ES2201162T3 - Comprimido de agentes blanqueantes. - Google Patents

Comprimido de agentes blanqueantes.

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ES2201162T3 ES96610014T ES96610014T ES2201162T3 ES 2201162 T3 ES2201162 T3 ES 2201162T3 ES 96610014 T ES96610014 T ES 96610014T ES 96610014 T ES96610014 T ES 96610014T ES 2201162 T3 ES2201162 T3 ES 2201162T3
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Abstract

TABLETAS BLANQUEANTES QUE INCLUYEN ADEMAS DE LOS ADYUVANTES Y ADITIVOS OPCIONALES USUALES DEL 45 AL 85% DE PESO DE PERCARBONATO RECUBIERTO, DE 0 AL 20% DE PESO DE UN ACTIVANTE BLANQUEANTE CALCULADO COMO TAED, DEL 1 AL 50% DE PESO DE SILICATO EN CAPAS Y/O SILICATO DE METAL ALCALI, DEL 0 AL 25% DE PESO DE CARBONATO DE SODIO/POTASIO, DEL 0 AL 25% DE PESO DE BICARBONATO DE SODIO/POTASIO, DEL 5 AL 35% DE PESO DE UN ACIDO CARBOXILICO POLIFUNCIONAL CALCULADO COMO ACIDO CITRICO, DEL 0 AL 8% DE PESO DE GLICOL DE POLIETILENO, DEL 0 AL 5% DE PESO DE UN COMPLEJOAGLOMERANTE, DEL 0 AL 2% DE PESO DE ACEITE DE PARAFINA, DEL 0 AL 5% DE PESO DE UN AGENTE DESINTEGRANTE, DEL 0 AL 10% DE PESO DE UN POLIMERO Y DEL 0 AL 10% DE PESO DE ENZIMAS. LAS TABLETAS BLANQUEANTES SON UTILES PARA EL USO JUNTO CON COMPOSICIONES DE DETERGENTE DE TEJIDOS USUALES Y MUESTRAN UNA BUENA ESTABILIDAD DE ALMACENAMIENTO Y BUENAS PROPIEDADES TECNICAS DE TABLETA, TALES COMO EL INDICE DE DISOLUCION Y LA RESISTENCIA DE LA TABLETA, Y PUEDENSER MUY MEDIOAMBIENTALMENTE DESEABLES.

Description

Comprimidos de agentes blanqueantes.
La presente invención se refiere a comprimidos de agentes blanqueantes destinados a ser usados junto con composiciones de detergentes textiles usuales a fin de obtener un efecto de lavado mejorado y la eliminación de manchas sensibles al blanqueante.
Durante los últimos años, el mercado de composiciones de detergentes se ha dirigido al desarrollo de productos más y más concentrados que también tienen en cuenta aspectos relacionados con el medio ambiente. Por consiguiente, la tendencia ha consistido en desarrollar las denominadas formulaciones compactas basadas en materiales puros deseables desde el punto de vista medioambiental y fácilmente biodegradables, presentando dichas formulaciones compactas densidades en el rango de entre aproximadamente 0,6 y 1,0 Kg/litro. La continuación natural de este desarrollo ha sido la introducción de comprimidos de detergentes, especialmente para el uso en lavavajillas, y que tienen una densidad de entre aproximadamente 1,4 y 1,7 Kg/litro.
Sin embargo, la preparación de tales comprimidos de detergente concentrado implica problemas en la formulación, ya que los ingredientes activos de estos comprimidos están altamente comprimidos, frecuentemente a presiones de compresión de entre 20 y 180 KN.
Durante muchos años, se han usado principalmente los blanqueantes basados en oxígeno, tales como el perborato sódico. Sin embargo, la creciente sensibilización de los daños potenciales al medio ambiente de estos blanqueantes que contienen boro, ha intensificado el interés en otros blanqueantes basados en oxígeno.
Se ha prestado una especial atención a los peroxomonosulfatos y perhidratos de metales alcalinos, tales como percarbonato sódico que se disuelven rápidamente en agua y que, además de su efecto blanqueante también tienen un efecto alcalino que mantiene e intensifica el efecto de lavado. Un inconveniente del percarbonato sódico es, sin embargo, su poca estabilidad que representa un factor limitante para su uso en las composiciones de detergente.
Los factores que afectan negativamente a la estabilidad son especialmente la presencia de humedad, las temperaturas que exceden los 28-30ºC, así como también la presencia de iones metálicos, tales como hierro, manganeso, etc.
