EP2666180B1 - Röntgendrehanode - Google Patents
Röntgendrehanode Download PDFInfo
- Publication number
- EP2666180B1 EP2666180B1 EP12709493.6A EP12709493A EP2666180B1 EP 2666180 B1 EP2666180 B1 EP 2666180B1 EP 12709493 A EP12709493 A EP 12709493A EP 2666180 B1 EP2666180 B1 EP 2666180B1
- Authority
- EP
- European Patent Office
- Prior art keywords
- grain boundary
- focal path
- focal
- rotary
- determined
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 48
- 238000005242 forging Methods 0.000 claims description 41
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 39
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 31
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 30
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 30
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 30
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 27
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 27
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 17
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 claims description 14
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 13
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 claims description 10
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 9
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 9
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 9
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 6
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 4
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000005275 alloying Methods 0.000 claims 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 55
- 235000019587 texture Nutrition 0.000 description 40
- 238000011161 development Methods 0.000 description 36
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 36
- 235000019589 hardness Nutrition 0.000 description 32
- 238000001887 electron backscatter diffraction Methods 0.000 description 30
- 239000000463 material Substances 0.000 description 30
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 28
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 14
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 13
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 12
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 11
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 8
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 8
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 8
- 238000007634 remodeling Methods 0.000 description 8
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 8
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 7
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 7
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 description 6
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 6
- 230000009471 action Effects 0.000 description 5
- 238000007788 roughening Methods 0.000 description 5
- 238000010290 vacuum plasma spraying Methods 0.000 description 5
- 229910000691 Re alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 4
- 229910001182 Mo alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 238000007542 hardness measurement Methods 0.000 description 3
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 3
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 3
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 3
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 3
- DECCZIUVGMLHKQ-UHFFFAOYSA-N rhenium tungsten Chemical compound [W].[Re] DECCZIUVGMLHKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 2
- 244000052616 bacterial pathogen Species 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 238000002591 computed tomography Methods 0.000 description 2
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 2
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 229910002058 ternary alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 230000002730 additional effect Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 239000010405 anode material Substances 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000001739 density measurement Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000008034 disappearance Effects 0.000 description 1
- 230000002526 effect on cardiovascular system Effects 0.000 description 1
- 238000002003 electron diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000005338 heat storage Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000002407 reforming Methods 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 238000005476 soldering Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J35/00—X-ray tubes
- H01J35/02—Details
- H01J35/04—Electrodes ; Mutual position thereof; Constructional adaptations therefor
- H01J35/08—Anodes; Anti cathodes
- H01J35/10—Rotary anodes; Arrangements for rotating anodes; Cooling rotary anodes
- H01J35/108—Substrates for and bonding of emissive target, e.g. composite structures
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J35/00—X-ray tubes
- H01J35/02—Details
- H01J35/04—Electrodes ; Mutual position thereof; Constructional adaptations therefor
- H01J35/08—Anodes; Anti cathodes
- H01J35/10—Rotary anodes; Arrangements for rotating anodes; Cooling rotary anodes
- H01J35/101—Arrangements for rotating anodes, e.g. supporting means, means for greasing, means for sealing the axle or means for shielding or protecting the driving
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2235/00—X-ray tubes
- H01J2235/08—Targets (anodes) and X-ray converters
- H01J2235/081—Target material
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2235/00—X-ray tubes
- H01J2235/08—Targets (anodes) and X-ray converters
- H01J2235/085—Target treatment, e.g. ageing, heating
Definitions
- the present invention relates to an X-ray rotary anode which has a carrier body and a focal path formed on the carrier body, wherein the carrier body and the focal path are produced by powder metallurgy in the composite, the carrier body is formed from molybdenum or a molybdenum-based alloy, and the focal track made of tungsten or a tungsten-based alloy is formed.
- X-ray anodes are used in X-ray tubes to generate X-rays.
- electrons are emitted from a cathode of the x-ray tube and accelerated in the form of a focused electron beam onto the rotated x-ray rotating anode.
- Much of the energy of the electron beam is converted into heat in the X-ray rotary anode, while a small portion is emitted as X-radiation.
- the locally released amounts of heat lead to a strong heating of the X-ray rotary anode and to high temperature gradients. This leads to a heavy load on the X-ray rotary anode.
- the rotation of the X-ray rotary anode counteracts overheating of the anode material.
- X-ray rotary anodes have a carrier body and a coating formed on the carrier body, which is specially designed for the generation of X-rays and is referred to in the art as a focal path.
- the carrier body and the focal track are formed of refractory materials.
- the focal track covers at least the region of the carrier body which is exposed to the electron beam during use.
- materials with a high atomic number such as tungsten, tungsten-based alloys, in particular tungsten-rhenium alloys, etc., are used for the focal path.
- the carrier body must ensure effective heat dissipation of the heat released at the point of impact of the electron beam.
- the surface of the focal track is as smooth as possible.
- the achievable life of the focal point should be as stable as possible against a roughening of the focal point surface and the formation of wide and / or deep cracks in the same. Due to the high temperatures and temperature gradients as well as the high rotational speeds, relatively high thermal and mechanical stresses occur on the carrier body. Despite these stresses, the carrier body should be as stable as possible against macroscopic deformations. So far, the prevailing view has been that this stability can be obtained both in the focal lane and in the carrier body in that both the focal lane and the carrier body are present in a completely recrystallized structure. It was assumed that in this way the structure of the focal track as well as the structure of the support body are largely stable even with the high, occurring use temperatures against subsequent microstructural changes (eg compared to a recrystallization, etc.).
- the object of the present invention is to provide a powder metallurgically produced in the composite X-ray rotary anode, which allows a high dose yield over long periods of use and has a long service life.
- an X-ray rotary anode comprising a support body and a focal path formed on the support body.
- the carrier body and the focal path are produced by powder metallurgy in a composite, the carrier body is formed from molybdenum or a molybdenum-based alloy, and the focal lane is formed from tungsten or a tungsten-based alloy.
- the focal lane is formed from tungsten or a tungsten-based alloy.
- this section does not show grain nucleation (in the case of a non-recrystallized structure) or significantly less than 100% grain remodeling resulting crystal grains (partially recrystallized structure) on.
- the remaining portion of this section is present in a forming structure, which is obtained in the powder metallurgy production by the forming step, in particular by the forging process.
- a very fine-grained structure both large-angle grain boundary and wide-angle grain boundary portions and small-angle grain boundaries
- This structure has a very smooth surface, which is advantageous in terms of dose yield. It was found that this structure recrystallized locally under the influence of an electron beam (For example, when "conditioning” or “retraction” with the electron beam, and / or during use). The region in which recrystallization takes place is limited to the immediate vicinity of the path of the electron beam on the focal path and, depending on the thickness of the focal path, can extend down into the carrier body (and possibly into it). The refractory path then has in the recrystallized region an increased ductility, which is advantageous with regard to the prevention of cracking, and an increased thermal conductivity, which is advantageous with regard to an effective heat dissipation to the carrier body. The surrounding areas of the focal track remain largely unchanged.
- the locally recrystallized structure of the focal track (in use) remains considerably finer grained than is the case in the recrystallization processes in the context of conventional production processes, in particular the conventional powder metallurgical production processes.
- the focal track surface is also smooth in the areas with the recrystallized structure over long periods of use and has a uniform, finely distributed crack pattern. Accordingly, with the X-ray rotary anode according to the invention over long periods of use a high dose yield can be achieved.
- a higher starting hardness (and a higher starting strength) can be obtained with increasing degree of deformation (which is set in the step of forming, in particular forging). From this starting hardness (and starting strength), the hardness (and strength) decreases with the degree of recrystallization of the structure. As the degree of recrystallization increases, ductility also increases.
- a partially recrystallized structure (with respect to the focal path and with respect to the carrier body) is understood to mean a structure in which grain grains formed by grain remodeling are surrounded by a forming structure and in which a cross-sectional area through the part Recrystallized structure these crystal grains form an area ratio in the range of 5-90%.
- the area fraction of the crystal grains formed by grain regeneration is in the range below 5% or if there are no crystal grains formed in the structure by grain nucleation, an unrecrystallized structure is assumed in the present context. If the area fraction exceeds 90%, then in the present context a completely recrystallized structure is assumed.
- a possible measuring method suitable for determining the area fraction is described below in connection with the description of FIG Figs. 4A-4D specified.
- the X-ray rotary anode according to the invention is, in particular, a high-performance X-ray rotary anode which is designed for high radiation power (or dose rate) and a high rotational speed.
- Such high-power X-ray rotary anodes are used in particular in the medical field, such as in computed tomography (CT) and in cardiovascular applications (CV).
- CT computed tomography
- CV cardiovascular applications
- further layers, add-on parts, etc. such as a graphite block, etc., may also be provided on the carrier body, in particular on the side remote from the focal point.
- additional heat removal from the carrier body is generally required.
- the inventive X-ray rotary anode is designed for active cooling.
- a flowing fluid out which serves for heat dissipation from the carrier body.
- a graphite body eg by soldering, diffusion bonding, etc.
- the X-ray rotary anode can also be designed for lower radiation powers. In this case, it may be possible to dispense with an active cooling and the attachment of a graphite block.
- a molybdenum-based alloy is particularly referred to an alloy containing molybdenum as the main constituent, i. to a higher proportion (measured in weight percent) than any other containing element.
- special alloys with high strength and hardness can also be used as the carrier body material and / or atomic impurities or particles can be added to the respective carrier body material to increase the strength.
- the molybdenum-based alloy has a proportion of at least 80 (wt.%: Weight percent) molybdenum, in particular of at least 98 wt.% Molybdenum.
- a tungsten-based alloy is particularly referred to an alloy having tungsten as the main component.
- the focal track is formed from a tungsten-rhenium alloy having a rhenium content of up to 26 wt.%.
- the rhenium content is in a range of 5-10 wt.%. Good properties can be achieved with regard to hardness, temperature resistance and heat conduction in the case of these stated compositions of the focal track and of the carrier body and especially in the narrower regions specified in each case.
- a "finally heat-treated x-ray rotary anode” is understood to have passed through all the heat treatment (s) carried out during the powder metallurgical production.
- the claimed features relate in particular to the end product (not yet used), as it is present after completion of the heat treatment (s) carried out as part of the powder metallurgical production ,
- the powder metallurgy production of the carrier body and the fuel track in the composite can be seen on the end product, inter alia, at the pronounced diffusion zone between the carrier body and the focal track.
- the diffusion zone is typically formed smaller or almost nonexistent.
- the "section" of the focal path is referred to a macroscopic contiguous section (ie, including a plurality of grain boundaries and / or grain boundary sections) of the focal path. It can also be several, such sections with the claimed properties.
- the portion of the focal path over which (in use) the path of the electron beam passes has the claimed properties.
- non-recrystallized and / or partially recrystallized structure refers to a structure which can not be exclusively recrystallized, which can be exclusively partially recrystallized, or which can not be partially recrystallized in sections and partially recrystallized in sections.
- the ⁇ 111> direction and the ⁇ 001> direction are aligned more along the normal of the focal plane than along the directions parallel to the focal plane.
- the "focal plane" is determined by the main extension surface of the focal track. If the focal plane is curved (which is the case, for example, in the case of a frustum-shaped focal path), reference is made to the main extension surface present in the respective measuring or reference point of the focal track.
- the preferential texturing of the ⁇ 111> direction and the ⁇ 001> direction perpendicular to the focal plane is set by the forging process and decreases with increasing degree of recrystallization of the focal path.
- the degree of recrystallization in turn increases with increasing temperature and with increasing duration of the heat treatment (at and / or after forging).
- the stated texture coefficients are also a measure of the degree of recrystallization of the focal track. In particular, the higher the texture coefficients of these directions, the lower the degree of recrystallization of the focal track.
- the section of the focal track is present in a non-recrystallized structure or in a partially recrystallized structure with a relatively low degree of recrystallization. It was found that within these ranges, the above-explained, advantageous properties (high hardness, fine graininess) of the focal path can be achieved, with these advantageous properties occur even more at even higher texture coefficients.
- the section of the focal track perpendicular to the focal plane has a texture coefficient TC (222) of ⁇ 5 and / or a texture coefficient TC (200) of ⁇ 6.
- the degree of deformation is lower (for example only in the range of 20% -30% (total) degree of deformation of the x-ray rotary anode), then the preferred texturisations given above are also less pronounced.
- the section of the focal track perpendicular to the focal plane has a texture coefficient TC (222) of ⁇ 3.3 and / or a texture coefficient TC (200) of ⁇ 4, the range of these lower limit values in particular at comparatively low degrees of deformation is approximated.
- Tungsten and tungsten based alloys have a cubic internal centered crystal structure.
- the directions in the square brackets ⁇ ...> also refer to the equivalent directions.
- the ⁇ 001> direction also includes the directions [001], [010], [002], [200], and [100] (based on a cubic-centered unit cell, respectively).
- the parenthesized symbols are used to denote lattice planes.
- the peaks evaluated in the XRD measurement are each designated with the associated network levels (for example, (222)). Again, it should be noted that, as is known in the art, the peak that can be evaluated as part of the XRD measurement at the network level (222) is also weighted by the equivalent network levels (eg, (111), etc.).
- the intensity of the peak determined by XRD measurement (222) and in particular the thereof texture coefficient TC (222) determined a measure of the preferential texturing of the ⁇ 111> direction (perpendicular to the focal plane).
- the intensity of the peak (200) determined by XRD measurement, and in particular the texture coefficient TC (200) determined therefrom is a measure of the preferential texturing of the ⁇ 001> direction.
- I (hkl) denotes the intensity, determined by XRD measurement, of the relevant peak (hkl) at which the texture coefficient TC (hkl) is to be determined.
- the "specific intensity" of a peak (hkl) is the maximum of the relevant peak (hkl), as recorded in the XRD measurement.
- I 0 (hkl) is the texture-free (usually normalized) intensity of the relevant peaks (hkl) to which the texture coefficient TC (hkl) is to be determined, respectively.
- This texture-free intensity would be present if the material in question has no texturing.
- the texture-free intensities of these seven peaks are summed up.
- the texture-free intensities for the respective peaks can be taken from databases, with the data in each case being used for the main constituent of the relevant material. Accordingly, in the present case, the powder diffraction file for tungsten (JCPDS No. 00-004-0806) was used for the focal line.
- the texture-free intensity 100 for the peak (200) the texture-free intensity 15, for the peak (211) the texture-free intensity 23, for the peak (220) the texture-free intensity 8, for the peak ( 310) uses the texture-free intensity 11, for the peak (222) the texture-free intensity 4 and for the peak (321) the texture-free intensity 18.
- the track is ground so that the area of the forging zone (upper portion of the track which was in direct contact with the forging tool or in close proximity to the forging tool during the forging process) is removed, if not already complete in the finished X-ray rotary anode was removed.
- the focal track with a ground plane parallel to the focal plane is ground to a residual thickness of 0.1-0.5 mm (depending on the output thickness of the focal track).
- the obtained ground surface is electropolished several times, at least twice (to remove the deformation structure due to the grinding process).
- the sample was rotated and excited to diffract over an area about 10 mm in diameter.
- a theta-2 theta diffraction geometry is used.
- the diffracted intensities were measured in an overview recording with 0.020 ° increment and with 2 seconds measurement time per measured angle.
- X-ray radiation Cu-K ⁇ 1 radiation having a wavelength of 1.5406 ⁇ was used.
- the additional effects which occur due to the additionally present Cu-Ka2 radiation in the received image were eliminated by an appropriate software. Subsequently, the maxima of the peaks are determined to the seven peaks specified above.
- the XRD measurements were carried out with a Bruker axs Bragg Brentano diffractometer "D4 Endeaver” with a theta-2 theta diffraction geometry, a Göbel mirror and a Sol-X detector.
- a Bruker axs Bragg Brentano diffractometer "D4 Endeaver” with a theta-2 theta diffraction geometry, a Göbel mirror and a Sol-X detector.
- another device may be used with appropriate settings such that comparable results are achieved.
- Molybdenum and molybdenum based alloys also have a cubic internal centered crystal structure. Accordingly, the notations discussed above with respect to the focal path, the texture coefficient determination formula, the sample preparation, and the measurement method are respectively applicable.
- the X-ray rotary anode is ground down to the carrier body material, the ground surface extending parallel to the focal plane.
- the Powder Diffraction File for molybdenum JCPDS No. 00-042-1120
- the texture-free Intensity 100 for the peak (200) the texture-free intensity 16, for the peak (211) the texture-free intensity 31, for the peak (220) the texture-free intensity 9, for the peak (310) the texture-free intensity 14, for the peak (222) the texture-free intensity 3 and for the peak (321) the texture-free intensity 24 is used.
- This ratio describes how much the peak (222) is broadened or smeared out. If the peak (222) is heavily smeared out, this also increases the intensity of the (adjacent) peak (310) and thus reduces the value of the ratio. Accordingly, the larger the ratio, the less severely the peak (222) is smeared out. It has been found that in the inventive X-ray rotary anodes in which the section of the focal track is present in a non-recrystallized and / or in a partially recrystallized structure, this ratio is significantly higher than in conventional powder metallurgically produced in combination X-ray rotary anodes. In particular, this ratio decreases with increasing degree of recrystallization.
- this ratio is a characteristic of the focal length, wherein at higher values of this ratio, the above-described, preferred properties (fine grain, low roughening) of the focal path are present in particular.
- this ratio is ⁇ 7.
- this ratio may also have a value lower than 5.
- this ratio is ⁇ 4 or ⁇ 3.5, the range of these lower limit values being achieved in particular in the case of low-conversion x-ray rotary anodes (for example with a (total) degree of deformation in the range of 20-30%). Nevertheless, these lower limits are higher than conventional X-ray anodes produced by powder metallurgy in a composite.
- the section of the focal track has a hardness of ⁇ 350 HV 30.
- a hardness determination according to DIN EN ISO 6507-1 wherein in particular a load application time of 2 seconds (according to DIN EN ISO 6507-1: 2 to 8 seconds) and an exposure time or load holding time of 10 seconds (according to DIN EN ISO 6507-1: 10 to 15 seconds).
- a deviation from this load application time and exposure time can affect the measured value obtained, in particular in the case of molybdenum and molybdenum-based alloys.
- the hardness measurement (both in the focal path and in the carrier body) is carried out in particular on a radial, perpendicular to the focal plane plane extending cross-sectional area of the X-ray rotary anode.
- the section of the focal track is completely in a partially recrystallized structure.
- the entire focal track is completely in a partially recrystallized structure.
- crystal grains formed in the partially recrystallized structure by grain regeneration are surrounded by a forming structure and these crystal grains have an area fraction in the range of 10% to 80%, in particular in a range of 10%, based on a cross-sectional area through the partially recrystallized structure 20% to 60%. Within these areas, and in particular within the narrower range, it was possible to achieve good properties of the focal track with respect to its surface quality and dose yield, even over long periods of use.
- the method for determining the area ratio which can be used for the specified range of values is explained with reference to the figures (see in particular the description of the figures relating to FIGS FIGS. 4A-4D ).
- the area fraction (the crystal grains produced by grain regeneration) is ⁇ 80%, in particular ⁇ 60%.
- the portion of the focal track has a mean small-angle grain boundary distance of ⁇ 10 ⁇ m.
- the average small-angle grain boundary distance can be determined by a measuring method in which at a radial, perpendicular to the focal plane plane cross-sectional area in a region of the section of the focal path grain boundaries, grain boundary sections and Small-angle grain boundaries with a grain boundary angle of ⁇ 5 ° are determined for determining the average small-angle grain boundary distance parallel to the focal plane in the resulting grain boundary pattern, a parallel to the cross-sectional area line of each parallel to the focal plane extending lines, each having a distance of 17.2 microns, is placed on each line, the distances between each two mutually adjacent intersections of the respective line with lines of the grain boundary pattern are determined and the average of these distances as a mean small-angle grain boundary distance parallel is determined to the focal plane, for determining the mean small-angle grain boundary distance perpendicular to the focal plane in the obtained grain boundary pattern, a parallel to the cross-section
- Such a fine-grained structure which has an average small-angle grain boundary distance of ⁇ 10 ⁇ m, is particularly advantageous with regard to avoiding roughening of the focal point surface.
- This fine granularity of the structure also depends on the degree of deformation. Accordingly, especially at a high degree of deformation of the X-ray rotary anode, a low, medium small angle grain boundary distance can be achieved.
- the average small-angle grain boundary distance according to a development of 5 microns. At a low degree of deformation of the X-ray rotary anode, the small angle grain boundary distance is slightly higher. In particular, according to a further development, it is ⁇ 15 ⁇ m, whereby even this higher limit value is even lower than the corresponding value in conventional X-ray rotary anodes produced by powder metallurgy in a composite.
- a characteristic variable for whether and to what extent a substructure is present is the ratio of the mean (large angle) grain boundary distance (ie, grain boundary angle of ⁇ 15 °) to the mean (small angle) grain boundary distance (ie, grain boundary angle of ⁇ 5 °).
- this ratio is ⁇ 1.2.
- the section of the focal path in directions parallel to the focal plane has a preferred texturing of the ⁇ 101> direction.
- the higher the preferential texturing of the ⁇ 101> direction in these directions parallel to the focal plane the lower the degree of recrystallization of the focal track.
- the ratio of the preferential texturing of the ⁇ 101> direction in the directions parallel to the focal plane with respect to the preferential texturing of the ⁇ 111> direction and the ⁇ 001> direction may be determined by EBSD analysis (EBSD: Electron Backscatter diffraction).
- preferential texturing and EBSD texture coefficients can be determined both in directions parallel to the focal plane and perpendicular to the focal plane, with only one sample surface (eg, a cross-sectional area as shown in FIG Fig. 3 is shown) must be examined.
