ES2236284T3 - Uso de polimeros o copolimeros anfifilos para la modificacion de la superficie de materiales de relleno inorganicos reactivos. - Google Patents
Uso de polimeros o copolimeros anfifilos para la modificacion de la superficie de materiales de relleno inorganicos reactivos.Info
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Abstract
Materiales de carga modificados superficialmente, estando caracterizados los materiales de carga porque constituyen materiales de carga inorgánicos reactivos y el agente de modificación constituye un polímero o copolímero de aminoplasto y éter anfífilo del tipo estructural en el que se presentan los siguientes significados: Z significa unidades centrales de aminoplastos, iguales o diferentes entre sí, sobre la base de derivados de melamina y formaldehído o de urea y formaldehído: n = de 10 a 500; R significa el grupo ¿[O-CH2-CH2]mO-S en el que m es = de 5 a 500 y S representa un grupo alquilo, arilo, alcarilo o aralquilo, sustituido o sin sustituir.
Description
Uso de polímeros o copolímeros anfífilos para la
modificación de la superficie de materiales de relleno inorgánicos
reactivos.
El invento se refiere a materiales de relleno
inorgánicos activos modificados superficialmente, que están
modificados con polímeros o copolímeros anfífilos, así como a su
utilización en polímeros, en particular un PVC (=
poli(cloruro de vinilo)).
Un PVC puede ser estabilizado mediante una serie
de sustancias aditivas (R. Gächter, H. Müller, editorial Carl
Hanser, 3ª edición 1989, "Kunststoffadditive" [Aditivos para
materiales sintéticos]). Junto a aditivos habituales, tales como
ésteres de ácidos grasos epoxidados, carboxilatos de zinc, cadmio,
plomo y/o metales alcalinos y/o metales
alcalino-térreos, o carboxilatos de aluminio,
fosfitos; antioxidantes, compuestos
\beta-dicarbonílicos, plastificantes, agentes de
deslizamiento o lubricantes y pigmentos, se emplean materiales de
carga. Como un material de carga se pueden utilizar hidróxidos,
carbonatos, silicatos, dolomitas y como pigmentos se pueden utilizar
p.ej. dióxido de titanio y/u óxido de zirconio. Además, la
composición puede contener por lo menos un compuesto zeolítico y un
compuesto estratificado tal como hidrotalcita. Se describen
hidrotalcitas en el documento de solicitud de patente europea
EP-A-0.772.648 como materiales de
carga activos con un efecto estabilizador en los PVC.
La solicitud de patente alemana DE 10038147.2
describe polímeros o copolímeros de injerto anfífilos, que contienen
cadenas poliméricas de base o principales, iguales o diferentes
entre sí, unidades centrales, iguales o diferentes entre sí, sobre
la base de un derivado de melamina y formaldehído o de urea y
formaldehído, así como cadenas laterales polares o apolares, iguales
o diferentes entre sí. Estos polímeros o copolímeros de injerto se
pueden utilizar, entre otras aplicaciones, como agentes mediadores
de adherencia entre superficies de pigmentos y/o materiales de carga
inorgánicos u orgánicos y matrices poliméricas orgánicas. Acerca del
tipo de los pigmentos o materiales de carga no se encuentra ningún
dato concreto.
Se encontró que ciertos materiales de carga
activos, tales como p.ej. hidrotalcita, para masas poliméricas se
cargan electrostáticamente en alto grado durante la molienda y por
lo tanto se pueden transportar o ensacar de mala manera. Además,
estos materiales de carga tienden a la aglutinación y se solidifican
sobre las superficies de los equipos y las conducciones que se
utilizan, lo cual con frecuencia conducía a obstrucciones.
Subsistía, por lo tanto, la misión de aprestar o acabar de modo
antiestático a estos materiales de carga. Al mismo tiempo el agente
antiestático no debería influir negativamente sobre el efecto
estabilizador de estos materiales de carga en masas poliméricas, en
particular en masas poliméricas que contienen halógenos, tales como
las de un poli(cloruro de vinilo).
