CN100497739C - 一种高温合金防护方法 - Google Patents

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一种高温合金防护方法，先在高温合金基体(1)表面制备与基体同成分的粘结层(2)，然后在其表面烧制复合氧化物涂层(3)；复合氧化物涂层(3)是在搪瓷基体上添加如下成分构成：Al2O3、MgO二者其中之一：重量百分比为10～40%；Y2O3：重量百分比1～5%。搪瓷粉按重量百分比各组成成分为：ZrO2：3～6%；Al2O3：3～6%；ZnO：8～12%；CaO：3～6%；B2O3：3～6%；Na2O：3～6%；K2O：5～8%；TiO2：1～4%；SiO2：余量。本发明提高了基体抗高温氧化及热腐蚀能力，提高了涂层抗剥落性能，避免了元素间的互扩散。

Description

一种高温合金防护方法
技术领域：
本发明涉及材料科学，特别提供了一种用复合氧化物涂层及金属粘结层来提高高温合金的高温防护性能的方法。
背景技术：
由于苛刻的使用环境，航空发动机涡轮叶片使用时必须施加防护涂层，以提高基体合金的抗高温氧化和热腐蚀能力。传统的高温防护涂层有扩散涂层(如渗铝涂层)和合金包覆涂层(如MCrAlY涂层)两大类。这些涂层的基本设计思想是期望在服役中涂层表面能形成稳定的保护性氧化膜，而对基体合金提供防护。
如果直接在合金表面制备一层氧化物层，也可以起到隔离腐蚀介质，降低合金腐蚀速度的作用。相比于传统的高温防护涂层，这类涂层具有以下优点：(1)很高的化学稳定性且涂层/基体互扩散效应很小；(2)阻碍元素通过它在高温下的迁移，直接对基体起到保护。但是，氧化物涂层很难制备的十分致密。同时由于氧化物与基体合金的线膨胀系数相差很大，合金表面直接制备的氧化物涂层在温度循环条件下容易破裂。因此，如何制备一种结构致密，且具有良好的抗剥落性能的氧化物涂层是目前该领域亟待解决的难点。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种高温防护方法，可以极大地提高高温合金的抗高温氧化及热腐蚀的能力。
本发明一种高温合金防护方法，其特征在于：首先在高温合金基体(1)的表面制备与基体(1)同成分的粘结层(2)，然后在粘结层(2)的表面烧制复合氧化物涂层(3)；其中，复合氧化物涂层(3)是在搪瓷粉中添加如下成分构成的：
Al2O3、MgO二者之一：重量百分比为10～40％；
Y2O3：重量百分比1～5％；搪瓷粉：余量；
本发明所述高温合金防护方法，其特征在于：复合氧化物涂层(3)中搪瓷粉的组成成分及各自对应的重量百分比含量为：
ZrO2：3～6％；
Al2O3：3～6％；
ZnO：8～12％；
CaO：3～6％；
B2O3：3～6％；
Na2O：3～6％；
K2O：5～8％；
TiO2：1～4％；
SiO2：余量。
本发明所述高温合金防护方法，其特征在于：
首先在高温合金基体(1)的表面制备的与基体(1)同成分的粘结层(2)的厚度为1～10μm；其后烧制的复合氧化物涂层(3)的厚度为10～50μm。
本发明所述高温合金防护方法，其特征在于：优选的粘结层(2)的厚度为2～6μm；复合氧化物涂层(3)的优选厚度为20～30μm。
本发明所述高温合金防护方法，其特征在于：所述复合氧化物涂层(3)的制备方法是：
首先按以下配比准备待反应物：
Al2O3、MgO二者其中之一：重量百分比10～40％；
Y2O3：重量百分比1～5％；
搪瓷粉：余量；所述搪瓷粉的具体成分和含量要求同上。
然后将以上待反应物混合放入有机溶剂中，用湿法球磨制成悬浮液，然后喷涂于粘结层(2)表面，在700～1300℃条件下烧结，烧结时间为5～60min，然后空冷。
本发明所述高温合金防护方法，其特征在于：所述有机溶剂可以是无水乙醇；所述烧结温度优选为1000～1100℃；所述烧结时间优选为10～30min。
本发明所述高温合金防护方法，其特征在于：粘结层2采用如下常规方法之一制备：溅射、电弧离子镀、热喷涂。
本发明的优点：
1、本发明高温合金防护方法，大大提高了基体合金的抗高温氧化和热腐蚀能力。可以起到隔离腐蚀介质，降低合金腐蚀速度的作用。
2、相比于传统的高温防护涂层，本发明具有很高的化学稳定性且涂层与基体之间互扩散效应很小；阻碍了元素通过涂层在高温下的迁移，直接对基体起到良好的保护作用。
3、本发明制备出的复合氧化物涂层3结构致密且具有优异高温性能。复合氧化物涂层3采用搪瓷作为基体，搪瓷在高温烧结时可以形成十分致密的结构，有效的抑制了腐蚀性介质向基体的侵入，显著提高了基体的抗高温氧化及热腐蚀的能力；同时，Al2O3(或MgO)5具有优异的高温稳定性，作为强化相分布于搪瓷粉中，极大地提高了搪瓷粉的高温性能，克服了搪瓷使用温度不高的缺点；另外，添加少量的稀土氧化物Y2O3可以调节复合氧化物涂层的弹性。
4、另外，本发明采用了与基体1同成分的粘结层2，不仅减小了复合氧化物涂层3和高温合金基体1之间热膨胀系数的差异，提高了复合氧化物涂层3的抗剥落性能。同时，由于粘结层2和基体1具有相同的成分，有效地避免了元素间的互扩散。
附图说明
图1高温合金施加粘结层及复合氧化物涂层后的结构示意图。
具体实施方式：
实施例1 在K38G高温合金上施加粘结层及复合氧化物涂层
K38G高温合金氧化时生成以Cr2O3为主的混合氧化膜，其在1000℃以上抗氧化性能差。在样品基体(1)上使用溅射法制造一层与K38G高温合金基体同成分的粘结层(2)，厚度为4μm。
按以下配比准备待反应原料：Al2O3：重量百分比为30％；Y2O3：重量百分比3％；搪瓷粉：余量。其中，搪瓷粉的组成成分按照重量百分比为：ZrO2：5％，Al2O3：6％；ZnO：9％；CaO：4％；B2O3：4％；Na2O：4％；K2O：6％；TiO2：2％；SiO2：余量。将以上原料混合放入无水乙醇中湿法球磨制成悬浮液，然后喷涂于粘结层(2)表面，并达到20μm厚度；最后在1000℃烧结15min，空冷至室温，即可制成复合氧化物涂层(3)。施加粘结层(2)及复合氧化物涂层(3)的K38G高温合金在1000℃表现优异的抗氧化能力，氧化100小时增重量仅为0.093mg/cm2。并且复合氧化物涂层(3)未见发生剥落。而未加粘结层(2)及复合氧化物涂层(3)的K38G高温合金在1000℃氧化20小时即见氧化皮剥落，100小时后的氧化总增重量达到1.246mg/cm2。在900℃熔融硫酸盐热腐蚀100小时后，复合氧化物涂层(3)也未见开裂剥落，显著提高了K38G高温合金抗热腐蚀的能力，而未加粘结层(2)及复合氧化物涂层(3)的K38G高温合金腐蚀严重。
实施例2 在IN738高温合金上施加粘结层及复合氧化物涂层
IN738高温合金氧化时生成以Cr2O3为主的混合氧化膜，其在1000℃以上抗氧化性能差。在样品基体(1)上使用电弧离子镀法制造一层与IN738高温合金基体同成分的粘结层(2)，厚度为4μm。
按照如下配比准备原料：MgO：重量百分比25％；Y2O3：重量百分比3％；搪瓷粉：余量。其中，搪瓷粉的各组成成分按照重量百分比为：ZrO2：5％；Al2O3：6％；ZnO：9％；CaO：4％；B2O3：4％；Na2O：4％；K2O：6％；TiO2：2％；SiO2：余量。将以上原料混合放入无水乙醇中湿法球磨制成悬浮液，然后喷涂于粘结层(2)表面，并达到20μm厚度；最后在1000℃烧结15min，空冷至室温，制成复合氧化物涂层(3)。施加粘结层(2)及复合氧化物涂层(3)的IN738高温合金在1000℃表现优异的抗氧化能力，氧化100小时增重量仅为0.087mg/cm2。并且复合氧化物涂层(3)未见发生剥落。而未加粘结层(2)及复合氧化物涂层(3)的IN738高温合金在1000℃氧化10小时即见氧化皮剥落，100小时后的氧化总增重量达到1.784mg/cm2。在900℃熔融硫酸盐热腐蚀100小时后，复合氧化物涂层(3)也未见开裂剥落，显著提高了IN738高温合金抗热腐蚀的能力，而未加粘结层(2)及复合氧化物涂层(3)的IN738高温合金腐蚀严重。

