ES2201162T3 - Comprimido de agentes blanqueantes. - Google Patents
Comprimido de agentes blanqueantes.Info
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Abstract
TABLETAS BLANQUEANTES QUE INCLUYEN ADEMAS DE LOS ADYUVANTES Y ADITIVOS OPCIONALES USUALES DEL 45 AL 85% DE PESO DE PERCARBONATO RECUBIERTO, DE 0 AL 20% DE PESO DE UN ACTIVANTE BLANQUEANTE CALCULADO COMO TAED, DEL 1 AL 50% DE PESO DE SILICATO EN CAPAS Y/O SILICATO DE METAL ALCALI, DEL 0 AL 25% DE PESO DE CARBONATO DE SODIO/POTASIO, DEL 0 AL 25% DE PESO DE BICARBONATO DE SODIO/POTASIO, DEL 5 AL 35% DE PESO DE UN ACIDO CARBOXILICO POLIFUNCIONAL CALCULADO COMO ACIDO CITRICO, DEL 0 AL 8% DE PESO DE GLICOL DE POLIETILENO, DEL 0 AL 5% DE PESO DE UN COMPLEJOAGLOMERANTE, DEL 0 AL 2% DE PESO DE ACEITE DE PARAFINA, DEL 0 AL 5% DE PESO DE UN AGENTE DESINTEGRANTE, DEL 0 AL 10% DE PESO DE UN POLIMERO Y DEL 0 AL 10% DE PESO DE ENZIMAS. LAS TABLETAS BLANQUEANTES SON UTILES PARA EL USO JUNTO CON COMPOSICIONES DE DETERGENTE DE TEJIDOS USUALES Y MUESTRAN UNA BUENA ESTABILIDAD DE ALMACENAMIENTO Y BUENAS PROPIEDADES TECNICAS DE TABLETA, TALES COMO EL INDICE DE DISOLUCION Y LA RESISTENCIA DE LA TABLETA, Y PUEDENSER MUY MEDIOAMBIENTALMENTE DESEABLES.
Description
Comprimidos de agentes blanqueantes.
La presente invención se refiere a comprimidos de
agentes blanqueantes destinados a ser usados junto con
composiciones de detergentes textiles usuales a fin de obtener un
efecto de lavado mejorado y la eliminación de manchas sensibles al
blanqueante.
Durante los últimos años, el mercado de
composiciones de detergentes se ha dirigido al desarrollo de
productos más y más concentrados que también tienen en cuenta
aspectos relacionados con el medio ambiente. Por consiguiente, la
tendencia ha consistido en desarrollar las denominadas
formulaciones compactas basadas en materiales puros deseables desde
el punto de vista medioambiental y fácilmente biodegradables,
presentando dichas formulaciones compactas densidades en el rango de
entre aproximadamente 0,6 y 1,0 Kg/litro. La continuación natural
de este desarrollo ha sido la introducción de comprimidos de
detergentes, especialmente para el uso en lavavajillas, y que tienen
una densidad de entre aproximadamente 1,4 y 1,7 Kg/litro.
Sin embargo, la preparación de tales comprimidos
de detergente concentrado implica problemas en la formulación, ya
que los ingredientes activos de estos comprimidos están altamente
comprimidos, frecuentemente a presiones de compresión de entre 20 y
180 KN.
Durante muchos años, se han usado principalmente
los blanqueantes basados en oxígeno, tales como el perborato
sódico. Sin embargo, la creciente sensibilización de los daños
potenciales al medio ambiente de estos blanqueantes que contienen
boro, ha intensificado el interés en otros blanqueantes basados en
oxígeno.
Se ha prestado una especial atención a los
peroxomonosulfatos y perhidratos de metales alcalinos, tales como
percarbonato sódico que se disuelven rápidamente en agua y que,
además de su efecto blanqueante también tienen un efecto alcalino
que mantiene e intensifica el efecto de lavado. Un inconveniente del
percarbonato sódico es, sin embargo, su poca estabilidad que
representa un factor limitante para su uso en las composiciones de
detergente.
Los factores que afectan negativamente a la
estabilidad son especialmente la presencia de humedad, las
temperaturas que exceden los 28-30ºC, así como
también la presencia de iones metálicos, tales como hierro,
manganeso, etc.
El uso de percarbonato sódico es especialmente
dificultoso en lo que respecta a la formulación de los comprimidos
ya que la fuerza de compresión necesaria para hacer los comprimidos
resulta en la producción de calor lo que implica que los comprimidos
alcanzan temperaturas críticas iniciando la descomposición del
percarbonato sódico.
Por lo tanto, se han realizado intentos para
estabilizar los percarbonatos de metales alcalinos mediante la
incorporación de componentes estabilizantes y/o mediante la
protección de los percarbonatos de metales alcalinos mediante un
recubrimiento. Sin embargo, tal recubrimiento se destruye completa
o parcialmente con las altas fuerzas de compresión usadas para
hacer los comprimidos resultando que el efecto protector del
recubrimiento se reduce seriamente.
