ES2220299T3 - Procedimiento para purificar pentafluoroetano a partir de cloropentafluoroetano. - Google Patents

Procedimiento para purificar pentafluoroetano a partir de cloropentafluoroetano.

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Abstract

Un procedimiento gaseoso libre de HF para reducir la cantidad de impureza de cloropentafluoroetano (CFC 115) presente en pentafluoroetano (HFC 125), caracterizado porque se deja fluir pentafluoroetano sobre un catalizador de fluoración en fase sólida, soportado o sin soportar, a temperaturas en el intervalo 200ºC-400ºC.

Description

Procedimiento para purificar pentafluoroetano a partir de cloropentafluoroetano.
La presente invención se refiere a un procedimiento para purificar pentafluoroetano, HFC-125, de cloropentafluoroetano, CFC 115.
El CFC 115 es una impureza del HFC 125 que se forma en los procedimientos para la producción de pentafluoroetano. Además, es una impureza muy difícil de separar del HFC 125 por destilación.
Es posible obtener directamente por síntesis, según los procedimientos de la técnica anterior, HFC 125 que tiene una alta pureza, pero con un perjuicio en el rendimiento, y disminuyendo por consiguiente la rentabilidad de estos procedimientos.
El HFC 125 se produce industrialmente por fluoración directa de percloro-etileno o de un compuesto halogenado de fórmula general C_{2}HX_{5}, en la que X es cualquier combinación de halógenos, de los cuales, al menos uno diferente del flúor, o por dismutación del HCFC 124 (tetrafluorocloroetano C_{2}HF_{4}Cl) a HFC 125 y HCFC 123.
La primera ruta es más directa que la segunda, pero tiene una menor selectividad. Cuando las condiciones de reacción se fuerzan hacia la producción de HFC 125, se forman cantidades significativas de CFC 115, o, cuando la reacción se lleva a cabo para favorecer la selectividad, las cantidades de pentafluoroetano obtenidas de la reacción son insuficientes para hacer al procedimiento industrialmente rentable. Además, en el procedimiento de fluoración, es necesario usar un HCFC 124 que tiene una alta pureza, libre de CFC 114, que, en la reacción de fluoración, conduciría a la formación de CFC 115, como se reporta en el documento WO 95/16.654. Por consiguiente, la purificación del HCFC 124 en el procedimiento de fluoración es un coste adicional de dicho procedimiento.
Además, en el procedimiento para obtener pentafluoroetano por dismutación de HCFC 124, obtenido fluorando los compuestos halogenados mencionados anteriormente, seguido de purificación para retirar el CFC 114, no es posible obtener altas conversiones, dado que se forma CFC 115, junto con otros subproductos, aunque en cantidades más bajas con respecto al procedimiento de fluoración directa. Véase el documento US 5.841.006, a nombre del Solicitante.
En conclusión, la obtención de HFC 125 muy puro por síntesis directa según los procedimientos de la técnica anterior tiene el inconveniente de que los rendimientos de proceso disminuyen y/o los costes de producción se incrementan, debido a la etapa de purificación de los compuestos intermedios.
De manera alternativa, es posible usar procedimientos que permiten la purificación de HFC 125 de CFC 115. En el documento EP 687.660 se describe un procedimiento para purificar HFC 125 haciendo reaccionar con hidrógeno una mezcla formada por al menos 85% en volumen de pentafluoroetano y de cloropen- tafluoroetano en un % en volumen no mayor de 15%, en presencia de un catalizador metálico del grupo VIII, a temperaturas en el intervalo de 170ºC-400ºC. Como se sabe, las reacciones en las que se usa hidrógeno gaseoso requieren una planta específica, dado que este gas es inflamable y explosivo, y además es incompatible con diversos materiales metálicos. En el documento EP 508.631, se describe un procedimiento de reducción de CFC 115 por su absorción en una disolución orgánica de un hidruro metálico complejo. El uso de estos reaccionantes implica unos altos costes. Además, los hidruros, en presencia de trazas de humedad, desprenden hidrógeno, por lo cual, también en este caso, es válido lo dicho para el procedimiento del documento EP 687.660. En la Patente US 5.346.595 se describe un procedimiento de destilación de etapas múltiples, para separar el CFC 115 del HFC 125. El procedimiento requiere una sección de destilación separada y al menos dos etapas de destilación distintas, funcionando a diferentes presiones, con un reciclado opcional en la segunda etapa. La pureza máxima obtenible de HFC 125 es 99,8%, con 0,2% de contenido residual de CFC 115, por consiguiente todavía muy alto.