Claims (7)

1、一种高温合金防护方法，其特征在于：
首先在高温合金基体(1)的表面制备与基体(1)同成分的粘结层(2)，然后在粘结层(2)的表面烧制复合氧化物涂层(3)；其中，复合氧化物涂层(3)是在搪瓷粉中添加如下成分构成的：
Al2O3、MgO二者之一：重量百分比为10～40％；
Y2O3：重量百分比1～5％；搪瓷粉：余量；
所述复合氧化物涂层(3)中搪瓷粉的组成成分及各自对应的重量百分比含量为：
ZrO2：3～6％；
Al2O3：3～6％；
ZnO：8～12％；
CaO：3～6％；
B2O3：3～6％；
Na2O：3～6％；
K2O：5～8％；
TiO2：1～4％；
SiO2：余量。
2、按照权利要求1所述高温合金防护方法，其特征在于：
首先在高温合金基体(1)的表面制备的与基体(1)同成分的粘结层(2)的厚度为1～10μm；其后烧制的复合氧化物涂层(3)的厚度为10～50μm。
3、按照权利要求1或2所述高温合金防护方法，其特征在于：粘结层(2)的厚度为2～6μm；复合氧化物涂层(3)的厚度为20～30μm。
4、按照权利要求1所述高温合金防护方法，其特征在于：所述复合氧化物涂层(3)的制备方法是：
首先按以下配比准备待反应物：
Al2O3、MgO二者其中之一：重量百分比10～40％；
Y2O3：重量百分比1～5％；
搪瓷粉：余量；
然后将以上待反应物混合放入有机溶剂中，用湿法球磨制成悬浮液，然后喷涂于粘结层(2)表面，在700～1300℃条件下烧结，烧结时间为5～60min，然后空冷；
所述复合氧化物涂层(3)中搪瓷粉的组成成分及各自对应的重量百分比含量为：ZrO2：3～6％；Al2O3：3～6％；ZnO：8～12％；CaO：3～6％；B2O3：3～6％；Na2O：3～6％；K2O：5～8％；TiO2：1～4％；SiO2：余量。
5、按照权利要求4所述高温合金防护方法，其特征在于：所述有机溶剂是无水乙醇。
6、按照权利要求4所述高温合金防护方法，其特征在于：所述烧结温度为1000～1100℃。
7、按照权利要求4所述高温合金防护方法，其特征在于：所述烧结时间为10～30min。
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