A partir de los documentos de patente de los
EE.UU. US-A 5.627.232, 5.629.373 y 5.914.373 se
conocen copolímeros lineales de aminoplastos y éteres, que contienen
un grupo alquilenoxi bifuncional y un radical de esqueleto de un
aminoplasto tal como glicol-urilo.
Se encontró que ciertos polímeros de aminoplastos
y éteres anfífilos son especialmente bien adecuados para la
modificación superficial de materiales de carga inorgánicos
reactivos.
Son objeto del invento materiales de carga
modificados superficialmente, los cuales están caracterizados porque
estos materiales de carga constituyen materiales de carga
inorgánicos reactivos y el agente de modificación constituye un
polímero o copolímero de aminoplasto y éter anfífilo del tipo
estructural
---
\uelm{Z}{\uelm{\para}{R}} --- CH_{2}[O ---
CH_{2} ---
CH_{2}]_{n}O\uelm{Z}{\uelm{\para}{R}}
---
en el que se presentan los
siguientes
significados:
Z significa unidades centrales de aminoplastos,
iguales o diferentes entre sí, sobre la base de derivados de
melamina y formaldehído o de urea y formaldehído:
n = de 10 a 500;
R significa el grupo
-[O-CH_{2}-CH_{2}]_{m}O-S
en el que m es = de 5 a 500 y
S representa un grupo alquilo, arilo, alcarilo o
aralquilo, sustituido o sin sustituir.
El concepto de "aminoplastos" es el concepto
más amplio para resinas de melamina, urea, benzoguanina y ésteres de
carbamidas. "Resina" significa, en este contexto, que los
monómeros de melamina, urea, benzoguanina o carbamida se habían
polimerizado con formaldehído para formar la "resina".
Como materiales de carga inorgánicos reactivos
para masas poliméricas se entienden materiales de carga inorgánicos,
que de una manera cualquiera entran en interacción con las masas
poliméricas o con sus productos de descomposición. Con materiales de
carga se pueden modificar específicas propiedades mecánicas y/o
físicas de la matriz polimérica. Puesto que la función activa puede
ser de naturaleza diversa, una definición es posible solamente en
vinculación con el polímero respectivamente empleado. Tales
materiales de carga son, por ejemplo, agentes ignifugantes y
materiales de carga reforzadores. Además, estos materiales de carga
pueden reaccionar con las sustancias que resultan al realizar la
descomposición, térmica, química o inducida por radiaciones, de las
masas poliméricas. Entre estas sustancias se cuentan p.ej.
halogenuros de hidrógeno, que resultan al realizarse la
descomposición de masas poliméricas que contienen halógenos, tales
como las de poli(cloruros de vinilo) (PVC).
Los materiales de carga reactivos, utilizados de
manera preferente para polímeros que contienen halógenos, son
hidróxidos de doble capa con compensación cristalina interna de
cargas, y se pueden describir por la siguiente fórmula general:
[M^{(II)}{}_{1-x}
\ M^{(III)}{}_{x} \ (OH)_{2}] \ B \cdot n \
H_{2}O
realizándose que M^{(II)}
significa un ion de metal divalente, M^{(III)} significa un ion de
metal trivalente, B significa un anión orgánico o inorgánico, uni- o
pluri-básico, y n es = 0-10. Existen
hidróxidos de doble capa, naturales y sintéticos, siendo M^{(II)}
un ion divalente, p.ej. de magnesio, zinc, calcio, hierro, cobalto,
cobre, cadmio, níquel y/o manganeso y siendo M^{(III)} un ion
trivalente, p.ej. de aluminio, hierro, boro, manganeso, bismuto y/o
cerio.
Un hidróxido de doble capa, presente en la
naturaleza, es la hidrotalcita, que se deriva del mineral brucita y
satisface la siguiente fórmula ideal:
[Mg_{6}
\ Al_{2} \ (OH)_{16}] \ CO_{3} \cdot n \
H_{2}O
En la hidrotalcita, algunos iones de magnesio
están reemplazados por iones de aluminio, con lo que la capa
individual recibe una carga positiva. Ésta es equilibrada por
aniones de carbonato, que se encuentran, conjuntamente con agua de
cristalización, en las capas intermedias. Los hidróxidos de doble
capa se pueden preparar sin embargo también con facilidad por vía
sintética, mediante la reacción de soluciones de sales de metales
divalentes y trivalentes, haciéndose referencia al documento de
solicitud de patente alemana
DE-A-198.36.580.
