EP3631434A1 - Driftröhre für ionenbeweglichkeitsspektrometr mit integrierter multikapillarsäule - Google Patents

Driftröhre für ionenbeweglichkeitsspektrometr mit integrierter multikapillarsäule

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Publication number
EP3631434A1
EP3631434A1 EP18729604.1A EP18729604A EP3631434A1 EP 3631434 A1 EP3631434 A1 EP 3631434A1 EP 18729604 A EP18729604 A EP 18729604A EP 3631434 A1 EP3631434 A1 EP 3631434A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
drift
capillary column
drift tube
driftröhre
ion
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP18729604.1A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Gabriele SPRAVE-BAUMBACH
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
B Braun Melsungen AG
Original Assignee
B Braun Melsungen AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by B Braun Melsungen AG filed Critical B Braun Melsungen AG
Publication of EP3631434A1 publication Critical patent/EP3631434A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
    • G01N27/622—Ion mobility spectrometry
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61B—DIAGNOSIS; SURGERY; IDENTIFICATION
    • A61B5/00—Measuring for diagnostic purposes; Identification of persons
    • A61B5/08—Detecting, measuring or recording devices for evaluating the respiratory organs
    • A61B5/082—Evaluation by breath analysis, e.g. determination of the chemical composition of exhaled breath
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
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    • A61B5/4821—Determining level or depth of anaesthesia
    • G—PHYSICS
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    • H05H1/24—Generating plasma
    • H05H1/2406—Generating plasma using dielectric barrier discharges, i.e. with a dielectric interposed between the electrodes
    • H05H1/2443—Generating plasma using dielectric barrier discharges, i.e. with a dielectric interposed between the electrodes the plasma fluid flowing through a dielectric tube
    • H05H1/2465—Generating plasma using dielectric barrier discharges, i.e. with a dielectric interposed between the electrodes the plasma fluid flowing through a dielectric tube the plasma being activated by inductive coupling, e.g. using coiled electrodes

Definitions

  • the invention relates to an electrode arrangement for a drift tube in one
  • Ion mobility spectrometer which is used to monitor anesthesia of a patient during a medical procedure, with a multi-capillary column integrated in the drift tube.
  • An ion mobility spectrometer / ion mobility spectrometer is a device for chemical analysis of the
  • Composition of gases in the trace range preferably in the range of ng / L to pg / L or ppm v to ppt v ; for volatile organic compounds - preferably in air, nitrogen, carbon dioxide.
  • Fields of application are the detection, detection,
  • ionization can be carried out by means of radioactive radiation sources, preferably 63 Ni or 3 H, laser, UV light, surface charges or chemical ionization.
  • Ion mobility spectrometry is based on the fact that under normal pressure, strictly under ambient pressure generated ions in an electric field against the
  • drift gas drift Flow direction of a so-called drift gas drift. Ions of different mass and / or structure absorb energy in the electric field and continuously lose it by collisions with the surrounding air molecules and thus reach comparatively quickly uniform, different drift velocities for each ion species and are ideally separated from one another until they are consecutively timed
  • Vdr KE (vdr ftspeed, K elonenmobiltician, E electric field strength).
  • the separation of the ions of different analytes over a given distance based on the different drift velocities is referred to as ion mobility spectrometry, where ion current is measured as the time of arrival on the Faraday plate as a function of the drift time.
  • Signal intensity of the current on the Faraday plate is a measure of the concentration of the respective analyte.
  • the molecules are sampled in their gaseous phase by an ion source, e.g. by means of a radioactive radiation source, a photoionizer (usually 10.6 or 1 1 .8 eV UV lamps or lasers of different wavelengths) or electrical discharges
  • the barrier grid for a short period of time, usually between a few s and 1 ms opens and so the electrical transverse field (between the wires of the barrier grid) no longer greater than the longitudinal electrical field of lonisations- and drift space, allowing ions to pass through the barrier.
  • Detection device can its drift time and with knowledge of Driftweges (distance barrier grid to Faraday plate) and the constant electric field the
  • ionic mobility constant K can be calculated.
  • their specific mass can be derived from mobility, which is not usually important. It is essential that different ions of different analytes are detected and in the ideal case can be characterized over the time of drift, which is usually not the case, so that
  • the entire drift tube is provided with metal rings / drift rings / annular electrodes, which are usually arranged at regular intervals over the length of the drift tube.
  • Electrodes are electrical, e.g. isolated by isolators and by means of
  • Resistors are connected together or are e.g. placed externally on a cylindrical drift tube at fixed intervals and then connected to electrical resistors.
  • the electrodes connected to a high voltage source generate a linear potential gradient / field gradient across the ionization and drift space at a value of about 100 to 500 V / cm along a central axis of the drift tube.
  • the ions in the drift tube move in an axial direction toward the Faraday plate.
  • the tubes are constructed in the form of a stack of metal and insulator rings, or electrodes are placed on cylindrical insulators at specific intervals.
  • the individual metal rings receive different potentials, whereby any gradients can be set.