- the sample preparation and the measuring method are generally described with reference to Fig. 4A - 4D
- the details for determining the EBSD texture coefficient are not discussed. Even without specifying the exact determination method of the EBSD texture coefficients, it is possible to obtain information about the characteristics of the preferred texturing in the different directions (perpendicular as well as parallel to the focal plane) from the comparison of the different EBSD texture coefficients.
- an EBSD texture coefficient of 5.5 was determined for a sample according to the invention perpendicular to the focal plane plane for the ⁇ 111> direction and an EBSD texture coefficient of 5.5 for the ⁇ 001> direction. Parallel to the focal plane, this EBSD texture coefficient of 2.5 in the radial direction (RD) for the ⁇ 110> direction and an EBSD texture coefficient in the tangential direction (TD) for the ⁇ 110> direction determined by 2.2.
- the preferential texturing of the ⁇ 110> direction (or ⁇ 101> direction) in directions parallel to the focal plane is less pronounced, in particular less than half as pronounced as the preference Textures of the ⁇ 111> direction and the ⁇ 001> direction perpendicular to the focal plane (this was confirmed by further samples).
- the focal track has a thickness (measured perpendicular to the focal plane) in the range of 0.5 mm to 1.5 mm. In use, in particular, a thickness in the range of about 1 mm has been proven.
- the focal length and / or the carrier body has a relative density of ⁇ 96%, in particular of ⁇ 98%, (relative to the theoretical density), which is particularly advantageous with regard to the material properties and the heat conduction.
- the density measurement is carried out in particular according to DIN ISO 3369.
- At least one section of the carrier body is present in a non-recrystallized and / or in a partially recrystallized structure. It has been found that a carrier body with these features has a high stability against macroscopic deformations in comparison with carrier bodies with a recrystallized structure, in particular under high mechanical loads.
- Such carrier bodies are particularly well-suited for actively cooled X-ray rotary anodes, in which the temperature of the carrier body (or at least large portions thereof) can be kept within a range below the recrystallization threshold due to the active cooling.
- such carrier bodies are also very well suited for lower ranges of radiant power (so-called mid and low end range).
- a graphite body is to be attached to the back of the support body, it is preferably mounted (for example by means of diffusion bonding) in such a way that heating of the support body (or parts thereof) via its recrystallization threshold is avoided.
- the focal path is present at least in sections in a non-recrystallised and / or partially recrystallized structure, the carrier body can also be inexpensively and simply in a non-recrystallized and / or in a partially recrystallized manner within the scope of powder metallurgical production. recrystallized structure are produced.
- the section of the carrier body has a hardness of ⁇ 230 HV 10, in particular of ⁇ 260 HV 10.
- the carrier body specified characteristics in at least a portion of the same.
- section of the carrier body reference is in particular made to a macroscopic coherent section (ie comprising a plurality of grain boundaries and / or grain boundary sections) of the carrier body. It can also be several, such sections with the claimed properties.
- the carrier body has over its entire area the respective claimed properties.
- the carrier body is formed from a molybdenum-based alloy whose other alloy constituents (apart from impurities by, for example, oxygen) are at least one element of the group Ti (Ti: titanium), Zr (Zr: zirconium), Hf (Hf: hafnium ) and by at least one element of the group C (C: carbon), N (N: nitrogen) are formed.
- the oxygen content should always be as low as possible.
- the carrier body material is formed by a molybdenum alloy designated as TZM, which is specified in the standard ASTM B387-90 for powder metallurgy production.
- the TZM alloy has a Ti content (Ti: titanium) of 0.40-0.55 wt%, a Zr content of 0.06-0.12 wt% (Zr: zirconium), a C Content of 0.010-0.040 wt% (C: carbon), an O content of less than 0.03 wt% (O: oxygen), and the remaining content (other than impurities) Mo (Mo: molybdenum)
- the carrier body material is formed by a molybdenum alloy which has an Hf content of 1.0 to 1.3% by weight (Hf: hafnium), a C content of 0.05-0.12% by weight.
- the section of the carrier body perpendicular to the focal plane has a preferred texturing of the ⁇ 111> direction and the ⁇ 001> direction.
- the section of the carrier body in directions parallel to the focal plane has a preferred texturing of the ⁇ 101> direction.
- the specified preferred texturing will be adjusted accordingly in the forging process, as explained above with respect to the focal path. They are reduced again with increasing degree of recrystallization. From these dependencies results in turn for a person skilled in the art (in accordance with what has been explained above with respect to the focal path) how he has to select the parameters of the powder metallurgy production in the respective composition of the carrier body by the specified preferential texturing in at least one section of the carrier body to obtain.
- the section of the carrier body perpendicular to the focal plane has a preferential texturing of the ⁇ 111> direction with an X-ray diffraction determinable texture coefficient TC (222) of ⁇ 5 and the ⁇ 001> direction with one, via X-ray diffraction determinable texture coefficients TC (200) of ⁇ 5.
- these texture coefficients TC (222) and TC (200) are each at least ⁇ 4 (the range can be achieved directly above this low limit, in particular at a low degree of deformation).
- a low degree of recrystallization and, accordingly, a high degree of preferred texturing is advantageous.
- the texture coefficients TC (222) and TC (200) are each at least ⁇ 5.5.
- the force is applied substantially perpendicular to the focal plane.
- this direction of the force action is usually substantially parallel to the (future) rotational axis of symmetry of the X-ray rotary anode.
- the focal plane is substantially planar, this symmetry is maintained.
- the focal plane is not flat, it is frustoconical, for example (cf. Fig. 3 ), so usually after or within the context of the forging process, the outer, circumferential portion is bent by a desired angle (eg in the range of 8 ° -12 °). The during the Forge set texture of the focal track and the carrier body is retained.
- the texture of the carrier body further reference is made to the focal plane (or to the interface between the focal path and carrier body). Due to the described change in shape in the case of an angled focal path, the texture of the carrier body may differ slightly in a central region (in a central region, then, instead of the focal plane, a plane perpendicular to the rotational axis of symmetry is decisive).
- the section of the carrier body at room temperature has an elongation at break of ⁇ 2.5%.
- the section of the carrier body at room temperature has an elongation at break of ⁇ 5%.
- elongation at break it must again be taken into consideration that with increasing degree of recrystallization of the carrier body, its ductility and thus its elongation at break at room temperature increases. Because of this dependency, the person skilled in the art can accordingly select the parameters of powder metallurgy production (in particular the duration and temperature of the heat treatment (s)), so that the respective value ranges of the elongation at break are achieved.
- the measurement method associated with the elongation at break is to be carried out in accordance with DIN EN ISO 6892-1, wherein in each case a sample extending radially in the carrier body is used as the measuring sample.
- method B which is based on the voltage velocity and described in DIN EN ISO 6892-1, should be used.
- the present invention further relates to a use of an inventive X-ray rotary anode, which may optionally be formed according to one or more, the above-explained developments and / or variants, in an X-ray tube for generating X-radiation.
- the present invention further relates to a method for producing an X-ray rotary anode according to the invention as defined in claim 14.
- the pressing and sintering is carried out in such a way that a dense and homogeneous sintered body (hereinafter: body) is obtained (as is known in the art).
- the sintered compact has a relative density of ⁇ 94% (based on the theoretical density).
- inventive X-ray rotary anode is obtainable in particular by the specified production method.
- the method can also have additional steps.
- it can be provided that the steps of forging and heat treatment are passed through several times in succession.
- the last heat treatment can be carried out in particular in a vacuum.
- the forging is carried out at elevated temperatures in order to lower the deformation resistance of the material sufficiently, and that, in addition to the forging process, a heat treatment (stress relief annealing) is additionally carried out.
- the heat treatment takes place at temperatures below the recrystallization temperature of the focal path, in particular at temperatures in the region of the recrystallization threshold of the focal path.
- the heat treatment takes place at temperatures below the recrystallization temperature of the carrier body, in particular at temperatures in the region of the recrystallization threshold of the carrier body.
- the recrystallization temperature depends inter alia on the particular (material) composition and on the degree of deformation of the respective material. The higher the degree of deformation, the lower the recrystallization temperature.
- the Heat treatment at temperatures ⁇ 1,500 ° C in particular carried out at temperatures in a range of 1300-1500 ° C. These temperatures are particularly suitable for a carrier body made of TZM or from the above specified, concrete composition of Mo, Hf, C and O, in order to achieve the desired properties both in the focal path and in the carrier body.
- the duration of a heat treatment carried out after the forging process is in particular a few hours, for example in the range of 1-5 hours.
- the forged body after completion of the forging a degree of deformation of at least 20%, in particular in the range of 20% to 60%.
- degrees of deformation of up to 80%.
- Forcing is particularly parallel to the rotational axis of symmetry of the X-ray rotary anode, which is aligned exactly or essentially perpendicular to the focal plane (s).
- the ratio of the change in height of the respective body, which is achieved parallel to the direction of the force of action, relative to its starting height (along the direction of the force of action) is referred to as degree of deformation.
- FIGS. 1A-1C and 2 identifies criteria by which a non-recrystallized structure, a partially recrystallized structure, and a (complete) recrystallized structure can be distinguished from each other. Furthermore, with reference to these figures, parameters are explained by means of which the degree of recrystallization can be stated. These explanations apply both in relation to the focal track and in relation to the carrier body.
- Figures 1A-1C In this case, schematically (greatly enlarged) structures are shown, as can be represented for example in an electron micrograph of a suitably prepared ground surface, in particular in the context of an EBSD analysis (EBSD: Electron Backscatter Diffraction).
- FIGS. 4A to 4D A suitable method for sample preparation, a suitable measuring arrangement and a suitable measuring method are described with reference to FIGS FIGS. 4A to 4D explained.
- the grain boundaries and optionally also the small angle grain boundaries
- the dislocations in such an electron micrograph can be visualized.
- a minimum rotation angle is specified, from which point a grain boundary is drawn.
- FIGS. 1A to 1C is (apart from that, in Fig. 1B section shown separately) assumed that a minimum rotation angle of 15 ° was specified, so that the course of the large-angle grain boundaries (or grain boundary sections) can be seen.
- FIG. 2 is, starting from an initial hardness -AH-, which is obtained in the context of powder metallurgy production after the forging process (initial hardness -AH- the forming structure), schematically the dependence of the hardness of the temperature -T- a subsequent heat treatment (stress relief annealing), which is performed over a predetermined period of time -t-, such as over a period of one hour. If the heat treatment is carried out over a longer, predetermined period of time, the shifts in Fig. 2 1 to the left (ie, toward lower temperatures), while it shifts to the right (ie, toward higher temperatures) for a shorter period of time.
- initial hardness -AH- which is obtained in the context of powder metallurgy production after the forging process
- stress relief annealing stress relief annealing
- Fig. 1A is a pure forming structure, as obtained for example after a forging process (which is carried out in the context of powder metallurgical production) is shown.
- a forging process which is carried out in the context of powder metallurgical production
- a reforming structure does not have clear grain boundaries around corresponding crystal grains. Rather, only grain boundary sections -2- can be seen, each having an open beginning and / or an open end. In some cases (depending on the degree of deformation during the forging process), sections of the grain boundaries of the original grains of the sintered product can also be identified.
- form by the forming (forging) Transfers -4- which in the Fig. 1A and 1B represented by the symbol " ⁇ " and new grain boundary sections -2-.
- the forming structure has a substructure that can be made visible in the context of an EBSD analysis of the respective ground surface when setting a smaller minimum rotation angle.
- This substructure of the forming structure will be explained below with reference to FIG Fig. 1B explained.
- the original grain boundaries the grains of the sintered product
- the intensity and frequency of these typical features of the forming structure depends, inter alia, on the (material) composition and the degree of deformation.
- small angle grain boundary sections increasingly occur and also the frequency of large angle grain boundary sections increases.
- a determination of the average grain size, which regularly takes place in the case of uniform structures according to the standard ASTM E 112-96, is not possible because (at least at a minimum angle of rotation of 15 °) only grain boundary sections are recognizable.
- Recovery processes usually take place in the forming structure, which increase with increasing temperature. For such recovery processes, which can be seen, for example, in the disappearance and / or ordering of dislocations, no activation energy is required. These recovery processes lead to a decrease in hardness. In this area -EH- the recovery operations (range up to T 1 in Fig. 2 ) the hardness decreases continuously with increasing temperature, the slope in this range -EH- being relatively flat (cf. Fig. 2 ). Above a certain temperature -T 1 - the activation energy required for grain regeneration during the recrystallization can be applied. This temperature -T 1 - depends inter alia on the composition and the degree of deformation of the forming structure and on the duration of the heat treatment carried out in each case.
- a recrystallization occurs, there is (at first) a partially recrystallized structure.
- Fig. 1B a partially recrystallized structure is shown having some grain grains formed by grain remodeling.
- the crystal grains (or crystallites) -6- each have circumferential grain boundaries -8-, which can be represented for example in an electron micrograph of a suitably prepared ground surface, in particular in the context of an EBSD analysis (EBSD: Electron Backscatter Diffraction) are.
- EBSD Electron Backscatter Diffraction
- a substructure As already mentioned, another feature of the forming structure is that it has a substructure.
- a substructure can be visualized in an EBSD analysis by specifying a smaller minimum rotation angle, such as by a minimum rotation angle of 5 ° (or possibly even an even smaller angle).
- a smaller minimum rotation angle such as by a minimum rotation angle of 5 ° (or possibly even an even smaller angle).
- the small-angle grain boundaries -9- which form the substructure, recognizable.
- Fig. 1B in the lower box, in which a section of the structure shown in the box above is shown enlarged.
- the small-angle grain boundaries -9- of the substructure are shown in thinner lines in this illustration.
- the large-angle grain boundaries of the grain boundary sections -2- are still partly continued by small-angle grain boundaries -9-.
- the crystal grains -6- produced by grain regeneration are free of the structure.
- the substructure -9- of the forming structure is, in particular, of fine-grained design.
- the forming structure is increasingly being "consumed” by the crystal grains produced by grain remodeling.
- the grain boundaries of the crystal grains formed by grain formation collide and eventually (at least to a large extent) also fill in the remaining interstices.
- crystal growth slows down again and again Fig. 2 flatten the slope of the graph from.
- a state is achieved in which the recrystallization is completed by 99 °, in particular in which the crystal grains formed by grain formation have a surface area of 99% with respect to a cross-sectional area through the structure.
- the recrystallization temperature which in Fig. 2 -T 2 - corresponds to (in Fig.
- the recrystallization region because recrystallization processes occur to a considerable extent within it.
- the graph goes into an area -EB-, in which it no longer or only very flat drops. Grain growth still occurs in this region, but there is no recrystallization or only a very small amount of recrystallization (in particular of the remaining one percent of the structure).
- Fig. 1C is an idealized, fully recrystallized structure shown.
- the grain boundaries of the crystal grains formed by grain remodeling directly adjoin one another.
- the original forming structure has completely disappeared.
- Fig. 1C the "ideal case" of a fully recrystallized structure shown, since the grain boundaries each adjacent to each other along their entire extension direction.
- Fig. 3 is schematically shown the structure of a Röntgenformatanode -10-, which is rotationally symmetrical to a rotational axis of symmetry -12- is formed.
- the X-ray rotary anode -10- has a plate-shaped carrier body -14- which can be mounted on a corresponding shaft.
- the focal track 16 covers at least one region of the carrier body 14 which, in use, is traversed by an electron beam. As a rule, the focal track covers a larger area of the carrier body than that of the path of the electron beam.
- the outer shape and the structure of the X-ray rotary anode -10- can, as is known in the art, deviate from the illustrated X-ray rotary anode.
- the (macroscopic) portion of the non-recrystallized and / or partially-recrystallized structure can be generally determined by a radial (ie through the axis of rotation symmetry -12- extending ) and is examined perpendicular to the focal plane plane cross-sectional area then, which areas are present in a non-recrystallized and / or in a partially-recrystallized structure.
- FIGS. 4A to 4D a with a scanning electron microscope feasible EBSD analysis (EBSD: Electron Backscatter Diffraction; German: electron diffraction) explained.
- EBSD Electron Backscatter Diffraction
- German electron diffraction
- a characterization of the respective structure can be carried out on a microscopic level.
- the fine granularity of the respective structure can be determined, the appearance and extent of substructures can be determined, the proportion of grain grains formed by grain remodeling in a partially recrystallized structure, and preferred texture textures occurring in the structure.
- a cross-sectional area which extends radially and perpendicular to the focal plane (corresponds to, in FIG Fig. 3 Cross-sectional area shown) produced by the X-ray rotary anode.
- the preparation of a corresponding ground surface is effected in particular by embedding, grinding, polishing and etching at least a portion of the obtained cross-sectional area of the X-ray rotary anode, the surface subsequently being further ion-polished (for removal of the deformation structure on the surface resulting from the grinding process).
- the ground surface to be examined can in particular be chosen such that it has a section of the focal path and a section of the carrier body of the X-ray rotary anode, so that both sections can be examined.
- the measuring arrangement is such that the electron beam impinges on the prepared ground surface at an angle of 20 °.
- the distance between the electron source (here: field emission cathode) and the sample 16 is 16 mm.
- the details given in parentheses relate to the types of equipment used by the applicant, and in principle also other types of equipment, which allow the described functions, are used in a corresponding manner.
- the acceleration voltage is 20 kV
- a 50-fold magnification is set
- the pitch of the individual pixels on the sample, which are scanned in succession is 4 ⁇ m.
- the individual pixels 17 are arranged in equilateral triangles with each other, the side length of a triangle in each case corresponding to the grid spacing -18- of 4 ⁇ m (cf. Fig. 4A ).
- the information for a single pixel -17- come from a volume of the respective sample, which has a surface with a diameter of 50 nm (nanometers) and a depth of 50 nm.
- the representation of the information of a pixel is then in the form of a hexagon -19- (in Fig. 4A dashed lines) whose sides each form the mid-perpendicular between the respective pixel -17- and the respective nearest (six) pixels -17-.
- the examined sample area -21- is in particular 1,700 ⁇ m by 1,700 ⁇ m.
- Fig. 4B In the present case, in an upper half it comprises a focal section -22- (in cross-section) of approximately 850 by 1,700 ⁇ m 2 and in the lower half a support body section -24- (in cross section) of approximately 850 by 1,700 ⁇ m 2 .
- the interface -26- (between the focal track and the carrier body) runs parallel to the focal plane and centrally through the examined sample surface -21- (in each case parallel to their sides). Furthermore, it runs parallel to the radial direction -RD- (cf., for example, direction -RD- in FIG Fig. 3, 4B ).
- the examined sample surface -21- is scanned with a grid of 4 microns.
- grain boundaries and grain boundary sections with a grain boundary angle greater than or equal to a minimum rotation angle are visualized within the examined sample surface -21- within the scope of the EBSD analysis.
- a minimum angle of rotation of 15 ° in the scanning electron microscope is set to determine the mean grain boundary distance.
- the investigated section of the X-ray rotary anode has a (total) degree of deformation of 60%. It should be noted that due to the high hardness of the focal point of the (local) degree of deformation of the focal path is lower per se, while the (local) degree of deformation of the carrier body is at least partially higher.
- the degree of deformation of the carrier body away from the focal path increases in a direction perpendicular to the focal plane in the downward direction. Accordingly, the result of the investigation depends on the (total) degree of deformation of the examined section as well as on the position of the investigated sample surface -21-. Because of the explained position of the examined sample surface -21- in the region of the interface -26-, both the investigated focal-web section -22- and the investigated carrier body section -24- are less than 1-mm from the interface -26- (this is particularly relevant with respect to the carrier body in which, depending on the height, ie in a direction parallel to the rotational axis of symmetry, different degrees of deformation occur).
- -21-grain boundaries or grain boundary sections are always determined and displayed between two grid points -17 by the scanning electron microscope if an orientation difference of the respective grid of ⁇ 15 ° is determined between the two grid points -17- (becomes another Minimum rotation angle set, the latter is decisive).
- the orientation difference used is in each case the smallest angle which is required in order to convert the respective crystal lattices which are present at the respective grid points 17 to be compared into one another. This process is performed at each grid point -17- with respect to all grid points surrounding it (ie, each with respect to six surrounding grid points).
- Fig. 4A For example, a grain boundary portion -20 is shown.
- the determination of the average grain boundary distance of the focal-web material parallel to the focal plane is explained.
- the mean grain boundary distance along the direction -RD- ie along a plane parallel to the focal plane (or to the interface -26- in Fig. 4B ) and substantially radially extending direction.
- the length of the section becomes Line end evaluated to the first intersection with a line of the grain boundary pattern -32-as a half crystal grain.
- the frequency of the different distances determined within the focal section -22- (approximately 850 x 1.700 ⁇ m 2 ) is evaluated and then an average of the distances is formed (corresponds to the sum of the detected distances divided by the number of measured distances) ,
- the method described for determining the mean grain boundary distance is also referred to as "intercept length".
- a family of -36- (again 98) lines are placed in the grain boundary pattern -32-.
- the technicallynschar -36- runs parallel to the surface being examined (or cross-sectional area) and the individual lines are each parallel to the direction -ND-.
- Fig. 4D this is again shown schematically for the section -28-.
- the evaluation of the distances is carried out accordingly, as explained above. In this way, a measure of the fine grain of the structure formed of (large-angle) grain boundaries and (large-angle) grain boundary portions can be given.
- the mean grain boundary distance parallel to the focal plane is generally greater than the mean grain boundary distance perpendicular to the focal plane. This effect is due to the force applied perpendicular to the focal plane during the forging process.
