EP2933322A1 - Verfahren zur aufbereitung von tierischen und pflanzlichen wachsen - Google Patents

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EP2933322A1
EP2933322A1 EP15000877.9A EP15000877A EP2933322A1 EP 2933322 A1 EP2933322 A1 EP 2933322A1 EP 15000877 A EP15000877 A EP 15000877A EP 2933322 A1 EP2933322 A1 EP 2933322A1
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wax
ppm
ethanol
pesticides
solvent
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Marc Schlüter
Nicolai Nagomy
Ulrich Huntenburg
Karl-Heinz Peleikis
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Kahl GmbH and Co KG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B11/00—Recovery or refining of other fatty substances, e.g. lanolin or waxes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11B11/00—Recovery or refining of other fatty substances, e.g. lanolin or waxes
    • C11B11/005—Lanolin; Woolfat

Definitions

  • the invention relates to a process for the preparation of animal and vegetable waxes.
  • Typical animal waxes are e.g. Beeswax or wool wax; among the vegetable waxes can be found e.g. Sugarcane wax, rice wax, carnauba wax or candelilla wax, just to name a few.
  • Waxes are found in a variety of different products. In the case of pharmaceutical products in particular, it is necessary and, in the case of cosmetic products, at least desirable that the waxes processed there satisfy the criteria defined in the Pharmacopoeia, i. contain as possible no harmful foreign substances.
  • Sensitive products are therefore mostly made from vegetable or animal wax originating from areas where no pesticides are used.
  • a known process for the purification of waxes is e.g. short path distillation under high vacuum. This process is used in particular for wool wax to remove enriched pesticides, with which the sheep are treated to prevent the spread of ticks. In this process, however, the proportion of free fatty alcohols in the wool wax is reduced and thus deteriorates the emulsion properties of the wool wax.
  • the object of the invention is to provide a method with which the proportion of undesirable harmful substances, in particular pesticides, can be gently reduced in wax.
  • the wax to be purified is dissolved and then mixed with a polar solvent which has been heated to a temperature above the melting temperature of the wax.
  • the mixture is kept at this temperature for a defined period of time. The period of time should be sufficient to allow the solvent to extract as quantitatively as possible from polar solvent-soluble substances contained in the wax.
  • the mixture agitates, e.g. shaken or otherwise moved.
  • fragrances are extracted from eg beeswax. These accumulate in the polar solvent, usually ethanol, and can be isolated from it in the form of a so-called absolute used in the perfume industry.
  • Polar solvents which can be used in the context of the invention are, in particular, alcohols. Preferably, ethanol is used. In the processing of higher melting waxes, it may also be necessary to use a higher boiling alcohol. Here, for example, Offer propanol.
  • the process is suitable for the treatment of all waxes whose sources may possibly come into contact with pesticides or pesticides.
  • the process exploits the insolubility of waxes in short chain alcohols such as methanol, ethanol, propanol and its isomers, butanol and its isomers.
  • the method in one embodiment can proceed as follows:
  • the wax to be purified is melted, mixed with alcohol in a ratio of wax to alcohol of, for example, 20% to 80% and extracted for a certain time (20 minutes - 60 minutes), for example with stirring.
  • the mixture is then cooled with stirring to about 8 ° C, so that the wax precipitates quantitatively. It is advantageous that it is stirred constantly, so that a pumpable wax-alcohol slurry is obtained.
  • This is then filtered off in a suitable device (filter press, clarifying centrifuge).
  • the recovered alcohol is recycled and fed to the rectification.
  • the filter residue is melted a second time and extracted a second time with fresh alcohol in the ratio 20% wax and 80% alcohol. It will take about 20-60 min. cooled again with stirring to about 8 ° C and then filtered off.
  • the filter residue is distilled alcohol-free (eg vacuum distillation) and can as wax the corresponding Applications are supplied.
  • the alcohol fractions are combined and can be rectified and used again next time.
  • waxes such as e.g. Beeswax, carnauba wax.
  • Fluvalinate can be considered as a lead substance, i. This substance is usually always present when a pesticide wax is loaded.
  • the process shows a good to very good removal of the various pesticides, in particular, the extension of the extraction time to 45 min. (compared to Example 1) has provided for an even better removal of the tau-fluvalinate.
  • the process thus shows a good to very good removal of the various pesticides even with higher melting waxes.
