ES2255529T3 - Procedimiento para la separacion de compuestos del arsenico a partir de la cola de destilacion de la fabricacion de fluoruro de hidrogeno. - Google Patents
Procedimiento para la separacion de compuestos del arsenico a partir de la cola de destilacion de la fabricacion de fluoruro de hidrogeno.Info
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Abstract
Procedimiento para la separación de compuestos de arsénico con el nivel de oxidación V a partir de la cola de destilación, que se obtiene durante la purificación por destilación del fluoruro de hidrógeno, caracterizado porque la cola de destilación se pone en contacto con al menos un intercambiador de aniones funcionalizado con amino y/o con amonio.
Description
Procedimiento para la separación de compuestos
del arsénico a partir de la cola de destilación de la fabricación de
fluoruro de hidrógeno.
La invención se refiere a un nuevo procedimiento
para la separación de compuestos de arsénico-(V) a partir de la
cola de destilación en la purificación por destilación de fluoruro
de hidrógeno por medio de intercambiadores de aniones
funcionalizados con amino-/amonio.
La purificación del fluoruro de hidrógeno se
lleva a cabo, usualmente, de tal manera, que el arsénico, presente
en el fluoruro de hidrógeno, con un nivel de oxidación (III) se
oxida por medio de un agente oxidante. La oxidación puede llevarse
a cabo durante o, preferentemente, como paso previo a la
destilación. De este modo el arsénico se transforma en un compuesto
de arsénico-(V) difícilmente volátil, que puede separarse mediante
destilación del fluoruro de hidrógeno. Mediante la destilación
subsiguiente se obtiene como producto de cabeza fluoruro de
hidrógeno pobre en arsénico y como producto de cola una mezcla rica
en arsénico que contiene, además de los compuestos de arsénico-(V),
también agua, ácido sulfuroso y fluoruro de hidrógeno. Los
compuestos de arsénico-(V) se presentan en la cola de destilación
como iones de hexaflúorarseniato.
Según el estado de la técnica puede llevarse a
cabo la elaboración del producto de cola de tal manera, que el ión
de hexaflúorarseniato se transforma en arseniato de calcio
difícilmente soluble bajo diversas condiciones (véanse por ejemplo
las publicaciones EP-A 660 803 y
US-A 5 089 241).
Los procedimientos, descritos en el estado de la
técnica son, sin embargo, complicados y conducen a un producto
(Ca(AsO_{3})_{2}), que sobrepasa en 60 veces los
valores de lixiviación para escombreras permitido en Alemania y,
por lo tanto, deben almacenarse en escombreras especiales.
Según el estado de la técnica pueden emplearse
resinas intercambiadoras de aniones funcionalizadas con amino y/o
amonio para la eliminación de complejos de fluoruro de arsénico de
aguas residuales procedentes de la industria del vidrio (véanse, por
ejemplo, las publicaciones DE 39 41 989 A y DE 39 26 586 A).
La tarea de la presente invención consistía en
separar los compuestos de arsénico-(V), especialmente los
compuestos de hexaflúorarseniato, bajo condiciones económicas de la
cola de destilación de la fabricación de fluoruro de hidrógeno y
transformarlos en una forma adecuada para su depósito en
escombreras. Sorprendentemente se ha encontrado ahora que los
intercambiadores de aniones funcionalizados con amino-/amonio son
capaces de adsorber el ión AsF_{6} a partir de soluciones acuosas
ácidas con elevada selectividad.
El objeto de la presente invención es un
procedimiento para la separación de compuestos de arsénico con un
nivel de oxidación V, especialmente de compuestos de
hexaflúorarseniato, a partir de la cola de destilación que se
obtiene durante la purificación por destilación del fluoruro de
hidrógeno, caracterizado porque la cola de destilación se pone en
contacto con, al menos, un intercambiador de aniones funcionalizado
con amino y/o amonio.
