EP1725706B1 - Verfahren zur suspendierung und einspeisung von feststoffen in einen hochdruckprozess - Google Patents
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Definitions
- a process for suspending and introducing a solid into a high pressure process, such as dye pigments in a high pressure process, in which a supercritical fluid is used as the process medium and a pressure of over 150 bar is described.
- the suspension of the solid is carried out in a completely separated suspension process at low pressure.
- the solid is suspended in a non-critical and liquefied gas or partially dissolved.
- the pressure in this suspension process is less than 90% of the critical pressure of the liquefied gas.
- the entry of the suspension in the high pressure process by means of a pump.
- solids can be introduced into a high pressure process.
- the solids are introduced into a sluice, a storage tank or similar device, which are then flooded with a process medium, the solid then being entrained in the high pressure process.
- DE 199 28 405 is directed to a process for dyeing a textile substrate in at least one supercritical fluid, which discloses a dosing process which divides the dye-dyeing amount required for dyeing into a plurality of batches and exposes each dye fraction alone to the supercritical fluid until dissolved or dispersed.
- the disclosed device provides an oscillating and two-sided piston, which is guided transversely to and through the process line of the critical fluid. This piston takes in one end position in a first bore solid and in the other end position is this first hole in the main flow of the critical fluid, so that there the solid is washed out of the hole, parallel is at the other end of the piston a second bore in reverse Sequence filled or emptied.
- a disadvantage of the in DE 199 28 405 presented method and the device disclosed for this purpose is that the device must be designed and dimensioned for the same pressures as the main process. Furthermore, supercritical gas is trapped in the emptied and located in the main flow bore and guided into the filling position, so that here either the same or a higher pressure must be present or each time a relaxation takes place, which hinder the fast filling would. Another critical factor is certainly driving over a high-pressure seal with bores guided by the piston. Damage to the sealing material and thus Dichturigsprobête can be expected here after short periods of use.
- WO 97/13915 is a very common entry method for solids in the supercritical process described.
- the dye is provided in a dye formulation vessel which is located in a bypass to the main process.
- the corresponding valves are opened and entrained the solid by means of a partial volume flow of the main process fluid.
- a constant metering or targeted control of the colorant supply is therefore not possible, since the liquid-liquid mixture is diluted by the inflowing process fluid.
- all components of this by-pass method must meet the pressure and temperature requirements of the main process.
- the object of the invention was therefore to provide a suspension and Feststoffeintrag snake available which operates independently of the cycle of the high pressure process and more economical than the methods of the prior art.
- the invention solves the problem by means of a method for suspending and introducing a granular, granular or pulverulent solid into a high-pressure process in which substantially a supercritical fluid is present as the process medium.
- the method represents a suspension stage of the high-pressure process and the fluid is passed through a suspension container and a device for liquid circulation as well as supply and discharge lines.
- the suspension container in a first step is filled with a solid and a fluid, wherein the fluid used is a liquefied gas which is in a non-critical state.
- the solid is suspended in the fluid by means of a fluid circulation device and kept in suspension.
- the liquid circulation device is ideally configured as a stirrer or as a pump arranged outside of the suspension container, which is connected via a suction and a pressure line to the suspension container and promotes a subset of the suspension continuously in a circle.
- the pressure in the suspension stage is advantageously less than 90% of the critical pressure of the gas used and is ideally less than 60 bar.
- the temperature is adjusted such that a gaseous phase is present above the liquid phase.
- the suspension is conveyed by means of a pump into the high-pressure process.
- a pump into the high-pressure process.
- the pressure in the suspension vessel is kept substantially stable during the introduction of the suspension into the high-pressure process by the supply of solids-free gas.
- the device for liquid circulation is a stirrer arranged in the container.
- the device for liquid circulation may be a pump which is connected via a suction and a pressure line to the suspension container and a subset of the suspension is pumped by means of this pump continuously in a circle.
- the fluid used for the suspension is substantially chemically identical to the process medium of the high-pressure process.
- substances are added to the fluid.
- These substances are, for example, cyclic and short-chain acyclic hydrocarbons or short-chain alcohols, aldehydes or ketones, and H 2 O and mixtures of these aforementioned substances.
