ES2243399T3 - Procedimiento para la fabricacion continua de poliesteres o co-poliesteres. - Google Patents
Procedimiento para la fabricacion continua de poliesteres o co-poliesteres.Info
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Abstract
Procedimiento para la fabricación de poliésteres y co- poliésteres mediante esterificación continua de ésteres de ácido dicarboxílico y dioles o mediante transesterificación continua de ésteres de ácido dicarboxílico con dioles en n pasos de presión de la reacción conectados de forma consecutiva (2, 4, 32, 34, 36), en que la presión más elevada que reina en los primeros pasos de presión de la reacción (2, 32), frente a los restantes pasos de presión de la reacción (4, 34, 36), decrece de forma sucesiva de paso de presión de la reacción a paso de presión de la reacción, las corrientes de vapor de los pasos individuales de presión de la reacción reunidos se alimentan y se rectifican en una columna de separación (12, 47), y los componentes diol que aparecen en el residuo líquido de la columna de separación se reintroducen al menos en el primer paso de presión de la reacción, caracterizado porque las corrientes de vapor de los pasos individuales de presión de la reacción reunidas se alimentan yse rectifican en una columna de separación y al menos el último paso de presión de la reacción presenta una baja presión, la presión en la columna de separación (12, 47) es mayor que en el último paso de presión de la reacción y los vapores que salen del último paso de presión de la reacción se comprimen a la presión reinante en la columna de separación.
Description
Procedimiento para la fabricación continua de
poliésteres o co-poliésteres.
La invención se refiere a un procedimiento para
la fabricación de poliésteres y co-poliésteres
mediante esterificación continua de ésteres de ácido dicarboxílico y
dioles o mediante transesterificación continua de ésteres de ácido
dicarboxílico con dioles en n pasos de presión de la reacción
conectados de forma consecutiva, en que la presión más elevada que
reina en el primer paso de presión de la reacción, frente a los
otros pasos de presión de la reacción, decrece de forma sucesiva de
paso de presión de la reacción a paso de presión de la reacción, las
corrientes de vapor de los pasos individuales de presión de la
reacción reunidas se alimentan y se rectifican en una columna de
separación, y los componentes diol que aparecen en el residuo
líquido de la columna de separación se reintroducen al menos en el
primer paso de presión de la reacción.
La fabricación continua de polietilentereftalato
(PET) a partir de ácido tereftálico (TPA) y etanodiol (EG) se
realiza de forma conocida mediante esterificación en un primer paso
de reacción bajo presión elevada y en otro paso de reacción bajo
presión normal. Para otra oligomerización de los productos de
esterificación se conectan de forma consecutiva dos pasos de
pre-policondensación que trabajan al vacío y un
reactor final para la producción de la masa fundida de poliéster
acabada en ligero vacío.
Para la realización de un procedimiento tal de 5
pasos, en el documento EP-B-0244 546
se describen aparatos para la condensación de vapor y la producción
de vacío mediante bombas eyectoras de vapor de agua de varios pasos,
respectivamente con un condensador de pulverización conectado antes
y condensadores de mezcla conectados después. Las bombas eyectoras
de vapor de agua funcionan con vapor de agua del proceso por pasos,
que presenta una sobrepresión de 2 a 3 bar, procedente de la columna
de separación mediante el primer paso de presión de la reacción, en
que se realiza una recirculación de agua fría de los condensadores
de mezcla a la columna de separación. Las desventajas de este
procedimiento consisten esencialmente en una elevada contaminación
orgánica de las aguas residuales en los circuitos abiertos del
proceso y en un gasto en aparatos grande en conjunto y de costes
intensivos, ya que cada paso de reacción, también el segundo paso de
reacción de la esterificación, presenta un sistema de condensación
separado. Además, la formación de dietilenglicol (DEG) aumenta como
consecuencia de la elevada presión en el primer paso de presión de
la reacción y en el residuo líquido de la columna de separación.
En general, se tiene que tener en cuenta que en
la rectificación de la corriente de vapor originaria sobrecalentada
con una proporción en peso de aproximadamente 50% de EG en la
columna de separación, se pierde una parte considerable del vapor de
forma material y energética como vapor de expansión para el
funcionamiento de las bombas eyectoras de vapor.
