ES2210791T3 - Procedimiento de preparacion de pentafluoroetano. - Google Patents
Procedimiento de preparacion de pentafluoroetano.Info
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Abstract
Un proceso para separar pentafluoroetano de una mezcla que comprende al menos pentafluoroetano y cloropentafluoroetano sometiendo dicha mezcla a un proceso de destilación extractiva para obtener así pentafluoroetano que está sustancialmente libre de cloropentafluoroetano, incluyendo dicho proceso las etapas de: suministrar la mezcla al proceso de destilación extractivo, suministrar al menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en 1, 1, 1, 2-tetrafluoroetano, 1, 1- difluoroetano, 1, 1, 1-trifluoroetano y 1, 1, 2, 2- tetrafluoroetano, compuestos con los que se consigue un valor de volatilidad relativa entre pentafluoroetano y cloropentafluoroetano inferior a 1, como agente de extracción para el proceso de destilación extractiva y, obtener una mezcla que comprende pentafluoroetano y el agente de extracción como componente principal del mismo como producto de colas desde la etapa de destilación extractiva.
Description
Procedimiento de preparación de
pentafluoroetano.
La presente invención se refiere a un proceso
para separar pentafluoroetano a través de un proceso de destilación
extractiva utilizando un compuesto en partículas como agente de
extracción (o disolvente) desde una mezcla que comprende al menos
pentafluoroetano (en adelante también denominado
"CFC-125") y cloropentafluoroetano (en adelante
también denominado "CFC-115"), por ejemplo un
producto de reacción a partir de un proceso de producción para
obtener pentafluoroetano a través de la fluoración de
tetracloroetileno.
HCF-125 es un compuesto útil como
compuesto de clorofluorocarbono (o flon) alternativo que no contiene
cloro y que se utiliza como medio de refrigeración, agente de
soplado, propelente de inyección, etc. HFC-125 se
produce de manera convencional a través de un proceso de fluoración
de tetracloroetileno. En dicho proceso de producción, se producen
también como subproductos diclorotetrafluoroetano,
diclorotrifluoroetano, hexafluoroetano, CFC-115,
entre otros.
Entre dichos subproductos,
CFC-115 tiene un punto de ebullición de -38,7ºC y
HFC-125, que es el producto deseado, tiene un punto
de ebullición de -48,5ºC. No obstante, el valor de volatilidad
relativa entre estos dos compuestos está cercano a 1. En particular,
cuando una mezcla contiene HFC-125 a una
concentración no inferior a 95% en moles (es decir, la concentración
de CFC-115 no supera un 5% en moles), el valor de
volatilidad relativa es aproximadamente 1,04. Por consiguiente,
cuando se destila la mezcla mencionada para separar
HFC-125 a una alta concentración a través de un
tratamiento de destilación convencional, se requiere un aparato de
destilación que tenga un gran número de placas, lo que significa
por lo general que la separación por destilación resulta
extremadamente difícil.
En la presente memoria descriptiva, cuando está
en estado de equilibrio vapor-líquido una solución
que comprende al menos un componente A señalado y un componente B
señalado (punto de ebullición del componente A < punto de
ebullición del componente B) con su vapor, el término "volatilidad
relativa (\alpha)" se define del siguiente modo:
\alpha =
(Y_{A}/X_{A})/(Y_{B}/X_{B})
en la que X_{A} es una fracción molar del
componente A de punto de ebullición más bajo en la fase líquida,
X_{B} es una fracción molar del componente de punto de ebullición
más alto en la fase líquida, Y_{A} es la fracción molar del
componente A de punto de ebullición más bajo en la fase vapor que
está en equilibrio con su fase líquida y Y_{B} es una fracción
molar del componente B de punto de ebullición más alta en dicha
fase
vapor.
En WO 96/06063 se describe un proceso para la
purificación de pentafluoroetano a partir de una mezcla gaseosa que
incluye cloropentafluoroetano. Se pone en contacto la mezcla
gaseosa con un líquido de separación que extrae preferentemente
pentafluoroetano desde la mezcla gaseosa. A continuación, se
destila el líquido resultante que contiene el agente de extracción
y pentafluoroetano para separar el pentafluoroetano desde el agente
de extracción.