- the pressure in the suspension vessel is kept constant during the introduction of the suspension in the high-pressure process by conveying fluid in gaseous state.
- the suspension In the promotion of the suspension in the high-pressure process, the suspension is kept stable in an embodiment of the invention continuously by the liquid circulation device.
- the volume flow and thus the concentration of the solid in the fluid are set in a constant or variable over the delivery rate of the pump can be.
- the concentration in the suspension container is substantially constant during the emptying, since the nachge deviste fluid is not liquid, but is gaseous.
- the solid is a substance to be dissolved in the high-pressure process, such as, for example, pulp particles, adhesion promoters. Bleaching agents, flavors, odors or mixtures thereof.
- an advantage of the invention is the fact that the solid is not dissolved as in the prior art, but only suspended and the specific solubility of the respective starting materials need not be met in the suspension stage. Rather, these substances dissolve in the introduction into the large volume flow of the main process due to the high concentration gradient directly.
- an advantageous embodiment of the invention is that the Suspenstonsstrom is set in the introduction into the high-pressure process such that the ratio of the volume flows of suspension to the high-pressure process medium is less than 1:50 and ideally equal to or less than 1: 100.
- the very low suspension flow in relation to the main process volume flow has a generally negligible physical influence on the main process.
- FIG. 1 shows the suspension process with a pump as fluid circulation unit and FIG. 2 the method with a stirrer without external circulation.
- the suspension process 1 which is connected via the conduit 6 with the high-pressure process 4, from the Suspensionsbenzofter 2 and the pump 3 is formed.
- the suspension vessel 2 is filled via the conduit 7 with liquefied gas and via the conduit 8 with the solid.
- a liquid volume 2a and a gas volume 2b As in Fig. 1 indicated, formed in the suspension vessel 2, a liquid volume 2a and a gas volume 2b.
- the suspension When emptying the suspension container 2, the suspension is conveyed via the conduit 5 into the high-pressure process 4 via the conduit 5 by means of the pump 3. It can be seen that only the pump 3 and the pressure side of the pump, namely the conduit 6, have to be designed for the same pressures as the high-pressure process 4. The remaining components of the suspension process need only meet the requirements of pressures up to about 60 bar.
- Fig. 2 is a further embodiment of the method to recognize, wherein in the suspension vessel 2, a stirrer 13 is arranged, by means of which the suspension is generated and kept stable.
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Description
- Es wird ein Verfahren zur Suspendierung und Eintrag eines Feststoffes in einen Hochdruckprozess beschrieben, wie zum Beispiel von Farbstoffpigmenten in einen Hochdruckprozess, in welchem ein überkritisches Fluid als Prozessmedium verwendet wird und ein Druck von über 150 bar vorliegt. Dabei wird die Suspendierung des Feststoffes in einem vollständig separierten Suspensionsverfahren bei niedrigem Druck vorgenommen. In diesem Suspensionsverfahren wird der Feststoff in einem nicht-kritischen und verflüssigten Gas suspendiert beziehungsweise teilweise gelöst. Dabei beträgt der Druck in diesem Suspensionsverfahren weniger als 90% des kritischen Drucks des verflüssigten Gases. Der Eintrag der Suspension in den Hochdruckprozess erfolgt mittels einer Pumpe.
- Im Stand der Technik sind diverse Verfahren und Vorrichtungen bekannt, mit welchen Feststoffe in einen Hochdruckprozess eingeführt werden können. Üblicherweise werden die Feststoffe in einer Schleuse, einem Vorlagebehälter oder einer ähnlichen \Vorrichtung eingebracht, welche anschließend mit einem Prozessmedium geflutet werden, wobei der Feststoff dann in den Hochdruckprozess mitgerissen wird.
