KR20070005623A - 고압 공정에서 고형물을 부유시키고 주입하는 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 고형 재료를 고압 공정에 부유시키고 첨가하는 방법에 관한 것이며, 예를 들어 공정 매질로서 초임계 유체가 사용되고 150bar를 넘는 압력의 고압 공정에서의 착색 안료에 관한 것이다. 본 발명에 따르면 고형 재료의 부유는 온전히 별도의 부유 방법으로 저압 공정에서 발생한다. 이어서, 고형 재료는 비임계 액화 가스에서 부유되거나 부분적으로 융해된다. 상기 부유 방법에서의 압력은 액화 가스의 임계 압력의 90%미만이다. 부유물은 펌프에 의하여 고압 공정으로 도입된다.

교반기, 부유물, 유체

Description

고압 공정에서 고형물을 부유시키고 주입하는 방법{METHOD FOR SUSPENDING AND INTRODUCING SOLID MATTER IN A HIGH-PRESSURE PROCESS}

본 발명은 고압 공정에서 고형물을 부유시키고 주입하는 방법에 관한 것이며, 예를 들어 압력이 150bar를 초과하고 초임계 유체(supercritical fluid)를 공정 유체(process fluid)로서 사용하는 고압 공정에 착색 안료(colour pigment)를 부유시키거나 주입하는 것이다. 고형물 부유 단계는 완전히 별개의 부유 공정에서 저압 상태로 발생한다. 고형물은 비임계 가스(non-critical gas) 및 액화 가스(liquefied gas)에서 부유되거나 부분적으로 용해된다. 상기 부유 압력은 액화 가스의 임계 압력의 90%미만이다. 고압 공정으로의 고형물 주입은 펌프에 의하여 일어난다.

고압 공정 중에 고형물이 공급될 수 있는 다양한 종래 기술 및 장치가 공지되어 있다. 공급 호퍼(feed hopper), 공급 탱크(feed tank) 또는 유사한 장치에 의하여 고형물을 공급하는 것이 일반적인데, 상기 장치는 고형물이 고압 공정으로 동반되어 들어가도록 공정 유체로 채워진다.

적어도 하나의 초임계 유체에서 섬유 재료를 염색하는 공정은 독일 특허 공보 제199 28 405호에 개시되어 있으며, 이 공정은 필요한 양의 분말 염색제가 수많 은 소량의 1회 분량(batch)으로 나뉘고 각각의 1회 분량이 필요한 경우에 고형물을 용해하거나 분산시키기 위하여 초임계 유체와 접촉하는 주입 공정을 포함한다. 공보에 기재된 장치는 양측에 베어링(bearing)을 구비한 요동 피스톤(oscillating piston)을 제공하며, 피스톤은 흐름(stream)을 가로질러 위치하고 임계 유체를 함유한 공정 라인을 따라 움직인다. 상기 피스톤은 단부 위치와 대향 단부 위치에서 제1 보어(bore)를 통하여 고형물의 1회 분량을 수용한다. 이러한 제1 보어는 고형물이 상기 유체에 의하여 보어로부터 제거되기 위하여 주류(main stream)에 배치된다. 이와 동시에, 피스톤의 맞은편 단부에서는 제2 보어가 각각 충진되거나 비워진다.

독일 특허 공보 제199 28 405호에 따른 공정 및 장치는, 장치가 주공정(main process)에 따라 비율과 크기가 정해져야 한다는 단점을 갖는다. 게다가, 비워지고 주류에 배치되는 보어는 초임계 가스를 붙잡는 데 사용되며 충진 위치로 나아가는데, 이는 이러한 구역이 동일하거나 보다 높은 압력으로 되거나 충진 공정을 불가피하게 손상시키는 플래싱 사이클(flashing cycle)이 매번 수행되도록 하기 위함이다. 게다가, 피스톤에 의해 안내된 보어들을 구비한 고압 가스킷(high-pressure gasket)을 가로지르는 것은 사실 위험하다. 짧은 작동 기간 이후에, 확실히 가스킷 재료는 손상을 받으며, 다시 말해서 누출 문제가 발생한다.

