EP1985717B1 - Amalgamkugeln für Energiesparlampen und ihre Herstellung - Google Patents

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EP1985717B1
EP1985717B1 EP07008717A EP07008717A EP1985717B1 EP 1985717 B1 EP1985717 B1 EP 1985717B1 EP 07008717 A EP07008717 A EP 07008717A EP 07008717 A EP07008717 A EP 07008717A EP 1985717 B1 EP1985717 B1 EP 1985717B1
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spheres
tin
powder
mercury
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    • H01J61/18—Selection of substances for gas fillings; Specified operating pressure or temperature having a metallic vapour as the principal constituent
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    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]

Definitions

  • the invention relates to amalgam beads for the introduction of mercury in modern energy-saving lamps.
  • Modern energy-saving lamps of the TFL (Tube Fluorescent Lamp) or CFL (Compact Fluorescent Lamp) type belong to the low-pressure gas discharge lamps. They consist of a gas discharge flask filled with a mixture of mercury vapor and argon and internally coated with a fluorescent phosphor. The ultraviolet radiation of mercury emitted during operation is converted from fluorescent coating to visible light by fluorescence. The lamps are therefore also referred to as fluorescent lamps.
  • the mercury required for the operation of the lamps was formerly metered as liquid metal into the gas discharge flask.
  • the US 4,145,634 describes the use of Amalgampellets with 36 at% indium, which contain high liquid content even at room temperature because of the high mercury content.
  • the pellets tend to stick together when they get in contact with each other. By coating the pellets with suitable materials in powder form, this can be prevented.
  • Stable metal oxides titanium oxide, zirconium oxide, silica, magnesia and alumina
  • graphite glass powder
  • phosphors phosphors
  • borax antimony oxide
  • metal powders that do not form an amalgam with mercury (aluminum, iron and chromium) are suggested.
  • the WO 94/18692 describes the use of pellets of zinc amalgam with 5 to 60, preferably 40 to 60 wt.%, of mercury.
  • For the production of spheroid Amalgampellets is in the US 4,216,178 described method used in which the molten amalgam by a vibrated spout nozzle into small Drop is divided and cooled in a cooling medium below the solidification temperature.
  • the pellets are in accordance with WO 94/18692 not coated.
  • amalgam balls from the melt the amalgam must be heated to a temperature at which the amalgam is completely melted. This is guaranteed with a zinc amalgam only at a temperature above 420 ° C with certainty. These high processing temperatures necessitate corresponding safety precautions because of the high mercury vapor pressure due to the toxicity of the mercury.
  • the JP 2000251836 describes the use of amalgam cells of tin amalgam for the production of fluorescent lamps.
  • the tin amalgam preferably has only a low mercury content with a tin / mercury atomic ratio of between 90-80: 10-20. This corresponds to a mercury content of 15.8 to 29.7 wt .-%.
  • the JP 2000251836 Does not give any information about how the amalgam spherical pellets are made.
  • amalgam balls of a Zinnamalgam which has a mercury content between 30 and 70 wt .-%.
  • the amalgam spheres preferably have a mercury content of from 30 to 60 and in particular from 40 to 55% by weight.
  • the balls can look like one in the EP 1381485 B1 described method are prepared from a melt of the amalgam. This is completely melted Amalgam dripped into a cooling medium with a temperature below the solidification temperature of the amalgam. It is advantageous here that Zinnamalgame completely melt even at temperatures below 230 ° C. The expense of ensuring job security in the production of tin amalgam balls is therefore significantly lower than in the case of zinc amalgam balls.
  • amalgam spheres with diameters between 50 and 2000, preferably between 500 and 1500 microns are suitable.
  • the tendency of the amalgam beads to stick together can be inhibited if the balls are coated with a powder of a metal which forms an amalgam with mercury. Due to the amalgamation of the metal powder, a surface layer with a low mercury content is formed on the spheres, which no longer contains any liquid phases at the usual processing temperatures of the amalgam spheres and thus prevents the tendency to adhere to the untreated spheres.
  • the metal powder used for the coating should not contain particles with a grain diameter greater than 100 ⁇ m. Particles with larger grain diameters amalgamate only incomplete and lead to a rough surface of the balls, which makes it difficult to meter the balls. Preference is given to using a metal powder whose powder particles have a particle diameter of less than 80 ⁇ m. As suitable metals, tin and zinc have been found. Tin is preferred.
  • the balls can be presented, for example, in a rotating vessel and sprinkled with constant circulation with the metal powder until no sticking of the balls is more noticeable.
  • the following table shows calculated values for the total mass (Sn + Hg) and the mercury mass (Hg) of tin amalgam spheres as a function of the diameter of the spheres and for tin amalgams with mercury contents between 20 and 50 wt%.
  • the table also shows the densities ⁇ of the different amalgams used in the calculations.
  • amalgam spheres made from a SnHg50 containing 50% by weight of mercury contain about three times the mass of mercury, such as amalgam spheres made of SnHg20 with only 20% by weight of mercury.

