al ejemplo
II/1.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
II/4
(De
referencia)
La masa autoadhesiva se mezcló con 30 partes en
peso de Resina DT 110® (de la firma DRT) y 0,5 partes en peso de
Irgacure 819® (de la firma Ciba Geigy), y a continuación se procedió
de manera análoga al ejemplo II/2.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
II/5
(De
referencia)
La masa autoadhesiva se mezcló con 30 partes en
peso de Resina DT 110® (de la firma DRT), 0,5 partes en peso de
Irgacure 819® (de la firma Ciba Geigy) y 0,3 partes en peso de
Genomer 5248® (de la firma Rahn), y a continuación se procedió de
manera análoga al ejemplo II/3.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
II/6
La masa autoadhesiva se mezcló con 0,5 partes en
peso de Esacure KIP 150® (de la firma Lamberti) y 0,3 partes en
peso de Genomer 5248® (de la firma Rahn), y a continuación se
procedió de manera análoga al ejemplo II/3.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
II/7
(De
referencia)
La masa autoadhesiva se mezcló con 0,5 partes en
peso de Speedcure ITX® (de la firma Rahn) y 0,3 partes en peso de
Genomer 5248® (de la firma Rahn), y a continuación se procedió de
manera análoga al ejemplo II/3.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
II/8
La masa autoadhesiva se mezcló con 25 partes en
peso de Piccotex 75®, 0,5 partes en peso de Esacure KIP 150® (de la
firma Lamberti) y 0,3 partes en peso de Genomer 5248® (de la firma
Rahn), y a continuación se procedió de manera análoga al ejemplo
II/3.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
II/9
La masa autoadhesiva se mezcló con 25 partes en
peso de Piccotex 75® (de la firma Hercules), 0,5 partes en peso de
Esacure KIP 150® (de la firma Lamberti) y 0,3 partes en peso de
Genomer 5275® (de la firma Rahn), y a continuación se procedió de
manera análoga al ejemplo II/3.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
II/10
La masa autoadhesiva se mezcló con 25 partes en
peso de Piccotex 75® (de la firma Hercules), 0,5 partes en peso de
Esacure KIP 150® (de la firma Lamberti) y 0,3 partes en peso de
Genomer 5292® (de la firma Rahn), y a continuación se procedió de
manera análoga al ejemplo II/3.
Para demostrar la eficiencia del Esacure KIP
150® (de la firma Lamberti) se probaron comparativamente distintos
fotoiniciadores de UV alternativos. Los Irgacure 819®, 651® y 184®
(de la firma Ciba Geigy) son sistemas estándar para la reticulación
de poliacrilatos por UV. El Speedcure ITX® (de la firma Rahn) está
considerado como fotoiniciador extremadamente reactivo y por lo
tanto también se ensayó comparativamente. Los resultados de estos
ensayos están resumidos en la tabla 1.
\vskip1.000000\baselineskip
\newpage
Con el fotoiniciador Esacure KIP 150® (de la
firma Lamberti) (ejemplo I/1) se alcanzaron claramente los mejores
resultados. Ya con dosis muy bajas se pudieron lograr valores de gel
muy elevados, de manera que este fotoiniciador es muy adecuado para
reticular adhesivos de poliacrilato puros sensibles a la presión.
Por tanto, en comparación con los otros fotoiniciadores se necesita
una inversión en radiación industrial considerablemente menor
(número de lámparas UV), lo que hace el proceso mucho más
ventajoso.
Además se desprende de la tabla 1 que algunos
foto-iniciadores no tienen casi ningún efecto en la
reticulación de los poliacrilatos y que entre los procesos de
reticulación iniciados con Esacure KIP 150® y los otros sistemas es
muy grande la diferencia de valores de gel alcanzables al final de
la reticulación. Por lo tanto el aumento de eficiencia es
importante.