Se alcanza una mejora del procedimiento descrito
anteriormente, de manera que los vapores del primer y el segundo
paso de presión de la reacción de esterificación se introducen
juntos en una columna de separación y se resumen dos pasos de vacío
en un único paso de pre-policondensación.
Sin embargo, en un único paso de
pre-policondensación es desventajosa una limitación
de la capacidad condicionada al tamaño de la construcción seguida de
un aumento de la formación de gases y el creciente riesgo de un
arrastre de gotitas (efecto de arrastre), así como un aumento, en
general indeseado, del contenido de grupos carboxilo en el poliéster
y/o co-poliéster como consecuencia de una
evaporación más rápida de EG durante la
pre-policondensación sin diferenciación de
presión.
Es objeto del documento
US-A-4 670 580 un procedimiento
completo de 4 pasos para la fabricación de PET, en el cuál en el
segundo paso de reacción se prevé una esterificación bajo vacío y en
la que se realiza una transformación típica de ácido del 97%. Esta
transformación parece demasiado pequeña para una descarga continuada
de gas en el paso de pre-policondensación, es decir,
para una transformación más elevada se requieren tiempos de
permanencia más largos, por consiguiente aparatos de reacción
mayores y más costosos. En cada caso es necesaria una columna de
separación adicional con recirculación de EG u otro sistema de
condensación separado con recuperación de EG conectada a
continuación.
Además, en la esterificación bajo vacío existen
reservas considerables en el segundo paso de reacción en relación
con la calidad y la flexibilidad de la instalación referente a la
adición de aditivos; porque sin presión normal y sin agitación de la
masa fundida, especialmente en la fabricación de PET textiles, se
dificulta la mezcla de aditivos exenta de pérdidas de aglomerado y
evaporación.
El objetivo de la presente invención es mejorar
el procedimiento descrito al inicio, de manera que disminuya el
gasto de aparatos y los costes de funcionamiento para el agua fría y
la energía, sin perjudicar la calidad del poliéster y/o
co-poliéster producido y sin disminuir la
flexibilidad del procedimiento.
Este objetivo se alcanza de manera que partiendo
del procedimiento descrito al inicio, al menos el último paso de
presión de la reacción funciona a una presión por debajo de la
atmosférica de 100 a 900 mbar (absolutos), la presión en la columna
de separación es mayor que en el último paso de presión de la
reacción y los vapores que salen del último paso de presión de la
reacción se comprimen a la presión que reina en la columna de
separación.
Los diferentes procesos para la esterificación o
transesterificación se realizan en n pasos de presión de la reacción
conectados de forma consecutiva, en que la presión disminuye de
forma sucesiva con transformaciones de monómeros crecientes y/o
series progresivas de pasos de presión de la reacción.
En el procedimiento de esterificación para la
fabricación de polibutilentereftalato (PBT) los pasos de presión de
la reacción funcionan exclusivamente a baja presión, mientras en el
procedimiento de esterificación para la fabricación de PET y
politrimetiltereftalato (PTT) el primer paso de presión de la
reacción transcurre con sobre-presión y el último
paso de presión de la reacción con baja presión. En el procedimiento
de transesterificación, partiendo de dimetiltereftalato (DMT) y
1,4-butanodiol (BDO), el primer paso de presión de
la reacción funciona esencialmente bajo presión normal.
Para el efecto técnico del procedimiento según la
invención es irrelevante si los pasos individuales de presión de la
reacción se disponen en un único aparato o se realizan como
reactores separados.
Para la realización del procedimiento según la
invención son necesarios al menos dos pasos de presión de la
reacción. Para un control del procedimiento marcadamente ventajoso
es adecuado utilizar tres pasos de presión de la reacción. También
es posible la aplicación de un procedimiento con cuatro pasos de
presión de la reacción, en el cuál los vapores del último paso de
presión de la reacción se comprimen a la presión del penúltimo paso
de presión de la reacción y/o a la presión de la columna de
separación.
