EP1975264B1 - Procédé pour fabriquer une pièce comprenant au moins un bloc en matériau dense constitué de particules dures dispersées dans une phase liante : application à des outils de coupe ou de forage. - Google Patents

Procédé pour fabriquer une pièce comprenant au moins un bloc en matériau dense constitué de particules dures dispersées dans une phase liante : application à des outils de coupe ou de forage. Download PDF

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EP1975264B1
EP1975264B1 EP08102886.2A EP08102886A EP1975264B1 EP 1975264 B1 EP1975264 B1 EP 1975264B1 EP 08102886 A EP08102886 A EP 08102886A EP 1975264 B1 EP1975264 B1 EP 1975264B1
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EP
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block
dense
imbibiting
imbibition
temperature
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EP08102886.2A
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Alfazazi Dourfaye
Christophe Colin
Elodie Sorlier
Hedi Sellami
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Varel Europe SAS
Original Assignee
Varel Europe SAS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/10—Alloys containing non-metals
    • C22C1/1036—Alloys containing non-metals starting from a melt
    • C22C1/1068—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
    • C22C29/02—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides
    • C22C29/06—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides based on carbides, but not containing other metal compounds
    • C22C29/08—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides based on carbides, but not containing other metal compounds based on tungsten carbide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F5/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product
    • B22F2005/001—Cutting tools, earth boring or grinding tool other than table ware
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T407/00—Cutters, for shaping
    • Y10T407/27—Cutters, for shaping comprising tool of specific chemical composition
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T408/00—Cutting by use of rotating axially moving tool
    • Y10T408/78—Tool of specific diverse material

Definitions

  • the invention relates to the manufacture of parts comprising at least one block of dense material consisting of hard particles dispersed in a ductile binder phase, the dense material being capable of being locally enriched in the binder phase by imbibition.
  • the invention relates more particularly to the manufacture of ceramic-metal composite tools, also called cermet, and more particularly tools for oil drilling and / or mining.
  • imbibition is meant a liquid enrichment of a perfectly dense solid / liquid system in which at least one solid phase is in the form of grains having the ability to adapt their shape by the absorption of liquid thus making the system more energetically stable .
  • the enrichment in liquid is done under the effect of the driving force of the migration pressure existing in such systems.
  • the drilling tools consist of heads surmounted by cutters intended to cut or grind the rock. These cutting, active parts of the tool, are mainly based on carbide, extremely hard but fragile material. This fragility is particularly troublesome when such tools are used to drill geological layers made of rocks of different hardnesses, these heterogeneities being capable of causing shocks which can cause cracks in the cutters and thus lead to wear by peeling or to breaks in these cutters.
  • cermet cutters whose core is more ductile than the outer surface, which is directly in contact with the rocks.
  • the core of the cutter will be more resistant to shocks (zone enriched in the binder phase), while maintaining a good cutting capacity (poor zone in binder phase in contact with the rock).
  • composition gradient or property gradient gradients In order to produce such cuttings, known as composition gradient or property gradient gradients, it has been proposed to produce porosity gradient non-dense cermets and to infiltrate them with a binder phase in order to improve the ductility of a product. area in the heart of the cermet.
  • this method is poorly suited, in particular to WC-Co systems, because it leads to the partial destruction of the pre-existing carbide skeleton and, therefore, does not make it possible to obtain the properties desired for the cutting edge.
  • Infiltration is a liquid enrichment of a solid / liquid system that is not perfectly dense under the sole motive force of capillarity, also called capillary pressure.
  • Infiltration involves a so-called non-condensed third phase (gas phase) in addition to the two condensed phases (solid, liquid).
  • composition gradient cermets having a hard outer surface and a ductile core, by natural sintering (without application of external pressure) in the solid phase of a multilayer part, each layer having a composition different.
  • this method does not completely densify the material and must be followed by an expensive treatment of hot isostatic compaction.
  • the preparation of the composition gradient cermet is complex since it requires the realization of a succession of elementary layers which fit into each other, each layer having a different composition.
  • this process which is complex and very expensive, does not make it possible to obtain a continuous gradient of composition.
  • a cermet thus obtained comprises a succession of layers of hardness and expansion coefficients substantially different from each other, causing risks of delamination at the interface between two successive layers.
  • the object of the present invention is to overcome these disadvantages by providing a means for manufacturing under satisfactory industrial conditions blocks of dense material based on cermet for cutting or drilling tools having both a very good resistance surface wear and good tenacity at heart so as to have an improved life compared to that of conventional tools.
  • the subject of the invention is a method for manufacturing a part, and in particular a cutting edge, comprising at least one block made of dense material consisting of hard particles dispersed in a binder phase, the dense material being capable of being locally enriched. in binder phase by imbibition of an imbibition material.
  • a protective material is deposited on all or part of the block surface capable of preventing the migration of the imbibition material through the walls on which the protective material is deposited and possibly modifying the kinetics of migration of the binder phase in the block, leaving free at least one imbibition area of a block surface, the imbibition area is placed in contact with an imbibition material capable of locally enriching the block in the binder phase, and then the dense block is subjected to a suitable thermal cycle consisting of heating, maintaining temperature and cooling, so as to pass the imbibition material at least partially in the state liquid and the binder phase of the block completely in the liquid state so that the binder phase enrichment is done only through the imbibition area, so as to create in the block a continuous gradient in binder phase on distanc are millet and of the desired shape.
  • the thermal cycle is carried out, so that in the assembly formed by the dense material block and the imbibition material, a temperature gradient such that the minimum imbibition temperature is reached the interface between the block and the imbibition material, and such that, in the block, the temperature is higher than the minimum imbibition temperature and, in the imbibition material, at least in the vicinity of the interface, the temperature is below the minimum imbibition temperature.
  • the thermal cycle can also be carried out so that the time spent in the liquid state and the holding temperature generate a liquid volume of the imbibition material just sufficient for the desired enrichment.
  • the imbibing material is, for example, a pellet consisting of a compact of compacted powdered powder under heat, one side of which is in contact with a surface of the block made of dense material. It preferably has a local change in the composition of its binder phase following a rise in temperature in a crucible leading to a non-collapse of the imbibition material.
  • the imbibition material may also be in the form of a paste (a mixture of a powder and an aqueous cement) deposited on a surface of the block made of dense material, for example with a brush, or in the form of a projected coating by plasma or laser.
  • a paste a mixture of a powder and an aqueous cement
  • the advantage of such conditioning of the imbibition material is that it can adapt to all block geometries.
  • the block in contact with the imbibing material is placed in a refractory crucible chemically inert with respect to the imbibition material, for example alumina or graphite, and heated in an oven under a controlled atmosphere or under vacuum.
  • a refractory crucible chemically inert with respect to the imbibition material, for example alumina or graphite
  • the constituent phases of the block of dense material generally comprise at least hard particles of one or more metal carbides, and a ductile metallic binder phase, which preferably forms a temperature eutectic with the metal carbide (s).
  • the block may further consist of other hard particles such as diamond particles.
  • the imbibing material preferably has a composition close to that of the binder phase of the dense material block.
  • the composition of the imbibition material is close to that of the liquid binder phase of the dense material block.
  • the metallic binder phase of the imbibition material consisting of one or more metal elements taken from Co, Fe, Ni, and at most 15% by weight, of one or more metal elements selected from Cu, Si, Mn, Cr, Mo, W, V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, the remainder being impurities.
  • the minimum imbibition temperature is, in general, the melting temperature Te of the block eutectic in dense material and corresponds, in general, to the melting temperature of the binder phase of the dense block.
  • the thermal cycle comprises a rise in temperature at a holding temperature Tm greater than or equal to the melting temperature Te of the block eutectic of dense material, preferably less than Te + 200 ° C., and better still, lower at Te + 50 ° C, preferably followed by a short hold at the temperature Tm, then a rapid cooling, about 50 ° C / min, at a temperature below Te, and, finally, a cooling more slow, at 5 ° C / min, to room temperature.
  • Tm the melting temperature Te of the block eutectic of dense material
  • the material of which the block made of dense material is made can be a cermet of the WC-Co or WC- [Co and / or Ni and / or Fe] type, to which diamond particles have optionally been added, and the imbibition material is a eutectic of the WC-M type, M being one or more metals taken from Co, Ni and Fe.
  • the cermet of which the block made of dense material is made may in particular be of the WC-Co type and comprise at most 35% by weight of cobalt, and the imbibition material may in particular be a eutectic of the WC-Co type, comprising at most 65 % by weight of cobalt.
