EP1718779B1 - Revetement metallique pour ustensile de cuisson - Google Patents

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EP1718779B1
EP1718779B1 EP05717591.1A EP05717591A EP1718779B1 EP 1718779 B1 EP1718779 B1 EP 1718779B1 EP 05717591 A EP05717591 A EP 05717591A EP 1718779 B1 EP1718779 B1 EP 1718779B1
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quasicrystalline
alloy
composition
alloys
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Jean-Marie Dubois
Valérie DEMANGE
Marie-Cécile DE WEERD
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Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Saint Gobain Centre de Recherche et dEtudes Europeen SAS
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Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Saint Gobain Centre de Recherche et dEtudes Europeen SAS
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/04—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
    • C23C4/06—Metallic material
    • C23C4/08—Metallic material containing only metal elements
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10T428/12493—Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, joint, etc.]
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    • Y10T428/12736—Al-base component

Definitions

  • the present invention relates to a metal coating for a cooking utensil.
  • metals or metal alloys for example aluminum alloys
  • aluminum alloys are known for their good mechanical properties, their good thermal conductivity, their light weight, their low cost and they have found many applications for a long time, especially for utensils and appliances. cooking.
  • most of these metals or metal alloys have drawbacks related to their insufficient hardness and wear resistance, or their low resistance to corrosion.
  • Alloys having the composition Al a Cu b Co b , (B, C) c M d N e I f , with 0 ⁇ b ⁇ 5, 0 ⁇ b ' ⁇ 22, 0 ⁇ c ⁇ 5, and M represents Mn + Fe + Cr or Fe + Cr are recommended as a coating for cooking utensils.
  • the quasicrystalline alloys According to Z. Minevski, et al., [MRS Fall 2003 Symposium, "Electrocodeposited Quasicrystalline Coatings for Non-Stick, Wear Resistant Cookware" the quasicrystalline alloys have good mechanical properties and surface characteristics which make them particularly useful for various applications, especially for coating cookware. Al 65 Cu 23 Fe 12 alloy is mentioned in particular.
  • quasicrystalline alloys generally have good mechanical properties, good heat transfer properties, and good impact and abrasion resistance, not all of them can be used as a coating for food cookware.
  • the quasicrystalline alloy is in contact with food, which is a saline medium (due to the addition of sodium chloride to most foods) and possibly acidic. It is therefore necessary that the quasicrystalline coating has a good resistance to corrosion caused by this type of medium.
  • generally recommended alloys contain copper, which is the cause of low corrosion resistance.
  • the object of the present invention is to provide a quasicrystalline alloy that can be used as a coating for the surface of a cooking utensil in contact with the food to be cooked, which has good mechanical properties, as well as a good resistance scratch and corrosion.
  • the present invention therefore relates to a coating for a utensil or a cooking appliance of food products, as well as utensils and appliances carrying said coating.
  • a coating according to the present invention can be obtained from a pre-elaborated ingot, or ingots of separate elements taken as targets in a cathode sputtering reactor or by vapor deposition produced by the vacuum melting of the bulk material. in all cases from copper-free materials.
  • the coating may also be obtained by thermal spraying, for example using an oxy-gas torch, a supersonic torch or a plasma torch, from a powder consisting of an alloy having the composition final desired.
  • the coating may further be obtained by electro-deposition from a quasicrystalline alloy powder having the desired composition for the final coating.
  • An alloy intended to be used in bulk form or in powder form for the preparation of a coating according to the invention can be obtained by conventional metallurgical production processes, that is to say which comprise a phase of slow cooling (ie ⁇ T / t less than a few hundred degrees per minute).
  • ingots may be obtained by melting the separated metal elements or pre-alloys in a brazed graphite crucible under a protective gas blanket (argon, nitrogen), conventionally used blanket flux in metallurgy, or in a crucible kept under empty. It is also possible to use crucibles made of refractory ceramic or copper cooled with heating by high frequency current.
  • the preparation of an alloy powder can then be carried out by mechanical grinding.
  • a powder consisting of spherical particles may also be obtained by atomization of the liquid alloy by an argon jet according to a conventional technique, such a powder being particularly suitable for the preparation of thermal spray coatings.
  • Another object of the present invention is a food cooking utensil or apparatus, wherein the food contact surface is coated according to the present invention.
  • An alloy having the composition Al atomic Fe ⁇ 70 ⁇ 10 ⁇ 20 Cr (that is to say a weight composition Fe Al ⁇ 54,2 ⁇ 16,0 ⁇ 29,8 Cr) was formed into powder by atomization, with a capillary diameter of 4 mm and a nitrogen pressure of 4 bar. The powder was separated into granulometric slices and the powders having a grain size between 20 ⁇ m and 90 ⁇ m were kept. The actual mass composition of the powder after atomization is Al 53.8 ⁇ 0.5 Fe 16.4 ⁇ 0.2 Cr 29.9 ⁇ 0.3 .
  • a coating deposit was carried out on a 316L stainless steel substrate preheated to 250 ° C., using a plasma torch with a hydrogen flow rate of 0.4 l. / min.
  • the coating obtained has a thickness of 200 to 300 microns.
  • plasma spraying was carried out on 316L stainless steel substrates from the composition Al 71 Cr 10.6 Fe 8.7 Cu 9.7 ("Cristome A1") relatively rich in copper, and of the composition Al 69.5 Cu 0.54 Cr 20.26 Fe 9.72 (A11) in which the copper content is very low.
  • Corrosion tests were performed on 25 mm diameter disc samples that were metallographically polished to the 3 ⁇ m diamond-filled felt.
  • Galvanic tests simulate accelerated corrosion. They were carried out on a coating according to the invention of Example 1, as well as for comparison on alloy coatings A1 and A11 according to the following procedure. 0.35 M NaCl aqueous solution was immersed at 60 ° C., a test sample to be used as a working electrode, a platinum plate to serve as a counter electrode and a reference electrode. Increasing potential has been imposed between the reference electrode and the sample. ⁇ E represents the offset between the abandoning potential (that is, the potential that exists intrinsically between the sample and the reference electrode), and the potential from which dissolution of the coating begins. The results of the galvanic tests carried out are summarized in the table below.
  • the impedance measurements are performed in a cell similar to that used for the galvanic tests. From the equilibrium potential, the cell is imposed with a sinusoidal potential around the equilibrium potential, and the complex impedance is measured as a function of the frequency of the sinusoid.
  • a Nyquist diagram is modeled using equivalent circuits that give interfacial capacities (related to the developed surface of the sample) and transfer resistances (related to the resistance to the passage in solution of the metal ions. ).
  • the samples were placed for 20 h in a 0.35 M NaCl aqueous solution at 60 ° C. After extraction of the samples, the surface condition was examined and the immersion solutions were analyzed.