Como ejemplos de materiales de carga reactivos,
tomados entre el conjunto de los óxidos, hidróxidos o carbonatos de
los metales alcalino-térreos, entran en cuestión por
ejemplo óxido, hidróxido o carbonato de magnesio, así como dolomita,
carbonato de calcio (p.ej. greda). Para esto, se pueden utilizar ya
sea los productos minerales naturales o también productos preparados
por vía sintética. De modo especialmente preferido, se utiliza
carbonato de calcio, que por ejemplo en el caso de la descomposición
de un poli(cloruro de vinilo) reacciona con el cloruro de
hidrógeno formado y de esta manera cumple la doble función de un
captador de HCl y de un agente auxiliar de la elaboración. Lo
correspondiente es válido para el carbonato de zinc. También los
correspondientes óxidos e hidróxidos tienen esta doble función,
puesto que en el caso de la reacción de estas sustancias con cloruro
de hidrógeno se libera agua, que interrumpe la combustión.
La modificación superficial del material de carga
activo se efectúa preferiblemente con polímeros de aminoplastos y
éteres anfífilos. La unidad central de aminoplasto se deriva de modo
preferido de monómeros de las fórmulas
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Preferiblemente R representa un
grupo alquilo inferior, en particular un grupo metilo o etilo.
Preferiblemente Z se deriva de
glicolurilo.
De modo preferido, la relación molar entre las
unidades centrales de aminoplastos Z y el radical
[OCH_{2}-CH_{2}]_{n}-O-
es de aproximadamente 0,5 a 2, en particular de aproximadamente 0,5
a 1,7.
De modo preferido, la relación molar entre los
sustituyentes R y las unidades centrales de aminoplastos Z es de
aproximadamente 0,5 a 4, en particular de aproximadamente 0,5 a
2.
El polímero o copolímero anfífilo se presenta de
modo preferido en una proporción de aproximadamente 0,1 a 5, en
particular de aproximadamente 0,1 a 2% en peso. En el caso de unas
proporciones de más de aproximadamente 5% en peso, pueden aparecer
problemas al efectuar la incorporación de los materiales de carga
modificados superficialmente en las masas poliméricas. Una
proporción demasiado alta de un polímero anfífilo en masas
poliméricas que contienen halógenos, reduce la estabilidad térmica
del PVC.
Es objeto del invento además un procedimiento
para la preparación de los materiales de carga inorgánicos
modificados superficialmente, que precedentemente se han descrito,
el cual está caracterizado porque
(a) una solución o una suspensión del polímero o
copolímero anfífilo se pone en contacto con un material de carga
reactivo en forma de un polvo seco, de una masa húmeda o de una
suspensión, el agente disolvente o dispersante se elimina y el
producto obtenido se muele eventualmente; o
(b) el polímero o copolímero anfífilo se pone en
contacto en forma de una masa fundida con el material de carga
reactivo; o
(c) el polímero o copolímero anfífilo se muele
en seco junto con el material de carga reactivo.
El procedimiento de acuerdo con el invento se
lleva a cabo de modo preferido: (variante a) dejando en primer lugar
que el polímero o copolímero anfífilo se hinche en un disolvente
orgánico concomitante; o (variante b) aplicando la masa fundida del
polímero o copolímero anfífilo a una temperatura comprendida entre
la temperatura de fusión y 200ºC; o (variante c) llevando a cabo la
molienda a una temperatura comprendida entre la temperatura ambiente
y 200ºC.
Es objeto del invento, además, la utilización de
los materiales de carga activos inorgánicos, modificados
superficialmente, que se han definido precedentemente, como aditivos
para masas poliméricas, en particular para masas poliméricas que
contienen halógenos, tales como la de un poli(cloruro de
vinilo).
