ES2230190T3 - Composiciones de adhesivo. - Google Patents
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Abstract
Dispersiones acuosas de polímeros reactivos frente a isocianato, caracterizadas porque contienen di- y/o poliisocianatos con temperaturas de fusión o reblandecimiento de > 30ºC como polvo finamente dividido con un diámetro medio de partícula substancialmente inferior a 100 mm.
Description
Composiciones de adhesivo.
La presente invención se refiere a preparados de
isocianatos con dispersiones de polímeros acuosas reactivas frente a
isocianato, a procedimientos para su preparación y a su uso para
uniones pegadas.
En el caso de los isocianatos se trata de di- y
poliisocianatos en polvo finamente dividido que se transforman en
preparados para la elaboración de uniones pegadas que reticulan a
temperatura ambiente.
Las dispersiones de poliuretano que a causa de su
cadena de polímero lineal, cristalizada a temperaturas inferiores a
100º, preferiblemente a T < 60ºC, se utilizan para pegaduras
activadas térmicamente, proporcionan sin reticulación con isocianato
adicional baja resistencia al calor con 1C. Por consiguiente se
procesan habitualmente coutilizando poliisocianatos líquidos
emulsionables en la dispersión acuosa, p.ej. Desmodur® DA (Bayer
AG). Mediante este procesamiento de 2 componentes (2C) se consiguen
valores de resistencia al calor claramente mejorados. Por ejemplo el
Dispercoll® U 54 (dispersión de poliuretano comercial para adhesivos
térmicamente activables, Bayer AG) proporciona sin reticulación con
isocianato en el pegado de una goma SBR (vulcanizado SBR
(Nora-Test),
PFI-Prüf-und Forschungsinstitut für
die Schuhindustrie-Pirmasens) un punto de
reblandecimiento ("softening point") de aprox. 65ºC, reticulado
con Desmodur® DA resultan aprox. 130ºC. Sin embargo esta ganancia se
obtiene a costa de un mayor despliegue de medios técnicos para el
procesamiento de 2C, asociada a posibles fuentes de error que
radican en la incorporación en dispersión del isocianato reticulante
necesaria para cada distinta formulación, a constituir por separado
y homogénea y cuantitativamente precisa.
La estabilidad de estas mezclas alcanza
ciertamente para un procesamiento final inalterado del adhesivo en
el transcurso de un día, pero no alcanza para una inclusión de este
reticulante en la formulación de adhesivo en el lugar del fabricante
del adhesivo.
Las masas de reacción de 1C con poliisocianatos
pulveriformes en las que se incorporan los isocianatos en la
formulación sin una previa desactivación superficial son ya
conocidos desde hace largo tiempo. El documento DE-A
1 570 548 describe masas de poliuretano almacenables y endurecibles
en caliente con uretdionaisocianatos pulverizados no desactivados
superficialmente. Estas son almacenables a TA de varias semanas
hasta algunos meses y deben endurecerse por calentamiento de
30-90 minutos de duración a temperaturas de
100-160ºC. Esta publicación no hace sin embargo
referencia alguna al uso de isocianatos sólidos pulveriformes no
desactivados en dispersiones acuosas de polímeros.
El documento EP-A 0 467 168
reivindica preparados de suspensiones acuosas de sólidos de
poliisocianato superficialmente desactivados y dispersiones de
polímeros que llevan grupos reactivos frente a NCO para
recubrimientos flexibles de substratos textiles. Los preparados
poseen una larga capacidad de almacenamiento. Los recubrimientos se
post-reticulan al mismo tiempo con el secado en
caliente. El preparado se prepara por mezcla de la dispersión de
polímero con la dispersión del poliisocianato superficialmente
desactivado. La dispersión y desactivación superficial del
poliisocianato son a este respecto según el documento
EP-A 0 204 970 un paso operativo separado anterior a
la incorporación en la dispersión de polímero.
El documento EP-A 0 922 720
describe el uso de dispersiones acuosas que contienen al menos un
poliisocianato sólido desactivado superficialmente y al menos un
polímero reactivo con isocianato para la elaboración de capas o
polvos estables al almacenamiento a temperatura ambiente y con
reactividad latente, que se hacen que reticulen por calentamiento.
