EP1537252B1 - Verfahren und vorrichtung zum unterdruckaufkohlen - Google Patents

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EP1537252B1
EP1537252B1 EP03747994A EP03747994A EP1537252B1 EP 1537252 B1 EP1537252 B1 EP 1537252B1 EP 03747994 A EP03747994 A EP 03747994A EP 03747994 A EP03747994 A EP 03747994A EP 1537252 B1 EP1537252 B1 EP 1537252B1
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EP
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treatment
treatment chamber
hydrocarbonous
gas
chamber
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EP03747994A
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Alexander Di Jurmann
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Linde GmbH
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Linde GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/20—Carburising

Definitions

  • the invention relates to a method for carburizing at subatmospheric pressures, wherein a treatment chamber is at least temporarily supplied with a hydrocarbon-containing treatment gas and an exhaust gas stream is withdrawn from the treatment chamber by means of at least one vacuum pump.
  • the invention relates to a device for carburizing at subatmospheric pressures, comprising at least one treatment chamber, at least one supply line, over which the treatment space is at least temporarily supplied a hydrocarbon-containing treatment gas, and at least one pumping line, via which the exhaust gas flow by means of a pumping out of the treatment room is deducted.
  • the reason for this is based on the fact that it can lead to the uncontrolled decomposition of excess hydrocarbons in the supply of a predetermined amount and composition of or a hydrocarbon-containing treatment gas in the treatment room. Furthermore, the calculated hydrocarbon requirement may be too low, resulting in erroneous calculations in the carbon transition and carbon evolution calculations.
  • a disadvantage of the prior art method is furthermore that in the calculation of the transferred carbon is always based on the theoretical composition of the hydrocarbon-containing treatment gas used. This means, for example, that when using propane as the hydrocarbon-containing treatment gas of the composition C 3 H 8 is assumed. When using technical propane, however, only the calorific value, but not the exact composition is guaranteed. The sum of the carbon in the technical propane is therefore not identical to the theoretical C content of pure propane, which is taken into account in the calculation of the transferred carbon quantity. This also results in errors in the calculation result.
  • Object of the present invention is to provide a generic method and a generic device for carburizing at subatmospheric pressures, which avoids the aforementioned disadvantages.
  • a reference sample or a reference body which has a defined carbon surface or carbonatable surface is introduced into the treatment space.
  • Gravimetric methods for determining mass transfer values are known in principle to the person skilled in the art by means of a weighing process of the reference body or the reference sample
  • the mass flow of the hydrocarbon-containing treatment gas supplied to the treatment space can be determined.
  • C P stands for the maximum possible C content, whereby the soot limit is defined.
  • C P is always a function of temperature in non-equilibrium atmospheres, while C r is the actual carbon content of the reference sample.
  • the sum (C P -C r ) thus represents the distance to the carbide or soot boundary.
  • a process-typical correction factor may need to be determined and integrated into the measuring system.
  • the reference sample or the reference body used may consist of pure iron and art or melt-like material. Those parts of the reference body which are not to be carburized can be protected, for example, by copper plating. When realizing the method according to the invention, the reference body must either be abraded after each treatment or exchanged for a non-carburized reference body.
  • an evacuable weighing chamber in which a weighing cell is arranged, is assigned to the treatment space.
  • a lock for the purpose of entering and removing the reference body in or out of the treatment room.
  • the figure shows a treatment chamber 3, shown only schematically, to which the hydrocarbon-containing treatment gas is supplied via a feed line 1.
  • the hydrocarbon-containing treatment gases used are preferably alkanes, alkenes, alkynes, derivatives of the abovementioned, if appropriate in combination with hydrogen and / or nitrogen.
  • the desired subatmospheric pressure in the treatment space 3 is set via the pumping line 7, in which a vacuum pump 8 is arranged.
  • work is carried out predominantly at pressures of up to 20 mbar, preferably at pressures of between 3 and 20 mbar
  • an evacuable weighing chamber 4 is now assigned to the treatment chamber 3.
  • a weighing cell 5 is arranged.
  • Means are provided by means of which the reference sample or the reference body 6 can be introduced into the treatment space 3. After completion of the carburization process of the reference sample or the reference body 6, this or this is weighed in the load cell 5 and determined in this way the carbon mass flow.
  • the reference sample 6 is preferably designed as a solid sample which can be carburized at least on one side and has a defined area and with a defined initial carbon content.
  • the weighing cell 5 is connected via a data line 10 to an evaluation unit 9, which preferably comprises a diffusion computer.