También es sabido que la baja volatilidad de los
fotoiniciadores representa un problema para el proceso de
termofusión (hotmelt). Con el uso del oligómero KIP 150 se reduce
claramente esta volatilidad gracias a su peso molecular elevado, lo
cual es una ventaja adicional del método según la presente invención
respecto a la capacidad de elaboración del producto fundido.
Para demostrar en general la posibilidad de
empleo en las masas termofusibles de acrilato, se prepararon varios
poliacrilatos mezclados con Esacure KIP 150® y a continuación se
analizaron sus propiedades técnicas de adherencia, sobre todo para
el uso posterior como cinta adhesiva.
Los resultados de las comprobaciones técnicas de
la adherencia de los poliacrilatos reticulados por UV se hallan
representados en la tabla 2.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Los resultados de la tabla 2 demuestran que
pueden reticularse eficazmente diversas masas autoadhesivas de
poli-acrilato puro y saturado, sin adiciones de
Esacure KIP 150®. Para las masas autoadhesivas polares de acrilato
se logra una cohesión muy buena. Los valores de gel son de
aproximadamente un 70%, tras 2 pasadas de irradiación UV. La
combinación de buena termoestabilidad y baja volatilidad debida al
alto peso molecular medio proporciona una clara ventaja frente a
los fotoiniciadores convencionales.
Para mostrar la eficacia de la combinación
formada por el Esacure KIP 150® (de la firma Lamberti) y la
poliamina Genomer 5248® (de la firma Rahn) se probaron
comparativamente varios fotoiniciadores UV alternativos. El
Irgacure 819® (de la firma Ciba Geigy) es el sistema estándar para
la reticulación UV de los poliacrilatos. El Speedcure ITX® (de la
firma Rahn) se considera un fotoiniciador extremadamente reactivo y
por lo tanto también se incluyó en el ensayo comparativo. Los
ejemplos de referencia se llevaron a cabo respectivamente con y sin
el acelerante Genomer 5248® (de la firma Rahn). En la tabla 1 se
resumen los resultados de estos ensayos.
Los mejores resultados se obtuvieron empleando
como sistema iniciador la combinación de Esacure KIP 150® (de la
firma Lamberti) y 0,3 partes en peso de Genomer 5248® (de la firma
Rahn) conforme a la presente invención. Tras 2 pasadas de UV ya se
alcanzó un valor de gel del 10%, que proporciona al sistema una alta
resistencia al cizallamiento. Sin embargo la mezcla con
proporciones demasiado elevadas de acelerante amínico desencadenó
una gelificación mediante los grupos de ácido carboxílico, de modo
que los efectos sinérgicos entre el iniciador y el acelerante
amínico solo pueden aprovecharse para un porcentaje en peso del
Genomer 5248® < 0,5 y > 0.
Los otros dos sistemas iniciadores (Irgacure
819® y Speedcure ITX®) son bastante menos reactivos y requieren una
dosis de radiación UV mucho mayor. Además la adición de una
sustancia acelerante es esencial, si no, en condiciones estándar no
se inicia prácticamente ninguna reticulación.
Los resultados de los ensayos técnicos de
adhesión para los poliacrilatos puros (ejemplos II/6 y II/7) están
representados en la tabla 2.