  • this protective layer may consist in particular of boron nitride, but also possibly of graphite or alumina.
  • the block of dense material is for example a bit of drill bit, and after the imbibition treatment can be reported on one side of the block a PDC (Polycrystalline Diamond Compact) diamond-shaped insert ("compact of pollycrystalline diamond”). or TSP (Thermally Stable Polycrystalline diamond: “thermally stable polycrystalline diamond”).
  • PDC Polycrystalline Diamond Compact
  • TSP Thermalally Stable Polycrystalline diamond: “thermally stable polycrystalline diamond”
  • the diamond plate can be directly reported by HPHT (High Pressure - High Temperature) process on the block of dense material previously treated by imbibition.
  • HPHT High Pressure - High Temperature
  • the diamond wafer may also be attached to another homogeneous dense cermet support block which is then imbibed together on the first imbibed treated block.
  • the invention also relates to a cutter for a drill tool head for cutting and / or grinding rocks, such as a drill bit, a mine pick, a tricone, a PDC or TSP tool, an impregnated tool, a cutting tool for a tool for felling or fragmentation of rock or drilling, or for a tool for machining materials, comprising a block of dense material consisting of hard particles dispersed in a binder phase, in particular of the type WC- Co, optionally added diamonds, which comprises, over a distance greater than 3 mm (millimeter distance), a continuous composition gradient so as to form a tenacious core opening on one side, surrounded by a hard layer on the surface.
  • a cutter for a drill tool head for cutting and / or grinding rocks such as a drill bit, a mine pick, a tricone, a PDC or TSP tool, an impregnated tool, a cutting tool for a tool for felling or fragmentation of rock or drilling, or for a tool for
  • the cutter may, in addition, be surmounted by a PDC or TSP type diamond wafer on one face of the block.
  • cutters for drilling tools are parts comprising blocks of dense material of generally parallelepipedal or cylindrical shape, obtained by powder metallurgy, made of a material whose structure comprises on the one hand hard particles such as metal carbides, and in particular tungsten carbides, and on the other hand a binder phase consisting of a metal or metal alloy which, in contact with the carbides, can form in temperature, a eutectic having a melting temperature lower than both the melting temperature of the carbides and the melting temperature of the metal or metal alloy.
  • This metal or metal alloy is for example cobalt, but can be also iron, or nickel, or a mixture of these metals.
  • the binding phase may contain addition metals whose sum content may be up to 15% by weight, but in general does not exceed 1% by weight.
  • addition metals may be copper to improve the electrical conductivity, or silicon which has a surfactant effect with respect to the system consisting of carbide and the binder phase, or which may still be carburigenic elements that can form mixed carbides or carbides of the type M x C y other than tungsten carbide.
  • carbides of the type M x C y other than tungsten carbide are in particular manganese, chromium, molybdenum, vanadium, niobium, tantalum, titanium, zirconium and hafnium.
  • composition of the binder phase may comprise addition elements which are usually encountered in such ceramic-metal materials and which modify the shape and / or inhibit the magnification of the hard particles.
  • addition elements which are usually encountered in such ceramic-metal materials and which modify the shape and / or inhibit the magnification of the hard particles.
  • the chemical composition of these materials includes unavoidable impurities that result from the processes of making. The person skilled in the art knows these impurities.
  • diamond particles are added. These diamond particles are added to the powder mixture which is used to manufacture the block by sintering.
  • the block is dense and consists of hard particles dispersed in a binder phase.
  • the block is made of a dense material.
  • the temperature-forming composition of the eutectic has a cobalt content of about 65% by weight.
  • the blocking properties obtained thus depend in particular on the relative proportions of carbide (s) and metal or metal alloy.
  • its binder phase content is generally much lower than that of the eutectic and even substantially less than 35% by weight.
  • the lower the binder phase content the higher the hardness, and therefore the wear resistance of the material.
  • the lower the binder phase content the lower the cermet toughness.
  • the properties of the cermet also depend on the size and shape of the carbide grains.
  • a method for enriching the binder phase of a part of the block and possibly modifying its composition, by imbibition, from a dense sintered cermet is used. preferably having a homogeneous composition.
  • the phenomenon of imbibition is possible in two-phase systems (hard particles constituting the solid phase - binder phase constituting the liquid phase at the imbibition temperature) fulfilling certain conditions.
  • the binder phase which is liquid must wet the hard particles, these same hard particles must be partially soluble in the liquid binder phase and the system must have Ostwald ripening. with modification of the shape of the hard particles without necessarily a magnification of these particles by the phenomenon of dissolution - reprecipitation.
  • the imbibition material preferably has a composition that is identical to or similar to that of the eutectic of the cermet considered at the imbibition temperature. In this case, the imbibition increases the content of the cermet in the binder phase without modifying the chemical composition of this material.
  • the imbibing material may have a composition different from that of the binding phase of the dense cermet. In this case, there is not only enrichment of the cermet in the binder phase, but also modification of the chemical composition of the binder phase and possibly the carbide phase.
  • the imbibition phenomenon is thermally activated and its kinetics is therefore related to the temperature but also to the initial binding phase content of the cermet, as well as to the size and shape of the hard particles.
  • the imbibition is usually used to enrich dense binder-phase cermet blocks by dipping one of their ends in a liquid having the eutectic composition of the cermet considered.
  • This so-called dipping imbibition method has the disadvantage that the liquid-imbibing material migrates not only into the cermet through (s) zone (s) of contact but also through the faces adjacent to this (these) zone ( s), making the shape of the gradient difficult to control.
  • a block 1 to be treated a dense material consisting of hard particles embedded in a binder phase, in contact with a pellet 2 made of an imbibition material capable of migrating, starting from a certain temperature, by imbibition inside the block 1.
  • the block 1 is generally cylindrical or parallelepipedal shape and has a lower face 3, one or more side faces 5 and an upper face 6.
  • the wafer 2 imbibition material is in contact of the lower face 3 of the block 1, and the contact area 4 of the pellet 2 of imbibition material and of the block 1, also called imbibition area, is substantially less than the surface of the lower face 3 of the block 1.
  • the face or the lateral faces 5 and the upper face 6 of the block 1 are covered with a layer 7 of protective material.
  • This protective material which is, for example, boron nitride, is intended on the one hand to prevent the transfer of imbibition material through this protective layer and, on the other hand, to modify the kinetics of migration of the binder phase. in the block.
  • the assembly constituted by the block 1 with its protective layer 7 and by the wafer 2 of imbibition material, is placed in a crucible inert chemically at the temperatures of the heat treatment, for example alumina or graphite 8 placed in a furnace 9 under a controlled atmosphere which may be a vacuum oven or an oven under a nitrogen or argon atmosphere.
  • a crucible inert chemically at the temperatures of the heat treatment for example alumina or graphite 8 placed in a furnace 9 under a controlled atmosphere which may be a vacuum oven or an oven under a nitrogen or argon atmosphere.
  • This oven must be capable of reaching a sufficient temperature, so that the imbibing material and the binder phase of the block are partially or completely in the liquid state, for example 1350 ° C, or even 1320 ° C, for the case of a WC-Co block, with high heating and cooling rates in order to be able to control and in particular to minimize the time that the assembly will pass above the eutectic temperature of the treated system which is the temperature at from which the imbibition occurs and which for cermets of the WC-Co type is of the order of 1300 ° C.
  • This oven can be a resistance furnace, an induction furnace, a microwave oven or a SPS (Spark Plasma Sintering) installation.
  • the block 1 of dense material is then subjected to a thermal cycle which first comprises heating to a temperature greater than or equal to the temperature at which at least the contact zone 4 between the pellet 2 of imbibition material and the lower surface 3 of the block 1 goes into the liquid state.
  • the heating is carried out so that the temperature inside the block is greater than the melting temperature Te of the block eutectic.
  • the natural temperature gradient of the furnace is used so that the heating is carried out so that the temperature inside at least part of the wafer 2 of imbibition material remains below the temperature of the furnace. melting of the imbibition material.
  • the imbibition material migrates inside the block 1 in dense material at the contact zone 4 between the wafer 2 of imbibition material and the lower surface 3 of the block 1, on the other hand, it does not migrate by the external side walls 5, nor by the upper wall 6 of the block.
  • the enrichment of imbibition material of the block 1 in dense material is essentially in an inner zone opening on the bottom wall 3 and extending towards the inside of the block.