  • the voltages vary between 1000 and 10000 V, so that, depending on the drift paths, electric field strengths of 100 to 500 V / cm result in the tube.
  • the homogeneity of the electric field depends on the radius of the metal rings and their distances from one another, assuming that this applies to the region where the drift velocity is linear to the electric field strength.
  • the drift tube is traversed by a drift gas, in the simplest case of air, from the direction of the Faraday plate.
  • the drift gas is introduced into the drift region to collide with the sample ions to produce a drift velocity that is ideally unique to each ion. It also prevents uncharged
  • Analyte molecules can pass through the barrier, since then the start position would no longer be defined for each type of ion, that is, the drift path would be different. Sometimes a side effect is that the surfaces of the drift tube from there
  • Arrived detection device are measured according to their intensity (usually current measurements, alternatively voltage drop across a high-impedance resistor) at an arrival time.
  • the detection device analyzes the maxima of the signal intensities to represent a motion signature (a fingerprint) for identification of the sample ions to be determined.
  • a barrier grid separates the reaction area / ionization area / reaction space, reaction space in which all the ionization processes take place, and the
  • the grid controls the inlet of the ions at certain periodic time intervals.
  • a pulsed signal preferably square wave signal, determines the short
  • Lattice opening and the longer closing time Two different lattice types are used. While the Tyndall grating consists of two consecutive grids with parallel wires, the Bradbury-Nielsen grating is arranged in one plane, which is not significant for the basic operation. The grid is "open" when the barrier grid has the potential which prevails at the location of the tube (sloping longitudinally towards the Faraday plate)
  • the electric field is not disturbed, so that the ions can pass through the grid unhindered. If an additional field is built up between the two sets of wires, which forms perpendicular to the existing field, the grid will "close", since then the electrical cross-field between the wires will be larger than the longitudinal field to the Faraday plate.
  • the ions can not pass the grid Depending on their polarity, they migrate to the positive or negative part of the grid and are neutralized or they are flushed out with the drift gas until a new pulse briefly opens the grid again and allows a portion of the ion cloud to enter the drift space The shorter the pulse width at which the grating is opened, the sharper the temporal resolution of the signal, but the smaller it is the signal as such, since the total amount of ions, which by the grating passes is also smaller.
  • the barrier grid has a pulse duration of a few microseconds to milliseconds, during which the ions can enter the drift region. After this When the ions enter the drift region, the ions move in the direction of a detection device under the influence of an electric field. Due to the electric field, the ions with different mass and / or structure will reach different drift velocities and thus different
  • Time points of the detector registered.
  • a recorded ion mobility spectrum thus contains time-dependent current signals.
  • this so-called screening grid aperture grid
  • the electrometer plate connected downstream as a detector is shielded from the electric field of the incoming ions. If this grid is missing, the detector would not only register the impacting ion charges, but also the approaching ions, which would increase
  • a gas chromatographic column is placed in front of the IMS, and a multi-capillary column (MCC) for pre-separation of the gas mixture is also connected upstream in respiratory air examinations.
  • MCC multi-capillary column
  • This MCC consists of a large number of bundled single capillaries that retain different analytes of different lengths for the same length of time in each individual capillary.
  • the measurement data get another dimension: the retention time, which describes the respective delay of the movement of the analytes through the gas chromatographic column.
  • multicapillary columns a large number of capillaries are bundled (up to thousands), each with a diameter of
  • a multi-capillary column allows a fast and high-resolution analysis at a high flow rate, but above all it can be applied with sample volumes in the range of ⁇ _ to ml_, in particular with moist samples, as in regular breathing air analyzes
  • Multi-capillary columns are known in which both components are realized separately in one device.
  • An object of the invention is therefore to provide a compact and lightweight analyzer.
  • a drift tube has a cylindrical body, in the wall of which at least one multi-capillary column, preferably parallel to the longitudinal axis, is arranged / formed / inserted.
  • a drift tube of an ion mobility spectrometer provided and adapted for use in a medical field, preferably in a
  • Respiratory gas analyzer a cylindrical body.
  • the cylindrical body is at least one, preferably radially centered, through bore /
  • Passage opening arranged, which forms the lonisations Scheme and at least one further, preferably parallel, through-hole / passage opening to
  • the multi-capillary column has a temperature control element for controlling the temperature in the multi-capillary column.
  • a temperature control element for controlling the temperature in the multi-capillary column.
  • the temperature control element is provided and adapted to control the temperature of the multi-capillary column.
  • a side effect here is that thereby the passage opening, in which the drift region is located, can be temperature controlled indirectly.
  • Particularly preferred is a plurality, preferably four, of MCC having through holes around the
  • the multi-capillary column is thermally insulated.
  • a thermally insulating material / insulator is mounted, preferably annular around the multi-capillary column.
  • the thermal insulation is arranged in a ring around the temperature control element of the multi-capillary column.
  • Temperature control element as well as the thermal insulator to be made of a non-metallic material. Because electrodes for generating an electric field are formed on the drift tube, a metallic object can disturb this field, or an unintended eddy current can be induced in this object.
