ES2264479T3 - Metodo de fabricar un filtro monolitico de paso a traves de una pared. - Google Patents

Metodo de fabricar un filtro monolitico de paso a traves de una pared.

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Abstract

Un método de taponar canales en un compuesto alveolado cerámico que comprende; (a) formar una mezcla comprendida de un líquido de dispersión y polvo cerámico, (b) insertar la mezcla en un extremo del canal en un compuesto alveolado cerámico no taponado, tal que la mezcla fluya al otro extremo, donde la mezcla se recoge y forma un compuesto alveolado cerámico taponado y (c) calentar el compuesto alveolado cerámico taponado a una temperatura suficiente para sinterizar el compuesto alveolado cerámico taponado para formar un compuesto alveolado cerámico taponado sinterizado poroso.

Description

Método de fabricar un filtro monolítico de paso a través de una pared.
La invención se refiere a filtros de paso a través de una pared cerámica y métodos para hacerlos. En particular, la invención se refiere a trampas de partículas, tales como trampas de partículas diesel.
Como los patrones de calidad del aire se hacen más rigurosos, se han centrado considerables esfuerzos en minimizar la materia de partículas emitida en los gases de escape del motor diesel. Una solución potencial es una trampa de partículas insertada en el sistema de escape de un motor diesel.
Un filtro de paso a través de una pared cerámica alveolada, tal como se describe en la Patente de EE.UU. Núm. 4.276.071, ha llegado a ser el tipo preferido de trampa de partículas. Estos filtros alveolados se hacen extruyendo una pasta que comprende agua, ligante y polvos cerámicos (por ejemplo, arcilla, mullita, sílice, carburo de silicio y alúmina) que forman, por ejemplo, cordierita al quemarse. Se usan generalmente arcillas o ligantes solubles en agua para hacer la pasta suficientemente plástica para formar compuestos alveolados útiles. Después de extruir la pasta, el compuesto alveolado se seca, se desliga y se sinteriza para formar un compuesto alveolado. El compuesto alveolado se sinteriza, típicamente, para dar suficiente fortaleza a las delgadas paredes del canal para sobrevivir a la inserción de una pasta cerámica para taponar los canales, como se describe
después.
Finalmente, para hacer la trampa o filtro de partículas de paso a través de una pared, una mitad de las aberturas de un extremo del compuesto alveolado sinterizado se taponan con una pasta comprendida por un polvo adecuado, medio de dispersión y ligante. Entonces, en el otro extremo, los canales no taponados aún se taponan con la pasta. Posteriormente, el compuesto alveolado taponado se sinteriza de nuevo para formar la trampa de partículas de paso a través de una pared.
Un proceso similar para taponar canales en un compuesto alveolado usando una pasta, se describe en el documento US-A-5798007.
Desafortunadamente, este método sufre un número de problemas. Por ejemplo, el líquido en la pasta puede secarse en las paredes porosas del compuesto alveolado quemado, provocando preferentemente la contracción por secado no uniforme del tapón y en último lugar rompiendo en el tapón. Un segundo problema es la necesidad de caras etapas múltiples (por ejemplo, al menos dos quemados a alta temperatura) para fabricar la trampa de partículas. Estas etapas múltiples se necesitan típicamente porque las paredes de un compuesto alveolado cerámico verde son delgadas y frágiles y tienden a deformarse y/o romperse cuando se inserta la pasta, lo que es particularmente cierto cuando se usa un proceso a gran escala. Otro problema es las composiciones limitadas que pueden usarse para el tapón, debido a la expansión del compuesto alveolado quemado durante la contracción por sinterización del tapón.
Por consiguiente, sería deseable proporcionar un método para hacer trampas de paso a través de una pared, por ejemplo, que eviten uno o más de los problemas de la técnica anterior, tal como uno de los que se describen anteriormente.