La preparación de la dispersión de poliisocianato y la desactivación
superficial se realizan igualmente conforme al documento
EP-A 0 204 970 como paso operativo separado anterior
a la incorporación en la dispersión. La desactivación del isocianato
podría conducir ciertamente a una relativamente buena capacidad de
almacenamiento de la película seca del polímero, pero para ello
habría que asumir el paso operativo adicional.
La búsqueda de sistemas de adhesivos en
dispersión acuosa de un componente en el procesamiento final, es
decir procesables sin aditivos de reticulación suplementarios, que
reticulen tras la aplicación sin medidas adicionales formando
pegamientos resistentes al calor es un campo intensamente trabajado
desde hace largo tiempo.
La presente invención se ha planteado por
consiguiente el objetivo de proporcionar un adhesivo utilizable como
de un componente por el operario del pegamento, sin problemas de
vida útil y autorreticulante sin un tratamiento posterior
especial.
Este objetivo se resuelve con los preparados
estables al almacenamiento conforme a la invención de polvo de di- y
poliisocianato finamente dividido con dispersiones acuosas de
polímeros reactivos frente a isocianato, procedimientos para su
preparación y su uso para uniones pegadas que reticulan ya a
temperatura ambiente.
La preparación de los preparados estables al
almacenamiento conforme a la invención se lleva a cabo por mezclado
de polvo de di- y poliisocianato finamente dividido o de pastas
correspondientes en líquidos vehiculantes inertes con dispersiones
acuosas de poliuretano reactivas frente a isocianato.
Una sobresaliente propiedad de los preparados
conforme a la invención resulta de que al contrario del modo
operativo conocido, los poliisocianatos sólidos finamente divididos
se entremezclan en la dispersión acuosa directamente, es decir sin
desactivación o encapsulado (véanse ejemplos, punto 1).
Sorprendentemente se obtienen preparados que en contra de la opinión
del técnico en la materia en este campo pueden almacenarse a las
temperaturas habituales de almacenamiento de 20º-30ºC sin pérdidas
substanciales en el contenido de isocianato (véanse ejemplos, punto
2).
Las uniones pegadas producidas con tales
preparados reticulan incluso a temperatura ambiente en el transcurso
de varios días también si no se efectúa ningún calentamiento
adicional - al contrario que en los ejemplos del documento
EP-A 0 922 720, en los que usando un isocianato
sólido desactivado para la reticulación es preciso un paso de
calentamiento adicional a temperatura elevada (véanse ejemplos,
puntos 3.1 y 3.2). Igualmente, al contrario que en el documento
EP-A 0 922 720, no son precisos catalizadores para
la aceleración de la reacción de los isocianatos. En especial en
dispersiones de poliuretano, que en general contienen como materia
prima básica poliolésteres, el uso de catalizadores metálicos sería
muy perjudicial desde el punto de vista de la estabilidad a la
hidrólisis de la cadena del polímero.
La reticulación con los preparados conforme a la
invención conduce entre otras cosas a una temperatura de
reblandecimiento y una estabilidad a la hidrólisis considerablemente
elevadas. Además de esto, en comparación con los isocianatos
reticulantes líquidos (Desmodur® DA) así como en especial también en
comparación con isocianatos sólidos desactivados, se han encontrado
claramente en PVC blando resistencias claramente incrementadas en el
ensayo de deslaminado.
Es de especial importancia que cuando se usan
dispersiones de poliuretano preparadas sobre la base de cadenas de
polímero cristalizantes, las películas de adhesivo pueden
almacenarse durante algunos días o semanas a TA antes del pegado
activado por calor preciso en tales polímeros - es decir pegado por
descristalización de la cadena del polímero - sin que la
activabilidad por calor se vea afectada por una incipiente
reticulación. Tras la realización del pegado activado por calor
usando las condiciones de activación correctas (véanse ejemplos,
punto 3.1.1) se desarrolla no obstante la reacción de reticulación
en el transcurso de algunos días a temperatura ambiente sin
problemas.