  • the components multicapillary column, the temperature control element, the thermal insulator are preferably made of a non-conductive / non-metallic
  • Material particularly preferably of glass and / or plastic.
  • the multicapillary column has a stationary phase, preferably silica gel / alumina, and / or a mobile phase, preferably Hexane / ethyl acetate / dichloromethane / methanol, on.
  • the stationary phase can fill the capillaries of the multicapillary columns and / or be attached to the inner wall of the capillaries.
  • the multi-capillary column has a frit at its output end. This frit serves as a filter to prevent inadvertently introduced elements distorting the measurement or the
  • Such elements include, for example, parts of the stationary phase or foreign bodies / impurities.
  • Ion mobility spectrometer which is used to monitor anesthesia of a patient during a medical procedure, a drift tube according to one of the preceding embodiments.
  • Embodiment is exemplified, described in more detail.
  • Fig. 1 shows a schematic side view of a drift tube according to the invention.
  • Fig. 2 shows a schematic side cross-sectional view of a drift tube according to the invention.
  • Fig. 3 shows a schematic front view of a drift tube according to the invention.
  • FIG. 3 Front view of a drift tube according to the invention from FIG. 3.
  • FIG. 1 shows a schematic side view of a drift tube 1 according to the invention.
  • the drift tube 1 has a first end 2 or end portion and a second end 4 or end portion, which are interconnected via a central tube 6. Both the first and second ends 2 and 4 are cylindrically shaped, but with The first and second ends 2 and 4f have an outer diameter which is larger than the outer diameter of the central tube 6. The ends 2 and 4 serve to fix the drift tube 1 to a housing (not shown). Through the first end 2, second end 4 and the central tube 6 performs a through hole 8 therethrough. On the lateral surface of the central tube 8 of the drift tube 1, preferably three ring electrodes 10 are arranged at the same distance in the present case. Parallel to the through hole 8, the
  • FIG. 2 is a schematic side cross-sectional view of a drift tube 1 according to the invention. Parallel to the through hole 8, which has the drift region, the further through holes 12 are therefore shown, each having a
  • an ionization source 16 In the through-hole 8, which forms the drift channel, from the one end 2 to the second end 4 in the sequence, an ionization source 16, a barrier grille 18, a shielding grid 20 and a detector 22 are introduced.
  • the first ring electrode 10 is located at the same height of the longitudinal axis of the drift tube as the barrier grille 18.
  • the last ring electrode 10 is located at the same height of the longitudinal axis of the drift tube as the screening grid 20 of the detector 22.
  • Fig. 3 shows a schematic front view of the drift tube 1 according to the invention. In this case, four more are around the through hole 8 for the drift region
  • Through holes 12 for receiving a multi-capillary 14 evenly distributed around them. That is, the through-holes 12 for accommodating each of a multi-capillary column 14 are arranged radially further outside than an inner wall of the through-hole 8 for the drift region and distributed in the wall of the drift tube 1 equiangularly. 4 shows an enlarged view of a partial region of the schematic
  • FIG. 3 Front view of a drift tube 1 according to the invention of Figure 3.
  • a temperature control element 24 for example a heater (Within the Driftröhrenwandung) is arranged, which in turn is surrounded by a thermal insulator 26.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine kompakt gestaltete Driftröhre aufweisend einen zylindrischen Köper, in dessen Wandung wenigstens eine Mulitkapillarsäule, vorzugsweise parallel zur Längsachse, angeordnet ist und ein lonenbeweglichkeitsspektrometer, welches einer Überwachung einer Narkose eines Patienten während eines medizinischen Eingriffs dient, mit einer solchen Driftröhre.

Description

DRIFTRÖHRE FÜR IONENBEWEGLICHKEITSSPEKTROMETR MIT
INTEGRIERTER MULTI KAPILLARSÄULE
Die Erfindung betrifft eine Elektrodenanordnung für eine Driftröhre in einem
lonenbeweglichkeitsspektrometer, welches einer Überwachung einer Narkose eines Patienten während eines medizinischen Eingriffs dient, mit einer in die Driftröhre integrierten Multikapillarsäule.
Hintergrund der Erfindung
Ein lonenbeweglichkeitsspektrometer/ lonenmobilitätsspektrometer (Ion mobility spectrometer - IMS) ist eine Vorrichtung zur chemischen Analyse der
Zusammensetzung von Gasen im Spurenbereich, vorzugsweise im Bereich von ng/L bis pg/L bzw. ppmv bis pptv; für flüchtige organische Verbindungen - vorzugsweise in Luft, Stickstoff, Kohlendioxid. Einsatzgebiete sind das Aufspüren, Detektieren,
Identifizieren und Quantifizieren chemischer Kampfstoffe, legaler und illegaler Drogen, Sprengstoffe und Bestandteile von Luft, auch Ausatemluft. Die Beweglichkeit von Ionen, selten elektrisch geladener Atome, meist geladener Moleküle oder Molekülcluster, ist dabei abhängig von der Größe und der Ladung der Ionen. Die Ionisation kann hierbei mittels radioaktiver Strahlungsquellen, vorzugsweise 63Ni oder 3H, Laser, UV-Licht, Oberflächenladungen oder über chemische Ionisierung erfolgen.