La publicación EP nº 0 481 792 da a conocer
comprimidos de agentes blanqueantes que comprenden un activador de
blanqueo que presenta una constante de velocidad de perhidrólisis
de pseudo-primer orden (K_{obs}) de entre
\hbox{1,5 x 10 ^{-4} } y 350 x 10^{-4} seg^{-1} así
como también un percarbonato que está protegido contra la
descomposición mediante una sal inorgánica, especialmente carbonato
sódico.
El Ejemplo 4 de la publicación describe una
composición de comprimido de agentes blanqueantes que contiene 12,5
partes en peso de percarbonato sódico, 10,25 partes en peso de
carbonato sódico secado por pulverización que contiene una pequeña
cantidad de polímero, y 2,25 partes en peso de TAED.
Sin embargo, la cantidad muy elevada de carbonato
en estos comprimidos de agentes blanqueantes puede causar problemas
de formación de incrustaciones en la colada.
Además, los comprimidos de agentes blanqueantes
conocidos a partir de la publicación EP nº 0 481 792 presentan un
tiempo de disolución muy lento, y cuando se usa en los programas
cortos de lavado cada vez más usados por razones medioambientales,
este tiempo de disolución tan lento puede hacer que los comprimidos
no se disuelvan antes de que termine el lavado principal. Como
resultado, el efecto limpiador y blanqueante se reduce
considerablemente. Además, los comprimidos pueden quedar atrapados
en un bolsillo, causando así una pérdida de color debido al largo
periodo de contacto.
Así, un objetivo de la presente invención es
proporcionar comprimidos de agentes blanqueantes estables durante
el almacenamiento basados en un percarbonato con un buen efecto
blanqueante, un tiempo de disolución satisfactorio, así como también
una baja tendencia a formar incrustaciones en la colada.
Tal estabilidad en el almacenamiento se obtiene
sorprendentemente con los comprimidos de agentes blanqueantes según
la invención, que se caracterizan porque además de los adyuvantes y
aditivos usuales opcionales también comprenden
\newpage
| Percarbonato recubierto | 45 a 85% en peso |
| Activador de blanqueo, calculado como TAED | 0 a 20% en peso |
| Silicato en capas y/o silicato de metal alcalino | 1 a 50% en peso |
| Carbonato sódico/potásico | 0 a 25% en peso |
| Bicarbonato sódico/potásico | 0 a 25% en peso |
| Ácido carboxílico polifuncional, calculado como ácido cítrico | 5 a 35% en peso |
| Complejo aglomerante | 0 a 5% en peso |
| Aceite de parafina | 0 a 2% en peso |
| Agente desintegrante | 0 a 5% en peso |
| Enzimas | 0 a 10% en peso |
| Polímero | 0 a 10% en peso |
Un alcance adicional de la aplicabilidad de la
presente invención se pondrá de manifiesto a partir de la
descripción detallada proporcionada a continuación. Sin embargo, se
debe entender que la descripción detallada y los ejemplos
específicos, aunque indican formas de realización preferidas de la
invención, se dan a título de ilustración únicamente.
Los comprimidos de agentes blanqueantes están
destinados a su uso ordinario en lavadoras domésticas junto con
composiciones de detergentes convencionales a fin de obtener un
efecto de lavado mejorado y la eliminación de manchas sensibles a
blanqueante, tales como manchas de zumo, vino, té así como también
algunas manchas basadas en proteínas. Así, también se obtiene un
efecto de lavado mejorado a bajas temperaturas, tal como a 40ºC o
inferior. Los comprimidos de agentes blanqueantes son muy
prácticos, ya que el uso de los mismos se puede adaptar sin ningún
problema a los hábitos de lavado que imperan en Europa y Asia.
Los comprimidos de agentes blanqueantes según la
invención son ventajosos porque poseen una estabilidad en el
almacenado sorprendentemente buena. Así, la composición particular
de los comprimidos tiene el efecto que el percarbonato recubierto no
se deteriora de forma importante durante la compresión, y el calor
generado durante dicha compresión no inicia la descomposición del
percarbonato en un nivel perjudicial como en el caso de los
comprimidos convencionales que contienen blanqueantes.
Parece que el contenido de silicato en capas
(conocido en Alemania como "Schichtsilikat") y/o de silicato
de metal alcalino tiene una gran importancia para obtener una buena
estabilidad de los comprimidos de agentes blanqueantes, pero no se
conoce con exactitud como estos silicatos protegen al blanqueante
de percarbonato.
