ES2271908T3 - Proceso para reducir la caprolactama y sus oligomeros en un prepolimero de nilon 6. - Google Patents
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Abstract
Proceso para retirar la caprolactama y sus oligómeros de una mezcla de prepolímero que comprende caprolactama, oligómeros de caprolactama y prepolímero de nilón 6, comprendiendo dicho proceso los pasos de: (a) someter a la mezcla de prepolímero en estado de fusión a una repentina descarga con caída de presión; (b) poner a la mezcla de prepolímero descargada del paso (a) en contacto con agua para producir una fase de prepolímero y una fase de agua y por espacio de un periodo de tiempo suficiente para que al menos una parte de la caprolactama y los oligómeros sea extraída en la fase de agua; y (c) separar la fase de prepolímero de la fase de agua.
Description
Proceso para reducir la caprolactama y sus
oligómeros en un prepolímero de nilón 6.
La presente invención se refiere a un proceso
para la preparación de poliamidas. Más específicamente, la invención
se refiere a un proceso para retirar de un prepolímero de nilón 6
durante la preparación de polímero de nilón 6 las impurezas de bajo
peso molecular, y en particular de caprolactama y de dímero
cíclico.
Las poliamidas son convencionalmente preparadas
mediante la polimerización por condensación de un diácido, tal como
el ácido adípico, y una diamina, tal como la hexametilenodiamina, o
bien mediante la polimerización de lactamas tales como la
\varepsilon-caprolactama. Son conocidos otros
procesos que suponen la preparación de poliamidas mediante la
reacción de \omega-aminonitrilos con agua. La
Patente U.S. Nº 2.245.129 describe la preparación de poliamidas a
base de calentar \omega-aminonitrilos en presencia
de agua. La U.S. 6.069.228 describe un método para producir
polímeros de poliamida mediante la formación de prepolímero.
Los prepolímeros de poliamida que son producidos
a partir de \varepsilon-caprolactama o de
\omega-aminocapronitrilo contienen una importante
cantidad de caprolactama y de sus oligómeros como impurezas. En el
sentido en el que se le utiliza en la presente, el vocablo
"prepolímero" se refiere a material polimérico que es usado
para producir Nilón 6. La cantidad de caprolactama y de sus
oligómeros debe ser reducida en el prepolímero a fin de hacer un
polímero de calidad adecuada para las aplicaciones comerciales. Se
ha informado de que el contenido de impurezas volátiles podría ser
reducido mediante evaporación a presión subatmosférica y a
temperatura elevada (véanse los documentos WO 2001074925 A1 y EP
989150 A1).
El prepolímero de nilón 6 puede ser obtenido
calentando caprolactama y agua. Cuando se emplea este proceso, el
prepolímero de nilón 6 típicamente contiene poco más o menos un 8%
(en peso) de caprolactama y poco más o menos un 1% (en peso) de
dímero de caprolactama. Comercialmente es deseable que el
prepolímero de nilón 6 contenga menos de un 1% (en peso) de
caprolactama y menos de un 0,1% de dímero cíclico de
caprolactama.
Un proceso que es puesto en práctica a escala
comercial para reducir el contenido de caprolactama y de sus
oligómeros en el prepolímero de nilón 6 supone una extracción
mediante agua. La técnica reduce con eficacia el contenido de
caprolactama y de sus oligómeros, si bien requiere un largo tiempo
de permanencia. El típico paso de extracción con agua a escala
comercial requiere aproximadamente 24 horas y hace uso de agua
caliente (a aproximadamente 100ºC).
Por razones relativas a los costes, sería
ventajoso que un proceso comercial redujese el tiempo de permanencia
del paso de extracción con agua y/o usase agua que estuviese a una
temperatura más baja.
La presente invención aporta un proceso que
supone la realización de una extracción con agua de relativamente
corta duración para lograr la deseada pureza del prepolímero de
nilón 6.
La US 6.525.167 describe un proceso para
producir poliamidas que tienen un reducido contenido de
extractibles. El proceso que ahí se describe emplea una primera
caída de presión de al menos 10 bares y una segunda caída de
presión de al menos 20 bares. Entre otras cosas, la susodicha
patente no describe cómo obtener un bajo nivel molecular de
impurezas en el prepolímero de nilón que se logre mediante una menor
caída de presión seguida por una extracción con agua.