La invención es un método de taponar canales en un compuesto alveolado cerámico que comprende:
(a)
formar una mezcla que comprende un líquido de dispersión y polvo cerámico,
(b)
insertar la mezcla de un extremo del canal en un compuesto alveolado cerámico no taponado, tal que la mezcla fluya al otro extremo donde la mezcla se recoge y forma un compuesto alveolado cerámico taponado y
(c)
calentar el compuesto alveolado cerámico taponado a una temperatura suficiente para sinterizar el compuesto alveolado cerámico taponado para formar un compuesto alveolado cerámico taponado sinterizado poroso.
El método es particularmente útil, aunque no se limita a, el taponado de canales en filtros de paso a través de una pared alveolada. Sorprendentemente, estos métodos pueden usarse no solo para taponar los canales, sino que también proporcionan de manera simultánea una capa de discriminación, por ejemplo, en las paredes de los canales de salida de un filtro de paso a través de una pared cerámica alveolada. El método puede usarse también para proporcionar otros materiales útiles en o dentro de las paredes del filtro (por ejemplo, un catalizador o un agente de nucleación) de un canal, mientras se forman simultáneamente los
tapones.
La Fig. 1 es una vista frontal que muestra una realización de un filtro cerámico alveolado hecho según la presente invención.
La Fig. 2 es una vista lateral de la Fig. 1 con una de sus partes cortada.
La Fig. 3 es una vista esquemática agrandada de los canales adyacentes en el filtro de la Fig. 1.
La Fig. 4 es una vista de sección transversal agrandada de una parte taponada de un canal y la capa de discriminación formada in-situ del filtro de la Fig. 1.
Por las diferentes vistas de los dibujos, el número (2) es un cuerpo alveolado cerámico, el número (4) es un canal de entrada, el número (5) es un canal de salida, el número (6) es una pared de partición entre canales adyacentes, el número (8) es un tapón de entrada, el número (9) es un tapón de salida, el número (10) es un extremo de entrada, el número (11) es un extremo de salida y el número (12) es una capa de discriminación.
Compuesto alveolado cerámico no taponado
Un cuerpo alveolado no taponado es un compuesto alveolado cerámico que tiene al menos un canal que no está taponado. Como ilustración, el compuesto alveolado puede tener una mitad de los canales taponados en un extremo y sin tapones en el otro extremo (esto es, la mitad de los canales no están taponados).
El compuesto alveolado cerámico no taponado puede ser verde, calcinado o sinterizado, pero se prefiere que sea o bien verde o calcinado. Un compuesto alveolado cerámico verde no taponado está comprendido de polvos cerámicos y un ligante orgánico. El ligante orgánico incluye aquellos como se describen en el Capítulo 11 de Introduction to the Principles of Ceramic Processing, J. Reed, John Wiley and Sons, NY, NY, 1988. Un cuerpo alveolado cerámico calcinado no taponado es un compuesto alveolado cerámico verde no taponado que se ha calentado a una temperatura de calcinación suficiente para eliminar el ligante orgánico y deshidratar cualquier arcilla que pueda estar presente. Un compuesto alveolado cerámico sinterizado no taponado es un compuesto alveolado cerámico verde o calcinado no taponado que se ha calentado a una temperatura de sinterización suficiente para fusionar (sinterizar) los constituyentes cerámicos en un compuesto cerámico monolítico.
Compuesto alveolado cerámico taponado
Un compuesto alveolado cerámico taponado es cualquiera de los compuestos alveolados cerámicos no taponados mencionados anteriormente que tienen al menos un canal taponado con una mezcla que forma un tapón cerámico sinterizado por calentamiento a una temperatura de sinterización, formando así un compuesto alveolado cerámico sinterizado taponado.
Compuesto alveolado cerámico sinterizado taponado
Un compuesto alveolado cerámico taponado que se calienta a una temperatura de sinterización suficiente para fusionar (sinterizar) los constituyentes cerámicos del tapón y, si es necesario, el compuesto alveolado cerámico en un compuesto cerámico
monolítico.
