EP2235152A1 - Verfahren zur einarbeitung antimikrobieller produkte in seifenmassen - Google Patents

Verfahren zur einarbeitung antimikrobieller produkte in seifenmassen

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EP2235152A1
EP2235152A1 EP09702660A EP09702660A EP2235152A1 EP 2235152 A1 EP2235152 A1 EP 2235152A1 EP 09702660 A EP09702660 A EP 09702660A EP 09702660 A EP09702660 A EP 09702660A EP 2235152 A1 EP2235152 A1 EP 2235152A1
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EP
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antimicrobial
additives
soap
active ingredients
preparation
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Withdrawn
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EP09702660A
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Gerd-Friedrich Renner
Otto Exner
Rolf Matysiak
Josef Wellmann
Udo Hennen
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Lanxess Deutschland GmbH
Original Assignee
Lanxess Deutschland GmbH
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    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/48—Medical, disinfecting agents, disinfecting, antibacterial, germicidal or antimicrobial compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02—Anionic compounds
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11D9/22—Organic compounds, e.g. vitamins
    • C11D9/30—Organic compounds, e.g. vitamins containing nitrogen

Definitions

  • the present invention relates to a process for the preparation of concentrates of antimicrobial agents, the concentrates themselves and their use for the preparation of solid, liquid or pasty body cleansing compositions, in particular soaps.
  • Solid, liquid or pasty detergents in particular soaps, contain substances such as alkali salts of saturated or unsaturated fatty acids, which can easily be decomposed by microorganisms. This results in degradation products that reduce the cleaning effect and often cause an undesirable odor change.
  • personal cleansers typically contain antimicrobial agents.
  • bar soaps are carried out so that in a first step soap pellets are prepared by the after saponification of the underlying fat or
  • Oil base soap which usually has a water content of about 30 to 40 wt .-%, with additives such. Glycerine and complexing agents are added and subsequently dried to a water content of 5 to 25 wt .-%.
  • the soap pellets are mixed with other additives such as fragrances, dyes, pigments, optical brighteners, antimicrobial agents or deodorizing additives and over suitable
  • Cutting device for the production of bar soaps are fed to a piece press.
  • a problem in the process described above is the fact that a homogeneous incorporation of the commonly used antimicrobial agents due to their powdery consistency is difficult but necessary to achieve a uniform effect throughout the product, however, to avoid a sandy grip of the final product.
  • antimicrobial agents are, for example, N- (4-chlorophenyl) -N'- (3,4-dichlorophenyl) urea (also called trichlorocarbanilide or TCC), triclosan
  • soaps In order to accomplish a substantially homogeneous distribution of the generally in water almost insoluble and sparingly soluble in common surfactants antimicrobial agents in the product
  • so-called slurries are usually prepared, which are added continuously to the solid soap base (also called soap noodle), which is typically required via a worm gear, via metering pumps.
  • solid soap base also called soap noodle
  • These slurries are usually up to 99 wt .-% of perfume oil, dyes or dye preparations and, if necessary, usually liquid, perfume-soluble other ingredients to improve the
  • mixers such as kneaders, Z mixers or similar devices with a suitable discharge device.
  • the soap noodle is presented in this process, added all the necessary additional formulation ingredients in the form and homogeneously mixed at room temperature or cooling. With the aid of this process, it is possible to add up to 15% by weight of solid or pasty constituents of the soap noodle without the addition of further solvents. Due to the resulting batch operation with high time and personnel expenses, however, this procedure is uneconomical, furthermore, the problem of dust formation occurring is not resolved.
  • the body cleansing agents are liquid, pasty or solid, more preferably pasty or solid
  • Suitable body cleanser bases include, for example, soaps or synthetic detergents such as, for example, anionic, nonionic, ampholytic or zwitterionic surfactants, but preferably soaps. Soaps are preferably those soaps containing salts of linear fatty acids with 12 to 22 C-
  • Atoms e.g. Salts of lauric, myristic, paknitic, stearic, arachinic, beehive,
  • soaps which are obtainable from vegetable and animal oils and fats by stranding, for example from coconut oil fatty acids or tallow fatty acids or mixtures thereof, in particular
  • coconut fatty acids coconut fatty acids
  • Preferred salts of linear fatty acids are alkali metal salts such as potassium and sodium salts, preferred are sodium salts.
  • the mixing can be carried out in a conventional manner with conventional mixing devices, preferably with an extruder or a kneader.
  • the concentrates according to the invention contain from 5 to 80% by weight of one or more antimicrobial agents
  • Active ingredients and 40 to 80 wt .-% of salts of linear fatty acids Preferably, the proportion of antimicrobial agents 20 to 60 wt .-%, particularly preferably 40 to 60 wt .-%.
  • Preferred antimicrobial agents are parabens, TCC and TCS or mixtures thereof, more preferred are TCS and TCC, most preferred is TCC.
  • a further subject of the present invention is therefore the use of parabens, TCC and TCS for the preparation of the concentrates according to the invention.
  • the concentrates may contain additives such as water, polyalcohols, e.g. Glycerol or polyethylene glycols, fragrances such as
  • Brighteners such as stilbene or coumarin derivatives or deodorizing additives such as aluminum chloride may be added.
  • a body-cleaning agent base such as those mentioned above, with the antimicrobial or antimicrobial agents
  • Mixing can be done in a conventional manner with conventional mixing devices, preferably with an extruder or a kneader.
  • soap noodles pellets or granules are obtained with a high concentration of antimicrobial agents.
  • the process according to the invention and the concentrates according to the invention are particularly suitable for the production of bar soaps and medical washing products.
  • a particular advantage of the concentrates according to the invention is that they can be integrated as easily manageable component in the usual process of soap production, and in particular significantly reduce the problems described in the prior art of homogeneous distribution, dust behavior and undesirable aids in the final product.
  • the preparation according to the invention of cleaning agents allows the elaborate pretreatment of the added antimicrobial active ingredients, such as, for example, dissolution and pasting, optionally at elevated temperature. This further minimizes the formation of by-products or degradation products.
  • Soap pellets were placed in a 10 liter kneader and the desired amount of commercial TCC was added together with a predetermined amount of solvent and mixed for 15 to 30 minutes, at least until homogeneously distributed. Thereafter, the resulting mixture is discharged and pressed by means of an extruder through a perforated disc to the concentrate in pellet form.
  • the concentrate prepared according to Example 3 was mixed with the components indicated below by means of a perforated disc extruder. This process was repeated three times. Subsequently, a strand was pressed and produced from the strand bar soaps. Soap (made from 85% tallow fatty acid / 15% coconut fatty acid): 4923.5 g