Para la realización del procedimiento según la
invención es preferente, en primer lugar, formar los compuestos de
arsénico con el nivel de oxidación V mediante tratamiento del
fluoruro de hidrógeno, que contiene arsénico(III) con un
agente oxidante. Se conoce por el estado de la técnica una
pluralidad de agentes oxidantes adecuados a este respecto, por
ejemplo: óxido de cromo-IV, cloro elemental, flúor
elemental, flúor elemental en presencia de fluoruros de metales
alcalinos, permanganato potásico, cloratos y peróxidos,
halógenofluoruros, peróxido de hidrógeno en presencia de un
catalizador, oxidación electroquímica, difluoruro de oxígeno. Sin
embargo es preferente la oxidación con un agente oxidante de la
serie formada por flúor, cloro, fluoruros de halógeno, difluoruro
de oxígeno, peróxido de hidrógeno o mediante oxidación
electroquímica. La cantidad de agente oxidante debe dimensionarse
en este caso de tal manera, que se garantice una conversión tan
completa como sea posible de los compuestos de arsénico(III)
en compuestos de hexaflúorarseniato.
La destilación subsiguiente del fluoruro de
hidrógeno puede llevarse a cabo, por ejemplo, a presión normal o
bajo una presión desde 0,5 hasta 2 bares (absolutos). Se evaporará
el fluoruro de hidrógeno hasta que se alcance un contenido en
AsF_{6} en el producto de cola del 90% en peso como máximo,
preferentemente del 75% en peso como máximo, de forma especialmente
preferente del 60% como máximo de HF. Preferentemente se llevará a
cabo la destilación en dos etapas del procedimiento, retirándose en
la primera etapa, preferentemente en una columna de acero al
carbono con temperaturas de la cola por debajo de 30ºC y a una
presión de preferentemente 0,9 hasta 1 bar (absoluto) un producto
de cola con al menos un 95% en peso de HF, de forma especialmente
preferente al menos con un 98% en peso de HF. El producto de cola,
que contiene agua, iones sulfato y iones hexaflúorarseniato se
evapora en una segunda etapa, preferentemente en un evaporador
protegido contra la corrosión mediante revestimiento con material
sintético, preferentemente a una presión de 0,9 hasta 1 bar
(absoluto), hasta que el contenido en HF sea del 90% en peso como
máximo, preferentemente del 75% en peso como máximo y, de forma
especialmente preferente, del 60% como máximo.
Según la invención, se pone en contacto la mezcla
que contiene iones de AsF_{6}, que se obtiene como cola de
destilación, preferentemente tras mezcla con una cantidad 10 hasta
100 veces mayor de agua, con al menos un intercambiador de aniones
funcionalizado con amino y/o con amonio. Para el procedimiento según
la invención son adecuados los intercambiadores de aniones con
grupos amonio y/o con grupos amino, primarios y/o secundarios,
tanto individualmente como también en mezclas arbitrarias entre sí.
Se ha observado que las resinas intercambiadoras de aniones con
grupos amino primarios y/o secundarios adsorben el ión AsF_{6} a
partir de las soluciones acuosas, ácidas, con elevada selectividad.
Los intercambiadores de aniones con grupos amonio cuaternario
adsorben los iones AsF_{6} también de las mezclas neutralizadas
con una capacidad intercambiadora comparable a la de las mezclas
ácidas. Para el procedimiento según la invención son especialmente
preferentes los intercambiadores de aniones con grupos amino
terciarios en lo que se refiere a su selectividad.
Preferentemente, se separarán, de este modo, los
iones AsF_{6} de sistemas acuosos, ácidos o neutralizados, según
la invención por medio de intercambiadores de aniones, que contengan
grupos de amonio cuaternario o a partir de sistemas acuosos ácidos
con intercambiadores de aniones, que contengan grupos amino
terciarios y/o primarios. Para la realización del procedimiento
según la invención son adecuados tanto los intercambiadores de
aniones heterodispersos como también monodispersos, siendo
preferente, sin embargo, el empleo de los intercambiadores de
aniones monodispersos.
Para conseguir contenidos en arsénico mínimos en
el líquido liberado del arsénico así como también una carga en
arsénico máxima de los intercambiadores de aniones, se pondrán en
contacto varios intercambiadores de aniones con una carga
decreciente en AsF_{6} en serie con la mezcla a ser liberada del
arsénico.
Los intercambiadores de aniones a ser empleados
para el empleo según la invención se presentan, preferentemente, en
forma de polímeros en estado heterodisperso o monodisperso.