El uso de percarbonato sódico es especialmente dificultoso en lo que respecta a la formulación de los comprimidos ya que la fuerza de compresión necesaria para hacer los comprimidos resulta en la producción de calor lo que implica que los comprimidos alcanzan temperaturas críticas iniciando la descomposición del percarbonato sódico.
Por lo tanto, se han realizado intentos para estabilizar los percarbonatos de metales alcalinos mediante la incorporación de componentes estabilizantes y/o mediante la protección de los percarbonatos de metales alcalinos mediante un recubrimiento. Sin embargo, tal recubrimiento se destruye completa o parcialmente con las altas fuerzas de compresión usadas para hacer los comprimidos resultando que el efecto protector del recubrimiento se reduce seriamente.
La publicación EP nº 0 481 792 da a conocer comprimidos de agentes blanqueantes que comprenden un activador de blanqueo que presenta una constante de velocidad de perhidrólisis de pseudo-primer orden (K_{obs}) de entre 
\hbox{1,5 x 10 ^{-4} }
y 350 x 10^{-4} seg^{-1} así como también un percarbonato que está protegido contra la descomposición mediante una sal inorgánica, especialmente carbonato sódico.
El Ejemplo 4 de la publicación describe una composición de comprimido de agentes blanqueantes que contiene 12,5 partes en peso de percarbonato sódico, 10,25 partes en peso de carbonato sódico secado por pulverización que contiene una pequeña cantidad de polímero, y 2,25 partes en peso de TAED.
Sin embargo, la cantidad muy elevada de carbonato en estos comprimidos de agentes blanqueantes puede causar problemas de formación de incrustaciones en la colada.
Además, los comprimidos de agentes blanqueantes conocidos a partir de la publicación EP nº 0 481 792 presentan un tiempo de disolución muy lento, y cuando se usa en los programas cortos de lavado cada vez más usados por razones medioambientales, este tiempo de disolución tan lento puede hacer que los comprimidos no se disuelvan antes de que termine el lavado principal. Como resultado, el efecto limpiador y blanqueante se reduce considerablemente. Además, los comprimidos pueden quedar atrapados en un bolsillo, causando así una pérdida de color debido al largo periodo de contacto.
Así, un objetivo de la presente invención es proporcionar comprimidos de agentes blanqueantes estables durante el almacenamiento basados en un percarbonato con un buen efecto blanqueante, un tiempo de disolución satisfactorio, así como también una baja tendencia a formar incrustaciones en la colada.
Tal estabilidad en el almacenamiento se obtiene sorprendentemente con los comprimidos de agentes blanqueantes según la invención, que se caracterizan porque además de los adyuvantes y aditivos usuales opcionales también comprenden
\newpage
Percarbonato recubierto 45 a 85% en peso
Activador de blanqueo, calculado como TAED 0 a 20% en peso
Silicato en capas y/o silicato de metal alcalino 1 a 50% en peso
Carbonato sódico/potásico 0 a 25% en peso
Bicarbonato sódico/potásico 0 a 25% en peso
Ácido carboxílico polifuncional, calculado como ácido cítrico 5 a 35% en peso
Complejo aglomerante 0 a 5% en peso
Aceite de parafina 0 a 2% en peso
Agente desintegrante 0 a 5% en peso
Enzimas 0 a 10% en peso
Polímero 0 a 10% en peso
Un alcance adicional de la aplicabilidad de la presente invención se pondrá de manifiesto a partir de la descripción detallada proporcionada a continuación. Sin embargo, se debe entender que la descripción detallada y los ejemplos específicos, aunque indican formas de realización preferidas de la invención, se dan a título de ilustración únicamente.
Los comprimidos de agentes blanqueantes están destinados a su uso ordinario en lavadoras domésticas junto con composiciones de detergentes convencionales a fin de obtener un efecto de lavado mejorado y la eliminación de manchas sensibles a blanqueante, tales como manchas de zumo, vino, té así como también algunas manchas basadas en proteínas. Así, también se obtiene un efecto de lavado mejorado a bajas temperaturas, tal como a 40ºC o inferior. Los comprimidos de agentes blanqueantes son muy prácticos, ya que el uso de los mismos se puede adaptar sin ningún problema a los hábitos de lavado que imperan en Europa y Asia.
Los comprimidos de agentes blanqueantes según la invención son ventajosos porque poseen una estabilidad en el almacenado sorprendentemente buena. Así, la composición particular de los comprimidos tiene el efecto que el percarbonato recubierto no se deteriora de forma importante durante la compresión, y el calor generado durante dicha compresión no inicia la descomposición del percarbonato en un nivel perjudicial como en el caso de los comprimidos convencionales que contienen blanqueantes.
