ES2227322T3 - Composiciones limpiadoras. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para la fabricación de pastillas de detergente mediante granulación de tensioactivo orgánico y adyuvante de la detergencia para formar partículas granuladas que contienen tanto tensioactivo como adyuvante, en el que durante la granulación se incorpora a las partículas un polímero orgánico soluble en agua que es sólido a 25ºC, y adicionalmente en el que, las partículas que comprenden uno o más materiales solubles en agua se seleccionan entre cualquiera de: - compuestos con una solubilidad en agua que excede 50 g/100 g en agua a 20ºC; o - tripolifosfato de sodio, que contiene al menos 50% de su propio peso de la forma de la fase I anhidra, y que está parcialmente hidratado como para contener agua de hidratación en una cantidad que es al menos 1% en peso del tripolifosfato de sodio en las partículas; son mezcladas en una cantidad de 5 a 17% en peso de la pastilla total con las partículas granuladas para formar una composición en partículas, seguido por la compactación en pastillas de la composición en partículas.
Description
Composiciones limpiadoras.
Esta invención se refiere a composiciones de
limpieza en forma de pastillas. Estas pastillas están destinadas a
desintegrarse cuando se colocan en agua y están destinadas así a
consumirse en un solo uso. Las pastillas pueden ser adecuadas para
uso en lavavajillas, lavado de tejidos u otras tareas de
limpieza.
Las composiciones de detergente en forma de
pastillas y destinadas para lavado de tejidos se han descrito en un
número de documentos de patente, por ejemplo,
EP-A-711827 (Univeler) y se venden
ahora comercialmente. Las pastillas de composición adecuada para
lavavajillas se han divulgado en por ejemplo el documento
EP-A-318204 y se venden
comercialmente. Las pastillas tienen varias ventajas sobre los
productos en polvo: no requieren ser medidos y son de este modo más
fáciles de manejar y dispensar en la carga de lavado, y son más
compactos, facilitando de este modo un almacenamiento más
económico.
Las pastillas de una composición de limpieza se
fabrican generalmente al comprimir o compactar una composición en
forma de partículas. Aunque, es deseable que las pastillas tengan
una resistencia mecánica adecuada cuando se secan, pero que se
dispersen y disuelvan rápidamente cuando entran en contacto con
agua, puede ser difícil lograr ambas propiedades simultáneamente.
Las pastillas formadas usando una baja presión de compactación
tienden a desmenuzarse y desintegrarse en el manejo y envasado;
mientras que cuando se compactan más fuertemente las pastillas
pueden estar suficientemente unidas pero entonces dejan de
desintegrarse o dispersarse en un grado adecuado en el lavado. La
formación de pastillas se llevará a menudo a cabo sin la presión
suficiente para conseguir un compromiso entre las propiedades
deseables pero antagonistas. Sin embargo, sigue siendo deseable
mejorar una u otra de estas propiedades sin detrimento de las otras
de modo que se mejore el compromiso total entre ellas.
Si una pastilla contiene un tensioactivo
orgánico, éste puede funcionar con un aglutinante, dando plasticidad
a la pastilla. Sin embargo, también puede retardar la desintegración
de la pastilla formando un gel viscoso cuando la pastilla entra en
contacto con el agua. Por tanto, la presencia de tensioactivo puede
hacer más difícil conseguir tanto buena resistencia como velocidad
de desintegración: el problema se ha hecho especialmente agudo con
pastillas formadas mediante compresión de polvos que contienen
tensioactivo y hechos con adyuvante de la detergencia insoluble tal
como aluminosilicato de sodio (zeolita).
Se conoce incluir materiales cuya función es
favorecer la desintegración de las pastillas cuando se colocan en el
agua de lavado. Por ejemplo, el documento
EP-A-838519 mencionado anteriormente
enseña el uso de acetato de sodio tetrahidratado para este
propósito.
En los documentos
EP-A-466484 y
EP-A-522766 se enseña que se debe
aplicar un material para actuar como aglutinante y como
desintegrante como recubrimiento de partículas de composición
detergente. La disposición que se ejemplifica es recubrir pastillas
de polvo base mediante pulverización de una disolución de polímero
orgánico en acetona. La acetona se evapora dejando un recubrimiento
del polímero orgánico que sirve como aglutinante y como
desintegrante.
El documento
EP-A-716144 describe un
procedimiento en el que se fabrica una composición en partículas
mediante un procedimiento de granulación seguido por la mezcla de
otros sólidos. A continuación se pulveriza con polietilenglicol
fundido para recubrir las partículas antes de que éstas sean
compactadas en pastillas. También se aplica un recubrimiento a las
pastillas después de la compactación.
El documento DE 298 08 758 (Henkel GMBH) divulga
pastillas de detergente que comprende un extruido preparado a partir
de un granulado que comprende poli(pirrolidona de vinilo) y/o
copolímero ácido acrílico/ácido maleico.
Sorprendentemente, se ha encontrado ahora que ese
material que es efectivo como aglutinante también tiene un efecto
beneficioso si se incorpora en las partículas de detergente cuando
éstas se están fabricando mediante granulación.
De acuerdo con un primer aspecto de la presente
invención, se proporciona un procedimiento para la fabricación de
pastillas de detergente mediante granulación de tensioactivo
orgánico y adyuvante de la detergencia para formar partículas
granuladas que contienen tanto tensioactivo como adyuvante, en el
que se incorpora un polímero soluble en agua que es sólido a 25ºC a
las partículas durante la granulación, y partículas que comprenden
uno o más materiales solubles en agua seleccionados entre cualquiera
de:
- compuestos con una solubilidad en agua que
excede 50 g/100 g en agua a 20ºC; o
- tripolifosfato de sodio, que contiene al menos
50% de su propio peso de la forma de la fase I anhidra, y que está
parcialmente hidratado como para contener agua de hidratación en una
cantidad que es al menos 1% en peso del tripolifosfato de sodio en
las partículas.
Son mezclados en una cantidad de 5 a 17% en peso
de la pastilla total con las partículas granuladas para formar una
composición en partículas, seguido por la compactación en pastillas
de la composición en partículas.
En un segundo aspecto, esta invención proporciona
una pastilla compactada de detergente en partículas en la que la
composición de detergente en partículas es una mezcla de:
(i) partículas granuladas de tensioactivo
orgánico mezcladas con adyuvante de la detergencia y un polímero
orgánico soluble en agua, que es sólido a 25ºC, y
(ii) de 5 a 17% en peso de la pastilla total de
partículas que comprende uno o más materiales solubles en agua
seleccionados entre cualquiera de:
- -
- compuestos con una solubilidad en agua que excede 50 g/100 g en agua a 20ºC; o
- -
- tripolifosfato de sodio, que contiene al menos 50% de su propio peso de la forma de la fase I anhidra, y que está parcialmente hidratado como para contener agua de hidratación en una cantidad que es al menos 1% en peso del tripolifosfato de sodio en las partículas.
La expresión sólido se usa aquí para denotar
materiales que tienen la apariencia de un sólido inmóvil a 25ºC y
que se pueden manejar como sólidos. Contrastan con los líquidos, que
incluso viscosos, se pueden ver como capaces de fluir. Los polímeros
orgánicos son materiales amorfos generales que están clasificados
estrictamente como líquidos superrefrigerados - pero de viscosidad
tal alta que, a efectos prácticos, son sólidos.