Se alude a la Fig. 1 a través de la Fig. 4, que representa una realización preferida del filtro cerámico alveolado que comprende un cuerpo cerámico alveolado (2) que tiene una pluralidad de canales de entrada y salida paralelos (4) y (5), respectivamente, extendiéndose a su través (esto es, desde el extremo de entrada 10 a extremo de salida 11), definido por paredes porosas de partición (6), tapones del canal de entrada (8) y tapones del canal de salida (9). Los canales de salida (9) han dispuesto además en la superficie de las paredes de partición (6), una capa de discriminación (12). Cuando un gas o líquido (14) que contiene materia a filtrar se dirige dentro de los canales de entrada (4), el gas o líquido (14) pasa a través de las paredes de partición (6) y la capa de discriminación (12) y sale por los canales de salida (5). Así, las paredes de partición (6) y la capa de discriminación (12), filtran la materia del gas o líquido (14).
El cuerpo cerámico alveolado (2) puede ser cualquier material cerámico útil que tenga suficiente porosidad y fortaleza para actuar como un filtro de paso a través de una pared. Ejemplos de compuestos cerámicos útiles incluyen carburo de silicio, nitruro de silicio, mullita, cordierita, beta-espodumeno, compuestos cerámicos de fosfato (por ejemplo, fosfato de zirconio) o sus combinaciones. Preferiblemente, el compuesto cerámico es mullita, carburo de silicio o cordierita. Más preferiblemente, el compuesto cerámico es mullita o carburo de silicio. The mullita es preferiblemente uno que se forma en presencia de gas de flúor, tal como se describe en las Patentes de EE.UU. 4.910.172; 4.911.902; 4.948.766; 5.098.455; 5.173.349; 5.194.154; 5.198.007; 5.252.272 y 5.340.516. Los granos de la mullita tienen preferiblemente una relación de aspecto promedio de aproximadamente 2, más preferiblemente al menos 5, y lo más preferiblemente al menos 10.
Generalmente, la porosidad del cuerpo cerámico alveolado (2) es poroso del 30 por ciento a 80 por ciento. Preferiblemente, el cuerpo cerámico alveolado (2) es poroso del 40 por ciento al 70 por ciento. Los tapones (8) y (9) pueden tener cualquier porosidad suficiente para actuar eficazmente como un tapón. Generalmente, los tapones (8) y (9) pueden tener cualquier composición cerámica incluyendo esencialmente la misma composición cerámica que el cuerpo cerámico alveolado (2). Esencialmente, la misma composición significa que los tapones (8) y/o (9) tienen esencialmente la misma química y microestructura que el cuerpo cerámico alveolado (2). Ejemplos de composiciones de tapón incluyen los mismos compuestos cerámicos, como se describen anteriormente, para el cuerpo cerámico alveolado (2).
En una realización preferida del filtro de paso a través de una pared cerámica, el tapón o tapones (8) y (9) tienen la misma composición que el cuerpo cerámico alveolado (2). En esta realización, puede haber o no una capa de discriminación (12). Preferiblemente, hay una capa de discriminación (12) que tiene esencialmente la misma química que el cuerpo cerámico alveolado.
En otra realización preferida, el cuerpo cerámico alveolado sinterizado (2) tiene un tapón de entrada (8) en el extremo de salida (11) que tiene una composición diferente que el tapón de salida (9) en el extremo de entrada (10). Composición diferente significa que, después de sinterizar, las composiciones tienen una diferencia microestructural (por ejemplo, porosidad, estructura cristalina o tamaño de grano) o diferencia química fácilmente discernible mediante técnicas empleadas típicamente para caracterizar compuestos cerámicos. Esencialmente, esto significa que las diferencias no son fácilmente discernibles por las técnicas mencionadas anteriormente. Preferiblemente, una mitad de todos los canales del cuerpo alveolado (2) (esto es, los canales de entrada 4) están taponados en un extremo, y los canales restantes no taponados en el extremo están taponados en el otro extremo (esto es, los canales de salida (5) están taponados en el extremo de entrada). Incluso más preferiblemente, los tapones de salida (9) tienen esencialmente la misma química pero diferente microestructura que los tapones de entrada (8). Se prefiere, además, que esta realización tenga también una capa de discriminación 12. Lo más preferiblemente, los tapones de salida (9) tienen esencialmente la misma composición que la capa de discriminación (12) y los tapones de entrada (8) tienen esencialmente la misma composición que el cuerpo cerámico alveolado (2).