Los materiales de carga modificados
superficialmente se pueden elaborar, de acuerdo con métodos
corrientes, junto con las masas poliméricas para dar una
composición. Como equipos para formar composiciones, se recomiendan
los equipos mezcladores usuales en el comercio para esto, tales como
p.ej. amasadoras de un solo tornillo sinfín o de doble tornillo
sinfín, amasadoras concomitantes, mezcladores internos o un molino
de cilindros (para PVC). El contenido de materiales de carga
modificados superficialmente se puede añadir en una proporción de
aproximadamente 0,1 a 70% en peso, dependiendo del material de carga
y de la correspondiente matriz polimérica. Las hidrotalcitas se
añaden a polímeros que contienen halógenos, por regla general, en
una proporción comprendida entre 0,1 y como máximo 15% en peso.
El invento se explica mediante los siguiente
Ejemplos de una manera no limitativa.
Se utilizó una hidrotalcita en la forma de
carbonato, que se había preparado de acuerdo con el Ejemplo 2 (a)
del documento DE-A-19836580.
100 g de esta hidrotalcita se revistieron
respectivamente con 0,5; 1,0 y 2,0% en peso de un copolímero
anfífilo de la fórmula general precedentemente indicada, en la que,
para el compuesto A, Z es = glicolurilo, n es = 180, m es = 16 y S
es = triestiril-arilo y, para el compuesto B, Z es =
glicolurilo, n es = 180, m es = 40 y S es =
aril-alquilo.
Las investigaciones por calorimetría de barrido
diferencial (DSC) dieron como resultado que el punto de fusión de
los dos agentes de modificación está situado en 49,5ºC. La
descomposición se efectuó a unas temperaturas de aproximadamente 120
a 180ºC. Después de 3 h a 180ºC apareció una coloración de
pardo.
El revestimiento del material de carga reactivo
se llevó a cabo de la siguiente manera.
Variante (a)
Soluciones acuosas al 10% del agente orgánico de
modificación A ó B respectivamente se vertieron sobre 50 g de tortas
de filtración de hidrotalcita, húmedas (contenido de agua
aproximadamente 35% en peso), se secaron a 150ºC durante 2 a 3 h en
una estufa de desecación y se molieron.
Variante (b)
Los agentes orgánicos de modificación A y B
respectivamente se mezclaron en una forma grandemente desmenuzada
con la torta de filtración de hidrotalcita, antes o después de la
desecación, y se molieron.
Variante (c)
Los agentes orgánicos de modificación A y B
respectivamente se fundieron y se mezclaron con hidrotalcita, antes
o después de la desecación, y se molieron. La viscosidad del agente
de modificación a 60 hasta 80ºC es tan pequeña que éste se puede
añadir gota a gota.
Variante (d)
La hidrotalcita se mezcla con agua y los agentes
orgánicos de modificación A y B se añaden mediando un buen
mezclamiento a fondo. La suspensión espesa obtenida se puede aportar
a una desecación, p.ej. con ayuda de un aparato secador por
atomización. También, la suspensión se puede filtrar y el residuo de
filtración se puede aportar a una desecación p, ej. a una desecación
en cinta transportadora.
Convenientemente, el procedimiento de acuerdo con
el invento se puede integrar en procedimientos destinados a la
preparación o al tratamiento de materiales de carga.
Las hidrotalcitas modificadas de acuerdo con las
variantes (a) hasta (d) se incorporaron en seco, de una manera de
por sí conocida, en mezclas para un polvo de PVC plastificado. El
polvo de PVC contenía estabilizadores (estearato de zinc, Rhodiastab
50) y un plastificante (ftalato de diisododecilo).
Como comparación, una hidrotalcita sin modificar
de la entidad Kyowa y las hidrotalcitas modificadas con los
compuestos A y B se incorporaron, de modo correspondiente al Ejemplo
2 (b) del documento DE-A-19836580,
en el polvo de PVC plastificado. Para esto, el material de carga se
mezcló con el polvo de PVC plastificado y, de acuerdo con un modo de
por sí conocido, se plastificó en un equipo mezclador de rodillos a
180ºC o en una amasadora.
