ES2269527T3 - Procedimiento para la obtencion de polvos secos de uno o varios carotenoides. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la obtención de polvos secos de uno o varios carotenoides mediante a) dispersión de uno o varios carotenoides en una disolución acuosa dispersa molecular o dispersa coloidal de una mezcla de lactosa y un coloide de protección, y b) transformación de la dispersión formada en un polvo seco mediante separación de agua, y en caso dado adicionalmente disolvente empleado y secado, en caso dado en presencia de un material de revestimiento, caracterizado porque, en el paso de procedimiento a), se emplea como coloide de protección al menos una proteína de soja.
Description
Procedimiento para la obtención de polvos secos
de uno o varios carotenoides.
La invención se refiere a un procedimiento para
la obtención de polvos secos de uno o varios carotenoides,
preferentemente de polvos secos que contienen xantófila, en especial
de xantofileno, seleccionados a partir del grupo constituido por
astaxantina, cantaxantina, luteína, zeaxantina, citranaxantina y
\beta-apo-8'-carotenato
de etilo.
La clase de substancias de carotenoides se
clasifica en dos grupos principales, los carotenoides y las
xantófilas. A diferencia con los carotenoides, en cuyo caso se trata
de hidrocarburos de polieno puros, como por ejemplo
\beta-caroteno o licopina, en las xantófilas se
presentan aún funciones oxígeno, como grupos hidroxi, epoxi y/u
oxo. Son representantes típicos de este grupo, entre otros,
astaxantina, cantaxantina, luteína y zeaxantina.
A los carotenoides que contienen oxígeno
pertenecen también citranaxantina y
\beta-apo-8'-carotenato
de etilo.
Los carotenoides que contienen oxígeno están
ampliamente extendidos en la naturaleza, y se presentan, entre
otros, en maíz (zeaxantina), en habas verdes (luteína), en pimiento
(capsantina), en yemas de huevo (luteína), así como en cangrejos y
salmones (astaxantina), concediendo a estos productos alimenticios
su coloración característica.
Estos polienos, tanto accesibles por vía
sintética, como también aislables a partir de fuentes naturales,
constituyen cuerpos cromáticos importantes para la industria de
productos alimenticios y piensos y para el sector farmacéutico, y
son, como en el caso de astaxantina, productos activos con actividad
de provitamina A en el caso de salmón.
Tanto los carotenos, como también las
xantófilas, son insolubles en agua, mientras que en grasas y aceites
se encuentra, no obstante, sólo solubilidad reducida. Esta
solubilidad limitada, así como la alta sensibilidad a la oxidación,
se oponen a una aplicación directa de los productos obtenidos en la
síntesis en forma de granos relativamente groseros, en la coloración
de productos alimenticios y piensos, ya que las substancias en forma
groseramente cristalina proporcionan sólo resultados de coloración
deficientes. Estos efectos desfavorables para el empleo práctico de
xantófilas ejercen influencia especialmente en medio acuoso.
Sólo mediante formulaciones obtenidas
selectivamente, en las que los productos activos se presentan en
forma finamente distribuida, y protegida a la oxidación, en caso
dado mediante coloides de protección, se pueden conseguir
rendimientos de color mejorados en la coloración directa de
productos alimenticios. Además, estas formulaciones empleadas en
piensos conducen a una biodisponibilidad más elevada de
carotenoides, o bien xantófilas, y con ello indirectamente a mejores
efectos de coloración, por ejemplo en el pigmentado de yema de huevo
o pescado.
Para la mejora de los rendimientos de colores y
para el aumento de la reabsorbilidad, o bien biodisponibilidad, se
han descritos diversos procedimientos, que tienen todos el objetivo
de reducir el tamaño de cristalita de los productos activos y llevar
a un intervalo de tamaños de partícula menor que 10 \mum.
En este caso, numerosos métodos, descritos,
entre otros, en Chimia 21, 329 (1967), WO 91/06292 así como en la WO
94/19411, se sirven del molturado de carotenoides por medio de un
molino coloidal, y consiguen con ello tamaños de partícula de 2 a 10
\mum.
Además, existen una serie de procedimientos de
emulsión/secado por pulverizado combinados, como se describen, por
ejemplo, en la DE-A-12 11 911 o en
la EP-A-0 410 236.
La EP-A-0 996
960 da a conocer un granulado que contiene zeaxantina, lactosa y
gelatina.