La expresión soluble en agua se usa para indicar
que cuando el polímero se coloca en agua parece, en inspección
visual, disolverse. Si la solución es una verdadera solución
isotrópica o tiene algo de carácter coloidal no es importante en
esta invención.
El polímero orgánico se aplica preferiblemente en
cantidades desde 1 a 15% en peso en las partículas granuladas.
Un polímero preferido en polietilenglicol.
Se ha encontrado que cuando se aplica el polímero
orgánico en las partículas granuladas se proporciona una mejora
beneficiosa en la velocidad a la que se desintegra una pastilla,
comparada con pastillas de similar resistencia sin el polímero (pero
de otro modo similares en la composición).
Alternativamente, si se fabrican las pastillas
con tiempos de desintegración similares, una pastilla con polímero
presenta mayor resistencia que una pastilla que no tiene incluido el
polímero durante la granulación.
Este resultado es sorprendente, ya que el
polímero incorporado en las partículas durante la granulación no
permanecerá en la superficie de las partículas. Esto está en
contraste con partículas que son recubiertas posteriormente como se
enseña en documentos anteriores, donde el polímero está en la
superficie de las partículas y disponible para enlazar partículas
entre sí.
Las partículas granuladas pueden consistir en
dicho tensioactivo, adyuvante de la detergencia y el polímero
orgánico sin nada más presente en ellas, o pueden incluir otros
materiales. Es particularmente preferido incluir una pequeña
proporción de una sal que tiene una solubilidad que excede 50
gramos/100 gramos en agua desionizada a 20ºC.
Las partículas granuladas pueden ser el único
constituyente de la composición que se fabrica en pastillas.
Preferiblemente, se mezclan sin embargo con otros materiales. Estas
pueden incluir ingredientes que participan en la limpieza global de
tejidos, tales como una o más enzimas, blanqueador de peroxígeno,
activador de blanqueo y adyuvante de la detergencia adicional. Otra
posibilidad es que las partículas granuladas se puedan mezclar con
materiales que sirven para promover la desintegración de las
pastillas. Es una característica dentro de esta invención que la
incorporación de polímero soluble en agua en las partículas
granuladas que contienen tensioactivo da un beneficio incluso cuando
estas partículas se mezclan con otros materiales que sirven para
promover la desintegración de la pastilla en contacto con el agua.
Especialmente estos pueden ser gránulos desintegrantes hinchables en
agua y materiales solubles en agua de alta solubilidad en agua que
promueven la desintegración de la pastilla. El último mencionado
puede ser posiblemente una cantidad adicional de una o más sales que
tienen una solubilidad que excede 50 gramos/100 gramos en agua
desionizada a 20ºC. Esta posibilidad se puede utilizar incluso
cuando las partículas granuladas contienen alguna de las mismas
sales.
Formas de esta invención, que incluyen
características preferidas y opcionales, y materiales que se pueden
usar, serán ahora descritos en mayor detalle.
Una pastilla de la presente invención puede ser
homogénea o heterogénea. En la presente memoria descriptiva, la
expresión "homogéneo" se usa para indicar una pastilla
producida por la compactación de una única composición en
partículas, pero no implica que todas las partículas de esa
composición sean necesariamente de idéntica composición. La
expresión "heterogéneo" se usa para indicar una pastilla
formada por una pluralidad de regiones discretas, por ejemplo capas,
insertos o revestimientos, cada uno derivado por compactación de una
composición en partículas. En una pastilla heterogénea según la
presente invención, cada región discreta de la pastilla tendrá
preferiblemente una masa de al menos 5 g.
De acuerdo con una realización preferida el
procedimiento se refiere a la preparación de partículas granuladas
que contienen:
a) de 10 a 70% en peso de tensioactivo
orgánico
b) de 20 a 80% en peso de adyuvante de la
detergencia, y
c) de 1 a 15% en peso del polímero orgánico.
Las pastillas de la presente invención requieren
la incorporación de un polímero orgánico soluble en agua que sea
sólido a 25ºC en las partículas granuladas que contienen
tensioactivo orgánico y adyuvante de la detergencia.
Se prefiere que el material polimérico funda a
una temperatura de al menos 35ºC, mejor 40ºC o superior, que está
por encima de la temperatura ambiente en muchos países templados.
Para uso en países más cálidos será preferible que la temperatura de
fusión esté en cierto modo por encima de 40ºC, para que esté por
encima de la temperatura ambiente.
Algunos polímeros que se pueden usar son sólidos
a temperaturas hasta 100ºC, esto quiere decir que retienen una
apariencia sólida incluso si están en un estado amorfo. Se pueden
ablandar y fundir en un líquido móvil con calentamiento adicional, o
se pueden descomponer sin fundir calentando suficientemente por
encima de 100ºC. Tales polímeros generalmente se añaden como polvo
durante el curso de la granulación. Otra posibilidad es la adición
de una disolución en un disolvente orgánico volátil, pero esto no es
preferido.
Se pueden usar otros polímeros fundidos en forma
líquida a temperaturas que no exceden 80ºC y pulverizar como
líquidos fundidos sobre la mezcla de tensioactivo y adyuvante
durante el curso de la granulación.
Los polímeros orgánicos son en general sólidos
amorfos. Un parámetro significativo que caracteriza los sólidos
amorfos es su temperatura de transición vítrea. Cuando un polímero
amorfo hidrófilo absorbe humedad, la humedad actúa como
plastificante y reduce la temperatura de transición vítrea del
polímero. Los polímeros adecuados pueden tener una temperatura de
transición vítrea, cuando son anhidros, que es de 300 a 500 K (es
decir, aproximadamente 25ºC a 225ºC) pero pueden ser incorporados en
un estado que contiene humedad de modo que su temperatura de
transición vítrea sea menor.
Materiales poliméricos preferidos son polímeros
orgánicos sintéticos especialmente polietilenglicol. El
polietilenglicol de peso molecular medio 1500 (PEG 1500) funde a
45ºC, y ha demostrado ser adecuado. También se puede usar
polietilenglicol de peso molecular mayor, (PEG 4000 funde a 56ºC y
PEG 6000 funde a 58ºC).
Otras posibilidades son poli(pirrolidona
de vinilo), y poliacrilatos y copolímeros de acrilatos solubles en
agua.
La cantidad de polímero soluble en agua incluido
en las partículas que también puede contener tensioactivo orgánico y
adyuvante de la detergencia está preferiblemente entre 0,2% o 0,5% o
1% y 15% en peso de las partículas, posiblemente al menos 1,5 ó 3%.
Más preferido es que la cantidad no exceda 7 ó 10% en peso.
Alternativamente, la cantidad de polímero soluble en agua presente
se puede definir en términos de la composición total de la pastilla
o región de la misma, en cuyo caso, está presente de forma deseable
en una cantidad de entre 0,5% y 10% en peso, más preferiblemente al
menos 1, 2 ó 5% en peso. Posiblemente la cantidad de polímero no
excede el 7% en peso de la composición total.