- the determination of the mean (small angle) grain boundary distance of the section of the focal track can be performed in parallel as well as perpendicular to the focal plane by specifying a minimum rotation angle of 5 ° become. From this, in turn, the average small-angle grain boundary distance can be determined according to the formula given above. By specifying a minimum rotation angle of 5 °, the small angle grain boundaries of the substructure (which is present in the deformation structure) are additionally taken into account. In this way, a measure of the fine graininess of the structure formed of (large angle) grain boundaries, (large angle) grain boundary portions and small angle grain boundaries can be given.
- the degree of recrystallization can be determined on the microscopic level by specifying in a micrograph such as, for example, US Pat Fig. 1A-1C is shown schematically, the area ratio of the, formed by Kornneu Struktur crystal grains (relative to the total area of the examined section) is determined. This determination can in turn be made with a scanning electron microscope in the context of an EBSD analysis.
- a scanning electron microscope in the context of an EBSD analysis.
- an angle of ⁇ 15 ° is specified as the minimum rotation angle, so that the course of the large-angle grain boundaries can be seen.
- the same range can also be examined by specifying a minimum rotation angle of ⁇ 5 ° (or another small value for the minimum rotation angle) to check whether the individual crystal grains are crystal grains formed by grain remodeling act (they have no substructure). Subsequently, the ratio of the area of the crystal grains formed by grain remodeling relative to the entire area under investigation is determined.
- the degree of recrystallization can also be estimated from the hardness. This can be done, for example, by subjecting a plurality of identically produced samples each time after the forging process to heat treatments at a different time for a predetermined period of time (if appropriate, the duration of the heat treatment may additionally or alternatively be varied). A hardness measurement is then carried out on the samples at the same position (within the sample). Thus, in essence, the course of, in Fig. 2 Traced curve shown and it can be determined in which area of the curve the respective sample is located.
- the recrystallization threshold -RKS- is preferably used within the range-TB- (the range -TB-in Fig. 2 schematically represented by the dashed circle around the recrystallization threshold -RKS-).
- Fig. 2 there is a qualitative difference as shown in Fig. 2 is shown schematically by the dashed line.
- this effect is additionally superimposed by the formation of particles, which can also have an effect on the concrete curve course.
- the curve is always essentially as it is in Fig. 2 is shown.
- the starting powders for the carrier body are mixed and the starting powders for the focal path are mixed.
- the starting powders for the carrier body are chosen such that for the carrier body (apart from impurities) a composition of 0.5 wt.% Ti, 0.08 wt.% Zirconium, 0.01-0.04 wt.% Carbon, less is obtained as 0.03% by weight of oxygen and the remaining portion of molybdenum (after completion of all the heat treatments carried out in the powder metallurgical production) (ie TZM).
- the starting powders are chosen such that a composition of 10% by weight of rhenium and 90% by weight of tungsten is obtained for the fuel track (apart from impurities).
- the starting powders are pressed together with 400 tons (equivalent to 4 * 10 5 kg) per X-ray rotary anode.
- the obtained body is added Temperatures in the range of 2,000 ° C - 2,300 ° C sintered for 2 to 24 hours.
- the starting body (sintering) obtained after sintering has a relative density of 94%.
- the starting body obtained after sintering is forged at temperatures in the range of 1300 ° C to 1500 ° C (preferably 1300 ° C), the body after the forging step having a degree of deformation in the range of 20-60% (preferably of 60%).
- a heat treatment of the body is carried out at temperatures in the range of 1300 ° C to 1500 ° C (preferably 1400 ° C) for 2 to 10 hours.
- good results can be achieved in each case for different combinations within the respective area.
- the specified parameters in the pressing step and in the sintering step are less critical for the inventive properties of the focal track (and essentially also for the described advantageous properties of the carrier body), the temperatures in particular during the forging step and in the subsequent heat treatment on the properties of the focal track (in particular on their degree of recrystallization). In particular, particularly good results are obtained at the preferred temperature values at the forging step and at the subsequent heat treatment step (at the 60% preferred degree of deformation).
- a hardness of 450 HV 30 and, in the case of the carrier body, a hardness of 315 HV 10 could be achieved in the case of the focal track.
- the hardness measurements are to be carried out at one, extending through the axis of rotation symmetry cross-sectional area.
- a 0.2% proof stress R p 0.2 of 650 MPa (Mega Pascal) and an elongation at break A of 5% could be obtained at room temperature.
- a sample extending radially in the carrier body is to be used as a measurement sample.
- the measuring method to be used is method B, which is based on the voltage velocity and described in DIN EN ISO 6892-1.
- conventional powders produced by powder metallurgy typically achieve hardnesses of at most 220 HV 10 and also lower yield strengths.
- the achieved ductilization can be recognized in particular on the basis of the values obtained for the elongation at break A at room temperature.
- the elongation at break of the (pressed, sintered and forged) carrier body material is typically ⁇ 1%.
- the focal point was examined at the end of its service life. It was found that cracks are deflected along the grain boundaries of the fine-grained structure and thus change the direction of propagation several times. Due to this crack deflection along the fine-grained structure, crack propagation deep into the focal track is avoided. It was also possible to observe a uniformly distributed crack pattern with uniformly formed cracks on the surface of the focal point at the end of its service life. In contrast, at comparative X-ray rotary anodes, in which the focal track was produced by vacuum plasma spraying, the crystals of the track are stalk-shaped and aligned perpendicular to the focal plane. As a result, a crack spreads along the grain boundaries deep into the focal path (and eventually down to the support body).
- an X-ray rotary anode was used, as described above with reference to FIGS FIGS. 4A to 4D is prepared as prepared sample to be examined.
- the X-ray rotary anode was designed according to the invention.
- the hearth had (apart from impurities) a composition of 90 wt% tungsten and 10 wt% rhenium, while the support body (apart from impurities) had a composition of 0.5 wt% Ti, 0.08 wt% zirconium , 0.01-0.04 wt% carbon, less than 0.03 wt% oxygen and the remaining portion of molybdenum.
- the measuring arrangement corresponds to the arrangement explained above.
- the above with reference to the FIGS. 4A to 4D used settings, provided that they are applicable or to determine the texture.
- the inverse pole figures obtained as part of the EBSD analysis of the focal track are in the Figs. 5A-5C shown.
- the focal track with respect to the focal track, the macroscopic, mutually perpendicular directions -ND-, which is perpendicular to the focal plane in the respective investigated area, -RD-, which runs substantially radially and parallel to the focal plane and TD-, which is tangent and parallel to the focal plane, defined (these directions are for illustration in FIG Fig. 3 shown).
- Fig. 5A is the inverse pole figure of the focal path in the direction -ND-
- Fig. 5B is the inverse pole figure towards -RD-
- Fig. 5C the inverse pole figure is shown in the direction -TD-.
- the pronounced preferential texturing of the ⁇ 111> direction and the ⁇ 001> direction along the direction -ND- can be recognized.
- the Figures 5B and 5C to recognize the (less strong) pronounced preferential texturing of the ⁇ 101> direction along the directions -RD and -TD-.
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine Röntgendrehanode, die einen Trägerkörper und eine, auf dem Trägerkörper ausgebildete Brennbahn aufweist, wobei der Trägerkörper und die Brennbahn pulvermetallurgisch im Verbund hergestellt sind, der Trägerkörper aus Molybdän oder einer Molybdän-basierten Legierung gebildet ist, und die Brennbahn aus Wolfram oder einer Wolfram-basierten Legierung gebildet ist.
- Röntgendrehanoden werden in Röntgenröhren zur Erzeugung von Röntgenstrahlen eingesetzt. Im Einsatz werden Elektronen aus einer Kathode der Röntgenröhre emittiert und in Form eines fokussierten Elektronenstrahls auf die, in Rotation versetzte Röntgendrehanode beschleunigt. Ein Großteil der Energie des Elektronenstrahls wird in der Röntgendrehanode in Wärme umgewandelt, während ein kleiner Anteil als Röntgenstrahlung abgestrahlt wird. Die lokal freigesetzten Wärmemengen führen zu einer starken Aufheizung der Röntgendrehanode und zu hohen Temperaturgradienten. Dies führt zu einer starken Belastung der Röntgendrehanode. Durch die Rotation der Röntgendrehanode wird einer Überhitzung des Anodenmaterials entgegengewirkt.
- Typischerweise weisen Röntgendrehanoden einen Trägerkörper und einen, auf dem Trägerkörper ausgebildeten Belag, der speziell für die Erzeugung von Röntgenstrahlen ausgelegt ist und in dem Fachgebiet als Brennbahn bezeichnet wird, auf. Der Trägerkörper und die Brennbahn sind aus hochschmelzenden Materialien ausgebildet. Die Brennbahn überdeckt in der Regel zumindest den Bereich des Trägerkörpers, der im Einsatz dem Elektronenstrahl ausgesetzt ist. Insbesondere werden für die Brennbahn Materialien mit hoher Ordnungszahl, wie beispielsweise Wolfram, Wolfram-basierte Legierungen, insbesondere Wolfram-Rhenium-Legierungen, etc. eingesetzt. Der Trägerkörper muss unter anderem eine effektive Wärmeableitung der im Auftreffpunkt des Elektronenstrahls freiwerdenden Wärme sicherstellen. Als geeignete Materialien (mit hoher Wärmeleitfähigkeit) haben sich hier insbesondere Molybdän, Molybdän-basierte Legierungen, etc., bewährt. Ein bewährtes und vergleichsweise kostengünstiges Herstellungsverfahren ist die pulvermetallurgische Herstellung, bei welcher der Trägerkörper und die Brennbahn im Verbund hergestellt werden.
- Für eine hohe Strahlungsausbeute bzw. Dosisausbeute (an Röntgenstrahlung) ist wesentlich, dass die Oberfläche der Brennbahn möglichst glatt ist. Im Hinblick auf das Langzeit-Einsatzverhalten und die erreichbare Lebensdauer sollte die Brennbahn möglichst stabil gegenüber einer Aufrauhung der Brennbahn-Oberfläche sowie der Ausbildung von breiten und/oder tiefen Rissen in derselben sein. An dem Trägerkörper treten aufgrund der hohen Temperaturen und Temperaturgradienten sowie aufgrund der hohen Rotationsgeschwindigkeiten relativ hohe thermische und mechanische Spannungen auf. Trotz dieser Belastungen sollte der Trägerkörper möglichst stabil gegenüber makroskopischen Verformungen sein. Bisher war die vorherrschende Meinung, dass diese Stabilität sowohl in der Brennbahn als auch in dem Trägerkörper dadurch erhalten werden kann, dass sowohl die Brennbahn als auch der Trägerkörper in einer vollständig rekristallisierten Struktur vorliegen. Dabei wurde angenommen, dass auf diese Weise die Struktur der Brennbahn als auch die Struktur des Trägerkörpers selbst bei den hohen, auftretenden Einsatz-Temperaturen weitgehend stabil gegenüber nachträglichen Gefügeveränderungen (z.B. gegenüber einer Rekristallisation, etc.) sind.
- Die im Rahmen der bisherigen pulvermetallurgischen Herstellung stattfindende Rekristallisation in der Brennbahn führt jedoch zu relativ großen Korngrößen. Solche Strukturen bergen das Risiko der Ausbildung relativ tiefer und breiter Risse, die sich bevorzugt entlang der Korngrenzen ausbreiten. Ferner besteht bei großen Korngrößen stärker die Neigung, dass über die Einsatz-Zeitdauer hinweg auch eine relativ grobe Aufrauhung der Brennbahn-Oberfläche auftritt. Eine rekristallisierte Struktur in dem Trägerkörper führt dazu, dass die Festigkeit und die Härte desselben reduziert ist. Insbesondere bei hohen Temperaturen und bei hohen, mechanischen Belastungen kann dann eine plastische Verformung des Trägerkörpers (insbesondere bei Überschreiten der Fließspannung) auftreten. Insbesondere im Hochleistungsbereich, in dem eine hohe Dosisleistung (bzw. Strahlungsleistung) bereitstellbar und die Rotationsgeschwindigkeit der Röntgendrehanode vergleichsweise hoch ist, werden diese kritischen Werte zum Teil überschritten. Aufgrund der reduzierten Warmfestigkeit des (vollständig rekristallisierten) Trägerkörpermaterials sind dementsprechend die Einsatzmöglichkeiten von Röntgendrehanoden mit vollständig rekristallisierter Struktur des Trägerkörpers beschränkt. Bisher werden für Anwendungen, in denen auch bei hohen Temperaturen eine hohe Festigkeit und Härte des Trägerkörpers erforderlich ist, Speziallegierungen und/oder Materialien, denen atomare oder als Partikel vorliegende Verunreinigungen zur Erhöhung der Festigkeit zugesetzt sind, eingesetzt (vgl. z.B.
US 2005/0135959 A1 ). - Aus der Druckschrift
US 4,109,058 A ist eine Röntgendrehanode bekannt, bei der ein Grundkörper aus Refraktärmetall mit einem Brennbahnbelag versehen ist. Der Brennbahnbelag ist aus einer ternären Legierung gebildet, in welcher feine Wolfram- und Molybdän-Partikel jeweils vollständig mit Rhenium beschichtet sind, um eine homogene Legierung zu bilden. Als vorteilhaft in Bezug auf diese ternäre Legierung ist dabei angegeben, dass sie eine höhere Resistenz gegenüber Alterungserscheinungen der Brennbahn-Oberfläche aufweist und eine ausreichende Duktilität bereitstellt. - Aus der Druckschrift
US 3,735,458 A ist ein Verfahren zum Herstellen einer Röntgendrehanode bekannt, bei welcher ein als Festkörper vorliegender, scheibenförmiger Grundkörper aus einem Molybdän-basierten Material und ein als Festkörper vorliegender, scheibenförmiger Brennbahnbelag aus einem Wolfram-basierten Material durch einen Schmiedevorgang bei Temperaturen unterhalb der Rekristallisationstemperatur miteinander verbunden werden. - In der Druckschrift
US 6,487,275 B1 ist eine Röntgendrehanode mit einer Brennbahn aus einer Wofram-Rhenium-Legierung beschrieben, die eine Korngröße von 0,9 µm bis 10 µm aufweist und die im Rahmen eines CVD-Beschichtungsverfahrens (CVD: chemical vapour deposition; deutsch: Chemische Gasphasenabscheidung) herstellbar ist. - Dementsprechend besteht die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, eine pulvermetallurgisch im Verbund herstellbare Röntgendrehanode bereitzustellen, die über lange Einsatz-Zeitdauern hinweg eine hohe Dosisausbeute ermöglicht und eine hohe Lebensdauer aufweist.
- Die Aufgabe wird durch eine Röntgendrehanode gemäß Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Röntgendrehanode, die einen Trägerkörper und eine, auf dem Trägerkörper ausgebildete Brennbahn aufweist, bereitgestellt. Dabei sind der Trägerkörper und die Brennbahn pulvermetallurgisch im Verbund hergestellt, der Trägerkörper ist aus Molybdän oder einer Molybdän-basierten Legierung gebildet, und die Brennbahn ist aus Wolfram oder einer Wolfram-basierten Legierung gebildet. Bei der abschließend wärmebehandelten Röntgendrehanode liegt zumindest ein Abschnitt der Brennbahn in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten Struktur vor.
- Indem zumindest ein Abschnitt der Brennbahn in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten Struktur vorliegt, weist dieser Abschnitt keine, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner (im Falle einer nicht rekristallisierten Struktur) oder nur zu einem Anteil von deutlich unter 100% durch Kornneubildung entstandene Kristallkörner (teil-rekristallisierte Struktur) auf. Der verbleibende Anteil dieses Abschnitts liegt in einer Umform-Struktur vor, die bei der pulvermetallurgischen Herstellung durch den Umformungs-Schritt, insbesondere durch den Schmiedevorgang, erhalten wird. Insgesamt wird in dem Abschnitt mit der nicht rekristallisierten und/oder teil-rekristallisierten Struktur eine sehr feinkörnige Struktur (sowohl hinsichtlich der Großwinkel-Korngrenzen und Großwinkel-Korngrenzenabschnitte als auch hinsichtlich der Kleinwinkel-Korngrenzen) erhalten, die eine hohe Festigkeit und Härte aufweist. Diese Struktur weist eine sehr glatte Oberfläche auf, was vorteilhaft im Hinblick auf die Dosisausbeute ist. Es wurde festgestellt, dass diese Struktur zwar unter Einwirkung eines Elektronenstrahls lokal rekristallisiert (beispielsweise beim "Konditionieren" bzw. "Einfahren" mit dem Elektronenstrahl, und/oder beim Einsatz). Der Bereich, in dem eine Rekristallisation stattfindet, beschränkt sich dabei auf die unmittelbare Umgebung der Bahn des Elektronenstrahls auf der Brennbahn und kann sich, je nach Dicke der Brennbahn, bis in den Trägerkörper hinunter (und gegebenenfalls in diesen hinein) erstrecken. Die Brennbahn weist dann in dem rekristallisierten Bereich eine erhöhte Duktilität, was im Hinblick auf die Vermeidung einer Rißbildung vorteilhaft ist, und eine erhöhte Wärmeleitfähigkeit, was im Hinblick auf eine effektive Wärmeabführung an den Trägerkörper vorteilhaft ist, auf. Die umliegenden Bereiche der Brennbahn bleiben weitgehend unverändert. Insbesondere liegen sie weiterhin in einer nicht rekristallisierten und/oder einer teil-rekristallisierten Struktur vor und weisen dementsprechend eine hohe Festigkeit und Härte auf. Dies ist im Hinblick auf eine Stabilisierung des rekristallisierten Bereiches der Brennbahn vorteilhaft. Ferner hat sich überraschenderweise gezeigt, dass die (im Einsatz) lokal rekristallisierte Struktur der Brennbahn erheblich feinkörniger bleibt als dies bei den Rekristallisationsvorgängen im Rahmen der herkömmlichen Herstellungsverfahren, insbesondere der herkömmlichen, pulvermetallurgischen Herstellungsverfahren, der Fall ist. Die Brennbahn-Oberfläche ist auch in den Bereichen mit der rekristallisierten Struktur über lange Einsatz-Zeitdauern glatt und weist ein gleichmäßiges, fein verteiltes Rissmuster auf. Dementsprechend kann mit der erfindungsgemäßen Röntgendrehanode über lange Einsatz-Zeitdauern eine hohe Dosisausbeute erzielt werden. Ferner weist sie eine hohe Lebensdauer auf. Eine mögliche Erklärung für die feinkörnige Ausbildung der rekristallisierten Struktur der Brennbahn bei Einwirkung des Elektronenstrahls ist, dass durch die Einwirkung des Elektronenstrahls eine schockartige Umwandlung stattfindet. Demgegenüber wurde festgestellt, dass bei der, im Rahmen der herkömmlichen, pulvermetallurgischen Herstellung durchgeführten Wärmebehandlung bereits bei der Erwärmung im Ofen bis zum Erreichen der Haltetemperatur Erholungsvorgänge stattfinden, die das Rekristallisationsverhalten beeinflussen.
- Bei einer bestimmten Zusammensetzung der Brennbahn kann mit zunehmendem Umformgrad (der bei dem Schritt des Umformens, insbesondere des Schmiedens eingestellt wird), eine höhere Start-Härte (und eine höhere Start-Festigkeit) erhalten werden. Ausgehend von dieser Start-Härte (und Start-Festigkeit) nimmt die Härte (und die Festigkeit) mit dem Grad der Rekristallisation der Struktur ab. Mit zunehmendem Grad der Rekristallisation nimmt auch die Duktilität zu. Die nachfolgend in Bezug auf eine Weiterbildung angegebene Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung und der <001>-Richtung senkrecht zu der Brennbahn-Ebene wird insbesondere durch den Schmiedevorgang (bei einer Krafteinwirkung, die im Wesentlichen senkrecht zu der Brennbahn-Ebene erfolgt) eingestellt. Es wurde festgestellt, dass auch diese Vorzugs-Texturierung mit dem Grad der Rekristallisation der Struktur abnimmt. Entsprechende Zusammenhänge gelten auch für den Trägerkörper. Aus diesen Abhängigkeiten erkennt der Fachmann, wie er bei der jeweiligen Zusammensetzung der Brennbahn die Parameter der pulvermetallurgischen Herstellung (insbesondere die Temperatur während des Schmiedens, Umformgrad bei Schmiedevorgang, Temperatur während der Wärmebehandlung, Dauer der Wärmebehandlung) wählen muss, um die erfindungsgemäß angegebenen Merkmale in zumindest einem Abschnitt der Brennbahn zu erhalten. In dem vorliegenden Zusammenhang wird unter einer teil-rekristallisierten Struktur (in Bezug auf die Brennbahn sowie in Bezug auf den Trägerkörper) eine Struktur verstanden, in der durch Kornneubildung entstandene Kristallkörner von einer Umform-Struktur umgeben sind und bei der bezüglich einer Querschnittfläche durch die teil-rekristallisierte Struktur diese Kristallkörner einen Flächenanteil im Bereich von 5-90% bilden. Liegt der Flächenanteil der durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner im Bereich unter 5% oder sind überhaupt keine, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner in der Struktur vorhanden, so wird in dem vorliegenden Zusammenhang von einer nicht rekristallisierten Struktur ausgegangen. Liegt der Flächenanteil über 90%, so wird in dem vorliegenden Zusammenhang von einer vollständig rekristallisierten Struktur ausgegangen. Ein mögliches, zur Bestimmung des Flächenanteils geeignetes Messverfahren ist unterhalb im Zusammenhang mit der Beschreibung der
Fig. 4A-4D angegeben. - Bei der erfindungsgemäßen Röntgendrehanode handelt es sich insbesondere um eine Hochleistungs-Röntgendrehanode, die für eine hohe Strahlungsleistung (bzw. Dosisleistung) und eine hohe Rotationsgeschwindigkeit ausgelegt ist. Solche Hochleistungs-Röntgendrehanoden werden insbesondere im medizinischen Bereich, wie beispielsweise bei der Computertomographie (CT) und bei cardiovaskulären Anwendungen (CV), eingesetzt. Allgemein können an dem Trägerkörper, insbesondere auf der, von der Brennbahn abgewandten Seite, auch noch weitere Schichten, Anbauteile, etc., wie beispielsweise ein Graphitblock, etc. vorgesehen sein. Bei Hochleistungs-Röntgendrehanoden ist in der Regel eine zusätzliche Wärmeabführung von dem Trägerkörper erforderlich. Insbesondere ist die erfindungsgemäße Röntgendrehanode für eine aktive Kühlung ausgelegt. In diesem Fall wird unmittelbar angrenzend an oder in der Nähe des Trägerkörpers, insbesondere zentral durch die Röntgendrehanode hindurch (z.B. durch einen, entlang der Rotations-Symmetrieachse verlaufenden Kanal), ein strömendes Fluid geführt, das zur Wärmeableitung von dem Trägerkörper dient. Alternativ kann zur Erhöhung des Wärmespeichervermögens der Röntgendrehanode und zur Steigerung der Wärmeabstrahlung rückseitig des Trägerkörpers ein Graphitkörper (z.B. durch Löten, Diffusionsbonden, etc.) angebracht sein. Alternativ kann die Röntgendrehanode aber auch für niedrigere Strahlungsleistungen ausgelegt sein. In diesem Fall kann gegebenenfalls auf eine aktive Kühlung und auf die Anbringung eines Graphitblockes verzichtet werden.