Según la solicitud de patente europea
EP-B-0 065 193, la obtención de
preparados de carotenoides finamente divididos, pulverulentos, se
efectúa disolviéndose un carotenoide en un disolvente orgánico
volátil, miscible con agua, a temperaturas elevadas, en caso dado
bajo presión elevada, precipitándose el carotenoide mediante
mezclado con una disolución acuosa de un coloide de protección, y
secándose por pulverizado a continuación.
En la EP-A-0 937
412 se describe un procedimiento análogo para la obtención de
preparados de carotenoides finamente divididos, pulverulentos, bajo
empleo de disolventes no miscibles con agua.
No obstante, en el caso de las dispersiones de
productos activos de xantófilas nanoparticulares, obtenidas según la
EP-B-0 065 193, se pueden observar
frecuentemente los siguientes fenómenos.
Las dispersiones de productos activos acuosas,
que contienen xantófilas, son frecuentemente inestables como
coloides, en especial en la concentración. Mediante floculados de
las partículas de producto activo, que sedimentan en parte, se
espuman parcialmente en este caso, ya no es posible una
transformación subsiguiente de la dispersión en un polvo seco.
En el caso de xantófilas con funciones carbonilo
puede reticular además la gelatina empleada como coloide de
protección, de modo que se produce un gel que ya no es
redispersable, y que, en el mismo modo, se puede transformar en un
polvo seco.
Por consiguiente, los requisitos elevados en
formulaciones que contienen xantófilas, con respecto a acción
colorante o biodisponibilidad, no se cumplen siempre con el
procedimiento citado anteriormente debido a la problemática
expuesta.
En gelatinas también son desfavorables sus
propiedades fuertemente adhesivas. Con los métodos de secado
habituales para sistemas líquidos, como el secado por pulverizado o
el secado en lecho fluidizado por pulverizado, en el caso de empleo
de productos que contienen gelatina se puede llegar a formación de
hilos o aglomerados.
A ello se añade una aceptación cada vez más
reducida del consumidor frente a productos que contienen
gelatina.
En otros coloides de protección empleados
frecuentemente, como goma arábiga, almidón, dextrina, pectina o goma
de tragacanto, se pueden alojar frecuentemente sólo concentraciones
relativamente reducidas de substancias solubles en grasas. Además,
en especial goma arábiga no se encontraban disponibles siempre y en
calidad suficiente en el pasado debido a cosechas fallidas.
Los coloides sintéticos, como
polivinilpirrolidona o polímeros parcialmente sintéticos, como
derivados de celulosa, muestran igualmente una capacidad de emulsión
limitada, y no siempre se aceptan, sobre todo en el sector de
productos alimenticios.
La DE-A-44 24
085 describe el empleo de proteínas de soja degradadas parcialmente
como coloides de protección para productos activos solubles en
grasas. Las proteínas de soja dadas a conocer en este caso presentan
un grado de degradación de un 0,1 a un 5%. La intensidad de color
de las formulaciones obtenidas con estos coloides de protección no
es siempre satisfactoria en este caso.
Por lo tanto, era tarea de la presente invención
proponer procedimientos para la obtención de polvos secos de
carotenoides que contienen oxígeno, bajo empleo de coloides de
protección, que no presentaran los inconvenientes del estado de la
técnica citados anteriormente.
Según la invención, se solucionó este problema
con un procedimiento para la obtención de polvos secos de uno o
varios carotenoides que contienen oxígeno mediante
- a)
- dispersión de uno o varios carotenoides en una disolución acuosa dispersa molecular o dispersa coloidal de una mezcla de lactosa y un coloide de protección, y
- b)
- transformación de la dispersión formada en un polvo seco mediante separación de agua, y en caso dado adicionalmente disolvente empleado y secado, en caso dado en presencia de un material de revestimiento,
caracterizado porque, en el paso de
procedimiento a), se emplea como coloide de protección al menos una
proteína de
soja.
Según la invención se emplean como coloides de
protección proteínas de soja diferentes. En este caso son
preferentes proteínas de soja que presentan un grado de degradación
("DH": "degree of hydrolysis") de un 0,1 a un 20%, de modo
especialmente preferente de un 3 a un 12%, de modo muy especialmente
preferente de un 6 a un 9%. El grado de degradación "DH" se
define de la siguiente manera:
DH =
\frac{Número \ de \ enlaces \ pept\text{í}dicos \ disociados}{Número
\ total \ de \ enlaces \ pept\text{í}dicos} x
100%
El grado de degradación se puede determinar
según el denominado "método pH-Stat", como se
describe por C.F. Jacobsen et al. En "Methods of
Biochemical Análisis", Vol. IV, páginas 171 - 210, Interscience
Publishers Inc., New York 1957.