  • the heat treatment comprises, as shown in FIG. figure 2 , a heating phase up to the melting temperature Te of the eutectic, then a phase 16 in which the temperature is maintained above the temperature Te to a holding temperature T m at which the block is maintained for a holding time t m , then a phase 17 in which the block 1 is cooled very rapidly to a temperature below the temperature Te and, finally, a cooling phase 18 slower to room temperature.
  • the imbibition material consolidates and shrinks. Beyond the temperature Te, a eutectic liquid is formed at the contact surface.
  • the bearing temperature should not be too far from the temperature Te, but enough to generate enough liquid and allow the wetting and migration of a liquid in chemical equilibrium with the dense cermet to be soaked. This temperature difference is for example at most 200 ° C or better 100 ° C, and preferably less than 50 ° C.
  • the total time t t above the minimum temperature T imbibition generally less than 15 min, as well as the holding temperature T m and the holding time t m , are chosen to ensure adapted distribution of the imbibition material inside the dense material block. The skilled person knows how to choose these parameters.
  • the cooling between the bearing temperature and the eutectic imbibition temperature is carried out rapidly, so as to avoid uncontrolled migration of the imbibing material.
  • the rapid cooling rate is greater than 40 ° C / min, more preferably greater than 50 ° C / min and more preferably greater than 60 ° C / min.
  • the cooling rate remains below 100 ° C./min.
  • the cooling is done at a substantially lower speed so as to avoid generating excessive residual stresses inside the block of dense material.
  • blocks of dense material such as that shown in section at the figure 3 and which has a core having a high binder phase content and an outer zone 21 having a low binder phase content. Due to its low binder phase content, the outer zone 21 has a very high hardness, so a very high wear resistance but low toughness. On the other hand, because of its high content in the binder phase, the inner zone 20 has a very good toughness and therefore good impact resistance.
  • the dense cermet block is of the tungsten carbide / cobalt type
  • the latter must have a cobalt content of less than 35% by weight. weight. Indeed, beyond this content, the imbibition process is impossible.
  • this block is brought into contact with an imbibition material consisting of a mixture of tungsten carbide / cobalt whose cobalt content can vary between 35% and 65% by weight.
  • the mixture has the eutectic composition corresponding to 65% by weight of cobalt.
  • This mixture of tungsten carbide / cobalt is homogenized, for example dry or wet, preferably in a turbula, for several hours.
  • the mixture is then compacted, for example cold in a single-action mold or is mixed with an aqueous cement.
  • the imbibition material When the imbibition material is compacted cold, it is in the form of a pellet which is brought into contact with the block that is to be treated.
  • the imbibition material consists of a powder mixed with an aqueous cement, it can be deposited on the block with a brush on a defined area which can have any shape. It can also be deposited by plasma projection or laser projection techniques.
  • the technique of brush or spray application has the advantage of allowing to deposit the imbibition material on any area of a block whose shape may be more complex than that of a parallelepiped or a cylinder.
  • the size and shape of the imbibition area must be adapted to the shape of the gradient that is to be generated inside the block. The skilled person knows how to make these adaptations.
  • the inventors have found quite unexpectedly that the presence of the protective layer on the outer surface of the dense material block had a significant effect on the migration of the imbibition material inside the block.
  • the protective layer made it possible to obtain a steeper binder phase gradient and consequently a much greater hardness gradient than is possible to obtain. in the absence of this protective material.
  • the binder phase gradient may be domed.
  • the imbibition material consisting of a pellet of tungsten carbide / cobalt eutectic composition, that is to say about 65% by weight of cobalt.
  • the size of the WC grains is, for example, approximately 1 ⁇ m corresponding to an initial hardness of 1230 HV.
  • the assembly is placed in an alumina crucible inside a resistance furnace and heated to a temperature of 1350 ° C. (sample temperature) for 3 minutes.
  • the outer walls of the dense block which were not intended to be in contact with the imbibing material were coated with a protective material consisting of boron nitride.
  • the hardness in the vicinity of the outer surface of the block was of the order of 1370 HV, while the minimum hardness inside the core of the block was 890 HV only, a difference in hardness of the order of 480 HV, the variation of hardness being able to take place on distances of the order of 5mm.
  • the outer walls of the dense block have not been coated with a protective layer.
  • the maximum hardness observed was 1200 HV at the outer surface of the block, and the minimum hardness at the heart of the 1010 HV block, which corresponds to a difference of only 190 HV.
  • the protective material increases the interfacial energy between the binder phase and the carbide phase, and thus affects the migration of the binder phase within the block.
  • the method which has just been described and which makes it possible to obtain dense blocks intended to constitute cutting tools has the advantage of making it possible to obtain blocks whose external part is hard and the part Central is tenacious.
  • This variation of hardness is done over millimeter distances.
  • the variation in hardness is over a distance greater than 0.5 mm, preferably greater than 1 mm, even greater than 2 mm, or even 3 mm, but preferably less than 30 mm, better still less than 8 mm. mm, even less than 6 mm.
  • a synthetic diamond wafer after imbibition of the dense block, it is possible to deposit on the upper face of the block, a synthetic diamond wafer, while maintaining in part the gradient obtained by the imbibition treatment.
  • This relatively thick diamond layer preferably greater than 0.5 mm, can be set up by pressing a graphite powder by HPHT (High Pressure - High Temperature) process.
  • HPHT High Pressure - High Temperature
  • a cutting as shown in section at figure 5 which consists of a dense cermet support block 40 whose core 41 has been enriched in binder phase by imbibition to be more tenacious, and a diamond plate 42 attached to a face 43 of the support block.
  • the amplitude of the hardness gradient inside the support block is no longer than 350 HV instead of 480 HV, but the maximum hardness at the periphery of the sample is 1550 HV instead of 1370 HV and the minimum hardness is 1200 HV at the bottom of the block instead of 890 HV, ie a block support harder on the surface, but a little less tenacious at heart compared to the same treated block, before HPHT operation.
  • a dense cermet block 50 is used which has been treated according to one or the other of the imbibition methods indicated above in order to give it a core 51 whose toughness has been improved by increasing the the binder phase content.
  • this cermet is assembled by imbibition through a surface 55 a cutting 52 consisting of a support block 53 in dense and homogeneous cermet on which has previously been reported a diamond plate 54.
  • compositions of the blocks 53 and 50 are chosen so that, when they are brought into contact and brought to a temperature greater than or equal to the eutectic temperature, there is a binder phase migration of one of the blocks to the other, so as to ensure the perfect assembly of these two blocks.
  • cermets having compositions and / or sizes and / or hard particle shapes such that the migration pressures are different. These migration pressures depend in particular on the size and shape of the carbide particles and the binder phase content. The skilled person knows how to choose these cermet structures.
  • cutters for drill tool heads such as tricones, PDC or TSP tools, impregnated tools for oil drilling, or even cutters for felling tools. or fragmentation of rocks or drilling, in the field of mining, civil engineering, or tools for machining materials.
  • These cutters are pieces which comprise at least one block of dense material obtained by the method according to the invention or which consist of such a block.
  • These blocks can have very different shapes, adapted to the case for which they are intended. They can thus constitute blades.
  • cutters can be installed on any type of tool for oil drilling or mining drilling or in the field of civil engineering, especially on any ground or subsoil excavation machine.
  • These applications include peaks used on mining machines of the type "point attack” or type “continuous minor” or type “shearing” or tunneling soft rocks.
  • These applications can also be knobs used on machines including full section such as tunnel boring machines or drills, or rotary drill bit or rotary-percussion drilling.
  • This method can also be used to fabricate metal working tool elements for which a very hard active surface is desired on a more tenacious body.

Description

  • L'invention est relative à la fabrication de pièces comprenant au moins un bloc en matériau dense constitué de particules dures dispersées dans une phase liante ductile, le matériau dense étant susceptible d'être enrichi localement en phase liante par imbibition.
  • L'invention concerne plus particulièrement la fabrication d'outils en composite céramique-métal, encore appelé cermet, et plus particulièrement des outils destinés au forage pétrolier et/ou minier.
  • On entend par imbibition un enrichissement en liquide d'un système solide/liquide parfaitement dense dans lequel au moins une phase solide est sous forme de grains ayant l'aptitude à adapter leur forme par l'absorption de liquide rendant ainsi le système énergétiquement plus stable. L'enrichissement en liquide se fait sous l'effet de la force motrice de la pression de migration existant dans de tels systèmes.
