EP2666180A1 - Röntgendrehanode - Google Patents

Röntgendrehanode

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EP2666180A1
EP2666180A1 EP12709493.6A EP12709493A EP2666180A1 EP 2666180 A1 EP2666180 A1 EP 2666180A1 EP 12709493 A EP12709493 A EP 12709493A EP 2666180 A1 EP2666180 A1 EP 2666180A1
Authority
EP
European Patent Office
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focal
grain boundary
carrier body
rotary anode
focal plane
Prior art date
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Application number
EP12709493.6A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP2666180B1 (de
Inventor
Johann Eiter
Jürgen SCHATTE
Wolfgang Glatz
Wolfram Knabl
Gerhard Leichtfried
Stefan SCHÖNAUER
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Plansee SE
Original Assignee
Plansee SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Plansee SE filed Critical Plansee SE
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Publication of EP2666180A1 publication Critical patent/EP2666180A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP2666180B1 publication Critical patent/EP2666180B1/de
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Anticipated expiration legal-status Critical

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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J35/00—X-ray tubes
    • H01J35/02—Details
    • H01J35/04—Electrodes ; Mutual position thereof; Constructional adaptations therefor
    • H01J35/08—Anodes; Anti cathodes
    • H01J35/10—Rotary anodes; Arrangements for rotating anodes; Cooling rotary anodes
    • H01J35/108—Substrates for and bonding of emissive target, e.g. composite structures
    • H—ELECTRICITY
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    • H01J35/02—Details
    • H01J35/04—Electrodes ; Mutual position thereof; Constructional adaptations therefor
    • H01J35/08—Anodes; Anti cathodes
    • H01J35/10—Rotary anodes; Arrangements for rotating anodes; Cooling rotary anodes
    • H01J35/101—Arrangements for rotating anodes, e.g. supporting means, means for greasing, means for sealing the axle or means for shielding or protecting the driving
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2235/00—X-ray tubes
    • H01J2235/08—Targets (anodes) and X-ray converters
    • H01J2235/081—Target material
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2235/00—X-ray tubes
    • H01J2235/08—Targets (anodes) and X-ray converters
    • H01J2235/085—Target treatment, e.g. ageing, heating

Definitions

  • the present invention relates to an X-ray rotary anode which has a carrier body and a focal path formed on the carrier body, wherein the carrier body and the focal path are produced by powder metallurgy in the composite, the carrier body is formed from molybdenum or a molybdenum-based alloy, and the focal track made of tungsten or a tungsten-based alloy is formed.
  • X-ray anodes are used in X-ray tubes to generate X-rays.
  • electrons are emitted from a cathode of the x-ray tube and accelerated in the form of a focused electron beam onto the rotated x-ray rotating anode.
  • Much of the energy of the electron beam is converted into heat in the X-ray rotary anode, while a small portion is emitted as X-radiation.
  • the locally released amounts of heat lead to a strong heating of the X-ray rotary anode and to high temperature gradients. This leads to a heavy load of
  • the rotation of the X-ray rotary anode counteracts overheating of the anode material.
  • x-ray rotary anodes have a carrier body and one on which
  • Carrier body formed coating which is designed specifically for the generation of X-rays and is referred to in the art as Brermbahn, on.
  • the carrier body and the focal track are formed of refractory materials.
  • the focal track usually covers at least the area of the carrier body, which in use the
  • Electron beam is exposed.
  • materials with a high atomic number such as tungsten, tungsten-based alloys, in particular tungsten-rhenium alloys, etc.
  • the carrier body must ensure effective heat dissipation of the heat released at the point of impact of the electron beam.
  • suitable materials with high thermal conductivity
  • molybdenum, molybdenum-based alloys, etc. have been proven here.
  • a proven and relatively inexpensive manufacturing process is the powder metallurgical
  • the surface of the focal track is as smooth as possible.
  • the achievable life of the focal point should be as stable as possible against a roughening of the focal point surface and the formation of wide and / or deep cracks in the same.
  • On the carrier body occur due to the high temperatures and temperature gradients and due to the high
  • a recrystallized structure in the carrier body causes the strength and hardness thereof to be reduced. Especially at high
  • Deformation of the carrier body (especially when exceeding the yield stress) occur. Especially in the high power range, where a high dose rate (resp.
  • US Pat. No. 6,487,275 B1 describes an X-ray rotary anode with a Wofram-Rhenium alloy focal track which has a grain size of 0.9 ⁇ m to 10 ⁇ m and which, within the scope of a CVD coating method (CVD: chemical vapor deposition; Chemical vapor deposition) can be produced.
  • CVD chemical vapor deposition
  • the object of the present invention is to provide a
  • an X-ray rotary anode comprising a support body and a focal path formed on the support body.
  • the carrier body and the focal track are made by powder metallurgy in the composite, the
  • Carrier body is formed of molybdenum or a molybdenum-based alloy
  • the focal lane is formed of tungsten or a tungsten-based alloy.
  • Crystal grains (partially-recrystallized structure) on.
  • the remaining portion of this section is present in a forming structure, which is obtained in the powder metallurgy production by the forming step, in particular by the forging process.
  • a very fine-grained structure both large-angle grain boundary and wide-angle grain boundary portions and small-angle grain boundaries
  • This structure has a very smooth surface, which is advantageous in terms of dose yield. It was found that this structure recrystallized locally under the influence of an electron beam (For example, when "conditioning” or "retraction” with the electron beam, and or when using).
  • the region in which recrystallization takes place is limited to the immediate vicinity of the path of the electron beam on the focal path and, depending on the thickness of the focal path, can extend down into the carrier body (and possibly into it).
  • the refractory path then has in the recrystallized region an increased ductility, which is advantageous with regard to the prevention of cracking, and an increased thermal conductivity, which is advantageous with regard to an effective heat dissipation to the carrier body.
  • the surrounding areas of the focal track remain
  • the focal track surface is also smooth in the areas with the recrystallized structure over long periods of use and has a uniform, finely distributed crack pattern. Accordingly, with the inventive
  • Electron beam is that takes place by the action of the electron beam a shock-like transformation.
  • Forming degree (which is set in the step of forming, especially forging), a higher starting hardness (and a higher starting strength) can be obtained. From this starting hardness (and starting strength), the hardness (and strength) decreases with the degree of recrystallization of the structure. As the degree of recrystallization increases, ductility also increases.
  • a partially recrystallized structure (with respect to the focal path and with respect to the carrier body) is understood to mean a structure in which crystal grains formed by grain remodeling are surrounded by a forming structure and in which a cross-sectional area through the part Recrystallized structure these crystal grains form an area ratio in the range of 5-90%.
  • the X-ray rotary anode according to the invention is in particular a
  • High-performance X-ray rotary anode which is designed for a high radiation power (or dose rate) and a high rotational speed.
  • High-performance x-ray rotary anodes are used in particular in the medical field, such as in computed tomography (CT) and cardiovascular applications (CV).
  • CT computed tomography
  • CV cardiovascular applications
  • CT computed tomography
  • other layers, attachments, etc. such as
  • a graphite block, etc. may be provided.
  • additional heat removal from the carrier body is generally required.
  • the inventive X-ray rotary anode is designed for active cooling.
  • a flowing fluid out which serves for heat dissipation from the carrier body.
  • a graphite body (for example, by soldering, diffusion bonding, etc.) may be appropriate.
  • the X-ray rotary anode but also for lower
  • Radiation services to be designed. In this case, it may be possible to dispense with an active cooling and the attachment of a graphite block.
  • a molybdenum-based alloy is particularly referred to an alloy containing molybdenum as the main constituent, i. to a higher proportion (measured in weight percent) than any other containing element.
  • Carrier body material may also be used in particular special alloys with high strength and hardness and / or atomic impurities or particles may be added to the respective carrier body material to increase the strength.
  • the molybdenum-based alloy has a share of at least
  • the focal lane is formed from a tungsten-rhenium alloy having a rhenium content of up to 26% by weight.
  • the rhenium content is in a range of 5-10 wt.%. Good properties can be achieved with regard to hardness, temperature resistance and heat conduction in the case of these stated compositions of the focal track and of the carrier body and especially in the narrower regions specified in each case.
  • a "final heat-treated x-ray rotary anode” is understood to mean that all of these are carried out in the context of powder metallurgical production
  • Heat treatment is present.
  • the powder metallurgy production of the carrier body and the fuel track in the composite can be seen on the end product, inter alia, at the pronounced diffusion zone between the carrier body and the focal track.
  • CVD deposition of the focal track CVD: chemical vapor deposition
  • vacuum plasma spraying the diffusion zone is typically formed smaller or almost nonexistent.
  • the "section” of the focal track refers in particular to a macroscopic contiguous section (ie comprising a multiplicity of grain boundaries and / or grain boundary sections) of the focal track, whereby several sections of the claimed characteristics may also be present , over which (in use) the path of the electron beam passes, the claimed properties, in particular the focal track has the claimed properties over its entire range, with a "non-recrystallized and / or partially recrystallized structure" reference is made to a structure which can not be exclusively recrystallized exclusively
  • Focal plane a preferred texturing of the ⁇ 111> direction with a, about
  • X-ray diffraction X-ray diffraction
  • TC determinable texture coefficient
  • I (hki) is the measured intensity of the peak (hkl)
  • I ° ( hk i) is the texture-free intensity of the peak (hkl) according to the JCPDS database
  • n is the number of evaluated peaks, with the subsequent peaks evaluated were: (110), (200), (211), (220), (310), (222), and (321)). Accordingly, in the focal path, the ⁇ 111> direction and the ⁇ 001> direction are aligned more along the normal of the focal plane than along the directions parallel to the focal plane.
  • the "focal plane" is determined by the main extension surface of the focal track, and if the focal plane is curved (which is the case, for example, in the case of a frustoconical running track), then the reference point is present in the respective measuring or reference point of the track
  • Recrystallization rate in turn increases with increasing temperature and with increasing duration of heat treatment (at and / or after forging). Accordingly, the stated texture coefficients are also a measure of the degree of recrystallization of the focal track. In particular, the higher the texture coefficients of these directions, the lower the degree of recrystallization of the focal track.
  • the section of the focal track perpendicular to the focal plane has a texture coefficient TC (222) of> 5 and / or a texture coefficient TC ( 2 oo) of> 6.
  • Forming degree lower (for example, only in the range of 20% - 30% (total) degree of deformation of the X-ray rotary anode), as well as the above preferred texturing are less pronounced.
  • the section of the focal track perpendicular to the focal plane has a texture coefficient T 222) of> 3.3 and / or a texture coefficient TC ( 20 o ) of> 4, the range of these lower
  • Tungsten and tungsten based alloys have a cubic centered
  • the directions in the square brackets ⁇ ...> also refer to the equivalent directions.
  • the ⁇ 001> direction also includes the directions ⁇ 00 ⁇ 1 [010], [002], [200] and [100] (in each case based on a cubic-centered unit cell).
  • the parenthesized symbols are used to denote lattice planes.
  • the peaks evaluated in the XRD measurement are each designated with the associated network levels (for example, (222)). Again, it should be noted that, as is known in the art, the peak that can be evaluated as part of the XRD measurement at the network level (222) is also weighted by the equivalent network levels (eg, (111), etc.).
  • the intensity of the peak determined by XRD measurement (222) and in particular the thereof texture coefficient TC ( 2 22) was a measure of the preferential texturing of the ⁇ 111> direction (perpendicular to the focal plane).
  • the intensity of the peak (200) determined by XRD measurement, and in particular the texture coefficient TC ( 2 oo) determined therefrom is a measure of the preferential texturing of the ⁇ 001> direction.
  • the texture coefficient was calculated according to the following formula:
  • I ( hk i) determines the intensity determined by XRD measurement
  • Peaks (hkl) at which the texture coefficient TC (hki) is to be determined are Peaks (hkl) at which the texture coefficient TC (hki) is to be determined.
  • the "specific intensity" of a peak (hkl) is in each case the maximum of the relevant one
  • T hki the respective texture coefficient
  • I ° (hk i ) denotes the (normally normalized) texture-free intensity of the relevant peak (hkl) at which the texture coefficient TC (hki) is to be determined. This texture-free intensity would be present if the material in question has no texturing.
  • the texture-free intensities for the respective peaks can be taken from databases, with the data in each case being used for the main constituent of the relevant material. Accordingly, in the present case, the powder diffraction file for tungsten (JCPDS No. 00-004-0806) was used for the focal line.
  • the texture-free intensity 100 for the peak (200) the texture-free intensity 15, for the peak (211) the texture-free intensity 23, for the peak (220) the texture-free intensity 8, for the peak ( 310) uses the texture-free intensity 1 1, for the peak (222) the texture-free intensity 4 and for the peak (321) the texture-free intensity 18.
  • a sample preparation and a measuring method used herein are used to determine the intensities of the different peaks
  • the focal point is ground so that the area of the forging zone (upper portion of the focal point, in the forging process in direct contact with the forging tool or in close proximity to the
  • the focal track with a ground plane parallel to the focal plane is ground to a residual thickness of 0.1-0.5 mm (depending on the output thickness of the focal track).
  • the obtained ground surface is electropolished several times, at least twice (to remove the deformation structure due to the grinding process).
  • the sample was rotated and excited to diffract over an area about 10 mm in diameter.
  • a theta-2 theta diffraction geometry is used.
  • the diffracted intensities were measured in an overview recording with 0.020 ° increment and with 2 seconds measurement time per measured angle.
  • Cu-Kal radiation with a wavelength of 1.4506 ⁇ was used.
  • the additional effects which occur due to the additionally present Cu-Ka2 radiation in the received image were eliminated by an appropriate software. Subsequently, the maxima of the peaks are determined to the seven peaks specified above.
  • the XRD measurements were made with a Bragg Brentano diffractometer "D4 Endeaver” from Bruker axs with a theta-2 theta diffraction geometry, a Gobel mirror and a Sol-X detector As known in the art, however, also another device with corresponding
  • Molybdenum and molybdenum based alloys also have a cubic internal centered crystal structure. Accordingly, the notations discussed above with respect to the focal path are the formula for determining the texture coefficient
  • Texture coefficient T satisfies:
  • this ratio is significantly higher than conventional X-ray rotary anodes produced in powder metallurgy.
  • this ratio decreases with increasing degree of recrystallization. Accordingly, this ratio is a characteristic of the focal length, wherein at higher values of this ratio, the above-described, preferred properties (fine grain, low roughening) of the focal path are present in particular. In particular, this ratio is> 7.
  • this ratio can also have a value lower than 5.
  • this ratio is> 4 or> 3.5, the range of these lower limit values being achieved, in particular, in the case of low-conversion x-ray rotary anodes (for example with a (total) degree of deformation in the range of 20-30%). Nevertheless, these lower limits are higher than conventional X-ray anodes produced by powder metallurgy in a composite.
  • the section of the focal track has a hardness of> 350 HV 30.
  • a high hardness is in particular with respect to the avoidance of roughening and / or deformation of the focal track over the
  • Hardness data is in each case referred to a hardness determination according to DIN EN ISO 6507-1, wherein in particular a load application time of 2 seconds (according to DIN EN ISO 6507-1: 2 to 8 seconds) and an exposure time or load holding time of 10 seconds (according to DIN EN ISO 6507-1: 10 to 15 seconds).
  • a deviation from this Lastaufbringzeit and duration of action may be particularly in molybdenum and
  • Molybdenum-based alloys affect the obtained reading.
  • the hardness measurement (both in the focal path and in the support body) is in particular at a radial, perpendicular to the focal plane extending cross-sectional area of
  • the section of the focal track is completely in a partially recrystallized structure.
  • the entire focal track is completely in a partially recrystallized structure.
  • grain boundary sections and Small angle grain boundaries can be determined with a grain boundary angle of> 5 °, for the determination of the average small-angle grain boundary distance parallel to the
  • Concentration level in the obtained grain boundary pattern a, parallel to the cross-sectional area extending line of each perpendicular to the focal plane extending lines, each having a distance of 17.2 ⁇ each, is placed on the individual lines in each case the distances between in each case two mutually adjacent intersections of the respective line are determined with lines of the grain boundary pattern and the average of these distances is determined as average small-angle grain boundary perpendicular to the focal plane, and the average small-angle grain boundary distance as geometric mean of the mean small-angle grain boundary distance parallel is determined to the focal plane and the average Kleinwinkel- Komgrenzenabstandes perpendicular to the focal plane. Further details on the implementation of the measuring method are given in the description of FIGS. 4A-4D.
  • Such a fine-grained structure, which has a mean low-angle grain boundary distance of ⁇ 10 ⁇ m, is particularly advantageous with regard to avoiding roughening of the focal point surface. This fine granularity of the structure also depends on the degree of deformation.
  • the average small-angle grain boundary distance is according to a development ⁇ 5 ⁇ .
  • the small-angle grain boundary distance is slightly higher.
  • it is according to a development ⁇ 15 ⁇ , and even this higher limit is even lower than the corresponding value in conventional powder metallurgically produced in combination X-ray rotary anodes.
  • a characteristic variable for whether and to what extent a substructure is present is the ratio of the mean (large angle) grain boundary distance (ie grain boundary angle of> 15 °) to the mean (small angle) grain boundary distance (ie grain boundary angle of> 5 °).
  • this ratio is> 1.2.
  • the section of the focal path in directions parallel to the focal plane has a preferred texturing of the ⁇ 101> direction.
  • the higher the preferential texturing of the ⁇ 101> direction in these directions parallel to the focal plane the lower the degree of recrystallization of the focal track.
  • the focal plane plane relative to the preferential texturing of the ⁇ 111> direction and the ⁇ 001> direction can be estimated by means of an EBSD (Electron Backscatter Diffraction) analysis.
  • EBSD Electro Backscatter Diffraction
  • Preferential texturing and EBSD texture coefficients are determined both in directions parallel to the focal plane and perpendicular to the focal plane, for which only a sample surface (eg a cross-sectional area, as shown in Fig. 3) must be examined .
  • the sample preparation and the measuring method will be explained generally with reference to Figs. 4A-4D, with no consideration of the details for determining the EBSD texture coefficient (in particular, the accurate processing of the measured values). Even without specifying the exact determination method of the EBSD texture coefficients can be calculated from the comparison of the different
  • EBSD texture coefficients Information about the characteristics of the preferred texturing in the different directions (perpendicular and parallel to the focal plane) can be obtained.
  • an EBSD texture coefficient of 5.5 was determined for a sample according to the invention perpendicular to the focal plane plane for the ⁇ 111> direction and an EBSD texture coefficient of 5.5 for the ⁇ 001> direction.