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DE 199 28 405 richtet sich auf ein Verfahren zum Färben eines textilen Substrates in mindestens einem überkritischen Fluid, wobei ein Dosierverfahren offenbart wird, welches die für die Färbung erfordertiche pulverförmige Farbstoffmenge auf eine Vielzahl von Teilmengen aufteilt und jede Farbstoffteilmenge für sich so lange mit dem überkritischen Fluid in Kontakt bringt, bis diese gelöst oder dispergiert ist. Hierzu sieht die offenbarte Vorrichtung einen oszillierenden und zweiseitig gelagerten Kolben vor, welcher quer zum und durch die Prozessleitung des kritischen Fluides geführt ist. Dieser Kolben nimmt in einer Endstellung in einer ersten Bohrung Feststoff auf und in der anderen Endstellung befindet sich diese erste Bohrung in dem Hauptstrom des kritischen Fluides, so dass dort der Feststoff aus der Bohrung ausgewaschen wird, Parallel wird am anderen Kolbenende eine zweite Bohrung in umgekehrter Abfolge gefüllt beziehungsweise geleert. - Nachteilig an dem in
DE 199 28 405 vorgestellten Verfahren und der hierzu offenbarten Vorrichtung ist, dass die Vorrichtung für dieselben Drücke ausgelegt und dimensioniert sein muss wie der Hauptprozess. Weiterhin wird in der entleerten und im Hauptstrom befindlichen Bohrung überkritisches Gas eingefangen und in die Befüllposition geführt, so dass hier entweder der selbe oder ein höherer Druck vorliegen muss oder jedesmal eine Entspannung stattfindet, die den schnellen Befüllvorgang behindem würde. Weiterhin kritisch ist sicherlich das Überfahren einer Hochdruckdichtung mit dan durch den Kolben geführten Bohrungen. Hier sind sicherlich nach kurzen Einsatzzeiten Schädigungen des Dichtungsmaterials und somit Dichturigsproblerne zu erwarten. - Aus
ist ein sehr übliches Eintragsverfahren für Feststoffe im überkritischen Prozess beschrieben. Bei diesem Verfahren wird der Farbstoff in einem Farbstoffansatzgefäß bereitgestellt, welches in einem Bypass zum Hauptprozess angeordnet ist. Zum Austrag des Feststoffes werden die entsprechenden Ventile geöffnet und der Feststoff mittels eines Teilvolumenstromes des Hauptprozessfluides mitgerissen. Eine gleichbleibende Dosierung oder gezielte Steuerung der Farbstoftufuhr ist somit nicht möglich, da das Fluld-Feststoff-Gemisch durch das nachströmende Prozessfluid verdünnt wird. Weiterhin müssen alle Komponenten dieses im Bypass angeordneten Verfahrens den Druck- und Temperaturerfordemissen des Hauptprozesses genügen.WO 97/13915 - Ein im Vergleich zu dem aus
bekannten Suspensionsverfahren optimiertes Verfahren ist inWO 97/13915 US 6,261,326 beschrieben. In diesem Verfahren wird im Farbstoff-Absatzgefäß zur Lösung oder Suspendierung des Feststoffes ein Rührwerk angeordnet bzw. mittels einer Pumpe eine Teilmenge im Kreis gepumpt. Wie in der besagten Schrift dargelegt, liegt in diesem Präparationsverfahren ein kritischer oder ein fast kritischer Fluidzustand vor, da dieses Präparationsverfahren aus dem Hauptprozess, dem Behandlungsverfahren, mit überkritlschem Fluid gespeist wird. Wie in den vorgenannten Verfahren, so wohnt auch diesem Präparationsverfahren der Mangel inne, dass es den Hochdruckbedingungen des Hauptprozesses, hier Behandlungsverfahren genannt, genügen muss. Weiterhin muss der Eintrag des Feststoffes, welcher inUS 6,261,326 nicht dargestellt ist über eine aufwändige Schleuse erfolgen, oder die Feststoff-Vorlagebehälter müssen ebenfalls für den hohen Druck des Behandlungsverfahrens ausgelegt sein. - Die Aufgabe der Erfindung bestand daher darin, ein Suspensions- und Feststoffeintragverfahren zur Verfügung zu stellen, welches von dem Kreislauf des Hochdruckprozesses unabhängig und wirtschaftlicher arbeitet als die Verfahren aus dem Stand der Technik.
- Die Erfindung löst die Aufgabe mittels eines Verfahrens zur Suspendierung und Einleitung eines granulatförmigen, körnigen oder pulverförmigen Feststoffes in einen Hochdruckprozess, in welchem im Wesentlichen ein überkritisches Fluid als Prozessmedium vorliegt. Dieses Verfahren stellt dabei eine Suspensionsstufe des Hochdruckprozesses dar und das Fluid wird durch einen Suspensionsbehälter und eine Vorrichtung zur Flüssigkeitsumwälzung sowie Zu- und Ableitungen geleitet.