El documento EP-0 356 892 describe un procedimiento para la producción de etanos parcialmente fluorados que tienen la fórmula CF_{3}-CFH_{x}Cl_{2-x} (x=0, 1, 2) haciendo reaccionar un etano parcialmente fluorado que tiene la fórmula C_{2}F_{3}H_{x}Cl_{2-x} (x=0, 1, 2) con un agente de fluoración que tiene la fórmula CF_{3-x}Cl_{x}-CH_{3-y}Cl_{y} (x=0, 1, 2; y=0, 1, 2, 3) y poniendo en contacto los reaccionantes con un catalizador basado en cromo. Los productos obtenidos no son puros, y se encuentra siempre una cierta cantidad de HF o HCl como subproducto.
El documento EP-0 612 709 describe un procedimiento para purificar penta-fluoroetano de cloropentafluoroetano sometiendo la mezcla en fase gaseosa a fluoración catalítica sobre un catalizador basado en cromo con adición de HF.
Por consiguiente, se tenía la necesidad de un procedimiento simplificado para purificar HCF 125 de CFC 115, económicamente más barato que los de la técnica anterior, en particular tal que no requiera una planta específica resistente al HF o al hidrógeno.
La presente invención está relacionada con la solución de este problema técnico.
Es un objeto de la presente invención un procedimiento gaseoso libre de HF para reducir sustancialmente la cantidad de impureza de cloropentafluoroetano (CFC 115) presente en el pentafluoroetano (HFC 125), caracterizado porque se deja fluir el pentafluoroetano sobre un catalizador de fluoración en fase sólida, opcionalmente soportado, a temperaturas en el intervalo 200ºC-400ºC, preferiblemente 280ºC-350ºC, obteniéndose la reacción de cloropentafluoroetano con pentafluoroetano, con formación de hexafluoroetano (FC 116) y tetrafluorocloroetano (HCFC 124).
Tanto el FC 116 como el HCFC 124 son fácilmente separables del HFC 125; además, el HCFC 124 puede ser reciclado en el procedimiento de síntesis del HFC 125. El FC 116 es un producto industrialmente útil. El procedimiento de acuerdo con la presente invención no requiere la adición de reaccionantes que convierten el CFC 115 en un producto fácilmente separable del HFC 125.
El catalizador de sal de cromo trivalente puede ser, por ejemplo, el usado para obtener HFC 125 con los procedimientos de la técnica anterior, por ejemplo fluorando con HF percloroetileno (documento WO 95/16654), o por dismutación del HCFC 124 (Patente US 5.345.014).
Es posible llevar a cabo directamente el procedimiento de acuerdo con la presente invención en el mismo reactor usado para obtener HCFC 124, con evidente ventaja económica.
El tiempo de contacto con el catalizador, medido como la relación entre el volumen del catalizador y el del flujo gaseoso a la temperatura y presión de funcionamiento, está en el intervalo 1-30 segundos, preferiblemente 5-20 segundos.
La presión de funcionamiento no es crítica, pero preferiblemente es la que funciona en el intervalo 100 -1000 kPa.
La reacción se lleva a cabo haciendo fluir la mezcla CFC 115/HFC 125, diluida opcionalmente con un gas inerte, a través del catalizador en un lecho fijo o fluidizado. Cuando el catalizador está en un lecho fluidizado, las partículas del catalizador tienen los tamaños adecuados para este procedimiento.
El catalizador de fluoración es preferiblemente una sal de cromo.