  • Focal plane was an EBSD texture coefficient of 2.5 in the radial direction (RD) for the ⁇ 110> direction and an EBSD texture coefficient of 2 in the tangential direction (TD) for the ⁇ 110>direction; 2 determined. Accordingly, it may be noted that the preferential texturing of the ⁇ 110> direction (or ⁇ 101> direction) in directions parallel to the focal plane is less pronounced, in particular less than half as pronounced as the preference Textures of the ⁇ 111> direction and the ⁇ 001> direction perpendicular to the focal plane (this was confirmed by further samples). According to a development, the focal track has a thickness (measured perpendicular to the focal plane) in the range of 0.5 mm to 1.5 mm. In use, in particular, a thickness in the range of about 1 mm has been proven. According to a development, the
  • Burning web and / or the carrier body has a relative density of> 96%, in particular of> 98%, (relative to the theoretical density), which is particularly advantageous in terms of material properties and heat conduction.
  • the density measurement is carried out in particular according to DIN ISO 3369.
  • At least one section of the carrier body is present in a non-recrystallized and / or in a partially recrystallized structure. It has been shown that a carrier body with these characteristics in comparison to carrier bodies with recrystallized structure, especially at high mechanical loads, a high stability against macroscopic
  • Such support bodies are particularly well-suited for actively cooled X-ray rotary anodes in which, due to the active cooling, the temperature of the
  • Carrier body (or at least large portions thereof) can be maintained in a region below the recrystallization threshold. Furthermore, such carrier bodies are also very well suited for lower ranges of radiant power (so-called mid and low end range). If a graphite body is to be attached to the back of the support body, it is preferably mounted (for example by means of diffusion bonding) in such a way that heating of the support body (or parts thereof) via its recrystallization threshold is avoided.
  • the carrier body can also be inexpensively and simply in a non-recrystallized and / or in a partially recrystallized manner within the scope of powder metallurgical production. recrystallized structure are produced.
  • the section of the carrier body has a hardness of> 230 HV 10, in particular of> 260 HV 10.
  • Carrier body is particularly referred to a macroscopic contiguous portion (i.e., comprising a plurality of grain boundaries and / or grain boundary portions) of the carrier body. It can also be several, such sections with the claimed properties. In particular, the carrier body has over its entire area the respective claimed properties.
  • Material combinations can be used for the carrier body, which is particularly advantageous in terms of manufacturing costs and costs.
  • the carrier body is formed from a molybdenum-based alloy whose other alloying constituents (apart from impurities by, for example, oxygen) are formed by at least one element of the group Ti (Ti: titanium),
  • Zr zirconium
  • Hf hafnium
  • N nitrogen
  • Carrier body material formed by a designated as TZM molybdenum alloy which is specified in the standard ASTM B387-90 for powder metallurgy production.
  • the TZM alloy has a Ti content (Ti: titanium) of 0.40-0.55 wt%, a Zr content of 0.06-0.12 wt% (Zr: zirconium), a C - Share of
  • the carrier body material is formed by a molybdenum alloy which has an Hf content of 1.0 to 1.3% by weight (Hf: hafnium), a C content of 0.05-0.12% by weight. , an O content of less than 0.06 wt.% and the remainder (other than impurities) of molybdenum (this alloy is sometimes referred to as MHC). Both compositions produce oxygen an impurity whose proportion is to be kept as low as possible.
  • the compositions mentioned have a good heat conduction and in the
  • Focal plane has a preferred texturing of the ⁇ 111> direction and the ⁇ 001> direction.
  • the section of the carrier body in directions parallel to the focal plane has a preferred texturing of the ⁇ 101> direction.
  • these texture coefficients TC ( 22 2) and TCpoo ) are each at least> 4 (the region directly above this low limit value can be achieved, in particular with a low degree of deformation).
  • the texture coefficients TC ( 222) and TC ( 20 o ) are each at least> 5.5.
  • the force is applied substantially perpendicular to the focal plane. During the manufacturing process, this direction is the
  • Rotation symmetry axis of the X-ray rotary anode If the focal plane is substantially planar, this symmetry is maintained. If, on the other hand, the focal plane is not plane, but, for example, frusto-conical (cf., for example, FIG. 3), then the outer, circumferential section is usually turned by a desired angle (for example in the region of 8 °) into or within the context of the forging process. 12 °). The during the Forge set texture of the focal track and the carrier body is retained. Accordingly, with respect to the texture of the carrier body is still on the
  • Focal plane (or on the interface between the focal and carrier body) reference. Due to the described change in shape in the case of an angled focal length, the texture of the carrier body may differ slightly in a central region (in a central region, then, instead of the focal plane, a plane perpendicular to the rotational axis of symmetry is decisive).
  • the section of the carrier body at room temperature has an elongation at break of> 2.5%.
  • the section of the carrier body at room temperature has an elongation at break of> 2.5%.
  • the present invention further relates to a use of an inventive
  • X-ray rotary anode which may optionally be formed in accordance with one or more of the developments and / or variants explained above, in an X-ray tube for generating X-radiation.
  • the present invention further relates to a method for producing a
  • the invention relates to an X-ray rotary anode according to the invention, optionally formed according to one or more of the developments and / or variants described above, the method comprising the following steps:
  • the heat treatment is performed at such low temperatures and for such a period of time that in the finally heat-treated X-ray rotary anode, at least a portion of the focal path obtained from the focal section is in a non-recrystallized and / or partially recrystallized structure.
  • the pressing and sintering is carried out in such a way that a dense and homogeneous sintered body (hereinafter: body) is obtained (as is known in the art).
  • body a dense and homogeneous sintered body
  • the sintered compact has a relative density of> 94% (based on the theoretical density).
  • inventive X-ray rotary anode is obtainable in particular by the specified production method.
  • the method can also have additional steps.
  • the steps of forging and heat treatment are passed through several times in succession.
  • the last heat treatment can be carried out in particular in a vacuum.
  • the forging is carried out at elevated temperatures in order to lower the deformation resistance of the material sufficiently, and that, in addition to the forging process, a heat treatment (stress relief annealing) is additionally carried out.
  • the heat treatment (during forging and / or during a forging process subsequent heat treatment) at
  • the heat treatment takes place at temperatures below the recrystallization temperature of the carrier body, in particular at temperatures in the region of the recrystallization threshold of the carrier body.
  • the recrystallization temperature depends inter alia on the particular (material) composition and on the degree of deformation of the respective material. The higher the degree of deformation, the lower is the
  • Recrystallization temperature Depending on the shape of the X-ray rotary anode, regions of different degrees of deformation may also exist. According to a development, the Heat treatment at temperatures ⁇ 1,500 ° C, in particular carried out at temperatures in a range of 1,300 - 1,500 ° C. These temperatures are particularly suitable for a carrier body made of TZM or from the above specified, concrete composition of Mo, Hf, C and O, in order to achieve the desired properties both in the focal path and in the carrier body. The duration of a heat treatment carried out after the forging process is in particular a few hours, for example in the range of 1-5 hours.
  • the forged body after completion of the forging a degree of deformation of at least 20%, in particular in the range of 20% to 60%.
  • degrees of deformation of up to 80%.
  • Focal plane (s) is aligned.
  • degree of deformation the ratio of the change in height of the respective body, which is achieved parallel to the direction of the force of action, relative to its starting height (along the direction of the force of action) is referred to as degree of deformation.
  • Fig. 1 A-1C schematic representations to illustrate different
  • FIG. 2 shows a schematic diagram for illustrating the hardness curve in FIG.
  • FIG. 3 shows a schematic cross-sectional view of an X-ray rotary anode
  • FIGS. 4A-4D a schematic representation for illustrating an EBSD analysis
  • 5A-5C show inverse pole figures of the focal path of an inventive X-ray rotary anode along different directions;
  • FIG. 6 inverse pole figure of a focal path, which was applied by means of CVD; and FIG. 7 shows an inverse pole figure of one applied by vacuum plasma spraying
  • FIGS. 1A-1C and 2 show criteria by means of which a non-recrystallized structure, a partially recrystallized structure and a (complete) recrystallized structure can be distinguished from each other. Furthermore, with reference to these figures, parameters are explained by means of which the degree of recrystallization can be stated. These explanations apply both in relation to the focal track and in relation to the carrier body. Shown schematically in FIGS. 1A-1C are (greatly enlarged) structures, as can be represented, for example, in an electron micrograph of a correspondingly prepared ground surface, in particular in the context of an EBSD analysis (EBSD: Electron Backscatter Diffraction).
  • EBSD Electron Backscatter Diffraction
  • FIGS. 4A to 4D A suitable method for sample preparation, a suitable measuring arrangement and a suitable measuring method will be explained with reference to FIGS. 4A to 4D.
  • the grain boundaries and optionally also the small angle grain boundaries
  • the dislocations in such an electron micrograph can be visualized. This is a
  • FIGS. 1A to 1C (apart from the detail shown separately in FIG. 1B), it is assumed that a minimum angle of rotation of 15 ° was specified, so that the course of the large-angle grain boundaries (or grain boundary sections) can be seen.
  • Fig. 2 starting from an initial hardness -AH-, in the context of
  • Fig. 1 A is a pure forming structure, as for example after a
  • Forging process (which is carried out in the context of powder metallurgical production) is obtained shown.
  • a reforming structure does not have clear grain boundaries around corresponding crystal grains.
  • grain boundary sections -2- can be seen, each having an open beginning and / or an open end. In some cases (depending on the degree of deformation during the forging process), sections of the grain boundaries of the original grains of the sintered product can also be identified. Furthermore, form by the forming (forging) Displacements -4-, which are represented by the symbol "J" in Figs.1A and 1B, and new grain boundary portions -2- The original grains of the sinter, if still recognizable, are strongly crushed due to the deformation and Furthermore, the forming structure has a substructure that can be visualized in the context of an EBSD analysis of the respective ground surface when a smaller minimum rotation angle is set This Substructure of the forming structure is below
  • Recovery processes usually take place in the forming structure, which increase with increasing temperature. For such recovery operations, for example, on a
  • the crystal grains (or crystallites) 6 each have circumferential grain boundaries, which can be represented, for example, in an electron micrograph of a suitably prepared ground surface, in particular in the context of an EBSD analysis (EBSD: Electron Backscatter Diffraction) are.
  • EBSD Electron Backscatter Diffraction
  • the remaining (or the crystal grains) surrounding) portion of the partially recrystallized structure is still present in the forming structure. Due to the grain regeneration as well as partly due to recovery processes, the dislocations occurring in the forming structure increasingly disappear.
  • another feature of the forming structure is that it has a substructure. Such a substructure can be visualized in an EBSD analysis by specifying a smaller minimum rotation angle, such as by a minimum rotation angle of 5 ° (or possibly even an even smaller angle). In this way, in addition to the large-angle grain boundaries
  • Small-angle grain boundaries -9- which form the substructure, recognizable. This is illustrated in Fig. 1B in the lower box, in which a section of the structure shown in the box above is shown enlarged.
  • the small-angle grain boundaries -9- of the substructure are shown in thinner lines in this illustration.
  • the large-angle grain boundaries of the grain boundary sections -2- are still partly continued by small-angle grain boundaries -9-.
  • Crystal grains -6- are free from the structure.
  • X-ray rotary anode is the substructure -9- formed the forming structure, in particular fine-grained.
  • Forming structure disappears increasingly.
  • the forming structure is increasingly “consumed” by the crystal grains formed by grain regeneration
  • Crystal growth slows down again and in FIG. 2 the slope of the graph flattens from.
  • a state is achieved in which the recrystallization is completed by 99 °, in particular in which the crystal grains formed by grain formation have a surface area of 99% with respect to a cross-sectional area through the structure.
  • Recrystallization temperature which in Fig. 2 corresponds to -T 2 - (in Fig. 2, the duration of the heat treatment is one hour), is defined so that after a heat treatment of one hour at this recrystallization, the recrystallization is 99% complete.
  • the area -RK- the temperature of the -TI- starting up to the recrystallization temperature T 2, - extends is referred to as recrystallization, as in the same run to a considerable extent recrystallization.
  • the graph goes into an area -EB-, in which it no longer or only very flat drops. Grain growth still occurs in this area, but it does not find any
  • Grain boundaries each adjacent to each other along their entire extension direction.
  • X-ray rotary anode -10- has a plate-shaped carrier body -14- which can be mounted on a corresponding shaft.
  • the focal track 16 covers at least one region of the carrier body 14 which, in use, is traversed by an electron beam. As a rule, the focal track covers a larger area of the carrier body than that of the path of the electron beam.
  • X-ray rotary anode -10- may differ from the illustrated X-ray rotary anode as is known in the art. As can be seen with reference to FIG. 3, the
  • EBSD Electron Backscatter Diffraction
  • a cross-sectional area extending radially and perpendicular to the focal plane (corresponding to the cross-sectional area shown in FIG. 3) is produced by the X-ray rotary anode.
  • the corresponding surface is made by embedding, grinding, polishing and etching at least a portion of the obtained cross-sectional area of the X-ray rotary anode, the surface is still ion-polished (to remove the process caused by the grinding deformation structure on the surface).
  • the ground surface to be examined can in particular be chosen such that it has a section of the focal path and a section of the carrier body of the X-ray rotary anode, so that both sections can be examined.
  • the measuring arrangement is such that the
  • the distance between the electron source (here: field emission cathode) and the sample 16 is 16 mm.
  • the information in parentheses refers to those of the electron source (here: field emission cathode) and the sample 16, 2 mm and the distance between the sample and the EBSD camera (in this case: "DigiView IV” ) is 16 mm.
  • the information in parentheses refers to those of the
  • the acceleration voltage is 20 kV, it is set a 50-fold magnification and the distance of the individual pixels on the sample, which are scanned sequentially, is 4 ⁇ .
  • the individual pixels 17 are arranged relative to one another in equilateral triangles, the side length of a triangle corresponding in each case to the grid spacing -18- of 4 ⁇ (cf., FIG. 4A).
  • the information for a single pixel -17- come from a volume of the respective sample, which has a surface with a diameter of 50 nm
  • the representation of the information of a pixel is then in the form of a hexagon -19- (shown in phantom in FIG. 4A), the sides of each of which the bisectors between the respective pixel -17- and the respective nearest (six) pixels -17- form.
  • the examined sample surface -21- is in particular 1,700 ⁇ times 1,700 ⁇ .
  • FIG. 4B in the present case, in an upper half, it comprises a focal length section -22- (in cross-section) of approximately 850 times
  • Carrier body runs parallel to the focal plane and centrally through the examined sample surface -21- (each parallel to their sides). Further, it is parallel to the radial direction -RD- (see, e.g., direction -RD- in Fig. 3, 4B). As explained above with reference to FIG. 4A, the examined sample surface -21- is scanned with a grid of 4 ⁇ m.
  • Minimum rotation angle is visible within the examined sample area -21-. In the present case, a determination is made of the mean grain boundary distance
  • the investigated section of the X-ray rotary anode has a (total) degree of deformation of 60%. It should be noted that due to the high hardness of the focal point of the (local) degree of deformation of the focal path is lower per se, while the (local) degree of deformation of the carrier body is at least partially higher. In particular, the degree of deformation of the carrier body away from the focal path in a direction perpendicular to the
  • the result of the investigation depends on the (total) degree of deformation of the examined section as well as on the position of the investigated sample surface -21-. Due to the explained position of the examined sample surface -21- in the region of the interface -26-, both the investigated focal-web section -22- and the investigated carrier body section -24- are less than 1-mm from the interface -26- (this is particularly relevant with respect to the carrier body in which, depending on the height, ie in a direction parallel to the rotational axis of symmetry, different degrees of deformation occur). Within the investigated sample surface, grain boundaries or grain boundary sections are always determined and displayed between two halftone dots -17- by the scanning electron microscope, if between the two halftone dots -17-
  • Orientation difference is used in each case the smallest angle that is required to merge the respective crystal lattice, which are present at the respective, to be compared halftone dots -17-, into each other. This process is performed at each grid point -17- with respect to all grid points surrounding it (i.e., each with respect to six surrounding grid points).
  • a grain boundary portion -20- is exemplified. In this way, within the examined sample surface -21-
  • Grain boundary pattern -32- which in the case of a partially recrystallized structure (at a
  • Grain boundaries is formed, obtained. This is shown schematically in FIGS. 4C and 4D for a section of the focal track. If a minimum rotation angle of 5 ° is set, then additionally the small-angle grain boundaries of the substructure can be made visible (these are not shown in FIGS. 4C and 4D).
  • Liner -34- runs parallel to the examined surface (resp. Cross-sectional area) and the individual lines each extend parallel to the direction -RD-.
  • the distances between in each case two, mutually adjacent points of intersection of the respective line with lines of the crown boundary pattern -32- are determined on the individual lines.
  • the length of the section becomes Line end evaluated to the first intersection with a line of grain boundary pattern -32- as a half crystal grain.
  • the method described for determining the mean grain boundary distance is also referred to as "intercept length.”
  • Focal plane i. along the direction -ND-, takes place within the
  • Corrugated track section -22- accordingly.
  • a family of -36- (again 98) lines are placed in the grain boundary pattern -32-.
  • the technicallynschar -36- runs parallel to the surface being examined (or cross-sectional area) and the individual lines are each parallel to the direction -ND-.
  • Fig. 4D this is again shown schematically for the section -28-.
  • the evaluation of the distances is carried out accordingly, as explained above. In this way, a measure of the fine grain of the structure formed of (large-angle) grain boundaries and (large-angle) grain boundary portions can be given.
  • the average grain boundary distance parallel to the focal plane is generally greater than the mean grain boundary distance perpendicular to the focal plane.
  • the average grain boundary distance d can then be determined from the mean grain boundary distance parallel to the focal plane plane d p and the average grain boundary distance perpendicular to the focal plane d s , as can be seen from the following equation:
  • Minimum rotation angle of 5 ° are additionally taken into account the small angle grain boundaries of the substructure (which is present in the Umform Modell). In this way, a measure of the fine graininess of the structure formed of (large angle) grain boundaries, (large angle) grain boundary portions and small angle grain boundaries can be given.
  • the degree of recrystallization can be determined on the microscopic level by specifying, in a micrograph, as shown schematically in FIGS. 1A-1C, for example, the area fraction of the crystal grains formed by grain regeneration (relative to FIGS. 1A-1C), for example, the area fraction of the crystal grains formed by grain regeneration (relative to FIGS. 1A-1C), for example, the area fraction of the crystal grains formed by grain regeneration (relative to FIGS. 1A-1C).
  • Crystal grains and the (large angle) grain boundary sections are determined.
  • the same range can also be examined by specifying a minimum rotation angle of> 5 ° (or another small value for the minimum rotation angle) to check whether the individual crystal grains are, by grain regeneration
  • the degree of recrystallization can also be estimated from the hardness. This can be done, for example, by subjecting a plurality of identically produced samples each time after the forging process to heat treatments at a different time for a predetermined period of time (if appropriate, the duration of the heat treatment may additionally or alternatively be varied). A hardness measurement is then carried out on the samples at the same position (within the sample). Thus, essentially the course of the curve shown in FIG. 2 can be traced and it can be determined in which region of the curve the respective sample is located. As explained above, is preferably within the
  • Recrystallization threshold can shift towards higher temperatures.
