ES2204472T3 - Procedimiento para la preparacion de un jarabe de polioles no cristalizable. - Google Patents
Procedimiento para la preparacion de un jarabe de polioles no cristalizable.Info
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Abstract
Procedimiento de preparación de un jarabe de polioles no cristalizable, estable frente a la acción del calor y medio alcalino, que utiliza una etapa de hidrogenación de un jarabe de azúcares y una etapa de caramelización del jarabe de azúcares hidrogenado, caracterizado porque el jarabe de azúcares hidrogenado y caramelizado sufre una purificación sobre resinas cambiadoras de iones, comprendiendo dicha purificación, como mínimo, el paso sobre resina catiónica fuerte a una temperatura inferior de 30oC, habiéndose escogido de dicha temperatura en función de la proporción de azúcares reductores buscada en el jarabe de polioles no cristalizable.
Description
Procedimiento para la preparación de un jarabe de
polioles no cristalizable.
La presente invención tiene por objeto
procedimiento para la preparación de un jarabe de polioles no
cristalizable, estable frente al calor y a las sustancias
alcalinas.
De manera más precisa, se refiere a un
procedimiento para la preparación de un jarabe de polioles
susceptible de ser utilizado en la fabricación de productos para el
lavado, detergentes, formulación de jarabes farmacéuticos, pastas
dentífricas, es decir, en cualquier aplicación que requiere una
resistencia a medios alcalinos y/o al calor con respecto a la
formación de coloraciones indeseables o compuestos no adaptados
desde el punto de vista de su sabor.
Se comprende por polioles los productos obtenidos
por hidrogenación catalítica de azúcares reductores simples,
azúcares reductores complejos, tales como disacáridos,
oligosacáridos y polisacáridos, así como sus mezclas, que se
designarán a continuación con el término "jarabe de
azúcares".
De manera general, los azúcares reductores
simples que se destinan a hidrogenación catalítica según la
invención son glucosa, xilosa, fructosa y manosa. Los polioles
obtenidos son entonces el sorbitol, xilitol y manitol.
Los disacáridos son, con mayor frecuencia,
maltosa, isomaltulosa, maltulosa, isomaltosa y lactosa, que conducen
por hidrogenación catalítica a maltitol, isomalt, isomaltitol y
lactitol.
Por composición no cristalizable se comprende en
la presente invención las mezclas de polioles que forman jarabes no
cristalizables a 20ºC y una materia seca de 70% cuando son
almacenados en un recipiente hermético al aire durante un mes. A
título indicativo, la definición de un jarabe de sorbitol no
cristalizable en un sentido de la invención se adapta a la
farmacopea europea, 1997, párrafo 0437.
Los jarabes de sorbitol son ampliamente
utilizados en los campos agroalimenticio, farmacéutico y químico. En
la formulación de pastas dentífricas y en particular en la
fabricación de pastas dentífricas a base de bicarbonato sódico, la
utilización de jarabes de sorbitol como humectante es solamente
posible si este último es estable en presencia del bicarbonato
sódico, y no genera una coloración marrón en el almacenamiento. En
efecto, esta coloración aparece por reacción de bicarbonato sobre
azúcares reductores: glucosa, maltosa y oligo- y polisacáridos. La
intensidad de la coloración aumenta con el número de unidades de
polisacáridos, por lo que una molécula de maltosa engendrará mayor
coloración que una molécula de dextrosa. La coloración es igualmente
acelerada por la temperatura a la que se expone el jarabe. Se ha
observado, en efecto, que una misma intensidad de coloración se
obtiene cuando se efectúa un almacenamiento de 10 días a 45ºC y un
almacenamiento de 15 meses a 20ºC. Es preferible, por otra parte,
que estos jarabes no sean cristalizables, con la finalidad de
facilitar su manipulación y su transporte para cualesquiera
condiciones climáticas y asegurar la estabilidad a lo largo del
tiempo de los productos terminados, preparados a partir de dichos
jarabes.
Los jarabes de maltitol representan igualmente
una clase importante, y son utilizados principalmente para preparar
productos alimenticios y farmacéuticos no cariógenos.