La cantidad de silicato en capas y/o silicato de
metal alcalino está en el rango de entre 1 y 50% en peso,
preferentemente entre 1 y 25% en peso, más preferentemente entre 2
y 10% en peso, y el más preferido entre 4 y 8% en peso.
El silicato en capas está disponible
comercialmente bajo el nombre comercial SKS-6
suministrado por Hoechst AG, Frankfurt, Alemania.
El silicato de metal alcalino usado tiene la
composición de Na_{2}O:SiO_{2} = 1:1 a 1:3,5, preferentemente
de 1:1,6 a 1:2,6. Un silicato de metal alcalino preferido es el
disilicato sódico con la composición de Na_{2}O:SiO_{2} = 1: 2
p.ej. suministrado por Crossfield Chemie, Eijsden, Holanda, bajo el
nombre comercial Pyramid P50.
El policarbonato recubierto que es un ingrediente
de los comprimidos de agentes blanqueantes según la invención es de
naturaleza completamente convencional.
Un percarbonato de metal alcalino se usa
ventajosamente ya que se fácilmente soluble en agua y en adición a
su efecto blanqueante también tienen un efecto alcalino que
mantiene e intensifica el efecto de lavado. Ejemplos de
policarbonatos recubiertos apropiados son dos productos disponibles
comercialmente, viz. percarbonato sódico recubierto
Q-10 (que está recubierto con un recubrimiento que
contiene boro) suministrado por DEGUSSA AG, Frankfurt, Alemania, y
PCS-C carbonato sódico peroxidrato (recubrimiento
basado en un sulfato y carbonato sódico suministrado por Solway
Interox GmbH, Pullach, Alemania).
El percarbonato recubierto se usa en una cantidad
de entre 45 y 85% en peso, tal como entre 50 y 65% en peso.
Además, en adición al percarbonato recubierto, se
puede incorporar opcionalmente una pequeña cantidad de otro
blanqueante, tal como peroxomonosulfato potásico.
Además los comprimidos de agentes blanqueantes
pueden contener, si se desea, un activador de blanqueo. Ejemplos no
limitativos de activadores de blanqueo son
tetraacetilmetilenediamina, TAED (tetraacetiletilenediamina),
TAGU (tetraacetil glucoluril), PAGE (pentaacetil glucosa), p-hidroxibenceno sulfonatos, NOBS (nonanoiloxibenceno sulfonato de sodio) y octanoiloxibenceno sulfonato de sodio. Más preferentemente es TAED, que opcionalmente puede estar presente en forma recubierta. El activador de blanqueo se usa en una cantidad que varía entre 0 y 20% en peso, preferentemente entre 2 y 15% en peso, y más preferido entre 4 y 10% en peso, tal como entre 5 y 6% en peso.
TAGU (tetraacetil glucoluril), PAGE (pentaacetil glucosa), p-hidroxibenceno sulfonatos, NOBS (nonanoiloxibenceno sulfonato de sodio) y octanoiloxibenceno sulfonato de sodio. Más preferentemente es TAED, que opcionalmente puede estar presente en forma recubierta. El activador de blanqueo se usa en una cantidad que varía entre 0 y 20% en peso, preferentemente entre 2 y 15% en peso, y más preferido entre 4 y 10% en peso, tal como entre 5 y 6% en peso.
En una forma de realización preferida de la
invención los comprimidos de agentes blanqueantes contienen un
percarbonato recubierto y un activador de blanqueo, calculado como
TAED, en una relación de peso que varía entre 2:1 y 20:1, tal como
entre 3:1 y 15:1, p. ej. entre 3,5:1 a 12:1.
Los comprimidos de agentes blanqueantes
contienen, además, un ácido carboxílico polifuncional. Como regla
general, los ácidos carboxílicos polifuncionales se pueden definir
como ácidos que además del grupo ácido carboxílico obligatorio
también contienen por lo menos un grupo funcional adicional
seleccionado de entre carboxilo e hidroxilo. Además, los ácidos
polifuncionales también pueden contener nitrógeno. Ejemplos no
limitativos de tales ácidos carboxílicos polifuncionales son el
ácido cítrico, ácido nitrilotriacético (NTA), EDTA y ácido
isoserina diacético, dando la preferencia al ácido cítrico.
El ácido carboxílico polifuncional forma parte de
los comprimidos de agentes blanqueantes en una cantidad de entre 5
y 35% en peso, preferentemente entre 14 y 22% en peso, tal como
entre 19 y 21% en peso, calculado como ácido cítrico.
Otros ingredientes que ventajosamente forman
parte de los comprimidos de agentes blanqueantes según la
invención, son por ejemplo carbonato sódico/potásico y bicarbonato
sódico/potásico que en combinación con el ácido cítrico mejoran la
solubilidad.
Además, se puede incorporar ventajosamente un
aglutinante, tal como polietilenglicol, p.ej. polietilenglicol de
peso molecular entre 200 y 8.000.