Los resultados se indican en la Tabla I
El efecto estabilizador de los aditivos, en
particular hidrotalcitas, se comprueba en un PVC por regla general
con el ensayo VDE de acuerdo con la norma DIN 53 581 PVC A o bien
VDE 0472 \NAK 614 y con el ensayo de horno de Mathis. En el ensayo
VDE se determina el período de tiempo en el que por acción del calor
se causa una modificación química irreversible y está caracterizado
por el desprendimiento de HCl. El HCl separado se determina mediante
el cambio del tono de color de un papel indicador universal en el
valor de pH 3. Se valora la desviación porcentual en el tiempo con
respecto del patrón.
En el ensayo térmico de horno de Mathis, unas
muestras de PVC se someten a una carga térmica de diversa duración,
que es preestablecida por el avance de un carro fuera del horno. La
evolución del color de las tiras de muestra sirve como escala
relativa para la estabilidad térmica estática.
Los resultados de la Tabla I muestran que con el
compuesto A o B respectivamente en el Ejemplo conforme al invento en
una proporción de 1% en peso no se pudo observar ninguna influencia
negativa sobre la estabilidad térmica. Se mostró que se consigue un
acabado antiestático manifiesto del material de carga activo con los
compuestos A y B, que simplifican considerablemente la capacidad de
corrimiento y por consiguiente el transporte en instalaciones y el
ensacado del material de carga.
La influencia del material de carga activo,
acabado antiestáticamente, sobre las propiedades eléctricas en una
película laminada de PVC se investigaron con un electrodo anular. La
medición de la conductibilidad de la superficie de acuerdo con la
norma ASTM D257 es un criterio de evaluación para aditivos
antiestáticos. La conductibilidad superficial muestra si un material
posee una conductibilidad alta o pequeña, pero no es forzosamente
una medida de la capacidad electrostática.
En la Tabla II se recopilan los resultados de las
mediciones de conductibilidad en películas laminadas de un PVC
plastificado.
El ensayo nº 1 contiene la hidrotalcita sin
modificar Alcamizer 1 de la entidad Kyowa, el ensayo nº 2 contiene
una hidrotalcita modificada con el compuesto A (2% en peso de agente
de modificación, referido a la HT).
La magnitud de las resistencias (eléctricas)
superficiales medidas está situada en el intervalo de los materiales
aislantes, es decir que la hidrotalcita modificada superficialmente
no tiene en la proporción empleada ninguna influencia sobre la
conductibilidad eléctrica de la película laminada de PVC. Esto se ha
de valorar como positivo para la aplicación de la mezcla de PVC
plastificado como revestimiento de cables (aislador).
Además, se investigó el efecto de mojadura en una
fase acuosa. En este caso, la hidrotalcita no modificada no es
mojada por el agua y flota sobre la superficie del agua. Las
hidrotalcitas A y B modificadas superficialmente son muy bien
mojadas por agua y se pueden suspender bien. Esta propiedad es
importante para la incorporación por mezcladura en medios
polares.
100 g de carbonato de calcio se revistieron
respectivamente con 0,5% en peso, 1,0% en peso, 2,0% en peso y 4,0%
en peso del compuesto A y del compuesto B. La operación de
revestimiento se efectuó de acuerdo con las variantes (a) hasta
(d).
100 g de hidróxido de magnesio se revistieron
respectivamente con 0,5% en peso, 1,0% en peso, 2,0% en peso y 4,0%
en peso del compuesto A y del compuesto B. La operación de
revestimiento se efectuó de acuerdo con las variantes (a) hasta
(d).
100 g de hidromagnesita se revistieron
respectivamente con 0,5% en peso, 1,0% en peso, 2,0% en peso y 4,0%
en peso del compuesto A y del compuesto B. La operación de
revestimiento se efectuó de acuerdo con las variantes (a) hasta
(d).