In der IMS werden hauptsächlich einfach geladene Ionen beobachtet, bei UV- Ionisierung meist M+ (wobei M für das Molekül oder den Analyten steht), bei Ionisierung mittels radioaktiver Strahlungsquellen meist MH+ (Monomer), M2H+ (Dimer) oder M(H2O)n(N2)m + (Wassercluster mit N2-Anteil). Das Prinzip der
lonenmobilitätsspektrometrie beruht darauf, dass unter Normaldruck, streng genommen unter Umgebungsdruck erzeugte Ionen in einem elektrischen Feld gegen die
Strömungsrichtung eines sog. Driftgases driften. Ionen unterschiedlicher Masse und /oder Struktur nehmen im elektrischen Feld Energie auf und verlieren es kontinuierlich durch Stöße mit den umliegenden Luftmolekülen und erreichen so vergleichsweise schnell für jede lonenart einheitliche, unterschiedliche Driftgeschwindigkeiten und werden im Idealfall voneinander getrennt, bis sie zeitlich nacheinander auf einen
Detektor, meist eine Faraday-Platte, auftreffen. Das Verhältnis der
lonendriftgeschwindigkeiten zur Stärke des elektrischen Feldes wird als lonenmobilität bezeichnet und es ergibt sich für kleine elektrische Feldstärken ein linearer Zusammenhang Vdr = K E (vdr D ftgeschwindigkeit, K lonenmobilität, E elektrische Feldstärke). Die Trennung der Ionen unterschiedlicher Analyte auf einer bestimmten Wegstrecke auf der Basis der unterschiedlichen Driftgeschwindigkeiten wird als lonenmobilitätsspektrometrie bezeichnet, wobei er lonenstrom in Abhängigkeit von der Driftzeit als Ankunftszeit an der Faraday-Platte gemessen wird. Hierbei ist die
Signalintensität des Stromes an der Faradayplatte (meist als Spannungsabfall über einem hochohmigen Widerstand gemessen) ein Maß für die Konzentration des jeweiligen Analyten. Die Moleküle werden einer Probe in ihrer Gasphase durch eine lonenquelle, z.B. mittels einer radioaktiven Strahlungsquelle, einem Photoionisator (meist 10.6 oder 1 1 .8 eV UV- Lampen oder Laser verschiedener Wellenlänge) oder elektrischen Entladungen
(Teilentladungen oder Koronaentladungen), gelegentlich auch über Elektrospray oder ähnlichem ionisiert. Die Ionen durchlaufen ein Sperrgitter/elektrisches Schaltgitter (Bradbury-Nielsen-Gitter), das den lonenstrom gesteuert unterbrechen kann und gelangen getrieben durch ein elektrisches Feld in einer Driftröhre zu einer
Detektionsvorrichtung/Sammelelektrode auf der gegenüberliegenden Seite des lonisationsbereiches, sofern das Sperrgitter für eine kurze Zeitspanne, in der Regel zwischen einigen s und 1 ms öffnet und so das elektrische Querfeld (zwischen den Drähten des Sperrgitters) nicht mehr größer als das elektrische Längsfeld von lonisations- und Driftraum ist und Ionen so das Sperrgitter passieren können. Durch das Messen der Driftzeit der Ionen zwischen der Position des Sperrgitters, welches den lonisationsraum vom Driftraum räumlich trennt und der Faraday-Platte als
Detektionsvorrichtung kann ihre Driftzeit und bei Kenntnis des Driftweges (Abstand Sperrgitter bis Faradayplatte) und des konstanten elektrischen Feldes die
lonenbeweglichkeitskonstante K kalkuliert werden. Im Idealfall kann für bestimmte Analytgruppen deren spezifische Masse aus der Beweglichkeit abgeleitet werden, worauf es jedoch meist nicht ankommt. Wesentlich ist, dass unterschiedliche Ionen verschiedener Analyte detektiert werden und im Idealfall über dir Driftzeit charakterisiert werden können, was jedoch im Normalfall meist nicht gegeben ist, so dass
chromatographische Vortrennungen eingesetzt werden (z.B. sog. Multi-Kapillar-Säulen, MCC), so dass die Analyte im Idealfall nacheinander den lonisationsraum eines IMS erreichen und nacheinander ionisiert werden. Zur Erzeugung eines konstanten elektrischen Feldes ist die gesamte Driftröhre mit Metallringen/ Driftringen/ ringförmigen Elektroden versehen, die meist in gleichmäßigen Abständen über die Länge der Driftröhre angeordnet sind. Diese ringförmigen
Elektroden sind elektrisch, z.B. durch Isolatoren voneinander isoliert und mittels
Widerstände miteinander verbunden oder werden z.B. von außen auf eine zylindrische Driftröhre in fixierten Abständen aufgesetzt und dann mit elektrischen Widerständen verbunden. Die mit einer Hochspannungsquelle verbundenen Elektroden erzeugen einen linearen Potentialgradienten/Feldgradienten über den lonisations- und den Driftraum mit einem Wert von ca. 100 bis 500 V/cm entlang einer Zentralachse der Driftröhre. Durch dieses elektrische Feld bewegen sich die Ionen in der Driftröhre in einer axialen Richtung auf die Faraday-Platte hin. Zur Erzeugung eines homogenen elektrischen Feldes werden die Röhren stapeiförmig aus Metall- und Isolatorringen aufgebaut oder es werden Elektroden in bestimmten Abständen auf zylindrische Isolatoren gesetzt. Durch Spannungsteiler, die am Röhrenmantel angebracht sind, erhalten die einzelnen Metallringe unterschiedliche Potentiale, wodurch sich beliebige Gradienten einstellen lassen. Die Spannungen variieren dabei zwischen 1000 und 10000 V, so dass sich in der Röhre je nach Driftwegen elektrische Feldstärken von 100 bis 500 V/cm ergeben. Die Homogenität des elektrischen Feldes ist vom Radius der Metallringe und deren Abstände zueinander abhängig, wobei angenommen wird, dass dies für den Bereich gilt, wo die Driftgeschwindigkeit linear zur elektrischen Feldstärke ist.