Por regla general, la degradación parcial se
efectúa por vía enzimática, entrando en consideración como enzimas
apropiados proteasas de plantas, microorganismos, hongos o proteasas
animales. Preferentemente se efectúa la degradación parcial con la
proteasa vegetal bromelaína.
Como proteínas de soja se emplean habitualmente
aislados y concentrados de proteína de soja comerciales, con
contenidos en proteína de un 70 a un 90% en peso, constituyendo el
restante 10 a 30% en peso otros componentes de las plantas más o
menos indefinidos. Como proteínas de soja empleadas preferentemente
cítense en este contexto proteínas de soja no modificadas mediante
técnicas génicas.
Los aislados de proteína de soja se incuban en
medio acuoso con enzima, preferentemente a temperaturas de 50 a
70ºC, y a valores de pH de 7 a 9. La proporción apropiada de
proteína respecto a enzima se puede determinar en el caso aislado
para el grado de degradación deseado en ensayos de laboratorio
sencillos para el especialista.
Las disoluciones acuosas de hidrolizado de
proteína de soja se obtienen por regla general de modo que el
contenido en proteína asciende a un 6 hasta un 10% en peso.
El peso molecular promedio en peso de las
proteínas de soja empleadas según la invención, degradadas
parcialmente, se sitúa en el intervalo de 15.000 a 250.000,
preferentemente de 25.000 a 220.000, de modo especialmente
preferente de 50.000 a 200.000, de modo muy especialmente
preferente en el intervalo de 120.000 a 180.000.
También es posible emplear mezclas de proteínas
de soja degradadas parcialmente de diferente grado de degradación, o
mezclas de proteínas de soja degradadas parcialmente y no degradadas
como coloides de protección en el procedimiento según la invención.
En estas mezclas, sus pesos moleculares promedio en peso se sitúan
igualmente en los intervalos citados con anterioridad.
Bajo el concepto dispersión se debe entender
preferentemente la obtención de suspensiones acuosas, así como
emulsiones acuosas. De modo especialmente preferente, en el caso del
paso de dispersión a) se trata de la obtención de una suspensión de
uno o varios carotenoides que contienen oxígeno en una disolución
acuosa, dispersa molecular o dispersa coloidal de una mezcla de
lactosa y al menos una proteína de soja, en la que la fase
dispersada contiene al menos uno de los productos activos como
partículas nanoparticulares.
Una forma preferente de ejecución del
procedimiento citado anteriormente está caracterizada porque se
moltura la suspensión obtenida en el paso de procedimiento a) antes
de la transformación en un polvo seco. En este caso se suspende el
producto activo [el/los carotenoide(s)] antes del proceso de
molturado preferentemente en forma cristalina.
En este caso, el molturado se puede efectuar de
modo conocido en sí, por ejemplo con un molino de bolas. En este
caso, según tipo de molino empleado se moltura hasta que las
partículas presentan un tamaño medio de partícula, determinado a
través de difracción de Fraunhofer, D[4,3] de 0,1 a 100
\mum, preferentemente 0,2 a 50 \mum, de modo especialmente
preferente 0,2 a 20 \mum, de modo muy especialmente preferente 0,2
a 5 \mum, en especial 0,2 a 0,8 \mum. El concepto D[4,3]
designa el diámetro medio ponderado en volumen (véase manual de
Malvern Mastersizer S, Malvern Instruments Ltd., UK).
Se encuentran datos más detallados respecto al
molturado y a las instalaciones empleadas a tal efecto, entre otras,
Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 6ª edición, 1999,
Electronic Release, Size Reduction, capítulo 3.6.: Wet Grinding, así
como en EP-A-0 498 824.
Una variante igualmente preferente del
procedimiento según la invención está caracterizada porque la
dispersión en la etapa a) contiene los siguientes pasos:
- a_{1})
- disolución de uno o varios carotenoides en un disolvente orgánico, miscible con agua, o en una mezcla de agua y un disolvente orgánico miscible con agua, o
- a_{2})
- disolución de uno o varios carotenoides en un disolvente orgánico no miscible con agua, y
- a_{3})
- mezclado de la disolución obtenida según a_{1}) o a_{2}) con una disolución acuosa, dispersa molecular o dispersa coloidal, de una mezcla de lactosa y al menos una proteína de soja, produciéndose la fase hidrófoba de carotenoide como fase nanodispersa.