Si se incorpora polímero soluble en agua
adicional a la composición como un ingrediente separado, es decir no
en partículas con tensioactivo orgánico y adyuvante de la
detergencia, la cantidad total presente caería dentro de los límites
expresados anteriormente en términos de la composición total.
Las partículas granuladas que contienen el
polímero soluble en agua junto con tensioactivo y adyuvante de la
detergencia se pueden incluir en la composición en una cantidad de
entre 25% y 100% y 75% o 85% en peso de la pastilla o región de la
misma. Más preferiblemente proporcionan de 35 a 85%, posiblemente 35
a 65 ó 75% en peso de la composición total, con el equilibrio
proporcionado por otras partículas. La composición final se compacta
para formar pastillas.
Las composiciones de esta invención que se
compactan para formar pastillas o regiones discretas de los mismas,
contienen uno o más tensioactivos detergentes orgánicos. En una
composición para lavar tejidos, éstos proporcionan preferiblemente
de 5 a 50% en peso de la composición de la pastilla o región de la
misma, más preferiblemente de 8 ó 9% en peso de la composición hasta
35% o 40% en peso. Si la pastilla está compuesta de más de una
región discreta, entonces estas cantidades preferidas de
tensioactivo se pueden aplicar a la pastilla como un todo.
La proporción de tensioactivo orgánico en las
partículas granuladas que también contienen polímero soluble agua
puede ser entre 10 y 70% en peso de las partículas, más
preferiblemente 15 a 50% en peso. En algunas realizaciones de esta
invención todo el tensioactivo está conteniendo dentro estas
partículas.
El tensioactivo puede ser aniónico (jabonoso o no
jabonoso), catiónico, bipolar, anfótero, no iónico, o una
combinación de éstos.
En una pastilla de lavado de tejidos, el
tensioactivo aniónico puede estar presente en una cantidad de 0,5
hasta 40% en peso, preferiblemente de 2% o 4% hasta 30% o 35% en
peso de la pastilla o región de la misma.
En una composición para lavavajillas, el
tensioactivo orgánico es probable que constituya del 0,5 al 8% en
peso, más probablemente del 0,5 al 5% en peso de la composición de
la pastilla o región de la misma y es probable que consista en
tensioactivo no iónico, o solo o en una mezcla con tensioactivo
aniónico.
Los tensioactivos aniónicos sintéticos (es decir,
no jabones) son bien conocidos por los expertos en la técnica. Los
ejemplos incluyen alquilbencenosulfonatos, particularmente
alquilbencenosulfonatos lineales de sodio que tienen una longitud de
cadena alquílica de C_{8}-C_{15};
olefinsulfonatos; alcanosulfonatos; dialquilsulfosuccinatos; y
sulfonatos de ésteres de ácidos grasos.
En algunas formas de esta invención, la cantidad
de tensioactivo aniónico no jabonoso está en un intervalo de 5 hasta
20% ó 25% en peso de la pastilla o región de la misma.
También puede ser deseable incluir uno o más
jabones de ácidos grasos. Estos son preferiblemente jabones de sodio
obtenidos de los ácidos grasos de origen natural, por ejemplo, los
ácidos grasos de aceite de coco, sebo de vacuno, aceite de girasol o
endurecido de semilla de colza.
Los compuestos tensioactivos no iónicos que se
pueden usar incluyen en particular los productos de reacción de
compuestos que tienen un grupo hidrófobo y un átomo de hidrógeno
reactivo, por ejemplo, alcoholes alifáticos, ácidos, amidas, o
alquilfenoles, con óxidos de alquileno, especialmente óxido de
etileno.
En ciertas formas de esta invención la cantidad
de tensioactivo no iónico está en un intervalo de 4 a 40%, mejor 4
ó 5 a 30% en peso de la composición de la pastilla o región de la
misma. Muchos tensioactivos no iónicos son líquidos. Estos se
pueden absorber sobre partículas de la composición antes de la
compactación en pastillas.
Los tensioactivos anfóteros que se pueden usar
junto con tensioactivos aniónicos y no iónicos o ambos incluyen
anfopropionatos.
La categoría de tensioactivos anfóteros también
incluye óxidos de amina y también tensioactivos bipolares,
especialmente betaínas.
Otro ejemplo de tensioactivo anfótero son los
óxidos de amina.
Posiblemente se pueden usar tensioactivos
catiónicos. Estos tienen frecuentemente un átomo de nitrógeno
cuaternario en un grupo principal polar y un grupo hidrocarbono
unido de longitud suficiente para ser hidrófobo.
La cantidad de tensioactivo anfótero, si hay,
puede ser posiblemente de 3% a 20 ó 30% en peso de la pastilla o
región de una pastilla; la cantidad de tensioactivo catiónico, si
hay, puede ser posiblemente de 1% a 10 ó 20% en peso de la pastilla
o región de una pastilla.
Una composición que se compacta para formar
pastillas o regiones de pastilla contiene un adyuvante de la
detergencia que sirve para eliminar o secuestrar iones de calcio y/o
magnesio en el agua. En las pastillas de detergente la cantidad de
adyuvante de la detergencia es probablemente de 15 a 80%, más
habitualmente 15 a 60% en peso de la pastilla.
La proporción de adyuvante de la detergencia en
las partículas granuladas que también contienen polímero soluble en
agua puede variar de 20 a 80% en peso, más preferiblemente 30 a 60%
en peso.
Los adyuvantes de la detergencia se pueden
proporcionar totalmente mediante materiales solubles en agua, o se
pueden proporcionar en gran parte o incluso completamente mediante
material insoluble en agua con propiedades suavizantes del
agua.
Los aluminosilicatos de metales alcalinos están
muy favorecidos como adyuvantes de la detergencia aceptables para el
medioambiente para el lavado de tejidos y son preferidos en esta
invención. Los aluminosilicatos de metales alcalinos
(preferiblemente sodio) pueden ser bien cristalinos o amorfos, o
mezclas de los mismos, que tienen la fórmula general:
0,8-1,5 Na_{2}O
\cdot Al_{2}O_{3} \cdot 0,8-6 SiO_{2} \cdot
xH_{2}O
Los materiales de intercambio de iones de
aluminosilicato de sodio cristalino adecuados se describen, por
ejemplo, en el documento GB 1429143 (Procter & Gamble). Los
aluminosilicatos de sodio preferidos de este tipo son las zeolitas A
y X comercialmente disponibles y muy conocidas, la más nueva zeolita
P descrita en el documento EP 384070 (Unilever) y mezclas de los
mismos. Esta forma de zeolita P también se denomina como "zeolita
MAP". Una forma comercial de ella se denomina "zeolita
A24".
Concebiblemente, un adyuvante de detergencia
podría ser un silicato de sodio en capas como se describe en el
documento US 4664839. NaSKS-6 es la marca registrada
de un silicato cristalino en capas comercializado por Hoechst
(comúnmente abreviado como "SKS-6").