La capa de discriminación 12 puede ser de cualquier material útil para hacer un filtro, mientras el tamaño medio de poro de la capa de discriminación 12 sea sustancialmente menor que el tamaño medio de poro del cuerpo cerámico alveolado. Materiales adecuados incluyen los descritos para el cuerpo cerámico alveolado. Esencialmente menos generalmente significa que el tamaño medio de poro de la capa de discriminación es como mucho tres cuartos del tamaño medio de poro del cuerpo cerámico alveolado. Preferiblemente, el tamaño medio de poro de la capa de discriminación 12 es como mucho la mitad y más preferiblemente, como mucho un cuarto del tamaño medio de poro del cuerpo cerámico alveolado 2.
Además, el filtro de paso a través de una pared cerámica alveolada (1) puede tener un catalizador encima o dentro de al menos una pared de partición (6) o capa de discriminación (12). El catalizador puede ser cualquier catalizador adecuado para catalizar, por ejemplo, la combustión de partículas de hollín o la oxidación de CO (monóxido de carbono) o NO_{x} (óxidos de nitrógeno). Catalizadores ejemplares incluyen los siguientes.
Un primer catalizador ejemplar es directamente un catalizador enlazado con un metal, tal como metales nobles, metales básicos y sus combinaciones. Ejemplos de catalizadores de metal noble incluyen platino, rodio, paladio, rutenio, renio, plata y sus mezclas. Ejemplos de catalizadores de metal básico incluye cobre, cromo, hierro, cobalto, níquel, zinc, manganeso, vanadio, titanio, escandio y sus combinaciones. El catalizador metálico, preferiblemente, está en forma de un metal, aunque puede estar presente como un compuesto inorgánico, tal como un óxido, nitruro y carburo, o como una estructura de defecto dentro de los granos cerámicos del soporte poroso del catalizador. El metal puede aplicarse mediante cualquier técnica adecuada, tales como las conocidas en la técnica. Por ejemplo, el catalizador metálico puede aplicarse mediante deposición química de vapor.
Un segundo catalizador ejemplar es uno que se incorpora en la estructura de rejilla de los granos cerámicos del compuesto alveolado catalítico mencionado anteriormente. Por ejemplo, un elemento puede ser Ce, Zr, La, Mg, Ca, un elemento metálico descrito en el párrafo anterior o sus combinaciones. Estos elementos pueden incorporarse de cualquier manera adecuada, tal como las conocidas en la técnica.
Un tercer catalizador ejemplar es una combinación de partículas cerámicas que tienen metal depositado en ellas. Estas se refieren típicamente como recubrimientos. Generalmente, los recubrimientos consisten en partículas cerámicas de tamaño micrométrico, tal como zeolita, aluminosilicato, sílice, ceria, zirconia, óxido de bario, carbonato de bario y partículas de alúmina, que tienen metal depositado en ellas. El metal puede ser cualquiera de los descritos anteriormente para metal depositado directamente. Un revestimiento catalítico de recubrimiento preferido particularmente es uno comprendido por partículas de alúmina que tiene un metal noble en ellas. Se entiende que el recubrimiento puede estar comprendido de más de un óxido metálico, tal como alúmina, que tiene óxidos de al menos uno de zirconio, bario, lantano, magnesio y cerio.