Además, se puede incorporar ventajosamente un
complejo aglutinante y un inhibidor de precipitación, tal como
fosfonato, esto es un ácido fosfónico o una sal del mismo. Ejemplos
de fosfonatos y ácidos fosfónicos apropiados son por ejemplo el
ácido
etano-1-hidroxi-1,1-difosfónico
(HEDP), etilen diaminatetra(ácido metilen fosfónico) (EDTMP),
dietilen triaminapenta(ácido metilen fosfónico) (DETPMP), ácido
aminotrismetilen fosfónico (ATMP) así como también sales de los
mismos. Entre éstos son preferiblemente preferidos la sal disódica
y tetrasódica, respectivamente, del ácido
etano-1-hidroxi-1,1-difosfónico.
Un ejemplo de un producto comercialmente disponible es el Sequion 10
Na PDR, suministrado por G. Bozzetto S.p.A., Bergamo, Italia, y que
es la sal disódica del ácido
etano-1-hidroxi-1,1-difosfónico.
Entre otros complejos aglutinantes están el EDTA
(ácido etilendiaminotetraacético), DETPA (ácido
dietilentriaminopentaacético), HEEDTA (ácido
hidroxietiletilendiaminotriacético) e ISDA (ácido
isoserindiacético).
Además, los enzimas pueden formar parte
ventajosamente de los comprimidos de agentes blanqueantes según la
invención. Ejemplos de los mismos son por ejemplo mezclas de tipos
que actúan específicamente, tales como proteasas, carbohidrasas,
esterasas, lipasas, oxidoreductasas, catalasas, peroxidasas,
ureasas, isomerasas, liasas, transferasas, desmolasas o nucleasas.
Entre los productos comercialmente disponibles se puede mencionar la
Esperase®, Savinase®, y Alcalase® (enzimas proteolíticos),
Termamyl® (enzimas amilolíticos), Lipolase (enzimas lipolíticos) y
Celluzyme (enzimas celulíticos), todos suministrados por Novo
Nordisk A/S, Bagsvaerd, Dinamarca.
Además, si se desea, los polímeros pueden formar
parte de los comprimidos de agentes blanqueantes. En principio,
tales polímeros se pueden seleccionar de entre todos los polímeros
convencionales utilizados en la industria de detergentes, tales como
polímeros polianiónicos como se describen en las patentes US nº
3.308.067, nº 3.723.322, nº 4.144.226 y nº 4.146.495 y en la patente
GB nº 1.596.756. Entre estos, son preferidos los ácidos
carboxílicos homo- o copoliméricos y las sales de sodio y potasio
de los mismos. Si se incorporan polímeros, la cantidad de ellos
típicamente varía entre 1 y 10% en peso.
Ejemplos de otros ingredientes convencionales en
detergentes para la colada son agentes que evitan el corrimiento
del color, antiaglutinantes, colorantes, desodorantes,
antioxidantes, disolventes, inhibidores de espuma, perfume, agentes
que dan luminosidad óptica, antiestáticos, tensioactivos no iónicos,
bactericidas, fungicidas, agentes hidrotrópicos, agentes
humedecedores y rellenos.
En principio los tensioactivos no iónicos usados
se pueden seleccionar de entre todos los tensioactivos no iónicos
convencionales normalmente preparados mediante la condensación de
un óxido de alquileno hidrofílico con un compuesto hidrofóbico.
Ejemplos de tensioactivos no iónicos apropiados son los
surfactantes no iónicos alcoxilados, en los que la fracción alcoxi
contiene un óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de
butileno así como también mezclas de los mismos. Los compuestos
hidrofóbicos apropiados son alcoholes, tioalcoholes, dioles, ácidos
grasos, amidas de ácidos grasos, alcanosulfona amidas, alquil
amidas así como también alquil fenoles.
Entre los tensioactivos no iónicos, son
preferidos especialmente los compuestos etoxilados de alcoholes
grasos primarios y secundarios.
Entre los productos comercialmente disponibles,
se puede mencionar el Plurafac LF 403 que es un alcoxilato de
alcohol graso suministrado por BASF, Ludwigshafen, Alemania.
Además del tensioactivo no iónico, el componente
tensioactivo también puede incluir otros tensioactivos de
naturaleza no-aniónica, tales como todos los tipos
conocidos de surfactantes anfotéricos, anfolíticos y
zwitterionicos.
En la preparación de los comprimidos de agentes
blanqueantes según la invención normalmente se incorporan
adyuvantes para comprimir convencionales, tales como almidón,
estearato de magnesio, silicatos de magnesio, glicerol, glucosa,
aceite de parafina, polietilenglicol y agentes desintegrantes,
tales como polivinilpirrolidona (PVP), polivinilpolipirrolidona
(PVPP) y compuestos a base de celulosa o compuestos de celulosa
modificada.