국제 특허 공보 제97/13915호는 초임계 공정에서 고형물을 주입하는 가장 일반적인 방법을 개시하고 있다. 이러한 공정은 주공정 유체의 바이패스(by-pass)에 배치된 염색 준비 용기(dye preparation vessel)를 제공한다. 고형물을 제거하기 위하여, 각각의 밸브는 개방되고 고형물은 주공정 유체의 부분적인 흐름에 의하여 흘러들어간다. 이로 인해, 염색제의 균일한 주입 또는 미세 조정(fine tuning)은 불가능하게 되는데, 이는 고형물과 유체의 혼합이 공정 유체가 유입됨에 따라 희석되기 때문이다. 또한, 이러한 공정 바이패스에 배치된 모든 성분들은 주공정의 압력 및 온도 요구 사항을 만족시켜야만 한다.

국제 특허 공보 제97/13915호에 따라서 최적화된 부유 공정에 대한 비교가 미국 특허 공보 제6,261,326호에 개시되어 있다. 상기 공정에 있어서, 염색 준비 용기는 교반기 또는 펌프에 의해 부분적인 양의 고형물을 순환시키기 위한 목적으로 염색제를 희석하거나 부유하는 데 사용된다. 상기 공보에 개시된 바와 같이, 이러한 준비 공정에서는 대부분 임계 유체 상태이며, 이는 준비 공정이 주공정으로부터 초임계 유체를 공급받기 때문이다. 전술한 공정들의 경우에 있어서, 이러한 준비 방법도 결함, 즉 주공정의 고압 요구를 만족시켜야 한다는 결함을 갖는데, 이는 특히 처리 공정(treatment process)이라고 불리는 경우에 그러하다. 게다가, 미국 특허 공보 제6,261,326호에 기재되지 않은 고형물 주입 및 투입은 주공정의 고압을 만족시킬 것을 요구하는 정교한 호퍼 시스템 또는 고형물 공급 용기에 의하여 영향을 받을 수 밖에 없다.

따라서, 본 발명의 목적은 고압 사이클에 독립적으로 작동하고 종래 공정의 효율보다 높은 정도의 효율을 구비한 고형물 부유 및 주입 공정을 제공하는 것이다.

본 발명의 목적은, 작동 유체로서 초임계 가스를 실질적으로 사용하는 고압 공정에 공급되는 입상 고형물 또는 분말 고형물을 부유하고 주입시킴으로써 달성될 수 있다. 상기 단계는 고압 공정의 부유 단계를 구성하고, 부유 탱크와 입구관 및 출구관 각각을 포함하여 액체를 섞는 장치를 포함한다.

공정이 수행되는 때에, 제1 단계는 고형물 및 유체로 채워진 부유 탱크를 제공하며 유체는 비임계 상태의 액화 가스이다.

제2 단계에서는, 고형물이 액체 교반 장치에 의하여 유체에 부유되고 부유 상태로 유지된다. 액체 교반 장치는 교반기 또는 부유 탱크의 외부에 배치된 펌프이며, 상기 펌프는 흡입관 및 운송관에 의하여 용기에 연결되고 부유부는 사이클에서 연속적으로 순환된다.

부유 단계에서의 압력은 바람직하게는 사용된 가스의 임계 압력의 90%미만이고, 이상적인 값은 60bar미만인데 이는 액상(liquid phase) 위의 기상(gas phase)이 존재하기 위함이다.

최종 단계는 부유물을 고압 공정에 압송하는 것을 요구한다. 따라서, 펌프와 주공정에 연결된 펌프의 운송관은 고압 공정 요구 사항들을 만족시켜야만 한다. 펌프의 흡기 측에 장착된 어느 공정 설비도 낮아진 표준을 만족시키는 것을 필요로 한다.