Los jarabes de xilitol, si bien son más costosos,
conocen un desarrollo importante en razón de su poder azucarante
elevado, sus propiedades dentales y sus diferentes características
humectantes.
Es sabido que la coloración de un jarabe de
polioles en presencia de sustancias alcalinas está relacionada a la
presencia de azúcares libres reductores: glucosa, maltosa, oligo- y
polisacáridos.
La mejora de la estabilidad de dichos jarabes
pasa por lo tanto por la eliminación de estos azúcares libres.
Se han previsto ya diferentes procesos a escala
de laboratorio.
La patente japonesa JP 51.86406 ofrece
perspectivas de mejora de la pureza de jarabe de sorbitol
cristalizables utilizando la reducción de glucosa cristalizada en
alcalinidad mantenida durante toda la reacción de reducción, con la
finalidad de obtener sorbitol de gran pureza y pobre en azúcares no
reducidos.
No obstante, esta técnica está desprovista de
interés práctico a escala industrial, puesto que requiere la puesta
en práctica de un dispositivo de alimentación, de control y de
regulación oneroso, y la añadidura constante de tampón y de solución
alcalina en el curso de la reacción finaliza la etapa de
purificación posterior. Este procedimiento es además relativamente
contaminante, teniendo en cuenta las cantidades importantes de
reactivos utilizados. Además, no hay información sobre la
estabilidad de los jarabes de sorbitol resultados de dicho
procedimiento.
La patente japonesa JP 41.12212 menciona un
procedimiento de preparación de sorbitol de pureza máxima que
resiste a la acción del calor y las sustancias alcalinas, que
consiste en una reducción por adición de hidrógeno a alta presión,
previendo regular la solución a pH 8-10 justamente
antes de la terminación de la reacción de reducción, o bien llevar a
una temperatura de 60-90ºC la solución de sorbitol
reducida y previamente regulada a pH 8-10 por medio
de una sustancia alcalina, y después de descomposición de los
azúcares directamente reductores residuales, en separación por
filtrado con o sin neutralización mediante un ácido y con o sin
decoloración sobre carbón, y posteriormente purificación sobre
resina de intercambio de iones.
Este procedimiento, que se aplica a una solución
de sorbitol cristalizable, da lugar a una importante formación de
impurezas por el hecho de que los azúcares reductores muestran un
tiempo de tratamiento relativamente largo de la orden de cinco
horas, y no consigue, por lo tanto, una estabilidad considerada
suficiente.
Las patentes japonesas JP 63.79844 y JP 7.145090
describen un procedimiento de preparación de polioles estables
frente a la acción del calor y de las sustancias alcalinas, que
consiste en tratar durante un tiempo de una a dos horas en caliente,
y en medio alcalino una solución acuosa de polioles purificada una
primera vez por tratamiento con negro de carbón y después sobre
resina de intercambio de iones, pasando después a purificar otra vez
la solución obtenida 50ºC por pasos sobre resina de intercambio de
iones. Este procedimiento se dirige particularmente a jarabes de
sorbitol cristalizables, obtenidos a partir de jarabes de glucosa de
alta pureza. No obstante, estos jarabes cristalizables no están
adaptados a una utilización, en especial, en pastas dentífricas en
razón de los numerosos inconvenientes que presentan. Por otra parte,
este procedimiento se muestra especialmente complejo por las
múltiples operaciones que comprenden, y por lo tanto es difícilmente
aplicable a escala industrial.
La patente EP 0 711 743, de la que es titular la
solicitante actual, describe compuestos de polioles que presentan
una gran estabilidad química en medio alcalino y una reactividad muy
reducida.
Estos compuestos, particularmente adaptados a su
utilización en medio básico, necesitan la ausencia de coloración, se
obtienen por hidrogenación catalítica de azúcares reductores simples
o complejos, y después por estabilización y purificación del jarabe
estabilizado.
La etapa de estabilización consiste en someter
los jarabes de sorbitol obtenidos por hidrogenación a una oxidación,
caramelización o fermentación, llevando los jarabes a la densidad
óptica inferior o igual a 0,100 en una prueba S.