Utilizando los preparados conforme a la invención
de isocianatos sólidos no desactivados en dispersiones de polímeros
se evita así el coste adicional del calentamiento de la pegadura así
como el peligro de la hidrólisis de la cadena del polímero por los
catalizadores que dado el caso se utilizasen.
Los preparados conforme a la invención presentan
respecto a los descritos en el documento EP-A 0 922
720 ciertamente una estabilidad al almacenamiento de la película de
adhesivo seca disminuida. Esto no representa sin embargo ningún
problema de aplicación técnica relevante pues el tiempo hasta el
comienzo de una reticulación que impida la adherencia es también
todavía totalmente insuficiente sin desactivación de la superficie
del poliisocianato (véanse ejemplos, puntos 4.1 y 4.2).
Para la preparación de los preparados conforme a
la invención el poliisocianato pulveriforme, dado el caso ajustado
al límite de tamaño de grano deseado, p.ej. por tamizado, se
entremezcla en la dispersión del polímero. Para la simplificación
del proceso de molienda y para evitar la formación de polvo
flotante, el polvo puede acoplarse a un líquido vehiculante inerte.
El procedimiento simplifica los anteriores porque se renuncia a una
preparación por separado de una dispersión del isocianato sólido
"desactivado". En especial se evita también el exceso de la
amina envolvente en la dispersión del isocianato sólido desactivado
que actúa negativamente sobre la estabilidad química del coloide. El
exceso de la amina envolvente debería eliminarse aquí separando por
filtración el sólido desactivado de la fase acuosa. Este costoso
paso de preparación no es preciso en el uso conforme a la invención
de los isocianatos sólidos no desactivados.
La preparación se realiza dado el caso co
utilizando aditivos como coloides protectores, emulsionantes,
espesantes, disolventes, plastificantes, pigmentos, cargas,
colorantes y otros coadyuvantes habituales para la elaboración de
adhesivos en dispersión o recubrimientos.
Los poliisocianatos presentan preferiblemente
temperaturas de fusión o reblandecimiento de > 30ºC y se
entremezclan como polvos finamente divididos o como pastas en
líquidos vehiculantes inertes con un diámetro medio de partícula
substancialmente inferior a 100 \mum, preferiblemente < 50
\mum, en las dispersiones acuosas.
La viscosidad de las dispersiones a 23ºC se
ajusta a al menos 500, preferiblemente a al menos 2000 mPas.
Son dispersiones de polímeros preferidas
dispersiones de poliuretanos o poliureas reactivas frente a
isocianato así como polimerizados del
2-clorobutadieno.
Son especialmente preferidas dispersiones de
poliuretanos reactivos frente a isocianato que están constituidos
por cadenas de polímero cristalizadas que según medición por medio
de análisis termomecánico descristalizan al menos parcialmente a
temperaturas < +110ºC, preferiblemente a temperaturas < +90ºC
y con especial preferencia a temperaturas < +65ºC.
Como poliisocianatos preferidos se utilizan
productos de dimerización, productos de trimerización y derivados de
urea del TDI o IPDI.
Preferiblemente las dispersiones conforme a la
invención se utilizan para la elaboración de recubrimientos o
uniones pegadas que tras el secado reticulan en el transcurso de
algunos días sin aporte adicional de calor. Estos poseen una
temperatura de reblandecimiento y resistencia al agua y disolventes
claramente mejoradas.
Para la elaboración de tales uniones pegadas la
aplicación de adhesivo secada sobre el substrato a pegar se
descritaliza calentando brevemente, preferiblemente a T < +110ºC
y se ensambla en estado descristalizado.
A tal efecto, la aplicación de adhesivo puede
secarse también sobre un substrato y comprimirse luego con un
material de lámina reblandecido plásticamente por calentamiento, de
modo que la lámina en contacto con la película de adhesivo tome una
temperatura superior a la temperatura de descristalización del
polímero en la película de adhesivo como se ha descrito
anteriormente.