Con el fin de recuperar uno de los componentes de
una mezcla de un sistema que tiene un valor de volatilidad relativa
en torno a 1, se adopta un proceso de destilación extractiva. Como
ejemplo de proceso de destilación extractiva para separar una
mezcla que incluye HFC-125 y
CFC-115, en la patente EE.UU. Nº 5.087.329 se
describe un proceso de destilación extractiva utilizando
1,1,1,2-tetrafluoro-2,2-dicloroetano
o
1,1,1-trifluoro-2,2-dicloroetano
como agente de extracción.
En el proceso descrito en la patente EE.UU. Nº
5.087.329, el valor de volatilidad relativa entre
HFC-125 y CFC-115 es casi 1,2 en
función de un cálculo en el que se utilizan las cifras que se
indican en el ejemplo 1 de dicho documento. Por lo tanto, cuando se
pretende aumentar la concentración de HFC-125 a una
relación de HFC-125/CFC-115 = 99,7%
en moles/0,3% en moles a partir de una mezcla que tiene una
relación de HFC -125/CFC-115 = 7% en moles/93% en
moles, se requiere un número de placas teórico que asciende a casi
40 placas para dicho sistema con arreglo al cálculo teórico. En
dicho proceso, se obtiene una mezcla que comprende el agente de
extracción y CFC-115 y HFC-125 como
producto de colas a partir de la etapa de destilación extractiva.
Por lo tanto, es necesario eliminar de manera suficiente
CFC-115 desde el producto de colas con el fin de
volver a utilizar el agente de extracción.
Como resultado de un exhaustivo estudio sobre un
proceso para separar HFC-125 de una mezcla que
comprende HFC-125 y CFC-115 a través
de un proceso de destilación extractiva con una alta eficacia, los
autores de la presente invención han observado lo siguiente:
cuando se somete a un proceso de destilación
extractiva una mezcla que comprende al menos
HFC-125 y CFC-115, se puede separar
de manera eficaz HFC-125 desde la mezcla mencionada
utilizando como agente de extracción al menos un compuesto
seleccionado del grupo que consiste en
1,1,1,2-tetrafluoroetano,
1,1-difluoroetano,
1,1,1-trifluoroetano y
1,1,2,2-tetrafluoroetano.
Por consiguiente, la presente invención
proporciona un proceso de separación de HFC-125 a
partir de una mezcla que comprende al menos HFC-125
y CFC-115 a través de un proceso de destilación
extractiva, caracterizado por la utilización de al menos un
compuesto seleccionado del grupo que consiste en
1,1,1,2-tetrafluoroetano,
1,1-difluoroetano,
1,1,1-trifluoroetano y
1,1,2,2-tetrafluoroetano como agente de extracción
para obtener HFC-125, en el que se reduce
relativamente la concentración de CFC-115,
preferiblemente se obtiene HFC-125 altamente
concentrado que no contiene CFC-115.
Es decir, la presente invención proporciona un
proceso para producir pentafluoroetano en el que se somete una
mezcla que comprende al menos pentafluoroetano y
cloropentafluoroetano como componente principal a una destilación
extractiva para obtener otra mezcla que contiene pentafluoroetano
como componente principal y que no contiene sustancialmente
cloropentafluoroetano, caracterizado por el uso de al menos un
compuesto seleccionado del grupo que consiste en
1,1,1,2-tetrafluoroetano,
1,1-difluoroetano,
1,1,1-trifluoroetano y
1,1,2,2-tetrafluoroetano como agente de extracción
para obtener una mezcla que comprende pentafluoroetano y el agente
de extracción como componente principal del mismo como producto de
colas de la etapa de destilación extractiva.
En la presente memoria descriptiva, el término
"componente principal" significa que el contenido de los demás
componentes es relativamente más reducido que el contenido del
componente principal en la mezcla. Concretamente, es suficiente que
la cantidad del componente principal no sea inferior a 50%, más
concretamente no inferior a 60%, por ejemplo, no inferior a 80%
(estas cantidades pueden ser en moles o en peso). Adicionalmente,
en la presente memoria descriptiva, la fase "pentafluoroetano
sustancialmente libre de cloropentafluoroetano" significa que el
producto que se obtiene finalmente es una mezcla que incluye
pentafluoroetano como componente principal, pudiendo tener por
ejemplo dicha mezcla una concentración de pentafluoroetano no
inferior a un 90% en peso, preferiblemente no inferior a un 99,9% en
peso siendo más preferible no inferior a un 99,99% en peso.