Según tipo de disolvente empleado, en el caso de
la fase nanodispersa en el paso a_{3}) se puede tratar de
nanopartículas sólidas (suspensión), o de nanogotitas
(emulsión).
Los disolvente empleados en la etapa a_{1})
miscibles con agua son, sobre todo, disolventes miscibles con agua,
estables térmicamente, volátiles, que contienen sólo carbono,
hidrógeno y oxígeno, como alcoholes, ésteres, esteres, cetonas y
acetales. Convenientemente se emplean aquellos disolventes que son
miscibles con agua al menos en un 10%, presentan un punto de
ebullición por debajo de 200ºC, y/o tienen menos de 10 carbonos. De
modo especialmente preferente se emplean metanol, etanol,
n-propanol, iso-propanol,
1,2-butanodiol, 1-metiléter,
1,2-propanodiol-1-n-propiléter,
tetrahidrofurano o acetona.
El concepto "un disolvente orgánico no
miscible con agua" representa un disolvente orgánico con una
solubilidad en agua menor que un 10% a presión normal, en el sentido
de la presente invención. Como posibles disolventes, en este caso
entran en consideración, entre otros, hidrocarburos alifáticos
halogenados, como por ejemplo cloruro de metileno, cloroformo y
tetracloruro de carbono, carboxilatos, como carbonato de dimetilo,
carbonato de dietilo, carbonato de propileno, formiato de etilo,
acetato de metilo, etilo o isopropilo, así como éteres, como
metil-terc-butiléter. Los
disolventes orgánicos preferentes, no miscibles con agua, son los
siguientes compuestos del grupo constituido por carbonato
de dimetilo, carbonato de propileno, formiato de etilo, acetato de etilo, acetato de isopropilo y metil-terc-butiléter.
de dimetilo, carbonato de propileno, formiato de etilo, acetato de etilo, acetato de isopropilo y metil-terc-butiléter.
En el caso del procedimiento según la invención
se trata preferentemente de la obtención de polvos secos de
carotenoides que contienen oxígeno, seleccionados a partir del grupo
constituido por astaxantina, cantaxantina, luteína, zeaxantina,
citranaxantina y
\beta-apo-8'-carotenato
de etilo.
De modo especialmente preferente, el
procedimiento según la invención está caracterizado porque
- a)
- se disuelve astaxantina y/o cantaxantina en un disolvente orgánico miscible con agua, o una mezcla de agua y disolvente orgánico miscible con agua, a temperaturas mayores que 30ºC,
- b)
- se mezcla la disolución obtenida con una disolución acuosa dispersa molecular o dispersa coloidal de una mezcla de lactosa y una proteína de soja degradada parcialmente, con un grado de degradación de un 0,1 a un 20%, y
- c)
- se transforma la dispersión formada en un polvo seco.
De modo muy especialmente preferente, en este
caso se trata de un procedimiento para la obtención de polvos secos
que contiene astaxantina.
La obtención de los polvos secos antes citados
se efectúa ventajosamente de modo que se disuelve al menos uno de
los carotenoides en un disolvente orgánico miscible con agua, a
temperaturas mayores que 30ºC, preferentemente entre 50ºC y 240ºC,
en especial 100ºC a 200ºC, de modo especialmente preferente 140ºC a
180ºC, en caso dado bajo presión.
Ya que la acción de temperaturas elevadas puede
reducir la elevada fracción de isómeros todo trans deseada bajo
ciertas circunstancias, se disuelve el (los) carotenoide(s)
lo más rápidamente posible, a modo de ejemplo en el intervalo de
segundos, por ejemplo en 0,1 a 10 segundos, de modo especialmente
preferente en menos de un segundo. Para la obtención rápida de la
disolución dispersa molecular puede ser ventajosa la aplicación de
presión elevada, por ejemplo en el intervalo de 20 bar a 80 bar,
preferentemente 30 a 60 bar.
A continuación se mezcla la disolución dispersa
molecular, obtenida de este modo, de manera directa con la
disolución acuosa, dispersa molecular o dispersa coloidal, en caso
dado enfriada, de mezcla de lactosa y proteína de soja, de modo que
se ajusta una temperatura de mezcla de aproximadamente 35ºC a
80ºC.
En este caso se transforma el componente
disolvente en la fase acuosa y la fase hidrófoba del /de los
carotenoi-
de(s) se produce como fase nanodispersa.
de(s) se produce como fase nanodispersa.