  • the graph then proceeds at least in the region -EB-, in which the structure is recrystallized, again corresponding to a material without pronounced recovery processes.
  • there is qualitatively a deviation as shown schematically in Fig. 2 by the dashed line.
  • this effect is additionally superimposed by the formation of particles, which is also on the concrete
  • Curve can affect. Qualitatively, the curve is always in the
  • the starting powders for the carrier body are mixed and the starting powders for the focal path are mixed.
  • the starting powders for the carrier body are chosen such that for the carrier body (apart from impurities) a composition of 0.5 wt.% Ti, 0.08 wt.% Zirconium, 0.01-0.04 wt.% Carbon, less as 0.03% by weight of oxygen and the remaining portion of molybdenum (after completion of all, within the framework of
  • the starting powders are chosen such that a composition of 10% by weight of rhenium and 90% by weight of tungsten is obtained for the fuel track (apart from impurities).
  • the starting powders are pressed together with 400 tons (equivalent to 4 * 10 5 kg) per X-ray rotary anode.
  • the obtained body is added Temperatures in the range of 2,000 ° C - 2,300 ° C sintered for 2 to 24 hours.
  • the starting body (sintering) obtained after sintering has a relative density of 94%.
  • the starting body obtained after sintering is forged at temperatures in the range of 1300 ° C to 1500 ° C (preferably 1300 ° C), the body after the forging step having a degree of deformation in the range of 20-60% (preferably of 60%).
  • a heat treatment of the body is carried out at temperatures in the range of 1300 ° C to 1500 ° C (preferably 1400 ° C) for 2 to 10 hours.
  • the specified parameters in the step of pressing and in the step of sintering are less critical, in particular the temperatures in the forging step and in the subsequent Heat treatment on the properties of the focal track (especially on the
  • a hardness of 450 HV 30 and, in the case of the carrier body, a hardness of 315 HV 10 could be achieved in the case of the focal track.
  • the hardness measurements are carried out at one, extending through the axis of rotation symmetry cross-sectional area.
  • Support body could also R p 0.2 of 650 MPa (Mega Pascal), and an elongation at break A of 5% can be achieved at room temperature a 0.2% proof stress.
  • a sample extending radially in the carrier body is to be used as a measurement sample.
  • the measuring method to be used is method B, which is based on the voltage velocity and described in DIN EN ISO 6892-1. In comparison, in conventional,
  • Powder-metallurgically produced carrier bodies typically achieve hardnesses of at most 220 HV 10 and also lower yield strengths. Accordingly, these results show that in the inventive
  • X-ray anodes significantly higher hardnesses (the focal path and the support body) and higher Dehngrenzen (at least in the carrier body) than in conventional
  • the structure of the focal zone remains very fine-grained.
  • the achieved ductilization can be recognized in particular on the basis of the values obtained for the elongation at break A at room temperature.
  • Carrier material typically ⁇ 1%. By ductilization can be avoided that the X-ray rotary anodes are brittle and fragile.
  • X-ray rotary anode as explained above with reference to Figures 4A to 4D, prepared as a sample to be examined.
  • the X-ray rotary anode was included
  • the hearth had (apart from impurities) a composition of 90 wt% tungsten and 10 wt% rhenium, while the support body (apart from impurities) had a composition of 0.5 wt% Ti, 0.08 wt% zirconium , 0.01-0.04 wt% carbon, less than 0.03 wt% oxygen and the remaining portion of molybdenum.
  • the measuring arrangement corresponds to the arrangement explained above. In the measuring method, the above, under
  • Figs. 5A-5C EBSD analysis of the track obtained inverse pole figures are shown in Figs. 5A-5C.
  • the focal track the macroscopic, mutually perpendicular directions -ND-, which is perpendicular to the focal plane in the respective investigated area, -RD-, which are substantially radially and parallel to the
  • Trajectory level extends as well as -TD-, which runs tangentially and parallel to the focal plane, defined (these directions are shown for the sake of illustration in Fig. 3).
  • the force of the forging operation during the manufacturing process of the associated X-ray rotating anode was perpendicular to the focal plane (i.e., along the -ND- direction).
  • the inverse pole figure of the focal track is in the direction -ND-
  • Fig. 5B the inverse pole figure is in direction -RD-
  • Fig. 5C the inverse pole figure is shown in the direction -TD-.
  • the pronounced preferential texturing of the ⁇ 111> direction and the ⁇ 001> direction along the direction -ND- can be seen.
  • the (less pronounced) preferred texturing of the ⁇ 101> direction along the directions -RD- and -TD- can be recognized.

Landscapes

  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Röntgendrehanode (10), die einen Trägerkörper (14) und eine, auf dem Trägerkörper (14) ausgebildete Brennbahn (16) aufweist. Der Trägerkörper (14) und die Brennbahn (16) sind pulvermetallurgisch im Verbund hergestellt, der Trägerkörper (14) ist aus Molybdän oder einer Molybdän-basierten Legierung gebildet, und die Brennbahn (16) ist aus Wolfram oder einer Wolfram-basierten Legierung gebildet. Dabei liegt bei der abschließend wärmebehandelten Röntgendrehanode (10) zumindest ein Abschnitt der Brennbahn (16) in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten Struktur vor.

Description

RÖNTGENDREHANODE
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Röntgendrehanode, die einen Trägerkörper und eine, auf dem Trägerkörper ausgebildete Brennbahn aufweist, wobei der Trägerkörper und die Brennbahn pulvermetallurgisch im Verbund hergestellt sind, der Trägerkörper aus Molybdän oder einer Molybdän-basierten Legierung gebildet ist, und die Brennbahn aus Wolfram oder einer Wolfram-basierten Legierung gebildet ist.
Röntgendrehanoden werden in Röntgenröhren zur Erzeugung von Röntgenstrahlen eingesetzt. Im Einsatz werden Elektronen aus einer Kathode der Röntgenröhre emittiert und in Form eines fokussierten Elektronenstrahls auf die, in Rotation versetzte Röntgendrehanode beschleunigt. Ein Großteil der Energie des Elektronenstrahls wird in der Röntgendrehanode in Wärme umgewandelt, während ein kleiner Anteil als Röntgenstrahlung abgestrahlt wird. Die lokal freigesetzten Wärmemengen führen zu einer starken Aufheizung der Röntgendrehanode und zu hohen Temperaturgradienten. Dies führt zu einer starken Belastung der
Röntgendrehanode. Durch die Rotation der Röntgendrehanode wird einer Überhitzung des Anodenmaterials entgegengewirkt.
Typischerweise weisen Röntgendrehanoden einen Trägerkörper und einen, auf dem
Trägerkörper ausgebildeten Belag, der speziell für die Erzeugung von Röntgenstrahlen ausgelegt ist und in dem Fachgebiet als Brermbahn bezeichnet wird, auf. Der Trägerkörper und die Brennbahn sind aus hochschmelzenden Materialien ausgebildet. Die Brennbahn überdeckt in der Regel zumindest den Bereich des Trägerkörpers, der im Einsatz dem
Elektronenstrahl ausgesetzt ist. Insbesondere werden für die Brennbahn Materialien mit hoher Ordnungszahl, wie beispielsweise Wolfram, Wolfram-basierte Legierungen, insbesondere Wolfram-Rhenium-Legierungen, etc. eingesetzt. Der Trägerkörper muss unter anderem eine effektive Wärmeableitung der im Auftreffpunkt des Elektronenstrahls freiwerdenden Wärme sicherstellen. Als geeignete Materialien (mit hoher Wärmeleitfähigkeit) haben sich hier insbesondere Molybdän, Molybdän-basierte Legierungen, etc., bewährt. Ein bewährtes und vergleichsweise kostengünstiges Herstellungsverfahren ist die pulvermetallurgische
Herstellung, bei welcher der Trägerkörper und die Brermbahn im Verbund hergestellt werden.
Für eine hohe Strahlungsausbeute bzw. Dosisausbeute (an Röntgenstrahlung) ist wesentlich, dass die Oberfläche der Brennbahn möglichst glatt ist. Im Hinblick auf das Langzeit-Einsatzverhalten und die erreichbare Lebensdauer sollte die Brennbahn möglichst stabil gegenüber einer Aufrauhung der Brennbahn-Oberfläche sowie der Ausbildung von breiten und/oder tiefen Rissen in derselben sein. An dem Trägerkörper treten aufgrund der hohen Temperaturen und Temperaturgradienten sowie aufgrund der hohen
Rotationsgeschwindigkeiten relativ hohe thermische und mechanische Spannungen auf. Trotz dieser Belastungen sollte der Trägerkörper möglichst stabil gegenüber makroskopischen Verformungen sein. Bisher war die vorherrschende Meinung, dass diese Stabilität sowohl in der Brennbahn als auch in dem Trägerkörper dadurch erhalten werden kann, dass sowohl die Brennbahn als auch der Trägerkörper in einer vollständig rekristallisierten Struktur vorliegen. Dabei wurde angenommen, dass auf diese Weise die Struktur der Brennbahn als auch die Struktur des Trägerkörpers selbst bei den hohen, auftretenden Einsatz-Temperaturen weitgehend stabil gegenüber nachträglichen Gefugeveränderungen (z.B. gegenüber einer Rekristallisation, etc.) sind. Die im Rahmen der bisherigen pulvermetallurgischen Herstellung stattfindende
Rekristallisation in der Brennbahn fuhrt jedoch zu relativ großen Korngrößen. Solche
Strukturen bergen das Risiko der Ausbildung relativ tiefer und breiter Risse, die sich bevorzugt entlang der Korngrenzen ausbreiten. Ferner besteht bei großen Korngrößen stärker die Neigung, dass über die Einsatz-Zeitdauer hinweg auch eine relativ grobe Aufrauhung der Brennbahn-Oberfläche auftritt. Eine rekristallisierte Struktur in dem Trägerkörper f hrt dazu, dass die Festigkeit und die Härte desselben reduziert ist. Insbesondere bei hohen
Temperaturen und bei hohen, mechanischen Belastungen kann dann eine plastische
Verformung des Trägerkörpers (insbesondere bei Überschreiten der Fließspannung) auftreten. Insbesondere im Hochleistungsbereich, in dem eine hohe Dosisleistung (bzw.
Strahlungsleistung) bereitstellbar und die Rotationsgeschwindigkeit der Röntgendrehanode vergleichsweise hoch ist, werden diese kritischen Werte zum Teil überschritten. Aufgrund der reduzierten Warmfestigkeit des (vollständig rekristallisierten) Trägerkörpermaterials sind dementsprechend die Einsatzmöglichkeiten von Röntgendrehanoden mit vollständig rekristallisierter Struktur des Trägerkörpers beschränkt. Bisher werden für Anwendungen, in denen auch bei hohen Temperaturen eine hohe Festigkeit und Härte des Trägerkörpers erforderlich ist, Speziallegierungen und/oder Materialien, denen atomare oder als Partikel vorliegende Verunreinigungen zur Erhöhung der Festigkeit zugesetzt sind, eingesetzt
(vgl. z.B. US 2005/0135959 AI). In der Druckschrift US 6,487,275 Bl ist eine Röntgendrehanode mit einer Brennbahn aus einer Wofram-Rhenium-Legierung beschrieben, die eine Korngröße von 0,9 μπι bis 10 μηι aufweist und die im Rahmen eines CVD-Beschichtungsverfahrens (CVD: chemical vapour deposition; deutsch: Chemische Gasphasenabscheidung) herstellbar ist.
Dementsprechend besteht die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, eine
pulvermetallurgisch im Verbund herstellbare Röntgendrehanode bereitzustellen, die über lange Einsatz-Zeitdauern hinweg eine hohe Dosisausbeute ermöglicht und eine hohe
Lebensdauer aufweist.
Die Aufgabe wird durch eine Röntgendrehanode gemäß Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Röntgendrehanode, die einen Trägerkörper und eine, auf dem Trägerkörper ausgebildete Brennbahn aufweist, bereitgestellt. Dabei sind der Trägerkörper und die Brennbahn pulvermetallurgisch im Verbund hergestellt, der
Trägerkörper ist aus Molybdän oder einer Molybdän-basierten Legierung gebildet, und die Brennbahn ist aus Wolfram oder einer Wolfram-basierten Legierung gebildet. Bei der abschließend wärmebehandelten Röntgendrehanode liegt zumindest ein Abschnitt der Brennbahn in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten Struktur vor.
Indem zumindest ein Abschnitt der Brennbahn in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten Struktur vorliegt, weist dieser Abschnitt keine, durch
Kornneubildung entstandenen Kristallkörner (im Falle einer nicht rekristallisierten Struktur) oder nur zu einem Anteil von deutlich unter 100% durch Kornneubildung entstandene
Kristallkörner (teil-rekristallisierte Struktur) auf. Der verbleibende Anteil dieses Abschnitts liegt in einer Umform-Struktur vor, die bei der pulvermetallurgischen Herstellung durch den Umformungs-Schritt, insbesondere durch den Schmiedevorgang, erhalten wird. Insgesamt wird in dem Abschnitt mit der nicht rekristallisierten und/oder teil-rekristallisierten Struktur eine sehr feinkörnige Struktur (sowohl hinsichtlich der Großwinkel-Korngrenzen und Großwinkel-Korngrenzenabschnitte als auch hinsichtlich der Kleinwinkel-Korngrenzen) erhalten, die eine hohe Festigkeit und Härte aufweist. Diese Struktur weist eine sehr glatte Oberfläche auf, was vorteilhaft im Hinblick auf die Dosisausbeute ist. Es wurde festgestellt, dass diese Struktur zwar unter Einwirkung eines Elektronenstrahls lokal rekristallisiert (beispielsweise beim„Konditionieren" bzw.„Einfahren" mit dem Elektronenstrahl, und oder beim Einsatz). Der Bereich, in dem eine Rekristallisation stattfindet, beschränkt sich dabei auf die unmittelbare Umgebung der Bahn des Elektronenstrahls auf der Brennbahn und kann sich, je nach Dicke der Brennbahn, bis in den Trägerkörper hinunter (und gegebenenfalls in diesen hinein) erstrecken. Die Brennbahn weist dann in dem rekristallisierten Bereich eine erhöhte Duktilität, was im Hinblick auf die Vermeidung einer Rißbildung vorteilhaft ist, und eine erhöhte Wärmeleitfähigkeit, was im Hinblick auf eine effektive Wärmeabführung an den Trägerkörper vorteilhaft ist, auf. Die umliegenden Bereiche der Brennbahn bleiben
weitgehend unverändert. Insbesondere liegen sie weiterhin in einer nicht rekristallisierten und/oder einer teil-rekristallisierten Struktur vor und weisen dementsprechend eine hohe Festigkeit und Härte auf. Dies ist im Hinblick auf eine Stabilisierung des rekristallisierten Bereiches der Brennbahn vorteilhaft. Ferner hat sich überraschenderweise gezeigt, dass die (im Einsatz) lokal rekristallisierte Struktur der Breimbahn erheblich feinkörniger bleibt als dies bei den Rekristallisationsvorgängen im Rahmen der herkömmlichen
Herstellungsverfahren, insbesondere der herkömmlichen, pulvermetallurgischen
Herstellungsverfahren, der Fall ist. Die Brennbahn-Oberfläche ist auch in den Bereichen mit der rekristallisierten Struktur über lange Einsatz-Zeitdauern glatt und weist ein gleichmäßiges, fein verteiltes Rissmuster auf. Dementsprechend kann mit der erfindungsgemäßen
Röntgendrehanode über lange Einsatz-Zeitdauern eine hohe Dosisausbeute erzielt werden. Ferner weist sie eine hohe Lebensdauer auf. Eine mögliche Erklärung für die feinkörnige Ausbildung der rekristallisierten Struktur der Brennbahn bei Einwirkung des
Elektronenstrahls ist, dass durch die Einwirkung des Elektronenstrahls eine schockartige Umwandlung stattfindet. Demgegenüber wurde festgestellt, dass bei der, im Rahmen der herkömmlichen, pulvermetallurgischen Herstellung durchgeführten Wärmebehandlung bereits bei der Erwärmung im Ofen bis zum Erreichen der Haltetemperatur Erholungsvorgänge stattfinden, die das Rekristallisationsverhalten beeinflussen.
Bei einer bestimmten Zusammensetzung der Brennbahn kann mit zunehmendem
Umformgrad (der bei dem Schritt des Umformens, insbesondere des Schmiedens eingestellt wird), eine höhere Start-Härte (und eine höhere Start-Festigkeit) erhalten werden. Ausgehend von dieser Start-Härte (und Start-Festigkeit) nimmt die Härte (und die Festigkeit) mit dem Grad der Rekristallisation der Struktur ab. Mit zunehmendem Grad der Rekristallisation nimmt auch die Duktilität zu. Die nachfolgend in Bezug auf eine Weiterbildung angegebene Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung und der <001>-Richtung senkrecht zu der Brennbahn-Ebene wird insbesondere durch den Schmiedevorgang (bei einer Krafteinwirkung, die im Wesentlichen senkrecht zu der Brennbahn-Ebene erfolgt) eingestellt. Es wurde festgestellt, dass auch diese Vorzugs-Texturierung mit dem Grad der Rekristallisation der Struktur abnimmt. Entsprechende Zusammenhänge gelten auch für den Trägerkörper. Aus diesen Abhängigkeiten erkennt der Fachmann, wie er bei der jeweiligen Zusammensetzung der Brennbahn die Parameter der pulvermetallurgischen Herstellung (insbesondere die Temperatur während des Schmiedens, Umformgrad bei Schmiedevorgang, Temperatur während der Wärmebehandlung, Dauer der Wärmebehandlung) wählen muss, um die erfindungsgemäß angegebenen Merkmale in zumindest einem Abschnitt der Brennbahn zu erhalten. In dem vorliegenden Zusammenhang wird unter einer teil-rekristallisierten Struktur (in Bezug auf die Brennbahn sowie in Bezug auf den Trägerkörper) eine Struktur verstanden, in der durch Kornneubildung entstandene Kristallkörner von einer Umform- Struktur umgeben sind und bei der bezüglich einer Querschnittfläche durch die teil-rekristallisierte Struktur diese Kristallkörner einen Flächenanteil im Bereich von 5-90% bilden. Liegt der
Flächenanteil der durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner im Bereich unter 5% oder sind überhaupt keine, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner in der Struktur vorhanden, so wird in dem vorliegenden Zusammenhang von einer nicht rekristallisierten Struktur ausgegangen. Liegt der Flächenanteil über 90%, so wird in dem vorliegenden Zusammenhang von einer vollständig rekristallisierten Struktur ausgegangen. Ein mögliches, zur Bestimmung des Flächenanteils geeignetes Messverfahren ist unterhalb im
Zusammenhang mit der Beschreibung der Fig. 4A-4D angegeben.