De acuerdo con el proceso de la presente
invención, cuando se utiliza como agente de extracción al menos un
compuesto seleccionado del grupo que consiste en
1,1,1,2-tetrafluoroetano,
1,1-difluoroetano, 1,1,1,-trifluoroetano y
1,1,2,2-tetrafluoroetano, se puede obtener una
mezcla como producto de colas, que contiene pentafluoroetano y el
agente de extracción como componente principal, preferiblemente una
mezcla que contiene cloropentafluoroetano a una concentración no
superior a 0,1% en peso, más preferiblemente no superior a 0,01% en
peso. En este caso, la composición y la cantidad de producto
destilado a partir de la destilación extractiva no está limitada en
particular, siempre y cuando la relación de cloropentafluoroetano a
pentafluoroetano en el producto de colas se reduzca en cierta
medida con respecto a su relación original, preferiblemente se
reduce la relación a no más de 1/10 de la relación original, más
preferiblemente se reduce a no más de 1/100 de la relación
original. Por otra parte, el producto destilado puede contener, como
componente principal, cloropentafluoroetano o pentafluoroetano o una
mezcla de cloropentafluoroetano y pentafluoroetano.
La figura 1 es un organigrama en el que se
muestra de manera esquemática un modo de realización concreto para
llevar a cabo el proceso de separación de la presente
invención.
En la figura 1, el numeral 1 representa una
unidad de destilación extractiva, el numeral 2 representa una
mezcla que comprende HFC-125 y
CFC-115, el numeral 3 representa un agente de
extracción, el numeral 4 representa un destilado, el numeral 5
representa un producto de colas, el numeral 6 representa otro
destilado, el numeral 7 representa otro producto de colas y el
numeral 8 representa un intercambiador térmico, y el numeral 9
representa una unidad de destilación separativa de
HFC-125.
En uno de los modos de realización de la presente
invención, la mezcla que comprende al menos pentafluoroetano y
cloropentafluoroetano como componente principal consiste
sustancialmente en un sistema de dos componentes que consiste en
HFC-125 y CFC-115.
En otro modo de realización de la presente
invención, se puede separar pentafluoroetano del agente de
extracción, sometiendo el producto de colas de la etapa de
destilación extractiva, por ejemplo un producto de colas que
contiene el agente de extracción y pentafluoroetano como componente
principal, a otro tratamiento de destilación, recuperando así el
agente de extracción que se puede reciclar para utilizarlo en la
etapa de tratamiento de destilación extractiva. Por otra parte, se
puede utilizar pentafluoroetano para un propósito determinado.
En la presente invención, el término
"destilación extractiva" significa un proceso de destilación
que se utiliza en el campo técnico actual, en particular en el
campo de la ingeniería química, que se caracteriza porque la
separación por destilación de dos componentes, que son difíciles de
separar entre sí a través de un procedimiento de destilación
general, se facilita desviando en un grado considerable el valor de
volatilidad relativa del sistema de dos componentes original del
valor uno añadiendo un tercer componente.
En la presente invención, se ha observado que son
especialmente útiles 1,1,1,2-tetrafluoroetano
(CF_{2}CH_{2}F también denominado HFC-134a),
1,1-difluoroetano (CF_{2}HCH_{3} también
denominado HFC-152a),
1,1,1-trifluoroetano (CF_{3}CH_{3} también
denominado HFC-143a) y
1,1,2,2-tetrafluoroetano (CF_{2}HCF_{2}H también
denominado HFC-134) para la extracción de
pentafluoroetano a partir de una mezcla que comprende al menos
pentafluoroetano y cloropentafluoroetano.
Los autores de la presente invención han
estudiado los agentes de extracción tal como se han descrito
anteriormente que son útiles en el proceso de separación de
HFC-125 desde la mezcla que comprende
HFC-125 y CFC-115 por destilación
extractiva, y han obtenido medidas de las volatilidades relativas
entre HFC-125 y CFC-115, tal como se
muestra en la tabla 1 a continuación.