Parece que el contenido de silicato en capas (conocido en Alemania como "Schichtsilikat") y/o de silicato de metal alcalino tiene una gran importancia para obtener una buena estabilidad de los comprimidos de agentes blanqueantes, pero no se conoce con exactitud como estos silicatos protegen al blanqueante de percarbonato.
La cantidad de silicato en capas y/o silicato de metal alcalino está en el rango de entre 1 y 50% en peso, preferentemente entre 1 y 25% en peso, más preferentemente entre 2 y 10% en peso, y el más preferido entre 4 y 8% en peso.
El silicato en capas está disponible comercialmente bajo el nombre comercial SKS-6 suministrado por Hoechst AG, Frankfurt, Alemania.
El silicato de metal alcalino usado tiene la composición de Na_{2}O:SiO_{2} = 1:1 a 1:3,5, preferentemente de 1:1,6 a 1:2,6. Un silicato de metal alcalino preferido es el disilicato sódico con la composición de Na_{2}O:SiO_{2} = 1: 2 p.ej. suministrado por Crossfield Chemie, Eijsden, Holanda, bajo el nombre comercial Pyramid P50.
El policarbonato recubierto que es un ingrediente de los comprimidos de agentes blanqueantes según la invención es de naturaleza completamente convencional.
Un percarbonato de metal alcalino se usa ventajosamente ya que se fácilmente soluble en agua y en adición a su efecto blanqueante también tienen un efecto alcalino que mantiene e intensifica el efecto de lavado. Ejemplos de policarbonatos recubiertos apropiados son dos productos disponibles comercialmente, viz. percarbonato sódico recubierto Q-10 (que está recubierto con un recubrimiento que contiene boro) suministrado por DEGUSSA AG, Frankfurt, Alemania, y PCS-C carbonato sódico peroxidrato (recubrimiento basado en un sulfato y carbonato sódico suministrado por Solway Interox GmbH, Pullach, Alemania).
El percarbonato recubierto se usa en una cantidad de entre 45 y 85% en peso, tal como entre 50 y 65% en peso.
Además, en adición al percarbonato recubierto, se puede incorporar opcionalmente una pequeña cantidad de otro blanqueante, tal como peroxomonosulfato potásico.
Además los comprimidos de agentes blanqueantes pueden contener, si se desea, un activador de blanqueo. Ejemplos no limitativos de activadores de blanqueo son tetraacetilmetilenediamina, TAED (tetraacetiletilenediamina),
TAGU (tetraacetil glucoluril), PAGE (pentaacetil glucosa), p-hidroxibenceno sulfonatos, NOBS (nonanoiloxibenceno sulfonato de sodio) y octanoiloxibenceno sulfonato de sodio. Más preferentemente es TAED, que opcionalmente puede estar presente en forma recubierta. El activador de blanqueo se usa en una cantidad que varía entre 0 y 20% en peso, preferentemente entre 2 y 15% en peso, y más preferido entre 4 y 10% en peso, tal como entre 5 y 6% en peso.
En una forma de realización preferida de la invención los comprimidos de agentes blanqueantes contienen un percarbonato recubierto y un activador de blanqueo, calculado como TAED, en una relación de peso que varía entre 2:1 y 20:1, tal como entre 3:1 y 15:1, p. ej. entre 3,5:1 a 12:1.
Los comprimidos de agentes blanqueantes contienen, además, un ácido carboxílico polifuncional. Como regla general, los ácidos carboxílicos polifuncionales se pueden definir como ácidos que además del grupo ácido carboxílico obligatorio también contienen por lo menos un grupo funcional adicional seleccionado de entre carboxilo e hidroxilo. Además, los ácidos polifuncionales también pueden contener nitrógeno. Ejemplos no limitativos de tales ácidos carboxílicos polifuncionales son el ácido cítrico, ácido nitrilotriacético (NTA), EDTA y ácido isoserina diacético, dando la preferencia al ácido cítrico.
El ácido carboxílico polifuncional forma parte de los comprimidos de agentes blanqueantes en una cantidad de entre 5 y 35% en peso, preferentemente entre 14 y 22% en peso, tal como entre 19 y 21% en peso, calculado como ácido cítrico.
Otros ingredientes que ventajosamente forman parte de los comprimidos de agentes blanqueantes según la invención, son por ejemplo carbonato sódico/potásico y bicarbonato sódico/potásico que en combinación con el ácido cítrico mejoran la solubilidad.
Además, se puede incorporar ventajosamente un aglutinante, tal como polietilenglicol, p.ej. polietilenglicol de peso molecular entre 200 y 8.000.
