CN117304457A - 一种用于制备聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯的复合催化剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备聚对苯二甲酸‑己二酸丁二醇酯的复合催化剂，所述复合催化剂由钛源与添加剂组成，所述添加剂为选自醋酸锑、氧化亚锑、醋酸镧、醋酸铈、纳米碳酸钙中的一种或几种，所述钛源和添加剂的摩尔比为(1～5)：1。本发明通过对制备聚对苯二甲酸‑己二酸丁二醇酯的复合催化剂和制备工艺进行改进，可以有效改进PBAT色相，制得高分子量且具有优异性能的PBAT。
Description
技术领域
本发明涉及化学工艺领域，特别涉及一种用于制备聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯的复合催化剂及其应用。
背景技术
聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)主要是以1,4-丁二醇(BDO)、己二酸(AA)、对苯二甲酸(PTA)/对苯二甲酸二醇酯(DMT)为原料，通过直接酯化或酯交换法而制得。PBAT既含有柔性的脂肪链段，又含有刚性的芳香链段，使得聚合物分子链在具有良好柔性的同时，又保证了分子的热稳定性、冲击性等机械性能。
在生产PBAT的过程中，大都采用单一的锑系催化剂或者钛系催化剂，聚酯的色相较差。一般在聚合过程中单一锑系催化剂含量较大的情况下聚酯产生灰雾色。在较高含量单一钛系催化剂条件下，聚酯会产生黄色。
因此，为了改进PBAT色相，提高产品质量，需要寻找一种新的复合催化剂及制备聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯的方法。
发明内容
本发明的一个方面，是针对现有技术中的方法制备出的聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯色相差的问题，提供了一种用于制备聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯的复合催化剂及其应用。
本发明提供的技术方案为：
一种用于制备聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯的复合催化剂，所述复合催化剂由钛源与添加剂组成，所述添加剂为选自醋酸锑、氧化亚锑、醋酸镧、醋酸铈、纳米碳酸钙中的一种或几种，所述钛源和添加剂的摩尔比为(1～5)：1。
在本发明中，任意合适的钛源均可实现本发明的目的。但作为优选，在本发明的某些实施方式中，上述钛源可以为选自钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四甲酯或钛酸二异丙酯中的一种或几种。
为了进一步改进产品色相，提高产品质量，作为优选，在本发明的某些实施方式中，所述添加剂可以为醋酸镧和/或醋酸铈。
本发明的另一个方面，是提供了一种聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯的制备方法，所述制备方法中使用上述复合催化剂。
作为优选，在本发明的某些实施方式中，上述制备方法可以包括以下步骤：
步骤1)对苯二甲酸、己二酸和1,4-丁二醇在所述复合催化剂的作用下进行酯化反应；
步骤2)向步骤1)的反应体系中再加入催化剂和热稳定剂，减压后进行缩聚反应，然后充入氮气保护PBAT熔体出料，即得。
作为优选，在本发明的某些实施方式中，步骤1)中所述的复合催化剂的加入量可以为对苯二甲酸和己二酸总物质的量之和的0.05～0.20mol％。
作为优选，在本发明的某些实施方式中，步骤1)中所述的酯化反应的温度可以为180～200℃，压力可以为表压-0.02MPa。
作为优选，在本发明的某些实施方式中，步骤2)中所述的热稳定剂可以为磷酸、亚磷酸、磷酸三甲酯或磷酸三苯酯。
作为优选，在本发明的某些实施方式中，步骤2)中所述的缩聚反应的温度可以为260～280℃，减压后的压力可以小于绝压50Pa。
在本发明的制备方法中，还可以包括步骤3)将步骤2)中合成的PBAT熔体从反应釜卸料后经过装有室温水的水槽进入切粒机进行切粒，得到PBAT粒料产品。也可以根据需要制成其他形状。
本发明的有益效果为：
本发明通过对制备聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯的复合催化剂和制备工艺进行改进，可以有效改进PBAT色相，制得高分子量且具有优异性能的PBAT。
附图说明
图1为本发明PBAT产品状态图。
具体实施方式
本发明公开了一种用于制备聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯的复合催化剂及其应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。需要特别指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明，并且相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围的基础上对本文所述内容进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
在本发明中，除非另有说明，否则本文中使用的科学和技术名词具有本领域技术人员所通常理解的含义。除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。术语“如”、“例如”等旨在指示例性实施方案，而不意图限制本公开的范围。
下面就本发明中出现的部分术语作以解释。
术语“聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)”，分子式是己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，兼具PBA和PBT的特性，既有较好的延展性和断裂伸长率，也有较好的耐热性和冲击性能；此外，还具有优良的生物降解性，是生物降解塑料研究中非常受欢迎和市场应用最好降解材料之一。