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Description

  • La présente invention concerne un revêtement métallique pour un ustensile de cuisson.
  • Divers métaux ou alliages métalliques, par exemple les alliages d'aluminium, sont connus pour leurs bonnes propriétés mécaniques, leur bonne conductibilité thermique, leur légèreté, leur faible coût et ils ont trouvé de nombreuses applications depuis longtemps, notamment pour les ustensiles et appareils de cuisson. Toutefois la plupart de ces métaux ou alliages métalliques présentent des inconvénients liés à leur dureté et leur résistance à l'usure insuffisantes, ou à leur faible résistance à la corrosion.
  • Des tentatives pour obtenir des alliages aux propriétés améliorées ont été faites, et elles ont abouti notamment aux alliages quasicristallins. Par exemple FR-2 744 839 décrit des alliages quasicristallins ayant la composition atomique AlaXdYeIg dans laquelle X représente au moins un élément choisi parmi B, C, P, S, Ge et Si, Y représente au moins un élément choisi parmi V, Mo, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Ru, Rh et Pd, I représente les impuretés d'élaboration inévitables, 0≤g≤2,0≤d≤5, 18≤e≤29, et a+d+e+g=100%. L'utilisation d'un alliage ayant la composition Al71Cu9Fe10Cr10 comme revêtement interne d'un récipient de cuisson en verre Pyrex® est également décrite. FR-2 671 808 décrit des alliages quasicristallins ayant la composition atomique AlaCubCob (B, C)cMdNeIf, dans laquelle M représente un ou plusieurs éléments choisis parmi Fe, Cr, Mn, Ru, Mo, Ni, Ru, Os, V, Mg, Zn, Pd, N représente un ou plusieurs éléments choisis parmi W, Ti, Zr, Hf, Rh, Nb, Ta, Y, Si, Ge et les terres rares, et I représente les impuretés d'élaboration inévitables, avec a≥50, 0≤b≤14, 0≤b'≤22, 0<b+b'≤30, 0≤c≤5, 8≤d≤30, 0≤e≤4, f≤2 et a+b+b'+c+d+e+f=100%. Les alliages ayant la composition AlaCubCob, (B, C)cMdNeIf, avec 0≤b≤5, 0<b'<22, 0<c<5, et M représente Mn+Fe+Cr ou Fe+Cr sont recommandés comme revêtement pour des ustensiles de cuisson. Selon Z. Minevski, et al., [Symposium MRS Fall 2003, "Electrocodeposited Quasicristalline Coatings for Non-stick, Wear Resistant Cookware" les alliages quasicristallins ont de bonnes propriétés mécaniques et des caractéristiques de surface qui les rendent particulièrement utiles pour diverses applications, notamment pour le revêtement d'ustensiles de cuisson. L'alliage Al65Cu23Fe12 est cité en particulier.
  • Bien que les alliages quasicristallins présentent de manière générale de bonnes propriétés mécaniques, de bonnes propriétés de transfert thermique et une bonne résistance aux chocs et à l'abrasion, tous ne sont cependant pas utilisables comme revêtement pour les ustensiles de cuisson d'aliments. Dans cette application particulière, l'alliage quasicristallin est en contact avec les aliments, qui constituent un milieu salin (du fait de l'addition de chlorure de sodium à la plupart des aliments) et éventuellement acide. Il est donc nécessaire que le revêtement quasicristallin présente une bonne résistance à la corrosion provoquée par ce type de milieu. Or les alliages généralement recommandés contiennent du cuivre, qui est à l'origine d'une faible résistance à la corrosion.
  • Le but de la présente invention est de fournir un alliage quasicristallin susceptible d'être utilisé comme revêtement pour la surface d'un ustensile de cuisson en contact avec l'aliment à cuire, qui présente de bonnes propriétés mécaniques, ainsi qu'une bonne résistance à la rayure et à la corrosion.
  • La présente invention a donc pour objet un revêtement pour un ustensile ou un appareil de cuisson de produits alimentaires, ainsi que les ustensiles et les appareils portant ledit revêtement.