Bei der erfindungsgemäßen Röntgendrehanode handelt es sich insbesondere um eine
Hochleistungs-Röntgendrehanode, die für eine hohe Strahlungsleistung (bzw. Dosisleistung) und eine hohe Rotationsgeschwindigkeit ausgelegt ist. Solche
Hochleistungs-Röntgendrehanoden werden insbesondere im medizinischen Bereich, wie beispielsweise bei der Computertomographie (CT) und bei cardiovaskulären Anwendungen (CV), eingesetzt. Allgemein können an dem Trägerkörper, insbesondere auf der, von der Brennbahn abgewandten Seite, auch noch weitere Schichten, Anbauteile, etc., wie
beispielsweise ein Graphitblock, etc. vorgesehen sein. Bei Hochleistungs-Röntgendrehanoden ist in der Regel eine zusätzliche Wärmeabführung von dem Trägerkörper erforderlich.
Insbesondere ist die erfindungsgemäße Röntgendrehanode für eine aktive Kühlung ausgelegt. In diesem Fall wird unmittelbar angrenzend an oder in der Nähe des Trägerkörpers, insbesondere zentral durch die Röntgendrehanode hindurch (z.B. durch einen, entlang der Rotations-Symmetrieachse verlaufenden Kanal), ein strömendes Fluid geführt, das zur Wärmeableitung von dem Trägerkörper dient. Alternativ kann zur Erhöhung des
Wärmespeichervermögens der Röntgendrehanode und zur Steigerung der Wärmeabstrahlung rückseitig des Trägerkörpers ein Graphitkörper (z.B. durch Löten, Diffusionsbonden, etc.) angebracht sein. Alternativ kann die Röntgendrehanode aber auch für niedrigere
Strahlungsleistungen ausgelegt sein. In diesem Fall kann gegebenenfalls auf eine aktive Kühlung und auf die Anbringung eines Graphitblockes verzichtet werden.
Mit einer Molybdän-basierten Legierung wird insbesondere auf eine Legierung Bezug genommen, die Molybdän als Hauptbestandteil, d.h. zu einem höheren Anteil (gemessen in Gewichtsprozent) als jedes, der jeweils anderen, enthaltenen Elemente aufweist. Als
Trägerkörpermaterial können insbesondere auch Speziallegierungen mit hoher Festigkeit und Härte eingesetzt werden und/oder es können dem jeweiligen Trägerkörpermaterial atomare Verunreinigungen oder Partikel zur Erhöhung der Festigkeit zugesetzt sein. Gemäß einer Weiterbildung weist die Molybdän-basierte Legierung einen Anteil von mindestens
80 (Gew.%: Gewichtsprozent) Molybdän, insbesondere von mindestens 98 Gew.% Molybdän auf. Mit einer Wolfram-basierten Legierung wird insbesondere auf eine Legierung Bezug genommen, die Wolfram als Hauptbestandteil aufweist. Insbesondere wird die Brennbahn aus einer Wolfram-Rhenium-Legierung gebildet, die einen Rhenium- Anteil von bis zu 26 Gew.% aufweist. Insbesondere liegt der Rhenium- Anteil in einem Bereich von 5-10 Gew.%. Bei diesen angegebenen Zusammensetzungen der Brennbahn und des Trägerkörpers und besonders bei den jeweils angegebenen, engeren Bereichen können hinsichtlich Härte, Temperaturbeständigkeit und Wärmeleitung gute Eigenschaften erzielt werden. Unter einer„abschließend wärmebehandelten Röntgendrehanode" wird verstanden, dass diese sämtliche, im Rahmen der pulvermetallurgischen Herstellung durchgeführten
Wärmebehandlung(en) durchlaufen hat. Die beanspruchten Merkmale (und auch die nachfolgend, in Bezug auf die Unteransprüche und Varianten erläuterten Merkmale) beziehen sich insbesondere auf das (noch nicht in Gebrauch genommene) Endprodukt, wie es nach Abschluss der, im Rahmen der pulvermetallurgischen Herstellung durchgeführten
Wärmebehandlung(en) vorliegt. Die pulvermetallurgische Herstellung des Trägerkörpers und der Brennbahn im Verbund ist an dem Endprodukt unter anderem an der ausgeprägten Diffusionszone zwischen dem Trägerkörper und der Brennbahn erkennbar. Bei alternativen Herstellungsverfahren, wie beispielsweise bei einer Aufbringung der Brennbahn mittels CVD (CVD: chemical vapour deposition; deutsch: Chemische Gasphasenabscheidung) oder mittels Vakuum-Plasmaspritzen, ist die Diffusionszone typischerweise kleiner ausgebildet oder nahezu nicht vorhanden. Mit dem„Abschnitt" der Brennbahn wird insbesondere auf einen makroskopischen, zusammenhängenden Abschnitt (d.h. eine Vielzahl von Korngrenzen und oder Korngrenzenabschnitten umfassend) der Brennbahn Bezug genommen. Dabei können auch mehrere, solche Abschnitte mit den beanspruchten Eigenschaften vorliegen. Insbesondere weist der Abschnitt der Brennbahn, über den (im Einsatz) die Bahn des Elektronenstrahls verläuft, die beanspruchten Eigenschaften auf. Insbesondere weist die Brennbahn über ihren gesamten Bereich die beanspruchten Eigenschaften auf. Mit einer „nicht rekristallisierten und/oder teil-rekristalliserten Struktur" wird auf eine Struktur Bezug genommen, die ausschließlich nicht rekristallisiert sein kann, die ausschließlich
teil-rekristallisiert sein kann, oder die abschnittsweise nicht rekristallisiert und
abschnittsweise teil-rekristallisiert sein kann.
Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt der Brennbahn senkrecht zu einer
Brennbahn-Ebene eine Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung mit einem, über
Röntgenbeugung (XRD: X-ray Diffraction) bestimmbaren Texturkoeffizienten TC(222) von > 4 und eine Vorzugs-Texturierung der <001>-Richtung mit einem, über
Röntgenbeugung bestimmbaren Texturkoeffizienten TC(20o) von > 5 auf (mit
wobei I(hki) die gemessene Intensität des Peaks (hkl) ist, I°(hki) die texturfreie Intensität des Peaks (hkl) gemäß der JCPDS-Datenbank ist, und n die Anzahl der ausgewerteten Peaks ist, wobei die nachfolgenden Peaks ausgewertet wurden: (110), (200), (211), (220), (310), (222), und (321)). Dementsprechend sind in der Brennbahn die <111>-Richtung und die <001>- Richtung stärker entlang der Normalen der Brennbahn-Ebene ausgerichtet als entlang der Richtungen parallel zu der Brennbahn-Ebene. Die„Brennbahn-Ebene" wird dabei durch die Haupterstreckungsfläche der Brennbahn bestimmt. Ist die Brennbahn-Ebene gekrümmt (was beispielsweise bei einer kegelstumpffbrmig verlaufenden Brennbahn der Fall ist), so wird auf die, in dem jeweiligen Mess- oder Bezugspunkt der Brennbahn vorliegende
Haupterstreckungsfläche derselben Bezug genommen. Wie oberhalb erläutert wird, wird die Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung und der <001>-Richtung senkrecht zu der Brennbahn-Ebene durch den Schmiedevorgang eingestellt und nimmt mit zunehmenden Rekristallisationsgrad der Brennbahn ab. Der
Rekristallisationsgrad nimmt wiederum mit zunehmender Temperatur und mit zunehmender Dauer der Wärmebehandlung (bei und/oder nach dem Schmieden) zu. Dementsprechend sind die angegebenen Texturkoeffizienten auch ein Maß für den Rekristallisationsgrad der Brennbahn. Insbesondere ist der Grad der Rekristallisation der Brennbahn umso niedriger, je höher die Texturkoeffizienten dieser Richtungen sind. Innerhalb der, gemäß dieser
Weiterbildung angegebenen Bereiche der Texturkoeffizienten liegt der Abschnitt der
Brennbahn in einer nicht-rekristallisierten Struktur oder in einer teil-rekristallisierten Struktur mit relativ niedrigem Rekristallisationsgrad vor. Dabei wurde festgestellt, dass innerhalb dieser Bereiche die oberhalb erläuterten, vorteilhaften Eigenschaften (hohe Härte,
Feinkörnigkeit) der Brennbahn erzielbar sind, wobei diese vorteilhaften Eigenschaften bei noch höheren Texturkoeffizienten noch stärker auftreten. Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt der Brennbahn senkrecht zu der Brennbahn-Ebene einen Texturkoeffizienten TC(222) von > 5 auf und/oder einen Texturkoeffizienten TC(2oo) von > 6 auf. Ist der
Umformgrad niedriger (beispielsweise nur im Bereich von 20% - 30% (Gesamt-)Umformgrad der Röntgendrehanode), so sind auch die oberhalb angegebenen Vorzugs-Texturierungen weniger stark ausgeprägt. Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt der Brennbahn senkrecht zu der Brennbahn-Ebene einen Texturkoeffizienten T 222) von > 3,3 und/oder einen Texturkoeffizienten TC(20o) von > 4 auf, wobei der Bereich dieser niedrigeren
Grenzwerte insbesondere bei vergleichsweise niedrigen Umformgraden angenähert wird.
Wolfram und Wolfram-basierte Legierungen weisen eine kubisch innenzentrierte
Kristallstruktur auf. Mit den Richtungsangaben in den eckigen Klammersymbolen < ... > wird jeweils auch auf die äquivalenten Richtungen Bezug genommen. Beispielsweise umfasst die <001>-Richtung neben der [001] -Richtung auch die Richtungen Γ00Ϊ1 [010], [002], [200] und [100] (jeweils bezogen auf eine kubisch innenzentrierte Elementarzelle). Mit den runden Klammersymbolen ( ... ) werden jeweils Netzebenen bezeichnet. Die bei der XRD-Messung ausgewerteten Peaks werden jeweils mit den zugehörigen Netzebenen (beispielsweise (222)) bezeichnet. Dabei ist wiederum zu berücksichtigen, dass, wie in dem Fachgebiet bekannt ist, der im Rahmen der XRD-Messung auswertbare Peak zu der Netzebene (222) auch durch die dazu äquivalenten Netzebenen (z.B. (111), etc.) gewichtet wird. Dementsprechend ist die, mittels XRD-Messung bestimmte Intensität des Peaks (222) und insbesondere der daraus ermittelte Texturkoeffizient TC(222) ein Maß für die Vorzugs-Texturierung der <111>- Richtung (senkrecht zu der Brennbahn-Ebene). In entsprechender Weise ist die, mittels XRD-Messung bestimmte Intensität des Peaks (200) und insbesondere der daraus ermittelte Texturkoeffizient TC(2oo) ein Maß für die Vorzugs-Texturierung der <001>-Richtung.
Der Texturkoeffizient wurde jeweils gemäß nachstehender Formel berechnet:
z.B. für TC(222): Dabei wird mit I(hki) die über XRD-Messung bestimmte Intensität des betreffenden
Peaks (hkl), zu dem der Texturkoeffizient TC(hki) zu bestimmen ist, bezeichnet. Als „bestimmte Intensität" eines Peaks (hkl) ist jeweils das Maximum des betreffenden
Peaks (hkl), wie er im Rahmen der XRD-Messung erfasst wurde, einzusetzen. Bei der Bestimmung des jeweiligen Texturkoeffizienten T hki) werden in der Summe über Ij(hki) von j=l bis n die nachfolgenden, über XRD-Messung bestimmten Intensitäten der Peaks (110), (200), (211), (220), (310), (222), und (321) aufsummiert (d.h. vorliegend: n=7). Mit I°(hki) wird die (in der Regel normierte) texturfreie Intensität des betreffenden Peaks (hkl), zu dem der Texturkoeffizient TC(hki) zu bestimmen ist, bezeichnet. Diese texturfreie Intensität würde dann vorliegen, wenn das betreffende Material keine Texturierung aufweist. In
entsprechender Weise werden in der Summe über I°j(hki) von j=l bis n die texturfreien
Intensitäten dieser sieben Peaks aufsummiert. Die texturfreien Intensitäten zu den jeweiligen Peaks sind aus Datenbanken entnehmbar, wobei jeweils die Daten zu dem Hauptbestandteil des betreffenden Materials herangezogen werden. Dementsprechend wurde vorliegend für die Brennbahn das Powder Diffraction File (deutsch: Pulverdiff aktometrie-Daten) für Wolfram (JCPDS-Nr. 00-004-0806) verwendet. Insbesondere wurden für den Peak (110) die texturfreie Intensität 100, für den Peak (200) die texturfreie Intensität 15, für den Peak (211) die texturfreie Intensität 23, für den Peak (220) die texturfreie Intensität 8, für den Peak (310) die texturfreie Intensität 1 1, für den Peak (222) die texturfreie Intensität 4 und für den Peak (321) die texturfreie Intensität 18 eingesetzt. Nachfolgend werden eine Probenpräparation und ein Messverfahren, die vorliegend angewendet wurden, zur Bestimmung der Intensitäten der verschiedenen Peaks über
Röntgenbeugung beschrieben. Zunächst wird die Brennbahn derart abgeschliffen, dass der Bereich der Schmiedezone (oberer Bereich der Brennbahn, der bei dem Schmiedevorgang in direktem Kontakt mit dem Schmiedewerkzeug oder in unmittelbarer Nähe zu dem
Schmiedewerkzeug war) entfernt wird, sofern dieser bei der fertig gestellten
Röntgendrehanode nicht bereits vollständig entfernt wurde. Insbesondere wird die Brennbahn mit einer Schliffebene parallel zu der Brennbahn-Ebene auf eine Restdicke von 0,1 - 0,5 mm abgeschliffen (je nach Ausgangs-Dicke der Brennbahn). Anschließend wird die erhaltene Schlifffläche mehrmals, mindestens zweimal, elektropoliert (zur Entfernung der, durch den Schleifvorgang bedingten Verformungsstruktur). Während der DurcMuhrung der
XRD-Messung wurde die Probe rotiert und wurde über eine Fläche mit einem Durchmesser von ca. 10 mm zur Beugung angeregt. Zur Durchführung der XRD-Messung wird eine Theta-2 Theta-Beugungsgeometrie eingesetzt. Vorliegend wurden die gebeugten Intensitäten in einer Übersichtsaufnahme mit 0,020° Schrittweite und mit jeweils 2 Sekunden Messzeit pro gemessenem Winkel gemessen. Als Röntgenstrahlung wurde Cu-Kal -Strahlung mit einer Wellenlänge von 1 ,5406 Ä verwendet. Die zusätzlichen Effekte, die durch die zusätzlich vorhandene Cu- Ka2-Strahlung in der erhaltenen Aufnahme auftreten, wurden durch eine entsprechende Software herausgerechnet. Anschließend werden die Maxima der Peaks zu den oberhalb angegebenen, sieben Peaks bestimmt. Vorliegend wurden die XRD-Messungen mit einem Bragg-Brentano-Diffraktometer„D4 Endeaver" von Bruker axs mit einer Theta-2 Theta-Beugungsgeometrie, einem Göbelspiegel und einem Sol-X-Detektor durchgeführt. Wie in dem Fachgebiet bekannt ist, kann aber auch ein anderes Gerät mit entsprechenden
Einstellungen derart, dass vergleichbare Ergebnisse erzielt werden, eingesetzt werden.
Molybdän und Molybdän-basierte Legierungen weisen ebenfalls eine kubisch innenzentrierte Kristallstruktur auf. Dementsprechend sind die oberhalb in Bezug auf die Brennbahn erläuterten Notationen, die Formel zur Bestimmung des Texturkoeffizienten, die
Probenpräparation sowie das Messverfahren entsprechend anwendbar. Im Rahmen der Probenpräparation wird die Röntgendrehanode im Unterschied zu dem oberhalb erläuterten Verfahren bis zu dem Trägerkörpermaterial abgeschliffen, wobei die Schlifffläche parallel zu der Brennbahn-Ebene verläuft. Für die texturfreien Intensitäten bei dem Trägerkörper wurde das Powder Diffraction File (deutsch: Pulverdiffraktometrie-Daten) für Molybdän
(JCPDS-Nr. 00-042-1120) verwendet. Insbesondere wurden für den Peak (110) die texturfreie Intensität 100, für den Peak (200) die texturfreie Intensität 16, für den Peak (211) die texturfreie Intensität 31, für den Peak (220) die texturfreie Intensität 9, für den Peak (310) die texturfreie Intensität 14, für den Peak (222) die texturfreie Intensität 3 und für den Peak (321) die texturfreie Intensität 24 eingesetzt. -
Gemäß einer Weiterbildung ist bei dem Abschnitt der Brennbahn senkrecht zu der
Brennbahn-Ebene nachfolgende Beziehung der über Röntgenbeugung bestimmbaren
Texturkoeffizienten T erfüllt:
Durch dieses Verhältnis wird beschrieben, wie stark der Peak (222) verbreitert bzw.
ausgeschmiert ist. Ist der Peak (222) stark ausgeschmiert, so wird dadurch auch die Intensität des (benachbarten) Peaks (310) erhöht und damit der Wert des Verhältnisses reduziert.
Dementsprechend gilt, dass je größer das Verhältnis ist, desto weniger stark ist der Peak (222) ausgeschmiert. Dabei wurde festgestellt, dass bei erfindungsgemäßen Röntgendrehanoden, bei denen der Abschnitt der Brennbahn in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil- rekristallisierten Struktur vorliegt, dieses Verhältnis deutlich höher als bei herkömmlich pulvermetallurgisch im Verbund hergestellten Röntgendrehanoden ist. Insbesondere nimmt dieses Verhältnis mit zunehmenden Rekristallisationsgrad ab. Dementsprechend ist dieses Verhältnis eine, die Brennbahn charakterisierende Größe, wobei bei höheren Werten dieses Verhältnisses die oberhalb beschriebenen, bevorzugten Eigenschaften (Feinkörnigkeit, geringe Aufrauhung) der Brennbahn in besonderem Maße vorliegen. Insbesondere ist dieses Verhältnis > 7. Bei niedrigem Umformgrad kann dieses Verhältnis aber auch einen niedrigeren Wert als 5 aufweisen. Insbesondere ist dieses Verhältnis > 4 oder > 3,5, wobei der Bereich dieser niedrigeren Grenzwerte insbesondere bei Röntgendrehanoden mit niedrigem Umformgrad (beispielsweise mit einem (Gesamt-)Umformgrad im Bereich von 20 - 30 %) erreicht wird. Dennoch sind auch diese niedrigeren Grenzwerte höher als bei herkömmlich pulvermetallurgisch im Verbund hergestellten Röntgendrehanoden.
Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt der Brennbahn eine Härte von > 350 HV 30 auf. Wie oberhalb erläutert wird, ist eine solch hohe Härte insbesondere in Bezug auf die Vermeidung einer Aufrauhung und/oder Verformung der Brennbahn über deren
Einsatzzeitdauer hinweg vorteilhaft. Bei den, im Rahmen dieser Beschreibung gemachten Härteangaben wird jeweils auf eine Härtebestimmung gemäß DIN EN ISO 6507-1 Bezug genommen, wobei insbesondere eine Lastaufbringzeit von 2 Sekunden (gemäß DIN EN ISO 6507-1 : 2 bis 8 Sekunden) und eine Einwirkdauer bzw. Lasthaltezeit von 10 Sekunden (gemäß DIN EN ISO 6507-1: 10 bis 15 Sekunden) zu verwenden sind. Eine Abweichung von dieser Lastaufbringzeit und Einwirkdauer kann sich insbesondere bei Molybdän und
Molybdän-basierten Legierungen auf den erhaltenen Messwert auswirken. Die Härtemessung (sowohl bei der Brennbahn als auch bei dem Trägerkörper) wird insbesondere an einer radialen, senkrecht zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden Querschnittfläche der
Röntgendrehanode durchgeführt.
Gemäß einer Weiterbildung liegt der Abschnitt der Brennbahn vollständig in einer teil-rekristallisierten Struktur vor. Insbesondere liegt die gesamte Brennbahn vollständig in einer teil-rekristallisierten Struktur vor. Gemäß einer Weiterbildung sind in der
teil-rekristallisierten Struktur durch Kornneubildung entstandene Kristallkörner von einer Umform-Struktur umgeben und diese Kristallkörner weisen bezogen auf eine
Querschnittfläche durch die teil-rekristallisierte Struktur einen Flächenanteil im Bereich von 10% bis 80%, insbesondere in einem Bereich von 20% bis 60% auf. Innerhalb dieser Bereiche und insbesondere innerhalb des engeren Bereichs konnten gute Eigenschaften der Brennbahn hinsichtlich deren Oberflächenbeschaffenheit und Dosisausbeute, auch über lange
Einsatzzeitdauern hinweg, erzielt werden. Das für den angegebenen Wertebereich
anwendbare Verfahren zur Bestimmung des Flächenanteils wird unter Bezugnahme auf die Figuren erläutert (vgl. insbesondere Figurenbeschreibung zu den Figuren 4A - 4D). Alternativ zu den oberhalb erläuterten Weiterbildungen kann auch vorgesehen sein, dass der Abschnitt oder gegebenenfalls auch die gesamte Brennbahn in einer nicht-rekristallisierten Struktur vorliegt. Gemäß einer weiteren Weiterbildung ist allgemein (unabhängig, ob der Abschnitt in einer teil-rekristallisierten und/oder in einer nicht rekristallisierten Struktur vorliegt) vorgesehen, dass der Flächenanteil (der durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner) < 80%, insbesondere < 60% ist. Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt der Brennbahn einen mittleren
Kleinwinkel-Korngrenzenabstand von < 10 μπι auf. Dabei ist der mittlere
Kleinwinkel-Korngrenzenabstand durch ein Messverfahren bestimmbar,
bei dem an einer radialen, senkrecht zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden Querschnittfläche in einem Bereich des Abschnittes der Brennbahn Korngrenzen, Korngrenzenabschnitte und Kleinwinkel-Korngrenzen mit einem Korngrenzenwinkel von > 5° bestimmt werden, zur Bestimmung des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes parallel zu der
Brennbahn-Ebene in das dadurch erhaltene Korngrenzenmuster eine, parallel zu der
Querschnittfläche verlaufende Linienschar aus jeweils parallel zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden Linien, die zueinander jeweils einen Abstand von jeweils 17,2 μπι aufweisen, gelegt wird, an den einzelnen Linien jeweils die Abstände zwischen jeweils zwei, zueinander benachbarten Schnittpunkten der jeweiligen Linie mit Linien des Korngrenzenmusters bestimmt werden und der Mittelwert dieser Abstände als mittlerer Kleinwinkel- Komgrenzenabstand parallel zu der Brennbahn-Ebene bestimmt wird,
zur Bestimmung des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes senkrecht zu der
Brennbahn-Ebene in das erhaltene Korngrenzenmuster eine, parallel zu der Querschnittfläche verlaufende Linienschar aus jeweils senkrecht zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden Linien, die zueinander jeweils einen Abstand von jeweils 17,2 μιη aufweisen, gelegt wird, an den einzelnen Linien jeweils die Abstände zwischen jeweils zwei, zueinander benachbarten Schnittpunkten der j eweiligen Linie mit Linien des Korngrenzenmusters bestimmt werden und der Mittelwert dieser Abstände als mittlerer Kleinwinkel-Komgrenzenabstand senkrecht zu der Brennbahn-Ebene bestimmt wird, und der mittlere Kleinwinkel-Komgrenzenabstand als geometrischer Mittelwert des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes parallel zu der Brennbahn-Ebene und des mittleren Kleinwinkel-Komgrenzenabstandes senkrecht zu der Brennbahn-Ebene bestimmt wird. Weitere Details zu der Durchführung des Messverfahrens sind bei der Beschreibung der Fig. 4A - 4D angegeben. Eine solche, feinkörnige Struktur, die einen mittleren Kleinwinkel-Komgrenzenabstand von < 10 μιη aufweist, ist insbesondere im Hinblick auf die Vermeidung einer Aufrauhung der Brennbahn-Oberfläche vorteilhaft. Auch diese Feinkörnigkeit der Struktur hängt wiederum von dem Umformgrad ab.
Dementsprechend kann insbesondere bei einem hohen Umformgrad der Röntgendrehanode ein niedriger, mittlerer Kleinwinkel-Komgrenzenabstand erreicht werden. Insbesondere ist der mittlere Kleinwinkel-Komgrenzenabstand gemäß einer Weiterbildung < 5 μπι. Bei einem niedrigen Umformgrad der Röntgendrehanode ist der Kleinwinkel-Komgrenzenabstand etwas höher. Insbesondere ist er gemäß einer Weiterbildung < 15 μπι, wobei selbst dieser höhere Grenzwert noch niedriger als der entsprechende Wert bei herkömmlich pulvermetallurgisch im Verbund hergestellten Röntgendrehanoden ist.
Eine charakteristische Größe dafür, ob und in welchem Ausmaß eine Substruktur vorhanden ist, ist das Verhältnis des mittleren (Großwinkel-)Korngrenzenabstandes (d.h. Korngrenzenwinkel von > 15°) zu dem mittleren (Kleinwinkel-)Korngrenzenabstand (d.h. Korngrenzen- winkel von > 5°). Je höher dieses Verhältnis ist, desto niedriger ist der Rekristallisationsgrad. Gemäß einer Weiterbildung ist dieses Verhältnis > 1.2. Insbesondere ist das Verhältnis von > 1 ,5, noch bevorzugter > 2.
Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt der Brennbahn in Richtungen parallel zu der Brennbahn-Ebene eine Vorzugs-Texturierung der <101>-Richtung auf. Dabei ist der Grad der Rekristallisation der Brennbahn umso niedriger, je höher die Vorzugs-Texturierung der <101>-Richtung in diesen Richtungen parallel zu der Brennbahn-Ebene ist. Das Verhältnis der Vorzugs-Texturierung der <101 >-Richtung in den Richtungen parallel zu der
Brennbahn-Ebene relativ zu den Vorzugs-Texturierungen der <111>-Richtung und der <001>-Richtung kann mittels einer EBSD- Analyse (EBSD: Electron Backscatter Diffraction; deutsch: Elektronenbeugung) abgeschätzt werden. Über die EBSD-Analyse können
Vorzugs-Texturierungen und entsprechende EBSD-Texturkoeffizienten sowohl in Richtungen parallel zu der Brennbahn-Ebene als auch senkrecht zu der Brennbahn-Ebene bestimmt werden, wobei hierzu nur eine Probenfläche (z.B. eine Querschnittfläche, wie sie in Fig. 3 dargestellt ist) untersucht werden muss. Die Probenpräparation und das Messverfahren werden allgemein unter Bezugnahme auf Fig. 4A - 4D erläutert, wobei auf die Details zur Bestimmung des EBSD-Texturkoeffizienten (insbesondere die genaue Verarbeitung der Messwerte) nicht eingegangen wird. Auch ohne Angabe des genauen Bestimmungsverfahrens der EBSD-Texturkoeffizienten können aus dem Vergleich der verschiedenen
EBSD-Texturkoeffizienten Informationen über die Ausprägung der Vorzugs-Texturierungen in den verschiedenen Richtungen (senkrecht sowie parallel zu der Brennbahn-Ebene) gewonnen werden. Dabei wurde bei einer erfindungsgemäßen Probe senkrecht zu der Brennbahn-Ebene für die <111>-Richtung ein EBSD-Texturkoeffizient von 5,5 und für die <001>-Richtung ein EBSD-Texturkoeffizient von 5,5 bestimmt. Parallel zu der
Brennbahn-Ebene wurde bei dieser erfindungsgemäßen Probe in radialer Richtung (RD) für die <110>-Richtung ein EBSD-Texturkoeffizient von 2,5 und in tangentialer Richtung (TD) für die <110>-Richtung ein EBSD-Texturkoeffizient von 2,2 bestimmt. Dementsprechend kann festgestellt werden, dass die Vorzugs-Texturierung der <110>-Richtung (bzw. <101>- Richtung) in Richtungen parallel zu der Brennbahn-Ebene weniger stark ausgeprägt ist, insbesondere weniger als halb so stark ausgeprägt ist, wie die Vorzugs-Texturierungen der <111>-Richtung und der <001>-Richtung senkrecht zu der Brennbahn-Ebene (dies wurde anhand von weiteren Proben bestätigt). Gemäß einer Weiterbildung weist die Brennbahn eine Dicke (gemessen senkrecht zu der Brennbahn-Ebene) im Bereich von 0,5 mm bis 1,5 mm auf. Im Einsatz hat sich insbesondere eine Dicke im Bereich von ca. 1 mm bewährt. Gemäß einer Weiterbildung weist die
Brennbahn und/oder der Trägerkörper eine relative Dichte von > 96 %, insbesondere von > 98 %, (relativ zu der theoretischen Dichte) auf, was insbesondere vorteilhaft bezüglich der Materialeigenschaften und der Wärmeleitung ist. Die Dichtemessung erfolgt insbesondere gemäß DIN ISO 3369.
Gemäß einer Weiterbildung liegt (in der abschließend wärmebehandelten Röntgendrehanode) zumindest ein Abschnitt des Trägerkörpers in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten Struktur vor. Es hat sich gezeigt, dass ein Trägerkörper mit diesen Merkmalen im Vergleich zu Trägerkörpern mit rekristallisierter Struktur insbesondere bei hohen, mechanischen Belastungen eine hohe Stabilität gegenüber makroskopischen
Verformungen aufweist. Besonders gut geeignet sind solche Trägerkörper bei aktiv gekühlten Röntgendrehanoden, bei denen aufgrund der aktiven Kühlung die Temperatur des
Trägerkörpers (oder zumindest großer Abschnitte desselben) in einem Bereich unterhalb der Rekristallisationsschwelle gehalten werden kann. Ferner sind solche Trägerkörper auch sehr gut für niedrigere Bereiche an Strahlungsleistung (sogenannter Mid- und Lowend-Bereich) geeignet. Falls rückseitig an dem Trägerkörper ein Graphitkörper angebracht werden soll, so wird dieser vorzugsweise so angebracht (beispielsweise mittels Diffusionsbonden), dass eine Erwärmung des Trägerkörpers (oder Teile desselben) über dessen Rekristallisationsschwelle vermieden wird. Dadurch, dass gemäß der vorliegenden Erfindung die Brennbahn zumindest abschnittsweise in einer nicht rekristallisierten und/oder teil-rekristallisierten Struktur vorliegt, kann auch der Trägerkörper im Rahmen der pulvermetallurgischen Herstellung im Verbund kostengünstig und einfach in einer nicht-rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten Struktur hergestellt werden. Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt des Trägerkörpers eine Härte von > 230 HV 10, insbesondere von > 260 HV 10 auf. Diese Bereiche sind im Hinblick auf eine hohe Stabilität des Trägerkörpers gegenüber makroskopischen Verformungen vorteilhaft, wobei bei dem Bereich höherer Härte eine besonders hohe Stabilität gegeben ist.
Entsprechend wie dies oberhalb in Bezug auf die Brennbahn beschrieben wurde, bestehen auch bei dem Trägerkörper (bei einer bestimmten Zusammensetzung desselben) gegenseitige Abhängigkeiten der Härte, des Umformgrades, des Grades der Rekristallisation und der Duktilität. Aus diesen Abhängigkeiten ergibt sich für einen Fachmann, wie er bei der jeweiligen Zusammensetzung des Trägerkörpers die Parameter der pulvermetallurgischen Herstellung (insbesondere die Temperatur während des Schmiedens, Umformgrad bei Schmiedevorgang, Temperatur während der Wärmebehandlung, Dauer der
Wärmebehandlung) wählen muss, um die, in Bezug auf den Trägerkörper angegebenen Merkmale in zumindest einem Abschnitt desselben zu erhalten. Mit„Abschnitt" des
Trägerkörpers wird insbesondere auf einen makroskopischen, zusammenhängenden Abschnitt (d.h. eine Vielzahl von Korngrenzen und/oder Korngrenzenabschnitten umfassend) des Trägerkörpers Bezug genommen. Dabei können auch mehrere, solche Abschnitte mit den beanspruchten Eigenschaften vorliegen. Insbesondere weist der Trägerkörper über dessen gesamten Bereich die jeweils beanspruchten Eigenschaften auf.
Ein weiterer Vorteil dieser Weiterbildung ist, dass klassische Materialien und
Materialkombinationen für den Trägerkörper eingesetzt werden können, was insbesondere hinsichtlich des Herstellungsaufwands und der Kosten vorteilhaft ist. Der Einsatz von
Speziallegierungen und/oder die Zugabe von atomaren Verunreinigungen oder Partikeln zum Trägerkörpermaterial, um dessen Härte und Festigkeit zu erhöhen, ist/sind nicht erforderlich. Gemäß einer Weiterbildung wird der Trägerkörper aus einer Molybdän-basierten Legierung gebildet, deren weitere Legierungsbestandteile (abgesehen von Verunreinigungen durch beispielsweise Sauerstoff) durch mindestens ein Element der Gruppe Ti (Ti: Titan),
Zr (Zr: Zirconium), Hf (Hf: Hafnium) und durch mindestens ein Element der Gruppe C (C: Kohlenstoff), N (N: Stickstoff) gebildet werden. Der Sauerstoffanteil sollte dabei grundsätzlich möglichst niedrig sein. Gemäß einer Weiterbildung wird das
Trägerkörpermaterial durch eine, als TZM bezeichnete Molybdän-Legierung, die in dem Standard ASTM B387 - 90 für die pulvermetallurgische Herstellung angegeben ist, gebildet. Die TZM-Legierung weist insbesondere einen Ti-Anteil (Ti: Titan) von 0,40-0,55 Gew.%, einen Zr- Anteil von 0,06-0,12 Gew.% (Zr: Zirconium), einen C- Anteil von
0,010-0,040 Gew.% (C: Kohlenstoff), einen O-Anteil von weniger als 0,03 Gew.% (O:
Sauerstoff), und den verbleibenden Anteil (abgesehen von Verunreinigungen) Mo
(Mo: Molybdän) auf. Gemäß einer Weiterbildung wird das Trägerkörpermaterial durch eine Molybdän- Legierung gebildet, die einen Hf- Anteil von 1,0 bis 1,3 Gew.% (Hf: Hafnium), einen C-Anteil von 0,05-0,12 Gew.%, einen O-Anteil von weniger als 0,06 Gew.% und den verbleibenden Anteil (abgesehen von Verunreinigungen) Molybdän aufweist (diese Legierung wird zum Teil auch als MHC bezeichnet). Bei beiden Zusammensetzungen bildet Sauerstoff eine Verunreinigung, dessen Anteil möglichst niedrig zu halten ist. Die genannten Zusammensetzungen haben sich hinsichtlich einer guten Wärmeleitung und in der
Handhabung während der Herstellung sehr gut bewährt. Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt des Trägerkörpers senkrecht zu der
Brennbahn-Ebene eine Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung und der <001>-Richtung auf. Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt des Trägerkörpers in Richtungen parallel zu der Brennbahn-Ebene eine Vorzugs-Texturierung der <101>-Richtung auf. Die
angegebenen Vorzugs-Texturierungen werden entsprechend, wie es oberhalb in Bezug auf die Brennbahn erläutert wird, bei dem Schmiedevorgang eingestellt. Sie werden mit
zunehmenden Rekristallisationsgrad wieder reduziert. Aus diesen Abhängigkeiten ergibt sich wiederum für einen Fachmann (entsprechend, wie dies oberhalb bezüglich der Brennbahn erläutert wurde), wie er bei der jeweiligen Zusammensetzung des Trägerkörpers die
Parameter der pulvermetallurgischen Herstellung wählen muss, um die angegebene
Vorzugs-Texturierung in zumindest einem Abschnitt des Trägerkörpers zu erhalten. Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt des Trägerkörpers senkrecht zu der Brennbahn- Ebene eine Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung mit einem, über Röntgenbeugung bestimmbaren Texturkoeffizienten TC(222) von > 5 und der <001>-Richtung mit einem, über Röntgenbeugung bestimmbaren Texturkoeffizienten TC(2oo) von > 5 auf. Gemäß einer Weiterbildung sind diese Texturkoeffizienten TC(222) und TCpoo) jeweils zumindest > 4 (wobei der Bereich direkt über diesem niedrigen Grenzwert insbesondere bei niedrigem Umformgrad erreicht werden kann). Hinsichtlich einer hohen Härte und Stabilität des Trägerkörpers ist ein niedriger Rekristallisationsgrad und dementsprechend eine hohe Ausprägung der Vorzugs-Texturierungen vorteilhaft. Dementsprechend sind gemäß einer Weiterbildung die Texturkoeffizienten TC(222) und TC(20o) jeweils zumindest > 5,5.
Bei dem Schmiedevorgang erfolgt die Krafteinwirkung im Wesentlichen senkrecht zu der Brennbahn-Ebene. Während des Herstellungsprozesses ist diese Richtung der
Krafteinwirkung in der Regel im Wesentlichen parallel zu der (zukünftigen)
Rotations- Symmetrieachse der Röntgendrehanode. Ist die Brennbahn-Ebene im Wesentlichen eben ausgebildet, so bleibt diese Symmetrie erhalten. Ist die Brennbahn-Ebene dagegen nicht eben, sondern beispielsweise kegelstumpfförmig ausgebildet (vgl. z.B. Fig. 3), so wird in der Regel nach oder im Rahmen des Schmiedevorgangs der äußere, umlaufende Abschnitt um einen gewünschten Winkel (z.B. im Bereich von 8°-12°) abgeknickt. Die während des Schmiedens eingestellte Textur der Brennbahn und des Trägerkörpers bleibt dabei erhalten. Dementsprechend wird in Bezug auf die Textur des Trägerkörpers weiterhin auf die
Brennbahn-Ebene (bzw. auf die Grenzfläche zwischen Brennbahn und Trägerkörper) Bezug genommen. Aufgrund der beschriebenen Formänderung im Falle einer abgewinkelten Brennbahn kann die Textur des Trägerkörpers in einem zentralen Bereich geringfügig abweichen (in einem zentralen Bereich ist dann genau genommen an Stelle der Brennbahn- Ebene eine senkrecht zu der Rotations-Symmetrieachse verlaufende Ebene maßgeblich).
Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt des Trägerkörpers bei Raumtemperatur eine Bruchdehnung von > 2,5 % auf. Insbesondere weist der Abschnitt des Trägerkörpers bei
Raumtemperatur eine Bruchdehnung von > 5 % auf. Bei der Bruchdehnung ist wiederum zu berücksichtigen, dass mit zunehmenden Grad der Rekristallisation des Trägerkörpers dessen Duktilität und damit dessen Bruchdehnung bei Raumtemperatur zunimmt. Aufgrund dieser Abhängigkeit kann der Fachmann die Parameter der pulvermetallurgischen Herstellung (insbesondere die Dauer und Temperatur der Wärmebehandlung(en)) entsprechend wählen, so dass die jeweiligen Wertebereiche der Bruchdehnung erreicht werden. Das, zu den Angaben der Bruchdehnung zugehörige Messverfahren ist gemäß DIN EN ISO 6892-1 auszuführen, wobei jeweils eine radial in dem Trägerkörper verlaufende Probe als Messprobe verwendet wird. Dabei ist insbesondere das, in der DIN EN ISO 6892-1 beschriebene und auf der Spannungsgeschwindigkeit basierende Verfahren B anzuwenden.
Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine Verwendung einer erfindungsgemäßen
Röntgendrehanode, die gegebenenfalls gemäß einer oder mehrerer, der oberhalb erläuterten Weiterbildungen und/oder Varianten ausgebildet sein kann, in einer Röntgenröhre zur Erzeugung von Röntgenstrahlung.
Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zum Herstellen einer
erfindungsgemäßen Röntgendrehanode, die gegebenenfalls gemäß einer oder mehrerer der oberhalb beschriebenen Weiterbildungen und/oder Varianten ausgebildet ist, wobei das Verfahren nachfolgende Schritte aufweist:
A) Bereitstellen eines durch Pressen und Sintern von entsprechenden Ausgangspulvern im Verbund hergestellten Ausgangs-Körpers mit einem Trägerkörper- Abschnitt aus Molybdän oder einer Molybdän-basierten Mischung und einem, auf dem Trägerkörper- Abschnitt ausgebildeten Brennbahn- Abschnitt aus Wolfram oder einer Wolfram-basierten Mischung;
B) Schmieden des Körpers; und
C) Durchführen einer Wärmebehandlung des Körpers bei und/oder nach dem Schritt des Schmiedens;
wobei die Wärmebehandlung bei derart niedrigen Temperaturen und über eine derartige Zeitdauer durchgeführt wird, dass bei der abschließend wärmebehandelten Röntgendrehanode zumindest ein Abschnitt der aus dem Brennbahn- Abschnitt erhaltenen Brennbahn in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten Struktur vorliegt. Das Pressen und Sintern erfolgt dabei derart, dass ein dichter und homogener Sinterling (nachfolgend: Körper) erhalten wird (wie es in dem Fachgebiet bekannt ist). Der Sinterling weist insbesondere eine relative Dichte von > 94 % (bezogen auf die theoretische Dichte) auf. Die oberhalb erläuterte, erfindungsgemäße Röntgendrehanode ist insbesondere durch das angegebene Herstellungsverfahren erhältlich. Das Verfahren kann dabei auch noch weitere Schritte aufweisen. Insbesondere kann vorgesehen sein, dass die Schritte des Schmiedens und der Wärmebehandlung mehrmals in Folge durchlaufen werden. Die letzte Wärmebehandlung kann insbesondere im Vakuum durchgeführt werden. Gemäß einer Weiterbildung ist vorgesehen, dass das Schmieden bei erhöhten Temperaturen durchgeführt wird, um den Umformwiderstand des Materials ausreichend abzusenken, und dass im Anschluss an den Schmiedevorgang zusätzlich eine Wärmebehandlung (Spannungsarmglühen) durchgeführt wird.
Gemäß einer Weiterbildung erfolgt die Wärmebehandlung (während des Schmiedens und/oder bei einer, dem Schmiedevorgang nachfolgenden Wärmebehandlung) bei
Temperaturen unterhalb der Rekristallisationstemperatur der Brennbahn, insbesondere bei Temperaturen im Bereich der Rekristallisationsschwelle der Brennbahn. Gemäß einer Weiterbildung erfolgt die Wärmebehandlung (während des Schmiedens und/oder bei einer, dem Schmiedevorgang nachfolgenden Wärmebehandlung) bei Temperaturen unterhalb der Rekristallisationstemperatur des Trägerkörpers, insbesondere bei Temperaturen im Bereich der Rekristallisationsschwelle des Trägerkörpers. Die Rekristallisationstemperatur hängt unter anderem von der jeweiligen (Material-)Zusammensetzung sowie von dem Umformgrad des jeweiligen Materials ab. Je höher der Umformgrad, desto niedriger ist die
Rekristallisationstemperatur. Je nach Form der Röntgendrehanode können auch Bereiche unterschiedlichen Umformgrades existieren. Gemäß einer Weiterbildung wird die Wärmebehandlung bei Temperaturen < 1.500 °C, insbesondere bei Temperaturen in einem Bereich von 1.300 - 1.500 °C durchgeführt. Diese Temperaturen sind insbesondere bei einem Trägerkörper aus TZM oder aus der oberhalb angegebenen, konkreten Zusammensetzung aus Mo, Hf, C und O geeignet, um sowohl bei der Brennbahn als auch bei dem Trägerkörper die gewünschten Eigenschaften zu erzielen. Die Dauer einer, nach dem Schmiedevorgang durchgeführten Wärmebehandlung beträgt insbesondere wenige Stunden, z.B. im Bereich von 1-5 Stunden.
Gemäß einer Weiterbildung weist der geschmiedete Körper nach Abschluss des Schmiedens einen Umformgrad von mindestens 20%, insbesondere im Bereich von 20% bis 60% auf. Es sind jedoch auch Umformgrade von bis zu 80% möglich. Die Krafteinwirkung beim
Schmieden erfolgt insbesondere parallel zu der Rotations- Symmetrieachse der
Röntgendrehanode, die genau oder im Wesentlichen senkrecht zu der/den
Brennbahn-Ebene(n) ausgerichtet ist. Als Umformgrad wird dabei das Verhältnis aus der, parallel zu der Krafteinwirkungsrichtung erzielten Höhenänderung des jeweiligen Körpers relativ zu dessen Ausgangshöhe (entlang der Krafteinwirkungsrichtung) bezeichnet.
Weitere Vorteile und Zweckmäßigkeiten der Erfindung ergeben sich anhand der
nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren. Von den Figuren zeigen:
Fig. 1 A-1C: schematische Darstellungen zur Veranschaulichung unterschiedlicher
Rekristallisationsgrade;
Fig. 2: ein schematisches Diagramm zur Veranschaulichung des Härteverlaufs in
Abhängigkeit von der Temperatur einer Wärmebehandlung;
Fig. 3: eine schematische Querschnittansicht einer Röntgendrehanode;
Fig. 4A-4D: eine schematische Darstellung zur Veranschaulichung einer EBSD-Analyse; Fig. 5A-5C: inverse Polfiguren der Brennbahn einer erfindungsgemäßen Röntgendrehanode entlang unterschiedlicher Richtungen;
Fig. 6: inverse Polfigur einer Brennbahn, die mittels CVD aufgebracht wurde; und Fig. 7: inverse Polfigur einer, durch Vakuum-Plasmaspritzen aufgebrachten
Brennbahn.
Die nachfolgende Erläuterung der Figuren 1A-1C und 2 zeigt Kriterien auf, anhand derer eine nicht-rekristallisierte Struktur, eine teil-rekristallisierte Struktur und eine (vollständig) rekristallisierte Struktur voneinander unterschieden werden können. Ferner werden anhand dieser Figuren Parameter erläutert, anhand derer der Grad der Rekristallisation angebbar ist. Diese Erläuterungen gelten sowohl in Bezug auf die Brennbahn als auch in Bezug auf den Trägerkörper. In den Figuren 1A-1C sind dabei schematisch (stark vergrößerte) Strukturen dargestellt, wie sie beispielsweise in einer elektronenmikroskopischen Aufnahme einer entsprechend präparierten Schlifffläche, insbesondere im Rahmen einer EBSD- Analyse (EBSD: Electron Backscatter Diffraction; deutsch: Elektronenbeugung), darstellbar sind. Ein geeignetes Verfahren zur Probenpräparation, eine geeignete Messanordnung und ein geeignetes Messverfahren werden unter Bezugnahme auf die Figuren 4A bis 4D erläutert. Wie in dem Fachgebiet bekannt ist, können die Korngrenzen bzw. Korngrenzenabschnitte (sowie gegebenenfalls auch die Kleinwinkel-Korngrenzen) und die Versetzungen in solch einer elektronenmikroskopischen Aufnahme sichtbar gemacht werden. Hierzu ist ein
Mindest-Rotationswinkel anzugeben, ab dessen Erreichen eine Korngrenze eingezeichnet wird. Bei den Figuren 1A bis IC wird (abgesehen von dem, in Fig. 1B separat dargestellten Ausschnitt) davon ausgegangen, dass ein Mindest-Rotationswinkel von 15° angegeben wurde, so dass der Verlauf der Großwinkel-Korngrenzen (bzw. Korngrenzenabschnitte) ersichtlich ist. In Fig. 2 ist, ausgehend von einer Ausgangshärte -AH-, die im Rahmen der
pulvermetallurgischen Herstellung nach dem Schmiedevorgang erhalten wird
(Ausgangshärte -AH- der Umform-Struktur), schematisch die Abhängigkeit der Härte von der Temperatur -T- einer nachfolgenden Wärmebehandlung (Spannungsarmglühen), die über eine vorbestimmte Zeitdauer -t-, wie beispielsweise über eine Zeitdauer von einer Stunde, durchgeführt wird, dargestellt. Wird die Wärmebehandlung über eine längere, vorbestimmte Zeitdauer durchgeführt, so verschiebt sich die in Fig. 2 dargestellte Stufe eher nach links (d.h. zu niedrigeren Temperaturen hin), während sie sich bei einer kürzeren Zeitdauer eher nach rechts (d.h. zu höheren Temperaturen hin) verschiebt.
In Fig. 1 A ist eine reine Umform-Struktur, wie sie beispielsweise nach einem
Schmiedevorgang (der im Rahmen der pulvermetallurgischen Herstellung durchgeführt wird) erhalten wird, dargestellt. Wie in dem Fachgebiet bekannt ist, weist solch eine Umform- Struktur keine klaren, um entsprechende Kristallkörner umlaufenden Korngrenzen auf.
Vielmehr sind nur Korngrenzenabschnitte -2- erkennbar, die jeweils einen offenen Anfang und/oder ein offenes Ende aufweisen. Zum Teil sind dabei (je nach Umformgrad während des Schmiedevorgangs) auch noch Abschnitte der Korngrenzen der ursprünglichen Körner des Sinterlings erkennbar. Weiterhin bilden sich durch die Umformung (Schmiedevorgang) Versetzungen -4-, die in den Fig. 1A und 1B durch das Symbol„J." dargestellt sind, und neue Korngrenzenabschnitte -2- aus. Die ursprünglichen Körner des Sinterlings sind, sofern sie noch erkennbar sind, aufgrund der Umformung stark gequetscht und verzerrt. Weiterhin weist die Umform-Struktur eine Substruktur auf, die im Rahmen einer EBSD-Analyse der jeweiligen Schlifffläche bei Einstellung eines kleineren Mindest-Rotationswinkels sichtbar gemacht werden kann. Diese Substruktur der Umform-Struktur wird unterhalb unter
Bezugnahme auf Fig. 1B erläutert. Mit zunehmenden Umformgrad verschwinden die ursprünglichen Korngrenzen (der Körner des Sinterlings) abschnittsweise oder sogar vollständig. Die Intensität und Häufigkeit dieser typischen Merkmale der Umform-Struktur hängt dabei unter anderem von der (Material-) Zusammensetzung und dem Umformgrad ab. Insbesondere ist zu berücksichtigen, dass mit zunehmendem Umformgrad zunehmend Kleinwinkel-Korngrenzenabschnitte auftreten und auch die Häufigkeit von
Großwinkel-Korngrenzenabschnitten zunimmt. Eine Bestimmung der mittleren Korngröße, die bei gleichförmigen Gefügen regelmäßig nach dem Standard ASTM E 112-96 erfolgt, ist, da (zumindest bei einem Mindest-Rotationswinkel von 15°) nur Korngrenzenabschnitte erkennbar sind, nicht möglich.
In der Umform-Struktur laufen in der Regel Erholungsvorgänge ab, die mit zunehmender Temperatur zunehmen. Für solche Erholungsvorgänge, die beispielsweise an einem
Verschwinden und/oder Ordnen von Versetzungen erkennbar sind, ist keine
Aktivierungsenergie erforderlich. Diese Erholungsvorgänge führen zu einer Abnahme der Härte. In diesem Bereich -EH- der Erholungsvorgänge (Bereich bis zu Ti in Fig. 2) nimmt die Härte kontinuierlich mit zunehmender Temperatur ab, wobei die Steigung in diesem Bereich -EH- relativ flach ist (vgl. Fig. 2). Ab einer bestimmten Temperatur -Ti- kann die, für eine Kornneubildung im Rahmen der Rekristallisation erforderliche Aktivierungsenergie aufgebracht werden. Diese Temperatur -T\- ist unter anderem von der Zusammensetzung und dem Umformgrad der Umform-Struktur sowie von der Dauer der jeweils durchgeführten Wärmebehandlung abhängig. Tritt eine Rekristallisation auf, so liegt (zunächst) eine teil-rekristallisierte Struktur vor. In Fig. 1B ist eine teil-rekristallisierte Struktur dargestellt, die einige, durch Kornneubildung entstandene Kristallkörner -6- aufweist. Die Kristallkörner (bzw. Kristallite) -6- weisen jeweils umlaufende Korngrenzen -8- auf, die beispielsweise in einer elektronenmikroskopischen Aufnahme einer entsprechend präparierten Schlifffläche, insbesondere im Rahmen einer EBSD-Analyse (EBSD: Electron Backscatter Diffraction; deutsch: Elektronenbeugung), darstellbar sind. Der verbleibende (bzw. die Kristallkörner -6- umgebende) Anteil der teil-rekristallisierten Struktur liegt weiterhin in der Umform-Struktur vor. Aufgrund der Kornneubildung sowie teilweise aufgrund von Erholungsvorgängen verschwinden die, in der Umform-Struktur auftretenden Versetzungen -4- zunehmend. Wie bereits erwähnt wurde, ist ein weiteres Merkmal der Umform-Struktur, dass diese eine Substruktur aufweist. Solch eine Substruktur kann im Rahmen einer EBSD- Analyse durch Angabe eines kleineren Mindest-Rotationswinkels, wie beispielsweise durch einen Mindest- Rotationswinkel von 5° (oder gegebenenfalls auch eines noch kleineren Winkels), sichtbar gemacht werden. Auf diese Weise sind neben den Großwinkel-Korngrenzen
(Korngrenzenabschnitte -2- und umlaufende Korngrenzen -8-) auch noch die
Kleinwinkel-Korngrenzen -9-, welche die Substruktur bilden, erkennbar. Dies ist in Fig. 1B in der unteren Box dargestellt, in der ein Ausschnitt der in der Box oberhalb gezeigten Struktur vergrößert dargestellt ist. Die Kleinwinkel-Korngrenzen -9- der Substruktur sind in dieser Darstellung in dünneren Linien dargestellt. Wie anhand dieser Darstellung ersichtlich ist, werden die Großwinkel-Korngrenzen der Korngrenzenabschnitte -2- zum Teil noch durch Kleinwinkel-Korngrenzen -9- fortgesetzt. Die, durch Kornneubildung entstandenen
Kristallkörner -6- sind dabei frei von der Substuktur. Bei der erfindungsgemäßen
Röntgendrehanode ist die Substruktur -9- der Umform-Struktur insbesondere feinkörnig ausgebildet.
Mit zunehmend stattfindender Rekristallisation, die mit der Temperatur (und auch der Zeit) der Wärmebehandlung zunimmt, nimmt die Härte stark ab (vgl. Fig. 2). In Fig. 2 geht ab der Temperatur -T der zuvor flach abfallende Graph in einen Bereich mit steil abfallender Steigung über. Der Übergangsbereich zwischen dem flach abfallenden Abschnitt und dem steil abfallenden Abschnitt des Graphs, insbesondere der Punkt mit der höchsten Krümmung, wird als Rekristallisationsschwelle -RKS- bezeichnet (vgl. Fig. 2). Mit zunehmendem
Rekristallisationsgrad vergrößern sich die, durch Kornneubildung bereits entstandenen Kristallkörner, es bilden sich durch Kornneubildung weitere Kristallkörner und die
Umform-Struktur verschwindet zunehmend. Insbesondere wird die Umform-Struktur zunehmend durch die, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner„aufgezehrt". Mit weiter zunehmendem Rekristallisationsgrad stoßen die Korngrenzen der, durch
Kornneubildung entstandenen Kristallkörner aneinander und füllen schließlich (zumindest weitgehend) auch noch die verbleibenden Zwischenräume aus. In diesem Stadium
verlangsamt sich das Kristallwachstum wieder und in Fig. 2 flacht die Steigung des Graphs ab. Es wird ein Zustand erreicht, bei dem die Rekristallisation zu 99° abgeschlossen ist, insbesondere bei dem die, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner bezüglich einer Querschnittfläche durch die Struktur einen Flächenanteil von 99% aufweisen. Die
Rekristallisationstemperatur, die in Fig. 2 -T2- entspricht (in Fig. 2 beträgt die Dauer der Wärmebehandlung eine Stunde), wird dabei so definiert, dass nach einer Wärmebehandlung von einer Stunde bei dieser Rekristallisationstemperatur die Rekristallisation zu 99% abgeschlossen ist. Der Bereich -RK-, der sich von der Temperatur -Ti- beginnend bis zu der Rekristallisationstemperatur -T2- erstreckt, wird als Rekristallisationsbereich bezeichnet, da innerhalb desselben in erheblichem Ausmaß Rekristallisationsvorgänge ablaufen. Schließlich geht der Graph in einen Bereich -EB- über, in dem er nicht mehr oder nur noch sehr flach abfällt. In diesem Bereich tritt noch Kornwachstum auf, es findet jedoch keine
Rekristallisation oder nur noch eine Rekristallisation in sehr geringem Ausmaß (insbesondere des verbleibenden, einen Prozents der Struktur) statt. In Fig. IC ist eine idealisierte, vollständig rekristallisierte Struktur dargestellt. Die
Korngrenzen der, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner grenzen direkt aneinander an. Die ursprüngliche Umform-Struktur ist vollständig verschwunden. Dabei ist in Fig. IC der„Idealfall" einer vollständig rekristallisierten Struktur dargestellt, da die
Korngrenzen jeweils entlang ihrer gesamten Erstreckungsrichtung aneinander angrenzen.