Description

  • Die Erfindung betrifft Amalgamkugeln für die Einbringung von Quecksilber in moderne Energiesparlampen.
  • Moderne Energiesparlampen vom TFL- (Tube Fluorescent Lamp) oder CFL-Typ (Compact Fluorescent Lamp) gehören zu den Niederdruck-Gasentladungslampen. Sie bestehen aus einem Gasentladungskolben, der mit einer Mischung aus Quecksilberdampf und Argon befüllt und innen mit einem fluoreszierenden Leuchtstoff beschichtet ist. Die im Betrieb emittierte Ultraviolettstrahlung des Quecksilbers wird von der Leuchtstoff-Beschichtung durch Fluoreszenz in sichtbares Licht umgewandelt. Die Lampen werden daher auch als Fluoreszenzlampen bezeichnet.
  • Das für den Betrieb der Lampen benötigte Quecksilber wurde früher als flüssiges Metall in die Gasentladungskolben dosiert. Seit langem ist es jedoch bekannt, das Quecksilber in Form von Amalgamkugeln in die Gasentladungskolben einzubringen. Dies erleichtert die Handhabung des toxischen Quecksilbers und erhöht die Genauigkeit der Dosierung.
  • Die US 4,145,634 beschreibt die Verwendung von Amalgampellets mit 36 Atom-% Indium, die wegen des hohen Quecksilbergehalts schon bei Raumtemperatur hohe flüssige Anteile enthalten. Die Pellets neigen daher zum Verkleben, wenn sie untereinander Kontakt bekommen. Durch Beschichten der Pellets mit geeigneten Materialien in Pulverform kann das verhindert werden. Vorgeschlagen werden stabile Metalloxide (Titanoxid, Zirkonoxid, Siliziumdioxid, Magnesiumoxid und Aluminiumoxid), Graphit, Glaspulver, Phosphore, Borax, Antimonoxid und Metallpulver, die kein Amalgam mit Quecksilber bilden (Aluminium, Eisen und Chrom).
  • Die WO 94/18692 beschreibt die Verwendung von Pellets aus Zinkamalgam mit 5 bis 60, bevorzugt 40 bis 60 Gew.%, Quecksilber. Zur Fertigung von sphäroidalen Amalgampellets wird das in der US 4,216,178 beschriebene Verfahren verwendet, bei dem das geschmolzene Amalgam durch eine zu Vibrationen angeregte Auslaufdüse in kleine Tropfen zerteilt und in einem Kühlmedium unter die Erstarrungstemperatur abgekühlt wird. Die Pellets werden gemäß der WO 94/18692 nicht beschichtet.
  • Zur Herstellung von Amalgamkugeln aus der Schmelze muß das Amalgam auf eine Temperatur erwärmt werden, bei der das Amalgam vollständig aufgeschmolzen ist. Das ist bei einem Zinkamalgam erst bei einer Temperatur oberhalb von 420 °C mit Sicherheit gewährleistet. Diese hohen Verarbeitungstemperaturen machen wegen des damit verbundenen hohen Dampfdrucks von Quecksilber entsprechende Sicherheitsvorkehrungen wegen der Toxizität des Quecksilbers notwendig.
  • Die JP 2000251836 beschreibt für die Herstellung von Fluoreszenzlampen die Verwendung von Amalgampellets aus Zinnamalgam. Das Zinnamalgam weist bevorzugt nur einen geringen Quecksilbergehalt auf mit einem Zinn/Quecksilber-Atomverhältnis zwischen 90-80 : 10-20. Dies entspricht einem Quecksilbergehalt von 15,8 bis 29,7 Gew.-%. Die JP 2000251836 macht keine Angaben darüber, wie aus dem Amalgam kugelförmige Pellets hergestellt werden.