- Bei der Durchführung des Verfahrens wird in einem ersten Schritt der Suspensionsbehälter mit einem Feststoff und einem Fluid gefüllt, wobei als Fluid ein verflüssigtes Gas eingesetzt wird, welches in einem nicht-kritischen Zustand ist.
- In einem zweiten Schritt wird der Feststoff mittels einer Flüssigkeitsumwälzvorrichtung in dem Fluid suspendiert und in Suspension gehalten. Die Flüssigkeitsumwälzvorrichtung ist dabei idealerweise als Rührer oder als eine außerhalb des Suspensionsbehälters angeordnete Pumpe ausgestaltet, welche über eine Saug- und eine Druckleitung mit dem Suspensionsbehälter verbunden ist und eine Teilmenge der Suspension kontinuierlich im Kreis fördert.
- Der Druck in der Suspensionsstufe ist dabei vorteilhafterweise kleiner als 90% des kritischen Drucks des eingesetzten Gases und ist idealerweise kleiner als 60 bar. Die Temperatur wird dabei derart eingestellt, dass eine gasförmige Phase über der flüssigen Phase vorliegt.
- In einem letzten Schritt wird die Suspension mittels einer Pumpe in den Hochdruckprozess gefördert. Somit muss lediglich die Pumpe und die Druckleitung der Pumpe, welche zum beziehungsweise in den Hauptprozess führt, den Anforderungen des Hochdruckprozesses genügen. Alle Verfahrenskomponenten saugseitig der Pumpe sind lediglich für die deutlich geringeren Anforderungen auszulegen.
- In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Druck im Suspensionsbehälter bei der Einleitung der Suspension in den Hochdruckprozess durch die Zuleitung von feststofffreiem Gas im Wesentlichen stabil gehalten.
- In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Vorrichtung zur Flüssigkeitsumwälzung ein im Behälter angeordneter Rührer.
- Die Vorrichtung zur Flüssigkeitsumwälzung kann eine Pumpe sein, welche über eine Saug- und eine Druckleitung mit dem Suspensionsbehälter verbunden ist und eine Teilmenge der Suspension mittels dieser Pumpe kontinuierlich im Kreis gepumpt wird.
- In einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist das zur Suspendierung eingesetzte Fluid im Wesentlichen mit dem Prozessmedium des Hochdruckprozesses chemisch identisch.
- In einem optimierten Verfahren werden dem Fluid weitere Stoffe beigemischt. Diese Substanzen sind beispielsweise zyklische und kurzkettige azyklische Kohlenwasserstoffe oder kurzkettige Alkohole, Aldehyde oder Ketone sowie H2O und Mischungen dieser vorgenannten Stoffe.
- Vorteilhafterweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Druck im Suspensionsbehälter während der Einleitung der Suspension in der Hochdruckprozess konstant gehalten, indem Fluid in gasförmigem Zustand nachgefördert wird.
- Bei der Förderung der Suspension in den Hochdruckprozess wird die Suspension in einer Ausführungsform der Erfindung ununterbrochen durch die Flüssigkeitsumwälzvorrichtung stabil gehalten.
- Somit ist es in einer idealen Verfahrensvariante möglich, die Einleitung der Suspension in den Hochdruckprozess für den Zeitraum der Entleerung des Behälters kontinuierlich ablaufen zu lassen, wobei der Volumenstrom und damit die Konzentration des Feststoffes im Fluid in gleichbleibender Größte oder variabel über die Förderleistung der Pumpe eingestellt werden kann. Die Konzentration im Suspensionsbehälter ist während der Entleerung im Wesentlichen konstant, da das nachgeförderte Fluid nicht flüssig vorliegt, sondern gasförmig ist.
- Vorteilhafter Weise ist der Feststoff ein in dem Hochdruckprozess zu lösender Stoff, wie beispielsweise Forbstoffpartikel, Haftvermittler. Bleichmittel, Aromen, Geruchsstoffe oder Mischungen daraus. Auch hier ist ein Vorteil der Erfindung darin zu sehen, dass der Feststoff nicht wie im Stand der Technik gelöst, sondern nur suspendiert wird und die spezifische Löslichkeit der jeweiligen Einsatzstoffe nicht in der Suspensionsstufe eingehalten werden müssen. Vielmehr lösen sich diese Stoffe bei der Einleitung in den großen Volumenstrom des Hauptprozesses aufgrund des hohen Konzentrationsgradienten unmittelbar.