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Konzentraten antimikrobieller Wirkstoffe, die Konzentrate selbst sowie ihre Verwendung zur Herstellung fester, flüssiger oder pastöser Körperreinigungsmittel, wie insbesondere Seifen.

Description

Verfahren zur Einarbeitung antimikrobieller Produkte in Seifenmassen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Konzentraten antimikrobieller Wirkstoffe, die Konzentrate selbst sowie ihre Verwendung zur Herstellung fester, flüssiger oder pastöser Körperreinigungsmittel, wie insbesondere Seifen.
Feste, flüssige oder pastöse Reinigungsmittel, wie insbesondere Seifen, enthalten Substanzen wie zum Beispiel Alkalisalze gesättigter oder ungesättigter Fettsäuren, die von Mikroorganismen leicht zersetzt werden können. Dabei entstehen Abbauprodukte, die die Reinigungswirkung vermindern und häufig eine unerwünschte Geruchsänderung herbeiführen.
Daher und vor dem Hintergrund einer erwünschten antimikrobiellen Wirkung enthalten Körperreinigungsmittel typischerweise antimikrobielle Wirkstoffe.
Beispielsweise erfolgt die Herstellung von Stückseifen so, dass in einem ersten Schritt Seifenpellets hergestellt werden, indem die nach der Verseifung des zugrundeliegenden Fetts oder
Öls vorliegende Grundseife, die üblicherweise einen Wasseranteil von ca. 30 bis 40 Gew.-% aufweist, mit Additiven, wie z.B. Glyzerin und Komplexbildner versetzt und im Anschluß daran auf einen Wassergehalt von 5 bis 25 Gew.-% getrocknet werden. In einem zweiten Schritt werden die Seifenpellets mit weiteren Additiven wie z.B Duftstoffen, Farbstoffen, Pigmenten, optischen Aufhellern, antimikrobiellen Wirkstoffen oder deodorierende Zusätzen vermischt und über geeignete
Mischaggregate homogenisiert. Die dabei erhaltene Seifenmasse kann dann über eine
Schneidevorrichtung zur Herstellung der Stückseifen einer Stückpresse zugeführt werden.
Problematisch beim vorstehend beschriebenen Prozeß ist die Tatsache, daß eine homogene Einarbeitung der üblicherweise verwendeten antimikrobiellen Wirkstoffe aufgrund ihrer pulverfÖrmigen Konsistenz schwierig aber erforderlich ist, um eine gleichmäßige Wirkung im gesamten Produkt zu erreichen, einen sandigen Griff des Endproduktes jedoch zu vermeiden.
Häufig verwendete antimikrobielle Wirkstoffe sind dabei beispielsweise N-(4-Chlorphenyl)-N'- (3,4-dichlorphenyl)-harnstoff (auch als Trichlorcarbanilid oder TCC bezeichnet), Triclosan
(TCS) sowie verschiedene Parabene.
Um eine im Wesentlichen homogene Verteilung der in der Regel in Wasser nahezu unlöslichen und in gängigen Tensiden schwerlöslichen antimikrobiellen Wirkstoffe im Produkt zu bewerkstelligen werden bei der Herstellung von Seifen üblicherweise sogenannte Slurries hergestellt, die der festen Seifengrundlage (auch Seifennudel genannt), die typischerweise über ein Schneckengetriebe gefordert wird, über Dosierpumpen kontinuierlich zugegeben werden. Diese Slurries bestehen üblicherweise zu bis zu 99 Gew.-% aus Parfümöl, Farbstoffen oder Farbstoffpräparationen und, sofern erforderlich, meist flüssigen, parfümlöslichen weiteren Bestandteilen zur Verbesserung der