Se ajustaron a una viscosidad de aprox. 3000 mPas
(23ºC) 100 g de una dispersión de poliuretano comercial (Dispercoll®
U 54, Bayer AG, DE) por adición de Borchigel® L 75 (Borchers GmbH,
DE). Se dispersaron en ella 5 g de un Desmodur® TT pulverizado
(Rhein Chemie, DE), tamaño de partícula: < 63 \mum; contenido
de NCO: 24,0%; Pf.: 156ºC) utilizando una Ultraturrax a 9500 rpm
(2,5 minutos). Se formó una mezcla exenta de coagulados con un
contenido de NCO medido inmediatamente de 1,3%.
Se determinó el contenido de isocianato en la
mezcla líquida recién preparada así como en la almacenada durante un
tiempo de hasta 3 meses a 23ºC. Se observa en la tabla siguiente que
el contenido de grupos isocianato reactivos permanece ampliamente
invariable en el transcurso de tres meses.
Las probetas de goma Nora (SBR) o de PVC blando
(30% de DOP) se rasparon con papel de lija (granulación = 80)
inmediatamente antes de la aplicación del adhesivo. La formulación
de adhesivo se aplicó con un pincel a ambos lados sobre la
superficie de pegado de 20 x 10 m de tamaño. La capa de adhesivo se
secó durante 60 min. a 23ºC/50% de humedad relativa.
Las superficies de pegado se irradiaron durante
3,5 ó 10 segundos con un radiador de IR de la firma Funk (aparato de
activación por choque 2000). De este modo se calentó la película de
adhesivo sobre la goma Nora según la duración de activación a 49ºC,
65ºC o 115ºC. Una activación de 10 segundos de la película de
adhesivo sobre la muestra de PVC blando proporcionó una temperatura
de la superficie de 92ºC. La temperatura de descristalización de la
cadena del polímero de la dispersión de poliuretano utilizada
(Dispercoll U 54) se encontraba en 55ºC, que se superaba con un
tiempo de activación de 5 ó 10 segundos. El pegado se realizó
inmediatamente tras la activación térmica de la probeta reubierta
con adhesivo, poniendo una frente a otra las capas de adhesivo
activadas y comprimiéndolas en una prensa durante un minuto a 4 bar.
Las probetas así preparadas se almacenaron durante 7 días a 23ºC y
50% de humedad relativa.
Las probetas se cargaron con 4 kg y se calentaron
en una estufa durante 30 min. a 40ºC. A continuación las probetas se
calentaron con una velocidad de calentamiento lineal de 0,5ºC/min.
hasta 150ºC. Se registró la temperatura de reblandecimiento, es
decir la temperatura en ºC a la que falló la pegadura bajo la carga
de 4 kg. Se realizaron 5 respectivas mediciones individuales.
| Tiempo de almacenamiento del preparado | Reblandecimiento (ºC)* |
| Inmediato | 111 |
| 1 semana | 113 |
| 4 semanas | 110 |
| 8 semanas | 102 |
| \begin{minipage}[t]{160mm} * Dispercoll\registrado U 54 proporciona en la misma pegadura sin reticulación una temperatura de reblandecimiento de aprox. 65^{o}C \end{minipage} |
El preparado elaborado conforme a 1. de
Dispercoll® U 54 y Desmodur® TT se aplicó sobre una placa de madera
de haya cepillada (según DIN 53-254, dimensiones 50
x 140 x 4 mm) utilizando un pincel. La aplicación del adhesivo se
realizó solo sobre un lado de la probeta de madera de haya. La
superficie de pegado ascendía a 50 x 110 mm. Tras un tiempo de
secado de 30 minutos a temperatura ambiente se aplicó una segunda
capa de adhesivo sobre la primera y a continuación se secó durante
60 minutos a temperatura ambiente. Tras el tiempo de secado se
comprimió con el lado no estructurado de una lámina de forrado de
PVC duro (tipo: lámina Benelit RTF, dimensiones: 50 x 210 x 0,4) en
una prensa de membrana durante 10 segundos a una presión efectiva de
4 bar y a una temperatura de unión de 90ºC.