  • the starting material was contaminated with the following pesticides: DDE, o, p- 0.056 ppm DDE, p, p'- 0.024 ppm DDT (total) 0.10 ppm DDT, o, p'- 0.078 ppm Dicofol, p, p- 0.45 ppm S421 0.11 ppm Tau-fluvalinate 4.0 ppm coumaphos 1.2 ppm

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von tierischen und pflanzlichen Wachsen, bei dem das Wachs in flüssigem Zustand mit einem auf eine 'Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Wachses erwärmten polaren Lösungsmittel für einen definierten Zeitraum vermischt wird, dann die Mischung soweit abgekühlt wird, dass das Wachs sich verfestigt, während das Lösungsmittel flüssig bleibt, und dann das Lösungsmittel entfernt wird.

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Aufbereitung von tierischen und pflanzlichen Wachsen.
  • Typische tierische Wachse sind z.B. Bienenwachs oder Wollwachs; unter den pflanzlichen Wachsen finden sich z.B. Zuckerrohrwachs, Reiswachs, Carnaubawachs oder Candelillawachs, um nur einige Beispiele zu nennen.
  • Wachse finden sich in einer Vielzahl von unterschiedlichen Produkten. Insbesondere bei pharmazeutischen Produkten ist es erforderlich und bei kosmetischen Produkten zumindest erwünscht, dass die dort verarbeiteten Wachse die in der Pharmakopöe festgelegten Kriterien erfüllen, d.h. möglichst keine schädlichen Fremdstoffe enthalten.
  • Ein wesentliches Problem in Bezug auf die Wachsreinheit stellt der Einsatz von Schädlingsbekämpfungsmitteln wie Pflanzenschutzmitteln oder Insektiziden dar. In sensiblen Produkten wird daher zumeist pflanzliches bzw. tierisches Wachs verwendet, das aus Gegenden stammt, in denen keine Schädlingsbekämpfungsmittel eingesetzt werden.
  • Diese Strategie ist aber zunehmend schwieriger umzusetzen. Insbesondere der weltweite Vormarsch unterschiedlicher Schädlinge, wie z.B. der für das Bienensterben mitverantwortlichen Varroa-Milbe, macht einen flächendeckenden Einsatz von Schädlingsbekämpfungsmitteln erforderlich, der auch vor bislang unberührten Gebieten nicht halt macht oder halt machen wird. Man muss daher damit leben, dass in Zukunft zunehmend nur noch begrenzt pflanzliche oder tierische Wachse zur Verfügung stehen, die den Anforderungen der Pharmakopöe genügen.
  • Zukünftig wird es also zunehmend erforderlich sein, die zur Verfügung stehenden belasteten Wachse so aufzubereiten, dass sie den Reinheitsanforderungen entsprechen.
  • Ein bekanntes Verfahren zur Aufreinigung von Wachsen ist z.B. die Kurzwegdestillation unter Hochvakuum. Dieses Verfahren wird insbesondere bei Wollwachs eingesetzt, um darin angereicherte Pestizide zu entfernen, mit denen die Schafe zur Vermeidung von Zeckenbefall behandelt werden. Bei diesem Verfahren wird allerdings auch der Anteil der freien Fettalkohole in dem Wollwachs verringert und damit die Emulsionseigenschaften des Wollwachses verschlechtert.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, mit dem sich der Anteil an unerwünschten schädlichen Substanzen, insbesondere Schädlingsbekämpfungsmitteln, in Wachs schonend verringern lässt.
  • Gelöst wird diese Aufgabe mit einem Verfahren, das die Merkmale des Anspruches 1 aufweist.
  • Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass das aufzureinigende Wachs gelöst und dann mit einem polaren Lösungsmittel vermischt wird, das auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Wachses erwärmt ist. Das Gemisch wird für einen definierten Zeitraum auf dieser Temperatur gehalten. Der Zeitraum sollte ausreichend sein, um dem Lösungsmittel eine möglichst quantitative Extraktion von in dem Wachs enthaltenen in polaren Lösungsmitteln löslichen Stoffen zu ermöglichen. Um den Grad der Extraktion zu verbessern, kann insbesondere vorgesehen sein, dass das Gemisch agitiert, z.B. geschüttelt oder sonstwie bewegt wird.