En efecto, la solicitante había demostrado que
una estabilidad suficiente no se podía conseguir más que con
reducidos valores en esta prueba, lo cual reflejaba la aptitud de
los compuestos a coloración en medio alcalino.
Intentando mejorar adicionalmente el rendimiento
de dicho procedimiento, y con la preocupación de limitar los
residuos minerales orgánicos para preservar el medio ambiente, la
solicitante ha puesto a punto, después de largos trabajos de
investigación, un procedimiento que permite simultáneamente obtener
jarabes de polioles no cristalizables suficientemente estables en
medio alcalino y ofrecer fácilmente, limitando las operaciones de
purificación, un rendimiento elevado y menor contaminación, lo que
no se podía conseguir por las técnicas clásicas conocidas de la
técnica anterior.
Por esta razón, la solicitante ha descubierto que
era conveniente, con la finalidad de obtener jarabes de polioles no
cristalizables estables frente al calor y sustancias alcalinas,
someter a un jarabe de azúcares que había sufrido una etapa de
hidrogenación y de caramelización a una etapa de purificación sobre,
como mínimo, la resina catiónica fuerte a una temperatura inferior a
30ºC, habiéndose escogido dicha temperatura en función de la
proporción de azúcares reductores buscada en el compuesto final.
La invención tiene por lo tanto por objetivo un
nuevo procedimiento de preparación de un jarabe de polioles no
cristalizable, estable frente a la acción del calor y en medio
alcalino, que utiliza una etapa de hidrogenación de un jarabe de
azúcares y una etapa de caramelización del jarabe de azúcares
hidrogenado, caracterizado por el hecho de que el jarabe de azúcares
hidrogenado y caramelizado sufre una purificación sobre resinas
cambiadoras de iones, comprendiendo dicha purificación, como mínimo,
el paso sobre una resina catiónica fuerte a una temperatura inferior
a 30ºC, escogiéndose dicha temperatura en función de las
proporciones de azúcares reductores buscadas en el jarabe de
polioles no cristalizable.
La solicitante ha demostrado, en efecto, después
de numerosos trabajos, la importancia de la temperatura de trabajo
en el mantenimiento de la calidad del producto cuando tiene lugar la
purificación sobre una resina catiónica fuerte. En efecto, la
calidad del compuesto después de purificación, y en particular su
proporción de azúcares reductores final, es inversamente
proporcional a la temperatura de paso sobre una resina catiónica
fuerte.
La purificación sobre una resina catiónica
fuerte, según la invención, se conduce por lo tanto a una
temperatura inferior a 30ºC, escogida en función de la relación de
azúcares reductores deseada en el compuesto final después de
purificación. En efecto, la solicitante ha descubierto que se podía
regular la temperatura de paso sobre una resina en función, por una
parte, de la relación de azúcares reductores que se consigue después
de caramelización y, por otra, por el contenido de azúcares
reductores final deseado para el jarabe de polioles purificado. Este
contenido deseado varía en función de las aplicaciones a que se
destina el jarabe. Para la preparación de pastas dentífricas, a
parte de la naturaleza del agente alcalina presente en la pasta, se
debe tener en cuenta especialmente la naturaleza de los colorantes
utilizados para determinar el límite aceptable de resistencia a la
coloración para el jarabe de polioles. En efecto, una ligera
coloración amarilla será más fácilmente admitida para pastas con
coloración azul. Los aromas utilizados son igualmente un factor a
tener en cuenta para determinar el límite de las proporciones de
azúcares reductores aceptable. Por esta razón, para ciertas pastas
basadas en bicarbonatos, el límite aceptable es de 350 partes por
millón de azúcares reductores (expresado en equivalentes de dextrosa
y designado a continuación por ppm), y para otros como los que
contienen pirofosfatos, pueden ser convenientes las proporciones que
llegan hasta 500 ppm. Esto es igualmente aplicable para otras
aplicaciones farmacéuticas, cosméticas o alimenticias.