  • Nachteilig bei dem in der JP 2000251836 beschriebenen Zinnamalgam ist der geringe Quecksilbergehalt. Das macht relativ große Amalgamkugeln notwendig, wenn eine bestimmte Menge von Quecksilber in die Entladungslampen eingebracht werden soll. Wegen der auch bei Energiesparlampen zunehmenden Miniaturisierung kann dies zu Problemen bei der Konstruktion und Fertigung der Lampen führen.
  • Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, Amalgamkugeln aus Zinnamalgam zur Verfügung zu stellen, die einen hohen Quecksilbergehalt aufweisen und ohne Gefährdung der menschlichen Gesundheit sicher gelagert und bei der Herstellung von Energiesparlampen eingesetzt werden können.
  • Diese Aufgabe wird gelöst durch Amalgamkugeln aus einem Zinnamalgam, welches einen Quecksilbergehalt zwischen 30 und 70 Gew.-% aufweist. Bevorzugt weisen die Amalgamkugeln einen Quecksilbergehalt von 30 bis 60 und insbesondere von 40 bis 55 Gew.-% auf.
  • Die Kugeln können nach einem in der EP 1381485 B1 beschriebenen Verfahren aus einer Schmelze des Amalgams hergestellt werden. Hierzu wird das vollständig aufgeschmolzene Amalgam in ein Kühlmedium mit einer Temperatur unterhalb der Erstarrungstemperatur des Amalgams eingetropft. Vorteilhaft ist hierbei, daß Zinnamalgame schon bei Temperaturen unterhalb von 230 °C vollständig aufschmelzen. Der Aufwand für die Gewährleistung der Arbeitsplatzsicherheit bei der Herstellung der Zinnamalgam-Kugeln ist daher deutlich geringer als im Falle der Zinkamalgam-Kugeln.
  • Für die Zwecke der Erfindung sind Amalgamkugeln mit Durchmessern zwischen 50 und 2000, bevorzugt zwischen 500 und 1500 µm geeignet.
  • Es hat sich gezeigt, daß auf der Oberfläche der so hergestellten Amalgamkugeln flüssige Phasen auftreten, so daß die Kugeln bei Lagerung und Handhabung miteinander verkleben, wenn keine Maßnahmen dagegen unternommen werden. Das Verkleben kann zum Beispiel verhindert werden, wenn die Amalgamkugeln bei Temperaturen unter 8 °C gelagert und verarbeitet werden. Für die Lagerung wird eine Temperatur von -18 °C bevorzugt.
  • Die Neigung der Amalgamkugeln zum Verkleben kann unterbunden werden, wenn die Kugeln mit einem Pulver eines Metalls beschichtet werden, welches mit Quecksilber ein Amalgam bildet. Durch die Amalgamierung des Metallpulvers bildet sich auf den Kugeln eine Oberflächenschicht mit einem geringen Quecksilbergehalt aus, die bei den üblichen Verarbeitungstemperaturen der Amalgamkugeln keine flüssigen Phasen mehr enthält und somit die Klebeneigung gegenüber den unbehandelten Kugeln unterbindet.