Con respecto a una descripción más detallada de
procedimiento e instalación para la dispersión citada anteriormente,
en este punto remítase a la EP B-0 065 193.
En este caso, la transformación en un polvo seco
se puede efectuar, entre otros, mediante secado por pulverizado,
refrigerado por pulverizado, liofilizado o secado en lecho
fluidizado, en caso dado también en presencia de un material de
revestimiento. Como agentes de revestimiento son apropiados, entre
otros, almidón de maíz, ácido silícico, o también fosfato
tricálcico.
Para el aumento de la estabilidad mecánica del
producto final, en algunos casos puede ser conveniente añadir al
coloide un plastificante adicional, como azúcares, o alcoholes
sacáricos, por ejemplo sacarosa, glucosa, sirope de glucosa,
dextrina, lactosa, azúcar invertido, sorbita, manita o
glicerina.
Para el aumento de la estabilidad de producto
activo contra la degradación por oxidación es ventajoso añadir
estabilizadores, como \alpha-tocoferol,
p-butil-hidroxi-tolueno,
t-butilhidroxianisol, ácido ascórbico o
etoxiquina. Se pueden añadir los mismos a la fase acuosa o de
disolvente, no obstante, preferentemente, éstos se disuelven junto
con los productos activos en la fase de disolvente.
Bajo ciertas circunstancias, también puede ser
ventajoso disolver adicionalmente en la fase de disolvente un aceite
admitido desde el punto de vista fisiológico, como por ejemplo
aceite de sésamo, aceite de germen de maíz, aceite de semillas de
algodón, aceite de habas de soja o aceite de cacahuete, así como
ésteres de ácidos grasos vegetales de cadena media en una
concentración de un 0 a un 500% en peso, preferentemente un 10 a un
300% en peso, de modo especialmente preferente un 20 a un 100% e
peso, referido a la (las) xantófila(s), que se precipita
después en división extremadamente fina junto con los productos
activos y los citados aditivos en el mezclado con la fase
acuosa.
La proporción de coloide de protección y
plastificante respecto a carotenoide que contiene oxígeno se
selecciona generalmente de modo que se obtiene un producto final que
contiene entre un 0,1 y un 30% en peso, preferentemente un 1 a un
25% en peso, de modo especialmente preferente un 5 a un 20% en peso
de carotenoide, un 10 a un 70% en peso de un coloide de protección,
un 10 a un 70% en peso de un plastificante, todos los datos de
porcentaje se refieren a la masa seca de polvo, así como, en caso
dado, cantidades reducidas de un estabilizador.
La invención se refiere también a polvos secos
de carotenoides, obtenibles según uno de los procedimientos citados
inicialmente.
En este caso se trata preferentemente de polvos
secos, que contienen carotenoides que contienen oxígeno,
seleccionado a partir del grupo constituido por astaxantina,
cantaxantina, luteína, zeaxantina, citranaxantina y
\beta-apo-8'-carotenato
de etilo, de modo especialmente preferente cantaxantina y
astaxantina, de modo muy especialmente preferente astaxantina.
El contenido en productos activos en los polvos
secos según la invención se sitúa en el intervalo de un 0,1 a un 30%
en peso, preferentemente un 1 a un 25% en peso, de modo
especialmente preferente un 5 a un 20% en peso, de modo muy
especialmente preferente en el intervalo de un 8 a un 15% en
peso.
El contenido en astaxantina y/o cantaxantina en
los preparados según la invención se sitúa preferentemente en el
intervalo de un 5 a un 20% en peso.
Los polvos secos según la invención se
distinguen, entre otras cosas, porque se pueden redispersar de nuevo
sin problema en sistemas acuosos, bajo consecución de una
distribución fina uniforme de producto activo en el intervalo de
tamaños de grano menor que 1 \mum.
El empleo de una combinación de lactosa y
proteína de soja como substancias auxiliares de formulación, frente
a azúcares, a modo de ejemplo glucosa, tiene la ventaja de que las
formulaciones de carotenoides obtenidas de este modo muestran una
intensidad de color especialmente buena, unida a una
biodisponibilidad mejorada.
Los polvos secos obtenibles conforme al
procedimiento según la invención presentan una densidad aparente más
elevada que formulaciones comparables, a modo de ejemplo obtenidas
con sirope de glucosa. Sorprendentemente se descubrió que la
densidad aparente más elevada contribuye adicionalmente a una mayor
estabilidad de las formulaciones según la invención.