Se evita una condensación de los vapores del
último paso de presión de la reacción y correspondientemente una
mayor columna de separación mediante una compresión de los vapores a
una presión comparativamente más elevada. Para el caso que el
procedimiento se realice mediante el empleo de dos pasos de presión
de la reacción, la elevación de la presión en la columna de
separación se encuentra entre la presión en el primer paso de
presión de la reacción y la del segundo paso de presión de la
reacción. En el uso de más de dos pasos de presión de la reacción,
la presión en la columna de separación se corresponde como máximo a
la presión reinante en el penúltimo paso de presión de la
reacción.
La compresión de los vapores se realiza mediante
compresor, soplador o ventilador. Sin embargo, es especialmente
ventajoso realizar la compresión de vapores mediante una bomba
eyectora de gas a través del uso de vapores sobrecalentados del
primer paso de presión de la reacción como vapor de expansión, ya
que los vapores del primer paso de presión de la reacción están
disponibles exentos de coste en cantidad suficiente y así la
compresión de vapores mediante el empleo de compresores, sopladores
o ventiladores entra en consideración sólo en segunda línea.
Una configuración especial del procedimiento
según la invención tiene que ver con que la presión reinante en la
columna de separación se puede controlar mediante una aspiración del
gas residual que se realiza mediante un condensador fijado en cabeza
de la columna de separación, por ejemplo, mediante una bomba
eyectora de líquido, una bomba de vacío de anillo líquido, o también
mediante un soplador.
Otro aspecto del procedimiento según la invención
en la esterificación de PET es especialmente el control de la
presión en el paso de esterificación al vacío para carga parcial
considerando una presión que se reduce con pequeño caudal, por
ejemplo, de aproximadamente 1750 mbar al 100% a aproximadamente 1250
mba al 50% de caudal, para un nivel de llenado constante en el
primer paso de presión de la reacción y una formación de DEG
invariablemente baja. Debido a la reducida presión del vapor de
expansión en la bomba eyectora de gas a carga parcial, aumenta la
presión del paso de vacío de aproximadamente 500 mbar a carga total
hasta aproximadamente 800 mbar al 50% del caudal con contrapresión
constante simultánea de aproximadamente 1000 mbar en la columna
de
separación.
separación.
Aunque por razones de calidad, se requiere un
vacío constante en el paso de esterificación al vacío, independiente
del caudal.
Según la invención, esta constancia de presión de
640 a 700 mbar se consigue sin mayores dimensiones de la columna de
separación, con una disminución controlada de la presión en la
columna de separación mediante un caudal del 50%.
El correspondiente vacío previo de la columna de
separación se produce y se controla mediante un soplador de purga de
aire dispuesto tras el condensador de cabeza de columna, de forma
alternativa mediante una bomba eyectora de líquido o una bomba de
vacío de anillo líquido.
Para la fabricación continua del producto de
esterificación de PET es adecuado con preferencia un procedimiento
de tres pasos con los parámetros indicados a modo de ejemplo en la
Tabla 1.
| Pasos | lfd. nº | I | II | III |
| Temperatura | (ºC) | 243-269º | 255-270º | 262-272º |
| Presión | (bar) | 1,2-2,5 | 1,0-1,1 | 0,3-0,6 |
| Tiempo de permanencia | (min) | 120'-450' | 35'-110' | 45'-130' |
Los primeros pasos de presión de la reacción (I)
que funcionan bajo sobrepresión se alimentan simultáneamente con EG
y TPA como pasta en una relación molar < 2, con preferencia
\leq 1,2, en que se alcanzan transformaciones de TPA del 88 al
93%. El segundo paso de presión de la reacción (II) funciona bajo
presión normal y se alcanza una transformación del 94 al 97,4%, con
preferencia 95,5 a 96,7%. El segundo paso de presión de la reacción
(II) sirve para la mezcla de aditivos y el ajuste fino del contenido
molar de EG en el producto final. En el tercer paso de presión de la
reacción (III) que funciona bajo vacío, aumenta la transformación a
> 97 hasta 99%, con preferencia a 97,7 hasta 98,5%.