  • Les outils de forage sont constitués de têtes surmontées de taillants destinés à couper ou broyer la roche. Ces taillants, parties actives de l'outil, sont majoritairement à base de carbure, matériau extrêmement dur mais fragile. Cette fragilité est particulièrement gênante lorsque de tels outils sont utilisés pour forer des couches géologiques constituées de roches de différentes duretés, ces hétérogénéités étant susceptibles de provoquer des chocs qui peuvent engendrer des fissures dans les taillants et ainsi conduire à des usures par écaillage ou à des ruptures de ces taillants.
  • Afin de réduire les risques d'usure prématurée ou de rupture de ces taillants, il a été envisagé de créer des taillants en cermet dont le coeur est plus ductile que la surface extérieure, laquelle se trouve directement au contact des roches. Ainsi, le coeur du taillant résistera mieux aux chocs (zone enrichie en phase liante), tout en conservant une bonne capacité de coupe (zone pauvre en phase liante en contact avec la roche).
  • Afin de réaliser de tels taillants, dits à gradient de composition ou à gradient de propriétés, il a été proposé de réaliser des cermets non denses à gradient de porosité, et de les infiltrer par une phase liante afin d'améliorer la ductilité d'une zone au coeur du cermet. Cependant, cette méthode est mal adaptée, en particulier aux systèmes WC-Co, car elle conduit à la destruction partielle du squelette de carbure préexistant à l'infiltration et, de ce fait, ne permet pas d'obtenir les propriétés souhaitées pour le taillant. L'infiltration est un enrichissement en liquide d'un système solide/liquide non parfaitement dense sous la seule force motrice de la capillarité encore appelée pression capillaire. L'infiltration fait intervenir une troisième phase dite non condensée (phase gazeuse) en plus des deux phases condensées (solide, liquide).
  • Il a également été proposé de réaliser des cermets à gradient de composition ayant une surface externe dure et un coeur ductile, par frittage naturel (sans application d'une pression extérieure) en phase solide d'une pièce multicouches, chacune des couches ayant une composition différente. Toutefois, cette méthode ne permet pas de densifier complètement le matériau et doit être suivi d'un traitement coûteux de compaction isostatique à chaud. En outre, la préparation du cermet à gradient de composition est complexe puisqu'elle nécessite la réalisation d'une succession de couches élémentaires qui s'emboîtent les unes dans les autres, chaque couche ayant une composition différente. Enfin, ce procédé qui est complexe et très coûteux, ne permet pas d'obtenir un gradient continu de composition. De ce fait, un cermet ainsi obtenu, comporte une succession de couches de duretés et de coefficients de dilatation sensiblement différents les uns des autres, engendrant des risques de délaminage à l'interface entre deux couches successives.
  • Afin de remédier aux inconvénients du frittage en phase solide, il a été proposé de réaliser de tels matériaux par frittage naturel en phase liquide, ce qui permet d'obtenir très rapidement et en une seule étape, un matériau à structure graduelle complètement dense. Mais, ce procédé présente l'inconvénient d'atténuer assez fortement le gradient de composition en raison de la migration de liquide entre les couches de faible épaisseur. En outre, et contre toute attente, le gradient de composition reste discontinu lorsque la durée de maintien à l'état liquide reste inférieure à une durée critique au-delà de laquelle on constate une complète homogénéisation du cermet.
  • Pour ces différentes raisons, les trois méthodes qui ont été proposées par le passé sont inadaptées à la fabrication industrielle d'outils pour le forage, ayant des propriétés d'emploi satisfaisantes, à la fois de résistance à l'usure en surface et de ductilité ou de ténacité à coeur.
  • Par ailleurs, afin d'améliorer la tenue en service d'outils coupants, il a été proposé de déposer à la surface de cermets des revêtements durs en nitrure, carbonitrure, oxyde ou borure. De telles méthodes ont été décrites par exemple dans les brevets US 4,548,786 ou US 4,610,931 . Mais, ces méthodes présentent l'inconvénient d'améliorer uniquement la résistance à l'usure par abrasion du cermet, et ce uniquement sur de faibles épaisseurs (quelques microns). Par ailleurs, le revêtement étant de nature différente par rapport à celle du taillant, un délaminage ou écaillage de cette couche peut se produire suite à une sollicitation thermo-mécanique du taillant.
  • Il a été également proposé d'améliorer à la fois la résistance à l'usure de la surface ainsi que la résistance aux chocs de cermets du type WC-Co en mettant en contact un cermet dense sous stoechiométrique en carbone avec une phase gazeuse riche en carbone (méthane). Sous l'effet de la température, le carbone de la phase gazeuse diffuse dans le cermet sous stoechiométrique et réagit avec la phase η, selon la réaction chimique 2C + Co3W3C (phase η) → 3WC + 3Co conduisant à une libération de cobalt qui migre vers les zones plus pauvres en cobalt. Cette méthode décrite par exemple dans le brevet US 4,743,515 , présente cependant l'inconvénient de conduire à un gradient de phase liante riche en cobalt sur un ou deux millimètres, tout en conservant le coeur du cermet fragile, puisque constitué de la phase η, pouvant facilement se fissurer au cours de chocs répétés.
  • Il a été proposé de réaliser des outils de coupe ayant des structures particulières, notamment des structures en nid d'abeille, dont l'avantage est de combiner à la fois une bonne résistance à l'usure et une bonne ténacité. Ces cermets à microstructure fonctionnelle présentent un compromis de propriétés ductile/fragile intéressant mais demeure insuffisant pour l'application recherchée. Ce matériau composite fait l'objet du brevet US 5,880,382 .
  • L'article Elaboration de de gradients de composition continue dans des taillants PDC, issu de la conférence MATERIAUX 2006, du 13-17 novembre 2006 à Dijon (France), divulgue un procédé dans lequel un cermet dense est issu d'un frittage en phase liquide.
  • Le but de la présente invention est de remédier à ces inconvénients en proposant un moyen permettant de fabriquer dans des conditions industrielles satisfaisantes des blocs en matériau dense à base de cermet destinés à des outils de coupe ou de forage ayant à la fois une très bonne résistance à l'usure en surface et une bonne ténacité à coeur de façon à avoir une durée de vie améliorée par rapport à celle des outils conventionnels.
  • A cet effet, l'invention a pour objet un procédé pour fabriquer une pièce, et notamment un taillant, comprenant au moins un bloc en matériau dense constitué de particules dures dispersées dans une phase liante, le matériau dense étant susceptible d'être enrichi localement en phase liante par imbibition d'un matériau d'imbibition.
  • Selon ce procédé, on dépose sur tout ou partie de la surface du bloc, un matériau de protection capable d'empêcher la migration du matériau d'imbibition à travers les parois sur lesquelles le matériau de protection est déposé et éventuellement de modifier la cinétique de migration de la phase liante dans le bloc, en laissant libre au moins une aire d'imbibition d'une surface du bloc, on met l'aire d'imbibition au contact d'un matériau d'imbibition capable d'enrichir localement le bloc en phase liante, puis on soumet le bloc dense à un cycle thermique adapté constitué d'un chauffage, d'un maintien en température et d'un refroidissement, de façon à faire passer le matériau d'imbibition au moins partiellement à l'état liquide et la phase liante du bloc totalement à l'état liquide de telle sorte que l'enrichissement en phase liante se fasse uniquement à travers l'aire d'imbibition, de façon à créer dans le bloc un gradient continu en phase liante sur des distances millémétriques et de la forme désirée.
  • De préférence, le cycle thermique est réalisé, de telle sorte qu'il se forme dans l'ensemble constitué par le bloc en matériau dense et le matériau d'imbibition, un gradient de température tel que la température minimale d'imbibition est atteinte à l'interface entre le bloc et le matériau d'imbibition, et tel que, dans le bloc, la température est supérieure à la température minimale d'imbibition et, dans le matériau d'imbibition, au moins au voisinage de l'interface, la température est inférieure à la température minimale d'imbibition.
  • Le cycle thermique peut aussi être réalisé de telle sorte que le temps passé à l'état liquide et que la température de maintien engendrent un volume liquide du matériau d'imbibition juste suffisant pour l'enrichissement recherché.
  • Le matériau d'imbibition est, par exemple une pastille constituée d'un compact de poudre agglomérée à froid sous charge dont une face est au contact d'une surface du bloc en matériau dense. Il présente de préférence un changement local de composition de sa phase liante à la suite d'une montée en température dans un creuset conduisant à un non effondrement du matériau d'imbibition.