본 발명에 따른 공정의 바람직한 실시예는 고압 공정의 공정 유체와 화학적으로 실질적으로 동일하고 고형물을 부유하기 위한 유체를 공급하는 것이다.

공정을 최적화하기 위하여, 다른 물질들이 유체에 첨가된다. 상기 물질들은 예를 들어 고리 단쇄 탄화수소(cyclic short-chain hydrocarbon) 및 비고리(acyclic) 단쇄 탄화수소 또는 알코올, 알데히드(aldehyde) 또는 키톤(ketone)뿐만 아니라 물(H₂O) 및 그들의 혼합물이다.

본 발명에 따른 공정에 있어서, 고형물을 고압 공정으로 부유시키는 주입 사이클 중에 부유 탱크에 적용된 압력은 기체 상태의 가스로 충진함으로써 바람직하게도 일정 수준으로 유지된다.

따라서, 다른 이상 공정은 고압 공정으로 부유되는 고형물의 공급이 용기 배출 사이클 중에 연속적으로 발생하도록 허용하며, 추가적으로 유체 내의 고형물의 농도가 펌프 압송에 의하여 일정 수준 또는 변화가능한 값으로 유지되게 허용한다. 부유 탱크에서의 농도는 충진 가스가 액상이 아니라 기상이므로 배출 사이클 중에 실질적으로 일정하게 유지된다.

본 발명의 다른 바람직한 실시예는 착색 안료, 접합제, 표백제(bleaching agent), 방향족 유체(aromatic fluid) 및 그들의 혼합물과 같이 고압 공정에서 용해되는 고형물을 고압 공정에 제공하는 것이다. 본 명세서에 따르면, 본 발명은 종래 기술과는 다르게 고형물이 단순히 부유되고 공급 저장물 각각의 특정 용해도가 부유 단계에 부합되지 않는 장점도 갖는다. 상기 공급 저장물은 주공정의 커다란 체적 흐름(volumetric stream)에 첨가되고, 상기 고형물은 높은 농도율로 인하여 바로 용해된다.

따라서, 본 발명의 바람직한 실시예는, 부유물과 고압 유체의 체적 흐름의 비율이 1 : 50미만이고 이상적으로는 1 : 100이하인 방식으로 부유 흐름이 혼합물로 고압 공정에 조정된다는 사실에 의하여 이루어진다.

주공정 체적 흐름에 비해 매우 작은 부유 흐름은 일반적으로 주공정에 미약한 물리적 영향을 준다.

본 발명에 따른 공정은 전형적인 공정 배치(layout)을 도시하는 2개의 도면들을 기초로 설명된다.

도 1은 액체를 교반하기 위해 펌프를 사용하는 부유 공정을 도시한 도면이고,

도 2는 외부 사이클 없이 교반기를 사용하는 공정을 도시한 도면이다.

도 1에 따르면, 관(6)에 의하여 고압 공정(4)에 연결된 부유 공정(1)은 부유 탱크(2)와 펌프(3)를 실질적으로 포함한다. 부유 탱크(2)는 관(7)을 통하여 액화 가스가 충진되고 관(8)을 통하여 고형물이 충진된다. 도 1의 배치는 액체부(2a)와 기체부(2b)가 부유 탱크(2)를 형성함을 나타낸다. 일부 흐름은 부유 펌프(9)에 의하여 관(10)을 거쳐서 탱크로부터 흘러나오고 관(11)을 거쳐 재순환된다.

부유 탱크(2)가 비워지는 때에, 부유 고형물은 펌프(3)에 의하여 관(5)을 거쳐서 이송되고 다시 관(6)을 거쳐 고압 공정(4)에 이송된다. 단순히 펌프(3)와 펌프의 이송 수단인 관(6)이 고압 공정(4)에 적용된 압력과 비율로 되어야 한다는 것은 명확하다. 부유 공정의 잔존 성분은 대략 60bar까지의 압력에 대한 요구 사항과 부합하여야 한다.