Una vez obtenidas las medidas de la tabla 1, se
aplicó el siguiente procedimiento:
Después de evacuar un recipiente sellado casi
hasta la presión de vacío, se introdujeron cantidades determinadas
previamente de HFC-125, CFC-115 y el
agente de extracción, cada uno de ellos en fase líquida, en el
recipiente y se dejó que alcanzaran el estado de equilibrio
vapor-líquido a una temperatura de 20ºC. A
continuación, se analizó cada una de las composiciones de la fase
líquida y la fase vapor por cromatografía de gases para obtener
composiciones de ambas fases como fracciones molares. Se calculó la
volatilidad relativa \alpha aplicando la ecuación antes
expuesta:
\alpha = (Y_{A}/X_{A}) /
(Y_{B}/X_{B}).
En la tabla 1 se muestra claramente que se puede
obtener un valor de volatilidad relativa (\alpha) que esté
considerablemente por debajo de uno cuando se emplean compuestos de
hidrofluorocarbono que tienen 2 átomos de carbono que están
representados por los compuestos (1) - (4) que se muestran en la
tabla 1.
Por lo general, cuando se somete a una operación
de destilación una mezcla que comprende HFC-125 y
CFC-115, se concentra HFC-125 en una
fracción de la parte alta de la columna de destilación (sección
enriquecida) ya que el punto de ebullición es más bajo que el de
CFC-115. Por el contrario, cuando el valor de
volatilidad relativa es inferior a 1, por ejemplo se utiliza uno o
más compuestos seleccionados entre los compuestos (1) a (4) como
agente de extracción, se concentra CFC-115 en la
parte superior de la columna.
Cuando se utiliza el agente de extracción que
proporciona un valor de volatilidad relativo inferior a 1,
HFC-125 debería separarse del agente de extracción
para obtener finalmente HFC-125 en solitario, ya que
el producto de colas de la etapa de destilación extractiva contiene
el agente de extracción, tal como se ha descrito antes. Dicha
separación se lleva a cabo fácilmente a través de una operación de
destilación convencional utilizando una columna de placas o una
columna rellenada, ya que la diferencia del punto de ebullición
entre el HFC-125 y el agente de extracción es
grande, por ejemplo, la diferencia del punto de ebullición es 22ºC
cuando se utiliza HFC-134a como agente de
extracción. Por lo tanto, se puede separar de forma efectiva
HFC-125 desde la mezcla que comprende al menos
HFC-125 y CFC-115 utilizando una
combinación de la operación de destilación extractiva y la
operación de destilación tras lo cual se separa el agente de
extracción.
Si la mezcla que se va a separar contiene un
tercer componente además de HFC-125 y
CFC-115, la única diferencia radica en que el tercer
componente se comporta junto con HFC-125 y/o
CFC-115 dependiendo del punto de ebullición del
tercer componente. Por lo tanto, aunque esté contenido en la mezcla
el tercer componente, se separa HFC-125 de
CFC-115 llevando a cabo la destilación extractiva
utilizando el agente de extracción de la presente invención.
Por otra parte, en lo que se refiere a la
reutilización del agente de extracción en la etapa de destilación
por extracción, cuando se utiliza el agente de extracción descrito
en la patente EE.UU. Nº 5.087.329 antes mencionada, se concentra
CFC-115 en la fracción de colas (sección de
recuperación) y se recupera también el agente de extracción en la
fracción de colas, lo que significa que se obtiene un producto de
colas que contiene una gran cantidad del agente de extracción y
CFC-115. Por lo tanto, es necesario separar
CFC-115 del agente de extracción de manera
suficiente cuando se pretende volver a utilizar el agente de
extracción. Cuando pueda quedar una pequeña cantidad de
CFC-115 en el agente de extracción, puede ocurrir
que se añada CFC-115 a la etapa de destilación
extractiva, según lo cual se puede deteriorar la eficacia de
extracción y puede aumentar el número de placas teóricas requerido.
De hecho, se estima que el número de placas teóricas necesario para
un aparato de destilación se haría considerablemente grande para
separar CFC-115 sin deteriorar la eficacia de
extracción.
