DE3112460C2 - Verfahren zur Herstellung eines Verbundkörpers sowie Anwendung dieses Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Verbundkörpers sowie Anwendung dieses VerfahrensInfo
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Description
65
Die Anmeldung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundkörpers, der aus einem Grundkörper und
mindestens einer Oberflächenschicht besteht, die mittels CVD-Verfahren auf die thermisch aktivierte Verbundkörperoberfläche
aufgedampft wird. Des weiteren betrifft die vorliegende Erfindung die Anwendung dieses Verfahrens zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes,
der aus einem Grundkörper und mindestens einer 0,5 bis 20 μηι dicken Schutzschicht besteht.
Es ist bekannt, daß die Lebensdauer von Maschinenteilen,
die einem erheblichen Verschleiß unterliegen, verlängert werden kann, wenn sif- durch Hartstcffschichten
überzogen werden. Solche Schichten werden üblicherweise nach dem sogenannten CVD-Verfahren
(chemische Abscheidung aus der Gasphase) bei relativ hoher Temperaturen von ca. 1000° C aufgetragen.
Zur thermischen Verdampfung der Ausgangsstoffe wird nach der DE-AS 15 21 174 von einem pulverförmigen
Stoffgemisch ausgegangen, das auf einer Unterlage in dünner Schicht ausgebreitet und zusammen mit der
Unterlage langsam in einen energieübertragenen Strahl, vorzugsweise einen Elektronenstrahl, -rneinbewegt,
damit es an der jeweiligen Auftreffstelle sofort verdampft wird. Zur thermischen Verdampfung des
Stoffgemisches kann beispielsweise auch ein Laser verwende! werden.
in der EP-A 00 02 738 wird zum Auftragen einer
Matenalschicht auf eine Fläche e-nes plattenförmigen
Werkstücks, vorzugsweise zur Bildung von Leiterzügen auf Festkörperschaltungssubstraten, von e'nem Laser
bestrahltes Beschichtungsmaterial verdampft, das sich auf dem Werkstück niederschlägt. Das Werkstück
besteht aus transparentem Werkstoff, das aufzubringende Material ist in einer Ebene in unmi'telbarer Nähe der
zu beschichtenden Werkstückfläche angeordnet, und der Laserstrahl wird von der entgegengesetzten
Werkstückseite auf das Werkstück gerichtet.
In SPIE Vol. 198, Laser Applications in Materials Processing (1979), Seiten 73 ff. ist auch vorgeschlagen
worden, TiC auf einer von einem Dauerstrichlaser bestrahlten Oberfläche aus der Gasphase abzuscheiden.
Allerdings lassen sch nach diesem Verfahren nur Schichten auftragen, die jeweils nur eine Stoffverbindung,
d. h. zum Beispiel entweder TiC oder T1O2 oder
SiOjenthalten.
In der DE-AS 22 53 745 wird eine äußere. 0,2 bis 20 μίτι dicke Schicht aus AbOj und/oder ZrOj sowie eine
innere Schicht mit einer Dicke von 1 bis 10 μπι aus einem oder mehreren Carbiden und/oder Nitriden der
Stoffe Ti. Zr. Hf. V. Nb. Ta. Cr. Mo. W. Si und/oder B beschrieben.
Es hat sich allerdings gezeigt, daß Schutzschichten,
die aus mehreren chemisch verschieaenen Hartstoffen oder aus bei der Ausscheidung geb.ideten einphasigen
komplexen Hartstoffverbindungen bestehen, besonders verschleißfest sind. So wird in der DE-OS 28 51 584
vorgeschlagen, auf dem Grundkörper eine oder mehrere Schichten anzuordnen, die jeweils aus einem
oder mehreren Carbiden und/oder Nitriden der obengenannten Elemente bestehen, worauf sich eine
oder mehrere Schichten befinden, die jeweils aus einem Gemenge von mindestens einem Oxid und mindestens
einem Nitrid und/oder mindestens einem Oxinitrid der Elemente Cr. Al, Ca, Mg, Th, Sc, Y. La. Ti, Hf, V. Nb, Ta
zusammengesetzt sind, wobei der Stickstoffgehalt der äußeren Schicht 0,1 bis 30 Atoni-% beträgt. _(
Allerdings ist die Bildung von Schutzschichten aus mindestens zwei verschiedenen Boriden, Carbiden,
Nitriden und/oder Oxiden der Elemente Al1 Si1 Ti, Zr1 Hf,
Ta, Nb und/oder W aus thermodynamischen Gründen nicht immer möglich, auch dann nicht, wenn die oben
beschriebenen Verfahren angewendet werden. In den meisten Fällen bildet sich nämlich nur die thermodynamisch
stabilere Hartstoffphase. So ist es beispielsweise bei Anwendung des obenerwähnten CVD-Verfahrens
nicht möglich, TiC und Al2O3 gleichzeitig abzuscheiden.