Un cuarto catalizador ejemplar es un catalizador tipo perowskita que comprende una composición de óxido metálico, tales como las descritas por Golden en la Patente de EE.UU. núm. 5.939.354.
Un quinto catalizador ejemplar es uno que está formado por y depositado en el soporte catalítico calcinando a una temperatura de 300°C a 3000°C, una composición que comprende (a) una disolución salina acuosa que contiene al menos una sal metálica y (b) un copolímero que contiene óxido de etileno anfifílico, en el que el copolímero tiene un peso molecular medio de más que 400, un contenido de óxido de etileno de 5 a 90 por ciento y un HLB de entre -15 y 15, como se describe por Gruenbauer, et al., Solicitud de Patente PCT núm. WO99/18809. Además, el catalizador puede ser también uno como se describe por la Patente de EE.UU. núm. 5.698.483 y la Solicitud de <Patente PCT núm. WO99/03627.
En la realización del método de taponar los canales en un compuesto alveolado cerámico, se forma una mezcla comprendida de un líquido de dispersión y un polvo cerámico. La mezcla se inserta entonces en al menos un canal de un compuesto alveolado cerámico no taponado, tal que la mezcla fluya al otro extremo donde la mezcla se recoge y forma un compuesto alveolado cerámico taponado. El compuesto alveolado cerámico taponado se calienta después a una temperatura suficiente para sinterizar los tapones y fusionarlos al compuesto alveolado cerámico y, si es necesario, sinterizar también el compuesto alveolado cerámico (esto es, sinterizar el compuesto alveolado cerámico si es un compuesto alveolado cerámico verde o calcinado). En otras palabras, el compuesto alveolado cerámico taponado se calienta suficientemente para formar un compuesto alveolado cerámico taponado sinterizado poroso.
La mezcla debe ser suficientemente fluida para insertarse en un extremo de un canal del compuesto alveolado cerámico verde y fluir posteriormente a través del canal y recogerse en el otro extremo, por ejemplo, por el mero ejercicio de la gravedad. Así, la mezcla puede depositar, por ejemplo, una capa de discriminación en las paredes de partición y formar el tapón de entrada o salida, después eliminar una cantidad suficiente de líquido de dispersión para dar la integridad suficiente de mezcla recogida para formar el tapón. Generalmente, la viscosidad de la mezcla es como mucho 1000 centipoise (cp), más preferiblemente la mezcla tiene una viscosidad de como mucho 200 cp, incluso más preferiblemente como mucho 100 cp y lo más preferiblemente como mucho 20 cp.
La mezcla puede formarse por cualquier método adecuado, tal como los conocidos en la técnica. Métodos adecuados incluyen los descritos en el Capítulo 17 de Introduction to the Principles of Ceramic Processing, J. Reed, John Wiley and Sons, NY, 1988.
El líquido de dispersión puede ser, por ejemplo, agua, cualquier líquido orgánico, tal como un alcohol, compuesto alifático, glicol, cetona, éter, aldehído, éster, compuesto aromático, alqueno, alquino, ácido carboxílico, cloruro de ácido carboxílico, amida, amina, nitrilo, nitro, sulfuro, sulfóxido, sulfona, compuesto organometálico o sus mezclas. Preferiblemente, el líquido de dispersión es agua, un compuesto alifático, alqueno o alcohol. Más preferiblemente, el líquido es un alcohol. Preferiblemente, el alcohol es un metanol, propanol, etanol o sus combinaciones. Lo más preferiblemente, el alcohol es propanol.