Se describe aquí un proceso para retirar la
caprolactama y sus oligómeros de una mezcla de prepolímero que
comprende caprolactama, oligómeros de caprolactama y prepolímero de
nilón 6, comprendiendo dicho proceso los pasos de: (a) someter a la
mezcla de prepolímero en estado de fusión a una repentina descarga
con caída de presión; (b) poner a la mezcla de prepolímero
descargada del paso (a) en contacto con agua para producir una fase
de prepolímero y una fase de agua y por espacio de un periodo de
tiempo suficiente para que al menos una parte de la caprolactama y
los oligómeros sea extraída en la fase de agua; y (c) separar la
fase de prepolímero de la fase de agua.
La presente invención describe un proceso para
la preparación de prepolímero de Nilón 6 en el que se necesita un
contacto con agua de relativamente corta duración para extraer el
prepolímero y en el que el prepolímero obtenido comprende un 1% en
peso o menos de caprolactama y/o un 0,1% en peso o menos de dímero
cíclico de caprolactama.
En el proceso de la presente invención, la masa
fundida de prepolímero de Nilón 6 es primeramente mantenida a una
presión de aproximadamente 250 psi (psi = libras/pulgada^{2})
(1724 kPa), y es luego sometida a una repentina caída de presión de
al menos 50 psi (345 kPa). La caída de presión puede ser llevada a
cabo a través de una tobera. Como alternativa, cuando el proceso
para preparar el prepolímero tenga lugar a presión atmosférica,
será entonces necesario efectuar una nueva puesta a presión para
lograr la caída de presión de 50 psi. Si el sistema ya está a 50
psig (psig = presión efectiva en libras/pulgada^{2}) o a una
presión superior a ésta, no será entonces necesario ponerlo de nuevo
a presión. La masa fundida de prepolímero es entonces descargada a
agua. Esto puede llevarse a cabo descargando la masa fundida de
prepolímero a través de orificios de hilera. Los típicos orificios
de hilera tienen un diámetro de aproximadamente de 0,25 pulgadas. El
prepolímero se solidifica al entrar en contacto con el agua. Este
paso permite la extracción de materiales de bajo peso molecular
tales como la caprolactama y el dímero cíclico de caprolactama. Se
prefiere efectuar una agitación de la mezcla de agua y prepolímero
de nilón 6. El típico tiempo de contacto del prepolímero con el agua
es de aproximadamente 5 minutos a aproximadamente 60 minutos.
En el proceso de la presente invención, el
polímero descargado es mantenido en contacto con el agua por espacio
de un periodo de tiempo que sin embargo no es en general de más de 1
hora aproximadamente. Preferiblemente, el polímero descargado es
mantenido en contacto con el agua por espacio de un periodo de
tiempo de aproximadamente 5 minutos. La temperatura del agua es de
aproximadamente 10ºC a aproximadamente 50ºC. Es preferible que la
temperatura del agua sea de aproximadamente 15 a aproximadamente
25ºC.
En otra realización de la invención, el
prepolímero de nilón 6 es solidificado antes de entrar en contacto
con el agua. La solidificación del prepolímero puede lograrse
dejando que el polímero se enfríe. El enfriamiento puede ser
llevado a cabo usando aire, nitrógeno u otro medio que permita que
se solidifique el prepolímero. La fase sólida que comprende el
prepolímero de nilón 6 es entonces separada de la fase acuosa. Los
siguientes ejemplos no limitativos demuestran la invención.