Además, se puede incorporar ventajosamente un complejo aglutinante y un inhibidor de precipitación, tal como fosfonato, esto es un ácido fosfónico o una sal del mismo. Ejemplos de fosfonatos y ácidos fosfónicos apropiados son por ejemplo el ácido etano-1-hidroxi-1,1-difosfónico (HEDP), etilen diaminatetra(ácido metilen fosfónico) (EDTMP), dietilen triaminapenta(ácido metilen fosfónico) (DETPMP), ácido aminotrismetilen fosfónico (ATMP) así como también sales de los mismos. Entre éstos son preferiblemente preferidos la sal disódica y tetrasódica, respectivamente, del ácido etano-1-hidroxi-1,1-difosfónico. Un ejemplo de un producto comercialmente disponible es el Sequion 10 Na PDR, suministrado por G. Bozzetto S.p.A., Bergamo, Italia, y que es la sal disódica del ácido etano-1-hidroxi-1,1-difosfónico.
Entre otros complejos aglutinantes están el EDTA (ácido etilendiaminotetraacético), DETPA (ácido dietilentriaminopentaacético), HEEDTA (ácido hidroxietiletilendiaminotriacético) e ISDA (ácido isoserindiacético).
Además, los enzimas pueden formar parte ventajosamente de los comprimidos de agentes blanqueantes según la invención. Ejemplos de los mismos son por ejemplo mezclas de tipos que actúan específicamente, tales como proteasas, carbohidrasas, esterasas, lipasas, oxidoreductasas, catalasas, peroxidasas, ureasas, isomerasas, liasas, transferasas, desmolasas o nucleasas. Entre los productos comercialmente disponibles se puede mencionar la Esperase®, Savinase®, y Alcalase® (enzimas proteolíticos), Termamyl® (enzimas amilolíticos), Lipolase (enzimas lipolíticos) y Celluzyme (enzimas celulíticos), todos suministrados por Novo Nordisk A/S, Bagsvaerd, Dinamarca.
Además, si se desea, los polímeros pueden formar parte de los comprimidos de agentes blanqueantes. En principio, tales polímeros se pueden seleccionar de entre todos los polímeros convencionales utilizados en la industria de detergentes, tales como polímeros polianiónicos como se describen en las patentes US nº 3.308.067, nº 3.723.322, nº 4.144.226 y nº 4.146.495 y en la patente GB nº 1.596.756. Entre estos, son preferidos los ácidos carboxílicos homo- o copoliméricos y las sales de sodio y potasio de los mismos. Si se incorporan polímeros, la cantidad de ellos típicamente varía entre 1 y 10% en peso.
Ejemplos de otros ingredientes convencionales en detergentes para la colada son agentes que evitan el corrimiento del color, antiaglutinantes, colorantes, desodorantes, antioxidantes, disolventes, inhibidores de espuma, perfume, agentes que dan luminosidad óptica, antiestáticos, tensioactivos no iónicos, bactericidas, fungicidas, agentes hidrotrópicos, agentes humedecedores y rellenos.
En principio los tensioactivos no iónicos usados se pueden seleccionar de entre todos los tensioactivos no iónicos convencionales normalmente preparados mediante la condensación de un óxido de alquileno hidrofílico con un compuesto hidrofóbico. Ejemplos de tensioactivos no iónicos apropiados son los surfactantes no iónicos alcoxilados, en los que la fracción alcoxi contiene un óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno así como también mezclas de los mismos. Los compuestos hidrofóbicos apropiados son alcoholes, tioalcoholes, dioles, ácidos grasos, amidas de ácidos grasos, alcanosulfona amidas, alquil amidas así como también alquil fenoles.
Entre los tensioactivos no iónicos, son preferidos especialmente los compuestos etoxilados de alcoholes grasos primarios y secundarios.
Entre los productos comercialmente disponibles, se puede mencionar el Plurafac LF 403 que es un alcoxilato de alcohol graso suministrado por BASF, Ludwigshafen, Alemania.
Además del tensioactivo no iónico, el componente tensioactivo también puede incluir otros tensioactivos de naturaleza no-aniónica, tales como todos los tipos conocidos de surfactantes anfotéricos, anfolíticos y zwitterionicos.
En la preparación de los comprimidos de agentes blanqueantes según la invención normalmente se incorporan adyuvantes para comprimir convencionales, tales como almidón, estearato de magnesio, silicatos de magnesio, glicerol, glucosa, aceite de parafina, polietilenglicol y agentes desintegrantes, tales como polivinilpirrolidona (PVP), polivinilpolipirrolidona (PVPP) y compuestos a base de celulosa o compuestos de celulosa modificada.