Además se descubrió que se obtiene dispersiones
de productos activos estables como coloides y no reticulantes
nanoparticulares de carotenoides que contienen oxígeno, cuyo
comportamiento de viscosidad corresponde aproximadamente al de
líquidos newtonianos. Tales líquidos se distinguen porque su
resistencia de fluidez, definida mediante la ecuación de Newton
\tau = h\cdotD a temperatura dada es una constante de substancia
(\tau = tensión de cizallamiento, D = gradiente de cizallamiento,
h = viscosidad dinámica). La representación gráfica del
comportamiento de fluidez de líquidos newtonianos proporciona
aproximadamente una recta a temperatura dada. En especial, la
viscosidad de la dispersión de producto activo a 40ºC y a 60ºC se
modifica en menos de \pm 50% en el intervalo de cizallamiento
entre 10^{-2} sec^{-1} y 10^{+2} sec^{-1}.
Las ventajas de este comportamiento de
viscosidad aproximadamente newtoniano consiste, entre otras cosas,
en que las dispersiones de producto activo se pueden bombear más
fácilmente que en el caso de dispersiones viscosas
estructuralmente, en especial tras la concentración. En el caso de
secado por pulverizado, las dispersiones de producto activo
aproximadamente newtonianas tienen además la ventaja de que los
parámetros de la cabeza de pulverizado se pue-
den optimizar más fácilmente, y estas dispersiones presentan comportamiento no crítico en la cabeza de pulverizado.
den optimizar más fácilmente, y estas dispersiones presentan comportamiento no crítico en la cabeza de pulverizado.
En el caso de empleo de una mezcla de proteínas
de soja degradadas parcialmente, con un grado de degradación
preferente > 5%, y lactosa, se pueden obtener polvos secos que
contienen xantófila con la intensidad de color mejorada ya citada,
así como, además, una redispersabilidad en agua fría mejorada.
Las proteínas de soja degradadas parcialmente,
con un grado de degradación mayor que un 5%, muestran
sorprendentemente una mayor compatibilidad con los disolventes
miscibles con agua citados inicialmente. De este modo son posibles
regímenes más concentrados, y con ello un procedimiento más
económico para la protección de los polvos secos según la
invención.
Además se pudo observar que, con el
procedimiento según la invención, se evita la condensación de
xantófilas para dar agregados H.
La agregación de carotenoides es un fenómeno ya
conocido en la literatura y descrito en numerosas publicaciones [P.
Song, T.A. Moore, Photochemistry and Photobiology, 19, 435 – 441
(1974); A. V. Ruban, P. Horton, A.J. Young, J. Photochem. Photobiol.
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H.J. Bernstein, Journal of Raman Spectroscopy, 6(6), 282–288
(1977)].
Se pueden generar agregados de carotenoides, a
modo de ejemplo, mezclándose con agua una disolución de un
carotenoide en un disolvente orgánico miscible con agua, como por
ejemplo isopropanol, etanol, acetona o tetrahidrofurano.
Como se describe en la literatura citada
anteriormente, en el caso de selección de proporción cuantitativas
correctas de agua y disolvente orgánico, se pueden generar los
denominados agregados H o J.
Se entiende por agregados H un apilado
"similar a un juego de naipes" de cadenas de polieno (agregados
card-stack), que se puede caracterizar en el
espectro UV/Vis mediante la aparición de una nueva banda con
desplazamiento hipsocrómico en comparación con la absorción de las
formas presentes como monómeros, en el intervalo entre 320 y 400 nm.
Por el contrario, los agregados J constituyen un enlace
cabeza-cola (agregados head-tail) de
polienos, o están dispuestos a modo de espinapez (agregados
herringbone). Ambas disposiciones provocan un desplazamiento
batocrómico de la absorción UV de polienos.
Ensayos de alimentación en truchas han mostrado
que los agregados H de xantófilas, en especial los agregados H de
astaxantina, presentan una peor biodisponibilidad que los
correspondientes agregados J. Lo que constituye una ventaja
adicional de los polvos secos obtenidos conforme al procedimiento
según la invención.
Los polvos secos citados anteriormente son
apropiados en especial como aditivo a productos alimenticios y
piensos, así como aditivo para preparados farmacéuticos. Los campos
de empleo típicos para los polvos secos que contienen carotenoides
en el sector de piensos son, a modo de ejemplo, el pigmentado de
pescado en el cultivo acuático, así como el pigmentado de yema de
huevo y piel de pollo en el cultivo de aves.