Anwendungstechnik, Dermatologie oder Toxikologie. Aufgrund der Restriktionen durch gesetzliche Auflagen sind dem Einsatz von Lösungsmitteln, Lösungsvermittlern, Emulgatoren oder speziellen Tensiden äußerst enge Grenzen gesetzt und würden weiterhin noch einen hohen verfahrenstechnischen Aufwand erfordern. Die Zugabe fester Inhaltsstoffe ist nach obigem Verfahren auf eine Einsatzmenge von in der Summe max. ca. 1 Gew.-% begrenzt. In der Summe bedeutet dabei, dass häufig noch weitere feste, wasserunlösliche Stoffe zugegeben werden und diese nur durch intensives Rühren im Slurry homogen verteilt werden können. Sollen größere Mengen der wasserunlöslichen Stoffe zudosiert werden, bietet sich die Möglichkeit der Feststoffeinwaage über Dosierschnecke, oder Bandwaage an. Hierbei tritt jedoch die vorgenannte Staubproblematik auf.
Eine weitere Möglichkeit der Zugabe der in der Regel in Wasser nahezu unlöslichen und in gängigen Tensiden schwerlöslichen antimikrobiellen Wirkstoffe besteht über den Einsatz von Mischern, wie zum Beispiel Knetern, Z-Mixern oder ähnlichen Vorrichtungen mit geeigneter Austragsvorrichtung. Die Seifennudel wird bei diesem Verfahren vorgelegt, alle erforderlichen weiteren Rezepturbestandteile in der Lieferform zugegeben und bei Raumtemperatur bzw. Kühlung homogen vermischt. Mit Hilfe dieses Verfahrens kann man, ohne Zugabe weiterer Lösungsmittel, bis zu 15 Gew.-% fester oder pastöser Bestandteile der Seifennudel hinzufügen. Durch den daraus resultierenden Chargenbetrieb mit hohem Zeit- und Personalaufwand wird diese Verfahrensweise jedoch unwirtschaftlich, weiterhin wird das Problem der auftretenden Staubentwicklung nicht gelöst.
Es bestand daher das Bedürfnis ein Verfahren bereitzustellen, das die homogene Einarbeitung eines antimikrobiellen Wirkstoffes in feste, flüssige oder pastöse Reinigungsmittel, wie insbesondere Seifen ermöglicht.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Körperreinigungsmitteln, wie insbesondere Seifen gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, dass erfindungsgemäße Konzentrate mit einer Körperreinigungsmittelbasis vermischt werden, so dass der Gehalt an einem oder mehreren antimikrobiellen Wirkstoffen in den Körperreinigungsmitteln insgesamt 0,05 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,05 bis 1,5 Gew.-% beträgt. Vorzugsweise sind die Körperreinigungsmittel flüssig, pastös oder fest, besonders bevorzugt pastös oder fest
Eine geeignete Körperreinigungsmittelbasis sind beispielsweise Seifen oder synthetische Detergentien wie zum Beispiel anionische, nichtionogene, ampholytische oder zwitterionische Tenside, bevorzugt jedoch Seifen. Seifen sind vorzugsweise solche Seifen, die Salze linearer Fettsäuren mit 12 bis 22 C-
Atomen enthalten, wie z.B. Salze von Laurin-, Myristin-, Paknitin-, Stearin-, Arachin- , Behen-,
Paknitolein-, Öl-, Linol-, Linolen-, Arachidon- und Erucasäure oder Mischungen davon. Besonders bevorzugt sind Seifen, die aus pflanzlichen und tierischen Ölen und Fetten durch Verseilung erhältlich sind, zum Beispiel aus Kokosölfettsäuren oder Taigfettsäuren oder Mischungen davon wie insbesondere
Mischungen aus 50 bis 90 Gew.-% Ci6-Ci8 Taigfettsäuren und 10 bis 40 Gew.-% Ci2-Ci4
Kokosfettsäuren
Bevorzugte Salze linearer Fettsäuren sind Alkalimetallsalze wie Kalium- und Natriumsalze, bevorzugt sind Natriumsalze.
Die Vermischung kann in an sich bekannter Weise mit üblichen Mischorganen erfolgen, vorzugsweise mit einer Strangpresse oder einem Kneter.
Die erfindungsgemäßen Konzentrate enthalten 5 bis 80 Gew.-% an einem oder mehreren antimikrobiellen
Wirkstoffen sowie 40 bis 80 Gew.-% an Salzen linearer Fettsäuren Vorzugsweise beträgt der Anteil an antimikrobiellen Wirkstoffen 20 bis 60 Gew.-%, besonders bevorzugt 40 bis 60 Gew.-%. Bevorzugte antimikrobielle Wirkstoffe sind Parabene, TCC und TCS oder Mischungen davon, besonders bevorzugt sind TCS und TCC, ganz besonders bevorzugt ist TCC.
Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher die Verwendung von Parabenen, TCC und TCS zur Herstellung der erfindungsgemäßen Konzentrate.
Gegenebenenfalls können den Konzentraten weiterhin Additive wie zum Beispiel Wasser, Polyalkohole wie z.B. Glycerin oder Polyethylenglykole, Duftstoffe wie zum Beispiel
Zimtaldehyd, Cumarin, Benzylidenheptanal, Limonen, Eugenol, Heliotropin, Vanillin, Maltol, Moschus Keton, Moschus Xylol; Farbstoffe wie zum Beispiel Nitrofarbstoffe. Azofarbstoffe, Indigofarbstoffe, Phthalocyaninfarbstoffe; anorganische oder organische Pigmente; optische - A -
Aufheller wie zum Beispiel Stilben- oder Cumarinderivate oder deodorierende Zusätze wie beispielsweise Aluminiumchlorid zugesetzt werden.
Zur Herstellung der Konzentrate kann man beispielsweise so vorgehen, dass eine Körperreinigungsmittelbasis wie zum Beispiel die oben genannten, mit dem oder den antimikrobiellen
Wirkstoffen und gegebenenfalls den vorgenannten Additiven intensiv vermischt werden. Die intensive
Vermischung kann dabei in an sich bekannter Weise mit üblichen Mischorganen erfolgen, vorzugsweise mit einer Strangpresse oder einem Kneter. Je nach konstruktiver Auslegung des Mischorgans werden erfindungsgemäß Seifennudeln, -pellets oder -granulate mit einer hohen Konzentration an antimikrobiellen Wirkstoffen erhalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäßen Konzentrate eignen sich insbesondere zur Herstellung von Stückseifen und medizinischen Waschprodukten.
Besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Konzentrate ist, dass Sie als leicht handhabbare Komponente in den üblichen Prozess der Seifenherstellung integrierbar sind, und insbesondere die im Stand der Technik geschilderten Probleme der homogenen Verteilung, des Staubverhaltens und unerwünschten Hilfsmitteln im Endprodukt erheblich reduzieren.
Des Weiteren ermöglicht die erfindungsgemäße Herstellung von Reinigungsmitteln die aufwändige Vorbehandlung der zugesetzten antimikrobiellen Wirkstoffe, wie z.B. Lösen und Anpasten gegebenenfalls bei höherer Temperatur. Dadurch wird weiterhin die Bildung von Neben- oder Abbauprodukten minimiert.
Beispiele:
Beispiele 1 bis 5: Herstellung der erfindungsgemäßen Konzentrate
In einem 10 1 Kneter werden wurden Seifenpellets vorgelegt und die gewünschte Menge an handelsüblichem TCC zusammen mit einer vorgegebenen Menge an Lösungsmittel gegeben und 15 bis 30 Minuten, mindestens bis zur homogenen Verteilung, gemischt. Danach wird das entstandene Gemsich ausgetragen und mittels einer Strangpresse über eine Lochscheibe zum Konzentrat in Pelletform verpresst.
Typ 1 Talgbasierte Seife
Typ 2 Pflanzenölbasierte Seife
Hinweis: %-Angaben beziehen sich auf Gew. -%
Beispiele 6 bis 10: Herstellung von Stückseifen
Das gemäß Beispiel 3 hergestellt Konzentrat wurde mit den nachstehend angegebenen Komponenten mittels einer Strangpresse mit Lochscheibe vermischt. Dieser Vorgang wurde drei Mal wiederholt. Anschließend wurde ein Strang verpresst und aus dem Strang Stückseifen hergestellt. Seife (hergestellt aus 85% Taigfettsäure/ 15% Kokosfettsäure): 4923,5 g
Konzentrat gemäß Beispiel 3: 150 g
Parfüm Riechstoff C 16 : 70 g
CI 11680 1,4g
CI 74260 0,05 g
CI 77891 5g
Analog wurde mit den Konzentraten gemäß Beispielen 1,2 4 und 5 verfahren. Es wurden ausnahmslos Stückseifen mit einer homogenen Verteilung des TCC erhalten.