El aceite de parafina funciona como un lubricante y facilita la compresión, y se incluye ventajosamente en los comprimidos de agentes blanqueantes según la invención. Como alternativa, es posible usar los compuestos correspondientes que tienen una función similar o igual, tal como por ejemplo el glicerol.
La preparación y la compresión de los comprimidos de agentes blanqueantes se realiza de una forma que es conocida per se, y se puede encontrar una descripción más detallada por ejemplo en las patentes US nº 4.099.912,nº 4.828.749 y nº 4.913.832 así como también en la patentes DE nº 355.626 y nº 3.827.895.
La formulación de un comprimido de agentes blanqueantes que intensifica el lavado requiere el cumplimiento de un amplio rango de parámetros a fin de obtener las características funcionales y de comportamiento deseadas.
Tiempo de disolución
El comprimido se ha de colocar directamente en el tambor de la lavadora y no debe quedarse en pliegues del tejido, bolsillos, etc. o en la puerta o la goma de la lavadora durante periodos de tiempo largos. Por consiguiente, el tiempo de disolución debe ser el más corto posible, preferentemente no más de 30 a 180 seg.
Aparte de un incremento mínimo aceptable del tiempo de disolución en comparación con el tiempo inicial de disolución medido al cabo de 5 a 24 horas después de la preparación, dicho tiempo de disolución no debe incrementarse apreciablemente cuando se almacena durante periodos de tiempo largos.
Resistencia del comprimido
La resistencia del comprimido representa un parámetro vital para los procedimientos que siguen a la compresión, esto es, el empaquetado y transporte, y a fin de obtener una buena durabilidad este parámetro no debe reducirse notablemente a lo largo del tiempo.
Además de ser muy estable en lo que se refiere al percarbonato, los comprimidos de agentes blanqueantes también son muy ventajosos por ser deseables desde el punto de vista medioambiental y por presentar buenas propiedades técnicas, tales como un rápido tiempo de disolución y una elevada resistencia del comprimido, y estas propiedades no cambian de forma apreciable durante el almacenaje. Además de asegurar que los comprimidos tengan una función y un comportamiento correctos, tales propiedades también son importantes para la durabilidad de los comprimidos.
Los siguientes ejemplos ilustran los comprimidos de agentes blanqueantes según la invención en mayor detalle.
Ejemplo 1
Basadas en las siguientes recetas, se prepararon comprimidos de agentes blanqueantes con un peso de 30 g, un diámetro de 40 mm y una altura de 17 mm.
TABLA 1
A B C D
Ingredientes/receta (% en peso) (% en peso) (% en peso) (% en peso)
Percarbonato sódico recubierto* 60,00 60,00 61,22 57,25
TAED (activador de blanqueo) 5,00 5,00 5,10 10,00
Silicato en capas** 5,00 5,00 5,10 4,00
Carbonato sódico 5,00 5,00 5,10 4,00
Ácido cítrico 20,00 20,00 20,41 20,00
Polietilenglicol (aglutinante)*** 4,50 2,50 2,55 2,50
TABLA 1 (continuación)
A B C D
Ingredientes/receta (% en peso) (% en peso) (% en peso) (% en peso)
Aceite de parafina 0,50 0,50 0,51 0,25
Agente desintegrante**** 2,00 2,00
* Nombre comercial percarbonato sódico recubierto-Q10 (cubierta que contiene boro) suministrado por Degussa, Frankfurt, Alemania ** Nombre comercial SKS-6 suministrado por Hoechst AG, Frankfurt, Alemania *** Nombre comercial Pluriol E1500 suministrado por BASF, Ludwigshafen, Alemania, peso molecular de 1500. **** Nombre comercial Avicel E200 suministrado por FMC, Bruselas, Bélgica, agente desintegrante basado en celulosa.
Ejemplo 2
Los presentes ensayos de desgaste acelerado se realizaron con el fin de ilustrar la buena estabilidad y propiedades técnicas de los comprimidos.
En los ensayos realizados, los comprimidos se almacenaron a 40ºC y a una humedad relativa del 75%.
Los resultados se muestran en la tabla 2 siguiente.
TABLA 2
Tiempo/Receta A B C D
Estabilidad del comprimido 2 semanas 0% 1% 0% 5%
(incremento de volumen en %) 4 semanas 2% 2% 4% 7%
Tiempo de disolución a 20ºC Inicio 102 77 143 35
en agua (seg)* 2 semanas 166 137 214 147
4 semanas 148 145 180 114
Resistencia del centro del Inicio 141 152 177 154
comprimido 2 semanas 290 258 312 269
(Newton)** 4 semanas 295 238 261 230
* El tiempo de disolución se midió visualmente colocando los comprimidos en un recipiente sin agitación. ** La resistencia del centro del comprimido se expresa como la fuerza necesaria para penetrar el comprimido mediante un pistón plano que tiene un diámetro de 8 mm a una velocidad de 40 mm/min.