En condiciones óptimas de conducción de la
hidrogenación, después de caramelización de un jarabe de polioles
no cristalizable, se obtienen valores mínimos de azúcares reductores
del orden de 50 a 100 ppm. En estas condiciones, la solicitante ha
descubierto que la temperatura máxima a la que se puede purificar un
jarabe de este tipo sobre resina catiónica fuerte es de 30ºC. Más
allá de 30ºC, teniendo en cuenta el aumento de las proporciones de
azúcares reductores en las resinas, se puede por lo tanto regular la
temperatura de paso sobre la resina en función de las proporciones
de azúcares reductores deseada en el compuesto final y de las
proporciones de azúcares reductores inicialmente presentes después
de caramelización, tal como se indicará más adelante. Por esta
razón, el paso sobre resina catiónica fuerte puede ser regulado a
una temperatura inferior a 30ºC, y más particularmente todavía,
comprendida entre 20ºC y 30ºC si se pretende una proporción muy
reducida de azúcares reductores en la composición de polioles según
la invención.
La purificación es realizada en sí misma según
prácticas habituales, es decir, se obtiene, en primer lugar, con el
paso sobre una resina catiónica fuerte, y después sobre una resina
aniónica fuerte, y después sobre un lecho mixto que está formado por
una mezcla dividida entre estas dos resinas. Es igualmente posible
modificar el orden de la combinaciones de estas resinas.
La resina catiónica fuerte tiene por finalidad
eliminar los cationes, tales como especialmente el sodio aportado
por la sosa utilizada en la caramelización, y el níquel soluble
aportado por el catalizador de hidrogenación.
La resina aniónica fuerte tiene por finalidad
eliminar los aniones orgánicos, tales como en especial el gluconato,
que es un producto de degradación que procede de la etapa de
caramelización.
La utilización en una etapa final de un lecho
mixto permite optimizar la purificación paliando las eventuales
fugas de iones que se hubieran podido producir en las etapas
anteriores.
Es preferible utilizar como cambiador de cationes
una resina catiónica fuerte que presenta un grupo funcional de tipo
sulfónico SO3H utilizado en forma de ácido fuerte, por ejemplo, la
resina IR 200 C comercializada por ROHM y HAAS. En lo que respecta a
la resina aniónica, es preferible utilizar una resina iónica fuerte,
tal como la resina IRA 910, comercializada por el mismo fabricante.
El lecho mixto será constituido por una mezcla de las dos
resinas.
Según una forma de realización ventajosa del
procedimiento según la invención, se efectúa la purificación sobre
resinas con un caudal que corresponde a 1,5 veces el volumen de la
columna de resina atravesada por el jarabe por hora, con la
finalidad de evitar tiempos de permanencia demasiado largos en la
resina que presentarían el riesgo de favorecer la degradación de la
calidad del jarabe de polioles purificado.
Según otra forma de realización ventajosa del
procedimiento según la invención, la caramelización se lleva a cabo
en el reactor de hidrogenación, bajo la acción de hidrógeno y sin
separación del catalizador, por introducción de un agente alcalino
al final de la reacción de hidrogenación, en un momento en el que el
pH es susceptible de ser estable después de la añadidura de este
agente alcalino sin haber recurrido para ello a un tampón.
La solicitante ha descubierto, en efecto, después
de numerosos trabajos, que la etapa de hidrogenación se podía
combinar ventajosamente con una caramelización en el mismo reactor,
sin añadidura de tampón, a efectos de obtener de manera económica y
poco contaminante, después de la purificación, un compuesto de
polioles estable en medio alcalino y en caliente a partir de un
jarabe de azúcares.
Se entiende por caramelización en el sentido de
la presente invención una degradación alcalina de azúcares
reductores del hidrogenado, que conducen a la formación de enoles
correspondientes. Entre los agentes alcalinos que convienen para la
caramelización, se puede citar las bases fuertes o débiles. Según
una forma de realización preferente, el agente alcalino utilizado
para la caramelización es sosa.
El jarabe de azúcares sometido al procedimiento
según la invención puede consistir en especial en jarabes de
glucosa, fructosa, jarabes de glucosa ricos en maltosa o incluso
jarabes de xilosa.