  • Un revêtement selon la présente invention est constitué par un alliage à base d'aluminium contenant plus de 80% en masse d'une ou plusieurs phases quasicristallines ou approximantes, ayant la composition atomique Ala(Fe1-xXx)b(Cr1-yYy)cZzJj dans laquelle :
    • X représente un ou plusieurs éléments isoélectroniques de Fe, choisis parmi Ru et Os ;
    • Y représente un ou plusieurs éléments isoélectroniques de Cr, choisis parmi Mo et W ;
    • Z est un élément ou un mélange d'éléments choisis parmi Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mn, Re, Rh, Ni et Pd ;
    • J représente les impuretés inévitables, autres que Cu ;
    • a + b + c + z = 100
    • 5 ≤ b ≤ 15 ; 10 ≤ c ≤ 29 ; 0 ≤ z ≤ 10 ;
    • xb ≤ 2
    • yc ≤ 2
    • j<1.
  • Dans un mode de réalisation particulier, l'alliage quasicristallin a une composition atomique AlaFebCrcJj, dans laquelle :
    • a + b + c + j = 100
    • 5 ≤ b ≤ 15 ; 10 ≤ c ≤ 29 ; j<1.
  • Un revêtement selon la présente invention peut être obtenu à partir d'un lingot pré-élaboré, ou de lingots des éléments séparés pris comme cibles dans un réacteur de pulvérisation cathodique ou encore par dépôt de phase vapeur produite par la fusion sous vide du matériau massif, dans tous les cas à partir de matériaux exempts de cuivre.
  • Le revêtement peut également être obtenu par projection thermique, par exemple à l'aide d'un chalumeau oxy-gaz, d'un chalumeau supersonique ou d'une torche à plasma, à partir d'une poudre constituée par un alliage ayant la composition finale souhaitée.
  • Le revêtement peut en outre être obtenu par electro-déposition, à partir d'une poudre d'alliage quasicristallin ayant la composition souhaitée pour le revêtement final.
  • Un alliage destiné à être utilisé sous forme massique ou sous forme de poudre pour l'élaboration d'un revêtement selon l'invention peut être obtenu par les procédés d'élaboration métallurgique classiques, c'est-à-dire qui comportent une phase de refroidissement lent (soit ΔT/t inférieur à quelques centaines de degrés par minute). Par exemple, des lingots peuvent être obtenus par fusion des éléments métalliques séparés ou de préalliages dans un creuset en graphite brasqué sous une couverture de gaz protecteur (argon, azote), de flux de couverture d'usage classique en métallurgie d'élaboration, ou dans un creuset maintenu sous vide. Il est possible aussi d'utiliser des creusets en céramique réfractaire ou en cuivre refroidi avec un chauffage par courant haute fréquence. La préparation d'une poudre d'alliage peut alors s'effectuer par broyage mécanique. Une poudre constituée de particules sphériques peut en outre être obtenue par atomisation de l'alliage liquide par un jet d'argon selon une technique classique, une telle poudre étant particulièrement adaptée à la préparation de revêtements par projection thermique.
  • Un autre objet de la présente invention est un ustensile ou un appareil de cuisson de produits alimentaires, dans lequel la surface en contact avec les produits alimentaires porte un revêtement selon la présente invention.
  • La présente invention est illustrée par l'exemple suivant, auquel elle n'est cependant pas limitée.
    • Exemple Préparation d'un revêtement AlFeCr par projection plasma
  • Un alliage ayant la composition atomique Al≈70Fe≈10Cr≈20 (c'est-à-dire une composition pondérale Al≈54,2Fe≈16,0Cr≈29,8) a été mis sous forme de poudre par atomisation, avec un diamètre de capillaire de 4 mm et une pression d'azote de 4 bars. La poudre a été séparée en tranches granulométriques et on a conservé les poudres ayant une dimension de grains entre 20 µm et 90 µm. La composition massique réelle de la poudre après atomisation est Al53,8±0,5Fe16,4±0,2Cr29,9±0,3.