Die Driftröhre wird aus Richtung der Faraday-platte von einem Driftgas, im einfachsten Fall von Luft, durchströmt. Das Driftgas wird in den Driftbereich eingelassen, um mit den Probeionen zu kollidieren und eine Driftgeschwindigkeit zu erzeugen, die im Idealfall einzigartig für jedes Ion ist. Außerdem wird so verhindert, dass ungeladene
Analytmoleküle das Sperrgitter durchlaufen können, da dann die Startposition für jede lonenart nicht mehr definiert wäre, sprich der Driftweg jeweils unterschiedlich wäre. Manchmal ist ein Nebeneffekt, dass die Oberflächen der Driftröhre von dort
anhaftenden Molekülen gereinigt werden sollen. Die Ionen, die an der
Detektionsvorrichtung angelangen, werden gemessen nach ihrer Intensität (meist Strommessungen, alternativ Spannungsabfall über einem hochohmigen Widerstand) bei einer Ankunftszeit. Die Detektionsvorrichtung analysiert die Maxima der Signalintensitäten, um eine Bewegungssignatur (ein Fingerprint) zur Identifikation von den zu bestimmenden Probeionen darzustellen. Ein Sperrgitter trennt den Reaktionsbereich/ lonisationsbereich/ Reaktionsraum, Reaktionsraum, in dem sämtliche lonisationsprozesse ablaufen, und den
Driftbereich/Driftbereich, Driftraum, in dem die Auftrennung des lonengemisches erfolgt. Das Gitter kontrolliert den Einlass der Ionen in bestimmten periodischen Zeitintervallen. Ein gepulstes Signal, vorzugsweise Rechtecksignal, bestimmt dabei die kurze
Gitteröffnungs- und die längere Schließzeit. Zwei unterschiedliche Gittertypen finden dabei Verwendung. Während das Tyndall- Gitter aus zwei hintereinander liegenden Gittern mit parallel angeordneten Drähten besteht, ist das Bradbury-Nielsen-Gitter nur in einer Ebene angeordnet, was für den grundsätzlichen Betrieb jedoch nicht erheblich ist. Das Gitter ist„geöffnet", wenn das Sperrgitter jenes Potential besitzt, welches an dem Ort der Röhre (in Längsrichtung zur Faraday-Platte hin abfallend) herrscht. In der
Umgebung der Gitterdrähte ist das elektrische Feld nicht gestört, so dass die Ionen das Gitter ungehindert passieren können. Wird ein zusätzliches Feld zwischen den beiden Drahtsätzen aufgebaut, welches sich senkrecht zum bestehenden Feld ausbildet, „schließt" das Gitter, da dann das elektrische Querfeld zwischen den Drähten größer als das Längsfeld zur Faraday-Platte hin ist. Die Ionen können das Gitter nicht passieren. Sie wandern je nach Polarität zum positiven oder negativen Teil des Gitters und werden neutralisiert oder sie werden mit dem Driftgas ausgespült, bis ein erneuter Puls das Gitter kurzzeitig wieder öffnet und einen Teil der lonenwolke in den Driftraum einlässt. Es wird deutlich, dass man mit Hilfe des gepulsten Rechtecksignals einen großen Einfluss auf die zeitliche Auflösung und die Nachweisempfindlichkeit (Empfindlichkeit und Nachweisgrenze bzw. Bestimmungsgrenze) hat. Je kürzer die Pulsdauer ist, mit der das Gitter geöffnet wird, umso schärfer ist die zeitliche Auflösung des Signals, jedoch umso kleiner ist das Signal als solches, da die Gesamtionenmenge, welches durch das Gitter hindurchtritt ebenfalls geringer ist. Kurze Gitteröffnungszeiten verringern dagegen die Anzahl der Ionen, die in den Driftraum gelangen und somit die Empfindlichkeit, sofern es darauf und nicht auf die Nachweisgrenze selbst ankommt. Normalerweise hat das Sperrgitter eine Pulsdauer von einigen Mikrosekunden bis zu Millisekunden, in denen die Ionen in den Driftbereich gelangen können. Nach dem Eintreten der Ionen in den Driftbereich bewegen sich die Ionen in Richtung einer Detektionsvorrichtung unter Einfluss eines elektrischen Feldes. Durch das elektrische Feld werden die Ionen mit unterschiedlicher Masse und/oder Struktur voneinander abweichende Driftgeschwindigkeiten erreichen und somit zu unterschiedlichen
Zeitpunkten vom Detektor registriert. Ein aufgezeichnetes lonenmobilitätsspektrum enthält demzufolge zeitabhängige Stromsignale.