  • Le matériau d'imbibition peut aussi être sous forme d'une pâte (mélange d'une poudre et d'un cément aqueux) déposée sur une surface du bloc en matériau dense, par exemple au pinceau, ou sous forme d'un revêtement projeté par plasma ou par laser. L'avantage d'un tel conditionnement du matériau d'imbibition est qu'il peut s'adapter à toutes les géométries de blocs.
  • De préférence, le bloc au contact du matériau d'imbibition est disposé dans un creuset en matériau réfractaire chimiquement inerte vis-à-vis du matériau d'imbibition, par exemple en alumine ou en graphite, et chauffé dans un four sous atmosphère contrôlée ou sous vide.
  • Les phases constitutives du bloc en matériau dense comprennent en général au moins des particules dures d'un ou plusieurs carbures métalliques, et une phase liante métallique ductile, qui de préférence forme un eutectique en température avec le ou les carbures métalliques. Le bloc peut être constitué en outre d'autres particules dures telles que des particules de diamant.
  • Le matériau d'imbibition a de préférence une composition proche de celle de la phase liante du bloc en matériau dense. En particulier, au-dessus de la température d'imbibition, la composition du matériau d'imbibition est proche de celle de la phase liante liquide du bloc en matériau dense. Par exemple, il est constitué, pour au moins 85% en poids, d'un eutectique formé entre le ou les carbure(s) métallique(s) du bloc et la phase liante métallique, dont la température de fusion est inférieure ou égale ou légèrement supérieure à la température de fusion de la phase liante du bloc, la phase liante métallique du matériau d'imbibition étant constituée d'un ou plusieurs éléments métalliques pris parmi Co, Fe, Ni, et pour au plus 15% en poids, d'un ou plusieurs éléments métalliques pris parmi Cu, Si, Mn, Cr, Mo, W, V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, le reste étant des impuretés.
  • La température minimale d'imbibition est, en général, la température Te de fusion de l'eutectique du bloc en matériau dense et correspond, en général à la température de fusion de la phase liante du bloc dense.
  • De préférence, le cycle thermique comprend une montée en température à une température de maintien Tm supérieure ou égale à la température Te de fusion de l'eutectique du bloc en matériau dense, de préférence inférieure à Te + 200°C, et mieux, inférieure à Te + 50°C, suivi de préférence d'un court maintien à la température Tm, puis d'un refroidissement rapide, environ 50°C/min, à une température inférieure à Te, et, enfin, d'un refroidissement plus lent, 10 à 5°C/min, jusqu'à la température ambiante.
  • Le matériau dont est constitué le bloc en matériau dense peut être un cermet du type WC-Co ou WC-[Co et/ou Ni et/ou Fe], auquel on a éventuellement ajouté des particules de diamant, et le matériau d'imbibition est un eutectique du type WC-M, M étant constitué d'un ou plusieurs métaux pris parmi Co, Ni et Fe.
  • Le cermet dont est constitué le bloc en matériau dense peut notamment être du type WC-Co et comprendre au plus 35% en poids de cobalt, et le matériau d'imbibition peut notamment être un eutectique du type WC-Co, comprenant au plus 65% en poids de cobalt.
  • Lorsque l'on dépose sur la surface du bloc en matériau dense une couche de protection, cette couche de protection peut être constituée notamment de nitrure de bore, mais aussi éventuellement de graphite ou d'alumine.
  • Le bloc en matériau dense est par exemple un taillant d'outil de forage, et, après le traitement d'imbibition, on peut rapporter sur une face du bloc une plaquette diamantée de type PDC (Polycrystalline Diamond Compact : « Compact de diamant pollycristallin ») ou TSP (Thermally Stable Polycrystalline diamond : « Diamant polycristallin thermiquement stable »).
  • La plaquette diamantée peut être directement rapportée par un procédé HPHT (Haute Pression - Haute Température) sur le bloc en matériau dense préalablement traité par imbibition. La plaquette diamantée peut, aussi, être rapportée sur un autre bloc support en cermet dense homogène qui est, ensuite, assemblé par imbibition sur le premier bloc traité par imbibition.
  • L'invention concerne également un taillant pour tête d'outil de forage destiné à couper et/ou à broyer les roches, tel qu'un trépan, un pic de mine, un tricône, un outil PDC ou TSP, un outil imprégné, un taillant pour un outil d'abattage ou de fragmentation de roche ou de foration, ou pour un outil d'usinage de matériaux, comprenant un bloc en matériau dense constitué de particules dures dispersée(s) dans une phase liante, notamment du type WC-Co, éventuellement additionné de diamants, qui comporte, sur une distance supérieure à 3 mm (distance millimétrique), un gradient continu de composition de façon à constituer un coeur tenace débouchant sur une face, entouré d'une couche dure en surface.
  • Le taillant peut, en outre, être surmonté d'une plaquette de diamant de type PDC ou TSP sur une face du bloc.
  • L'invention va maintenant être décrite de façon plus précise mais non limitative en regard des figures annexées, dans lesquelles :
    • la figure 1 est un schéma de fabrication par imbibition d'un bloc en cermet dense ayant une surface extérieure dure et un coeur tenace ;
    • la figure 2 est un schéma d'un cycle thermique d'imbibition d'un bloc en cermet dense ayant une surface extérieure dure et un coeur tenace ;
    • la figure 3 est un schéma en coupe transverse suivant la hauteur h d'un cermet dense dont le coeur a été rendu plus tenace par imbibition ;
    • la figure 4 est un schéma du profil de répartition en phase liante le long de la hauteur h de la face inférieure à la face supérieure du cermet dense dont le coeur a été rendu plus tenace par imbibition, représenté à la figure 3 ;
    • la figure 5 est une vue en coupe transverse d'un taillant pour outil de forage constitué d'un bloc en cermet dense dont le coeur a été rendu plus tenace, et sur lequel une plaquette de diamant a été rapportée;
    • la figure 6 est une vue en coupe transverse d'un taillant pour outil de forage, comprenant un premier bloc en cermet dense dont le coeur a été rendu tenace, et sur lequel a été assemblé par imbibition un second bloc en matériau dense surmonté d'une plaquette de diamant.
  • D'une façon générale, les taillants pour outil de forage, ou plus généralement pour outil de coupe, sont des pièces comprenant des blocs en matériau dense de forme généralement parallélépipédique ou de forme cylindrique, obtenus par métallurgie des poudres, constitués d'un matériau dont la structure comprend d'une part des particules dures telles que des carbures métalliques, et en particulier des carbures de tungstène, et d'autre part une phase liante constituée d'un métal ou alliage métallique qui, au contact des carbures, peut former, en température, un eutectique ayant une température de fusion inférieure à la fois à la température de fusion des carbures et à la température de fusion du métal ou de l'alliage métallique. Ce métal ou cet alliage métallique est par exemple du cobalt, mais peut être également du fer, ou du nickel, ou un mélange de ces métaux. En outre, la phase liante peut contenir des métaux d'addition dont la somme des teneurs peut atteindre 15% en poids, mais, en général, ne dépasse pas 1% en poids. Ces métaux d'addition peuvent être du cuivre pour améliorer la conductivité électrique, ou du silicium qui a un effet tensioactif par rapport au système constitué par le carbure et par la phase liante, ou qui peuvent être encore des éléments carburigènes pouvant former des carbures mixtes ou des carbures du type MxCy autre que le carbure de tungstène. Ces différents éléments sont notamment le manganèse, le chrome, le molybdène, le vanadium, le niobium, le tantale, le titane, le zirconium et l'hafnium.
  • Outre ces éléments principaux, la composition de la phase liante peut comporter des éléments d'addition que l'on rencontre habituellement dans de tels matériaux céramique-métal et qui modifient la forme et/ou inhibent le grossissement des particules dures. L'homme du métier connaît ces éléments. Enfin, la composition chimique de ces matériaux comprend des impuretés inévitables qui résultent des procédés d'élaboration. L'homme du métier connaît ces impuretés.
  • Pour certaines applications, afin de renforcer la résistance à l'usure des taillants, on ajoute des particules de diamant. Ces particules de diamant sont rajoutées au mélange de poudre qui sert à la fabrication du bloc par frittage.
  • D'une façon générale, après frittage, le bloc est dense et constitué de particules dures dispersées dans une phase liante. Ainsi le bloc est constitué d'un matériau dense.