NaSKS-6 tiene la forma morfológica de
delta-Na_{2}SiO_{5} de silicato en capas. Se
pueden usar otros silicatos en capas, tales como aquellos que tienen
la fórmula general NaMSi_{x}O_{2x+1}\cdotyH_{2}O en la que M
es sodio o hidrógeno, x es un número entre 1,9 y 4, preferiblemente
2, e y es un número entre 0 y 20, preferiblemente 0.
La categoría menos preferida de suavizantes
inorgánicos, solubles en agua, que contienen fósforo, incluyen los
ortofosfatos, metafosfatos, pirofosfatos y polifosfatos de metales
alcalinos.
Los adyuvantes de la detergencia solubles en
agua, sin fósforo, pueden ser orgánicos o inorgánicos. Los
inorgánicos que pueden estar presentes incluyen carbonato de metal
alcalino (generalmente sodio), mientras que los orgánicos incluyen
polímeros de policarboxilatos, tales como poliacrilatos y
copolímeros acrílico/maleico, y fosfonatos acrílicos,
policarboxilatos monómeros tales como citratos, gluconatos,
oxidisuccinatos, mono-, di- y trisuccinatos de glicerol,
carboximetiloxisuccinatos, carboximetiloximalonatos, dipicolinatos e
iminodiacetatos de hidroxietilo.
Las composiciones de las pastillas incluyen
preferiblemente polímeros de policarboxilatos, más especialmente
poliacrilatos y copolímeros acrílicos/maleicos, que tienen alguna
función como agentes suavizantes de agua y también inhibir la
deposición no deseada sobre los tejidos desde el líquido de
lavado.
Una pastilla o una región de una pastilla
contiene partículas que comprenden uno o más materiales solubles en
agua para promover adicionalmente la disgregación. El material
soluble en agua se mezcla como partículas con partículas granuladas
(que comprenden el polímero soluble en agua) para formar una
composición en partículas que es entonces compactada para formar la
pastilla. Las partículas del material soluble en agua están
presentes en la composición detergente en partículas como partículas
separadas de las partículas granuladas que comprenden el material
soluble en agua. Adicionalmente también pueden estar presentes
partículas solubles en agua en las partículas granuladas.
Las partículas de material soluble en agua que se
mezclan con las partículas granuladas se seleccionan de partículas
que comprenden cualquiera de:
- compuestos con una solubilidad en agua que
excede 50 g/100 g en agua a 20ºC; o
- tripolifosfato de sodio, que contiene al menos
50% de su propio peso de la forma de la fase I anhidra, y que está
parcialmente hidratado como para contener agua de hidratación en una
cantidad que es al menos 1% en peso del tripolifosfato de sodio en
las partículas.
Dichas partículas contienen al menos el 50% (de
su propio peso) de uno o más materiales que es 1) distinto al jabón
o tensioactivo orgánico y que tiene una solubilidad de al menos 50
g/100 g en agua desionizada a 20ºC, o, 2) que es tripolifosfato de
sodio, que contiene al menos el 50% de su propio peso de la forma de
fase I anhidra, y que está parcialmente hidratado de modo que
contiene agua de hidratación en una cantidad que es al menos 1% en
peso del triplifosfato de sodio en las partículas.
Una pequeña proporción de dicho material soluble
también se puede incluir en las partículas granuladas que contienen
tensioactivo orgánico, adyuvante de la detergencia y polímero
soluble en agua, en una cantidad de preferiblemente 1 a 25% en peso,
más preferiblemente 3 ó 5% a 10% o 15% en peso de estas partículas
granuladas.
Como se explicará mejor a continuación, estas
partículas que promueven la desintegración también pueden contener
otras formar de tripolifosfato u otras sales en el balance de la
composición.
Si el material en tales partículas solubles en
agua que promueven la desintegración puede funcionar como adyuvante
de la detergencia (como es el caso con tripolifosfato de sodio),
entonces contribuye desde luego a la cantidad total de adyuvante de
la detergencia en la composición de la pastilla.
Una solubilidad de al menos 50 g/100 g de agua
desionizada a 20ºC es una solubilidad excepcionalmente alta: muchos
materiales que se clasifican como solubles en agua son menos
solubles que esto.
Algunos materiales muy solubles en agua que se
pueden usar se enumeran a continuación, con sus solubilidades
expresadas como gramos de sólido para formar una solución saturada
en 100 gramos de agua a 20ºC.
Preferiblemente este material altamente soluble
en agua se incorpora como partículas del material en una forma
sustancialmente pura (es decir cada una de dichas partículas
contiene más del 95% en peso del material). Sin embargo, dichas
partículas pueden contener material de dicha solubilidad en una
mezcla con otro material, con tal de que el material de la
solubilidad especificada proporcione al menos 50% en peso de estas
partículas.
Un material preferido es acetato de sodio, que
puede estar en una forma parcial o completamente hidratada.
Puede ser preferido que el material altamente
soluble en agua sea una sal que se disuelva en agua en una forma
desionizada. Como tal una sal que se disuelve lleva a un aumento
local pasajero en la resistencia iónica que puede ayudar en la
desintegración de la pastilla impidiendo que el tensioactivo no
iónico se hinche e inhibiendo la disolución de otros materiales.
Alternativamente puede ser urea.
Específicamente, las pastillas de esta invención
pueden contener material soluble en agua, específicamente un
material por ejemplo una sal, con una solubilidad que excede 50
g/100 g de agua desionizada a 20ºC, tanto como un pequeño porcentaje
dentro de las partículas granuladas como partículas separadas que se
mezclan con ellas.
Dentro de las partículas granuladas que contienen
tensioactivo, adyuvante y polímero, dicho material soluble en agua
puede estar presente en una cantidad de 1 a 15% en peso de aquellas
partículas, preferiblemente de 3 a 10% o 15% en peso de las mismas.
Es una ventaja que la cantidad de tal material altamente soluble en
agua que se mezcla con las partículas granuladas esté dentro del
intervalo restringido de 5 a 17% en peso de la formulación de la
pastilla.
El tripolifosfato de sodio es muy conocido como
un adyuvante complejante en las composiciones de detergente. Existe
en una forma deshidratada y dos formas anhidras cristalinas. Estas
son la forma anhidra cristalina normal, conocida como fase II que es
la forma a baja temperatura, y la fase I que es estable a
temperatura elevada. La conversión de fase II a fase I se desarrolla
bastante rápidamente al calentar por encima de la temperatura de
transición, que es aproximadamente 420ºC, pero la reacción inversa
es lenta. Por consiguiente el tripolifosfato de sodio de fase I es
metaestable a temperatura ambiente.
En el documento
US-A-4536377 se proporciona un
procedimiento para la fabricación de partículas que contienen una
gran proporción de la forma de fase I de tripolifosfato de sodio al
secar por pulverización por debajo de 420ºC.
Estas partículas también deben contener
tripolifosfato de sodio que está parcialmente hidratado. El grado de
hidratación debe ser al menos 1% en peso del tripolifosfato de sodio
en las partículas. Éste puede estar en un intervalo 1 a 4% en peso,
o puede ser mayor. De hecho, puede utilizarse tripolifosfato de
sodio totalmente hidratado para proporcionar estas partículas.