Mediante una bomba eyectora de gas, los vapores
del tercer paso de presión de la reacción (III) se comprimen a la
presión de la columna de separación. El vapor de expansión se extrae
de los vapores del primer paso de presión de la reacción (I). Para
la carga nominal se realiza un aumento de presión de 1,6 a 2,6 veces
de los vapores durante la compresión de los vapores del último
paso.
La fabricación continua del producto de
esterificación del PTT se realiza adecuadamente mediante un
procedimiento de dos pasos con los parámetros indicados en la Tabla
2, en que se emplea una pasta preparada a partir de
1,3-propanodiol (PDO) y TPA en relación molar de
1,15 a 2,20, con preferencia \leq 1,40.
| Paso | I | II | |
| Relación molar PDO/TPA de la alimentación | 1,15-2,20 | - | |
| Temperatura | (ºC) | 243-263 | 242-262 |
| Presión | (bar) | 1,0-3,5 | 0,7-1,1 |
| Tiempo de permanencia | (min) | 140-360 | 30-80 |
En la fabricación del producto de
transesterificación de PBT mediante un procedimiento de dos pasos,
se alimentan separados en el primer paso de reacción a presión
butanodiol (BDO) y DMT líquido con una relación molar de 1,2 a 1,4.
Los parámetros del procedimiento se reproducen a modo de ejemplo en
la Tabla 3.
| Paso | I | II | |
| Relación molar BDO/DMT de la alimentación | 1,15-1,50 | - | |
| Temperatura | (ºC) | 165-185 | 195-210 |
| Presión | (bar) | 0,90-1,20 | 0,4-0,7 |
| Tiempo de permanencia | (min) | 70-180 | 40-90 |
El procedimiento según la invención se representa
esquemáticamente en el dibujo y se explica más detalladamente a
continuación. Se muestran
Fig. 1 un esquema del procedimiento para la
fabricación de productos de esterificación/ transesterificación
mediante dos pasos de presión de la reacción para PPT y PBT
Fig. 2 una configuración del esquema del
procedimiento según la Fig. 1
Fig. 3 un esquema del procedimiento para la
fabricación del producto de esterificación de PET mediante tres
pasos de reacción.
Según la Fig. 1 a través de la conducción (1) se
alimenta una pasta pre-acabada de diol/ácido
dicarboxílico en el primer reactor (2). La corriente de producto que
sale del primer reactor (2) a través de la conducción (3) se
introduce en el segundo reactor (4). A través de la conducción (5)
el producto de esterificación acabado sale del segundo reactor (4).
Los vapores que salen del primer reactor (2) conducidos a través de
la conducción (6), menos una pequeña corriente bypass a través de la
conducción (7) prevista para el control de la presión en el primer
paso de la reacción, se introducen en una bomba calentada eyectora
de gas (8) mediante la corriente de gas alimentada a través de la
conducción (9), que se compone de los vapores que salen de la
conducción (10) del segundo reactor (4) y una corriente de carga que
se usa para el control de la presión en el segundo reactor (4), que
fluye a través de la conducción (11), se comprime a la presión de la
columna de separación (12). Los vapores purgados del primer reactor
a través de la conducción (6) y del segundo reactor a través de las
conducciones (10, 9) entran en la bomba eyectora de gas (8). La
corriente de vapor que sale de la bomba eyectora de gas (8) a través
de la conducción (13) se reúne en la conducción (14) con la
corriente de vapor bypass introducida a través de la conducción (7)
y se lleva a la alimentación de la columna de separación (12), en la
que los componentes de fácil ebullición se separan de los
componentes diol de difícil ebullición. Los componentes de fácil
ebullición que salen en cabeza de la columna de separación (12) a
través de la conducción (15) se condensan en el condensador (16). El
condensado que fluye a través de la conducción (17) se reparte
mediante el recipiente de reflujo (18) en una corriente de
recirculación y una corriente de producción. La corriente de
recirculación se conduce a través de la conducción (19) a la cabeza
de la columna de separación (12) y la corriente de producción se
extrae a través de la conducción (20). El diol enriquecido en el
residuo líquido de la columna de separación (12) se introduce en su
parte mayoritaria a través de las conducciones (21, 22) del primer
reactor (2) y sólo una parte pequeña separada a través de la
conducción (23) se conduce al segundo reactor (4). Existe la
posibilidad de alimentar mediante la conducción (24) aditivos y/o
co-monómeros en el segundo reactor (4). Además,
existe la posibilidad de separar mediante la conducción (22a) una
cantidad parcial de los dioles que fluyen a través de la conducción
(22) y usarla para la preparación de la pasta.