- Mit einer Molybdän-basierten Legierung wird insbesondere auf eine Legierung Bezug genommen, die Molybdän als Hauptbestandteil, d.h. zu einem höheren Anteil (gemessen in Gewichtsprozent) als jedes, der jeweils anderen, enthaltenen Elemente aufweist. Als Trägerkörpermaterial können insbesondere auch Speziallegierungen mit hoher Festigkeit und Härte eingesetzt werden und/oder es können dem jeweiligen Trägerkörpermaterial atomare Verunreinigungen oder Partikel zur Erhöhung der Festigkeit zugesetzt sein. Gemäß einer Weiterbildung weist die Molybdän-basierte Legierung einen Anteil von mindestens 80 (Gew.%: Gewichtsprozent) Molybdän, insbesondere von mindestens 98 Gew.% Molybdän auf. Mit einer Wolfram-basierten Legierung wird insbesondere auf eine Legierung Bezug genommen, die Wolfram als Hauptbestandteil aufweist. Insbesondere wird die Brennbahn aus einer Wolfram-Rhenium-Legierung gebildet, die einen Rhenium-Anteil von bis zu 26 Gew.% aufweist. Insbesondere liegt der Rhenium-Anteil in einem Bereich von 5-10 Gew.%. Bei diesen angegebenen Zusammensetzungen der Brennbahn und des Trägerkörpers und besonders bei den jeweils angegebenen, engeren Bereichen können hinsichtlich Härte, Temperaturbeständigkeit und Wärmeleitung gute Eigenschaften erzielt werden.
- Unter einer "abschließend wärmebehandelten Röntgendrehanode" wird verstanden, dass diese sämtliche, im Rahmen der pulvermetallurgischen Herstellung durchgeführten Wärmebehandlung(en) durchlaufen hat. Die beanspruchten Merkmale (und auch die nachfolgend, in Bezug auf die Unteransprüche und Varianten erläuterten Merkmale) beziehen sich insbesondere auf das (noch nicht in Gebrauch genommene) Endprodukt, wie es nach Abschluss der, im Rahmen der pulvermetallurgischen Herstellung durchgeführten Wärmebehandlung(en) vorliegt. Die pulvermetallurgische Herstellung des Trägerkörpers und der Brennbahn im Verbund ist an dem Endprodukt unter anderem an der ausgeprägten Diffusionszone zwischen dem Trägerkörper und der Brennbahn erkennbar. Bei alternativen Herstellungsverfahren, wie beispielsweise bei einer Aufbringung der Brennbahn mittels CVD (CVD: chemical vapour deposition; deutsch: Chemische Gasphasenabscheidung) oder mittels Vakuum-Plasmaspritzen, ist die Diffusionszone typischerweise kleiner ausgebildet oder nahezu nicht vorhanden. Mit dem "Abschnitt" der Brennbahn wird insbesondere auf einen makroskopischen, zusammenhängenden Abschnitt (d.h. eine Vielzahl von Korngrenzen und/oder Korngrenzenabschnitten umfassend) der Brennbahn Bezug genommen. Dabei können auch mehrere, solche Abschnitte mit den beanspruchten Eigenschaften vorliegen. Insbesondere weist der Abschnitt der Brennbahn, über den (im Einsatz) die Bahn des Elektronenstrahls verläuft, die beanspruchten Eigenschaften auf. Insbesondere weist die Brennbahn über ihren gesamten Bereich die beanspruchten Eigenschaften auf. Mit einer "nicht rekristallisierten und/oder teil-rekristalliserten Struktur" wird auf eine Struktur Bezug genommen, die ausschließlich nicht rekristallisiert sein kann, die ausschließlich teil-rekristallisiert sein kann, oder die abschnittsweise nicht rekristallisiert und abschnittsweise teil-rekristallisiert sein kann.
- Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt der Brennbahn senkrecht zu einer Brennbahn-Ebene eine Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung mit einem, über Röntgenbeugung (XRD: X-ray Diffraction) bestimmbaren Texturkoeffizienten TC(222) von ≥ 4 und eine Vorzugs-Texturierung der <001>-Richtung mit einem, über Röntgenbeugung bestimmbaren Texturkoeffizienten TC(200) von ≥ 5 auf (mit
- Wie oberhalb erläutert wird, wird die Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung und der <001>-Richtung senkrecht zu der Brennbahn-Ebene durch den Schmiedevorgang eingestellt und nimmt mit zunehmenden Rekristallisationsgrad der Brennbahn ab. Der Rekristallisationsgrad nimmt wiederum mit zunehmender Temperatur und mit zunehmender Dauer der Wärmebehandlung (bei und/oder nach dem Schmieden) zu. Dementsprechend sind die angegebenen Texturkoeffizienten auch ein Maß für den Rekristallisationsgrad der Brennbahn. Insbesondere ist der Grad der Rekristallisation der Brennbahn umso niedriger, je höher die Texturkoeffizienten dieser Richtungen sind. Innerhalb der, gemäß dieser Weiterbildung angegebenen Bereiche der Texturkoeffizienten liegt der Abschnitt der Brennbahn in einer nicht-rekristallisierten Struktur oder in einer teil-rekristallisierten Struktur mit relativ niedrigem Rekristallisationsgrad vor. Dabei wurde festgestellt, dass innerhalb dieser Bereiche die oberhalb erläuterten, vorteilhaften Eigenschaften (hohe Härte, Feinkörnigkeit) der Brennbahn erzielbar sind, wobei diese vorteilhaften Eigenschaften bei noch höheren Texturkoeffizienten noch stärker auftreten. Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt der Brennbahn senkrecht zu der Brennbahn-Ebene einen Texturkoeffizienten TC(222) von ≥ 5 auf und/oder einen Texturkoeffzienten TC(200) von ≥ 6 auf. Ist der Umformgrad niedriger (beispielsweise nur im Bereich von 20% - 30% (Gesamt-)Umformgrad der Röntgendrehanode), so sind auch die oberhalb angegebenen Vorzugs-Texturierungen weniger stark ausgeprägt. Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt der Brennbahn senkrecht zu der Brennbahn-Ebene einen Texturkoeffizienten TC(222) von ≥ 3,3 und/oder einen Texturkoeffizienten TC(200) von ≥ 4 auf, wobei der Bereich dieser niedrigeren Grenzwerte insbesondere bei vergleichsweise niedrigen Umformgraden angenähert wird.
- Wolfram und Wolfram-basierte Legierungen weisen eine kubisch innenzentrierte Kristallstruktur auf. Mit den Richtungsangaben in den eckigen Klammersymbolen < ... > wird jeweils auch auf die äquivalenten Richtungen Bezug genommen. Beispielsweise umfasst die <001>-Richtung neben der [001]-Richtung auch die Richtungen [001], [010], [002], [200] und [100] (jeweils bezogen auf eine kubisch innenzentrierte Elementarzelle). Mit den runden Klammersymbolen (...) werden jeweils Netzebenen bezeichnet. Die bei der XRD-Messung ausgewerteten Peaks werden jeweils mit den zugehörigen Netzebenen (beispielsweise (222)) bezeichnet. Dabei ist wiederum zu berücksichtigen, dass, wie in dem Fachgebiet bekannt ist, der im Rahmen der XRD-Messung auswertbare Peak zu der Netzebene (222) auch durch die dazu äquivalenten Netzebenen (z.B. (111), etc.) gewichtet wird. Dementsprechend ist die, mittels XRD-Messung bestimmte Intensität des Peaks (222) und insbesondere der daraus ermittelte Texturkoeffizient TC(222) ein Maß für die Vorzugs-Texturierung der<111>-Richtung (senkrecht zu der Brennbahn-Ebene). In entsprechender Weise ist die, mittels XRD-Messung bestimmte Intensität des Peaks (200) und insbesondere der daraus ermittelte Texturkoeffizient TC(200) ein Maß für die Vorzugs-Texturierung der <001>-Richtung.
-
- Dabei wird mit I(hkl) die über XRD-Messung bestimmte Intensität des betreffenden Peaks (hkl), zu dem der Texturkoeffizient TC(hkl) zu bestimmen ist, bezeichnet. Als "bestimmte Intensität" eines Peaks (hkl) ist jeweils das Maximum des betreffenden Peaks (hkl), wie er im Rahmen der XRD-Messung erfasst wurde, einzusetzen. Bei der Bestimmung des jeweiligen Texturkoeffizienten TC(hkl) werden in der Summe über Ij(hkl) von j=1 bis n die nachfolgenden, über XRD-Messung bestimmten Intensitäten der Peaks (110), (200), (211), (220), (310), (222), und (321) aufsummiert (d.h. vorliegend: n=7). Mit I0 (hkl) wird die (in der Regel normierte) texturfreie Intensität des betreffenden Peaks (hkl), zu dem der Texturkoeffizient TC(hkl) zu bestimmen ist, bezeichnet. Diese texturfreie Intensität würde dann vorliegen, wenn das betreffende Material keine Texturierung aufweist. In entsprechender Weise werden in der Summe über I0 j(hkl) von j=1 bis n die texturfreien Intensitäten dieser sieben Peaks aufsummiert. Die texturfreien Intensitäten zu den jeweiligen Peaks sind aus Datenbanken entnehmbar, wobei jeweils die Daten zu dem Hauptbestandteil des betreffenden Materials herangezogen werden. Dementsprechend wurde vorliegend für die Brennbahn das Powder Diffraction File (deutsch: Pulverdiffraktometrie-Daten) für Wolfram (JCPDS-Nr. 00-004-0806) verwendet. Insbesondere wurden für den Peak (110) die texturfreie Intensität 100, für den Peak (200) die texturfreie Intensität 15, für den Peak (211) die texturfreie Intensität 23, für den Peak (220) die texturfreie Intensität 8, für den Peak (310) die texturfreie Intensität 11, für den Peak (222) die texturfreie Intensität 4 und für den Peak (321) die texturfreie Intensität 18 eingesetzt.
- Nachfolgend werden eine Probenpräparation und ein Messverfahren, die vorliegend angewendet wurden, zur Bestimmung der Intensitäten der verschiedenen Peaks über Röntgenbeugung beschrieben. Zunächst wird die Brennbahn derart abgeschliffen, dass der Bereich der Schmiedezone (oberer Bereich der Brennbahn, der bei dem Schmiedevorgang in direktem Kontakt mit dem Schmiedewerkzeug oder in unmittelbarer Nähe zu dem Schmiedewerkzeug war) entfernt wird, sofern dieser bei der fertig gestellten Röntgendrehanode nicht bereits vollständig entfernt wurde. Insbesondere wird die Brennbahn mit einer Schliffebene parallel zu der Brennbahn-Ebene auf eine Restdicke von 0,1 - 0,5 mm abgeschliffen (je nach Ausgangs-Dicke der Brennbahn). Anschließend wird die erhaltene Schlifffläche mehrmals, mindestens zweimal, elektropoliert (zur Entfernung der, durch den Schleifvorgang bedingten Verformungsstruktur). Während der Durchführung der XRD-Messung wurde die Probe rotiert und wurde über eine Fläche mit einem Durchmesser von ca. 10 mm zur Beugung angeregt. Zur Durchführung der XRD-Messung wird eine Theta-2 Theta-Beugungsgeometrie eingesetzt. Vorliegend wurden die gebeugten Intensitäten in einer Übersichtsaufnahme mit 0,020° Schrittweite und mit jeweils 2 Sekunden Messzeit pro gemessenem Winkel gemessen. Als Röntgenstrahlung wurde Cu-Kα1-Strahlung mit einer Wellenlänge von 1,5406 Å verwendet. Die zusätzlichen Effekte, die durch die zusätzlich vorhandene Cu- Ka2-Strahlung in der erhaltenen Aufnahme auftreten, wurden durch eine entsprechende Software herausgerechnet. Anschließend werden die Maxima der Peaks zu den oberhalb angegebenen, sieben Peaks bestimmt. Vorliegend wurden die XRD-Messungen mit einem Bragg-Brentano-Diffraktometer "D4 Endeaver" von Bruker axs mit einer Theta-2 Theta-Beugungsgeometrie, einem Göbelspiegel und einem Sol-X-Detektor durchgeführt. Wie in dem Fachgebiet bekannt ist, kann aber auch ein anderes Gerät mit entsprechenden Einstellungen derart, dass vergleichbare Ergebnisse erzielt werden, eingesetzt werden.
- Molybdän und Molybdän-basierte Legierungen weisen ebenfalls eine kubisch innenzentrierte Kristallstruktur auf. Dementsprechend sind die oberhalb in Bezug auf die Brennbahn erläuterten Notationen, die Formel zur Bestimmung des Texturkoeffizienten, die Probenpräparation sowie das Messverfahren entsprechend anwendbar. Im Rahmen der Probenpräparation wird die Röntgendrehanode im Unterschied zu dem oberhalb erläuterten Verfahren bis zu dem Trägerkörpermaterial abgeschliffen, wobei die Schlifffläche parallel zu der Brennbahn-Ebene verläuft. Für die texturfreien Intensitäten bei dem Trägerkörper wurde das Powder Diffraction File (deutsch: Pulverdiffraktometrie-Daten) für Molybdän (JCPDS-Nr. 00-042-1120) verwendet. Insbesondere wurden für den Peak (110) die texturfreie Intensität 100, für den Peak (200) die texturfreie Intensität 16, für den Peak (211) die texturfreie Intensität 31, für den Peak (220) die texturfreie Intensität 9, für den Peak (310) die texturfreie Intensität 14, für den Peak (222) die texturfreie Intensität 3 und für den Peak (321) die texturfreie Intensität 24 eingesetzt. -
-
- Durch dieses Verhältnis wird beschrieben, wie stark der Peak (222) verbreitert bzw. ausgeschmiert ist. Ist der Peak (222) stark ausgeschmiert, so wird dadurch auch die Intensität des (benachbarten) Peaks (310) erhöht und damit der Wert des Verhältnisses reduziert. Dementsprechend gilt, dass je größer das Verhältnis ist, desto weniger stark ist der Peak (222) ausgeschmiert. Dabei wurde festgestellt, dass bei erfindungsgemäßen Röntgendrehanoden, bei denen der Abschnitt der Brennbahn in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten Struktur vorliegt, dieses Verhältnis deutlich höher als bei herkömmlich pulvermetallurgisch im Verbund hergestellten Röntgendrehanoden ist. Insbesondere nimmt dieses Verhältnis mit zunehmenden Rekristallisationsgrad ab. Dementsprechend ist dieses Verhältnis eine, die Brennbahn charakterisierende Größe, wobei bei höheren Werten dieses Verhältnisses die oberhalb beschriebenen, bevorzugten Eigenschaften (Feinkörnigkeit, geringe Aufrauhung) der Brennbahn in besonderem Maße vorliegen. Insbesondere ist dieses Verhältnis ≥ 7. Bei niedrigem Umformgrad kann dieses Verhältnis aber auch einen niedrigeren Wert als 5 aufweisen. Insbesondere ist dieses Verhältnis ≥ 4 oder ≥ 3,5, wobei der Bereich dieser niedrigeren Grenzwerte insbesondere bei Röntgendrehanoden mit niedrigem Umformgrad (beispielsweise mit einem (Gesamt-)Umformgrad im Bereich von 20 - 30 %) erreicht wird. Dennoch sind auch diese niedrigeren Grenzwerte höher als bei herkömmlich pulvermetallurgisch im Verbund hergestellten Röntgendrehanoden.
- Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt der Brennbahn eine Härte von ≥ 350 HV 30 auf. Wie oberhalb erläutert wird, ist eine solch hohe Härte insbesondere in Bezug auf die Vermeidung einer Aufrauhung und/oder Verformung der Brennbahn über deren Einsatzzeitdauer hinweg vorteilhaft. Bei den, im Rahmen dieser Beschreibung gemachten Härteangaben wird jeweils auf eine Härtebestimmung gemäß DIN EN ISO 6507-1 Bezug genommen, wobei insbesondere eine Lastaufbringzeit von 2 Sekunden (gemäß DIN EN ISO 6507-1: 2 bis 8 Sekunden) und eine Einwirkdauer bzw. Lasthaltezeit von 10 Sekunden (gemäß DIN EN ISO 6507-1: 10 bis 15 Sekunden) zu verwenden sind. Eine Abweichung von dieser Lastaufbringzeit und Einwirkdauer kann sich insbesondere bei Molybdän und Molybdän-basierten Legierungen auf den erhaltenen Messwert auswirken. Die Härtemessung (sowohl bei der Brennbahn als auch bei dem Trägerkörper) wird insbesondere an einer radialen, senkrecht zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden Querschnittfläche der Röntgendrehanode durchgeführt.
- Gemäß einer Weiterbildung liegt der Abschnitt der Brennbahn vollständig in einer teil-rekristallisierten Struktur vor. Insbesondere liegt die gesamte Brennbahn vollständig in einer teil-rekristallisierten Struktur vor. Gemäß einer Weiterbildung sind in der teil-rekristallisierten Struktur durch Kornneubildung entstandene Kristallkörner von einer Umform-Struktur umgeben und diese Kristallkörner weisen bezogen auf eine Querschnittfläche durch die teil-rekristallisierte Struktur einen Flächenanteil im Bereich von 10% bis 80%, insbesondere in einem Bereich von 20% bis 60% auf. Innerhalb dieser Bereiche und insbesondere innerhalb des engeren Bereichs konnten gute Eigenschaften der Brennbahn hinsichtlich deren Oberflächenbeschaffenheit und Dosisausbeute, auch über lange Einsatzzeitdauern hinweg, erzielt werden. Das für den angegebenen Wertebereich anwendbare Verfahren zur Bestimmung des Flächenanteils wird unter Bezugnahme auf die Figuren erläutert (vgl. insbesondere Figurenbeschreibung zu den
Figuren 4A - 4D ). Alternativ zu den oberhalb erläuterten Weiterbildungen kann auch vorgesehen sein, dass der Abschnitt oder gegebenenfalls auch die gesamte Brennbahn in einer nicht-rekristallisierten Struktur vorliegt. Gemäß einer weiteren Weiterbildung ist allgemein (unabhängig, ob der Abschnitt in einer teil-rekristallisierten und/oder in einer nicht rekristallisierten Struktur vorliegt) vorgesehen, dass der Flächenanteil (der durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner) ≤ 80%, insbesondere ≤ 60% ist. - Gemäß der vorliegenden Erfindung weist der Abschnitt der Brennbahn einen mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstand von ≤ 10 µm auf. Dabei ist der mittlere Kleinwinkel-Korngrenzenabstand durch ein Messverfahren bestimmbar, bei dem an einer radialen, senkrecht zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden Querschnittfläche in einem Bereich des Abschnittes der Brennbahn Korngrenzen, Korngrenzenabschnitte und Kleinwinkel-Korngrenzen mit einem Korngrenzenwinkel von ≥ 5° bestimmt werden, zur Bestimmung des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes parallel zu der Brennbahn-Ebene in das dadurch erhaltene Korngrenzenmuster eine, parallel zu der Querschnittfläche verlaufende Linienschar aus jeweils parallel zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden Linien, die zueinander jeweils einen Abstand von jeweils 17,2 µm aufweisen, gelegt wird, an den einzelnen Linien jeweils die Abstände zwischen jeweils zwei, zueinander benachbarten Schnittpunkten der jeweiligen Linie mit Linien des Korngrenzenmusters bestimmt werden und der Mittelwert dieser Abstände als mittlerer Kleinwinkel-Korngrenzenabstand parallel zu der Brennbahn-Ebene bestimmt wird, zur Bestimmung des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes senkrecht zu der Brennbahn-Ebene in das erhaltene Korngrenzenmuster eine, parallel zu der Querschnittfläche verlaufende Linienschar aus jeweils senkrecht zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden Linien, die zueinander jeweils einen Abstand von jeweils 17,2 µm aufweisen, gelegt wird, an den einzelnen Linien jeweils die Abstände zwischen jeweils zwei, zueinander benachbarten Schnittpunkten der jeweiligen Linie mit Linien des Korngrenzenmusters bestimmt werden und der Mittelwert dieser Abstände als mittlerer Kleinwinkel-Korngrenzenabstand senkrecht zu der Brennbahn-Ebene bestimmt wird, und der mittlere Kleinwinkel-Korngrenzenabstand als geometrischer Mittelwert des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes parallel zu der Brennbahn-Ebene und des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes senkrecht zu der Brennbahn-Ebene bestimmt wird. Weitere Details zu der Durchführung des Messverfahrens sind bei der Beschreibung der
Fig. 4A - 4D angegeben. Eine solche, feinkörnige Struktur, die einen mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstand von ≤ 10 µm aufweist, ist insbesondere im Hinblick auf die Vermeidung einer Aufrauhung der Brennbahn-Oberfläche vorteilhaft. Auch diese Feinkörnigkeit der Struktur hängt wiederum von dem Umformgrad ab. Dementsprechend kann insbesondere bei einem hohen Umformgrad der Röntgendrehanode ein niedriger, mittlerer Kleinwinkel-Korngrenzenabstand erreicht werden. Insbesondere ist der mittlere Kleinwinkel-Korngrenzenabstand gemäß einer Weiterbildung 5 µm. Bei einem niedrigen Umformgrad der Röntgendrehanode ist der Kleinwinkel-Korngrenzenabstand etwas höher. Insbesondere ist er gemäß einer Weiterbildung ≤ 15 µm, wobei selbst dieser höhere Grenzwert noch niedriger als der entsprechende Wert bei herkömmlich pulvermetallurgisch im Verbund hergestellten Röntgendrehanoden ist. - Eine charakteristische Größe dafür, ob und in welchem Ausmaß eine Substruktur vorhanden ist, ist das Verhältnis des mittleren (Großwinkel-)Korngrenzenabstandes (d.h. Korngrenzenwinkel von ≥ 15°) zu dem mittleren (Kleinwinkel-)Korngrenzenabstand (d.h. Korngrenzen-winkel von ≥ 5°). Je höher dieses Verhältnis ist, desto niedriger ist der Rekristallisationsgrad. Gemäß einer Weiterbildung ist dieses Verhältnis ≥ 1.2. Insbesondere ist das Verhältnis von ≥ 1,5, noch bevorzugter ≥ 2.
- Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt der Brennbahn in Richtungen parallel zu der Brennbahn-Ebene eine Vorzugs-Texturierung der <101>-Richtung auf. Dabei ist der Grad der Rekristallisation der Brennbahn umso niedriger, je höher die Vorzugs-Texturierung der <101>-Richtung in diesen Richtungen parallel zu der Brennbahn-Ebene ist. Das Verhältnis der Vorzugs-Texturierung der <101>-Richtung in den Richtungen parallel zu der Brennbahn-Ebene relativ zu den Vorzugs-Texturierungen der <111>-Richtung und der <001>-Richtung kann mittels einer EBSD-Analyse (EBSD: Electron Backscatter Diffraction; deutsch: Elektronenbeugung) abgeschätzt werden. Über die EBSD-Analyse können Vorzugs-Texturierungen und entsprechende EBSD-Texturkoeffizienten sowohl in Richtungen parallel zu der Brennbahn-Ebene als auch senkrecht zu der Brennbahn-Ebene bestimmt werden, wobei hierzu nur eine Probenfläche (z.B. eine Querschnittfläche, wie sie in
Fig. 3 dargestellt ist) untersucht werden muss. Die Probenpräparation und das Messverfahren werden allgemein unter Bezugnahme aufFig. 4A - 4D erläutert, wobei auf die Details zur Bestimmung des EBSD-Texturkoeffizienten (insbesondere die genaue Verarbeitung der Messwerte) nicht eingegangen wird. Auch ohne Angabe des genauen Bestimmungsverfahrens der EBSD-Texturkoeffizienten können aus dem Vergleich der verschiedenen EBSD-Texturkoeffizienten Informationen über die Ausprägung der Vorzugs-Texturierungen in den verschiedenen Richtungen (senkrecht sowie parallel zu der Brennbahn-Ebene) gewonnen werden. Dabei wurde bei einer erfindungsgemäßen Probe senkrecht zu der Brennbahn-Ebene für die <111>-Richtung ein EBSD-Texturkoeffizient von 5,5 und für die <001>-Richtung ein EBSD-Texturkoeffizient von 5,5 bestimmt. Parallel zu der Brennbahn-Ebene wurde bei dieser erfindungsgemäßen Probe in radialer Richtung (RD) für die <110>-Richtung ein EBSD-Texturkoeffizient von 2,5 und in tangentialer Richtung (TD) für die <110>-Richtung ein EBSD-Texturkoeffizient von 2,2 bestimmt. Dementsprechend kann festgestellt werden, dass die Vorzugs-Texturierung der <110>-Richtung (bzw. <101>-Richtung) in Richtungen parallel zu der Brennbahn-Ebene weniger stark ausgeprägt ist, insbesondere weniger als halb so stark ausgeprägt ist, wie die Vorzugs-Texturierungen der <111>-Richtung und der <001>-Richtung senkrecht zu der Brennbahn-Ebene (dies wurde anhand von weiteren Proben bestätigt). - Gemäß einer Weiterbildung weist die Brennbahn eine Dicke (gemessen senkrecht zu der Brennbahn-Ebene) im Bereich von 0,5 mm bis 1,5 mm auf. Im Einsatz hat sich insbesondere eine Dicke im Bereich von ca. 1 mm bewährt. Gemäß einer Weiterbildung weist die Brennbahn und/oder der Trägerkörper eine relative Dichte von ≥ 96 %, insbesondere von ≥ 98 %, (relativ zu der theoretischen Dichte) auf, was insbesondere vorteilhaft bezüglich der Materialeigenschaften und der Wärmeleitung ist. Die Dichtemessung erfolgt insbesondere gemäß DIN ISO 3369.
- Gemäß einer Weiterbildung liegt (in der abschließend wärmebehandelten Röntgendrehanode) zumindest ein Abschnitt des Trägerkörpers in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten Struktur vor. Es hat sich gezeigt, dass ein Trägerkörper mit diesen Merkmalen im Vergleich zu Trägerkörpern mit rekristallisierter Struktur insbesondere bei hohen, mechanischen Belastungen eine hohe Stabilität gegenüber makroskopischen Verformungen aufweist. Besonders gut geeignet sind solche Trägerkörper bei aktiv gekühlten Röntgendrehanoden, bei denen aufgrund der aktiven Kühlung die Temperatur des Trägerkörpers (oder zumindest großer Abschnitte desselben) in einem Bereich unterhalb der Rekristallisationsschwelle gehalten werden kann. Ferner sind solche Trägerkörper auch sehr gut für niedrigere Bereiche an Strahlungsleistung (sogenannter Mid- und Lowend-Bereich) geeignet. Falls rückseitig an dem Trägerkörper ein Graphitkörper angebracht werden soll, so wird dieser vorzugsweise so angebracht (beispielsweise mittels Diffusionsbonden), dass eine Erwärmung des Trägerkörpers (oder Teile desselben) über dessen Rekristallisationsschwelle vermieden wird. Dadurch, dass gemäß der vorliegenden Erfindung die Brennbahn zumindest abschnittsweise in einer nicht rekristallisierten und/oder teil-rekristallisierten Struktur vorliegt, kann auch der Trägerkörper im Rahmen der pulvermetallurgischen Herstellung im Verbund kostengünstig und einfach in einer nicht-rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten Struktur hergestellt werden. Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt des Trägerkörpers eine Härte von ≥ 230 HV 10, insbesondere von ≥ 260 HV 10 auf. Diese Bereiche sind im Hinblick auf eine hohe Stabilität des Trägerkörpers gegenüber makroskopischen Verformungen vorteilhaft, wobei bei dem Bereich höherer Härte eine besonders hohe Stabilität gegeben ist.
- Entsprechend wie dies oberhalb in Bezug auf die Brennbahn beschrieben wurde, bestehen auch bei dem Trägerkörper (bei einer bestimmten Zusammensetzung desselben) gegenseitige Abhängigkeiten der Härte, des Umformgrades, des Grades der Rekristallisation und der Duktilität. Aus diesen Abhängigkeiten ergibt sich für einen Fachmann, wie er bei der jeweiligen Zusammensetzung des Trägerkörpers die Parameter der pulvermetallurgischen Herstellung (insbesondere die Temperatur während des Schmiedens, Umformgrad bei Schmiedevorgang, Temperatur während der Wärmebehandlung, Dauer der Wärmebehandlung) wählen muss, um die, in Bezug auf den Trägerkörper angegebenen Merkmale in zumindest einem Abschnitt desselben zu erhalten. Mit "Abschnitt" des Trägerkörpers wird insbesondere auf einen makroskopischen, zusammenhängenden Abschnitt (d.h. eine Vielzahl von Korngrenzen und/oder Korngrenzenabschnitten umfassend) des Trägerkörpers Bezug genommen. Dabei können auch mehrere, solche Abschnitte mit den beanspruchten Eigenschaften vorliegen. Insbesondere weist der Trägerkörper über dessen gesamten Bereich die jeweils beanspruchten Eigenschaften auf.
- Ein weiterer Vorteil dieser Weiterbildung ist, dass klassische Materialien und Materialkombinationen für den Trägerkörper eingesetzt werden können, was insbesondere hinsichtlich des Herstellungsaufwands und der Kosten vorteilhaft ist. Der Einsatz von Speziallegierungen und/oder die Zugabe von atomaren Verunreinigungen oder Partikeln zum Trägerkörpermaterial, um dessen Härte und Festigkeit zu erhöhen, ist/sind nicht erforderlich. Gemäß einer Weiterbildung wird der Trägerkörper aus einer Molybdän-basierten Legierung gebildet, deren weitere Legierungsbestandteile (abgesehen von Verunreinigungen durch beispielsweise Sauerstoff) durch mindestens ein Element der Gruppe Ti (Ti: Titan), Zr (Zr: Zirconium), Hf (Hf: Hafnium) und durch mindestens ein Element der Gruppe C (C: Kohlenstoff), N (N: Stickstoff) gebildet werden. Der Sauerstoffanteil sollte dabei grundsätzlich möglichst niedrig sein. Gemäß einer Weiterbildung wird das Trägerkörpermaterial durch eine, als TZM bezeichnete Molybdän-Legierung, die in dem Standard ASTM B387 - 90 für die pulvermetallurgische Herstellung angegeben ist, gebildet. Die TZM-Legierung weist insbesondere einen Ti-Anteil (Ti: Titan) von 0,40-0,55 Gew.%, einen Zr-Anteil von 0,06-0,12 Gew.% (Zr: Zirconium), einen C-Anteil von 0,010-0,040 Gew.% (C: Kohlenstoff), einen O-Anteil von weniger als 0,03 Gew.% (O: Sauerstoff), und den verbleibenden Anteil (abgesehen von Verunreinigungen) Mo (Mo: Molybdän) auf. Gemäß einer Weiterbildung wird das Trägerkörpermaterial durch eine Molybdän-Legierung gebildet, die einen Hf-Anteil von 1,0 bis 1,3 Gew.% (Hf: Hafnium), einen C-Anteil von 0,05-0,12 Gew.%, einen O-Anteil von weniger als 0,06 Gew.% und den verbleibenden Anteil (abgesehen von Verunreinigungen) Molybdän aufweist (diese Legierung wird zum Teil auch als MHC bezeichnet). Bei beiden Zusammensetzungen bildet Sauerstoff eine Verunreinigung, dessen Anteil möglichst niedrig zu halten ist. Die genannten Zusammensetzungen haben sich hinsichtlich einer guten Wärmeleitung und in der Handhabung während der Herstellung sehr gut bewährt.
- Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt des Trägerkörpers senkrecht zu der Brennbahn-Ebene eine Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung und der <001>-Richtung auf. Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt des Trägerkörpers in Richtungen parallel zu der Brennbahn-Ebene eine Vorzugs-Texturierung der <101>-Richtung auf. Die angegebenen Vorzugs-Texturierungen werden entsprechend, wie es oberhalb in Bezug auf die Brennbahn erläutert wird, bei dem Schmiedevorgang eingestellt. Sie werden mit zunehmenden Rekristallisationsgrad wieder reduziert. Aus diesen Abhängigkeiten ergibt sich wiederum für einen Fachmann (entsprechend, wie dies oberhalb bezüglich der Brennbahn erläutert wurde), wie er bei der jeweiligen Zusammensetzung des Trägerkörpers die Parameter der pulvermetallurgischen Herstellung wählen muss, um die angegebene Vorzugs-Texturierung in zumindest einem Abschnitt des Trägerkörpers zu erhalten. Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt des Trägerkörpers senkrecht zu der Brennbahn-Ebene eine Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung mit einem, über Röntgenbeugung bestimmbaren Texturkoeffizienten TC(222) von ≥ 5 und der <001>-Richtung mit einem, über Röntgenbeugung bestimmbaren Texturkoeffizienten TC(200) von ≥ 5 auf. Gemäß einer Weiterbildung sind diese Texturkoeffizienten TC(222) und TC(200) jeweils zumindest ≥ 4 (wobei der Bereich direkt über diesem niedrigen Grenzwert insbesondere bei niedrigem Umformgrad erreicht werden kann). Hinsichtlich einer hohen Härte und Stabilität des Trägerkörpers ist ein niedriger Rekristallisationsgrad und dementsprechend eine hohe Ausprägung der Vorzugs-Texturierungen vorteilhaft. Dementsprechend sind gemäß einer Weiterbildung die Texturkoeffizienten TC(222) und TC(200) jeweils zumindest ≥ 5,5.
- Bei dem Schmiedevorgang erfolgt die Krafteinwirkung im Wesentlichen senkrecht zu der Brennbahn-Ebene. Während des Herstellungsprozesses ist diese Richtung der Krafteinwirkung in der Regel im Wesentlichen parallel zu der (zukünftigen) Rotations-Symmetrieachse der Röntgendrehanode. Ist die Brennbahn-Ebene im Wesentlichen eben ausgebildet, so bleibt diese Symmetrie erhalten. Ist die Brennbahn-Ebene dagegen nicht eben, sondern beispielsweise kegelstumpfförmig ausgebildet (vgl. z.B.
Fig. 3 ), so wird in der Regel nach oder im Rahmen des Schmiedevorgangs der äußere, umlaufende Abschnitt um einen gewünschten Winkel (z.B. im Bereich von 8°-12°) abgeknickt. Die während des Schmiedens eingestellte Textur der Brennbahn und des Trägerkörpers bleibt dabei erhalten. Dementsprechend wird in Bezug auf die Textur des Trägerkörpers weiterhin auf die Brennbahn-Ebene (bzw. auf die Grenzfläche zwischen Brennbahn und Trägerkörper) Bezug genommen. Aufgrund der beschriebenen Formänderung im Falle einer abgewinkelten Brennbahn kann die Textur des Trägerkörpers in einem zentralen Bereich geringfügig abweichen (in einem zentralen Bereich ist dann genau genommen an Stelle der Brennbahn-Ebene eine senkrecht zu der Rotations-Symmetrieachse verlaufende Ebene maßgeblich). - Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt des Trägerkörpers bei Raumtemperatur eine Bruchdehnung von ≥ 2,5 % auf. Insbesondere weist der Abschnitt des Trägerkörpers bei Raumtemperatur eine Bruchdehnung von ≥ 5 % auf. Bei der Bruchdehnung ist wiederum zu berücksichtigen, dass mit zunehmenden Grad der Rekristallisation des Trägerkörpers dessen Duktilität und damit dessen Bruchdehnung bei Raumtemperatur zunimmt. Aufgrund dieser Abhängigkeit kann der Fachmann die Parameter der pulvermetallurgischen Herstellung (insbesondere die Dauer und Temperatur der Wärmebehandlung(en)) entsprechend wählen, so dass die jeweiligen Wertebereiche der Bruchdehnung erreicht werden. Das, zu den Angaben der Bruchdehnung zugehörige Messverfahren ist gemäß DIN EN ISO 6892-1 auszuführen, wobei jeweils eine radial in dem Trägerkörper verlaufende Probe als Messprobe verwendet wird. Dabei ist insbesondere das, in der DIN EN ISO 6892-1 beschriebene und auf der Spannungsgeschwindigkeit basierende Verfahren B anzuwenden.
- Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine Verwendung einer erfindungsgemäßen Röntgendrehanode, die gegebenenfalls gemäß einer oder mehrerer, der oberhalb erläuterten Weiterbildungen und/oder Varianten ausgebildet sein kann, in einer Röntgenröhre zur Erzeugung von Röntgenstrahlung.
- Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zum Herstellen einer erfindungsgemäßen Röntgendrehanode wie in Anspruch 14 definiert.
- Das Pressen und Sintern erfolgt dabei derart, dass ein dichter und homogener Sinterling (nachfolgend: Körper) erhalten wird (wie es in dem Fachgebiet bekannt ist). Der Sinterling weist insbesondere eine relative Dichte von ≥ 94 % (bezogen auf die theoretische Dichte) auf. Die oberhalb erläuterte, erfindungsgemäße Röntgendrehanode ist insbesondere durch das angegebene Herstellungsverfahren erhältlich. Das Verfahren kann dabei auch noch weitere Schritte aufweisen. Insbesondere kann vorgesehen sein, dass die Schritte des Schmiedens und der Wärmebehandlung mehrmals in Folge durchlaufen werden. Die letzte Wärmebehandlung kann insbesondere im Vakuum durchgeführt werden. Gemäß einer Weiterbildung ist vorgesehen, dass das Schmieden bei erhöhten Temperaturen durchgeführt wird, um den Umformwiderstand des Materials ausreichend abzusenken, und dass im Anschluss an den Schmiedevorgang zusätzlich eine Wärmebehandlung (Spannungsarmglühen) durchgeführt wird.
- Gemäß einer Weiterbildung erfolgt die Wärmebehandlung (während des Schmiedens und/oder bei einer, dem Schmiedevorgang nachfolgenden Wärmebehandlung) bei Temperaturen unterhalb der Rekristallisationstemperatur der Brennbahn, insbesondere bei Temperaturen im Bereich der Rekristallisationsschwelle der Brennbahn. Gemäß einer Weiterbildung erfolgt die Wärmebehandlung (während des Schmiedens und/oder bei einer, dem Schmiedevorgang nachfolgenden Wärmebehandlung) bei Temperaturen unterhalb der Rekristallisationstemperatur des Trägerkörpers, insbesondere bei Temperaturen im Bereich der Rekristallisationsschwelle des Trägerkörpers. Die Rekristallisationstemperatur hängt unter anderem von der jeweiligen (Material-)Zusammensetzung sowie von dem Umformgrad des jeweiligen Materials ab. Je höher der Umformgrad, desto niedriger ist die Rekristallisationstemperatur. Je nach Form der Röntgendrehanode können auch Bereiche unterschiedlichen Umformgrades existieren. Gemäß einer Weiterbildung wird die Wärmebehandlung bei Temperaturen ≤ 1.500 °C, insbesondere bei Temperaturen in einem Bereich von 1.300 - 1.500 °C durchgeführt. Diese Temperaturen sind insbesondere bei einem Trägerkörper aus TZM oder aus der oberhalb angegebenen, konkreten Zusammensetzung aus Mo, Hf, C und O geeignet, um sowohl bei der Brennbahn als auch bei dem Trägerkörper die gewünschten Eigenschaften zu erzielen. Die Dauer einer, nach dem Schmiedevorgang durchgeführten Wärmebehandlung beträgt insbesondere wenige Stunden, z.B. im Bereich von 1-5 Stunden.
- Gemäß einer Weiterbildung weist der geschmiedete Körper nach Abschluss des Schmiedens einen Umformgrad von mindestens 20%, insbesondere im Bereich von 20% bis 60% auf. Es sind jedoch auch Umformgrade von bis zu 80% möglich. Die Krafteinwirkung beim Schmieden erfolgt insbesondere parallel zu der Rotations-Symmetrieachse der Röntgendrehanode, die genau oder im Wesentlichen senkrecht zu der/den Brennbahn-Ebene(n) ausgerichtet ist. Als Umformgrad wird dabei das Verhältnis aus der, parallel zu der Krafteinwirkungsrichtung erzielten Höhenänderung des jeweiligen Körpers relativ zu dessen Ausgangshöhe (entlang der Krafteinwirkungsrichtung) bezeichnet.
- Weitere Vorteile und Zweckmäßigkeiten der Erfindung ergeben sich anhand der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren. Von den Figuren zeigen:
- Fig. 1A-1C:
- schematische Darstellungen zur Veranschaulichung unterschiedlicher Rekristallisationsgrade;
- Fig. 2:
- ein schematisches Diagramm zur Veranschaulichung des Härteverlaufs in Abhängigkeit von der Temperatur einer Wärmebehandlung;
- Fig. 3:
- eine schematische Querschnittansicht einer Röntgendrehanode;
- Fig. 4A-4D:
- eine schematische Darstellung zur Veranschaulichung einer EBSD-Analyse;
- Fig. 5A-5C:
- inverse Polfiguren der Brennbahn einer erfindungsgemäßen Röntgendrehanode entlang unterschiedlicher Richtungen;
- Fig. 6:
- inverse Polfigur einer Brennbahn, die mittels CVD aufgebracht wurde; und
- Fig. 7:
- inverse Polfigur einer, durch Vakuum-Plasmaspritzen aufgebrachten Brennbahn.