Neben den gewünschten Reaktionen
(1) TiCU + CH4 -S^ TiC + 4HCl
(2) 2AlCl3 + 3CO2 + 3H2 -^ Al2O3 + 3 Co + 6HCl
mit den Reaktionsenthalpien G=-25,468 k]oule/mol und G=-341,153 k]oule/mo! bei 1300 K laufen eine
große Anzahl von konkurrierenden, hier nicht aufgeführten Reaktionen ab, die erkennen lassen, daß selbst
bei Einlaß eines stöchiometrisch abgestimmten Gasgemisches von TiCU, CH4, AlCI3 und CO2 im Verhältnis von
1 :1 :2 :3 und H2-Überschuß als Trägergas sowohl aus
thermodynamischen Gründen als auch im Versuch die gleichzeitige Abscheidung von TiC und Al2O3 aus der
Gasphase nicht möglich sind.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines aus einem Grundkörper
und mindestens einer Oberflächenschicht bestehenden Verbundkörper anzugeben, das die Bildung
verschleißfester Hartstoffe bzw. Hartstoffverbindungen enthaltender Oberflächenschichten aus mindestens zwei
verschiedenen Boriden. Carbiden, Nitriden, Oxiden der Elemente AI. Si. Ti, Zr. Hf. Ta. Nb un.Voder W mittels
CVD auf der thermisch aktivierten Oberfläche gestattet. Darüber hinaus ist es Aufgabe der vorliegenden
Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes, bestehend aus einem Grundkörper
und mindestens eir.^r 03 bis 20 μπι dicken Schutzschicht,
anzugeben, dessen Oberfläche in bezug auf deren Zusammensetzung dem Verwendungszweck des
Verbundwerkstoffes individuell angepal?- ist.
Überraschenderweise kann die Abscheidung jeder beliebigen Kombination von Boriden. Carbiden. Nitriden
und/oder Oxiden der Elemente Al, Si, Ti. Zr. Hf, Ta.
Nb und W auf einem Grundkörper bzw. einer darauf befestigten Schicht aber dadurch ermöglicht werden,
daß die jeweilige Körperoberfläche mittels eines Laserstrahlbündels periodisch, vorzugsweise auf 900°
bis HOO0C. in Anwesenheit eines entsprechenden
reaktiven Gasgemisches erwärmt wird. Die mittlere Temperatur des Verbundkörpes wird durch die
Laserstrahlung nur geringfügig erhöht, weshalb die Abscheidung der obengenannten Verbindungen nur an
den von dem Laser kurzzeitig bestrahlten Stellen erfolgt. Im Unterschied zu den in SPIE Vol. 198, Laser
Applications in Materials Processing (1979), Seiten 73 ff. beschriebenen Verfahren kommt es bei der vorliegenden
Erfindung auf die psriodische Bestrahlung der zu beschichtenden Oberflächen in Anwesenheit eines
reaktiven Gasgemisches an. Der vermutliche Reaktionsmechanismus soll anhand des obenerwähnten Beispiels
erläutert werden. Während des Laserimpulses scheidet sich nach Erreichen der materialspezifischen Oberflächentemperatur
zunächst die thermodynamisch und reaktionskinetisch begünstigte Hartstoffphase, d. h.
beispielsweise AI2Oi, solange ab. bis eine Verarmung
der zur Bildung dieser Hartstoffphase erforderlichen Gaskomponenteri, AiCI3 und CO2, in def Grenzschicht
eintritt. Nun bildet sich die thermodynamisch ungünstigere Harststoffphase, also beispielsweise TiC, bis die
Verarmten Gaskömponenten in für die weitere Abschei*
dung ausreichender Menge nachgeliefert worden sind. Die diffüsionsabhängige Nachlieferung der verarmten
Gaskomponente wird bei hinreichend kleiner Impulsdauer des bestrahlenden Lasers darüber hinaus noch
dadurch verzögert, daß durch den raschen Temperatur- und Druckanstieg des Gasvolumens über dem von dem
Laserstrahlbündel gebildeten Laserfleck eine von der erwähnten Oberfläche fortgerichtete Gasströmung
einsetzt, die der Wiederherstellung des gestörten Gleichgewichts entgegenwirkt Erst allmählich stellt
sich in den Pausenzeiten der Impulsfolge der Laserbestrahlung die Gleichgewichtsverteilung der Gaskömponenten
wieder ein. Der Abscheidungsprozeß kann erneut beginnen. Abgesehen davon, daß mit dem
erfindungbgciriäSen Verfahren eine weitaus größere
Anzahl von kombinierten Hartstoffverbindungen als bisher mittels des bekannten CVD-Verfahrens ermöglicht
wird, ist es auch nicht mehr erforderlich, den gesamten Verbundkörper auf die für die Abscheidung
erforderliche Temperatur zu erhitzen. Die Abscheidung
ist gelegentlich auch schon bei niedrigen Temperaturen,
nämlich 500° bis 600° C, möglich, wie z. B. im Falle einer
Abscheidung von W2C mit Hilfe von WF6. Darüber
hinaus ist die Reaktion und damit die zur Beschichtung erforderliche Zeit kleiner als bei dem bisher bekannten
CVD-Verfahren.