  • Dans le cas du système WC-Co, la composition de l'eutectique qui se forme en température a une teneur en cobalt d'environ 65% en poids. Bien évidemment, les propriétés d'emploi du bloc obtenues ainsi dépendent notamment des proportions relatives de carbure(s) et de métal ou alliage métallique. Dans le cas des matériaux de forage, sa teneur en phase liante est en général bien inférieure à celle de l'eutectique et même sensiblement inférieure à 35% en poids. En effet, plus la teneur en phase liante est faible, plus la dureté, et donc la résistance à l'usure du matériau, est élevée. Cependant, plus cette teneur en phase liante est faible, plus la ténacité du cermet est faible. Ces propriétés de ces matériaux, appelés cermets, sont bien connues de l'homme du métier.
  • En outre, les propriétés du cermet dépendent également de la taille et de la forme des grains de carbure.
  • Afin d'améliorer les propriétés des blocs considérés conformément à l'invention, on utilise une méthode d'enrichissement en phase liante d'une partie du bloc et éventuellement de modification de sa composition, par imbibition, à partir d'un cermet fritté dense ayant, de préférence, une composition homogène.
  • Le phénomène d'imbibition est possible dans les systèmes biphasés (particules dures constituant la phase solide - phase liante constituant la phase liquide à la température d'imbibition) remplissant certaines conditions. Ainsi, à la température d'imbibition (T≥Te), la phase liante qui est liquide, doit mouiller les particules dures, ces mêmes particules dures doivent être partiellement solubles dans la phase liante liquide et le système doit présenter un mûrissement d'Ostwald avec modification de la forme des particules dures sans nécessairement un grossissement de ces particules par le phénomène de dissolution - reprécipitation.
  • Pour réaliser l'imbibition, il faut mettre en contact un cermet dense ayant une teneur en phase liante inférieure à une teneur critique (35% en poids dans le cas du système WC-Co) avec un matériau d'imbibition de composition adaptée et porter le tout à une température suffisante pour que le matériau d'imbibition et la phase liante soient liquides ou tout au moins partiellement liquides. Lorsque ces conditions sont réalisées, il y a transfert de phase liante à l'intérieur du cermet et donc, enrichissement de celui-ci en phase liante. En général, le matériau d'imbibition a de préférence une composition identique ou voisine de celle de l'eutectique du cermet considéré à la température d'imbibition. Dans ce cas, l'imbibition augmente la teneur du cermet en phase liante sans modifier la composition chimique de ce matériau. Ce phénomène peut se poursuivre jusqu'à ce qu'il y ait saturation en phase liante du cermet. Pour un cermet du type carbure de tungstène/cobalt avec un matériau d'imbibition de même nature, la saturation est obtenue pour une teneur en cobalt d'environ 35% en poids dans le cermet.
  • Le matériau d'imbibition peut avoir une composition différente de celle de la phase liante du cermet dense. Dans ce cas, il y a non seulement enrichissement du cermet en phase liante, mais également modification de la composition chimique de la phase liante et éventuellement de la phase carbure.
  • Le phénomène d'imbibition est thermiquement activé et sa cinétique est donc liée à la température mais également à la teneur initiale en phase liante du cermet, ainsi qu'à la taille et à la forme des particules dures.
  • L'imbibition est utilisée habituellement pour enrichir des blocs en cermet dense en phase liante en trempant une de leurs extrémités dans un liquide ayant la composition de l'eutectique du cermet considéré. Cette méthode dite d'imbibition au trempé a pour inconvénient que le matériau d'imbibition devenu liquide migre non seulement dans le cermet au travers de(s) zone(s) de contact mais aussi au travers des faces jouxtant cette (ces) zone(s) de contact, rendant la forme du gradient difficilement maîtrisable.
  • Aussi, pour obtenir le résultat souhaité qui est l'inverse du résultat obtenu habituellement au trempé, les inventeurs ont imaginé de procéder comme on va l'expliquer maintenant.
  • Comme représenté à la figure 1, on dispose un bloc 1 à traiter, en matériau dense constitué de particules dures noyées dans une phase liante, au contact d'une pastille 2 constituée d'un matériau d'imbibition susceptible de migrer, à partir d'une certaine température, par imbibition à l'intérieur du bloc 1. Le bloc 1 est de forme généralement cylindrique ou parallélépipédique et, comporte une face inférieure 3, une ou plusieurs faces latérales 5 et une face supérieure 6. La pastille 2 en matériau d'imbibition est en contact de la face inférieure 3 du bloc 1, et l'aire de contact 4 de la pastille 2 en matériau d'imbibition et du bloc 1, encore appelée aire d'imbibition, est de surface sensiblement inférieure à la surface de la face inférieure 3 du bloc 1. C'est notamment le positionnement et l'étendue de l'aire d'imbibition par rapport à la face inférieure 3 du cermet dense au moment de l'imbibition qui déterminent en partie la forme du gradient. La face ou les faces latérales 5 et la face supérieure 6 du bloc 1 sont recouvertes d'une couche 7 en matériau de protection. Ce matériau de protection qui est par exemple du nitrure de bore, est destiné d'une part à empêcher le transfert de matériau d'imbibition à travers cette couche de protection et d'autre part, à modifier la cinétique de migration de la phase liante dans le bloc. L'ensemble constitué par le bloc 1 avec sa couche de protection 7 et par la pastille 2 de matériau d'imbibition, est disposé dans un creuset inerte chimiquement aux températures du traitement thermique, par exemple en alumine ou en graphite 8 placé dans un four 9 sous atmosphère contrôlée qui peut être un four sous vide ou un four sous atmosphère d'azote ou d'argon. Ce four devra être capable d'atteindre une température suffisante, de telle sorte que le matériau d'imbibition et la phase liante du bloc soient partiellement ou totalement à l'état liquide, par exemple 1350°C, ou même 1320°C, pour le cas d'un bloc en WC-Co, avec des vitesses de chauffe et de refroidissement élevées afin de pouvoir maîtriser et en particulier minimiser le temps que l'ensemble passera au-dessus de la température eutectique du système traité qui est la température à partir de laquelle l'imbibition se produit et, qui, pour les cermets du type WC-Co, est de l'ordre de 1300°C. Ce four peut être un four à résistance, un four à induction, un four à micro-ondes ou encore une installation SPS (Spark Plasma Sintering : « frittage flash »).
  • Le bloc 1 en matériau dense est alors soumis à un cycle thermique qui comporte d'abord un chauffage jusqu'à une température supérieure ou égale à la température à laquelle au moins la zone de contact 4 entre la pastille 2 en matériau d'imbibition et la surface inférieure 3 du bloc 1 passe à l'état liquide. Le chauffage est effectué de manière à ce que la température à l'intérieur du bloc soit supérieure à la température Te de fusion de l'eutectique du bloc.
  • De préférence, on utilise le gradient naturel de température du four pour que le chauffage soit effectué de façon à ce que la température à l'intérieur d'au moins une partie de la pastille 2 de matériau d'imbibition reste inférieure à la température de fusion du matériau d'imbibition.
  • En procédant ainsi, à la température d'imbibition le matériau d'imbibition pénètre par migration à l'intérieur du bloc 1 en matériau dense au niveau de la zone de contact 4 entre la pastille 2 en matériau d'imbibition et la surface inférieure 3 du bloc 1, par contre, il ne migre pas par les parois latérales externes 5, ni par la paroi supérieure 6 du bloc. Ainsi, l'enrichissement en matériau d'imbibition du bloc 1 en matériau dense se fait essentiellement dans une zone interne débouchant sur la paroi inférieure 3 et s'étendant vers l'intérieur du bloc.
  • Plus précisément, le traitement thermique comporte, comme on l'a représenté à la figure 2, une phase 15 de chauffage jusqu'à la température Te de fusion de l'eutectique, puis une phase 16 dans laquelle la température est maintenue au-dessus de la température Te jusqu'à une température de maintien Tm à laquelle le bloc est maintenu pendant un temps de maintien tm, puis une phase 17 dans laquelle le bloc 1 est refroidi très rapidement jusqu'à une température inférieure à la température Te et, enfin, une phase 18 de refroidissement plus lent jusqu'à la température ambiante.
  • Pendant la phase de chauffage, en dessous de la température Te, le matériau d'imbibition se consolide et subit un retrait. Au-delà de la température Te, il se forme un liquide eutectique à la surface de contact.
  • La température de palier ne doit pas être trop éloignée de la température Te, mais suffisamment pour engendrer assez de liquide et permettre le mouillage et la migration d'un liquide en équilibre chimique avec le cermet dense à imbiber. Cet écart de température est par exemple au maximum de 200°C ou mieux de 100°C, et de préférence inférieur à 50°C.