El aceite de parafina funciona como un lubricante
y facilita la compresión, y se incluye ventajosamente en los
comprimidos de agentes blanqueantes según la invención. Como
alternativa, es posible usar los compuestos correspondientes que
tienen una función similar o igual, tal como por ejemplo el
glicerol.
La preparación y la compresión de los comprimidos
de agentes blanqueantes se realiza de una forma que es conocida per
se, y se puede encontrar una descripción más detallada por ejemplo
en las patentes US nº 4.099.912,nº 4.828.749 y nº 4.913.832 así como
también en la patentes DE nº 355.626 y nº 3.827.895.
La formulación de un comprimido de agentes
blanqueantes que intensifica el lavado requiere el cumplimiento de
un amplio rango de parámetros a fin de obtener las características
funcionales y de comportamiento deseadas.
El comprimido se ha de colocar directamente en el
tambor de la lavadora y no debe quedarse en pliegues del tejido,
bolsillos, etc. o en la puerta o la goma de la lavadora durante
periodos de tiempo largos. Por consiguiente, el tiempo de disolución
debe ser el más corto posible, preferentemente no más de 30 a 180
seg.
Aparte de un incremento mínimo aceptable del
tiempo de disolución en comparación con el tiempo inicial de
disolución medido al cabo de 5 a 24 horas después de la
preparación, dicho tiempo de disolución no debe incrementarse
apreciablemente cuando se almacena durante periodos de tiempo
largos.
La resistencia del comprimido representa un
parámetro vital para los procedimientos que siguen a la compresión,
esto es, el empaquetado y transporte, y a fin de obtener una buena
durabilidad este parámetro no debe reducirse notablemente a lo largo
del tiempo.
Además de ser muy estable en lo que se refiere al
percarbonato, los comprimidos de agentes blanqueantes también son
muy ventajosos por ser deseables desde el punto de vista
medioambiental y por presentar buenas propiedades técnicas, tales
como un rápido tiempo de disolución y una elevada resistencia del
comprimido, y estas propiedades no cambian de forma apreciable
durante el almacenaje. Además de asegurar que los comprimidos
tengan una función y un comportamiento correctos, tales propiedades
también son importantes para la durabilidad de los comprimidos.
Los siguientes ejemplos ilustran los comprimidos
de agentes blanqueantes según la invención en mayor detalle.
Basadas en las siguientes recetas, se prepararon
comprimidos de agentes blanqueantes con un peso de 30 g, un
diámetro de 40 mm y una altura de 17 mm.
| A | B | C | D | |
| Ingredientes/receta | (% en peso) | (% en peso) | (% en peso) | (% en peso) |
| Percarbonato sódico recubierto* | 60,00 | 60,00 | 61,22 | 57,25 |
| TAED (activador de blanqueo) | 5,00 | 5,00 | 5,10 | 10,00 |
| Silicato en capas** | 5,00 | 5,00 | 5,10 | 4,00 |
| Carbonato sódico | 5,00 | 5,00 | 5,10 | 4,00 |
| Ácido cítrico | 20,00 | 20,00 | 20,41 | 20,00 |
| Polietilenglicol (aglutinante)*** | 4,50 | 2,50 | 2,55 | 2,50 |
| A | B | C | D | |
| Ingredientes/receta | (% en peso) | (% en peso) | (% en peso) | (% en peso) |
| Aceite de parafina | 0,50 | 0,50 | 0,51 | 0,25 |
| Agente desintegrante**** | 2,00 | 2,00 |
* Nombre comercial percarbonato sódico
recubierto-Q10 (cubierta que contiene boro)
suministrado por Degussa, Frankfurt, Alemania
** Nombre
comercial SKS-6 suministrado por Hoechst AG,
Frankfurt, Alemania
*** Nombre comercial Pluriol E1500
suministrado por BASF, Ludwigshafen, Alemania, peso molecular de
1500.
**** Nombre comercial Avicel E200 suministrado por
FMC, Bruselas, Bélgica, agente desintegrante basado en
celulosa.
Los presentes ensayos de desgaste acelerado se
realizaron con el fin de ilustrar la buena estabilidad y
propiedades técnicas de los comprimidos.
En los ensayos realizados, los comprimidos se
almacenaron a 40ºC y a una humedad relativa del 75%.
Los resultados se muestran en la tabla 2
siguiente.
| Tiempo/Receta | A | B | C | D | |
| Estabilidad del comprimido | 2 semanas | 0% | 1% | 0% | 5% |
| (incremento de volumen en %) | 4 semanas | 2% | 2% | 4% | 7% |
| Tiempo de disolución a 20ºC | Inicio | 102 | 77 | 143 | 35 |
| en agua (seg)* | 2 semanas | 166 | 137 | 214 | 147 |
| 4 semanas | 148 | 145 | 180 | 114 | |
| Resistencia del centro del | Inicio | 141 | 152 | 177 | 154 |
| comprimido | 2 semanas | 290 | 258 | 312 | 269 |
| (Newton)** | 4 semanas | 295 | 238 | 261 | 230 |
* El tiempo de disolución se midió
visualmente colocando los comprimidos en un recipiente sin
agitación.