Las probetas ensambladas se almacenaron durante 3
días a temperatura ambiente. La estabilidad térmica se determinó en
una estufa Universal con regulación de temperatura automática. Para
ello se fijó el extremo no pegado de la probeta de madera de haya
por arriba a una fijación con un tornillo de orejetas. El extremo
sobresaliente de la tira de ensayo de PVC se cargó en un ángulo de
180º verticalmente hacia abajo con un peso de 500 g. La temperatura
de inicio ascendía a 50ºC. Respectivamente tras 1 hora se elevó
automáticamente la temperatura en 10ºC hasta que se llegó al total
desprendimiento (o a la rotura por arrancamiento) de la tira de PVC
de la probeta de madera.
| Tiempo de almacenamiento del preparado | Estabilidad térmica^{*} ºC |
| Inmediato | > 120 (rotura de la lámina) |
| > 120 | |
| 1 semana | > 120 |
| > 120 (rotura de la lámina) | |
| 5 semanas | > 120 |
| 5 minutos a 120º | |
| 10 minutos a 120º | |
| > 120 | |
| 9 semanas | > 120 |
| * Estabilidad térmica de la pegadura con Dispercoll U 54 no reticulado: aprox. 85ºC |
Todos los ensayos anteriormente realizados
justifican que
- I.
- también tras un largo tiempo de almacenamiento del preparado del isocianato sólido conforme a la invención no desactivado tiene lugar tras el pegado una reticulación del polímero adhesivo (véanse las tablas en 3.1.1, 3.1.2 y 3.2),
- II.
- para el desencadenamiento de la reticulación (al contrario que en la memoria descriptiva del documento EP-A 0 922 720) no se precisa ni un calentamiento ni un catalizador, y
- III.
- en lugar de esto la reticulación se desencadena por una irradiación con infrarrojos muy breve de la capa del adhesivo que produce la en cualquier caso necesaria descristaliación del polímero para el pegado (véase la tabla en 3.1.1 y compárense los valores de medición con una activación de 3'' (49ºC) con los valores con 5'' (65ºC) y 10'' (105ºC). La temperatura de descristalización de la dispersión de poliuretano utilizada se encontró en 55ºC).
- IV.
- Si no se sobrepasa la temperatura precisa para la descristalización de la cadena del polímero no resulta mejora alguna de la temperatura de reblandecimiento de la pegadura (véase tabla 3.1.1).
- V.
- Además, la comparación justifica que la reticulación se desencadena en las probetas efectivamente por la pegadura activada por calor y no por el calor del ensayo de resistencia al calor que transcurre en el intervalo de temperaturas de 40-150ºC. No se trata pues de un resultado causado por las condiciones de ensayo. Si realmente se desencadenase la reticulación por el calor que actúa durante el ensayo, entonces todos los resultados deberían ser independientes de las condiciones de activación.
De las películas de adhesivo aplicadas sobre el
substrato (goma SBR) sobre el punto de reblandecimiento (carga de
corte) en la pegadura por activación térmica.
El preparado fresco preparado conforme a 1. se
aplicó sobre probetas de goma Nora y se secó a temperatura ambiente.
Tras 1, 2, 3, 4, 8 y 12 semanas de almacenamiento de los substratos
recubiertos (al descubierto en local climatizado a 23ºC) se llevó a
cabo el pegamiento conforme a la descripción de 3.1 tras 10'' de
activación. El ensayo proporcionó las siguientes temperaturas de
reblandecimiento ("softening points"):
\newpage
| Tiempo de almacenamiento al descubierto de las muestras recubiertas | Punto de reblandecimiento (ºC) |
| 1 semana | 134 |
| 2 semanas | 113 |
| 3 semanas | 91 |
| 4 semanas | 85 |
| 8 semanas | 71 |
De estos resultados se concluye que las películas
de adhesivo conforme a la invención que contienen isocianato sólido
no desactivado - al contrario que en el documento
EP-A 0 992 720 - pueden almacenarse durante 2
semanas sin perjucio para la capacidad de reticulación. Este tiempo
disponible es totalmente suficiente para las exigencias habituales
en el procesamiento industrial de los adhesivos y permite también un
almacenamiento intermedio limitado de superficies de goma SBR
prerrecubiertas.