Vorteilhafterweise isi die mittlere Bestrahlungsdauer
kürzer als W\is. Die Laserimpulse werden ir, einer
Frequenz von 10 bis 100 kHz abgegeben. Je nach Laserleistung und Strahlungsintensität ist es nach einer
weiteren Ausgestaltung der Erfindung zweckmäßig, d:e
Verbundkörperoberfläche mittels den Laser-Brennflekkes
sukzessive abzutasten, so daE nacht.rander jeweils vorgegebene, lokal begrenzte Felder der Verbundkörperoberfläche,
die vorzugsweise einen Durchmesser von 0.5 mm besitzen, bestrahlt werden. Insbesondere
diese Abtastung der Verbundkörperoberfläche ermöglicht auch den Einsatz von Dauerstrichlasern, deren
Strahlbündel nach der für die Abscheidung erforderlichen Dauer zum nächsten Feld weitergelenkt wird,
allerdings auch nur dann, wenn die mittlere Bestrah-
lungsdauer kürzer als IOμs ist. |e nach geforderter
Schutzschichtdicke ist es notwendig, jedes Oberflächenstück bzw. jedes Feld mehrfach zu bestrahlen. Dieses
wiederum eröffnet die Möglichkeit, Liserimpulse unterschiedlicher Länge und Frequenzfolge zu verwen
den. wobei es sich nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung anbietet, während der feldweisen
Bestrahlung die Zusammensetzung des reaktiven Gasgemisches kontinuierlich oder diskontinuierlich zu
ändern. Hiermit erreicht man, daß Schichten unterschiedlicher Dicke, unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung
und mit unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften entstehen. Wird die Zusammenset
zung des reaktiven Gasgemisches während der feldweisen Abtastung des Lasers in einer Schicht
geändert, so lassen sich auch Verbundkörper mit Oberflächenschichten herstellen, die partiell besonders
beschichtet sind,
Vorteilhafterweise lassen sich nach diesen Verfahren
Vorteilhafterweise lassen sich nach diesen Verfahren
Verbundkörper ""'.erstellen, die aus einem Grundkörper
und mindestens einer 0,5 bis 20 μπι dicken Schutzschicht
bestehen, von denen sich die einzelnen Schutzschichten in der chemischen Zusammensetzung, den physikalischen
Eigenschaften und/oder den geometrischen Abmessungen unterscheiden. Ebenso ist es jedoch auch
möglich, daß sich innerhalb einer Schutzschicht Unterschiede hinsichtlich der zuvor genannten Eigenschaften
schaffen lacsen. So ist es beispielsweise möglich, durch entsprechende Einstellungen der Gaszusammensei/.ung
den Verbundkörper in verschiedenen Bereichen bzw. Teilen seiner Oberfläche mit unterschiedlich
zusammengesetzten Hartstoffschichten zu überziehen. Dadurch können die verschiedenen Oberflächenteile
des Verbundkörpers der jeweils vorherrschenden Beanspruchung besonders angepaßt werden.
So kann beispielsweise ein Konstruktionsteil, das in einer oxidierenden Atmosphäre bei hohen Temperaturen
einer ,gleitenden Reibung unterliegt, mit einer oxidationsbeständigen hartstoffschicht überzogen werden,
wobei die der Reibung ausgesetzten Teile allein oder zusätzlich mit Schichten aus einem Material
versehen werden, das einen besonders niedrigen Gleitreibungskoeffizienten hat Ebenso rst es möglich,
die Dicken der verschiedenen Schichten dem jeweils vorherrschenden Beanspruchungsfall anzupassen.