** La resistencia del centro del comprimido
se expresa como la fuerza necesaria para penetrar el comprimido
mediante un pistón plano que tiene un diámetro de 8 mm a una
velocidad de 40 mm/min.
Como se aprecia en la tabla 2, los comprimidos de
agentes blanqueantes según la invención muestran una buena
estabilidad. Así, el volumen no aumenta apreciablemente después de
un almacenaje de 4 semanas bajo condiciones de desgaste acelerado.
Cabe destacar que para un comprimido de tal tamaño, es aceptable un
incremento de volumen de hasta el 15% bajo las condiciones
indicadas.
Además, en la tabla 2 se aprecia que los
comprimidos de agentes blanqueantes tienen un buen tiempo de
disolución que no aumenta considerablemente durante el almacenaje.
Además, los comprimidos de agentes blanqueantes presentan un
resistencia satisfactoria que no se reduce considerablemente
durante el almacenaje. Cabe destacar que en comparación con los
valores iniciales medidos al cabo de 5 a 24 horas después de la
preparación, dicho almacenaje bajo condiciones extremas hace que el
tiempo de disolución así como también la resistencia de los
comprimidos aumente debido al curado de los comprimidos.
Basadas en las siguientes recetas, se prepararon
comprimidos de agentes blanqueantes, con un peso de 20 g cada uno.
Los comprimidos según las recetas F, J y K tenían secciones
transversales cuadradas de 33 x 33 mm y alturas de aproximadamente
14 a 16 mm. Los comprimidos según las recetas G, H e I
tenían secciones transversales cuadradas de 25 mm x 35 mm y alturas
de aproximadamente 17 a 19 mm.
| Ingrediente/Receta | F* % | G % | H % | I % | J % | K % |
| en peso | en peso | en peso | en peso | en peso | en peso | |
| percarbonato sódico recubierto^{1}) | 60,00 | 47,00 | 56,00 | 47,00 | 47,00 | 47,00 |
| TAED HOE 4049^{2}) | 5,00 | 13,33 | 16,00 | 13,33 | 13,33 | 13,33 |
| Norasol WL 2B^{3}) | 7,50 | 7,00 | 6,00 | 9,27 | 5,77 | |
| Silicato en capas^{4}) | - | 8,92 | 2,00 | 7,42 | 4,90 | 4,90 |
| Ácido cítrico | 20,00 | 20,00 | 20,00 | 20,00 | 20,00 | 20,00 |
| Caroato^{5}) | 2,50 | |||||
| Polietilenglicol^{6}) | 4,50 | 2,50 | 3,50 | 3,50 | ||
| Avicel PH 200^{7}) | 2,00 | 2,50 | 2,50 | |||
| Kollidon 30^{8}) | 1,00 | 1,50 | ||||
| Glicerol 99% | 0,50 | 0,25 | ||||
| Aceite de parafina | 0,50 | 0,25 | 3,25 | 0,25 | 0,50 | 0,50 |
| PEG 6000^{9}) | 3,50 | |||||
| Vivapur 200^{10}) | 2,50 | |||||
| 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | |
| 1) Según Tabla 1. | ||||||
| 2) Tetraacetil etilendiamina. | ||||||
| 3) Co-granulado de 30% poliacrilato de un peso molecular de 4.500 con bicarbonato suministrado por NorsoHaas | ||||||
| S.A., Verneuil-en-Halatte, Francia. | ||||||
| 4) Según Tabla 1. | ||||||
| 5) Monopersulfato potásico (blanqueante) suministrado por Degussa AG, Frankfurt am Main, Alemania. | ||||||
| 6) Según Tabla 1. | ||||||
| 7) Celulosa microcristalina suministrada por FMC Corp., Filadelfia, USA. | ||||||
| 8) Polivinilpirrolidona suministrada por BASF AG, Ludwigshafen, Alemania. | ||||||
| 9) Polietilenglicol de peso molecular de 6.000. | ||||||
| 10) Celulosa microcristalina suministrada por J. Rettenmaier \textamp Söhne GmbH, Weisenborn, Alemania | ||||||
| * La receta F no es según la invención. |
Tal como se describe anteriormente en el Ejemplo
2, se realizaron ensayos de desgaste acelerado para ilustrar la
buena estabilidad y las propiedades técnicas de los comprimidos
indicadas en el Ejemplo 3
Los resultados se muestran en la tabla 4
siguiente.