  • A l'aide de la poudre ainsi obtenue, on a réalisé un dépôt de revêtement sur un substrat en inox 316L préchauffé à 250°C, à l'aide d'une torche à plasma avec un débit d'hydrogène de 0,4 l/min. Le revêtement obtenu a une épaisseur de 200 à 300 µm.
  • A titre comparatif, on a effectué des dépôts par projection plasma sur des substrats en inox 316L, à partir de la composition Al71Cr10,6Fe8,7Cu9,7 (« Cristome A1») relativement riche en cuivre, et de la composition Al69,5Cu0,54Cr20,26Fe9,72 (A11) dans laquelle le taux de cuivre est très faible.
  • Des tests de corrosion (test galvanique, impédancemétrie et test d'immersion) ont été effectués sur des échantillons constitués par un disque de 25 mm de diamètre ont été traités par polissage métallographique jusqu'au feutre chargé de particules de diamant de 3 µm.
    • Tests galvanométriques
  • Les tests galvaniques simulent une corrosion accélérée. Ils ont effectués sur un revêtement selon l'invention de l'exemple 1, ainsi qu'à titre comparatif sur les revêtements d'alliage A1 et A11 selon le mode opératoire suivant. On a immergé dans une solution aqueuse de NaCl 0,35 M à 60°C, un échantillon à tester qui servira d'électrode de travail, une plaque de platine qui servira de contre-électrode et une électrode de référence. On a imposé un potentiel croissant entre l'électrode de référence et l'échantillon. ΔE représente le décalage entre le potentiel d'abandon (c'est-à-dire le potentiel qui existe intrinsèquement entre l'échantillon et l'électrode de référence), et le potentiel à partir duquel commence la dissolution du revêtement. Les résultats des tests galvaniques effectués sont rassemblés dans le tableau ci-après.
    • Mesures d'impédancemétrie
  • Les mesures d'impédancemétrie sont effectuées dans une cellule similaire à celle qui est utilisée pour les tests galvaniques. A partir du potentiel d'équilibre, on impose à la cellule un potentiel sinusoïdal autour du potentiel d'équilibre, et on mesure l'impédance complexe en fonction de la fréquence de la sinusoïde. On trace un diagramme de Nyquist qu'on modélise à l'aide de circuits équivalents qui donnent des capacités interfaciales (reliées à la surface développée de l'échantillon) et des résistances de transfert (reliées à la résistance au passage en solution des ions métalliques). Le courant de corrosion Ic est déterminé par la relation Ic = 0,02/Rt, Rt étant la résistance de transfert.
    • Tests d'immersion
  • Pour les tests d'immersion, les échantillons ont placés pendant 20 h dans une solution aqueuse NaCl 0,35 M à 60°C. Après extraction des échantillons, on a examiné l'état de surface et on a analysé les solutions d'immersion.
  • Les résultats de l'ensemble des tests sont donnés dans le tableau ci-dessous.
    Echantillon Exemple 1 A1 A11
    Dureté Vickers (sous 100 g) 462 400
    Tests de corrosion
     Ic 9 20 21
     ΔE (en V) 1,36 0,40
     Résistance de transfert après 2 h (Ω/cm2) 65300 15500
    Test d'immersion, mesure de dissolution
     Al (mg/l) 0,50 1,10
     Cr (mg/l) <0,01 0, 14
     Fe (mg/l) <0,01 0,10
     Cu (mg/l) <0,01
  • Ces résultats montrent que l'absence de Cu rend l'alliage moins sensible à la corrosion en milieu NaCl 0,35 M et moins sensible à la dissolution dans l'eau salée. Une très faible quantité de Cu, de l'ordre de 0,54% atomique, c'est-à-dire un ordre de grandeur qui est celui des impuretés, est suffisant pour diminuer de manière significative la résistance à la corrosion d'un alliage. Il apparaît ainsi qu'il est impératif que les alliages utilisés pour des revêtements d'ustensibles de cuisson sont totalement exempts de cuivre.