  • the evaluation unit 9 in turn is connected via a data line 11 with a arranged in the supply line 1 valve 2, which is preferably a control valve, in conjunction.
  • valve 2 is now actuated via the evaluation unit 9, so that regulation of the hydrocarbon-containing treatment gas supplied to the treatment chamber 3 via the supply line 1 can be effected as a function of the determined mass flow.
  • the invention thus allows a continuous or discontinuous control of the treatment chamber 1 supplied to the hydrocarbon-containing treatment gas 1.
  • the supply of hydrocarbon-containing treatment gas into the treatment room is thus controlled, thereby uncontrolled decomposition of excess hydrocarbons in the treatment chamber and the Abpumptechnisch and thus a Soot and tar formation can be effectively avoided.
  • a large part of the unwanted deposits within the treatment chamber, on the material to be treated in the treatment chamber or in the pumping line is reliably avoided by the method according to the invention or by the device according to the invention.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, wobei einem Behandlungsraum zumindest zeitweilig ein Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas zugeführt wird und aus dem Behandlungsraum mittels wenigstens einer Vakuumpumpe ein Abgasstrom abgezogen wird.
  • Femer betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, aufweisend wenigstens einen Behandlungsraum, wenigstens eine Zuführleitung, über die dem Behandlungsraum zumindest zeitweilig ein Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas zugeführt wird, und wenigstens eine Abpumpleitung, über die der Abgasstrom mittels einer Abpumpvorrichtung aus dem Behandlungsraum abgezogen wird.
  • Ein gattungsgemäßer Prozess zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken ist beispielsweise aus dem Fachartikel "Die Beeinflussung der Kohlenstoffüberträgung bei der Unterdruckaufkohlung", Fachzeitschrift HTM 54 (1999), bekannt.
  • Bei den zum Stand der Technik zählenden Verfahren und Vorrichtungen zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken - hierbei wird vorzugsweise bei Drücken bis zu 20 mbar gearbeitet - stellt sich das Problem, dass bei einem Überschreiten der Rußgrenze ein Verrußen der Anlage - insbesondere des Behandlungsraumes und der Abpumpleitung - erfolgt. Femer kommt es im Inneren des Behandlungsraumes zu einer unerwünschten Teerbildung.
  • Die Ursache hierfür ist darin begründet, dass es bei der Zuführung einer vorgegebenen Menge und Zusammensetzung an bzw. eines Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum zu einem unkontrollierten Zersetzen von überschüssigen Kohlenwasserstoffen kommen kann. Femer kann die berechnete Kohlenwasserstoff-Vorgabe zu niedrig sein, was im Ergebnis zu falschen Berechnungen in der Kohlenstoffübergangs- und Kohlenstoffverlaufsrechnung führt.
  • Nachteilig bei den zum Stand der Technik zählenden Verfahren ist femer, dass bei der Kalkulation des übertragenen Kohlenstoffes immer von der theoretischen Zusammensetzung des verwendeten Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases ausgegangen wird. Dies bedeutet beispielsweise, dass bei der Verwendung von Propan als Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas von der Zusammensetzung C3H8 ausgegangen wird. Bei der Verwendung von technischem Propan ist jedoch nur der Heizwert, nicht aber die exakte Zusammensetzung garantiert. Die Summe des Kohlenstoffes im technischen Propan ist daher nicht identisch mit dem theoretischen C-Gehalt von reinem Propan, der bei der Kalkulation der übertragenen Kohlenstoffmenge berü sichtigt wird. Daraus resultieren ebenso Fehler im Berechnungsergebnis.
  • Aus der Veröffentlichung Matamala G. et al., Materials Chemistry and Physics, Bahd 12, 1985, Seiten 313-319 (XP2299774) sind ein Verfahren und eine Vorrichtung bekannt, wo die Entkohlung einer Probe über die Zeitabhängige Gewichtsändorung bestimmt wurde.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren sowie eine gattungsgemäße Vorrichtung zur Aufkohlung bei subatmosphärischen Drücken anzugeben, das bzw. die die vorgenannten Nachteile vermeidet.
  • Verfahrensseitig wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass
    • in den Behandlungsraum eine Referenzprobe, die eine definierte Kohlungsfläche aufweist, eingebracht wird,
    • mittels eines Wägeprozesses der Referenzprobe der Massenstrom des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases ermittelt und
    • in Abhängigkeit von dem ermittelten Massenstrom die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum geregelt wird.