术语“表压”指总绝对压力超过周围大气压力之数或液体中某一点高出大气压力的那部分压力。表压以大气压为基准的流体指示压力，可用压力计测得，即：绝对压力-大气压＝表压。
术语“绝压”指绝对压力：介质(液体、气体或蒸汽)所处空间的所有压力。绝对压力是相对零压力而言的压力。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯的制备
在5L聚酯釜中加入对苯二甲酸5mol、己二酸5mol、1,4-丁二醇14mol、加入催化剂0.15mol％(占对苯二甲酸和己二酸总物质的量的比例)，催化剂成分为钛酸四丁酯60％，醋酸锑20％，纳米碳酸钙20％，均为摩尔比。升温至180℃，使釜内保持一定的真空度-0.01MPa，进行酯化反应，同时馏出水，至该反应中产生的水达到理论出水量为止。向釜内加入0.1mol％的催化剂和0.15mol％的磷酸三甲酯，然后逐渐抽真空至50Pa(绝压)以下，升温至265℃并保持，进行缩聚反应，得到聚合物熔体，从反应釜卸料后经过装有室温水的水槽进入切粒机进行切粒，得到PBAT粒料产品。产品呈现出均匀的乳白色，色泽良好。
实施例2：聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯的制备
在5L聚酯釜中加入对苯二甲酸5mol、己二酸5mol、1,4-丁二醇12mol、加入催化剂0.1mol％(占对苯二甲酸和己二酸总物质的量的比例)，催化剂成分为钛酸丁酯60％，醋酸镧20％，醋酸铈20％，均为摩尔比。升温至180℃，使釜内保持一定的真空度-0.01MPa，进行酯化反应，同时馏出水，至该反应中产生的水达到理论出水量为止。向釜内加入0.1mol％的催化剂和0.1mol％的磷酸三甲酯，然后逐渐抽真空至50Pa(绝压)以下，升温至280℃并保持，进行缩聚反应，得到聚合物熔体，从反应釜卸料后经过装有室温水的水槽进入切粒机进行切粒，得到PBAT粒料产品。产品呈现出均匀的乳白色，色泽良好。
实施例3：聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯的制备
在5L聚酯釜中加入对苯二甲酸5mol、己二酸5mol、1,4-丁二醇12mol、加入催化剂0.20mol％(占对苯二甲酸和己二酸总物质的量的比例)，催化剂成分为钛酸二异丙酯50％，氧化亚锑30％，醋酸镧10％，纳米碳酸钙10％，均为摩尔比。升温至180℃，使釜内保持一定的真空度-0.01MPa，进行酯化反应，同时馏出水，至该反应中产生的水达到理论出水量为止。向釜内加入0.05mol％的催化剂和0.1mol％的磷酸三苯酯，然后逐渐抽真空至50Pa(绝压)以下，升温至270℃并保持，进行缩聚反应，得到聚合物熔体，从反应釜卸料后经过装有室温水的水槽进入切粒机进行切粒，得到PBAT粒料产品。产品呈现出均匀的乳白色，色泽良好。
利用国家标准方法对实施例1-3中制得的PBAT产品进行性能测试，结果见表1。
表1实施例中PBAT的性能
| 实施例 | 拉伸强度(MPa) | 断裂伸长率(％) | 颜色 |
| 1 | 35.52 | 553 | 白 |
| 2 | 33.21 | 523 | 白 |
| 3 | 31.46 | 549 | 白 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于制备聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯的复合催化剂，其特征在于，所述复合催化剂由钛源与添加剂组成，所述添加剂为选自醋酸锑、氧化亚锑、醋酸镧、醋酸铈、纳米碳酸钙中的一种或几种，所述钛源和添加剂的摩尔比为(1～5)：1。
2.根据权利要求1所述的复合催化剂，其特征在于，所述钛源为选自钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四甲酯或钛酸二异丙酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的复合催化剂，其特征在于，所述添加剂为醋酸镧和/或醋酸铈。
4.一种聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法中使用权利要求1、2或3中所述的复合催化剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1)对苯二甲酸、己二酸和1,4-丁二醇在所述复合催化剂的作用下进行酯化反应；
步骤2)向步骤1)的反应体系中再加入催化剂和热稳定剂，减压后进行缩聚反应，然后充入氮气保护PBAT熔体出料，即得。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的复合催化剂的加入量为对苯二甲酸和己二酸总物质的量之和的0.05～0.20mol％。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的酯化反应的温度为180～200℃，压力为表压-0.02MPa。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的热稳定剂为磷酸、亚磷酸、磷酸三甲酯或磷酸三苯酯。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的缩聚反应的温度为260～280℃，减压后的压力小于绝压50Pa。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤3)将步骤2)中合成的PBAT熔体从反应釜卸料后经过装有室温水的水槽进入切粒机进行切粒，得到PBAT粒料产品。
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