Claims (3)

  1. Revêtement pour ustensile ou appareil pour la cuisson de produits alimentaires, caractérisé en ce qu'il est constitué par un alliage à base d'aluminium contenant plus de 80% en masse d'une ou plusieurs phases quasicristallines ou approximantes, ayant la composition

            Ala(Fe1-xXx)b(Cr1-yYy)cZzJj

    dans laquelle :
    • X représente un ou plusieurs éléments isoélectronique de Fe, choisis parmi Ru et Os ;
    • Y représente un ou plusieurs éléments isoélectroniques de Cr, choisis parmi Mo et W ;
    • Z est un élément ou un mélange d'éléments choisis parmi Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mn, Re, Rh, Ni et Pd ;
    • J représente les impuretés inévitables autres que le cuivre ;
    • a + b + c + z = 100
    • 5 ≤ b ≤ 15 ; 10 ≤ c ≤ 29 ; 0 ≤ z ≤ 10 ;
    • xb ≤ 2
    • yc ≤ 2
    • j<1.
  2. Revêtement selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'alliage quasicristallin a une composition atomique AlaFebCrcJj, dans laquelle :
    • a + b + c + j = 100
    • 5 ≤ b ≤ 15 ; 10 ≤ c ≤ 29 ; j<1
  3. Ustensile ou appareil pour la cuisson de produits alimentaires, caractérisé en ce que la surface dudit ustensile ou appareil qui est en contact avec les produits alimentaires porte un revêtement selon l'une des revendications 1 ou 2.
EP05717591.1A 2004-02-16 2005-02-09 Revetement metallique pour ustensile de cuisson Not-in-force EP1718779B1 (fr)

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