In Fig. 3 ist schematisch der Aufbau einer Röntgendrehanode -10- dargestellt, die
rotationssymmetrisch zu einer Rotations-Symmetrieachse -12- ausgebildet ist. Die
Röntgendrehanode -10- weist einen tellerförmigen Trägerkörper -14- auf, der auf einer entsprechenden Welle montierbar ist. Deckseitig ist auf dem Trägerkörper -14- eine ringförmige Brennbahn -16- aufgebracht, die bei der dargestellten Ausfuhrungsform eine Kegelstumpfform (eines flachen Kegels) aufweist. Die Brennbahn -16- überdeckt zumindest einen Bereich des Trägerkörpers -14-, der im Einsatz von einem Elektronenstrahl abgefahren wird. In der Regel überdeckt die Brennbahn -16- einen größeren Bereich des Trägerkörpers als denjenigen der Bahn des Elektronenstrahls. Die äußere Form und der Aufbau der
Röntgendrehanode -10- kann, wie in dem Fachgebiet bekannt ist, von der dargestellten Röntgendrehanode abweichen. Wie anhand der Fig. 3 ersichtlich ist, kann der
(makroskopische) Anteil der nicht rekristallisierten und/oder teil-rekristallisierten Struktur (sowohl bei der Brennbahn als auch bei dem Trägerkörper) allgemein dadurch festgestellt werden, dass eine, radiale (d.h. durch die Rotations-Symmetrieachse -12- verlaufende) und senkrecht zu der Brennbahn-Ebene verlaufende Querschnittfläche daraufhin untersucht wird, welche Bereiche in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten
Struktur vorliegen. Nachfolgend wird unter Bezugnahme auf die Figuren 4A bis 4D eine, mit einem
Rasterelektronenmikroskop durchführbare EBSD- Analyse (EBSD: Electron Backscatter Diffraction; deutsch: Elektronenbeugung) erläutert. Im Rahmen solch einer EBSD-Analyse kann auf mikroskopischer Ebene eine Charakterisierung der jeweiligen Struktur durchgeführt werden. Insbesondere können im Rahmen solch einer EBSD-Analyse die Feinkörnigkeit der jeweiligen Struktur bestimmt, das Auftreten und das Ausmaß von Substrukturen festgestellt, der Anteil der, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner in einer
teil-rekristallisierten Struktur sowie in der Struktur auftretende Vorzugs-Texturierungen bestimmt werden. Hierzu wird im Rahmen der Probenpräparation eine Querschnittfläche, die radial und senkrecht zu der Brennbahn-Ebene verläuft (entspricht der, in Fig. 3 dargestellten Querschnittfläche) durch die Röntgendrehanode hergestellt. Die Präparation einer
entsprechenden Schlifffläche erfolgt insbesondere durch Einbetten, Schleifen, Polieren und Ätzen zumindest eines Abschnitts der erhaltenen Querschnittfläche der Röntgendrehanode, wobei die Oberfläche im Anschluss noch ionenpoliert wird (zur Entfernung der, durch den Schleif vorgang entstandenen Verformungsstruktur auf der Oberfläche). Dabei kann die zu untersuchende Schlifffläche insbesondere so gewählt werden, dass sie einen Abschnitt der Brennbahn und einen Abschnitt des Trägerkörpers der Röntgendrehanode aufweist, so dass beide Abschnitte untersucht werden können. Die Messanordnung ist derart, dass der
Elektronenstrahl unter einem Winkel von 20° auf die präparierte Schlifffläche auftrifft. Bei dem Rasterelektronenmikroskop (vorliegend: Carl Zeiss„Ultra 55 plus") beträgt der Abstand zwischen der Elektronenquelle (vorliegend: Feldemissionskathode) und der Probe 16, 2 mm und der Abstand zwischen der Probe und der EBSD-Kamera (vorliegend:„DigiView IV") beträgt 16 mm. Die in Klammern gemachten Angaben betreffen jeweils die von der
Anmelderin verwendeten Gerätetypen, wobei grundsätzlich auch anderweitige Gerätetypen, welche die beschriebenen Funktionen ermöglichen, in entsprechender Weise verwendbar sind. Die Beschleunigungsspannung beträgt 20 kV, es wird eine 50-fache Vergrößerung eingestellt und der Abstand der einzelnen Pixel auf der Probe, die nacheinander abgetastet werden, beträgt 4 μπι. Die einzelnen Pixel -17- sind dabei zueinander in gleichseitigen Dreiecken angeordnet, wobei die Seitenlänge eines Dreiecks jeweils dem Rasterabstand -18- von 4 μπι entspricht (vgl. Fig. 4A). Die Informationen für ein einzelnes Pixel -17- stammen dabei aus einem Volumen aus der jeweiligen Probe, welches eine Oberfläche mit einem Durchmesser von 50 nm
(Nanometer) und eine Tiefe von 50 nm aufweist. Die Darstellung der Information eines Pixels erfolgt dann in der Form eines Sechseckes -19- (in Fig. 4A gestrichelt dargestellt), dessen Seiten jeweils die Mittelsenkrechten zwischen dem betreffenden Pixel -17- und den jeweils am nächsten gelegenen (sechs) Pixeln -17- bilden. Die untersuchte Probenfläche -21- beträgt insbesondere 1.700 μιη mal 1.700 μπι. Wie in Fig. 4B dargestellt ist, umfasst sie vorliegend in einer oberen Hälfte einen Brennbahnabschnitt -22- (im Querschnitt) von ca. 850 mal
1.700 μπι und in der unteren Hälfte einen Trägerkörperabschnitt -24- (im Querschnitt) von ca. 850 mal 1.700 μπι2. Die Grenzfläche -26- (zwischen der Brennbahn und dem
Trägerkörper) verläuft dabei parallel zu der Brennbahn-Ebene und zentral durch die untersuchte Probenfläche -21- (jeweils parallel zu deren Seiten). Ferner verläuft sie parallel zu der radialen Richtung -RD- (vgl. z.B. Richtung -RD- in Fig. 3, 4B). Wie oberhalb unter Bezugnahme auf Fig. 4A erläutert wird, wird die untersuchte Probenfläche -21- mit einem Raster von 4 μιη abgetastet.
Zur Bestimmung des mittleren Korngrenzenabstandes (bzw. Kleinwinkel- Korngrenzenabstandes) werden im Rahmen der EBSD-Analyse Korngrenzen und
Korngrenzenabschnitte mit einem Korngrenzenwinkel, der größer oder gleich einem
Mindest-Rotationswinkel ist, innerhalb der untersuchten Probenfläche -21- sichtbar gemacht. Vorliegend wird zur Bestimmung des mittleren Korngrenzenabstandes ein
Mindest-Rotationswinkel von 15° in dem Rasterelektronenmikroskop eingestellt. Der untersuchte Abschnitt der Röntgendrehanode weist dabei einen (Gesamt-) Umformgrad von 60% auf. Dabei ist zu berücksichtigen, dass aufgrund der hohen Härte der Brennbahn der (lokale) Umformgrad der Brennbahn an sich geringer ist, während der (lokale) Umformgrad des Trägerkörpers zumindest abschnittsweise höher ist. Insbesondere nimmt der Umformgrad des Trägerkörpers von der Brennbahn weg in einer Richtung senkrecht zu der
Brennbahn-Ebene nach unten hin zu. Dementsprechend ist das Ergebnis der Untersuchung jeweils von dem (Gesamt-) Umformgrad des untersuchten Abschnittes sowie von der Position der untersuchten Probenfläche -21- abhängig. Aufgrund der erläuterten Position der untersuchten Probenfläche -21- im Bereich der Grenzfläche -26- sind sowohl der untersuchte Brennbahnabschnitt -22- als auch der untersuchte Trägerköφerabschnitt -24- weniger als 1-mm von der Grenzfläche -26- beabstandet (dies ist insbesondere bezüglich des Trägerkörpers relevant, bei dem in Abhängigkeit von der Höhe, d.h. in einer Richtung parallel zu der Rotations-Symmetrieachse, unterschiedliche Umformgrade auftreten). Durch das Rasterelektronenmikroskop werden innerhalb der untersuchten Probenfläche -21- Korngrenzen bzw. Korngrenzenabschnitte immer dann zwischen zwei Rasterpunkten -17- bestimmt und dargestellt, wenn zwischen den beiden Rasterpunkten -17- ein
Orientierungsunterschied der jeweiligen Gitter von > 15° festgestellt wird (wird ein anderer Mindest-Rotationswinkel eingestellt, so ist letzterer maßgeblich). Als
Orientierungsunterschied wird jeweils der kleinste Winkel herangezogen, der benötigt wird, um die jeweiligen Kristallgitter, die an den jeweiligen, zu vergleichenden Rasterpunkten -17- vorliegen, ineinander überzufuhren. Dieser Vorgang wird bei jedem Rasterpunkt -17- in Bezug auf alle, ihn umgebenden Rasterpunkte (d.h. jeweils in Bezug auf sechs umgebende Rasterpunkte) durchgeführt. In Fig. 4A ist beispielhaft ein Korngrenzenabschnitt -20- dargestellt. Auf diese Weise wird innerhalb der untersuchten Probenfläche -21- ein
Komgrenzenmuster -32-, das im Falle einer teil-rekristallisierten Struktur (bei einem
Mindest-Rotationswinkel von 15°) durch Korngrenzenabschnitte und umlaufende
Korngrenzen gebildet wird, erhalten. Dies ist in den Fig. 4C und 4D schematisch für einen Ausschnitt -28- der Brennbahn dargestellt. Wird ein Mindest-Rotationswinkel von 5° eingestellt, so können zusätzlich noch die Kleinwinkel-Komgrenzen der Substruktur sichtbar gemacht werden (diese sind in den Fig. 4C und 4D nicht dargestellt).
Nachfolgend wird die Bestimmung des mittleren Komgrenzenabstandes des
Brennbahn-Materials parallel zu der Brennbahn-Ebene erläutert. Zur Bestimmung des Komgrenzenabstandes des Brennbahn-Materials wird jeweils nur der Brennbahnabschnitt - 22- von ca. 850 mal 1.700 μπι2 der untersuchten Probenfläche -21- ausgewertet. Dabei wird bei dem vorliegend erläuterten Verfahren der mittlere Korngrenzenabstand entlang der Richtung -RD-, d.h. entlang einer parallel zu der Brennbahn-Ebene (bzw. zu der
Grenzfläche -26- in Fig. 4B) und im Wesentlichen radial verlaufenden Richtung, bestimmt. Hierzu wird innerhalb der untersuchten Probenfläche -21- (die eine Fläche von 1.700 x 1.700 μπι2 aufweist) in das Komgrenzenmuster -32- eine Schar -34- von 98 Linien mit jeweils einer Länge von 1.700 μηι und einem relativen Abstand von 17,2 μπι (1.700 μιη / 99) gelegt. In Fig. 4C ist dies schematisch für einen, innerhalb des untersuchten
Brennbahnabschnittes -22- gelegenen Ausschnitt -28- der Brennbahn dargestellt. Die
Linienschar -34- verläuft dabei parallel zu der untersuchten Oberfläche (bzw. Querschnittfläche) und die einzelnen Linien verlaufen jeweils parallel zu der Richtung -RD-. An den einzelnen Linien werden jeweils die Abstände zwischen jeweils zwei, zueinander benachbarten Schnittpunkten der jeweiligen Linie mit Linien des Krongrenzenmusters -32- bestimmt. In den Bereichen, in denen das Ende einer Linie keinen Schnittpunkt mit einer Linie des Korngrenzenmusters -32- bildet (d.h. ein offenes Ende bildet, weil sie die Grenze des untersuchten Brennbahn- Abschnittes -22- erreicht), wird die Länge des Abschnittes von dem Linienende bis zu dem ersten Schnittpunkt mit einer Linie des Korngrenzenmusters -32- als halbes Kristallkorn ausgewertet. Die Häufigkeit der verschiedenen Abstände, die innerhalb des Brennbahnabschnittes -22- (ca. 850 x 1.700 μπι2) bestimmt wurden, wird ausgewertet und dann ein Mittelwert der Abstände gebildet (entspricht der Summe der erfassten Abstände, dividiert durch die Anzahl der gemessenen Abstände). Das beschriebene Verfahren zur Bestimmung des mittleren Korngrenzenabstandes wird auch als„Intercept Length" bezeichnet. Die Bestimmung des mittleren Korngrenzenabstandes senkrecht zu der
Brennbahn-Ebene, d.h. entlang der Richtung -ND-, erfolgt innerhalb des
Brennbahnabschnittes -22- entsprechend. Wiederum wird in das Korngrenzenmuster -32- eine Schar -36- von (wiederum 98) Linien gelegt. Die Linienschar -36- verläuft dabei parallel zu der untersuchten Oberfläche (bzw. Querschnittfläche) und die einzelnen Linien verlaufen jeweils parallel zu der Richtung -ND-. In Fig. 4D ist dies wiederum schematisch für den Ausschnitt -28- dargestellt. Die Auswertung der Abstände erfolgt entsprechend, wie es oberhalb erläutert wurde. Auf diese Weise kann ein Maß für die Feinkörnigkeit der Struktur, die aus (Großwinkel-)Korngrenzen und (Großwinkel-)Korngrenzenabschnitten gebildet wird, angegeben werden. Der mittlere Korngrenzenabstand parallel zu der Brennbahn-Ebene ist dabei in der Regel größer als der mittlere Korngrenzenabstand senkrecht zu der Brennbahn- Ebene. Dieser Effekt ist durch die Krafteinwirkung senkrecht zu der Brennbahn-Ebene während des Schmiedevorgangs bedingt. Der mittlere Korngrenzenabstand d kann dann aus dem mittleren Korngrenzenabstand parallel zu der Brennbahn-Ebene dp und dem mittleren Korngrenzenabstand senkrecht zu der Brennbahn-Ebene ds bestimmt werden, wie anhand der nachfolgenden Gleichung ersichtlich ist:
In entsprechender Weise kann die Bestimmung des mittleren
(Kleinwinkel-)Korngrenzenabstandes des Abschnittes der Brennbahn parallel sowie senkrecht zu der Brennbahn-Ebene unter Angabe eines Mindest-Rotationswinkels von 5° durchgeführt werden. Daraus kann dann wiederum der mittlere Kleinwinkel-Korngrenzenabstand gemäß der oberhalb angegebenen Formel bestimmt werden. Durch die Angabe eines
Mindest-Rotationswinkels von 5° werden zusätzlich die Kleinwinkel-Korngrenzen der Substruktur (die in der Umformstruktur vorhanden ist) mitberücksichtigt. Auf diese Weise kann ein Maß für die Feinkörnigkeit der Struktur, die aus (Großwinkel-) Korngrenzen, (Großwinkel-) Korngrenzenabschnitten und Kleinwinkel-Korngrenzen gebildet wird, angegeben werden.
Der Rekristallisationsgrad kann auf mikroskopischer Ebene dadurch bestimmt werden, dass in einem Schliffbild, wie es beispielsweise in den Fig. 1 A-1C schematisch dargestellt ist, der Flächenanteil der, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner (relativ zu der
Gesamtfläche des untersuchten Abschnittes) bestimmt wird. Diese Bestimmung kann wiederum mit einem Rasterelektronenmikroskop im Rahmen einer EBSD- Analyse erfolgen. Diesbezüglich wird auf die oberhalb unter Bezugnahme auf die Figuren 4A bis 4D erläuterte Messanordnung und Probenpräparation und das erläuterte Messverfahren Bezug genommen. Als Mindest-Rotationswinkel wird dabei insbesondere ein Winkel von > 15° angegeben, so dass der Verlauf der Großwinkel-Korngrenzen ersichtlich ist. Auf diese Weise können insbesondere die umlaufenden Korngrenzen der, durch Kornneubildung entstandenen
Kristallkörner sowie die (Großwinkel-)Korngrenzenabschnitte bestimmt werden. Ferner kann zusätzlich der gleiche Bereich auch unter Angabe eines Mindest-Rotationswinkels von > 5° (oder einem anderen, kleinen Wert für den Mindest-Rotationswinkel) untersucht werden, um zu prüfen, ob es sich bei den einzelnen Kristallkörnern um, durch Kornneubildung
entstandene Kristallkörner handelt (diese weisen keine Substruktur auf). Anschließend wird das Verhältnis der Fläche der, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner relativ zu der gesamten, untersuchten Fläche bestimmt.
Ferner kann der Rekristallisationsgrad auch anhand der Härte abgeschätzt werden. Dies kann beispielsweise dadurch erfolgen, dass eine Mehrzahl von gleichartig hergestellten Proben nach dem Schmiedevorgang jeweils Wärmebehandlungen bei einer vorbestimmten Zeitdauer mit jeweils unterschiedlicher Temperatur unterzogen werden (gegebenenfalls kann auch zusätzlich oder alternativ die Zeitdauer der Wärmebehandlung variiert werden). An den Proben wird dann an jeweils gleicher Position (innerhalb der Probe) eine Härtemessung durchgeführt. So kann im Wesentlichen der Verlauf der, in Fig. 2 dargestellten Kurve nachgezeichnet werden und es kann festgestellt werden, in welchem Bereich der Kurve die jeweilige Probe liegt. Wie oberhalb erläutert wird, wird vorzugsweise innerhalb des
Bereichs~TB- um die Rekristallisationsschwelle -RKS- gearbeitet (wobei der Bereich -TB- in Fig. 2 durch den gestrichelten Kreis um die Rekristallisationsschwelle -RKS- schematisch dargestellt ist).