Preferiblemente, el soporte del catalizador es fluoruro de aluminio AlF_{3}, obtenible por fluoración de alúmina, y que tiene un contenido en flúor no menor que 90%, preferiblemente no menor que 95%, con respecto al estequiométrico.
De manera general, el fluoruro de aluminio usado está constituido principalmente por fase gamma, como se describe en el documento FR 1.383.927, y tiene un área superficial, de manera general, en el intervalo 25-35 m^{2}/g. Cuando el catalizador se usa en un lecho fluido, el soporte debe tener la granulometría adecuada para esta clase de reactor, como es bien sabido por los expertos en la técnica anterior.
La cantidad de cromo en el catalizador soportado está en el intervalo 5-15% en peso, preferiblemente 10-15%, determinado como cantidad de metal con respecto al peso de catalizador soportado acabado.
El catalizador soportado se prepara preferiblemente por impregnación del soporte con una disolución acuosa de una sal de cromo soluble.
La impregnación del soporte se puede llevar a cabo por cualquier método conocido en la técnica anterior, por ejemplo por el método conocido como "impregnación seca".
Según este método, la impregnación se lleva a cabo vertiendo sobre el soporte, en secuencia, partes alícuotas de una disolución de impregnación, de tal modo que el volumen total no sea mayor que el volumen de los poros del fluoruro de aluminio. La disolución para la impregnación se prepara disolviendo en agua las cantidades requeridas de las sales correspondientes, preferiblemente cloruros, del cromo trivalente. La disolución se vierte en partes alícuotas sobre el soporte, secando a 110ºC durante algunas horas después de cada adición, para evaporar el agua de los poros del soporte.
El catalizador sin soportar se prepara por métodos conocidos en la técnica, por ejemplo, por precipitación de una sal de cromo trivalente soluble, como se describe en la Patente US 5.345.014.
Antes del uso, el catalizador es activado calcinando durante 4-8 horas en una corriente de gas inerte, a la temperatura de alrededor de 400ºC, y después tratándolo a 360ºC con HF anhidro durante un tiempo comprendido entre 12 y 24 horas. La operación se puede llevar a cabo en el reactor usado para la purificación del HFC 125.
Con el procedimiento de la invención, la purificación del HFC 125 se puede llevar a cabo hasta la extensión deseada de cantidad residual de CFC 115, combinando la temperatura de la reacción, el tiempo de contacto y, opcionalmente, el reciclado del producto, dado que en la reacción de acuerdo con la invención la recuperación del HFC 125 obtenido con el procedimiento de la invención es sustancialmente cuantitativa.
Durante el uso, el catalizador sufre una lenta desactivación, debido al depósito de sustancia orgánica; se puede regenerar tratándolo con aire a una temperatura en el intervalo 300ºC-400ºC durante 4-8 horas, y después con HF anhidro a 360ºC durante 12-24 horas.
La relación molar entre el CFC 115 y el HFC 125 en la mezcla gaseosa de alimentación no es crítica; por ejemplo, puede variar de 0,1 a 4%.
El procedimiento de la presente invención resulta ventajoso desde el punto de vista industrial, dado que es suficiente permitir que fluya el 125 a ser purificado sobre un lecho catalítico a las temperaturas mencionadas sin añadir ningún otro reaccionante, en particular sin usar HF. Esto simplifica mucho la construcción y el manejo de la planta, estando ausentes las secciones de alimentación de HF y de separación, lo que, como bien es sabido, son las más críticas. Además, sorprendentemente, por el procedimiento de la invención, sólo se obtienen productos industrialmente útiles, y la presencia de subproductos no utilizables es insignificante.
Se dan algunos ejemplos, para propósitos ilustrativos y no limitantes, de las posibilidades de uso de la invención.