  • Anschließend lässt man dann das Gemisch soweit abkühlen bis sich das Wachs wieder verfestigt hat und entfernt dann das flüssige polare Lösungsmittel.
  • Ähnliche Verfahren sind bekannt, mit denen Duftstoffe aus z.B. Bienenwachs extrahiert werden. Diese reichern sich in dem polaren Lösungsmittel, in der Regel Ethanol, an und können daraus in Form eines in der Parfümindustrie eingesetzten sogenannten Absolues isoliert werden.
  • Überraschend wurde nun von der Anmelderin festgestellt, dass sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auch die üblichen in dem Wachs angereicherten Schädlingsbekämpfungsmittel wie z.B. Fluvalinate, Brompropylate, DDT oder Dicofol, um nur einige Beispiele zu nennen, entfernen lassen. Dies war insbesondere deswegen überraschend, weil nicht zu erwarten war, dass die in der Regel fettlöslichen Schädlingsbekämpfungsmittel mit polaren Lösungsmitteln aus dem Wachs extrahiert werden können.
  • Im Rahmen der Erfindung einsetzbare polare Lösungsmittel sind insbesondere Alkohole. Bevorzugt wird Ethanol eingesetzt. Bei der Aufbereitung höher schmelzender Wachse kann es allerdings auch erforderlich sein, einen ebenfalls höher siedenden Alkohol einzusetzen. Hier würde sich z.B. Propanol anbieten.
  • Wie oben bereits angesprochen, eignet sich das Verfahren zur Aufbereitung aller Wachse, deren Quellen möglicherweise in Kontakt mit Pflanzenschutzmitteln oder Schädlingsbekämpfungsmitteln kommen können.
  • Das Verfahren nutzt die Unlöslichkeit von Wachsen in kurzkettigen Alkoholen wie Methanol, Ethanol, Propanol und seine Isomere, Butanol und seine Isomere aus.
  • Grundsätzlich kann das Verfahren in einer Ausgestaltung wie folgt ablaufen:
  • Das aufzureinigende Wachs wird geschmolzen, mit Alkohol versetzt im Verhältnis Wachs zu Alkohol von z.B. 20% zu 80% und eine gewisse Zeit (20 min. - 60min.) extrahiert, z.B. unter Rühren. Anschließend wird unter Rühren auf ca. 8°C abgekühlt, damit das Wachs quantitativ ausfällt. Es ist vorteilhaft, dass dabei konstant gerührt wird, damit eine pumpfähige Wachs-Alkoholaufschlämmung erhalten wird. Diese wird dann in einer geeigneten Vorrichtung (Filterpresse, Klärzentrifuge) abfiltriert. Dabei wird der gewonnene Alkohol wieder verwertet und der Rektifikation zugeführt. Der Filterrückstand wird ein zweites Mal aufgeschmolzen und wird ein zweites Mal mit frischem Alkohol im Verhältnis 20% Wachs und 80% Alkohol extrahiert. Es wird nach ca. 20-60 min. wieder unter Rühren auf ca. 8°C gekühlt und anschließend abfiltriert. Der Filterrückstand wird alkoholfrei destilliert (z.B. Vakuumdestillation) und kann als Wachs den entsprechenden Anwendungen zugeführt werden. Die Alkoholfraktionen werden vereinigt und können rektifiziert werden und können damit beim nächsten Mal wieder verwendet werden.
  • Besonders angesprochen im Rahmen der Erfindung sind Wachse wie z.B. Bienenwachs, Carnaubawachs.
  • Im Folgenden soll die Erfindung anhand einiger Beispiele näher erläutert werden.
    • Beispiel 1 Reinigung von Bienenwachs
  • Aus einer Charge Bienenwachs wurden circa 20g Probematerial genommen und darin nach gängigen Methoden der Gehalt an Fluvalinat bestimmt. Fluvalinat kann als Leitsubstanz betrachtet werden, d.h. diese Substanz ist bei Belastung eines Wachses mit Schädlingsbekämpfungsmitteln in der Regel immer präsent.
  • Das Ergebnis betrug 3,2mg/kg und liegt damit deutlich über dem in der Pharmakopöe vorgeschriebenen Grenzwert von 0,05mg/kg.
