CN101001988B - 固体物质悬浮和引入高压工艺中的方法 - Google Patents
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Abstract
固体物质悬浮和引入到高压工艺中，例如着色剂颜料悬浮和引入到高压工艺中的方法，所述工艺中使用超临界流体作为工艺介质并存在大于150巴的压力。该固体物质的悬浮在低压下在完全独立的悬浮过程中进行。在该悬浮过程中固体物质悬浮或部分溶解于非临界的和液化的气体中。所述悬浮过程中的压力为小于液化气体的临界压力的90％。借助于泵将悬浮液引入高压工艺中。
Description
本发明涉及一种固体物质悬浮和引入高压工艺中的方法，例如着色剂颜料悬浮和引入高压工艺中的方法，在该高压工艺中使用超临界流体作为工艺介质和存在大于150巴的压力。固体物质的悬浮在完全独立的悬浮过程中在低压下进行。在该悬浮过程中固体物质悬浮或部分溶解在非临界的和液化的气体中。所述悬浮步骤中的压力为小于液化气的临界压力的90％。借助于泵将悬浮液引入高压工艺中。
在现有技术中各种不同的方法和装置是公知的，用它们可以将固体物质引入到高压工艺中。通常，将固体物质送入进料斗、存放容器或类似的装置中，随后在所述装置中注入工艺介质，其中将固体物质带入高压工艺。
DE19928405描述了一种在至少一种超临界流体中将织物基体染色的方法，其中公开了将染色所需数量的粉末状着色剂分成多个分量，并使每一着色剂分量与超临界流体接触一定时间直到其溶解或分散的加料过程。为此，所公开的装置设计了振荡的两侧被支承的活塞，该活塞跨越并且通过临界流体的工艺管线。所述活塞在端部在第一个孔中吸收固体物质避过并在另一端部该第一个孔位于超临界流体的主物流中，使得在那里将固体物质从孔中洗涤出来。同时，在另一个活塞端，以相反的顺序装满或排空第二个孔。
根据DE19928405的方法和装置具有的缺点是必须将装置设计和确定为与主工艺同样的压力。另外，被排空并且位于主物流中的孔被用于捕获超临界气体并且输送到装填位置，使得这里必须具有相等或更高的压力或者每次必须进行卸压，这将会阻止快速装填过程。此外，当然使高压垫圈与穿过活塞的孔相交是关键的。在短的操作时间之后，将肯定损坏垫圈材料，并由此出现泄漏问题。
WO97/13915描述了一种将固体物质引入到超临界工艺中的非常普遍的方法。该方法中将着色剂提供到安置在主工艺的支路中的着色剂制备容器。为了除去固体物质，将相应的阀打开并且通过主工艺流体的部分体积物流将固体物质带走。因此，不可能进行着色剂进料均匀的计量或针对性的控制，因为流体-固体物质混合物被进入的工艺流体稀释。此外，这种安置在支路中的方法的所有部件必须满足主工艺的压力和温度要求。
与根据WO97/13915已知的悬浮方法比较而优化的方法描述于US6,261,326中。在所述方法中，在用于固体物质溶解或悬浮的着色剂制备容器中安置一个搅拌装置，或者借助于泵使部分量泵送循环。如在所述文献中论述的那样，在该制备方法中存在着临界的或几乎是临界的流体状态，因为该制备方法从主工艺，处理过程中装入超临界流体。正如上述工艺的情形那样，该制备方法也有缺陷，即其必须满足主工艺，这里是处理过程的高压要求。此外，US6,261,326中没有说明的固体物质的引入必须通过复杂的进料斗进行，或者固体物质存放容器同样必须被设计用于处理过程的高压。
因此，本发明的目的是提供一种与高压工艺循环独立地并且与现有技术的方法相比更经济地操作的悬浮和固体物质引入方法。
可以借助于在高压工艺中悬浮和引入粒状或粉末状固体物质的方法来实现本发明的目的，其中基本存在一种超临界气体作为工艺介质。所述方法是高压工艺的固体物质悬浮步骤并且由悬浮容器和用于液体循环的装置以及进料管和排放管组成。
当进行该方法时，在第一步骤中在悬浮容器中装入固体物质和流体，其中作为流体使用处于非临界状态的液化气。
在第二步骤中，借助于液体循环装置将固体物质悬浮于流体中并且将其保持在悬浮液中。该液体循环装置理想地构造成搅拌器或在悬浮容器外面安置的泵，所述泵通过抽吸管和压力管与悬浮容器相连，并且部分量的悬浮液持续输送循环。
悬浮过程中的压力在此有利地小于所使用的气体的临界压力的90％，理想地小于60巴。温度在此这样调节，使得液相上方存在一个气体相。
在最后一个步骤中，悬浮液用泵输送到高压工艺中。因此，仅仅泵和其通到主工艺中的压力管必须满足高压工艺要求。安置在泵的抽吸侧的任何工艺部件仅仅设计为满足明显较低的要求。
根据本发明的方法的一个有利实施方案中，用于悬浮的流体基本上与高压工艺的工艺介质的化学性质相同。