Por otra parte, en el proceso según la presente
invención, en el que se utiliza el agente de extracción que hace
que la volatilidad relativa sea inferior a uno, como por ejemplo el
agente de extracción seleccionado entre los compuestos (1) a (4)
antes mencionados, por ejemplo, el producto de colas de la etapa de
destilación extractiva está sustancialmente libre de
CFC-115, de manera que es suficiente separar
solamente HFC-125 del agente de extracción. Por lo
tanto, incluso aunque HFC-125 permanezca en el
agente de extracción a una concentración de un reducido porcentaje
y dicho agente de extracción se vuelva a utilizar en la etapa de
destilación extractiva, no se observa prácticamente ningún efecto
en la eficacia de extracción. Por lo tanto, el número de placas
teórico del aparato de destilación requeridas para la recuperación
del extracto puede ser simplemente en torno a 10. Por lo tanto, el
proceso de la presente invención presenta ventajas con respecto al
descrito en la patente EE.UU. antes mencionada.
El proceso de destilación extractiva en el que se
utiliza el agente de extracción según la presente invención se
puede llevar a cabo en cualquiera aparato de destilación utilizado
convencionalmente como, por ejemplo, columna de placas, columna
rellena, etc. No existe ninguna limitación específica en cuanto a
las distintas condiciones del aparato de destilación (como son la
temperatura de funcionamiento, la presión de funcionamiento, el
índice de reflujo, el número de placas total del aparato de
destilación, los niveles de placa de la mezcla que se alimenta y el
agente de extracción que se alimenta, etc.) pudiéndose seleccionar
las condiciones apropiadas dependiendo de la separación prevista.
Dado que HFC-125 y CFC-115 tienen
puntos de ebullición considerablemente bajos, generalmente es
preferible llevar a cabo la destilación por extracción en
condiciones presurizadas. La presión de operación puede estar
comprendida por ejemplo dentro del intervalo de 0 a 30
kg/cm^{2}-M (presión manométrica),
preferiblemente dentro del intervalo de 10 a 15 kg/cm^{2}M. Para
llevar a cabo la operación de destilación de forma económica
teniendo en cuenta las temperaturas de operación del condensador y
la caldera, la temperatura de la zona de cabezas del aparato de
destilación se encuentra preferiblemente dentro del intervalo de
-10 a 35ºC y la temperatura en la zona de colas del aparato de
destilación está comprendida preferiblemente dentro del intervalo de
20 a 60ºC.
El proceso de la presente invención se puede
llevar a cabo de forma discontinua o de forma continua. Si bien en
algunos casos se puede llevar a cabo el proceso en un modo
semi-continuo en el que se lleva a cabo de manera
intermitente la retirada y/o alimentación, el agente de extracción
deberá ser suministrado de forma continua al aparato de
destilación.
En el proceso de la presente invención, la
relación (S/F) de la cantidad del (S) agente de extracción a la
cantidad (F) de la mezcla de alimentación (es decir,
HFC-125 y CFC-115) tiene el efecto
en el grado de separación. Generalmente, la proporción se puede
seleccionar apropiadamente dependiendo de la composición de
HFC-125/CFC-115 de la mezcla que se
va a someter a la destilación extractiva, la concentración
tolerable de CFC-115 que permanece en el
HFC-125 separado, etc. El número de placas teóricas
necesario para el aparato de destilación extractiva se puede
seleccionar apropiadamente en combinación con la selección de la
relación (S/F).
En general, la separación preferible se puede
llevar a cabo basando la relación en peso dentro del intervalo de
0,1 a 10, preferiblemente dentro del intervalo de 0,5 a 5. Por
ejemplo, para conseguir una separación en la que se somete una
mezcla de CFC -115 (1% en moles) y HFC-125 (99% en
moles) a la destilación de extracción utilizando el agente de
extracción seleccionado entre los compuestos (1) a (4), en virtud
de lo cual se destila CFC-115 como fracción que
tiene una concentración de 10% en moles (por lo tanto, una
concentración de 90% en moles de HFC-125) y también
se obtiene finalmente una corriente de HFC-125 en la
que la concentración de CFC-115 no es superior a
0,1% en moles (por lo tanto, no más de un 99,9% en moles de
concentración de HFC-125) tras la separación desde
el agente de extracción, es suficiente que el número de placas
teórico necesarias en la destilación extractiva se encuentre por
ejemplo dentro del intervalo de 5 a 10, y que la relación en peso
del agente de extracción a la mezcla que consiste en
HFC-125 y CFC-115 se encuentre en el
intervalo de 2 a 4 por ejemplo.