| Tiempo/Receta | F | G | H | I | J | K | |
| Estabilidad del comprimido | 2 semanas | 13% | 15% | 4% | 6% | - | - |
| (incremento de volumen en %) | |||||||
| Inicio | 61 | 42 | 81 | 52 | 68 | 128 | |
| Tiempo de disolución a 20ºC | 1 semanas | 120 | 163 | 174 | 131 | 100 | 158 |
| en agua (seg)* | 2 semanas | 180 | 146 | 199 | 141 | 120 | 198 |
| 4 semanas | 124 | 183 | 165 | 181 | 185 | 212 | |
| Resistencia del centro del | Inicio | 302 | 133 | 180 | 134 | 184 | 178 |
| comprimido | 1 semanas | 293 | 213 | 372 | 239 | 239 | 366 |
| (Newton)** | 2 semanas | 139 | 230 | 360 | 245 | 240 | 400 |
| 4 semanas | 88 | 111 | 141 | 247 | 332 | 511 |
* El tiempo de disolución se midió
colocando el comprimido en una cesta de acero inoxidable que tenía
una sección transversal circular de un diámetro de 50 mm. La cesta
de acero se colocó en un vaso de precipitados de 1000 ml, en el que
se vertieron 900 ml de agua a 20ºC (11ºdH). La cesta de acero se
movió verticalmente hacia arriba y abajo treinta veces por
minuto.
** La resistencia del centro del comprimido se
expresa como la fuerza necesaria para penetrar el comprimido
mediante un pistón plano que tiene un diámetro de 8 mm a una
velocidad de 40 mm/min.
El presente ensayo se realizó para comparar el
efecto blanqueante de los comprimidos de agentes blanqueantes
conocidos a partir de la publicación EP nº 0 481 792 con el efecto
blanqueante de los comprimidos de agentes blanqueantes según la
invención.
En el ensayo se emplearon las siguientes
formulaciones:
| Lever (según la publicación | Receta E (según la invención) | |
| EP nº 0 481 792, Ej.4) | ||
| Percarbonato sódico | 50,00 | - |
| Percarbonato sódico recubierto | - | 47,00 |
| TAED 4049 | 9,00 | 13,33 |
| Carbonato sódico secado por pulverización* | 41,00 | - |
| Silicato en capas SKS-6 | - | 7,42 |
| Bicarbonato sódico | - | 6,00 |
| Ácido cítrico | - | 20,00 |
| Pluriol E1500 | - | 3,50 |
| Agente desintegrante Avicel | - | 2,50 |
| Aceite de parafina | - | 0,25 |
| * Carbonato sódico secado por pulverización: | ||
| 98% carbonato sódico, 2% polímero (copolímero acrílico/maleico en forma de sal sódica, Sokalan CP5 suminis- | ||
| trado por BASF) |
Se usaron las siguientes condiciones de
ensayo:
| Máquina | Bauknecht WA 1200 |
| Programa: | Estandard sin prelavado |
| Temperatura: | 40ºC |
| Dureza del agua: | 25ºdH |
| Cantidad de tejido: | 3,5 Kg de toallas limpias |
| Composición básica del detergente: | 60 g de Ariel Future Color, sin blanqueante |
| Tejido en ensayo: | Piezas de tejido preimpregnadas, 10 x 10 cm, de |
| WFK Krefeld, Alemania | |
| Número de lavados: | 4, esto es los valores numéricos son una media de |
| 36 mediciones, midiendo cada pieza de tejido en | |
| ensayo en 3 x 3 áreas. | |
| Espectrofotómetro para medir los valores de | Minolta CR 200 |
| reflectancia |
Los resultados se dan en la tabla 5 siguiente.
Los valores de reflectancia mostrados en la tabla indican la
eficacia del blanqueante junto con la composición del detergente
básico usado para eliminar las manchas preimpregnadas. Un valor
elevado significa una buena eficacia, siendo 100 el valor más
elevado posible teóricamente, que corresponde a una superficie
completamente blanca.
El efecto limpiador se calcula como el porcentaje
de aumento del valor de la reflectancia en comparación con el
tejido en ensayo no tratado. El índice de limpieza se calcula en
base al efecto limpiador, fijándose a 100 el valor más elevado del
efecto limpiador (Ariel Color + 1 x 30 g de la receta E en suciedad
del tipo BC1PC-Té en mezcla de
\hbox{fibras,
25)}
Ensayos de comparación entre los comprimidos de
agentes blanqueantes según la publicación Ep nº0 481 792, Ejemplo 4
(Lever) y los comprimidos de agentes blanqueantes según la invención
(receta E) para ensayar su efecto blanqueante.
