PT1725706E - Processo para a suspensão e para a introdução de sólidos num processo de alta pressão - Google Patents
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Description
1
DESCRIÇÃO "PROCESSO PARA A SUSPENSÃO E PARA A INTRODUÇÃO DE SÓLIDOS NUM PROCESSO DE ALTA PRESSÃO"
Descreve-se um processo para a suspensão e para a introdução de um sólido num processo de alta pressão, como, por exemplo, de pigmentos corantes num processo de alta pressão, no qual se utiliza um fluido supercritico como meio processual e no qual a pressão é superior a 150 bar. Neste caso, a suspensão do corante é realizada num processo de suspensão totalmente separado a baixa pressão. Neste processo de suspensão, suspende-se ou dissolve-se parcialmente o corante num gás não critico e liquefeito. Neste caso, a pressão neste processo de suspensão é inferior a 90% da pressão critica do gás liquefeito. A suspensão é introduzida no processo de alta pressão através de uma bomba.
No estado da técnica, conhece-se diversos processos e dispositivos, com os quais é possível introduzir sólidos num processo de alta pressão. Usualmente, os sólidos são introduzidos numa eclusa, num recipiente de recolha ou num dispositivo semelhante, sendo depois inundados com um meio processual, sendo o sólido assim juntamente transportado para o processo de alta pressão. O DE 199 28 425 diz respeito a um processo para o tingimento de um substrato têxtil em pelo menos um fluido supercritico, sendo revelado um processo de dosagem, que reparte a quantidade de corante em pó necessária para o tingimento por uma série de quantidades parciais, e faz contactar cada quantidade parcial de corante com o fluido supercritico durante o tempo necessário até à sua dissolução ou dispersão. Para isso, o dispositivo revelado prevê um êmbolo oscilante e apoiado em dois lados, que se encontra transversalmente em relação ao fluido crítico e 2 passa pela conduta processual do fluido crítico. Este êmbolo recebe sólido numa posição final num primeiro orifício e, na outra posição final, este primeiro orifício encontra-se na corrente principal do fluido crítico, sendo aí o sólido removido por lavagem do orifício. Em paralelo, um segundo orifício na outra extremidade do êmbolo é enchido ou esvaziado na sequência inversa. A desvantagem do processo proposto no DE 199 28 405 e do dispositivo revelado para esse fim é a de o dispositivo ter de estar concebido e dimensionado para as mesmas pressões que as do processo principal. Além disso, é captado gás supercrítico no orifício esvaziado e no que se encontra na corrente principal e é levado para a posição de enchimento, sendo necessário que exista aí a mesma pressão ou uma maior pressão, ou que ocorra sempre uma descompressão, o que iria prejudicar a rápida operação de enchimento. Além disso, é seguramente crítica a transposição de uma vedação de alta pressão com os orifícios que atravessam o êmbolo. É assim seguramente expectável que passado um período curto de utilização surjam danos no material vedante e assim problemas em termos de vedação. A partir do WO 97/13915, encontra-se descrito um processo de introdução muito comum para sólidos no processo supercrítico. Neste processo, o corante é preparado num recipiente de preparação de corantes, o qual se encontra disposto numa derivação para o processo principal. Com vista à saída do sólido, as respectivas válvulas são abertas e o corante é juntamente transportado com uma corrente volumétrica parcial do fluido do processo principal. Uma dosagem constante ou um controlo objectivo da introdução de corantes não é assim possível, pois a mistura de fluido-sólido é diluída pelo fluido processual que circula depois. Além disso, é necessário que todos os componentes deste processo disposto na derivação satisfaçam 3 os requisitos de pressão e de temperatura do processo principal.
Um processo optimizado, relativamente ao processo de suspensão conhecido do WO 97/13915, encontra-se descrito no US 6,261,326. Neste processo, é disposto um agitador no recipiente de deposição de corantes para dissolver ou suspender o sólido, ou bombeia-se uma quantidade parcial através de uma bomba no circuito. Como apresentado no referido documento, existe neste processo de preparação um estado fluido critico ou quase critico, visto que este processo de preparação é alimentado a partir do processo principal, do processo de tratamento, com fluido supercritico. Tal como no processo acima referido, também é inerente a este processo de preparação a desvantagem de ter de satisfazer as condições de alta pressão do processo principal, neste caso designado por processo de tratamento. Além disso, é necessário que a introdução do sólido, que não se encontra apresentada no US 6,261,326, seja realizada através de uma eclusa cara, ou é necessário que os recipientes de recolha de sólidos também estejam concebidos para a alta pressão do processo de tratamento.
Por conseguinte, o objectivo da invenção consistiu em disponibilizar um processo de suspensão e de introdução de sólidos, que trabalhasse de forma independente do circuito do processo de alta pressão e de forma mais económica do que os processos do estado da técnica. A invenção atingiu o objectivo através de um processo para a suspensão e para a introdução de um sólido na forma de granulado, de partículas ou em pó num processo de alta pressão, no qual existe essencialmente um fluido supercrítico como meio processual. Neste caso, este processo representa uma etapa de suspensão do processo de alta pressão e o fluido é conduzido através de um recipiente de suspensão e de um dispositivo para a agitação de líquido, bem como condutas de entrada e condutas de 4 saída .