在优化的方法中，在流体中混入另外的物质。这样的物质例如为环状和无环的短链烃或短链醇、醛或酮以及H2O和所述这些物质的混合物。
在根据本发明的方法中，有利地将悬浮容器中的压力在悬浮液导入到高压工艺中时通过输送气态的气体保持恒定。因此施加不含固体物质的气体。在本文中进一步使用术语“不含固体物质的气体”以描述所述气体。
因此，在一种理想的方法变型中，可以在容器排空期间悬浮液导入到高压工艺中以连续的方式进行，其中体积流量和因此流体中固体物质的浓度可以通过泵的输送能力调节为同样大小或者可变。排空期间悬浮容器中的浓度基本恒定，因为后面输送的气体不是液体存在的，而是气态的。
在一个有利的实施方案中，固体物质是将在高压工艺中溶解的物质，例如着色剂颗粒、增粘剂、漂白剂、芳香物、香料或其混合物。在本上下文中，本发明的优点在于，固体物质不像现有技术中的那样被溶解，而是被悬浮，并且不必在悬浮阶段遵守各种使用物质的特定溶解性。当将所述物质加入到主工艺的大体积物质中时，由于高的浓度梯度，通常所述物质直接溶解。
因此，本发明的一个有利实施方案在于，在导入到高压工艺中时将悬浮液物流调节成使得悬浮液与高压工艺介质的体积流之比为小于1∶50并且理想地等于或小于1∶100。
与主工艺体积流相比非常小的悬浮液物流仅仅对主工艺具有通常可忽略的物理影响。
下面借助于两个附图或实施例进一步解释本发明的方法。
图1表示使用泵作用液体循环装置的悬浮过程，图2表示在没有外部循环的条件下使用搅拌器的过程。
如在图1中看出的，通过管线6与高压工艺4相连的悬浮工艺1基本由悬浮容器2和泵3组成。悬浮容器2通过管线7装填液化气，并且通过管线8装填固体物质。如图1中所显示的，在悬浮容器2中形成液体体积2a和气体体积2b。借助于悬浮泵9通过管线10将部分物流从容器中取出，并且通过管线11使其再返回。
当将悬浮容器2排空时，通过管线5借助于泵3将悬浮液通过管线6输送到高压工艺4。显然，仅仅必须使泵3和该泵的压力侧，即管线6设计为与在高压工艺4中同样的压力。该悬浮过程的余下部件只必须满足至多约60巴的压力要求。
在图2中可以看出本方法的另一个实施方案，其中悬浮容器2中装有搅拌器13，借助于搅拌器制备悬浮液并且保持稳定。
Claims (14)
1.一种粒状或粉末形式的固体物质悬浮和导入高压工艺中的方法，在该工艺中存在超临界流体作为工艺介质，和所述方法是高压工艺的一个悬浮步骤，并且由悬浮容器和用于液体循环的装置以及进料管和排放管组成，其中
-在第一步骤中将固体物质和流体送入悬浮容器，所述流体是液化气体，
-然后借助于液体循环装置将固体物质悬浮于流体中，并由此保持在悬浮液中，
特征在于：
-悬浮步骤中的压力小于工艺介质的临界压力的90％，和
-在最后一个步骤中用泵将悬浮液送入高压工艺中。
2.根据权利要求1的方法，特征在于：在悬浮液导入到高压工艺期间通过输送不含固体物质的气体而保持悬浮容器中的压力基本稳定。
3.根据权利要求1或2的其中一项的方法，特征在于：用于液体循环的装置是装配在容器中的搅拌器。
4.根据权利要求1或2的其中一项的方法，特征在于：用于液体循环的装置是通过抽吸管和压力管与悬浮容器相连的泵，并且部分量的悬浮液借助于该泵持续泵送循环。
5.根据权利要求1的方法，特征在于：悬浮阶段的流体与高压工艺的工艺介质在化学性质上相同。
6.根据权利要求1的方法，特征在于：向流体中加入另外的非固体物质。
7.根据权利要求6的方法，特征在于：非固体物质选自H2O、环状或无环的短链烃、短链醇、醛、酮或这些物质的混合物。
8.根据权利要求1的方法，特征在于：为了保持在悬浮液导入到高压工艺期间在悬浮容器中的压力而输送的气体是气态的。
9.根据权利要求1的方法，特征在于：在悬浮液输送到高压工艺期间不间断地通过液体循环装置保持悬浮液稳定。
10.根据权利要求1的方法，特征在于：送入的固体物质是将在高压工艺中溶解的物质，其选自着色剂颗粒、增粘剂、漂白剂、芳香物或其混合物。
11.根据权利要求1的方法，特征在于：在容器排空期间悬浮液导入到高压工艺中以连续的方式进行，其中体积流量可以调节为同样大小或者可变，其中悬浮容器中的浓度基本恒定。
12.根据权利要求1的方法，特征在于：在悬浮液导入到高压工艺中时，使得悬浮液与高压工艺介质的体积流量之比为小于1∶50。
13.根据权利要求12的方法，特征在于：悬浮液与高压工艺介质的体积流量之比为等于或小于1∶100。
14.根据权利要求1的方法，特征在于：悬浮步骤中的压力小于60巴，其中在悬浮容器中存在一个气相位于液相之上。
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