도 2는 공정의 또 다른 실시예를 도시하며, 부유가 준비되고 안정되게 유지될 수 있도록 하기 위하여 부유 탱크(2)가 교반기(13)를 구비한다.

Claims (11)

1. 실질적으로 초임계 유체를 공정 유체로서 사용하고, 고압 공정의 일부인 부유 단계이며, 액체의 순환뿐만 아니라 공급 및 배출 작용을 위한 장치와 부유 용기를 포함하는, 입상, 입자 또는 분말 형태의 고형 재료를 고압 공정에서 부유시키고 주입하는 방법으로서,

   - 제 1단계에서는 고형 재료와 유체는 부유 용기로 공급되고, 상기 유체는 액화 가스이며,

   - 이어서 상기 고형 재료는 액체를 교반하는 장치에 의하여 유체에서 부유되고 고형물이 부유 상태로 유지되는 방법에 있어서,

   상기 부유 단계에 적용된 압력은 공정 유체의 임계 압력의 90% 미만이고 바람직하게는 60bar 미만이고, 상기 부유 용기에서 기상물이 액상물을 덮고 있으며,

   최종 단계에서 부유물이 펌프에 의하여 고압 공정으로 이송되는 것을 특징으로 하는 방법.
2. 제1항에 있어서,

   부유 용기에서의 압력은 고압 공정으로의 공급 사이클 중에 고형물이 없는 가스를 수용함으로써 실질적으로 안정되는 것을 특징으로 하는 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서,

   용기에서 유체를 순환하기 위한 장치는 용기에 장착된 교반기인 것을 특징으로 하는 방법.
4. 제1항 또는 제2항에 있어서,

   액체를 교반하는 장치는, 흡입관 및 이송관을 거쳐서 부유 용기와 연결되고 사이클로 연속적으로 순환되는 부유부의 일부에 연결되는 펌프인 것을 특징으로 하는 방법.
5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,

   부유 용기 내의 유체는 고압 공정의 유체와 실질적으로 화학적으로 동일한 것을 특징으로 하는 방법.
6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,

   물(H₂O) 또는 고리 단쇄 탄화수소(cyclic short-chain hydrocarbons) 및 비고리(acyclic) 단쇄 탄화수소 또는 단쇄 알코올(short-chain alcohols), 알데히드(aldehydes) 혹은 케톤(ketones)뿐만 아니라 그들의 혼합물과 같은 또 다른 비고형 공급 원료(non-solid feedstock)가 유체에 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,

   고압 공정으로의 공급 사이클 중에 부유 탱크에 적용된 압력은 기상 상태의 가스를 첨가함으로써 일정하게 유지되는 것을 특징으로 하는 방법.
8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,

   부유 상태는 액체 교반 장치에 의하여 고압 공정으로의 부유물 공급 사이클 중에 영구적으로 안정화되는 것을 특징으로 하는 방법.
9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,

   투입 고형 재료는, 착색 안료, 접합제, 표백제, 방향족 유체, 방향성 추출물 및 그들의 혼합물과 같은, 고압 공정에서 용해되는 유체인 것을 특징으로 하는 방법.
10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,

    고압 공정으로의 부유물 공급 작업은 용기 배출 사이클 중에 연속적인 방식으로 진행되고, 체적 공급률은 부유 용기 내의 농도가 실질적으로 일정하게 유지되도록 일정하거나 변화가능한 것을 특징으로 하는 방법.
11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,

    부유 흐름은, 부유물과 고압 유체의 체적 흐름의 비율이 1 : 50미만이고 이상적인 상태에서는 1 : 100이하인 방식으로 고압 공정으로의 혼합물에서 조정되는 것을 특징으로 하는 방법.

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