In den meisten Spektrometern befindet sich ca. 0,5 bis 2 mm vor der Faraday-Platte, allgemein vor dem Detektor ein weiteres Gitter. Dieses sogenannte Abschirmgitter (Aperturgitter) besteht beispielsweise ebenfalls aus parallelen Drähten und ist für die Ausbildung von scharfen Signalen von besonderer Bedeutung. Die als Detektor nachgeschaltete Elektrometerplatte wird von dem elektrischen Feld der eintreffenden Ionen abgeschirmt. Fehlt dieses Gitter, würde der Detektor nicht nur die aufprallenden lonenladungen registrieren, sondern auch die herannahenden Ionen, was zu
stufenförmigen Signalen und keinen Peaks führen würde.
Bei komplexen Gasgemischen führt die gleichzeitige Ionisierung aller Analyten zu einer starken Überlagerung der Signalausschläge, wodurch eine qualitative Identifizierung schwierig und eine quantitative Identifizierung quasi unmöglich wird. Daher wird dem IMS eine gaschromatographische Säule, bei Atemluftuntersuchungen auch eine Multi- Kapillarsäule (Multi Capillary Column, MCC) zur Vortrennung des Gasgemisches vorgeschaltet. Diese MCC besteht aus einer Vielzahl von gebündelten Einzelkapillaren, die unterschiedliche Analyten verschieden lange jedoch in jeder Einzelkapillare gleich lang zurückhalten. Somit bekommen die Messdaten eine weitere Dimension: die Retentionszeit, die die jeweilige Verzögerung der Bewegung der Analyte durch die gaschromatographische Säule beschreibt. In Multikapillarsäulen sind eine Vielzahl von Kapillaren gebündelt (bis zu Tausenden) mit jeweils einem Durchmesser im
Mikrometerbereich. Trotz der Vielzahl von Kapillaren in der Multikapillarsäule kann diese einen Durchmesser von nur wenigen mm aufweisen. Eine Multikapillarsäule ermöglicht eine schnelle und hochauflösende Analyse bei einem hohen Durchfluss, vor allem aber kann sie mit Probemengen im Bereich von μΙ_ bis ml_ beaufschlagt werden, insbesondere mit feuchten Proben, wie sie bei Atemluftanalysen regelmäßig
vorkommen. Stand der Technik
Inn Stand der Technik sind lonenmobilitätsspektrometer mit Driftröhren und
Multikapillarsäulen (MCC) bekannt, bei denen beide Bauteile getrennt voneinander in einem Gerät realisiert werden.
Diese Analysegeräte, die ein IMS in Verbindung mit einer MCC verwenden, werden auch im medizinischen Bereich verwendet, wo eine hohe Mobilität des Analysengerätes erforderlich ist. Das bedeutet, das medizinische Gerät wird an verschiedenen
Einsatzorten verwendet (OP-Saal, Intensivstation, Aufwachraum). Eine Aufgabe der Erfindung ist deshalb eine kompakte und leichte Analysevorrichtung bereitzustellen.
Kurzbeschreibung der Erfindung
Vor diesem Hintergrund ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein kompakt aufgebautes lonenbeweglichkeitsspektrometer bereitzustellen.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale einer Driftröhre nach Anspruch 1 und einem lonenbeweglichkeitsspektrometer nach Anspruch 7 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen und Ausführungsformen sind Gegenstand der Unteransprüche und/oder nachfolgend erläutert.