- Die nachfolgende Erläuterung der
Figuren 1A-1C und 2 zeigt Kriterien auf, anhand derer eine nicht-rekristallisierte Struktur, eine teil-rekristallisierte Struktur und eine (vollständig) rekristallisierte Struktur voneinander unterschieden werden können. Ferner werden anhand dieser Figuren Parameter erläutert, anhand derer der Grad der Rekristallisation angebbar ist. Diese Erläuterungen gelten sowohl in Bezug auf die Brennbahn als auch in Bezug auf den Trägerkörper. In denFiguren 1A-1C sind dabei schematisch (stark vergrößerte) Strukturen dargestellt, wie sie beispielsweise in einer elektronenmikroskopischen Aufnahme einer entsprechend präparierten Schlifffläche, insbesondere im Rahmen einer EBSD-Analyse (EBSD: Electron Backscatter Diffraction; deutsch: Elektronenbeugung), darstellbar sind. Ein geeignetes Verfahren zur Probenpräparation, eine geeignete Messanordnung und ein geeignetes Messverfahren werden unter Bezugnahme auf dieFiguren 4A bis 4D erläutert. Wie in dem Fachgebiet bekannt ist, können die Korngrenzen bzw. Korngrenzenabschnitte (sowie gegebenenfalls auch die Kleinwinkel-Korngrenzen) und die Versetzungen in solch einer elektronenmikroskopischen Aufnahme sichtbar gemacht werden. Hierzu ist ein Mindest-Rotationswinkel anzugeben, ab dessen Erreichen eine Korngrenze eingezeichnet wird. Bei denFiguren 1A bis 1C wird (abgesehen von dem, inFig. 1B separat dargestellten Ausschnitt) davon ausgegangen, dass ein Mindest-Rotationswinkel von 15° angegeben wurde, so dass der Verlauf der Großwinkel-Korngrenzen (bzw. Korngrenzenabschnitte) ersichtlich ist. InFig. 2 ist, ausgehend von einer Ausgangshärte -AH-, die im Rahmen der pulvermetallurgischen Herstellung nach dem Schmiedevorgang erhalten wird (Ausgangshärte -AH- der Umform-Struktur), schematisch die Abhängigkeit der Härte von der Temperatur -T- einer nachfolgenden Wärmebehandlung (Spannungsarmglühen), die über eine vorbestimmte Zeitdauer -t-, wie beispielsweise über eine Zeitdauer von einer Stunde, durchgeführt wird, dargestellt. Wird die Wärmebehandlung über eine längere, vorbestimmte Zeitdauer durchgeführt, so verschiebt sich die inFig. 2 dargestellte Stufe eher nach links (d.h. zu niedrigeren Temperaturen hin), während sie sich bei einer kürzeren Zeitdauer eher nach rechts (d.h. zu höheren Temperaturen hin) verschiebt. - In
Fig. 1A ist eine reine Umform-Struktur, wie sie beispielsweise nach einem Schmiedevorgang (der im Rahmen der pulvermetallurgischen Herstellung durchgeführt wird) erhalten wird, dargestellt. Wie in dem Fachgebiet bekannt ist, weist solch eine Umform-Struktur keine klaren, um entsprechende Kristallkörner umlaufenden Korngrenzen auf. Vielmehr sind nur Korngrenzenabschnitte -2- erkennbar, die jeweils einen offenen Anfang und/oder ein offenes Ende aufweisen. Zum Teil sind dabei (je nach Umformgrad während des Schmiedevorgangs) auch noch Abschnitte der Korngrenzen der ursprünglichen Körner des Sinterlings erkennbar. Weiterhin bilden sich durch die Umformung (Schmiedevorgang) Versetzungen -4-, die in denFig. 1A und 1B durch das Symbol "⊥" dargestellt sind, und neue Korngrenzenabschnitte -2- aus. Die ursprünglichen Körner des Sinterlings sind, sofern sie noch erkennbar sind, aufgrund der Umformung stark gequetscht und verzerrt. Weiterhin weist die Umform-Struktur eine Substruktur auf, die im Rahmen einer EBSD-Analyse der jeweiligen Schlifffläche bei Einstellung eines kleineren Mindest-Rotationswinkels sichtbar gemacht werden kann. Diese Substruktur der Umform-Struktur wird unterhalb unter Bezugnahme aufFig. 1B erläutert. Mit zunehmenden Umformgrad verschwinden die ursprünglichen Korngrenzen (der Körner des Sinterlings) abschnittsweise oder sogar vollständig. Die Intensität und Häufigkeit dieser typischen Merkmale der Umform-Struktur hängt dabei unter anderem von der (Material-) Zusammensetzung und dem Umformgrad ab. Insbesondere ist zu berücksichtigen, dass mit zunehmendem Umformgrad zunehmend Kleinwinkel-Korngrenzenabschnitte auftreten und auch die Häufigkeit von Großwinkel-Korngrenzenabschnitten zunimmt. Eine Bestimmung der mittleren Korngröße, die bei gleichförmigen Gefügen regelmäßig nach dem Standard ASTM E 112-96 erfolgt, ist, da (zumindest bei einem Mindest-Rotationswinkel von 15°) nur Korngrenzenabschnitte erkennbar sind, nicht möglich. - In der Umform-Struktur laufen in der Regel Erholungsvorgänge ab, die mit zunehmender Temperatur zunehmen. Für solche Erholungsvorgänge, die beispielsweise an einem Verschwinden und/oder Ordnen von Versetzungen erkennbar sind, ist keine Aktivierungsenergie erforderlich. Diese Erholungsvorgänge führen zu einer Abnahme der Härte. In diesem Bereich -EH- der Erholungsvorgänge (Bereich bis zu T1 in
Fig. 2 ) nimmt die Härte kontinuierlich mit zunehmender Temperatur ab, wobei die Steigung in diesem Bereich -EH- relativ flach ist (vgl.Fig. 2 ). Ab einer bestimmten Temperatur -T1- kann die, für eine Kornneubildung im Rahmen der Rekristallisation erforderliche Aktivierungsenergie aufgebracht werden. Diese Temperatur -T1- ist unter anderem von der Zusammensetzung und dem Umformgrad der Umform-Struktur sowie von der Dauer der jeweils durchgeführten Wärmebehandlung abhängig. Tritt eine Rekristallisation auf, so liegt (Zunächst) eine teil-rekristallisierte Struktur vor. InFig. 1B ist eine teil-rekristallisierte Struktur dargestellt, die einige, durch Kornneubildung entstandene Kristallkörner -6- aufweist. Die Kristallkörner (bzw. Kristallite) -6- weisen jeweils umlaufende Korngrenzen -8- auf, die beispielsweise in einer elektronenmikroskopischen Aufnahme einer entsprechend präparierten Schlifffläche, insbesondere im Rahmen einer EBSD-Analyse (EBSD: Electron Backscatter Diffraction; deutsch: Elektronenbeugung), darstellbar sind. Der verbleibende (bzw. die Kristallkörner -6-umgebende) Anteil der teil-rekristallisierten Struktur liegt weiterhin in der Umform-Struktur vor. Aufgrund der Kornneubildung sowie teilweise aufgrund von Erholungsvorgängen verschwinden die, in der Umform-Struktur auftretenden Versetzungen -4- zunehmend. - Wie bereits erwähnt wurde, ist ein weiteres Merkmal der Umform-Struktur, dass diese eine Substruktur aufweist. Solch eine Substruktur kann im Rahmen einer EBSD-Analyse durch Angabe eines kleineren Mindest-Rotationswinkels, wie beispielsweise durch einen Mindest-Rotationswinkel von 5° (oder gegebenenfalls auch eines noch kleineren Winkels), sichtbar gemacht werden. Auf diese Weise sind neben den Großwinkel-Korngrenzen (Korngrenzenabschnitte -2- und umlaufende Korngrenzen -8-) auch noch die Kleinwinkel-Korngrenzen -9-, welche die Substruktur bilden, erkennbar. Dies ist in
Fig. 1B in der unteren Box dargestellt, in der ein Ausschnitt der in der Box oberhalb gezeigten Struktur vergrößert dargestellt ist. Die Kleinwinkel-Korngrenzen -9- der Substruktur sind in dieser Darstellung in dünneren Linien dargestellt. Wie anhand dieser Darstellung ersichtlich ist, werden die Großwinkel-Korngrenzen der Korngrenzenabschnitte -2- zum Teil noch durch Kleinwinkel-Korngrenzen -9- fortgesetzt. Die, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner -6- sind dabei frei von der Substuktur. Bei der erfindungsgemäßen Röntgendrehanode ist die Substruktur -9- der Umform-Struktur insbesondere feinkörnig ausgebildet. - Mit zunehmend stattfindender Rekristallisation, die mit der Temperatur (und auch der Zeit) der Wärmebehandlung zunimmt, nimmt die Härte stark ab (vgl.
Fig. 2 ). InFig. 2 geht ab der Temperatur -T1- der zuvor flach abfallende Graph in einen Bereich mit steil abfallender Steigung über. Der Übergangsbereich zwischen dem flach abfallenden Abschnitt und dem steil abfallenden Abschnitt des Graphs, insbesondere der Punkt mit der höchsten Krümmung, wird als Rekristallisationsschwelle -RKS- bezeichnet (vgl.Fig. 2 ). Mit zunehmendem Rekristallisationsgrad vergrößern sich die, durch Kornneubildung bereits entstandenen Kristallkörner, es bilden sich durch Kornneubildung weitere Kristallkörner und die Umform-Struktur verschwindet zunehmend. Insbesondere wird die Umform-Struktur zunehmend durch die, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner "aufgezehrt". Mit weiter zunehmendem Rekristallisationsgrad stoßen die Korngrenzen der, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner aneinander und füllen schließlich (zumindest weitgehend) auch noch die verbleibenden Zwischenräume aus. In diesem Stadium verlangsamt sich das Kristallwachstum wieder und inFig. 2 flacht die Steigung des Graphs ab. Es wird ein Zustand erreicht, bei dem die Rekristallisation zu 99° abgeschlossen ist, insbesondere bei dem die, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner bezüglich einer Querschnittfläche durch die Struktur einen Flächenanteil von 99% aufweisen. Die Rekristallisationstemperatur, die inFig. 2 -T2- entspricht (inFig. 2 beträgt die Dauer der Wärmebehandlung eine Stunde), wird dabei so definiert, dass nach einer Wärmebehandlung von einer Stunde bei dieser Rekristallisationstemperatur die Rekristallisation zu 99% abgeschlossen ist. Der Bereich -RK-, der sich von der Temperatur -T1- beginnend bis zu der Rekristallisationstemperatur -T2- erstreckt, wird als Rekristallisationsbereich bezeichnet, da innerhalb desselben in erheblichem Ausmaß Rekristallisationsvorgänge ablaufen. Schließlich geht der Graph in einen Bereich -EB- über, in dem er nicht mehr oder nur noch sehr flach abfällt. In diesem Bereich tritt noch Kornwachstum auf, es findet jedoch keine Rekristallisation oder nur noch eine Rekristallisation in sehr geringem Ausmaß (insbesondere des verbleibenden, einen Prozents der Struktur) statt. - In
Fig. 1C ist eine idealisierte, vollständig rekristallisierte Struktur dargestellt. Die Korngrenzen der, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner grenzen direkt aneinander an. Die ursprüngliche Umform-Struktur ist vollständig verschwunden. Dabei ist inFig. 1C der "Idealfall" einer vollständig rekristallisierten Struktur dargestellt, da die Korngrenzen jeweils entlang ihrer gesamten Erstreckungsrichtung aneinander angrenzen. - In
Fig. 3 ist schematisch der Aufbau einer Röntgendrehanode -10- dargestellt, die rotationssymmetrisch zu einer Rotations-Symmetrieachse -12- ausgebildet ist. Die Röntgendrehanode -10- weist einen tellerförmigen Trägerkörper -14- auf, der auf einer entsprechenden Welle montierbar ist. Deckseitig ist auf dem Trägerkörper -14- eine ringförmige Brennbahn -16- aufgebracht, die bei der dargestellten Ausführungsform eine Kegelstumpfform (eines flachen Kegels) aufweist. Die Brennbahn -16- überdeckt zumindest einen Bereich des Trägerkörpers -14-, der im Einsatz von einem Elektronenstrahl abgefahren wird. In der Regel überdeckt die Brennbahn -16- einen größeren Bereich des Trägerkörpers als denjenigen der Bahn des Elektronenstrahls. Die äußere Form und der Aufbau der Röntgendrehanode -10- kann, wie in dem Fachgebiet bekannt ist, von der dargestellten Röntgendrehanode abweichen. Wie anhand derFig. 3 ersichtlich ist, kann der (makroskopische) Anteil der nicht rekristallisierten und/oder teil-rekristallisierten Struktur (sowohl bei der Brennbahn als auch bei dem Trägerkörper) allgemein dadurch festgestellt werden, dass eine, radiale (d.h. durch die Rotations-Symmetrieachse -12- verlaufende) und senkrecht zu der Brennbahn-Ebene verlaufende Querschnittfläche daraufhin untersucht wird, welche Bereiche in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten Struktur vorliegen. - Nachfolgend wird unter Bezugnahme auf die
Figuren 4A bis 4D eine, mit einem Rasterelektronenmikroskop durchführbare EBSD-Analyse (EBSD: Electron Backscatter Diffraction; deutsch: Elektronenbeugung) erläutert. Im Rahmen solch einer EBSD-Analyse kann auf mikroskopischer Ebene eine Charakterisierung der jeweiligen Struktur durchgeführt werden. Insbesondere können im Rahmen solch einer EBSD-Analyse die Feinkörnigkeit der jeweiligen Struktur bestimmt, das Auftreten und das Ausmaß von Substrukturen festgestellt, der Anteil der, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner in einer teil-rekristallisierten Struktur sowie in der Struktur auftretende Vorzugs-Texturierungen bestimmt werden. Hierzu wird im Rahmen der Probenpräparation eine Querschnittfläche, die radial und senkrecht zu der Brennbahn-Ebene verläuft (entspricht der, inFig. 3 dargestellten Querschnittfläche) durch die Röntgendrehanode hergestellt. Die Präparation einer entsprechenden Schlifffläche erfolgt insbesondere durch Einbetten, Schleifen, Polieren und Ätzen zumindest eines Abschnitts der erhaltenen Querschnittfläche der Röntgendrehanode, wobei die Oberfläche im Anschluss noch ionenpoliert wird (zur Entfernung der, durch den Schleifvorgang entstandenen Verformungsstruktur auf der Oberfläche). Dabei kann die zu untersuchende Schlifffläche insbesondere so gewählt werden, dass sie einen Abschnitt der Brennbahn und einen Abschnitt des Trägerkörpers der Röntgendrehanode aufweist, so dass beide Abschnitte untersucht werden können. Die Messanordnung ist derart, dass der Elektronenstrahl unter einem Winkel von 20° auf die präparierte Schlifffläche auftrifft. Bei dem Rasterelektronenmikroskop (vorliegend: Carl Zeiss "Ultra 55 plus") beträgt der Abstand zwischen der Elektronenquelle (vorliegend: Feldemissionskathode) und der Probe 16, 2 mm und der Abstand zwischen der Probe und der EBSD-Kamera (vorliegend: "DigiView IV") beträgt 16 mm. Die in Klammern gemachten Angaben betreffen jeweils die von der Anmelderin verwendeten Gerätetypen, wobei grundsätzlich auch anderweitige Gerätetypen, welche die beschriebenen Funktionen ermöglichen, in entsprechender Weise verwendbar sind. Die Beschleunigungsspannung beträgt 20 kV, es wird eine 50-fache Vergrößerung eingestellt und der Abstand der einzelnen Pixel auf der Probe, die nacheinander abgetastet werden, beträgt 4 µm. - Die einzelnen Pixel -17- sind dabei zueinander in gleichseitigen Dreiecken angeordnet, wobei die Seitenlänge eines Dreiecks jeweils dem Rasterabstand -18- von 4 µm entspricht (vgl.
Fig. 4A ). Die Informationen für ein einzelnes Pixel -17- stammen dabei aus einem Volumen aus der jeweiligen Probe, welches eine Oberfläche mit einem Durchmesser von 50 nm (Nanometer) und eine Tiefe von 50 nm aufweist. Die Darstellung der Information eines Pixels erfolgt dann in der Form eines Sechseckes -19- (inFig. 4A gestrichelt dargestellt), dessen Seiten jeweils die Mittelsenkrechten zwischen dem betreffenden Pixel -17- und den jeweils am nächsten gelegenen (sechs) Pixeln -17- bilden. Die untersuchte Probenfläche -21- beträgt insbesondere 1.700 µm mal 1.700 µm. Wie inFig. 4B dargestellt ist, umfasst sie vorliegend in einer oberen Hälfte einen Brennbahnabschnitt -22- (im Querschnitt) von ca. 850 mal 1.700 µm2 und in der unteren Hälfte einen Trägerkörperabschnitt -24- (im Querschnitt) von ca. 850 mal 1.700 µm2. Die Grenzfläche -26- (zwischen der Brennbahn und dem Trägerkörper) verläuft dabei parallel zu der Brennbahn-Ebene und zentral durch die untersuchte Probenfläche -21- (jeweils parallel zu deren Seiten). Ferner verläuft sie parallel zu der radialen Richtung -RD- (vgl. z.B. Richtung -RD- inFig. 3, 4B ). Wie oberhalb unter Bezugnahme aufFig. 4A erläutert wird, wird die untersuchte Probenfläche -21- mit einem Raster von 4 µm abgetastet. - Zur Bestimmung des mittleren Korngrenzenabstandes (bzw. Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes) werden im Rahmen der EBSD-Analyse Korngrenzen und Korngrenzenabschnitte mit einem Korngrenzenwinkel, der größer oder gleich einem Mindest-Rotationswinkel ist, innerhalb der untersuchten Probenfläche -21- sichtbar gemacht. Vorliegend wird zur Bestimmung des mittleren Korngrenzenabstandes ein Mindest-Rotationswinkel von 15° in dem Rasterelektronenmikroskop eingestellt. Der untersuchte Abschnitt der Röntgendrehanode weist dabei einen (Gesamt-) Umformgrad von 60% auf. Dabei ist zu berücksichtigen, dass aufgrund der hohen Härte der Brennbahn der (lokale) Umformgrad der Brennbahn an sich geringer ist, während der (lokale) Umformgrad des Trägerkörpers zumindest abschnittsweise höher ist. Insbesondere nimmt der Umformgrad des Trägerkörpers von der Brennbahn weg in einer Richtung senkrecht zu der Brennbahn-Ebene nach unten hin zu. Dementsprechend ist das Ergebnis der Untersuchung jeweils von dem (Gesamt-) Umformgrad des untersuchten Abschnittes sowie von der Position der untersuchten Probenfläche -21- abhängig. Aufgrund der erläuterten Position der untersuchten Probenfläche -21- im Bereich der Grenzfläche -26- sind sowohl der untersuchte Brennbahnabschnitt -22- als auch der untersuchte Trägerkörperabschnitt -24- weniger als 1-mm von der Grenzfläche -26- beabstandet (dies ist insbesondere bezüglich des Trägerkörpers relevant, bei dem in Abhängigkeit von der Höhe, d.h. in einer Richtung parallel zu der Rotations-Symmetrieachse, unterschiedliche Umformgrade auftreten). Durch das Rasterelektronenmikroskop werden innerhalb der untersuchten Probenfläche -21-Korngrenzen bzw. Korngrenzenabschnitte immer dann zwischen zwei Rasterpunkten -17-bestimmt und dargestellt, wenn zwischen den beiden Rasterpunkten -17- ein Orientierungsunterschied der jeweiligen Gitter von ≥ 15° festgestellt wird (wird ein anderer Mindest-Rotationswinkel eingestellt, so ist letzterer maßgeblich). Als Orientierungsunterschied wird jeweils der kleinste Winkel herangezogen, der benötigt wird, um die jeweiligen Kristallgitter, die an den jeweiligen, zu vergleichenden Rasterpunkten -17-vorliegen, ineinander überzuführen. Dieser Vorgang wird bei jedem Rasterpunkt -17- in Bezug auf alle, ihn umgebenden Rasterpunkte (d.h. jeweils in Bezug auf sechs umgebende Rasterpunkte) durchgeführt. In
Fig. 4A ist beispielhaft ein Korngrenzenabschnitt -20-dargestellt. Auf diese Weise wird innerhalb der untersuchten Probenfläche -21- ein Korngrenzenmuster -32-, das im Falle einer teil-rekristallisierten Struktur (bei einem Mindest-Rotationswinkel von 15°) durch Korngrenzenabschnitte und umlaufende Korngrenzen gebildet wird, erhalten. Dies ist in denFig. 4C und 4D schematisch für einen Ausschnitt -28- der Brennbahn dargestellt. Wird ein Mindest-Rotationswinkel von 5° eingestellt, so können zusätzlich noch die Kleinwinkel-Korngrenzen der Substruktur sichtbar gemacht werden (diese sind in denFig. 4C und 4D nicht dargestellt). - Nachfolgend wird die Bestimmung des mittleren Korngrenzenabstandes des Brennbahn-Materials parallel zu der Brennbahn-Ebene erläutert. Zur Bestimmung des Korngrenzenabstandes des Brennbahn-Materials wird jeweils nur der Brennbahnabschnitt - 22- von ca. 850 mal 1.700 µm2 der untersuchten Probenfläche -21- ausgewertet. Dabei wird bei dem vorliegend erläuterten Verfahren der mittlere Korngrenzenabstand entlang der Richtung -RD-, d.h. entlang einer parallel zu der Brennbahn-Ebene (bzw. zu der Grenzfläche -26- in
Fig. 4B ) und im Wesentlichen radial verlaufenden Richtung, bestimmt. Hierzu wird innerhalb der untersuchten Probenfläche -21- (die eine Fläche von 1.700 x 1.700 µm2 aufweist) in das Korngrenzenmuster -32- eine Schar -34- von 98 Linien mit jeweils einer Länge von 1.700 µm und einem relativen Abstand von 17,2 µm (1.700 µm / 99) gelegt. InFig. 4C ist dies schematisch für einen, innerhalb des untersuchten Brennbahnabschnittes -22- gelegenen Ausschnitt -28- der Brennbahn dargestellt. Die Linienschar -34- verläuft dabei parallel zu der untersuchten Oberfläche (bzw. Querschnittfläche) und die einzelnen Linien verlaufen jeweils parallel zu der Richtung -RD-. An den einzelnen Linien werden jeweils die Abstände zwischen jeweils zwei, zueinander benachbarten Schnittpunkten der jeweiligen Linie mit Linien des Krongrenzenmusters -32-bestimmt. In den Bereichen, in denen das Ende einer Linie keinen Schnittpunkt mit einer Linie des Korngrenzenmusters -32- bildet (d.h. ein offenes Ende bildet, weil sie die Grenze des untersuchten Brennbahn-Abschnittes -22- erreicht), wird die Länge des Abschnittes von dem Linienende bis zu dem ersten Schnittpunkt mit einer Linie des Korngrenzenmusters -32-als halbes Kristallkorn ausgewertet. Die Häufigkeit der verschiedenen Abstände, die innerhalb des Brennbahnabschnittes -22- (ca. 850 x 1.700 µm2) bestimmt wurden, wird ausgewertet und dann ein Mittelwert der Abstände gebildet (entspricht der Summe der erfassten Abstände, dividiert durch die Anzahl der gemessenen Abstände). Das beschriebene Verfahren zur Bestimmung des mittleren Korngrenzenabstandes wird auch als "Intercept Length" bezeichnet. Die Bestimmung des mittleren Korngrenzenabstandes senkrecht zu der Brennbahn-Ebene, d.h. entlang der Richtung -ND-, erfolgt innerhalb des Brennbahnabschnittes -22- entsprechend. Wiederum wird in das Korngrenzenmuster -32- eine Schar -36- von (wiederum 98) Linien gelegt. Die Linienschar -36- verläuft dabei parallel zu der untersuchten Oberfläche (bzw. Querschnittfläche) und die einzelnen Linien verlaufen jeweils parallel zu der Richtung -ND-. InFig. 4D ist dies wiederum schematisch für den Ausschnitt -28- dargestellt. Die Auswertung der Abstände erfolgt entsprechend, wie es oberhalb erläutert wurde. Auf diese Weise kann ein Maß für die Feinkörnigkeit der Struktur, die aus (Großwinkel-)Korngrenzen und (Großwinkel-)Korngrenzenabschnitten gebildet wird, angegeben werden. Der mittlere Korngrenzenabstand parallel zu der Brennbahn-Ebene ist dabei in der Regel größer als der mittlere Korngrenzenabstand senkrecht zu der Brennbahn-Ebene. Dieser Effekt ist durch die Krafteinwirkung senkrecht zu der Brennbahn-Ebene während des Schmiedevorgangs bedingt. Der mittlere Korngrenzenabstand d kann dann aus dem mittleren Korngrenzenabstand parallel zu der Brennbahn-Ebene dp und dem mittleren Korngrenzenabstand senkrecht zu der Brennbahn-Ebene ds bestimmt werden, wie anhand der nachfolgenden Gleichung ersichtlich ist: - In entsprechender Weise kann die Bestimmung des mittleren (Kleinwinkel-)Korngrenzenabstandes des Abschnittes der Brennbahn parallel sowie senkrecht zu der Brennbahn-Ebene unter Angabe eines Mindest-Rotationswinkels von 5° durchgeführt werden. Daraus kann dann wiederum der mittlere Kleinwinkel-Korngrenzenabstand gemäß der oberhalb angegebenen Formel bestimmt werden. Durch die Angabe eines Mindest-Rotationswinkels von 5° werden zusätzlich die Kleinwinkel-Korngrenzen der Substruktur (die in der Umformstruktur vorhanden ist) mitberücksichtigt. Auf diese Weise kann ein Maß für die Feinkörnigkeit der Struktur, die aus (Großwinkel-) Korngrenzen, (Großwinkel-) Korngrenzenabschnitten und Kleinwinkel-Korngrenzen gebildet wird, angegeben werden.