El polvo cerámico puede ser cualquier polvo cerámico útil para formar los tapones, tales como polvos cerámicos que forman compuestos cerámicos, tales como carburo de silicio, nitruro de silicio, mullita, cordierita, beta espodumeno, compuestos cerámicos de fosfato (por ejemplo, fosfato de zirconio) o sus combinaciones. Preferiblemente, los polvos cerámicos forman mullita o cordierita. Ejemplos preferidos de compuestos cerámicos incluyen sílice, carburo de silicio, alúmina, fluoruro de aluminio, arcilla, fluorotopaz, zeolita y sus mezclas. Más preferiblemente, el polvo cerámico está comprendido por polvos que forman fluorotopaz y mullita en un proceso que tiene gas flúor presente en algún momento en el proceso, como se describe anteriormente.
La mezcla puede contener otros componentes útiles, tales como los conocidos en la técnica de hacer suspensiones cerámicas. Ejemplos de otros componentes útiles incluyen dispersantes, desfloculantes, floculantes, plastificadores, desespumantes, lubricantes y conservantes, tales como los descritos en los Capítulos 10-12 de Introduction to the Principles of Ceramic Processing, J. Reed, John Wiley and Sons, NY, 1988. Un ligante preferido en la mezcla es uno que es soluble en el líquido de dispersión, aunque no soluble en agua.
La mezcla también puede contener ligantes. Ejemplos de ligantes incluyen éteres de celulosa, tales como los descritos en el Capítulo 11 de Introduction to the Principles of Ceramic Processing, J. Reed, John Wiley and Sons, NY, NY, 1988. Preferiblemente, el ligante es metilcelulosa o etilcelulosa, tal como los disponibles de The Dow Chemical Company bajo las marcas de fábrica METHOCEL y ETHOCEL. Preferiblemente, el ligante disuelve en el líquido de dispersión, aunque no en agua, tal como ETHOCEL.
Después de formar la mezcla, se inserta en un canal de un compuesto alveolado cerámico no taponado para formar tapones (esto es, formar un compuesto alveolado cerámico taponado). La inserción en un canal puede realizarse por cualquier método adecuado, tal como los conocidos en la técnica. Por ejemplo, la mezcla puede verterse, echarse a chorros o inyectarse en el canal.
El líquido de dispersión puede eliminarse por cualquier método adecuado, tal como por secado al aire, secado por aplicación de calor o vacío, o eliminándolo por bloqueo de los extremos del canal en un extremo del cuerpo alveolado cerámico con un medio poroso que elimine el líquido de dispersión por acción capilar. Un ejemplo de dicho medio poroso es yeso mate, tal como el usado en compuestos cerámicos echados en pedazos. Se prefiere particularmente sellar los canales a taponar, tal que cuando se eche la mezcla en todos los canales de un extremo, el fluido fluya a través de todos los canales y se recoja solo en los canales sellados del otro extremo para formar los tapones, mientras los canales no sellados dejen salir la mezcla sin formar tapones.
En otra realización preferida, el compuesto alveolado cerámico no taponado tiene al menos un tapón en un canal de un extremo y al menos un canal que no tiene tapones (esto es, un canal abierto). Posteriormente, la mezcla se inserta en el canal abierto. La mezcla se inserta en el canal abierto del mismo extremo que el tapón en el canal taponado, tal que la mezcla fluya hacia abajo del canal abierto y forme un tapón en el canal abierto en el otro extremo del compuesto
alveolado.
Después de la inserción de la mezcla (esto es, la formación del compuesto alveolado cerámico taponado), el compuesto alveolado cerámico taponado se calienta a una temperatura de sinterización suficiente para sinterizar los tapones y, si es necesario, sinterizar el compuesto alveolado cerámico para formar el compuesto alveolado cerámico sinterizado taponado. En general, el compuesto alveolado cerámico sinterizado taponado es poroso del 30 por ciento al 80 por ciento y, preferiblemente, poroso del 40 por ciento al 70 por ciento.
La temperatura de sinterización es dependiente el compuesto cerámico a formar, aunque, en general, es al menos 900°C. Preferiblemente, la temperatura de sinterización es al menos 1000°C y más preferiblemente, al menos 1100°C a preferiblemente como mucho 2200°C, más preferiblemente como mucho 1750°C y lo más preferiblemente como mucho 1400°C.