En los siguientes ejemplos se explica más
detalladamente la puesta en práctica del procedimiento según la
invención.
En un depósito calentable se suspendieron 48 g
de astaxantina cristalina, 1,6 g de palmitato de ascorbilo y 20 g de
\alpha-tocoferol en 350 g de una mezcla azeótropa
de isopropanol/agua a temperatura ambiente. Después se calentó está
suspensión de productos activos a 90ºC, y se mezcló, a una velocidad
de flujo de 2,1 kg/h, continuamente con azeótropo de
isopropanol/agua adicional de temperatura 223ºC y a una velocidad de
flujo de 2,7 kg/h, disolviéndose astaxantina a una temperatura de
mezcla ajustada de 165ºC a una presión de 55 bar. Acto seguido se
mezcló esta disolución de producto activo con una fase acuosa,
constituida por una disolución de 91 g de proteína de soja
degradada parcialmente, con un grado de degradación de un 7%, 182 g
de lactosa en 10540 g de agua destilada, en la que el valor de pH se
ajustó a pH 9,5 con NaOH 1M, a una velocidad de flujo de 60
kg/h.
Las partículas de producto activo formadas en la
mezcla presentaban, en la mezcla de isopropanol/agua, un tamaño de
partícula de 132 nm, con un valor E1/1^{1)} de 127. En este
contexto, el valor E1/1^{1)} define la extinción específica de
una dispersión acuosa al 1% de un polvo seco al 10% en peso en una
cubeta de 1 cm en máximo de absorción.
A continuación se concentró la suspensión de
producto activo en el evaporador de película delgada a una
concentración de aproximadamente un 3,9% de contenido en producto
activo, y se secó por pulverizado. El polvo seco presentaba un
contenido en astaxantina de un 12,8% en peso, y un peso aparente de
430 g/l. El polvo seco redispersado en agua tenía un tamaño de
partícula medio de 181 nm, y presentaba un valor E1/1 de 126.
Ejemplo
comparativo
En un depósito calentable se suspendieron 48 g
de astaxantina cristalina, 1,6 g de palmitato de ascorbilo y 20 g de
\alpha-tocoferol en 350 g de una mezcla azeótropa
de isopropanol/agua a temperatura ambiente. Después se calentó está
suspensión de productos activos a 90ºC, y se mezcló, a una velocidad
de flujo de 2,1 kg/h, continuamente con azeótropo de
isopropanol/agua adicional de temperatura 223ºC y a una velocidad de
flujo de 2,7 kg/h, disolviéndose astaxantina a una temperatura de
mezcla ajustada de 167ºC a una presión de 55 bar. Acto seguido se
mezcló esta disolución de producto activo con una fase acuosa,
constituida por una disolución de 91 g de proteína de soja degradada
parcialmente, con un grado de degradación de un 7%, 182 g de lactosa
en 10540 g de agua destilada, en la que el valor de pH se ajustó a
pH 9,5 con NaOH 1M, a una velocidad de flujo de 60 kg/h.
Las partículas de producto activo formadas en la
mezcla presentaban, en la mezcla de isopropanol/agua, un tamaño de
partícula de 146 nm, con un valor E1/1^{1)} de 125.
A continuación se concentró la suspensión de
producto activo en el evaporador de película delgada a una
concentración de aproximadamente un 3,6% de contenido en producto
activo, y se secó por pulverizado. El polvo seco presentaba un
contenido en astaxantina de un 12,5% en peso, y un peso aparente de
400 g/l. El polvo seco redispersado en agua tenía un tamaño de
partícula medio de 347 nm, y presentaba un valor E1/1 de 101.
En primer lugar se suspendieron 48 g de
cantaxantina cristalina, 4 g de palmitato de ascorbilo y 16 g de
\alpha-tocoferol en 350 g de una mezcla azeótropa
de isopropanol/agua a temperatura ambiente. Después se calentó está
suspensión de productos activos a 88ºC, y se mezcló, a una velocidad
de flujo de 2,9 kg/h, continuamente con azeótropo de
isopropanol/agua caliente adicional a una velocidad de flujo de 4,8
kg/h, disolviéndose astaxantina a una temperatura de mezcla ajustada
de 175ºC y a una presión de 55 bar. Acto seguido se mezcló esta
disolución de producto activo con una fase acuosa, constituida por
una disolución de 106 g de proteína de soja degradada parcialmente,
con un grado de degradación del 7%, y 219 g de glucosa en 7.050 g de
agua destilada, en la que el valor de pH se había ajustado a pH 9,5
con NaOH 1M, a una velocidad de flujo de 52 kg/h.