Para el caso que el esquema del procedimiento
representado en la Fig. 1 se use con el fin de la
transesterificación, a través de la conducción (1) se alimenta diol
y a través de la conducción (25) se alimenta DMT en el primer
reactor (2).
Para hacer funcionar también bajo vacío el
esquema del procedimiento reproducido en la Fig. 1, según la Fig. 2
se prevé realizar detrás del condensador (16) una compresión del gas
residual con ayuda de una bomba (27) que aspira el gas residual del
recipiente de reflujo (18) a través de la conducción (28). El
condensado que fluye del recipiente de reflujo (18) a través de la
conducción (28) se lleva a presión normal mediante un recipiente de
inmersión (29) y entonces el condensado se elimina del proceso
mediante la conducción (30).
En el esquema del procedimiento según la Fig. 3,
a través de la conducción (31) se introduce pasta EG/TPA en el
primer reactor (32), cuyo reparto se alimenta en el segundo reactor
(34) a través de la conducción (33). La corriente de producto que
sale del segundo reactor (34) a través de la conducción (35) se
introduce en el tercer reactor (36), a partir del cuál mediante la
conducción (37) se reparte el producto de esterificación acabado.
Los vapores que salen del primer reactor (32) a través de la
conducción (38), menos una pequeña corriente bypass que fluye a
través de la conducción (39) usada para el control de la presión en
el primer paso de la reacción (32), se introducen en una bomba
calentada eyectora de gas (40). Al vapor que deriva del tercer
reactor (36) través de la conducción (41) se le añade mediante la
conducción (43) una cantidad de vapor de carga a partir de los
vapores que fluyen a través de la conducción (42) del segundo
reactor (34), para comprimir a la presión de la columna de
separación los vapores del tercer reactor (36) mediante la bomba
eyectora de gas (40). Los vapores purgados del segundo reactor (34)
a través de la conducción (42) se reúnen si es necesario según el
paso de la válvula de disminución de presión (44) con los vapores
que salen de la bomba eyectora de gas (40) a través de la conducción
(45), así como con la corriente bypass introducida a través de la
conducción (39), de manera que la presión del segundo reactor (34)
es mayor o igual a la presión en la columna de separación. Mediante
la conducción (46) se alimentan los vapores reunidos en la columna
de separación (47), donde los componentes de fácil ebullición se
separan de los componentes diol de difícil ebullición. Los
componentes de fácil ebullición que salen en cabeza de la columna de
separación (47) a través de la conducción (48) se condensan en el
condensador (49). El condensado fluye a través de la conducción (50)
hacia el recipiente de reflujo (51), del cuál una parte se vuelve a
introducir en cabeza de la columna de separación (47) a través de la
conducción (52). Para el funcionamiento al vacío de la columna de
separación (47) a carga parcial, el recipiente de reflujo (51) se
conecta con una bomba de succión (54) mediante la conducción (53).
El condensado que fluye del recipiente de reflujo (51) a través de
la conducción (55) se lleva a presión normal mediante un recipiente
de inmersión (56) y se elimina mediante la conducción (57) para
seguir el tratamiento. El etanodiol que contiene una pequeña
proporción de componentes de difícil ebullición en el residuo
líquido de la columna de separación (47) se introduce en su mayor
parte a través de las conducciones (58, 59) en el primer reactor
(32) y en una pequeña parte a través de la conducción (60) en el
segundo reactor (34). A partir del diol que fluye a través de la
conducción (59) se puede separar una cantidad parcial mediante la
conducción (59a) y usarla para la preparación de la pasta.