El calentamiento a la temperatura de sinterización puede llevarse a cabo de cualquier manera o aparato de calentamiento adecuado y bajo cualquier atmósfera o combinaciones de atmósferas adecuadas, tales como las conocidas en la técnica para hacer el compuesto cerámico sinterizado particular deseado.
En la realización del método, puede usarse un compuesto alveolado cerámico no taponado que se ha calcinado. Generalmente, la temperatura de calcinación es insuficiente para sinterizar sustancialmente el compuesto alveolado cerámico verde, aunque es suficiente para eliminar cualquier ligante orgánico y deshidratar cualquier arcilla, tal que la arcilla deshidratada fracase esencialmente en rehidratarse cuando se ponga en contacto con agua.
La temperatura de calcinación puede ser cualquier temperatura adecuada para eliminar sustancialmente cualquier ligante orgánico o deshidratar cualquier arcilla presente en el compuesto alveolado. Generalmente, si hay una arcilla presente, la temperatura sería suficiente para provocar que la arcilla fracase esencialmente al rehidratarse. "Fracasar sustancialmente al rehidratarse" es generalmente cuando el 90 por ciento en peso de la arcilla fracasa al rehidratarse cuando se pone en agua durante 24 horas. Preferiblemente, la temperatura de calcinación es suficientemente alta para que el 99 por ciento y más preferiblemente, toda la arcilla deshidratada, fracase al rehidratarse cuando se pone en agua.
Generalmente, la temperatura de calcinación es de 400°C a como mucho 1000°C. Más preferiblemente, la temperatura de calcinación es al menos 500, más preferiblemente al menos 600, lo más preferiblemente al menos 650 a preferiblemente como mucho 950, más preferiblemente como mucho 900, y lo más preferiblemente como mucho 850°C.
La atmósfera de calcinación puede ser cualquier atmósfera adecuada para deshidratar la arcilla o ambos. Ejemplos incluyen aire, vacío, atmósferas inertes (por ejemplo, gases nobles), nitrógeno o sus combinaciones. El método y aparato para calentar a la temperatura de calcinación puede ser cualquier aparato adecuado, tal como los conocidos en la técnica.
El compuesto alveolado cerámico calcinado taponado se sinteriza después de la misma manera que la descrita previamente para formar el compuesto alveolado cerámico taponado sinterizado.
Finalmente, también puede usarse un compuesto alveolado cerámico sinterizado no taponado. El compuesto alveolado cerámico sinterizado no taponado puede hacerse por cualquier método adecuado. Por ejemplo, la sinterización puede ser igual que la descrita para sinterizar los tapones. Después que los tapones se insertan, los tapones se sinterizan como se describe anteriormente para formar un compuesto alveolado cerámico taponado sinterizado poroso.
Ejemplos Ejemplo 1
Se hizo un compuesto alveolado verde de 37,2 células por cm^{2} extruyendo y secando una mezcla pastosa de alúmina, arcilla, ligantes y agua de Advanced Ceramics Incorporated (Atlanta, GA). El compuesto alveolado verde se cortó a una longitud de 150 mm. La mitad de los canales de un extremo del compuesto alveolado verde se taponaron con la misma mezcla pastosa usada para hacer el compuesto alveolado para así formar un diseño de damero de tapones en este extremo (primer extremo taponado). El compuesto alveolado se situó en una abrazadera con el primer extremo taponado mirando hacia arriba (esto es, el otro o segundo extremo estaba mirando hacia abajo).