27,8 g de prepolímero de Nilón 6 que tenía una
RV (viscosidad relativa) de 6,2 y contenía un 6,8% en peso de
caprolactama y un 0,7% en peso de dímero cíclico fueron cargados en
un reactor junto con 2,2 g de agua y 0,3 g de nitrógeno. La mezcla
fue calentada hasta 240ºC, mezclada y obligada a pasar por un
orificio de 0,0762 cm de diámetro con una presión de 600 psi antes
del orificio. El Nilón 6 en polvo resultante tenía una RV de 4,4,
un contenido de caprolactama de un 9,8% en peso y un contenido de
dímero cíclico de un 0,8% en peso. Este polvo fue mantenido en
contacto con agua fría (a 20ºC) por espacio de 15 seg. en una
probeta. El contenido de la probeta fue filtrado para separar el
polvo del agua, lo cual redundó en un adicional tiempo de contacto
del polvo con el agua de aproximadamente 30 seg. Mediante este
proceso, el contenido de caprolactama del polvo quedó reducido a un
1,8% en peso, y el contenido de dímero cíclico quedó reducido a un
0,2% en peso. La caída de presión fue de 600 psig. Este ejemplo
demuestra que una caída de presión en solitario no redundó en una
importante reducción de los extractibles. El proceso requirió un
subsiguiente contacto con agua para redundar en una reducción de las
impurezas extractibles.
Una solución al 75% en peso de caprolactama en
agua fue calentada en una autoclave hasta 272ºC y fue mantenida a
una presión de 250 psig por espacio de 2 horas. Mientras se mantenía
constante la temperatura, la presión fue entonces reducida a la
atmosférica en 15 minutos, siendo efectuada a continuación una nueva
puesta a presión alcanzándose una presión de 50 psig con nitrógeno
y siendo dicha presión mantenida por espacio de 30 minutos.
Finalmente, el producto fue descargado rápidamente a través de 2
orificios de 0,635 cm de diámetro en forma de un cabo continuo que
fue recogido en un gran bidón de agua fría. Tras 5 minutos de
contacto con agua, el producto fue retirado y analizado,
comprobándose así que el mismo tenía una RV de 18 y unos niveles de
caprolactama y de dímero cíclico de un 3,6 y un 0,4% en peso,
respectivamente.
25 libras de 6-aminocapronitrilo
y 10 libras de agua fueron cargadas en una autoclave y calentadas
hasta 260ºC. En este punto se inició una inyección de agua a razón
de 100 cm^{3}/min., y se continuó el calentamiento hasta 275ºC.
La descarga de presión fue ajustada a 600 psig, y la inyección de
agua fue mantenida por espacio de 3 horas. La presión fue entonces
reducida hasta 50 psig a lo largo de un periodo de tiempo de 90
minutos, mientras se hacía simultáneamente que la temperatura
descendiese hasta 260ºC. Después de la reducción de presión, el
producto fue descargado a través de 2 orificios de 0,635 cm de
diámetro en forma de una pulverización al interior de un gran bidón
de agua fría. Tras 2 minutos de contacto, el producto fue retirado y
analizado. La RV del polímero era de 7,9, y su contenido de
caprolactama y dímero cíclico era de un 2,0% en peso y un 0,61% en
peso, respectivamente.
Claims (6)
1. Proceso para retirar la caprolactama y sus
oligómeros de una mezcla de prepolímero que comprende caprolactama,
oligómeros de caprolactama y prepolímero de nilón 6, comprendiendo
dicho proceso los pasos de:
(a) someter a la mezcla de prepolímero en estado
de fusión a una repentina descarga con caída de presión;
(b) poner a la mezcla de prepolímero descargada
del paso (a) en contacto con agua para producir una fase de
prepolímero y una fase de agua y por espacio de un periodo de tiempo
suficiente para que al menos una parte de la caprolactama y los
oligómeros sea extraída en la fase de agua; y
(c) separar la fase de prepolímero de la fase de
agua.
2. El proceso de la reivindicación 1, en el que
se deja que la descarga de prepolímero del paso (a) se solidifique
antes de la puesta en contacto con el agua en el paso (b).
3. Proceso según las reivindicaciones 1 y 2, en
el que el periodo de tiempo por espacio del cual la mezcla de
polímero solidificado está en contacto con agua es de no más de
aproximadamente 60 minutos.
4. Proceso según la reivindicación 1, en el que
la caída de presión en el paso (a) es de al menos aproximadamente 50
psi.
5. Proceso según la reivindicación 1, en el que
la temperatura del agua que es usada en el paso (b) es de
aproximadamente 10ºC a aproximadamente 50ºC.
6. Proceso según la reivindicación 1, en el que
la descarga con caída de presión en el paso (a) es llevada a cabo a
través de una tobera.
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