  • Le temps total tt au-dessus de la température Te minimale d'imbibition, en général inférieur à 15min, ainsi que la température de maintien Tm et le temps de maintien tm, sont choisis pour assurer une répartition adaptée du matériau d'imbibition à l'intérieur du bloc en matériau dense. L'homme du métier sait choisir ces paramètres.
  • Le refroidissement entre la température de palier et la température eutectique d'imbibition est effectué rapidement, de façon à éviter une migration incontrôlée du matériau d'imbibition.
  • Pour cela, il est souhaitable que la vitesse de refroidissement rapide soit supérieure à 40°C/min, mieux, supérieure à 50°C/min et mieux encore supérieure à 60°C/min. Cependant, afin d'éviter d'engendrer des contraintes trop fortes dans le bloc en matériau dense, il est préférable que la vitesse de refroidissement reste inférieure à 100°C/min.
  • En dessous de la température eutectique, la migration du matériau d'imbibition étant bloquée, le refroidissement se fait à une vitesse sensiblement plus faible de façon à éviter d'engendrer des contraintes résiduelles trop importantes à l'intérieur du bloc en matériau dense.
  • En procédant ainsi, on obtient des blocs en matériau dense tel que celui qui est représenté en coupe à la figure 3 et qui comporte un coeur 20 ayant une forte teneur en phase liante et une zone externe 21 ayant une faible teneur en phase liante. Du fait de sa faible teneur en phase liante, la zone externe 21 a une dureté très élevée, donc une très grande résistance à l'usure mais une ténacité faible. En revanche du fait de sa forte teneur en phase liante, la zone interne 20 a une très bonne ténacité et donc une bonne résistance aux chocs.
  • De par le procédé d'imbibition qui vient d'être décrit et qui correspond à un enrichissement progressif du cermet dense en phase liante et ce, sur une distance millimétrique, l'évolution de la teneur en phase liante se fait de façon continue en diminuant depuis le coeur vers les faces actives du bloc. Cela est représenté de façon schématique à la figure 3 par des lignes d'isoteneur en phase liante 22a, 22b, 22c, 22d et à la figure 4 par un profil de répartition en phase liante le long de la hauteur h de la face inférieure à la face supérieure du cermet dense.
  • Lorsque le bloc en cermet dense est du type carbure de tungstène/cobalt, celui-ci doit avoir une teneur en cobalt inférieure à 35% en poids. En effet, au-delà de cette teneur le procédé d'imbibition est impossible. Pour enrichir un tel bloc en son propre liant, on met ce bloc en contact avec un matériau d'imbibition constitué d'un mélange de carbure de tungstène/cobalt dont la teneur en cobalt peut varier entre 35% et 65% en poids. De préférence, pour le système WC-Co, le mélange a la composition eutectique correspondant à 65% en poids de cobalt. Ce mélange de carbure de tungstène/cobalt est homogénéisé, par exemple à sec ou en voie humide, de préférence dans un turbula, pendant plusieurs heures. Le mélange est ensuite compacté, par exemple à froid dans un moule simple action ou est mélangé à un cément aqueux. Lorsque le matériau d'imbibition est compacté à froid, il se présente sous forme d'une pastille qui est mise au contact du bloc que l'on veut traiter. Lorsque le matériau d'imbibition est constitué d'une poudre mélangée à un cément aqueux, il peut être déposé sur le bloc au pinceau sur une zone délimitée qui peut avoir une forme quelconque. Il peut également être déposé par des techniques du type projection plasma ou projection laser. La technique de dépose au pinceau ou par projection a l'avantage de permettre de déposer le matériau d'imbibition sur une zone quelconque d'un bloc dont la forme peut être plus complexe que celle d'un parallélépipède ou d'un cylindre.
  • On notera que, pour chaque bloc en matériau dense à traiter, la dimension et la forme de l'aire d'imbibition, doivent être adaptées à la forme du gradient que l'on veut générer à l'intérieur du bloc. L'homme du métier sait faire ces adaptations.
  • Par ailleurs, les inventeurs ont constaté de façon tout à fait inattendue que la présence de la couche de protection sur la surface extérieure du bloc en matériau dense avait une incidence significative sur la migration du matériau d'imbibition à l'intérieur du bloc
  • En particulier, ils ont constaté que la couche de protection permettait d'obtenir un gradient en phase liante plus marqué et par conséquent un gradient de dureté beaucoup plus important que ce qui est possible d'obtenir en l'absence de ce matériau de protection. En outre, le gradient en phase liante peut être en forme de dôme.
  • Cet effet est illustré par les deux exemples suivants, qui concernent tous les deux le traitement d'un bloc dense en carbure de tungstène/cobalt dont la teneur en cobalt avant traitement est de 13% en poids, le matériau d'imbibition étant constitué par une pastille de carbure de tungstène/cobalt à composition eutectique, c'est-à-dire à environ 65% en poids de cobalt. La taille des grains de WC est par exemple d'environ 1 µm correspondant à une dureté initiale de 1230 HV. Dans les deux cas, l'ensemble est disposé dans un creuset en alumine à l'intérieur d'un four à résistance et porté à la température de 1350 °C (température échantillon) pendant 3 minutes.
  • Dans le premier exemple, les parois extérieures du bloc dense qui n'étaient pas destinées à être en contact avec le matériau d'imbibition, ont été revêtues d'un matériau de protection constitué de nitrure de bore. Après traitement, la dureté au voisinage de la surface extérieure du bloc était de l'ordre de 1370 HV, alors que la dureté minimale à l'intérieur du coeur du bloc était de 890 HV seulement, soit une différence de dureté de l'ordre de 480 HV, la variation de dureté pouvant s'effectuer sur des distances de l'ordre de 5mm.
  • Dans le deuxième exemple, donné à titre de comparaison, les parois externes du bloc dense n'ont pas été revêtues de couche protectrice. La dureté maximale observée a été de 1200 HV à la surface extérieure du bloc, et la dureté minimale, au coeur du bloc de 1010 HV, ce qui correspond à une différence de 190 HV seulement.
  • La différence entre les deux résultats peut avoir différentes explications. On peut notamment penser que le matériau de protection augmente l'énergie interfaciale entre la phase liante et la phase carbure, et donc, a une incidence sur la migration de la phase liante à l'intérieur du bloc.
  • Le procédé qui vient d'être décrit et qui permet d'obtenir des blocs denses destinés à constituer des taillants d'outils présente l'avantage de permettre l'obtention de blocs dont la partie externe est dure et la partie centrale est tenace. Cette variation de dureté se fait sur des distances millimétriques. En particulier, la variation de dureté se fait sur une distance supérieure à 0,5 mm, de préférence, supérieure à 1 mm, voire supérieure à 2 mm, ou même 3 mm, mais de préférence inférieure à 30 mm, mieux inférieure à 8 mm, même inférieure à 6 mm.
  • En outre, les inventeurs ont constaté qu'après imbibition du bloc dense, il est possible de déposer sur la face supérieure du bloc, une plaquette de diamant synthétique, tout en conservant en partie le gradient obtenu par le traitement d'imbibition. Cette couche de diamant de relativement forte épaisseur, de préférence supérieure à 0,5 mm, peut être mise en place par pressage d'une poudre de graphite par le procédé HPHT (Haute Pression - Haute Température). On obtient alors un taillant tel que représenté en coupe à la figure 5 qui est constitué d'un bloc support 40 en cermet dense dont le coeur 41 a été enrichi en phase liante par imbibition afin d'être plus tenace, et d'une plaquette de diamant 42 rapportée sur une face 43 du bloc support.
  • Lorsque la plaquette de diamant a été rapportée sur un bloc en matériau dense qui a été traité avec une couche protectrice telle que l'on vient de la décrire, l'amplitude du gradient de dureté à l'intérieur du bloc support n'est plus que de 350 HV au lieu de 480 HV, mais la dureté maximale en périphérie de l'échantillon est de 1550 HV au lieu de 1370 HV et la dureté minimale est de 1200 HV au bas du bloc au lieu de 890 HV, soit un bloc support plus dur en surface, mais un peu moins tenace à coeur comparé au même bloc traité, avant l'opération HPHT.
  • Cette évolution de la dureté résulte de l'opération de pressage du diamant, qui a une incidence sur le gradient de cobalt et donc sur la dureté du support de la plaquette de diamant.
  • Pour déposer une plaquette diamentée sur un bloc support en cermet dense, on peut également procéder selon une deuxième méthode qui est illustrée à la figure 6.