In einer bevorzugten Ausführungsform weist eine Driftröhre einen zylindrischen Köper auf, in dessen Wandung wenigstens eine Mulitkapillarsäule, vorzugsweise parallel zur Längsachse, angeordnet/ ausgebildet/ eingesetzt ist. In anderen Worten ausgedrückt, hat eine Driftröhre eines lonenmobilitätsspektrometers, vorgesehen und angepasst zur Verwendung in einem medizinischen Bereich, vorzugsweise in einer
Atemgasanalysevorrichtung, einen zylindrischen Köper. In dem zylindrischen Körper ist wenigstens eine, vorzugsweise radial zentrierte, Durchgangsbohrung/
Durchgangsöffnung angeordnet, die den lonisationsbereich bildet und wenigstens eine weitere, vorzugsweise parallele, Durchgangsbohrung/ Durchgangsöffnung zur
Aufnahme einer Multikapillarsäule. In der Driftröhre sind somit mindestens zwei
Durchgangsöffnungen parallel räumlich angeordnet/ integriert, wobei in der wenigstens einen weiteren Durchgangsöffnung eine Multikapillarsäule angeordnet/ eingesetzt ist. In einer weiteren gegebenenfalls unabhängig beanspruchten Ausführungsform weist die Multikapillarsäule ein Temperaturkontrollelement zum Steuern der Temperatur in der Multikapillarsäule auf. In anderen Worten ist in der Durchgangsöffnung, in der die Multikapillarsäule angebracht ist des Weiteren ein Temperaturkontrollelement, vorzugsweise eine Heizung, untergebracht, vorzugsweise ringförmig um die
Multikapillarsäule. Das Temperaturkontrollelement ist dazu vorgesehen und angepasst, die Temperatur der Multikapillarsäule zu steuern bzw. zu regeln. Ein Nebeneffekt hierbei ist, dass dadurch die Durchgangsöffnung, in der sich der Driftbereich befindet, indirekt Temperaturgesteuert werden kann. Besonders bevorzugt ist eine Mehrzahl, vorzugsweise vier, von MCC aufweisenden Durchgangsöffnungen um die
Durchgangsöffnung des Driftbereichs angeordnet, um diesen gleichmäßig zu
temperieren.
In einer weiteren Ausführungsform ist die Multikapillarsäule thermisch isoliert. In anderen Worten ist in der Durchgangsöffnung, in der die Multikapillarsäule angeordnet ist, des Weiteren ein thermisch isolierendes Material/Isolator angebracht, vorzugsweise ringförmig um die Multikapillarsäule. Besonders bevorzugt ist die thermische Isolation um das Temperaturkontrollelement der Multikapillarsäule ringförmig angeordnet. In einer weiteren Ausführungsform ist/sind die Multikapillarsäule und/oder das
Temperaturkontrollelement und/oder der thermische Isolator nicht-metallisch
ausgebildet. In anderen Worten kann sowohl die Multikapillarsäule, das
Temperaturkontrollelement als auch der thermische Isolator aus einem nichtmetallischen Material hergestellt sein. Dadurch, dass Elektroden zur Erzeugung eines elektrischen Feldes an der Driftröhre ausgebildet sind, kann ein metallisches Objekt dieses Feld stören, bzw. kann in dieses Objekt ein unbeabsichtigter Wirbelstrom induziert werden. Um ein stabiles elektrisches Feld in dem Driftbereich der Driftsäule zu erhalten, sind die Komponenten Multikapillarsäule, das Temperaturkontrollelement, der thermische Isolator vorzugsweise aus einem nicht-leitfähigen/nicht metallischen
Material, besonders bevorzugt aus Glas und/oder Kunststoff.
In einer weiteren Ausführungsform weist die Multikapillarsäule eine stationäre Phase, vorzugsweise Kieselgel/ Aluminiumoxid, und/oder eine mobile Phase, vorzugsweise Hexan/ Ethylacetat/ Dichlornnethan/ Methanol, auf. Die stationäre Phase kann dabei die Kapillaren der Multikapillarsäulen füllen und/oder an der Innenwand der Kapillaren angebracht sein. In einer weiteren Ausführungsform weist die Multikapillarsäule eine Fritte an ihrem ausgangsseitigen Ende auf. Diese Fritte dient als Filter, um zu verhindern, dass unbeabsichtigt eingebrachte Elemente die Messung verfälschen oder die
Analysevorrichtung beschädigen. Unter solchen Elementen sind zum Beispiel Teile der stationären Phase oder Fremdkörper/Verunreinigungen zu verstehen.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist ein
lonenbeweglichkeitsspektrometer, welches einer Überwachung einer Narkose eines Patienten während eines medizinischen Eingriffs dient, eine Driftröhre nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen auf.
Die Erfindung wird unter Bezugnahme der Zeichnungen, in welcher eine
Ausführungsform beispielhaft dargestellt ist, näher beschrieben.
Fig. 1 zeigt eine schematische Seitenansicht einer Driftröhre gemäß der Erfindung.
Fig. 2 zeigt eine schematische Seitenquerschnittsansicht einer Driftröhre gemäß der Erfindung.
Fig. 3 zeigt eine schematische Vorderansicht einer Driftröhre gemäß der Erfindung.
Fig. 4 zeigt eine vergrößerte Darstellung eines Teilbereichs der schematischen
Vorderansicht einer Driftröhre gemäß der Erfindung aus Figur 3.