- Daher besteht eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung darin, dass der Suspenstonsstrom bei der Einleitung in den Hochdruckprozess derart eingestellt wird, dass das Verhältnis der Volumenströme von Suspension zum Hochdruckprozessmedium kleiner 1 : 50 und idealerweise gleich oder kleiner 1 : 100 ist.
- Der im Verhältnis zum Hauptprozessvolumenstrom sehr geringe Suspensionsstrom hat einen in der Regel zu vernachlässigenden physikalischen Einfluss auf den Hauptprozess.
- Nachstehend ist das erfindungsgemäße Verfahren anhand von zwei Figuren beziehungsweise Verfahransbeispielen näher erläutert.
-
Fig. 1 zeigt das Suspensionsverfahren mit einer Pumpe als Flüssigkeitsumwälzaggregat undFigur 2 das Verfahren mit einem Rührer ohne externen Umwälzkreislauf. - Wie in
Fig. 1 zu erkennen, wird das Suspensionsverfahren 1, welches über den Leitungsweg 6 mit dem Hochdruckprozess 4 verbunden ist, aus dem Suspensionsbehäfter 2 und der Pumpe 3 gebildet. Der Suspensionsbehälter 2 wird über den Leitungsweg 7 mit verflüssigtem Gas und über den Leitungsweg 8 mit dem Feststoff gefüllt. Wie inFig. 1 angedeutet, bildet sich in dem Suspensionsbehälter 2 ein Flüssigkeitsvolumen 2a und eine Gasvolumen 2b aus. Mittels der Suspensionspumpe 9 wird über den Leitungsweg 10 ein Teilstrom dem Behälter entnommen und über den Leitungsweg 11 wieder zurückgeführt. - Bei der Entleerung des Suspensionsbehälters 2 wird über den Leitungsweg 5 mittels der Pumpe 3 die Suspension über den Leitungsweg 6 in den Hochdruckprozess 4 gefördert. Es ist ersichtlich, dass lediglich die Pumpe 3 und die Druckseite der Pumpe, nämlich der Leitungsweg 6, für die selben Drücke wie der Hochdruckprozess 4 ausgelegt sein müssen. Die restlichen Komponenten des Suspensionsverfahrens müssen lediglich den Anforderungen von Drücken bis zu ca. 60 bar genügen.
- In
Fig. 2 ist eine weitere Ausgestaltung des Verfahrens zu erkennen, wobei in dem Suspensionsbehälter 2 ein Rührer 13 angeordnet ist, mittels welchem die Suspension erzeugt und stabil gehalten wird.
Claims (11)
- Verfahren zur Suspendierung und Einleitung eines granulatförmigen, körnigen oder pulverförmigen Feststoffes in einen Hochdruckprozess (4), in welchem im Wesentlichen ein überkri-tisches Fluid als Prozessmedium vorliegt, und dieses Verfahren eine Suspensionsstufe des Hochdruckprozess (4) darstellt und das Fluid durch einen Suspensionsbehälter (2) und eine Vorrichtung zur Flüssigkeitsumwälzung (9) sowie Zu- und Ableitungen geleitet wird, wobei- in einem ersten Schritt in den Suspensionsbehälter (2) der Feststoff und ein Fluid gefüllt wird, wobei das Fluid ein verflüssigtes Gas ist,- nachfolgend der Feststoff mittels der Flüssigkeitsumwälzvorrichtung (9) in dem Fluid suspendiert wird und in Suspension gehalten wird,- in einem letzten Schritt die Suspension mittels einer Pumpe (3) in den Hochdruckprozess (4) gefördert wird,
dadurch gekennzeichnet, dass- der Druck in der Suspensionsstufe kleiner als 90% des kritischen Drucks des Prozessmediums beträgt und vorteilhafterweise kleiner als 60 bar ist, wobei in dem Suspensionsbehälter (2) eine gasförmige Phase (2b) über der flüssigen Phase (2a) vorliegt. - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck im Suspensionsbehälter (2) bei der Einleitung der Suspension in den Hochdruckprozess (4) durch die Zuleitung von feststofffreiem Gas im Wesentlichen stabil gehalten wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekenntzeichnet, dass die Vorrichtung zur Flüssigkeitsumwälzung ein im Behälter angeordneter Rührer (13) ist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zur Flüssigkeitsumwälzung eine Pumpe (9) ist, welche