Ejemplo 1
Se introducen 150 g (120 ml) de catalizador soportado, que contienen 10% en peso de cromo en soporte de fluoruro de aluminio que tiene una granulometría adecuada para el uso en un lecho fluidizado, en un reactor Inconel® 600 que tiene un diámetro de 50 mm, con un tabique poroso en su base y calentado eléctricamente, en el que los reaccionantes calentados y mezclados previamente se introducen por la parte inferior. El catalizador es activado por tratamiento con nitrógeno y después con HF anhidro, como se describió anteriormente. Posteriormente, la temperatura del reactor se lleva a 320ºC. A la presión de 101,3 kPa, se alimentan 1,70 moles/h de una mezcla CFC 115/HFC 125 que contiene alrededor de 0,15% en moles de CFC 115. El tiempo de contacto es 5,2 segundos. Los gases que fluyen hacia fuera del reactor se lavan en agua para absorber trazas de acidez y se analizan por un cromatógrafo de gases con detector de termoconductividad, equipado con una columna formada por perfluoroéteres sobre soporte inerte (Fluorcol® o equivalente). Los resultados del análisis cromatográfico de gases de la mezcla producto se reportan de aquí en adelante. Los resultados se expresan en % en moles:
FC 116 0,07
HFC 125 99,78
CFC 115 0,08
HCFC 124 0,07
otros menos de 0,01%
La conversión del CFC 115 es 45%. En la reacción se forman cantidades equimoleculares de CFC 116 y HCFC 124.
Ejemplo 2
Bajo las condiciones descritas en el Ejemplo 1, se usa una cantidad de catalizador de 600 g (480 ml) y la alimentación y temperatura de la reacción (320ºC) son las mismas que en el Ejemplo 1, el tiempo de contacto es 21 segundos. Los gases que fluyen hacia fuera del reactor se tratan y analizan como se indicó en el Ejemplo 1. Los resultados se reportan de aquí en adelante (% en moles):
FC 116 0,123
HFC 125 99,728
CFC 115 0,054
HCFC 124 0,095
otros menos de 0,01%
La conversión del CFC 115 es 65%.
Ejemplo 3
En un reactor Inconel® tubular que tiene un diámetro de 7 mm, se introducen 14 g (alrededor de 11 ml) de catalizador. Después de la activación por nitrógeno y HF, como se describió anteriormente, el catalizador se calienta hasta la temperatura de 350ºC y se alimentan 4,6 ml/min, igual a 11,5 mmoles/hora, de HFC 125 que contienen 0,15% en moles de CFC 115, diluyendo la mezcla con una cantidad de helio igual a 10 ml/min, obteniéndose así un tiempo de contacto de 21 segundos. Los gases que fluyen hacia fuera del reactor se tratan y analizan como se indicó en el Ejemplo 1. Los resultados se reportan de aquí en adelante (% en moles):
FC 116 0,243
HFC 125 99,61
CFC 115 0,012
HCFC 124 0,135
otros menos de 0,01%
La conversión del CFC 115 es igual a 92%. Como se puede ver, funcionando a alta temperatura y con un tiempo de contacto suficientemente largo, la ausencia de CFC 115 es casi completa ya, después de sólo una etapa.
Ejemplo 4
Se usa el reactor del Ejemplo 1 con 163 g (120 ml) de catalizador formado por óxido de cromo en pelets que tienen una forma cilíndrica de 0,32 cm (Engelhard® E-410T). En el reactor, se alimenta HFC 125 que contiene 0,15% en moles de CFC 115 a un flujo de 0,425 moles/hora. La temperatura de la reacción es 320ºC y el tiempo de contacto es 20 segundos. Los gases que fluyen hacia fuera del reactor se tratan y analizan como se indicó en el Ejemplo 1. Los resultados se reportan de aquí en adelante (% en moles):
FC 116 0,151
HFC 125 complemento hasta 100
CFC 115 0,016
HCFC 124 0,145
otros menos de 0,01%
La conversión del CFC 115 es 89%.
Ejemplo 5 Prueba de que la ausencia de CFC 115 no es debida a la reacción de dismutación conocida en la técnica anterior, sino a la reacción entre el HFC 125 y el CFC 115 según la presente invención
Se han llevado a cabo los dos siguientes experimentos.