  • Vorrichtungsseitig wird die Aufgabe dadurch gelöst, dass
    • dem Behandlungsraum ein evakuierbarer Wägeraum, in dem eine Wägezelle angeordnet ist, zugeordnet ist,
    • Mittel zum Einbringen einer Referenzprobe, die eine definierte Kohlungsfläche aufweist, in den Behandlungsraum vorgesehen sind,
    • in der Zuführleitung wenigstens ein Ventil angeordnet ist,
    • eine Auswerteeinheit vorgesehen ist, die in Abhängigkeit von dem mittels der Referenzprobe ermittelten Massenstrom des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum durch Ansteuerung des Ventils regelt.
  • Erfindungsgemäß wird nunmehr in den Behandlungsraum eine Referenzprobe bzw. ein Referenzkörper, die bzw. der eine definierte Kohlungsfläche bzw. kohlungsfähige Oberfläche aufweist, in den Behandlungsraum eingeführt Gravimetrische Methoden zur Ermittlung von Stoffübergangswerten sind dem Fachmann prinzipiell bekannt Mittels eines Wägeprozesses des Referenzkörpers bzw. der Referenzprobe kann der Massenstrom des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases, das dem Behandlungsraum zugeführt wird, ermittelt werden. Mit der Formel dm = -β (CP-Cr) kann bei bekanntem Massenstrom und angenommener Potentialdifferenz - beispielsweise 10 % unterhalb der Carbid- und Rußgrenze - der Faktor β bestimmt werden.
  • Hierbei steht die Variable CP für den maximal möglichen C-Gehalt, wodurch die Rußgrenze definiert wird. CP ist in Ungleichgewichtsatmosphären immer eine Funktion der Temperatur, während Cr für den aktuellen Kohlenstoffgehalt der Referenzprobe steht. Die Summe (CP-Cr) gibt somit den Abstand zur Carbid- oder Rußgrenze wieder. Mittels der Variablen Massenstrom, β und der angenommenen kleinsten Potentialdifferenz - bspw. 10 % unterhalb Cr - können dann die herkömmlichen Diffusionsprogramme zur Regelung des Prozesses (CP-Cr) genutzt werden.
  • Um anlagenspezifische Eigenheiten miterfassen zu können, ist ggf. ein prozesstypischer Korrekturfaktor zu ermitteln und in die Messsystematik zu integrieren.
  • Die verwendete Referenzprobe bzw. der verwendete Referenzkörper können aus Reineisen sowie art- oder schmelzengleichem Werkstoff bestehen. Diejenigen Teile des Referenzkörpers, die nicht aufgekohlt werden sollen, können beispielsweise durch Verkupferung davor geschützt werden. Bei der Realisierung des erfindungsgemäßen Verfahrens muss entweder nach jeder Behandlung der Referenzkörper abgeschliffen oder gegen einen nicht aufgekohlten Referenzkörper ausgetauscht werden.
  • Gemäß der Erfindung ist dem Behandlungsraum ein evakuierbarer Wägeraum, in dem eine Wägezelle angeordnet ist, zugeordnet Bei kontinuierlich arbeitenden Anlagen empfiehlt es sich, zum Zwecke des Ein- und Ausschleusens des Referenzkörpers in bzw. aus dem Behandlungsraum eine Schleuse vorzusehen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren, die erfindungsgemäße Vorrichtung sowie weitere Ausgestaltungen des- bzw. derselben seien im Folgenden anhand des in der Figur dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert:
  • Die Figur zeigt einen lediglich schematisch dargestellten Behandlungsraum 3, dem über eine Zuführleitung 1 das Kohlenwasserstoff-haltige Behandlungsgas zugeführt wird. Als Kohlenwasserstoff-haltige Behandlungsgase werden vorzugsweise verwendet Alkane, Alkene, Alkine, Derivate der Vorgenannten, ggf. in Verbindung mit Wasserstoff und/oder Stickstoff.
  • Über die Abpumpleitung 7, in der eine Vakuumpumpe 8 angeordnet ist, wird der gewünschte subatmosphärische Druck in dem Behandlungsraum 3 eingestellt. Wie bereits erwähnt, wird überwiegend bei Drücken bis zu 20 mbar, vorzugsweise bei Drücken zwischen 3 und 20 mbar gearbeitet
  • Erfindungsgemäß ist dem Behandlungsraum 3 nunmehr ein evakuierbarer Wägeraum 4 zugeordnet In dem Wägeraum 4 wiederum ist eine Wägezelle 5 angeordnet. Es sind Mittel vorgesehen, mittels derer die Referenzprobe bzw. der Referenzkörper 6 in den Behandlungsraum 3 eingebracht werden können. Nach Abschluss des Aufkohlungsvorganges der Referenzprobe bzw. des Referenzkörpers 6 wird diese bzw. dieser in der Wägezelle 5 gewogen und auf diese Weise der Kohlenstoff-Massenstrom ermittelt.