Éstos están constituidos por polímeros
reticulados de monómeros etilénicamente monoinsaturados, que están
constituidos, en su mayor parte, por al menos un compuesto de la
serie formada por estireno, viniltolueno, etilestireno,
\alpha-metilestireno u otros derivados halogenados
en el núcleo tal como el cloroestireno; además pueden contener uno
o varios compuestos de la serie formada por el cloruro de
vinilbencilo, el ácido acrílico, sus sales o sus ésteres,
especialmente sus ésteres de metilo, además vinilnaftalinas,
vinilxilenos o los nitrilos o amidas de los ácidos acrílico o
metacrílico. Son preferentes los polímeros constituidos por
estireno-divinilbenceno o por poliacrilato en estado
heterodisperso o, preferentemente, monodisperso.
Los intercambiadores de aniones monodispersos, a
ser empleados en el empleo según la invención, están descritos, por
ejemplo, en la publicación DE-A 19 954 393, cuyo
contenido queda abarcado por la presente solicitud.
Los intercambiadores de iones heterodispersos
pueden obtenerse mediante funcionalización de polímeros en perlas
heterodispersos. La obtención de los polímeros en perlas
heterodispersos mediante polimerización en suspensión es
perfectamente conocida -véase por ejemplo la publicación Ullmann’s
Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. A 14, página 396.
Ejemplos de intercambiadores de aniones
heterodispersos, a ser empleados según la invención, se encuentran
en las publicaciones US-A 3 716 482 o
US-A 3 637 535, cuyo contenido queda abarcado por
esta solicitud.
Los intercambiadores de aniones monodispersos, a
ser empleados preferentemente, presentan los grupos funcionales de
las fórmulas (1) y/o (2).
donde
- R_{1}
- significa hidrógeno, un grupo alquilo, un grupo hidroxialquilo o un grupo alcoxialquilo,
- R_{2}
- significa hidrógeno, un grupo alquilo, un grupo alcoxi o un grupo hidroxialquilo,
- R_{3}
- significa hidrógeno, un grupo alquilo, un grupo alcoxialquilo o un grupo hidroxialquilo,
- n
- significa un número desde 1 hasta 5, de forma especialmente preferente significa 1 y
- X
- significa un contraión aniónico, preferentemente significa Cl^{\ominus}, Br^{\ominus}, OH^{\ominus}, NO_{3}^{\ominus} o SO_{4}^{2-}.
En los restos R_{1}, R_{2} y R_{3}, alcoxi
o bien alquilo contienen, respectivamente, de manera preferente 1 a
6 átomos de carbono.
En los intercambiadores de aniones según la
invención, cada núcleo aromático porta preferentemente desde 0,1
hasta 2 de los grupos funcionales anteriormente citados (1),
(2).
En la presente solicitud se denominan
monodispersos aquellos productos en los cuales al menos el 90% en
volumen o en peso de las partículas tiene un diámetro que se
encuentra, alrededor del diámetro más frecuente, en el intervalo
con una amplitud de \pm 10% del diámetro más frecuente. De manera
ejemplificativa, en el caso de un polímero en perlas, cuyas bolitas
presenten un diámetro más frecuente de 0,50 mm, al menos el 90% en
volumen o en peso se encuentra en un intervalo de tamaño comprendido
entre 0,45 mm y 0,55 mm, o en el caso de un polímero en perlas,
cuyas bolitas tengan un diámetro más frecuente de 0,70 mm, al menos
el 90% en volumen o en peso se encuentra en un intervalo de tamaño
comprendido entre 0,77 mm y 0,63 mm.
Los polímeros en perlas que se desvíen de estos
valores serán denominados heterodispersos de acuerdo con la
presente solicitud.
Los intercambiadores de iones pueden presentarse
como polímeros en perlas microporosos o en forma de gel o bien
macroporosos.
Las expresiones de microporoso o en forma de gel
o bien macroporoso son conocidas por la literatura del ramo, por
ejemplo por la publicación Adv. Polymer Sci., Vol. 5, páginas 113 –
213 (1967).
Los polímeros en perlas macroporosos tienen
diámetros de poro de aproximadamente 50 Ångströms y por encima de
este valor.
Se obtienen intercambiadores de iones con
estructura microporosa o en forma de gel sin porógenos.