Claims (12)
1. Procedimiento para la fabricación de
poliésteres y co-poliésteres mediante esterificación
continua de ésteres de ácido dicarboxílico y dioles o mediante
transesterificación continua de ésteres de ácido dicarboxílico con
dioles en n pasos de presión de la reacción conectados de forma
consecutiva (2, 4, 32, 34, 36), en que la presión más elevada que
reina en los primeros pasos de presión de la reacción (2, 32),
frente a los restantes pasos de presión de la reacción (4, 34, 36),
decrece de forma sucesiva de paso de presión de la reacción a paso
de presión de la reacción, las corrientes de vapor de los pasos
individuales de presión de la reacción reunidos se alimentan y se
rectifican en una columna de separación (12, 47), y los componentes
diol que aparecen en el residuo líquido de la columna de separación
se reintroducen al menos en el primer paso de presión de la
reacción, caracterizado porque las corrientes de vapor de los
pasos individuales de presión de la reacción reunidas se alimentan y
se rectifican en una columna de separación y al menos el último paso
de presión de la reacción presenta una baja presión, la presión en
la columna de separación (12, 47) es mayor que en el último paso de
presión de la reacción y los vapores que salen del último paso de
presión de la reacción se comprimen a la presión reinante en la
columna de separación.
2. Procedimiento según la reivindicación 1
caracterizado por 2 a 4 pasos de presión de la reacción (2,
4, 32, 34, 36) conectados de forma consecutiva.
3. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 y 2 caracterizado porque para la
fabricación del producto de esterificación de PET la mezcla de
alimentación se introduce en un primer paso de presión de la
reacción (32) conducido con una presión de 1,1 a 5,0 bar, que
incluye un segundo paso de presión de la reacción (34) conducido con
una presión de 0,5 a 1,5 bar y después un tercer paso de presión de
la reacción (36) conducido con un vacío de 0,1 a 0,9 bar.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 y 2 caracterizado porque para la
fabricación del producto de esterificación de PPT la mezcla de
alimentación se introduce en un primer paso de presión de la
reacción (2) conducido con una presión de 1,0 a 5,0 bar, que incluye
un segundo paso de presión de la reacción (4) conducido con una
presión de 0,5 a 1,3 bar.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 y 2 caracterizado porque para la
fabricación del producto de transesterificación de PBT la sustancia
de partida se introduce en un primer paso de presión de la reacción
(2) conducido con una presión de 0,8 a 1,2 bar, que incluye un
segundo paso de presión de la reacción (4) conducido con una presión
de 0,2 a 0,8 bar.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 5 caracterizado porque los vapores que
salen de los últimos pasos de presión de la reacción (4, 36) se
comprimen mediante compresor, soplador o ventilador.
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 5 caracterizado porque los vapores que
salen de los últimos pasos de presión de la reacción (4, 36) se
comprimen mediante una bomba eyectora de gas (8, 40).
8. Procedimiento según la reivindicación 7
caracterizado porque como agente de expansión para la bomba
eyectora de gas (8, 40) se usan vapores de los primeros pasos de
presión de la reacción (2, 32).
9. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 8 caracterizado porque la presión
reinante en la columna de separación (12, 47) se controla mediante
la aspiración de gas residual (27, 54) que se encuentra en el
condensador (16, 49) dispuesto en cabeza de la columna de
separación.
10. Procedimiento según la reivindicación 9
caracterizado porque la aspiración de gas residual (27, 54)
se realiza con una bomba eyectora de líquido, una bomba de vacío de
anillo líquido o un soplador.
11. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 10 caracterizado porque los productos de
esterificación o los productos de transesterificación se someten a
una pre-policondensación y policondensación.
12. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 11 caracterizado porque una cantidad
parcial del diol que recircula mediante la conducción (22, 59) en el
primer paso de presión de la reacción se desvía mediante la
conducción (22a, 59a) y se usa para la preparación de la pasta.
Applications Claiming Priority (4)
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|---|---|---|---|
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| DE10064361 | 2000-12-21 | ||
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|---|---|
| ES2243399T3 true ES2243399T3 (es) | 2005-12-01 |
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