Figurenbeschreibung
In Figur 1 ist eine schematische Seitenansicht einer Driftröhre 1 gemäß der Erfindung dargestellt. Die Driftröhre 1 weist ein erstes Ende 2 oder Endabschnitt und ein zweites Ende 4 oder Endabschnitt auf, die über eine Mittelrohr 6 miteinander verbunden sind. Dabei sind sowohl das erste und zweite Ende 2 und 4 zylindrisch geformt, jedoch mit einer Länge die kürzer ist als die Länge des zylindrischen Mittelrohres 6. Das erste und zweite Ende 2 und 4f weisen einen Außendurchmesser auf, der größer ist als der Außendurchmesser des Mittelrohres 6. Die Enden 2 und 4 dienen zur Fixierung der Driftröhre 1 an einem Gehäuse (nicht dargestellt). Durch das erste Ende 2, zweite Ende 4 und das Mittelrohr 6 führt eine Durchgangsbohrung 8 hindurch. An der Mantelfläche des Mittelrohres 8 der Driftröhre 1 sind vorliegend bevorzugt drei Ringelektroden 10 in gleichem Abstand angebracht. Parallel zu der Durchgangsbohrung 8, die den
Driftbereich aufweist, sind weitere Durchgangsbohrungen 12 für die Aufnahme von Multikapillarsäulen dargestellt.
Figur 2 ist eine schematische Seitenquerschnittsansicht einer Driftröhre 1 gemäß der Erfindung. Parallel zu der Durchgangsbohrung 8, die den Driftbereich aufweist, sind demzufolge die weiteren Durchgangsbohrungen 12 dargestellt, die jeweils eine
Multikapillarsaule 14 aufweisen/aufnehmen. In der Durchgangsbohrung 8, die den Driftkanal ausbildet, ist von dem einen Ende 2 zum zweiten Ende 4 in der Reihenfolge eine lonisationsquelle 16, ein Sperrgitter 18, ein Abschirmgitter 20 und ein Detektor 22 eingebracht. Die erste Ringelektrode 10 befindet sich auf der gleichen Höhe der Längsachse der Driftröhre wie das Sperrgitter 18. Die letzte Ringelektrode 10 befindet sich auf der gleichen Höhe der Längsachse der Driftröhre wie das Abschirmgitter 20 des Detektors 22.
Fig. 3 zeigt eine schematische Vorderansicht der Driftröhre 1 gemäß der Erfindung. Dabei sind um die Durchgangsbohrung 8 für den Driftbereich vier weitere
Durchgangsbohrungen 12 zur Aufnahme jeweils einer Multikapillarsaule 14 gleichmäßig um diese herum verteilt. Das heißt die Durchgangsbohrungen 12 zur Aufnahme jeweils einer Multikapillarsaule 14 sind radial weiter außen angeordnet als eine Innenwand der Durchgangsbohrung 8 für den Driftbereich und in der Wandung der Driftröhre 1 gleichwinklig verteilt. Fig. 4 zeigt eine vergrößerte Darstellung eines Teilbereichs der schematischen
Vorderansicht einer Driftröhre 1 gemäß der Erfindung aus Figur 3. In dieser Darstellung ist deutlich ersichtlich, dass in der Durchgangsbohrung 12 für die Multikapillarsaule 14 um die Multikapillarsaule ein Temperaturkontrollelement 24, z.B. eine Heizung (innerhalb der Driftröhrenwandung) angeordnet ist, die wiederum von einem thermischen Isolator 26 umschlossen ist.
Bezugszeichenliste
1 Driftröhre
2 Erstes Driftröhrenende
4 Zweites Driftröhrenende
6 Mittel roh r
8 Durchgangsbohrung mit Driftbereich
10 Ringelektroden
12 Durchgangsbohrung für Multikapillarsaule
14 Multikapillarsaule
16 lonisationsquelle
18 Sperrgitter
22 Abschirmg itter
22 Detektor
24 Temperaturkontrollelement
26 thermischer Isolator

Claims

Ansprüche
1 . Driftröhre (1 ) aufweisend einen zylindrischen Köper, in dessen Wandung
wenigstens eine Mulitkapillarsäule (14), vorzugsweise parallel zur Längsachse, angeordnet ist.
2. Driftröhre (1 ) nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die
Multikapillarsäule (14) ein Temperaturkontrollelement (24) zum Steuern der Temperatur in der Multikapillarsäule (14) aufweist, vorzugsweise ist das
Temperaturkontrollelement (24) um die Multikapillarsäule (14) angeordnet ist.
3. Driftröhre (1 ) nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet dass die Multikapillarsäule (14) durch einen thermischen Isolator (26) thermisch isoliert ist.
4. Driftröhre (1 ) nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das die
Multikapillarsäule (14) und/oder das Temperaturkontrollelement (24) und/oder der thermische Isolator (26) nicht-metallisch ausgebildet sind/ist, vorzugsweise aus Glas oder Kunststoff.
5. Driftröhre (1 ) nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet dass die Multikapillarsäule (14) eine stationäre Phase, vorzugsweise Kieselgel/ Aluminiumoxid, und/oder eine mobile Phase, vorzugsweise Hexan/ Ethylacetat/ Dichlormethan/ Methanol, aufweist.
6. Driftröhre (1 ) nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet dass die Multikapillarsäule (14) eine Fritte an seinem ausgangsseitigen Ende aufweist.
7. lonenbeweglichkeitsspektrometer, welches einer Überwachung einer Narkose eines Patienten während eines medizinischen Eingriffs dient, mit einer Driftröhre (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche.
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