über eine Saug- (10) und eine Druckleitung (11) mit dem Suspensionsbehälter (2) verbunden ist und eine Teilmenge der Suspension mittels dieser Pumpe (9) kontinuierlich im Kreis gepumpt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichet, dass das Fluid in der Suspensionsstufe im Wesentlichen mit dem Prozessmedium des Hochdruckprozesses (4) chemisch identisch ist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass dem Fluid weitere nicht feste Stoffe beigemischt sind, wie beispielsweise H2O oder zyklische oder azyklische kurzkettige Kohlenwasserstoffe oder kurzkettige Alkohole, Aldehyde oder Ketone sowie Mischungen dieser Stoffe.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass zur Aufrechterhaltung des Druckes im Suspensionsbehälter (2) während der Einleitung der Suspension in den Hochdruckprozess (4) Fluid in gasförmigem Zustand nachgefördert wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Förderung der Suspension in den Hochdruckprozess (4) die Suspension ununterbrochen durch die Flüssigkeitsumwälzvorrichtung (9) stabil gehalten wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der einzutragende Feststoff ein im Hochdruckprozess (4) zu lösender Stoff ist, wie beispielsweise Farbstoffpartikel, Haftvermittler, Bleichmittel, Aroma, Geruchsstoffe oder Mischungen daraus.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnel, dass die Einleitung der Suspension in den Hochdruckprozess (4) für den Zeitraum der Entleerung des Behälters (2) kontinuierlich verläuft, wobei der Volumenstrom in gleichbleibender Größe oder variabel eingestellt werden kann, wobei die Konzentration im Suspensionsbehälter (2) im Wesentlichen konstant ist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Einleitung der Suspension in den Hochdruckprozess (4) das Verhältnis der Volumenströme von Suspension zum Hochdruckprozessmedium kleiner 1 : 50 und idealerweise gleich oder kleiner 1 : 100 ist.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020127957A2 (de) | 2017-12-22 | 2020-06-25 | Uhde High Pressure Technologies Gmbh | Vorrichtung und verfahren zum kontinuierlichen hochdruckbehandeln von schüttgut sowie verwendung |
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Family Cites Families (15)
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|---|---|---|---|---|
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| ES2163042T3 (es) * | 1995-10-06 | 2002-01-16 | Amann & Soehne | Procedimiento para teñir un sustrato textil. |
| KR19990064282A (ko) * | 1995-10-16 | 1999-07-26 | 헬무트 하슈테트, 페터 보겔 | 초임계 유체로 직물 기층을 처리하는 방법 및 장치 |
| SE517099E (sv) * | 1996-04-17 | 2004-07-13 | Kvaerner Pulping Tech | System innefattande två pumpar för matning av en sspension till ett tryckkärl |
| US5938794A (en) * | 1996-12-04 | 1999-08-17 | Amann & Sohne Gmbh & Co. | Method for the dyeing of yarn from a supercritical fluid |
| JPH10192670A (ja) * | 1996-12-27 | 1998-07-28 | Inoue Seisakusho:Kk | 超臨界状態を用いた分散方法及び分散装置 |
| US6039470A (en) * | 1997-03-24 | 2000-03-21 | Conwell; Allyn B. | Particulate mixing system |
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| DE19928405A1 (de) * | 1999-06-22 | 2000-12-28 | Amann & Soehne | Verfahren zum Färben eines textilen Substrates in mindestens einem überkritischen Fluid sowie Färbevorrichtung |
| US6261326B1 (en) * | 2000-01-13 | 2001-07-17 | North Carolina State University | Method for introducing dyes and other chemicals into a textile treatment system |
| US6621326B1 (en) * | 2000-10-26 | 2003-09-16 | Altera Corporation | P-channel negative pumps |
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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