Como se aprecia en la tabla 2, los comprimidos de agentes blanqueantes según la invención muestran una buena estabilidad. Así, el volumen no aumenta apreciablemente después de un almacenaje de 4 semanas bajo condiciones de desgaste acelerado. Cabe destacar que para un comprimido de tal tamaño, es aceptable un incremento de volumen de hasta el 15% bajo las condiciones indicadas.
Además, en la tabla 2 se aprecia que los comprimidos de agentes blanqueantes tienen un buen tiempo de disolución que no aumenta considerablemente durante el almacenaje. Además, los comprimidos de agentes blanqueantes presentan un resistencia satisfactoria que no se reduce considerablemente durante el almacenaje. Cabe destacar que en comparación con los valores iniciales medidos al cabo de 5 a 24 horas después de la preparación, dicho almacenaje bajo condiciones extremas hace que el tiempo de disolución así como también la resistencia de los comprimidos aumente debido al curado de los comprimidos.
Ejemplo 3
Basadas en las siguientes recetas, se prepararon comprimidos de agentes blanqueantes, con un peso de 20 g cada uno. Los comprimidos según las recetas F, J y K tenían secciones transversales cuadradas de 33 x 33 mm y alturas de aproximadamente 14 a 16 mm. Los comprimidos según las recetas G, H e I tenían secciones transversales cuadradas de 25 mm x 35 mm y alturas de aproximadamente 17 a 19 mm.
TABLA 3
Ingrediente/Receta F* % G % H % I % J % K %
en peso en peso en peso en peso en peso en peso
percarbonato sódico recubierto^{1}) 60,00 47,00 56,00 47,00 47,00 47,00
TAED HOE 4049^{2}) 5,00 13,33 16,00 13,33 13,33 13,33
Norasol WL 2B^{3}) 7,50 7,00 6,00 9,27 5,77
Silicato en capas^{4}) - 8,92 2,00 7,42 4,90 4,90
Ácido cítrico 20,00 20,00 20,00 20,00 20,00 20,00
Caroato^{5}) 2,50
Polietilenglicol^{6}) 4,50 2,50 3,50 3,50
Avicel PH 200^{7}) 2,00 2,50 2,50
Kollidon 30^{8}) 1,00 1,50
Glicerol 99% 0,50 0,25
Aceite de parafina 0,50 0,25 3,25 0,25 0,50 0,50
PEG 6000^{9}) 3,50
Vivapur 200^{10}) 2,50
100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00
1) Según Tabla 1.
2) Tetraacetil etilendiamina.
3) Co-granulado de 30% poliacrilato de un peso molecular de 4.500 con bicarbonato suministrado por NorsoHaas
S.A., Verneuil-en-Halatte, Francia.
4) Según Tabla 1.
5) Monopersulfato potásico (blanqueante) suministrado por Degussa AG, Frankfurt am Main, Alemania.
6) Según Tabla 1.
7) Celulosa microcristalina suministrada por FMC Corp., Filadelfia, USA.
8) Polivinilpirrolidona suministrada por BASF AG, Ludwigshafen, Alemania.
9) Polietilenglicol de peso molecular de 6.000.
10) Celulosa microcristalina suministrada por J. Rettenmaier \textamp Söhne GmbH, Weisenborn, Alemania
* La receta F no es según la invención.
Ejemplo 4
Tal como se describe anteriormente en el Ejemplo 2, se realizaron ensayos de desgaste acelerado para ilustrar la buena estabilidad y las propiedades técnicas de los comprimidos indicadas en el Ejemplo 3
Los resultados se muestran en la tabla 4 siguiente.
TABLA 4
Tiempo/Receta F G H I J K
Estabilidad del comprimido 2 semanas 13% 15% 4% 6% - -
(incremento de volumen en %)
Inicio 61 42 81 52 68 128
Tiempo de disolución a 20ºC 1 semanas 120 163 174 131 100 158
en agua (seg)* 2 semanas 180 146 199 141 120 198
4 semanas 124 183 165 181 185 212
Resistencia del centro del Inicio 302 133 180 134 184 178
comprimido 1 semanas 293 213 372 239 239 366
(Newton)** 2 semanas 139 230 360 245 240 400
4 semanas 88 111 141 247 332 511
* El tiempo de disolución se midió colocando el comprimido en una cesta de acero inoxidable que tenía una sección transversal circular de un diámetro de 50 mm. La cesta de acero se colocó en un vaso de precipitados de 1000 ml, en el que se vertieron 900 ml de agua a 20ºC (11ºdH). La cesta de acero se movió verticalmente hacia arriba y abajo treinta veces por minuto. ** La resistencia del centro del comprimido se expresa como la fuerza necesaria para penetrar el comprimido mediante un pistón plano que tiene un diámetro de 8 mm a una velocidad de 40 mm/min.