Claims

Patentansprüche
1. Konzentrat enthaltend insgesamt 5 bis 80 Gew.-% an einem oder mehreren antimikrobiellen WirkstofFen sowie 40 bis 80 Gew.-% an Salzen linearer Fettsäuren.
2. Konzentrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet dass der Anteil an einem einem oder mehreren antimikrobiellen Wirkstoffen insgesamt 20 bis 60 Gew.-% betragt.
3. Konzentrat nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet dass die antimikrobielle Wirkstoffen ausgewählt sind aus der Gruppe der Parabene, N-(4-Chlorphenyl)-N'-(3,4-dichlorphenyl)- harnstoff und Triclosan.
4. Konzentrat nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet dass sie weiterhin Additive enthalten, wobei die Additive ausgewählt sind aus der Gruppe Wasser, Polyalkohole, Duftstoffe, Farbstoffe, Pigmente, optische Aufheller oder deodorierende Zusätze.
5. Verfahren zur Herstellung von Körperreinigungsmitteln, dadurch gekennzeichnet ist, dass ein Konzentrat gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4 mit einer Körperreinigungsmittelbasis vermischt wird, so dass der Gehalt an einem oder mehreren antimikrobiellen Wirkstoffen im Körperreinigungsmittel insgesamt 0,05 bis 5 Gew.-% beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Körperreinigungsmittelbasis Seifen oder synthetische Detergentien eingesetzt werden.
7. Stückseifen und medizinische Waschprodukte erhältlich durch ein Verfahren gemäß Anspruch 5 oder 6.
8. Verwendung von Konzentraten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4 zur Herstellung von Körperreinigungsmitteln.
9. Verfahren zur Herstellung von Konzentraten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Körperreinigungsmittelbasis mit dem oder den antimikrobiellen Wirkstoffen und gegebenenfalls den Additiven vermischt werden
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