| Suciedad, tipo | Tejidos en | Ariel Color | Ariel Color | Ariel Color | Ariel Color |
| ensayo no | + 2 x 10 g | + 3 x 10 g | + 1 x 21,3 g | + 1 x 30 g | |
| tratados | Lever | Lever | Receta E | Receta E | |
| Datos de reflectancia | |||||
| BC2-Café en algodón | 64,64 | 69,43 | 71,94 | 71,51 | 73,27 |
| BC1-Té en algodón | 47,45 | 54,11 | 55,68 | 55,41 | 57,45 |
| BC1PC-Té en mezcla de fibras | 53,65 | 62,76 | 64,18 | 64,18 | 65,13 |
| BC4-Curry en algodón | 68,31 | 71,07 | 72,13 | 72,82 | 73,19 |
| Media | 58,51 | 64,34 | 65,98 | 67,26 | |
| Efecto limpiador en % | |||||
| BC2-Café en algodón | 14 | 21 | 19 | 24 | |
| BC1-Té en algodón | 13 | 16 | 15 | 19 | |
| BC1PC-Té en mezcla de fibras | 20 | 23 | 23 | 25 | |
| BC4-Curry en algodón | 9 | 12 | 14 | 15 | |
| Media | 14,0 | 18,0 | 17,8 | 20,8 |
(Continuación)
| Suciedad, tipo | Tejidos en | Ariel Color | Ariel Color | Ariel Color | Ariel Color |
| ensayo no | + 2 x 10 g | + 3 x 10 g | + 1 x 21,3 g | + 1 x 30 g | |
| tratados | Lever | Lever | Receta E | Receta E | |
| Índice de limpieza | |||||
| BC2-Café en algodón | 56 | 84 | 76 | 96 | |
| BC1-Té en algodón | 52 | 64 | 60 | 76 | |
| BC1PC-Té en mezcla de fibras | 80 | 92 | 92 | 100 | |
| BC4-Curry en algodón | 36 | 48 | 56 | 60 | |
| Media | 56,0 | 72,0 | 71,0 | 83,0 |
Como se puede apreciar a partir de los
resultados, los comprimidos de agentes blanqueantes según la
invención presentan un efecto blanqueante mejorado por encima de los
comprimidos de agentes blanqueantes conocidos a partir de la
publicación EP nº 0 481 792.
Los presentes ensayos se realizaron para comparar
el tiempo de disolución de los comprimidos de agentes blanqueantes
conocidos a partir de la publicación EP nº0 481 792 con el tiempo de
disolución de los comprimidos de agentes blanqueantes según la
invención. El tiempo de disolución se determinó como se indica en
el Ejemplo 4.
En los ensayos de la receta según la publicación
EP nº 0 481 792, se usó el Ej.4, indicado en el Ejemplo 5
anterior.
Los resultados se muestran en la siguiente tabla
6.
| Inicio | 2020 | |
| Tiempo de disolución a 20ºC en agua (seg) | 2 semanas | 1838 |
| 4 semanas | 1725 |
Cuando se comparan los resultados obtenidos con
los comprimidos de agentes blanqueantes indicados en las Tablas 2 y
4 con los resultados indicados en la Tabla 6, los comprimidos de
agentes blanqueantes según la invención muestran claramente un
tiempo de disolución superior en relación con los comprimidos de
agentes blanqueantes conocidos a partir de la publicación EP nº 0
481792.
Claims (10)
1. Comprimidos de agentes blanqueantes,
caracterizados porque además de los adyuvantes y aditivos
usuales opcionales también comprenden
2. Comprimidos de agentes blanqueantes según la
reivindicación 1, caracterizados porque el percarbonato
recubierto es un percarbonato de metal alcalino.
3. Comprimidos de agentes blanqueantes según la
reivindicación 1, caracterizados porque como activador de
blanqueo contienen TAED en una cantidad de 4 a 15% en peso.
4. Comprimidos de agentes blanqueantes según la
reivindicación 3, caracterizados porque como activador de
blanqueo contienen TAED en una cantidad de 4 a 10% en peso.
5. Comprimidos de agentes blanqueantes según la
reivindicación 1, caracterizados porque el silicato de metal
alcalino es disilicato sódico.
6. Comprimidos de agentes blanqueantes según la
reivindicación 1, caracterizados porque como ácido
carboxílico polifuncional contienen ácido cítrico.
7. Comprimidos de agentes blanqueantes según la
reivindicación 1, caracterizados porque el polietilenglicol
tiene un peso molecular de 200 a 8.000.
8. Comprimidos de agentes blanqueantes según la
reivindicación 1, caracterizados porque el agente
desintegrante es un compuesto de celulosa modificada o basado en
celulosa.
9. Comprimidos de agentes blanqueantes según la
reivindicación 1, caracterizados porque además de los
adyuvantes y aditivos usuales opcionales también comprenden
10. Comprimidos de agentes blanqueantes según la
reivindicación 1, caracterizados porque además de los
adyuvantes y aditivos usuales opcionales también comprenden
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