De manera ventajosa, el jarabe de azúcares está
constituido por 60 a 95% de dextrosa, 0,1 a 20% de maltosa, estando
constituido el complemento 100 por poli- y oligosacáridos, estando
expresados estos porcentajes en peso con respecto al peso seco de
sacáridos contenidos en dicho jarabe.
La hidrogenación catalítica es realizada de
manera conocida en sí misma, en un reactor de doble envolvente,
sobre catalizadores de níquel de Raney, pudiendo ser conveniente
cualquier otro catalizador de hidrogenación de azúcares.
Preferentemente, se efectúa una presión de
hidrógeno comprendida entre 30 y 100 bares, a una temperatura
comprendida entre 120 y 150ºC, y todavía más preferentemente a una
temperatura comprendida entre 130 y 150ºC, con la finalidad de
optimizar la velocidad de hidrogenación limitando las reacciones
secundarias.
Se introduce sosa en el reactor para obtener un
pH comprendido entre 9 y 11, preferentemente comprendido entre 9,5 y
11, en el momento en que éste es suficientemente estable para que no
tenga que recurrir a una solución tampón o para no tener que añadir
una cantidad excesiva de sosa con la finalidad de mantener el pH a
este valor. Esta situación se obtiene en general al final de 1 hora
30 minutos de hidrogenación, en las condiciones indicadas por la
invención.
Este criterio de introducción de sosa resulta del
estudio de las cinéticas de hidrogenación y las condiciones de
caramelización. Cuando el medio reactivo es todavía rico en azúcares
reductores libres, la introducción del agente alcalino comporta la
inestabilidad del pH que desciende sensiblemente por la conversión
de estos azúcares reductores libres en ácidos correspondientes. Por
esta razón, más allá de un contenido de azúcares reductores de 0,4%
aproximadamente, se observa la formación muy importante de ácidos y,
por lo tanto, el descenso de pH que hace ineficaz la acción
estabilizadora de la caramelización, y que comporta un ajuste
demasiado importante de sosa. Se prefiere por lo tanto introducir el
agente alcalino cuando el contenido de azúcares reductores
residuales es inferior a 0,2% y todavía más preferentemente inferior
o igual a 0,1%.
Cuando el pH en el reactor es inferior a 9, la
caramelización es insuficiente. Cuando aquél es superior a 11, la
caramelización es satisfactoria pero la carga iónica del hidrogenado
resulta demasiado importante, lo que comporta un desperdicio
consiguiente de cloruros en la regeneración de las resinas
cambiadoras de cationes. Para un pH comprendido entre 9,5 y 11, la
solicitante ha comprobado que el exceso de sosa en el medio reactivo
era suficiente para asegurar la caramelización completa de los
azúcares.
El procedimiento según la invención permite
obtener jarabes de polioles particularmente adaptados a su
utilización en la preparación de productos de pH básico, tales como,
en especial, pastas dentífricas a base de bicarbonato sódico o de la
familia de los fosfatos sódicos, compuestos antiácidos, espumas de
afeitar, cremas depilatorias, o para la fabricación de productos a
alta temperatura, alcanzando una rentabilidad inigualada hasta el
momento, y un nivel de residuos orgánicos y minerales mínimos.
Según una forma de realización ventajosa en el
procedimiento según la invención, el jarabe obtenido es un jarabe de
sorbitol no cristalizable.
Preferentemente, el jarabe de sorbitol no
cristalizable obtenido presenta un contenido de sorbitol mínimo de
64% en peso, un contenido de maltitol como mínimo de 6% en peso,
constituyendo el contenido de oligo y polisacáridos el complemento a
100%, expresándose estos porcentajes con respecto a materia seca de
los polioles presentes en el compuesto.
El jarabe susceptible de ser conseguido, según el
procedimiento de la invención, puede también ser utilizado
ventajosamente en la preparación de productos con pH básico, que
contienen agentes alcalinos, o tratados u obtenidos a alta
temperatura.
La invención será explicada con ayuda de los
ejemplos siguientes.