El preparado fresco preparado conforme a 1. se
aplicó sobre las probetas de madera de haya cepillada y se secó a
temperatura ambiente. Tras 1, 2, 3, 4, 8 y 12 semanas de
almacenamiento de los substratos recubiertos (al descubierto en
local climatizado a 23ºC) se llevó a cabo la pegadura y el ensayo
conforme a la descripción de 3.2 por prensado en caliente a una
temperatura de ensamblado de 90ºC.
| Tiempo de almacenamiento al descubierto de las muestras recubiertas | Estabilidad térmica*ºC |
| inmediato | > 120 |
| 1 semana | > 120 |
| 2 semanas | > 120 |
| 4 semanas | > 120 |
| 9 semanas | > 120 |
| * Estabilidad térmica de la pegadura con Dispercoll U 54 no reticulado: aprox. 85ºC |
Como de 4.1., de estos resultados se concluye
igualmente que la capacidad de almacenamiento del preparado conforme
a la invención a pesar del isocianato sólido no desactivado permite
también una pegadura durante largo tiempo sin que se apreciase con
los requisitos aquí aplicables una reducción de la capacidad de
reticulación en el transcurso de 9 semanas.
Claims (14)
1. Dispersiones acuosas de polímeros reactivos
frente a isocianato, caracterizadas porque contienen di- y/o
poliisocianatos con temperaturas de fusión o reblandecimiento de
> 30ºC como polvo finamente dividido con un diámetro medio de
partícula substancialmente inferior a 100 \mum.
2. Dispersiones acuosas conforme a la
reivindicación 1, caracterizadas porque contienen di- y/o
poliisocianatos con temperaturas de fusión o reblandecimiento de
> 30ºC como polvo finamente dividido con un diámetro medio de
partícula substancialmente inferior a 50 \mum.
3. Dispersiones acuosas conforme a las
reivindicaciones 1 y 2, caracterizadas porque a 23ºC
presentan una viscosidad de al menos 500 mPas.
4. Dispersiones acuosas conforme a las
reivindicaciones 1 y 2, caracterizadas porque a 23ºC
presentan una viscosidad de al menos 2000 mPas.
5. Dispersiones acuosas conforme a las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizadas porque como polímeros
reactivos frente a isocianato se utilizan poliuretanos que están
constituidos por cadenas de polímero cristalizadas que según
medición por medio de análisis termomecánico descristalizan al menos
parcialmente a temperaturas < +110ºC.
6. Dispersiones acuosas conforme a la
reivindicación 5, caracterizadas porque la temperatura de
descristalización asciende a < + 90ºC.
7. Dispersiones acuosas conforme a la
reivindicación 5, caracterizadas porque la temperatura de
descristalización asciende a < + 65ºC.
8. Dispersiones acuosas conforme a las
reivindicaciones 1 a 7, caracterizadas porque como
dispersiones de polímeros reactivos frente a isocianato se utilizan
polimerizados y copolimerizados del
2-clorobutadieno.
9. Dispersiones acuosas conforme a las
reivindicaciones 1 a 7, caracterizadas porque como
poliisocianatos se utilizan productos de dimerización, productos de
trimerización y derivados de urea del TDI o IPDI.
10. Uso de las dispersiones acuosas conforme a
las reivindicaciones 1 a 9 para la elaboración de recubrimientos o
uniones pegadas.
11. Uso conforme a la reivindicación 10 para la
preparación de uniones pegadas que reticulan sin tratamiento térmico
posterior en el transcurso de algunos días a temperatura
ambiente.
12. Procedimiento para la elaboración de una
unión pegada en el que sobre el substrato a pegar se aplica una
dispersión conforme a las reivindicaciones 1 a 9 y a continuación se
seca, y la aplicación de adhesivo secada se descritaliza calentando
brevementes a temperaturas < +110ºC y en estado descristalizado
se ensambla con el substrato a unir.
13. Procedimiento conforme a la reivindicación
12, caracterizado porque el substrato a unir se trata de un
material de lámina reblandecido plásticamente por calentamiento.
14. Procedimiento conforme a las reivindicaciones
12 y 13 caracterizado porque la lámina en contacto con la
película de adhesivo tiene una temperatura superior a la temperatura
de descristalización del polímero en la película de adhesivo.
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