  • Selon cette deuxième méthode, on utilise un bloc 50 en cermet dense qui a été traité selon l'une ou l'autre des méthodes d'imbibition indiquées ci-dessus afin de lui conférer un coeur 51 dont la ténacité a été améliorée par augmentation de la teneur en phase liante. Sur ce cermet on assemble par imbibition au travers d'une surface 55 un taillant 52 constitué d'un bloc support 53 en cermet dense et homogène sur lequel a été rapportée préalablement une plaquette de diamant 54.
  • Les compositions des blocs 53 et 50 sont choisies de telle sorte que, lorsqu'on les met en contact et qu'on les porte à une température supérieure ou égale à la température eutectique, il y a migration de phase liante de l'un des blocs vers l'autre, de façon à assurer le parfait assemblage de ces deux blocs. Pour obtenir ce résultat, il convient de choisir, pour les blocs 53 et 50, des cermets ayant des compositions et/ou des tailles et/ou des formes de particules dures telles que les pressions de migration soient différentes. Ces pressions de migration dépendent notamment de la taille et de la forme des particules de carbure et de la teneur en phase liante. L'homme du métier sait choisir ces structures de cermets.
  • Le procédé qui vient d'être décrit permet de fabriquer des taillants pour des têtes d'outils de forage tels que des tricônes, des outils PDC ou TSP, des outils imprégnés pour le forage pétrolier, ou encore des taillants pour des outils d'abattage ou de fragmentation des roches ou de foration, dans le domaine des mines, du génie civil, ou encore des outils pour l'usinage des matériaux.
  • Ces taillants sont des pièces qui comportent au moins un bloc en matériau dense obtenu par le procédé selon l'invention ou qui sont constitués d'un tel bloc. Ces blocs peuvent avoir des formes très diverses, adaptées au cas par cas à l'outil auquel ils sont destinés. Ils peuvent ainsi constituer des lames.
  • Ces taillants peuvent être implantés sur tout type d'outil destiné au forage pétrolier ou au forage minier ou encore dans le domaine du génie civil, notamment sur toute machine d'excavation du sol ou du sous-sol. Ces applications sont notamment des pics utilisés sur les machines minières du type « attaque ponctuelle » ou du type « mineur continu » ou de type « haveuse » ou des tunneliers en roches tendres. Ces applications peuvent également être des molettes utilisées sur des machines notamment à pleine section tels que des tunneliers ou des foreuses de cheminées , ou encore des trépans de foration rotative ou de foration roto-percutante.
  • Ce procédé peut également être utilisé pour fabriquer des éléments d'outils de travail du métal pour lesquels on souhaite obtenir une surface active très dure sur un corps plus tenace.

Claims (18)

  1. Procédé pour fabriquer une pièce, et notamment un taillant, comprenant au moins un bloc en matériau dense (1, 40, 50) constitué de particules dures, de nature identique ou différente, dispersées dans une phase liante ductile, le matériau dense étant susceptible d'être enrichi localement en phase liante par imbibition d'un matériau d'imbibition, caractérisé en ce qu'on dépose sur tout ou partie de la surface du bloc, en laissant libre au moins une aire d'imbibition (4) d'une surface (3) du bloc, un matériau de protection (7) capable d'empêcher la migration du matériau d'imbibition à travers les parois sur lesquelles le matériau de protection est déposé et éventuellement de modifier la cinétique de migration de la phase liante dans le bloc, on met l'aire d'imbibition (4) de la surface (3) du bloc (1) au contact d'un matériau d'imbibition (2), puis on soumet le bloc dense au contact du matériau d'imbibition à un cycle thermique adapté, de façon à faire passer le matériau d'imbibition au moins partiellement à l'état liquide, et la phase liante du bloc totalement à l'état liquide, de telle sorte que l'enrichissement en phase liante se fasse uniquement à travers l'aire d'imbibition, de façon à créer dans le bloc un gradient continu en phase liante sur des distances millimétriques et de la forme désirée,
    les particules solides dont est constitué le matériau du bloc dense comprenant au moins des particules de carbures métalliques dures, et la phase liante étant de nature métallique,
    le matériau d'imbibition étant constitué de particules dures dispersées dans une phase liante,
    le cycle thermique subi par le bloc en contact avec le matériau d'imbibition consistant en une montée en température jusqu'à une température de maintien Tm comprise dans un intervalle [température de fusion de l'eutectique du bloc en matériau dense Te ; Te + 200°C, de préférence Te + 50°C], un maintien à la température de maintien Tm durant un temps de maintien tm fixé en fonction de la géométrie du bloc et de la géométrie du gradient de composition souhaité, de 0 à 15 minutes, puis un refroidissement tout d'abord rapide jusqu'à une température inférieure à Te, et enfin un refroidissement plus lent jusqu'à la température ambiante.
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le cycle thermique est réalisé, de telle sorte qu'il se forme dans l'ensemble constitué par le bloc dense et le matériau d'imbibition, un gradient de température tel que la température minimale d'imbibition est atteinte à l'interface entre le bloc et le matériau d'imbibition et tel que, dans le bloc, au moins au voisinage de l'interface, la température est supérieure à la température minimale d'imbibition et, dans le matériau d'imbibition, au moins au voisinage de l'interface, la température est inférieure à la température minimale d'imbibition.
  3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 2, caractérisé en ce que le matériau d'imbibition est une pastille (2) constituée d'un compact de poudre agglomérée à froid sous charge dont une face est au contact d'une surface du bloc en matériau dense.
  4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 2, caractérisé en ce que le matériau d'imbibition est sous forme d'un revêtement sur une surface du bloc en matériau dense, déposé par exemple au pinceau, par projection plasma ou par projection laser.
  5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le bloc (1) au contact du matériau d'imbibition (2) est chauffé dans un four (9) sous atmosphère contrôlée ou sous vide.
  6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le bloc en matériau dense contient, en outre, des particules de diamant naturel ou synthétique, de taille allant jusqu'à 1 mm de diamètre.
  7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les particules et la phase liante du matériau d'imbibition sont de même nature que celles du bloc en matériau dense.
  8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que les particules et la phase liante du matériau d'imbibition ne sont pas dans les mêmes proportions que celles du bloc.
  9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la composition chimique du matériau d'imbibition est constituée, pour au moins 85% en poids, d'un eutectique formé entre le ou les carbure(s) métallique(s) du bloc en matériau dense et la phase liante métallique, de telle sorte que l'écart entre la température de fusion de la phase liante du matériau d'imbibition et la température de fusion de la phase liante du bloc est inférieur à 200°C, et pour au plus 15%, en poids, d'un ou plusieurs éléments métalliques pris parmi Cu, Si, Mn, Cr, Mo, W, V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, le reste étant des impuretés.
  10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que la température minimale d'imbibition est la température Te de fusion de l'eutectique du bloc en matériau dense.
  11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le refroidissement rapide est supérieur à 40°C/min, et le refroidissement plus lent est inférieur à 10°C/min.
  12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que le matériau dont est constitué le bloc en matériau dense est un cermet dense du type WC-Co ou WC-[Co et/ou Ni et/ou Fe], auquel on a éventuellement ajouté des particules de diamant, et en ce que le matériau d'imbibition est du type WC-M, M étant constitué d'un ou plusieurs métaux pris parmi Co, Ni et Fe.
  13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le cermet dont est constitué le bloc en matériau dense est du type WC-Co et comprend au plus 35% en poids de cobalt, et en ce que le matériau d'imbibition comprend une teneur en cobalt de 35 à 65% en poids.
  14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que la couche de protection est constituée de nitrure de bore, de graphite ou d'alumine.
  15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que le bloc (40, 50) en matériau dense est un support de taillant d'outil de forage et en ce que après le traitement d'imbibition du bloc, on dépose sur une face du bloc une plaquette diamantée (42, 54) de type PDC (Polycrystalline Diamond Compact) ou TSP (Thermally Stable Polycrystalline diamond).
  16. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que la plaquette diamantée (42) est rapportée par HPHT (Haute Pression - Haute Température) directement sur le bloc (40) préalablement traité par imbibition.
  17. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que la plaquette diamantée (54) est portée par un cermet (53) qui est assemblé par imbibition sur le bloc (50) en matériau dense préalablement traité par imbibition.
  18. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 17, caractérisé en ce que la pièce constitue un taillant pour tête d'outil de forage tel qu'un tricône, un outil PDC ou TSP, un outil imprégné pour le forage pétrolier, un taillant pour un outil d'abattage ou de fragmentation de roche ou de foration, pour un outil d'usinage de matériaux.
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