Ejemplo 5
El presente ensayo se realizó para comparar el efecto blanqueante de los comprimidos de agentes blanqueantes conocidos a partir de la publicación EP nº 0 481 792 con el efecto blanqueante de los comprimidos de agentes blanqueantes según la invención.
En el ensayo se emplearon las siguientes formulaciones:
Lever (según la publicación Receta E (según la invención)
EP nº 0 481 792, Ej.4)
Percarbonato sódico 50,00 -
Percarbonato sódico recubierto - 47,00
TAED 4049 9,00 13,33
Carbonato sódico secado por pulverización* 41,00 -
Silicato en capas SKS-6 - 7,42
Bicarbonato sódico - 6,00
Ácido cítrico - 20,00
Pluriol E1500 - 3,50
Agente desintegrante Avicel - 2,50
Aceite de parafina - 0,25
* Carbonato sódico secado por pulverización:
98% carbonato sódico, 2% polímero (copolímero acrílico/maleico en forma de sal sódica, Sokalan CP5 suminis-
trado por BASF)
Se usaron las siguientes condiciones de ensayo:
Máquina Bauknecht WA 1200
Programa: Estandard sin prelavado
Temperatura: 40ºC
Dureza del agua: 25ºdH
Cantidad de tejido: 3,5 Kg de toallas limpias
Composición básica del detergente: 60 g de Ariel Future Color, sin blanqueante
Tejido en ensayo: Piezas de tejido preimpregnadas, 10 x 10 cm, de
WFK Krefeld, Alemania
Número de lavados: 4, esto es los valores numéricos son una media de
36 mediciones, midiendo cada pieza de tejido en
ensayo en 3 x 3 áreas.
Espectrofotómetro para medir los valores de Minolta CR 200
reflectancia
Los resultados se dan en la tabla 5 siguiente. Los valores de reflectancia mostrados en la tabla indican la eficacia del blanqueante junto con la composición del detergente básico usado para eliminar las manchas preimpregnadas. Un valor elevado significa una buena eficacia, siendo 100 el valor más elevado posible teóricamente, que corresponde a una superficie completamente blanca.
El efecto limpiador se calcula como el porcentaje de aumento del valor de la reflectancia en comparación con el tejido en ensayo no tratado. El índice de limpieza se calcula en base al efecto limpiador, fijándose a 100 el valor más elevado del efecto limpiador (Ariel Color + 1 x 30 g de la receta E en suciedad del tipo BC1PC-Té en mezcla de 
\hbox{fibras,
25)}
TABLA 5
Ensayos de comparación entre los comprimidos de agentes blanqueantes según la publicación Ep nº0 481 792, Ejemplo 4 (Lever) y los comprimidos de agentes blanqueantes según la invención (receta E) para ensayar su efecto blanqueante.
Suciedad, tipo Tejidos en Ariel Color Ariel Color Ariel Color Ariel Color
ensayo no + 2 x 10 g + 3 x 10 g + 1 x 21,3 g + 1 x 30 g
tratados Lever Lever Receta E Receta E
Datos de reflectancia
BC2-Café en algodón 64,64 69,43 71,94 71,51 73,27
BC1-Té en algodón 47,45 54,11 55,68 55,41 57,45
BC1PC-Té en mezcla de fibras 53,65 62,76 64,18 64,18 65,13
BC4-Curry en algodón 68,31 71,07 72,13 72,82 73,19
Media 58,51 64,34 65,98 67,26
Efecto limpiador en %
BC2-Café en algodón 14 21 19 24
BC1-Té en algodón 13 16 15 19
BC1PC-Té en mezcla de fibras 20 23 23 25
BC4-Curry en algodón 9 12 14 15
Media 14,0 18,0 17,8 20,8
(Continuación)
Suciedad, tipo Tejidos en Ariel Color Ariel Color Ariel Color Ariel Color
ensayo no + 2 x 10 g + 3 x 10 g + 1 x 21,3 g + 1 x 30 g
tratados Lever Lever Receta E Receta E
Índice de limpieza
BC2-Café en algodón 56 84 76 96
BC1-Té en algodón 52 64 60 76
BC1PC-Té en mezcla de fibras 80 92 92 100
BC4-Curry en algodón 36 48 56 60
Media 56,0 72,0 71,0 83,0
Como se puede apreciar a partir de los resultados, los comprimidos de agentes blanqueantes según la invención presentan un efecto blanqueante mejorado por encima de los comprimidos de agentes blanqueantes conocidos a partir de la publicación EP nº 0 481 792.