A continuación, se explica la presente invención
con detalle haciendo referencia al organigrama de la figura 1, como
ejemplo en el que se utiliza el compuesto de extracción que hace
que el valor de volatilidad relativa entre HFC-125
y CFC-115 sea inferior a 1 y en el que se utiliza
HFC-134a como agente de extracción incluyendo su
reutilización.
Se suministra una mezcla 2 que incluye
HFC-125 y CFC-115 (por ejemplo
HFC-125/CFC-115 = 98% en moles/2% en
moles) a un aparato de destilación extractiva 1 que se pone en
funcionamiento en condiciones presurizadas (por ejemplo 13
kg/cm^{2}-M). Por ejemplo, se utiliza un aparato
que tiene un número de placas teórico de aproximadamente veinte
como aparato de destilación 1. Se suministra el extracto 3 al
aparato de destilación 1 (por ejemplo, en la 5ª placa teórica desde
la parte superior) en una cantidad de aproximadamente el doble de
peso que el de la mezcla 2. En estas condiciones, por ejemplo,
cuando se suministra la mezcla en la 10ª placa teórica desde la
parte superior y se establece un índice de reflujo en 500, se
puede retirar una mezcla de
HFC-125/CFC-115 (por ejemplo 80% en
moles/20% en moles) desde la parte superior como un producto
destilado 4.
Por otra parte, se puede retirar una mezcla de
HFC-125/CFC-115 (por ejemplo 99,9%
moles/0,1% en moles) que contiene además HFC-134a,
desde la zona de colas como producto de colas 5 (concentración de
HFC-134a es 70% en peso). A continuación, se puede
suministrar el producto de colas a un aparato de destilación 9
(placa teórica: 10) en la 10ª placa teórica desde la parte
superior, que funciona en condiciones presurizadas (por ejemplo 13
kg/cm^{2}-M) y se puede obtener
HFC-125 sustancialmente libre de
CFC-115 y HFC-134a como producto
destilado 6 desde la parte superior (índice de reflujo: 10). Se
recupera HFC-134a que está sustancialmente libre de
HFC-125 desde la zona de colas del aparato de
destilación 9 (placa teórica 10) como producto de colas 7, que se
suministra después al aparato de destilación extractiva 1 para
volverlo a utilizar como agente de extracción. El
HFC-134a que se va a utilizar de nuevo se puede
calentar o enfriar opcionalmente según se requiera a través de un
intercambiador de calor 8 antes de suministrarlo al aparato de
destilación 1.
En el proceso de la presente invención, el nivel
de la placa en la que se suministra el agente de extracción está
preferiblemente por encima de la placa en la que se suministra la
mezcla cuando el punto de ebullición del extracto es superior al de
la mezcla. Por consiguiente, la placa a la que se retorna el
reflujo y la placa a la que se suministra el extracto pueden ser la
misma. Por el contrario, el nivel de la placa en la que se
suministra el extracto se coloca preferiblemente por debajo de la
placa en la que se suministra la mezcla. Opcionalmente, la placa a
la que se suministra la mezcla y la placa a la que se suministra el
agente de extracción pueden ser la misma. Alternativamente, antes
de introducir la mezcla en el aparato de destilación, se puede
mezclar con el agente de extracción y después se puede suministrar
la mezcla resultante al aparato de destilación.
En concreto, cuando se utiliza
HFC-134a como agente de extracción, es más
preferible suministrar HFC-134a a la placa que está
colocada de 5 a 10 placas teóricas por encima de la placa a la que
se suministra la mezcla.
Empleando el aparato y las condiciones de
operación que se han descrito antes, se puede separar
HFC-125 que está libre de CFC-115 de
la mezcla que incluye HFC-125 y
CFC-115.
Se introduce en una columna de fraccionamiento de
tipo Alder-Shaw que tiene un diámetro de 20 mm
(número de placas teórico: 13), una mezcla de 40 g (0,39 moles) de
HFC-134a y 82 g (0,68 moles) de
HFC-125 que contiene 2% en moles de
CFC-115 (de esta forma el porcentaje de
HFC-125 es 98%), al mismo tiempo que se enfría la
zona de cabezas de la columna con hielo seco/acetona y se somete a
reflujo a presión normal. Después de retener condiciones de reflujo
total durante aproximadamente 1 hora, la fracción superior
presentaba una composición de
CFC-115/HFC-125 = 4,6/95,4
(moles/moles) y la fracción de destilación tenía una composición de
CFC-115/HFC-125 = 1/99
(moles/moles)
(CFC-115/HFC-125/HFC-134a
= 0,62/66/32,7). Por consiguiente, la concentración de
CFC-115 en la fracción destilada pudo reducirse a un
valor de 1% en oposición al valor de 2% en la composición
alimentada.