Claims (13)
1. Materiales de carga modificados
superficialmente, estando caracterizados los materiales de
carga porque constituyen materiales de carga inorgánicos reactivos y
el agente de modificación constituye un polímero o copolímero de
aminoplasto y éter anfífilo del tipo estructural
---
\uelm{Z}{\uelm{\para}{R}} --- CH_{2}[O ---
CH_{2} ---
CH_{2}]_{n}O\uelm{Z}{\uelm{\para}{R}}
---en el que se presentan los
siguientes
significados:
Z significa unidades centrales de aminoplastos,
iguales o diferentes entre sí, sobre la base de derivados de
melamina y formaldehído o de urea y formaldehído:
n = de 10 a 500;
R significa el grupo
-[O-CH_{2}-CH_{2}]_{m}O-S
en el que m es = de 5 a 500 y
S representa un grupo alquilo, arilo, alcarilo o
aralquilo, sustituido o sin sustituir.
2. Materiales de carga modificados
superficialmente de acuerdo con la reivindicación 1,
caracterizados porque el material de carga reactivo
representa un hidróxido de doble capa, tal como una hidrotalcita, o
un óxido, hidróxido o carbonato de un metal
alcalino-térreo o de zinc.
3. Materiales de carga modificados
superficialmente de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque la unidad central de aminoplasto Z se
deriva de monómeros de las fórmulas
en la que R representa un grupo
alquilo inferior, de modo preferido un grupo metilo o
etilo.
4. Materiales de carga modificados
superficialmente de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3,
caracterizados porque Z se deriva de glicolurilo y porque R
representa un grupo alquilo con 5 a 15 átomos de carbono o un grupo
alcarilo con 5 a 15 átomos de carbono en el grupo alquilo.
5. Materiales de carga modificados
superficialmente de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 4,
caracterizado porque la relación molar entre la unidad
central de aminoplasto Z y el radical
-[OCH_{2}-CH_{2}]-O- es de
aproximadamente 0,5 a 2, de modo preferido de aproximadamente 0,5 a
1,7.
6. Materiales de carga modificados
superficialmente de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 5,
caracterizados porque la relación molar entre el sustituyente
R y la unidad central de aminoplasto Z es de aproximadamente 0,5 a
4, de modo preferido de aproximadamente 0,5 a 2.
7. Materiales de carga modificados
superficialmente de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 6,
caracterizados porque el polímero o copolímero anfífilo se
presenta en una proporción de aproximadamente 0,1 a 5, de modo
preferido de aproximadamente 0,1 a 2% en peso.
8. Procedimiento para la preparación de los
materiales de carga modificados superficialmente de acuerdo con una
de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque
- (a)
- una solución o una suspensión del polímero o copolímero anfífilo se pone en contacto con un material de carga reactivo en forma de un polvo seco, de una masa húmeda o de una suspensión, el agente disolvente o dispersante se elimina y el producto obtenido se muele eventualmente; o
- (b)
- el polímero o copolímero anfífilo se pone en contacto en forma de una masa fundida con el material de carga reactivo; o
- (c)
- el polímero o copolímero anfífilo se muele en seco junto con el material de carga reactivo.
9. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 8 (variante a), caracterizado porque en primer
lugar se deja que el polímero o copolímero anfífilo se hinche en un
disolvente.
10. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 8 (variante b), caracterizado porque la masa
fundida del polímero o copolímero anfífilo se aplica a una
temperatura comprendida entre la temperatura de fusión y 200ºC.
11. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 8 (variante c), caracterizado porque la
molienda se lleva a cabo a una temperatura comprendida entre la
temperatura ambiente y 200ºC.
12. Utilización de los materiales de carga
modificados superficialmente de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 7 o preparados de acuerdo con una de las
reivindicaciones 8 a 11, como aditivos para masas poliméricas, en
particular para masas poliméricas que contienen halógenos.
13. Utilización de acuerdo con la reivindicación
12, caracterizada porque los materiales de carga modificados
superficialmente se añaden a la masa polimérica en una proporción de
aproximadamente 0,1 a 70% en peso.
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10038147A DE10038147A1 (de) | 2000-08-04 | 2000-08-04 | Propfpolymere oder -copolymere |
| DE10038147 | 2000-08-04 | ||
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| Publication Number | Publication Date |
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