Como aminas para la introducción de los grupos
funcionales se emplearán, preferentemente, trimetilamina,
dimetilaminoetanol, trietilamina, tripropilamina, tributilamina,
amoníaco, urotropina, ácido aminodiacético. En este caso se forman
intercambiadores de aniones con grupos de amonio cuaternario o con
grupos de amino, primarios o secundarios, por ejemplo con grupos de
aminometilo, con grupos de dimetilaminometilo, con grupos de
trimetilaminometilo, con grupos de dimetilaminoetilhidroxietilo, con
grupos de ácido iminodiacético, con grupos de tiourea o con grupos
de ácido aminometilfosfónico.
Los polímeros en perlas con grupos de aminometilo
pueden hacerse reaccionar con ácido cloroacético para dar
intercambiadores de iones con grupos de ácido iminodiacético o con
compuestos de formalina/fósforo(3) para dar intercambiadores
de iones con grupos de ácido aminometilfosfónico.
Para la eliminación de los aniones que contienen
arsénico pueden emplearse también intercambiadores de aniones
macroporosos o en forma de gel basados en ésteres de acrilato.
Los trabajos prácticos relativos a la presente
invención han demostrado que para la adsorción a partir de
soluciones acuosas neutras o ligeramente alcalinas, son adecuados
preferentemente los intercambiadores de aniones que contengan
grupos de amonio cuaternario. Para la adsorción a partir de
soluciones acuosas son adecuados tanto los intercambiadores de
iones con grupos de amonio cuaternario como también aquellos con
grupos amino terciarios o primarios o mezclas de los mismos. En lo
que se refiere a la selectividad de la adsorción de
AsF_{6}^{\ominus}- serán preferentes los intercambiadores de
aniones con grupos de amonio terciarios.
Las resinas intercambiadoras monodispersas serán
especialmente preferentes debido a las propiedades hidrodinámicas
favorables que actúan especialmente en el caso de soluciones muy
diluidas. Debido a la adsorción de los iones AsF_{6}^{\ominus}-
es recomendable la reacción de todos los iones arsénico, a ser
adsorbidos, en los medios de adsorción, para dar ácido
hexafluorarsénico o compuestos del mismo, preferentemente las sales
del ácido hexafluorarsénico, de forma especialmente preferente para
dar las sales de sodio o de potasio del ácido hexafluorarsénico,
que se adsorben de forma especialmente preferente sobre los
intercambiadores de iones a ser empleados según la invención.
El intercambiador de aniones saturado con
AsF_{6} puede depositarse bien en una escombrera adecuada para
productos peligrosos o puede quemarse en una instalación de
combustión, que esté equipada con dispositivos para la separación
de arsénico.
El procedimiento según la invención se explicará
por medio de los ejemplos sin que quede limitado por los mismos el
alcance de la invención.
Ejemplo
1
Se puso en contacto fluoruro de hidrógeno con 37
ppm de AsF_{3}, 34 ppm de H_{2}SO_{4} y aproximadamente 110
ppm de H_{2}O con una mezcla de un 10% en volumen de F_{2} en
N_{2} para convertir el AsF_{3} en HAsF_{6}. A continuación
se llevó a cabo la destilación en una columna de acero ferrítico a
una temperatura de la cola de 25ºC. El fluoruro de hidrógeno
desprendido y condensado a través de la cabeza contenía menos de 50
ppb de As, menos de 1 ppm de H_{2}SO_{4} y menos de 30 ppm de
H_{2}O.
A partir del producto de cola se evaporó HF en un
evaporador fabricado con un material resistente a la corrosión. Se
tomaron muestras cuando se alcanzaron diversas temperaturas de
ebullición en el intervalo desde 38 hasta 80ºC, se analizaron y se
utilizaron para la separación del arsénico por medio del
intercambiador de iones.
\vskip1.000000\baselineskip
| Muestra | Composición en % en peso | |||
| HAsF_{6} | H_{2}SO_{4} | H_{2}O | HF | |
| A | 3,33 | 2,13 | 6,9 | 87,6 |
| B | 5,74 | 3,68 | 11,9 | 78,7 |
| C | 12,90 | 8,35 | 26,8 | 52,0 |
\vskip1.000000\baselineskip
Las muestras se diluyeron con agua en la
proporción de 1:100 para los ensayos de adsorción. Como
intercambiadores de aniones se emplearon diversas resinas de
Lewatit®, que se diferencian en lo que respecta a los grupos
activos, la granulación y a la capacidad total de intercambio
(TK):
\vskip1.000000\baselineskip
| Número de orden | Tipo de Levatit® | Granulación | Intercambiadores de aniones a base de | TK (Val/1) |
| estireno-divinil-benceno | ||||
| I | MP600WS | heterodisperso | con grupos de dimetil-hidroxietilamonio | 1,4 |
| II | MP62WS | heterodisperso | con grupos de dimetilamino | 1,85 |
| III | MP64ZII | heterodisperso | con grupos de aminometilo | 2,28 |
| IV | VPOC1094 | monodisperso | con un 25% de grupos de trimetilamino | 1,79 |
| y un 75% de grupos de dimetilamino |
\vskip1.000000\baselineskip
El intercambiador de iones se suspendió
respectivamente en la solución diluida. Al cabo de 2 horas se
analizó una muestra y se calculó la saturación del intercambiador de
iones con iones AsF_{6}.