Los resultados de la tabla 2 demuestran que los
sistemas de poliacrilato puros también pueden reticularse de manera
eficiente con la combinación fotoiniciador/acelerante de la presente
invención. La comparación de Esacure KIP 150® con Speedcure ITX®
también demuestra una mayor eficiencia del KIP 150® para los
poliacrilatos puros. Concretamente, a una dosis de radiación menor,
el Esacure KIP 150® es más reactivo que el Speedcure ITX®, lo cual
se pone de manifiesto mediante un incremento más rápido del valor de
gel. En lo referente a la resistencia al cizallamiento, los
sistemas de poliacrilato puros ya quedan sobrerreticulados con una
irradiación relativamente baja, de manera que todas las
\hbox{muestras irradiadas en la tabla 2 fallan en adhesión y por tanto los valores medidos son bastante bajos.}
Los resultados de los ensayos técnicos de
adhesión de los ejemplos II/8
\hbox{hasta II/10 están representados en la tabla 3.}
Los ejemplos II/8 hasta II/10 demuestran que
otras masas autoadhesivas termofusibles de poliacrilato mezcladas
con resinas también pueden reticularse eficientemente con la
combinación de la presente invención, formada por acelerante y el
fotoiniciador Esacure KIP 150®, sin que la acción reguladora de las
resinas durante la reticulación afecte mucho a este proceso. En
todos los casos la cohesión de la masa auto-adhesiva
aumenta fuertemente mediante la radiación UV y los valores
alcanzados con 4 pasadas se hallan en el intervalo de la
reticulación óptima. Los ejemplos II/8 hasta II/10 también
demuestran que se pueden usar distintos acelerantes.
En resumen puede constatarse que mediante el
método según la presente invención se dispone inesperadamente de un
sistema termofusible de acrilato reticulable, que es extremadamente
estable y posee un tiempo de aplicación muy elevado. Con ello se
dispone de un método de reticulación eficiente para sistemas
saturados, incluso en presencia de aditivos, de resinas y
similares. Al contrario que en los sistemas preparados mediante
reacciones de tipo polimérico, no tiene lugar ninguna reacción de
gelificación.
Mediante la adición de aminoacrilatos
(oligómeros) poco antes de la aplicación puede mejorarse aún más la
reticulación.
Claims (7)
1. Método para preparar una masa autoadhesiva
de poliacrilato mediante un proceso de termofusión,
caracterizado porque al polímero por reticular se le agrega
un agente \alpha-disociable polifuncional en forma
oligómera, antes de elaborarlo en el proceso de termofusión, y la
reticulación UV se efectúa tras la elaboración en el proceso de
termofusión.
2. Método según la reivindicación 1,
caracterizado porque como agente
\alpha-disociable se utiliza una
\alpha-hidroxicetona, en concreto oligo
[2-hidroxi-2-metil-1-[4-(1-metilvinil)fenil]-propanona].
3. Método según al menos una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el agente
\alpha-disociable se emplea en una proporción del
0,25 hasta el 1% en peso, respecto al polímero a reticular.
4. Método según al menos una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque, para
preparar el polímero que debe reticularse, se emplea una mezcla de
monómeros que contiene al menos los siguientes componentes
- a)
- 65 hasta 100% en peso de ácido (met)acrílico y derivados de ácido (met)acrílico de la fórmula general
- donde R_{1} = H o CH_{3} y R_{2} es una cadena alquilo de 2 hasta 20 átomos de C,
- b)
- 0 hasta 35% en peso de compuestos vinílicos con grupos funcionales,
de tal manera que la suma de todos
los componentes empleados es igual al 100% en
peso.
5. Método según al menos una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque al
polímero que debe reticularse se le agrega asimismo 0,5 hasta 40%
en peso de una o varias resinas y/o 0,1 hasta 0,3% en peso de uno o
varios aminoacrilatos - sobre todo oligoméricos - referido
respectivamente al polímero por reticular.
6. Método según al menos una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la
reticulación UV se efectúa por radiación ultravioleta de corta
duración, en una región de longitud de onda de 200 hasta 400 nm,
empleando sobre todo lámparas de mercurio de presión alta o media,
con una potencia de 80 hasta 200 W/cm.
7. Empleo de un agente
\alpha-disociable polifuncional en forma
oligómera, sobre todo de una \alpha-hidroxicetona,
en concreto de oligo
[2-hidroxi-2-metil-1-[4-(1-metilvinil)fenil]-propanona]
como iniciador UV para reticular las masas autoadhesivas de
poliacrilato que pasan por el proceso de termofusión.
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