El resto de la composición de la pastilla usada
para formar la pastilla o región de la misma puede incluir
tripolifosfato de sodio adicional. Este puede estar en cualquier
forma, incluyendo tripolifosfato de sodio con un alto contenido de
la forma anhidra de la fase II.
Hay material adecuado comercialmente disponible.
Los distribuidores incluyen Rhone-Poulenc, Francia y
Albright & Wilson, Reino Unido.
Las composiciones en pastilla según la invención
pueden contener opcionalmente un sistema de blanqueo que comprende
un agente de blanqueo también opcionalmente un activador de
blanqueo. El sistema de blanqueo está mezclado preferiblemente con
las partículas granuladas. El sistema de blanqueo comprende
preferiblemente uno o más compuestos de blanqueo de tipo peroxi, que
se pueden emplear en conjunción con activadores para mejorar la
acción blanqueadora a bajas temperaturas de lavado.
Los activadores del blanqueo, también denominados
precursores del blanqueo, se han descrito ampliamente en la técnica
y también están preferiblemente mezclados con las partículas
granuladas.
Un sistema de blanqueo también puede incluir un
estabilizador del blanqueo (secuestrador de metales pesados), tal
como etilendiaminotetrametilen-fosfonato y
dietilentriaminopentametilenfosfonato.
Se conoce que cierto número de materiales
insolubles en agua, hinchables en agua son útiles como
desintegrantes de pastillas, en particular para pastillas
farmacéuticas. Una discusión de dichos materiales se encuentra en
"Drug development and industrial pharmacy", volumen 6, páginas
511-536 (1980).
En las pastillas de la invención dichos
materiales se pueden incluir en una cantidad de 0,1% o 5% hasta 10%
en peso de la pastilla o región discreta de la misma.
Preferiblemente estos materiales se mezclan con las partículas
granuladas. Tales materiales pueden estar mezclados unos con otros,
o mezclados con otros materiales como portadores. Si estos
materiales hinchables en agua se incluyen como parte de partículas
desintegrantes, estas partículas pueden estar presentes en una
cantidad de 1 a 10% en peso.
Los proveedores de materiales desintegrantes
hinchables en agua incluyen J Rettenmaier & Söhne en Alemania y
FMC Corporation en los EE. UU.
Tales materiales hinchables son en su mayoría de
naturaleza polimérica y muchos de ellos son de origen natural. Tales
desintegrantes incluyen almidones, por ejemplo, almidones de maíz,
arroz y patata y derivados de almidón, tales como Primojel® o
Explotab®, siendo ambos almidón glicolato de sodio también conocidos
como carboximetil almidón de sodio; celulosas, por ejemplo Arbocel®
y Arbocel®-BC (celulosa de haya), Arbocel®-BE (sulfitocelulosa de
haya), Arbocel®-B-SCH (celulosa de algodón),
Arbocel®-FIC (celulosa de pino) así como tipos adicionales de
Arbocel® de Rettenmaier y derivados de celulosa, por ejemplo
Courlose® y Nymcel®, carboximetilcelulosa de sodio, celulosa
modificada reticulada Ac-di-Sol®,
fibras celulósicas microcristalinas y celulosa reticulada; y varios
polímeros orgánicos sintéticos.
Los materiales fibrosos que contienen celulosa
que se originan a partir de la madera pueden ser pulpas de madera
compactada. Las denominadas pulpas mecánicas generalmente incorporan
lignina así como celulosa mientras que las pulpas químicas
generalmente contienen celulosa pero poco queda de la lignina
original. La pulpa obtenida a partir de una mezcla de métodos
químicos y mecánicos puede retener algo pero no toda de la lignina
original. Los materiales basados en celulosa incluyen Nylin
LX-16 que es un desintegrante soluble en agua basado
en celulosa compactada, comercialmente disponible de FMC
Corporation.
Los gránulos desintegrantes pueden consistir en
un material portador absorbente de agua que se puede hinchar al
contacto inicial con agua, mezclado con una proporción menor de otro
material que se hincha más fuertemente que el material portador en
contacto con agua. Puede absorber más agua que el material portador,
o hincharse más rápidamente o ambos. Los gránulos desintegrantes
pueden contener una mezcla de 0,001 a 10% de su propio peso de un
material insoluble en agua que se hinche hasta al menos dos veces su
propio volumen en contacto con agua, y un equilibrio de 90 a 99,999%
de otro material que se hinche en menor grado en contacto con agua.
Preferiblemente las proporciones puede ser de 75% o 90% hasta 99,9%
del material portador y de 0,1 hasta 10% del material que se hincha
más fuertemente. Se puede incluir otro material para lograr
cualquier equilibrio.
Un aparato para medir el aumento en volumen se
ilustra en "The mechanisms of disintegrant action". Kanic &
Rudnic, Pharmaceutical Tecnology, abril 1984, páginas
50-63. Este artículo también se refiere a artículos
que describen otros aparatos.
Otro parámetro que caracteriza los materiales
hinchables es la fuerza que ejercen si se les permite absorber agua
mientras están confinados dentro de un recinto.
Se ha encontrado que materiales y partículas que
se hinchan en contacto con agua son efectivos como desintegrantes si
hay un desarrollo rápido de fuerza cuando entran en contacto con
agua.
Se han llevado a cabo medidas usando una pieza
relativamente simple de un aparato mostrado en el dibujo adjunto y
una máquina de ensayo de materiales de tipo 5566 de Instron, Reino
Unido (aquí en adelante referida como "la máquina
Instron").
El aparato consiste de un cilindro (10) con un
diámetro interno 25 mm y una longitud de 20 mm. El cilindro está
perforado por un anillo de agujeros (12) adyacentes a un extremo.
Hay 36 de estos agujeros, de diámetro 1 mm, con centros 2,5 mm desde
el extremo del cilindro.
Este extremo del cilindro se pega a la base de un
recipiente (14) de vidrio de diámetro interno 73 mm.
Para probar una muestra de desintegrante en
polvo, se colocan en el cilindro 1,5 gramos de desintegrante y tapan
suavemente de modo que formen un lecho a nivel (16) que normalmente
es de 6 mm a 10 mm de profundidad dependiendo de la densidad
aparente del polvo.
Un émbolo (18) de la máquina Instron se mueve en
el grupo superior del cilindro, sobre este lecho de polvo.
Bajo control por ordenador se aplica el émbolo de
la máquina Instron a la parte superior del lecho (16) de polvo con
una fuerza de 1 Newton.
Se vierten 50 ml de agua destilada a 22ºC en el
espacio anular (20) alrededor del cilindro. Este agua pasa a través
de los agujeros (12) al lecho de polvo. La máquina Instron se
programa para mantener el émbolo en posición contra el lecho de
polvo hinchado y se registra la fuerza requerida para ello.
Se prefiere que un material que se hincha
fuertemente, si se prueba tenga, por sí mismo, la capacidad de
absorber al menos dos veces su propio volumen de agua y que tenga un
desarrollo de fuerza de expansión que exceda 1,5
Newtons/segundo.
El desarrollo de la fuerza de hinchado se ha
medido para un número de material, como se dispone en la siguiente
tabla.
El parámetro significativo es la pendiente máxima
de un gráfico de fuerza de expansión frente al tiempo.