- Der Rekristallisationsgrad kann auf mikroskopischer Ebene dadurch bestimmt werden, dass in einem Schliffbild, wie es beispielsweise in den
Fig. 1A-1C schematisch dargestellt ist, der Flächenanteil der, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner (relativ zu der Gesamtfläche des untersuchten Abschnittes) bestimmt wird. Diese Bestimmung kann wiederum mit einem Rasterelektronenmikroskop im Rahmen einer EBSD-Analyse erfolgen. Diesbezüglich wird auf die oberhalb unter Bezugnahme auf dieFiguren 4A bis 4D erläuterte Messanordnung und Probenpräparation und das erläuterte Messverfahren Bezug genommen. Als Mindest-Rotationswinkel wird dabei insbesondere ein Winkel von ≥ 15° angegeben, so dass der Verlauf der Großwinkel-Korngrenzen ersichtlich ist. Auf diese Weise können insbesondere die umlaufenden Korngrenzen der, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner sowie die (Großwinkel-)Korngrenzenabschnitte bestimmt werden. Ferner kann zusätzlich der gleiche Bereich auch unter Angabe eines Mindest-Rotationswinkels von ≥ 5° (oder einem anderen, kleinen Wert für den Mindest-Rotationswinkel) untersucht werden, um zu prüfen, ob es sich bei den einzelnen Kristallkörnern um, durch Kornneubildung entstandene Kristallkörner handelt (diese weisen keine Substruktur auf). Anschließend wird das Verhältnis der Fläche der, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner relativ zu der gesamten, untersuchten Fläche bestimmt. - Ferner kann der Rekristallisationsgrad auch anhand der Härte abgeschätzt werden. Dies kann beispielsweise dadurch erfolgen, dass eine Mehrzahl von gleichartig hergestellten Proben nach dem Schmiedevorgang jeweils Wärmebehandlungen bei einer vorbestimmten Zeitdauer mit jeweils unterschiedlicher Temperatur unterzogen werden (gegebenenfalls kann auch zusätzlich oder alternativ die Zeitdauer der Wärmebehandlung variiert werden). An den Proben wird dann an jeweils gleicher Position (innerhalb der Probe) eine Härtemessung durchgeführt. So kann im Wesentlichen der Verlauf der, in
Fig. 2 dargestellten Kurve nachgezeichnet werden und es kann festgestellt werden, in welchem Bereich der Kurve die jeweilige Probe liegt. Wie oberhalb erläutert wird, wird vorzugsweise innerhalb des Bereichs--TB- um die Rekristallisationsschwelle -RKS- gearbeitet (wobei der Bereich -TB- inFig. 2 durch den gestrichelten Kreis um die Rekristallisationsschwelle -RKS- schematisch dargestellt ist). - Im Rahmen der Bestimmung des Rekristallisationsgrades ist allgemein zu berücksichtigen, dass bei bestimmten Materialien (z.B. bei Molybdän und Molybdän-Legierungen) ausgeprägte Erholungsvorgänge (engl. Ausdruck: extended recovery) stattfinden. Dabei können diese Erholungsvorgänge nach teilweise vertretener Auffassung auch zu Keimen für eine Kornneubildung führen. Sofern aus diesen Keimen eine Kornneubildung stattfindet, wird diese Art der Kornneubildung im Rahmen dieser Beschreibung auch mit dem Begriff der Rekristallisation umfasst. Treten ausgeprägte Erholungsvorgänge auf, so fällt der Graph in
Fig. 2 im Bereich der Erholungsvorgänge -EH- bereits stärker ab und die Rekristallisationsschwelle kann sich zu höheren Temperaturen hin verschieben. Der Graph verläuft dann zumindest in dem Bereich -EB-, in dem die Struktur rekristallisiert ist, wieder entsprechend wie bei einem Material ohne ausgeprägten Erholungsvorgängen. Insbesondere ergibt sich qualitativ eine Abweichung, wie sie inFig. 2 schematisch durch die gestrichelte Linie dargestellt ist. Bei Molybdän-basierten Legierungen wird dieser Effekt zusätzlich überlagert durch die Ausbildung von Partikeln, was sich ebenfalls auf den konkreten Kurvenverlauf auswirken kann. Qualitativ ist der Kurvenverlauf jedoch immer im Wesentlichen, wie es inFig. 2 dargestellt ist. - Nachfolgend wird die Herstellung einer erfindungsgemäßen Röntgendrehanode gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erläutert. Zunächst werden die Ausgangspulver für den Trägerkörper gemischt sowie die Ausgangspulver für die Brennbahn gemischt. Die Ausgangspulver für den Trägerkörper werden derart gewählt, dass für den Trägerkörper (abgesehen von Verunreinigungen) eine Zusammensetzung von 0,5 Gew.% Ti, 0,08 Gew.% Zirconium, 0,01-0,04 Gew.% Kohlenstoff, weniger als 0,03 Gew.% Sauerstoff und der verbleibende Anteil Molybdän (nach Abschluss sämtlicher, im Rahmen der pulvermetallurgischen Herstellung durchgeführten Wärmebehandlungen) erhalten wird (d.h. TZM). Ferner werden die Ausgangspulver derart gewählt, dass für die Brennbahn (abgesehen von Verunreinigungen) eine Zusammensetzung von 10 Gew.% Rhenium und 90 Gew.% Wolfram erhalten wird. Die Ausgangspulver werden im Verbund mit 400 Tonnen (entspricht 4 * 105 kg) pro Röntgendrehanode gepresst. Anschließend wird der erhaltene Körper bei Temperaturen im Bereich von 2.000°C - 2.300°C für 2 bis 24 Stunden gesintert. Der nach dem Sintern erhaltene Ausgangs-Körper (Sinterling) weist insbesondere eine relative Dichte von 94% auf. Der nach dem Sintern erhaltene Ausgangs-Körper wird bei Temperaturen im Bereich von 1.300°C bis 1.500°C (vorzugsweise bei 1.300°C) geschmiedet, wobei der Körper nach dem Schritt des Schmiedens einen Umformgrad im Bereich von 20-60% (vorzugsweise von 60%) aufweist. Nach dem Schritt des Schmiedens wird eine Wärmebehandlung des Körpers bei Temperaturen im Bereich von 1.300°C bis 1.500°C (vorzugsweise bei 1.400°C) für 2 bis 10 Stunden durchgeführt. Sofern im Rahmen dieses Ausführungsbeispiels Bereichsangaben gemacht werden, können für verschiedene Kombinationen innerhalb des jeweiligen Bereichs jeweils gute Ergebnisse erzielt werden. Während für die erfindungsgemäßen Eigenschaften der Brennbahn (und im Wesentlichen auch für die beschriebenen, vorteilhaften Eigenschaften des Trägerkörpers) die angegebenen Parameter bei dem Schritt des Pressens und bei dem Schritt des Sinterns weniger kritisch sind, wirken sich insbesondere die Temperaturen bei dem Schritt des Schmiedens und bei der nachfolgenden Wärmebehandlung auf die Eigenschaften der Brennbahn (insbesondere auf deren Rekristallisationsgrad) aus. Insbesondere werden bei den bevorzugt angegebenen Temperaturwerten bei dem Schritt des Schmiedens und bei dem Schritt der nachfolgenden Wärmebehandlung (bei dem bevorzugt angegebenen Umformgrad von 60%) besonders gute Ergebnisse erzielt.
- Bei Röntgendrehanoden, die nach dem oberhalb erläuterten Ausführungsbeispiel hergestellt wurden, konnten bei der Brennbahn eine Härte von 450 HV 30 und bei dem Trägerkörper eine Härte von 315 HV 10 erzielt werden. Die Härtemessungen sind dabei an einer, durch die Rotations-Symmetrieachse verlaufenden Querschnittsfläche durchzuführen. Bei dem Trägerkörper konnten ferner bei Raumtemperatur eine 0,2% Dehngrenze Rp 0,2 von 650 MPa (Mega-Pascal) und eine Bruchdehnung A von 5% erzielt werden. Hierbei ist eine radial in dem Trägerkörper verlaufende Probe als Messprobe zu verwenden. Als Messverfahren ist das, in der DIN EN ISO 6892-1 beschriebene und auf der Spannungsgeschwindigkeit basierende Verfahren B anzuwenden. Im Vergleich dazu werden bei herkömmlichen, pulvermetallurgisch hergestellten Trägerkörpern (ausgenommen Speziallegierungen und mit zusätzlichen Partikeln verstärkte Materialien) typischerweise Härten von maximal 220 HV 10 und auch niedrigere Dehngrenzen erzielt.
- Dementsprechend zeigen diese Ergebnisse, dass bei den erfindungsgemäßen Röntgendrehanoden deutlich höhere Härten (der Brennbahn und auch des Trägerkörpers) und höhere Dehngrenzen (zumindest bei dem Trägerkörper) als bei herkömmlich pulvermetallurgisch hergestellten Röntgendrehanoden erzielt werden. Weiterhin zeigen diese Untersuchungen, dass durch eine, dem Schmiedevorgang nachfolgende Wärmebehandlung bei Temperaturen im Bereich der Rekristallisationsschwelle (des Trägerkörpermaterials) eine ausreichende Duktilisierung des Trägerkörpermaterials erreicht werden kann. Bei einer derart "schonenden" Duktilisierung (d.h. Wärmebehandlung bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen) wird gleichzeitig erreicht, dass die Struktur der Brennbahn weiterhin sehr feinkörnig bleibt. Die erreichte Duktilisierung ist insbesondere anhand der erhaltenen Werte der Bruchdehnung A bei Raumtemperatur erkennbar. Bei einer nicht wärmebehandelten Probe ist die Bruchdehnung des (gepressten, gesinterten und geschmiedeten) Trägerkörpermaterials typischerweise ≤ 1 %. Durch die Duktilisierung kann vermieden werden, dass die Röntgendrehanoden spröde und brüchig sind.
- An erfindungsgemäß ausgebildeten Röntgendrehanoden wurde die Brennbahn an deren Lebensdauerende untersucht. Dabei konnte festgestellt werden, dass Risse jeweils entlang der Korngrenzen der feinkörnigen Struktur abgelenkt werden und somit mehrmals die Ausbreitungsrichtung ändern. Aufgrund dieser Rissablenkung entlang der feinkörnigen Struktur wird eine Rissausbreitung bis tief in die Brennbahn hinein vermieden. Auch konnte an der Oberfläche der Brennbahn an deren Lebensdauerende ein gleichmäßig verteiltes Rissmuster mit gleichmäßig ausgebildeten Rissen beobachtet werden. Demgegenüber sind an Vergleichs-Röntgendrehanoden, bei denen die Brennbahn durch Vakuum-Plasmaspritzen hergestellt wurde, die Kristalle der Brennbahn stängelförmig ausgebildet und senkrecht zu der Brennbahn-Ebene ausgerichtet. Ein Riss breitet sich folglich entlang der Korngrenzen tief in die Brennbahn (und gegebenenfalls bis zu dem Trägerkörper hinunter) aus.
- Zur Untersuchung der Textur der Brennbahn und des Trägerkörpers wurde eine Röntgendrehanode, wie es oberhalb unter Bezugnahme auf die
Figuren 4A bis 4D erläutert wird, als zu untersuchende Probe präpariert. Die Röntgendrehanode war dabei erfindungsgemäß ausgebildet. Die Brennbahn wies (abgesehen von Verunreinigungen) eine Zusammensetzung von 90 Gew.% Wolfram und 10 Gew.% Rhenium auf, während der Trägerkörper (abgesehen von Verunreinigungen) eine Zusammensetzung von 0,5 Gew.% Ti, 0,08 Gew.% Zirconium, 0,01-0,04 Gew.% Kohlenstoff, weniger als 0,03 Gew.% Sauerstoff und den verbleibenden Anteil Molybdän aufwies. Auch die Messanordnung entspricht der oberhalb erläuterten Anordnung. Bei dem Messverfahren wurden die oberhalb, unter Bezugnahme auf dieFiguren 4A bis 4D erläuterten Einstellungen verwendet, sofern diese zur Bestimmung der Textur anwendbar bzw. vorzunehmen sind. Die im Rahmen der EBSD-Analyse der Brennbahn erhaltenen, inversen Polfiguren sind in denFig. 5A-5C dargestellt. Dabei wurden in Bezug auf die Brennbahn die makroskopischen, aufeinander senkrecht stehenden Richtungen -ND-, die senkrecht zu der Brennbahn-Ebene in dem jeweils untersuchten Bereich verläuft, -RD-, die im Wesentlichen radial und parallel zu der Brennbahn-Ebene verläuft sowie -TD-, die tangential und parallel zu der Brennbahn-Ebene verläuft, definiert (diese Richtungen sind zur Veranschaulichung inFig. 3 eingezeichnet). Die Krafteinwirkung bei dem Schmiedevorgang während des Herstellungsverfahrens der zugehörigen Röntgendrehanode erfolgte senkrecht zu der Brennbahn-Ebene (d.h. entlang der Richtung -ND-). InFig. 5A ist die inverse Polfigur der Brennbahn in der Richtung -ND-, inFig. 5B ist die inverse Polfigur in Richtung -RD- und inFig. 5C ist die inverse Polfigur in Richtung -TD- dargestellt. Anhand derFig. 5A ist die ausgeprägte Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung und der <001>-Richtung entlang der Richtung -ND- zu erkennen. Ferner ist anhand derFiguren 5B und 5C die (weniger stark) ausgeprägte Vorzugs-Texturierung der <101>-Richtung entlang der Richtungen -RD- und -TD- zu erkennen. Für die Textur des Trägerkörpers, die in dem äußeren Bereich der Röntgendrehanode bestimmt wurde, wurden entsprechende Ergebnisse erzielt. Insbesondere wurde eine ausgeprägte Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung und der <001>-Richtung entlang der Richtung -ND- sowie eine (etwas weniger stark) ausgeprägte Vorzugs-Texturierung der <101>-Richtung entlang der Richtungen -RD- und -TD- gemessen. - Zum Vergleich wurden entsprechend präparierte Proben einer, durch CVD-Verfahren aufgebrachten Brennbahn aus reinem Wolfram (vgl.
Fig. 6 ) und einer, durch Vakuum-Plasmaspritzen hergestellten Brennbahn (vgl.Fig. 7 ) aus einer Wolfram-Rhenium-Legierung (Wolframanteil: 90 Gew.%, Rheniumanteil: 10 Gew.%) im Hinblick auf deren Textur untersucht. InFig. 6 ist dabei die inverse Polfigur in Richtung -TD- dargestellt. Wie anhand derFig. 6 ersichtlich ist, weist die, durch CVD-Beschichtung aufgebrachte Brennbahn eine Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung entlang der Richtung -TD- auf. InFig. 7 ist die inverse Polfigur in Richtung -ND- dargestellt. Wie anhand derFig. 7 ersichtlich ist, weist die, durch Vakuum-Plasmaspritzen hergestellte Brennbahn eine ausgeprägte Vorzugs-Texturierung der <001>-Richtung entlang der Richtung- ND- auf.
Claims (16)
- Röntgendrehanode, die einen Trägerkörper (14) und eine, auf dem Trägerkörper (14) ausgebildete Brennbahn (16) aufweist,
wobei der Trägerkörper (14) und die Brennbahn (16) pulvermetallurgisch im Verbund hergestellt sind, der Trägerkörper (14) aus Molybdän oder einer Molybdän-basierten Legierung gebildet ist, und die Brennbahn (16) aus Wolfram oder einer Wolfram-basierten Legierung gebildet ist,
dadurch gekennzeichnet,
dass bei der abschließend wärmebehandelten Röntgendrehanode (10) zumindest ein Abschnitt der Brennbahn (16) in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten Struktur vorliegt und dass der Abschnitt der Brennbahn (16) einen mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstand von ≤ 10 µm aufweist,- wobei der mittlere Kleinwinkel-Korngrenzenabstand durch ein Messverfahren bestimmbar ist, bei dem an einer radialen, senkrecht zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden Querschnittfläche in einem Bereich des Abschnittes der Brennbahn (16) Korngrenzen (8), Korngrenzenabschnitte (2) und Kleinwinkel-Korngrenzen (9) mit einem Korngrenzenwinkel von ≥ 5° bestimmt werden,- zur Bestimmung des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes parallel zu der Brennbahn-Ebene in das dadurch erhaltene Korngrenzenmuster (32) eine, parallel zu der Querschnittfläche verlaufende Linienschar (34) aus jeweils parallel zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden Linien, die zueinander jeweils einen Abstand von jeweils 17,2 µm aufweisen, gelegt wird, an den einzelnen Linien jeweils die Abstände zwischen jeweils zwei, zueinander benachbarten Schnittpunkten der jeweiligen Linie mit Linien des Korngrenzenmusters (32) bestimmt werden und der Mittelwert dieser Abstände als mittlerer Kleinwinkel-Korngrenzenabstand parallel zu der Brennbahn-Ebene bestimmt wird,- zur Bestimmung des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes senkrecht zu der Brennbahn-Ebene in das erhaltene Korngrenzenmuster (32) eine, parallel zu der Querschnittfläche verlaufende Linienschar (36) aus jeweils senkrecht zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden Linien, die zueinander jeweils einen Abstand von jeweils 17,2 µm aufweisen, gelegt wird, an den einzelnen Linien jeweils die Abstände zwischen jeweils zwei, zueinander benachbarten Schnittpunkten der jeweiligen Linie mit Linien des Korngrenzenmusters (32) bestimmt werden und der Mittelwert dieser Abstände als mittlerer Kleinwinkel-Korngrenzenabstand senkrecht zu der Brennbahn-Ebene bestimmt wird, und- der mittlere Kleinwinkel-Korngrenzenabstand als geometrischer Mittelwert des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes parallel zu der Brennbahn-Ebene und des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes senkrecht zu der Brennbahn-Ebene bestimmt wird. - Röntgendrehanode gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Abschnitt der Brennbahn senkrecht (ND) zu einer Brennbahn-Ebene eine Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung mit einem, über Röntgenbeugung bestimmbaren Texturkoeffizienten TC(222) von ≥ 4 und eine Vorzugs-Texturierung der <001>-Richtung mit einem, über Röntgenbeugung bestimmbaren Texturkoeffizienten TC(200) von ≥ 5 aufweist.