En un reactor de doble envolvente con una
capacidad de 20 litros, conteniendo níquel de Raney en suspensión,
se introduce con agitación un jarabe de azúcares, en el que, la
composición es la siguiente:
- dextrosa: 75%/seco
- maltosa: 8%/seco
- maltotriosa: 3,6%/seco
- DP superiores: 13,4%/seco
La materia seca del medio reactivo es de 40% en
peso, y el contenido en níquel de Raney es de 5% en peso, expresados
con respecto al peso seco.
La hidrogenación se lleva a cabo durante 1h 30m a
una presión de 50 bares y una temperatura de 140ºC.
Se introduce entonces una solución de sosa al 3%
en peso durante 15 minutos de manera que se lleva el pH del
hidrogenado a un valor de 10,8. Se comprueba que el pH es estable,
siendo el contenido en azúcares reductores inferior a 0,4% en
peso.
Se continúa la hidrogenación durante 20
minutos.
Después de ello, se interrumpe la agitación del
reactor, se deja decantar durante 15 minutos y se vacía el
sobrenadante hacia un decantador con la finalidad de recuperar el
catalizador. El sobrenadante del decantador es filtrado a
continuación con la finalidad de eliminar las últimas trazas de
catalizador.
Se somete al jarabe obtenido de este modo,
después de haberlo enfriado a 25ºC, a purificación sobre una resina
catiónica fuerte, y después sobre resina aniónica, y a continuación
sobre un lecho mixto.
Se somete a continuación el jarabe obtenido a una
prueba de estabilidad a los agentes alcalinos. Esta prueba, llamada
prueba S se describe la patente EP 711 743, de la que es titular la
solicitante. La estabilidad de los compuestos de polioles es tanto
mayor cuanto más bajo es el valor obtenido en esta prueba S
(densidad óptica inferior a 0,1).
A 5 ml del jarabe, se añaden 500 mg de un
hidrocarbonato sódico de calidad ultra pura, y 250 mg de una
solución acuosa al 20% de amoníaco.
Se mezcla el conjunto y se calienta durante 2
horas en baño maría 100ºC sin agitación.
Se enfría la solución a 20ºC y se mide la
densidad óptica de ésta con una longitud de onda de 420 nm, con
ayuda de un espectrofotómetro, tal como el comercializado por
PERKIN-ELMER con la marca Lambda 5 UV/VIS
Spectrophotometer.
De la misma manera, se realiza una gama de
patrones sustituyendo los 5 ml del jarabe por 3 ml de agua pura y 2
ml de soluciones de glucosa pura anhidra, con concentraciones de
100, 200, 300, 400, 500, 600 y 1000 partes por
millón.
millón.
Estas soluciones de glucosa tienen una
absorbencia respectiva de: 0,04, 0,08, 0,120, 0,160, 0,205, 0,250,
0,413.
Se obtiene para el jarabe obtenido según la
presente invención una densidad óptica relativamente baja, de
0,04.
Esto equivale a una titulación en glucosa de 100
partes por millón en seco, que es un valor indicativo de una gran
estabilidad a las sustancias alcalinas.
El procedimiento según la invención permite por
lo tanto obtener, de manera más económica y menos contaminante que
las técnicas de la técnica anterior, un compuesto de polioles no
cristalizable, muy estable en medio alcalino y/o en caliente.
Se toma el jarabe obtenido en el ejemplo 1 antes
de purificación, y se divide en siete fracciones.
Estas fracciones son purificadas sobre resina
catiónica fuerte, respectivamente a 20, 30, 35, 40, 45, 50, 52 y
60ºC (fracciones indicadas A-H), y después sobre una
resina aniónica y finalmente sobre un lecho mixto.
Se efectúa sobre cada fracción una prueba S
después de purificación y se calcula para cada punto la diferencia
con la prueba inicial (prueba delta S).