La medida del hinchado se puede registrar con el
mismo aparato. El émbolo se aplica de nuevo a la parte superior de
un lecho del polvo seco, y se presiona contra él con una fuerza de 1
Newton. Se vierten 50 ml de agua como antes. Se programa la máquina
Instron para permitir la expansión del lecho de polvo mientras se
mantiene una fuerza sobre él de 1 Newton. Se registra el
desplazamiento del émbolo.
Un material fuertemente hinchable puede provenir
de una categoría denominada como
super-desintegrante. Dichos
super-desintegrantes tienden a ser polímeros
sintéticos o naturales reticulados e incluyen formas reticuladas de
carboximetilcelulosa, celulosa, almidón, poli(pirrolidona de
vinilo) y poliacrilato. Los materiales portadores se seleccionan
preferiblemente entre compuestos que contienen grupos hidroxilo. Un
material portador puede a la vez ser un material insoluble en agua y
de alguna manera un material hinchable en agua. Dichos materiales
incluyen almidones, por ejemplo, almidones de maíz, arroz y patata,
celulosas, fibras celulósicas microcristalinas y algunos polímeros
orgánicos sintéticos. Las partículas desintegrantes también pueden
contener hasta 15% o 20% en peso de un polímero soluble en agua que
actúa como aglutinante, por ejemplo polietilenglicol.
Específicamente, un
super-desintegrante puede absorber más de dos veces
y posiblemente más de 2,5 ó 3 veces su propio volumen de agua, y/o
desarrollar una fuerza de expansión que excede 1,5 Newton/segundo
mientras que un portador para éste absorbe menos agua por volumen
que el super-desintegrante y desarrolla menos fuerza
de expansión.
Las partículas desintegrantes se pueden fabricar
mezclando desintegrante hinchable con el material portador,
compactando la mezcla a continuación, y si es necesario triturando
la mezcla compactada en partículas desintegrantes. Preferiblemente
éstas tienen un tamaño medio de partícula en un intervalo de 250 a
1.000 micras.
La mezcla de estos materiales se puede llevar a
cabo mediante aparatos estándares para mezclar partículas sólidas.
En esta etapa se pueden incorporar otros ingredientes. Si se
incorpora un aglutinante polimérico, se puede añadir en forma de
partículas durante esta operación de mezclado. Alternativamente, si
se puede fundir, el polímero fundido se puede pulverizar sobre la
mezcla o sobre un ingrediente en partículas de la mezcla.
Se puede realizar la compactación de la mezcla
forzándola entre un par de rodillos. Un aparato adecuado - un
compactador de rodillo - tiene un tornillo de alimentación que
suministra la mezcla al punto de sujeción de los rodillos. La
velocidad del tornillo de alimentación, y por ello la cantidad de
material suministrado al punto de sujeción de los rodillos es
suficientemente alta como para forzar una corriente ininterrumpida
de material a través de los rodillos, pero no tan alta como para
convertir el material en una masa.
La lámina de material que sale de los rodillos
después se parte y muele a continuación hasta el tamaño de partícula
requerido.
Los fabricantes tanto de compactadores de
rodillos como de maquinaria de molienda incluyen Hosokawa Bepex
situada en Heilbronn, Alemania, Alexanderwerk situada en Remschied,
Alemania y Fitzpatrick situada en Elmhurst, EE. UU.
Las pastillas de la invención también pueden
contener una de las enzimas de detergencia bien conocidas en la
técnica por su capacidad para degradar y para ayudar en la
eliminación varias suciedades y manchas.
Las pastillas de detergente de la invención
también pueden contener un fluorescente (abrillantador óptico).
Un material antiespumoso se incluye
ventajosamente, especialmente si se pretende una pastilla de
detergente para uso principalmente en lavadoras automáticas de tipo
tambor con carga frontal.
También puede ser deseable que una pastilla de la
invención incluya una cantidad de silicato de metal alcalino,
particularmente orto-, meta- o disilicato de sodio. La presencia de
tales silicatos de metal alcalino a concentraciones, por ejemplo, de
0,1 a 10% en peso, puede ser ventajosa para proporcionar protección
contra la corrosión de partes metálicas de lavadoras, además de
proporcionar alguna medida de detergencia y dar beneficios de
procesado en la fabricación del material en partículas que se
compacta en pastillas. Una composición para lavar tejidos
generalmente no contendrá más de 15% de silicato. Una pastilla para
lavavajillas contendrá frecuentemente al menos 20% de silicato.
Los ingredientes adicionales que se pueden
emplear opcionalmente en las pastillas de detergente de lavado de
tejidos de la invención incluyen agentes de
anti-redeposición; agentes suavizantes de los
tejidos; secuestradores de metales pesados; perfumes; y colorantes o
motas coloreadas.
Lo anterior puede resultar en la composición más
preferida en la que se aplica un procedimiento en el que la
composición contiene;
a) de 25 a 75% de partículas granuladas
b) de 0 a 25% de blanqueador de peroxígeno
c) de 0 a 10% de activador de blanqueo
d) de 1 a 10% de gránulos desintegrantes
hinchables en agua
e) y de 5 a 17% de una o más saltes con una
solubilidad de al menos 50 g por 100 g de agua desionizada a
20ºC.
Las pastillas que resultan del proceso de acuerdo
con la invención también son parte de la invención y se pueden
formular como:
\newpage
Una pastilla compactada de composición detergente
en partículas en la que la composición detergente en partículas es
una mezcla de
(i) partículas granuladas de tensioactivo
orgánico mezclado con adyuvante de la detergencia, y un polímero
orgánico soluble en agua que es sólido a 25ºC y
(ii) de 5 a 17% en peso de la pastilla total de
partículas que comprenden uno o más materiales solubles en agua
seleccionados entre cualquiera de:
- -
- compuestos con una solubilidad en agua excediendo 50 g/100 g en agua a 20ºC; o
- -
- tripolifosfato de sodio, que contiene al menos 50% de su propio peso de la forma de la fase I anhidra, y que está parcialmente hidratado como para contener agua de hidratación en una cantidad que es al menos 1% en peso del tripolifosfato de sodio en las partículas.
Aunque la composición de partida en partículas
puede tener en principio cualquier densidad aparente, la presente
invención puede ser especialmente relevante en pastillas de
composición detergente fabricadas por compactación de polvos de
densidad aparente relativamente grande, debido a su mayor tendencia
a exhibir problemas de desintegración y dispersión. Dichas pastillas
tienen la ventaja de que, comparadas con una pastilla derivada de un
polvo de baja densidad aparente, una dosis dada de composición se
puede presentar como una pastilla menor.
Así, la composición de partida en partículas
puede tener adecuadamente una densidad aparente de al menos 400
g/litro, preferiblemente al menos 500 g/litro, y quizás al menos 600
g/litro.
Las composiciones de detergente granular de
densidad aparente elevada preparadas mediante granulación y
densificación en un mezclador/granulador de alta velocidad, como se
describe y reivindica en el documento
EP-A-340013 (Unilever), o mediante
los procedimientos de granulación/densificación continua descritos y
reivindicados en el documento
EP-A-367339 (Unilever), son
inherentemente adecuados para uso en la presente invención.