  • Aus derselben Charge wurde Bienenwachs nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wie folgt aufbereitet:
  • Es wurden 50g Bienenwachs in einem Erlenmeierkolben mit Rückflusskühler geschmolzen und nach dem Aufschmelzen mit 200ml Ethanol versetzt. Es wurde anschließend 20 min. bei 75-80°C weitergerührt. Danach wurde der Rückflusskühler abgebaut und durch einen KPG-Rührer ersetzt und es wurde unter kräftigem Rühren abgekühlt. Zur Vervollständigung der Kristallisation wurde die Wachs-AlkoholAufschlämmung für ca. 60 min in den Kühlschrank bei 4-8 °C gestellt. Anschließend wurde über eine Filternutsche das Wachs vom Ethanol angetrennt. Das Wachs wurde wie unter den obigen Bedingungen beschrieben einer zweiten Extraktion unterworfen. Nach dem Trennen von Wachs und Ethanol wurde der Restethanol abgedampft oder im Vakuum abdestilliert.
  • Es wurde dann wiederum der Gehalt an Fluvalinat bestimmt, der nun 0,6 mg/kg betrug. Das aufbereitete Wachs war damit deutlich geringer belastet als das nicht behandelte Ausgangsmaterial. Der Wert liegt zwar nach wie vor über dem Grenzwert. Allerdings handelte es sich hier nur um ein Experiment mit dem grundsätzlich die Eignung des Verfahrens zur Entfernung von Fluvalinat und gezeigt werden sollte.
  • In weiteren Beispielen wird gezeigt, dass sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren noch höhere Reinheitsgrade erreichen lassen.
    • Beispiel 2: Reinigung von mit unterschiedlichen Pestiziden dotiertem Wachs
  • Hier sollte gezeigt werden, dass und wie sich verschiedene Pestizidtypen mit dem erfindungsgemäßen Verfahren entfernen lassen. Dazu wurde ein unbelastetes Bienenwachs mit folgenden Pestiziden in den jeweiligen Konzentrationen versehen:
    • Lindan: 0,36 ppm
    • a-HCH: 0,32 ppm
    • 2,4'- DDT: 0,36 ppm
    • Coumaphos: 2,00 ppm
    • Brompropylat: 2,16 ppm
    • tau-Fluvalinat: 2,16 ppm
  • Es wurden 50g derart dotiertes Bienenwachs in einem Erlenmeierkolben mit Rückflusskühler geschmolzen und nach dem Aufschmelzen mit 200ml Ethanol versetzt. Es wurde anschließend 45 min bei 75-80°C weitergerührt. Danach wurde der Rückflusskühler abgebaut und durch einen KPG-Rührer ersetzt und es wurde unter kräftigem Rühren abgekühlt. Zur Vervollständigung der Kristallisation wurde die Wachs-Alkohol-Aufschlämmung für ca. 60 min. in den Kühlschrank bei 4-8 °C gestellt. Anschließend wird über eine Filternutsche das Wachs vom Ethanol angetrennt. Das Wachs wurde wie unter den obigen Bedingungen beschrieben einer zweiten Extraktion unterworfen. Nach dem Trennen von Wachs und Ethanol wurde der Restethanol abgedampft oder im Vakuum abdestilliert.
  • Die anschließende Pestizidanalyse zeigte folgendes Ergebnis:
    • Lindan: 0,01 ppm
    • a-HCH: 0,01 ppm
    • 2,4'- DDT: < 0,01 ppm
    • Coumaphos: < 0,03 ppm
    • Brompropylat: < 0,1 ppm
    • tau-Fluvalinat: < 0,1 ppm
  • Das Verfahren zeigt also eine gute bis sehr gute Entfernung der verschiedenen Pestizide, wobei insbesondere die Verlängerung der Extraktionszeit auf 45 min. (gegenüber dem Beispiel 1) für eine noch bessere Entfernung des tau-Fluvalinats gesorgt hat.
    • Beispiel 3 Reinigung von mit unterschiedlichen Pestiziden dotiertem höherschmelzenden Wachs
  • Hier soll gezeigt werden, dass das Verfahren auch für höher schmelzende Wachse anwendbar ist.