Der Gegenstand der Erfindung wird anhand eines Ausführungsbeispiels im folgenden erläutert. Ein im
wesentlichen aus WC und Co bestehender Grundkörper wurde in einer kleinen, mit einem Glasfenster
versehenen Reaktionskammer in den Strahlengang eines Laserstrahlbündels gebracht. Es wurde ein
NdYAG-Liiser mit einer Leistung von 60 W und einer Wellenlänge von 1,06 μηι benutzt, dessen Strahlenbündel
auf dem Grundkf rper eine kreisförmige Fläche von ca. 0,5 mm Durchmesser bedeckt. Das Strahlenbündel
konnte durch eine Ablenksteuerung in vorgegebenen Spurmustern sukzessive den ganzen Grundkörper
abtasten.
Nach Ausrichtung des Lasers wurden durch zwei getrennte Eingänge Gasgemische aus Wasserstoff,
Methan und Titantetrachlorid sowie aus Wasserstoff.
Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Aluminiumtrichlorid eingeführt Diese Gasgemische lieferten die notwendigen
Komponenten zur Bildung von Titancarbid und Aluminiumoxid entsprechend der oben beschriebenen
Reaktionsgleichungen. Dabei wurden das Titantetrachlorid und das Aluminiumtrichlorid in zwei Verdampfungsgefäßen
erzeugt, während die übrigen Gase aus gesondert bereitgestellten Einzelflaschen entnommen
wurden. Eine Abgasleitung und Drosselventile gewährleisteten einen konstanten Gasstrom durch die Reaktionskammer.
Nach Einstellung einer gleichmäßigen Gasströmung wurde der Laser eingeschaltet ..id im Pulsmodus mit
einer Impulsfolge von 10 kHz ui.J einer Bcstrahlungsdauer
von 1Ou^ der Grundkörper bestrahlt. Das
Laserstrahlungsbündel wurde mehrfach über eine ca. 10 mm lange, kreisförmige Spur geführt Für diesen
Vorgang benötigte man ca. 180 see. Der beschichtete Grundkörper wurde anschließend mit Hilfe eines
Rasterelektronenmikroskopes untersucht, wobei eine aufgetragene Schichtdicke von 15 μίτι aus einem gut
haftenden Hartstoff festgestellt wurde. Weitere Analysen ergaben, daß die aufgetragene Schicht Titancarbid
und Aluminiumoxid aufwies.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung eines Verbundkörpers, der aus einem Grundkörper und mindestens
einer Oberflächenschicht aus mindestens zwei verschiedenen Boriden, Carbiden, Nitriden und/oder
Oxiden der Elemente AI. Si, Ti, Zr, Hf, Ta, Nb und/oder W besteht, die mittels CVD-Verfahren auf
die thermisch aktivierte Oberfläche aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die
Verbundkörperoberfläche mittels eines Laserstrahlbündels periodisch in Anwesenheit eines reaktiven
Gasgemisches, das die zur Bildung der gewünschten Oberflächenschicht erforderlichen Komponenten
enthält, erwärmt wird
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Verbundkörperoberfläche auf 900° bis 1100° C erwärmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Dauer der Laserbestrahlung
kürzer als 10μ5 ist und die Laserimpulse in
einer Frequenz von 10 bis 100 kHz abgegeben werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestrahlung der
Verbundkörperoberfläche sukzessive erfolgt und jeweils vorgegebene, lokalbegrenzte Felder der
Verbundkörperoberfläche. die vorzugsweise einen Durchmesser von 0.5 mm besitzen, bestrahlt werden
und nach Abgabe eines oder mehrerer Bestrahlungsimpulse das Laserstrahlbündel auf das daran
anliegende Feld gerichtet wird.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1, 2 und 4. dadurch gekennzeichnet, daß mittels eines Dauerstrichlasers
die Verbundkörperoberfläche bzw. ein Feld davon über einen Zeitraum von weniger als 10 μ$ bestrahlt
wird und danach das Laserstrahlbündel auf das nächste Oberflächenstück bzw. das nächste Feld
gerichtet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4. dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Laserimpulse
und/oder die Bestrahlungsfrequenz unterschiedlich lang bzw groß sind.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung
des reaktiven Gasgemisches während der Bestrahlung verändert wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7. dadurch gekennzeichnet,
daß die Veränderung der Zusammensetzung des reaktiven Gasgemisches diskontinuierlich
in Abhängigkeit von der Bestrahlungsfrequenz durchgeführt wird.
9. Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen
1 bis 8 zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes. bestehend aus einem Grundkörper und mindestens
einer 0.5 bis 20 μπι dicken Schutzschicht, bei
dem sich die einzelnen Schutzschichten in der chemischen Zusammensetzung, den physikalischen
Eigenschaften und/oder den geometrischen Abmessungen voneinander unterscheiden.
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-
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Also Published As
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