  • Das für die Beschichtung eingesetzte Metallpulver sollte keine Teilchen mit einem Korndurchmesser größer als 100 µm enthalten. Teilchen mit größeren Korndurchmessern amalgamieren nur unvollständig und führen zu einer rauhen Oberfläche der Kugeln, die eine Dosierung der Kugeln erschwert. Bevorzugt wird eine Metallpulver verwendet, dessen Pulverteilchen einen Korndurchmesser von kleiner als 80 µm aufweisen. Als geeignete Metalle haben sich Zinn und Zink erwiesen. Zinn ist dabei bevorzugt.
  • Zur Beschichtung der Amalgamkugeln mit dem Metallpulver können die Kugeln zum Beispiel in einem rotierenden Kessel vorgelegt und unter ständigem Umwälzen mit dem Metallpulver bestreut werden, bis kein Verkleben der Kugeln mehr feststellbar ist.
  • Zur weiteren Erläuterung der Erfindung dient die folgende Tabelle. Sie zeigt berechnete Werte für die Gesamtmasse (Sn+Hg) und die Quecksilbermasse (Hg) von Zinnamalgam-Kugeln in Abhängigkeit vom Durchmesser der Kugeln und für Zinnamalgame mit Quecksilbergehalten zwischen 20 und 50 Gew.-%. In der Tabelle sind außerdem die Dichten ρ der verschiedenen Amalgame angegeben, wie sie für die Berechnungen verwendet wurden.
  • Durch Verwendung von Zinnamalgam mit hohen Quecksilbergehalten kann mit Kugeln gleichen Durchmessers deutlich mehr Quecksilber in die Gasentladungskolben eingebracht werden als mit einem Zinnamalgam mit geringem Quecksilbergehalt von nur 20 Gew.-%. So enthalten Amalgamkugeln aus einem SnHg50 mit 50 Gew.-% Quecksilber etwa die dreifache Masse an Quecksilber wie Amalgamkugeln aus SnHg20 mit nur 20 Gew.-% Quecksilber.
    SnHg20 SnHg30 SnHg40 SnHg50
    ρ = 8,05 g/cm3 ρ = 8,48 g/cm3 ρ = 8,96 g/cm3 ρ = 9,5 g/cm3
    ⌀ Sn+Hg Hg Sn+Hg Hg Sn+Hg Hg Sn+Hg Hg
    [mm] [mg] [mg] [mg] [mg] [mg] [mg] [mg] [mg]
    0,70 1,45 0,29 1,5 0,46 1,6 0,64 1,7 0,85
    0,80 2,16 0,43 2,3 0,68 2,4 0,96 2,5 1,27
    0,90 3,07 0,61 3,2 0,97 3,4 1,37 3,6 1,81
    1,00 4,21 0,84 4,4 1,33 4,7 1,88 5,0 2,49
    1,10 5,61 1,12 5,9 1,77 6,2 2,50 6,6 3,31
    1,20 7,28 1,46 7,7 2,30 8,1 3,24 8,6 4,30
    1,30 9,26 1,85 9,7 2,92 10,3 4,12 10,9 5,46
    1,40 11,56 2,31 12,2 3,65 12,9 5,15 13,6 6,82
    1,50 14,22 2,84 15,0 4,49 15,8 6,33 16,8 8,39

Claims (4)

  1. Amalgamkugeln für Fluoreszenzlampen,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die Amalgamkugeln ein Zinnamalgam mit einem Quecksilbergehalt zwischen 40 und 55 Gew.-% enthalten.
  2. Amalgamkugeln nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet , daß die Kugeln einen Durchmesser zwischen 50 und 2000 µm aufweisen.
  3. Verfahren zur Herstellung der Amalgamkugeln nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß das Amalgam vollständig aufgeschmolzen und die Schmelze in ein Kühlmedium mit einer Temperatur unterhalb der Erstarrungstemperatur des Amalgams eingetropft wird.
  4. Verwendung der Amalgamkugeln nach einem der Ansprüche 1 bis 3 für die Herstellung von Fluoreszenzlampen.
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