Ejemplo 6
Los presentes ensayos se realizaron para comparar el tiempo de disolución de los comprimidos de agentes blanqueantes conocidos a partir de la publicación EP nº0 481 792 con el tiempo de disolución de los comprimidos de agentes blanqueantes según la invención. El tiempo de disolución se determinó como se indica en el Ejemplo 4.
En los ensayos de la receta según la publicación EP nº 0 481 792, se usó el Ej.4, indicado en el Ejemplo 5 anterior.
Los resultados se muestran en la siguiente tabla 6.
TABLA 6
Inicio 2020
Tiempo de disolución a 20ºC en agua (seg) 2 semanas 1838
4 semanas 1725
Cuando se comparan los resultados obtenidos con los comprimidos de agentes blanqueantes indicados en las Tablas 2 y 4 con los resultados indicados en la Tabla 6, los comprimidos de agentes blanqueantes según la invención muestran claramente un tiempo de disolución superior en relación con los comprimidos de agentes blanqueantes conocidos a partir de la publicación EP nº 0 481792.

Claims (10)

1. Comprimidos de agentes blanqueantes, caracterizados porque además de los adyuvantes y aditivos usuales opcionales también comprenden
Percarbonato recubierto 45 a 85% en peso Activador de blanqueo, calculado como TAED 0 a 20% en peso Silicato en capas y/o silicato de metal alcalino 1 a 50% en peso Carbonato sódico/potásico 0 a 25% en peso Bicarbonato sódico/potásico 0 a 25% en peso Ácido carboxílico polifuncional, calculado como ácido cítrico 5 a 35% en peso Polietilenglicol 0 a 8% en peso Complejo aglutinante 0 a 5% en peso Aceite de parafina 0 a 2% en peso Agente desintegrante 0 a 5% en peso Enzimas 0 a 10% en peso Polímero 0 a 10% en peso
2. Comprimidos de agentes blanqueantes según la reivindicación 1, caracterizados porque el percarbonato recubierto es un percarbonato de metal alcalino.
3. Comprimidos de agentes blanqueantes según la reivindicación 1, caracterizados porque como activador de blanqueo contienen TAED en una cantidad de 4 a 15% en peso.
4. Comprimidos de agentes blanqueantes según la reivindicación 3, caracterizados porque como activador de blanqueo contienen TAED en una cantidad de 4 a 10% en peso.
5. Comprimidos de agentes blanqueantes según la reivindicación 1, caracterizados porque el silicato de metal alcalino es disilicato sódico.
6. Comprimidos de agentes blanqueantes según la reivindicación 1, caracterizados porque como ácido carboxílico polifuncional contienen ácido cítrico.
7. Comprimidos de agentes blanqueantes según la reivindicación 1, caracterizados porque el polietilenglicol tiene un peso molecular de 200 a 8.000.
8. Comprimidos de agentes blanqueantes según la reivindicación 1, caracterizados porque el agente desintegrante es un compuesto de celulosa modificada o basado en celulosa.
9. Comprimidos de agentes blanqueantes según la reivindicación 1, caracterizados porque además de los adyuvantes y aditivos usuales opcionales también comprenden
Percarbonato sódico recubierto 55 a 65% en peso TAED 4 a 12% en peso Silicato en capas 3 a 6% en peso Carbonato sódico 3 a 6% en peso Ácido cítrico 18 a 22% en peso Polietilenglicol 2 a 5% en peso Aceite de parafina 0,1 a 1,0% en peso Agente desintegrante 0 a 4% en peso Polímero 0 a 10% en peso
10. Comprimidos de agentes blanqueantes según la reivindicación 1, caracterizados porque además de los adyuvantes y aditivos usuales opcionales también comprenden
\newpage
Percarbonato sódico recubierto 55 a 65% en peso TAED 4 a 12% en peso Silicato en capas 3 a 6% en peso Ácido cítrico 18 a 22% en peso Polietilenglicol 2 a 5% en peso Aceite de parafina 0,1 a 1,0% en peso Agente desintegrante 0 a 4% en peso Polímero 0 a 10% en peso
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