Otro procedimiento particularmente adecuado para
la preparación de polvo detergente de alta densidad aparente se
describe en el documento
WO-A-98/11193 (Unilever). En este
documento, se neutraliza parcialmente una alimentación del ácido de
partida para la producción del tensioactivo aniónico, por ejemplo
mediante hidróxido de sodio, antes de que alimente un densificador
mezclador de alta velocidad (por ejemplo Lodige CB 30 Recycler) en
el que la alimentación de ácido parcialmente neutralizado se
neutraliza completamente, mientras se mezcla con la mayoría de otros
componentes de los gránulos de polvo detergente base. Este polvo
puede ser adicionalmente densificado mediante tratamiento en un
mezclador de velocidad moderada (por ejemplo Lodige KM 300
mezclador), antes de cuya etapa adicional se puede añadir adyuvante
de la detergencia. El material polimérico soluble en agua se añade
preferiblemente antes de la etapa adicional de densificación, aunque
se puede añadir en el primer mezclador. El material polimérico
soluble en agua se puede calentar hasta una temperatura considerable
por encima de su punto de fusión para obtener un líquido de fluido
libre. El polvo resultante se puede refrigerar y secar usando un
lecho de fluido, después de lo cual se puede ejercer cualquier
control del tamaño de partícula deseado.
Otro procedimiento de granulación adecuado se
describe en el documento WO 00/77147 (Unilever). Un aglutinante
líquido se pone en contacto con un material de partida sólido en un
mezclador de alta velocidad y la mezcla resultante se trata en un
mezclador de velocidad media o moderada y finalmente en un
granulador de fluidización, en el que se añade más aglutinante
líquido.
Se pueden mezclar cualesquiera partículas
separadas que contienen componentes adicionales de la formulación
terminada con el polvo base antes de la compactación.
Los tamaños de partícula se pueden controlar en
el procedimiento de fabricación de las partículas incluidas en la
composición. Las partículas demasiado grandes se eliminan
normalmente por cribado (por ejemplo con una pantalla Mogensen) al
final del procedimiento de producción, seguido por la molienda y
reciclado de la fracción demasiado grande eliminada.
Las partículas demasiado pequeñas también se
pueden eliminar mediando cribado, o si el procedimiento de
fabricación utiliza un lecho fluidizado, las partículas demasiado
pequeñas se pueden arrastrar en la corriente de aire y recuperar
posteriormente mediante reciclado de la etapa de granulación.
Se prefiere que el tamaño de partícula medio de
las partículas granuladas esté entre 400 y 1.100 micras,
preferiblemente entre 500 y 1.000 micras. Preferiblemente no más del
5% de estas partículas es menor de 200 micras aunque no más del 5%
es mayor de 1.400 micras.
\newpage
Los materiales que se mezclan con las partículas
granuladas también pueden cumplir con estos requerimientos
referentes a tamaño de partícula.
La formación de pastillas implica la compactación
de una composición en partículas. Se conoce una variedad de
maquinaria de formación de pastillas, y se puede usar. Generalmente
funcionará sellando una cantidad de composición en partículas que
está confinada en un troquel.
La formación de pastillas se puede llevar a cabo
a temperatura ambiente o a una temperatura superior a la ambiental
que puede permitir que se pueda conseguir una resistencia adecuada
con menos presión aplicada durante la compactación. Con objeto de
llevar a cabo la formación de pastillas a una temperatura que es
superior a la ambiental, la composición en partículas se suministra
preferiblemente a la maquinaria de formación de pastillas a una
temperatura elevada. Esto suministrará, por supuesto, calor a la
maquinaria de formación de pastillas, pero la maquinaria puede
calentarse también de otras maneras.
Si se suministra algo de calor, se prevé que se
suministrará convencionalmente, como al pasar la composición en
partículas por un horno, en lugar de mediante la aplicación de
energía microondas.
La masa de una pastilla variará adecuadamente de
10 a 160 gramos, preferiblemente de 15 a 60 gramos, dependiendo de
las condiciones de uso pretendido, y si representa una dosis para
una carga media en una máquina lavadora de tejidos o lavavajillas o
una parte fraccional de dicha dosis. Las pastillas pueden estar en
cualquier forma. Sin embargo, para facilitar el envasado son
preferiblemente bloques de sección transversal sustancialmente
uniforme, tales como cilindros o cuboides. La densidad total de una
pastilla para lavar tejidos está preferiblemente en un intervalo de
1040 a 1050 g/litro, preferiblemente al menos 1100 g/litro hasta
1400 g/litro. La densidad de la pastilla puede estar en un intervalo
de hasta no más de 1350 o incluso 1250 m/litro. La densidad total de
una pastilla para lavavajillas o como aditivo blanqueador, puede
variar hasta 1700 g/litro y a menudo estará en un intervalo de 1300
a 1550 g/litro.
La invención se describirá adicionalmente en
referencia a los siguientes ejemplos. Ejemplos adicionales dentro
del alcance de la presente invención serán evidentes a la persona
experta en la técnica.
(Comparativo)
Se hicieron dos polvos base detergente,
incorporando tensioactivos orgánicos y adyuvante de la detergencia
usando el procedimiento descrito en el documento
WO-A-98/11193, con la incorporación
de PEG 1500 en el ejemplo B pulverizándolo como un líquido a
alrededor de 70ºC antes del mezclador de velocidad moderada. Los
polvos tenían las siguientes composiciones. Las cantidades se
muestran todas como porcentajes en peso del polvo base.
La cantidad de zeolita MAP (Zeolita A24) en la
tabla anterior es la cantidad que estaría presente si fuera anhidra.
Su pequeño contenido de humedad adicional se incluye como parte de
la humedad y los ingredientes minoritarios. La carboximetilcelulosa
de sodio es un polímero anti-redeposición soluble en
agua usado habitualmente.
Se añadió un número de ingredientes adicionales a
este polvo base mediante mezclado en seco (excepto el perfume, que
se pulverizó) resultando las siguientes composiciones:
Nylin Lx-16 es un desintegrante
celulósico compactado soluble en agua disponible comercialmente de
FMC Corporation. La cantidad de PEG 1500 añadida en la opción 1 es
ligeramente superior a la cantidad de PEG 1500 incluida en la opción
2 (que está presente por la cantidad presente en el polvo base
B).
Estas composiciones se compactaron con diversos
grados de fuerza aplicada en una prensa rotatoria Fette para
producir pastillas cilíndricas con un peso de aproximadamente 42,5
gramos, con tensiones de fractura diametral de pastilla de 25 a 35
kPa.
La resistencia de las pastillas, en su estado
seco, hecha por la prensa, se determinó como su tensión de fractura
diametral DFS (iniciales inglesas), que se calcula mediante la
ecuación:
DFS =
\frac{2F_{mac}}{\pi
Dt}
en la que DFS es la tensión de
fractura diametral en Pascales, F_{max} es la carga aplicada en
Newton para producir fractura, D es el diámetro de la pastilla en
metros y t es el espesor de la pastilla en metros. El ensayo se
llevó a cabo usando un instrumento de ensayo universal de tipo
Instron para aplicar fuerza comprensiva a un diámetro de pastilla
(es decir perpendicular al eje de una pastilla
cilíndrica).