Los resultados se indican en partes por millón
equivalentes de dextrosa.
| Temperatura de | Fracción | Proporciones de azúcares reductores | Aumento de la proporción de |
| purificación | después de purificación expresadas | azúcares reductores (en ppm | |
| en ppm equivalentes a dextrosa | equivalentes de dextrosa) | ||
| 20ºC | A | 100 | 0 |
| comparativo 30ºC | B | 200 | 100 |
| ''35ºC | C | 260 | 160 |
| ''40ºC | D | 350 | 250 |
| ''45ºC | E | 450 | 350 |
| ''50ºC | F | 560 | 460 |
| ''52ºC | G | 600 | 500 |
| ''60ºC | H | 950 | 850 |
Estos resultados demuestran claramente la
influencia de la temperatura de trabajo en la purificación sobre
resina catiónica fuerte. Se demuestra de esta manera que es posible
adaptar la temperatura del compuesto en su purificación, según las
exigencias de materia de azúcares reductores que requiere la
aplicación final deseada, lo que proporciona al procedimiento según
la invención una flexibilidad inexistente hasta el momento.
Se ha realizado una pasta dentífrica de
bicarbonato sódico con los productos A y F del ejemplo 2
(purificados sobre resinas a 20ºC y a 50ºC) según la fórmula
siguiente:
| PASTA A | PASTA B | |
| (% en peso) | ||
| Jarabe A | 45,00 | - |
| Jarabe F | 45,00 | |
| Bicarbonato sódico | 10,00 | 10,00 |
| Sílice abrasivo Tixosil 73 | 9,00 | 9,00 |
| Sílice abrasivo Tixosil 43 | 10,00 | 10,00 |
| Lauril sulfato sódico | 5,66 | 5,66 |
| (solución acuosa al 30%) | ||
| Monofluorofosfato sódico | 0,80 | 0,80 |
| Carboximetilcelulosa sódica | 0,70 | 0,70 |
| Dióxido de titanio | 0,70 | 0,70 |
| Aroma de menta | 1,00 | 1,00 |
| Agua purificada | hasta 100,00 | id |
| Sacarinato sódico | 0,2 | 0,2 |
Las pastas dentífricas A y B obtenidas presentan,
respectivamente, un pH de 8,4 y 8,7 en solución al 10%.
Después de almacenamiento durante 6 meses a
temperatura ambiente, el color de la pasta A no ha cambiado por la
pureza satisfactoria del producto A.
La pasta B presenta por el contrario un color
amarillento inaceptable después del mismo tiempo de
almacenamiento.
Claims (7)
1. Procedimiento de preparación de un jarabe de
polioles no cristalizable, estable frente a la acción del calor y
medio alcalino, que utiliza una etapa de hidrogenación de un jarabe
de azúcares y una etapa de caramelización del jarabe de azúcares
hidrogenado, caracterizado porque el jarabe de azúcares
hidrogenado y caramelizado sufre una purificación sobre resinas
cambiadoras de iones, comprendiendo dicha purificación, como mínimo,
el paso sobre resina catiónica fuerte a una temperatura inferior de
30ºC, habiéndose escogido de dicha temperatura en función de la
proporción de azúcares reductores buscada en el jarabe de polioles
no cristalizable.
2. Procedimiento, según la reivindicación 1,
caracterizado porque el tratamiento de caramelización es
llevado a cabo en el reactor de hidrogenación, bajo atmósfera de
hidrógeno y sin separación del catalizador, por introducción de sosa
al final de la reacción de hidrogenación.
3. Procedimiento, según cualquiera de las
reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque la etapa de
caramelización consiste en llevar el pH del jarabe hidrogenado a un
valor comprendido entre 9 y 11, preferentemente comprendido entre
9,5 y 11, cuando este pH es susceptible de ser estable.
4. Procedimiento, según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la etapa de
purificación se lleva a cabo sobre resina catiónica fuerte a una
temperatura inferior a 30ºC, después sobre resina aniónica y
finalmente sobre lecho mixto.
5. Procedimiento, según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la temperatura
de paso sobre la resina catiónica fuerte está comprendida entre 20 y
30ºC.
6. Procedimiento, según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el jarabe de
polioles es un jarabe de sorbitol no cristalizable.
7. Procedimiento, según la reivindicación 6,
caracterizado porque el jarabe de sorbitol no cristalizable
con el contenido de sorbitol mínimo de 64% en peso, el contenido de
maltitol mínimo de 6% en peso, constituyendo el contenido en oligo-
y polisacáridos el complemento a 100%, cuyos porcentajes están
expresados con respecto a la materia seca de los polioles presentes
en el compuesto.
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