Utilizando una columna de destilación extractiva
equipada con un condensador en su parte superior, se trató una
mezcla de HFC-125 y CFC-115
(HFC-125/CFC-115 = 99/1 (peso/peso).
La columna de destilación tenía un diámetro de 100 mm y 25 placas
teóricas (el número de placas real fue 50), y se operó a una
presión de aproximadamente 11 kg/cm^{2}-M. Se
suministró HFC-134a como agente de extracción a la
5ª placa teórica desde la parte superior y se suministró la mezcla
que se iba a destilar a una temperatura de 25ºC en la 10ª placa
teórica desde la parte superior.
Se retiró CFC-115 concentrado
(que contenía HFC-125) como producto destilado
desde la parte superior. Se llevó a cabo esta operación a un índice
de reflujo de 200. Se retiró una mezcla de HFC-125
y HFC-134a desde la zona de colas a una temperatura
de 30ºC, cuyo contenido CFC-115 se redujo a 0,1% en
peso.
En la tabla 2 a continuación, se muestra el
resultado de esta operación.
Se suministró el producto de colas retirado desde
la zona de colas del aparato de destilación, que contenía
HFC-125, HFC-134a y una pequeña
cantidad de CFC-115, a otro aparato de destilación
que tenía un diámetro de 80 mm y 50 placas teóricas (el número de
placas real fue 70) que fue operado a una presión de operación de
13 kg/cm^{2}-M y una relación de reflujo de 10, en
virtud de lo cual se obtuvo un producto destilado con una relación
de HFC-125 (99,9% en peso)/CFC-115
(0,1% en peso) desde la zona de cabezas y se obtuvo una corriente
de HFC-134a que contenía 2% en peso de
HFC-125 desde la zona de colas como producto de
colas. El contenido de CFC-115 en el producto de
colas fue inferior a 0,01% en peso. Se puede volver a utilizar la
corriente de HFC-134a obtenida como agente de
extracción para la destilación extractiva.
Claims (4)
1. Un proceso para separar pentafluoroetano de
una mezcla que comprende al menos pentafluoroetano y
cloropentafluoroetano sometiendo dicha mezcla a un proceso de
destilación extractiva para obtener así pentafluoroetano que está
sustancialmente libre de cloropentafluoroetano, incluyendo dicho
proceso las etapas de:
suministrar la mezcla al proceso de destilación
extractivo,
suministrar al menos un compuesto seleccionado
del grupo que consiste en 1,1,1,2-tetrafluoroetano,
1,1-difluoroetano,
1,1,1-trifluoroetano y
1,1,2,2-tetrafluoroetano, compuestos con los que se
consigue un valor de volatilidad relativa entre pentafluoroetano y
cloropentafluoroetano inferior a 1, como agente de extracción para
el proceso de destilación extractiva y,
obtener una mezcla que comprende pentafluoroetano
y el agente de extracción como componente principal del mismo como
producto de colas desde la etapa de destilación extractiva.
2. Un proceso según la reivindicación 1, en el
que se combinan la mezcla y el extracto, que se suministra después
al proceso de destilación extractiva.
3. Un proceso según la reivindicación 1 ó 2, en
el que la relación en peso (S/F) del agente de extración (S)
utilizado en el proceso de destilación extractiva al
pentafluoroetano y cloropentafluoroetano (F) que está contenido en
la mezcla que se suminsitra al proceso de destilación extractiva
está en el intervalo de 0,1 a 10.
4. Un proceso según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que se separa pentafluoroetano
por destilación de la mezcla que comprende pentafluoroetano y el
agente de extracción como componente principal del mismo obtenido
como producto de colas desde el proceso de destilación extractiva,
en virtud de lo cual se recupera la mezcla que contiene el agente
de extracción como componente principal y se vuelve a utilizar en
el proceso de destilación extractiva.
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