  • Dazu wurde ein unbelastetes Sonnenblumenwachs mit folgenden Pestiziden in den jeweiligen Konzentrationen versehen:
    • Lindan: 0,85 ppm
    • a-HCH: 0,46 ppm
    • 2,4'- DDT: 0,50 ppm
    • Coumaphos: 3,00 ppm
    • Brompropylat: 3,50 ppm
    • tau-Fluvalinat: 3,10 ppm
  • Es wurden 50g derart dotiertes Sonnenblumenwachs in einem Erlenmeierkolben mit Rückflusskühler geschmolzen und nach dem Aufschmelzen mit 200 ml Ethanol versetzt. Es wurde anschließend 45 min bei 75-80°C weitergerührt. Danach wurde der Rückflusskühler abgebaut und durch einen KPG-Rührer ersetzt und es wurde unter kräftigem Rühren abgekühlt. Zur Vervollständigung der Kristallisation wurde die Wachs-Alkohol-Aufschlämmung für ca. 60 min. in den Kühlschrank bei 4-8 °C gestellt. Anschließend wurde über eine Filternutsche das Wachs vom Ethanol angetrennt. Das Wachs wurde wie unter den obigen Bedingungen beschrieben einer zweiten Extraktion unterworfen. Nach dem Trennen von Wachs und Ethanol wurde der Restethanol abgedampft oder im Vakuum abdestilliert.
  • Die anschließende Pestizidanalyse zeigte folgendes Ergebnis:
    • Lindan: 0,07 ppm
    • a-HCH: 0,04 ppm
    • 2,4'- DDT: < 0,01 ppm
    • Coumaphos: < 0,03 ppm
    • Brompropylat: 0,2 ppm
    • tau-Fluvalinat: 0,2 ppm
  • Das Verfahren zeigt also auch bei höher schmelzenden Wachsen eine gute bis sehr gute Entfernung der verschiedenen Pestizide.
    • Beispiel 4: Kalte Extraktion eines Bienenwachses mit großer Oberfläche
  • Dazu wurden 50 g gesprühtes Bienenwachs mit einer Teilchengröße von ca. 300µm mit 250 g Ethanol versetzt und es wurde eine Temperatur von 40°C eingestellt. Anschließend wurde bei dieser Temperatur 45 min. gerührt. Nach dem Abfiltrieren wurde der Filterrückstand erneut mit 250 g Ethanol versetzt und es wurde wieder eine Temperatur von 40°C eingestellt. Anschließend wurde bei dieser Temperatur 45 min. gerührt. Nach dem Abfiltrieren wurde der Rückstand bei 80-90°C vom restlichen Ethanol befreit.
  • Mit folgenden Pestiziden war das Ausgangsmaterial belastet:
    DDE, o,p- 0,056 ppm
    DDE, p,p'- 0,024 ppm
    DDT (gesamt) 0,10 ppm
    DDT, o,p'- 0,078 ppm
    Dicofol, p,p- 0,45 ppm
    S421 0,11 ppm
    Tau-Fluvalinat 4,0 ppm
    Coumaphos 1,2 ppm
  • Nach der Extraktion wurden folgende Werte ermittelt:
    DDE, o,p- Spuren < 0,01 ppm
    DDE, p,p'- Spuren < 0,01 ppm
    DDT (gesamt) 0,016 ppm
    DDT, o,p'- 0,016 ppm
    Dicofol, p,p- 0,11 ppm
    S421 nicht nachweisbar
    Tau-Fluvalinat 0,7 ppm
    Coumaphos nicht nachweisbar
  • Die Kaltextraktion mit Ethanol zeigt bei allen Pestiziden eine deutliche Reduktion, die teilweise sogar bis unter die Nachweisgrenze geht.

Claims (3)

  1. Verfahren zur Aufbereitung von tierischen und pflanzlichen Wachsen, bei dem das Wachs in flüssigem Zustand mit einem auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Wachses erwärmten polaren Lösungsmittel für einen definierten Zeitraum vermischt wird, dann die Mischung soweit abgekühlt wird, dass das Wachs sich verfestigt, während das Lösungsmittel flüssig bleibt, und dann das Lösungsmittel entfernt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Lösungsmittel um Alkohol, insbesondere Ethanol oder Propanol sowie deren Isomere, handelt.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das aufzureinigende Wachs Bienenwachs, Reiswachs, Carnaubawachs ist.
EP15000877.9A 2014-04-14 2015-03-25 Verfahren zur aufbereitung von tierischen und pflanzlichen wachsen Active EP2933322B1 (de)

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DE102014005404A1 (de) 2015-10-15
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