Se prefiere que las pastillas tengan un DFS de al
menos 14 kPa, mejor al menos 20 kPa y posiblemente al menos 25
kPa.
Se ensayó la desintegración de las pastillas
colocando una pastilla en una gasa 1 cm por 1 cm en 1 litro de agua
destilada a 10ºC y midiendo el tiempo (t_{90}) que le lleva al 90%
en peso de la pastilla pasar a través de la malla. Los resultados se
muestran a continuación:
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Se fabricaron dos polvos base detergentes,
incorporando tensioactivos orgánicos y adyuvante de la detergencia
como en el ejemplo 1. Tenían la siguiente composición, que se
muestra como porcentajes en peso del polvo base. El polvo base C y
las opciones 1a, 1b y 2a son ejemplos comparativos.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Se añadió un número de ingredientes adicionales a
este polvo base mediante mezclado en seco (excepto el perfume, que
se pulverizó) resultando la siguiente composición:
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\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
Las composiciones se compactaron en una prensa
rotatoria Fette para producir pastillas cilíndricas con un peso de
aproximadamente 42,5 gramos (para pastillas de 1a y 2a) y 38,5
gramos (para pastillas de 1b y 2b). Se ajustó la fuerza aplicada
para dar resistencia cercana a una tensión de fractura diametral de
blanco de 25 kPa. Se eligieron las pastillas para proporcionar
cantidades aproximadamente iguales de tensioactivo, adyuvante y
blanqueador.
Todas estas pastillas contenían acetato hidratado
y citrato de sodio entre los materiales añadidos a las partículas
granuladas. Se sabe que la incorporación de este material aumenta la
velocidad de disolución de la pastilla, comparada con pastillas de
resistencia similar sin acetato de sodio trihidratado, como enseña
el documento EP 838519 A (Unilever). Las cantidades usadas en las
opciones 1b y 2b son menores que las cantidades usadas en las
opciones 1a y 2a.
Se midió la tensión de fractura diametral de las
pastillas como en el ejemplo 1. Se midió la desintegración de las
pastillas colocando dos pastillas de cada tipo en un dispensador de
máquina lavadora. El dispensador fue de un tipo usado en las
máquinas lavadoras Philips (AWB 126/127). Se pasó agua a 10ºC
fluyendo a una velocidad de 5 litros por minuto a través del
dispensador hasta que las dos pastillas se arrastraron completamente
fuera del dispensador. Se apuntó el tiempo como el tiempo de
dispensación y se presenta a continuación en la tabla que también
resume las distinciones entre las cuatro formulaciones de
pastillas.
La opción 1a y 2a usan concentraciones similares,
bastante altas, de acetato de sodio. Ambas proporcionan resistencias
similares con tiempos similares para que las pastillas se
desintegren y arrastren desde dispensador hacia la máquina lavadora.
La opción 1b y 2b tienen una concentración reducida de acetato de
sodio. La opción 1b proporciona un tiempo de desintegración mayor
que la opción 1a. Inesperadamente, sin embargo, la opción 2b se
desintegró tan rápidamente como las opciones 1a y 2a. Así, la
invención permite el uso de una cantidad reducida de acetato de
sodio.
Claims (13)
1. Un procedimiento para la fabricación de
pastillas de detergente mediante granulación de tensioactivo
orgánico y adyuvante de la detergencia para formar partículas
granuladas que contienen tanto tensioactivo como adyuvante, en el
que durante la granulación se incorpora a las partículas un polímero
orgánico soluble en agua que es sólido a 25ºC, y adicionalmente en
el que, las partículas que comprenden uno o más materiales solubles
en agua se seleccionan entre cualquiera de:
- compuestos con una solubilidad en agua que
excede 50 g/100 g en agua a 20ºC; o
- tripolifosfato de sodio, que contiene al menos
50% de su propio peso de la forma de la fase I anhidra, y que está
parcialmente hidratado como para contener agua de hidratación en una
cantidad que es al menos 1% en peso del tripolifosfato de sodio en
las partículas;
son mezcladas en una cantidad de 5 a 17% en peso
de la pastilla total con las partículas granuladas para formar una
composición en partículas, seguido por la compactación en pastillas
de la composición en partículas.
2. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, en el que el polímero orgánico soluble en agua es
polietilenglicol.
3. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1 o la reivindicación 2, en el que las partículas
granuladas contienen de 1% a 15% en peso del polímero orgánico.
4. Un proceso de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones anteriores en el que las partículas granuladas
contienen:
a) de 10 a 70% en peso de tensioactivo
orgánico
b) de 20 a 80% en peso de adyuvante de la
detergencia, y
c) de 1 a 15% en peso del polímero orgánico.
5. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones anteriores, en el que las partículas granuladas
contienen de 1% a 15% en peso de material que tiene una solubilidad
de al menos 50 g por 100 g de agua desionizada a 20ºC.
6. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones anteriores, incluyendo el procedimiento una
etapa de mezclar las partículas granuladas con uno o más de otros
materiales para formar una composición en partículas que contiene de
25% a 75% en peso de las partículas granuladas, seguido por
compactar esa composición en una pastilla.
7. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 6, en el que el otro material mezclado con las
partículas granuladas es blanqueador de peroxígeno.
8. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 7, en el que el otro material mezclado con las
partículas granuladas es un activador de blanqueo.
9. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 6 a 8, en el que el otro material mezclado con
las partículas granuladas son gránulos de desintegrante hinchable en
agua.
10. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 9, en el que los gránulos de desintegrante contienen
una mezcla de 0,001 a 10% de su propio peso de una material
insoluble en agua que se hincha hasta al menos dos veces su volumen
en contacto con agua, y el resto de 90 a 99,999% de otro material
que se hincha en menor grado en contacto con agua.
11. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 6 a 10, en el que la composición contiene:
a) de 25 a 75% de partículas granuladas
b) de 0 a 25% de blanqueador de peroxígeno
c) de 0 a 10% de activador de blanqueo
d) de 1 a 10% de gránulos desintegrantes
hinchables en agua
e) y de 5 a 17% de una o más saltes con una
solubilidad de al menos 50 g por 100 g de agua desionizada a
20ºC.
12. Una pastilla de composición detergente en
partículas compactada en la que la composición detergente en
partículas es una mezcla de:
(i) partículas granuladas de tensioactivo
orgánico mezclado con adyuvante de la detergencia, y un polímero
orgánico soluble en agua que es sólido a 25ºC y
(ii) de 5 a 17% en peso de la pastilla total de
partículas que comprende uno o más materiales solubles en agua
seleccionados entre cualquiera de:
- -
- compuestos con una solubilidad en agua que excede 50 g/100 g en agua a 20ºC; o
- -
- tripolifosfato de sodio, que contiene al menos 50% de su propio peso de la forma de la fase I anhidra, y que está parcialmente hidratado como para contener agua de hidratación en una cantidad que es al menos 1% en peso del tripolifosfato de sodio en las partículas.
13. Una pastilla de acuerdo con la reivindicación
12, en la que el polímero orgánico soluble en agua es
polietilenglicol.
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