Na execução do processo, o recipiente de suspensão é enchido numa primeira etapa com um sólido e com um fluido, utilizando-se como fluido um gás liquefeito, o qual se encontra num estado não crítico.
Numa segunda etapa, o sólido é suspenso e mantido em suspensão no fluido através de um dispositivo de agitação de líquido. 0 dispositivo de agitação de líquido está neste caso idealmente concebido como um agitador ou como uma bomba disposta fora do recipiente de suspensão, ligada através de uma conduta de aspiração e de uma conduta de pressão ao recipiente de suspensão e que transporta uma quantidade parcial da suspensão em contínuo no circuito. A pressão na etapa de suspensão é neste caso preferencialmente inferior a 90% da pressão crítica do gás empregue e é idealmente inferior a 60 bar. Nesse caso, ajusta-se a temperatura de modo a que exista uma fase gasosa sobre a fase liquida.
Numa última etapa, a suspensão é transportada por intermédio de uma bomba para o processo de alta pressão. Assim, é apenas necessário que a bomba e a conduta de pressão da bomba, que conduz nomeadamente para o processo de alta pressão, satisfaçam os requisitos do processo de alta pressão. Todos os componentes processuais do lado da aspiração da bomba deverão ser concebidos apenas para requisitos claramente menores.
Numa forma de execução do processo de acordo com a invenção, a pressão no recipiente de suspensão é essencialmente mantida estável aquando da introdução da suspensão no processo de alta pressão, através da introdução do gás isento de sólidos.
Noutra forma de execução do processo de acordo com a invenção, o dispositivo para agitar o líquido é um agitador disposto no recipiente. O dispositivo para a agitação de líquido pode ser uma 5 bomba, que está ligada através de uma conduta de aspiração e de uma conduta de pressão ao recipiente de suspensão, e sendo uma quantidade parcial da suspensão bombeada através desta bomba em continuo no circuito.
Em uma concepção vantajosa do processo de acordo com a invenção, o fluido utilizado para a suspensão é essencialmente idêntico a nível químico ao meio processual do processo de alta pressão.
Num processo optimizado, são misturadas no fluido outras substâncias. Estas substâncias são, por exemplo, hidrocarbonetos cíclicos e acíclicos de cadeia curta ou aldeídos, cetonas ou álcoois de cadeia curta, bem como H20 e misturas destas substâncias acima referidas.
Em termos vantajosos, no processo de acordo com a invenção, a pressão no recipiente de suspensão é mantida constante durante a introdução da suspensão no processo de alta pressão, sendo transportado posteriormente fluido no estado gasoso.
No transporte da suspensão para o processo de alta pressão, a suspensão é, numa forma de execução da invenção, mantida estável em contínuo através do dispositivo de agitação de líquido.
Desse modo é possível, numa variante processual ideal, deixar decorrer em contínuo a introdução da suspensão no processo de alta pressão durante o período de esvaziamento do recipiente, sendo possível ajustar o fluxo volumétrico e assim a concentração do sólido no fluido para que seja constante ou variável, através do débito da bomba. A concentração no recipiente de suspensão é essencialmente constante durante o esvaziamento, dado que o fluido posteriormente transportado não é líquido, encontrando-se sim no estado gasoso.
Em termos vantajosos, o sólido é uma substância a ser dissolvida no processo de alta pressão, como, por exemplo, partículas corantes, adesivantes, branqueadores, compostos 6 aromáticos, aromatizantes ou misturas dos mesmos. Também relativamente a este aspecto, constitui uma vantagem da invenção o sólido não ser dissolvido como acontece no estado da técnica, mas sim apenas suspenso, e não ser necessário respeitar a solubilidade especifica dos respectivos componentes na etapa de suspensão. Em vez, ocorre uma dissolução directa destas substâncias aquando da introdução no grande fluxo volumétrico do processo principal, devido ao elevado gradiente de concentração.
Por conseguinte, uma concepção vantajosa da invenção consiste em o fluxo de suspensão ser mantido aquando da introdução no processo de alta pressão, de modo a que a relação dos fluxos volumétricos da suspensão para o meio do processo de alta pressão seja inferior a 1 : 50 e idealmente igual ou inferior a 1 : 100. O fluxo de suspensão muito reduzido em relação ao fluxo volumétrico do processo principal tem normalmente um efeito fisico desprezável no processo principal.
Seguidamente, o processo de acordo com a invenção é explicado em maior detalhe com base em duas figuras ou em exemplos processuais. A Fig. 1 mostra o processo de suspensão com uma bomba como agregado de agitação de liquido, e a Figura 2 mostra o processo com um agitador sem circuito de agitação externo.