  • Die Referenzprobe 6 ist vorzugsweise als eine massive, zumindest einseitig aufkohlbare Probe mit einer definierten Fläche und mit einem definierten Anfangskohlenstoffgehalt ausgebildet.
  • Die Wägezelle 5 steht über eine Datenleitung 10 mit einer Auswerteeinheit 9, die vorzugsweise einen Diffusionsrechner umfasst, in Verbindung. Die Auswerteeinheit 9 wiederum steht über eine Datenleitung 11 mit einem in der Zuführleitung 1 angeordneten Ventil 2, bei dem es sich vorzugsweise um ein Regelventil handelt, in Verbindung.
  • In Abhängigkeit von dem in der Wägezelle 5 ermittelten Massenstrom wird nun über die Auswerteeinheit 9 das Ventil 2 angesteuert, so dass eine Regelung des dem Behandlungsraum 3 über die Zuführleitung 1 zugeführten Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in Abhängigkeit von dem ermittelten Massenstrom erfolgen kann.
  • Die Erfindung ermöglicht somit eine kontinuierliche oder diskontinuierliche Regelung des dem Behandlungsraum 3 zugeführten Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases 1. Die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum erfolgt somit kontrolliert, wodurch ein unkontrolliertes Zersetzen von überschüssigen Kohlenwasserstoffen in dem Behandlungsraum sowie der Abpumpleitung und damit eine Ruß- und Teerbildung wirkungsvoll vermieden werden können. Ein Großteil der unerwünschten Ablagerungen innerhalb des Behandlungsraumes, an dem in dem Behandlungsraum zu behandelnden Material oder in der Abpumpleitung wird durch das erfindungsgemäße Verfahren bzw. durch die erfindungsgemäße Vorrichtung sicher vermieden.

Claims (7)

  1. Verfahren zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, wobei einem Behandlungsraum zumindest zeitweilig ein Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas zugeführt wird und aus dem Behandlungsraum mittels wenigstens einer Vakuumpumpe ein Abgasstrom abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass
    - in den Behandlungsraum (3) eine Referenzprobe (6), die eine definierte Kohlungsfläche aufweist, eingebracht wird,
    - mittels eines Wägeprozesses der Referenzprobe (6) der Massenstrom des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1) ermittelt und
    - in Abhängigkeit von dem ermittelten Massenstrom die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1) in den Behandlungsraum (3) geregelt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Behandlungsraum (3) ein Druck zwischen 3 und 20 mbar eingestellt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas (1) Alkane, Alkene, Alkine oder Derivate der Vorgenannten, denen Wasserstoff und/oder Stickstoff zugemischt ist, verwendet werden.
  4. Vorrichtung zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, aufweisend wenigstens einen Behandlungsraum, wenigstens eine Zuführleitung, über die dem Behandlungsraum zumindest zeitweilig ein Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas zugeführt wird, und wenigstens eine Abpumpleitung, über die der Abgasstrom mittels einer Abpumpvorrichtung aus dem Behandlungsraum abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass
    - dem Behandlungsraum (3) ein evakuierbarer Wägeraum (4), in dem eine Wägezelle (5) angeordnet ist, zugeordnet ist,
    - Mittel zum Einbringen einer Referenzprobe (6), die eine definierte Kohlungsfläche aufweist, in den Behandlungsraum (3) vorgesehen sind,
    - in der Zuführleitung (1) wenigstens ein Ventil (2) angeordnet ist,
    - eine Auswerteeinheit (9) vorgesehen ist, die in Abhängigkeit von dem mittels der Referenzprobe (6) ermittelten Massenstrom des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1) die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1) in den Behandlungsraum (3) durch Ansteuerung des Ventils (2) regelt.
  5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Ventil (2) ein Regelventil ist.
  6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Referenzprobe (6) als eine massive, zumindest einseitig aufkohlbare Probe mit einer definierten Fläche und mit einem definierten Anfangskohlenstoffgehalt ausgebildet ist.
  7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerteeinheit (9) einen Diffusionsrechner umfasst.
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