Las partículas de producto activo formadas en la
mezcla presentaban, en la mezcla de isopropanol/agua, un tamaño de
partícula de 134 nm, con un valor de E1/1 de 133. A continuación se
concentró está dispersión de producto activo en el evaporador de
película delgada a una concentración de aproximadamente un 4,2% de
contenido en producto activo, y se secó por pulverizado. El polvo
seco presentaba un contenido en cantaxantina de un 12,4% en peso.
El polvo seco redispersado en agua tenía un tamaño de partícula
medio de 264 nm, y presentaba un valor E1/1 de 121.
Claims (15)
1. Procedimiento para la obtención de polvos
secos de uno o varios carotenoides mediante
- a)
- dispersión de uno o varios carotenoides en una disolución acuosa dispersa molecular o dispersa coloidal de una mezcla de lactosa y un coloide de protección, y
- b)
- transformación de la dispersión formada en un polvo seco mediante separación de agua, y en caso dado adicionalmente disolvente empleado y secado, en caso dado en presencia de un material de revestimiento,
caracterizado porque, en el
paso de procedimiento a), se emplea como coloide de protección al
menos una proteína de
soja.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque, en el caso del paso de dispersado a),
se trata de la obtención de una suspensión de uno o varios
carotenoides en una disolución acuosa dispersa molecular o dispersa
coloidal de una mezcla de lactosa y al menos una proteína de
soja.
3. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado porque se moltura la suspensión obtenida en el
paso del procedimiento a) antes de la transformación en un polvo
seco.
4. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la dispersión en la etapa a) contiene
los siguientes pasos:
- a_{1})
- disolución de uno o varios carotenoides en un disolvente orgánico, miscible con agua, o en una mezcla de agua y un disolvente orgánico miscible con agua, o
- a_{2})
- disolución de uno o varios carotenoides en un disolvente orgánico no miscible con agua, y
- a_{3})
- mezclado de la disolución obtenida según a_{1}) o a_{2}) con una disolución acuosa, dispersa molecular o dispersa coloidal, de una mezcla de lactosa y al menos una proteína de soja, produciéndose la fase hidrófoba de carotenoide como fase nanodispersa.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque se emplea como
coloide de protección al menos una proteína de soja degradada
parcialmente, con un grado de degradación de un 0,1 a un
20%.
20%.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque, en el caso de
los carotenoides empleados, se trata de carotenoides que contienen
oxígeno.
7. Procedimiento según la reivindicación 6,
caracterizado porque, en el caso de los carotenoides que
contienen oxígeno se trata de compuestos seleccionados a partir del
grupo constituido por astaxantina, cantaxantina, luteína,
zeaxantina, citranaxantina y
\beta-apo-8'-carotenato
de etilo.
8. Procedimiento según la reivindicación 7,
caracterizado porque
- a)
- se disuelve astaxantina y/o cantaxantina en un disolvente orgánico miscible con agua, o una mezcla de agua y disolvente orgánico miscible con agua, a temperaturas mayores que 30ºC,
- b)
- se mezcla la disolución obtenida con una disolución acuosa dispersa molecular o dispersa coloidal de una mezcla de lactosa y una proteína de soja degradada parcialmente, con un grado de degradación de un 0,1 a un 20%, y
- c)
- se transforma la dispersión formada en un polvo seco.
9. Procedimiento según la reivindicación 8,
caracterizado porque se emplea astaxantina como
carotenoide.
10. Polvo seco que contiene carotenoides,
obtenible según un procedimiento definido conforme a una de las
reivindicaciones 1 a 9.
11. Polvo seco según la reivindicación 10, con
un contenido en carotenoides de un 0,1 a un 30% en peso.
12. Polvo seco según una de las
reivindicaciones 10 u 11, que contiene carotenoides que contienen
oxígeno, seleccionados a partir del grupo constituido por
astaxantina, cantaxantina, luteína, zeaxantina, citranaxantina y
\beta-apo-8'-carotenato
de etilo.
13. Polvo seco según la reivindicación 12, que
contiene un 5 a un 20% en peso de astaxantina.
14. Polvo seco según la reivindicación 12, que
contiene un 5 a un 20% en peso de cantaxantina.
15. Empleo de polvos secos que contienen
carotenoides, definidos según una de las reivindicaciones 10 a 14,
como aditivo a productos alimenticios, farmacéuticos y/o
piensos.
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