- Röntgendrehanode gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Abschnitt der Brennbahn (16) eine Härte von ≥ 350 HV 30 aufweist.
- Röntgendrehanode gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Abschnitt der Brennbahn (16) in einer teil-rekristallisierten Struktur vorliegt.
- Röntgendrehanode gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass in der teil-rekristallisierten Struktur durch Kornneubildung entstandene Kristallkörner (6) von einer Umform-Struktur umgeben sind und dass bezüglich einer Querschnittfläche durch die teil-rekustallisierte Struktur diese Kristallkörner (6) einen Flächenanteil im Bereich von 10% bis 80% aufweisen.
- Röntgendrehanode gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Abschnitt der Brennbahn (16) in Richtungen parallel zu der Brennbahn-Ebene (RD, TD) eine Vorzugs-Texturierung der <101>-Richtung aufweist.
- Röntgendrehanode gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Abschnitt des Trägerkörpers (14) in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekustallisierten Struktur vorliegt.
- Röntgendrehanode gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Abschnitt des Trägerkörpers (14) eine Härte von ≥ 230 HV 10 aufweist.
- Röntgendrehanode gemäß Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet,- dass der Abschnitt des Trägerkörpers (14) senkrecht (ND) zu der Brennbahn-Ebene eine Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung und der <001>-Richtung aufweist; und/oder- dass der Abschnitt des Trägerkörpers (14) in Richtungen (RD, TD) parallel zu der Brennbahn-Ebene eine Vorzugs-Texturierung der <101>-Richtung aufweist.
- Röntgendrehanode gemäß einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Abschnitt des Trägerkörpers (14) bei Raumtemperatur eine Bruchdehnung von ≥ 2,5% aufweist.
- Röntgendrehanode gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Trägerkörper (14) aus einer Molybdän-basierten Legierung gebildet ist, deren weitere Legierungsbestandteile durch mindestens ein Element der Gruppe Ti, Zr, Hf und durch mindestens ein Element der Gruppe C, N gebildet werden.
- Verwendung einer Röntgendrehanode (10) gemäß einem der vorangehenden Ansprüche in einer Röntgenröhre zur Erzeugung von Röntgenstrahlung.
- Verfahren zum Herstellen einer Röntgendrehanode (10) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12, welches nachfolgende Schritte aufweist:A) Bereitstellen eines durch Pressen und Sintern von entsprechenden Ausgangspulvern im Verbund hergestellten Ausgangs-Körpers mit einem Trägerkörper-Abschnitt aus Molybdän oder einer Molybdän-basierten Mischung und einem, auf dem Trägerkörper-Abschnitt ausgebildeten Brennbahn-Abschnitt aus Wolfram oder einer Wolfram-basierten Mischung;B) Schmieden des Körpers; undC) Durchführen einer Wärmebehandlung des Körpers bei und/oder nach dem Schritt des Schmiedens;wobei die Wärmebehandlung bei derart niedrigen Temperaturen und über eine derartige Zeitdauer durchgeführt wird, dass bei der abschließend wärmebehandelten Röntgendrehanode (10) zumindest ein Abschnitt der aus dem Brennbahn-Abschnitt erhaltenen Brennbahn (16) in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten Struktur vorliegt und dass der Abschnitt der Brennbahn (16) einen mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstand von ≤ 10 µm aufweist,- wobei der mittlere Kleinwinkel-Korngrenzenabstand durch ein Messverfahren bestimmbar ist, bei dem an einer radialen, senkrecht zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden Querschnittfläche in einem Bereich des Abschnittes der Brennbahn (16) Korngrenzen (8), Korngrenzenabschnitte (2) und Kleinwinkel-Korngrenzen (9) mit einem Korngrenzenwinkel von ≥ 5° bestimmt werden,- zur Bestimmung des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes parallel zu der Brennbahn-Ebene in das dadurch erhaltene Korngrenzenmuster (32) eine, parallel zu der Querschnittfläche verlaufende Linienschar (34) aus jeweils parallel zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden Linien, die zueinander jeweils einen Abstand von jeweils 17,2 µm aufweisen, gelegt wird, an den einzelnen Linien jeweils die Abstände zwischen jeweils zwei, zueinander benachbarten Schnittpunkten der jeweiligen Linie mit Linien des Korngrenzenmusters (32) bestimmt werden und der Mittelwert dieser Abstände als mittlerer Kleinwinkel-Korngrenzenabstand parallel zu der Brennbahn-Ebene bestimmt wird,- zur Bestimmung des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes senkrecht zu der Brennbahn-Ebene in das erhaltene Korngrenzenmuster (32) eine, parallel zu der Querschnittfläche verlaufende Linienschar (36) aus jeweils senkrecht zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden Linien, die zueinander jeweils einen Abstand von jeweils 17,2 µm aufweisen, gelegt wird, an den einzelnen Linien jeweils die Abstände zwischen jeweils zwei, zueinander benachbarten Schnittpunkten der jeweiligen Linie mit Linien des Korngrenzenmusters (32) bestimmt werden und der Mittelwert dieser Abstände als mittlerer Kleinwinkel-Korngrenzenabstand senkrecht zu der Brennbahn-Ebene bestimmt wird, und- der mittlere Kleinwinkel-Korngrenzenabstand als geometrischer Mittelwert des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes parallel zu der Brennbahn-Ebene und des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes senkrecht zu der Brennbahn-Ebene bestimmt wird.
- Verfahren gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmebehandlung bei Temperaturen in einem Bereich von 1.300 - 1.500 °C durchgeführt wird.
- Verfahren gemäß Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass der geschmiedete Körper nach Abschluss des Schmiedens einen Umformgrad im Bereich von 20% bis 60% aufweist.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP16001702.6A EP3109889B1 (de) | 2011-01-19 | 2012-01-17 | Röntgendrehanode |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
ATGM34/2011U AT12494U9 (de) | 2011-01-19 | 2011-01-19 | Röntgendrehanode |
PCT/AT2012/000009 WO2012097393A1 (de) | 2011-01-19 | 2012-01-17 | Röntgendrehanode |
Related Child Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
EP16001702.6A Division-Into EP3109889B1 (de) | 2011-01-19 | 2012-01-17 | Röntgendrehanode |
EP16001702.6A Division EP3109889B1 (de) | 2011-01-19 | 2012-01-17 | Röntgendrehanode |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
EP2666180A1 EP2666180A1 (de) | 2013-11-27 |
EP2666180B1 true EP2666180B1 (de) | 2016-11-30 |
Family
ID=45855410
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
EP16001702.6A Active EP3109889B1 (de) | 2011-01-19 | 2012-01-17 | Röntgendrehanode |
EP12709493.6A Active EP2666180B1 (de) | 2011-01-19 | 2012-01-17 | Röntgendrehanode |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
EP16001702.6A Active EP3109889B1 (de) | 2011-01-19 | 2012-01-17 | Röntgendrehanode |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US9368318B2 (de) |
EP (2) | EP3109889B1 (de) |
JP (1) | JP5984846B2 (de) |
KR (1) | KR101788907B1 (de) |
CN (1) | CN103329239B (de) |
AT (1) | AT12494U9 (de) |
ES (1) | ES2613816T3 (de) |
WO (1) | WO2012097393A1 (de) |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102013219123A1 (de) | 2013-09-24 | 2015-03-26 | Siemens Aktiengesellschaft | Drehanodenanordnung |
US9992917B2 (en) | 2014-03-10 | 2018-06-05 | Vulcan GMS | 3-D printing method for producing tungsten-based shielding parts |
CN104062311B (zh) * | 2014-05-23 | 2017-01-18 | 武汉钢铁(集团)公司 | 采用倾斜并旋转试样测量反极图的方法 |
DE102014210216A1 (de) | 2014-05-28 | 2015-12-03 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren zum Herstellen eines Bauteils |
CN106531599B (zh) * | 2016-10-28 | 2018-04-17 | 安泰天龙钨钼科技有限公司 | 一种x射线管用钨铼‑钼合金旋转阳极靶材及其制备方法 |
KR101902010B1 (ko) * | 2016-12-09 | 2018-10-18 | 경북대학교 산학협력단 | 엑스선관 타겟, 이를 구비한 엑스선관, 및 상기 엑스선관 타겟의 제조 방법 |
EP3766613B1 (de) * | 2018-03-16 | 2024-06-26 | Sumitomo Electric Hardmetal Corp. | Oberflächenbeschichtetes schneidwerkzeug |
EP3629361B1 (de) * | 2018-09-26 | 2020-10-28 | Siemens Healthcare GmbH | Röntgenstrahler, verwendung eines röntgenstrahlers und verfahren zur herstellung eines röntgenstrahlers |
KR102236293B1 (ko) * | 2019-03-27 | 2021-04-05 | 주식회사 동남케이티씨 | 엑스선관용 회전양극타겟 제작방법 및 회전양극타겟 |
CN110293223B (zh) * | 2019-07-23 | 2022-03-22 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种蝶形钼钨双金属复合旋转靶的制备方法 |
US11043352B1 (en) | 2019-12-20 | 2021-06-22 | Varex Imaging Corporation | Aligned grain structure targets, systems, and methods of forming |
EP4144879A4 (de) * | 2021-04-06 | 2024-07-03 | Almt Corp | Wolframmaterial |
EP4386807A1 (de) | 2022-12-13 | 2024-06-19 | Plansee SE | Röntgendrehanode mit zwei unterschiedlichen kornstrukturen im brennbahnbelag |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
BE758645A (fr) * | 1969-11-08 | 1971-05-06 | Philips Nv | Procede permettant la fabrication d'anodes rotatives pour tubesa rayonsx |
US4109058A (en) * | 1976-05-03 | 1978-08-22 | General Electric Company | X-ray tube anode with alloyed surface and method of making the same |
JPS5416196A (en) | 1977-07-06 | 1979-02-06 | Nec Corp | Hetero junction avalanche photo diode |
US4800581A (en) * | 1986-10-27 | 1989-01-24 | Kabushiki Kaisha Toshiba | X-ray tube |
JP2845459B2 (ja) * | 1988-10-17 | 1999-01-13 | 株式会社東芝 | X線管用陽極およびその製造方法 |
US6487275B1 (en) | 1994-03-28 | 2002-11-26 | Hitachi, Ltd. | Anode target for X-ray tube and X-ray tube therewith |
JP3052240B2 (ja) * | 1998-02-27 | 2000-06-12 | 東京タングステン株式会社 | X線管用回転陽極及びその製造方法 |
RU2168235C1 (ru) * | 2000-04-04 | 2001-05-27 | Государственный научно-исследовательский институт Научно-производственного объединения "Луч" | Способ изготовления анода рентгеновской трубки |
US6612478B2 (en) * | 2001-05-14 | 2003-09-02 | Varian Medical Systems, Inc. | Method for manufacturing x-ray tubes |
US6707883B1 (en) * | 2003-05-05 | 2004-03-16 | Ge Medical Systems Global Technology Company, Llc | X-ray tube targets made with high-strength oxide-dispersion strengthened molybdenum alloy |
US7255757B2 (en) | 2003-12-22 | 2007-08-14 | General Electric Company | Nano particle-reinforced Mo alloys for x-ray targets and method to make |
EP1953254B1 (de) * | 2005-10-27 | 2012-12-26 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Rotierendes röntgenröhrenanodentarget und röntgenröhre |
CN101779267A (zh) * | 2007-08-16 | 2010-07-14 | 皇家飞利浦电子股份有限公司 | 用于旋转阳极型高功率x射线管构造的阳极盘结构的混合设计 |
-
2011
- 2011-01-19 AT ATGM34/2011U patent/AT12494U9/de not_active IP Right Cessation
-
2012
- 2012-01-17 ES ES12709493.6T patent/ES2613816T3/es active Active
- 2012-01-17 CN CN201280005994.5A patent/CN103329239B/zh active Active
- 2012-01-17 EP EP16001702.6A patent/EP3109889B1/de active Active
- 2012-01-17 EP EP12709493.6A patent/EP2666180B1/de active Active
- 2012-01-17 US US13/980,585 patent/US9368318B2/en active Active
- 2012-01-17 JP JP2013549673A patent/JP5984846B2/ja active Active
- 2012-01-17 KR KR1020137018946A patent/KR101788907B1/ko active IP Right Grant
- 2012-01-17 WO PCT/AT2012/000009 patent/WO2012097393A1/de active Application Filing
-
2016
- 2016-04-20 US US15/133,480 patent/US9767983B2/en active Active
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
"Tungsten - Werkstoffeigenschaften und Anwendungen Material properties and applications", INTERNET CITATION, 8 April 2009 (2009-04-08), pages 1 - 36, XP007908144, Retrieved from the Internet <URL:http://www.plansee.com/lib/Tungsten_DE.pdf> [retrieved on 20090408] * |
ALFONSO A ET AL: "Recrystallization kinetics of warm-rolled tungsten in the temperature range 1150-135", JOURNAL OF NUCLEAR MATERIALS, ELSEVIER BV, NL, vol. 455, no. 1, 1 September 2014 (2014-09-01), pages 591 - 594, XP029100356, ISSN: 0022-3115, DOI: 10.1016/J.JNUCMAT.2014.08.037 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2012097393A1 (de) | 2012-07-26 |
JP5984846B2 (ja) | 2016-09-06 |
JP2014506711A (ja) | 2014-03-17 |
CN103329239A (zh) | 2013-09-25 |
ES2613816T3 (es) | 2017-05-26 |
KR101788907B1 (ko) | 2017-10-20 |
KR20140020850A (ko) | 2014-02-19 |
US20130308758A1 (en) | 2013-11-21 |
EP3109889A1 (de) | 2016-12-28 |
US9767983B2 (en) | 2017-09-19 |
EP3109889B1 (de) | 2018-05-16 |
CN103329239B (zh) | 2016-10-12 |
US20160254115A1 (en) | 2016-09-01 |
AT12494U1 (de) | 2012-06-15 |
EP2666180A1 (de) | 2013-11-27 |
US9368318B2 (en) | 2016-06-14 |
AT12494U9 (de) | 2012-09-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2666180B1 (de) | Röntgendrehanode | |
EP3688200B1 (de) | Molybdän-sinterteil und herstellungsverfahren | |
EP2193867B1 (de) | Drahtelektrode zum funkenerosiven Schneiden und Verfahren zur Herstellung einer solchen Drahtelektode. | |
EP1819838B1 (de) | Legierung auf der basis von titanaluminiden | |
EP3802898B1 (de) | Dichteoptimierte molybdänlegierung | |
DE2927079A1 (de) | Diamant-presskoerper, der verwendbar ist fuer ein drahtziehwerkzeug und verfahren zu seiner herstellung | |
DE69301070T2 (de) | Drehanoden-Röntgenröhre und Herstellungsverfahren dafür | |
AT13602U2 (de) | Sputtering Target und Verfahren zur Herstellung | |
DE1558632A1 (de) | Korrosionsbestaendige Kobalt-Nickel-Molybdaen-Chromlegierungen | |
EP3168325B1 (de) | Sputtertarget auf der basis einer silberlegierung | |
EP3172354A1 (de) | Sputtertarget auf der basis einer silberlegierung | |
AT501142B1 (de) | Röntgenröhre mit einem röntgentargetsubstrat und ein verfahren zu deren herstellung | |
DE112020003615T5 (de) | Verfahren zur gemischten behandlung von magnesiumlegierungen (varianten) | |
WO2018058158A1 (de) | Sputtering target | |
DE112016003045T5 (de) | Gussmaterial und Verfahren zur Herstellung eines Gussmaterials | |
DE102015218408A1 (de) | Bauteil und/oder Oberfläche aus einem Refraktärmetall oder einer Refraktärmetalllegierung für thermozyklische Belastungen und Herstellungsverfahren dazu | |
DE112017001794T5 (de) | Sinterkörper auf Siliziumnitridbasis und Schneideinsatz | |
EP4386807A1 (de) | Röntgendrehanode mit zwei unterschiedlichen kornstrukturen im brennbahnbelag | |
AT15262U1 (de) | Glasschmelz-Komponente | |
DE102021128591A1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Sinterkarbid-Körpers | |
AT17963U1 (de) | Rotorbauteil für eine röntgendrehanode | |
DE102021120273A1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Sinterkarbid-Materials mit verstärkter Binderphase | |
DE102007038581A1 (de) | Nanoskalige Strukturen von Ventilmetallen und Ventilmetallsuboxiden und Verfahren zu deren Herstellung |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PUAI | Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase |
Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012 |
|
17P | Request for examination filed |
Effective date: 20130717 |
|
AK | Designated contracting states |
Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR |
|
DAX | Request for extension of the european patent (deleted) | ||
17Q | First examination report despatched |
Effective date: 20150814 |
|
GRAP | Despatch of communication of intention to grant a patent |
Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1 |
|
INTG | Intention to grant announced |
Effective date: 20160419 |
|
GRAP | Despatch of communication of intention to grant a patent |
Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1 |
|
INTG | Intention to grant announced |
Effective date: 20160621 |
|
GRAS | Grant fee paid |
Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR3 |
|
GRAA | (expected) grant |
Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210 |
|
AK | Designated contracting states |
Kind code of ref document: B1 Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR |
|
REG | Reference to a national code |
Ref country code: CH Ref legal event code: EP Ref country code: GB Ref legal event code: FG4D Free format text: NOT ENGLISH |
|
REG | Reference to a national code |
Ref country code: AT Ref legal event code: REF Ref document number: 850514 Country of ref document: AT Kind code of ref document: T Effective date: 20161215 |
|
REG | Reference to a national code |
Ref country code: NL Ref legal event code: FP |
|
REG | Reference to a national code |
Ref country code: IE Ref legal event code: FG4D Free format text: LANGUAGE OF EP DOCUMENT: GERMAN |
|
REG | Reference to a national code |
Ref country code: DE Ref legal event code: R096 Ref document number: 502012008906 Country of ref document: DE |
|
REG | Reference to a national code |
Ref country code: FR Ref legal event code: PLFP Year of fee payment: 6 |
|
PG25 | Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: LV Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20161130 |
|
REG | Reference to a national code |
Ref country code: SE Ref legal event code: TRGR |
|
REG | Reference to a national code |
Ref country code: LT Ref legal event code: MG4D |
|
PG25 | Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: LT Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20161130 Ref country code: GR Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20170301 Ref country code: NO Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20170228 |
|
REG | Reference to a national code |
Ref country code: ES Ref legal event code: FG2A Ref document number: 2613816 Country of ref document: ES Kind code of ref document: T3 Effective date: 20170526 |
|
PG25 | Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: PL Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20161130 Ref country code: PT Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20170330 Ref country code: FI Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20161130 Ref country code: HR Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20161130 Ref country code: BE Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES Effective date: 20170131 Ref country code: RS Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20161130 |
|
REG | Reference to a national code |
Ref country code: CH Ref legal event code: PK Free format text: DAS PRIORITAETSAKTENZEICHEN WURDE BERICHTIGT: AT 342011 U / 19.01.2011 |
|
PG25 | Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: CZ Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20161130 Ref country code: RO Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20161130 Ref country code: EE Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20161130 Ref country code: DK Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20161130 Ref country code: SK Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20161130 |
|
PG25 | Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: BG Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20170228 Ref country code: SM Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20161130 |
|
REG | Reference to a national code |
Ref country code: DE Ref legal event code: R097 Ref document number: 502012008906 Country of ref document: DE |
|
PG25 | Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: MC Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20161130 |
|
PLBE | No opposition filed within time limit |
Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261 |
|
STAA | Information on the status of an ep patent application or granted ep patent |
Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT |
|
REG | Reference to a national code |
Ref country code: IE Ref legal event code: MM4A |
|
26N | No opposition filed |
Effective date: 20170831 |
|
PG25 | Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: LU Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES Effective date: 20170117 Ref country code: SI Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20161130 |
|
REG | Reference to a national code |
Ref country code: FR Ref legal event code: PLFP Year of fee payment: 7 |
|
REG | Reference to a national code |
Ref country code: BE Ref legal event code: MM Effective date: 20170131 |
|
PG25 | Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: IE Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES Effective date: 20170117 |
|
PG25 | Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: MT Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20161130 |
|
PG25 | Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: HU Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT; INVALID AB INITIO Effective date: 20120117 |
|
PG25 | Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: CY Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES Effective date: 20161130 |
|
PG25 | Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: MK Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20161130 |
|
PG25 | Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: TR Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20161130 |
|
PG25 | Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: AL Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20161130 Ref country code: IS Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT Effective date: 20170330 |
|
PGFP | Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: NL Payment date: 20240119 Year of fee payment: 13 |
|
PGFP | Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: ES Payment date: 20240223 Year of fee payment: 13 |
|
PGFP | Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: AT Payment date: 20240122 Year of fee payment: 13 |
|
PGFP | Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: DE Payment date: 20240119 Year of fee payment: 13 Ref country code: GB Payment date: 20240119 Year of fee payment: 13 Ref country code: CH Payment date: 20240202 Year of fee payment: 13 |
|
PGFP | Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: SE Payment date: 20240119 Year of fee payment: 13 Ref country code: IT Payment date: 20240129 Year of fee payment: 13 Ref country code: FR Payment date: 20240124 Year of fee payment: 13 |