Im Rahmen der Bestimmung des Rekristallisationsgrades ist allgemein zu berücksichtigen, dass bei bestimmten Materialien (z.B. bei Molybdän und Molybdän-Legierungen) ausgeprägte Erholungsvorgänge (engl. Ausdruck: extended recovery) stattfinden. Dabei können diese Erholungsvorgänge nach teilweise vertretener Auffassung auch zu Keimen für eine Kornneubildung führen. Sofern aus diesen Keimen eine Kornneubildung stattfindet, wird diese Art der Kornneubildung im Rahmen dieser Beschreibung auch mit dem Begriff der Rekristallisation umfasst. Treten ausgeprägte Erholungsvorgänge auf, so fällt der Graph in Fig. 2 im Bereich der Erholungsvorgänge -EH- bereits stärker ab und die
Rekristallisationsschwelle kann sich zu höheren Temperaturen hin verschieben. Der Graph verläuft dann zumindest in dem Bereich -EB-, in dem die Struktur rekristallisiert ist, wieder entsprechend wie bei einem Material ohne ausgeprägten Erholungsvorgängen. Insbesondere ergibt sich qualitativ eine Abweichung, wie sie in Fig. 2 schematisch durch die gestrichelte Linie dargestellt ist. Bei Molybdän-basierten Legierungen wird dieser Effekt zusätzlich überlagert durch die Ausbildung von Partikeln, was sich ebenfalls auf den konkreten
Kurvenverlauf auswirken kann. Qualitativ ist der Kurvenverlauf jedoch immer im
Wesentlichen, wie es in Fig. 2 dargestellt ist.
Nachfolgend wird die Herstellung einer erfindungsgemäßen Röntgendrehanode gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erläutert. Zunächst werden die Ausgangspulver für den Trägerkörper gemischt sowie die Ausgangspulver für die Brennbahn gemischt. Die Ausgangspulver für den Trägerkörper werden derart gewählt, dass für den Trägerkörper (abgesehen von Verunreinigungen) eine Zusammensetzung von 0,5 Gew.% Ti, 0,08 Gew.% Zirconium, 0,01-0,04 Gew.% Kohlenstoff, weniger als 0,03 Gew.% Sauerstoff und der verbleibende Anteil Molybdän (nach Abschluss sämtlicher, im Rahmen der
pulvermetallurgischen Herstellung durchgeführten Wärmebehandlungen) erhalten wird (d.h. TZM). Ferner werden die Ausgangspulver derart gewählt, dass für die Brennbahn (abgesehen von Verunreinigungen) eine Zusammensetzung von 10 Gew.% Rhenium und 90 Gew.% Wolfram erhalten wird. Die Ausgangspulver werden im Verbund mit 400 Tonnen (entspricht 4 * 105 kg) pro Röntgendrehanode gepresst. Anschließend wird der erhaltene Körper bei Temperaturen im Bereich von 2.000°C - 2.300°C für 2 bis 24 Stunden gesintert. Der nach dem Sintern erhaltene Ausgangs-Körper (Sinterling) weist insbesondere eine relative Dichte von 94% auf. Der nach dem Sintern erhaltene Ausgangs-Körper wird bei Temperaturen im Bereich von 1.300°C bis 1.500°C (vorzugsweise bei 1.300°C) geschmiedet, wobei der Körper nach dem Schritt des Schmiedens einen Umformgrad im Bereich von 20-60% (vorzugsweise von 60%) aufweist. Nach dem Schritt des Schmiedens wird eine Wärmebehandlung des Körpers bei Temperaturen im Bereich von 1.300°C bis 1.500°C (vorzugsweise bei 1.400°C) für 2 bis 10 Stunden durchgeführt. Sofern im Rahmen dieses Ausführungsbeispiels
Bereichsangaben gemacht werden, können für verschiedene Kombinationen innerhalb des jeweiligen Bereichs jeweils gute Ergebnisse erzielt werden. Während für die
erfindungsgemäßen Eigenschaften der Brennbahn (und im Wesentlichen auch für die beschriebenen, vorteilhaften Eigenschaften des Trägerkörpers) die angegebenen Parameter bei dem Schritt des Pressens und bei dem Schritt des Sinterns weniger kritisch sind, wirken sich insbesondere die Temperaturen bei dem Schritt des Schmiedens und bei der nachfolgenden Wärmebehandlung auf die Eigenschaften der Brennbahn (insbesondere auf deren
Rekristallisationsgrad) aus. Insbesondere werden bei den bevorzugt angegebenen
Temperaturwerten bei dem Schritt des Schmiedens und bei dem Schritt der nachfolgenden Wärmebehandlung (bei dem bevorzugt angegebenen Umformgrad von 60%) besonders gute Ergebnisse erzielt.
Bei Röntgendrehanoden, die nach dem oberhalb erläuterten Ausführungsbeispiel hergestellt wurden, konnten bei der Brennbahn eine Härte von 450 HV 30 und bei dem Trägerkörper eine Härte von 315 HV 10 erzielt werden. Die Härtemessungen sind dabei an einer, durch die Rotations- Symmetrieachse verlaufenden Querschnittsfläche durchzuführen. Bei dem
Trägerkörper konnten ferner bei Raumtemperatur eine 0,2% Dehngrenze Rp 0,2 von 650 MPa (Mega-Pascal) und eine Bruchdehnung A von 5% erzielt werden. Hierbei ist eine radial in dem Trägerkörper verlaufende Probe als Messprobe zu verwenden. Als Messverfahren ist das, in der DIN EN ISO 6892-1 beschriebene und auf der Spannungsgeschwindigkeit basierende Verfahren B anzuwenden. Im Vergleich dazu werden bei herkömmlichen,
pulvermetallurgisch hergestellten Trägerkörpern (ausgenommen Speziallegierungen und mit zusätzlichen Partikeln verstärkte Materialien) typischerweise Härten von maximal 220 HV 10 und auch niedrigere Dehngrenzen erzielt. Dementsprechend zeigen diese Ergebnisse, dass bei den erfindungsgemäßen
Röntgendrehanoden deutlich höhere Härten (der Brennbahn und auch des Trägerkörpers) und höhere Dehngrenzen (zumindest bei dem Trägerkörper) als bei herkömmlich
pulvermetallurgisch hergestellten Röntgendrehanoden erzielt werden. Weiterhin zeigen diese Untersuchungen, dass durch eine, dem Schmiedevorgang nachfolgende Wärmebehandlung bei Temperaturen im Bereich der Rekristallisationsschwelle (des Trägerkörpermaterials) eine ausreichende Duktilisierung des Trägerkörpermaterials erreicht werden kann. Bei einer derart „schonenden" Duktilisierung (d.h. Wärmebehandlung bei vergleichsweise niedrigen
Temperaturen) wird gleichzeitig erreicht, dass die Struktur der Brennbahn weiterhin sehr feinkörnig bleibt. Die erreichte Duktilisierung ist insbesondere anhand der erhaltenen Werte der Bruchdehnung A bei Raumtemperatur erkennbar. Bei einer nicht wärmebehandelten Probe ist die Bruchdehnung des (gepressten, gesinterten und geschmiedeten)
Trägerkörpermaterials typischerweise < 1 %. Durch die Duktilisierung kann vermieden werden, dass die Röntgendrehanoden spröde und brüchig sind.
An erfindungsgemäß ausgebildeten Röntgendrehanoden wurde die Brennbahn an deren Lebensdauerende untersucht. Dabei konnte festgestellt werden, dass Risse jeweils entlang der Korngrenzen der feinkörnigen Struktur abgelenkt werden und somit mehrmals die
Ausbreitungsrichtung ändern. Aufgrund dieser Rissablenkung entlang der feinkörnigen Struktur wird eine Rissausbreitung bis tief in die Brennbahn hinein vermieden. Auch konnte an der Oberfläche der Brennbahn an deren Lebensdauerende ein gleichmäßig verteiltes Rissmuster mit gleichmäßig ausgebildeten Rissen beobachtet werden. Demgegenüber sind an Vergleichs-Röntgendrehanoden, bei denen die Brennbahn durch Vakuum-Plasmaspritzen hergestellt wurde, die Kristalle der Brennbahn stängelförmig ausgebildet und senkrecht zu der Brennbahn-Ebene ausgerichtet. Ein Riss breitet sich folglich entlang der Korngrenzen tief in die Brennbahn (und gegebenenfalls bis zu dem Trägerkörper hinunter) aus.
Zur Untersuchung der Textur der Brennbahn und des Trägerkörpers wurde eine
Röntgendrehanode, wie es oberhalb unter Bezugnahme auf die Figuren 4A bis 4D erläutert wird, als zu untersuchende Probe präpariert. Die Röntgendrehanode war dabei
erfindungsgemäß ausgebildet. Die Brennbahn wies (abgesehen von Verunreinigungen) eine Zusammensetzung von 90 Gew.% Wolfram und 10 Gew.% Rhenium auf, während der Trägerkörper (abgesehen von Verunreinigungen) eine Zusammensetzung von 0,5 Gew.% Ti, 0,08 Gew.% Zirconium, 0,01-0,04 Gew.% Kohlenstoff, weniger als 0,03 Gew.% Sauerstoff und den verbleibenden Anteil Molybdän aufwies. Auch die Messanordnung entspricht der oberhalb erläuterten Anordnung. Bei dem Messverfahren wurden die oberhalb, unter
Bezugnahme auf die Figuren 4A bis 4D erläuterten Einstellungen verwendet, sofern diese zur Bestimmung der Textur anwendbar bzw. vorzunehmen sind. Die im Rahmen der
EBSD-Analyse der Brennbahn erhaltenen, inversen Polfiguren sind in den Fig. 5A-5C dargestellt. Dabei wurden in Bezug auf die Brennbahn die makroskopischen, aufeinander senkrecht stehenden Richtungen -ND-, die senkrecht zu der Brennbahn-Ebene in dem jeweils untersuchten Bereich verläuft, -RD-, die im Wesentlichen radial und parallel zu der
Brennbahn-Ebene verläuft sowie -TD-, die tangential und parallel zu der Brennbahn-Ebene verläuft, definiert (diese Richtungen sind zur Veranschaulichung in Fig. 3 eingezeichnet). Die Krafteinwirkung bei dem Schmiedevorgang während des Herstellungsverfahrens der zugehörigen Röntgendrehanode erfolgte senkrecht zu der Brennbahn-Ebene (d.h. entlang der Richtung -ND-). In Fig. 5A ist die inverse Polfigur der Brennbahn in der Richtung -ND-, in Fig. 5B ist die inverse Polfigur in Richtung -RD- und in Fig. 5C ist die inverse Polfigur in Richtung -TD- dargestellt. Anhand der Fig. 5A ist die ausgeprägte Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung und der <001>-Richtung entlang der Richtung -ND- zu erkennen. Ferner ist anhand der Figuren 5B und 5C die (weniger stark) ausgeprägte Vorzugs-Texturierung der <101>-Richtung entlang der Richtungen -RD- und -TD- zu erkennen. Für die Textur des Trägerkörpers, die in dem äußeren Bereich der Röntgendrehanode bestimmt wurde, wurden entsprechende Ergebnisse erzielt. Insbesondere wurde eine ausgeprägte Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung und der <001>-Richtung entlang der Richtung -ND- sowie eine (etwas weniger stark) ausgeprägte Vorzugs-Texturierung der <101>-Richtung entlang der
Richtungen -RD- und -TD- gemessen. Zum Vergleich wurden entsprechend präparierte Proben einer, durch CVD-Verfahren aufgebrachten Brennbahn aus reinem Wolfram (vgl. Fig. 6) und einer, durch Vakuum- Plasmaspritzen hergestellten Brennbahn (vgl. Fig. 7) aus einer Wolfram-Rhenium-Legierung (Wolframanteil: 90 Gew.%, Rheniumanteil: 10 Gew.%) im Hinblick auf deren Textur untersucht. In Fig. 6 ist dabei die inverse Polfigur in Richtung -TD- dargestellt. Wie anhand der Fig. 6 ersichtlich ist, weist die, durch CVD-Beschichtung aufgebrachte Brennbahn eine Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung entlang der Richtung -TD- auf. In Fig. 7 ist die inverse Polfigur in Richtung -ND- dargestellt. Wie anhand der Fig. 7 ersichtlich ist, weist die, durch Vakuum-Plasmaspritzen hergestellte Brennbahn eine ausgeprägte Vorzugs- Texturierung der <001>-Richtung entlang der Richtung- ND- auf.

Claims

Ansprüche
Röntgendrehanode, die einen Trägerkörper (14) und eine, auf dem Trägerkörper (14) ausgebildete Brennbahn (16) aufweist,
wobei der Trägerkörper (14) und die Brennbahn (16) pulvermetallurgisch im Verbund hergestellt sind, der Trägerkörper (14) aus Molybdän oder einer Molybdän-basierten Legierung gebildet ist, und die Brennbahn (16) aus Wolfram oder einer
Wolfram-basierten Legierung gebildet ist,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t,
dass bei der abschließend wärmebehandelten Röntgendrehanode (10) zumindest ein Abschnitt der Brennbahn (16) in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten Struktur vorliegt.
Röntgendrehanode gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Abschnitt der Brennbahn senkrecht (ND) zu einer Brennbahn-Ebene eine Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung mit einem, über Röntgenbeugung bestimmbaren Texturkoeffizienten TC(222) von > 4 und eine Vorzugs-Texturierung der <001>-Richtung mit einem, über Röntgenbeugung bestimmbaren Texturkoeffizienten TCpoo) von > 5 aufweist.
Röntgendrehanode gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass bei dem Abschnitt der Brennbahn (16) senkrecht (ND) zu der Brennbahn-Ebene nachfolgende Beziehung der über Röntgenbeugung bestimmbaren Texturkoeffizienten T 222) und TC(3io) e
Röntgendrehanode gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass der Abschnitt der Brennbahn (16) eine Härte von > 350 HV 30 aufweist. Röntgendrehanode gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass der Abschnitt der Brennbahn (16) in einer teil-rekristallisierten Struktur vorliegt.
Röntgendrehanode gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass in der
teil-rekristallisierten Struktur durch Kornneubildung entstandene Kristallkörner (6) von einer Umform-Struktur umgeben sind und dass bezüglich einer Querschnittfläche durch die teil-rekristallisierte Struktur diese Kristallkörner (6) einen Flächenanteil im Bereich von 10% bis 80% aufweisen.
Röntgendrehanode gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass der Abschnitt der Brennbahn (16) einen mittleren
Kleinwinkel-Korngrenzenabstand von < 10 μιη aufweist,
wobei der mittlere Kleinwinkel-Korngrenzenabstand durch ein Messverfahren bestimmbar ist, bei dem an einer radialen, senkrecht zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden Querschnittfläche in einem Bereich des Abschnittes der Brennbahn (16) Korngrenzen (8), Korngrenzenabschnitte (2) und Kleinwinkel-Korngrenzen (9) mit einem Korngrenzenwinkel von > 5° bestimmt werden,
zur Bestimmung des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes parallel zu der Brennbahn-Ebene in das dadurch erhaltene Korngrenzenmuster (32) eine, parallel zu der Querschnittfläche verlaufende Linienschar (34) aus jeweils parallel zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden Linien, die zueinander jeweils einen Abstand von jeweils 17,2 μιη aufweisen, gelegt wird, an den einzelnen Linien jeweils die Abstände zwischen jeweils zwei, zueinander benachbarten Schnittpunkten der jeweiligen Linie mit Linien des Korngrenzenmusters (32) bestimmt werden und der Mittelwert dieser Abstände als mittlerer Kleinwinkel-Korngrenzenabstand parallel zu der Brennbahn-Ebene bestimmt wird,
zur Bestimmung des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes senkrecht zu der Brennbahn-Ebene in das erhaltene Korngrenzenmuster (32) eine, parallel zu der Querschnittfläche verlaufende Linienschar (36) aus jeweils senkrecht zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden Linien, die zueinander jeweils einen Abstand von jeweils 17,2 μηι aufweisen, gelegt wird, an den einzelnen Linien jeweils die Abstände zwischen jeweils zwei, zueinander benachbarten Schnittpunkten der jeweiligen Linie mit Linien des Korngrenzenmusters (32) bestimmt werden und der Mittelwert dieser Abstände als mittlerer Kleinwinkel-Korngrenzenabstand senkrecht zu der Brennbahn-Ebene bestimmt wird, und
der mittlere Kleinwinkel-Korngrenzenabstand als geometrischer Mittelwert des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes parallel zu der Brennbahn-Ebene und des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes senkrecht zu der
Brennbahn-Ebene bestimmt wird.
8. Röntgendrehanode gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass der Abschnitt der Brennbahn (16) in Richtungen parallel zu der Brennbahn-Ebene (RD, TD) eine Vorzugs-Texturierung der <101>-Richtung aufweist.
9. Röntgendrehanode gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass zumindest ein Abschnitt des Trägerkörpers (14) in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten Struktur vorliegt.
10. Röntgendrehanode gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Abschnitt des Trägerkörpers (14) eine Härte von > 230 HV 10 aufweist.
11. Röntgendrehanode gemäß Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet,
- dass der Abschnitt des Trägerkörpers (14) senkrecht (ND) zu der
Brennbahn-Ebene eine Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung und der <001>-Richtung aufweist; und/oder
dass der Abschnitt des Trägerkörpers (14) in Richtungen (RD, TD) parallel zu der Brennbahn-Ebene eine Vorzugs-Texturierung der <101>-Richtung aufweist.
12. Röntgendrehanode gemäß einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Abschnitt des Trägerkörpers (14) bei Raumtemperatur eine Bruchdehnung von
> 2,5% aufweist. 13. Röntgendrehanode gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass der Trägerkörper (14) aus einer Molybdän-basierten Legierung gebildet ist, deren weitere Legierungsbestandteile durch mindestens ein Element der Gruppe Ti, Zr, Hf und durch mindestens ein Element der Gruppe C, N gebildet werden.
14. Verwendung einer Röntgendrehanode (10) gemäß einem der vorangehenden Ansprüche in einer Röntgenröhre zur Erzeugung von Röntgenstrahlung.
15. Verfahren zum Herstellen einer Röntgendrehanode (10) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13, welches nachfolgende Schritte aufweist:
A) Bereitstellen eines durch Pressen und Sintern von entsprechenden
Ausgangspulvern im Verbund hergestellten Ausgangs-Körpers mit einem Trägerkörper-Abschnitt aus Molybdän oder einer Molybdän-basierten Mischung und einem, auf dem Trägerkörper- Abschnitt ausgebildeten Brennbahn- Abschnitt aus Wolfram oder einer Wolfram-basierten Mischung;
B) Schmieden des Körpers; und
C) Durchführen einer Wärmebehandlung des Körpers bei und/oder nach dem Schritt des Schmiedens;
wobei die Wärmebehandlung bei derart niedrigen Temperaturen und über eine derartige Zeitdauer durchgeführt wird, dass bei der abschließend wärmebehandelten
Röntgendrehanode (10) zumindest ein Abschnitt der aus dem Brennbahn- Abschnitt erhaltenen Brennbahn (16) in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer
teil-rekristallisierten Struktur vorliegt.
16. Verfahren gemäß Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmebehandlung bei Temperaturen in einem Bereich von 1.300 - 1.500 °C durchgeführt wird.
17. Verfahren gemäß Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass der geschmiedete Körper nach Abschluss des Schmiedens einen Umformgrad im Bereich von 20% bis 60% aufweist.
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