El polvo de mullita (Baikalox MULCR®, Baikowski International, Charlotte, NC), que tiene un tamaño medio de partícula de 3 micrómetros, se mezcló con 2 propanol y 3 por ciento en peso de celulosa de etilo (ETHOCEL®, The Dow Chemical, Midland, MI) para formar una suspensión que tenía 10 por ciento en peso de mullita. La suspensión era fluida y se vertía fácilmente. La suspensión se echó entonces en los canales no taponados del primer extremo taponado. La suspensión fluyó en y hacia abajo de los canales, revistiendo las paredes de los canales y recogiéndose al otro extremo del compuesto alveolado. La suspensión se recogió en el segundo extremo y se formó un diseño de damero de tapones debido a la acción capilar en los canales no taponados en el primer extremo taponado, para formar un filtro alveolado verde taponado.
Después de secar, el filtro alveolado verde taponado se calentó a 1000°C para eliminar los ligantes y sinterizar ligeramente los óxidos. El compuesto alveolado ligeramente sinterizado se convirtió entonces en mullita acicular usando el proceso descrito por Moyer, et al., Patente de EE.UU. núm. 5.198.007. El filtro de paso a través de una pared alveolada resultante tenía una capa de discriminación de agujas finas de mullita, donde la suspensión de mullita se puso en contacto con las paredes del compuesto alveolado. Los tapones del primer extremo tenían esencialmente la misma microestructura de mullita que el compuesto alveolado, mientras que los tapones de segundo extremo tenían una microestructura de mullita parecido a la capa de discriminación.
Ejemplo 2
Se preparó un compuesto alveolado verde taponado en un extremo por el mismo método que el anterior. El compuesto alveolado verde taponado en un extremo se calentó entonces a 1000°C para eliminar los ligantes y sinterizar ligeramente los óxidos.
El mismo polvo de mullita del Ejemplo 1 se mezcló con una disolución al 4 por ciento en peso de METHOCEL® en agua para formar una suspensión que tenía un 10 por ciento en peso de mullita. La suspensión se echó hacia abajo de los canales abiertos del primer extremo de la misma manera que el Ejemplo 1 para formar tapones en el segundo extremo. Después de secar, el compuesto alveolado se calentó a 600°C para eliminar el ligante METHOCEL® de los tapones en el segundo extremo. Después de esto, el compuesto alveolado taponado se convirtió en mullita acicular usando el proceso descrito por Moyer, et al., Patente de EE.UU. núm. 5.198.007. El filtro de paso a través de una pared alveolada resultante tenía esencialmente las mismas características de microestructura que el filtro del Ejemplo 1.

Claims (8)

1. Un método de taponar canales en un compuesto alveolado cerámico que comprende; (a) formar una mezcla comprendida de un líquido de dispersión y polvo cerámico, (b) insertar la mezcla en un extremo del canal en un compuesto alveolado cerámico no taponado, tal que la mezcla fluya al otro extremo, donde la mezcla se recoge y forma un compuesto alveolado cerámico taponado y (c) calentar el compuesto alveolado cerámico taponado a una temperatura suficiente para sinterizar el compuesto alveolado cerámico taponado para formar un compuesto alveolado cerámico taponado sinterizado
poroso.
2. El método según la reivindicación 1, en la que el líquido de dispersión es agua o un alcohol.
3. El método según la reivindicación 2, en el que el líquido de dispersión es metanol, propanol, etanol o sus mezclas.
4. El método según la reivindicación 3, en el que el líquido de dispersión es propanol.
5. El método según la reivindicación 1, en el que la inserción de la mezcla se realiza insertando la mezcla en un extremo del canal en el compuesto alveolado cerámico verde y dejando a la mezcla fluir al otro extremo, que está bloqueado, tal que la mezcla se recoja y forme un tapón.
6. El método según la reivindicación 5, en el que el otro extremo está bloqueado por un cuerpo poroso capaz de eliminar el líquido de dispersión de la mezcla.
7. El método según la reivindicación 5, en el que la mezcla, que fluye a través del canal, deposita polvo cerámico en una pared del canal, tal que al calentar en la etapa (c), se forme una capa de discriminación en la pared del canal.
8. El método según la reivindicación 1, en el que la mezcla contiene un catalizador.
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