En el primer experimento (experimento 5A) se usa el mismo catalizador y las mismas condiciones del Ejemplo 1, y se alimentan 1,74 moles/h de una mezcla CFC 115/HFC 125 que contiene 2,5% de CFC 115. Los gases que fluyen hacia fuera del reactor se tratan y analizan como se indicó en el Ejemplo 1. Los resultados son en % en moles, referidos a la fracción orgánica solamente, y se reportan de aquí en adelante:
FC 116 0,47
HFC 125 96,99
CFC 115 2,07
HCFC 124 0,47
En el segundo experimento (experimento 5B, comparativo), bajo las mismas condiciones usadas anteriormente, se alimentan 1,74 moles/hora de una mezcla nitrógeno/CFC 115 que contiene 2,35% de CFC 115. Los gases que fluyen hacia fuera del reactor se tratan y analizan como anteriormente. Los resultados obtenidos, referidos a la fracción orgánica solamente, son los siguientes:
FC 116 5,3
HFC 125 menos de 0,01
CFC 115 90,4
HCFC 124 menos de 0,01
CFC 114 3,6 (isómeros C_{2}F_{4}Cl_{2})
CFC 113 0,6 (isómeros C_{2}F_{3}Cl_{3})
otros 0,1
De los resultados resulta que la conversión del CFC 115 en el experimento A es 18% y en el experimento B es 9,5%. Es decir, en ausencia de HFC 125, siendo igual el CFC 115 alimentado, la conversión del CFC 115 disminuye en un 50%. Además, la mezcla de los productos obtenidos en B contiene diversos CFCs que no tienen uso industrial, dado que, como es bien sabido, han sido prohibidos por el Tratado de Montreal.

Claims (11)

1. Un procedimiento gaseoso libre de HF para reducir la cantidad de impureza de cloropentafluoroetano (CFC 115) presente en pentafluoroetano (HFC 125), caracterizado porque se deja fluir pentafluoroetano sobre un catalizador de fluoración en fase sólida, soportado o sin soportar, a temperaturas en el intervalo 200ºC-400ºC.
2. Un procedimiento gaseoso libre de HF según la reivindicación 1, caracterizado porque se lleva a cabo a temperaturas en el intervalo de 280ºC a 350ºC.
3. Un procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, en el que el tiempo de contacto con el catalizador, medido como la relación entre el volumen del catalizador y el del flujo gaseoso a la temperatura y presión de funcionamiento, está en el intervalo 1-30 segundos, preferiblemente 5-20 segundos.
4. Un procedimiento según las reivindicaciones 1 ó 2 y 3, en el que la presión de funcionamiento está en el intervalo 100 -1000 kPa.
5. Un procedimiento según las reivindicaciones 1 a 4, en el que la reacción se lleva a cabo haciendo fluir la mezcla CFC 115/HFC 125, diluida opcionalmente con un gas inerte, a través del catalizador en un lecho fijo o fluidizado.
6. Un procedimiento según las reivindicaciones 1 a 5, en el que el catalizador de fluoración es una sal de cromo.
7. Un procedimiento según las reivindicaciones 1 a 6, en el que el soporte del catalizador es fluoruro de aluminio, obtenible por fluoración de alúmina, y que tiene un contenido en flúor no menor que 90%, preferiblemente no menor que 95%, con respecto al estequiométrico.
8. Un procedimiento según la reivindicación 7, en el que el soporte del catalizador se obtienen por fluoración de alúmina.
9. Un procedimiento según la reivindicación 7, en el que el fluoruro de aluminio está constituido principalmente por fase gamma y tiene un área superficial en el intervalo 25-35 m^{2}/g.
10. Un procedimiento según las reivindicaciones de la 6 a la 9, en el que, en el catalizador soportado, la cantidad de cromo está en el intervalo 5-15% en peso, preferiblemente 10-15%, determinada como cantidad de metal con respecto al peso del catalizador soportado.
11. Un procedimiento según las reivindicaciones de la 1 a la 10, en el que la relación molar entre el CFC 115 y el HFC 125 en la mezcla gaseosa de alimentación varía de 0,1 a 4%.
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