Los resultados están enumerados en la tabla:
\vskip1.000000\baselineskip
| Ensayo Nr. | Muestra | Intercambiador | Contenido residual en | Saturación % |
| de iones | la solución ppm As | de TK | ||
| 1.1 | A | IV | 250 | 38 |
| 1.2 | B | IV | 96 | 88 |
| 1.3 | C | IV | 60 | 94 |
| 1.4 | C | III | 80 | 47 |
| 1.5 | C | II | 18 | 53 |
| 1.6 | C | I | 68 | 57 |
| 1.7 | C | I | 3 | 37 |
\newpage
Ejemplo
2
La muestra C del ejemplo 1 se neutralizó con NaOH
y se suspendió en la misma el intercambiador de iones I (Lewatit®
MP600WS). Se calculó un grado de saturación del 53% del
intercambiador de iones con un contenido residual de 76 ppm de As en
la solución.
Ejemplo
3
La solución obtenida en el ensayo 1.3 del ejemplo
1 se combinó con una cantidad de intercambiador de iones IV
(Lewatit® VPOC1094) tal, que pudo alcanzarse como máximo una
saturación por iones AsF_{6} del 10% de la TK. El contenido en As
de la solución, al cabo de 2 horas de contacto con el intercambiador
de iones se encontraba por debajo de 50 ppb de As.
Claims (8)
1. Procedimiento para la separación de compuestos
de arsénico con el nivel de oxidación V a partir de la cola de
destilación, que se obtiene durante la purificación por destilación
del fluoruro de hidrógeno, caracterizado porque la cola de
destilación se pone en contacto con al menos un intercambiador de
aniones funcionalizado con amino y/o con amonio.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque los compuestos de arsénico del nivel de
oxidación V están constituidos por compuestos de
hexaflúorarseniato.
3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 y
2, caracterizado porque la cola de la destilación se obtiene
en la purificación del fluoruro de hidrógeno, tratándose en primer
lugar el fluoruro de hidrógeno, que contienen arsénico-(III) con un
agente oxidante y, a continuación, se elimina por destilación
fluoruro de hidrógeno hasta que se forme un producto de cola que
contenga, como máximo, un 90% en peso de HF.
4. Procedimiento según la reivindicación 3,
caracterizado porque la destilación del fluoruro de
hidrógeno se lleva a cabo en dos etapas del procedimiento,
retirándose en la primera etapa, a temperaturas de la cola por
debajo de 30ºC, un producto de cola con al menos un 95% en peso de
HF y el producto de cola se evapora a continuación en una segunda
etapa en un evaporador, protegido contra la corrosión por medio de
un revestimiento con material sintético, hasta que el contenido en
HF sea del 90% en peso como máximo.
5. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
3, caracterizado porque la cola de la destilación se diluye
con una cantidad 10 hasta 100 veces mayor de agua, referido al
volumen, como paso previo a la puesta en contacto con el
intercambiador de aniones.
6. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 3
y 5, caracterizado porque el intercambiador de aniones está
constituido por un intercambiador de aniones con grupos de amonio
cuaternario y/o con grupos amino primarios y/o terciarios o sus
mezclas entre sí.
7. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
3, 5 y 6, caracterizado porque se emplea un intercambiador
de aniones con grupos amino terciarios.
8. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
3, 5, 6 y 7, caracterizado porque los intercambiadores de
aniones están constituidos por intercambiadores de aniones
homodispersos o heterodispersos a base de polímeros reticulados
constituidos por estireno-divinilbenceno o por
poliacrilato.
Applications Claiming Priority (2)
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