Como é possível reconhecer na Fig. 1, o processo de suspensão 1, que está ligado através da conduta 6 ao processo de alta pressão 2, é constituído pelo recipiente de suspensão 2 e pela bomba 3. O recipiente de suspensão 2 é enchido com gás liquefeito através da conduta 7 e com o sólido através da conduta 8. Como indicado na Fig. 1, forma-se no recipiente de suspensão 2 um volume de líquido 2a e um volume de gás 2b. Através da bomba de suspensão 9, remove-se através da conduta 10 uma corrente parcial do recipiente, e volta-se a introduzir através da conduta 11.
Aquando do esvaziamento do recipiente de suspensão 2, 7 transporta-se, através da conduta 5 com a bomba 3, a suspensão através da conduta 6 para o processo de alta pressão 4. É evidente que apenas a bomba 3 e o lado de pressão da bomba, nomeadamente a conduta 6, têm de estar concebidos para as mesmas pressões que o processo de alta pressão 4. Os demais componentes do processo de suspensão deverão apenas cerca de 60 bar satisfazer os requisitos de pressões até Na Fig. 2 é possível reconhecer outra concepção do processo, estando disposto, no recipiente de suspensão 2, um agitador 13 com o qual se : produz a suspensão e a mesma é mantida estável.
DOCUMENTOS REFERIDOS NA DESCRIÇÃO
Esta lista de documentos referidos pelo autor do presente pedido de patente foi elaborada apenas para informação do leitor. Não é parte integrante do documento de patente europeia. Não obstante o cuidado na sua elaboração, o IEP não assume qualquer responsabilidade por eventuais erros ou omissões.
Documentos de patente referidos na descrição • DE 19928405 [0003] [0004] • WO 9713915 A [0005] [0006] • US 6261326 B [0006]
Claims (11)
1 REIVINDICAÇÕES 1. Processo para a suspensão e para a introdução de um sólido na forma de granulado, de partículas ou em pó, num processo de alta pressão (4), no qual existe essencialmente um fluido supercrítico como meio processual, e representando este processo uma etapa de suspensão do processo de alta pressão (4), e sendo o fluido conduzido através de um recipiente de suspensão (2) e de um dispositivo para agitação do líquido (9), bem como de condutas de entrada e de saída, em que numa primeira etapa se deita o sólido e um fluido no recipiente de suspensão (2), sendo o fluido um gás liquefeito, seguidamente o sólido é suspenso através do dispositivo de agitação de líquido (9) no fluido e o mesmo é mantido em suspensão, numa última etapa, a suspensão é transportada através de uma bomba (3) para o processo de alta pressão (4) , caracterizado por a pressão na etapa de suspensão ser inferior a 90% da pressão crítica do meio processual e ser preferencialmente inferior a 60 bar, existindo no recipiente de suspensão (2) uma fase gasosa (2b) sobre a fase líquida (2a).
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a pressão no recipiente de suspensão (2) ser mantida essencialmente estável aquando da introdução da suspensão no processo de alta pressão (4), através da introdução de gás isento de sólidos.
3. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 ou 2 2 caracterizado por o dispositivo para agitar o liquido ser um agitador (13) disposto no recipiente.
4. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado por o dispositivo para a agitação do liquido ser uma bomba (9), que está ligada através de uma conduta de aspiração (10) e de uma conduta de pressão (11) ao recipiente de suspensão (2), e por uma quantidade parcial da suspensão ser bombeada em continuo no circuito através desta bomba (9).
5. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado por o fluido na etapa de suspensão ser essencialmente idêntico a nível químico ao meio do processo de alta pressão (4).
6. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado por no fluido serem misturadas outras substâncias não sólidas, como, por exemplo, H2O ou hidrocarbonetos cíclicos ou acíclicos de cadeia curta ou aldeídos, cetonas ou álcoois de cadeia curta, bem como misturas destas substâncias.
7. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado por, com vista a manter a pressão no recipiente de suspensão (2) durante a introdução da suspensão no processo de alta pressão (4), se transportar posteriormente fluido no estado gasoso.
8. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado por, no transporte da suspensão para o processo de alta pressão (4), se manter a suspensão continuamente estável através do dispositivo de agitação de líquido (9). 3
9. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado por o sólido a ser introduzido ser uma substância a ser dissolvida no processo de alta pressão (4), como, por exemplo, partículas corantes, adesivantes, branqueadores, compostos aromáticos, aromatizantes ou misturas dos mesmos.
10. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado por a introdução da suspensão no processo de alta pressão (4) decorrer em contínuo durante o período de esvaziamento do recipiente (2), podendo o fluxo volumétrico ser ajustado para se manter igual ou variar, sendo a concentração no recipiente de suspensão (2) essencialmente constante.
11. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado por, na introdução da suspensão no processo de alta pressão (4), a relação de fluxo volumétrico da suspensão para o meio do processo de alta pressão ser inferior a 1 : 50 e idealmente igual ou inferior a 1 : 100.
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